JP5694068B2 - Melting raw material for metal production and method for melting metal using the same - Google Patents
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Description
本発明は、金属製造用溶解原料およびこれを用いた金属の溶解方法に係り、特に、第３成分を含有する金属インゴットの溶解原料およびこれを用いた金属の溶解方法であって、均一な凝固組織を有し、介在物の残留がない高い品質のインゴットを提供することのできる技術に関する。 The present invention relates to a melting raw material for producing a metal and a method for melting a metal using the same, and more particularly to a melting raw material for a metal ingot containing a third component and a method for melting a metal using the same. The present invention relates to a technique capable of providing a high-quality ingot having a structure and having no inclusions remaining.
航空機分野用のチタン材としては、チタン合金が主たる材料として使用されている。一方、民生用として用いられるチタン材は、いわゆるＣＰチタンが多く利用されている。 As a titanium material for the aircraft field, a titanium alloy is mainly used. On the other hand, as a titanium material used for consumer use, so-called CP titanium is often used.
このようなＣＰチタンには、強度を高めるためにスポンジチタンに対して酸化チタンや酸化鉄が意図的に添加されている場合が多い。 In many cases, such titanium CP is intentionally added with titanium oxide or iron oxide with respect to sponge titanium in order to increase strength.
酸化チタンや酸化鉄は粉状であるため、スポンジチタンのような塊状原料と共に電子ビーム溶解炉に均一に供給する方法としては、種々の工夫が盛り込まれた方法が検討されている。 Since titanium oxide and iron oxide are in the form of powder, a method incorporating various ideas has been studied as a method for uniformly supplying an electron beam melting furnace together with a bulk material such as sponge titanium.
例えば、スポンジチタンの表面に塗布された有機物の表面に酸化チタンや酸化鉄を塗布した後これを乾燥してから電子ビーム溶解して酸素含有率を高めたチタンインゴットの溶製方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。 For example, there is known a method for melting a titanium ingot in which titanium oxide or iron oxide is coated on the surface of an organic material coated on the surface of sponge titanium and then dried and then electron beam melted to increase the oxygen content. (For example, refer to Patent Document 1).
しかしながら、表面に粉状の酸化チタンや酸化鉄が塗布されたスポンジチタンを電子ビーム溶解炉に供給する場合において、表面に粉状の酸化チタンや酸化鉄が塗布されたスポンジチタンをホッパーからフィーダーを経由して電子ビーム溶解炉のハースに供給する過程で、前記スポンジチタン表面に塗布された酸化チタンや酸化鉄がスポンジチタンの表面から脱落あるいは剥離する場合があり、実操業に適用するには検討の余地が残されている。 However, when supplying sponge titanium with powdered titanium oxide or iron oxide coated on the surface to an electron beam melting furnace, feed the sponge titanium with powdered titanium oxide or iron oxide coated on the surface from the hopper. In the process of supplying to the hearth of the electron beam melting furnace via, titanium oxide or iron oxide applied to the surface of the titanium sponge may fall off or peel off from the surface of the titanium sponge. There is room for.
さらには、スポンジチタンで構成したブリケットの中心部に酸化チタンや酸化鉄を内包させた原料を電子ビーム溶解させる方法も検討されているが、この方法においても、前記溶解原料をハースに投入した際には、ブリケットに内包された酸化チタンや酸化鉄がハースから飛散し、目的とする量の酸化チタンや酸化鉄を配合することができない場合があり、この方法においても改良の余地が残されている（例えば、特許文献２参照）。 Furthermore, a method of dissolving a raw material in which titanium oxide or iron oxide is included in the center of a briquette made of sponge titanium has been studied, but also in this method, when the molten raw material is put into hearth In some cases, the titanium oxide or iron oxide contained in the briquettes may scatter from the hearth, and the target amount of titanium oxide or iron oxide may not be blended. This method also leaves room for improvement. (For example, refer to Patent Document 2).
また、粉状の酸化チタンや酸化鉄を所定の形状に成形後、これを焼結して得られたタブレット状の酸化チタンとスポンジチタンの混合物を電子ビーム溶解炉に供給することにより酸化チタンをチタン材に添加する方法も知られている（例えば、特許文献３参照）。 Also, after forming powdered titanium oxide or iron oxide into a predetermined shape and then sintering it, the mixture of tablet-like titanium oxide and sponge titanium is supplied to an electron beam melting furnace to produce titanium oxide. A method of adding to a titanium material is also known (see, for example, Patent Document 3).
しかしながら、当該方法においても、ハースに投入された酸化チタンタブレットが、ハース内に保持されたチタン溶湯に溶解消滅するに先立ってハースから外部に飛散し、その結果、目的とする量の酸化チタンをハース内に保持された溶湯に溶解消滅させることが難しい場合があり改善の余地が残されている。 However, even in this method, the titanium oxide tablet charged into the hearth is scattered outside from the hearth before dissolving and extinguishing in the molten titanium retained in the hearth. It may be difficult to dissolve and extinguish in the molten metal held in the hearth, and there is still room for improvement.
また、これらの方法において、溶製されたチタンインゴット中の酸素や鉄の濃度のバラツキが大きくなる場合があり、この点においても改善が求められている。 Further, in these methods, there are cases where variations in the concentration of oxygen and iron in the melted titanium ingot may increase, and improvement is also demanded in this respect.
このように、チタン材に対して酸素や鉄のような第３成分を添加した場合に溶製されるチタンインゴットの内質が健全な組織を生み出すことができるような技術が望まれている。 As described above, there is a demand for a technique that enables the inner quality of a titanium ingot to be produced when a third component such as oxygen or iron is added to a titanium material to produce a healthy structure.
本発明は、溶製される金属インゴットの内質が健全な組織を生み出すことができるような溶解原料の提供およびこの溶解原料を溶解炉を用いて溶解することにより品質の優れた金属インゴットを溶製することができる金属の溶解方法を提供することも目的とする。 The present invention provides a melting raw material that can produce a healthy structure from the inside of the metal ingot being melted, and melts the melting ingot using a melting furnace to melt a high-quality metal ingot. It is another object of the present invention to provide a metal melting method that can be manufactured.
かかる実情に鑑みて前記課題を解決すべく鋭意検討を重ねてきたところ、金属製造用溶解原料の表層部に酸化物あるいは窒化物を含む化合物層を所定の厚みの範囲にコントロールしこれを溶解することにより、金属酸化物や金属窒化物のような第３成分を個別に添加することなくＬＤＩやＨＤＩ等の介在物を含まない品質の優れたインゴットを溶製することができることを見出し、本願発明を完成するに至った。 In view of this situation, after extensive studies to solve the above problems, a compound layer containing an oxide or nitride is controlled in a predetermined thickness range in the surface layer portion of the melting raw material for metal production and dissolved. Thus, it has been found that an ingot having excellent quality that does not contain inclusions such as LDI and HDI can be melted without individually adding a third component such as a metal oxide or metal nitride. It came to complete.
即ち、本発明に係る金属製造用溶解原料は、表層部に、溶解原料を構成する主成分金属の酸化物および窒化物を含む化合物層が形成され、ブラスト処理により化合物層の厚みが５０μｍ以上であって、かつ１０００μｍ以下とされたことを特徴とするものである。
That is, in the melting raw material for metal production according to the present invention, a compound layer containing oxides and nitrides of main component metals constituting the melting raw material is formed on the surface layer portion, and the thickness of the compound layer is 50 μm or more by blasting. Further, it is characterized in that it is set to 1000 μm or less.
本発明においては、前記化合物層中の金属酸化物および金属窒化物中の酸素および窒素の濃度が、０．００５重量％以上であって３５重量％以下であることをさらなる特徴とするものである。
The present invention is further characterized in that the concentration of oxygen and nitrogen in the metal oxide and metal nitride in the compound layer is 0.005 wt% or more and 35 wt% or less. .
本発明においては、前記主成分金属が、チタン、アルミニウムおよびバナジウムのうち少なくとも１種以上を含むことを好ましい態様とするものである。 In the present invention, it is preferable that the main component metal contains at least one of titanium, aluminum, and vanadium.
本発明においては、前記溶解原料が、スラブをガス溶断して得られたクロップであることをさらなる特徴とするものである。
In the present invention, the melting raw material is further a crop obtained by gas-cutting a slab .
本発明に係る金属の溶解方法は、前記溶解原料を、電子ビーム溶解炉で溶解することを特徴とするものである。
The metal melting method according to the present invention is characterized in that the melting raw material is melted in an electron beam melting furnace .
また、本発明に係る金属の溶解方法に用いる溶解炉には、少なくとも１以上のハースが具備されていることを特徴とするものである。 In addition, the melting furnace used in the metal melting method according to the present invention is characterized in that at least one hearth is provided.
さらには、本発明に係る金属の溶解方法においては、前記溶解原料がハースに投入されるに先立って、前記溶解原料に熱源を照射して溶解してから、ハースに供給することを好ましい態様とするものである。 Furthermore, in the metal melting method according to the present invention, it is preferable that the melting raw material is melted by irradiating the melting raw material with a heat source before being supplied to the hearth before the melting raw material is charged into the hearth. To do.
また、本発明に係る金属の溶解方法においては、前記ハース内に保持された溶湯に対して熱源を照射するに際して、他の領域に対するよりも相対的に３０％〜１００％高い出力密度にて電子ビームを照射する領域を、前記ハース内の下流側に設けることをさらなる特徴とするものである。
Further, in the metal melting method according to the present invention, when the heat source is irradiated to the molten metal held in the hearth, electrons are emitted at a power density that is relatively 30% to 100% higher than that for other regions. It is further characterized in that a region to be irradiated with the beam is provided on the downstream side in the hearth.
本発明においては、前記熱源とは、電子ビームであることを好ましい態様とするものである。
In the present invention, the heat source is preferably an electron beam .
本発明に係る金属製造用溶解原料を溶解炉に供給することで、ＬＤＩ等の生成のないことは勿論のこと、金属成分の偏析等も抑制された品質の優れたインゴットを溶製することができるという効果を奏するものである。 By supplying the melting raw material for metal production according to the present invention to a melting furnace, it is possible to melt an ingot having excellent quality in which segregation of metal components is suppressed as well as generation of LDI and the like. It has the effect of being able to.
本発明の最良の実施形態について図面を用いて以下に説明する。
本願発明においては、金属製造用溶解原料（以降、単に「溶解原料」と呼ぶ場合がある。）であって、表層部に、前記溶解原料を構成する主成分金属の酸化物または窒化物のうち少なくとも一方を含む化合物層が形成され、前記化合物層の厚みが０．５μｍ以上であって、かつ１０００μｍ以下であることを特徴とするものある。
The best embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings.
In the present invention, it is a melting raw material for metal production (hereinafter, sometimes simply referred to as “melting raw material”), and the surface layer portion includes an oxide or nitride of a main component metal constituting the melting raw material. A compound layer including at least one is formed, and the thickness of the compound layer is 0.5 μm or more and 1000 μm or less.
本願発明に係る溶解原料の前記表層部とは、溶解原料の表面に酸化物あるいは窒化物の濃度が所定の値以上に存在する層を意味し、本願発明においては、１μｍ〜１０００μｍの範囲にある層を意味する。 The said surface layer part of the melt | dissolution raw material which concerns on this invention means the layer which the density | concentration of an oxide or nitride exists on the surface of a melt | dissolution raw material more than predetermined value, and in this invention, it exists in the range of 1 micrometer-1000 micrometers. Means layer.
溶解原料の表層部に形成されている酸化物あるいは窒化物層の厚みが、０．５μｍ以下の場合には、溶製されるチタンインゴットの要求特性を満たすような酸素源や窒素源として効率よく利用することは困難である。 When the thickness of the oxide or nitride layer formed on the surface portion of the melting raw material is 0.5 μm or less, it can be efficiently used as an oxygen source or nitrogen source that satisfies the required characteristics of the titanium ingot to be melted. It is difficult to use.
なお、溶解原料が微細であれば、化合物層の厚みが０．５μｍ以下であっても本願の目的を達成することは可能であるが、ハンドリングや溶解歩留まりの点で現実的ではない。 If the dissolution raw material is fine, the object of the present application can be achieved even if the thickness of the compound layer is 0.5 μm or less, but it is not practical in terms of handling and dissolution yield.
一方、厚みが１０００μｍを超える化合物層を有する溶解原料をハース付き溶解炉で溶解した場合には、溶解原料の表層部に形成されている化合物層の一部が未溶融の状態でハースから鋳型の方に流出する場合があり好ましくない。 On the other hand, when a melting raw material having a compound layer with a thickness exceeding 1000 μm is melted in a melting furnace with a hearth, a part of the compound layer formed on the surface layer portion of the melting raw material is unmelted from Hearth to the mold. It is not preferable because it may flow out.
よって、本願発明に係る溶解原料の表層部に形成された化合物層の厚みは、０．５μｍ〜１０００μｍの範囲とすることが好ましい範囲とされる。 Therefore, the thickness of the compound layer formed in the surface layer portion of the dissolving raw material according to the present invention is preferably in the range of 0.5 μm to 1000 μm.
本願発明に係る金属製造用溶解原料は、前記した厚みの化合物層が形成されていることが好ましく、具体的にはチタンインゴットを溶解する場合には、クロール法で製造されたスポンジチタンを大気中で意図的に加熱させたもの、あるいは、製造されたスポンジチタン中から酸素あるいは窒素量が特定の範囲にあるスポンジチタンを選別して利用することができる。 In the melting raw material for metal production according to the present invention, the compound layer having the above-described thickness is preferably formed. Specifically, when titanium ingot is melted, sponge titanium produced by the crawl method is used in the atmosphere. In this case, it is possible to select and use sponge titanium that has been intentionally heated, or sponge titanium in which the amount of oxygen or nitrogen is in a specific range from the manufactured sponge titanium.
さらには、板状の金属を所定の大きさに切断後、大気中で加熱あるいは、酸化性雰囲気で加熱させることにより、その表層部に化合物層を形成させてもよい。 Furthermore, after cutting the plate-like metal into a predetermined size, the compound layer may be formed on the surface layer portion by heating in the air or heating in an oxidizing atmosphere.
また、切粉やチップあるいはクロップ等のスクラップについても前記と同様の手段にて表面に酸化物層あるいは窒化物層を意図的に形成させたものを本発明の溶解原料として好適に使用することができる。 In addition, scraps such as chips, chips or crops can be suitably used as the melting raw material of the present invention in which an oxide layer or a nitride layer is intentionally formed on the surface by the same means as described above. it can.
さらには、ガス溶断により酸化膜や窒化膜が表面に最初から形成されているスクラップも本発明の溶解原料として用いることができる。なお、前記スクラップに対しては、適宜、ブラスト処理により、表面化合物層の厚みを本願発明にて規定した範囲にコントロールすることができる。 Furthermore, a scrap in which an oxide film or a nitride film is formed on the surface by gas fusing can be used as the melting raw material of the present invention. For the scrap, the thickness of the surface compound layer can be controlled within the range specified in the present invention by blasting as appropriate.
前記した範囲の化合物層を有している溶解原料であれば、そのまま、電子ビーム溶解炉に投入することができるのみならず、溶製されるインゴットにおいても、ＬＤＩやＨＤＩといった介在物のない健全なインゴットを溶製することができるという効果を奏するものである。 If it is a melting raw material having a compound layer in the above-mentioned range, not only can it be put into an electron beam melting furnace as it is, but also ingots to be melted are healthy without inclusions such as LDI and HDI. The effect that it can melt the ingot is produced.
また、溶解原料の表層部には、溶解原料の主成分金属の酸化物あるいは窒化物のうち、少なくとも一方を含むことを特徴とするものである。 Further, the surface layer portion of the melting raw material contains at least one of an oxide or a nitride of a main component metal of the melting raw material.
よって溶解原料の表層部全体が酸化物層のみで構成されている場合や窒化物層のみで構成されている場合のみならず、酸化物層と窒化物層の両者を含む層で構成されている場合に対して、本願発明を好適に適用することができるという効果を奏するものである。 Therefore, not only the case where the entire surface layer portion of the melting raw material is composed of only the oxide layer or the nitride layer but also the layer including both the oxide layer and the nitride layer. In this case, the present invention is advantageously applied.
前記したような溶解原料として、表面に酸化膜や窒化膜が形成されているものであれば、金属の種類は問わない。 鉄や銅あるいはアルミニウムのような汎用金属のみならず、チタン、モリブデン、バナジウム等のレアアースメタルを含む溶解原料も好適に利用することができる。 Any kind of metal may be used as long as an oxide film or a nitride film is formed on the surface as the melting material as described above. Not only general-purpose metals such as iron, copper, and aluminum, but also melting raw materials containing rare earth metals such as titanium, molybdenum, and vanadium can be suitably used.
本願発明に係る溶解原料の形態には特に制限はなく、チタンインゴットの溶解に使用される原料形態を例示するとスポンジ状金属、板状金属、金属板の打ち抜きの際に発生するチップ、あるいは、大型のインゴットの圧延で生成したスラブの周辺部を切断して形成された直方体状のクロップ等、種々の形態の金属材料を本願発明に係る溶解原料として使用することができる。 The form of the melting raw material according to the present invention is not particularly limited, and examples of the raw material form used for melting the titanium ingot are sponge-like metal, plate-like metal, chips generated when a metal plate is punched, or a large size Various forms of metal materials such as a rectangular parallelepiped crop formed by cutting the periphery of a slab produced by rolling an ingot can be used as a melting raw material according to the present invention.
例えば、予期せず表面に酸化物層や窒化物が生成したスポンジ状金属や板状金属、またチップあるいはクロップ等のスクラップを好適に用いることができる。 For example, it is possible to suitably use sponge metal or plate metal with an unexpectedly formed oxide layer or nitride on the surface, and scrap such as chips or crops.
また、意図的に表面に酸化物層や窒化物層を形成させたものを使用することもできる。表面部に意図的に酸化物層や窒化物層を設けておくことにより、一種の保護層の機能が発揮され、内部のマトリックスが健全な状態に維持することができるという効果を奏するものである。 In addition, an oxide layer or nitride layer formed intentionally on the surface can also be used. By intentionally providing an oxide layer or a nitride layer on the surface portion, the function of a kind of protective layer is exhibited, and the effect is that the internal matrix can be maintained in a healthy state. .
本願発明においては、溶解原料を主成分とする金属としては、チタンおよびチタン合金の成分元素であるアルミニウムやバナジウムあるいはクロム等に対して好適に適用することができる。また、鉄や銅のような一般金属に対しても好適に用いることができる。 In the present invention, the metal mainly composed of the melting raw material can be suitably applied to aluminum, vanadium, chromium, and the like, which are constituent elements of titanium and titanium alloys. Moreover, it can use suitably also with respect to general metals, such as iron and copper.
本願発明においては、また溶解原料の表層部に含まれる金属酸化物あるいは金属窒化物中の酸素または窒素の濃度が０．００５重量％〜３５．０重量％の範囲が好ましいとされる。 In the present invention, the concentration of oxygen or nitrogen in the metal oxide or metal nitride contained in the surface layer of the melting raw material is preferably in the range of 0.005 wt% to 35.0 wt%.
溶解原料の表層部の金属酸化物あるいは金属窒化物中の酸素または窒素の濃度が、３５重量％を超える場合においては、溶製されたインゴット中にＬＤＩやＨＤＩ等の介在物が残留する場合があるからである。 When the concentration of oxygen or nitrogen in the metal oxide or metal nitride in the surface layer portion of the melting raw material exceeds 35% by weight, inclusions such as LDI and HDI may remain in the melted ingot. Because there is.
よって、本願発明においては、溶解原料の表層部に含まれる金属酸化物あるいは金属窒化物中の酸素または窒素の濃度が０．００５重量％〜３５．０重量％の範囲が好ましいとされる。 Therefore, in the present invention, the concentration of oxygen or nitrogen in the metal oxide or metal nitride contained in the surface layer portion of the melting raw material is preferably in the range of 0.005 wt% to 35.0 wt%.
本発明係る溶解原料は、電子ビーム溶解炉またはプラズマアーク溶解炉で好適に溶解することができる。 The melting raw material according to the present invention can be suitably melted in an electron beam melting furnace or a plasma arc melting furnace.
その中でも、ハースを具備した前記溶解炉は、溶解原料の精製効果が高く、本願発明に係る表層部に酸化物層あるいは窒化物層が形成された溶解原料であっても、前記溶解原料を確実に溶解させることができるという効果を奏するものである。 Among them, the melting furnace equipped with the hearth has a high purification effect of the melting raw material, and the melting raw material is surely obtained even in the melting raw material in which the oxide layer or the nitride layer is formed on the surface layer portion according to the present invention. There is an effect that it can be dissolved.
なお、前記溶解炉に具備したハースの数は、少なくとも１以上有していることが好ましい。 The number of hearths provided in the melting furnace is preferably at least one.
よって、２基のハースを有する溶解炉、あるいは３基のハースを有する溶解炉で本願発明に係る表層部に化合物層を有する溶解原料であっても、介在物のない健全なインゴットを溶製することができるという効果を奏するものである。 Therefore, even a melting raw material having a compound layer in the surface layer portion according to the present invention in a melting furnace having two hearths or a melting furnace having three hearths, a healthy ingot without inclusions is melted. There is an effect that it is possible.
前記したような複数のハースを具備した溶解炉に溶解原料を投下することにより、ハースに投入された溶解原料は、ハース内を流れている間に、ハース内に滞留した溶湯中に効率よく溶解消滅させることができるという効果を奏するものである。 By dropping the melting raw material into a melting furnace equipped with a plurality of hearts as described above, the melting raw material charged into the hearth is efficiently dissolved in the molten metal staying in the hearth while flowing in the hearth. There is an effect that it can be extinguished.
なお、ハースを有しない溶解炉においては、いわゆる鋳型の上に原料を吊した状態で電子ビームを照射することを好ましい態様とするものである。 In a melting furnace having no hearth, it is preferable to irradiate an electron beam with a raw material suspended on a so-called mold.
本願発明においては、溶解原料を投入して溶解精製するハースの下流側には、ハースの他の領域に比べて熱源の照射密度が相対的に高い領域（以降「過熱ゾーン」と呼ぶ場合がある）を形成させておくことが好ましい。前記したような領域を形成させておくことにより、ハースの上流から下流に向けて移動中の溶解原料の溶け残りを効果的に抑制することができるという効果を奏するものである。 In the present invention, on the downstream side of the hearth where the melting raw material is input and dissolved and refined, there is a case where the irradiation density of the heat source is relatively high compared to other areas of the hearth (hereinafter referred to as “superheat zone”). ) Is preferably formed. By forming the region as described above, it is possible to effectively suppress the undissolved residue of the molten raw material that is moving from the upstream to the downstream of the hearth.
本願発明においては、前記過熱ゾーンにおける熱源の照射密度は、その他のゾーンに比べて、３０〜１００％の範囲だけ高いレベルに維持することが好ましい。前記したような範囲に過熱ゾーンに照射する熱源の照射密度を規定しておくことにより、溶解原料の溶け残りを効果的に抑制することができるという効果を奏するものである。 In the present invention, it is preferable that the irradiation density of the heat source in the superheat zone is maintained at a level higher by 30 to 100% than the other zones. By prescribing the irradiation density of the heat source that irradiates the overheating zone in the above-described range, it is possible to effectively suppress undissolved undissolved raw material.
次に、図面を用いて、本願発明に係る好ましい態様を説明する。
図１は、本発明に係る溶解原料の好ましい態様の一例を表しており、塊状の溶解原料Ｓを表している。本発明においては、前記、塊状の溶解原料Ｓの金属部分１０を取り囲む表面に形成されている化合物層１１の中の厚みは、０．５μｍ〜１０００μｍの範囲とすることをより好ましい態様とするものである。
Next, preferred embodiments according to the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 represents an example of a preferred embodiment of the melting raw material according to the present invention, and represents a lump-shaped melting raw material S. In the present invention, the thickness of the
前記した厚みの化合物層に制御しておくことにより、溶解炉に投入して生成する溶湯を鋳型内に供給することにより、ＬＤＩ等の介在物を含んでいないことは勿論のこと、組成の均一なインゴットを溶製することができるという効果を奏するものである。 By controlling the thickness of the compound layer as described above, the molten metal produced by feeding into the melting furnace is supplied into the mold, so that inclusions such as LDI are not included, and the composition is uniform. The effect that it can melt the ingot is produced.
本発明においては、前記した化合物層は、金属酸化物または金属窒化物のうち少なくとも一方を含有することを特徴とするものである。 In the present invention, the above-described compound layer contains at least one of a metal oxide and a metal nitride.
本発明に係る溶解原料とは、前記化合物層が金属酸化物のみを含有して構成されている場合、または、前記化合物層が金属窒化物層のみを含有して構成されている場合、あるいは、両者が適度に混合された複合酸化物層が表面に形成されている原料を意味する。 The melting raw material according to the present invention is a case where the compound layer is configured to contain only a metal oxide, or a case where the compound layer is configured to include only a metal nitride layer, or It means a raw material in which a complex oxide layer in which both are appropriately mixed is formed on the surface.
前記した金属酸化物あるいは金属窒化物を構成する金属（金属部分１０）は、チタン、鉄、アルミニウム、バナジウム、スズまたはモリブデンのうち、少なくとも１種以上含まれていることを好ましい態様とするものである。 The metal (metal portion 10) constituting the metal oxide or metal nitride described above preferably includes at least one of titanium, iron, aluminum, vanadium, tin, and molybdenum. is there.
本発明に用いる溶解原料としては、具体的には、スポンジ状金属、板状金属、切粉、チップあるいはクロップ等を本願発明に係る溶解原料として使用することできる。ここで、スポンジ状金属とは対象金属がチタンの場合にはスポンジチタンがこれに該当する。板状金属とは、金属インゴットを圧延することにより製造された板材を意味する。また、切粉は、金属インゴットを切削する際に発生する帯状の素材を意味する。また、チップとは、板材を打ち抜く際に発生する板状の端材を意味する。また、クロップとは、インゴットを圧延して生成されたスラブの周辺部を切断して得られた金属材料が該当する。 Specifically, as the melting raw material used in the present invention, sponge-like metal, plate-like metal, chips, chips, crops, or the like can be used as the melting raw material according to the present invention. Here, the sponge metal corresponds to sponge titanium when the target metal is titanium. A plate-like metal means a plate material produced by rolling a metal ingot. Moreover, a chip means the strip | belt-shaped raw material which generate | occur | produces when cutting a metal ingot. The chip means a plate-like end material generated when a plate material is punched. The crop corresponds to a metal material obtained by cutting a peripheral portion of a slab produced by rolling an ingot.
本願発明においては、前記出発原料を大気中あるいは窒素雰囲気中等のような雰囲気をコントロールした環境下で一定時間加熱させることにより、本願発明の好ましい範囲に厚みが制御された化合物層を溶解原料の表面に形成させることができる。 In the present invention, the starting material is heated for a certain period of time in an atmosphere in which the atmosphere is controlled, such as in the air or in a nitrogen atmosphere. Can be formed.
本願発明においては、また、前記方法以外にも、陽極酸化や、ガスバーナー加熱溶断等でも前記出発原料の表面に化合物層を形成させることができる。 In the present invention, in addition to the above method, a compound layer can be formed on the surface of the starting material by anodic oxidation, gas burner heating fusing, or the like.
なお、前記クロップとは、インゴットを熱間鍛造後、熱間圧延により形成されたスラブの周辺部に見られる不定形の部分を意味し、この部位は、健全部から所定の大きさに切断して得られる場合が多い。クロップは、直方体形状を呈している場合が多い。 The crop means an indeterminate portion found in the peripheral portion of the slab formed by hot rolling after hot forging of the ingot, and this portion is cut from a healthy portion to a predetermined size. Often obtained. The crop often has a rectangular parallelepiped shape.
前記したようなクロップでは、所定の大きさに切断されるため、その切断面は、高温となり大気中の酸素あるいは窒素と反応して、酸化物層あるいは窒化物層が形成されている。 Since the crop as described above is cut into a predetermined size, the cut surface becomes high temperature and reacts with oxygen or nitrogen in the atmosphere to form an oxide layer or a nitride layer.
前記したクロップの表面に形成されている酸化物層あるいは窒化物層は、酸素あるいは窒素濃度が０．００５〜３５％と高濃度である。よって、このようなクロップは、表面の化合物層の厚みをブラスト処理等の手段を用いて本願発明に規定された範囲の厚みにコントロールすることにより本願発明の溶解原料として使用することもできる。 The oxide layer or nitride layer formed on the surface of the crop has a high oxygen or nitrogen concentration of 0.005 to 35%. Therefore, such a crop can be used as a raw material for dissolution of the present invention by controlling the thickness of the compound layer on the surface to a thickness within the range specified in the present invention using means such as blasting.
本発明においては、前記の化合物層は、健全な部位の表面から１μ〜１０００μｍ以下の範囲とすることが好ましい。 In the present invention, the compound layer is preferably in the range of 1 μm to 1000 μm or less from the surface of a healthy site.
なお、前記化合物層が１０００μｍを超えるような場合には、ブラスト処理等により化合物層の厚みを調節してもよい。 In addition, when the said compound layer exceeds 1000 micrometers, you may adjust the thickness of a compound layer by blasting etc.
本発明においては、前記の厚みに化合物層の上限を設けることにより、前記溶解原料を電子ビーム溶解する場合においても、健全な部位のみならず前記化合物層を全量溶解消滅させることができるという効果を奏するものである。 In the present invention, by providing the upper limit of the compound layer in the thickness, even when the melting raw material is melted by electron beam, not only a healthy site but also the entire compound layer can be dissolved and extinguished. It is what you play.
本発明においては、また前記化合物層中の酸素または窒素の濃度は、０．００５重量％以上とすることを好ましい範囲とすることを特徴とするものである。その結果、前記したブラスト処理を効率よく進めることができるという効果を奏するものである。 In the present invention, the concentration of oxygen or nitrogen in the compound layer is preferably 0.005% by weight or more. As a result, there is an effect that the above-described blasting process can be efficiently advanced.
ただし、前記化合物層中の酸素または窒素の濃度は、上限を設けておくことが好ましく、具体的には、２５％以下に制御しておくことが好ましいとされる。前記した範囲に不純物濃度を制御することにより、溶解炉にて溶製されたインゴット中の不純物の上昇を効果的に抑制することができるという効果を奏するものである。 However, the concentration of oxygen or nitrogen in the compound layer is preferably provided with an upper limit, and specifically, it is preferably controlled to 25% or less. By controlling the impurity concentration within the above-described range, there is an effect that an increase in impurities in the ingot melted in the melting furnace can be effectively suppressed.
次いで、本発明に係る溶解原料を用いた金属の製造方法につき図面を用いて以下に説明する。図２は、電子ビーム溶解炉Ｍのハース２０に対して溶解原料を供給する場合の好ましい態様の一例を表している。
Next, a method for producing a metal using the melting raw material according to the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 2 shows an example of a preferred embodiment in the case of supplying the melting raw material to the
本発明においては、塊状の溶解原料Ｓがハース２０に投入される様子を表している。本発明においては、塊状の溶解原料Ｓをハース２０の溶湯表面の上方まで押し出したところで、前記スクラップＳの移送を一旦停止させる。次いで、ハース２０の浴面上に位置しているスクラップＳの端面に対して電子銃２１、２２より電子ビームを照射して、前記端面を溶解せしめることが好ましい。塊状の溶解原料Ｓの端面が溶解されると、溶融状態の金属が、ハース２０内に保持された溶湯１２面に落下して両者は合体してハース２０内の溶湯１２を形成する。
In the present invention, a state in which the bulk melted raw material S is charged into the
ハース２０内で新たに生成した溶湯１２は、ハース２０内を流れて移動し、ハース２０の下流に配置した鋳型２３内に供給されて冷却を受けて、インゴットが形成される。前記したインゴットは、鋳型２３内の底部に配置した図示しない引き抜き装置を用いて、下方に引き抜くことにより、製品インゴットを生成させることができる。
The
前記した溶解原料の溶解方法は、前記したクロップのような、比較的大きな寸法を有する塊状の溶解原料Ｓに対して、好適に適用することができる。 The above-described melting method of the melting raw material can be suitably applied to the bulk melting raw material S having a relatively large size, such as the above-described crop.
一方、板材、切粉あるいはチップのような溶解原料である場合には、前記したようにハース２０に投入されるに先立って熱源を照射して溶解する必要はなく、そのまま直接ハース２０内の溶湯１２に供給してもよい。
On the other hand, in the case of a melting raw material such as a plate material, swarf or chip, it is not necessary to melt by irradiating a heat source prior to being put into the
また、前記したような板材、チップあるいは切粉は、スポンジ状金属と一緒に混合物としてハース２０に供給してもよい。このように、本発明においては、溶解原料の形態に応じて、適宜、適切な溶解方を選択することが好ましい。
Further, the plate material, chips or chips as described above may be supplied to the
図３は、本発明の更に別の好ましい態様を表している。符号３０は、ハースに対する熱源の照射パターンを模式的に表している。本実施態様においては、ハース２０に照射する電子ビームのエネルギー密度が、別の部位に比べて高い領域３１をハース２０の下流部に形成しておくことが好ましい。前記したような高エネルギー照射域を形成することにより、ハース２０に投入された溶解原料の表層部に残留している化合物層をハース２０の下流部に配置された鋳型２３に未溶解のまま流出する前に溶解消滅させることができるという効果を奏するものである。
FIG. 3 represents yet another preferred embodiment of the present invention.
以上、本発明に沿った溶解原料を使用し、更に、本発明に沿った溶解方法に従うことにより、ＬＤＩ等の介在物が残留しないのみならず、偏析も極めて少ない金属インゴットを溶製することができるという効果を奏するものである。 As described above, by using the melting raw material according to the present invention and further following the melting method according to the present invention, not only inclusions such as LDI remain but also a metal ingot can be melted with very little segregation. It has the effect of being able to do it.
以下、実施例および比較例によって本発明をより詳細に説明する。実施例に用いる溶解原料および溶解条件を以下に記載した。
１．酸素・窒素源としての溶解原料
Ａ）スポンジチタン
ａ１）クロール法で溶製されたスポンジチタンを大気中で加熱して表面に酸化・窒化膜を形成させたもの
ａ２）クロール法で溶製されたスポンジチタンのうち、表面に酸素または窒素が吸収された汚染スポンジチタン
Ｂ）ＣＰチタン材
ｂ１）チタン切粉を大気中で加熱して表面に酸化・窒化膜を形成させたもの
ｂ２）チタンチップ（板状）を大気中で加熱して表面に酸化・窒化膜を形成させたもの
ｂ３）ガス溶断されたチタンクロップ
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples. The dissolution raw materials and dissolution conditions used in the examples are described below.
1. Dissolved raw material as oxygen / nitrogen source A) Sponge titanium a1) Sponge titanium melted by crawl method heated in air to form oxide / nitride film on the surface a2) Melted by crawl method Among the titanium sponges, contaminated sponge titanium whose surface has absorbed oxygen or nitrogen B) CP titanium material b1) A titanium chip is heated in the atmosphere to form an oxide / nitride film b2) Titanium chip ( Plate) heated in the atmosphere to form an oxide / nitride film on the surface b3) Titanium crop blown out of gas
２．チタン源としての溶解原料
Ａグレードのスポンジチタンを前記の溶解原料と配合して、酸素および窒素の高いチタンインゴットを溶製した。
2. Dissolved raw material A grade titanium sponge as a titanium source was blended with the melted raw material to prepare a titanium ingot having high oxygen and nitrogen.
３．溶解方法
下記の性能を有するハース付電子ビーム試験溶解炉を用いて上記原料を溶解した。
１）出力：５００ｋＷ
２）ハース：溶解ハースおよび精製ハース
３）鋳型：円柱状水冷銅鋳型
3. Melting method The raw material was melted using an electron beam test melting furnace with a hearth having the following performance.
1) Output: 500kW
2) Hearth: Dissolving hearth and purified hearth 3) Mold: Cylindrical water-cooled copper mold
４．溶製されたインゴットの評価
電子ビーム溶解炉で溶製されたインゴットを圧延機にかけて、幅１００ｍｍ、厚み１ｍｍの薄板に加工した。その後、前記薄板を透過型Ｘ線装置により前記試料の内部組織を観察した。更に、前記薄板の数箇所をＸＭＡにて酸素および窒素の濃度分布を調査した。
4). Evaluation of Melted Ingot An ingot melted in an electron beam melting furnace was rolled into a thin plate having a width of 100 mm and a thickness of 1 mm. Thereafter, the internal structure of the sample was observed on the thin plate with a transmission X-ray apparatus. Furthermore, the concentration distribution of oxygen and nitrogen was investigated at several locations on the thin plate with XMA.
［実施例１］
・酸素・窒素源としての溶解原料（配合比：２％）：クロール法で溶製されたスポンジチタンを大気中で加熱して表面に酸化・窒化膜を形成させたもの（化合物層厚み：１００μｍ）
・チタン源としての溶解原料（配合比：９８％）：Ａグレードスポンジチタン
[Example 1]
・ Dissolved raw material as oxygen / nitrogen source (mixing ratio: 2%): a titanium sponge melted by the crawl method heated in the atmosphere to form an oxide / nitride film on the surface (compound layer thickness: 100 μm) )
・ Dissolved raw material as titanium source (mixing ratio: 98%): A grade sponge titanium
前記溶解原料を電子ビーム溶解して得られたチタンインゴット中の結晶組織を調査した。その結果、生成インゴット中の酸素および窒素の濃度のバラツキは、平均値に対して、相相対値で、±３％の範囲に収まっていた。また、ＬＤＩ等の介在物も観察されなかった。 The crystal structure in the titanium ingot obtained by electron beam melting of the melting raw material was investigated. As a result, the variation in the concentration of oxygen and nitrogen in the produced ingot was within a range of ± 3% as a relative value relative to the average value. In addition, inclusions such as LDI were not observed.
［実施例２］
・酸素・窒素源としての溶解原料（配合比：５％）：クロール法で溶製されたスポンジチタンのうち、表面に酸素または窒素が吸収された汚染スポンジチタン（化合物層厚み：２０ μｍ）
・チタン源としての溶解原料（配合比：９５％）：Ａグレードスポンジチタン
[Example 2]
-Dissolved raw material as oxygen / nitrogen source (mixing ratio: 5%): Of sponge titanium melted by the crawl method, contaminated sponge titanium with oxygen or nitrogen absorbed on its surface (compound layer thickness: 20 μm)
・ Dissolved raw material as titanium source (mixing ratio: 95%): A grade sponge titanium
前記溶解原料を電子ビーム溶解して得られたチタンインゴット中の結晶組織を調査した。その結果、生成インゴット中の酸素および窒素の濃度のバラツキは、平均値に対して、相相対値で、±２％の範囲に収まっていた。また、ＬＤＩ等の介在物も観察されなかった。 The crystal structure in the titanium ingot obtained by electron beam melting of the melting raw material was investigated. As a result, the variation in the concentration of oxygen and nitrogen in the produced ingot was within a range of ± 2% as a relative value relative to the average value. In addition, inclusions such as LDI were not observed.
［実施例３］
・酸素・窒素源としての溶解原料（配合比：４％）：チタン切粉を大気中で加熱して表面に酸化・窒化膜を形成させたもの（化合物層厚み：１１０μｍ）
・チタン源としての溶解原料（配合比：９６％）：Ａグレードスポンジチタン
[Example 3]
・ Dissolved raw material as oxygen / nitrogen source (compounding ratio: 4%): Titanium chips heated in air to form an oxide / nitride film on the surface (compound layer thickness: 110 μm)
・ Dissolved raw material as titanium source (mixing ratio: 96%): A grade sponge titanium
前記溶解原料を電子ビーム溶解して得られたチタンインゴット中の結晶組織を調査した。
その結果、生成インゴット中の酸素および窒素の濃度のバラツキは、平均値に対して、相相対値で、±２％の範囲に収まっていた。また、ＬＤＩ等の介在物も観察されなかった。
The crystal structure in the titanium ingot obtained by electron beam melting of the melting raw material was investigated.
As a result, the variation in the concentration of oxygen and nitrogen in the produced ingot was within a range of ± 2% as a relative value relative to the average value. In addition, inclusions such as LDI were not observed.
［実施例４］
・酸素・窒素源としての溶解原料（配合比：３％）：チタンチップ（板状）を大気中で加熱して表面に酸化・窒化膜を形成させたもの（化合物層厚み：２００μｍ）
・チタン源としての溶解原料（配合比：９７％）：Ａグレードスポンジチタン
[Example 4]
・ Dissolved raw material as oxygen / nitrogen source (mixing ratio: 3%): Titanium chip (plate-like) heated in air to form an oxide / nitride film on the surface (compound layer thickness: 200 μm)
・ Dissolved raw material as titanium source (mixing ratio: 97%): A grade sponge titanium
前記溶解原料を電子ビーム溶解して得られたチタンインゴット中の結晶組織を調査した。
その結果、生成インゴット中の酸素および窒素の濃度のバラツキは、平均値に対して、相相対値で、±３％の範囲に収まっていた。また、ＬＤＩ等の介在物も観察されなかった。
The crystal structure in the titanium ingot obtained by electron beam melting of the melting raw material was investigated.
As a result, the variation in the concentration of oxygen and nitrogen in the produced ingot was within a range of ± 3% as a relative value relative to the average value. In addition, inclusions such as LDI were not observed.
［実施例５］
・酸素・窒素源としての溶解原料（配合比：２％）：ガス溶断されたチタンクロップ（化合物層厚み：５０μｍ）
・チタン源としての溶解原料（配合比：９８％）：Ａグレードスポンジチタン
[Example 5]
・ Dissolved raw material as oxygen / nitrogen source (compounding ratio: 2%): gas-cut titanium crop (compound layer thickness: 50 μm)
・ Dissolved raw material as titanium source (mixing ratio: 98%): A grade sponge titanium
前記溶解原料を電子ビーム溶解して得られたチタンインゴット中の結晶組織を調査した。その結果、生成インゴット中の酸素および窒素の濃度のバラツキは、平均値に対して、相相対値で、±２％の範囲に収まっていた。また、ＬＤＩ等の介在物も観察されなかった。 The crystal structure in the titanium ingot obtained by electron beam melting of the melting raw material was investigated. As a result, the variation in the concentration of oxygen and nitrogen in the produced ingot was within a range of ± 2% as a relative value relative to the average value. In addition, inclusions such as LDI were not observed.
スクラップを効率よく適切にリサイクルすることにより、金属インゴットの品質維持およびコストダウンに寄与する。 Recycling scrap efficiently and appropriately contributes to maintaining the quality of metal ingots and reducing costs.
Ｓ…塊状原料、
Ｍ…溶解炉、
１０…金属部分、
１１…化合物層、
１２…溶湯、
１３…溶融プール、
２０…ハース、
２１、２２…電子銃、
２３…鋳型、
３０…電子ビーム照射パターン、
３１…電子ビームの高照射密度領域。
S ... Bulk material,
M ... melting furnace,
10 ... metal part,
11 ... Compound layer,
12 ... molten metal,
13 ... Melting pool,
20 ... Haas,
21, 22 ... electron gun,
23 ... mold,
30 ... Electron beam irradiation pattern,
31: High irradiation density region of electron beam.
Claims (5)
表層部に、前記溶解原料を構成する主成分金属の酸化物および窒化物を含む化合物層が形成され、
ブラスト処理により前記化合物層の厚みが５０μｍ以上であって、かつ１０００μｍ以下とされ、
前記化合物層中の金属酸化物および金属窒化物中の酸素および窒素の濃度が、０．００５重量％以上であって、３５．０重量％以下であることを特徴とする金属製造用溶解原料。 A melting raw material for metal production, wherein the raw material is a crop obtained by gas cutting a slab ,
In the surface layer part, a compound layer containing oxides and nitrides of main component metals constituting the melting raw material is formed,
A is the thickness of the compound layer by blasting 50 [mu] m or more and is a 1000μm or less,
A melting raw material for producing metal, wherein the concentration of oxygen and nitrogen in the metal oxide and metal nitride in the compound layer is 0.005 wt% or more and 35.0 wt% or less.
前記ハース内に保持された溶湯に対して熱源を照射するに際して、他の領域に対するよりも相対的に３０〜１００％高い出力密度にて電子ビームを照射する領域を、前記ハース内の溶湯下流側に設けることを特徴とする金属の溶解方法。 A metal melting method according to claim 1 or 2, wherein the melting raw material for metal production according to claim 1 is melted in an electron beam melting furnace provided with at least one hearth,
When irradiating the molten metal held in the hearth with a heat source, a region irradiated with an electron beam at a power density that is relatively 30 to 100% higher than other regions is set on the downstream side of the molten metal in the hearth. A metal melting method characterized by being provided in
5. The metal melting method according to claim 3, wherein the heat source is an electron beam.
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