JP5683194B2 - Holding pad - Google Patents
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Description
本発明は、保持パッドにかかり、特に、被研磨物を保持するための保持面を有しており、湿式成膜法により、複数の発泡と、多数の微細孔とが連続状に形成された発泡構造を有する発泡シートを備えた保持パッドに関する。 The present invention relates to a holding pad, and in particular, has a holding surface for holding an object to be polished, and a plurality of foams and a large number of fine holes are continuously formed by a wet film forming method. The present invention relates to a holding pad provided with a foam sheet having a foam structure.
従来、レンズ、平行平面板、反射ミラー等の光学材料、ハードディスク用アルミニウム基板、半導体デバイス用シリコンウエハ、液晶ディスプレイ用マザーガラス、例えば、STN(Super−Twisted Nematic)液晶やTN(Twisted Nematic)液晶のソーダライムガラス、また、TFT(Thin Film Transistor)液晶の無アルカリガラス等、高精度に平坦性が要求される材料(被研磨物)では、それらの製造過程で研磨加工が行われている。通常、これらの被研磨物の研磨加工には、被研磨物を片面ずつ研磨加工する片面研磨機や被研磨物の両面を同時に研磨加工する両面研磨機等が使用されている。片面研磨機では、表面が平坦な保持定盤に被研磨物の一面側を保持させ、表面が平坦な研磨定盤に貼付した研磨パッドにより、研磨液(スラリ)を供給しながら被研磨物の他面側(加工表面)に研磨加工が行われている。 Conventionally, optical materials such as lenses, plane-parallel plates and reflecting mirrors, aluminum substrates for hard disks, silicon wafers for semiconductor devices, mother glass for liquid crystal displays, such as STN (Super-Twisted Nematic) liquid crystal and TN (Twisted Nematic) liquid crystal Polishing is performed in the manufacturing process of materials (substances to be polished) that require flatness with high accuracy, such as soda-lime glass and alkali-free glass of TFT (Thin Film Transistor) liquid crystal. Usually, for polishing these objects to be polished, a single-side polishing machine for polishing the objects to be polished one side at a time, a double-side polishing machine for simultaneously polishing both surfaces of the objects to be polished, and the like are used. In a single-side polishing machine, one surface of the object to be polished is held on a holding surface plate having a flat surface, and a polishing pad (slurry) is supplied to the object to be polished by a polishing pad affixed to the polishing surface plate having a flat surface. Polishing is performed on the other side (processed surface).
片面研磨機を使用した研磨加工では、保持定盤および研磨パッド間の平行度のバラツキや研磨加工中に発生する偏荷重を吸収し、被研磨物を保持定盤に略平坦に保持する目的で、保持定盤に保持パッドが装着されている。通常、保持パッドには、湿式成膜法で形成されたポリウレタン樹脂製の発泡シートが使用されている。湿式成膜法では、ポリウレタン樹脂を水混和性の有機溶媒に溶解させた樹脂溶液をシート状の成膜基材に塗布後、水系凝固液中に浸漬することで樹脂がシート状に凝固再生される。得られた発泡シートでは、被研磨物と接触する面側に緻密なスキン層を有し、スキン層より内側に厚さ方向に縦長で、スキン層の反対の面(以下、裏面という。)側で拡径された複数の発泡と、発泡の平均径より小さい平均径の多数の微細孔とが連続状に形成された発泡構造を有している。このような発泡構造を有することで、研磨加工中にクッション性が発揮されるので、被研磨物を略平坦に保持することができる。スキン層は、表面が平坦で被研磨物との接触性に優れるため、水張り吸着により固定することで被研磨物を確実に保持できる。つまり、スキン層の表面が被研磨物を保持するための保持面となる。 In polishing processing using a single-side polishing machine, the parallelism between the holding surface plate and the polishing pad and the uneven load generated during polishing are absorbed, and the object to be polished is held on the holding surface plate almost flatly. The holding pad is attached to the holding surface plate. Usually, a polyurethane resin foam sheet formed by a wet film forming method is used for the holding pad. In the wet film-forming method, a resin solution in which a polyurethane resin is dissolved in a water-miscible organic solvent is applied to a sheet-shaped film-forming substrate, and then immersed in an aqueous coagulating liquid, so that the resin is solidified and regenerated into a sheet. The The obtained foamed sheet has a dense skin layer on the surface side that comes into contact with the object to be polished, is vertically long in the thickness direction inside the skin layer, and is opposite to the skin layer (hereinafter referred to as the back surface) side. It has a foamed structure in which a plurality of foams expanded in diameter and a large number of micropores having an average diameter smaller than the average diameter of the foam are continuously formed. By having such a foam structure, cushioning properties are exhibited during the polishing process, so that the object to be polished can be held substantially flat. Since the skin layer has a flat surface and excellent contact with the object to be polished, the object to be polished can be reliably held by fixing by water-filled adsorption. That is, the surface of the skin layer becomes a holding surface for holding the object to be polished.
ところが、湿式成膜法により形成された保持パッドでは、研磨加工中に、酸性やアルカリ性の性質を有するスラリや、被研磨物からの溶出成分、例えば、上述したソーダライムガラスから溶出したアルカリ成分がスキン層に接触するために、長期間使用するとスキン層が劣化することがある。また、スラリや被研磨物からの溶出成分が劣化したスキン層を介して徐々に内部に浸透することもある。スラリや被研磨物からの溶出成分が発泡シート内部に形成された発泡や微細孔内に入り込むと、これらの化学的作用により、発泡シートの樹脂部分が発泡や微細孔内から浸食され、発泡シートの劣化が急速に進行してしまう。また、研磨加工では発泡シートと被研磨物とが摺接するため、発泡シートに繰り返し剪断応力がかかる。このため、発泡シートの微細孔が形成されている樹脂部分がちぎれやすく、発泡構造が破壊され元に戻らなくなる、いわゆる「凝集破壊」が発生しやすくなる。凝集破壊が発生すると、クッション性が損なわれるので、被研磨物を略平坦に保持することできなくなる。 However, in the holding pad formed by the wet film forming method, during the polishing process, slurry having acidic or alkaline properties, elution components from the object to be polished, for example, alkali components eluted from the soda lime glass described above, are contained. In order to contact the skin layer, the skin layer may deteriorate when used for a long time. In addition, the elution component from the slurry and the object to be polished may gradually permeate through the deteriorated skin layer. When the elution component from the slurry or the object to be polished enters the foamed or fine pores formed inside the foamed sheet, the resin part of the foamed sheet is eroded from the inside of the foamed or fine pores by these chemical actions, and the foamed sheet Degradation progresses rapidly. Further, since the foamed sheet and the object to be polished are in sliding contact with each other in the polishing process, a shear stress is repeatedly applied to the foamed sheet. For this reason, the resin portion in which the micropores of the foamed sheet are easily broken, so that the so-called “cohesive failure” in which the foamed structure is destroyed and cannot be restored is likely to occur. When cohesive failure occurs, the cushioning property is impaired, so that the object to be polished cannot be held substantially flat.
これらの問題を回避するために、例えば、保持パッドの耐酸性、耐アルカリ性を改善する技術として、例えば、エアバック方式の研磨ヘッドに半導体を保持させるために塩化ビニルを材料とする弾性体が開示されている(特許文献1参照)。また、耐酸性、耐アルカリ性を有するポリオレフィンやポリフェニレンスルフィドの繊維を用いた保持パッドが開示されている(特許文献2参照)。 In order to avoid these problems, for example, as a technique for improving acid resistance and alkali resistance of the holding pad, for example, an elastic body made of vinyl chloride for holding a semiconductor in an air bag type polishing head is disclosed. (See Patent Document 1). In addition, a holding pad using a fiber of polyolefin or polyphenylene sulfide having acid resistance and alkali resistance is disclosed (see Patent Document 2).
しかしながら、特許文献1の技術では、水の表面張力等により弾性体の表面で被研磨物を保持することができるものの、上述した湿式成膜法による発泡シートと比べると被研磨物保持性が十分とはいえず、被研磨物の横ずれを抑制することが難しい。特許文献2では、繊維材を用いたことで研磨加工中に被研磨物の横ずれを抑制することが難しくなる。被研磨物の保持に必要なクッション性や保持性を長期間維持すること、すなわち、酸性やアルカリ性による発泡シートの劣化を抑制し、発泡構造を維持することができれば、長期間安定して被研磨物を保持することが期待できる。
However, in the technique of Patent Document 1, the object to be polished can be held on the surface of the elastic body due to the surface tension of water, etc., but the object to be polished is sufficiently retained as compared with the foamed sheet formed by the wet film formation method described above. However, it is difficult to suppress the lateral shift of the object to be polished. In
本発明は上記事案に鑑み、長期間安定して被研磨物を保持することができる保持パッドを提供することを課題とする。 An object of the present invention is to provide a holding pad that can hold an object to be polished stably for a long period of time in view of the above-mentioned cases.
上記課題を解決するために、被研磨物を保持するための保持面を有しており、湿式成膜法により、前記保持面より内側に、複数の発泡と、前記複数の発泡間に該複数の発泡の平均径より小さい平均径の多数の微細孔とが連続状に形成された発泡構造を有する発泡シートを備えた保持パッドにおいて、前記発泡シートは、ポリウレタン系の第1の樹脂で形成されており、前記多数の微細孔内に、前記第1の樹脂より耐酸性ないし耐アルカリ性の高い第2の樹脂が前記微細孔の容積に対する前記第2の樹脂の存在する体積の割合が30%以上となるように含有されており、前記第2の樹脂は、前記発泡構造を有する発泡シートに樹脂エマルションを含浸させることで形成されたものであることを特徴とする。 In order to solve the above problems, a holding surface for holding an object to be polished is provided, and a plurality of foams are formed on the inner side of the holding surface by a wet film forming method, and the plurality of foams are interposed between the plurality of foams. In the holding pad having a foam sheet having a foam structure in which a large number of micropores having an average diameter smaller than the average diameter of the foam is continuously formed, the foam sheet is formed of a polyurethane-based first resin. And the ratio of the volume of the second resin present in the plurality of micropores to the volume of the micropores in the second resin having higher acid resistance or alkali resistance than the first resin is 30% or more. The second resin is formed by impregnating a foamed sheet having the foamed structure with a resin emulsion .
本発明では、発泡シートに樹脂エマルションを含浸させることで第2の樹脂が形成されたため、樹脂エマルションを微細孔内に浸透させることができ、発泡シートの微細孔内にポリウレタン系の第1の樹脂より耐酸性ないし耐アルカリ性の高い第2の樹脂が、微細孔の容積に対する第2の樹脂の存在する体積の割合が30%以上となるように含有されたため、微細孔の表面が第2の樹脂で保護されることで、研磨加工時に供給されるスラリや被研磨物からの溶出成分の化学的作用による保持面ないし発泡シート内部の劣化が抑制されると共に、発泡構造が第2の樹脂により補強されるので、研磨加工時に発泡シートに剪断応力がかかっても、長期間安定して被研磨物を保持することができる。 In the present invention, since the second resin is formed by impregnating the foamed sheet with the resin emulsion, the resin emulsion can be infiltrated into the micropores, and the polyurethane-based first resin is contained in the micropores of the foamed sheet. Since the second resin having higher acid resistance or alkali resistance is contained so that the ratio of the volume of the second resin to the volume of the micropores is 30% or more, the surface of the micropores is the second resin. By protecting the foamed structure, the deterioration of the holding surface or the foamed sheet inside due to the chemical action of the slurry supplied during polishing and the elution component from the object to be polished is suppressed, and the foamed structure is reinforced by the second resin. Therefore, even if a shearing stress is applied to the foamed sheet during polishing, the object to be polished can be stably held for a long time.
この場合において、第2の樹脂は、多数の微細孔の表面に被膜を形成すると共に、微細孔内に存在する容積の割合が微細孔の体積に対して70%以上となるように含有されることが好ましい。樹脂エマルションの分散相の径を1μm以下とすることが好ましい。樹脂エマルションをシリコーンゴム、フッ素ゴム、塩素化ポリエチレンゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、エピクロロヒドリンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、水素化アクリロニトリル−ブタジエンゴム、エチレン−プロピレンゴム、クロロプレンゴム、ブチルゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ブタジエンゴム、から選択される少なくとも1種で形成することができる。発泡シートでは液温が40℃でpH14の水酸化ナトリウム水溶液に8時間浸漬した前後における引張強度保持率が80%以上であることが好ましい。発泡シートでは液温が40℃でpH1の塩酸水溶液に24時間浸漬した前後における引張強度保持率が80%以上であることが好ましい。 In this case, the second resin is formed so that a film is formed on the surface of a large number of micropores, and the ratio of the volume existing in the micropores is 70% or more with respect to the volume of the micropores. It is preferable . The diameter of the dispersed phase of the tree fat emulsion is preferably set to 1μm or less. Silicone rubber, fluoro rubber, chlorinated polyethylene rubber, chlorosulfonated polyethylene rubber, epichlorohydrin rubber, acrylonitrile butadiene rubber, hydrogenated acrylonitrile-butadiene rubber, ethylene-propylene rubber, chloroprene rubber, butyl rubber, styrene-butadiene rubber And at least one selected from butadiene rubber. The foam sheet preferably has a tensile strength retention of 80% or more before and after being immersed in an aqueous sodium hydroxide solution having a liquid temperature of 40 ° C. and a pH of 14 for 8 hours. The foam sheet preferably has a tensile strength retention of 80% or more before and after being immersed in an aqueous hydrochloric acid solution having a liquid temperature of 40 ° C. and a pH of 1 for 24 hours.
本発明によれば、発泡シートに樹脂エマルションを含浸させることで第2の樹脂が形成されたため、樹脂エマルションを微細孔内に浸透させることができ、発泡シートの微細孔内にポリウレタン系の第1の樹脂より耐酸性ないし耐アルカリ性の高い第2の樹脂が、微細孔の容積に対する第2の樹脂の存在する体積の割合が30%以上となるように含有されたため、微細孔の表面が第2の樹脂で保護されることで、研磨加工時に供給されるスラリや被研磨物からの溶出成分の化学的作用による保持面ないし発泡シート内部の劣化が抑制されると共に、発泡構造が第2の樹脂により補強されるので、研磨加工時に発泡シートに剪断応力がかかっても、長期間安定して被研磨物を保持することができる、という効果を得ることができる。 According to the present invention , since the second resin is formed by impregnating the foamed sheet with the resin emulsion, the resin emulsion can be infiltrated into the micropores, and the polyurethane-based first in the micropores of the foamed sheet. Since the second resin having higher acid resistance or alkali resistance than the above resin is contained so that the ratio of the volume of the second resin to the volume of the micropores is 30% or more, the surface of the micropores is the second. By the protection of the resin, deterioration of the holding surface or the foamed sheet due to the chemical action of the slurry supplied during polishing and the elution component from the object to be polished is suppressed, and the foam structure is the second resin. Therefore, even if shearing stress is applied to the foamed sheet during the polishing process, it is possible to obtain an effect that the object to be polished can be stably held for a long time.
以下、図面を参照して、本発明を適用した保持パッドの実施の形態について説明する。 Hereinafter, embodiments of a holding pad to which the present invention is applied will be described with reference to the drawings.
(構成)
図1に示すように、本実施形態の保持パッド10は、湿式成膜法によりポリウレタン系の第1の樹脂で形成された発泡シート2を備えている。ポリウレタン系の第1の樹脂は、主鎖中にウレタン結合をもつ樹脂であり、本例では、ポリウレタン樹脂が用いられている。発泡シート2は、保持面Pを有している。
(Constitution)
As shown in FIG. 1, the
発泡シート2は、保持面P側に湿式成膜時に形成されたスキン層4を有しており、保持面Pの反対の面(以下、裏面Qという。)側に厚みが一様となるようにバフ処理が施されている。発泡シート2には、厚み方向に沿って丸みを帯びた断面三角状の複数の発泡3が略均等に分散した状態で形成されている。発泡3は、保持面P側の平均孔径が裏面Q側の平均孔径より小さく形成されている。すなわち、発泡3は保持面P側より裏面Q側で拡径されている。複数の発泡3には、発泡シート2の厚さ全体に亘り縦長の発泡3や、発泡シート2の厚さの半分に満たない長さの発泡3がある。発泡シート2では、裏面Q側がバフ処理されており、複数の発泡3の少なくとも一部がバフ処理された面(裏面Q)側で開口している。発泡3の間のポリウレタン樹脂中には、平均孔径が発泡3より小さい多数の微細孔6が形成されている。電子顕微鏡写真で観察した発泡シート2の断面画像を二値化処理することで計測した微細孔6の円相当径は、15μm以下に設定されている。発泡シート2の発泡3および微細孔6は、連通孔で網目状に連通されている。すなわち、発泡シート2は連続状の発泡構造を有している。湿式成膜法で形成された発泡シート2の連続状の発泡構造において、多数の微細孔6のうち少なくとも一部の微細孔6の表面に、第2の樹脂としての耐性樹脂5が連続状の被膜を形成するように存在している。すなわち、微細孔6内には、耐性樹脂5の相が形成されている。
The
ここで、耐性樹脂5について説明する。耐性樹脂5は、連通孔を通して微細孔6の表面がほぼコートされた状態(被膜の状態)で連続状に形成されている。耐性樹脂5が連続状の相をなしている。微細孔6では、1つの微細孔6内の大部分に耐性樹脂5の相が形成されている微細孔6と、耐性樹脂5の相が殆ど形成されていない微細孔6とが形成されている。すなわち、個々の微細孔6内に存在する耐性樹脂5の量は、耐性樹脂5の被膜の厚さによって異なる。耐性樹脂5の相の形成前の多数の微細孔6に対する耐性樹脂5の充填率は、30%以上に設定されている。耐性樹脂5の充填率は、耐性樹脂5の相の形成前の多数の微細孔6の空隙部分の体積に対する、耐性樹脂5の体積が占める割合を百分率で表したものである。
Here, the
耐性樹脂5の充填率の算出方法について説明する。まず、耐性樹脂5の相の形成前に、発泡シートの断面写真を走査型電子顕微鏡(SEM)にて撮影し、二値化処理した画像から、微細孔6の孔径を円相当径として面積を発泡シート1mm 2 のうち5点を測定し、この平均の値をAとすると、耐性樹脂5の形成前の微細孔6の空隙部分の体積(微細孔6の容積)はπA3/6で表される。同様にして、耐性樹脂5の相を形成後に、多数の微細孔6の空隙部分(耐性樹脂5の相が形成されていない部分)の孔径を円相当径として測定し、この平均の値をBとすると、耐性樹脂5の形成後の微細孔6の空隙部分の容積はπB3/6で表される。耐性樹脂5の存在する体積を、耐性樹脂5の相の形成前と形成後との微細孔6の空隙部分の体積の差、すなわち、π(A3−B3)/6とすると、耐性樹脂5の充填率は(A3−B3)/A3×100の式で算出される。
A method for calculating the filling rate of the
耐性樹脂5は、発泡シート2を形成するポリウレタン樹脂と比べて耐酸性ないし耐アルカリ性の高い樹脂で形成される。耐酸性としては、耐性樹脂5の相が形成された発泡シート2を液温が40℃でpH1の塩酸水溶液に24時間浸漬した後の引張強度をA1とし、当該塩酸水溶液に浸漬する前の引張強度をB1としたときに、A1/B1×100で表される引張強度保持率が80%以上を示す。一方、耐アルカリ性としては、液温が40℃でpH14の水酸化ナトリウム水溶液に8時間浸漬した後の引張強度をA2とし、当該水酸化ナトリウム水溶液に浸漬する前の引張強度をB2としたときに、A2/B2×100で表される引張強度保持率が80%以上を示す。このような樹脂としては、ゴム材を挙げることができ、具体的には、シリコーンゴム、フッ素ゴム、塩素化ポリエチレンゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、エピクロロヒドリンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、水素化アクリロニトリル−ブタジエンゴム、エチレン−プロピレンゴム、クロロプレンゴム、ブチルゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ブタジエンゴム、から選択される少なくとも1種が使用されている。本例では、耐性樹脂5として、耐酸性および耐アルカリ性の両性質共にポリウレタン樹脂より高いクロロプレンゴムが用いられている。耐酸性ないし耐アルカリ性に優れた耐性樹脂5が微細孔6内に存在することで、耐性樹脂5が発泡シート2を保護する機能を果たすこととなる。
The
耐性樹脂5は、クロロプレンゴムのエマルション(樹脂エマルション)を発泡シート2に含浸させることで形成される。樹脂エマルションの分散相の径は、1μm以下に設定されている。発泡シート2において、裏面Q側に発泡3が開口した開口4が形成され、発泡3および微細孔6が連通孔で連通されて形成された発泡構造を有しているため、発泡シート2に樹脂エマルションを含浸させることで、樹脂エマルションを発泡3や連通孔を通して微細孔6内に浸透させることができる。
The
また、保持パッド10は、裏面Q側に、研磨機に保持パッド10を装着するための両面テープ7の一面側が貼り合わされている。両面テープ7は、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略記する。)等の基材を有しており、その両表面に粘着剤が塗布されている。両面テープ7の他面側(最下面側)に剥離紙8を有している。
In addition, the holding
(製造)
図2に示すように、保持パッド10は、ポリウレタン樹脂を溶解させた樹脂溶液を準備する準備工程、樹脂溶液を成膜基材に連続的に塗布する塗布工程、水系凝固液中でポリウレタン樹脂をシート状に凝固再生させる凝固再生工程、凝固再生したポリウレタン樹脂を洗浄し乾燥させる洗浄・乾燥工程、厚みを均一化させるように研削処理を施す研削工程、発泡シート2に樹脂エマルションを含浸させ、乾燥させる含浸・乾燥工程、発泡シート2と両面テープ7とを貼り合わせるラミネート加工工程を経て製造される。以下、工程順に説明する。
(Manufacturing)
As shown in FIG. 2, the holding
準備工程では、ポリウレタン樹脂、ポリウレタン樹脂を溶解可能な水混和性の有機溶媒のN,N−ジメチルホルムアミド(以下、DMFと略記する。)および添加剤を混合してポリウレタン樹脂を溶解させる。ポリウレタン樹脂には、ポリエステル系、ポリエーテル系、ポリカーボネート系等の樹脂から100%樹脂モジュラスが5〜20MPaの範囲の樹脂を選択して用い、例えば、ポリウレタン樹脂が30質量%となるようにDMFに溶解させる。添加剤としては、発泡3の大きさや数量(個数)を制御するため、カーボンブラック等の顔料、発泡形成を促進させる親水性活性剤およびポリウレタン樹脂の凝固再生を安定化させる疎水性活性剤等を用いることができる。得られた溶液を減圧下で脱泡してポリウレタン樹脂溶液を得る。 In the preparation step, N, N-dimethylformamide (hereinafter abbreviated as DMF), which is a water-miscible organic solvent capable of dissolving the polyurethane resin, and an additive are mixed to dissolve the polyurethane resin. As the polyurethane resin, a resin having a 100% resin modulus in the range of 5 to 20 MPa is selected from polyester, polyether, polycarbonate, or the like. For example, the polyurethane resin is added to DMF so that the polyurethane resin becomes 30% by mass. Dissolve. Examples of additives include pigments such as carbon black, hydrophilic activators that promote foam formation, and hydrophobic activators that stabilize the coagulation regeneration of polyurethane resins in order to control the size and quantity (number) of foam 3. Can be used. The resulting solution is degassed under reduced pressure to obtain a polyurethane resin solution.
塗布工程では、準備工程で調製されたポリウレタン樹脂溶液を常温下でナイフコータ等の塗布装置により帯状の成膜基材に略均一に塗布する。このとき、ナイフコータと成膜基材との間隙を調整することで、ポリウレタン樹脂溶液の塗布厚み(塗布量)を調整する。成膜基材には、不織布、織布等を用いることもできるが、本例では、PET製フィルムを用いる。 In the application step, the polyurethane resin solution prepared in the preparation step is applied substantially uniformly to the belt-shaped film forming substrate at a normal temperature by an application device such as a knife coater. At this time, the application thickness (application amount) of the polyurethane resin solution is adjusted by adjusting the gap between the knife coater and the film forming substrate. Although a nonwoven fabric, a woven fabric, etc. can also be used for a film-forming base material, in this example, a PET film is used.
凝固再生工程では、塗布工程で成膜基材に塗布されたポリウレタン樹脂溶液を、ポリウレタン樹脂に対して貧溶媒である水を主成分とする凝固液(水系凝固液)に案内する。凝固液中では、まず、塗布されたポリウレタン樹脂溶液の表面側に厚さ数μm程度のスキン層4が形成される。その後、ポリウレタン樹脂溶液中のDMFと凝固液との置換の進行によりポリウレタン樹脂が成膜基材の片面にシート状に凝固再生する。DMFがポリウレタン樹脂溶液から脱溶媒し、DMFと凝固液とが置換することにより、スキン層4の内側(ポリウレタン樹脂中)に発泡3および多数の微細孔6が形成され、発泡3および多数の微細孔6を網目状に連通する連通孔が形成される。このとき、成膜基材のPET製フィルムが水を浸透させないため、ポリウレタン樹脂溶液の表面側(スキン層4側)で脱溶媒が生じて成膜基材側が表面側より大きな発泡3が形成される。
In the coagulation regeneration process, the polyurethane resin solution applied to the film forming substrate in the application process is guided to a coagulation liquid (water-based coagulation liquid) whose main component is water which is a poor solvent for the polyurethane resin. In the coagulation liquid, first, a skin layer 4 having a thickness of about several μm is formed on the surface side of the applied polyurethane resin solution. Thereafter, the polyurethane resin coagulates and regenerates in a sheet form on one side of the film forming substrate by the progress of substitution between the DMF in the polyurethane resin solution and the coagulating liquid. When DMF is removed from the polyurethane resin solution and DMF and the coagulating liquid are replaced, foam 3 and a large number of
洗浄・乾燥工程では、凝固再生工程で凝固再生したシート状のポリウレタン樹脂(以下、成膜樹脂という。)を成膜基材から剥離し、水等の洗浄液中で洗浄して成膜樹脂中に残留するDMFを除去する。洗浄後、成膜樹脂をシリンダ乾燥機で乾燥させる。シリンダ乾燥機は内部に熱源を有するシリンダを備えている。成膜樹脂がシリンダの周面に沿って通過することで乾燥する。乾燥後の成膜樹脂は、ロール状に巻き取られる。 In the cleaning / drying process, the sheet-like polyurethane resin solidified and regenerated in the coagulation regeneration process (hereinafter referred to as a film-forming resin) is peeled off from the film-forming substrate, washed in a cleaning solution such as water and washed into the film-forming resin. Residual DMF is removed. After cleaning, the film forming resin is dried with a cylinder dryer. The cylinder dryer includes a cylinder having a heat source therein. The film-forming resin is dried by passing along the peripheral surface of the cylinder. The film-forming resin after drying is wound up in a roll shape.
研削処理工程では、成膜樹脂のスキン層4と反対の面側にバフ処理等の研削処理を施す。すなわち、圧接治具の略平坦な表面を成膜樹脂のスキン層4の表面に圧接し、スキン層4の反対面側にバフ処理を施す。これにより、複数の発泡3の少なくとも一部が開口した裏面Qが形成され、成膜樹脂の厚みが均一化される。 In the grinding process, a grinding process such as a buffing process is performed on the surface opposite to the skin layer 4 of the film forming resin. That is, the substantially flat surface of the pressure welding jig is brought into pressure contact with the surface of the skin layer 4 of the film forming resin, and buffing is performed on the opposite surface side of the skin layer 4. Thereby, the back surface Q in which at least a part of the plurality of foams 3 is opened is formed, and the thickness of the film forming resin is made uniform.
含浸・乾燥工程では、耐酸性および耐アルカリ性を有するクロロプレンゴムを水等の分散媒に分散させた樹脂エマルションをバフ処理後の成膜樹脂に含浸もしくはコーティングする。樹脂エマルションに含浸された成膜樹脂では、裏面Q側に形成された発泡3の開口から樹脂エマルションが浸入し、発泡3や連通孔を通して微細孔6内にまで入り込む。すなわち、成膜樹脂は樹脂エマルションで濡れることとなる。含浸後、成膜樹脂は低荷重下でマングルローラにより余分な樹脂エマルションが絞り落とされる。微細孔6内に残る樹脂エマルションの量は、微細孔6の大きさや、微細孔6の発泡3からの距離によっても左右されるが、マングルローラの荷重を調整することで、調整することができる。このとき、発泡3が拡径された裏面Q側で開口しているため、発泡シート2に樹脂エマルションを含浸させると、発泡3では樹脂エマルションが開口からすぐに流れ出るのに対して、微細孔6では樹脂エマルションの表面張力により樹脂エマルションの多くが微細孔6内に残る。この結果、樹脂エマルションは、発泡3内には殆ど存在せず、微細孔6内に多く入り込むこととなる。その後、成膜樹脂を乾燥機で乾燥させる。このとき、樹脂エマルションのうち、分散媒の水等が先に蒸発し、分散相のクロロプレンゴムが後で固化する。同様の操作を2〜5回繰り返し行うことで充填率を調整し、耐性樹脂5で微細孔6の表面がほぼコートされた状態で発泡シート2が形成される。
In the impregnation / drying step, a resin emulsion in which chloroprene rubber having acid resistance and alkali resistance is dispersed in a dispersion medium such as water is impregnated or coated on the film-forming resin after buffing. In the film-forming resin impregnated with the resin emulsion, the resin emulsion enters from the opening of the foam 3 formed on the back surface Q side, and enters the
ラミネート加工工程では、得られた発泡シート2の裏面Qに両面テープ7の一面側を貼り合わせる。両面テープ7の他面側は剥離紙8で覆われている。汚れや異物等の付着がないことを確認する等の検査を行い、保持パッド10を完成させる。
In the laminating process, the one surface side of the double-
(作用)
次に、本実施形態の保持パッド10の作用等について説明する。
(Function)
Next, the operation and the like of the
本実施形態では、多くの微細孔6内に耐性樹脂5の相が形成されている。耐性樹脂5では、ポリウレタン樹脂より耐酸性および耐アルカリ性の高いクロロプレンゴムが用いられている。耐性樹脂5を形成するクロロプレンゴムが発泡シート2を形成するポリウレタン樹脂より耐酸性および耐アルカリ性に優れるため、微細孔6の表面が耐性樹脂5で保護される。すなわち、研磨加工時に供給されるスラリや被研磨物から溶出するアルカリ等の成分でスキン層4が劣化し、その劣化したスキン層4を介して微細孔6内に徐々に浸透しても、耐性樹脂5により発泡シート2が内部から保護される。また、耐性樹脂5は、微細孔6内に存在することで発泡シート2を補強する機能も有している。このため、研磨加工時に剪断応力がかかっても、発泡構造が保たれるので、長期間安定して被研磨物を保持することができる。
In this embodiment, the phase of the
また、本実施形態では、微細孔6の表面が耐性樹脂5で保護されることで、スラリや被研磨物の溶出成分の化学的作用による劣化が抑制されるため、スラリの液性や被研磨物の溶出成分が発泡構造に与える影響を低減することができる。この結果、被研磨物やスラリの液性に制限されることなく保持パッド10を使用することができ、長期間の安定使用が可能な分、保持パッド10自体の交換頻度が低減し研磨効率の向上を図ることができる。
Moreover, in this embodiment, since the surface of the
更に、本実施形態では、耐性樹脂5の形成前の多数の微細孔6に対する耐性樹脂5の充填率が30%以上に設定されている。耐性樹脂5の充填率が30%を下回る場合、スラリが微細孔6の表面に接触する割合が多くなり、耐性樹脂5の保護機能が不十分となるため、スラリによる発泡シート2の劣化を抑制する効果が得られなくなる。また、耐性樹脂5の発泡シート2を補強する機能も十分に発揮されず、研磨加工中に発泡シート2に繰り返しかかる剪断応力による発泡シート2の破壊を抑制することが難しくなる。このため、被研磨物を長期間安定して保持することができなくなり、被研磨物が保持パッドから外れて破損してしまう。
Furthermore, in this embodiment, the filling rate of the
また更に、本実施形態では、耐性樹脂5が樹脂エマルションの含浸により形成されている。また、樹脂エマルションの分散相の径が1μm以下に設定されている。このため、樹脂エマルションが発泡3や連通孔を通して微細孔6まで浸透することで、耐性樹脂5を微細孔6内に連続状に形成することができる。また、本実施形態では、研削処理により複数の発泡3が開口している。このため、含浸・乾燥工程において、発泡3や連通孔を通して微細孔6内に樹脂エマルションを容易に浸透させることができる。
Furthermore, in this embodiment, the
なお、本実施形態では、耐性樹脂5の相が微細孔6内に形成されている例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、発泡3の表面の少なくとも一部にも形成されていてもよい。このことは、裏面Q側における発泡3の開口の大きさを調整すること、すなわち、研削処理工程でのバフ量の調整や、含浸・乾燥工程でのマングルローラの荷重調整により実現することができる。このようにすれば、耐性樹脂5が、発泡構造を補強する機能をより向上させることができる。また、本実施形態では、耐性樹脂5の相の形成前の多数の微細孔6に対する耐性樹脂5の充填率が30%以上に設定されている例を示したが、発泡構造をより補強させることを考慮すれば、耐性樹脂5の充填率を70%以上とすることがより好ましい。
In the present embodiment, an example in which the phase of the
また、本実施形態では、耐性樹脂5、すなわち、樹脂エマルションに用いる樹脂として耐酸性および耐アルカリ性の両性質がポリウレタン樹脂より高いクロロプレンゴムを例示したが、本発明はこれに限定されるものでない。発泡シート2を形成するポリウレタン樹脂と比べて、耐酸性ないし耐アルカリ性が高い材料、換言すれば、耐酸性および耐アルカリ性のうち少なくとも一方が高い材料であれば、いかなる材料も使用することができる。このような材料としては、例えば、フッ素ゴム、塩素化ポリエチレンゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、エピクロロヒドリンゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴム、水素化アクリロニトリル−ブタジエンゴム、エチレン−プロピレンゴム、クロロプレンゴム、ブチルゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ブタジエンゴムから選択される少なくとも1種を挙げることができる。耐性樹脂5として、ポリウレタン樹脂と比べて耐酸性のみが高い材料を用いた場合、酸性のスラリを使用することができる。反対に、ポリウレタン樹脂と比べて耐アルカリ性のみが高い材料を用いた場合、アルカリ性のスラリを使用することができる。
Moreover, in this embodiment, although the chloroprene rubber whose both acid resistance and alkali resistance property are higher than a polyurethane resin was illustrated as
更に、本実施形態では、樹脂エマルションの分散媒として水等を用いる例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、発泡シート2に用いるポリウレタン系の樹脂を溶解しなければ、水以外の液体を使用してもよい。例えば、分散媒としてアルコール等を含ませた液体を使用してもよい。また、本実施形態では、耐性樹脂5の形成に樹脂エマルションを用いる例を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、樹脂エマルション以外に樹脂溶液を用いてもよい。この場合、樹脂溶液に使用する溶媒を、耐性樹脂5に用いる樹脂を溶解可能で、発泡シート2に用いるポリウレタン系の樹脂を溶解しないものとすることが好ましい。また、本実施形態では、樹脂エマルションの分散相の径を1μm以下とする例を示したが、本発明はこれに制限されるものではない、微細孔6内に樹脂エマルション(分散相)を十分に、かつ、偏在することなく浸透させることを考慮すれば、分散相の径を1μm以下とすることが好ましい。
Furthermore, in this embodiment, although the example which uses water etc. as a dispersion medium of a resin emulsion was shown, this invention is not limited to this, If the polyurethane-type resin used for the
また更に、本実施形態では、発泡シート2にポリウレタン樹脂を用いる例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、ポリウレタン系であれば、他の樹脂を使用してもよい。例えば、ポリウレタン系グラフト共重合体やポリウレタン系ブロック共重合体等を使用してもよい。また、本実施形態では、発泡シート2に用いるポリウレタン樹脂には、ポリエステル系、ポリエーテル系、ポリカーボネート系等の樹脂から100%樹脂モジュラス(2倍長に引っ張る時の張力)が5〜20MPaの範囲の樹脂を選択して用いることが好ましい。このようにすれば、保持パッド10の保持面Pに被研磨物を密着するように保持させることができる。また、耐性樹脂5を微細孔6内に含有させても、保持パッドとして必要なクッション性も確保することができる。
Furthermore, in this embodiment, although the example which uses a polyurethane resin for the
また更に、本実施形態では、発泡シート2の作製時に、ポリウレタン樹脂を凝固再生させた後、成膜基材を剥離して、両面テープ7を貼り合わせる例を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、ポリウレタン樹脂を凝固再生させた後、成膜基材を剥離せず、両面テープ7を貼り合わせてもよい。また、成膜樹脂と成膜基材とが剥離しにくいように、予め接着性のよい樹脂を塗布した成膜基材上にポリウレタン樹脂を凝固再生させて、成膜基材をそのまま残してもよい。また、成膜基材に不織布を用いた場合は、成膜樹脂から剥離することが難しいため、成膜基材を剥離せずそのまま乾燥させてもよい。更に、両面テープ7としては、基材の両面に粘着剤が塗布されていてもよく、基材を有することなく粘着剤のみで構成されてもよい。
Furthermore, in the present embodiment, when the foamed
また、本実施形態では、研削処理工程で発泡シート2の裏面Q側をバフ処理する例を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、研削工程ではバフ処理以外にも、発泡3を開口させることができる方法であればよい。例えば、スライス機を用いたスライス処理等を施してもよい。また、保持面P側にスキン層4が除去されない程度の軽度なサンディング(ドレス処理)を施してもよく、保持面P側にバフ処理やスライス処理を施しスキン層4を除去してもよい。保持面Pにドレス処理やバフ処理等を施した場合、研磨加工後に被研磨物を保持パッドから取り外す作業が容易となるため、被研磨物の破損を防ぐことができる。
Moreover, in this embodiment, although the example which buffs the back surface Q side of the
以下、本実施形態に従い製造した発泡シート2の実施例について説明する。なお、比較のために製造した比較例の発泡シートについても併記する。
Hereinafter, the Example of the
(実施例1)
実施例1では、発泡シート2の作製にポリウレタン樹脂として、ポリエステルMDI(ジフェニルメタンジイソシアネート)ポリウレタン樹脂を用いた。このポリウレタン樹脂を溶解させた30質量%の溶液100部に対して、溶媒のDMFの45部、顔料としてカーボンブラックの30質量%を含むDMF分散液の40部を添加し混合してポリウレタン樹脂溶液を調製した。得られたポリウレタン樹脂溶液を成膜基材に塗布後、凝固液中で凝固再生させた。凝固再生後のポリウレタン樹脂から成膜基材を剥離し、洗浄・乾燥後、厚さが一様となるように裏面Q側に研削処理を施し、厚さ1mmの発泡シート2を得た。クロロプレンゴム(電気化学工業株式会社製、LM−50)を水等に分散させた樹脂エマルションを研削処理後のポリウレタン樹脂に含浸・乾燥させる操作を3回繰り返し行い、耐性樹脂5の相が形成された実施例1の発泡シート2を得た。このとき、耐性樹脂5の充填率が30%であった。
(Example 1)
In Example 1, polyester MDI (diphenylmethane diisocyanate) polyurethane resin was used as the polyurethane resin for producing the
(実施例2)
実施例2では、含浸・乾燥工程での繰り返し回数を増やし耐性樹脂5の充填率を70%とすること以外は実施例1と同様にして実施例2の発泡シート2を作製した。
(Example 2)
In Example 2, the
(比較例1)
比較例1では、研削処理後のポリウレタン樹脂に耐性樹脂5の相を形成しないこと以外は実施例1と同様にして比較例1の発泡シートを作製した。すなわち、比較例1の発泡シートは、従来の発泡シートである。
(Comparative Example 1)
In Comparative Example 1, a foamed sheet of Comparative Example 1 was produced in the same manner as in Example 1 except that the phase of the
(比較例2)
比較例2では、含浸・乾燥工程での繰り返し回数を減らし耐性樹脂5の充填率を15%とすること以外は実施例1と同様にして比較例2の発泡シートを作製した。
(Comparative Example 2)
In Comparative Example 2, a foamed sheet of Comparative Example 2 was produced in the same manner as in Example 1 except that the number of repetitions in the impregnation / drying process was reduced and the filling rate of the
(評価1)
各実施例及び比較例の発泡シートについて、それぞれ引張強度を測定した。測定では、各発泡シートから切り出した試料片、すなわち、幅10mmの短冊状の試料片(厚さはいずれも1mm。)を用い、引張万能試験機(エイ・アンド・デイ社製、RTC−1210A)を使用した。測定方法は日本工業規格(JIS K6550)に準じた方法で測定した。その後、実施例及び比較例の発泡シートを液温が40℃でpH14の水酸化ナトリウム水溶液に8時間浸漬した。浸漬後、それぞれの発泡シートについて、再度、引張強度を測定した。水酸化ナトリウム水溶液に浸漬前後における引張強度保持率を算出した。引張強度の測定結果および引張強度保持率を下表1に示す。
(Evaluation 1)
The tensile strength was measured about the foam sheet of each Example and the comparative example, respectively. In the measurement, a specimen piece cut out from each foamed sheet, that is, a strip-like specimen piece having a width of 10 mm (the thickness is 1 mm in all), and a tensile universal testing machine (manufactured by A & D Corporation, RTC-1210A). )It was used. The measuring method was measured by a method according to Japanese Industrial Standard (JIS K6550). Thereafter, the foamed sheets of Examples and Comparative Examples were immersed in an aqueous sodium hydroxide solution having a liquid temperature of 40 ° C. and a pH of 14 for 8 hours. After the immersion, the tensile strength of each foamed sheet was measured again. The tensile strength retention before and after being immersed in the sodium hydroxide aqueous solution was calculated. The measurement results of the tensile strength and the tensile strength retention are shown in Table 1 below.
表1に示すように、引張強度保持率において、耐性樹脂5が形成されていない比較例1では66%、耐性樹脂5の充填率が15%の比較例2では71%を示した。これらに対して、耐性樹脂5の充填率が30%の実施例1では89%、耐性樹脂5の充填率が70%の実施例2では97%を示した。すなわち、比較例1では最も低い値を示し、比較例2では比較例1より高い値を示したものの、実施例1、2より低い値を示した。これは、比較例1では耐性樹脂5が形成されておらず、比較例2では耐性樹脂5で微細孔6表面が十分に被覆されないため、いずれも微細孔6表面の水酸化ナトリウム水溶液と接触する割合が実施例1、2より大きく、発泡シートの劣化、すなわち、加水分解の進行を抑制することができないためと考えられる。これらに対して、実施例1、2では、比較例1、2より高い値を示し、いずれも80%以上であった。これは、実施例1、2では、微細孔6の表面が耐性樹脂5で保護されたことで、発泡シート2の劣化が抑制されたためと考えられる。これにより、実施例1、2は耐アルカリ性に優れており、研磨加工時に発泡シートに剪断応力がかかっても、長期間安定した研磨加工を行うことが期待できる。
As shown in Table 1, the tensile strength retention rate was 66% in Comparative Example 1 where the
(評価2)
各実施例及び比較例の発泡シートについて、それぞれ引張強度を測定した。測定では、引張万能試験機(エイ・アンド・デイ社製、RTC−1210A)を使用した。測定方法は日本工業規格(JIS K6550)に準じた方法で測定した。その後、実施例及び比較例の発泡シートを液温が40℃でpH1の塩酸水溶液に24時間浸漬した。浸漬後、それぞれの発泡シートについて、再度、引張強度を測定した。塩酸水溶液に浸漬前後における引張強度保持率を算出した。引張強度の測定結果および引張強度保持率を下表1に示す。
(Evaluation 2)
The tensile strength was measured about the foam sheet of each Example and the comparative example, respectively. In the measurement, a tensile universal testing machine (manufactured by A & D, RTC-1210A) was used. The measuring method was measured by a method according to Japanese Industrial Standard (JIS K6550). Thereafter, the foam sheets of Examples and Comparative Examples were immersed in an aqueous hydrochloric acid solution having a liquid temperature of 40 ° C. and pH 1 for 24 hours. After the immersion, the tensile strength of each foamed sheet was measured again. The tensile strength retention before and after immersion in the aqueous hydrochloric acid solution was calculated. The measurement results of tensile strength and the tensile strength retention are shown in Table 1 below.
表2に示すように、引張強度保持率において、耐性樹脂5が形成されていない比較例1では70%、耐性樹脂5の充填率が15%の比較例2では77%を示した。これらに対して、耐性樹脂5の充填率が30%の実施例1では89%、耐性樹脂5の充填率が70%の実施例2では92%を示した。すなわち、比較例1では最も低い値を示し、比較例2では比較例1より高い値を示したものの、実施例1、2より低い値を示した。これは、比較例1では耐性樹脂5が形成されておらず、比較例2では耐性樹脂5で微細孔6表面が十分に被覆されないため、いずれも微細孔6表面の塩酸水溶液と接触する割合が実施例1、2より大きく、発泡シートの劣化、すなわち、加水分解の進行を抑制することができないためと考えられる。これらに対して、実施例1、2では、比較例1、2より高い値を示し、いずれも80%以上であった。これは、実施例1、2では、微細孔6の表面が耐性樹脂5で保護されたことで、発泡シート2の劣化が抑制されたためと考えられる。これにより、実施例1、2は耐酸性に優れており、研磨加工時に発泡シートに剪断応力がかかっても、長期間安定した研磨加工を行うことが期待できる。
As shown in Table 2, the tensile strength retention rate was 70% in Comparative Example 1 where the
本発明は、長期間安定して被研磨物を保持することができる保持パッドを提供するものであるため、保持パッドの製造、販売に寄与するので、産業上の利用可能性を有する。 Since the present invention provides a holding pad that can hold an object to be polished stably for a long period of time, it contributes to the manufacture and sale of the holding pad, and thus has industrial applicability.
P 保持面
2 発泡シート
3 発泡
5 耐性樹脂(第2の樹脂)
6 微細孔
10 保持パッド
6 Micropore 10 Holding pad
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