JP5682534B2 - 窒化金属部材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)本発明の窒化金属部材は、窒素含有雰囲気下にある窒化可能な金属基材の被処理部へ、該被処理部に対して700nm以下の波長をもつパルスレーザからなる高エネルギービームを相対移動させつつ照射することにより、該被処理部でアブレーションを生じさせると共に該被処理部の近傍にプラズマ化した窒素を生成させて得られる窒化層を該金属基材の表面部に有し、
該窒化層は、前記金属基材の最表面側から測定して窒化層深さの90%に相当する位置における窒素濃度(原子%)である深層濃度が、該窒化層深さの10%に相当する位置における窒素濃度(原子%)である浅層濃度よりも、大きいかまたは同等であることを特徴とする。
(1)上述した窒化金属部材は、例えば、次のような本発明の製造方法により得られる。すなわち、本発明の窒化金属部材の製造方法は、窒素含有雰囲気下にある窒化可能な金属基材の被処理部へ、該被処理部に対して高エネルギービームを相対移動させつつ照射することにより、該被処理部でアブレーションを生じさせると共に該被処理部の近傍にプラズマ化した窒素を生成させる照射工程を備え、上述した窒化金属部材が得られることを特徴とする。
特に断らない限り本明細書でいう「x〜y」は下限値xおよび上限値yを含む。本明細書に記載した種々の数値または数値範囲に含まれる任意の数値を、新たな下限値または上限値として「a〜b」のような範囲を新設し得る。
(1)金属基材
本発明に係る金属基材は、窒化可能なものであれば、純金属でも合金でもよく、その種類や成分組成を問わない。「窒化可能」とは、導入された窒素が窒化物または窒素固溶体を形成して、金属基材の特性(硬さ等)が改善され得ることをいう。この際、窒素による改善の程度は問わない。金属基材は、例えば、鉄鋼材、ステンレス鋼材、チタン材、アルミニウム材等である。本発明の製造方法によれば、金属基材は高温環境下に曝されることなく窒化され得る。このため、高温処理される従来の窒化方法には不適であった金属基材も本発明の対象となる。
本発明に係る窒化層は、金属基材の窒素固溶体または金属基材中若しくは窒素固溶体中に窒化物が分散した複合組織体からなる。生成される窒化物の種類は金属基材の組成により異なるが、硬質な窒化物として、例えば、Fe系窒化物(Fe2N、Fe3N等)、Ti系窒化物(Ti2N、TiN等)、Cr系窒化物、V系窒化物、Mo系窒化物、Al系窒化物などがある。
(1)高エネルギービーム
高エネルギービームは、金属基材の被処理部でアブレーションを生じさせ、アブレーション部の周囲にある雰囲気ガスから活性窒素が生成される限り、その種類を問わない。高エネルギービームは、例えば、パルスレーザ、電子ビーム等である。
照射工程は、所望する窒化層の形態に応じて、高エネルギービームを金属基材の表面部へ照射しつつ、その照射域を移動させる工程である。
照射工程を行う雰囲気は、既述したように、高エネルギービームを照射した際に、アブレーションにより活性窒素が発生し得る窒素含有雰囲気であればよい。このような雰囲気は、高エネルギービームの種類に応じて適宜選択される。
本発明の窒化金属部材は、その用途を問わない。本発明に係る窒化層を有する表面部は、高強度、高靱性であり、また表面粗さも小さく、種々の優れた特性(耐摩耗性、耐食性、電気的特性等)を安定的に発揮し得る。そこで本発明の窒化金属部材は、例えば、自動車部品等の耐摩耗性部材、ターボチャージャー・タービン等の耐食部材、半導体絶縁・放熱基板等の電気機器用部材などに好適である。
〈試料の製作〉
(1)金属基材
市販されている代表的なチタン材であるTi−6質量%Al−4質量%V(α−β型チタン合金)からなるチタン合金基材を用意した。基材サイズは基本的に15.7×6.5×10.0mmとしたが、CO2レーザを用いる場合は熱容量を確保して熱的影響を小さくするために基材サイズを100×100×5mmとした。
高エネルギービームとして、近紫外線領域(190〜400nm特に320〜400nm)の波長をもちパルス幅がナノ秒レベルのパルスレーザ(このレーザを単に「近紫外ナノ」レーザという。)と、近赤外線領域(800〜2500nm)の波長をもちパルス幅がナノ秒レベルのパルスレーザ(このレーザを単に「近赤外ナノ」レーザという。)と、赤外線領域の波長をもつレーザを連続的に出力するCO2レーザ(Continuous Wave Laser)を準備した。具体的なレーザの仕様は表1に示した。なお、近赤外ナノレーザは固体YAGレーザの基本波であり、近紫外ナノレーザはその3倍波である。
チタン合金基材の被処理部へ窒素ガスを吹き付けつつ各レーザ光を照射した。この際、レーザの発振周波数、レーザの被処理部に対する相対移動速度(走査速度)、レーザの焦点位置およびレーザの出力および出力密度(レーザフルエンス)は表1に併せて示した。なお、焦点位置は、被処理部の最表面としたので、焦点はずし距離は0μmとなる。また窒素ガスの吹き付けは、近紫外ナノレーザおよび近赤外ナノレーザの場合は被処理部に平行な側方から、CO2レーザの場合は光軸に沿った上方向から行った。
各試料における窒化の有無や特性を表2にまとめて示した。以降、それらについて詳述する。
近紫外ナノレーザを照射した試料No.11とCO2レーザを照射した試料No.13との被処理部(表面部)には、窒化層が観察された。一方、近赤外ナノレーザを照射した試料No.12の表面部には窒化層が観察されなかった。
窒化層が形成された各試料の表面部のビッカース硬さを、最表面から15μm、30μmおよび45μmの深さ位置で測定した。これらの測定結果に基づく深さ方向の硬さ分布を図2に示した。また、窒化層中の各位置における硬さを相加平均した平均硬さを表2に併せて示した。図2から明らかなように、試料No.11では、1000Hvを超える硬さが内部深くまで均一的に得られていることがわかる。
試料No.11および試料No.13の表面部を電子線マイクロアナライザー(EPMA)により解析した結果(元素マッピング)をそれぞれ図3Aおよび図3Bに示した。また、EPMAに基づく定量分析結果から得られた表面部における窒素濃度分布を図4に示した。このときの窒素濃度は、最表面からの深さが15μm、35μmおよび55μmとなる位置で測定した。これら窒素濃度を相加平均した平均窒素濃度を表2に併せて示した。
試料No.11および試料No.13の表面部の断面を透過型電子顕微鏡(TEM)により観察した結果をそれぞれ図5Aおよび図5Bに示した。
〈試料の製作〉
市販されている代表的な鉄鋼材(JIS S45C)からなる鉄鋼基材を用意した。この鉄鋼基材に、前述した各レーザによる照射を行った。こうして鉄鋼基材へ各レーザを照射した試料(表2に示す試料No.21、22および23)を得た。各試料における窒化の有無や各特性は表2に併せて示した。なお、本実施例の基材サイズは基本的に15.7×6.5×10.0mmとしたが、CO2レーザを用いる場合は熱容量を確保して熱的影響を小さくするために基材サイズをφ30×5mmとした。
(1)窒化の有無
近紫外ナノレーザを照射した試料No.21の表面部には、チタン合金基材の場合と同様に、微細な窒化組織が観察された。しかし、それ以外のレーザを照射した試料の表面部には、窒素雰囲気中にもかかわらず、窒化組織が観察されなかった。但し、CO2レーザを照射した試料No.23の表面部には、図8に示すような焼き入れ組織(焼きなまし組織を含む)が観察された。
実施例1の場合と同様に、試料No.21および試料No.23の表面部におけるビッカース硬さを測定し、それらの深さ方向の硬さ分布を図9に示した。図9から明らかなように、試料No.21では、十分な硬さが内部深くまで均一的に分布していた。
実施例1の場合と同様に、試料No.21の表面部における窒素濃度分布を図4に示した。図4から明らかなように、試料No.21の窒素濃度も、内部深くまで均一的であることがわかった。
実施例1の場合と同様に、試料No.21の表面部には、平均結晶粒径が291nmの微細な窒化組織が形成されていた。
〈試料の製作〉
市販されている代表的なオーステナイト系ステンレス材(JIS SUS304)からなるステンレス基材を用意した。このステンレス基材へ、前述した各レーザを照射して各試料(表2に示す試料No.31、32および33)を得た。各試料における窒化の有無や各特性は表2に併せて示した。なお、本実施例の基材サイズは基本的に15.7×6.5×10.0mmとしたが、CO2レーザを用いる場合は熱容量を確保して熱的影響を小さくするために基材サイズを30×30×8mmとした。
(1)窒化の有無
近紫外ナノレーザを照射した試料No.31の表面部には、チタン合金基材等の場合と同様に、微細な窒化組織が観察された。また、放電プラズマ窒化した試料No.34にも当然に窒化組織が観察された。しかし、それ以外のレーザを照射した試料の表面部は、窒素雰囲気中にもかかわらず窒化されなかった。なお、本実施例で用いたステンレス基材は炭素を実質的に含まないため、CO2レーザを照射した試料No.33には、試料No.23のような焼き入れ組織も生じなかった。
実施例1の場合と同様に、試料No.31および試料No.33の表面部におけるビッカース硬さを測定し、それらの深さ方向の硬さ分布を図10に示した。図10から明らかなように、試料No.31は、内部深くまで、最表面側と同程度の十分な硬さを有していた。一方、試料No.33は、ステンレス基材の母材(生地)硬さ200Hvにほぼ等しい硬さしかなく、実質的に硬化していなかった。
実施例1の場合と同様に、試料No.31の表面部における窒素濃度分布を図4に併せて示した。図4から明らかなように、試料No.31も、窒素濃度が内部深くまで均一的であった。
実施例1の場合と同様に、試料No.31の表面部には微細な窒化組織が観察された。
近紫外ナノレーザを照射して得られた窒化層を有する窒化金属部材の耐摩耗性を次のようにして評価した。
実施例1で用意したチタン材からなるブロック状の試験片を3つ用意した。そのうち一つは未処理とした(試験片No.110)。残り二つには、実施例1の場合と同様に、近紫外ナノレーザの照射により窒化層を形成した。但し、そのうち一つには全面的に窒化層を形成し(試験片No.111)、もう一つには20μmピッチのストライプ状の窒化層を形成した(試験片No.112)。つまり、試験片No.112には、非窒化層と窒化層が共存したテクスチャ組織を形成した。
各試験片をブロックオンリング試験に供した。ブロックオンリング試験は、各試験片(ブロック)の摺動面を、回転するリングの円筒状外周面へ押し付けて、試験片の摩耗具合を評価する試験方法である(ASTM規格G77−05参照)。具体的には、非Mo系エンジンオイルの潤滑下で、回転数:164r.p.m. 、押し付け荷重:4.4N、試験時間:30分、試験温度:80℃として行った。
各試験片の試験結果を表3に示した。試験片No.110は、摺動面が未処理であるため、摩耗幅および摩耗深さが共に大きくなっている。一方、試験片No.111およびNo.112は、摩耗幅および摩耗深さが共に非常に小さく、高い耐摩耗性を発現することが確認された。しかも、試験片No.111と試験片No.112の結果から、窒化層の形態が異なっていても、つまり金属基材の表面部がテクスチャ組織となっている場合でも、優れた耐摩耗性が発現されることが確認された。
上述した試験片では、20μmピッチの窒化層を形成したが、40μmピッチの窒化層を形成した場合でも80μmピッチの窒化層を形成した場合でも、上述した場合と同等な耐摩耗性が得られることが確認されている。
Claims (9)
- 窒素含有雰囲気下にある窒化可能な金属基材の被処理部へ、該被処理部に対して700nm以下の波長をもつパルスレーザからなる高エネルギービームを相対移動させつつ照射することにより、該被処理部でアブレーションを生じさせると共に該被処理部の近傍にプラズマ化した窒素を生成させて得られる窒化層を該金属基材の表面部に有し、
該窒化層は、前記金属基材の最表面側から測定して窒化層深さの90%に相当する位置における窒素濃度(原子%)である深層濃度が、該窒化層深さの10%に相当する位置における窒素濃度(原子%)である浅層濃度よりも、大きいかまたは同等であることを特徴とする窒化金属部材。 - 前記窒化層は、前記深層濃度と前記浅層濃度の濃度差が5原子%以内である請求項1に記載の窒化金属部材。
- 前記窒化層は、平均結晶粒径が10μm以下の窒化組織からなる請求項1または2に記載の窒化金属部材。
- 前記金属基材は、鉄鋼材、ステンレス鋼材またはチタン材からなる請求項1または3に記載の窒化金属部材。
- 前記金属基材の表面部は、前記窒化層と窒化されていない非窒化層とが共存するテクスチャ組織からなる請求項1〜4のいずれかに記載の窒化金属部材。
- 窒素含有雰囲気下にある窒化可能な金属基材の被処理部へ、該被処理部に対して高エネルギービームを相対移動させつつ照射することにより、該被処理部でアブレーションを生じさせると共に該被処理部の近傍にプラズマ化した窒素を生成させる照射工程を備え、
前記高エネルギービームは、700nm以下の波長をもつパルスレーザであることを特徴とする窒化金属部材の製造方法。 - 前記窒素含有雰囲気は大気雰囲気である請求項6に記載の窒化金属部材の製造方法。
- 前記照射工程は、隣接して発振するパルス光による照射域を部分的に重畳させつつ、前記被処理部へ前記パルスレーザを照射する工程である請求項6に記載の窒化金属部材の製造方法。
- 前記照射工程は、前記パルス光の照射域が重畳する割合であるパルスラップ率が10〜90%である請求項8に記載の窒化金属部材の製造方法。
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