JP5671862B2 - Crack generating method and crack generating device for polycrystalline silicon rod - Google Patents

Crack generating method and crack generating device for polycrystalline silicon rod Download PDF

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Description

本発明は、多結晶シリコンロッドを塊状に破砕するために多結晶シリコンロッドにクラックを発生させる方法及びその方法に用いられるクラック発生装置に関する。   The present invention relates to a method for generating a crack in a polycrystalline silicon rod in order to break the polycrystalline silicon rod into a lump, and a crack generating apparatus used in the method.

半導体用の単結晶シリコンを製造する方法として、チョクラルスキー法（ＣＺ法）がある。この方法は、多結晶シリコン塊をるつぼ内に入れて溶融し、その融液から単結晶シリコンを引き上げる方法である。
この多結晶シリコンの製造方法としてシーメンス法があるが、この方法では多結晶シリコンは、ロッド状に形成されるため、るつぼ内に効率よく装填できるよう適宜の大きさに調整する必要がある。脆性材料である多結晶シリコンロッドは、ハンマー等で適宜の大きさに破砕されるが、その前処理として、加熱した多結晶シリコンロッドを純水に浸して急冷し、ロッドに生じる熱ひずみによってクラックを生じさせる技術が知られている。 There is a Czochralski method (CZ method) as a method for producing single crystal silicon for a semiconductor. In this method, a polycrystalline silicon lump is placed in a crucible and melted, and single crystal silicon is pulled up from the melt.
There is a Siemens method as a manufacturing method of this polycrystalline silicon. In this method, since polycrystalline silicon is formed in a rod shape, it is necessary to adjust it to an appropriate size so that it can be efficiently loaded into a crucible. A polycrystalline silicon rod, which is a brittle material, is crushed to an appropriate size with a hammer or the like, but as a pretreatment, the heated polycrystalline silicon rod is immersed in pure water and rapidly cooled, and cracks are caused by thermal strain generated in the rod. A technique for generating the above is known.

例えば、特許文献１においては、ロッド状の多結晶シリコンを載置した状態で加熱装置において加熱し、その加熱装置から取り出した後、多結晶シリコンを載置した状態で急冷するシリコン加熱急冷装置が記載されている。その支持装置は複数本のパイプによって構成されており、そのパイプの上に多結晶シリコンを支持した状態で加熱し、急冷するようになっている。急冷の手段としては支持装置ごと水槽内に浸漬するようにしている。また、特許文献２にも、多結晶シリコンを加熱する加熱炉を有する多結晶シリコンロッドの破砕装置が記載されている。この破砕装置は、加熱炉内に多結晶シリコンロッドを載せるための支持台を備えており、この支持台に多結晶シリコンロッドを載せた状態で加熱し、加熱後の多結晶シリコンロッドを水槽に投入してクラックを発生させるようにしている。
また、特許文献３に記載の発明も、加熱した多結晶シリコンに水等の流体を噴霧してひび割れを生じさせるようにしており、その噴霧パターンとして、コーン型、平らなファン型が記載されている。
特許文献４に記載の発明は、マイクロ波で棒状多結晶シリコンを加熱して破砕することとしているが、加熱で破砕しなかったときに、多結晶シリコンの周囲より純水を噴射して破砕を促進するようにしている。 For example, in Patent Document 1, there is a silicon heating and quenching device that heats in a heating device in a state in which rod-shaped polycrystalline silicon is placed, takes out from the heating device, and then rapidly cools in a state in which polycrystalline silicon is placed. Have been described. The supporting device is composed of a plurality of pipes, and is heated and rapidly cooled while supporting polycrystalline silicon on the pipes. As a means for rapid cooling, the entire supporting device is immersed in the water tank. Patent Document 2 also describes a polycrystalline silicon rod crushing device having a heating furnace for heating polycrystalline silicon. This crushing apparatus is equipped with a support base for placing a polycrystalline silicon rod in a heating furnace, heating the polycrystalline silicon rod on the support base, and placing the heated polycrystalline silicon rod in a water tank. The cracks are generated by adding them.
In addition, the invention described in Patent Document 3 also sprays a fluid such as water on heated polycrystalline silicon to cause cracks, and the spray pattern includes a cone type and a flat fan type. Yes.
In the invention described in Patent Document 4, rod-like polycrystalline silicon is heated and crushed with microwaves, but when it is not crushed by heating, pure water is injected from the periphery of the polycrystalline silicon to crush it. Try to promote.

国際公開ＷＯ２００９／０１９７４９号公報International Publication WO2009 / 019749 特開２００５−２８８３３２号公報JP 2005-288332 A 特開２００４−９１３２１号公報JP 2004-91321 A 特開昭６０−３３２１０号公報JP 60-33210 A

しかしながら、シーメンス法で製造した多結晶シリコンロッドは、直径が例えば１２０ｍｍ〜１６０ｍｍあり、これを加熱して水槽に浸漬したり、周囲から水等を噴射するだけでは、表面及び表面から若干内側部分にクラックを生じさせることはできても、中心部にクラックが生じにくく、いわゆる芯残りが生じる。そして、この熱衝撃の後に、ハンマー等による打撃によって、さらに小片に破砕することが行われる。芯残りが存在すると、多結晶シリコンを例えば最大長で４５ｍｍ以下のサイズまで破砕する場合、芯残り部分を破砕するのに時間を要する。   However, the polycrystalline silicon rod manufactured by the Siemens method has a diameter of, for example, 120 mm to 160 mm. By simply heating the polycrystalline silicon rod and immersing it in a water tank or spraying water or the like from the surroundings, the surface and the inner surface slightly from the surface. Even if cracks can be generated, cracks are hardly generated at the center, and so-called core residue occurs. And after this thermal shock, it is further crushed into small pieces by hitting with a hammer or the like. If there is a core residue, when the polycrystalline silicon is crushed to a size of, for example, a maximum length of 45 mm or less, it takes time to crush the core residue.

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、多結晶シリコンロッドに芯残りを生じることなく、その全体にクラックを発生させ、そのクラックを起点として小サイズの塊状に容易に破砕することができる多結晶シリコンロッドのクラック発生方法及びその方法に用いられるクラック発生装置、並びにクラック発生方法により多結晶シリコン塊を製造する方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such circumstances, and without causing a core residue in the polycrystalline silicon rod, it generates a crack in its entirety and easily crushes into a small sized lump starting from the crack. It is an object of the present invention to provide a method for generating cracks in a polycrystalline silicon rod, a crack generating apparatus used in the method, and a method for producing a polycrystalline silicon lump by the crack generating method.

本発明の多結晶シリコンロッドのクラック発生方法は、多結晶シリコンロッドを加熱した後に急冷することによりクラックを発生させる方法であって、前記多結晶シリコンロッドの表面の一部に、前記多結晶シリコンロッドの表面で該多結晶シリコンロッドの直径に対して０．２０倍〜０．３２倍の直径のスポットとなり、かつ、そのスポットの中心温度と、該スポットの中心からスポットの直径の２倍の位置の温度との差が１５０℃以上となるように冷却流体を噴射する局部冷却工程を有することを特徴とする。 Cracking process of the polycrystalline silicon rod of the present invention is a method of generating cracks by quenching after heating the polycrystalline silicon rod, the part of the surface of the pre-Symbol polycrystalline silicon rod, said polycrystalline A spot having a diameter of 0.20 to 0.32 times the diameter of the polycrystalline silicon rod is formed on the surface of the silicon rod, and the center temperature of the spot and twice the diameter of the spot from the center of the spot. It has a local cooling process which injects a cooling fluid so that the difference with the temperature of the position of above may be 150 ° C or more .

多結晶シリコンロッドを冷却したときに芯残りが生じるのは、多結晶シリコンロッドの中心部分の冷却速度が、外側に比べて低いからであり、多結晶シリコンロッドを外周から均等に冷却することに起因する現象と考えられる。これに対して、多結晶シリコンロッドの表面の一方にスポット状に冷却流体を噴射して局部的に冷却することで、多結晶シリコンロッドは、その局部を中心にして冷却される。このため、多結晶シリコンロッドをこの噴射により冷却流体が接触した（当たった）位置を含む横断面で見たときに、その外周面の一部(冷却流体が当たった位置）から広がるように温度分布が生じ、中心部を介して接触箇所とは反対側が最も冷却効果が低くなる。したがって、この多結晶シリコンロッドの表面の一部の局部冷却によって中心部にもこれを横断する方向に温度分布が生じることから、外側から発生したクラックが中心部まで成長する。
冷却流体の噴射箇所は、多結晶シリコンロッドの大きさに応じて、その表面の適宜の箇所に設定するとよく、一箇所又は複数箇所に設定される。 The reason why the core remains when the polycrystalline silicon rod is cooled is that the cooling rate of the central portion of the polycrystalline silicon rod is lower than that of the outer side, and the polycrystalline silicon rod is uniformly cooled from the outer periphery. This is considered to be the phenomenon that is caused. On the other hand, the polycrystalline silicon rod is cooled around the local portion by spraying a cooling fluid in a spot shape on one of the surfaces of the polycrystalline silicon rod and locally cooling it. For this reason, when the polycrystalline silicon rod is viewed in a cross-section including the position where the cooling fluid has contacted (hit) by this jetting, the temperature expands from a part of the outer peripheral surface (position where the cooling fluid has hit). Distribution occurs, and the cooling effect is the lowest on the side opposite to the contact location via the center. Accordingly, the local cooling of a part of the surface of the polycrystalline silicon rod causes a temperature distribution in the direction crossing the central portion, so that cracks generated from the outside grow to the central portion.
The injection location of the cooling fluid may be set at an appropriate location on the surface according to the size of the polycrystalline silicon rod, and may be set at one location or multiple locations.

本発明の多結晶シリコンロッドのクラック発生方法において、前記多結晶シリコンロッドの両側方に前記多結晶シリコンロッドの長さ方向に間隔をあけて複数ずつ配置したノズルから前記冷却流体を噴射するとともに、前記両側方のうちの一方側で隣合うノズル間の中間位置の反対側に他方側のノズルが配置されているとよい。
多結晶シリコンロッドの中心部までクラックを発生させるためには、クラックを多結晶シリコンロッドの径方向に進展させることが重要である。上記のノズル配置とすることにより、クラックを径方向の両側から進展させることができ、隣合うノズルに対応するスポット間での多結晶シリコンロッドの長さ方向に沿うクラックの進展における干渉を抑えることが出来る。 In the method for generating cracks in the polycrystalline silicon rod of the present invention, the cooling fluid is sprayed from nozzles arranged at intervals in the length direction of the polycrystalline silicon rod on both sides of the polycrystalline silicon rod, The nozzle on the other side may be disposed on the opposite side of the intermediate position between the nozzles adjacent on one side of the both sides.
In order to generate a crack to the center of the polycrystalline silicon rod, it is important to propagate the crack in the radial direction of the polycrystalline silicon rod. By adopting the nozzle arrangement described above, cracks can be propagated from both sides in the radial direction, and interference in the propagation of cracks along the length direction of the polycrystalline silicon rod between spots corresponding to adjacent nozzles is suppressed. I can do it.

本発明の多結晶シリコンロッドのクラック発生方法において、前記冷却流体を噴射するノズルは、孔面積が０．５〜２０ｍｍ２で、該ノズル先端から前記多結晶シリコンロッドの表面までが１〜２００ｍｍの距離で冷却流体を噴射するようにするとよい。
また、本発明の多結晶シリコンロッドのクラック発生方法において、前記冷却流体を前記多結晶シリコンロッドの表面において０．０００６〜０．００６ｍ３／分の流量で噴射するとよい。 In the method for generating cracks in a polycrystalline silicon rod according to the present invention, the nozzle for injecting the cooling fluid has a hole area of 0.5 to 20 mm 2 and a distance from the nozzle tip to the surface of the polycrystalline silicon rod is 1 to 200 mm. The cooling fluid may be jetted at a distance.
In the method for generating cracks in a polycrystalline silicon rod of the present invention, the cooling fluid may be injected at a flow rate of 0.0006 to 0.006 m 3 / min on the surface of the polycrystalline silicon rod.

また、多結晶シリコンロッドのクラック発生方法において、前記局部冷却工程の後に、多結晶シリコンロッドの外表面の全体に冷却体を接触させる全体冷却工程を有するとよい。
局部冷却工程によって多結晶シリコンロッドの表面及び表面から中心部に向けてクラックが成長しており、その状態で多結晶シリコンロッドの外表面の全体に冷却体を接触させることにより、多結晶シリコンロッドの外表面が冷却されるだけでなく、局部冷却工程で生じたクラックから冷却体がロッド中心部に侵入して、そのクラックを進展させつつ該クラックに臨む破断面からも新たなクラックを生じさせることができ、多結晶シリコンロッドを外表面及び中心部からクラックを発生させることができる。
多結晶シリコンロッドの外表面の全体に冷却体を接触させる手段としては、水槽に溜めた水等の冷却流体に浸漬するのが簡単でよい。その場合、多結晶シリコンロッドには局部冷却工程で既にクラックが生じていることから、水槽に浸漬したときにクラック内に速やかに水が進入する。
その他の冷却体としては、冷却空気、ドライアイス等を適用することができる。 Moreover, in the crack generating method of a polycrystalline silicon rod, it is good to have the whole cooling process which makes a cooling body contact the whole outer surface of a polycrystalline silicon rod after the said local cooling process.
The crack grows from the surface of the polycrystalline silicon rod to the central portion by the local cooling process, and the polycrystalline silicon rod is brought into contact with the entire outer surface of the polycrystalline silicon rod in this state. In addition to cooling the outer surface, the cooling body penetrates into the center of the rod from the crack generated in the local cooling process, and a new crack is generated from the fracture surface facing the crack while advancing the crack. And cracks can be generated from the outer surface and the center of the polycrystalline silicon rod.
As a means for bringing the cooling body into contact with the entire outer surface of the polycrystalline silicon rod, it is easy to immerse it in a cooling fluid such as water stored in a water tank. In that case, since the crack is already generated in the polycrystalline silicon rod in the local cooling step, water quickly enters the crack when immersed in the water tank.
As other cooling bodies, cooling air, dry ice, or the like can be applied.

そして、多結晶シリコン塊の製造方法は、前記多結晶シリコンロッドのクラック発生方法を用いて多結晶シリコンロッドの塊を製造する方法であって、前記全体冷却工程の後に、打撃又は機械的衝撃によって前記多結晶シリコンロッドを多結晶シリコン塊に破砕する破砕工程を有することを特徴とする。
局部冷却工程及び全体冷却工程によって多結晶シリコンロッドには内部にまでクラックが生じているため、打撃又は衝撃によって簡単に破砕され、芯残りのない所望のサイズの塊を得ることができる。 The method for producing a polycrystalline silicon lump is a method for producing a lump of polycrystalline silicon rods using the method for generating cracks in the polycrystalline silicon rod, and after the entire cooling step, by a blow or mechanical impact. It has a crushing process which crushes the polycrystalline silicon rod into a polycrystalline silicon lump.
Since the polycrystalline silicon rod is cracked to the inside by the local cooling step and the entire cooling step, it can be easily crushed by impact or impact, and a lump of a desired size without a core residue can be obtained.

本発明の多結晶シリコンロッドのクラック発生装置は、多結晶シリコンロッドを加熱した後に急冷することによりクラックを発生させる装置であって、前記多結晶シリコンロッドを加熱する加熱手段と、前記多結晶シリコンロッドの表面の一部に、前記多結晶シリコンロッドの表面で該多結晶シリコンロッドの直径に対して０．２０倍〜０．３２倍の直径のスポットとなり、かつ、そのスポットの中心温度と、該スポットの中心からスポットの直径の２倍の位置の温度との差が１５０℃以上となるように冷却流体を噴射可能な局部冷却手段とを有することを特徴とする。
この場合、前記局部冷却手段は、前記多結晶シリコンロッドの設置位置の両側方に、前記冷却流体を噴射するノズルが前記多結晶シリコンロッドの長さ方向に間隔をあけて複数ずつ並べられるとともに、前記両側方のうちの一方側で隣合うノズル間の中間位置の反対側に他方側のノズルが配置されているとよい。 Cracking apparatus of the polycrystalline silicon rod of the present invention is an apparatus for generating cracks by quenching after heating the polycrystalline silicon rod, heating means for heating the polycrystalline silicon rod, before Symbol polycrystalline A part of the surface of the silicon rod has a spot whose diameter is 0.20 to 0.32 times the diameter of the polycrystalline silicon rod on the surface of the polycrystalline silicon rod, and the center temperature of the spot And a local cooling means capable of injecting a cooling fluid so that a difference from a temperature at a position twice the diameter of the spot from the center of the spot becomes 150 ° C. or more .
In this case, the local cooling means includes a plurality of nozzles for injecting the cooling fluid arranged on both sides of the position where the polycrystalline silicon rod is installed, with a plurality of nozzles arranged at intervals in the length direction of the polycrystalline silicon rod, The nozzle on the other side may be disposed on the opposite side of the intermediate position between the nozzles adjacent on one side of the both sides.

本発明の多結晶シリコンロッドのクラック発生装置において、さらに前記多結晶シリコンロッドの外表面の全体に冷却体を接触させる全体冷却手段を備えることを特徴とする。
この全体冷却手段により、冷却体がクラックを通してロッド中心まで供給されるため芯残りが解消される。この場合、冷却体は冷却流体であるのがよい。 The crack generating apparatus for a polycrystalline silicon rod according to the present invention is characterized by further comprising a whole cooling means for bringing a cooling body into contact with the entire outer surface of the polycrystalline silicon rod.
By this whole cooling means, the cooling body is supplied to the center of the rod through the crack, so that the core residue is eliminated. In this case, the cooling body may be a cooling fluid.

本発明によれば、多結晶シリコンロッドの表面の一部にスポット状に冷却流体を噴射して局部的に冷却するようにしているから、多結晶シリコンロッドの外表面から中心部に向かう方向、及び中心部を横断する方向に温度分布が生じてクラックを発生させることができ、これにより、多結晶シリコンロッドに芯残りを生じることなく、その全体にクラックを発生させ、破砕の効率を向上させることができる。   According to the present invention, since the cooling fluid is sprayed in a spot shape on a part of the surface of the polycrystalline silicon rod to locally cool, the direction from the outer surface of the polycrystalline silicon rod toward the center portion, And a temperature distribution is generated in the direction crossing the central part, and cracks can be generated, thereby generating cracks in the whole without causing core residue in the polycrystalline silicon rod and improving crushing efficiency. be able to.

本発明の多結晶シリコンロッドのクラック発生装置の一実施形態を示し、水槽の上方で多結晶シリコンロッドに水を噴射している状態を示す縦断面図である。It is a longitudinal cross-sectional view which shows one Embodiment of the crack generating apparatus of the polycrystalline silicon rod of this invention, and shows the state which is injecting water to the polycrystalline silicon rod above the water tank. 一実施形態のクラック発生装置の全体概略構成を示す斜視図である。It is a perspective view which shows the whole schematic structure of the crack generator of one Embodiment. 図２のクラック発生装置における支持台に多結晶シリコンロッドを載置した状態を示した斜視図である。It is the perspective view which showed the state which mounted the polycrystalline-silicon rod on the support stand in the crack generator of FIG. 本発明の多結晶シリコン塊の製造方法のフローチャートである。It is a flowchart of the manufacturing method of the polycrystalline-silicon lump of this invention. 多結晶シリコンロッドに水を噴射した際の等温線を模式的に示した図であり、（ａ）が横断面、（ｂ）が縦断面、（ｃ）は水が噴射されている多結晶シリコンロッド表面の部分拡大断面図である。It is the figure which showed typically the isotherm at the time of injecting water to a polycrystalline silicon rod, (a) is a transverse section, (b) is a longitudinal section, (c) is polycrystalline silicon in which water is injected It is a partial expanded sectional view of a rod surface. １点冷却時の多結晶シリコンロッドの割れ状況を示す写真である。It is a photograph which shows the crack condition of the polycrystalline silicon rod at the time of 1 point cooling. ノズル間隔を１００ｍｍとして２箇所で冷却した場合の多結晶シリコンロッドの割れ状況を示す写真である。It is a photograph which shows the crack condition of a polycrystalline silicon rod at the time of cooling at 2 places by setting a nozzle space | interval as 100 mm. ノズル間隔を９０ｍｍとして２箇所で冷却した場合の多結晶シリコンロッドの割れ状況を示す写真である。It is a photograph which shows the crack condition of a polycrystalline silicon rod at the time of cooling at 2 places by setting a nozzle interval to 90 mm. ノズルを２個ずつ対向配置して冷却した場合の多結晶シリコンロッドの割れ状況を示す写真である。It is a photograph which shows the crack condition of a polycrystalline silicon rod when two nozzles are arranged facing each other and cooled. ２個のノズルと３個のノズルとを非対向配置として冷却した場合の多結晶シリコンロッドの割れ状況を示す写真である。It is a photograph which shows the crack condition of a polycrystalline silicon rod at the time of cooling by making 2 nozzles and 3 nozzles non-opposing arrangement. 多結晶シリコンロッドに水を噴射した際の温度分布をシミュレーション解析により求めたモデル図である。It is the model figure which calculated | required the temperature distribution at the time of injecting water to a polycrystalline silicon rod by simulation analysis. 支持台に複数載置した多結晶シリコンロッドに水を噴射している状態を示す図１同様の縦断面図である。It is the longitudinal cross-sectional view similar to FIG. 1 which shows the state which is injecting the water to the polycrystalline silicon rod mounted in multiple numbers on the support stand.

以下、本発明の実施形態を図面を参照しながら説明する。
まず、クラック発生装置の実施形態について説明する。
この実施形態のクラック発生装置１は、図２及び図３に示すように、多結晶シリコンロッドＲを載置状態に支持するための支持台２と、支持台２上に載置した状態の多結晶シリコンロッドＲを加熱するための加熱器（加熱手段）３と、加熱器３から支持台２により移送する多結晶シリコンロッドＲの表面の一部に冷却流体をスポット状となるように噴射する局部冷却手段としての複数のノズル４と、支持台２に載置したまま多結晶シリコンロッドＲを純水に浸漬させて冷却する全体冷却手段としての水槽５とを備えている。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
First, an embodiment of a crack generator will be described.
As shown in FIGS. 2 and 3, the crack generating apparatus 1 of this embodiment includes a support base 2 for supporting the polycrystalline silicon rod R in the mounting state, and a multiplicity in a state of being mounted on the support base 2. A heating fluid (heating means) 3 for heating the crystalline silicon rod R, and a cooling fluid is sprayed onto a part of the surface of the polycrystalline silicon rod R transferred from the heating device 3 by the support base 2 in a spot shape. A plurality of nozzles 4 as local cooling means and a water tank 5 as whole cooling means for immersing and cooling the polycrystalline silicon rod R in pure water while being placed on the support base 2 are provided.

支持台２は、複数本のパイプ部材１１を相互に間隔をあけて並べて一体化してなり、これらパイプ部材１１の両端に、各パイプ部材１１に連通するヘッダ部材１２が配設され、これらヘッダ部材１２が図示略の移載機から吊下げ部材１３を介して吊下げられた構成とされている。   The support base 2 is formed by integrating a plurality of pipe members 11 with a space therebetween, and header members 12 communicating with the pipe members 11 are disposed at both ends of the pipe members 11. 12 is suspended from a transfer machine (not shown) via a suspension member 13.

パイプ部材１１は、例えば、ステンレス（ＳＵＳ）を材料として多結晶シリコンロッドＲよりも長尺状に設けられ、その内側には給排管１５を経由して外部から送られる冷却水が流れている。この給排管１５にパイプ部材１１を接続するためのヘッダ部材１２は、各パイプ部材１１の両端を一括して保持するように設けられており、各ヘッダ部材１２の外側に設けた吊下げ部材１３によって移載機から支持されている。そして、その移載機によって支持台２を加熱器３と水槽５との間で往復移動させることができるようになっている。   For example, the pipe member 11 is made of stainless steel (SUS) as a material longer than the polycrystalline silicon rod R, and cooling water sent from the outside through the supply / discharge pipe 15 flows inside the pipe member 11. . A header member 12 for connecting the pipe member 11 to the supply / exhaust pipe 15 is provided so as to hold both ends of each pipe member 11 together, and a suspension member provided outside each header member 12. 13 is supported from the transfer machine. And the support stand 2 can be reciprocated between the heater 3 and the water tank 5 by the transfer machine.

一方、加熱器３は、パイプ部材１１よりも長尺状の２つの半円筒部材２１ａ，２１ｂがヒンジ部を介して開閉自在に繋げられ、横向き姿勢で装置本体（図示略）に支持されており、これら半円筒部材２１a，２１ｂの内周面には適宜数のヒータ２２が設けられている。そして、これら半円筒部材２１ａ，２１ｂを閉じ合わせて円筒状とし、その内部空間に支持台２を配置することにより、該支持台２の周囲を囲った状態とすることができるようになっている。この場合、下側の半円筒部材２１ａは装置本体に上方を開放した状態で固定され、図示略の駆動手段によって上側の半円筒部材２１ｂを開閉する構成である。そして、支持台２は、上側の半円筒部材２１ｂを開いて下側の半円筒部材２１ａの上方が開放状態とされているときに、移載機によって、図３に示すように下側の半円筒部材２１ａの上に配置された位置と、その前側下方に配置された水槽５に浸漬した位置との間で往復移動させられるようになっている。   On the other hand, in the heater 3, two semi-cylindrical members 21a and 21b that are longer than the pipe member 11 are connected via a hinge part so as to be freely opened and closed, and are supported by a device main body (not shown) in a horizontal posture. A suitable number of heaters 22 are provided on the inner peripheral surfaces of the semi-cylindrical members 21a and 21b. Then, these semi-cylindrical members 21a and 21b are closed to form a cylindrical shape, and the support base 2 is arranged in the internal space thereof, so that the periphery of the support base 2 can be enclosed. . In this case, the lower semi-cylindrical member 21a is fixed to the apparatus main body in a state where the upper half is opened, and the upper semi-cylindrical member 21b is opened and closed by a driving unit (not shown). Then, when the upper semi-cylindrical member 21b is opened and the upper side of the lower semi-cylindrical member 21a is in an open state, the support base 2 is moved by the transfer machine as shown in FIG. It is made to reciprocate between the position arrange | positioned on the cylindrical member 21a, and the position immersed in the water tank 5 arrange | positioned at the front lower side.

水槽５には、純水が満たされており、支持台２に載置された状態の多結晶シリコンロッドＲを支持台２ごと水没させ得る大きさの直方体状に形成され、その長手方向を支持台２の長手方向と一致させて配置されている。   The water tank 5 is filled with pure water, and is formed in a rectangular parallelepiped size that allows the polycrystalline silicon rod R placed on the support base 2 to be submerged together with the support base 2, and supports the longitudinal direction thereof. It is arranged so as to coincide with the longitudinal direction of the table 2.

そして、水槽５の長手方向に沿う両側壁５ａの上端部の内面に、局部冷却手段としてのノズル４が複数配置されている。これらノズル４は、水槽５の側壁５ａから内方に向けて配置されており、加熱器３から水槽５へ移送される途中の多結晶シリコンロッドＲに、その側方から水を噴射するようになっている。この場合、各ノズル４は、各側壁５ａに水平方向に間隔を開けて配置されるとともに、両側壁５ａ間では、相互に対向状態とならないように水平方向にずれて配置されている。図２に示す例では、水槽５の前側の側壁５ａに３個、後側の側壁５ａに２個のノズル４が配置されている。また、各ノズル４の先端位置は、水槽５の上方から下降する支持台２上の多結晶シリコンロッドＲに比較的至近距離から水を噴射するように、水槽５の両側壁５ａから内方に突出して配置されており、支持台２上の多結晶シリコンロッドＲの外表面で水がスポット状となるように噴射される。このように被冷却面でスポット状となるように噴射するために、ノズル４は、その先端の孔から水を真っすぐ直進させて噴射するようになっており、有限会社香取組製作所製直進タイプスプレーノズル（Ｋ−１８タイプ）、スプレーイングシステムスジャパン株式会社製のソリッドノズル（ＴＲＭタイプ、Ｈ−Ｕタイプ、直進、直噴ノズル）等が適用される。また、孔面積が０．５〜２０ｍｍ２とされ、ノズル４の先端から多結晶シリコンロッドＲの外表面までが１〜２００ｍｍの距離となるように配置され、各ノズルからの噴射量としては、０．０００６〜０．００６ｍ３／分の流量とされる。 A plurality of nozzles 4 serving as local cooling means are arranged on the inner surfaces of the upper end portions of both side walls 5 a along the longitudinal direction of the water tank 5. These nozzles 4 are arranged inward from the side wall 5a of the water tank 5 so that water is sprayed from the side to the polycrystalline silicon rod R being transferred from the heater 3 to the water tank 5. It has become. In this case, the nozzles 4 are arranged on the side walls 5a at intervals in the horizontal direction, and are arranged in the horizontal direction so as not to face each other between the side walls 5a. In the example shown in FIG. 2, three nozzles 4 are arranged on the front side wall 5a of the water tank 5, and two nozzles 4 are arranged on the rear side wall 5a. Further, the tip position of each nozzle 4 is inward from both side walls 5a of the water tank 5 so as to inject water from a relatively close distance to the polycrystalline silicon rod R on the support base 2 descending from above the water tank 5. It protrudes and is arrange | positioned and it sprays so that water may become a spot form on the outer surface of the polycrystalline silicon rod R on the support stand 2. FIG. In order to inject in such a spot shape on the surface to be cooled in this way, the nozzle 4 injects water straight from the hole at the tip, and injects straight type spray made by Katori Gumi Seisakusho Co., Ltd. A nozzle (K-18 type), a solid nozzle (TRM type, HU type, straight advance, direct injection nozzle) manufactured by Spraying Systems Japan Co., Ltd., or the like is applied. Further, the hole area is 0.5 to 20 mm 2 , the distance from the tip of the nozzle 4 to the outer surface of the polycrystalline silicon rod R is 1 to 200 mm, and the injection amount from each nozzle is as follows: The flow rate is set to 0.0006 to 0.006 m 3 / min.

次に、このように構成したクラック発生装置１によって多結晶シリコンロッドＲにクラックを発生させ、これを破砕して多結晶シリコン塊を製造する方法について説明する。
この多結晶シリコン塊製造方法は、図４のフローチャートに示すように、多結晶シリコンロッドを加熱する加熱工程、加熱した多結晶シリコンロッドを局部的に冷却する局部冷却工程、その後に全体的に冷却する全体冷却工程、その全体冷却工程後に多結晶シリコンロッドをハンマーによる打撃や機械的衝撃によって破砕する破砕工程を有している。
多結晶シリコンロッドＲは、予め純水もしくは酸により洗浄しておく。そして、加熱器３の半円筒部材２１ａ，２１ｂを開いた状態とするとともに、その下側の半円筒部材２１ａに支持台２を配置し、その支持台２のパイプ部材１１に対して図３に示すように多結晶シリコンロッドＲを載置する。 Next, a method for producing a polycrystalline silicon lump by generating a crack in the polycrystalline silicon rod R by the crack generating apparatus 1 configured as described above and crushing the crack will be described.
As shown in the flowchart of FIG. 4, this polycrystalline silicon lump manufacturing method includes a heating process for heating a polycrystalline silicon rod, a local cooling process for locally cooling the heated polycrystalline silicon rod, and then cooling the entire area. And a crushing step of crushing the polycrystalline silicon rod by hammering or mechanical impact after the whole cooling step.
The polycrystalline silicon rod R is previously washed with pure water or acid. And while making the semi-cylindrical members 21a and 21b of the heater 3 into an open state, the support base 2 is arranged on the lower semi-cylindrical member 21a, and the pipe member 11 of the support base 2 is shown in FIG. A polycrystalline silicon rod R is placed as shown.

そして、この支持台２のパイプ部材１１の上に載置した状態で多結晶シリコンロッドＲの上方から半円筒部材２１ｂを被せて両半円筒部材２１ａ，２１ｂを円筒状に閉じ合わせることにより、多結晶シリコンロッドＲをこれら半円筒部材２１ａ，２１ｂにより囲った状態とし、ヒータ２２により多結晶シリコンロッドＲを表面温度が例えば５００〜７００℃となるように加熱する（加熱工程）。このとき、パイプ部材１１の内側には冷却水が流れている。   Then, the semi-cylindrical member 21b is covered from above the polycrystalline silicon rod R in a state of being placed on the pipe member 11 of the support base 2, and both the semi-cylindrical members 21a and 21b are closed in a cylindrical shape. The crystalline silicon rod R is surrounded by the semi-cylindrical members 21a and 21b, and the polycrystalline silicon rod R is heated by the heater 22 so that the surface temperature becomes, for example, 500 to 700 ° C. (heating step). At this time, cooling water flows inside the pipe member 11.

そして、この多結晶シリコンロッドＲの加熱後には、加熱器３の半円筒部材２１ａ，２１ｂを開いた状態とし、移載機を駆動して図２の白抜き矢印で示すように支持台２を加熱器３から水槽５へ移動する。このとき、水槽５の上端部のノズル４から矢印で示すようにそれぞれ水を噴射させた状態としておく。これにより、支持台２が水槽５の上方から水槽５内に浸漬されるまでの下降移動の途中で、図１に示すように、支持台２上の多結晶シリコンロッドＲの表面に水槽５の両側壁５ａのノズル４から水が噴射される。これらノズル４は、多結晶シリコンロッドＲに対して比較的至近距離から、被冷却面でスポット状になるように水を噴射するとともに、水平方向に相互に間隔を開けて配置され、また、両側壁５ａ間で対向しないように水平方向にずれて配置されていることから、多結晶シリコンロッドＲの外表面の複数個所に分散してスポット状に水が噴射される（局部冷却工程）。   After the polycrystalline silicon rod R is heated, the semi-cylindrical members 21a and 21b of the heater 3 are opened, the transfer machine is driven, and the support base 2 is moved as shown by the white arrow in FIG. It moves from the heater 3 to the water tank 5. At this time, the water is sprayed from the nozzle 4 at the upper end of the water tank 5 as indicated by arrows. Thereby, in the middle of the downward movement until the support base 2 is immersed in the water tank 5 from above the water tank 5, the surface of the polycrystalline silicon rod R on the support base 2 is placed on the surface of the water tank 5 as shown in FIG. Water is jetted from the nozzles 4 on the side walls 5a. These nozzles 4 spray water from a relatively close distance to the polycrystalline silicon rod R so as to be spot-like on the surface to be cooled, and are arranged at intervals in the horizontal direction. Since they are arranged so as not to face each other between the walls 5a so as to be opposed to each other in the horizontal direction, water is sprayed in a spot-like manner dispersed in a plurality of locations on the outer surface of the polycrystalline silicon rod R (local cooling step).

図５（ｃ）に、水が噴射された多結晶シリコンロッドの表面部分を模式的に示している。スポット状に水を噴射する局部冷却とは、ノズル４から噴射された水が多結晶シリコンロッドＲの表面でロッドＲの直径に対して０．２０倍〜０．３２倍の直径ｄのスポットとなり、かつ、そのスポットの中心温度と、中心からスポットの直径の２倍の位置の温度との差が１５０℃以上となるように水を噴射して多結晶シリコンロッドＲを局部的に冷却することをいう。
そのスポットの直径が多結晶シリコンロッドの直径Ｄに対して、０．２０Ｄ未満であると、多結晶シリコンロッドの熱容量に対して冷却範囲が小さく、一方、スポットの直径が０．３２Ｄを超えると、冷却範囲が大きいために、その大きい冷却範囲が全体的に冷却される。したがって、いずれの場合も、スポットを冷却中心として急激に変化する温度分布を発生させることが難しく、多結晶シリコンロッドの破砕を容易にするのに十分な大きさのクラックは発生しにくい。より好ましくは、多結晶シリコンロッドＲの直径Ｄに対して０．２１Ｄ〜０．２７Ｄの直径のスポットとなるのがよい。
また、スポットの中心と、中心からスポットの直径の２倍の位置との温度差が１５０℃未満では、温度分布が緩慢になって、発生する熱応力が小さいため、大きなクラックを生じさせることが難しい。 FIG. 5C schematically shows the surface portion of the polycrystalline silicon rod into which water has been jetted. The local cooling in which water is sprayed in a spot form means that the water sprayed from the nozzle 4 becomes a spot having a diameter d that is 0.20 to 0.32 times the diameter of the rod R on the surface of the polycrystalline silicon rod R. In addition, the polycrystalline silicon rod R is locally cooled by spraying water so that the difference between the center temperature of the spot and the temperature at a position twice the diameter of the spot from the center is 150 ° C. or more. Say.
When the spot diameter is less than 0.20D with respect to the diameter D of the polycrystalline silicon rod, the cooling range is small with respect to the heat capacity of the polycrystalline silicon rod, while when the spot diameter exceeds 0.32D. Since the cooling range is large, the large cooling range is cooled as a whole. Therefore, in either case, it is difficult to generate a temperature distribution that changes rapidly with the spot as the cooling center, and cracks large enough to facilitate crushing of the polycrystalline silicon rod are unlikely to occur. More preferably, the spot has a diameter of 0.21D to 0.27D with respect to the diameter D of the polycrystalline silicon rod R.
Further, if the temperature difference between the center of the spot and the position twice the diameter of the spot from the center is less than 150 ° C., the temperature distribution becomes slow and the generated thermal stress is small, so that a large crack may be generated. difficult.

このように多結晶シリコンロッドＲの外表面の複数個所が局部的に冷却されると、図５に示すように、多結晶シリコンロッドＲの内部に各噴射により多結晶シリコンロッドＲに水が接触した（当たった）位置を冷却中心とした温度分布が生じる。この図５において、多結晶シリコンロッドの内部に等温線を模式的に示しており、水が当った位置から多結晶シリコンロッドの直径方向に反対側に向かうにしたがって温度が高くなるように温度分布が生じるとともに、多結晶シリコンロッドの長さ方向にも水が当った位置から遠くなるにしたがって温度が高くなるように温度分布が生じる。また、多結晶シリコンロッドの長さ方向には複数のノズル４が間隔をあけて配置されているので、各ノズル４から噴射される水が多結晶シリコンロッドの長さ方向に間隔をおいた複数箇所に当たり、これらの箇所を冷却中心とした温度分布となる。
そして、この温度分布によって生じる熱応力が多結晶シリコンロッドＲの各部にクラックを生じさせる。これらクラックは、その大部分が多結晶シリコンロッドＲの外表面の水が当たった位置を起点として発生することになり、水が当たった位置から多結晶シリコンロッドＲを横断するようにその位置の反対側に向けて進展し、このため、多結晶シリコンロッドＲの中心部にもクラックが進展する。この状態を模式的に図示したのが図１であり、ノズル４からの水の噴射により、多結晶シリコンロッドＲにその中心部も含めてクラックＣが生じている。
隣接するノズル４の間隔は、多結晶シリコンロッドの直径に応じて調整することが望ましい。多結晶シリコンロッドの直径Ｄに対し、隣接するノズル４の間隔は０．８０Ｄ以上、１．３６Ｄ以下とすることが望ましい。隣接するノズルの間隔は、隣接する冷却スポットの中心間の位置に実質的に対応する。 When a plurality of locations on the outer surface of the polycrystalline silicon rod R are locally cooled in this way, water comes into contact with the polycrystalline silicon rod R by spraying inside the polycrystalline silicon rod R as shown in FIG. A temperature distribution is generated with the center (cooled) as the center of cooling. In FIG. 5, an isotherm is schematically shown inside the polycrystalline silicon rod, and the temperature distribution is such that the temperature increases from the position where the water hits toward the opposite side in the diameter direction of the polycrystalline silicon rod. In addition, a temperature distribution occurs in the length direction of the polycrystalline silicon rod so that the temperature increases as the distance from the position where the water hits. In addition, since the plurality of nozzles 4 are arranged at intervals in the length direction of the polycrystalline silicon rod, a plurality of water sprayed from each nozzle 4 is spaced in the length direction of the polysilicon rod. It becomes a temperature distribution with these locations as the cooling center.
The thermal stress generated by this temperature distribution causes cracks in each part of the polycrystalline silicon rod R. Most of these cracks are generated from the position where the water on the outer surface of the polycrystalline silicon rod R hits, and the position of the crack crosses the polycrystalline silicon rod R from the position where the water hits. It progresses toward the opposite side, and cracks also develop in the central portion of the polycrystalline silicon rod R. FIG. 1 schematically illustrates this state, and cracks C including the central portion of the polycrystalline silicon rod R are generated by the jet of water from the nozzle 4.
The interval between adjacent nozzles 4 is desirably adjusted according to the diameter of the polycrystalline silicon rod. The distance between adjacent nozzles 4 with respect to the diameter D of the polycrystalline silicon rod is preferably 0.80D or more and 1.36D or less. The spacing between adjacent nozzles substantially corresponds to the position between the centers of adjacent cooling spots.

このようにして水槽５の上方から下降移動する途中でノズル４から噴射される水によって多結晶シリコンロッドＲが局部的に冷却され、その後、水槽５の純水の中に浸漬されることにより、多結晶シリコンロッドＲの全体が冷却される（全体冷却工程）。前述したように、水槽５の上端部に配置されているノズル４からの水の噴射により、多結晶シリコンロッドＲにはこれを横断するように複数のクラックＣが発生しており、その状態で純水に浸漬されることにより、多結晶シリコンロッドＲは、その外表面が冷却されるとともに、各クラックＣの内部にも水が進入して、そのクラックＣを進展させ、また、そのクラックＣを形成している破断面にも新たなクラックを生じさせる。
したがって、多結晶シリコンロッドＲは、図１の鎖線で示すように、その外表面及び内部全面にクラックを発生させて、複数のブロックに分かれ易い状態となる。 In this way, the polycrystalline silicon rod R is locally cooled by the water sprayed from the nozzle 4 while moving downward from above the water tank 5, and then immersed in the pure water of the water tank 5, The entire polycrystalline silicon rod R is cooled (overall cooling step). As described above, due to the water jet from the nozzle 4 arranged at the upper end of the water tank 5, a plurality of cracks C are generated in the polycrystalline silicon rod R so as to cross this, and in this state By immersing in pure water, the outer surface of the polycrystalline silicon rod R is cooled, and water also enters the inside of each crack C to develop the crack C. New cracks are also generated on the fracture surface forming the.
Therefore, as shown by the chain line in FIG. 1, the polycrystalline silicon rod R is cracked on the outer surface and the entire inner surface, and is easily separated into a plurality of blocks.

次に、この支持台２を水槽５から引き揚げ、多結晶シリコンロッドＲを乾燥させた後、ハンマー等で叩いて、複数のブロックに分け、さらに小さい塊状に破砕する（破砕工程）。このとき、各ブロックは、その内部にまでクラックが生じているため、ハンマー等の衝撃によって簡単に破砕され、所望のサイズの塊を得ることができる。
この破砕工程では、ハンマーにより打撃を加えてもよいし、ジョークラッシャー(jaw-crusher）などの破砕装置を用いて、機械的衝撃を加えてもよい。 Next, after lifting this support stand 2 from the water tank 5 and drying the polycrystalline silicon rod R, it is struck with a hammer or the like, divided into a plurality of blocks, and crushed into smaller blocks (crushing step). At this time, since each block has cracks in its interior, it can be easily crushed by the impact of a hammer or the like to obtain a block of a desired size.
In this crushing step, a hammer may be applied, or a mechanical impact may be applied using a crushing device such as a jaw crusher.

このような方法において、水槽の上端部での水の噴射は、多結晶シリコンロッドを通過させる間のみでもよいが、その噴射位置で多結晶シリコンロッドを停止させた状態として例えば１０秒程度保持させてもよい。   In such a method, the water injection at the upper end of the water tank may be performed only while the polycrystalline silicon rod is passed, but the polycrystalline silicon rod is stopped at the injection position and held for about 10 seconds, for example. May be.

局部冷却効果の確認のために、以下のような実験を行った。
（実験１）
直径１２５ｍｍの多結晶シリコンロッドを約６５０℃に加熱した後、半径方向外側の一箇所から水を噴射した。噴射する水は、水温２５℃、噴射時間１０秒とし、ノズルの孔径、ノズルからの噴射流量、及びノズル先端から多結晶シリコンロッド表面までの距離を変えることにより、多結晶シリコンロッド表面のスポットの直径を変えて、クラック形成の程度を確認した。
多結晶シリコンロッドの全周にわたってクラックが入ったものを○、クラックが全周に至らず部分的な発生にとどまったものを×とした。結果を表１に示す。 In order to confirm the local cooling effect, the following experiment was conducted.
(Experiment 1)
A polycrystalline silicon rod having a diameter of 125 mm was heated to about 650 ° C., and then water was sprayed from one place on the radially outer side. The water to be sprayed has a water temperature of 25 ° C. and a spray time of 10 seconds. By changing the nozzle hole diameter, the spray flow rate from the nozzle, and the distance from the nozzle tip to the surface of the polycrystalline silicon rod, The degree of crack formation was confirmed by changing the diameter.
The case where cracks occurred around the entire circumference of the polycrystalline silicon rod was indicated as “◯”, and the case where cracks did not reach the entire periphery and only partial occurrence was indicated as “X”. The results are shown in Table 1.

この１点冷却において、スポット径が２５ｍｍ〜４０ｍｍ、言い換えれば多結晶シリコンロッドの直径に対するスポット直径の比が０．２０〜０．３２のものは、水を噴射した直後に多結晶シリコンロッドの外周の全周にクラックが入った。これをハンマーで軽く叩いたところ、多結晶シリコンロッドの点冷却箇所を中心としてクラックが進展し、図６の写真に示すように割れた。この図６において矢印で示している部分が点冷却部分である。この表１の結果から、多結晶シリコンロッドの直径に対するスポット直径の比が０．２０倍〜０．３２倍となるように水を噴射するのが好ましい。   In this one-point cooling, when the spot diameter is 25 mm to 40 mm, in other words, the ratio of the spot diameter to the diameter of the polycrystalline silicon rod is 0.20 to 0.32, the outer circumference of the polycrystalline silicon rod is immediately after water is injected. There were cracks all around. When this was tapped with a hammer, cracks developed around the spot-cooled portion of the polycrystalline silicon rod and cracked as shown in the photograph of FIG. A portion indicated by an arrow in FIG. 6 is a point cooling portion. From the results of Table 1, it is preferable to spray water so that the ratio of the spot diameter to the diameter of the polycrystalline silicon rod is 0.20 to 0.32.

（実験２）
次に、ノズルの数を増やして、多結晶シリコンロッドの複数箇所に水を噴射した。この場合、多結晶シリコンロッドの片側にノズルを長さ方向に間隔をあけて一列に並べた配置（片側配置と称す）とした。いずれも、ノズルは孔径が約１ｍｍ、噴射流量が０．０００８ｍ３／分とし、スポット径／ロッド径は０．２１とした。また、多結晶シリコンロッドは直径１２５ｍｍで、２８０ｍｍの長さのものを用いた。その他、実験１の場合と同様に、約６５０℃に加熱した多結晶シリコンロッドに温度２５℃の水を１０秒間噴射してスポット状に冷却した後、超硬製ハンマーで軽く叩いた。
結果を表２に示す。 (Experiment 2)
Next, the number of nozzles was increased and water was sprayed to a plurality of locations on the polycrystalline silicon rod. In this case, it was set as the arrangement | positioning (it calls a one-sided arrangement | positioning) which arranged the nozzle in the length direction at intervals in the one side of the polycrystalline silicon rod. In any case, the nozzle had a hole diameter of about 1 mm, an injection flow rate of 0.0008 m 3 / min, and a spot diameter / rod diameter of 0.21. A polycrystalline silicon rod having a diameter of 125 mm and a length of 280 mm was used. In the same manner as in Experiment 1, the polycrystalline silicon rod heated to about 650 ° C. was sprayed with water at a temperature of 25 ° C. for 10 seconds, cooled in a spot shape, and then tapped with a carbide hammer.
The results are shown in Table 2.

表２中、クラック状況の「Ａ」は、１点冷却の場合と同様に、多結晶シリコンロッドの外周全周にクラックが発生したもの、「Ｂ」は、多結晶シリコンの周方向へのクラックの進展は少なく、スポット間を連結する方向（多結晶シリコンロッドの長さ方向）にクラックが進展したものを示す。
予期せざることに、周方向のクラックの発生は、隣接するノズルの間隔を大きくして水を噴射したＮｏ．９、Ｎｏ．１１の方が、Ｎｏ．８、Ｎｏ．１０に比べて進展が顕著であった。
図７及び図８は、ハンマーで軽く叩いた後の多結晶シリコンロッドの割れ状況を示している。図７は、Ｎｏ．９の多結晶シリコンロッドの割れ状況を示しており、多結晶シリコンロッドの外周の全周にわたってクラックが発生して、全体的にクラックから割れている。図８は、Ｎｏ．１０の割れ状況を示しており、多結晶シリコンロッドの長さ方向にクラックが進展し、多結晶シリコンロッドの外周部側でクラックが留まって、中心部にまで進展せず、冷却点とは反対側に矢印で示したように大きな塊が残った。
ノズル間隔が９０ｍｍのものは、スポットの間隔が小さいことから、スポットの中心と、スポット直径の２倍の位置との温度差が小さく、このため、多結晶シリコンロッドの長さ方向にクラックが進展したものと推測される。 In Table 2, “A” in the crack condition is the same as in the case of one-point cooling, in which cracks occurred around the outer periphery of the polycrystalline silicon rod, and “B” is the crack in the circumferential direction of the polycrystalline silicon. This indicates that the crack has progressed in the direction connecting the spots (the length direction of the polycrystalline silicon rod).
Unexpectedly, the occurrence of cracks in the circumferential direction was caused by the fact that water was sprayed with a larger interval between adjacent nozzles. 9, no. No. 11 is No. 8, no. Compared to 10, the progress was remarkable.
7 and 8 show the cracking state of the polycrystalline silicon rod after tapping with a hammer. FIG. 9 shows a cracking state of the polycrystalline silicon rod, and cracks are generated all around the outer periphery of the polycrystalline silicon rod, and the cracks are totally cracked. FIG. 10 shows the cracking situation, the crack progresses in the length direction of the polycrystalline silicon rod, the crack stays on the outer peripheral side of the polycrystalline silicon rod, does not progress to the center, opposite to the cooling point Large lumps remained as indicated by arrows on the side.
When the nozzle interval is 90 mm, the spot interval is small, so the temperature difference between the center of the spot and the position twice the spot diameter is small, so cracks propagate in the length direction of the polycrystalline silicon rod. It is speculated that.

（実験３）
次に、多結晶シリコンの両側に一列ずつノズルを並べた配置（両側配置と称す）について同様の実験をした。また、この両側配置においては、多結晶シリコンロッドを介してノズルを１８０°対向状態に配置した場合（対向配置と称す）と、片側に配置されるノズル間の中間位置に対向する反対側にノズルを配置した場合（非対向配置と称す）とでクラックの形成状況を確認した。ノズルは孔径が約１ｍｍ、噴射流量が０．０００８ｍ３／分とし、スポット径／ロッド径は０．２１とし、水温２５℃、噴射時間１０秒とした。また、多結晶シリコンロッドは直径約１２５ｍｍ、長さ２８０ｍｍのものを用い、約６５０℃に加熱して使用した。 (Experiment 3)
Next, the same experiment was conducted with respect to an arrangement in which nozzles are arranged in a line on both sides of the polycrystalline silicon (referred to as a both-side arrangement). Further, in this arrangement on both sides, when the nozzle is arranged in a 180 ° opposed state via a polycrystalline silicon rod (referred to as opposed arrangement), the nozzle is arranged on the opposite side facing the intermediate position between the nozzles arranged on one side. The formation of cracks was confirmed in the case of arranging (referred to as non-opposing arrangement). The nozzle had a hole diameter of about 1 mm, an injection flow rate of 0.0008 m 3 / min, a spot diameter / rod diameter of 0.21, a water temperature of 25 ° C., and an injection time of 10 seconds. A polycrystalline silicon rod having a diameter of about 125 mm and a length of 280 mm was used by heating to about 650 ° C.

表３中、クラック状況の「Ｄ」は、１点冷却の場合と同様に、多結晶シリコンロッドの全周にクラックが入り、ハンマーで叩くとクラックに沿って割れるが、スポット冷却の周辺以外の部分にはクラックが入りにくく、そのため、比較的大きな塊として残ったものがあった。「Ｅ」は、多結晶シリコンロッドの両端部にわずかにクラック入り難い部分があったが、全体の８割以上の部分にクラックが入っていた。図９及び図１０は、ハンマーで軽く叩いた後の多結晶シリコンロッドの割れ状況を示しており、図９がＮｏ．１２、図１０がＮｏ．１４のものを示している。   In Table 3, “D” of the crack condition is cracked along the entire circumference of the polycrystalline silicon rod as in the case of one-point cooling, and cracks along the crack when hit with a hammer. The part was hard to crack, and therefore remained as a relatively large lump. “E” had a portion that was slightly difficult to crack at both ends of the polycrystalline silicon rod, but a crack was found in more than 80% of the whole. 9 and 10 show the cracking state of the polycrystalline silicon rod after tapping with a hammer. 12 and FIG. 14 are shown.

（実験４）
Ｎｏ．１４の条件でノズルを配置し、ノズルの前方で多結晶シリコンロッドを３秒〜１０秒間停止することにより、水を連続的に噴射した。これをハンマーで軽く叩いたところ容易に小さい塊となった。塊の大きさは、水の噴射時間と相関し、噴射時間が３秒の場合は最大長部分が５０ｍｍ以上のサイズの破片が２３個中４〜６個存在し、噴射時間が５秒の場合は５０ｍｍ以上のサイズの破片が４３個中２〜３個存在した。噴射時間を１０秒にした場合は、５０ｍｍ以上のサイズの破片は存在しなかった。
一方、多結晶シリコンロッドを移動しながら水を噴射した場合もクラックが入り、ハンマーで軽く叩くと割れて塊状となるが、多結晶シリコンロッドを停止した状態で水を噴射した場合に比べて大きいサイズの塊の割合が多かった。 (Experiment 4)
No. The nozzle was placed under 14 conditions, and the polycrystalline silicon rod was stopped for 3 seconds to 10 seconds in front of the nozzle, whereby water was continuously jetted. When this was tapped with a hammer, it easily became a small lump. The size of the lump correlates with the water injection time. When the injection time is 3 seconds, there are 4 to 6 pieces of 23 pieces with a maximum length of 50 mm or more, and when the injection time is 5 seconds. 2 to 3 pieces of 43 pieces having a size of 50 mm or more existed. When the spraying time was 10 seconds, there were no debris having a size of 50 mm or more.
On the other hand, when water is sprayed while moving the polycrystalline silicon rod, cracks also occur, and when it is tapped with a hammer, it cracks and becomes a lump, but it is larger than when water is sprayed with the polycrystalline silicon rod stopped There was a large proportion of lumps of size.

また、多結晶シリコンロッドの温度分布をシミュレーション解析により求めたところ、図１１に示す結果となった。この図６において、１ブロックは５．７ｍｍ四方であり、スポット径が５．７ｍｍ、そのスポットの中心の温度と、中心からスポットの直径の２倍の位置との温度差はロッドの長さ方向で２１６℃、半径方向（中心に向かう方向）で２６４℃であった。   Further, when the temperature distribution of the polycrystalline silicon rod was obtained by simulation analysis, the result shown in FIG. 11 was obtained. In FIG. 6, one block is 5.7 mm square, the spot diameter is 5.7 mm, and the temperature difference between the temperature at the center of the spot and the position twice the diameter of the spot from the center is the length direction of the rod. The temperature was 216 ° C. and the radial direction (direction toward the center) was 264 ° C.

なお、上記実施形態においては、１本の多結晶シリコンロッドを加熱して急冷するものとして説明したが、複数本の多結晶シリコンロッドを同時に加熱して急冷するようにしてもよい。図１２は、３本の多結晶シリコンロッドＲをいわゆる俵積み状に支持台２に載置して水を噴射している状態を示しており、水槽５の両側壁５ａの他に底壁５ｂにもノズル４を配置し、各多結晶シリコンロッドＲの１本ずつに、その周方向に複数個所（図示例では２箇所）から水が噴射されるようにしている。底壁５ｂに配置したノズル４から水を噴射する場合、局部冷却の後、水槽５に純水を満たして全体冷却を行えばよい。あるいは、局部冷却を行う間、可動式のノズルを多結晶シリコンロッドより下方で水面より上の部位に配置してもよい。
また、多結晶シリコンロッドを浸漬する水槽を設ける場合、水槽内に浸漬した後に、多結晶シリコンロッドの表面に向けて水を噴射するようにしてもよく、水槽内での膜沸騰現象の発生を確実に防止することができる。
また、局部冷却工程でノズルから噴射する水は純水を使用することが好ましい。 In the above embodiment, one polycrystalline silicon rod is heated and rapidly cooled. However, a plurality of polycrystalline silicon rods may be simultaneously heated and rapidly cooled. FIG. 12 shows a state in which three polycrystalline silicon rods R are placed on the support base 2 in a so-called pile shape and water is sprayed, and the bottom wall 5b in addition to the side walls 5a of the water tank 5 is shown. In addition, a nozzle 4 is also arranged so that water is sprayed from each of the polycrystalline silicon rods R from a plurality of locations (two locations in the illustrated example) in the circumferential direction. When water is jetted from the nozzle 4 arranged on the bottom wall 5b, after the local cooling, the water tank 5 may be filled with pure water to cool the whole. Alternatively, a movable nozzle may be placed below the polycrystalline silicon rod and above the water surface during local cooling.
In addition, when a water tank for immersing a polycrystalline silicon rod is provided, water may be sprayed toward the surface of the polycrystalline silicon rod after immersing in the water tank, which may cause a film boiling phenomenon in the water tank. It can be surely prevented.
Moreover, it is preferable to use pure water as the water sprayed from the nozzle in the local cooling step.

また、上記実施形態では多結晶シリコンロッドに噴射する冷却流体として水を用いたが、液体窒素等を用いてもよい。また、図１に示す例では、多結晶シリコンロッドの両側に配置される各ノズルの高さ位置を同じに設定しているが、その両側でノズルの高さ位置を変えるようにしてもよく、その場合、多結晶シリコンロッドに対して冷却流体の噴射が前側からと後側からとで時間差をおいて行われるようになる。各ノズルを同じ高さ位置に配置して、冷却流体を交互に噴射するようにしてもよい。さらに、ノズルによる局部冷却手段の後に、水槽を設けたが、全体冷却手段としては、この水槽の他に、多結晶シリコンロッドの全体にシャワー状に冷却流体を噴射するものであってもよい。
その他、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。 Moreover, in the said embodiment, although water was used as a cooling fluid injected to a polycrystalline silicon rod, liquid nitrogen etc. may be used. Moreover, in the example shown in FIG. 1, although the height position of each nozzle arrange | positioned at both sides of a polycrystalline silicon rod is set the same, you may make it change the height position of a nozzle on the both sides, In this case, the cooling fluid is sprayed from the front side and the rear side with a time difference from the polycrystalline silicon rod. The nozzles may be arranged at the same height position so that the cooling fluid is alternately ejected. Further, the water tank is provided after the local cooling means by the nozzle. However, as the whole cooling means, in addition to this water tank, the cooling fluid may be sprayed in the form of a shower on the whole polycrystalline silicon rod.
In addition, various changes can be made without departing from the spirit of the present invention.

１ クラック発生装置
２ 支持台
３ 加熱器（加熱手段）
４ ノズル（局部冷却手段）
５ 水槽（全体冷却手段）
５ａ 側壁
１１ パイプ部材
１２ ヘッダ部材
１３ 吊下げ部材
Ｒ 多結晶シリコンロッド DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Crack generator 2 Support stand 3 Heater (heating means)
4 Nozzles (local cooling means)
5 water tank (overall cooling means)
5a Side wall 11 Pipe member 12 Header member 13 Hanging member R Polycrystalline silicon rod

Claims (11)

多結晶シリコンロッドを加熱した後に急冷することによりクラックを発生させる方法であって、前記多結晶シリコンロッドの表面の一部に、前記多結晶シリコンロッドの表面で該多結晶シリコンロッドの直径に対して０．２０倍〜０．３２倍の直径のスポットとなり、かつ、そのスポットの中心温度と、該スポットの中心からスポットの直径の２倍の位置の温度との差が１５０℃以上となるように冷却流体を噴射する局部冷却工程を有することを特徴とする多結晶シリコンロッドのクラック発生方法。 A method of generating cracks by quenching after heating the polycrystalline silicon rod, before SL in a part of the surface of the polycrystalline silicon rod, the diameter of the polycrystalline surface polycrystal silicon rod of silicon rod On the other hand, the spot has a diameter of 0.20 to 0.32 times, and the difference between the center temperature of the spot and the temperature at a position twice the diameter of the spot from the center of the spot is 150 ° C. or more. A crack generating method for a polycrystalline silicon rod, comprising a local cooling step of injecting a cooling fluid as described above. 前記多結晶シリコンロッドの両側方に前記多結晶シリコンロッドの長さ方向に間隔をあけて複数ずつ配置したノズルから前記冷却流体を噴射するとともに、前記両側方のうちの一方側で隣合うノズル間の中間位置の反対側に他方側のノズルが配置されていることを特徴とする請求項１記載の多結晶シリコンロッドのクラック発生方法。   The cooling fluid is ejected from a plurality of nozzles arranged at intervals in the length direction of the polycrystalline silicon rod on both sides of the polycrystalline silicon rod, and between adjacent nozzles on one side of the both sides 2. The method for generating cracks in a polycrystalline silicon rod according to claim 1, wherein a nozzle on the other side is arranged on the opposite side of the intermediate position of the first and second electrodes. 前記冷却流体を噴射するノズルは、ノズルの孔面積が０．５〜２０ｍｍ２で、該ノズル先端から前記多結晶シリコンロッドの表面までが１〜２００ｍｍの距離で冷却流体を噴射することを特徴とする請求項１又は２記載の多結晶シリコンロッドのクラック発生方法。 The nozzle for injecting the cooling fluid has a nozzle hole area of 0.5 to 20 mm 2 and injects the cooling fluid at a distance of 1 to 200 mm from the nozzle tip to the surface of the polycrystalline silicon rod. The method for generating cracks in a polycrystalline silicon rod according to claim 1 or 2. 前記冷却流体を前記多結晶シリコンロッドの表面において０．０００６〜０．００６ｍ３／分の流量で噴射することを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の多結晶シリコンロッドのクラック発生方法。 4. The polycrystalline silicon rod according to claim 1, wherein the cooling fluid is injected at a flow rate of 0.0006 to 0.006 m 3 / min on the surface of the polycrystalline silicon rod. 5. Crack generation method. 前記局部冷却工程の後に、多結晶シリコンロッドの外表面の全体に冷却体を接触させる全体冷却工程を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の多結晶シリコンロッドのクラック発生方法。   The polycrystalline silicon rod according to any one of claims 1 to 4, further comprising an overall cooling step of bringing a cooling body into contact with the entire outer surface of the polycrystalline silicon rod after the local cooling step. Crack generation method. 前記冷却体は冷却流体であることを特徴とする請求項５記載の多結晶シリコンロッドのクラック発生方法。   6. The method for generating cracks in a polycrystalline silicon rod according to claim 5, wherein the cooling body is a cooling fluid. 請求項５又は６記載の多結晶シリコンロッドのクラック発生方法を用いて多結晶シリコンロッドの塊を製造する方法であって、前記全体冷却工程の後に、打撃又は機械的衝撃によって前記多結晶シリコンロッドを多結晶シリコン塊に破砕する破砕工程を有することを特徴とする多結晶シリコン塊の製造方法。   A method of manufacturing a lump of polycrystalline silicon rods using the method for generating cracks in a polycrystalline silicon rod according to claim 5 or 6, wherein the polycrystalline silicon rods are subjected to impact or mechanical impact after the whole cooling step. A method for producing a polycrystalline silicon lump, comprising a crushing step of crushing the material into a polycrystalline silicon lump. 多結晶シリコンロッドを加熱した後に急冷することによりクラックを発生させる装置であって、前記多結晶シリコンロッドを加熱する加熱手段と、前記多結晶シリコンロッドの表面の一部に、前記多結晶シリコンロッドの表面で該多結晶シリコンロッドの直径に対して０．２０倍〜０．３２倍の直径のスポットとなり、かつ、そのスポットの中心温度と、該スポットの中心からスポットの直径の２倍の位置の温度との差が１５０℃以上となるように冷却流体を噴射可能な局部冷却手段とを有することを特徴とする多結晶シリコンロッドのクラック発生装置。 An apparatus for generating cracks by quenching after heating the polycrystalline silicon rod, heating means for heating the polycrystalline silicon rod, the part of the surface of the pre-Symbol polycrystalline silicon rod, said polycrystalline silicon A spot having a diameter of 0.20 to 0.32 times the diameter of the polycrystalline silicon rod on the surface of the rod, and the center temperature of the spot and twice the diameter of the spot from the center of the spot A crack generating apparatus for a polycrystalline silicon rod, comprising: a local cooling means capable of injecting a cooling fluid so that a difference from a temperature at a position becomes 150 ° C. or more . 前記局部冷却手段は、前記多結晶シリコンロッドの設置位置の両側方に、前記冷却流体を噴射するノズルが前記多結晶シリコンロッドの長さ方向に間隔をあけて複数ずつ並べられるとともに、前記両側方のうちの一方側で隣合うノズル間の中間位置の反対側に他方側のノズルが配置されていることを特徴とする請求項８記載の多結晶シリコンロッドのクラック発生装置。   In the local cooling means, a plurality of nozzles for injecting the cooling fluid are arranged on both sides of the installation position of the polycrystalline silicon rods at intervals in the length direction of the polycrystalline silicon rods. 9. The crack generating apparatus for a polycrystalline silicon rod according to claim 8, wherein a nozzle on the other side is arranged on the opposite side of an intermediate position between adjacent nozzles on one side. さらに前記多結晶シリコンロッドの外表面の全体に冷却体を接触させる全体冷却手段を備えることを特徴とする請求項８又は９記載の多結晶シリコンロッドのクラック発生装置。   The crack generating apparatus for a polycrystalline silicon rod according to claim 8 or 9, further comprising a whole cooling means for bringing a cooling body into contact with the entire outer surface of the polycrystalline silicon rod. 前記冷却体は冷却流体であることを特徴とする請求項１０記載の多結晶シリコンロッドのクラック発生装置。    The apparatus for generating cracks in a polycrystalline silicon rod according to claim 10, wherein the cooling body is a cooling fluid.
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