JP5666836B2 - ジカルコゲナイドセレンインク、並びにその製造方法および使用方法 - Google Patents
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Description
本発明の別の形態においては、セレンを提供し;有機カルコゲナイドおよび液体キャリアを提供し;セレン、有機チオールおよび液体キャリアを混合し;当該混合物を攪拌しつつ加熱して、式:RZ−Sex−Z’R’[式中、ZおよびZ’はそれぞれ独立して硫黄、セレンおよびテルルから選択され;xは2〜20であり;RはH、C1−20アルキル基、C6−20アリール基、C1−20アルキルヒドロキシ基、アリールエーテル基およびアルキルエーテル基から選択され;R’はC1−20アルキル基、C6−20アリール基、C1−20アルキルヒドロキシ基、アリールエーテル基およびアルキルエーテル基から選択される]を有し、液体キャリア中に安定に分散されている反応生成物を生じさせる;ことを含む、ヒドラジンを含まずかつヒドラジニウムを含まないセレンインクを製造する方法が提供される。
本発明の別の形態においては、基体を提供し;請求項1に記載のセレンインクを提供し;セレンインクを基体に適用して、基体上にセレン前駆体を形成し;セレン前駆体を処理して液体キャリアを除去し、セレンを基体上に堆積させる;ことを含む、基体上にセレンを堆積する方法が提供される。
本発明の別の形態においては、基体を提供し;場合によっては、ナトリウムを含む第1a族ソースを提供し;第1b族ソースを提供し;第3a族ソースを提供し;場合によっては、第6a族硫黄ソースを提供し;第6a族セレンソースを提供し、第6aセレンソースは請求項1のセレンインクを含み;第1a族ソースを使用してナトリウムを基体に場合によって適用すること、第1b族ソースを使用して第1b族物質を基体に適用すること、第3a族ソースを使用して第3a族物質を基体に適用すること、第6a族硫黄ソースを使用して硫黄物質を基体に場合によって適用すること、および第6a族セレンソースを使用してセレン物質を基体に適用することにより、少なくとも1種の第1a−1b−3a−6a族前駆体物質を基体上に形成し;前駆体物質を処理して、式:NaLXmYnSpSeq[式中、Xは銅および銀から選択される少なくとも1種の第1b族元素であり;Yはアルミニウム、ガリウムおよびインジウムから選択される少なくとも1種の第3a族元素であり;0≦L≦0.75;0.25≦m≦1.5;nは1であり;0≦p<2.5;0<q≦2.5;並びに、1.8≦(p+q)≦2.5]を有する第1a−1b−3a−6a族物質を形成する;ことを含む、第1a−1b−3a−6a族物質を製造する方法が提供される。
ここで、本発明のいくつかの実施形態が以下の実施例において詳細に説明される。
セレンインクは以下の方法を用いて、表1に特定された成分および量を用いて製造された。セレン粉体は、空気中で反応容器に秤量された。固体有機ジカルコゲナイドを使用した実施例については、固体有機ジカルコゲナイドは、次いで、反応容器に秤量された。反応容器は、次いで、窒素でパージされた。次いで、グローブボックス内で不活性技術を使用して、攪拌することなく、反応容器に液体キャリアが添加された。液体有機ジカルコゲナイドを使用した実施例については、液体有機ジカルコゲナイドは、次いで、不活性技術を使用して(すなわち、ゴム隔壁を通したシリンジを介して)反応容器に添加された。次いで、反応容器の内容物は表1に示された反応条件に従って処理された。形成された生成物に関する観察結果が表1に示される。セレンインクの形成は、液体キャリアにおける特徴的な褐色の形成、および反応容器の底の固体の消失によって示された。いくつかのセレンインクは空気感受性であり、空気に曝露されると分解することに留意されたい。よって、セレンインクは窒素雰囲気下で製造され貯蔵された。
B.褐色溶液。反応完了時に固体は観察されなかった。
C.部分的溶解。反応完了時に反応容器の底に幾分かの固体。
D.反応容器の内容物を、80℃にセットされたホットプレート上で2時間加熱し;ホットプレート設定温度を125℃に上げて、2.3時間加熱を続け;ホットプレート設定温度を135℃に上げて、3.2時間加熱を続けた。
E.反応容器の内容物を、120℃にセットされたホットプレート上で4時間加熱し;ホットプレート設定温度を130℃に上げて8時間。
F.褐色溶液。反応完了時に固体は観察されなかった。時間の経過により、褐色溶液から透明な相が分離する。
I.透明溶液。セレンは実質的に溶液に溶解しなかった。
J.非常にかすかな褐色の溶液。わずかな量のセレンが溶解した。
K.透明溶液。セレンは実質的に溶液に溶解しなかった。
L.褐色溶液。反応完了時に幾分かの固体が残り、完全に溶解しなかった。
前記実施例に従って製造されたセレンインクは表2に示され、これは、インクの合成の後で、1.2ミクロンガラスシリンジフィルタを通してろ過された。表2には結果が示される。
以下の手順は窒素雰囲気下でグローブボックス内で行われた。モリブデンホイル基体が、120℃にセットされたホットプレート上で予備加熱された。実施例2に従って製造されたセレンインクが数滴、予備加熱したモリブデンホイル基体上に堆積された。セレンインクの堆積後に、ホットプレートの設定温度を120℃で5分間維持した。次いで、ホットプレートの設定温度を220℃に上げて、そこに5分間保持した。次いで、ホットプレートからモリブデン基体が取り出され、室温に冷却された。得られた生成物は、Rigaku D/MAX2500を用いて、ニッケルフィルターを通した銅Kα線の50kV/200mAで、x−線回折(2シータスキャン)によって分析された。サンプルは0.03度のステップで、0.75度/分で、5〜90度の2θでスキャンされた。反射配置が使用され、サンプルは20RPMで回転させられた。次いで、スキャン出力は、標準結晶学データベースにおける化合物についてのスキャンと比較されて、結晶セレンが基体の表面上に形成されたことを確かめた。
以下の手順は窒素雰囲気下でグローブボックス内で行われた。銅ホイル基体が、100℃にセットされたホットプレート上で予備加熱された。実施例2に従って製造されたセレンインクが数滴、予備加熱した銅ホイル基体上に堆積された。セレンインクの堆積後に、ホットプレートの設定温度を100℃で5分間維持した。次いで、ホットプレートの設定温度を220℃に上げて、そこに5分間保持した。次いで、ホットプレート設定温度を298℃に上げて、そこに5分間保持した。次いで、ホットプレートから基体が取り出され、室温に冷却された。得られた生成物は、Rigaku D/MAX2500を用いて、ニッケルフィルターを通した銅Kα線の50kV/200mAで、x−線回折(2シータスキャン)によって分析された。サンプルは0.03度のステップで、0.75度/分で、5〜90度の2θでスキャンされた。反射配置が使用され、サンプルは20RPMで回転させられた。次いで、スキャン出力は、標準結晶学データベースにおける化合物についてのスキャンと比較されて、セレン化銅が基体の表面上に形成されたことを確かめた。
以下の手順は窒素雰囲気下でグローブボックス内で行われた。モリブデンホイル基体が、100℃にセットされたホットプレート上で予備加熱された。0.55gの銅(II)アセチルアセトナートを、銅(II)アセチルアセトナートが溶解するまで40℃で攪拌しつつ、9.5gのエチレンジアミンに溶解することにより、銅インクが製造された。実施例2に従って製造されたセレンインク1滴が、4滴の銅インクと共に、モリブデンホイル基体上に堆積された。インクを堆積した後で、ホットプレートの設定温度を100℃で5分間維持した。次いで、ホットプレートの設定温度を220℃に上げて、そこに5分間保持した。次いで、ホットプレート設定温度を298℃に上げて、そこに5分間保持した。次いで、ホットプレートから基体が取り出され、室温に冷却された。得られた生成物は、実施例51に示されたのと同じ装置およびセッティングを用いて、x−線回折(2シータスキャン)によって分析された。次いで、スキャン出力は、標準結晶学データベースにおける化合物についてのスキャンと比較されて、セレン化銅が基体の表面上に形成されたことを確かめた。
以下の手順は窒素雰囲気下でグローブボックス内で行われた。モリブデンホイル基体が、100℃にセットされたホットプレート上で予備加熱された。0.35gの銅(II)エチルへキサノアートを、銅(II)エチルへキサノアートが溶解するまで40℃で攪拌しつつ、6.65gのヘキシルアミンに溶解することにより、銅インクが製造された。実施例2に従って製造されたセレンインク1滴が、4滴の銅インクと共に、モリブデンホイル基体上に堆積された。インクを堆積した後で、ホットプレートの設定温度を100℃で5分間維持した。次いで、ホットプレートの設定温度を220℃に上げて、そこに5分間保持した。次いで、ホットプレート設定温度を298℃に上げて、そこに5分間保持した。次いで、ホットプレートから基体が取り出され、室温に冷却された。得られた生成物は、実施例51に示されたのと同じ装置およびセッティングを用いて、x−線回折(2シータスキャン)によって分析された。次いで、スキャン出力は、標準結晶学データベースにおける化合物についてのスキャンと比較されて、セレン化銅が基体の表面上に形成されたことを確かめた。
以下の手順は窒素雰囲気下でグローブボックス内で行われた。モリブデンホイル基体が、100℃にセットされたホットプレート上で予備加熱された。1.59gのギ酸銅(II)を、ギ酸銅(II)が溶解するまで40℃で攪拌しつつ、7.37gのn−ブチルアミンに溶解することにより、銅インクが製造された。実施例2に従って製造されたセレンインク1滴が、4滴の銅インクと共に、モリブデンホイル基体上に堆積された。インクを堆積した後で、ホットプレートの設定温度を100℃で5分間維持した。次いで、ホットプレートの設定温度を220℃に上げて、そこに5分間保持した。次いで、ホットプレート設定温度を298℃に上げて、そこに5分間保持した。次いで、ホットプレートから基体が取り出され、室温に冷却された。得られた生成物は、実施例51に示されたのと同じ装置およびセッティングを用いて、x−線回折(2シータスキャン)によって分析された。次いで、スキャン出力は、標準結晶学データベースにおける化合物についてのスキャンと比較されて、セレン化銅が基体の表面上に形成されたことを確かめた。
Claims (12)
- 式 RZ−Sex−Z’R’[式中、ZおよびZ’はそれぞれ独立して硫黄、セレンおよびテルルから選択され;xは2〜20であり;RはH、C1−20アルキル基、C6−20アリール基、C1−20アルキルヒドロキシ基、アリールエーテル基およびアルキルエーテル基から選択され;R’はC1−20アルキル基、C6−20アリール基、C1−20アルキルヒドロキシ基、アリールエーテル基およびアルキルエーテル基から選択される]を有する化合物と;
窒素含有溶媒である液体キャリアと;
を含むセレンインクであって、
前記セレンインクが1重量%以上のセレンを含み、
前記セレンインク中に分散された前記式RZ−Se x −Z’R’を有する化合物が成長または凝集を受けず、
前記セレンインクが100ppm未満しかヒドラジンを含まず、並びに
前記セレンインクが、セレンと複合体を形成したヒドラジニウムを100ppm未満しか含まない、セレンインク。 - ZおよびZ’が両方とも硫黄である、請求項1に記載のセレンインク。
- ZおよびZ’が両方ともセレンであり;並びに、RおよびR’がそれぞれ独立して、フェニル基、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基およびtert−ブチル基から選択される、請求項1に記載のセレンインク。
- ZおよびZ’が両方とも硫黄であり;並びに、RおよびR’がそれぞれ独立して、フェニル基、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基およびtert−ブチル基から選択される、請求項1に記載のセレンインク。
- 前記液体キャリアが、式 NR3[式中、各Rは独立して、H、C1−10アルキル基、C6−10アリール基、およびC1−10アルキルアミノ基から選択される]を有する液体アミンである、請求項1に記載のセレンインク。
- 前記液体キャリアが、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、n−ブチルアミン、n−ヘキシルアミン、オクチルアミン、2−エチル−1−ヘキシルアミン、3−アミノ−1−プロパノール、ピリジン、ピロリジンおよびテトラメチルグアニジンから選択される、請求項1に記載のセレンインク。
- セレンインクを製造する方法であって、
セレンを提供し;
有機カルコゲナイドおよび液体キャリアを提供し、前記液体キャリアが窒素含有溶媒であり;
前記セレン、前記有機チオールおよび前記液体キャリアを混合し;
混合物を攪拌しつつ加熱して、式 RZ−Sex−Z’R’
[式中、ZおよびZ’はそれぞれ独立して硫黄、セレンおよびテルルから選択され;
xは2〜20であり;
RはH、C1−20アルキル基、C6−20アリール基、C1−20アルキルヒドロキシ基、アリールエーテル基およびアルキルエーテル基から選択され;
R’はC1−20アルキル基、C6−20アリール基、C1−20アルキルヒドロキシ基、アリールエーテル基およびアルキルエーテル基から選択される]
を有する反応生成物を生じさせる;ことを含み、
前記セレンインク中に分散された前記式RZ−Se x −Z’R’を有する反応生成物が成長または凝集を受けず、
前記セレンインクが100ppm未満しかヒドラジンを含まず、並びに
前記セレンインクが、セレンと複合体を形成したヒドラジニウムを100ppm未満しか含まない;
セレンインクを製造する方法。 - 基体を提供し;
請求項1に記載のセレンインクを提供し;
前記セレンインクを前記基体に適用して、前記基体上にセレン前駆体を形成し;並びに
前記セレン前駆体を処理して液体キャリアを除去し、セレンを前記基体上に堆積させる;
ことを含む、基体上にセレンを堆積する方法。 - 基体を提供し;
第1b族ソースを提供し;
第3a族ソースを提供し;
請求項1に記載のセレンインクを含む第6a族セレンソースを提供し;
前記第1b族ソースを使用して第1b族物質を前記基体に適用すること、前記第3a族ソースを使用して第3a族物質を前記基体に適用すること、および前記第6a族セレンソースを使用してセレン物質を前記基体に適用することにより、少なくとも1種の第1b−3a−6a族前駆体物質を前記基体上に形成し;
前記前駆体物質を処理して、式 X m Y n Se q
[式中、Xは銅および銀から選択される少なくとも1種の第1b族元素であり;Yはアルミニウム、ガリウムおよびインジウムから選択される少なくとも1種の第3a族元素であり;0.25≦m≦1.5;nは1であり;並びに1.8≦q≦2.5]
を有する第1b−3a−6a族物質を形成する;
ことを含む、第1b−3a−6a族物質を製造する方法。 - 基体を提供し;
ナトリウムを含む第1a族ソースを提供し;
第1b族ソースを提供し;
第3a族ソースを提供し;
請求項1に記載のセレンインクを含む第6a族セレンソースを提供し;
前記第1a族ソースを使用してナトリウムを前記基体に適用すること、前記第1b族ソースを使用して第1b族物質を前記基体に適用すること、前記第3a族ソースを使用して第3a族物質を前記基体に適用すること、および前記第6a族セレンソースを使用してセレン物質を前記基体に適用することにより、少なくとも1種の第1a−1b−3a−6a族前駆体物質を前記基体上に形成し;
前記前駆体物質を処理して、式 Na L X m Y n Se q
[式中、Xは銅および銀から選択される少なくとも1種の第1b族元素であり;Yはアルミニウム、ガリウムおよびインジウムから選択される少なくとも1種の第3a族元素であり;0<L≦0.75;0.25≦m≦1.5;nは1であり;並びに1.8≦q≦2.5]
を有する第1a−1b−3a−6a族物質を形成する;
ことを含む、第1a−1b−3a−6a族物質を製造する方法。 - 基体を提供し;
第1b族ソースを提供し;
第3a族ソースを提供し;
第6a族硫黄ソースを提供し;
請求項1に記載のセレンインクを含む第6a族セレンソースを提供し;
前記第1b族ソースを使用して第1b族物質を前記基体に適用すること、前記第3a族ソースを使用して第3a族物質を前記基体に適用すること、前記第6a族硫黄ソースを使用して硫黄物質を前記基体に適用すること、および前記第6a族セレンソースを使用してセレン物質を前記基体に適用することにより、少なくとも1種の第1b−3a−6a族前駆体物質を前記基体上に形成し;
前記前駆体物質を処理して、式 X m Y n S p Se q
[式中、Xは銅および銀から選択される少なくとも1種の第1b族元素であり;Yはアルミニウム、ガリウムおよびインジウムから選択される少なくとも1種の第3a族元素であり;0.25≦m≦1.5;nは1であり;0<p<2.5;0<q≦2.5;並びに、1.8≦(p+q)≦2.5]
を有する第1b−3a−6a族物質を形成する;
ことを含む、第1b−3a−6a族物質を製造する方法。 - 基体を提供し;
ナトリウムを含む第1a族ソースを提供し;
第1b族ソースを提供し;
第3a族ソースを提供し;
第6a族硫黄ソースを提供し;
請求項1に記載のセレンインクを含む第6a族セレンソースを提供し;
前記第1a族ソースを使用してナトリウムを前記基体に適用すること、前記第1b族ソースを使用して第1b族物質を前記基体に適用すること、前記第3a族ソースを使用して第3a族物質を前記基体に適用すること、前記第6a族硫黄ソースを使用して硫黄物質を前記基体に適用すること、および前記第6a族セレンソースを使用してセレン物質を前記基体に適用することにより、少なくとも1種の第1a−1b−3a−6a族前駆体物質を前記基体上に形成し;
前記前駆体物質を処理して、式 Na L X m Y n S p Se q
[式中、Xは銅および銀から選択される少なくとも1種の第1b族元素であり;Yはアルミニウム、ガリウムおよびインジウムから選択される少なくとも1種の第3a族元素であり;0<L≦0.75;0.25≦m≦1.5;nは1であり;0<p<2.5;0<q≦2.5;並びに、1.8≦(p+q)≦2.5]
を有する第1a−1b−3a−6a族物質を形成する;
ことを含む、第1a−1b−3a−6a族物質を製造する方法。
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