JP5649630B2 - Cement additive and cement composition - Google Patents
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Description
本発明は、セメントペースト、モルタル又はコンクリート（以下、セメント組成物と称する。）の材料として用いられるセメント添加材に関する。 The present invention relates to a cement additive used as a material for cement paste, mortar or concrete (hereinafter referred to as a cement composition).
近年、建物の高層化に伴って、高強度コンクリートの開発が進められている。
高強度コンクリートを製造するための最も効果的で一般的な方法として、高性能減水剤や高性能ＡＥ減水剤を用いてコンクリート体を密実に成形し得る範囲内で、コンクリートの水セメント比をできるだけ小さくする方法が知られている。
しかし、水セメント比を小さくした場合、セメント組成物の粘性が増大するため、流動性が低下し、施工性が悪くなるという問題がある。特に、セメント組成物の水セメント比が小さくなり過ぎると、混練物の流動性が小さくなって、通常の流し込みや締め固めの方法ではセメント組成物を成形することができなくなるという問題がある。
In recent years, the development of high-strength concrete has been promoted as the number of buildings rises.
The most effective and general method for producing high-strength concrete is to reduce the water-cement ratio of the concrete as much as possible within the range where the concrete body can be densely molded using high-performance water reducing agents or high-performance AE water reducing agents. A method for reducing the size is known.
However, when the water-cement ratio is reduced, the viscosity of the cement composition increases, so that there is a problem that fluidity is lowered and workability is deteriorated. In particular, when the water-cement ratio of the cement composition becomes too small, the fluidity of the kneaded product becomes small, and there is a problem that the cement composition cannot be formed by a normal pouring or compacting method.
ここで、セメント組成物の流動性を改善する手段として、シリカフュームを添加材として用いる方法が知られている（特許文献１）。シリカフュームは、金属シリコンやフェロシリコンの製造時に生じる副産物であり、比表面積が２０ｍ２／ｇ程度、平均粒径が０．１μｍ程度の、球状の超微粒子のシリカである。
また、セメント組成物の流動性を改善するための添加材として、炭酸カルシウムの微粉末を用いる方法が提案されている。
このような技術として、例えば、湿分が０．２０質量％未満であるコンクリート用炭酸カルシウム微粉末が提案されている（特許文献２）。この文献には、炭酸カルシウム微粉末のＢＥＴ比表面積として、０．８〜３．０ｍ２／ｇの数値範囲が記載されている。
また、モース硬度が１〜５の鉱物又は前記鉱物を５０重量％以上含む岩石を微粉砕し分級することにより得られた、平均粒径が０．０５〜０．５μｍであって、前記平均粒径が重量累積粒度分布の５０％径である鉱物の微粒子が提案されている（特許文献３）。この文献には、前記鉱物の例として炭酸塩鉱物が記載されている。
In addition, a method using a fine powder of calcium carbonate as an additive for improving the fluidity of the cement composition has been proposed.
As such a technique, for example, a calcium carbonate fine powder for concrete having a moisture content of less than 0.20% by mass has been proposed (Patent Document 2). This document describes a numerical range of 0.8 to 3.0 m 2 / g as the BET specific surface area of the calcium carbonate fine powder.
Moreover, the average particle diameter obtained by pulverizing and classifying a mineral having a Mohs hardness of 1 to 5 or a rock containing 50% by weight or more of the mineral, and having an average particle diameter of 0.05 to 0.5 μm, Mineral fine particles whose diameter is 50% of the weight cumulative particle size distribution have been proposed (Patent Document 3). This document describes a carbonate mineral as an example of the mineral.
特許文献１に記載されているように、シリカフュームを使用することによって、セメント組成物の流動性を大きくすることができる。また、このシリカフュームと、高性能減水剤又は高性能ＡＥ減水剤を併用することによって、セメント組成物の粘性が小さくなり、流動性が大きくなるので、水粉体比をより小さくして、セメント組成物を製造することが可能となる。
しかし、この流動性向上の効果を大きくするためには、減水剤の使用量を増やす必要があり、この場合、セメント組成物の凝結に長時間を要し、施工の効率が劣るという問題がある。また、セメント組成物の水粉体比が２０質量％未満の場合、流動性改善の効果が得られ難く、また、通常の流し込みや締め固めではセメント組成物を成形することが困難であるという問題がある。
As described in Patent Document 1, the fluidity of the cement composition can be increased by using silica fume. Also, by using this silica fume together with a high performance water reducing agent or a high performance AE water reducing agent, the viscosity of the cement composition is reduced and the fluidity is increased. It becomes possible to manufacture a thing.
However, in order to increase the effect of improving the fluidity, it is necessary to increase the amount of water reducing agent used. In this case, it takes a long time to set the cement composition, and there is a problem that the construction efficiency is inferior. . Further, when the water powder ratio of the cement composition is less than 20% by mass, it is difficult to obtain the effect of improving the fluidity, and it is difficult to form the cement composition by normal pouring and compaction. There is.
特許文献２の技術では、特定の炭酸カルシウム微粉末を用いることによって、セメント組成物の流動性を向上させるとともに、水粉体比が比較的高い高流動コンクリートに対して、材料分離抵抗性を付与することができる。
しかし、セメント組成物の水粉体比が２０質量％未満の場合、流動性改善の効果が得られ難く、また、通常の流し込みや締め固めではセメント組成物を成形することが困難であるという問題がある。
特許文献３の技術では、セメント組成物の流動性をある程度向上させることができる。
しかし、セメント組成物の水粉体比が２０質量％未満の場合、流動性の向上の効果が不十分であるという問題がある。また、平均粒径０．０５〜０．５μｍという非常に小さな粒子を用いる必要があり、その粉砕、分級等の作業に長時間を要したり、超高圧水衝突式粉砕装置等の特殊な粉砕装置が必要であるなど、汎用性に欠けるという問題がある。
そこで、本発明は、水粉体比の小さいセメント組成物であっても流動性を向上させることができ、さらに凝結時間を短縮することができるセメント添加材を提供することを目的とする。
In the technique of Patent Document 2, by using a specific fine powder of calcium carbonate, the fluidity of the cement composition is improved, and material separation resistance is imparted to high-fluidity concrete having a relatively high water-powder ratio. can do.
However, when the water-powder ratio of the cement composition is less than 20% by mass, it is difficult to obtain the effect of improving the fluidity, and it is difficult to form the cement composition by ordinary pouring and compaction. There is.
With the technique of Patent Document 3, the fluidity of the cement composition can be improved to some extent.
However, when the water powder ratio of the cement composition is less than 20% by mass, there is a problem that the effect of improving the fluidity is insufficient. In addition, it is necessary to use very small particles having an average particle size of 0.05 to 0.5 μm, and it takes a long time for operations such as pulverization and classification, or special pulverization such as an ultra-high pressure water collision pulverizer There is a problem of lack of versatility, such as the necessity of a device.
Accordingly, an object of the present invention is to provide a cement additive that can improve the fluidity even with a cement composition having a small water-powder ratio, and can further reduce the setting time.
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、特定のＢＥＴ比表面積を有する２種のシリカフュームを、特定の質量比で含むセメント添加材を用いれば、前記の目的を達成しうることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、以下の［１］〜［４］を提供するものである。
［１］ ＢＥＴ比表面積が異なる２種のシリカフュームＡ、Ｂ（ただし、シリカフュームＡはシリカフュームＢよりも小さなＢＥＴ比表面積を有するものとする。）を含むセメント添加材であって、シリカフュームＡのＢＥＴ比表面積が、４〜１５ｍ ２ ／ｇであり、シリカフュームＢのＢＥＴ比表面積が１５〜３０ｍ ２ ／ｇであり、シリカフュームＡ、Ｂ間のＢＥＴ比表面積の差が２ｍ２／ｇ以上であり、シリカフュームＡとシリカフュームＢとの質量比（シリカフュームＡ／シリカフュームＢ）が、９０／１０〜９９／１であることを特徴とするセメント添加材。
［２］ シリカフュームＢのＢＥＴ比表面積が１８〜３０ｍ ２ ／ｇである上記［１］に記載のセメント添加材。
［３］ シリカフュームＡのＢＥＴ比表面積が５〜１５ｍ２／ｇであり、シリカフュームＢのＢＥＴ比表面積が１５ｍ２／ｇを超え３０ｍ２／ｇ以下であり、シリカフュームＡ、Ｂ間のＢＥＴ比表面積の差が３ｍ２／ｇ以上である上記［１］に記載のセメント添加材。
［４］ 上記［１］〜［３］のいずれかに記載のセメント添加材及びセメントを含む粉体と、該粉体１００質量部に対して１０〜３５質量部の量で配合される水を含むことを特徴とするセメント組成物。
As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventor can achieve the above object by using a cement additive containing two types of silica fume having a specific BET specific surface area at a specific mass ratio. As a result, the present invention has been completed.
That is, the present invention provides the following [1] to [ 4 ].
[1] A cement additive containing two types of silica fumes A and B having different BET specific surface areas (wherein silica fume A has a smaller BET specific surface area than silica fume B), and the BET ratio of silica fume A surface area, a 4~15m 2 / g, a BET specific surface area of 15 to 30 m 2 / g of silica fume B, and silica fume a, the difference in BET specific surface area between B is 2m 2 / g or more, silica fume a A cement additive , wherein a mass ratio of silica fume B to silica fume B (silica fume A / silica fume B) is 90/10 to 99/1 .
[2] The cement additive according to the above [1], wherein the silica fume B has a BET specific surface area of 18 to 30 m 2 / g .
[3] BET specific surface area of silica fume A is 5 to 15 m 2 / g, BET specific surface area of silica fume B is at a greater than 30 m 2 / g or less 15 m 2 / g, silica fume A, the BET specific surface area between B cement additive according to [1] is a difference 3m 2 / g or more.
[ 4 ] A powder containing the cement additive and cement according to any one of [1] to [ 3 ] above, and water mixed in an amount of 10 to 35 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the powder. Cement composition characterized by including.
本発明のセメント添加材を用いれば、小さな水粉体比（例えば、１０〜３５質量％）を有するセメント組成物であっても、減水剤の使用量を増大させずに優れた流動性を得ることができる。
また、本発明のセメント添加材は、従来のセメント添加材（例えば、単一のＢＥＴ比表面積を有するシリカフューム）と比べて、セメント組成物の水粉体比が小さい場合に高性能減水剤や高性能ＡＥ減水剤の使用量を増大させる必要がなく、このように減水剤の使用量を少量に抑え得る結果として、凝結時間を短縮することができる。特に、炭酸カルシウム微粉末を使用した場合は、エーライトの水和を促進させることができるので、凝結時間をより短縮することができる。
When the cement additive of the present invention is used, even if it is a cement composition having a small water powder ratio (for example, 10 to 35% by mass), excellent fluidity can be obtained without increasing the amount of water reducing agent used. be able to.
In addition, the cement additive of the present invention has a high performance water reducing agent and a high water content when the water / powder ratio of the cement composition is small compared to conventional cement additives (for example, silica fume having a single BET specific surface area). It is not necessary to increase the usage amount of the performance AE water reducing agent, and as a result, the usage time of the water reducing agent can be suppressed to a small amount, so that the setting time can be shortened. In particular, when calcium carbonate fine powder is used, hydration of alite can be promoted, so that the setting time can be further shortened.
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明のセメント添加材は、ＢＥＴ比表面積が異なる２種のシリカフュームＡ、Ｂ（ただし、シリカフュームＡはシリカフュームＢよりも小さなＢＥＴ比表面積を有するものとする。）を含むセメント添加材であって、シリカフュームＡのＢＥＴ比表面積が、４〜１５ｍ ２ ／ｇであり、シリカフュームＢのＢＥＴ比表面積が１５〜３０ｍ ２ ／ｇであり、シリカフュームＡ、Ｂ間のＢＥＴ比表面積の差が２ｍ２／ｇ以上であり、シリカフュームＡとシリカフュームＢとの質量比（シリカフュームＡ／シリカフュームＢ）が、９０／１０〜９９／１であるものである。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
The cement additive of the present invention is a cement additive containing two types of silica fumes A and B having different BET specific surface areas (wherein silica fume A has a BET specific surface area smaller than that of silica fume B), Silica fume A has a BET specific surface area of 4 to 15 m 2 / g, silica fume B has a BET specific surface area of 15 to 30 m 2 / g, and the difference in BET specific surface area between silica fume A and B is 2 m 2 / g or more. The mass ratio of silica fume A and silica fume B (silica fume A / silica fume B) is 90/10 to 99/1 .
本発明で用いるシリカフューム（シリカフュームＡ、Ｂ）のＢＥＴ比表面積は、４〜３０ｍ２／ｇ、好ましくは５〜２５ｍ２／ｇ、より好ましくは７〜２３ｍ２／ｇである。
ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇ未満では、ＢＥＴ比表面積が大きいシリカフュームと組み合わせて使用しても、小さな水粉体比（例えば、１０〜２０質量％）を有するセメント組成物の流動性を向上させることが困難となる。また、優れた流動性を確保するために高性能減水剤や高性能ＡＥ減水剤の使用量を増大させなければならない場合があり、この場合、凝結時間が遅延するため好ましくない。
ＢＥＴ比表面積が３０ｍ２／ｇを超えると、入手が困難となるうえに、ＢＥＴ比表面積が小さいシリカフュームと組み合わせて使用しても、小さな水粉体比（例えば、１０〜２０質量％）を有するセメント組成物の流動性を向上させることが困難となる。また、優れた流動性を確保するために高性能減水剤や高性能ＡＥ減水剤の使用量を増大させなければならない場合があり、この場合、凝結時間が遅延するため好ましくない。
なお、本明細書において、水粉体比が１０〜２０質量％であるセメント組成物を、「超低水粉体比のセメント組成物」と称することがある。
The BET specific surface area of the silica fume ( silica fume A, B) used in the present invention is 4 to 30 m 2 / g, preferably 5 to 25 m 2 / g, more preferably 7 to 23 m 2 / g.
When the BET specific surface area is less than 4 m 2 / g, the fluidity of the cement composition having a small water powder ratio (for example, 10 to 20% by mass) is improved even when used in combination with silica fume having a large BET specific surface area. It becomes difficult. Moreover, in order to ensure the outstanding fluidity, the usage-amount of a high performance water reducing agent or a high performance AE water reducing agent may have to be increased, and in this case, the setting time is delayed, which is not preferable.
When the BET specific surface area exceeds 30 m 2 / g, it becomes difficult to obtain, and even when used in combination with silica fume having a small BET specific surface area, it has a small water powder ratio (for example, 10 to 20% by mass). It becomes difficult to improve the fluidity of the cement composition. Moreover, in order to ensure the outstanding fluidity, the usage-amount of a high performance water reducing agent or a high performance AE water reducing agent may have to be increased, and in this case, the setting time is delayed, which is not preferable.
In the present specification, a cement composition having a water powder ratio of 10 to 20% by mass may be referred to as an “ultra low water powder ratio cement composition”.
本発明で用いられる２種のシリカフュームＡ、Ｂ間のＢＥＴ比表面積の差は、２ｍ２／ｇ以上、好ましくは２．５ｍ２／ｇ以上、より好ましくは３ｍ２／ｇ以上である。
該差が２ｍ２／ｇ未満では、セメント組成物の流動性を向上させる効果を得ることが困難となる。
本発明において、シリカフュームＡ（すなわち、２種のシリカフュームのうち、ＢＥＴ比表面積が小さいほうのシリカフューム）のＢＥＴ比表面積は、超低水粉体比のセメント組成物の流動性を向上させる効果等の観点から、４〜１５ｍ２／ｇ、好ましくは５〜１３ｍ２／ｇ、特に好ましくは７〜１２ｍ２／ｇである。
The difference in BET specific surface area between the two types of silica fumes A and B used in the present invention is 2 m 2 / g or more, preferably 2.5 m 2 / g or more, more preferably 3 m 2 / g or more.
When the difference is less than 2 m 2 / g, it is difficult to obtain the effect of improving the fluidity of the cement composition.
In the present invention, the BET specific surface area of silica fume A (that is, the silica fume having the smaller BET specific surface area of the two types of silica fume) is effective for improving the fluidity of the cement composition having an ultra-low water powder ratio. From a viewpoint , it is 4-15 m < 2 > / g , Preferably it is 5-13 m < 2 > / g, Most preferably, it is 7-12 m < 2 > / g.
本発明のセメント添加材の好適な例としては、シリカフュームＡのＢＥＴ比表面積が、４〜１５ｍ ２ ／ｇであり、シリカフュームＢのＢＥＴ比表面積が１５〜３０ｍ ２ ／ｇであり、シリカフュームＡ、Ｂ間のＢＥＴ比表面積の差が２ｍ２／ｇ以上であり、シリカフュームＡとシリカフュームＢとの質量比（シリカフュームＡ／シリカフュームＢ）が、９０／１０〜９９／１であるという条件に加えて、例えば、次の（１）〜（２）の条件を有するものが挙げられる。
（１） シリカフュームＢのＢＥＴ比表面積が１８〜３０ｍ ２ ／ｇであるセメント添加材。
（２） シリカフュームＡのＢＥＴ比表面積が５〜１５ｍ２／ｇであり、シリカフュームＢのＢＥＴ比表面積が１５ｍ２／ｇを超え３０ｍ２／ｇ以下であり、シリカフュームＡ、Ｂ間のＢＥＴ比表面積の差が３ｍ２／ｇ以上であるセメント添加材。
As a suitable example of the cement additive of the present invention, silica fume A has a BET specific surface area of 4 to 15 m 2 / g, silica fume B has a BET specific surface area of 15 to 30 m 2 / g, and silica fumes A and B In addition to the condition that the difference in BET specific surface area is 2 m 2 / g or more and the mass ratio of silica fume A and silica fume B (silica fume A / silica fume B) is 90/10 to 99/1 , for example, And those having the following conditions (1) to ( 2 ).
( 1 ) Cement additive whose BET specific surface area of silica fume B is 18-30 m < 2 > / g .
(2) BET specific surface area of silica fume A is 5~15m 2 / g, BET specific surface area of silica fume B is at a greater than 30 m 2 / g or less 15 m 2 / g, silica fume A, the BET specific surface area between B A cement additive having a difference of 3 m 2 / g or more.
本発明のセメント添加材において、シリカフュームＡとシリカフュームＢの質量比（シリカフュームＡ／シリカフュームＢ）が９０／１０〜９９／１であるので、セメント組成物の流動性が向上する。 In the cement additive of the present invention, since the mass ratio of silica fume A and silica fume B (silica fume A / silica fume B) is 90 / 10-99 / 1, thereby improving the fluidity of the cement composition.
シリカフューム以外の無機粉末としては、例えば、炭酸カルシウム微粉末等が挙げられる。
炭酸カルシウム微粉末は、原料の入手の容易性やコスト等の観点から、本発明で好適に用いられる。
シリカフュームは、入手の容易性やコスト等の観点から、本発明で好適に用いられる。
炭酸カルシウム微粉末としては、工業用炭酸カルシウム、石灰石粉末等を使用することができる。中でも、安価である石灰石粉末を使用することが好ましい。その他、炭酸カルシウムを主成分とする貝殻やサンゴの粉砕物、又はこれらの加工物を使用してもよい。ここで、主成分とは、炭酸カルシウムを６０質量％以上、好ましくは７０質量％以上、より好ましくは８０質量％以上含むことをいう。
Examples of inorganic powders other than silica fume include calcium carbonate fine powder .
Calcium carbonate fine powder is suitably used in the present invention from the viewpoint of easy availability of raw materials and cost.
Silica fume is preferably used in the present invention from the viewpoints of availability and cost.
As the calcium carbonate fine powder, industrial calcium carbonate, limestone powder and the like can be used. Among them, it is preferable to use limestone powder that is inexpensive. In addition, shells and coral pulverized products containing calcium carbonate as a main component, or processed products thereof may be used. Here, the main component means that calcium carbonate is contained in an amount of 60% by mass or more, preferably 70% by mass or more, more preferably 80% by mass or more.
炭酸カルシウム微粉末の全有機炭素量は、超低水粉体比を有するセメント組成物の流動性の向上等の観点から、好ましくは０．１質量％未満、より好ましくは０．０５質量％未満、特に好ましくは０．０１質量％未満である。
炭酸カルシウムの全有機炭素量は、以下の一連の手順（ａ）〜（ｃ）からなる方法で測定することができる。
（ａ）炭酸カルシウム粉末に濃塩酸を発泡して溢れないように少しずつ添加する。
（ｂ）発泡がなくなるまで濃塩酸を添加した後、１３０℃で乾燥する。
（ｃ）乾燥後、元素分析計で全有機炭素量を測定する。
元素分析計としては、日本シイベルヘグナー社製の「ｖａｒｉｏ ＭＡＸ ＣＮ」等を使用することができる。
The total organic carbon content of the calcium carbonate fine powder is preferably less than 0.1% by mass, more preferably less than 0.05% by mass, from the viewpoint of improving the fluidity of the cement composition having an ultra-low water powder ratio. Particularly preferably, it is less than 0.01% by mass.
The total organic carbon content of calcium carbonate can be measured by a method comprising the following series of procedures (a) to (c).
(A) Concentrated hydrochloric acid is gradually added to the calcium carbonate powder so as not to foam and overflow.
(B) Add concentrated hydrochloric acid until there is no foaming, then dry at 130 ° C.
(C) After drying, the total organic carbon content is measured with an elemental analyzer.
As the element analyzer, “vario MAX CN” manufactured by Nippon Siebel Hegner, Inc. can be used.
炭酸カルシウム微粉末としては、（Ａ）乾式粉砕のみにより得られた炭酸カルシウム微粉末、（Ｂ）乾式粉砕と分級を組み合わせた方法により得られた炭酸カルシウム微粉末、（Ｃ）湿式粉砕により得られた炭酸カルシウム微粉末、のいずれも用いることができる。
中でも、上記（Ａ）、（Ｂ）の炭酸カルシウム微粉末は、超水粉体比を有するセメント組成物であっても、流動性を向上させる効果が大きいことなどから、好ましく用いられる。
炭酸カルシウム微粉末は、例えばＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇ未満の炭酸カルシウムを、乾式粉砕あるいは湿式粉砕し、ＢＥＴ比表面積を調整することにより得られる。
炭酸カルシウム微粉末を乾式粉砕により得る場合には、ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇ未満の炭酸カルシウムと、必要に応じて配合されるアミン類、グリコール類、アルコール類、石膏や滑石等の無機物、ポリカルボン酸系やナフタレン系等のセメント分散剤等の粉砕助剤とを乾式粉砕機に投入し、ＢＥＴ比表面積を調整する。乾式粉砕によって所定のＢＥＴ比表面積に調整された炭酸カルシウムは、そのまま、本発明のセメント添加材の材料として用いることができる。
乾式粉砕機としては、ボールミル、ロッドミル、振動ミル、竪型ミル、チューブミル、ローラーミル、ジェットミル、分級機を内蔵したハイブリッドミル等が挙げられる。また、乾式粉砕の際には、必要に応じて、分級を行うことができる。分級手段としては、風力分級機や篩等が挙げられる。
粉砕助剤の添加量は、炭酸カルシウム１００質量部に対して、好ましくは０〜２質量部、より好ましくは０〜１質量部、特に好ましくは０〜０．５質量部である。
As calcium carbonate fine powder, (A) calcium carbonate fine powder obtained only by dry grinding, (B) calcium carbonate fine powder obtained by a method combining dry grinding and classification, (C) obtained by wet grinding. Any calcium carbonate fine powder can be used.
Among them, the calcium carbonate fine powders of the above (A) and (B) are preferably used because they have a great effect of improving fluidity, even if they are cement compositions having a super water powder ratio.
The calcium carbonate fine powder is obtained, for example, by adjusting the BET specific surface area by dry pulverization or wet pulverization of calcium carbonate having a BET specific surface area of less than 4 m 2 / g.
When calcium carbonate fine powder is obtained by dry grinding, calcium carbonate having a BET specific surface area of less than 4 m 2 / g, and amines, glycols, alcohols, inorganic substances such as gypsum and talc, which are blended as necessary, A grinding aid such as a polycarboxylic acid-based or naphthalene-based cement dispersing agent is charged into a dry grinder to adjust the BET specific surface area . Calcium carbonate adjusted to a predetermined BET specific surface area by dry pulverization can be used as it is as a material for the cement additive of the present invention.
Examples of the dry pulverizer include a ball mill, a rod mill, a vibration mill, a vertical mill, a tube mill, a roller mill, a jet mill, and a hybrid mill incorporating a classifier. In the dry pulverization, classification can be performed as necessary. Examples of the classifying means include an air classifier and a sieve.
The addition amount of the grinding aid is preferably 0 to 2 parts by mass, more preferably 0 to 1 part by mass, and particularly preferably 0 to 0.5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of calcium carbonate.
炭酸カルシウム微粉末を湿式粉砕により得る場合には、例えば、ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇ未満の炭酸カルシウム、消泡剤、分散剤、及び水を湿式粉砕機に投入し、ＢＥＴ比表面積を調整する。湿式粉砕により所定のＢＥＴ比表面積に調整された炭酸カルシウム微粉末は、そのままスラリーの形態で、あるいは、乾燥させて粉体の形態で、本発明のセメント添加材の材料として用いることができる。
湿式粉砕機としては、ボールミル、撹拌ミル等が挙げられる。
消泡剤としては、シリコーン系、アルコール系、ポリエーテル系などの合成物質、植物由来の天然物質又は石油精製由来の鉱物油系等の消泡剤が挙げられる。消泡剤の添加量は、炭酸カルシウム１００質量部に対して、好ましくは０．００１〜０．２質量部、より好ましくは０．００５〜０．１質量部である。
分散剤としては、ポリカルボン酸系、ナフタリン系、メラミン系、アミノスルホン酸系、リグニンスルホン酸系、ポリスチレンスルホン酸系等の分散剤が挙げられる。分散剤の添加量は、炭酸カルシウム１００質量部に対して、固形分換算で、好ましくは０．１〜３．０質量部、より好ましくは０．４〜１．０質量部である。
湿式粉砕時の水の量は、炭酸カルシウム１００質量部に対して、好ましくは１０〜２３０質量部、より好ましくは２０〜１５０質量部、特に好ましくは２０〜６０質量部である。
When calcium carbonate fine powder is obtained by wet pulverization, for example, calcium carbonate having a BET specific surface area of less than 4 m 2 / g, an antifoaming agent, a dispersant, and water are introduced into a wet pulverizer to adjust the BET specific surface area. To do. The calcium carbonate fine powder adjusted to a predetermined BET specific surface area by wet pulverization can be used as a material for the cement additive of the present invention in the form of a slurry as it is or in the form of a powder after drying.
Examples of the wet pulverizer include a ball mill and a stirring mill.
Examples of the antifoaming agent include antifoaming agents such as silicone-based, alcohol-based, and polyether-based synthetic materials, plant-derived natural materials, or petroleum-refined mineral oil-based materials. The addition amount of the antifoaming agent is preferably 0.001 to 0.2 parts by mass, more preferably 0.005 to 0.1 parts by mass with respect to 100 parts by mass of calcium carbonate.
Examples of the dispersant include polycarboxylic acid-based, naphthalene-based, melamine-based, aminosulfonic acid-based, ligninsulfonic acid-based, and polystyrenesulfonic acid-based dispersants. The addition amount of the dispersant is preferably 0.1 to 3.0 parts by mass, more preferably 0.4 to 1.0 parts by mass in terms of solid content with respect to 100 parts by mass of calcium carbonate.
The amount of water during wet pulverization is preferably 10 to 230 parts by mass, more preferably 20 to 150 parts by mass, and particularly preferably 20 to 60 parts by mass with respect to 100 parts by mass of calcium carbonate.
本発明のセメント添加材は、特に、水粉体比が１０〜３５質量％である低水粉体比のセメント組成物の材料として好適に使用することができる。
特に、本発明のセメント添加材によれば、単一のＢＥＴ比表面積を有するシリカフューム等の従来の流動性改善材と異なり、水粉体比が１０〜２０質量％の超低水粉体比のセメント組成物であっても、セメント組成物の流動性を向上させることができる。また、この場合、減水剤の量を過度に増大させる必要がないため、超低水粉体比であるために多量の減水剤を必要とするセメント組成物と比べて、セメント組成物の凝結時間を短縮することができる。
なお、本発明において、水粉体比における水は、セメント組成物に含まれる全ての水をいい、例えば、炭酸カルシウムを湿式粉砕により得てスラリー状で使用する場合は、スラリーに含まれている水と、セメント組成物の配合水又は練り混ぜ水と称される水とを合わせたもの（合計量）をいう。
In particular, the cement additive of the present invention can be suitably used as a material for a cement composition having a low water powder ratio of 10 to 35% by mass.
In particular, according to the cement additive of the present invention, unlike a conventional fluidity improver such as silica fume having a single BET specific surface area, the water powder ratio has an ultra low water powder ratio of 10 to 20% by mass. Even if it is a cement composition, the fluidity | liquidity of a cement composition can be improved. In this case, since the amount of the water reducing agent does not need to be excessively increased, the setting time of the cement composition compared to the cement composition requiring a large amount of water reducing agent because of the ultra-low water powder ratio. Can be shortened.
In the present invention, water in the water powder ratio refers to all water contained in the cement composition. For example, when calcium carbonate is obtained by wet grinding and used in the form of a slurry, it is contained in the slurry. It refers to a combination (total amount) of water and water called cement composition water or kneaded water.
本発明のセメント組成物は、上述のセメント添加材に加えて、セメント、水、及び必要に応じて配合される他の材料を含む。
必要に応じて配合される他の材料としては、粗骨材、細骨材、減水剤（特に高性能減水剤または高性能ＡＥ減水剤）、本発明のセメント添加材以外のセメント混和材（具体的には、本発明で規定するＢＥＴ比表面積の数値範囲内にある、シリカフュームＡ、Ｂ以外の第３の無機粉末や、本発明で規定するＢＥＴ比表面積の数値範囲を外れた無機粉末）等が挙げられる。
本発明において、粗骨材の配合量は、セメント組成物の機械的強度等の観点から、本発明のセメント添加材とセメントの合計量（１００質量％）に対する割合（外割）で、好ましくは０〜１５０質量％、より好ましくは０〜１００質量％、特に好ましくは０〜８０質量％である。
細骨材の配合量は、セメント組成物の機械的強度等の観点から、本発明のセメント添加材とセメントの合計量（１００質量％）に対する割合（外割）で、好ましくは５〜２００質量％、より好ましくは１０〜１５０質量％、特に好ましくは２０〜１００質量％である。
In addition to the cement additives described above, the cement composition of the present invention includes cement, water, and other materials formulated as needed.
Other materials blended as necessary include coarse aggregates, fine aggregates, water reducing agents (especially high performance water reducing agents or high performance AE water reducing agents), and cement admixtures other than the cement additive of the present invention (specifically Specifically, a third inorganic powder other than silica fumes A and B within the numerical range of the BET specific surface area defined by the present invention, an inorganic powder outside the numerical range of the BET specific surface area defined by the present invention), etc. Is mentioned.
In the present invention, the blending amount of the coarse aggregate is preferably a ratio (external ratio) to the total amount (100% by mass) of the cement additive of the present invention and cement from the viewpoint of mechanical strength of the cement composition, preferably It is 0-150 mass%, More preferably, it is 0-100 mass%, Most preferably, it is 0-80 mass%.
The blending amount of the fine aggregate is a ratio (external ratio) to the total amount (100% by mass) of the cement additive of the present invention and cement from the viewpoint of mechanical strength of the cement composition, and preferably 5 to 200 mass. %, More preferably 10 to 150% by mass, particularly preferably 20 to 100% by mass.
減水剤の配合量は、セメント組成物の流動性及び凝結時間の観点から、本発明のセメント添加材とセメントの合計量（１００質量％）に対する割合（外割）で、固形分換算で、好ましくは０．１〜７質量％、より好ましくは０．２〜５質量％、特に好ましくは０．３〜３質量％である。 The blending amount of the water reducing agent is preferably a ratio (external ratio) to the total amount (100% by mass) of the cement additive of the present invention and cement, from the viewpoint of fluidity and setting time of the cement composition, preferably in terms of solid content. Is 0.1 to 7% by mass, more preferably 0.2 to 5% by mass, and particularly preferably 0.3 to 3% by mass.
セメント組成物には、ＢＥＴ比表面積が４〜３０ｍ２／ｇである、シリカフュームＡ、Ｂ以外の１種又は２種以上の無機粉末を配合することもできる。ただし、材料の入手や調製等の手間を考慮すると、本発明で規定するＢＥＴ比表面積が４〜３０ｍ２／ｇの数値範囲内においては、シリカフュームＡ、Ｂの２種のみを含むことが好ましい。
セメント組成物の材料として、ＢＥＴ比表面積が４〜３０ｍ２／ｇであるシリカフュームを３種以上用いる場合、本発明で規定するシリカフュームＡ、Ｂは、配合量の最も大きい２種の組み合わせを意味するものとする。また、この場合、ＢＥＴ比表面積が４〜３０ｍ２／ｇであるすべてのシリカフュームの合計量中のシリカフュームＡ、Ｂの合計量は、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９５質量％以上である。
In the cement composition, one or more inorganic powders other than silica fumes A and B having a BET specific surface area of 4 to 30 m 2 / g may be blended. However, in view of the labor for obtaining and preparing the material, it is preferable that the BET specific surface area defined in the present invention includes only two types of silica fumes A and B within a numerical range of 4 to 30 m 2 / g.
As the material of the cement composition, when the BET specific surface area used three or more kinds of silica fume is 4~30m 2 / g, silica fume A, B defined in the present invention means the largest two combinations of the amount Shall. In this case, silica fume A in the total amount of all of the silica fume has a BET specific surface area of 4~30m 2 / g, the total amount of B is preferably 90 wt% or more, more preferably 95 wt% or more .
セメント組成物には、ＢＥＴ比表面積が４〜３０ｍ２／ｇの範囲を外れた無機粉末を配合することもできる。ただし、該無機粉末の配合量は、本発明の効果を大きく損ねないために、本発明のセメント添加材とセメントの合計量（１００質量％）に対する割合（外割）で、好ましくは０〜４０質量％、より好ましくは０〜３０質量％、特に好ましくは０〜２０質量％である。 An inorganic powder having a BET specific surface area outside the range of 4 to 30 m 2 / g can also be blended in the cement composition. However, the blending amount of the inorganic powder is a ratio (external ratio) to the total amount (100% by mass) of the cement additive of the present invention and cement so as not to greatly impair the effect of the present invention, preferably 0 to 40. It is 0 mass%, More preferably, it is 0-30 mass%, Most preferably, it is 0-20 mass%.
本発明で用いるシリカフュームＡ、Ｂ以外のセメント混和材として、高炉スラグ、フライアッシュ等が挙げられる。また、炭酸カルシウム粉末等も使用可能である。
本発明で用いるシリカフュームＡ、Ｂ以外のセメント混和材の配合量は、セメント組成物の機械的強度、流動性等の観点から、本発明のセメント添加材とセメントの合計量（１００質量％）に対する割合（外割）で、好ましくは０〜５０質量％、より好ましくは０〜４０質量％、特に好ましくは０〜３０質量％である。
Examples of cement admixtures other than silica fume A and B used in the present invention include blast furnace slag and fly ash. Further , calcium carbonate powder or the like can also be used.
The blending amount of the cement admixture other than silica fume A and B used in the present invention is based on the total amount (100% by mass) of the cement additive of the present invention and cement from the viewpoint of mechanical strength, fluidity, and the like of the cement composition. It is preferably 0 to 50% by mass, more preferably 0 to 40% by mass, and particularly preferably 0 to 30% by mass in terms of the ratio (outer percentage).
セメント組成物における、本発明のセメント添加材の配合量は、セメントとセメント添加材との合計量１００質量％に対して、好ましくは５０質量％以下であり、より好ましくは３０質量％以下である。また、本発明のセメント添加材の配合量は、セメントとセメント添加材との合計量１００質量％に対して、好ましくは３質量％以上であり、より好ましくは５質量％以上である。
セメント添加材の配合量が、セメントとセメント添加材との合計量１００質量％に対して、３質量％未満または５０質量％を超えると、超低水粉体比のセメント組成物の流動性を向上させる効果が低下する場合があるため、好ましくない。また、高性能減水剤や高性能ＡＥ減水剤の使用量を多くしなければならない場合があり、セメント組成物の凝結時間が遅延するおそれがある。
本発明のセメント添加材は、シリカフュームＡとシリカフュームＢを予め混合してプレミックス材として使用してもよいし、あるいは、シリカフュームＡとシリカフュームＢを分けて用意しておき、セメント組成物の調製時に、シリカフュームＡ、シリカフュームＢ、及び他の材料をそれぞれミキサに投入して、セメント組成物を製造するように使用してもよい。
本発明のセメント組成物における水粉体比（本発明のセメント添加材とセメントの合計に対する水の質量割合）は、水粉体比が低い場合に高い流動性を得ようとする本発明の目的を考慮すると、好ましくは２５質量％以下、より好ましくは２０質量％以下、さらに好ましくは１８質量％以下、特に好ましくは１６質量％以下である。
水粉体比の下限値は、特に限定されないが、通常、１０質量％である。
本発明のセメント組成物がモルタルである場合、モルタルの流動性は、「ＪＩＳ Ｒ ５２０１（セメントの物理試験方法）１１．フロー試験」に記載される方法において、１５回の落下運動を行わないで測定したフロー値で、好ましくは１４０ｍｍ以上、より好ましくは１５０ｍｍ以上である。
The blending amount of the cement additive of the present invention in the cement composition is preferably 50% by mass or less, more preferably 30% by mass or less, with respect to 100% by mass of the total amount of cement and cement additive. . The blending amount of the cement additive of the present invention is preferably 3% by mass or more, more preferably 5% by mass or more, with respect to 100% by mass of the total amount of cement and cement additive.
When the blending amount of the cement additive is less than 3% by mass or exceeds 50% by mass with respect to 100% by mass of the total amount of the cement and the cement additive, the fluidity of the cement composition having an ultra-low water powder ratio is reduced. Since the effect to improve may fall, it is not preferable. Moreover, the usage-amount of a high performance water reducing agent or a high performance AE water reducing agent may have to be increased, and there exists a possibility that the setting time of a cement composition may be delayed.
Cement additive of the present invention may be used as a premix material premixed silica fume A and silica fume B, or prepares separately silica fume A and silica fume B, and during the preparation of the cement composition Silica Fume A, Silica Fume B, and other materials may each be charged into a mixer and used to produce a cement composition.
The water powder ratio in the cement composition of the present invention (the mass ratio of water to the total of the cement additive of the present invention and cement) is an object of the present invention to obtain high fluidity when the water powder ratio is low. Is preferably 25% by mass or less, more preferably 20% by mass or less, still more preferably 18% by mass or less, and particularly preferably 16% by mass or less.
The lower limit value of the water powder ratio is not particularly limited, but is usually 10% by mass.
When the cement composition of the present invention is a mortar, the flowability of the mortar is determined by the method described in “JIS R 5201 (Cement physical test method) 11. Flow test” without performing 15 drop motions. The measured flow value is preferably 140 mm or more, more preferably 150 mm or more.
以下、実施例によって本発明を説明する。
１．使用材料
以下に示す材料を使用した。
（１）セメント ；低熱ポルトランドセメント（太平洋セメント社製、比重３．２２）
（２）細骨材 ；小笠産陸砂
（３）高性能減水剤Ａ；コアフローＮＦ−２００（太平洋マテリアル社製）
高性能減水剤Ｂ；レオビルドＳＰ−８ＨＵ（ポゾリス物産社製）
（４）消泡剤Ａ ；ＡＦ−２０（太平洋マテリアル社製）
消泡剤Ｂ ；マイクロエア４０４（ポゾリス物産社製）
（５）水 ；水道水
（６）無機粉末ａ ；シリカフューム（ＢＥＴ比表面積１１ｍ２／ｇ）
（７）無機粉末ｂ ；シリカフューム（ＢＥＴ比表面積２２ｍ２／ｇ）
（８）無機粉末ｃ ；平均粒径１０μｍの炭酸カルシウム粉末を湿式粉砕した後、乾燥して得た炭酸カルシウム微粉末（ＢＥＴ比表面積２０ｍ２／ｇ、炭酸カルシウムの含有量：９８．５質量％）
（９）無機粉末ｄ ；乾式粉砕及び分級により得た、ＢＥＴ比表面積８．０ｍ２／ｇの炭酸カルシウム微粉末（炭酸カルシウムの含有量：９８．５質量％、全有機炭素量：０．０１質量％未満）
Hereinafter, the present invention will be described by way of examples.
1. Materials used The following materials were used.
(1) Cement: Low heat Portland cement (manufactured by Taiheiyo Cement, specific gravity 3.22)
(2) Fine aggregate; land sand from Ogasa (3) high-performance water reducing agent A; core flow NF-200 (manufactured by Taiheiyo Materials Co., Ltd.)
High-performance water reducing agent B; Leo Build SP-8HU (manufactured by Pozoris Bussan Co., Ltd.)
(4) Antifoaming agent A; AF-20 (manufactured by Taiheiyo Materials Co., Ltd.)
Antifoaming agent B: Micro air 404 (manufactured by Pozoris Bussan Co., Ltd.)
(5) Water; tap water (6) inorganic powder a; silica fume (BET specific surface area 11 m 2 / g)
(7) Inorganic powder b: Silica fume (BET specific surface area 22 m 2 / g)
(8) Inorganic powder c: calcium carbonate powder having an average particle size of 10 μm wet-ground and then dried to obtain a fine powder of calcium carbonate (BET specific surface area 20 m 2 / g, calcium carbonate content: 98.5% by mass) )
(9) Inorganic powder d: calcium carbonate fine powder having a BET specific surface area of 8.0 m 2 / g obtained by dry pulverization and classification (calcium carbonate content: 98.5% by mass, total organic carbon content: 0.01) Less than mass%)
２．モルタル評価試験１
上記材料を使用して、細骨材／粉体比（質量）を１．５、高性能減水剤／粉体比（質量）を０．０２５、消泡剤／粉体比（質量）を０．０００１とし、表１に示す水粉体比となるようにセメント添加材の配合量を定めて、モルタル（実施例１〜８、参考例１〜５、比較例１〜７）を調製した。
モルタルの調製には、ホバートミキサを使用し、各材料を個別にミキサに投入し、表１に示す混練時間で、低速で混練した。
各モルタルのフロー値を「ＪＩＳ Ｒ ５２０１（セメントの物理試験方法） １１．フロー試験」に記載される方法において、１５回の落下運動を行わないで測定した。
結果を表１に示す。
2. Mortar evaluation test 1
Using the above materials, the fine aggregate / powder ratio (mass) is 1.5, the high-performance water reducing agent / powder ratio (mass) is 0.025, and the antifoam / powder ratio (mass) is 0. The mortar (Examples 1-8, Reference Examples 1-5, Comparative Examples 1-7) was prepared by setting the blending amount of the cement additive so that the water powder ratio shown in Table 1 was obtained.
For the preparation of the mortar, a Hobart mixer was used. Each material was put into the mixer individually and kneaded at a low speed for the kneading time shown in Table 1.
The flow value of each mortar was measured in the method described in “JIS R 5201 (physical test method for cement) 11. flow test” without performing 15 drop motions.
The results are shown in Table 1.
３．モルタル評価試験の結果の考察１
表１に示す結果から、本発明のセメント添加材を使用した、水粉体比が１６質量％であるセメント組成物（実施例１〜４）は、フロー値が２３７ｍｍ以上と大きく、無機粉末ａと無機粉末ｂのいずれかを単独で使用したセメント組成物（比較例１〜２）及び無機粉末ａ、ｂを使用しないセメント組成物（比較例３）よりも、流動性を向上させることが確認できた。
また、本発明のセメント添加材を使用した、水粉体比が１４質量％であるセメント組成物（実施例５〜８）は、フロー値が１４６ｍｍ以上と大きく、無機粉末ａを単独で使用したセメント組成物（比較例４）よりも、流動性を向上させることが確認できた。なお、無機粉末ｂを単独で用いた場合（比較例５）、無機粉末ｃを単独で用いた場合（比較例６）、及び無機粉末ｂ、ｃを使用しない場合（比較例７）は、混練が不可能であった。
3. Consideration of results of mortar evaluation test 1
From the results shown in Table 1, the cement composition (Examples 1 to 4 ) using the cement additive of the present invention and having a water powder ratio of 16% by mass has a large flow value of 237 mm or more, and the inorganic powder The fluidity can be improved more than the cement composition (Comparative Examples 1 and 2) using either a or inorganic powder b alone and the cement composition not using inorganic powders a and b (Comparative Example 3). It could be confirmed.
Moreover, the cement composition (Examples 5-8 ) using the cement additive of the present invention and having a water powder ratio of 14% by mass has a large flow value of 146 mm or more, and the inorganic powder a is used alone. It was confirmed that the fluidity was improved as compared with the cement composition (Comparative Example 4). When inorganic powder b is used alone (Comparative Example 5), inorganic powder c is used alone (Comparative Example 6), and inorganic powders b and c are not used (Comparative Example 7), kneading is performed. Was impossible.
４．モルタル評価試験２
上記材料を使用して、水／粉体比（質量）を０．１３、高性能減水剤Ｂ／粉体比（質量）を０．００５、消泡剤Ｂ／粉体比（質量）を０．０００１とし、細骨材／粉体比（質量）、及びセメント添加材の配合量が表２に示す値となるようにモルタル（参考例６〜９、比較例８〜１０）を調製した。
モルタルの調製には、ホバートミキサを使用し、各材料を個別にミキサに投入し、表２に示す混練時間で、低速で混練した。
各モルタルのフロー値を「ＪＩＳ Ｒ ５２０１（セメントの物理試験方法） １１．フロー試験」に記載される方法において、１５回の落下運動を行わないで測定した。
結果を表２に示す。
4). Mortar evaluation test 2
Using the above materials, the water / powder ratio (mass) is 0.13, the high-performance water reducing agent B / powder ratio (mass) is 0.005, and the antifoam B / powder ratio (mass) is 0. The mortar (Reference Examples 6-9 , Comparative Examples 8-10) was prepared so that the fine aggregate / powder ratio (mass) and the blending amount of the cement additive were the values shown in Table 2.
For the preparation of the mortar, a Hobart mixer was used. Each material was put into the mixer individually and kneaded at a low speed for the kneading time shown in Table 2.
The flow value of each mortar was measured in the method described in “JIS R 5201 (physical test method for cement) 11. flow test” without performing 15 drop motions.
The results are shown in Table 2.
５．モルタル評価試験の結果の考察２
表２から、無機粉末ａ、ｄを使用しない場合（比較例１０）は、混練が不可能であった。
5. Consideration of results of mortar evaluation test 2
From Table 2, kneading was impossible when the inorganic powders a and d were not used (Comparative Example 10).
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