JP5644001B2 - Compact high-temperature high-pressure water microreactor - Google Patents

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Description

本発明は、高温高圧水マイクロリアクター装置に関するものであり、更に詳しくは、大型の高温高圧水反応装置を小型化することを実現した新しいコンパクト高温高圧水マイクロ反応装置に関するものである。本発明は、超臨界水を含む高温高圧水を利用した化学合成法に好適に使用することができる超小型高温高圧水マイクロ反応装置を提供するものである。   The present invention relates to a high-temperature / high-pressure water microreactor apparatus, and more particularly to a new compact high-temperature / high-pressure water microreactor that realizes downsizing a large-sized high-temperature / high-pressure water reactor. The present invention provides an ultra-compact high-temperature high-pressure water microreactor that can be suitably used for a chemical synthesis method using high-temperature high-pressure water containing supercritical water.

従来、超臨界水等の高温高圧水を利用して、各種有機化合物を合成する有機反応例が種々報告されており、例えば、超臨界水を使用して、ε−カプロラクタム、プロパノール、ピナコロン又はピナコリン、アルコール及びカルボン酸、シクロヘキサン、安息香酸、フェノール、アミノ酸(β−アラニン等)、アクロレイン、アミド(N−アシル化)、ニトロ化合物、ハロゲン化物の脱ハロゲン化物、オレフィンの環化化合物等の合成法が提案されている(特許文献1〜10)。   Conventionally, various organic reaction examples for synthesizing various organic compounds using high-temperature and high-pressure water such as supercritical water have been reported. For example, using supercritical water, ε-caprolactam, propanol, pinacolone or pinacholine , Alcohol and carboxylic acid, cyclohexane, benzoic acid, phenol, amino acid (β-alanine, etc.), acrolein, amide (N-acylation), nitro compound, halide dehalogenated compound, olefin cyclized compound, etc. Has been proposed (Patent Documents 1 to 10).

これらの有機反応例は、従来の大型の高温高圧水反応装置を利用してバッチ方法で実施されたものが多く、例えば、合成ステップ数が多く、低コスト化に壁があり、目的化合物の大量かつ安定供給に難があり、合成に非常に多くの時間が掛り、精密な反応制御、副反応の抑制、多品種少量生産等が難しい、といった問題があり、当技術分野においては、それらの改善が強く要請されていた。   Many of these organic reaction examples are carried out by a batch method using a conventional large-sized high-temperature high-pressure water reactor. For example, the number of synthesis steps is large, and there is a barrier to cost reduction. In addition, there are problems such as difficulty in stable supply, much time for synthesis, precise reaction control, suppression of side reactions, and low-volume production of various products. Was strongly requested.

特開2009−062342号公報JP 2009-063422 A 特開2009−062341号公報JP 2009-062341 A 特開2008−292018号公報JP 2008-292018 A 特開2009−132663号公報JP 2009-132663 A 特開2008−255015号公報JP 2008-255015 A 特開2008−128255号公報JP 2008-128255 A 特開2007−330964号公報JP 2007-330964 A 特開2007−291096号公報Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-291096 特開2007−297338号公報JP 2007-297338 A 特開2007−269766号公報JP 2007-269766 A

このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、1)精密な反応制御、副反応の抑制、2)触媒(貴金属等)の低減、保護基修飾の省略、界面活性剤の低減、分離の簡素化、3)環境に優しい高効率プロセスの構築、等を可能とする新しい小型連続合成装置を開発することを目標として鋭意研究を積み重ねた結果、高温高圧水マイクロリアクター反応場を用いる小型連続合成装置を開発することに成功し、本発明を完成するに至った。   Under such circumstances, the present inventors have considered 1) precise reaction control, suppression of side reactions, 2) reduction of catalysts (noble metals, etc.), omission of protective group modification, interface As a result of intensive research aimed at developing a new compact continuous synthesizer capable of reducing the active agent, simplifying the separation, 3) building an environment-friendly high-efficiency process, etc. The present inventors have succeeded in developing a small continuous synthesizer using a reaction field, and have completed the present invention.

本発明は、高温高圧水マイクロリアクター反応場を用いる小型連続合成装置を提供することを目的とするものである。また、本発明は、精密な反応制御、副反応の抑制、触媒(貴金属等)の低減、保護基修飾の省略、界面活性剤の低減、分離の簡単化等を実現することを可能にすると共に、環境に優しい高効率のプロセスの構築を可能とする新しい超小型高温高圧水マイクロ反応装置を提供することを目的とするものである。更に、本発明は、省電力デスクトップ・ファクトリーであって、オンサイド・オンデマンド製造、高付加価値の少量・多品種物質の製造を可能とする連続高温高圧水マイクロ反応装置を提供することを目的とするものである。   An object of the present invention is to provide a small continuous synthesizer using a high-temperature and high-pressure water microreactor reaction field. In addition, the present invention makes it possible to achieve precise reaction control, suppression of side reactions, reduction of catalysts (noble metals, etc.), omission of protective group modification, reduction of surfactants, simplification of separation, and the like. An object of the present invention is to provide a new ultra-compact high-temperature high-pressure water microreactor that enables construction of an environment-friendly and highly efficient process. Another object of the present invention is to provide a continuous, high-temperature, high-pressure water microreactor that is a power-saving desktop factory that enables on-side on-demand production and production of high-value-added, small-quantity, multi-product substances. It is what.

上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
(1)0超〜1秒以下の超高速加熱・冷却が可能でマイクロリアクターを内蔵する、1m以下のパッケージにまとめられ、消費電力は2000Wh以下であり、コンパクトサイズで最大可能圧力50MPaの超臨界水を含む高温高圧水を利用して有機化合物を合成する有機反応に使用可能な小型高温高圧水マイクロ反応装置であって、
水媒体を用いた反応系に適用するための、高温高圧水送液用及び基質送液用及び触媒送液用の送液部、混合部、加熱部、マイクロリアクターから構成される反応部、冷却部を備え、更に運転制御部を有し、
マイクロリアクターが、複数連絡可能で、かつ、1)基材の表面にマイクロサイズの流路径からなるチューブ状の溝を形成してこれらを重ねて構成したマイクロ反応管からなるマイクロリアクター・ユニット、あるいは、2)マイクロチューブの表面に溝を形成してこれにコイル状のヒーターを巻き付けたチューブコイルからなるマイクロリアクター・ユニットで構成され、
上記1)のマイクロ反応管からなるマイクロリアクター・ユニットは加熱部に接して加熱可能な状態に配置され、かつ、各マイクロリアクター・ユニットは、それらに接する各加熱部により加熱温度をマイクロリアクターの全部又は一部において可変可能に設置され、
上記2)のチューブコイルからなるマイクロリアクター・ユニットは各コイル状のヒーターの加熱温度条件を変えることで各チューブコイルの加熱温度が変更可能になるように配設され、
上記マイクロリアクター・ユニットを基本単位としてモジュール化した構造を有していること、を特徴とする小型高温高圧水マイクロ反応装置。
(2)上記マイクロリアクターが、基材の表面にマイクロサイズの流路径からなるチューブ状の溝を形成してこれらを重ねて構成したマイクロ反応管からなるマイクロリアクター・ユニットを基本単位として複数連結した構成を有し、流路長さが調節可能である構造を有する、前記(1)に記載の小型高温高圧水マイクロ反応装置。
(3)マイクロリアクターの全部又は部分を、当該マイクロリアクターに対して加熱可能に設置した、加熱温度条件を全部又は部分的に可変可能に設定できる加熱部で加熱するように構成した、前記(1)又は(2)に記載の小型高温高圧水マイクロ反応装置。
(4)上記超高速加熱・冷却が、0.01秒以下の超高速加熱・冷却である、前記(1)に記載の小型高温高圧水マイクロ反応装置。
(5)上記運転制御部が、ノート型PCから構成されている、前記(1)に記載の小型高温高圧水マイクロ反応装置。
(6)上記冷却部が、空冷式クーラーから構成されている、前記(1)に記載の小型高温高圧水マイクロ反応装置。
(7)上記混合部が、マイクロミキサーから構成されている、前記(1)に記載の小型高温高圧水マイクロ反応装置。
(8)上記送液部におけるポンプが、シリンジポンプ又はレシプロポンプである、前記(1)に記載の小型高温高圧水マイクロ反応装置。
The present invention for solving the above-described problems comprises the following technical means.
(1) Super high-speed heating / cooling of 0 to 1 second or less is possible. It is packaged in a package of 1 m 3 or less with a built-in microreactor. Power consumption is 2000 Wh or less. A compact high-temperature high-pressure water microreactor that can be used for organic reactions that synthesize organic compounds using high-temperature and high-pressure water containing critical water,
Reaction unit composed of a liquid feeding unit, a mixing unit, a heating unit, and a microreactor for cooling, for high-temperature and high-pressure water feeding, for substrate feeding, and for catalyst feeding, to be applied to a reaction system using an aqueous medium, cooling Part, further having an operation control part,
A plurality of microreactors can communicate with each other, and 1) a microreactor unit comprising a microreaction tube formed by superposing and forming a tube-like groove having a micro-size channel diameter on the surface of a substrate, or 2) It is composed of a microreactor unit consisting of a tube coil in which a groove is formed on the surface of the microtube and a coiled heater is wound around the groove.
The microreactor unit comprising the microreactor tube of 1) above is placed in a state where it can be heated in contact with the heating unit, and each microreactor unit can be heated by the respective heating unit in contact with them. Or it is installed variably in a part,
The microreactor unit composed of the tube coil of 2) is arranged so that the heating temperature of each tube coil can be changed by changing the heating temperature condition of each coil-shaped heater,
A compact high-temperature and high-pressure water microreactor characterized by having a modular structure with the microreactor unit as a basic unit.
(2) The above-mentioned microreactor is formed by connecting a plurality of microreactor units composed of microreaction tubes formed by forming tube-like grooves having a micro-size channel diameter on the surface of the base material and overlapping them. The compact high-temperature high-pressure water microreactor according to (1), which has a configuration and a structure in which a flow path length is adjustable.
(3) The whole or part of the microreactor is configured to be heated by a heating unit that is installed so as to be capable of being heated with respect to the microreactor and in which the heating temperature condition can be set to be variable in part or in part. ) Or the small high-temperature high-pressure water microreactor according to (2).
(4) The compact high-temperature and high-pressure water microreactor according to (1), wherein the ultrafast heating / cooling is ultrafast heating / cooling of 0.01 seconds or less.
(5) The small-sized high-temperature / high-pressure water microreactor according to (1), wherein the operation control unit includes a notebook PC.
(6) The small-sized high-temperature / high-pressure water microreactor according to (1), wherein the cooling unit includes an air-cooled cooler.
(7) The small-sized high-temperature / high-pressure water microreactor according to (1), wherein the mixing unit is composed of a micromixer.
(8) The small high-temperature high-pressure water microreactor according to (1), wherein the pump in the liquid feeding part is a syringe pump or a reciprocating pump.

次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明の小型高温高圧水マイクロ反応装置は、送液部、混合部、加熱部、マイクロリアクターから構成される反応部、冷却部、圧力制御部、及び装置の運転制御部の各部から構成され、これらは、1m以下のコンパクトパッケージにまとめられ、家庭用100Vコンセントから電源を得て運転することが可能であり、消費電力は2000Wh以下であることを特徴とするものである。コンパクトサイズや電源及び消費電力は、これらと同等の範囲で、適宜設計及び変更することができる。
Next, the present invention will be described in more detail.
The small high-temperature high-pressure water microreactor of the present invention is composed of a liquid feeding part, a mixing part, a heating part, a reaction part composed of a microreactor, a cooling part, a pressure control part, and an operation control part of the apparatus, These are packaged in a compact package of 1 m 3 or less, can be operated by obtaining power from a household 100V outlet, and are characterized by power consumption of 2000 Wh or less. The compact size, power source, and power consumption can be appropriately designed and changed within the same range.

本発明のコンパクト高温高圧水マイクロ反応装置の仕様例及び製作例について説明すると、装置の概要としては、本装置は、ポンプ3台、加熱部、マイクロリアクターから構成される反応部、冷却部、圧力制御器、装置の運転制御部を、すべてワンユニットに収納させたコンパクト高温高圧水マイクロ装置であり、サイズは、W500×H350×D450のコンパクトな装置が例示される。表示・各部のコントロールは、ノート型パソコンで行うことができる。ポンプ3台は、メンテナンス性を考慮して、手前に引き出せる構造とすることが好ましい。加熱部とマイクロリアクターから構成される反応部は、操作性とメンテナンス性を考慮して、これらを一体的配設したコンパクト断熱ユニットに納めることができる。   The specification example and the production example of the compact high-temperature high-pressure water microreactor of the present invention will be described. As an outline of the apparatus, the apparatus comprises a reaction unit composed of three pumps, a heating unit, and a microreactor, a cooling unit, a pressure This is a compact high-temperature / high-pressure water micro apparatus in which the controller and the operation control unit of the apparatus are all housed in one unit, and the size is exemplified by a compact apparatus of W500 × H350 × D450. Display and control of each part can be done with a notebook computer. It is preferable that the three pumps have a structure that can be pulled out in consideration of maintainability. The reaction unit composed of the heating unit and the microreactor can be housed in a compact heat insulating unit in which these are integrated in consideration of operability and maintenance.

次に、ポンプ部の特徴について説明すると、装置内に、ポンプ3台を無理なく配置を行うために、高機能で、コンパクトな3ヘッド形式のポンプが例示される。一般的な2ヘッド形式のポンプは、吐出側の脈動を抑えるためのカムの構造から、モーターへの負荷変動が大きくなる。本発明の装置のような高圧が要求された装置では、通常の場合、どうしても、強力なモーターが必要となり、結果として、ポンプの大型化が避けられない。   Next, the characteristics of the pump unit will be described. A highly functional and compact three-head type pump is illustrated in order to easily arrange three pumps in the apparatus. In a general two-head type pump, the fluctuation of the load on the motor becomes large because of the cam structure for suppressing the pulsation on the discharge side. In a device that requires a high pressure, such as the device of the present invention, normally a powerful motor is inevitably required, and as a result, an increase in the size of the pump is inevitable.

これに対して、3ヘッド形式のポンプは、負荷変動が小さく、小型化に適している。脈動についても、ヘッド1個の波形は、サイン波に類似し、3つのヘッドが120°の位相差で送液を行うため、元々、脈動は非常に小さなものとなる。この資質に加え、高機能ダンパーを組み合わせることによって、吐出側の脈動は、高圧域では2〜3%以下になる。更に、3ヘッド形式の波形は、吸入側でも吐出側と全く同一であり、吸い込み側も低脈動での連続吸入が可能である。   On the other hand, the three-head pump has a small load variation and is suitable for downsizing. As for the pulsation, the waveform of one head is similar to a sine wave, and the three heads perform liquid feeding with a phase difference of 120 °. Therefore, the pulsation is originally very small. By combining a high-performance damper in addition to this quality, the pulsation on the discharge side becomes 2 to 3% or less in the high pressure region. Furthermore, the waveform of the three-head format is exactly the same on the suction side as on the discharge side, and continuous suction with low pulsation is possible on the suction side.

本発明の装置では、メンテナンス性についても十分な配慮を行った構成としている。ポンプの消耗品として、交換の機会の最も多いものは、プランジャーシールである。そこで、本ポンプは、ヘッドを外せばすぐにシール部分が露出し、ユーザーにも非常に交換が容易な構成とすることが好ましい。また、シール材質についても、高密度ポリエチレンもしくはカーボングラファイト入りテフロン(登録商標)など、使用溶媒に対して、最適の耐久性を有するものが例示される。   The apparatus according to the present invention has a configuration in which sufficient consideration is given to maintainability. As a consumable part of the pump, a plunger seal is the most frequently replaced. Therefore, it is preferable that the present pump has a configuration in which the seal portion is exposed as soon as the head is removed, and the replacement is very easy for the user. Further, examples of the sealing material include those having optimum durability with respect to the solvent used, such as high-density polyethylene or Teflon (registered trademark) containing carbon graphite.

チェック弁については、吸入側/吐出側それぞれ2段とし、ヘッド間の機差の解消と、1段目が不具合を生じても、2段目の機能を確保できるようにし、万が一のトラブルに対応できるようにする。このように、本発明では、好適には、ポンプを3ヘッドポンプで構成する。   The check valve has two stages for each of the suction side and the discharge side, eliminating the machine difference between the heads and ensuring the function of the second stage even if a problem occurs in the first stage. It can be so. Thus, in the present invention, the pump is preferably configured with a three-head pump.

次に、加熱部について説明すると、小型加熱ヒーターとして、小型高性能なカートリッジヒーターを用いた小型加熱ヒーターが用いられる。マイクロチューブを上下方向から確実に固定させて、マイクロチューブと加熱金属を密着させて熱伝導効率を向上させる。カートリッジヒーターは、高温タイプ(最高使用温度850℃)を5本使用することが好ましい。昇温と冷却を考慮して、熱容量の少ない設計とし、サイズは9cm×15cm×3cmとして、より小型にすることが好ましい。   Next, the heating unit will be described. As a small heater, a small heater using a small and high-performance cartridge heater is used. The microtube is securely fixed from above and below, and the microtube and the heating metal are brought into close contact with each other to improve the heat conduction efficiency. It is preferable to use five cartridge heaters of the high temperature type (maximum operating temperature 850 ° C.). In consideration of temperature rise and cooling, it is preferable that the design has a small heat capacity and the size is 9 cm × 15 cm × 3 cm, and the size is further reduced.

加熱ヒーターとマイクロヒーターは、ステンレス製(内部はセラミックスフファイバー)の断熱ボックス内に入れる。耐薬品性等を考慮して、表面部はステンレス製を採用する。また、内部冷却時に内部雰囲気を空冷冷却のファンを利用して外に逃がす方法が用いられる。   Heater and microheater are placed in a heat insulation box made of stainless steel (inside ceramic fiber). In consideration of chemical resistance, etc., the surface is made of stainless steel. In addition, a method is used in which the internal atmosphere is released outside by using an air-cooled cooling fan during internal cooling.

小型マイクロヒーターとして、小型加熱ヒーターと同様な構造を採用する。昇温と冷却を考慮して、熱容量の少ないものとし、サイズは3.6cm×7.6cm×2cmとする。モジュール化して、同じものを繋ぎ合せるだけで、反応長さを容易に変えられる構造が用いられる。   As a small micro heater, the same structure as the small heater is adopted. Considering temperature rise and cooling, the heat capacity is small, and the size is 3.6 cm × 7.6 cm × 2 cm. A structure is used in which the reaction length can be easily changed by modularizing and connecting the same components.

4方向継手として、基本的には、例えば、スウェージロック社製の継手を使用するが、より省スペース、効率的に混合・温度測定をするために、変則4方向継手が用いられる。冷却部として、小型・省エネルギーを考慮して、アルミ合金板+アルミ製ヒートシンク+冷却ファンを組み合わせた、小型空冷式冷却器が用いられる。サイズは10cm×20cm×10cmとして、ファンは、例えば、4個使用して、風量4m/minの能力を有するようにする。 Basically, for example, a joint made by Swagelok is used as the four-way joint, but an irregular four-way joint is used for more efficient space-saving mixing and temperature measurement. In consideration of small size and energy saving, a small air-cooled cooler that combines an aluminum alloy plate, an aluminum heat sink, and a cooling fan is used as the cooling unit. The size is 10 cm × 20 cm × 10 cm, and for example, four fans are used so as to have a capacity of 4 m 3 / min.

圧力調整部の特徴としては、小型で強力なソレノイドバルブを使用した圧力調整弁が用いられる。圧力センサーからの信号をフィードバックし、ニードル弁をソレノイドで高速で動作させつつ、圧力を設定圧に保つ。ニードルの先端は、フラットシールとし、生成された固形物によるリークを最小に抑える。   As a feature of the pressure adjusting unit, a pressure adjusting valve using a small and powerful solenoid valve is used. A signal from the pressure sensor is fed back, and the pressure is kept at a set pressure while the needle valve is operated at high speed by a solenoid. The tip of the needle is a flat seal to minimize leakage due to the generated solid matter.

生成された合成物を、よどみなく外部に取り出すために、弁内部のデッドボリュームは可能な限り最小に抑える。圧力センサーについても、内部容量4μl以下のセンサーを用意し、一般的なセンサー部にありがちなコンタミネーションを排除する。   The dead volume inside the valve is minimized as much as possible in order to take out the resulting composite without stagnation. As for the pressure sensor, a sensor with an internal volume of 4 μl or less is prepared to eliminate the contamination that tends to occur in the general sensor section.

装置の運転制御部の特徴としては、制御のフレキシビリティさを考慮して、ノートPCによる制御が用いられる。PCからの通信は、USBケーブルで行い、装置本体に制御を振り分けるマイコンボードを内蔵する。操作画面のイメージは、流路の全体を表示し、各機能部分の近傍には流量/温度等のリアルタイム表示を行う。数値の設定時には、各ユニットのアイコンをクリックすると、ポップアップメニューが開き、入力画面となる。   As a feature of the operation control unit of the apparatus, control by a notebook PC is used in consideration of control flexibility. Communication from the PC is performed by a USB cable, and a microcomputer board for distributing control to the apparatus main body is built in. The image on the operation screen displays the entire flow path, and performs real-time display such as flow rate / temperature in the vicinity of each functional part. When setting a numerical value, clicking the icon of each unit opens a pop-up menu, which becomes an input screen.

また、各流量/温度等の表示は、データとしてPCに取り込み、グラフや数値での表示も可能とする。取り込みインターバルは、10秒単位、最大12時間の連続取り込みが可能である。流路のつまりなどのトラブル発生時には、P1〜P3の各ポンプに圧力上限リミッターを設け、設定圧力を超えた場合には、ポンプは停止する。また、PC上の任意のキーを非常停止ボタンとして設定し、装置に異常が生じた場合には、ポンプ/ヒーターを含めたP1を除く全ユニットを強制停止する。P1のみは、系全体の冷却を行うため除外する。   In addition, the display of each flow rate / temperature and the like is taken into the PC as data and can be displayed in a graph or numerical value. The capture interval can be continuously captured in units of 10 seconds for a maximum of 12 hours. When trouble such as clogging of the flow path occurs, a pressure upper limiter is provided for each of the pumps P1 to P3, and the pump stops when the set pressure is exceeded. Also, any key on the PC is set as an emergency stop button, and if an abnormality occurs in the apparatus, all units except P1 including the pump / heater are forcibly stopped. Only P1 is excluded because the entire system is cooled.

本発明の高温高圧水マイクロ反応装置の高温高圧水−マイクロ空間協奏的反応場システムについて、概念的に説明すると、図1に示される通り、従来の化学的反応制御(錯体触媒)、生物学的反応制御(酵素等)に対して、本発明の装置では、ハード及びソフト融合による反応制御及び反応活性種の生成と反応を行うこと、迅速かつ精密な温度・圧力・時空間制御により効率的かつ理想的に物質合成すること、が可能であり、本発明の高温高圧水マイクロ反応装置を用いることにより、μ秒オーダーの温度・圧力制御により、化合物Aを目的物質Bに変換することが可能である。   The high temperature / high pressure water / micro space concerted reaction field system of the high temperature / high pressure water microreactor of the present invention will be conceptually described. As shown in FIG. 1, conventional chemical reaction control (complex catalyst), biological In contrast to reaction control (enzymes, etc.), the apparatus of the present invention performs reaction control by hardware and software fusion and generates and reacts reactive species efficiently and quickly and precisely by temperature, pressure, and space-time control. It is possible to synthesize substances ideally, and by using the high-temperature and high-pressure water microreactor of the present invention, it is possible to convert compound A into target substance B by temperature / pressure control on the order of μ seconds. is there.

本発明の装置を用いることにより、図2の超高速加熱・冷却(0.01秒オーダー)が可能な反応温度プロファイルに示されるように、バッチ式を流通式に変えることで、1)精密な目的反応の制御と、副反応の抑制、2)触媒(貴金属等)の低減、保護基修飾の省略、界面活性剤の低減、分離の簡単化、等を可能とする、水媒体による環境に優しい高効率プロセスの構築が可能である。   By using the apparatus of the present invention, as shown in the reaction temperature profile capable of ultra-high speed heating / cooling (on the order of 0.01 seconds) in FIG. Environmentally friendly with an aqueous medium that enables control of target reactions and suppression of side reactions, 2) reduction of catalysts (noble metals, etc.), omission of protective group modification, reduction of surfactants, simplification of separation, etc. A highly efficient process can be constructed.

次に、本発明の高温高圧水マイクロ反応装置のコントロール系のフロー図を図3に示す。図3の装置コントロール系フロー図において、ノートPCのキーにより、流量設定(P1、P2、P3)、リミッター圧力設定(P1、P2、P3)、動作圧力設定(V1)、温度設定(H1、H2、C1)、を実行し、圧力表示(V1、P1、P2、P3)、温度表示(H1、H2、C1、T1、T2、T3)、ヒーター/ブロック温度表示(H1、H2、C1)、を確認する。   Next, FIG. 3 shows a flow chart of the control system of the high-temperature high-pressure water microreactor of the present invention. In the apparatus control system flow diagram of FIG. 3, the keys of the notebook PC are used to set the flow rate (P1, P2, P3), limiter pressure setting (P1, P2, P3), operating pressure setting (V1), temperature setting (H1, H2). , C1), pressure display (V1, P1, P2, P3), temperature display (H1, H2, C1, T1, T2, T3), heater / block temperature display (H1, H2, C1), Check.

次に、本発明の高温高圧水マイクロ装置全体のフロー図を図5に示す。本発明の装置は、高温高圧水用ポンプ、基質用ポンプ、及び他の基質用ポンプと、当該高温高圧水用ポンプの下流に急速昇温用の小型加熱ヒーターを有し、これらの混合物をマイクロリアクターから構成される反応部に導入し、当該マイクロリアクターにおいて、所定の反応を実施し、反応生成物を空冷式小型クーラーで急速冷却し、反応物を回収する。本発明の装置は、特に、小型高温高圧水マイクロ反応装置を構築する上で必要とされる特定のマイクロリアクターを構築することに成功した点に最大の特徴を有するものである。   Next, FIG. 5 shows a flowchart of the entire high-temperature / high-pressure water micro apparatus of the present invention. The apparatus of the present invention has a high-temperature high-pressure water pump, a substrate pump, other substrate pumps, and a small heater for rapid temperature increase downstream of the high-temperature high-pressure water pump. The reaction product is introduced into a reaction section composed of a reactor, a predetermined reaction is performed in the microreactor, the reaction product is rapidly cooled with an air-cooled small cooler, and the reaction product is recovered. The apparatus of the present invention has the greatest feature especially in that it has succeeded in constructing a specific microreactor required for constructing a small high-temperature high-pressure water microreactor.

図6に、本発明で用いる小型マイクロリアクターの外観図を示す。当該マイクロリアクターは、基材の表面に、マイクロサイズの径の溝を形成してこれらを重ねて構成したマイクロ反応管を、蛇行状に形成したマイクロリアクター・ユニットを基本単位として、これを単数で又は複数連結して、構成したものである。マイクロリアクターの流路長は、基本単位のマイクロリアクター・ユニットのマイクロ反応管の形状、構造を任意の形態に設計すること、マイクロリアクター・ユニットの連結数を増加又は減少すること、マイクロリアクター・ユニットをモジュール化して上下方向に又は任意の方向に積層すること、マイクロリアクター・ユニットの連結方式を変更すること等によって任意に設定することができる。この場合、マイクロ反応管の連結方式は特に限定されるものではない。   FIG. 6 shows an external view of a small microreactor used in the present invention. In the microreactor, a microreaction tube formed by forming a micro-sized groove on the surface of a base material and stacking them is used as a basic unit of a microreactor unit formed in a meandering shape. Or it is configured by connecting a plurality. The flow path length of the microreactor is designed such that the shape and structure of the microreactor tube of the microreactor unit of the basic unit is arbitrarily configured, the number of connections of the microreactor unit is increased or decreased, the microreactor unit Can be arbitrarily set by modularizing and stacking them vertically or in any direction, changing the connection method of the microreactor units, and the like. In this case, the connection method of the micro reaction tube is not particularly limited.

図7に、上記マイクロリアクター・ユニットを3台連結して構成したマイクロリアクターの構成例を示す。マイクロリアクター・ユニットの連結数は、3台に限らず、必要に応じて、何台連結してもよく、また、それらをモジュールとして上下方向に重ねて配置することも可能である。これらのマイクロリアクターは、加熱部に接して加熱可能な状態に設置する。各マイクロリアクター・ユニットは、それらに接する各加熱部により、加熱温度を、マイクロリアクターの全部又は部分において、適宜可変可能に設置することが重要であり、それにより、マイクロリアクターの加熱温度を全体又は部分的に任意の加熱温度条件に設定することが可能となる。加熱部のヒーターとマイクロリアクターから構成される反応部は、連結可能なヒーターと、連結可能なマイクロリアクター・ユニットとを任意に組み合わせて、コンパクトな断熱ユニット構造に構成することができる。   FIG. 7 shows a configuration example of a microreactor configured by connecting three microreactor units. The number of connected microreactor units is not limited to three, and any number of microreactor units may be connected as necessary, and they can be arranged as modules in the vertical direction. These microreactors are installed in a state where they can be heated in contact with the heating section. It is important that each microreactor unit is installed in such a manner that the heating temperature can be appropriately varied in all or part of the microreactor by the respective heating units in contact with the microreactor units. It is possible to partially set an arbitrary heating temperature condition. The reaction unit composed of the heater of the heating unit and the microreactor can be configured as a compact heat insulating unit structure by arbitrarily combining a connectable heater and a connectable microreactor unit.

本発明の装置は、マイクロリアクターを構成する、マイクロリアクター・ユニットを基本単位としてモジュール化することで連結可能にしたこと、各ユニットに対応して、あるいはユニットの全体又は部分に対応して加熱温度条件を任意に設定して反応を実施できるようにしたこと、化学反応の種類に応じて、マイクロ反応管の長を任意に調節できるようにしたこと、そして、これらによって、超高速加熱・冷却(0.01秒オーダー)を可能にしたこと、それによって、図2の反応温度プロファイルに示されるような、精密な反応制御、副反応の抑制を可能にしたことを最大の特徴的部分とするものである。   The apparatus of the present invention can be connected by modularizing the microreactor unit constituting the microreactor as a basic unit, the heating temperature corresponding to each unit, or the whole or part of the unit. It was possible to carry out the reaction by setting the conditions arbitrarily, to be able to arbitrarily adjust the length of the micro reaction tube according to the type of chemical reaction, and by these, ultra-fast heating and cooling ( The most characteristic part is that it enables precise reaction control and suppression of side reactions as shown in the reaction temperature profile of FIG. It is.

上述のマイクロリアクターとしては、図9に示されるように、マイクロチューブの表面に溝を形成し、これにコイル状のヒーターを巻き付けたチューブコイルを用いることも適宜可能である。この場合、チューブコイルを複数設置して、各コイルヒーターの加熱度度条件を変えることで、各チューブコイルの加熱温度条件を適宜変更することが可能である。
As the above-described microreactor, as shown in FIG. 9, it is also possible to appropriately use a tube coil in which a groove is formed on the surface of the microtube and a coiled heater is wound around the groove. In this case, the tube coil and multiple installation, by changing the heating temperature Dodo conditions of each coil heaters, it is possible to change the heating temperature of each tube coil appropriately.

図8は、各ポンプから送液される高温高圧水、基質溶液及び他の基質溶液を、マイクロミキサーで混合した混合物を、マイクロリアクターに導入するためのマイクロラインの構成例を示したものである。図9は、本発明の高温高圧水マイクロ反応装置を、カップリング反応に特化したコンパクト高温高圧水マイクロ反応装置の一例を示すものである。送液ポンプから、基質、2mol%PdCl+2MNaCH水溶液、及び高温高圧水をチューブコイルからなるマイクロリアクターに送液して反応を行い、反応物を、冷却器で急速冷却した後、回収容器に回収するマイクロラインの構成例を示すものである。 FIG. 8 shows a configuration example of a microline for introducing a mixture obtained by mixing high-temperature and high-pressure water, a substrate solution and another substrate solution sent from each pump by a micromixer into a microreactor. . FIG. 9 shows an example of a compact high-temperature / high-pressure water microreactor specialized for the coupling reaction of the high-temperature / high-pressure water microreactor of the present invention. From the liquid feed pump, the substrate, 2 mol% PdCl 2 + 2M NaCH aqueous solution, and high-temperature high-pressure water are fed to the microreactor consisting of a tube coil to perform the reaction, and the reaction product is rapidly cooled with a cooler and then collected in a collection container The example of a structure of the micro line which performs is shown.

本発明により、次のような効果が奏される。
(1)超高速加熱・冷却(0.01秒オーダー)が可能なコンパクト高温高圧水マイクロ反応装置を提供することができる。
(2)本装置を用いることにより、超高速加熱・冷却(0.01秒オーダー)が可能で、迅速かつ精密な温度・圧力・時空間制御による効率的な物質合成が可能である。
(3)流通式装置を用いることにより、精密な反応制御、副反応の抑制、触媒(貴金属等)の低減、保護基修飾の省略、界面活性剤の低減、分離の簡素化等を実現することができる。
(4)水媒体による環境に優しい高効率プロセスを提供することができる。
(5)高温高圧水マイクロリアクターによる反応場を用いた連続合成が可能である。
(6)多段階有機製造プロセスにおける省力化、省資源化、低排出物化、オンデマンド製造が実現できる。
(7)μ秒オーダーの時間制御が可能である。
The present invention has the following effects.
(1) A compact high-temperature and high-pressure water microreactor capable of ultra-high-speed heating and cooling (on the order of 0.01 seconds) can be provided.
(2) By using this device, ultra high-speed heating and cooling (on the order of 0.01 seconds) are possible, and efficient material synthesis is possible by rapid and precise temperature, pressure, and space-time control.
(3) Realize precise reaction control, suppression of side reactions, reduction of catalysts (noble metals, etc.), omission of protective group modification, reduction of surfactants, simplification of separation, etc. by using a flow-type apparatus. Can do.
(4) It is possible to provide an environment-friendly high-efficiency process using an aqueous medium.
(5) Continuous synthesis using a reaction field by a high-temperature high-pressure water microreactor is possible.
(6) Labor-saving, resource saving, low emission, and on-demand production in a multi-stage organic production process can be realized.
(7) Time control on the order of microseconds is possible.

高温高圧水−マイクロ空間協奏的反応場の説明図である。It is explanatory drawing of a high temperature / high pressure water-micro space concerted reaction field. 超高速加熱・冷却(0.01秒オーダー)が可能な本発明の高温高圧水マイクロ反応装置の反応温度プロファイルである。It is the reaction temperature profile of the high-temperature / high-pressure water microreactor of the present invention capable of ultrahigh-speed heating / cooling (on the order of 0.01 seconds). 高温高圧水マイクロ反応装置を構成する装置コントロール系フロー図である。It is an apparatus control system flowchart which comprises a high temperature / high pressure water micro reactor. 高温高圧水マイクロ反応装置の外観(写真)である。It is an external appearance (photograph) of a high temperature / high pressure water microreactor. 高温高圧水マイクロ反応装置全体のフロー図である。It is a flowchart of the whole high temperature / high pressure water microreactor. 小型マイクロリアクター・ユニットの外観図である。It is an external view of a small microreactor unit. 小型マイクロリアクター・ユニットを3台連結したマイクロリアクター・モジュールである。This is a microreactor module in which three small microreactor units are connected. 送液ポンプから小型マイクロリアクターに至るライン構成の一例である。It is an example of the line structure from a liquid feeding pump to a small microreactor. カップリング反応に特化した高温高圧水マイクロ反応装置の構成例である。It is a structural example of the high temperature / high pressure water microreactor specialized for the coupling reaction.

次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。   EXAMPLES Next, although this invention is demonstrated concretely based on an Example, this invention is not limited at all by the following Examples.

本実施例では、高温高圧−マイクロリアクターによる流通式有機反応技術を、色素増感型太陽電池用有機色素材料合成に適応させた、高付加価値物質コンパクト製造装置を製作した。本装置により、アプリケーションとして、高温高圧技術(ハードウェア領域)と物質製造技術(ソフトウェア領域)の融合によるシンプルな製造を実証・具体化した。また、多品種少量生産の需要に向けた省エネ・高効率・オンサイト・オンデマンド製造技術を実現することで、流通式高温高圧水有機反応技術を確立した。   In this example, a high-value-added material compact manufacturing apparatus was manufactured in which a flow-through organic reaction technique using a high-temperature and high-pressure microreactor was adapted to synthesis of an organic dye material for dye-sensitized solar cells. With this device, we have demonstrated and materialized simple manufacturing by combining high-temperature and high-pressure technology (hardware domain) and material manufacturing technology (software domain). In addition, by realizing energy-saving, high-efficiency, on-site, and on-demand manufacturing technology for demand for high-mix low-volume production, we established a distribution-type high-temperature and high-pressure water organic reaction technology.

本装置の具体的な内容として、2000Wh以下の消費電力、1m以下の小型装置として、コンパクトでシンプルかつ安価な高温高圧水マイクロ反応装置を製作した。それと同時に、具体的な化合物合成(色素増感型太陽電池用有機色素材料:MK−2、有機色素の中で世界トップクラスの発電効率を誇る、文献:J.Am.Chem,Soc.,2006,128,14256、Chem.Mater.,2008,20,3993)への適応を試みた。即ち、MK−2の既存合成ルートに最適化した製造装置の作製・試験に加え、MK−2の製造装置に適合した合成ルートの開拓を試みた。これより、MK−2の高温高圧水マイクロ製造装置の開発と同時に、より効率的な製造方法を確立した。 As a specific content of this apparatus, a compact, simple and inexpensive high-temperature / high-pressure water microreactor was manufactured as a compact apparatus having a power consumption of 2000 Wh or less and 1 m 3 or less. At the same time, specific compound synthesis (organic dye material for dye-sensitized solar cells: MK-2, boasting world-class power generation efficiency among organic dyes, literature: J. Am. Chem, Soc., 2006 , 128, 14256, Chem. Mater., 2008, 20, 3993). That is, in addition to manufacturing and testing a manufacturing apparatus optimized for the existing MK-2 synthesis route, an attempt was made to develop a synthesis route suitable for the MK-2 manufacturing apparatus. As a result, a more efficient manufacturing method was established simultaneously with the development of the MK-2 high-temperature / high-pressure water micro-manufacturing device.

装置の基本構成として、本製作装置は、下記の6点の部分から構成され、これらを1m以下のコンパクトパッケージに纏め上げた、家庭用100Vコンセントから電源を得、消費電力2000Wh以下の装置を構築した。図4に、その装置の外観写真を示す(本体の大きさ:W500mm×H350×D450PC含まず)。 As the basic configuration of the apparatus, the production apparatus is composed of portions of six points below, these were raised compactly package 1 m 3 or less, to obtain the power from a household 100V outlet, the following equipment power 2000Wh It was constructed. FIG. 4 shows a photograph of the appearance of the apparatus (size of main body: not including W500 mm × H350 × D450PC).

この小型高温高圧水反応装置は、1)送液部、2)加熱部、3)マイクロリアクターから構成される反応部、4)冷却部、5)圧力制御部、及び6)運転制御部の基本構成からなり、小型高温高圧水反応装置本体の外寸法:幅500mm×高さ350mm×奥行き450mm、重さ45kg以下、電源:AC100V駆動、使用適応温度:5℃〜35℃、とした。   This small high-temperature high-pressure water reactor is composed of 1) liquid feeding section, 2) heating section, 3) reaction section composed of a microreactor, 4) cooling section, 5) pressure control section, and 6) basic operation control section. The external dimensions of the compact high-temperature high-pressure water reactor main body were: width 500 mm × height 350 mm × depth 450 mm, weight 45 kg or less, power source: AC 100 V drive, use adaptive temperature: 5 ° C. to 35 ° C.

次に、送液部は、ポンプ(基質送液用)、ポンプ(触媒送液用)、ポンプ(高温高圧水送液用)、から構成され、ポンプ(基質送液用)は、方式:3ヘッド形式レシプロポンプ、吐出能力:0.01mL/min〜5.0mL/min、脈動率:3%以内(40Mpa)、最高使用圧力 :50MPa、大きさ:W80×H81×D322、その他:ドレインバルブによるエア抜き機構、電源スイッチ(緊急用)、PCによる制御、とした。   Next, the liquid feeding part is composed of a pump (for substrate feeding), a pump (for catalyst feeding), and a pump (for high temperature and high pressure water feeding). Head type reciprocating pump, discharge capacity: 0.01 mL / min to 5.0 mL / min, pulsation rate: within 3% (40 Mpa), maximum operating pressure: 50 MPa, size: W80 × H81 × D322, others: depending on drain valve Air venting mechanism, power switch (for emergency), and control by PC.

また、ポンプ(触媒送液溶)は、方式:3ヘッド形式レシプロポンプ、吐出能力:0.01mL/min〜5.0mL/min、脈動率:3%以内(40Mpa)、最高使用圧力:50MPa、大きさ:W80×H81×D322、その他:ドレインバルブによるエア抜き機構、電源スイッチ(緊急用)、PCによる制御、とした。   Further, the pump (catalyst solution dissolution) is a system: 3-head type reciprocating pump, discharge capacity: 0.01 mL / min to 5.0 mL / min, pulsation rate: within 3% (40 Mpa), maximum operating pressure: 50 MPa, Size: W80 × H81 × D322, others: air venting mechanism by drain valve, power switch (for emergency), control by PC.

また、ポンプ(高温高圧水送液用)は、方式:3ヘッド形式レシプロポンプ、吐出能力:0.05mL/min〜20mL/min、脈動率:3%以内(40MPa)、最高使用圧力:50MPa、大きさ:W80×H81×D322、その他:ドレインバルブによるエア抜き機構、電源スイッチ(緊急用)、PCによる制御、とした。   The pump (for high temperature and high pressure water feeding) is a system: 3-head type reciprocating pump, discharge capacity: 0.05 mL / min to 20 mL / min, pulsation rate: within 3% (40 MPa), maximum working pressure: 50 MPa, Size: W80 × H81 × D322, others: air venting mechanism by drain valve, power switch (for emergency), control by PC.

次に、加熱部は、小型ヒーター部及びマイクロヒーター部からなり、これらは、ステンレス製の断熱ボックスへの組み込みと、セラミックスファイバーによる断熱と、冷却時は、空冷方法による冷却が可能であり、PCと接続できるためのインターフェースを装備するようにした。   Next, the heating unit is composed of a small heater unit and a micro heater unit, which can be incorporated into a stainless steel heat insulation box, insulated with ceramic fibers, and cooled by an air cooling method when cooled. Equipped with an interface to connect with.

小型ヒーター部は、大きさ:90mm×150mm×30mm、最高使用温度:650℃、消費電力:750W、最高温度到達時間:5分以内、最高可能流量:20mL/min、最大可能圧力:50MPa、その他:K熱電対による温度制御、PC制御、内部配管はHC C−276製、とした。   Small heater part: size: 90mm x 150mm x 30mm, maximum operating temperature: 650 ° C, power consumption: 750W, maximum temperature reaching time: within 5 minutes, maximum possible flow rate: 20mL / min, maximum possible pressure: 50MPa, others : Temperature control by K thermocouple, PC control, and internal piping made from HC C-276.

マイクロヒーター部は、大きさ:50mm×100mm×30mm、最高使用温度:550℃、消費電力:150W、最高温度到達時間:5分以内、最高可能流量:30mL/min、最大可能圧力:60Mpa、リアクター長:15cm及び100cmの2種類、
その他:K熱電対による温度制御、PC制御、とした。
The size of the micro heater is: 50 mm x 100 mm x 30 mm, maximum operating temperature: 550 ° C, power consumption: 150 W, maximum temperature arrival time: within 5 minutes, maximum possible flow rate: 30 mL / min, maximum possible pressure: 60 Mpa, reactor Long: 15cm and 100cm,
Others: Temperature control by K thermocouple, PC control.

マイクロリアクターから構成される反応部は、マイクロリアクターの流路径:0.5mm×150mm、を基本とした。流路の閉塞時などの緊急事態が発生した場合、ポンプの条件リミットを設け、設定圧力を超えた場合は、緊急停止するようにした。更に、再び圧力が設定圧力可能となった場合、再始動できるようにした。冷却部は、冷却方式:空冷式(最大風量3.8m/min)、アルミ合金製ヒートシンク(冷却板)、ファン×4個、最大冷却温度:500℃→50℃、消費電力:32W、大きさ:100mm×200mm×100mm、その他:PCによる温度モニター、とした。 The reaction part composed of the microreactor was based on the microreactor channel diameter: 0.5 mm × 150 mm. In the event of an emergency such as a blockage in the flow path, a pump condition limit was set, and when the set pressure was exceeded, an emergency stop was made. Furthermore, when the pressure can be set again, it can be restarted. The cooling unit is a cooling system: air cooling type (maximum air volume 3.8 m 3 / min), aluminum alloy heat sink (cooling plate), 4 fans, maximum cooling temperature: 500 ° C. → 50 ° C., power consumption: 32 W, large Length: 100 mm × 200 mm × 100 mm, others: temperature monitor by PC.

圧力制御部は、駆動方式:電磁ソレノイドバルブ方式、検出圧力センサー:デッドボリューム型(内容量4マイクロリットル)、最大制御圧力:50MPa、制御方式:圧力センサーを介してソレノイドによる圧力調節、その他:PC制御、とした。   Pressure control unit: Drive system: electromagnetic solenoid valve system, detection pressure sensor: dead volume type (content volume 4 microliters), maximum control pressure: 50 MPa, control system: pressure adjustment by solenoid via pressure sensor, others: PC Control.

運転制御部は、装置タイプ:ノート型PC、制御方式:本体とUSB接続して制御、
測定データの取り込み可能(インターバル10秒単位)、最大12時間の取り込み可能、
制御ソフト:Windows(登録商標)上で過不足なく動作すること、ソースコード付き、制御項:流量、圧力、温度、とした。
Operation control unit is controlled by device type: notebook PC, control method: USB connection with the main body,
Capable of capturing measurement data (interval of 10 seconds), capturing up to 12 hours,
Control software: operating without excess or deficiency on Windows (registered trademark), with source code, control terms: flow rate, pressure, temperature.

その他の構成として、ヒーターを含む全体の緊急停止ボタンを装備した(高温高圧水用ポンプを除く)。また、閉塞時に過度の加圧に対し、漏れ、故障、装置の安全に備え、安全弁を高温高圧水用ポンプと小型加熱ヒーターの間に設けた。   Other configurations are equipped with an entire emergency stop button including a heater (excluding high-temperature and high-pressure water pumps). In addition, a safety valve is provided between the high-temperature and high-pressure water pump and the small heater to protect against leakage, failure, and device safety against excessive pressurization when closed.

作製したコンパクト高温高圧水マイクロ反応装置の確認試験として、性能試験を実施すると共に、その能力を確認した。   As a confirmation test of the produced compact high-temperature / high-pressure water microreactor, a performance test was performed and its capability was confirmed.

以上詳述したように、本発明は、コンパクト高温高圧水マイクロ反応装置に係るものであり、本発明により、超高速加熱・冷却(0.01秒オーダー)が可能なコンパクト高温高圧水マイクロ反応装置を提供することができる。本装置を用いることにより、超高速加熱・冷却(0.01秒オーダー)が可能で、迅速かつ精密な温度・圧力・時空間制御による効率的な物質合成が可能である。流通式装置を用いることにより、精密な反応制御、副反応の抑制、触媒(貴金属等)の低減、保護基修飾の省略、界面活性剤の低減、分離の簡素化等を実現することができる。本発明は、水媒体による環境に優しい高効率プロセスを提供するものとして有用である。
As described above in detail, the present invention relates to a compact high-temperature high-pressure water microreactor, and according to the present invention, a compact high-temperature high-pressure water microreactor capable of ultra-high-speed heating / cooling (on the order of 0.01 seconds). Can be provided. By using this device, ultra-high-speed heating / cooling (on the order of 0.01 seconds) is possible, and efficient material synthesis is possible through rapid and precise temperature / pressure / time-space control. By using a flow-type apparatus, precise reaction control, suppression of side reactions, reduction of catalysts (noble metals, etc.), omission of protective group modification, reduction of surfactants, simplification of separation, and the like can be realized. The present invention is useful as providing an environmentally friendly high efficiency process with aqueous media.

Claims (8)

0超〜1秒以下の超高速加熱・冷却が可能でマイクロリアクターを内蔵する、1m以下のパッケージにまとめられ、消費電力は2000Wh以下であり、コンパクトサイズで最大可能圧力50MPaの超臨界水を含む高温高圧水を利用して有機化合物を合成する有機反応に使用可能な小型高温高圧水マイクロ反応装置であって、
水媒体を用いた反応系に適用するための、高温高圧水送液用及び基質送液用及び触媒送液用の送液部、混合部、加熱部、マイクロリアクターから構成される反応部、冷却部を備え、更に運転制御部を有し、
マイクロリアクターが、複数連絡可能で、かつ、1)基材の表面にマイクロサイズの流路径からなるチューブ状の溝を形成してこれらを重ねて構成したマイクロ反応管からなるマイクロリアクター・ユニット、あるいは、2)マイクロチューブの表面に溝を形成してこれにコイル状のヒーターを巻き付けたチューブコイルからなるマイクロリアクター・ユニットで構成され、
上記1)のマイクロ反応管からなるマイクロリアクター・ユニットは加熱部に接して加熱可能な状態に配置され、かつ、各マイクロリアクター・ユニットは、それらに接する各加熱部により加熱温度をマイクロリアクターの全部又は一部において可変可能に設置され、
上記2)のチューブコイルからなるマイクロリアクター・ユニットは各コイル状のヒーターの加熱温度条件を変えることで各チューブコイルの加熱温度が変更可能になるように配設され、
上記マイクロリアクター・ユニットを基本単位としてモジュール化した構造を有していること、を特徴とする小型高温高圧水マイクロ反応装置。
Super-high-speed heating / cooling of 0 to 1 second or less is possible. It is packaged in a package of 1 m 3 or less that incorporates a microreactor. Power consumption is 2000 Wh or less. A compact high-temperature high-pressure water microreactor that can be used for organic reactions to synthesize organic compounds using high-temperature high-pressure water containing
Reaction unit composed of a liquid feeding unit, a mixing unit, a heating unit, and a microreactor for cooling, for high-temperature and high-pressure water feeding, for substrate feeding, and for catalyst feeding, to be applied to a reaction system using an aqueous medium, cooling Part, further having an operation control part,
A plurality of microreactors can communicate with each other, and 1) a microreactor unit comprising a microreaction tube formed by superposing and forming a tube-like groove having a micro-size channel diameter on the surface of a substrate, or 2) It is composed of a microreactor unit consisting of a tube coil in which a groove is formed on the surface of the microtube and a coiled heater is wound around the groove.
The microreactor unit comprising the microreactor tube of 1) above is placed in a state where it can be heated in contact with the heating part, and each microreactor unit can be heated by the respective heating part in contact with them. Or it is installed variably in a part,
The microreactor unit composed of the tube coil of 2) is arranged so that the heating temperature of each tube coil can be changed by changing the heating temperature condition of each coil-shaped heater,
A compact high-temperature and high-pressure water microreactor characterized by having a modular structure with the microreactor unit as a basic unit.
上記マイクロリアクターが、基材の表面にマイクロサイズの流路径からなるチューブ状の溝を形成してこれらを重ねて構成したマイクロ反応管からなるマイクロリアクター・ユニットを基本単位として複数連結した構成を有し、流路長さが調節可能である構造を有する、請求項1に記載の小型高温高圧水マイクロ反応装置。 The microreactor has a configuration in which a plurality of microreactor units each composed of a microreaction tube formed by forming a tube-like groove having a micro-sized channel diameter on the surface of a base material and overlapping them are connected as a basic unit. The small-sized high-temperature / high-pressure water microreactor according to claim 1, wherein the flow-path length is adjustable. マイクロリアクターの全部又は部分を、当該マイクロリアクターに対して加熱可能に設置した、加熱温度条件を全部又は部分的に可変可能に設定できる加熱部で加熱するように構成した、請求項1又は2に記載の小型高温高圧水マイクロ反応装置。   The whole or part of the microreactor is configured to be heated by a heating unit that is installed so as to be capable of being heated with respect to the microreactor and in which the heating temperature condition can be set to be variable in whole or in part. Small high-temperature high-pressure water microreactor as described. 上記超高速加熱・冷却が、0.01秒以下の超高速加熱・冷却である、請求項1に記載の小型高温高圧水マイクロ反応装置。   The small high-temperature high-pressure water microreactor according to claim 1, wherein the ultra-high-speed heating / cooling is ultra-high-speed heating / cooling of 0.01 seconds or less. 上記運転制御部が、ノート型PCから構成されている、請求項1に記載の小型高温高圧水マイクロ反応装置。   The small-sized high-temperature / high-pressure water microreactor according to claim 1, wherein the operation control unit is composed of a notebook PC. 上記冷却部が、空冷式クーラーから構成されている、請求項1に記載の小型高温高圧水マイクロ反応装置。   The small-sized high-temperature / high-pressure water microreactor according to claim 1, wherein the cooling unit is composed of an air-cooled cooler. 上記混合部が、マイクロミキサーから構成されている、請求項1に記載の小型高温高圧水マイクロ反応装置。   The small-sized high-temperature / high-pressure water microreactor according to claim 1, wherein the mixing unit is composed of a micromixer. 上記送液部におけるポンプが、シリンジポンプ又はレシプロポンプである、請求項1に記載の小型高温高圧水マイクロ反応装置。   The small high temperature / high pressure water microreactor according to claim 1, wherein the pump in the liquid feeding section is a syringe pump or a reciprocating pump.
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