JP5625362B2 - Method for managing adhesive shear strength of silicone-based adhesive structures - Google Patents
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Description
本発明は、シリコーン系接着剤を使用する接着構造体の接着せん断強度を管理する方法に関する。 The present invention relates to a method for managing the adhesive shear strength of an adhesive structure using a silicone-based adhesive.
電動パワーステアリング装置のモータの永久磁石の接着には耐熱性があり、接着せん断強度の高いエポキシ接着剤が使用されているが、使用条件により永久磁石と金属部品間に生じる残留応力や環境劣化(熱、温度など)によって接着せん断強度が低下し、永久磁石が剥がれて操舵不良となる耐久性低下がある。そのため、接着と機械的固定の併用が不可避であった。一方、接着せん断強度を高めるため、柔軟で化学的安定性に優れたシリコーン接着剤が使用されているが、シリコーン系接着剤は白金触媒の失活による接着不良の問題があり、使用は限定されている。このような背景で耐熱性を有し耐久性の良い接着構造体が要求されている。 Epoxy adhesives with heat resistance and high adhesive shear strength are used for bonding the permanent magnets of motors in electric power steering devices, but residual stress and environmental degradation between the permanent magnets and metal parts depending on the usage conditions ( Adhesive shear strength decreases due to heat, temperature, etc., and the permanent magnet peels off, resulting in poor durability. Therefore, the combined use of adhesion and mechanical fixing is inevitable. On the other hand, silicone adhesives that are flexible and have excellent chemical stability are used to increase the adhesive shear strength, but silicone adhesives have the problem of poor adhesion due to the deactivation of the platinum catalyst, and their use is limited. ing. In such a background, an adhesive structure having heat resistance and good durability is required.
シリコーン系接着剤の上記問題を解決するためエポキシ接着剤の改良がなされている。(特許文献1)一方、耐熱性の良いシリコーン系接着剤を用いられる場合もあるが、接着せん断強度の不足や、硬化阻害といった、品質上の管理が重要であり、種々のシリコーン材料の改良がなされている。(特許文献2)
Epoxy adhesives have been improved to solve the above problems of silicone adhesives. (Patent Document 1) On the other hand, silicone adhesives with good heat resistance may be used, but quality control such as insufficient adhesive shear strength and inhibition of curing is important, and various silicone materials are improved. Has been made. (Patent Document 2)
パワーステアリング装置部品、特にモータを構成する永久磁石の接着部には高い耐熱性や耐久性を要求されている。そのため、永久磁石の接着には接着せん断強度に難があるエポキシ系接着剤に代わり、耐熱性のよいシリコーン系接着剤の要求が大きい。そこで、シリコーン系接着剤の硬化阻害の許容値を明確にすることで、管理方法・製造工程を改良して、シリコーン系接着剤を大型車の電動パワーステアリング装置に要求されるような高い接着せん断強度を広い温度範囲で満たすともに、冷熱サイクル後にも接着せん断強度を維持することができるシリコーン系接着剤を使用したシリコーン系接着構造体を提供することが要求されている。 High heat resistance and durability are required for the power steering device parts, particularly the bonded portions of the permanent magnets constituting the motor. Therefore, there is a great demand for a silicone-based adhesive with good heat resistance instead of an epoxy-based adhesive that has a difficulty in bonding shear strength for bonding a permanent magnet. Therefore, by clarifying the tolerance for curing inhibition of silicone adhesives, the management method and manufacturing process are improved, and high adhesive shear is required for silicone-based adhesives for electric power steering devices of large vehicles. There is a need to provide a silicone-based adhesive structure using a silicone-based adhesive that satisfies the strength over a wide temperature range and can maintain the adhesive shear strength even after a thermal cycle.
本発明は、上記課題を解決するために、優れた接着せん断強度を有したシリコーン系接着剤を使用するシリコーン系接着構造体の接着せん断強度を管理する方法を提供することを目的とする。 In order to solve the above-described problems, an object of the present invention is to provide a method for managing the adhesive shear strength of a silicone-based adhesive structure using a silicone-based adhesive having excellent adhesive shear strength.
上記課題を解決するために、本発明は、シリコーン系接着剤で接着したシリコーン系接着構造体における接着部の接着せん断強度の管理方法において、接着面のチッソ、イオウの元素の量と、前記接着部の接着せん断強度を測定することによって、予め、チッソ、イオウのモルと、前記接着せん断強度が比例関係にある近似関数を設定し、測定対象の接着面のチッソ、イオウの元素の量を測定してモルに換算し、測定結果の前記モルと、前記近似関数より、測定対象の接着部の接着せん断強度を推定することを特徴とするシリコーン系接着構造体における接着部の接着せん断強度の管理方法を要旨としている。 In order to solve the above problems, the present invention provides a management method of the adhesive shear strength of the adhesive portion of the silicone based adhesive structure bonded with silicone adhesive, the adhesive surface nitrogen, and amount of elemental Io c, wherein By measuring the bond shear strength of the bonded part, an approximate function in which the moles of nitrogen and sulfur and the bond shear strength are proportional to each other is set in advance, and the amounts of nitrogen and sulfur elements on the bonding surface to be measured are determined. Measured and converted to moles, the adhesive shear strength of the adhesive part in the silicone-based adhesive structure characterized by estimating the adhesive shear strength of the adhesive part to be measured from the mole of the measurement result and the approximate function It is summarized as management how.
接着面のチッソ、イオウの元素の量と、前記接着部の接着せん断強度を測定することによって、予め、チッソ、イオウのモルと、前記接着せん断強度が比例関係にある近似関数を設定し、測定対象の接着面のチッソ、イオウの元素の量を測定してモルに換算し、測定結果の前記モルと、前記近似関数より、測定対象の接着部の接着せん断強度を推定することで、接着面の洗浄剤に含まれる汚染物質であるチッソ、イオウのモルを規定量以下に管理すれば必要な接着せん断強度を得ることができ、シリコーン系接着構造体の接着せん断強度を管理できる。 Setting adhesive surface of Chisso, the amount of elemental Io c, by measuring the adhesion shear strength of the adhesive portion, in advance, nitrogen, and moles of sulfur, an approximate function the adhesive shear strength is proportional By measuring the amount of nitrogen and sulfur elements on the adhesion surface of the measurement object and converting them to moles, the bond shear strength of the adhesion part of the measurement object is estimated from the moles of the measurement results and the approximate function. a contaminant contained in the cleaning agent of the adhesive surface nitrogen, the adhesive shear strength required be managed moles of sulfur below the specified amount can be obtained, Ru can manage adhesive shear strength of the silicone-based adhesive structure .
本発明によれば、測定対象の接着面のチッソ、イオウの元素の量を測定してモルに換算し、測定結果の前記モルと、予め求めた近似関数を使用して測定対象の接着部の接着せん断強度を推定することで、接着面のチッソ、イオウのモルを規定量以下に管理すれば必要な接着せん断強度を得ることができ、シリコーン系接着構造体の接着せん断強度を管理できる。 According to the present invention, the amount of the nitrogen and sulfur elements on the adhesion surface of the measurement object is measured and converted to moles, and the mole of the measurement result and the approximate function obtained in advance are used to determine the adhesion portion of the measurement object. By estimating the adhesive shear strength, the required adhesive shear strength can be obtained if the moles of nitrogen and sulfur on the adhesive surface are controlled below a prescribed amount, and the adhesive shear strength of the silicone-based adhesive structure can be managed .
11 電動パワーステアリング装置
12 第1ラックハウジング
13 第2ラックハウジング
14 モータハウジング
16 ラック軸
18 モータ軸
20 第2ベアリング(軸受)
21 第1ベアリング(軸受)
26 ボールねじナット
11 Electric
21 First bearing (bearing)
26 Ball screw nut
以下において、本発明のシリコーン系接着剤を適応することができる電動パワーステアリング装置について説明する。図1は電動パワーステアリング装置の全体図である。電動パワーステアリング装置11は、中空円筒状の第1ラックハウジング12と中空円筒状の第2ラックハウジング13と、前記両ラックハウジングに同軸的に結合された中空円筒状のモータハウジング14とが、図示しない車体のボディに、第1ラックハウジング12に形成された取付部15を介して、ねじ止めされて支持されている。
Hereinafter, an electric power steering apparatus to which the silicone adhesive of the present invention can be applied will be described. FIG. 1 is an overall view of an electric power steering apparatus. The electric
第1ラックハウジング12と第2ラックハウジング13とモータハウジング14とから構成された筒状体内には、回転不能かつ軸線方向に移動可能にラック軸16が内蔵されており、ラック軸16の両端部に連結される図示しないタイロッドを介して左右の前輪が連結される。そのラック軸16は、第1ラックハウジング12に設けられたピニオン軸17を介して図示しないステアリングホイールに連結されている。ラック軸16とピニオン軸17との間には、ラックアンドピニオン機構の噛み合い部(図示しない)が形成されている。なお、モータハウジング14は電動パワーステアリング装置のラックハウジングとしても機能している。
A cylindrical body composed of the
次に図1の要部を拡大した図2を用いて説明する。モータハウジング14の内周には巻線が施されたステータ19が嵌合され、ラック軸16の軸線方向の中間部には中空円筒状にモータ軸18が同軸的にラック軸16の外側に遊嵌されている。
Next, description will be made with reference to FIG. A
モータ軸18は、その一端側(ピニオン軸17側)に嵌合段部18cが形成され、同嵌合段部18cが軸受としての第1ベアリング21を介してモータハウジング14と、第1ラックハウジング12に対して回転自在に支持されている。前記第1ベアリング21は、モータハウジング14の端部内周面及び第1ラックハウジング12端部内周面をそれぞれ周回するように形成された第1嵌合段部14aと嵌合段部12aとに対して内嵌固定されている。
The
また、第1ベアリング21は、モータ軸18の端部に螺合された第1ロックナット22にて締め付けられることにより、軸線方向に押圧されてモータ軸18に対して固定されている。同モータ軸18には永久磁石27が本発明に係るシリコーン系接着剤により外設して固定されている。
Further, the first bearing 21 is fixed to the
次に、本発明の好ましい実施の形態の1例について説明する。
モータの永久磁石の接着構造体において、モータ磁石とモータ軸の接着面はチッソ、イオウの汚染物質のモルは0.1μmol/cm2以下であり、接合剤層の厚さは0.1mm以上が良品条件である。その厚さが0.1mm未満であれば、接着物の残留応力が大きくなり、繰り返しの温度変化で疲労により、接着はがれを発生する危険がある。
また、上記接合剤層の接着せん断強度は6MPa以上が良品条件である。接着せん断強度が6MPa以下の場合には、上記接合剤層が高温度でクリープを発生して、強度が低下するとともに、接合剤層の厚さが減少して、残留応力が大きくなり、疲労により接着はがれを発生して耐久性が低下するおそれがある。本管理方法により接着表面の汚染物質を測定すれば強度が予測推定できるため、汚染物質のモルを規定量以下に管理すれば必要な接着せん断強度を得ることができる。
Next, an example of a preferred embodiment of the present invention will be described.
In bonding structure of a permanent magnet motor, the adhesive surface of the motor magnet and the motor shaft is nitrogen, the molar contaminants Io c is a 0.1 [mu] mol / cm 2 or less, the thickness of the cement layer is more than 0.1mm Is a good product condition. If the thickness is less than 0.1 mm, the residual stress of the bonded product increases, and there is a risk of peeling off due to fatigue due to repeated temperature changes.
The bonding shear strength of the bonding agent layer is a good product condition of 6 MPa or more. When the adhesive shear strength is 6 MPa or less, the bonding agent layer creeps at a high temperature, the strength decreases, the bonding agent layer thickness decreases, the residual stress increases, and fatigue occurs. There is a possibility that the adhesive peels off and the durability is lowered. Since the strength can be predicted and estimated by measuring contaminants on the adhesive surface by this management method, the required adhesive shear strength can be obtained by controlling the moles of contaminants to a specified amount or less.
上記接着面のチッソ、イオウの元素の量の測定は紫外蛍光分析装置により行い、接合剤層の厚みは、例えばモータ磁石のロータを軸直角方向に切断し、その断面における接合剤層を走査型電子顕微鏡(SEM)によって観察することにより測定できる。また、上記接合剤層の接着せん断強度は、接合剤層に対して、せん断方向に応力を加え、せん断時の応力を引張試験機を用いて測定することにより求めることができる。 The adhesive surface of the nitrogen, the measurement of the amount of elemental Io c is carried out by ultraviolet fluorescence analyzer, the thickness of the bonding agent layer, for example a rotor of the motor magnet was cut perpendicular to the axis, scanning the bonding agent layer in the cross section It can be measured by observing with a scanning electron microscope (SEM). The adhesive shear strength of the bonding agent layer can be determined by applying a stress in the shearing direction to the bonding agent layer and measuring the stress during shearing using a tensile tester.
本発明の電動パワーステアリング装置のための接着構造体は、モータ磁石とモータ軸の接着面にシリコーン系接着剤を塗布し、硬化させることにより形成することができる。上記シリコーン系接着剤としては、公知のシリコーン系の接着剤を使用することができる。具体的には、シリコーン系接着剤は、シリコーンゴム組成物として、例えば、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基等のアルケニル基を少なくとも2つ含有するジオルガノポリシロキサンと、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとを含有する接着剤を用いることができる。 The adhesion structure for the electric power steering apparatus of the present invention can be formed by applying a silicone adhesive to the adhesion surface of the motor magnet and the motor shaft and curing it. As the silicone-based adhesive, a known silicone-based adhesive can be used. Specifically, the silicone adhesive contains at least two alkenyl groups such as a vinyl group, an allyl group, a propenyl group, an isopropenyl group, a butenyl group, a hexenyl group, and a cyclohexenyl group as a silicone rubber composition. An adhesive containing diorganopolysiloxane and organohydrogenpolysiloxane can be used.
シリコーン系接着剤には、硬化時の白金族金属系触媒としては、例えば白金(白金黒を含む)、ロジウム、パラジウム等の白金族金属単体を用いることができるが、その他、H2PtCl4・nH2O、H2PtCl6・nH2O、NaHPtCl6・H2O、K2
PtCl4・nH2O、PtCl4・nH2O、PtCl2、Na2HPtCl4・nH
2O(但し、式中、nは0〜6の整数であり、好ましくは0又は6である)等の塩化白金
、塩化白金酸及び塩化白金酸塩、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレフィンとのコンプレックス、白金黒、パラジウム等の白金族金属をアルミナ、シリカ、カーボン等の担体に担持させたもの、ロジウムーオレフィンコンプレックス、クロロトリス(トリフェニルフォスフィン)ロジウム(ウィルキンソン触媒)、塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサン、特にビニル基含有環状シロキサンとのコンプレックスなどを含有する。
For the silicone-based adhesive, platinum group metal catalysts such as platinum (including platinum black), rhodium, palladium, etc. can be used as the platinum group metal catalyst at the time of curing, but in addition, H 2 PtCl 4. nH 2 O, H 2 PtCl 6 .nH 2 O, NaHPtCl 6 .H 2 O, K 2
PtCl 4 · nH 2 O, PtCl 4 · nH 2 O, PtCl 2 , Na 2 HPtCl 4 · nH
2 O (wherein n is an integer of 0-6, preferably 0 or 6), such as platinum chloride, chloroplatinic acid and chloroplatinate, alcohol-modified chloroplatinic acid, chloroplatinic acid and Complex with olefin, platinum black, platinum group metals such as palladium, supported on alumina, silica, carbon, etc., rhodium-olefin complex, chlorotris (triphenylphosphine) rhodium (Wilkinson catalyst), platinum chloride, It contains a complex of chloroplatinic acid or chloroplatinate and a vinyl group-containing siloxane, particularly a vinyl group-containing cyclic siloxane.
また、上記シリコーン系接着剤は、上記白金族金属触媒の他にさらに有機過酸化物を含有することが好ましい。この場合には、接着剤の硬化がより一層進行し易くなる。有機過酸化物は、酸素によって硬化阻害を受ける恐れがあるが、上記のように、有機過酸化物と白金族金属触媒とを併用することにより、空気との界面については、白金族金属触媒の働きにより硬化を進行させ、内部にては、有機過酸化物の働きによって硬化を進行させることができる。そのため、上記接合剤層の接着せん断強度をより、向上させることができる。 The silicone adhesive preferably further contains an organic peroxide in addition to the platinum group metal catalyst. In this case, the curing of the adhesive is further facilitated. Organic peroxides may be inhibited from curing by oxygen. As described above, the combined use of an organic peroxide and a platinum group metal catalyst allows the interface between the peroxide and the platinum group metal catalyst. Curing can be advanced by the action, and inside, the hardening can be advanced by the action of the organic peroxide. Therefore, the adhesive shear strength of the bonding agent layer can be further improved.
また、上記有機過酸化物は、樹脂成分をラジカル反応により架橋させる触媒として、機能する。具体的には、例えば、ケトンパーオキサイド、ハイドロパーオキサイド、ジアシルパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、パーオキシケタール、アルキルパーエステル、パーカーボネート等がある。より具体的には、例えばジー第3ブチルペルオキシド、ジクミルペルイキシド、ジイソプロピルベンゼンヒドロペルオキシド、1,3−ビスベンゼン、1,1−ジ(t−ブチルペルオキシ)シクロヘキサン等を用いることができる。 The organic peroxide functions as a catalyst for crosslinking the resin component by radical reaction. Specific examples include ketone peroxide, hydroperoxide, diacyl peroxide, dialkyl peroxide, peroxyketal, alkyl perester, and percarbonate. More specifically, for example, di-tert-butyl peroxide, dicumyl peroxide, diisopropylbenzene hydroperoxide, 1,3-bisbenzene, 1,1-di (t-butylperoxy) cyclohexane and the like can be used.
前記モータハウジング14は、端部に設けられた第1当接部14cにて、第1ラックハウジング12は、端部に設けられた当接部12bにて互いに当接されており、当接部12bを挿通した固定ねじ24を第1当接部14cに螺着することにより、両者は固定ねじ24により互いに締付けられて連結されている。前記第1当接部14cと当接部12bとの合わせ面には、薄肉状のパッキン23が介装されている。同パッキン23により、モータハウジング14と第1ラックハウジング12との勘合部から内部への水、油等の液体の侵入を防止している。この構成によりモータハウジング14と第1ラックハウジング12と第1ベアリング21とは1箇所で嵌合される。さらに、モータハウジング14と第1ラックハウジング12とに内嵌された第1ベアリング21を介して、モータ軸18の軸線方向の動きが規制されることとなる。
The motor housing 14 is in contact with each other at a first contact portion 14c provided at the end portion, and the
モータ軸18の他端側(ピニオン軸17側と反対側)は、中間部分よりも拡径された中空円筒状のナット保持部18aが一体に形成されている。また、モータハウジング14の他端側内周面には、周回する第2嵌合段部14bが形成されている。そして、モータ軸18は、ナット保持部18aが第2嵌合段部14bに内嵌固定された軸受としての第2ベアリング20に内勘されることにより自身の軸心の回りで回動自在に支持されている。第2ベアリング20は、モータハウジング14の第2嵌合段部14bと第2ラックハウジング13の端部13aとの間で軸線方向に動くことが可能な構成となっている。
On the other end side of the motor shaft 18 (on the side opposite to the pinion shaft 17 side), a hollow cylindrical
第2ラックハウジング13の端部13aは、モータハウジング14に対して内嵌されるとともに、端部13a外周面から張出し形成された当接部13bがモータハウジング14の第2当接部14d端面に当接されている。そして、当接部13bを挿通した固定ねじ25を第2当接部14dに螺着することにより、モータハウジング14と第2ラックハウジング13とは固定ねじ25により互いに締め付けられて連結されている。
The
モータハウジング14に内嵌された端部13aの外周面には周回溝13dが形成され、同周回溝13d内には、Oリング29が嵌着されている。そして、同Oリング29により、モータハウジング14と第2ラックハウジング13との嵌合部から内部への水、油等の液体の侵入を防止している。
A circumferential groove 13d is formed on the outer peripheral surface of the
また、モータハウジング14とモータ軸18とは、第1ベアリング21と第2ベアリング20により、同軸度が精度良く構成されている。以上の構成により、モータ軸18の両端はモータハウジング14の両端に設けた第1ベアリング21と第2ベアリング20とにより支持される。
Further, the motor housing 14 and the
モータ軸18のナット保持部18a内にはボールねじナット26が同軸的に内嵌されている。このボールねじナット26は、ナット保持部18a内に第2ロックナット28が内嵌状態で螺入することにより、抜け止め固定されている。
A
ラック軸16の外周面には軸線方向の所定範囲に螺旋状のボールねじ溝16aが設けられている。また、ボールねじナット26の内周面には螺旋状のボールねじ溝26aが設けれ、ボールねじ溝16aとボールねじ溝26aとの間には、図示しない多数のボールが転動可能に受容されている。このように、ラック軸16のボールねじ溝16aとボールねじナット26とによりボールねじ構造を備えたボールねじ機構が形成されている。そして、このボールねじ機構によりモータ軸18の正逆回転の回転トルクをラック軸16の軸線方向の往復動のアシスト力に変換して、ピニオン軸17に連結された図示しないステアリングホイールの操舵力を軽減するようになっている。
A spiral ball screw groove 16 a is provided on the outer peripheral surface of the
本発明のシリコーン系接着剤は、上記のように、電動パワーステアリング装置のモータ軸18と永久磁石27との接着に用いることができる。本発明の接着剤を磁石27及び/又はモータ軸18にヘラ、シリンジ自動塗布器などにより塗布し、120〜150℃の温度で30〜120分間、硬化させることにより接着される。
Silicone adhesive of the present invention, as described above, can be used for adhesion between the
以上モータ軸18とラック軸16とを同軸的に配置したタイプのラックアシスト式電動パワーステアリング装置について記載したが、モータ軸とラック軸とを非同軸的に配置したタイプのラックアシスト式電動パワーステアリング装置、コラムアシスト式、ピニオンアシスト式、ダイレクトドライブ式電動パワーステアリング装置のような他の電動パワーステアリング装置の永久磁石とモータ軸との接着においても本発明のシリコーン系接着剤を用いることができる。さらに、本発明で言う電動パワーステアリング装置には、ステアリングホイールの切れ角と車輪(左右の前輪)の切れ角との関係を諸条件に応じて変更するように電動モータを駆動する伝達比可変機構を備えたステアリング装置をも含むものとし、この伝達比可変機構の電動モータにも本発明を適用可能である。
以下において、本発明のシリコーン系接着剤の品質管理方法を実施例に基いて説明する。
シリコーン系接着剤は接着面の洗浄剤に含まれる汚染物質(チッソ、イオウ)により硬化阻害を起こすことが知られており、洗浄剤であるモノイソプロパノールアミンCH3CH(OH)CH2NH2、ジエタノールアミン(CH3CH2OH)2NH、トリエタノールアミン(CH3CH2OH)3N、ドデカンチオールCH3(CH2)11SH各種成分を接着面に添加してその影響を確認した。その結果を図3に示す。接着面の汚染物質の元素の量の測定は紫外蛍光分析装置を使用する。また、汚染物質を添加した接着面を有する接着部の接着せん断強度測定はダブルラップシェアー試験片(材質:JISG3141:SPCC)を用いて、表1の条件で実施した。
In below, describing a method for controlling quality silicone adhesive of the present invention based on examples.
Silicone-based adhesives are known to cause curing inhibition due to contaminants (chisso, sulfur) contained in the cleaning agent for the adhesive surface. Monoisopropanolamine CH 3 CH (OH) CH 2 NH 2 which is a cleaning agent , Diethanolamine (CH 3 CH 2 OH) 2 NH , triethanolamine (CH 3 CH 2 OH) 3 N , and dodecanethiol CH 3 (CH 2 ) 11 SH were added to the adhesive surface to confirm the effect. The results are shown in Figure 3. An ultraviolet fluorescence analyzer is used to measure the amount of contaminants on the adhesive surface . The adhesive shear strength measurement is double-wrapped shear specimens bonded portion having an adhesive surface with the addition of contaminants (Material: JISG3141: SPCC) was used to carried out in the conditions of Table 1.
次に、汚染物質(チッソ、イオウ)の元素の量をモルに換算し、接着面の面積を除算して単位面積当たりのモルであるμmol/cmNext, the amount of the pollutant (nitrogen, sulfur) element is converted into moles, and the area of the adhesive surface is divided to give mol per unit area μmol / cm. 22 を求める。図3は、こうして求めた接着面の汚染物質(チッソ、イオウ)の単位面積当たりのモルと、接着部の接着せん断強度をプロットしたものである。洗浄剤であるトリエタノールアミン(CHAsk for. FIG. 3 is a plot of the moles per unit area of contaminants (chisso, sulfur) on the bonded surface and the bond shear strength of the bonded portion determined in this way. Triethanolamine (CH 33 CHCH 22 OH)OH) 33 Nを接着面に添加して測定したものは●印でプロットされ、トリエタノールアミンには汚染物質(チッソ)が含まれている。洗浄剤であるモノイソプロパノールアミンCHA measurement obtained by adding N to the adhesive surface is plotted with a mark ●, and triethanolamine contains a contaminant (nitroso). Monoisopropanolamine CH as a cleaning agent 33 CH(OH)CHCH (OH) CH 22 NHNH 22 を接着面に添加して測定したものは▲印でプロットされ、モノイソプロパノールアミンには、汚染物質(チッソ)が含まれている。洗浄剤であるジエタノールアミン(CHThose measured by adding to the adhesive surface are plotted with ▲, and the monoisopropanolamine contains a contaminant (nitroso). Diethanolamine (CH 33 CHCH 22 OH)OH) 22 NHを接着面に添加して測定したものは■印でプロットされ、ジエタノールアミンには、汚染物質(チッソ)が含まれている。洗浄剤であるドデカンチオールCHThe measurement results obtained by adding NH to the adhesion surface are plotted with ■, and diethanolamine contains a contaminant (nitroso). Dodecanethiol CH as a cleaning agent 33 (CH(CH 22 )) 1111 SHを接着面に添加して測定したものは◆印でプロットされ、ドデカンチオールには、汚染物質(イオウ)が含まれている。この後、プロットされた「●」、「▲」、「■」、「◆」に沿って右下がりの直線を描く。この直線から比例関係を表す近似関数を定めることができる。The measurement results obtained by adding SH to the adhesive surface are plotted with ♦, and the dodecanethiol contains a contaminant (sulfur). Thereafter, a straight line descending to the right is drawn along the plotted “●”, “▲”, “■”, “◆”. An approximation function representing a proportional relationship can be determined from this straight line.
図3より、接着面の汚染物質(チッソ、イオウ)の単位面積当たりのモルと、接着部の接着せん断強度が、図3に示す近似関数(直線)に示すように比例しており、それは各種汚染物質の種類や量でなくモルが影響することが判明した。接着部の接着せん断強度は接着面の汚染物質(チッソ、イオウ)のモルと比例しており、汚染物質(チッソ、イオウ)のモルが0.1μmol/cm2以下のとき、接着せん断強度は6MPa以下であると予測推定できる。予め、チッソ、イオウのモルと、前記接着せん断強度が比例関係にある近似関数を設定し、測定対象の接着面のチッソ、イオウの元素の量を測定してモルに換算し、測定結果の前記モルと、前記近似関数より、測定対象の接着部の接着せん断強度を推定することで、接着面の洗浄剤に含まれる汚染物質であるチッソ、イオウのモルを規定量以下に管理すれば必要な接着せん断強度を得ることができ、シリコーン系接着構造体の接着せん断強度を管理できる。 As shown in FIG. 3, the moles per unit area of contaminants (nitrogen and sulfur) on the adhesive surface and the adhesive shear strength of the adhesive part are proportional as shown in the approximate function (straight line) shown in FIG. It has been found that moles affect not the type and amount of pollutants. The bond shear strength of the bonded portion is proportional to the moles of contaminants (nitrogen and sulfur) on the adhesive surface. When the mole of contaminants (nitrogen and sulfur) is 0.1 μmol / cm 2 or less, the bond shear strength is 6 MPa. Predictive estimation can be made as follows. Preliminarily set an approximate function in which the moles of nitrogen and sulfur and the adhesive shear strength are in a proportional relationship, measure the amount of nitrogen and sulfur elements on the adhesion surface of the measurement object, convert them to moles, and measure the measurement results. It is necessary if the moles of nitrogen and sulfur, which are contaminants contained in the cleaning agent on the adhesive surface, are controlled below the specified amount by estimating the bond shear strength of the bonded part to be measured from the mole and the approximate function. adhesive shear strength can be obtained, Ru can manage adhesive shear strength of the silicone-based adhesive structure.
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