JP5610393B2 - 自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法、ナノ構造薄膜 - Google Patents
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Description
現代の電子部品の基盤的なMOSFET(モスフェット:Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor(電界効果トランジスタ))工程を例に挙げると、一つのMOSFET構造を製造するためには、薄膜蒸着や蝕刻の工程を数回繰り返す必要がある。
この蝕刻工程においてナノスケールの大きさでパターンを製造するためには、光蝕刻法や電子ビーム蝕刻法などが現在用いられている。このような過程を経て生み出されるナノ・パターン薄膜の製造にはコストが掛かるばかりでなく、作業工程の長時間化、作業中に使用される有毒物質の排出、化学変化による薄膜特性の低下などが問題点として指摘されており、これらの問題点を解決するために多様な代替手法が模索されている。
また、既存のボトム-アップ(Bottom-up)方式を用いた自己組織化ナノ薄膜形成技術の大半は、分子線エピタキシャル(MBE)装置や有機金属気相成長(MOCVD/MOVPE)装置を使用したものである。MBEで製造される自己組織化されたナノ構造薄膜は質が良く歩留まりが高い。しかし、蒸着速度が遅く、大きな基板を用いる事ができないなど生産性が悪く、且つ超高真空を維持させる必要があるためコストの面でも問題がある。MOCVDを用いた場合、MBEに比べ生産性は向上するが、利用できる成膜温度や基板・原料ガスに制約があること、低温での膜の質が悪いこと、有機金属に含まれる炭素が不純物として混入し易く膜の均一性が悪いこと等、利便性や歩留まり等の面で問題がある。
第1の態様は
(1)単結晶又は非結晶基板上に金属又は半導体薄膜を蒸着させてなるシード層(seed layer)を形成する工程、
(2)前記シード層上に凝集現象が起こる金属を蒸着させてなる中間層(buffer layer)を形成する工程、
(3)前記中間層の形成後、200〜400℃の温度で1〜10時間熱処理することによって熱応力を発生させ、凝集させた金属のパターンを形成する工程、及び
(4)前記パターン上に誘電体、半導体、又は金属を蒸着させてなるターゲット層(target layer)を形成する工程を含む自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法である。
第2の態様は、前記凝集現象が起こる金属がAu、Ag、Cu、Pt、Pd及びSnで構成された群から選ばれることを特徴とする第1の態様に記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法である。
第3の態様は、前記熱処理が300〜400℃で行われることを特徴とする第1又は2態様に記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法である。
第4の態様は、前記熱処理が2〜8時間行われることを特徴とする第1〜3態様のいずれかに記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法である。
第5の態様は、前記基板がガラス基板、シリコン酸化物基板、酸化マグネシウム(MgO)基板及び酸化アルミニウム(Al2O3)基板で構成された群から選ばれることを特徴とする第1〜4態様のいずれかに記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法である。
第6の態様は、前記シード層を構成する物質が遷移金属であることを特徴とする第1〜5態様のいずれかに記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法である。
第7の態様は、前記シード層を構成する物質がFe又はTiであることを特徴とする第1〜6態様のいずれかに記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法である。
第8の態様は、前記シード層の厚さが0nmを超え、2nm以下であることを特徴とする第1〜7態様のいずれかに記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法である。
第9の態様は、前記中間層の厚さが1〜10 nmであることを特徴とする第1〜8態様のいずれかに記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法である。
第10の態様は、前記中間層の厚さが2〜8nmであることを特徴とする第1〜9態様のいずれかに記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法である。
第11の態様は、前記ターゲット層の厚さが0nmを超え、30nm以下であることを特徴とする第1〜10態様のいずれかに記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法である。
第12の態様は、第1〜11態様のいずれかに記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法によって製造されたナノ構造薄膜である。
(1)作業工程の単純化及び作業時間の短縮化
(2)(1)の効果に伴うコストの低減化
(3)既存の手法による蝕刻工程では有害物質が排出されるが、本発明の方法ではそのような有害物質は排出されず、環境影響値を低くできる。
(4)蝕刻工程では化学変化によって薄膜に損傷を与え、薄膜特性の低下を生じることがあるが、本発明の方法ではそのような化学変化による薄膜の劣化はみられない。
(5)本発明の方法で用いるシード層や中間層の物質を変えることやそれらの膜厚を変えること、また、熱処理温度や熱処理時間を制御すること等によって、ナノ構造薄膜の表面形状を比較的容易に制御することができる。
(6)本発明の方法ではMBEやMOCVDといった製造方法を用いずに汎用性の高いスパッタリング法でボトム-アップ型自己組織化ナノ薄膜を製造できる。スパッタリング法では、(i)比較的低温で細部まで緻密な薄膜を形成できること、(ii)生産性に優れていること、更に装置の値段がMBEやMOCVDに比べ安価でランニングコストも安く、(iii)経済的に優れている等の利便性がある。
以上、本発明の方法が普及した場合、高機能なナノ構造薄膜作製が比較的容易に、且つ低コスト、低環境負荷で作製できることになる。
以下、本発明による自己組織化されたナノ・パターン構造薄膜の製造工程を示す。図1を用いて、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。
工程(1):スパッタリング蒸着法を用いて、図1に示したように単結晶又は非結晶基板(100)上に金属、又は半導体を厚さ数nmで蒸着させて、シード層(200)を形成する。
上記基板を構成する物質の例としてはガラス、シリコン酸化物(SiO2)、酸化マグネシウム(MgO)や酸化アルミニウム(Al2O3)が挙げられる。酸化マグネシウム基板、又は酸化アルミニウム基板であることが好ましい。
上記シード層(200)は後に蒸着される中間層(300)の自己組織化を効率よく起こすことができる。シード層(200)を構成する物質の例としては、金属又は半導体が挙げられるが、Fe、Tiなどの遷移金属が好ましい。また、シード層の膜厚によって、次の段階で蒸着される中間層の凝集傾向が変化するので、シード層の膜厚に合わせて、中間層の膜厚を最適に選択することが必要である。シード層(200)の厚さは0nmを超え、3nm以下であることが好ましく、0 nmを超え、2 nm以下であることがより好ましい。
工程(2):工程(1)のシード層(200)上に凝集現象が起こる金属を厚さ数nmで蒸着させて中間層(300)を形成する。
上記中間層(300)には、凝集現象を引き起こし易い金属物質が利用される。そのような金属の例としてはAu、Ag、Cu、Pt、Pd、Snなどが挙げられるが、Au又はAgであることが好ましい。中間層(300)の厚さは1〜10nmであることが好ましく、2〜8nmであることがより好ましく、3〜6nmがさらに好ましい。中間層(300)の膜厚はシード層(200)の膜厚と関連性を持ち、金属の中間層(300)の凝集形態を決定する重要な要因である。
工程(3):工程(2)の後、所定温度及び所定時間で熱処理(P100)を行う。熱処理過程中に熱応力によって中間層(300)の金属の凝集現象が引き起こされる。熱処理の温度及び時間は可変的なもので、これらの二つの変数を調節することで最終的な凝集形態が決定される。よって、熱処理温度及び熱処理時間を調節してそれらパターン間の距離や密度(個数/面積)及び個々のパターンの高さ及びその大きさ(形状又はサイズ)を微細に制御することができる。
熱処理温度を室温、200〜500℃に設定し、個々の温度によって、中間層(300)の凝集形態を制御する。熱処理(P100)は200〜400℃で行うことが好ましく、250〜400℃で行うことがより好ましく、300〜400℃で行うことがさらに好ましく、350℃で行うことが特に好ましい。熱処理(P100)する時間は上記温度で1〜10時間であり、好ましくは2〜8時間である。熱処理(P100)の間、中間層(300)の凝集過程が発生し、熱処理後に自己組織化によりパターン化された薄膜(310)が形成する。
工程(4):工程(3)で凝集現象によりパターン化された薄膜(310)の上に目的とする誘電体、半導体、金属などの薄膜(400)を蒸着させ、ターゲット層を形成することにより最終的にナノ・パターン構造を持つ機能性薄膜(500)を形成する。上記蒸着は工程(3)の蒸着温度と同じ温度で行われることが好ましい。
最上部に蒸着されるターゲット層の膜厚も、最終的なナノ構造の形態を決める重要な因子の一つであるため、薄膜の特性を顧慮し、可変的に設定する。ターゲット層の膜厚は0nmを超え、30nm以下であることが好ましい。
図2には、本発明による製造方法で製造された自己組織化されたナノ構造薄膜を原子力間顕微鏡で観察した実際の像が図示されている。薄膜の全体が自己組織化されて三次元のナノ・パターン構造が形成されていることが確認できた。
以下、表を使用して、凝集現象を用いた自己組織化された薄膜の形成において、シード層の厚さ、中間層の厚さ、ターゲット層の厚さを変化させた場合の蒸着終了後のターゲット層薄膜の表面の粗さ(平均自乗粗さ)、形成されたパターンの高さ、パターン間距離などを比較した。
下記表 1はAu中間層(4 nm)の膜厚を固定し、Feシード層の厚さだけを変化させた場合に形成される薄膜表面パターンの形状を比較したものである。
[表 1] Feシード層の膜厚による薄膜のナノ構造の変化(Au中間層の膜厚は4 nmに固定し、350 ℃で3 時間熱処理を施した場合)
[表 2] Au中間層の膜厚による薄膜のナノ構造の変化(Feシード層の膜厚は1 nmに固定し、350 ℃で3 時間熱処理を施した場合)
[表 3] ターゲット(FePd)層の膜厚による薄膜のナノ構造の変化(Feシード層の膜厚は1 nm、Au中間層の膜厚は4 nmに固定し、350 ℃で3 時間熱処理を施した場合)
[表 4] Feシード層の膜厚による薄膜のナノ構造の変化(Au中間層の膜厚は4 nmに固定し、350 ℃で3 時間熱処理を施した場合)
[表 5] Au中間層の膜厚による薄膜のナノ構造の変化(Feシード層の膜厚は1 nmに固定し、350 ℃で3 時間熱処理を施した場合)
下記表8及び9はTiシード層(2 nm)及びAg中間層(4 nm又は5 nm)の膜厚を固定し、熱処理時間を変化させた場合に形成される薄膜表面パターンの形状を比較したものである。
[表 8] 熱処理時間による薄膜のナノ構造の変化(Tiシード層(2 nm)及びAg中間層(4 nm)の膜厚を固定し、350 ℃で熱処理を施した場合)
下記表10はTiシード層(2 nm)、熱処理温度及び時間(350 ℃、4 時間)を固定し、Ag中間層の厚さだけを変化させた場合に形成される薄膜表面パターンの形状を比較したものである。
[表 10] Ag中間層の膜厚による薄膜のナノ構造の変化(Tiシード層(2 nm)の膜厚を固定し、350 ℃で4時間熱処理を施した場合)
P100・・・・熱処理工程
200・・・シード層
300・・・中間層
310・・・自己組織化によりパターン化された薄膜
400・・・ターゲット層
500・・・薄膜の全体が自己組織化されたナノ・パターン構造
Claims (12)
- (1)単結晶又は非結晶基板上に金属又は半導体薄膜を蒸着させてなるシード層(seed layer)を形成する工程、
(2)前記シード層上に凝集現象が起こる金属を蒸着させてなる中間層(buffer layer)を形成する工程、
(3)前記中間層の形成後、200〜400℃の温度で1〜10時間熱処理することによって熱応力を発生させ、凝集させた金属のパターンを形成する工程、及び
(4)前記パターン上に誘電体、半導体、又は金属を蒸着させてなるターゲット層(target layer)を形成する工程を含む自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法。 - 前記凝集現象が起こる金属がAu、Ag、Cu、Pt、Pd及びSnで構成された群から選ばれることを特徴とする請求項1に記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法。
- 前記熱処理が300〜400℃で行われることを特徴とする請求項1又は2に記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法。
- 前記熱処理が2時間〜8時間行われることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法。
- 前記基板がガラス基板、シリコン酸化物基板、酸化マグネシウム(MgO)基板及び酸化アルミニウム(Al2O3)基板で構成された群から選ばれることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法。
- 前記シード層を構成する物質が遷移金属であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法。
- 前記シード層を構成する物質がFe又はTiであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法。
- 前記シード層の厚さが0nmを超え、2nm以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法。
- 前記中間層の厚さが1〜10nmであることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法。
- 前記中間層の厚さが2〜8nmであることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法。
- 前記ターゲット層の厚さが0nmを超え、30nm以下であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の自己組織化されたナノ構造薄膜の製造方法によって製造されたナノ構造薄膜。
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