JP5541818B2

JP5541818B2 - Cross-section sample preparation device

Info

Publication number: JP5541818B2
Application number: JP2012273525A
Authority: JP
Inventors: 晶邦佐々木; 正近藤; 範洋大沼; 裕文宮尾; 弘樹轟
Original assignee: Jeol Ltd; Sony Corp
Current assignee: Jeol Ltd; Sony Corp
Priority date: 2012-12-14
Filing date: 2012-12-14
Publication date: 2014-07-09
Anticipated expiration: 2027-10-30
Also published as: JP2013127967A

Description

本発明は、走査電子顕微鏡や透過電子顕微鏡、あるいは集束イオンビーム装置などで観察される試料の断面を作製する断面試料作製装置に関する。 The present invention relates to a cross-sectional sample preparation apparatus for preparing a cross section of a sample observed with a scanning electron microscope, a transmission electron microscope, a focused ion beam apparatus, or the like.

走査電子顕微鏡(ＳＥＭ)や透過電子顕微鏡(ＴＥＭ)で観察される試料を作製する方法として、例えば下記特許文献１に記載されているようなイオンミーリング試料作製装置が知られている。下記特許文献１のイオンミーリング試料作製装置においては、板状マスク(遮蔽材)が試料上に配置され、マスクのエッジを境界として試料に照射されたイオンビームによって試料がエッチングされるように構成されている。エッチング後に現れた試料断面は走査電子顕微鏡などで観察される。 As a method for preparing a sample observed with a scanning electron microscope (SEM) or a transmission electron microscope (TEM), for example, an ion milling sample preparation apparatus as described in Patent Document 1 is known. In the ion milling sample preparation apparatus of Patent Document 1 below, a plate-like mask (shielding material) is arranged on the sample, and the sample is etched by an ion beam irradiated on the sample with the edge of the mask as a boundary. ing. The sample cross section that appears after the etching is observed with a scanning electron microscope or the like.

ところで、下記特許文献１のイオンミーリング試料作製装置においては、試料表面や遮蔽材を観察する観察装置が備えられていない。このため、下記特許文献１では試料加工前に、試料像を観察しながら試料位置や遮蔽材位置を調節することができない。このため、下記特許文献１では、試料上の所望の部分にイオンビームを照射することができない虞があり、所望の断面を有する電子顕微鏡用試料を作製することが困難になってしまうことがある。 By the way, in the ion milling sample preparation apparatus of the following patent document 1, an observation apparatus for observing the sample surface and the shielding material is not provided. For this reason, in the following Patent Document 1, the sample position and the shielding material position cannot be adjusted while observing the sample image before the sample processing. For this reason, in Patent Document 1 below, there is a possibility that a desired portion on the sample cannot be irradiated with the ion beam, and it may be difficult to produce an electron microscope sample having a desired cross section. .

そこで、下記特許文献２では、所望の断面を有する試料を作製することができる試料作製装置が開示された。この試料作製装置では、試料加工前に、光学顕微鏡の位置調整と、その光学顕微鏡を用いた遮蔽材の位置調整が行われる。その後、位置調整が行われた光学顕微鏡が用いられて試料加工位置が決められる。このため、位置決めされた試料加工位置にイオンビームが正確に照射され、所望の断面を有する電子顕微鏡用試料を作製することができる。 Therefore, Patent Document 2 below discloses a sample preparation apparatus that can manufacture a sample having a desired cross section. In this sample preparation apparatus, the position adjustment of the optical microscope and the position adjustment of the shielding material using the optical microscope are performed before sample processing. Thereafter, the sample processing position is determined using the optical microscope whose position has been adjusted. For this reason, an ion beam is accurately irradiated to the positioned sample processing position, and a sample for an electron microscope having a desired cross section can be manufactured.

第３２６０９２０号公報No. 3260920 特開２００５−３７１６４号公報JP-A-2005-37164

しかしながら、特許文献２記載の装置では、不透明な試料の内部に断面を作成したい構成物がある場合には、光学顕微鏡による構成物の観察が困難なため、遮蔽材を構成物に正確に位置合わせすることが困難である。 However, in the apparatus described in Patent Document 2, when there is a structure for which a cross section is to be created inside an opaque sample, it is difficult to observe the structure with an optical microscope, so the shielding material is accurately aligned with the structure. Difficult to do.

本発明は、このような課題解決のためになされたものであり、イオン照射によって試料断面を作成する装置において、不透明な試料の内部に断面を作成したい構成物がある場合であっても、試料内部を観察しながら遮蔽板と試料との位置合わせを行うことができ、断面作製部位を正確に位置決めして直ちに試料作製に移行することの可能な試料作製装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve such a problem, and in an apparatus for creating a sample cross section by ion irradiation, even if there is a component for creating a cross section inside an opaque sample, the sample It is an object of the present invention to provide a sample preparation apparatus that can perform alignment between a shielding plate and a sample while observing the inside, and that can accurately position a cross-section preparation site and immediately shift to sample preparation.

上記課題を解決するために、本発明に係る試料作製装置は、試料を保持する試料保持部と、前記試料を削るために試料面上に照射されるイオンビームを発生するイオン源と、前記試料上に配置される遮蔽板であって端縁部を有し、その端縁部が前記イオン源により発生され試料面上に照射されるイオンビームの照射領域内に配置され、その結果、当該端縁部を境界として試料上にイオンビーム照射領域と非照射領域を画定するための遮蔽板と、前記試料に対し前記イオンビームと異なる方向から照射される観察用Ｘ線を発生するＸ線発生部と、前記試料保持部に保持された試料及び当該試料上に配置される遮蔽板に前記Ｘ線発生部から発生されたＸ線が照射されその結果当該試料を透過したＸ線を検出することにより当該試料及び遮蔽板のＸ線画像を撮像する撮像素子と、前記撮像素子によって撮像されたＸ線画像を表示する表示部とを備え、前記試料のＸ線画像に基づき前記試料と前記遮蔽板との相対的位置合わせを行い得るように構成した断面試料作製装置であって、前記撮像素子は、前記イオン源と前記試料保持部との間に配置され、前記イオンビーム通路から退避可能に設けられていることを特徴とする。 In order to solve the above-described problems, a sample preparation apparatus according to the present invention includes a sample holding unit that holds a sample, an ion source that generates an ion beam irradiated on a sample surface to cut the sample, and the sample A shielding plate arranged on the top and having an edge portion, and the edge portion is arranged in an irradiation region of an ion beam generated by the ion source and irradiated on a sample surface; A shielding plate for defining an ion beam irradiation region and a non-irradiation region on the sample with the edge as a boundary, and an X-ray generation unit for generating observation X-rays irradiated to the sample from a direction different from the ion beam And X-rays generated from the X-ray generation unit are irradiated on the sample held on the sample holding unit and the shielding plate disposed on the sample, and as a result, X-rays transmitted through the sample are detected. X of the sample and shielding plate An image pickup device for picking up an image and a display unit for displaying an X-ray image picked up by the image pickup device can be provided, and relative alignment between the sample and the shielding plate can be performed based on the X-ray image of the sample. In the cross-sectional sample preparation apparatus configured as described above, the imaging element is disposed between the ion source and the sample holder, and is provided so as to be retractable from the ion beam passage.

本発明によれば、不透明な試料であっても、試料内部の欠陥や構成物を観察しながら遮蔽板と試料との位置合わせを行うことにより、断面作製部位を正確に位置決めし、直ちに断面作製作業に移行することができる。 According to the present invention, even in the case of an opaque sample, the position of the cross-section is accurately determined by positioning the shielding plate and the sample while observing defects and components inside the sample, and the cross-section is immediately prepared. Can move to work.

本発明の第１の実施形態にかかる断面試料作製装置の断面図である。It is sectional drawing of the cross-section sample preparation apparatus concerning the 1st Embodiment of this invention. 試料ホルダの詳細な構成図である。It is a detailed block diagram of a sample holder. 試料作製報置の要部を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the principal part of sample preparation information. 位置合わせの操作を説明するための図である。It is a figure for demonstrating operation of position alignment. 位置合わせの操作を説明するための図である。It is a figure for demonstrating operation of position alignment. 試料Ｓについての拡大図である。3 is an enlarged view of a sample S. FIG. 本発明の第２の実施形態にかかる断面試料作製装置の断面図である。It is sectional drawing of the cross-section sample preparation apparatus concerning the 2nd Embodiment of this invention. 本発明の第３の実施形態にかかる断面試料作製装置の断面図である。It is sectional drawing of the cross-sectional sample preparation apparatus concerning the 3rd Embodiment of this invention.

以下、本発明を実施するための最良の形態について図面を参照しながら説明する。この実施の形態は、図１に断面構成を示す試料作製装置１である。試料作製装置１は、投影型Ｘ線顕微鏡を構成する微小焦点Ｘ線発生部１０と、イオン研磨部３０とを備える。 The best mode for carrying out the present invention will be described below with reference to the drawings. This embodiment is a sample preparation apparatus 1 whose cross-sectional configuration is shown in FIG. The sample preparation device 1 includes a microfocus X-ray generation unit 10 and an ion polishing unit 30 that constitute a projection X-ray microscope.

試料作製装置１は、試料Ｓを保持する試料ホルダ４０と、試料Ｓを削るために試料に照射されるイオンビームＩＢを発生するイオン源３３と、試料Ｓ上に配置される遮蔽板であって端縁部を有し、その端縁部が試料Ｓ上に照射されるイオンビームＩＢの照射領域内に配置され、その結果当該端縁部を境界として試料Ｓ上にイオンビーム照射領域と非照射領域を画定するための遮蔽板４３と、試料Ｓ及び遮蔽板４３に照射されるＸ線を発生する微小焦点Ｘ線発生部１０と、試料Ｓを透過したＸ線が入射することによって得られる試料のＸ線透過画像(Ｘ線顕微鏡像)を撮像する撮像素子３６と、撮像素子３６によって撮像された画像を表示する表示部３７とを備えている。 The sample preparation apparatus 1 includes a sample holder 40 that holds a sample S, an ion source 33 that generates an ion beam IB that is irradiated on the sample to cut the sample S, and a shielding plate that is disposed on the sample S. It has an edge part, and the edge part is arranged in the irradiation region of the ion beam IB irradiated on the sample S. As a result, the ion beam irradiation region and the non-irradiation on the sample S with the edge as a boundary. A sample obtained by incidence of a shielding plate 43 for defining a region, a micro focus X-ray generation unit 10 that generates X-rays irradiated to the sample S and the shielding plate 43, and an X-ray transmitted through the sample S Imaging device 36 that captures an X-ray transmission image (X-ray microscope image) and a display unit 37 that displays an image captured by imaging device 36.

図１に示されているように、試料ホルダ４０に保持された試料Ｓの上に遮蔽板４３が載せられた構成に対してイオン源３３からのイオンビームＩＢが上方から照射され、一方、微小焦点Ｘ線発生部１０から発生したＸ線は、イオンビームＩＢの光軸０に沿ってイオンビームとは反対方向すなわち下方から、試料ホルダ４０に開けられた開口を介して試料Ｓに照射され、その結果試料Ｓを透過したＸ線は試料Ｓの上方のイオン源３３との間に配置される撮像素子３６に入射して検出される。撮像素子３６は微小焦点Ｘ線発生装置１０と共に投影型Ｘ線顕微鏡を構成するものであり、例えばＣＣＤ撮像素子が用いられ、光軸に対して横方向に移動可能で、撮像時のみ光軸０上に挿入される。 As shown in FIG. 1, the ion beam IB from the ion source 33 is irradiated from above on the configuration in which the shielding plate 43 is placed on the sample S held by the sample holder 40, while the minute X-rays generated from the focal X-ray generator 10 are applied to the sample S from the opposite direction of the ion beam along the optical axis 0 of the ion beam IB, that is, from below, through the opening opened in the sample holder 40, As a result, the X-rays that have passed through the sample S are incident on the image sensor 36 disposed between the ion source 33 above the sample S and detected. The image pickup device 36 constitutes a projection X-ray microscope together with the microfocus X-ray generator 10. For example, a CCD image pickup device is used and can move in the horizontal direction with respect to the optical axis. Inserted above.

概略的に動作を説明すると、微小焦点Ｘ線発生装置１０により試料ＳにＸ線を照射し、光軸０上に挿入された撮像素子３６で撮像した透過Ｘ線に基づくＸ線顕微鏡像を表示部３７により観察しながら、遮蔽板４３の位置決めを行う。位置決めが終了したら、撮像素子３６を光軸上から退避させ、イオン源３３からイオンビームを照射し、遮蔽板４３の端縁部を境界として試料の断面を作製する。 Briefly describing the operation, the X-ray microscopic X-ray generator 10 irradiates the sample S with X-rays, and displays an X-ray microscopic image based on the transmitted X-rays imaged by the image sensor 36 inserted on the optical axis 0. While observing with the part 37, the shielding plate 43 is positioned. When the positioning is completed, the image pickup device 36 is retracted from the optical axis, and an ion beam is irradiated from the ion source 33, and a cross section of the sample is produced with the edge of the shielding plate 43 as a boundary.

このため、試料作製装置１によれば、オペレータは表示装置に表示される試料Ｓと遮蔽板４３のＸ線顕微鏡像における試料Ｓと遮蔽板４３の重なり具合を見ながら、光軸０に直交する図１に示すｙ軸方向に遮蔽板４３を調整することができる。このとき、試料Ｓの内部構造がＸ線顕微鏡像により観察できるので、試料Ｓの内部構造を見ながら、遮蔽板４３の端縁部(エッジ)が断面作製を所望する試料の位置に配置されるように調整することにより、断面作製位置を正確に決めることができる。 Therefore, according to the sample preparation device 1, the operator is orthogonal to the optical axis 0 while observing the overlap between the sample S and the shielding plate 43 in the X-ray microscope image of the sample S and the shielding plate 43 displayed on the display device. The shielding plate 43 can be adjusted in the y-axis direction shown in FIG. At this time, since the internal structure of the sample S can be observed with an X-ray microscope image, the edge (edge) of the shielding plate 43 is placed at the position of the sample for which cross-section preparation is desired while viewing the internal structure of the sample S. By adjusting as described above, the cross-section production position can be accurately determined.

以下、各部について説明する。先ず、微小焦点Ｘ線発生装置１０は、任意の横断面を有する管からなるＸ線管球１１を排気ケーシングとしている。このＸ線管球１１は、ガラス又は非強磁性の金属からなる。Ｘ線管球１１の後方端面１２には、カソードのフィラメント１３を加熱するための電流を流す電気給電線１４が、図示しない加熱電源から接続されている。 Hereinafter, each part will be described. First, the microfocus X-ray generator 10 uses an X-ray tube 11 made of a tube having an arbitrary cross section as an exhaust casing. The X-ray tube 11 is made of glass or a non-ferromagnetic metal. An electric power supply line 14 for supplying a current for heating the cathode filament 13 is connected to the rear end face 12 of the X-ray tube 11 from a heating power source (not shown).

加熱されたフィラメント１３は、電子源となり、キャップ状のグリッド１５を用いて、発散及び分散する電子ビーム１６を放射する。放射された電子ビーム１６は、ディスクアノード１７の中央の開口部１８を通過する際に集束され、フォーカスがかけられる。このため、虚焦点(virtual focus)１９が光軸Ｏ上に生じる。 The heated filament 13 becomes an electron source and emits an electron beam 16 that diverges and disperses using a cap-shaped grid 15. The emitted electron beam 16 is focused and focused when passing through the central opening 18 of the disk anode 17. For this reason, a virtual focus 19 is generated on the optical axis O.

虚焦点１９を形成したのち、電子ビーム１６は再び拡がり、Ｘ線管球１１内に配置された偏向コイル２０の偏向場を通過してから集束フォーカシングコイル２１の磁気ギャップ内にいたる。集束フォーカシングコイル２１によるレンズ作用により、電子ビーム１６は集束され、ターゲット２２上に、焦点として、虚焦点１９の縮小された画像２３が結像される。 After forming the imaginary focus 19, the electron beam 16 spreads again, passes through the deflection field of the deflection coil 20 disposed in the X-ray tube 11, and then enters the magnetic gap of the focusing lens 21. The electron beam 16 is focused by the lens action of the focusing lens 21 and a reduced image 23 of the imaginary focus 19 is formed on the target 22 as a focal point.

ターゲット２２は、僅かにＸ線を吸収するが良好な導電性の担体相(好ましくはアルミニウム又はベリリウムからなる)の表面にＸ線を発生するターゲット材料例えばタングステン、金、銅又はモリブデンの層を形成することにより作られており、ターゲット材料に電子ビーム１６が入射することにより、発散Ｘ線ビーム２４が発生する。 The target 22 slightly absorbs X-rays but forms a layer of a target material such as tungsten, gold, copper or molybdenum that generates X-rays on the surface of a good conductive carrier phase (preferably made of aluminum or beryllium). The divergent X-ray beam 24 is generated when the electron beam 16 enters the target material.

発散Ｘ線ビーム２４は、イオン研磨部３０内に保持された試料Ｓに照射される。発散Ｘ線ビーム２４は、試料Ｓの構造を、陰影、シルエットとして拡大して撮像素子３６上に投影する。その拡大倍率は、(ターゲット・撮像素子間距離)／(ターゲット・試料間距離)となる。 The divergent X-ray beam 24 is applied to the sample S held in the ion polishing unit 30. The divergent X-ray beam 24 expands the structure of the sample S as a shadow or a silhouette and projects it onto the image sensor 36. The magnification is (target-image sensor distance) / (target-sample distance).

なお、真空排気装置２５は、管１１内を真空排気し、内部の真空状態を維持すると共に、溶融フィラメントやターゲットから発生する蒸気を排出し、内部空間を清浄化する。
次に、イオン研磨部３０の構成は以下のとおりである。イオン研磨部３０は、前記微小焦点Ｘ線発生装置１０の上に乗るような形で一体化して形成されている。前記Ｘ線管球１１に一体化されて形成されている壁部材３１により囲まれた試料加工室３２は、真空排気装置２６により微小焦点Ｘ線発生装置１０側とは独立に真空排気されており、その上部には、イオンビーム発生装置３３を有している。イオンビーム発生装置３３は、放電ガス(例えば、Ａrガス)導入部３４および高圧が印加される放電電極３３a等を有しており、放電によりＡrガスをイオン化してＡrイオンを発生させる機能を有している。なお、イオンビーム発生装置で使用する放電ガスとしてはネオン、窒素等を採用することが可能である。 The vacuum evacuation device 25 evacuates the inside of the tube 11 to maintain the internal vacuum state, and discharges steam generated from the molten filament and the target to clean the internal space.
Next, the configuration of the ion polishing unit 30 is as follows. The ion polishing unit 30 is integrally formed so as to ride on the microfocus X-ray generator 10. The sample processing chamber 32 surrounded by the wall member 31 formed integrally with the X-ray tube 11 is evacuated by the evacuation device 26 independently of the microfocus X-ray generator 10 side. In the upper part, an ion beam generator 33 is provided. The ion beam generator 33 includes a discharge gas (for example, Ar gas) introduction portion 34, a discharge electrode 33a to which a high voltage is applied, and the like, and has a function of ionizing Ar gas by discharge to generate Ar ions. doing. In addition, neon, nitrogen, etc. are employable as discharge gas used with an ion beam generator.

前記イオンビーム発生装置３３の下方には、前記イオンビーム発生装置３３で発生したイオンビームＩＢを直径約１mmに絞って前記試料Ｓの加工面Ｓaに入射させるための絞り３５が配置されている。 Below the ion beam generator 33, there is disposed a stop 35 for restricting the ion beam IB generated by the ion beam generator 33 to a diameter of about 1 mm and entering the processed surface Sa of the sample S.

絞り３５の下には、微小焦点Ｘ線発生装置１０からの発散Ｘ線によって投影拡大された試料のＸ線顕微鏡像を撮像する撮像素子３６が配置される。撮像素子３６によって撮影された試料及び遮蔽板のＸ線顕微鏡像はモニタ３７に映し出される。既に説明したように、撮像素子３６は、固定ではなく光軸に対して横方向に移動可能で、撮像時のみ光軸０上に挿入される。 Under the diaphragm 35, an image pickup device 36 for picking up an X-ray microscope image of the sample projected and enlarged by the divergent X-ray from the microfocus X-ray generator 10 is arranged. An X-ray microscope image of the sample and the shielding plate photographed by the image sensor 36 is displayed on the monitor 37. As already described, the image sensor 36 is not fixed and can move in the horizontal direction with respect to the optical axis, and is inserted on the optical axis 0 only during imaging.

イオン研磨部３０の下部には、試料Ｓ及び遮蔽板４３を保持するステージ３８が配置されている。ステージ３８上には、ｘｙ移動機構３９が配置されており、ｘｙ移動機構３９はｘ及びｙ軸方向に移動可能に構成されている。そして、ｘｙ移動機構(試料ホルダ保持部)３９上には試料Ｓを保持した試料ホルダ４０がセットされる。これらステージ３８、ｘｙ移動機構３９、試料ホルダ４０には、それぞれ貫通孔３８a、３９a、４０aが開けられており、試料ホルダ貫通孔４０aはｘｙ移動機構貫通孔３９aを介してステージ貫通孔３８aに通じている。これらの貫通孔を介して、微小焦点Ｘ線発生装置１０からの発散Ｘ線が試料裏面に到達し得るように構成されている。 A stage 38 that holds the sample S and the shielding plate 43 is disposed below the ion polishing unit 30. An xy moving mechanism 39 is disposed on the stage 38, and the xy moving mechanism 39 is configured to be movable in the x and y axis directions. A sample holder 40 holding the sample S is set on the xy moving mechanism (sample holder holding unit) 39. The stage 38, the xy moving mechanism 39, and the sample holder 40 have through holes 38a, 39a, 40a, respectively. The sample holder through hole 40a communicates with the stage through hole 38a through the xy moving mechanism through hole 39a. ing. The divergent X-rays from the microfocus X-ray generator 10 can reach the back surface of the sample through these through holes.

図２は、図１における試料ホルダ４０を詳しく説明するために示した図である。図２(ａ)は、試料ホルダ４０の斜視図、図２(ｂ)は試料ホルダ４０を上から見た図、図２(ｃ)は試料ホルダ４０を裏側から見た図である。図２(ａ)に示すように、試料ホルダ４０の中央部には前記試料ホルダ貫通孔(イオンビーム進入孔)４０aが開けられている。そして、イオンエッチングしたい試料端部Ｓaが試料ホルダ貫通孔４０a上に位置するように、試料Ｓは試料ホルダ４０の載置面上に載せられる。 FIG. 2 is a view for explaining the sample holder 40 in FIG. 1 in detail. 2A is a perspective view of the sample holder 40, FIG. 2B is a view of the sample holder 40 as viewed from above, and FIG. 2C is a view of the sample holder 40 as viewed from the back side. As shown in FIG. 2A, the sample holder through hole (ion beam entry hole) 40a is formed in the center of the sample holder 40. Then, the sample S is placed on the mounting surface of the sample holder 40 so that the sample end Sa to be ion-etched is positioned on the sample holder through hole 40a.

また、図２(ａ)に示すように試料ホルダ４０には取り付け部４０bが形成されており、前記図1の状態は、この取り付け部４０bがｘｙ移動機構３９の装着部３９bにセットされた状態である。こうして試料ホルダ４０がｘｙ移動機構３９にセットされると、図１に示したように、試料ホルダ貫通孔４０aはｘｙ移動機構貫通孔３９aとステージ貫通孔３８aと連なって接続される。 Further, as shown in FIG. 2 (a), the sample holder 40 is formed with a mounting portion 40b. The state of FIG. 1 is a state in which the mounting portion 40b is set on the mounting portion 39b of the xy moving mechanism 39. It is. When the sample holder 40 is set in the xy moving mechanism 39 in this manner, as shown in FIG. 1, the sample holder through hole 40a is connected to the xy moving mechanism through hole 39a and the stage through hole 38a.

また、図１において４１は遮蔽板移動機構４１である。この遮蔽板移動機構４１は、ステージ３８上に配置されており、ｙ軸方向に移動可能に構成されている。そして、遮蔽板４３を保持した遮蔽板保持部４２が、ｘ軸に平行な軸ｊの周りに傾倒可能に前記遮蔽板移動機構４１に取り付けられている。遮蔽板４３は、イオンビームによって削られにくい金属材料から形成され、直線状の端縁部(エッジ)を有する。この端縁部を境界として試料Ｓ上にイオンビーム照射領域と遮蔽板で覆われたイオンビーム非照射領域が画定される。そして、照射領域側に照射されたイオンビームによって試料がエッチングされる一方、遮蔽板によって覆われた非照射領域はエッチングされない。そのため、エッチングが進むにつれ、前記エッジを境界とした段差が形成され、その段差部分に試料断面が出現形成されることになる。 In FIG. 1, reference numeral 41 denotes a shielding plate moving mechanism 41. The shielding plate moving mechanism 41 is disposed on the stage 38 and is configured to be movable in the y-axis direction. And the shielding board holding | maintenance part 42 holding the shielding board 43 is attached to the said shielding board moving mechanism 41 so that it can tilt around the axis | shaft j parallel to an x-axis. The shielding plate 43 is made of a metal material that is difficult to be cut by an ion beam, and has a linear end edge (edge). With this edge as a boundary, an ion beam irradiation region and an ion beam non-irradiation region covered with a shielding plate are defined on the sample S. And while a sample is etched by the ion beam irradiated to the irradiation area | region side, the non-irradiation area | region covered with the shielding board is not etched. Therefore, as etching progresses, a step with the edge as a boundary is formed, and a sample cross section appears at the step.

図１の状態においては、遮蔽板保持部４２は試料側に傾倒されており、遮蔽板４３は試料Ｓ上に密接配置されている。この状態で、微小焦点Ｘ線発生装置１０と撮像素子３６を用いて試料のＸ線顕微鏡像をモニタ３７上に表示させれば、Ｘ線を遮った遮蔽板の影と共に、遮蔽板で遮られない部分に於いてＸ線を透過した試料の内部構造を示すシルエットを観察することができる。 In the state of FIG. 1, the shielding plate holding part 42 is tilted to the sample side, and the shielding plate 43 is closely arranged on the sample S. In this state, if the X-ray microscopic image of the sample is displayed on the monitor 37 using the microfocus X-ray generator 10 and the image sensor 36, it is blocked by the shielding plate together with the shadow of the shielding plate that blocks the X-rays. It is possible to observe a silhouette indicating the internal structure of the sample that has transmitted X-rays in a portion that is not present.

なお、遮蔽板４３で覆われた試料Ｓ内部も観察したい場合には、必要に応じて遮蔽板保持部４２を軸ｊの周りに傾倒し、遮蔽板４３を試料Ｓ上から除けば良い。さらには、遮蔽板４３を構成する材料として、イオンビームによってエッチングされにくく且つＸ線はある程度透過させる物質を用いれば、遮蔽板４３が試料Ｓ上に配置されたままでも、遮蔽板をＸ線が透過するので、遮蔽板で覆われた部分の試料Ｓの構造が映し出されて観察することができる。また、遮蔽板の有無によりエッジ部分にコントラストが付くので、エッジ部分の位置も確認することができる。 In addition, when it is desired to observe the inside of the sample S covered with the shielding plate 43, the shielding plate holding part 42 may be tilted around the axis j as necessary, and the shielding plate 43 may be removed from the sample S. Furthermore, if a material that is difficult to be etched by an ion beam and transmits X-rays to some extent is used as a material constituting the shielding plate 43, the X-rays can be applied to the shielding plate even if the shielding plate 43 remains on the sample S. Since it is transmitted, the structure of the sample S in the portion covered with the shielding plate is projected and can be observed. Further, since the edge portion is contrasted by the presence or absence of the shielding plate, the position of the edge portion can also be confirmed.

図３は、図１に示した試料作製装置１の要部を説明するための図である。微小焦点Ｘ線発生装置１０から出射された発散Ｘ線ビーム２４は、試料Ｓに照射される。試料Ｓについて拡大した図６に示すように、試料内部に存在する波線で囲まれた要観察部位Ｚの中央を通る平面ＡＡで切断し試料断面Ｓ２を得たい場合、遮蔽板４３のエッジが試料Ｓ上で平面ＡＡの位置に来るように遮蔽板を位置合わせする。遮蔽板４３は矢印４７で示す方向に移動可能であり、試料Ｓ上方の撮像素子３６で撮像しモニタ３７上に映し出されるＸ線顕微鏡像中の遮蔽板の影を観察することによりその移動が視認でき、オペレータはＸ線顕微鏡像中の試料Ｓの要観察部位と遮蔽板４３の重なり具合を見ながら、矢印４７方向に板状マスク４３を調整することができる。 FIG. 3 is a view for explaining a main part of the sample preparation apparatus 1 shown in FIG. The sample S is irradiated with the divergent X-ray beam 24 emitted from the microfocus X-ray generator 10. As shown in FIG. 6 in which the sample S is enlarged, when it is desired to obtain the sample cross section S2 by cutting along the plane AA passing through the center of the observation target zone Z surrounded by the wavy line existing inside the sample, the edge of the shielding plate 43 is the sample The shielding plate is aligned so as to come to the position of the plane AA on S. The shielding plate 43 is movable in the direction indicated by the arrow 47, and its movement is visually recognized by observing the shadow of the shielding plate in the X-ray microscope image captured by the imaging device 36 above the sample S and projected on the monitor 37. The operator can adjust the plate-shaped mask 43 in the direction of the arrow 47 while observing the overlapping state of the portion to be observed of the sample S and the shielding plate 43 in the X-ray microscope image.

図４及び図５は、この位置合わせの操作を説明するための図である。先ず、(A)に示すような貫通孔４０aのある試料ホルダ４０に、(B)に示すように試料Ｓを乗せ固定する。この試料Ｓには、表面から肉眼では見えないが、波線で囲んだ要観察部位Ｚが存在する。そして、遮蔽板４３を試料上に載せない状態で、微小焦点Ｘ線発生装置１０から発生したＸ線が試料Ｓに照射される。これにより、撮像素子３６には試料を透過したＸ線が投影され、それを検出撮像して得られるＸ線顕微鏡像が(C)に示すようにモニタ３７の画面に表示される。表示されたＸ線顕微鏡像には試料内部の要観察部位Ｚの像４８が含まれており、それを観察することにより、要観察部位Ｚの形状及び位置を確認することができる。 4 and 5 are diagrams for explaining the positioning operation. First, the sample S is placed and fixed on the sample holder 40 having the through hole 40a as shown in (A) as shown in (B). This sample S has a portion Z to be observed that is not visible to the naked eye from the surface, but is surrounded by a wavy line. Then, the sample S is irradiated with X-rays generated from the microfocus X-ray generator 10 in a state where the shielding plate 43 is not placed on the sample. As a result, X-rays that have passed through the sample are projected onto the image sensor 36, and an X-ray microscopic image obtained by detecting and projecting the X-rays is displayed on the screen of the monitor 37 as shown in FIG. The displayed X-ray microscope image includes an image 48 of the site to be observed Z inside the sample, and by observing it, the shape and position of the site to be observed Z can be confirmed.

次に、(D)に示すように、オペレータは遮蔽板４３を試料上に載せ、その状態でＸ線を試料Ｓに照射することにより、試料に遮蔽板が重ねられた状態のＸ線顕微鏡像がモニタ３７に映し出される。 Next, as shown in (D), the operator places the shielding plate 43 on the sample, and irradiates the sample S with X-rays in that state, whereby the X-ray microscope image of the state in which the shielding plate is superimposed on the sample. Is displayed on the monitor 37.

オペレータは、モニタ３７に映し出されたＸ線顕微鏡像を観察しつつ、像中で遮蔽板のエッジが要観察部位の所望の位置に来るように、遮蔽板４３を(D)における矢印４７方向に移動させる。 The operator observes the X-ray microscope image displayed on the monitor 37, and moves the shielding plate 43 in the direction of the arrow 47 in (D) so that the edge of the shielding plate is at a desired position of the site to be observed in the image. Move.

これで位置合わせ作業が終了するので、イオン照射の邪魔にならないよう撮像素子３６をイオン光軸０から退避させた上で、(E)に示すように、楕円形断面のイオンビームＩＢを試料Ｓ及び遮蔽板４３に照射する。適宜な期間にわたるイオンビーム照射を受け、遮蔽板４３の直線状のエッジを境界とする試料Ｓのイオン照射領域は、イオンビームＩＢにより(F)に示すように削り取られ、その結果目的とする要観察部位Ｚの断面４９を含む試料断面Ｓ２が出現する。 This completes the alignment operation, so that the imaging device 36 is retracted from the ion optical axis 0 so as not to interfere with the ion irradiation, and then the ion beam IB having an elliptical cross section is applied to the sample S as shown in (E). And the shielding plate 43 is irradiated. The ion irradiation region of the sample S that has been subjected to ion beam irradiation for an appropriate period and is bounded by the linear edge of the shielding plate 43 is scraped off by the ion beam IB as shown in FIG. A sample cross section S2 including the cross section 49 of the observation site Z appears.

(G)は、(F)における矢印５５方向(イオン照射方向に垂直な方向)から見た上記断面Ｓ２を示し、要観察部位Ｚの断面４９が露出していることが分かる。このようにして作成された断面を持つ試料を例えば走査電子顕微鏡の試料室に導入し、この断面に電子ビームを照射して観察すれば、要観察部位Ｚの断面を高倍率で観察することができる。 (G) shows the cross section S2 as viewed from the direction of the arrow 55 (direction perpendicular to the ion irradiation direction) in (F), and it can be seen that the cross section 49 of the observation site Z is exposed. By introducing a sample having a cross section created in this way into a sample chamber of a scanning electron microscope, for example, and irradiating the cross section with an electron beam, the cross section of the observation site Z can be observed at a high magnification. it can.

なお、イオン照射の際に、イオンや削り取られた試料が微小焦点Ｘ線発生装置１０側へ進行し、ターゲット２２に到達して損傷や汚損が発生するのを防ぐため、試料とターゲット２２との間の適宜な位置、例えば図１におけるステージ３８の直下に、ステージ３８の貫通孔３８ａを塞ぐことができるよう例えばスライド式のシャッター５０を配置するのが好ましい。このようにすれば、撮像素子３６がイオン光軸０上に配置されている位置合わせ作業中はシャッター５０を開いて微小焦点Ｘ線発生装置１０からのＸ線が試料に到達するようにし、一方、位置合わせ作業が終了し、イオン照射を行うために撮像素子３６をイオン光軸０から退避させる際には、それに連動してシャッター５０を５０′の位置に配置することにより貫通孔３８ａを閉じれば、イオン照射に伴ってイオンや削り取られた試料がターゲット２２に到達するのを防ぐことができる。 In order to prevent ions and scraped samples from traveling to the microfocus X-ray generator 10 side and reaching the target 22 and causing damage or contamination during ion irradiation, It is preferable to arrange, for example, a sliding shutter 50 so as to be able to close the through hole 38a of the stage 38 at an appropriate position, for example, immediately below the stage 38 in FIG. In this way, during the alignment operation in which the image sensor 36 is disposed on the ion optical axis 0, the shutter 50 is opened so that the X-rays from the microfocus X-ray generator 10 reach the sample. When the positioning operation is completed and the image sensor 36 is retracted from the ion optical axis 0 to perform ion irradiation, the through-hole 38a is closed by disposing the shutter 50 at the position 50 'in conjunction therewith. In this case, it is possible to prevent ions or scraped samples from reaching the target 22 with ion irradiation.

また、微小焦点Ｘ線発生装置１０とイオン研磨部３０とは、ターゲット２２により仕切られ、それぞれ真空排気装置２５，２６により独立に真空排気されているので、どちらか一方を真空に維持したまま他方を大気に開放することができる。例えば、Ｘ線顕微鏡による試料Ｓと遮蔽板４３との位置合わせが終了すれば、微小焦点Ｘ線発生装置１０側は大気にしても良い。逆に、試料加工室３２を大気にした状態で試料Ｓをステージ３８にセットし、そのまま微小焦点Ｘ線発生装置１０からＸ線を発生させれば、Ｘ線顕微鏡による試料Ｓと遮蔽板４３との位置合わせを、イオン研磨部３０を大気圧にした状態で行うことが可能である。 Further, since the microfocus X-ray generator 10 and the ion polishing unit 30 are partitioned by the target 22 and are evacuated independently by the evacuation devices 25 and 26, respectively, the other is maintained while maintaining one of the vacuums. Can be opened to the atmosphere. For example, if the alignment between the sample S and the shielding plate 43 by the X-ray microscope is completed, the microfocus X-ray generator 10 side may be in the atmosphere. On the contrary, if the sample S is set on the stage 38 with the sample processing chamber 32 being in the atmosphere, and the X-ray is generated from the microfocus X-ray generator 10 as it is, the sample S and the shielding plate 43 obtained by the X-ray microscope are used. It is possible to perform the alignment in a state where the ion polishing portion 30 is at atmospheric pressure.

図７は、本発明の第２の実施形態を示す断面図である。図７において図１と同じ構成要素には同一の番号及び記号が付されている。この第２の実施形態では、試料加工室３２を囲む壁部材３１のステージ３８が取り付けられている側壁部分３１ａが、イオンビーム発生装置３３が取り付けられている本体部分と別体構造とされ、引き出し機構５１により本体部分と離れて引き出せる構造とされている。引き出し機構５１は、前記側壁部分３１ａを保持する移動部５１ａと、移動部５１ａをスライド可能に保持するガイドレール部５１ｂと、壁部材３１の本体部分底部に取り付けられ、前記ガイドレール部５１ｂを収納保持するベース部分５１ｃとから構成される。図７は引き出された状態を示しており、側壁部分３１ａに取り付けられているステージ３８も一緒に引き出されており、この状態で試料の新規な配置、あるいは試料交換が可能である。 FIG. 7 is a cross-sectional view showing a second embodiment of the present invention. In FIG. 7, the same components as those in FIG. 1 are denoted by the same reference numerals and symbols. In the second embodiment, the side wall portion 31a to which the stage 38 of the wall member 31 surrounding the sample processing chamber 32 is attached has a separate structure from the main body portion to which the ion beam generator 33 is attached, and is drawn out. The mechanism 51 can be pulled away from the main body. The drawer mechanism 51 is attached to the moving portion 51a that holds the side wall portion 31a, the guide rail portion 51b that holds the moving portion 51a in a slidable manner, and the bottom of the main body portion of the wall member 31, and stores the guide rail portion 51b. The base part 51c to hold | maintain is comprised. FIG. 7 shows the state of being pulled out, and the stage 38 attached to the side wall portion 31a is also pulled out. In this state, a new sample can be arranged or the sample can be replaced.

微小焦点Ｘ線発生装置１０は引き出された状態におけるステージ３８の貫通孔３８ａの位置に下方から図示の位置に接近でき、また、不使用時には引き出し機構５１による側壁部分３１ａの出し入れに邪魔にならない退避位置へ後退できるよう、上下方向に前進／後退可能に引き出し機構５１のベース部分５１ｃに保持されている。 The microfocus X-ray generator 10 can approach the position of the through-hole 38a of the stage 38 in the drawn-out state from below, and is retracted so as not to obstruct the insertion / removal of the side wall portion 31a by the drawer mechanism 51 when not in use. The base portion 51c of the drawer mechanism 51 is held so as to be able to move forward / backward in the vertical direction so that it can move back to the position.

一方、試料Ｓの上方に配置される撮像素子３６は、側壁部分３１ａの上端部に固定された撮像素子傾倒機構５２に取り付けられており、不使用時には、撮像素子３６は撮像素子傾倒機構５２によって軸ｒを中心として上に波線で示す退避位置まではね上げられる。 On the other hand, the image sensor 36 disposed above the sample S is attached to an image sensor tilt mechanism 52 fixed to the upper end portion of the side wall portion 31a. When not in use, the image sensor 36 is moved by the image sensor tilt mechanism 52. It is lifted up to the retracted position indicated by the wavy line above the axis r.

このような構成において、図７に示した状態で微小焦点Ｘ線発生装置１０から発生したＸ線が試料Ｓ及び遮蔽板４３に照射され、試料を透過したＸ線を撮像素子３６により検出して得られた信号に基づき図示しないモニタにＸ線顕微鏡像が表示される。このＸ線顕微鏡像を観察することにより、先の例と同様に試料Ｓの要観察部位と遮蔽板４３のエッジの位置合わせを行うことができる。 In such a configuration, X-rays generated from the microfocus X-ray generator 10 in the state shown in FIG. 7 are irradiated onto the sample S and the shielding plate 43, and X-rays transmitted through the sample are detected by the image sensor 36. An X-ray microscope image is displayed on a monitor (not shown) based on the obtained signal. By observing this X-ray microscopic image, it is possible to align the observation target site of the sample S and the edge of the shielding plate 43 as in the previous example.

そして、位置合わせが終了したら、オペレータは微小焦点Ｘ線発生装置１０を退避位置まで下降させると共に、撮像素子３６を撮像素子傾倒機構５２によって退避位置まではね上げる。このようにして、微小焦点Ｘ線発生装置１０と撮像素子３６の退避が終了したのを確認した後、オペレータが側壁部分３１ａを本体部分の方向へ押すと、側壁部分３１ａは引き出し機構５１により本体部分に向けて移動し、やがて本体部分と接触して停止する。 When the alignment is completed, the operator lowers the microfocus X-ray generation device 10 to the retracted position and raises the image sensor 36 to the retracted position by the image sensor tilting mechanism 52. In this way, after confirming that the retraction of the microfocus X-ray generator 10 and the image sensor 36 is completed, when the operator pushes the side wall portion 31 a toward the main body portion, the side wall portion 31 a is pulled out by the drawer mechanism 51. It moves toward the part and eventually comes into contact with the body part and stops.

側壁部分３１ａが本体部分と接触して停止した際に、既に位置決めされた遮蔽板４３のエッジ部分がイオンビーム発生装置３３の真下に位置され、イオンビームＩＢが(遮蔽板と試料にまたがって)照射されるようステージ３８の長さが選定されていることは言うまでもない。停止後、オペレータは真空排気装置２６を作動させ、壁部材３１と側壁部分３１ａによって囲まれた試料加工室３２の内部を真空排気する。そして、イオンビームの照射に適する真空度に到達したら、オペレータは、イオンビーム発生装置３３からイオンビームＩＢを発生させて遮蔽板４３のエッジ部分に照射し、試料の断面加工を開始する。 When the side wall portion 31a stops in contact with the main body portion, the edge portion of the shield plate 43 that has already been positioned is positioned directly below the ion beam generator 33, and the ion beam IB (across the shield plate and the sample). Needless to say, the length of the stage 38 is selected so as to be irradiated. After the stop, the operator operates the vacuum exhaust device 26 to vacuum exhaust the inside of the sample processing chamber 32 surrounded by the wall member 31 and the side wall portion 31a. When the degree of vacuum suitable for the irradiation of the ion beam is reached, the operator generates the ion beam IB from the ion beam generator 33 and irradiates the edge portion of the shielding plate 43 to start the cross section processing of the sample.

上述した第２の実施形態によれば、試料を引き出し大気圧の状態で試料のセット及びその後のＸ線顕微鏡による試料と遮蔽板の位置合わせまで行うことができ、第１の実施形態で得られる本発明の効果に加えて操作性の向上を図ることができる。 According to the second embodiment described above, the sample can be pulled out and set in the state of atmospheric pressure, and the subsequent alignment of the sample and the shielding plate by the X-ray microscope can be performed, which is obtained in the first embodiment. In addition to the effects of the present invention, operability can be improved.

図８は、本発明の第３の実施形態を示す断面図である。図８において図１及び図７と同じ構成要素には同一の番号及び記号が付されている。この第３の実施形態は第２の実施形態と同様の基本構成であるが、微小焦点Ｘ線発生装置１０が側壁部分３１ａに取り付けられ、退避機構が省略されている点で第２の実施形態と異なる。 FIG. 8 is a cross-sectional view showing a third embodiment of the present invention. In FIG. 8, the same components as those in FIGS. 1 and 7 are denoted by the same reference numerals and symbols. The third embodiment has the same basic configuration as the second embodiment, but the second embodiment is that the microfocus X-ray generator 10 is attached to the side wall portion 31a and the retracting mechanism is omitted. And different.

すなわち、図８に示されているように、微小焦点Ｘ線発生装置１０は取付部材５３により側壁部分３１ａに取り付け固定されており、側壁部分３１ａと共に移動する。この第３の実施形態においても、上述した第２の実施形態と同様、ステージ３８を引き出し、大気圧の状態で試料のセット及びその後のＸ線顕微鏡による試料と遮蔽板の位置合わせまで行うことができ、第１の実施形態で得られる本発明の効果に加えて操作性の向上を図ることができる。 That is, as shown in FIG. 8, the microfocus X-ray generator 10 is fixedly attached to the side wall portion 31a by the mounting member 53 and moves together with the side wall portion 31a. Also in the third embodiment, similarly to the second embodiment described above, the stage 38 is pulled out, and the setting of the sample in the atmospheric pressure state and the subsequent alignment of the sample and the shielding plate by the X-ray microscope are performed. In addition to the effects of the present invention obtained in the first embodiment, operability can be improved.

以上述べたように、本発明によれば、イオンビーム照射による断面試料作製装置に投影型Ｘ線顕微鏡を組み込むことにより、不透明な試料であっても、試料内部の欠陥を観察しながら位置選択を行い、断面試料の作成を行うことができる。 As described above, according to the present invention, by incorporating a projection X-ray microscope into a cross-sectional sample preparation apparatus using ion beam irradiation, position selection can be performed while observing defects inside the sample even for an opaque sample. It is possible to create a cross-sectional sample.

１：試料作製装置、１０：微小焦点Ｘ線発生装置、１３：フィラメント、１６：電子ビーム、２２：ターゲット、２４：発散Ｘ線ビーム、３０：イオン研磨部、３３：イオンビーム発生装置、３６：撮像素子、３７：モニタ、４０：試料ホルダ、４３：遮蔽板、Ｓ：試料 1: Sample preparation apparatus, 10: Micro focus X-ray generator, 13: Filament, 16: Electron beam, 22: Target, 24: Divergent X-ray beam, 30: Ion polishing unit, 33: Ion beam generator, 36: Image sensor, 37: monitor, 40: sample holder, 43: shielding plate, S: sample

Claims

A sample holder for holding the sample;
An ion source that generates an ion beam that is irradiated onto the sample surface to scrape the sample;
A shielding plate disposed on the sample, having an edge, and the edge is disposed in an irradiation region of an ion beam generated by the ion source and irradiated on a sample surface; A shielding plate for defining an ion beam irradiation region and a non-irradiation region on the sample with the edge as a boundary;
An X-ray generator for generating observation X-rays irradiated from a direction different from the ion beam to the sample;
An imaging device that captures an X-ray image of the sample and the shielding plate by irradiating the X-ray for observation on the sample and the shielding plate disposed on the sample and detecting the X-ray transmitted through the sample as a result;
A display unit that displays an X-ray image captured by the image sensor;
A cross-sectional sample preparation device configured to perform relative alignment between the sample and the shielding plate based on an X-ray image of the sample,
The cross-sectional sample preparation apparatus, wherein the imaging element is disposed between the ion source and the sample holder, and is provided so as to be retractable from the ion beam passage.

The cross-section sample preparation apparatus according to claim 1, wherein the X-ray generation unit generates X-rays from a target irradiated with an electron beam focused.

The openable and closable shutter mechanism for preventing the ion beam from entering the X-ray generation unit is disposed between the sample holding unit and the X-ray generation unit . Cross-section sample preparation device.