JP5521211B2 - Flow cell - Google Patents

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本発明は耐薬品性、耐熱性および液密性に優れたシール材、およびそれを備えたフローセルに係わる。特に本発明のフローセルは、示差屈折率計に用いるフローセルとして有用であり、高温における分子排除クロマトグラフィ用示差屈折率計に用いるフローセルとしてさらに有用である。   The present invention relates to a sealing material excellent in chemical resistance, heat resistance and liquid tightness, and a flow cell including the same. In particular, the flow cell of the present invention is useful as a flow cell used for a differential refractometer, and is further useful as a flow cell used for a differential refractometer for molecular exclusion chromatography at high temperatures.

物質が溶媒に溶け込むと、一般に溶媒の屈折率は変化する。そのため、液体クロマトグラフではカラムから溶出される成分の汎用的な検出器として、溶媒(参照液という)と、成分が溶けた溶媒(試料液という)の屈折率の差を測定する示差屈折率計が用いられる。示差屈折率計として、屈折率による反射光強度の変化を検出するフレネル型示差屈折率計と、屈折角の変化を検出する偏向型(ブライス型ともいう)示差屈折率計が知られている。   As a substance dissolves in a solvent, the refractive index of the solvent generally changes. Therefore, a differential refractometer that measures the difference in refractive index between a solvent (referred to as a reference solution) and a solvent in which the component is dissolved (referred to as a sample solution) is used as a general-purpose detector for components eluted from a column in a liquid chromatograph. Is used. As a differential refractometer, a Fresnel type differential refractometer that detects a change in reflected light intensity due to a refractive index and a deflection type (also referred to as a Bryce type) differential refractometer that detects a change in refraction angle are known.

通常用いられる偏向型示差屈折率計は、光源部から生成された平行光がフローセルに導入され、フローセルを通過する参照液と試料液の屈折率に応じて平行光の進行方向が偏向され、その偏向の程度を位置検出光センサにより検出する、というものである。フローセルは、石英ガラスなどの透明体の内部に光の進行方向(光軸)に対して傾斜した斜板で仕切られた2つの直角三角形断面を有する流路を設けており、前記2つの流路に試料液と参照液をそれぞれ通過させた状態で平行光を透過させる。透過した平行光の進行方向の角度変化(偏向)の大きさから、屈折率の差の原因である試料液中の試料濃度を求めることができる。図1にフローセル10の内部構造を示す。試料液を流通させる三角柱状の液体流路からなる試料液側流路11と、参照液を流通させる三角柱状の液体流路からなる参照液側流路12が、透明な斜板13で仕切られている。試料液側流路の流入口16は分析カラムからの配管と接続し、流出口17は廃液ラインへの配管と接続する。参照液側流路の流入口18は溶離液が供給される配管と接続し、流出口19は廃液ラインへの配管と接続する。   In a normally used deflection type differential refractometer, parallel light generated from a light source is introduced into a flow cell, and the traveling direction of the parallel light is deflected according to the refractive index of the reference liquid and sample liquid passing through the flow cell. The degree of deflection is detected by a position detection light sensor. The flow cell is provided with a flow path having two right-angled triangular sections partitioned by a swash plate inclined with respect to the light traveling direction (optical axis) inside a transparent body such as quartz glass, and the two flow paths The parallel light is transmitted through the sample liquid and the reference liquid respectively. From the magnitude of the change in angle (deflection) in the traveling direction of the transmitted parallel light, the sample concentration in the sample solution that causes the difference in refractive index can be obtained. FIG. 1 shows the internal structure of the flow cell 10. A sample liquid side flow path 11 composed of a triangular column-shaped liquid flow path for circulating the sample liquid and a reference liquid side flow path 12 composed of a triangular column-shaped liquid flow path for flowing the reference liquid are partitioned by a transparent swash plate 13. ing. The inlet 16 of the sample liquid side channel is connected to the pipe from the analytical column, and the outlet 17 is connected to the pipe to the waste liquid line. The inlet 18 of the reference liquid side channel is connected to a pipe to which an eluent is supplied, and the outlet 19 is connected to a pipe to a waste liquid line.

高温分子排除クロマトグラフィー(以下、高温SECと略す)は、常温では溶解しないポリエチレン、ポリプロピレンといったポリオレフィン類やエンジニアリングプラスチックの分析に使用され、180℃までの分析が可能である。また、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド、ポリエーテルイミド、フッ素樹脂などのスーパーエンジニアリングプラスチックを250℃程度までの高温下で分析する超高温GPCも開発されている。なお、高温SECは、高温ゲル浸透クロマトグラフィーを意味する高温GPCと呼ばれることも多い。本明細書では、高温SECと高温GPCは同じ意味で用いる。   High temperature molecular exclusion chromatography (hereinafter abbreviated as high temperature SEC) is used for analysis of polyolefins such as polyethylene and polypropylene which are not soluble at room temperature and engineering plastics, and can analyze up to 180 ° C. In addition, an ultra-high temperature GPC that analyzes super engineering plastics such as polyether ether ketone, polyimide, polyether imide, and fluororesin at a high temperature up to about 250 ° C. has been developed. High temperature SEC is often referred to as high temperature GPC meaning high temperature gel permeation chromatography. In this specification, high temperature SEC and high temperature GPC are used interchangeably.

高温GPCで使用される示差屈折率計のフローセルは、通常、光学的透明性、耐熱性および耐圧性にすぐれた石英ガラスを材質として用いる。また、フローセルの周囲を金属製のハウジングで保護すると、フローセルの光学的位置決めを確保し、フローセル耐圧性を高め、高温条件下にフローセルを保つことができるため、好ましい。前記ハウジングは、フローセルと外部配管との接続に利用されるので配管ブロックともいい、セルを保護するのでセルブロックともいう。   The flow cell of the differential refractometer used in high temperature GPC usually uses quartz glass having excellent optical transparency, heat resistance and pressure resistance as a material. In addition, it is preferable to protect the periphery of the flow cell with a metal housing because the optical positioning of the flow cell can be secured, the flow cell pressure resistance can be increased, and the flow cell can be maintained under high temperature conditions. The housing is also referred to as a piping block because it is used for connection between the flow cell and external piping, and is also referred to as a cell block because it protects the cell.

フローセルに設けた流入口および流出口と配管ブロックとの接続部には液漏れを防止する(液密に接続する)ために、ガスケット(パッキンともいう)、Oリングなどのシール材を挿入する必要がある。高温GPC用示差屈折率計のフローセルに使用するシール材としては、耐薬品性の高いポリテトラフルオロエチレンや、さらに耐熱性にすぐれたパーフロロエラストマーたとえばカルレッツ(登録商標)などが使用されている(非特許文献1参照)。   It is necessary to insert a sealing material such as a gasket (also called packing) or an O-ring at the inlet / outlet provided on the flow cell and the connection between the outlet and the piping block in order to prevent liquid leakage (to make liquid-tight connection). There is. As a sealing material used for the flow cell of the differential refractometer for high temperature GPC, polytetrafluoroethylene having high chemical resistance and perfluoroelastomer having excellent heat resistance such as Kalrez (registered trademark) are used ( Non-patent document 1).

フッ素系高分子は、そのすぐれた耐薬品性、耐熱性、耐侯性、難燃性、低摩擦性、非粘着性、電気特性、生体適合性等により、多くの合成化学的研究や多方面にわたる応用研究が行なわれている。また、合成化学的研究においては、フッ素系高分子を溶解するフッ素系有機溶媒、たとえば、ハイドロクロロフルオロカーボン類、ハイドロフルオロカーボン類、ハイドロフルオロベンゼン類、ハイドロフルオロケトン類、ハイドロフルオロアルキルベンゼン類、ハイドロフルオロエーテル類、ハイドロフルオロアルコール類などが用いられ、合成した高分子の分析に高温GPCまたは超高温GPCが必要となる。しかしながら、高温GPCなどの示差屈折率計のフローセルに使用する、ポリテトラフルオロエチレンやパーフロロエラストマーで作られたシール材は、高温、高圧下において前述のフッ素系有機溶媒に対して膨潤、劣化、変形などを起こし、シール性が侵されるおそれがあった。   Fluoropolymers are widely used in various synthetic chemical research and various fields due to their excellent chemical resistance, heat resistance, weather resistance, flame resistance, low friction, non-adhesiveness, electrical properties, biocompatibility, etc. Applied research is being conducted. In synthetic chemical research, fluorine organic solvents that dissolve fluorine polymers such as hydrochlorofluorocarbons, hydrofluorocarbons, hydrofluorobenzenes, hydrofluoroketones, hydrofluoroalkylbenzenes, hydrofluoroethers. And hydrofluoroalcohols are used, and high temperature GPC or ultra high temperature GPC is required for analysis of the synthesized polymer. However, the seal material made of polytetrafluoroethylene or perfluoroelastomer used for the differential refractometer flow cell such as high temperature GPC is swollen and deteriorated with respect to the above-mentioned fluorine-based organic solvent under high temperature and high pressure. There was a risk that the sealability could be affected by deformation.

セルと配管ブロックとの接続部に用いるシール材の別の例として、ガスの成分分析に使用する分光分析用測定セルの金属製セル本体と、その先端部に装着するガラス製窓材との間に挿入するシール材が開示されている(特許文献1)。前記シール材は、厚み方向に弾性変形可能なコイルスプリング状の環状物と、それを覆う耐腐食性金属製の断面C字状のシース(鞘)とから構成されている。しかしながら、このようなコイルスプリングを使用する構造のシール材を、示差屈折率計のフローセルの接液部に使用できる内径2mm程度以下に小さく製造することができるか、また高圧状態の液体の液密性を確保できるかは疑問である。   As another example of the sealing material used for the connection between the cell and the piping block, between the metal cell body of the spectroscopic measurement cell used for gas component analysis and the glass window material attached to the tip of the cell. The sealing material inserted in is disclosed (patent document 1). The sealing material is composed of a coil spring-like annular material that can be elastically deformed in the thickness direction, and a sheath (sheath) having a C-shaped cross section made of a corrosion-resistant metal that covers the annular material. However, it is possible to manufacture a sealing material having a structure using such a coil spring as small as an inner diameter of about 2 mm or less that can be used for a liquid contact part of a flow cell of a differential refractometer, or to make a liquid-tight liquid of a high pressure state. It is doubtful whether sex can be secured.

特開平9−311104号公報Japanese Patent Laid-Open No. 9-311104

植松原一、佐藤達;東ソー研究報告、42、3−16(1998)Uematsubara Hajime, Sato Tatsushi; Tosoh Research Report, 42, 3-16 (1998)

本発明は、フッ素系有機溶媒などの溶媒が流れる流路同士を液密に接続するために有用なシール材、および前記シール材を備えたフローセルを提供することを目的とする。   An object of the present invention is to provide a sealing material useful for liquid-tightly connecting flow paths through which a solvent such as a fluorine-based organic solvent flows, and a flow cell including the sealing material.

発明者は、従来シール材として用いられているポリテトラフルオロエチレンやパーフロロエラストマーに対して膨潤、劣化、変形などを引き起こす、フッ素系有機溶媒などの溶媒に対する耐薬品性、耐熱性および柔軟性を備えたシール材を探索した結果、本発明を完成した。   The inventor has improved chemical resistance, heat resistance and flexibility against solvents such as fluorine-based organic solvents that cause swelling, deterioration, deformation, etc. to polytetrafluoroethylene and perfluoroelastomers that have been used as conventional sealing materials. As a result of searching for the sealing material provided, the present invention was completed.

すなわち第一の発明は、材質が金からなる、流路同士を液密に接続するためのシール材である。   That is, the first invention is a sealing material for liquid-tightly connecting flow paths made of gold.

また第二の発明は、
光軸に対して傾斜した斜板で仕切られた参照液と試料液を通過させるための二つの中空部を有し、前記光軸に対して直交する方向に前記参照液または前記試料液を通過させるための流入口および流出口を設けた直方体のセルと、
セルに設けた流入口および流出口と接続する配管と、
セルに設けた流入口および流出口と配管とを液密に接続するための、材質が金からなるシール材と、
を備えたフローセルである。
The second invention
It has two hollow parts for allowing the reference liquid and the sample liquid, which are partitioned by a swash plate inclined with respect to the optical axis, to pass through the reference liquid or the sample liquid in a direction perpendicular to the optical axis. A rectangular parallelepiped cell provided with an inlet and an outlet
Piping connected to the inlet and outlet provided in the cell;
A sealing material made of gold for connecting the inlet and outlet provided in the cell and the pipe in a liquid-tight manner; and
It is a flow cell provided with.

また第三の発明は、セルに設けた流入口および流出口の長さが、流入口および流出口を設けた側面間の長さの35%から45%である、第二の発明に記載のフローセルである。   Moreover, 3rd invention is described in 2nd invention whose length of the inflow port provided in the cell and the outflow port is 35 to 45% of the length between the side surfaces which provided the inflow port and the outflow port. It is a flow cell.

また第四の発明は、セルに設けた、試料液を通過させるための流入口および流出口の軸と、参照液を通過させるための流入口および流出口の軸とが一致している、第二または第三の発明に記載のフローセルである。   According to a fourth aspect of the present invention, the axis of the inlet and outlet for passing the sample liquid provided in the cell coincides with the axis of the inlet and outlet for allowing the reference liquid to pass through. A flow cell according to the second or third invention.

また第五の発明は、試料液および参照液を通過させるための流入口および流出口と配管とを接続するための内部流路を設けたハウジングをさらに備えた、第二から第四の発明のいずれかに記載のフローセルである。   According to a fifth aspect of the present invention, there is provided a housing according to the second to fourth aspects, further comprising a housing provided with an inflow port for allowing the sample liquid and the reference liquid to pass therethrough and an internal flow path for connecting the outlet and the pipe. The flow cell according to any one of the above.

以下、本発明を詳細に説明する。   Hereinafter, the present invention will be described in detail.

本発明は、流路同士を液密に接続するためのシール材の材質が金からなることを特徴としている。金(Au)は、金属の中でも最も安定性が高く空気中や水中において酸化しない。また空気中で加熱しても酸化や変色を起こさない。金は、王水、青酸、塩素、臭素、ヨウ素カリなどに反応するものの、フッ素系有機溶媒を含め有機溶媒に侵されることはない。さらに金は、きわめて柔軟であり、すべての金属中で展延性が最もすぐれているため、加工性にすぐれており、ガスケットやOリングなど微細な形状のシール材の製造が容易である。したがって、金は、耐薬品性、耐熱性および柔軟性を備えたシール材として好ましいといえる。なお、本発明において「材質が金からなるシール材」とは、純度99.99%以上の金すなわち純金(24金)からなるシール材に限らず、金が有する耐薬品性、耐熱性および柔軟性を損なわない範囲で純金に銀などの金属を含有させた合金からなるシール材であっても、本発明における「材質が金からなるシール材」の範囲に含まれる。本発明のシール材の厚さおよび形状には制限はなく、液密に接続する流路の形状、径の大きさ、流速、送液耐圧などに応じて適宜設計すればよい。   The present invention is characterized in that the material of the sealing material for liquid-tightly connecting the flow paths is made of gold. Gold (Au) is the most stable metal and does not oxidize in air or water. Also, it does not oxidize or discolor when heated in air. Although gold reacts with aqua regia, hydrocyanic acid, chlorine, bromine, iodine potassium, etc., it is not affected by organic solvents including fluorinated organic solvents. Furthermore, gold is extremely flexible and has the best extensibility among all metals, so that it is excellent in workability, and it is easy to manufacture a sealing material having a fine shape such as a gasket or an O-ring. Therefore, it can be said that gold is preferable as a sealing material having chemical resistance, heat resistance and flexibility. In the present invention, the “seal material made of gold” is not limited to a seal material made of gold having a purity of 99.99% or more, that is, pure gold (24 gold), but has chemical resistance, heat resistance and flexibility. Even a sealing material made of an alloy in which a metal such as silver is contained in pure gold within a range that does not impair the properties, is included in the range of the “sealing material made of gold” in the present invention. The thickness and shape of the sealing material of the present invention are not limited, and may be appropriately designed according to the shape, diameter size, flow rate, liquid feeding pressure resistance, etc. of the fluid-tightly connected flow path.

本発明のシール材を備えた装置の一態様として、
光軸に対して傾斜した斜板で仕切られた参照液と試料液を通過させるための二つの中空部を有し、前記光軸に対して直交する方向に前記参照液または前記試料液を通過させるための流入口および流出口を設けた直方体のセルと、
セルに設けた流入口および流出口と接続する配管と、
セルに設けた流入口および流出口と配管とを液密に接続するための、材質が金からなるシール材と、
を備えたフローセルがあげられる。本発明のフローセルを構成するセルの材質は、光の透過性と液体に対する耐食性を考慮して選択すればよいが、多くの場合、透明な石英ガラスが用いられる。また、光が通過する部分以外のすべて、あるいは一部を黒色石英ガラスといった不透明体材料で作ることもできる。セルの別の態様として、試料液に溶解した目的成分の広がりを防ぐために、試料液を流す中空部の断面積を、参照液を流す中空部の断面積より小さくしたセルもあげることができる。
As one aspect of the apparatus provided with the sealing material of the present invention,
It has two hollow parts for allowing the reference liquid and the sample liquid, which are partitioned by a swash plate inclined with respect to the optical axis, to pass through the reference liquid or the sample liquid in a direction perpendicular to the optical axis. A rectangular parallelepiped cell provided with an inlet and an outlet
Piping connected to the inlet and outlet provided in the cell;
A sealing material made of gold for connecting the inlet and outlet provided in the cell and the pipe in a liquid-tight manner; and
A flow cell equipped with The material of the cell constituting the flow cell of the present invention may be selected in consideration of light permeability and liquid corrosion resistance. In many cases, transparent quartz glass is used. Further, all or a part other than the part through which light passes can be made of an opaque material such as black quartz glass. Another aspect of the cell is a cell in which the cross-sectional area of the hollow part through which the sample liquid flows is smaller than the cross-sectional area of the hollow part through which the reference liquid flows in order to prevent the target component dissolved in the sample liquid from spreading.

本発明のシール材の材質は金(純金または金が有する性質を損なわない範囲で純金に銀などの金属を含有させた合金)からなっている。そのため、本発明のフローセルにおいて、本発明のシール材を用いてセルと配管とを液密に接続する際は、従来より用いられた樹脂(ポリテトラフルオロエチレンやパーフロロエラストマーなど)製のシール材と比較し、セルと配管との締め付け圧を強くする必要がある。そのため、図1に示す一般的なセルでは前記締め付け圧によりシール材との接触箇所から破壊される可能性があった(実施例1参照)。本発明のフローセルを構成する好ましいセル10の一態様(平面断面図)を図2に示す。図2のセル10は外形が直方体の石英セルである。セル10を構成する三角柱からなる二つの中空部(試料液側流路11および参照液側流路12)は、斜板13を介して平行対峙するように、かつ前記三角柱の直角をなす側面が前記直方体の側面に平行または直角となるように設けている。中空部への流入口(試料液側流路流入口16および参照液側流路流入口18)および流出口(試料液側流路流出口17および参照液側流路流出口19)は中空部を構成する三角柱の直角をなす側面のうち、光が通過しない側面から直角にフローセル本体外部に貫通する貫通孔としてセル10に設けている。前記流入口および流出口の長さ(図2のe1およびe2)は、セル10における流入口および流出口を設けた側面間の長さ(図2のd)の35%から45%とすると好ましい。その理由として、流入口および流出口の長さを流入口および流出口を設けた側面間の長さの35%以下とすると本発明のシール材(ガスケット)を介してセルと配管とを液密に接続する際セルを破損する可能性があり、流入口および流出口の長さを流入口および流出口を設けた側面間の長さの45%以上とするとクロマトグラムの試料ピークが広がる可能性があるためである。また、流入口および流出口の長さを流入口および流出口を設けた側面間の長さの45%以上とすると、流入口および流出口を設けた側面(光が通過しない側面)間の長さ(図2のd)が中空三角柱の直角を挟む辺の長さ(図2のe3)の10倍を超えることになり、セルの製造において不経済といえる。なお、流入口および流出口の位置については、図2のセル10のように、試料液側流路流入口16および試料液側流路流出口17における液体が流れる方向の軸と、試料液側流路流入口18および試料液側流路流出口19における液体が流れる方向の軸とが、一致するように設けるのが好ましい。その理由として、流入口および流出口の軸がずれているとセルにねじれのモーメントが働き、締め付け部に不均一な力が加わるため、セルを破損する可能性があるためである。なお、セル内部で流れの滞る部分が発生しないように、流入口16・18は中空部を構成する三角柱の下端に、流出口17・19は中空部を構成する三角柱の上端に設けるのが好ましい。   The material of the sealing material of the present invention is made of gold (pure gold or an alloy in which pure gold contains a metal such as silver as long as the properties of gold are not impaired). Therefore, in the flow cell of the present invention, when the cell and the pipe are connected in a liquid-tight manner using the sealing material of the present invention, a sealing material made of a resin (polytetrafluoroethylene, perfluoroelastomer, etc.) that has been used conventionally. It is necessary to increase the clamping pressure between the cell and the pipe as compared with the above. Therefore, in the general cell shown in FIG. 1, there is a possibility of destruction from the contact point with the sealing material due to the tightening pressure (see Example 1). One mode (plan sectional view) of a preferred cell 10 constituting the flow cell of the present invention is shown in FIG. The cell 10 in FIG. 2 is a quartz cell having a rectangular parallelepiped shape. The two hollow portions (sample solution side channel 11 and reference solution side channel 12) that constitute the cell 10 are parallel to each other through the swash plate 13, and the side surfaces that form a right angle of the triangle column are arranged. It is provided so as to be parallel or perpendicular to the side surface of the rectangular parallelepiped. The inlet to the hollow part (sample liquid side channel inlet 16 and reference liquid side channel inlet 18) and the outlet (sample liquid side channel outlet 17 and reference liquid side channel outlet 19) are hollow parts. Among the side surfaces of the triangular prism forming the right angle, the cell 10 is provided as a through-hole penetrating to the outside of the flow cell main body at a right angle from the side surface through which light does not pass. The length of the inlet and outlet (e1 and e2 in FIG. 2) is preferably 35% to 45% of the length between the side surfaces of the cell 10 where the inlet and outlet are provided (d in FIG. 2). . The reason for this is that if the length of the inlet and outlet is 35% or less of the length between the side surfaces where the inlet and outlet are provided, the cell and piping are liquid-tight via the sealing material (gasket) of the present invention. May cause damage to the cell when connected to the tube, and if the length of the inlet and outlet is 45% or more of the length between the sides where the inlet and outlet are provided, the sample peak in the chromatogram may spread Because there is. Further, when the length of the inlet and outlet is 45% or more of the length between the side surfaces provided with the inlet and outlet, the length between the side surfaces (side surfaces through which light does not pass) provided with the inlet and outlet ports. The length (d in FIG. 2) exceeds 10 times the length of the side that sandwiches the right angle of the hollow triangular prism (e3 in FIG. 2). As for the positions of the inlet and outlet, as in the cell 10 of FIG. 2, the axis of the direction in which the liquid flows in the sample liquid side channel inlet 16 and the sample liquid side channel outlet 17 and the sample liquid side It is preferable to provide the flow path inlet 18 and the sample liquid side flow path outlet 19 so that the axes in the direction in which the liquid flows coincide with each other. The reason for this is that if the axes of the inlet and outlet are deviated, a torsional moment acts on the cell, and a non-uniform force is applied to the tightening portion, which may damage the cell. In addition, it is preferable to provide the inflow ports 16 and 18 at the lower end of the triangular prism that constitutes the hollow portion and the outlets 17 and 19 at the upper end of the triangular prism that constitutes the hollow portion so that a portion where the flow is stagnant does not occur inside the cell. .

本発明のフローセルの好ましい態様として、
光軸に対して傾斜した斜板で仕切られた参照液と試料液を通過させるための二つの中空部を有し、前記光軸に対して直交する方向に前記参照液または前記試料液を通過させるための流入口および流出口を設けた直方体のセルと、
セルに設けた流入口および流出口と接続する配管と、
セルに設けた流入口および流出口と配管とを液密に接続するための、材質が金からなるシール材と、
試料液および参照液を通過させるための流入口および流出口と配管とを接続するための内部流路を設けたハウジングと、
を備えた、フローセルがあげられる。
As a preferred embodiment of the flow cell of the present invention,
It has two hollow parts for allowing the reference liquid and the sample liquid, which are partitioned by a swash plate inclined with respect to the optical axis, to pass through the reference liquid or the sample liquid in a direction perpendicular to the optical axis. A rectangular parallelepiped cell provided with an inlet and an outlet
Piping connected to the inlet and outlet provided in the cell;
A sealing material made of gold for connecting the inlet and outlet provided in the cell and the pipe in a liquid-tight manner; and
A housing provided with an internal flow path for connecting the inlet and outlet for passing the sample liquid and the reference liquid and the piping;
A flow cell equipped with

前記好ましいフローセルを構成するハウジングは、セル周囲を保護することでセルの光学的位置決めの確保、セルの耐圧性の向上、高温条件下におけるセル温度の維持を図るとともに、セルと配管との接続に利用される。ハウジングは、セルのうち光を通過する面以外の部分を取り囲むようにして保護すればよく、一例として、
試料液を通過させるための流入口および流出口と配管とを接続する内部流路を設けた第一のハウジング部材と、
参照液を通過させるための流入口および流出口と配管とを接続する内部流路を設けた第二のハウジング部材と、
セルを介して前記第一のハウジング部材と前記第二のハウジング部材とを固定する手段と、
を設けたハウジングがあげられる。なお、内部流路と配管との接続は、直接溶接をしてもよいし、ねじなどの締結手段で固定してもよいし、公知のチューブコネクターのためのテーパ加工などを施すことにより固定してもよい。ハウジングを構成する材質は、セルを高温に保つ必要があることから熱伝導性の高い金属である必要があり、さらに種々の薬液に接触させる必要があることからステンレス鋼が好ましい。
The housing constituting the preferred flow cell secures optical positioning of the cell by protecting the periphery of the cell, improves the pressure resistance of the cell, maintains the cell temperature under high temperature conditions, and connects the cell and piping. Used. The housing may be protected so as to surround a portion of the cell other than the surface through which light passes.
A first housing member provided with an internal flow path for connecting the inlet and outlet for passing the sample liquid and the pipe;
A second housing member provided with an internal flow path for connecting the inlet and outlet for passing the reference liquid and the pipe;
Means for securing the first housing member and the second housing member via a cell;
And a housing provided with. The connection between the internal flow path and the pipe may be directly welded, fixed with a fastening means such as a screw, or fixed by applying a taper process for a known tube connector. May be. The material constituting the housing needs to be a metal with high thermal conductivity because it is necessary to keep the cell at a high temperature, and stainless steel is preferable because it needs to be contacted with various chemicals.

本発明は、流路同士を液密に接続するためのシール材の材質が金からなることを特徴としている。金は耐薬品性および柔軟性を備えている。そのため、従来の樹脂製シール材では定期的に交換が必要であった、フッ素系有機溶媒などの溶媒に対しても、シール材の定期的な交換なしに流路同士を液密に接続することが可能となる。また、金は耐熱性も有しているため、高温GPCまたは超高温GPCといった高温かつ高圧条件下で使用する装置に設けた流路同士を液密に接続するシール材として特に好ましい。   The present invention is characterized in that the material of the sealing material for liquid-tightly connecting the flow paths is made of gold. Gold has chemical resistance and flexibility. Therefore, the flow paths should be connected fluid-tight without periodic replacement of the sealing material, even for solvents such as fluorinated organic solvents, which had to be replaced regularly with conventional resin sealing materials. Is possible. In addition, since gold also has heat resistance, it is particularly preferable as a sealing material for liquid-tightly connecting channels provided in a device used under high temperature and high pressure conditions such as high temperature GPC or ultra high temperature GPC.

本発明のシール材を備えた装置の一態様である、
光軸に対して傾斜した斜板で仕切られた参照液と試料液を通過させるための二つの中空部を有し、前記光軸に対して直交する方向に前記参照液または前記試料液を通過させるための流入口および流出口を設けた直方体のセルと、
セルに設けた流入口および流出口と接続する配管と、
セルに設けた流入口および流出口と配管とを液密に接続するための、材質が金からなるシール材と、
を備えたフローセルは、移動相として、従来のフローセルではシール材の交換が定期的に必要であった、フッ素系有機溶媒などの溶媒を使用してもシール材の交換が不要である。そのため、本発明のフローセルを示差屈折率計といった液体クロマトグラフに用いる分析装置に備えることで、メンテナンスが容易かつ安定な分析が可能な分析装置を提供することができる。
It is an aspect of an apparatus provided with the sealing material of the present invention,
It has two hollow parts for allowing the reference liquid and the sample liquid, which are partitioned by a swash plate inclined with respect to the optical axis, to pass through the reference liquid or the sample liquid in a direction perpendicular to the optical axis. A rectangular parallelepiped cell provided with an inlet and an outlet
Piping connected to the inlet and outlet provided in the cell;
A sealing material made of gold for connecting the inlet and outlet provided in the cell and the pipe in a liquid-tight manner; and
As a mobile phase, the flow cell provided with is required to replace the sealing material periodically in the conventional flow cell, and even if a solvent such as a fluorine-based organic solvent is used, it is not necessary to replace the sealing material. Therefore, by providing the flow cell of the present invention in an analyzer used for a liquid chromatograph such as a differential refractometer, an analyzer that can be easily maintained and can be analyzed stably can be provided.

本発明のシール材の材質は金、すなわち金属であるため、本発明のフローセルにおいてセルと配管とを接続する際、従来の樹脂製シール材と比較し締め付け圧を高くするする必要がある。そのため、本発明のフローセルにおいて、セルに設けた流入口および流出口 の長さを流入口および流出口を設けた側面間の長さの35%から45%とする、および/または、試料液を通過させるための流入口および流出口の軸と参照液を通過させるための流入口および流出口の軸とを一致させると、締め付け圧または試料液/参照液の流入圧力によるセルの破損リスクが低減するため、好ましい。   Since the material of the sealing material of the present invention is gold, that is, metal, it is necessary to increase the clamping pressure when connecting the cell and the pipe in the flow cell of the present invention as compared with the conventional resin sealing material. Therefore, in the flow cell of the present invention, the length of the inlet and outlet provided in the cell is 35% to 45% of the length between the side surfaces provided with the inlet and outlet, and / or the sample liquid is Matching the inlet and outlet axes for passing the reference liquid with the inlet and outlet axes for passing the reference liquid reduces the risk of cell damage due to clamping pressure or sample / reference liquid inflow pressure Therefore, it is preferable.

さらに、本発明のフローセルに、試料液および参照液を通過させるための流入口および流出口と配管とを接続するための内部流路を設けたハウジングをさらに備えると、セルの耐圧性の向上および高温条件下におけるセル温度の維持が図れるため、高温GPCや超高温GPCといった高温かつ高圧下での分析に用いる分析装置に備えるフローセルとして特に好ましい。   Furthermore, if the flow cell of the present invention further comprises a housing provided with an internal flow path for connecting the inlet and outlet and the pipe for allowing the sample liquid and the reference liquid to pass through, the pressure resistance of the cell is improved. Since the cell temperature can be maintained under a high temperature condition, it is particularly preferable as a flow cell provided in an analyzer used for analysis under high temperature and high pressure such as high temperature GPC or ultra-high temperature GPC.

示差屈折率計で用いる一般的なフローセル(セル)の内部構造を示す図。The figure which shows the internal structure of the general flow cell (cell) used with a differential refractometer. 本発明のフローセルを構成する好ましいセルの一態様を示す図(平面断面図)。The figure (plan sectional drawing) which shows the one aspect | mode of the preferable cell which comprises the flow cell of this invention. 本発明のフローセルの一態様を示す図。The figure which shows the one aspect | mode of the flow cell of this invention. 本発明のフローセルの一態様の組み立て構成図。The assembly block diagram of the one aspect | mode of the flow cell of this invention. 実施例で検討したセルの平面断面図。The plane sectional view of the cell examined in the example. セルAの加圧シミュレーション結果を示す図。The figure which shows the pressurization simulation result of the cell A. セルBの加圧シミュレーション結果を示す図。The figure which shows the pressurization simulation result of the cell B. FIG. セルCの加圧シミュレーション結果を示す図。The figure which shows the pressurization simulation result of the cell C. FIG. 実施例2(耐圧漏れ試験)で用いた装置の流路構成図。The flow-path block diagram of the apparatus used in Example 2 (pressure-resistant leak test).

本発明のフローセル100の一態様を図3に示す。セル10は図1に示したセル10と同じ構造である。セル10は試料液側流路および参照液側流路に設けた流入口16・18ならびに流出口17・19に計4個の本発明のシール材(ガスケット)20を介して、ハウジング30で保持されている。試料液側流路の流入口16は分析カラムからの配管接続口36と、試料液側流路の流出口17は廃液ラインへの配管接続口37と、参照液側流路の流入口18は溶離液を供給する配管接続口38と、参照液側流路の流出口19は廃液ラインへの配管接続口39とそれぞれ接続する。ハウジング30は一対のハウジング部材30a・30bから構成されており、隙間ゲージを上下の締め付け調整しろ35に入れながら、締め付け調整しろ35が0.4mm程度になるように、上下のボルト40を均等に締め付けることで、本発明のシール材(ガスケット)20を介して、セル10をハウジング30で保持させている。図4は本発明のフローセル100の組み立て構成図である。ハウジング30には本発明のシール材(ガスケット)20の位置決めに有用な窪み31・32が設けられている。図4において窪み31は分析カラムからの配管接続口と接続する部分であるため、窪み31に設ける穴を細く開けることで試料の広がりを防いでいる。また、窪み32は廃液ラインへの配管接続口と接続する部分であるため、窪み32に設ける穴を太めに開けることでセル10に過大な背圧が掛からないようにしている。   One embodiment of the flow cell 100 of the present invention is shown in FIG. The cell 10 has the same structure as the cell 10 shown in FIG. The cell 10 is held by the housing 30 via four sealing materials (gaskets) 20 of the present invention at the inlets 16 and 18 and the outlets 17 and 19 provided in the sample liquid side channel and the reference liquid side channel. Has been. The inlet 16 of the sample liquid side channel is a pipe connection port 36 from the analytical column, the outlet 17 of the sample liquid side channel is a pipe connection port 37 to the waste liquid line, and the inlet 18 of the reference liquid side channel is The piping connection port 38 for supplying the eluent and the outlet 19 of the reference liquid side channel are connected to the piping connection port 39 to the waste liquid line, respectively. The housing 30 is composed of a pair of housing members 30a and 30b. While putting the gap gauge in the upper and lower tightening adjustment margin 35, the upper and lower bolts 40 are evenly arranged so that the tightening adjustment margin 35 is about 0.4 mm. By tightening, the cell 10 is held by the housing 30 via the sealing material (gasket) 20 of the present invention. FIG. 4 is an assembly configuration diagram of the flow cell 100 of the present invention. The housing 30 is provided with depressions 31 and 32 useful for positioning the sealing material (gasket) 20 of the present invention. In FIG. 4, since the recess 31 is a portion connected to a pipe connection port from the analysis column, the sample is prevented from spreading by making a hole provided in the recess 31 narrow. In addition, since the recess 32 is a portion connected to a pipe connection port to the waste liquid line, an excessive back pressure is not applied to the cell 10 by making a hole provided in the recess 32 thick.

以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to an Example.

実施例1
3次元モデル作製ソフトSolidWorks2007(商品名)および解析ソフトCosmosWorks2007(商品名)を用い、シール材(ガスケット)を介してセルに加重・圧力を加えたときの変位の度合いをシミュレートした。
Example 1
Using three-dimensional model creation software SolidWorks 2007 (product name) and analysis software CosmosWorks 2007 (product name), the degree of displacement when a load / pressure was applied to the cell via a sealing material (gasket) was simulated.

セルの材質は合成石英、シール材(ガスケット)の材質は純金、圧力条件は0.3MPaとして、解析には各材質の物性値を使用した。セルについては3種類のセルについて検討した。セルAは、d4.8mm×f5mm×高さ12.8mmの直方体とし、流入口および流出口16・17・18・19のd方向の長さ(流入口および流出口を設けた側面間の長さ)(e1およびe2)を1.4mmとしたセルである(平面断面図を図5(a)に示す)。セルBは、d10mm×f5mm×高さ12.8mmの直方体とし、流入口および流出口16・17・18・19のd方向の長さ(e1およびe2)を4mmとしたセルである(平面断面図を図5(b)に示す)。セルCは、セルBにおいて試料液側流路の流入口および流出口16・17の軸と、参照液側流路の流入口および流出口18・19の軸とを1mmずらした(g1)セルである(平面断面図を図5(c)に示す)。   The material of the cell was synthetic quartz, the material of the sealing material (gasket) was pure gold, the pressure condition was 0.3 MPa, and the physical properties of each material were used for analysis. Three types of cells were examined. The cell A is a rectangular parallelepiped of d4.8 mm × f5 mm × height 12.8 mm, and the length in the d direction of the inlet and outlet 16, 17, 18, 19 (the length between the side surfaces where the inlet and outlet are provided) S) A cell in which (e1 and e2) is 1.4 mm (a plan sectional view is shown in FIG. 5A). The cell B is a cell having a rectangular parallelepiped of d10 mm × f5 mm × height 12.8 mm, and the lengths (e1 and e2) in the d direction of the inlets and outlets 16, 17, 18, and 19 are 4 mm (plane cross section) The figure is shown in FIG. 5 (b)). In the cell C, the axis of the inlet and outlet 16 and 17 of the sample liquid side channel and the axis of the inlet and outlet 18 and 19 of the reference liquid side channel are shifted by 1 mm in the cell B (g1) cell. (A plan sectional view is shown in FIG. 5C).

シール材(ガスケット)20を介してセルAに加重・圧力を加える前の正面断面図(図5(a)のA−A’断面図)を図6(a)に、加えた後の正面断面図(シミュレーション結果)を図6(b)にそれぞれ示す。セルAは流路を設けた部分の壁の厚さが比較的薄く、液漏れしないように純金製シール材(ガスケット)20に締付荷重を加えた場合、シール材(ガスケット)20がセル10を押す、流路を設けない部分の壁の厚さ(d=4.8mm)と、流路を設けた部分の壁の厚さ(流入口および流出口のd方向の長さと同じ、e1=e2=1.4mm)の違いが大きい(1:0.29)ため、シール材(ガスケット)20が接触している部分の歪みが不均衡となる。よって、特にセル10の中空部が大きく変形し、流入口および流出口16・17・18・19の部分からセル10が破壊される可能性があることが予想された。   FIG. 6 (a) shows a front cross-sectional view before applying a load / pressure to the cell A via the sealing material (gasket) 20 in FIG. 6 (a). The figure (simulation result) is shown in FIG. The cell A has a relatively thin wall at the portion where the flow path is provided, and when a tightening load is applied to the pure gold sealing material (gasket) 20 so that liquid leakage does not occur, the sealing material (gasket) 20 becomes the cell 10. The wall thickness of the part where the flow path is not provided (d = 4.8 mm) and the wall thickness of the part where the flow path is provided (same as the length in the d direction of the inlet and outlet, e1 = e2 = 1.4 mm) is large (1: 0.29), so that the distortion of the portion in contact with the sealing material (gasket) 20 becomes unbalanced. Therefore, it was anticipated that the hollow portion of the cell 10 may be greatly deformed, and the cell 10 may be broken from the inlet and outlet portions 16, 17, 18, and 19.

シール材(ガスケット)20を介してセルBに加重・圧力を加える前の正面断面図(図5(b)のB−B’断面図)を図7(a)に、加えた後の正面断面図(シミュレーション結果)を図7(b)にそれぞれ示す。セルBは流路を設けた部分の壁の厚さ(流入口および流出口のd方向の長さ)をセルAと比較して厚くしている。そのため、液漏れしないように純金製シール材(ガスケット)20に締付荷重を加えても、シール材(ガスケット)20がセル10を押す、流路を設けない部分の壁の厚さ(d=10mm)と、流路を設けた部分の壁の厚さ(流入口および流出口のd方向の長さと同じ、e1=e2=4mm)の違いが比較的小さく(1:0.4)、シール材(ガスケット)20が接触している部分の歪みが均衡に掛かる。よって、セル10の中空部の変形はほとんどなく、シール材(ガスケット)20の締め付けに十分に耐えられることが予想された。なお、流路を設けた部分の壁の厚さを厚く(流入口および流出口のd方向の長さを長く)することで、流入口および流出口の容量が増えることになるが、分析カラム出口にセル10を直結しているわけではなく、分析カラムからセル10までの配管容量と比較すると実際には分析上大きな影響とはならない。   FIG. 7 (a) shows a front cross-sectional view before applying a load / pressure to the cell B through the sealing material (gasket) 20 in FIG. 7 (a), and FIG. The figure (simulation result) is shown in FIG. In the cell B, the wall thickness (the length in the d direction of the inlet and outlet) of the portion where the flow path is provided is thicker than that of the cell A. Therefore, even if a tightening load is applied to the pure gold sealing material (gasket) 20 so as not to leak liquid, the thickness of the wall of the portion where the flow path is not provided (d = 10 mm) and the wall thickness of the portion where the flow path is provided (same as the length in the d direction of the inlet and outlet, e1 = e2 = 4 mm) is relatively small (1: 0.4), and the seal The distortion of the portion in contact with the material (gasket) 20 is balanced. Therefore, the hollow part of the cell 10 was hardly deformed, and it was expected that the cell 10 could sufficiently withstand the tightening of the sealing material (gasket) 20. In addition, the capacity of the inlet and outlet is increased by increasing the wall thickness of the portion where the flow path is provided (the length of the inlet and outlet in the d direction is increased). The cell 10 is not directly connected to the outlet, and actually does not have a great influence on the analysis as compared with the piping capacity from the analytical column to the cell 10.

シール材(ガスケット)20を介してセルCに加重・圧力を加える前の正面断面図(図5(c)のC−C’断面図)を図8(a)に、加えた後の正面断面図(シミュレーション結果)を図8(b)にそれぞれ示す。セルCは試料液側流路の流入口および流出口16・17の軸と、参照液側流路の流入口および流出口18・19の軸とが一致していない。そのため、シール材(ガスケット)20を介してセル10に加重・圧力を加えると、セルBと比較し、流入口、流出口および試料液側流路と参照液側流路とを隔てる斜板13の変形が大きく、セル10が破壊される可能性があることが予想された。   FIG. 8 (a) shows a front cross-sectional view (CC 'cross-sectional view of FIG. 5 (c)) before applying a load / pressure to the cell C through the sealing material (gasket) 20, and FIG. The figure (simulation result) is shown in FIG. In the cell C, the axes of the inlet and outlets 16 and 17 of the sample liquid side channel do not coincide with the axes of the inlet and outlets 18 and 19 of the reference liquid side channel. Therefore, when a load / pressure is applied to the cell 10 through the sealing material (gasket) 20, the swash plate 13 separates the inlet, the outlet, the sample liquid side channel and the reference liquid side channel as compared with the cell B. It was predicted that the cell 10 could be destroyed due to large deformation.

実施例2
本発明のフローセル100の耐圧漏れ試験を図9に示す装置を用いて実施した。すなわち、溶離液容器200に入れた純水を送液ポンプ300で吸い上げ、圧力センサ400を経て流路を分岐し、フローセル100を構成するセル中の試料液側流路および参照液側流路の流入口へ導く。フローセル100を構成するセル中の試料液側流路および参照液側流路を通過して、それぞれの流出口より出た純水は、合流したのち抵抗管500を通って廃液容器600に送られる。なお、抵抗管500は、高温GPC装置における示差屈折率計のフローセル自身の耐圧上限である0.5MPaを本測定系に与えるために導入したものである。フローセル100に備えた本発明のシール材(ガスケット)は、純金製で、断面が長方形の環状であり、その寸法は、外径φ2.3mm×内径φ1.35mm×厚さ0.6mmである。
Example 2
The pressure leak test of the flow cell 100 of the present invention was performed using the apparatus shown in FIG. That is, the pure water put in the eluent container 200 is sucked up by the liquid feed pump 300, the flow path is branched through the pressure sensor 400, and the sample liquid side flow path and the reference liquid side flow path in the cell constituting the flow cell 100 are separated. Guide to the inlet. The pure water that has passed through the sample liquid side flow path and the reference liquid side flow path in the cells constituting the flow cell 100 and has exited from the respective outlets is merged and then sent to the waste liquid container 600 through the resistance tube 500. . The resistance tube 500 is introduced to give 0.5 MPa, which is the upper limit of the pressure resistance of the flow cell of the differential refractometer in the high-temperature GPC device, to the measurement system. The sealing material (gasket) of the present invention provided in the flow cell 100 is made of pure gold and has an annular shape with a rectangular cross section, and the dimensions are outer diameter φ2.3 mm × inner diameter φ1.35 mm × thickness 0.6 mm.

図9に示す装置にフローセル100を接続する前に、送液圧が圧力センサ400の表示が0.5MPaになる流量を測定し、その結果約2mL/minを送液することになった。本実施例で用いたフローセルを構成するセルは、実施例1に記載の、流路を設けた部分の壁の厚さが比較的薄い(流入口および流出口のd方向の長さが比較的短い)セルA(図5(a))および流路を設けた部分の壁の厚さが比較的厚い(流入口および流出口のd方向の長さが比較的長い)セルB(図5(b))である。前記セルにハウジングを図4に示す方法で組み立てて得られたフローセル100を図9の装置に接続して、送液を行ないながらフローセルの耐圧が目標の0.5MPaになるようにボルトで締め付けることでフローセルを構成するハウジング部材を増し締めした。   Before connecting the flow cell 100 to the apparatus shown in FIG. 9, the flow rate was measured at a flow rate at which the display of the pressure sensor 400 was 0.5 MPa, and as a result, about 2 mL / min was sent. In the cell constituting the flow cell used in this example, the wall thickness of the portion provided with the flow path described in Example 1 is relatively thin (the length of the inlet and the outlet in the d direction is relatively small). (Short) Cell A (FIG. 5 (a)) and the wall thickness of the portion provided with the flow path are relatively thick (the inlet and outlet are relatively long in the d direction) Cell B (FIG. 5 ( b)). The flow cell 100 obtained by assembling the housing to the cell by the method shown in FIG. 4 is connected to the apparatus shown in FIG. 9, and is tightened with a bolt so that the pressure resistance of the flow cell becomes the target 0.5 MPa while feeding the liquid. The housing member constituting the flow cell was tightened.

セルAは、ボルトを締め付けて送液圧が上がらない状態(表示は0MPa)で破壊された。破壊は流入口・流出口付近で起きていた。一方セルBは、ハウジング部材間の締め付け調整しろが0.25mm(初期は0.4mm)までネジを締め付けた段階において、0.5MPaの送液圧でも漏れが発生しないことを確認した。また、不図示のヒーターによりフローセルに240℃の温度を印加しても構成するセルBの破壊は起きなかった。   The cell A was broken in a state where the bolts were tightened and the liquid feeding pressure did not increase (indicated by 0 MPa). Destruction occurred near the inlet and outlet. On the other hand, in the cell B, it was confirmed that no leakage occurred even at a liquid supply pressure of 0.5 MPa at the stage where the screw was tightened to a tightening adjustment margin between the housing members of 0.25 mm (initially 0.4 mm). Further, even when a temperature of 240 ° C. was applied to the flow cell by a heater (not shown), the cell B constituting the cell did not break.

10:フローセル(セル)
11:試料液側流路
12:参照液側流路
13:斜板
16:試料液側流路流入口
17:試料液側流路流出口
18:参照液側流路流入口
19:参照液側流路流出口
20:シール材(ガスケット)
30:ハウジング
31:窪み(試料液側流路流入口側)
32:窪み(試料液側流路流出口側)
35:締め付け調整しろ
36:分析カラムからの配管接続口
37、39:廃液ラインへの配管接続口
38:溶離液を供給する配管接続口
40:ボルト
100:フローセル
200:溶離液容器
300:送液ポンプ
400:圧力センサ
500:抵抗管
600:廃液容器
10: Flow cell (cell)
11: Sample liquid side flow path 12: Reference liquid side flow path 13: Swash plate 16: Sample liquid side flow path inlet 17: Sample liquid side flow path outlet 18: Reference liquid side flow path inlet 19: Reference liquid side Channel outlet 20: Sealing material (gasket)
30: Housing 31: Recess (Sample liquid side channel inlet side)
32: depression (sample liquid side channel outlet side)
35: Adjust the tightening 36: Pipe connection port from the analysis column 37, 39: Pipe connection port to the waste liquid line 38: Pipe connection port for supplying the eluent 40: Bolt 100: Flow cell 200: Eluent container 300: Liquid feed Pump 400: Pressure sensor 500: Resistance tube 600: Waste liquid container

Claims (3)

光軸に対して傾斜した斜板で仕切られた参照液と試料液を通過させるための二つの中空部を有し、前記光軸に対して直交する方向に前記参照液または前記試料液を通過させるための流入口および流出口を設けた直方体のセルと、
セルに設けた流入口および流出口と接続する配管と、
セルに設けた流入口および流出口と配管とを液密に接続するための、材質が金からなるシール材と、を備え
セルに設けた流入口および流出口の長さが、流入口および流出口を設けた側面間の長さの35%から45%である、フローセル。
It has two hollow parts for allowing the reference liquid and the sample liquid, which are partitioned by a swash plate inclined with respect to the optical axis, to pass through the reference liquid or the sample liquid in a direction perpendicular to the optical axis. A rectangular parallelepiped cell provided with an inlet and an outlet
Piping connected to the inlet and outlet provided in the cell;
A sealing material made of gold for connecting the inlet and outlet provided in the cell and the pipe in a liquid-tight manner ; and
The flow cell, wherein the length of the inlet and outlet provided in the cell is 35% to 45% of the length between the side surfaces provided with the inlet and outlet .
セルに設けた、参照液を通過させるための流入口および流出口の軸と、試料液を通過させるための流入口および流出口の軸とが一致している、請求項に記載のフローセル。 2. The flow cell according to claim 1 , wherein an axis of an inlet and an outlet for passing a reference liquid and an axis of an inlet and an outlet for allowing a sample liquid to pass through are provided in the cell. 試料液および参照液を通過させるための流入口および流出口と配管とを接続するための内部流路を設けたハウジングをさらに備えた、請求項1または2に記載のフローセル。 Sample solution and the reference solution further comprising a housing provided with an internal flow path for inlet and outlet and for connecting the pipe for passing the flow cell of claim 1 or 2.
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