JP5519478B2 - メンブレンフィルタ完全性試験方法 - Google Patents
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Description
本発明は、メンブレンフィルタ完全性試験方法に関する。
従来、メンブレンフィルタを非破壊的に試験する完全性試験装置は、種々のタイプのものが知られている。例えば、フィルタの一次側に水等の液体を導入し、気体により液体に対して圧力を印加し、フィルタの二次側から流出する液体の量に応じてフィルタの完全性を判定するウォーターイントリュージョン試験（ＷＩ試験）が知られている。
ＷＩ試験では、１つのフィルタに対して１時間程度の試験時間が必要とされる。また、試験中に一次側の圧力を一定に保つ必要性がある等、試験自体の難易度が高い。
これらの問題を解決するために、メンブレンフィルタの一次側に急速に大量の気体を供給することのできる大流量コントローラと、小流量の気体をメンブレンフィルタの一次側に供給する小流量コントローラと、を設け、大流量コントローラによって供給された気体によってメンブレンフィルタの一次側の圧力が所定レベルに達したときに大流量コントローラの作動を停止させると同時に被試験メンブレンフィルタの一次側の圧力を検出し、その検出値に応じて小流量コントローラを比例・積分制御することによって、試験中の一次側の圧力を一定に維持することを可能としたメンブレンフィルタ完全性試験装置が開示されている。
ところで、上記のように、ＷＩ試験は時間が掛る試験であることから、各フィルタに対して数週間〜１ヶ月に１回程度の頻度で行われている。このような頻度でＷＩ試験を行った場合、万一試験においてフィルタの完全性が不合格と判定されると、その間に不合格と判定されたフィルタを用いて製造した製品の扱いが難しくなる。
そこで、本発明は、複数のフィルタに対して同時にＷＩ試験を行うことを可能とするメンブレンフィルタ完全性試験方法を提供することを目的とする。
本発明は、被試験体となる複数のメンブレンフィルタの一次側に液体を導入すると共に、前記液体に対して気体により圧力を印加し、試験中に前記複数のメンブレンフィルタの一次側に気体を供給し続けることによって前記圧力を所定の試験時間だけ規定値に維持した際の前記気体の総供給量から前記複数のメンブレンフィルタの二次側に流出した前記液体の総量を求め、前記総量が前記メンブレンフィルタの１つ分の許容量を超えているか否かによって前記複数のメンブレンフィルタの完全性を試験するメンブレンフィルタ完全性試験方法である。
本発明によれば、複数のメンブレンフィルタの完全性を同時に試験する方法を提供することができる。
本発明におけるメンブレンフィルタ完全性試験方法では、図１に示すフローチャートに沿って試験が実施される。
本実施の形態におけるメンブレンフィルタ完全性試験方法では、複数のフィルタ１００に対して同時にＷＩ試験を実行する。
ステップＳ１０では、図２に示すように、試験対象となるフィルタ１００の各々のハウジング１０の一次側に液体１２（例えば、水）を導入する。液体１２は、メンブレンフィルタ１４が十分に浸って、フィルタ１００のハウジング１０の一次側に少なくとも１００ｍｌの空間が残されるように導入することが好適である。また、導入される液体１２の温度は常温に合わせておくことが好適である。
ステップＳ１２では、試験対象となるフィルタ１００の各々のハウジング１０の一次側に気体によって圧力を印加し、ＷＩ試験を開始する。本発明におけるメンブレンフィルタ完全性試験装置２００は、図３に示すように、気体供給口２０２から試験対象となる複数のフィルタ１００へ分岐する気体導入管２０４を備える。
本実施の形態では、一度に３つのフィルタ１００の完全性試験を行う態様を示すが、これに限定されるものではなく、後述する条件を満たす個数のフィルタ１００を同時に試験することができる。
メンブレンフィルタ完全性試験装置２００は、図４に示すように構成することが好適である。図４を参照して、メンブレンフィルタ完全性試験装置２００は、試験に用いる気体を導入する入口２０と、この入口に接続した保護フィルタ２２を介して接続した安全弁２４と、この安全弁２４に接続した遮断弁２６と、を備える。遮断弁２６の出口側には分岐管路２８、３０が接続される。分岐管路２８には、小流量マスフロー・コントローラ３２が設けられ、分岐管路３０には、大流量マスフロー・コントローラ３４が設けられる。大流量マスフロー・コントローラ３４の下流側には別の遮断弁３８が設けられる。分岐管路２８、３０は合流点４０で合流し、気体供給口２０２に通じる排出管路４４となる。合流点４０のすぐ下流には排出管路４４に圧力センサ４６が設けられる。さらに下流側では、排出管路４４には切り換え弁４８が接続してあり、切り換え弁４８は排出管路４４を遮断し、気体供給口２０２に排出口５０を接続することができるように構成される。
メンブレンフィルタ完全性試験装置２００の各部は、主制御手段５２によって制御される。主制御手段５２は、例えば、マイクロコンピュータを含んで構成され、以下の処理を実現するプログラムを実行することによって本実施の形態におけるメンブレンフィルタ完全性試験方法を実現する。
すなわち、フィルタ１００のケーシング１０とメンブレンフィルタ１４が収納されるフィルタエレメント（ディスクタイプとカートリッジタイプを含む）の一次側から気体を供給したとき、メンブレンフィルタ完全性試験装置２００の内部圧力センサ４６（拡散流量の緻密な測定と拡散中に発生する微細な圧力降下の測定を行える）により拡散流量を高い精度で測定しながら、高い精度で圧力制御を可能にし、フィルタ１００の完全性を試験することを可能とする。
ステップＳ１２において、メンブレンフィルタ完全性試験装置２００が起動されると、主制御手段５２は、まず遮断弁３８を閉状態として大流量マスフロー・コントローラ３４を介して気体供給口２０２へ気体を供給する。気体は、コンプレッサーで圧縮した空気や高圧ボンベから供給される窒素ガス等とすることができる。これにより、分岐管路２８を介して、試験対象となる各フィルタ１００の一次側へ気体が導入されて、各フィルタ１００の一次側の圧力が高められる。
主制御手段５２は、圧力センサ４６によって所定時間間隔（例えば、１０秒毎）に圧力値をサンプリングする。主制御手段５２は、各フィルタ１００の一次側へ導入された気体の圧力が所定の規定値に近づくと、遮断弁３８を開状態とし、大流量マスフロー・コントローラ３４の流量を絞り、小流量マスフロー・コントローラ３２からの気体の供給を開始する。その後、フィルタ１００の一次側の圧力が規定値となるまで小流量マスフロー・コントローラ３２から気体を導入する。主制御手段５２は、フィルタ１００の一次側の圧力が規定値に到達した時点を試験開始時刻として内蔵メモリに登録する。
圧力の規定値は、フィルタ１００の種類毎に適切な値が設定される。圧力の規定値は、フィルタ１００のメーカが指定することが多いが、例えば、２５２ｋＰａに設定される。
主制御手段５２は、フィルタ１００の一次側の圧力が規定値に達した後も小流量マスフロー・コントローラ３２からの気体の供給を継続し、フィルタ１００の二次側から流出する液体（水）の量に見合った気体を補充し、フィルタ１００の一次側の圧力が規定値を維持するように制御する。例えば、計測された圧力値に応じたＰＩＤ制御により圧力制御を行うことが好適である。このとき、主制御手段５２は、試験開始時刻から小流量マスフロー・コントローラ３２によって供給された気体の量を計測する。
ステップＳ１４では、フィルタ１００の完全性の評価を行う。主制御手段５２は、内蔵の時計を用いて、ステップＳ１２で登録した試験開始時刻から所定の試験時間が経過すると、試験開始時刻から小流量マスフロー・コントローラ３２によって供給された気体の総量を求める。所定の試験時間は、フィルタ１００の種類毎に適切な値が設定される。所定の試験時間は、フィルタ１００のメーカが指定することが多いが、例えば、１０分間〜１時間程度の時間が設定されることが多い。
続いて、主制御手段５２は、フィルタ１００の一次側の気体の圧縮率と液体の圧縮率との比に基づいて、求めた気体の総量から試験対象となった総てのフィルタ１００の二次側から流出した液体（水）の総量を算出する。
主制御手段５２は、試験対象となった総てのフィルタ１００の二次側から流出した液体（水）の総量が試験対象となったフィルタ１００の１つ分の許容値を超えたか否かに応じて、試験対象となったフィルタ１００の完全性を判定する。すなわち、求めた総量がフィルタ１００の１つ分の許容値より大きい場合には不完全であるフィルタ１００が含まれていると判定し、そうでない場合には試験対象となった総てのフィルタ１００が完全であると判定する。
例えば、テフロン（登録商標）クリアーＴ００２というフィルタを試験対象とする場合、５インチ長のフィルタでは、ウォーターイントリュージョン試験の許容値がフィルタ１つ当り１．５ｍｌ／ｍｉｎと定められているので、複数のフィルタを試験した場合には試験対象とした総てのフィルタの二次側から流出した液体（水）の総量が１．５ｍｌ／ｍｉｎ以下であるときには試験対象とした総てのフィルタは完全性を満たしていると判定できる。同様に、１０インチ長のフィルタでは、ウォーターイントリュージョン試験の許容値がフィルタ１つ当り３．０ｍｌ／ｍｉｎと定められているので、複数のフィルタを試験した場合には試験対象とした総てのフィルタの二次側から流出した液体（水）の総量が３．０ｍｌ／ｍｉｎ以下であるときには試験対象とした総てのフィルタは完全性を満たしていると判定できる。
以上のように、試験対象となるフィルタの１つ当りの許容値が大きいほど、より多くのフィルタを同時に試験することができる。同時に試験する本数は、完全であると判定されるフィルタに対してＷＩ試験を適用した際にフィルタの二次側から流出する液体（水）の平均的な漏れ量に応じて決定することが好適である。
例えば、上記のテフロン（登録商標）クリアー製のフィルタであれば、ＷＩ試験において完全であると判定されるフィルタの平均的な漏れ量は５インチカートリッジで０．０５ｍｌ／ｍｉｎ及び１０インチカートリッジで０．２ｍｌ／ｍｉｎ程度であるので、フィルタ１つ当りのＷＩ試験の許容量と比較して余裕をみても同時に２０個程度のフィルタに対して試験を行うことができる。現実的には、さらに余裕を考えて５〜１０のフィルタを同時に試験することが好適である。
Claims (1)
- 被試験体となる複数のメンブレンフィルタの一次側に液体を導入すると共に、前記液体に対して気体により圧力を印加し、
試験中に前記複数のメンブレンフィルタの一次側に気体を供給し続けることによって前記圧力を所定の試験時間だけ規定値に維持した際の前記気体の総供給量から前記複数のメンブレンフィルタの二次側に流出した前記液体の総量を求め、
前記総量が前記メンブレンフィルタの１つ分の許容量を超えているか否かによって前記複数のメンブレンフィルタの完全性を判定するメンブレンフィルタ完全性試験方法。
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