JP5512072B2 - Lubricating oil composition - Google Patents
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Description
本発明は、潤滑油組成物に関し、詳しくは内燃機関、特にディーゼルエンジンに好適な潤滑油組成物に関するものである。 The present invention relates to a lubricating oil composition, and more particularly to a lubricating oil composition suitable for an internal combustion engine, particularly a diesel engine.
環境問題を背景に世界各国の排出ガス規制は年々厳しくなってきており、特にディーゼルエンジンからの排ガスについては、ＮＯｘや粒子状物質（ＳＰＭ）の低減が急務となっている。従来からこれらの排ガスを低減させるために、ディーゼルエンジンには、例えば、高圧噴射、排ガス再循環システム（ＥＧＲ）、酸化触媒、ディーゼルパティキュレートフィルター（ＤＰＦ）、あるいはＮＯｘ吸蔵還元触媒などの排ガス低減手段の導入が検討されている。排ガス低減手段の中で、特に排ガス後処理装置の酸化触媒、ＮＯｘ吸蔵還元触媒、及びＤＰＦについては使用する潤滑油の組成によってその寿命が早まることが知られている。例えば、摩耗防止剤、あるいは酸化防止剤（過酸化物分解剤）として有効なジアルキルジチオリン酸亜鉛（以下、ＺｎＤＴＰという。）を含む潤滑油を用いた場合には、ＺｎＤＴＰ中の亜鉛分が燃焼過程において酸化物、或いはリン酸塩を形成し、触媒表面やフィルター内に堆積することで、これら排ガス後処理装置の浄化性能を損なう恐れがある。従って上記のような排ガス後処理装置を装着したエンジン用潤滑油にはＺｎＤＴＰを添加しないか、使用してもその添加量を少量に抑えることが望ましい。また、金属系清浄剤や硫黄分についても硫酸塩や酸化物が灰分として堆積することにより上述した問題を生じやすい。高温清浄性を高めるために配合される金属系清浄剤を低減すると、高温清浄性やコーキング防止性が悪化するため、潤滑油基油や添加剤処方の最適化が必要となってくる。このような観点から、低灰型の内燃機関用潤滑油が検討されている（例えば特許文献１〜３参照）。 In the background of environmental problems, exhaust gas regulations around the world are becoming stricter year by year. Especially for exhaust gas from diesel engines, reduction of NOx and particulate matter (SPM) is urgently needed. Conventionally, in order to reduce these exhaust gases, diesel engines include exhaust gas reduction means such as high pressure injection, exhaust gas recirculation system (EGR), oxidation catalyst, diesel particulate filter (DPF), or NOx storage reduction catalyst. The introduction of is being considered. Among the exhaust gas reduction means, it is known that the life of the oxidation catalyst, NOx storage reduction catalyst, and DPF of the exhaust gas aftertreatment device is shortened depending on the composition of the lubricating oil used. For example, when a lubricating oil containing a zinc dialkyldithiophosphate (hereinafter referred to as ZnDTP) that is effective as an antiwear agent or an antioxidant (peroxide decomposer) is used, the zinc content in ZnDTP is burned. In this case, oxides or phosphates are formed and deposited on the catalyst surface or in the filter, which may impair the purification performance of these exhaust gas aftertreatment devices. Therefore, it is desirable not to add ZnDTP to the engine lubricating oil equipped with the exhaust gas aftertreatment device as described above, or to keep the amount added even if it is used. In addition, the above-mentioned problems are likely to occur due to the deposition of sulfates and oxides as ash for metallic detergents and sulfur. If the metallic detergent blended to increase the high-temperature cleanability is reduced, the high-temperature cleanability and the anti-coking property are deteriorated, so that it is necessary to optimize the lubricant base oil and additive formulation. From such a viewpoint, low-ash type lubricating oil for internal combustion engines has been studied (for example, see Patent Documents 1 to 3).
また、ディーゼルエンジン用潤滑油は、ディーゼルエンジンの特性（高温燃焼、すす混入、高負荷等）からオイル消費量が多く、そのためオイル消費を抑制することが必要である。オイル消費を抑制するためには使用する潤滑油の蒸発性を低く抑える必要があり、例えば、ＮＯＡＣＫ値として、ＪＡＳＯ（日本自動車規格会議） ＤＨ−２規格では１８．０質量％以下、ＡＣＥＡ（ヨーロッパ自動車工業会） Ｅ６、Ｅ７規格では１３質量％以下、ＡＰＩ ＣＩ−４規格では１５質量％と規定されている。従って、これらの規格に合致する潤滑油を処方するには、通常ＮＯＡＣＫ値が２０質量％以下の低蒸発性の潤滑油基油が使用され、そのようなエンジン油としては、ピストン周辺部に生成するデポジットの抑制、耐摩耗性、蒸発特性に優れるものが知られている（特許文献４参照）。 In addition, diesel engine lubricating oil consumes a large amount of oil due to the characteristics of the diesel engine (high temperature combustion, soot mixing, high load, etc.), and therefore it is necessary to suppress oil consumption. In order to suppress oil consumption, it is necessary to keep the evaporability of the lubricating oil used low. For example, the NOACK value is 18.0% by mass or less according to JASO (Japan Automobile Standards Conference) DH-2 standard, and ACEA (Europe (Automobile Manufacturers Association) The E6 and E7 standards specify 13% by mass or less, and the API CI-4 standard specifies 15% by mass. Therefore, in order to formulate a lubricating oil that meets these standards, a low-evaporating lubricating base oil having a NOACK value of 20% by mass or less is usually used, and such engine oil is produced around the piston. It is known that it has excellent deposit suppression, wear resistance, and evaporation characteristics (see Patent Document 4).
なお、これらの特許文献１〜４には、潤滑油基油として、蒸発性の低いＳＡＥ１０〜３０グレード相当あるいはそれ以上の重質基油が配合される。また、さらに蒸発性の低い基油としては、水素化分解基油やポリα−オレフィン系基油等の高性能基油が知られている。しかしながら、これらの文献には、潤滑油あるいは潤滑油基油の蒸留性状の最適化によるコーキング特性の改善やオイル消費の抑制に関する検討は一切なされていない。
本発明は、潤滑油あるいは潤滑油基油の蒸留性状に着目し、これを最適化することでコーキング防止性に優れる潤滑油組成物を提供することを課題とする。また、本発明は、従来内燃機関用に用いられなかった潤滑油を用いて内燃機関のコーキングを抑制する方法を提供することをも課題とするものである。 An object of the present invention is to provide a lubricating oil composition having excellent anti-coking properties by focusing on the distillation properties of lubricating oil or lubricating base oil and optimizing this. Another object of the present invention is to provide a method for suppressing coking of an internal combustion engine using a lubricating oil that has not been used for an internal combustion engine.
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、特定の蒸留性状を有するとともに、特定の蒸発特性を有する潤滑油組成物、あるいは特定の蒸留性状を有するとともに、特定の蒸発特性を有する２種類の基油を組み合わせて用いた潤滑油組成物を用いることで、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have a specific distillation property, a lubricating oil composition having a specific evaporation property, or a specific distillation property and a specific evaporation property. The present inventors have found that the above-mentioned problems can be solved by using a lubricating oil composition using a combination of two types of base oils having the above, and have completed the present invention.
本発明の潤滑油組成物は、内燃機関用潤滑油として、従来使用されていなかった蒸発性が高い基油を敢えて使用することでコーキング特性を改善でき、ピストンのトップランドのカーボン堆積を抑制することができることを見出した。そして、ピストンのトップランドのカーボン堆積を抑制することで、ピストン、ピストンリングあるいはシリンダーのスカッフィングを抑制できる結果、蒸発性が低くてもコーキング特性の悪いものを使用した場合よりもむしろオイル消費が低減されることを見出した。 The lubricating oil composition of the present invention can improve caulking characteristics by using a base oil with high evaporability that has not been used as a lubricating oil for internal combustion engines, and suppress carbon deposition on the top land of the piston. I found that I can do it. And by suppressing carbon deposition on the piston's top land, it is possible to suppress the scuffing of the piston, piston ring or cylinder, resulting in lower oil consumption than when using low caking properties but low evaporability. I found out that
すなわち、本発明の潤滑油組成物は、
ガスクロ蒸留における４００℃留出量が５〜３０％、３０％点が４００〜４４０℃であり、ＮＯＡＣＫ蒸発量が２０質量％以下である潤滑油組成物にある。
That is, the lubricating oil composition of the present invention is
In the lubricating oil composition, the distillation amount at 400 ° C. in gas chromatography is 5 to 30%, the 30% point is 400 to 440 ° C., and the NOACK evaporation amount is 20% by mass or less.
また、本発明の潤滑油組成物は、ＮＯＡＣＫ蒸発量が１０質量％以下の基油と、２０質量％を超える基油を含有し、潤滑油組成物のＮＯＡＣＫ蒸発量が２０質量％以下であることを特徴とする潤滑油組成物にある。 Further, the lubricating oil composition of the present invention contains a base oil having a NOACK evaporation amount of 10% by mass or less and a base oil exceeding 20% by mass, and the NOACK evaporation amount of the lubricating oil composition is 20% by mass or less. It is in the lubricating oil composition characterized by this.
また、前記潤滑油組成物は、ガスクロ蒸留における４００℃留出量が１２〜２５％、３０％点が４００〜４４０℃、８０％点が５００℃以下であることが好ましい。 Further, the lubricating oil composition preferably has a 400 ° C. distillation amount in gas chromatography of 12 to 25%, a 30% point of 400 to 440 ° C., and an 80% point of 500 ° C. or less.
また、前記潤滑油組成物が、少なくとも金属系清浄剤、無灰分散剤、オレフィンコポリマー系粘度指数向上剤及びポリメタクリレート系流動点降下剤を、潤滑油組成物全量基準で、それぞれ０．１質量％以上、かつ合計量として５〜２５質量％含有し、硫酸灰分量が０．１〜１．５質量％であることが好ましい。 Further, the lubricating oil composition contains at least a metal-based detergent, an ashless dispersant, an olefin copolymer viscosity index improver, and a polymethacrylate-based pour point depressant in an amount of 0.1% by mass based on the total amount of the lubricating oil composition. The total amount is preferably 5 to 25% by mass, and the sulfated ash content is preferably 0.1 to 1.5% by mass.
また、本発明は、上記各潤滑油組成物を内燃機関に使用することを特徴とする内燃機関のコーキング抑制方法にある。 The present invention also lies in a method for suppressing coking of an internal combustion engine, wherein each of the above lubricating oil compositions is used in an internal combustion engine.
さらに本発明は、潤滑油組成物のガスクロ蒸留における４００℃留出量が５〜３０％、３０％点が４００〜４４０℃、ＮＯＡＣＫ蒸発量が２０質量％以下となるように、１種又は２種以上の潤滑油基油と、１種又は２種以上の潤滑油添加剤を配合してなることを特徴とする潤滑油組成物の製造方法にある。 Further, in the present invention, the amount of the 400 ° C distillate in the gas chromatographic distillation of the lubricating oil composition is 5 to 30%, the 30% point is 400 to 440 ° C, and the NOACK evaporation amount is 20% by mass or less. It is in the manufacturing method of the lubricating oil composition characterized by mix | blending 1 or more types of lubricating oil base oil, and 1 type, or 2 or more types of lubricating oil additives.
本発明の潤滑油組成物は、内燃機関用潤滑油、特にディーゼルエンジン油として使用した場合、コーキング特性を改善でき、ピストンのトップランドのカーボン堆積を抑制することができる。その結果、ピストンのトップランドのカーボン堆積を抑制することで、ピストン、ピストンリングあるいはシリンダーのスカッフィングを抑制でき、蒸発性が低くてもコーキング特性の悪いものを使用した場合よりもむしろオイル消費の低減が期待される。本発明のこのような作用及び利得は、次に説明する発明を実施するための最良の形態から明らかにされる。 When used as a lubricating oil for an internal combustion engine, particularly a diesel engine oil, the lubricating oil composition of the present invention can improve coking characteristics and suppress carbon deposition on the piston top land. As a result, by suppressing carbon deposition on the top land of the piston, it is possible to suppress the scuffing of the piston, piston ring or cylinder, reducing oil consumption rather than using the one with poor evaporability but poor caulking characteristics There is expected. Such an operation and gain of the present invention will be made clear from the best mode for carrying out the invention described below.
以下、本発明について詳述する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明の潤滑油組成物は、ガスクロ蒸留における４００℃における留出量が５〜３０％、３０％点が４００〜４４０℃であり、ＮＯＡＣＫ蒸発量が２０質量％以下であり、蒸発特性に優れ、コーキング防止性を高めることができる。なお、この規定は、潤滑油基油に、各種添加剤を配合してなる潤滑油組成物の性状として規定するものである。 The lubricating oil composition of the present invention has a distillation amount at 400 ° C. in gas chromatography of 5 to 30%, a 30% point of 400 to 440 ° C., a NOACK evaporation amount of 20% by mass or less, and excellent evaporation characteristics. , Anti-coking property can be enhanced. This rule is defined as a property of a lubricating oil composition obtained by blending various additives with a lubricating base oil.
ここに、「ガスクロ蒸留」とは、ＪＩＳ Ｋ２２５４（１９９８）石油製品−蒸留試験方法 ６．ガスクロマトグラフ法蒸留試験方法に基づいて行う測定をいう。また、「ＮＯＡＣＫ蒸発量」とは、ＡＳＴＭ Ｄ−５８００に準拠して測定された蒸発量をいう。 Here, “gas chromatographic distillation” means JIS K2254 (1998) petroleum product-distillation test method. The measurement performed based on the gas chromatographic distillation test method. Further, the “NOACK evaporation amount” refers to an evaporation amount measured according to ASTM D-5800.
本発明の潤滑油組成物のガスクロ蒸留における４００℃における留出量は５〜３０％であり、好ましくは８〜２５％、より好ましくは１２〜２０％、特に好ましくは１４〜１８％である。 The amount of distillation at 400 ° C. of the lubricating oil composition of the present invention at 400 ° C. is 5 to 30%, preferably 8 to 25%, more preferably 12 to 20%, and particularly preferably 14 to 18%.
また、本発明の潤滑油組成物のガスクロ蒸留における３０％点（３０％留出点：以下において「Ｔ３０」ということがある。）は４００〜４４０℃であり、好ましくは４０５〜４３５℃、より好ましくは４０５〜４３０℃である。 The 30% point (30% distillation point: hereinafter sometimes referred to as “T30”) of the lubricating oil composition of the present invention is 400 to 440 ° C., preferably 405 to 435 ° C. Preferably it is 405-430 degreeC.
また、本発明の潤滑油組成物のガスクロ蒸留における１０％点（１０％留出点：以下において「Ｔ１０」ということがある。）は特に制限はないが、好ましくは３３０〜４２０℃、より好ましくは３５０〜４００℃、さらに好ましくは３６０〜３９５℃である。 Further, the 10% point (10% distillation point: hereinafter sometimes referred to as “T10”) in the gas chromatographic distillation of the lubricating oil composition of the present invention is not particularly limited, but is preferably 330 to 420 ° C., more preferably. Is 350 to 400 ° C, more preferably 360 to 395 ° C.
また、本発明の潤滑油組成物のガスクロ蒸留における５０％点（５０％留出点：以下において「Ｔ５０」ということがある。）は特に制限はないが、好ましくは４２０〜４８０℃、より好ましくは４２５〜４７０℃、さらに好ましくは４３０〜４６０℃である。 Further, the 50% point (50% distillation point: hereinafter sometimes referred to as “T50”) in the gas chromatographic distillation of the lubricating oil composition of the present invention is not particularly limited, but is preferably 420 to 480 ° C., more preferably. Is 425-470 degreeC, More preferably, it is 430-460 degreeC.
また、本発明の潤滑油組成物のガスクロ蒸留における８０％点（８０％留出点：Ｔ８０）は特に制限はないが、好ましくは４４０〜５３０℃であり、より好ましくは４５０〜５００℃、さらに好ましくは４６０〜４９５℃である。本発明の潤滑油組成物は、Ｔ８０を特に５００℃以下とすることが望ましい。 Further, the 80% point (80% distillation point: T80) in gas chromatographic distillation of the lubricating oil composition of the present invention is not particularly limited, but is preferably 440 to 530 ° C, more preferably 450 to 500 ° C, and further Preferably it is 460-495 degreeC. The lubricating oil composition of the present invention desirably has a T80 of 500 ° C. or less.
また、本発明の潤滑油組成物のＮＯＡＣＫ蒸発量は、２０質量％以下であることが必要であり、好ましくは５〜１８質量％、より好ましくは１０〜１６質量％、特に好ましくは１１〜１４質量％である。 Further, the NOACK evaporation amount of the lubricating oil composition of the present invention needs to be 20% by mass or less, preferably 5 to 18% by mass, more preferably 10 to 16% by mass, and particularly preferably 11 to 14%. % By mass.
また、本発明の潤滑油組成物の１００℃における動粘度は、好ましくは５〜２５ｍｍ２／ｓ、より好ましくは８〜１６．３ｍｍ２／ｓ、特に好ましくは９．３〜１２．５ｍｍ２／ｓである。 The kinematic viscosity at 100 ° C. of the lubricating oil composition of the present invention is preferably 5 to 25 mm 2 / s, more preferably 8~16.3mm 2 / s, particularly preferably 9.3~12.5mm 2 / s.
また、本発明の潤滑油組成物の硫酸灰分量は、好ましくは０．１〜１．５質量％であり、より好ましくは０．４〜１．２質量％であり、特に好ましくは０．８〜１．２質量％である。硫酸灰分量を０．１質量％以上とすることでコーキング防止性や高温清浄性を高め、１．５質量％以下とすることで、コーキング防止性を高めるとともに、酸化触媒、ＮＯｘ吸蔵還元触媒、及びＤＰＦ等の排ガス後処理装置への影響を緩和し、その性能を長期にわたり維持することができる。 The amount of sulfated ash in the lubricating oil composition of the present invention is preferably 0.1 to 1.5% by mass, more preferably 0.4 to 1.2% by mass, and particularly preferably 0.8. It is -1.2 mass%. By making the amount of sulfated ash 0.1% by mass or more, the anti-coking property and the high temperature cleanability are improved, and by making it 1.5% by mass or less, the anti-coking property is enhanced, and the oxidation catalyst, NOx occlusion reduction catalyst, And the influence on exhaust gas aftertreatment devices such as DPF can be mitigated, and its performance can be maintained over a long period of time.
本発明の潤滑油組成物は、コーキング防止性をより高めるために、１種又は２種以上の潤滑油基油に、１種又は２種以上の各種潤滑油添加剤を配合してなる潤滑油組成物であり、少なくとも金属系清浄剤、無灰分散剤、粘度指数向上剤及び流動点降下剤を配合してなることが好ましく、粘度指数向上剤としては、オレフィンコポリマー系粘度指数向上剤、流動点降下剤としてはポリメタクリレート系流動点降下剤を用いることが望ましい。 The lubricating oil composition of the present invention is a lubricating oil obtained by blending one or more kinds of lubricating base oils with one or more kinds of lubricating base oils in order to further enhance coking prevention. It is preferably a composition comprising at least a metallic detergent, an ashless dispersant, a viscosity index improver, and a pour point depressant. The viscosity index improver includes an olefin copolymer viscosity index improver, a pour point. It is desirable to use a polymethacrylate pour point depressant as the depressant.
本発明の潤滑油組成物における潤滑油基油については特に制限はなく、通常の潤滑油に使用される鉱油系基油及び／又は合成系基油が使用できる。 There is no restriction | limiting in particular about the lubricating base oil in the lubricating oil composition of this invention, The mineral base oil and / or synthetic base oil which are used for a normal lubricating oil can be used.
鉱油系基油としては、具体的には、原油を常圧蒸留して得られる常圧残油を減圧蒸留して得られた潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、水素化精製等の処理を１つ以上行って精製したもの、あるいはワックス異性化鉱油、フィッシャートロプシュプロセス等により製造されるＧＴＬＷＡＸ（ガストゥリキッドワックス）を異性化する手法で製造される潤滑油基油等が例示できる。 Specifically, as the mineral base oil, the lubricating oil fraction obtained by subjecting the crude oil to atmospheric distillation obtained under reduced pressure is subjected to solvent removal, solvent extraction, hydrocracking, Produced by one or more processes such as solvent dewaxing, hydrorefining, etc., or by a method of isomerizing GTLWAX (Gas Liquid Wax) produced by wax isomerized mineral oil, Fischer-Tropsch process, etc. Lubricating oil base oil etc. can be illustrated.
合成系基油としては、具体的には、ポリブテン又はその水素化物；１−オクテンオリゴマー、１−デセンオリゴマー等のポリα−オレフィン又はその水素化物；ジトリデシルグルタレート、ジ−２−エチルヘキシルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジ−２−エチルヘキシルセバケート等のジエステル；トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンペラルゴネート、ペンタエリスリトール−２−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールペラルゴネート等のポリオールエステル；マレイン酸ジブチル等のジカルボン酸類と炭素数２〜３０のα−オレフィンとの共重合体；アルキルナフタレン、アルキルベンゼン、芳香族エステル等の芳香族系合成油又はこれらの混合物等が例示できる。 Specific examples of synthetic base oils include polybutene or hydrides thereof; poly α-olefins such as 1-octene oligomers and 1-decene oligomers or hydrides thereof; ditridecyl glutarate, di-2-ethylhexyl adipate, Diesters such as diisodecyl adipate, ditridecyl adipate, di-2-ethylhexyl sebacate; polyol esters such as trimethylolpropane caprylate, trimethylolpropane pelargonate, pentaerythritol-2-ethylhexanoate, pentaerythritol pelargonate; Examples thereof include copolymers of dicarboxylic acids such as dibutyl acid and α-olefins having 2 to 30 carbon atoms; aromatic synthetic oils such as alkylnaphthalene, alkylbenzene and aromatic ester, or mixtures thereof.
本発明では、潤滑油組成物の上記規定を満たす限りにおいて、潤滑油基油として、鉱油系基油、合成系基油又はこれらの中から選ばれる２種以上の潤滑油の任意混合物等が使用できる。例えば、１種以上の鉱油系基油、１種以上の合成系基油、１種以上の鉱油系基油と１種以上の合成系基油との混合油等を挙げることができる。 In the present invention, a mineral base oil, a synthetic base oil, or an arbitrary mixture of two or more kinds of lubricating oils selected from these is used as the lubricating base oil as long as the above-mentioned regulations of the lubricating oil composition are satisfied. it can. Examples thereof include one or more mineral base oils, one or more synthetic base oils, a mixed oil of one or more mineral base oils and one or more synthetic base oils, and the like.
本発明における潤滑油基油としては、１００℃における動粘度は、好ましくは４〜２０ｍｍ２／ｓ、より好ましくは５〜９ｍｍ２／ｓに調整してなることが望ましい。潤滑油基油の１００℃での動粘度が２０ｍｍ２／ｓを超える場合は、低温粘度特性が悪化し、一方、その動粘度が４ｍｍ２／ｓ未満の場合は、潤滑箇所での油膜形成が不十分であるため潤滑性に劣り、また潤滑油基油の蒸発損失が大きくなるため、それぞれ好ましくない。潤滑油基油の粘度指数は特に制限はないが、低温から高温まで優れた粘度特性が得られるようにその値は好ましくは８０以上であり、より好ましくは９０以上であり、更に好ましくは９５以上、特に好ましくは１１５以上である。粘度指数の上限については特に制限はなく、通常２５０以下である。 The lubricating base oil in the present invention, the kinematic viscosity at 100 ° C., preferably from 4 to 20 mm 2 / s, more preferably it is desirable that the was adjusted to 5 to 9 mm 2 / s. If the kinematic viscosity at 100 ° C. of the lubricant base oil exceeds 20 mm 2 / s, and deteriorates the low-temperature viscosity characteristic, whereas, when the kinematic viscosity is less than 4 mm 2 / s, oil film formation at lubricating sites Insufficient lubrication results in poor lubricity and increases the evaporation loss of the lubricating base oil, which is not preferable. The viscosity index of the lubricating base oil is not particularly limited, but the value is preferably 80 or more, more preferably 90 or more, and still more preferably 95 or more so that excellent viscosity characteristics can be obtained from low temperature to high temperature. Particularly preferably, it is 115 or more. There is no restriction | limiting in particular about the upper limit of a viscosity index, Usually, it is 250 or less.
また、本発明における潤滑油基油としては、ＮＯＡＣＫ蒸発量を好ましくは２０質量％以下、より好ましくは５〜１８質量％、さらに好ましくは１０〜１６質量％、さらに好ましくは１１〜１５質量％に調製してなることが望ましい。 Further, as the lubricating base oil in the present invention, the NOACK evaporation amount is preferably 20% by mass or less, more preferably 5 to 18% by mass, further preferably 10 to 16% by mass, and further preferably 11 to 15% by mass. It is desirable to prepare it.
また、本発明における潤滑油基油の全芳香族分は、好ましくは０〜５０質量％、より好ましくは３〜４５質量％、さらに好ましくは６〜４０質量％、さらに好ましくは９〜３５質量％である。なお、上記全芳香族分とは、ＡＳＴＭ Ｄ２５４９に準拠して測定した芳香族留分（ａｒｏｍａｔｉｃ ｆｒａｃｔｉｏｎ）含有量を意味する。通常この芳香族留分には、アルキルベンゼン、アルキルナフタレンの他、アントラセン、フェナントレン、これらのアルキル化物、ベンゼン環が四環以上縮合した化合物、及びピリジン類、キノリン類、フェノール類、ナフトール類等のヘテロ芳香族を有する化合物等が含まれる。 Further, the total aromatic content of the lubricating base oil in the present invention is preferably 0 to 50% by mass, more preferably 3 to 45% by mass, further preferably 6 to 40% by mass, and further preferably 9 to 35% by mass. It is. In addition, the said total aromatic content means the aromatic fraction (aromatic fraction) content measured based on ASTMD2549. Usually, this aromatic fraction includes alkylbenzene, alkylnaphthalene, anthracene, phenanthrene, alkylated products thereof, compounds in which four or more benzene rings are condensed, and heterogeneous compounds such as pyridines, quinolines, phenols, and naphthols. Compounds having aromatics are included.
本発明の潤滑油基油の％ＣＰは、好ましくは６０以上、より好ましくは７０以上であり、％ＣＮは、好ましくは４０以下、より好ましくは３５以下であり、％ＣＡは、好ましくは１０以下、より好ましくは３以下である。％ＣＰを高くし、％ＣＮと％ＣＡが小さいほど酸化安定性により優れ、コーキング防止性にも優れる組成物を得ることができる。なお、本発明でいう％ＣＰ、％ＣＮ及び％ＣＡとは、それぞれＡＳＴＭ Ｄ３２３８−８５に準拠した方法（ｎ−ｄ−Ｍ環分析）により求められる、パラフィン炭素数の全炭素数に対する百分率、ナフテン炭素数の全炭素数に対する百分率、及び芳香族炭素数の全炭素数に対する百分率を意味する。つまり、上述した％ＣＰ、％ＣＮ及び％ＣＡの好ましい範囲は上記方法により求められる値に基づくものであり、例えばナフテン分を含まない潤滑油基油であっても、上記方法により求められる％ＣＮが０を超える値を示すことがある。 The% C P of the lubricating base oil of the present invention is preferably 60 or more, more preferably 70 or more,% CN is preferably 40 or less, more preferably 35 or less, and% C A is preferably Is 10 or less, more preferably 3 or less. % Of C P high,% C N and% C A more excellent oxidation stability The smaller, it is possible to obtain a composition excellent in anti-coking property. Incidentally, say% C P in the present invention, the% C N and% C A, obtained by a method according to ASTM D3238-85, respectively (n-d-M ring analysis), to the total number of carbon atoms of the paraffin carbon number It means percentage, percentage of naphthene carbon number to total carbon number, and percentage of aromatic carbon number to total carbon number. That is, the preferred ranges of% C P ,% C N and% C A described above are based on the values obtained by the above method. For example, even a lubricating base oil containing no naphthene is obtained by the above method. is% C N may indicate a value greater than zero.
本発明において、好ましい潤滑油基油としては、より詳しくは以下の潤滑油基油を挙げることができ、潤滑油組成物の上記規定を満たす限りにおいて、下記（Ａ１）及び（Ａ２）の潤滑油基油から選ばれる１種又は２種以上を混合することができ、中でも、（Ａ１）及び（Ａ２）を併用することが好ましい。
（Ａ１）ＮＯＡＣＫ蒸発量が２０質量％を超える潤滑油基油
（Ａ２）ＮＯＡＣＫ蒸発量が２０質量％以下、好ましくは１０質量％以下の潤滑油基油
In the present invention, as the preferred lubricating base oil, the following lubricating base oil can be mentioned in more detail, and the lubricating oils of the following (A1) and (A2) are used as long as the above-mentioned regulations of the lubricating oil composition are satisfied. One type or two or more types selected from base oils can be mixed, and among these, (A1) and (A2) are preferably used in combination.
(A1) Lubricating oil base oil with NOACK evaporation exceeding 20% by mass (A2) Lubricating oil base oil with NOACK evaporation of 20% by mass or less, preferably 10% by mass or less
潤滑油基油（Ａ１）としては、例えば下記（Ａ１ａ）及び（Ａ１ｂ）から選ばれる１種又は２種以上の基油が挙げられる。
（Ａ１ａ）：ＮＯＡＣＫ蒸発量が２０質量％を超え３０質量％未満、好ましくは２１〜２５質量％の潤滑油基油
（Ａ１ｂ）：ＮＯＡＣＫ蒸発量が３０〜９０質量％、好ましくは５０〜８５質量％の潤滑油基油
Examples of the lubricating base oil (A1) include one or more base oils selected from the following (A1a) and (A1b).
(A1a): NOACK evaporation amount of more than 20% by mass and less than 30% by mass, preferably 21 to 25% by mass of lubricant base oil (A1b): NOACK evaporation amount of 30 to 90% by mass, preferably 50 to 85% by mass % Lubricant base oil
また、潤滑油基油（Ａ１）の１００℃における動粘度は、好ましくは１〜５ｍｍ２／ｓ、より好ましくは１．５〜４．５ｍｍ２／ｓであり、(Ａ１ａ)の場合は、好ましくは３．５〜４．５ｍｍ２／ｓであり、（Ａ１ｂ）の場合は、好ましくは１．８〜３．５ｍｍ２／ｓ、さらに好ましくは１．８〜２．８ｍｍ２／ｓである。また、潤滑油基油（Ａ１）の粘度指数は、好ましくは８０以上、より好ましくは９０以上であり、好ましくは１５０以下、より好ましくは１２０以下、さらに好ましくは１０５以下である。また、潤滑油基油（Ａ１）の全芳香族分は、好ましくは０〜４０質量％、好ましくは５〜３０質量％、さらに好ましくは１０〜２５質量％、特に好ましくは１５〜２５質量％である。 The kinematic viscosity at 100 ° C. of the lubricating base oil (A1) is preferably from 1 to 5 mm 2 / s, more preferably 1.5 to 4.5 mm 2 / s, in the case of (A1a), preferably Is 3.5 to 4.5 mm 2 / s, and in the case of (A1b), it is preferably 1.8 to 3.5 mm 2 / s, more preferably 1.8 to 2.8 mm 2 / s. The viscosity index of the lubricating base oil (A1) is preferably 80 or more, more preferably 90 or more, preferably 150 or less, more preferably 120 or less, and even more preferably 105 or less. The total aromatic content of the lubricating base oil (A1) is preferably 0 to 40% by mass, preferably 5 to 30% by mass, more preferably 10 to 25% by mass, and particularly preferably 15 to 25% by mass. is there.
また、潤滑油基油（Ａ１）のガスクロ蒸留における１０％点（１０％留出点：Ｔ１０）は、好ましくは２５０〜４００℃であり、（Ａ１ａ）の場合は、好ましくは３３０〜３９０℃、より好ましくは３５０〜３８０℃であり、（Ａ１ｂ）の場合は、好ましくは２５０〜３３０℃、より好ましくは２６０〜３１０℃、さらに好ましくは２７０〜３００℃である。また、潤滑油基油（Ａ１）のガスクロ蒸留における５０％点（５０％留出点：Ｔ５０）は、好ましくは３００〜４５０℃であり、（Ａ１ａ）の場合は、好ましくは３６０〜４４０℃、より好ましくは４００〜４３０℃であり、（Ａ１ｂ）の場合は、好ましくは３００〜３６０℃、より好ましくは３１０〜３５０℃、さらに好ましくは３２０〜３４０℃である。また、潤滑油基油（Ａ１）のガスクロ蒸留における９０％点（９０％留出点：Ｔ９０）は、好ましくは３４０〜４８０℃であり、（Ａ１ａ）の場合は、好ましくは４２０〜４７０℃、より好ましくは４４０〜４６５℃であり、（Ａ１ｂ）の場合は、好ましくは３４０〜４２０℃、より好ましくは３５０〜４００℃、さらに好ましくは３６０〜３９０℃である。また、潤滑油基油（Ａ１）のＴ９０−Ｔ１０の値は、好ましくは５０〜１２０℃、より好ましくは６０〜１００℃、さらに好ましくは７０〜９０℃である。 The 10% point (10% distillation point: T10) in gas chromatographic distillation of the lubricating base oil (A1) is preferably 250 to 400 ° C, and in the case of (A1a), preferably 330 to 390 ° C, More preferably, it is 350-380 degreeC, In the case of (A1b), Preferably it is 250-330 degreeC, More preferably, it is 260-310 degreeC, More preferably, it is 270-300 degreeC. Further, the 50% point (50% distillation point: T50) in the gas chromatographic distillation of the lubricating base oil (A1) is preferably 300 to 450 ° C, and in the case of (A1a), preferably 360 to 440 ° C, More preferably, it is 400-430 degreeC, In the case of (A1b), Preferably it is 300-360 degreeC, More preferably, it is 310-350 degreeC, More preferably, it is 320-340 degreeC. The 90% point (90% distillation point: T90) in the gas chromatographic distillation of the lubricating base oil (A1) is preferably 340 to 480 ° C, and in the case of (A1a), preferably 420 to 470 ° C, More preferably, it is 440-465 degreeC, In the case of (A1b), Preferably it is 340-420 degreeC, More preferably, it is 350-400 degreeC, More preferably, it is 360-390 degreeC. Moreover, the value of T90-T10 of lubricating base oil (A1) becomes like this. Preferably it is 50-120 degreeC, More preferably, it is 60-100 degreeC, More preferably, it is 70-90 degreeC.
潤滑油基油（Ａ２）としては、例えば下記（Ａ２ａ）及び（Ａ２ｂ）から選ばれる１種又は２種以上の基油が挙げられる。
（Ａ２ａ）：ＮＯＡＣＫ蒸発量が１０質量％を超え２０質量％以下、好ましくは１２〜１８質量％の潤滑油基油
（Ａ２ｂ）：ＮＯＡＣＫ蒸発量が１０質量％以下、好ましくは２〜９質量％、より好ましくは４〜７．５質量％の潤滑油基油
Examples of the lubricating base oil (A2) include one or more base oils selected from the following (A2a) and (A2b).
(A2a): NOACK evaporation amount of more than 10% by mass and 20% by mass or less, preferably 12-18% by mass of lubricating base oil (A2b): NOACK evaporation amount of 10% by mass or less, preferably 2-9% by mass , More preferably 4 to 7.5% by mass of lubricating base oil
また、潤滑油基油（Ａ２）の１００℃における動粘度は、好ましくは３．５〜５０ｍｍ２／ｓであり、（Ａ２ａ）の場合は、より好ましくは３．８ｍｍ２／ｓ以上５．５ｍｍ２／ｓ未満、さらに好ましくは３．９〜４．５ｍｍ２／ｓであり、（Ａ２ｂ）の場合は、より好ましくは５．５〜１２ｍｍ２／ｓ、さらに好ましくは６〜８ｍｍ２／ｓである。また、潤滑油基油（Ａ２）の粘度指数は、好ましくは８０以上、より好ましくは９０以上、より好ましくは１２０以上であり、好ましくは１５０以下である。 The kinematic viscosity of the lubricating base oil (A2) at 100 ° C. is preferably 3.5 to 50 mm 2 / s, and in the case of (A2a), more preferably 3.8 mm 2 / s to 5.5 mm. 2 / s, more preferably 3.9 to 4.5 mm 2 / s, and in the case of (A2b), more preferably 5.5 to 12 mm 2 / s, and even more preferably 6 to 8 mm 2 / s. is there. Further, the viscosity index of the lubricating base oil (A2) is preferably 80 or more, more preferably 90 or more, more preferably 120 or more, and preferably 150 or less.
また、潤滑油基油（Ａ２）のガスクロ蒸留における１０％点（１０％留出点：Ｔ１０）は、好ましくは３５０〜５００℃であり、（Ａ２ａ）の場合は、好ましくは３６０〜４１０℃、より好ましくは３７０〜４００℃であり、（Ａ２ｂ）の場合は、好ましくは３８０〜４４０℃、より好ましくは３９０〜４３０℃、さらに好ましくは４００〜４２０℃である。また、潤滑油基油（Ａ２）のガスクロ蒸留における５０％点（５０％留出点：Ｔ５０）は、好ましくは４００〜５２０℃であり、（Ａ２ａ）の場合は、好ましくは４００〜４５０℃、より好ましくは４１０〜４４０℃であり、（Ａ２ｂ）の場合は、好ましくは４３０〜５００℃、より好ましくは４４０〜４９０℃、さらに好ましくは４５０〜４８５℃である。また、潤滑油基油（Ａ２）のガスクロ蒸留における９０％点（９０％留出点：Ｔ９０）は、好ましくは４４０〜５５０℃であり、（Ａ２ａ）の場合は、好ましくは４４０〜４９０℃、より好ましくは４５０〜４８０℃であり、（Ａ２ｂ）の場合は、好ましくは４６０〜５５０℃、より好ましくは４８０〜５４０℃、さらに好ましくは５００〜５４０℃である。また、潤滑油基油（Ａ２）のＴ９０−Ｔ１０の値は、好ましくは５０〜１４０℃、より好ましくは７０〜１３０℃、さらに好ましくは９０〜１２０℃、特に好ましくは１０５〜１２０℃である。 The 10% point (10% distillation point: T10) in gas chromatographic distillation of the lubricating base oil (A2) is preferably 350 to 500 ° C, and in the case of (A2a), preferably 360 to 410 ° C, More preferably, it is 370-400 degreeC, In the case of (A2b), Preferably it is 380-440 degreeC, More preferably, it is 390-430 degreeC, More preferably, it is 400-420 degreeC. Further, the 50% point (50% distillation point: T50) in gas chromatographic distillation of the lubricating base oil (A2) is preferably 400 to 520 ° C, and in the case of (A2a), preferably 400 to 450 ° C, More preferably, it is 410-440 degreeC, In the case of (A2b), Preferably it is 430-500 degreeC, More preferably, it is 440-490 degreeC, More preferably, it is 450-485 degreeC. The 90% point (90% distillation point: T90) in the gas chromatographic distillation of the lubricating base oil (A2) is preferably 440 to 550 ° C, and in the case of (A2a), preferably 440 to 490 ° C, More preferably, it is 450-480 degreeC, In the case of (A2b), Preferably it is 460-550 degreeC, More preferably, it is 480-540 degreeC, More preferably, it is 500-540 degreeC. Moreover, the value of T90-T10 of lubricating base oil (A2) becomes like this. Preferably it is 50-140 degreeC, More preferably, it is 70-130 degreeC, More preferably, it is 90-120 degreeC, Most preferably, it is 105-120 degreeC.
さらに潤滑油基油（Ａ２）の全芳香族分は、好ましくは０〜５０質量％、好ましくは２〜４５質量％、さらに好ましくは４〜４０質量％である。 Furthermore, the total aromatic content of the lubricating base oil (A2) is preferably 0 to 50% by mass, preferably 2 to 45% by mass, and more preferably 4 to 40% by mass.
本発明の潤滑油基油としては、潤滑油基油（Ａ１）と潤滑油基油（Ａ２）から選ばれる１種、又は２種以上を含有するものであるが、上述の（Ａ１ａ）、(Ａ１ｂ)、(Ａ２ａ)及び（Ａ２ｂ）から選ばれる２種以上を含有することが好ましく、少なくとも（Ａ２ｂ）を含有し、（Ａ１ａ）及び／又は（Ａ１ｂ）を含有することがより好ましく、（Ａ２ａ）及び（Ａ２ｂ）と、（Ａ１ａ）及び／又は（Ａ１ｂ）とを含有することがさらに好ましく、（Ａ２ａ）及び（Ａ２ｂ）と、（Ａ１ａ）とを含有することがさらに好ましい。 The lubricating base oil of the present invention contains one or two or more selected from the lubricating base oil (A1) and the lubricating base oil (A2), but the above-mentioned (A1a), ( A1b), preferably containing two or more selected from (A2a) and (A2b), containing at least (A2b), more preferably containing (A1a) and / or (A1b), (A2a ) And (A2b) and (A1a) and / or (A1b) are more preferable, and (A2a) and (A2b) and (A1a) are more preferable.
上記潤滑油基油（Ａ１）と潤滑油基油(Ａ２)を使用する場合、その混合割合は特に制限はないが、（Ａ１）の混合割合は、潤滑油基油全量基準で、好ましくは２〜５０質量％、好ましくは４〜３０質量％であり、（Ａ２）の混合割合は、潤滑油基油全量基準で、好ましくは５０〜９８質量％、より好ましくは３０〜９６質量％である。 When the lubricating base oil (A1) and the lubricating base oil (A2) are used, the mixing ratio is not particularly limited, but the mixing ratio of (A1) is preferably 2 based on the total amount of the lubricating base oil. -50 mass%, preferably 4-30 mass%, and the mixing ratio of (A2) is preferably 50-98 mass%, more preferably 30-96 mass%, based on the total amount of the lubricating base oil.
本発明の潤滑油組成物には、コーキング防止性をより高めるために、上述の潤滑油基油に加え、各種添加剤、潤滑油基油に、各種添加剤を配合してなり、少なくとも金属系清浄剤、無灰分散剤、粘度指数向上剤及び流動点降下剤を配合してなることが好ましく、粘度指数向上剤としては、オレフィンコポリマー系粘度指数向上剤、流動点降下剤としてはポリメタクリレート系流動点降下剤を用いることが望ましい。 In addition to the above-mentioned lubricating base oil, the lubricating oil composition of the present invention is formulated with various additives, various additives in the lubricating base oil, and at least a metallic system. It is preferable to mix a detergent, an ashless dispersant, a viscosity index improver, and a pour point depressant. The viscosity index improver is an olefin copolymer viscosity index improver, and the pour point depressant is a polymethacrylate flow. It is desirable to use a point depressant.
金属系清浄剤としては、特に制限はなく、公知のアルカリ金属又はアルカリ土類金属スルホネート系清浄剤、アルカリ金属又はアルカリ土類金属フェネート系清浄剤、アルカリ金属又はアルカリ土類金属サリシレート系清浄剤、アルカリ金属又はアルカリ土類金属ナフテネート系清浄剤、アルカリ金属又はアルカリ土類金属ホスホネート系清浄剤及びこれらの２種以上の混合物（コンプレックスタイプも含む。）等が挙げられる。これらの中では、アルカリ土類金属スルホネート系清浄剤、アルカリ土類金属フェネート系清浄剤及びアルカリ土類金属サリシレート系清浄剤から選ばれる１種又は２種以上の金属系清浄剤を使用することが好ましく、アルカリ土類金属スルホネート系清浄剤及びアルカリ土類金属フェネート系清浄剤からなる金属系清浄剤、アルカリ土類金属サリシレート系清浄剤からなる金属系清浄剤、アルカリ土類金属サリシレートと、アルカリ土類金属スルホネート系清浄剤及びアルカリ土類金属フェネート系清浄剤からなる金属系清浄剤を使用することが好ましい。本発明においては、コーキング防止性に特に優れる点で、少なくともアルカリ土類金属サリシレート系清浄剤を含有する金属系清浄剤が好ましく、アルカリ土類金属サリシレート系清浄剤からなる金属系清浄剤が特に好ましい。 The metal detergent is not particularly limited, and is a known alkali metal or alkaline earth metal sulfonate detergent, alkali metal or alkaline earth metal phenate detergent, alkali metal or alkaline earth metal salicylate detergent, Examples thereof include alkali metal or alkaline earth metal naphthenate detergents, alkali metal or alkaline earth metal phosphonate detergents, and mixtures of two or more of these (including complex types). Among these, it is possible to use one or more metal detergents selected from alkaline earth metal sulfonate detergents, alkaline earth metal phenate detergents and alkaline earth metal salicylate detergents. Preferably, a metal detergent comprising an alkaline earth metal sulfonate detergent and an alkaline earth metal phenate detergent, a metal detergent comprising an alkaline earth metal salicylate detergent, an alkaline earth metal salicylate, and an alkaline earth It is preferable to use a metal detergent comprising a metal sulfonate detergent and an alkaline earth metal phenate detergent. In the present invention, a metal detergent containing at least an alkaline earth metal salicylate detergent is preferred, and a metal detergent comprising an alkaline earth metal salicylate detergent is particularly preferred from the standpoint of particularly excellent anti-coking properties. .
ここでいうアルカリ金属としては、ナトリウム、カリウム等が挙げられ、アルカリ土類金属としては、カルシウム、マグネシウム、バリウム等が挙げられ、アルカリ土類金属であることが好ましく、カルシウム又はマグネシウムであることが特に好ましい。なお、これら金属系清浄剤の全塩基価及び添加量は要求される潤滑油の性能に応じて任意に選択することができる。 Examples of the alkali metal herein include sodium and potassium, and examples of the alkaline earth metal include calcium, magnesium, barium and the like, preferably an alkaline earth metal, and preferably calcium or magnesium. Particularly preferred. In addition, the total base number and addition amount of these metal detergents can be arbitrarily selected according to the required performance of the lubricating oil.
なお、上記金属系清浄剤には、中性の金属系清浄剤だけでなく、（過）塩基性金属系清浄剤も含まれるが、本発明においては、炭酸カルシウム及び／又はホウ酸カルシウムを有する（過）塩基性金属系清浄剤であることが好ましい。 The metal-based detergent includes not only a neutral metal-based detergent but also a (over) basic metal-based detergent. In the present invention, the metal-based detergent has calcium carbonate and / or calcium borate. It is preferable that it is a (over) basic metal type detergent.
金属系清浄剤の塩基価は、特に制限はないが、通常０〜５００ｍｇＫＯＨ／ｇであることが好ましく、より好ましくは１５０〜４５０ｍｇＫＯＨ／ｇ、特に好ましくは２００〜４００ｍｇＫＯＨ／ｇである。なお、ここでいう塩基価とは、ＪＩＳ Ｋ２５０１「石油
製品及び潤滑油−中和価試験法」の７．に準拠して測定される過塩素酸法による塩基価を意味する（以下同じ）。
The base number of the metal detergent is not particularly limited, but is usually preferably 0 to 500 mgKOH / g, more preferably 150 to 450 mgKOH / g, and particularly preferably 200 to 400 mgKOH / g. The base number referred to here is 7. JIS K2501 “Petroleum products and lubricating oils-Neutralization number test method”. This means the base value by the perchloric acid method measured according to the above (the same shall apply hereinafter).
本発明において、金属系清浄剤の含有量は特に制限はないが、組成物全量基準で、通常、０．１質量％以上であり、好ましくは１〜１０質量％であるが、本発明においては、排ガス後処理装置への影響を緩和し、コーキング防止性にも優れる点とのバランスから、硫酸灰分量が０．１〜１．５質量％、好ましくは０．４〜１．２質量％、さらに好ましくは０．９〜１．２質量％となるように調製することが望ましい。 In the present invention, the content of the metallic detergent is not particularly limited, but is usually 0.1% by mass or more, preferably 1 to 10% by mass, based on the total amount of the composition. The amount of sulfated ash is 0.1 to 1.5% by mass, preferably 0.4 to 1.2% by mass, in balance with the point that the effect on the exhaust gas aftertreatment device is alleviated and the coking prevention property is excellent. More preferably, it is desirable to prepare so that it may become 0.9-1.2 mass%.
本発明の潤滑油組成物には、潤滑油に用いられる任意の無灰分散剤を用いることができるが、例えば、炭素数４０〜４００の直鎖若しくは分枝状のアルキル基又はアルケニル基を分子中に少なくとも１個有する含窒素化合物又はその誘導体が挙げられる。ここでいう含窒素化合物としては、例えば、コハク酸イミド、ベンジルアミン、ポリアミン、マンニッヒ塩基等が挙げられ、その誘導体としては、これら含窒素化合物にホウ酸、ホウ酸塩等のホウ素化合物、（チオ）リン酸、（チオ）リン酸塩等のリン化合物、有機酸、ヒドロキシ（ポリ）オキシアルキレンカーボネート等を作用させた誘導体等が挙げられる。本発明においては、これらの中から任意に選ばれる１種類あるいは２種類以上を配合することができる。 In the lubricating oil composition of the present invention, any ashless dispersant used in lubricating oils can be used. For example, a linear or branched alkyl group or alkenyl group having 40 to 400 carbon atoms in the molecule. And nitrogen-containing compounds having at least one or a derivative thereof. Examples of the nitrogen-containing compound herein include succinimide, benzylamine, polyamine, Mannich base, etc., and derivatives thereof include boron compounds such as boric acid and borate, (thio ) Phosphoric acid, phosphorus compounds such as (thio) phosphate, organic acids, and derivatives obtained by reacting hydroxy (poly) oxyalkylene carbonate. In the present invention, one or two or more arbitrarily selected from these can be blended.
このアルキル基又はアルケニル基の炭素数は４０〜４００、好ましくは６０〜３５０である。アルキル基又はアルケニル基の炭素数が４０未満の場合は化合物の潤滑油基油に対する溶解性が低下し、一方、アルキル基又はアルケニル基の炭素数が４００を超える場合は、潤滑油組成物の低温流動性が悪化するため、それぞれ好ましくない。このアルキル基又はアルケニル基は、直鎖状でも分枝状でもよいが、好ましいものとしては、具体的には、プロピレン、１−ブテン、イソブチレン等のオレフィンのオリゴマーやエチレンとプロピレンのコオリゴマーから誘導される分枝状アルキル基や分枝状アルケニル基等が挙げられる。 The alkyl group or alkenyl group has 40 to 400 carbon atoms, preferably 60 to 350 carbon atoms. When the carbon number of the alkyl group or alkenyl group is less than 40, the solubility of the compound in the lubricant base oil decreases, whereas when the alkyl group or alkenyl group exceeds 400 carbon atoms, the lubricating oil composition has a low temperature. Since fluidity | liquidity deteriorates, it is unpreferable respectively. This alkyl group or alkenyl group may be linear or branched, but specifically, preferred are derived from olefin oligomers such as propylene, 1-butene and isobutylene, and co-oligomers of ethylene and propylene. And a branched alkyl group and a branched alkenyl group.
本発明において、無灰分散剤を配合する場合の含有量は、特に制限はないが、通常組成物全量基準で０．１〜１０質量％、好ましくは０．５〜４質量％、さらに好ましくは１〜３質量％である。無灰分散剤の含有量が上記未満の場合硫酸中和速度が十分でない傾向にあり、また、上記範囲を超える場合、含有量に見合う効果が得られないばかりか、ピストンリング溝の清浄性が悪化する傾向にある。 In the present invention, the content of the ashless dispersant is not particularly limited, but is usually 0.1 to 10% by mass, preferably 0.5 to 4% by mass, more preferably 1 based on the total amount of the composition. ˜3 mass%. When the content of ashless dispersant is less than the above, the sulfuric acid neutralization rate tends to be insufficient, and when the content exceeds the above range, not only an effect commensurate with the content is not obtained, but also the cleanliness of the piston ring groove is deteriorated. Tend to.
なお、本発明における無灰分散剤としては、高温清浄性の点からモノタイプ及び／又はビスタイプのコハク酸イミド系無灰分散剤、特にビスタイプのコハク酸イミド系無灰分散剤が好ましく、また、コハク酸イミド系無灰分散剤としては、ホウ素を含有していても、含有していなくても良いが、耐焼付き性の点でホウ素を含有しているものであることが好ましく、スラッジ分散性、高温清浄性能の維持性及び経済性に優れる点で、ホウ素を含有しない無灰分散剤を使用することがより好ましい。 As the ashless dispersant in the present invention, mono-type and / or bis-type succinimide-based ashless dispersants, particularly bis-type succinimide-based ashless dispersants are preferable from the viewpoint of high-temperature detergency. The acid imide-based ashless dispersant may or may not contain boron, but is preferably boron-containing in terms of seizure resistance, sludge dispersibility, high temperature It is more preferable to use an ashless dispersant that does not contain boron in terms of excellent maintainability of cleaning performance and economy.
粘度指数向上剤としては、ポリメタクリレート系粘度指数向上剤、オレフィンコポリマー系粘度指数向上剤、スチレン−ジエン共重合体系粘度指数向上剤、スチレン−無水マレイン酸エステル共重合体系粘度指数向上剤又はポリアルキルスチレン系粘度指数向上剤等が挙げられる。これら粘度指数向上剤の重量平均分子量は、通常８００〜１，０００，０００、好ましくは１００，０００〜９００，０００である。また、これら粘度指数向上剤のＰＳＳＩは、特に制限はないが、好ましくは１〜６０、より好ましくは１０〜４０、さらに好ましくは２０〜３０である。ここで、ＰＳＳＩ（永久せん断安定性指数：Permanent Shear Stability Index）とは、せん断安定性試験（ＡＳＴＭ Ｄ６２７８）試験前後の１００℃における動粘度、基油の１００℃における動粘度を用い、以下の計算式により算出される指数を意味する。 As the viscosity index improver, polymethacrylate viscosity index improver, olefin copolymer viscosity index improver, styrene-diene copolymer viscosity index improver, styrene-maleic anhydride copolymer viscosity index improver or polyalkyl Examples thereof include styrene-based viscosity index improvers. The weight average molecular weight of these viscosity index improvers is usually 800 to 1,000,000, preferably 100,000 to 900,000. Moreover, PSSI of these viscosity index improvers is not particularly limited, but is preferably 1 to 60, more preferably 10 to 40, and further preferably 20 to 30. Here, PSSI (Permanent Shear Stability Index) is the following calculation using the kinematic viscosity at 100 ° C. before and after the shear stability test (ASTM D6278) and the kinematic viscosity of the base oil at 100 ° C. It means the index calculated by the formula.
ＰＳＳＩ（％）＝
｛１−（せん断後の動粘度−基油の動粘度）／（せん断前の動粘度−基油の動粘度）｝×１００
これらの中では、コーキング防止性に優れることからオレフィンコポリマー系粘度指数向上剤、中でもエチレン−プロピレン共重合体系粘度指数向上剤を使用することが望ましい。また、粘度指数向上剤の含有量は、組成物全量基準で通常０．１〜２０質量％である。
PSSI (%) =
{1- (Kinematic viscosity after shearing-Kinematic viscosity of base oil) / (Kinematic viscosity before shearing-Kinematic viscosity of base oil)} × 100
In these, since it is excellent in coking prevention property, it is desirable to use an olefin copolymer type viscosity index improver, especially an ethylene-propylene copolymer system viscosity index improver. Moreover, content of a viscosity index improver is 0.1-20 mass% normally on the composition whole quantity basis.
流動点降下剤としては、各種の公知の流動点降下剤を使用することができるが、本発明においては、ポリメタクリレート系流動点降下剤を使用することが望ましい。流動点降下剤の含有量は、組成物全量基準で、通常０．１〜１質量％である。 Various known pour point depressants can be used as the pour point depressant. In the present invention, it is desirable to use a polymethacrylate pour point depressant. The content of the pour point depressant is usually 0.1 to 1% by mass based on the total amount of the composition.
本発明の潤滑油組成物は、上記金属系清浄剤、無灰分散剤、粘度指数向上剤及び流動点降下剤を組成物全量基準で、それぞれ０．１質量％以上含有し、その合計量として好ましくは５〜２５質量％、より好ましくは１０〜２０質量％含有することが望ましい。 The lubricating oil composition of the present invention contains the above metal detergent, ashless dispersant, viscosity index improver and pour point depressant in an amount of 0.1% by mass or more based on the total amount of the composition, preferably as the total amount. Is preferably 5 to 25% by mass, more preferably 10 to 20% by mass.
また、本発明の潤滑油組成物には、上記以外の各種添加剤配合することが可能である。配合可能な各種添加剤としては、例えば摩耗防止剤（又は極圧剤）、摩擦調整剤、酸化防止剤、腐食防止剤、抗乳化剤、金属不活性化剤、消泡剤、着色剤等の公知の添加剤が挙げられる。 Moreover, various additives other than the above can be blended in the lubricating oil composition of the present invention. Various additives that can be blended include known antiwear agents (or extreme pressure agents), friction modifiers, antioxidants, corrosion inhibitors, demulsifiers, metal deactivators, antifoaming agents, colorants and the like. These additives may be mentioned.
摩耗防止剤（又は極圧剤）としては、潤滑油に用いられる任意の摩耗防止剤が使用できる。例えば、硫黄系、リン系、硫黄−リン系の極圧剤等が使用でき、具体的には、亜リン酸エステル類、チオ亜リン酸エステル類、ジチオ亜リン酸エステル類、トリチオ亜リン酸エステル類、リン酸エステル類、チオリン酸エステル類、ジチオリン酸エステル類、トリチオリン酸エステル類、これらのアミン塩、これらの金属塩、これらの誘導体、ジチオカーバメート、ジサルファイド類、ポリサルファイド類、硫化オレフィン類、硫化油脂類等が挙げられる。 As the antiwear agent (or extreme pressure agent), any antiwear agent used in lubricating oils can be used. For example, sulfur-based, phosphorus-based, sulfur-phosphorus extreme pressure agents and the like can be used. Specifically, phosphites, thiophosphites, dithiophosphites, trithiophosphites Esters, phosphate esters, thiophosphate esters, dithiophosphate esters, trithiophosphate esters, amine salts thereof, metal salts thereof, derivatives thereof, dithiocarbamates, disulfides, polysulfides, sulfurized olefins And sulfurized oils and the like.
本発明の潤滑油組成物において、これらの摩耗防止剤（又は極圧剤）を使用する場合、その含有量は、特に制限はないが、組成物全量基準で、通常０．０１〜５質量％である。 In the lubricating oil composition of the present invention, when these antiwear agents (or extreme pressure agents) are used, the content thereof is not particularly limited, but is usually 0.01 to 5% by mass based on the total amount of the composition. It is.
摩擦調整剤としては、脂肪酸エステル系、脂肪族アミン系、脂肪酸アミド系等の無灰摩擦調整剤、モリブデンジチオカーバメート、モリブデンジチオホスフェート等の金属系摩擦調整剤等が挙げられる。これらの含有量は、組成物全量基準で、通常０．０１〜５質量％である。 Examples of the friction modifier include ashless friction modifiers such as fatty acid esters, aliphatic amines, and fatty acid amides, and metal friction modifiers such as molybdenum dithiocarbamate and molybdenum dithiophosphate. These contents are usually 0.01 to 5% by mass based on the total amount of the composition.
酸化防止剤としては、フェノール系、アミン系等の無灰酸化防止剤等あるいは金属系酸化防止剤が挙げられる。これらの中では高温清浄性能の維持性の点でアミン系酸化防止剤が好ましい。これらの含有量は、組成物全量基準で、通常０．１〜５質量％、好ましくは０．５〜２質量％である。 Examples of the antioxidant include ashless antioxidants such as phenols and amines, and metal antioxidants. Of these, amine-based antioxidants are preferred from the standpoint of maintaining high-temperature cleaning performance. These contents are 0.1-5 mass% normally on the basis of the total amount of the composition, preferably 0.5-2 mass%.
腐食防止剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系、トリルトリアゾール系、チアジアゾール系、又はイミダゾール系化合物等が挙げられる。 Examples of the corrosion inhibitor include benzotriazole, tolyltriazole, thiadiazole, or imidazole compounds.
防錆剤としては、例えば、石油スルホネート、アルキルベンゼンスルホネート、ジノニルナフタレンスルホネート、アルケニルコハク酸エステル、又は多価アルコールエステル等が挙げられる。 Examples of the rust preventive include petroleum sulfonate, alkylbenzene sulfonate, dinonylnaphthalene sulfonate, alkenyl succinic acid ester, and polyhydric alcohol ester.
抗乳化剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、又はポリオキシエチレンアルキルナフチルエーテル等のポリアルキレングリコール系非イオン系界面活性剤等が挙げられる。 Examples of the demulsifier include polyalkylene glycol nonionic surfactants such as polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, or polyoxyethylene alkyl naphthyl ether.
金属不活性化剤としては、例えば、イミダゾリン、ピリミジン誘導体、アルキルチアジアゾール、メルカプトベンゾチアゾール、ベンゾトリアゾール又はその誘導体、１，３，４−チアジアゾールポリスルフィド、１，３，４−チアジアゾリル−２，５−ビスジアルキルジチオカーバメート、２−（アルキルジチオ）ベンゾイミダゾール、又はβ−（ｏ−カルボキシベンジルチオ）プロピオンニトリル等が挙げられる。 Examples of metal deactivators include imidazoline, pyrimidine derivatives, alkylthiadiazoles, mercaptobenzothiazoles, benzotriazoles or derivatives thereof, 1,3,4-thiadiazole polysulfide, 1,3,4-thiadiazolyl-2,5-bis. Examples thereof include dialkyldithiocarbamate, 2- (alkyldithio) benzimidazole, and β- (o-carboxybenzylthio) propiononitrile.
消泡剤としては、例えば、シリコーンオイル、アルケニルコハク酸誘導体、ポリヒドロキシ脂肪族アルコールと長鎖脂肪酸のエステル、メチルサリシレートとｏ−ヒドロキシベンジルアルコール、アルミニウムステアレート、オレイン酸カリウム、Ｎ−ジアルキル−アリルアミンニトロアミノアルカノール、イソアミルオクチルホスフェートの芳香族アミン塩、アルキルアルキレンジホスフェート、チオエーテルの金属誘導体、ジスルフィドの金属誘導体、脂肪族炭化水素のフッ素化合物、トリエチルシラン、ジクロロシラン、アルキルフェニルポリエチレングリコールエーテルスルフィド、フルオロアルキルエーテル等が挙げられる。 Examples of antifoaming agents include silicone oil, alkenyl succinic acid derivatives, esters of polyhydroxy aliphatic alcohols and long chain fatty acids, methyl salicylate and o-hydroxybenzyl alcohol, aluminum stearate, potassium oleate, N-dialkyl-allylamine Nitroaminoalkanol, aromatic amine salt of isoamyl octyl phosphate, alkylalkylene diphosphate, metal derivative of thioether, metal derivative of disulfide, fluorine compound of aliphatic hydrocarbon, triethylsilane, dichlorosilane, alkylphenyl polyethylene glycol ether sulfide, fluoro Examples thereof include alkyl ethers.
これらの添加剤を本発明の潤滑油組成物に含有させる場合には、その含有量は組成物全量基準で、腐食防止剤、防錆剤、抗乳化剤ではそれぞれ通常０．００５〜５質量％、金属不活性化剤では通常０．００５〜１質量％、消泡剤では通常０．０００５〜１質量％の範囲から選ばれる。 When these additives are contained in the lubricating oil composition of the present invention, the content is based on the total amount of the composition, and is usually 0.005 to 5% by mass for the corrosion inhibitor, the rust inhibitor, and the demulsifier, The metal deactivator is usually selected from the range of 0.005 to 1% by mass, and the antifoaming agent is usually selected from the range of 0.0005 to 1% by mass.
以下、本発明の内容を実施例及び比較例によってさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに何ら限定されるものではない。 Hereinafter, the content of the present invention will be described more specifically with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these.
（参考例１、実施例２〜３、比較例１〜５）
表２に示す基油を用い、表１に示す組成の本発明の潤滑油組成物（参考例１、実施例２〜３）及び比較用の潤滑油組成物（比較例１〜４）をそれぞれ調製した。得られた組成物及び市販のＣＤ級ディーゼルエンジン油（比較例５）について、１００℃における動粘度、ガスクロ蒸留における４００℃留出量、１０％点、３０％点、５０％点、８０％点、及びＮＯＡＣＫ蒸発量を測定した。なお、参考例１、実施例２〜３及び比較例１〜４については、潤滑油添加剤としては、ＤＩパッケージ添加剤として、ＪＡＳＯ ＤＨ−２級性能添加剤（金属系清浄剤、ジチオリン酸亜鉛、無灰分散剤、酸化防止剤等を含む）を組成物の硫酸灰分が０．９〜１．１質量％となるように配合し、併せて粘度指数向上剤及び流動点降下剤を配合した。比較例５の組成物はＣＤ級ディーゼルエンジン油添加剤が配合されたものであり、組成物中の硫酸灰分は１．６質量％であった。
( Reference Example 1, Examples 2 to 3, Comparative Examples 1 to 5)
Using the base oil shown in Table 2, the lubricating oil composition of the present invention ( Reference Example 1, Examples 2 to 3) and the comparative lubricating oil composition (Comparative Examples 1 to 4) having the compositions shown in Table 1 were respectively used. Prepared. About the obtained composition and commercially available CD class diesel engine oil (Comparative Example 5), kinematic viscosity at 100 ° C., 400 ° C. distillate in gas chromatography, 10% point, 30% point, 50% point, 80% point , And NOACK evaporation was measured. In Reference Example 1, Examples 2 to 3 and Comparative Examples 1 to 4, as a lubricant additive, as a DI package additive, JASO DH-2 grade performance additive (metal detergent, zinc dithiophosphate) And an ashless dispersant, an antioxidant, etc.) were added so that the sulfated ash content of the composition was 0.9 to 1.1% by mass, and a viscosity index improver and a pour point depressant were also added. The composition of Comparative Example 5 was formulated with a CD class diesel engine oil additive, and the sulfated ash content in the composition was 1.6% by mass.
これらの組成物について、以下に示すパネルコーキング試験と一部の組成物についてエンジン試験を行った。得られた結果を表１に併記した。 About these compositions, the engine test was done about the panel coking test shown below and some compositions. The obtained results are also shown in Table 1.
（パネルコーキング試験）
メイテック社製四連式装置（２５Ｂ１９−４型）を用い、日本テストパネル工業（株）製テストピース（アルミムウム版サンドブラスト仕上げ、３．４¢，６．１×３７．１×８７．６ｍｍ）を用い、パネル温度３３０℃、油温１００℃で、スプラッシュ時間５秒、停止時間５５秒のサイクルで３時間試験した。試験終了後、パネルを石油エーテルで洗浄、脱油し、乾燥後、付着したコーキング物を評価した。コーキング評点は、パネル表面を４×２の８区分に分け、各区分において、全く付着物も着色もない状態を０、真っ黒な付着物が区分全体に付着している状態を１０として、その合計を評価した（最良＝０点、最悪＝８０点）。本発明においては、コーキング評点が６０点未満の場合、コーキング防止性に優れていると判断され、５０点以下の場合は、コーキング防止性が大幅に優れていることを意味する。
(Panel coking test)
A test piece (aluminum plate sandblast finish, 3.4 ¢, 6.1 × 37.1 × 87.6 mm) manufactured by Japan Test Panel Industry Co., Ltd. was used using a Meitec quadruple device (25B19-4 type). Used at a panel temperature of 330 ° C., an oil temperature of 100 ° C., and tested for 3 hours in a cycle with a splash time of 5 seconds and a stop time of 55 seconds. After completion of the test, the panel was washed with petroleum ether, deoiled, dried, and the attached caulk was evaluated. The caulking score is divided into 8 sections of 4 x 2, and the total of the caulking score is 0, where there is no deposit or coloring at all, and 10 is the case where black deposits adhere to the entire section. (Best = 0 points, worst = 80 points). In the present invention, when the coking score is less than 60, it is judged that the anti-coking property is excellent, and when it is 50 or less, the anti-coking property is remarkably excellent.
（エンジン試験）
実施例３、比較例２、４及び５の組成物について、ＪＡＳＯ Ｍ ３５４に準拠して、ディーゼルエンジン試験を行った。本試験は２０時間毎にオイル消費量を測定し、その都度消費された量のオイルを補給して運転を１６０時間継続するものであり、試験終了後（１６０時間後）のピストンのトップランド評点（清浄＝１０）と、１６０時間までのオイル消費量の総量（ｇ）を評価した。
(Engine test)
About the composition of Example 3, the comparative examples 2, 4, and 5, the diesel engine test was done based on JASO M354. This test measures oil consumption every 20 hours, replenishes the amount of oil consumed each time and continues the operation for 160 hours, and the topland rating of the piston after the test ends (160 hours later) (Clean = 10) and the total amount (g) of oil consumption up to 160 hours.
表１の結果から明らかなとおり、本発明における参考例１、実施例２〜３の潤滑油組成物は、パネルコーキング評点が６０点未満であり、コーキング防止性に優れている。特に潤滑油基油として上記（Ａ１ｂ）と（Ａ２ｂ）とを併用した実施例２の潤滑油組成物や、上記（Ａ１ａ）、（Ａ２ａ）及び（Ａ２ｂ）を併用した実施例３の潤滑油組成物では、特に優れたコーキング防止性を示す。なお、実施例３の潤滑油組成物は、ＮＯＡＣＫ蒸発量が比較例２、４及び５の潤滑油組成物に比べ高くオイル消費量が多くなると予想されるところ、エンジン試験の結果では、予想に反してオイル消費量が少なく、また、ピストンのトップランド評点が優れていた。この結果から、ピストンのトップランドのカーボン堆積を抑制することで、ピストン、ピストンリングあるいはシリンダーのスカッフィングを抑制でき、その結果としてオイル消費を抑制できるものと推定される。 As is clear from the results in Table 1, the lubricating oil compositions of Reference Example 1 and Examples 2 to 3 in the present invention have a panel coking score of less than 60 and are excellent in anti-coking properties. In particular, the lubricating oil composition of Example 2 in which (A1b) and (A2b) are used in combination as the lubricating base oil, and the lubricating oil composition of Example 3 in which (A1a), (A2a) and (A2b) are used in combination. In particular, it exhibits excellent anti-coking properties. The lubricating oil composition of Example 3 is expected to have a higher NOACK evaporation amount than the lubricating oil compositions of Comparative Examples 2, 4, and 5, and the oil consumption is expected to be higher. On the other hand, the oil consumption was small and the top land rating of the piston was excellent. From this result, it is presumed that by suppressing carbon deposition on the top land of the piston, scuffing of the piston, piston ring or cylinder can be suppressed, and as a result, oil consumption can be suppressed.
以上、現時点において、もっとも、実践的であり、かつ、好ましいと思われる実施形態に関連して本発明を説明したが、本発明は、本願明細書中に開示された実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲および明細書全体から読み取れる発明の要旨或いは思想に反しない範囲で適宜変更可能であり、そのような変更を伴う潤滑油組成物もまた本発明の技術的範囲に包含されるものとして理解されなければならない。 While the present invention has been described in connection with embodiments that are presently the most practical and preferred, the present invention is not limited to the embodiments disclosed herein. However, the present invention can be modified as appropriate without departing from the spirit or concept of the invention that can be read from the claims and the entire specification, and lubricating oil compositions with such changes are also included in the technical scope of the present invention. It must be understood as a thing.
Claims (7)
ＮＯＡＣＫ蒸発量が１０質量％以下の基油と、２０質量％を超える基油とを含有することを特徴とする、ディーゼルエンジン用潤滑油組成物。 400 ° C. quantity distillate from 5 to 16.8% in gas chromatography distillation, 30% point of 400 to 440 ° C., and 80% point of 500 ° C. or less, NOACK evaporation amount Ri der 20 wt% or less 11 wt% or more ,
A lubricating oil composition for diesel engines, comprising a base oil having a NOACK evaporation amount of 10% by mass or less and a base oil exceeding 20% by mass .
前記２種以上の潤滑油基油は、ＮＯＡＣＫ蒸発量が１０質量％以下の基油と、２０質量％を超える基油とを含む、ディーゼルエンジン用潤滑油組成物の製造方法。 400 ° C distillate in gas chromatographic distillation of the lubricating oil composition is 5 to 16.8%, 30% is 400 to 440 ° C, 80% is 500 ° C or less, and NOACK evaporation is 11% by mass or more and 20% by mass or less. as will be characterized and the two or more lubricating base oil, to formulate one or more kinds of lubricating oil additives,
The two or more types of lubricating base oils include a base oil having a NOACK evaporation amount of 10% by mass or less and a base oil having a mass exceeding 20% by mass, and a method for producing a lubricating oil composition for a diesel engine .
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