JP5509093B2 - 形状記憶材料の相変態特性分析方法 - Google Patents
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Description
Transformation Temperature of Nickel-Titanium Alloys by Thermal Analysis")によるものが一般的であり、その全文を参考文献として本明細書に編入する。
・第1試験例
図6は、二重ループ試験法の第1実施形態の各工程ステップを示す流れ図である。この流れ図を参照すると、先ずステップ610では、R相変態を示す形状記憶合金からなる試料が加熱及び冷却中の測定データを記録するように構成された装置内にセットされる。この装置は示差走査型熱量計であり、記録される測定データは温度の関数としての熱流束である。試料は、ステップ620で、測定データ中に第1変曲部及び第2変曲部が識別されるに充分な第1温度まで冷却される。この第1変曲部は第1の温度範囲に亘って生じ、これはオーステナイト相からR相への相変態に対応する。また、第2変曲部は第2の温度範囲に亘って生じ、これはR相からマルテンサイト相への相変態に対応する。次いで、試料は、ステップ630で、測定データ中に第3変曲部が識別されるに充分な第2温度まで加熱される。この場合、好ましくは第2温度で試料が実質的に全てオーステナイト相となるようにする。第3変曲部は第3の温度範囲に亘って生じ、これは、それぞれマルテンサイト相からR相への相変態及びR相からオーステナイト相への相変態に対応する互いに重なり合った一次及び二次の各下位変曲部によって形成される。以上の第1温度への冷却と第2温度への加熱が本DSC試験の第1ループを構成する。その後、試料は、ステップ640で、第1変曲部と第2変曲部との間の第3温度まで冷却され、それによって試料の形状記憶合金が実質的に全てR相組織とされる。更に、試料は、ステップ650で、測定データ中にR相からオーステナイト相への相変態に対応する前記二次下位変曲部が識別されるに充分な第4温度まで加熱される。以上の第3温度への冷却と第4温度への加熱が本DSC試験の第2ループを構成する。測定データは本DSC試験の全ステップに亘って全て記録される。
図7は、二重ループ試験法の第2実施形態の各工程ステップを示す流れ図である。この流れ図を参照すると、先ずステップ710では、R相変態を示す形状記憶合金からなる試料が加熱及び冷却中の測定データを記録するように構成された装置内にセットされる。好適には、この装置は示差走査型熱量計であって、記録される測定データは温度の関数としての熱流束である。試料は、ステップ720で、測定データ中に第1変曲部のみが識別されるに充分な第1温度まで冷却される。この第1変曲部は第1の温度範囲に亘って生じ、オーステナイト相からR相への相変態に対応する。次に試料は、ステップ730で、測定データ中に或る下位の変曲部が識別されるに充分な第2温度まで加熱される。この下位変曲部は第2の温度範囲に亘って生じ、R相からマルテンサイト相への相変態に対応する。これらの第1温度への冷却と第2温度への加熱が本実施形態によるDSC試験の第1ループを構成する。次いで試料は、ステップ740で、測定データ中に前記第1変曲部が識別(再識別)され且つその後に第2変曲部も識別されるに充分な第3温度まで冷却される。この場合、第2変曲部は第3の温度範囲に亘って生じ、R相からマルテンサイト相への相変態に対応する。最後に試料は、ステップ750で、測定データ中に第3変曲部が識別されるに充分な第4温度まで加熱される。第3変曲部は第4の温度範囲に亘って生じ、これは、それぞれマルテンサイトからR相への相変態とR相からオーステナイトへの相変態に対応する互いに重なり合った一次及び二次の各下位変曲部によって形成される。ステップ730における第2温度への加熱で識別された下位変曲部がこの二次の下位変曲部である。第3温度への冷却と第4温度への加熱が第2実施形態によるDSC試験における第2ループを構成する。測定データはDSC試験の全ステップに亘って全て記録される。
マルテンサイトからR相への相変態(即ち、第1の下位の谷)を特定するためのコンピュータ解析手法では、前述の二つの実施形態で説明した二重ループ試験で記録された測定データを利用する。思い起こせば、二重ループ試験によりR相からオーステナイトへの相変態に対応する第2の下位の谷を特定して分離することが可能である。また、第1と第2の各下位の谷の重なりで形成される谷(「重なった谷」)も二重ループ試験によって特定される。従ってコンピュータ解析の目標は、第2の下位の谷と「重なった谷」に対応するDSC測定データを用いてマルテンサイトからR相への相変態に対応する第1の下位の谷を特定して分離することである。
各ピーク又は谷の低温側及び高温側境界温度にほぼ対応する形状記憶合金の種々の相変態温度を識別するために一つの接線解析技法を採用することも可能である。図1〜図5に示したDSCデータには接線が示されている。ASTM規格2004-05には、各ピーク又は他にの変曲点を通る接線を描き、その最大傾斜での延長線とDSCデータのベースラインとのグラフ上の交点として相変態温度(例えばサイト開始温度Ms及びマルテンサイト終了温度Mf)を求めることが規定されている。このやり方は図1及び図2に示されている。この他の幾つかの接線解析技法もピークや谷の変曲点を通る接線が結果を歪めるような広幅のピークに特に有効である。例えば、ティー・エイ・インスツルメンツ社のユニバーサル・アナリシス・ソフトウェアのような幾つかのソフトウェア・プログラムは、接線と相変態温度との自動生成のための接線解析ルーチンを含んでいる。
Claims (20)
- R相変態を含む形状記憶材料の相変態を特性分析する方法であって、
R相変態を示す形状記憶材料からなる試料から加熱及び冷却中の測定データを記録することと、
記録される測定データ中に第1変曲部と第2変曲部が識別されるに充分な第1温度まで前記試料を冷却することであって、第1変曲部は第1の温度範囲に亘って生じると共にオーステナイト相からR相への相変態に対応するものであり、第2変曲部は第2の温度範囲に亘って生じると共にR相からマルテンサイト相への相変態に対応するものであるものとする前記試料を冷却することと、
記録される測定データ中に第3変曲部が識別されるに充分な第2温度まで前記試料を加熱することであって、第3変曲部は第3の温度範囲に亘って生じると共にマルテンサイト相からR相への相変態及びR相からオーステナイト相への相変態にそれぞれ対応する互いに重なり合った一次及び二次の下位変曲部によって形成されるものであるものとする前記試料を加熱することと、
記録される測定データ中に第1変曲部が識別されるには充分で且つ第2変曲部が識別されるには不充分な第3温度まで前記試料を冷却して前記形状記憶合金を実質的に全てR相組織とすることと、
記録される測定データ中にR相からオーステナイト相への相変態に対応する前記二次下位変曲部が識別されるに充分な第4温度まで前記試料を加熱することとを有することを特徴とする形状記憶材料の相変態特性分析方法。 - 記録される測定データが温度の関数としての熱流束であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記試料を第1温度まで冷却する前に、該試料を或る予熱温度まで加熱して形状記憶合金を実質的に全てオーステナイト化することを更に含む請求項1に記載の方法。
- 前記第3温度を前記第1の温度範囲の低温側境界温度より低温で前記第2の温度範囲の高温側境界温度より高温とすることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記第1温度、第2温度、第3温度、第4温度の各々を30〜90秒の範囲内の或る期間に亘って維持することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記二次下位変曲部から形状記憶合金のオーステナイト開始温度とオーステナイト終了温度の少なくとも一方を識別することを更に含む請求項1に記載の方法。
- 前記二次下位変曲部が一つの変曲点を有する曲線からなり、該曲線の少なくとも一方の側部に測定データのベースラインに対する接線を生成してオーステナイト開始温度とオーステナイト終了温度の少なくとも一方を識別することを更に含む請求項6に記載の方法。
- 前記第3変曲部と前記二次下位変曲部を利用して前記一次下位変曲部を特定することを更に含む請求項1に記載の方法。
- 前記第3変曲部がY(A+R')値を含む一連のデータポイントからなると共に前記二次下位変曲部がYA値を含む一連のデータポイントからなり、YR'値 = Y(A+R') - YAを含む前記一次下位変曲部のための一連のデータポイントの計算値をコンピュータで求めることを更に含む請求項8に記載の方法。
- 前記第3変曲部の面積から前記二次下位変曲部の面積を減算して一次下位変曲部の面積を特定し、得られた一次下位変曲部の面積を微分して前記一次下位変曲部を特定することを更に含む請求項8に記載の方法。
- 前記一次下位変曲部から形状記憶合金のR'相開始温度とR'相終了温度の少なくとも一方を識別することを更に含む請求項8に記載の方法。
- 前記知事下位変曲部が一つの変曲点を有する曲線からなり、該曲線の少なくとも一方の側部に測定データのベースラインに対する接線ラインを生成してR'相開始温度とR'相終了温度の少なくとも一方を識別することを更に含む請求項11に記載の方法。
- 前記第3温度への試料の冷却と前記第4温度への試料の加熱を前記第1温度への試料の冷却と前記第2温度への試料の加熱に先行して実行し、前記第3温度への試料の加熱の前に試料を或る予熱温度まで加熱して形状記憶合金を実質的に全てオーステナイト化することを更に含む請求項1に記載の方法。
- 測定データを記録する装置内に試料をセットすることを更に含み、該装置は示差走査熱量計であって記録される測定データは温度の関数としての熱流束であり、前記第1変曲部が第1のピーク(山)、前記第2変曲部が第2のピーク(山)、前記第3変曲部が谷、前記一次及び二次の下位変曲部がそれぞれ第1と第2の下位の谷であり、前記第1温度は前記第2の温度範囲の低温側境界温度よりも少なくとも10℃低温であり、前記第2温度と前記第4温度はそれぞれ前記第3の温度範囲の高温側境界温度よりも少なくとも10℃高温であり、更に前記第1温度への試料の冷却の前に試料を或る予熱温度まで加熱して形状記憶合金を実質的に全てオーステナイト化することと、前記第2の下位の谷から形状記憶合金のオーステナイト開始温度とオーステナイト終了温度の少なくとも一方を識別することを更に含む請求項1に記載の方法。
- 前記第3変曲部の谷と前記二次の下位変曲部の第2の下位の谷とを利用してコンピュータ解析により前記第1の下位の谷を特定し、この第1の下位の谷から形状記憶合金のR'相開始温度とR'相終了温度の少なくとも一方を識別することを更に含む請求項14に記載の方法。
- 前記第3温度への試料の冷却と前記第4温度への試料の加熱を前記第1温度への試料の冷却と前記第2温度への試料の加熱に先行して実行し、前記第3温度への試料の加熱の前に試料を或る予熱温度まで加熱することを特徴とする請求項14に記載の方法。
- R相変態を示す形状記憶合金の変態温度を識別する方法であって、
R相変態を示す形状記憶合金からなる試料から加熱及び冷却中の測定データを記録し、
記録される測定データ中に第1変曲部のみが識別されるに充分な第1温度まで前記試料を冷却し、ここで第1変曲部は第1の温度範囲に亘って生じると共にオーステナイト相からR相への相変態に対応するものであり、
記録される測定データ中に第2変曲部が識別されるに充分な第2温度まで前記試料を加熱し、ここで第2変曲部は第2の温度範囲に亘って生じると共にR相からマルテンサイト相への相変態に対応するものであり、
前記第2変曲部から形状記憶合金のオーステナイト開始温度とオーステナイト終了温度の少なくとも一方を識別することを特徴とする形状記憶合金の変態温度識別方法。 - 加熱及び冷却中の測定データを記録する示差走査熱量計内に試料をセットすることを更に含み、記録される測定データが温度の関数としての熱流束であることを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 形状記憶材料の相変態を特性分析する方法であって、
形状記憶材料からなる試料から加熱及び冷却中の測定データを記録し、
前記試料の温度を第1の温度方向へ第1温度まで変化させ、ここで第1温度は記録される測定データ中に第1変曲部と第2変曲部が識別されるに充分な温度であって、第1変曲部は第1の温度範囲に亘って生じ、第2変曲部は第2の温度範囲に亘って生じるものであり、
前記試料の温度を第2の温度方向へ第2温度まで変化させ、ここで第2温度は記録される測定データ中に第3変曲部が識別されるに充分な温度であって、第3変曲部は第3の温度範囲に亘って生じると共に重なり合った一次及び二次の下位変曲部によって形成されるものであり、
前記試料の温度を前記第1の温度方向へ第3温度まで変化させ、ここで第3温度は記録される測定データ中に第1変曲部が識別されるには充分で且つ第2変曲部が識別されるには不充分な温度であり、
前記試料の温度を前記第2の温度方向へ第4温度まで変化させ、ここで第4温度は記録される測定データ中に前記二次下位変曲部が識別されるに充分な温度であることを特徴とする形状記憶材料の相変態特性分析方法。 - 前記第3変曲部と前記二次下位変曲部を利用してコンピュータ解析により前記一次下位変曲部を特定することを更に含む請求項19に記載の方法。
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