JP5502539B2 - Polishing pad - Google Patents
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Description
本発明は研磨パッドに係り、特に、湿式凝固法により作製され被研磨物を研磨加工するための研磨面に開孔が形成された樹脂シートを備えた研磨パッドに関する。 The present invention relates to a polishing pad, and more particularly to a polishing pad provided with a resin sheet that is manufactured by a wet coagulation method and has an opening formed on a polishing surface for polishing an object to be polished.
従来半導体デバイス等の各種材料では、平坦性を確保するために研磨パッドを使用した研磨加工が行われている。半導体デバイスの製造では、通常、銅(Cu)配線の層や絶縁層が順次形成され多層化されるが、各層を形成した後の表面(加工面)に研磨加工が行われている。近年では、半導体回路の集積度が急激に増大するにつれて高密度化を目的とした微細化や多層配線化が進められており、加工面を一層高度に平坦化する技術が重要となっている。 Conventionally, various materials such as semiconductor devices have been polished using a polishing pad to ensure flatness. In the manufacture of a semiconductor device, a copper (Cu) wiring layer and an insulating layer are usually formed sequentially to be multilayered, and the surface (processed surface) after forming each layer is polished. In recent years, as the degree of integration of semiconductor circuits has increased rapidly, miniaturization and multilayer wiring have been promoted for the purpose of higher density, and a technique for further flattening the processed surface has become important.
一般に、半導体デバイスの製造では、化学的機械的研磨(以下、CMPと略記する。)法が用いられている。CMP法では、通常、砥粒(研磨粒子)をアルカリ溶液または酸溶液に分散させたスラリ(研磨液)が供給される。すなわち、被研磨物(の加工面)は、スラリ中の砥粒による機械的研磨作用と、アルカリ溶液または酸溶液による化学的研磨作用とで平坦化される。 Generally, in the manufacture of semiconductor devices, a chemical mechanical polishing (hereinafter abbreviated as CMP) method is used. In the CMP method, a slurry (polishing liquid) in which abrasive grains (polishing particles) are dispersed in an alkali solution or an acid solution is usually supplied. That is, the object to be polished (the processed surface thereof) is flattened by a mechanical polishing action by the abrasive grains in the slurry and a chemical polishing action by the alkali solution or acid solution.
半導体デバイス用の研磨パッドでは、ポリウレタン樹脂製の発泡体で形成された樹脂シートが主として使用されている。また、研磨加工時にスラリを保持しやすくするために樹脂シートの表面(研磨面)には、開孔が形成されている。ところが、一般にポリウレタン樹脂は、撥水性を有するためにスラリに対する濡れ性が低くなるので、研磨加工前の準備工程で慣らし運転によりスラリに馴染ませる作業が必要となる。慣らし運転に要する時間は、生産時間のロスにつながるので、短縮することが望ましい。また、研磨面に形成された開孔にスラリ中の砥粒や研磨屑(スラッジ)が溜まることで凝集が形成されるため、加工面にスクラッチ(研磨キズ)を生じることがある。 In a polishing pad for a semiconductor device, a resin sheet formed of a polyurethane resin foam is mainly used. In addition, an opening is formed on the surface (polishing surface) of the resin sheet in order to easily hold the slurry during the polishing process. However, since polyurethane resin generally has water repellency, it has low wettability with respect to the slurry, and therefore, it is necessary to make the slurry conform to the slurry by a break-in operation in a preparatory step before polishing. It is desirable to shorten the time required for the break-in operation because it leads to loss of production time. In addition, agglomeration is formed due to accumulation of abrasive grains and polishing debris (sludge) in the slurry in the openings formed in the polished surface, which may cause scratches (polishing scratches) on the processed surface.
これらの問題を回避するために、例えば、主鎖構造がエーテル系のポリウレタン樹脂に代えてエステル系のポリウレタン樹脂を用いること、主鎖構造にエチレングリコールを導入すること、さらには、界面活性剤を配合すること、等により親水性を付与することが知られている。このような親水性を付与することで、砥粒やスラッジの凝集が抑制されるため、スクラッチの発生も抑えることができる(例えば、特許文献1参照)。 In order to avoid these problems, for example, an ester-based polyurethane resin is used instead of an ether-based polyurethane resin in the main chain structure, ethylene glycol is introduced into the main chain structure, and a surfactant is added. It is known to impart hydrophilicity by blending or the like. By imparting such hydrophilicity, agglomeration of abrasive grains and sludge is suppressed, so that generation of scratches can also be suppressed (see, for example, Patent Document 1).
しかしながら、特許文献1の技術のように親水性が付与されると、樹脂の耐加水分解性が低下する、または、界面活性剤成分が研磨液に溶出し予期せぬ凝集を招く、という新たな問題が発生する。これに対して、湿式凝固法によりポリウレタン樹脂の発泡体を形成する技術では、比較的濡れ性に優れ柔軟性を有するスエードタイプの樹脂シートを得ることができる。濡れ性に優れることで慣らし運転を短縮することができ、柔軟性に優れることで致命的なスクラッチ発生も若干低減することができる。その反面、親水性を付与してもスクラッチ発生が改善されず、却って増加してしまうことも見られるうえ、湿式凝固法に独特の巨大気孔が形成されるために却って砥粒が取り込まれやすくなり、滞留や凝集を招くことで微細なスクラッチが発生することもある。被研磨物の更なる高精度化、微細化が求められる中では、このような微細なスクラッチも無視できなくなっている。歩留向上や効率的製造を目指すうえでは、このような欠点を抑えることができる研磨パッドが切望されている。 However, when hydrophilicity is imparted as in the technique of Patent Document 1, the hydrolysis resistance of the resin is reduced, or the surfactant component is eluted in the polishing liquid and causes unexpected aggregation. A problem occurs. On the other hand, in the technique of forming a polyurethane resin foam by a wet coagulation method, a suede type resin sheet having relatively excellent wettability and flexibility can be obtained. The break-in operation can be shortened by having excellent wettability, and the occurrence of fatal scratches can be slightly reduced by having excellent flexibility. On the other hand, even if hydrophilicity is imparted, the generation of scratches is not improved, and on the other hand, it can be seen that it increases, and because of the formation of huge pores unique to the wet coagulation method, abrasive grains are more easily taken in. In some cases, fine scratches may occur due to retention or aggregation. Such fine scratches are not negligible while further accuracy and miniaturization of the workpiece is required. When aiming at yield improvement and efficient manufacture, the polishing pad which can suppress such a fault is anxious.
本発明は上記事案に鑑み、スクラッチを抑制し平坦性精度を向上させることができる研磨パッドを提供することを課題とする。 In view of the above-described problem, an object of the present invention is to provide a polishing pad that can suppress scratches and improve flatness accuracy.
本発明者らは、研磨パッドの特性とスクラッチの発生との関係について鋭意検討した結果、樹脂シートの親水性を調整しつつ、研磨面に対する吸水時間と開孔構造、圧縮率との関係からスクラッチの低減が可能であることを見出し本発明にいたった。 As a result of intensive studies on the relationship between the characteristics of the polishing pad and the occurrence of scratches, the present inventors have adjusted the hydrophilicity of the resin sheet, and the scratches from the relationship between the water absorption time on the polishing surface, the pore structure, and the compressibility. As a result, it was found that the reduction can be achieved.
上記課題を解決するために、本発明は、湿式凝固法により作製され被研磨物を研磨加工するための研磨面に開孔が形成された樹脂シートを備えた研磨パッドにおいて、前記樹脂シートは、溶解度係数を示すSP値の差が1〜3の範囲で異なる少なくとも2種の樹脂成分で形成されており、微多孔が連通したマイクロポーラス構造を有し前記微多孔により前記研磨面に開孔が形成されているとともに、前記研磨面に1μLの水滴を着滴させたときの吸水時間が10秒〜60秒の範囲であることを特徴とする。 In order to solve the above problems, the present invention provides a polishing pad comprising a resin sheet produced by a wet coagulation method and having an opening formed in a polishing surface for polishing an object to be polished. It is formed of at least two kinds of resin components having a difference in SP value indicating a solubility coefficient within a range of 1 to 3, and has a microporous structure in which micropores communicate with each other. It is formed, and the water absorption time when a 1 μL water droplet is deposited on the polished surface is in the range of 10 to 60 seconds.
本発明では、樹脂シートがSP値の差が1〜3の範囲で異なる少なくとも2種の樹脂で形成されたことで不必要に膨潤することなく親水性が適正化されるとともに、マイクロポーラス構造を有する樹脂シートの研磨面に1μLの水滴を着滴させたときの吸水時間が10秒〜60秒の範囲のため、研磨加工時に供給される研磨液が吸収されづらくなり砥粒の研磨面に対する付着が抑制されることで砥粒が凝集しにくくなるので、スクラッチを抑制し平坦性精度を向上させることができる。 In the present invention, the resin sheet is formed of at least two kinds of resins having different SP values in the range of 1 to 3, so that hydrophilicity is optimized without unnecessarily swelling, and a microporous structure is provided. Since the water absorption time when a 1 μL water droplet is deposited on the polished surface of the resin sheet is 10 to 60 seconds, it is difficult to absorb the polishing liquid supplied during the polishing process, and the abrasive particles adhere to the polished surface. Since the abrasive grains are less likely to agglomerate due to being suppressed, scratching can be suppressed and the flatness accuracy can be improved.
この場合において、研磨面に形成された開孔の単位面積あたりの平均孔径を3μm〜15μmの範囲としてもよい。また、樹脂シートをポリウレタン樹脂を主成分とする樹脂製としてもよい。このとき、樹脂成分を、いずれも、SP値が9〜13の範囲の極性溶媒に可溶であり、8〜13の範囲のSP値を有していてもよい。このとき、樹脂シートを、樹脂成分が混在して形成されており、全体のSP値が9〜11の範囲とすることができる。樹脂シートが、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂およびポリサルホン樹脂から選択された少なくとも2種の樹脂が混在して形成されていてもよい。樹脂シートに樹脂成分としてポリウレタン樹脂が50重量%〜98重量%の範囲で配合されていてもよい。樹脂シートの圧縮率を0.5%〜3.0%の範囲とすることができる。 In this case, it is good also considering the average hole diameter per unit area of the opening formed in the grinding | polishing surface as the range of 3 micrometers-15 micrometers. The resin sheet may be made of a resin mainly composed of a polyurethane resin. At this time, all of the resin components are soluble in a polar solvent having an SP value in the range of 9 to 13, and may have an SP value in the range of 8 to 13. At this time, the resin sheet is formed by mixing resin components, and the overall SP value can be in the range of 9-11. The resin sheet may be formed by mixing at least two kinds of resins selected from polyurethane resin, acrylic resin, polyvinyl chloride resin and polysulfone resin. A polyurethane resin as a resin component may be blended in the resin sheet in a range of 50 wt% to 98 wt%. The compression rate of the resin sheet can be in the range of 0.5% to 3.0%.
本発明によれば、樹脂シートがSP値の差が1〜3の範囲で異なる少なくとも2種の樹脂で形成されたことで不必要に膨潤することなく親水性が適正化されるとともに、マイクロポーラス構造を有する樹脂シートの研磨面に1μLの水滴を着滴させたときの吸水時間が10秒〜60秒の範囲のため、研磨加工時に供給される研磨液が吸収されづらくなり砥粒の研磨面に対する付着が抑制されることで砥粒が凝集しにくくなるので、スクラッチを抑制し平坦性精度を向上させることができる、という効果を得ることができる。 According to the present invention, the resin sheet is formed of at least two kinds of resins having a difference in SP value in the range of 1 to 3, so that hydrophilicity is optimized without unnecessarily swelling, and microporous. Since the water absorption time when a 1 μL water droplet is deposited on the polished surface of the resin sheet having a structure is in the range of 10 seconds to 60 seconds, the polishing liquid supplied at the time of polishing processing becomes difficult to be absorbed, and the polished surface of the abrasive grains By suppressing the adhesion to the abrasive grains, it becomes difficult for the abrasive grains to agglomerate. Therefore, it is possible to obtain an effect of suppressing the scratches and improving the flatness accuracy.
以下、図面を参照して、本発明を適用した研磨パッドの実施の形態について説明する。 Hereinafter, embodiments of a polishing pad to which the present invention is applied will be described with reference to the drawings.
(構成)
本実施形態の研磨パッド10は、図1に示すように、2種の樹脂成分が混在した樹脂シート2を備えている。樹脂シート2は、湿式凝固法によりシート状に形成されており、一面側に、被研磨物を研磨加工するための研磨面Pを有している。
(Constitution)
As shown in FIG. 1, the
樹脂シート2は、樹脂全体に多数の微多孔4が略均等に分散した状態で形成されている。微多孔4は、球状に形成されており、平均径が3〜15μmの範囲を有している。微多孔4間は、湿式凝固法による成膜時の溶媒置換に伴い微多孔4より小さいチャネルで網目状に連通している。すなわち、樹脂シート2はマイクロポーラス構造を有している。樹脂シート2では、湿式凝固法による成膜時に形成される緻密な微多孔状のスキン層が研削処理(バフ処理)で除去されている。
The
研磨面Pでは、微多孔4が開孔した開孔5が形成されている。単位面積あたりの開孔5の平均孔径は、微多孔4の平均径と同じ3〜15μmの範囲となる。開孔5が形成されていることで、樹脂シート2の内部に形成された多数の微多孔4がチャネルを通じて開孔5と連通していることとなる。このような連続状に形成されたマイクロポーラス構造を有する樹脂シート2では、従来湿式凝固法により巨大気孔が形成されたシートと比較して圧縮による変形が生じ難くなることから、圧縮率が0.5〜3.0%の範囲を示す。
On the polishing surface P, an
樹脂シート2では、溶解度係数であるSP値の差が1〜3の範囲で異なる2種の樹脂成分が混在して形成されており、親水性が調整されている。すなわち、樹脂シート2の研磨面Pに対する吸水時間が10〜60秒の範囲に調整されている。SP値については、J.H.Hildebrandら(J.H.Hildebrand
and R.L.Scott著、“The Solubility of Nonelectrolytes”、Reinhold Publishing Corp.出版、1950年発行)により提唱されたもので、SP値δ[単位:(cal・cm3)1/2]が下式(1)で表される。式(1)において、ΔEは分子凝集エネルギー(単位:cal/mol)、Vはモル容積(単位:ml/mol)を示しており、SP値は凝集エネルギー密度の平方根に相当する。2種の樹脂を混合する場合では、SP値が近い樹脂ほど凝集エネルギー密度が小さく、親和性が高くなることとなる。また、Hansenら(J.
Paint Technology、39巻505号、104〜117ページおよび511号、505〜514ページ、1967年発行)やHoy(J. Paint
Technology、42巻541号、76〜118ページ、1970年発行)によって、双極子間力や水素結合力も考慮し、分子引力定数法に基づくと、SP値を下式(2)で算出することができる。式(2)において、ΔFは分子引力定数の総和(単位:(Cal・cm3)1/2mol−1)である(各原子団の分子引力定数については、例えば、Hoy法 材料技術研究会編集委員会編「プラスチックの塗装・印刷便覧」41ページ(総合技術出版発行)、沖津ら 接着研究発表会講演要旨集27巻125〜126ページ(1989年6月発行)、日本接着学会年次大会講演要旨集28巻85〜86ページ(1990年6月発行)、に記載されている。)。また、複数の樹脂を混合した樹脂全体のSP値については、下式(3)により算出することができる。式(3)において、δmixは混合樹脂全体のSP値、Xnは成分nのモル分率、Vnは成分nのモル容積、δnは成分nのSP値である。以上のことから、研磨パッド10では、樹脂シート2を極性溶媒に溶解し、ゲル濾過等で各樹脂成分を分取し、それぞれの分子構造解析を行うことで各樹脂成分のSP値および混合樹脂全体のSP値を算出することができる。
The
and RLScott, “The Solubility of Nonelectrolytes”, published by Reinhold Publishing Corp., published in 1950), and the SP value δ [unit: (cal · cm 3 ) 1/2 ] is expressed by the following formula (1) It is represented by In the formula (1), ΔE represents the molecular aggregation energy (unit: cal / mol), V represents the molar volume (unit: ml / mol), and the SP value corresponds to the square root of the aggregation energy density. In the case of mixing two kinds of resins, the closer the SP value is, the smaller the cohesive energy density and the higher the affinity. Hansen et al. (J.
Paint Technology, Vol. 39, No. 505, pages 104-117 and No. 511, pages 505-514 (issued in 1967) and Hoy (J. Paint
Technology, Vol. 42, No. 541, pages 76-118, issued in 1970), the dipole force and the hydrogen bond force are also taken into account, and based on the molecular attractive constant method, the SP value can be calculated by the following equation (2). it can. In the formula (2), ΔF is the sum of molecular attraction constants (unit: (Cal · cm 3 ) 1/2 mol −1 ) (for the molecular attraction constant of each atomic group, for example, Hoy method Material Technology Study Group 41 pages of "Handbook for Painting and Printing of Plastics" edited by Editorial Board (published by General Technology Publishing), Okitsu et al., Adhesive Research Presentation, Vol. 27, 125-126 (issued in June 1989), Annual Meeting of the Adhesion Society of Japan (Abstract, 28, 85-86 (issued in June 1990)). Further, the SP value of the entire resin obtained by mixing a plurality of resins can be calculated by the following equation (3). In equation (3), δmix is the SP value of the entire mixed resin, Xn is the molar fraction of component n, Vn is the molar volume of component n, and δn is the SP value of component n. From the above, in the
また、研磨パッド10は、樹脂シート2の研磨面Pと反対の面側に、研磨機に研磨パッド10を装着するための両面テープ7が貼り合わされている。両面テープ7は、例えば、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略記する。)製フィルム等の可撓性フィルムの基材7aを有しており、基材7aの両面にアクリル系粘着剤等の粘着剤層(不図示)がそれぞれ形成されている。両面テープ7は、基材7aの一面側の粘着剤層で樹脂シート2と貼り合わされており、他面側(樹脂シート2と反対側)の粘着剤層が剥離紙7bで覆われている。なお、この両面テープ7の基材7aは、研磨パッド10の基材を兼ねている。
Further, the
(製造)
研磨パッド10は、湿式凝固法によりSP値の差が1〜3の範囲で異なる2種の樹脂成分を用い樹脂シート2を作製し、得られた樹脂シート2と両面テープ7とを貼り合わせることで製造される。すなわち、樹脂溶液を準備する準備工程、成膜基材に樹脂溶液をシート状に塗布する塗布工程、樹脂溶液を凝固液中で凝固させ樹脂を再生させる凝固再生工程、再生されたシート状の樹脂を洗浄し乾燥させる洗浄・乾燥工程、スキン層をバフ処理で除去するバフ処理工程、得られた樹脂シート2と両面テープ7とを貼り合わせるラミネート工程を経て研磨パッド10が製造される。以下、工程順に説明する。
(Manufacturing)
For the
準備工程では、SP値の差が1〜3の範囲で異なる2種の樹脂成分、樹脂成分を溶解可能な水混和性の極性溶媒、添加剤および架橋剤を混合して樹脂成分を溶解させる。極性溶媒としては、SP値が9〜13の範囲のものを使用する。例えば、SP値が12.1のN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、SP値が10.8のN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、SP値が9.1のテトラヒドロフラン(THF)、SP値が12.0のジメチルスルホキシド(DMSO)、SP値が9.9のアセトン、SP値が11.9のアセトニトリル、SP値が11.3のN−メチルピロリドン(NMP)等を用いることができる。SP値が9より小さい、または、13より大きいと、凝固再生時の貧溶媒(水)との置換が不十分となりシート作製が難しくなるため好ましくない。本例では、SP値が12.1のDMFを用いる。 In the preparation step, the resin component is dissolved by mixing two kinds of resin components having different SP values in the range of 1 to 3, a water-miscible polar solvent capable of dissolving the resin component, an additive, and a crosslinking agent. As the polar solvent, those having an SP value in the range of 9 to 13 are used. For example, N, N-dimethylformamide (DMF) with SP value of 12.1, N, N-dimethylacetamide (DMAc) with SP value of 10.8, tetrahydrofuran (THF) with SP value of 9.1, SP value Dimethyl sulfoxide (DMSO) having an SP value of 9.9, acetonitrile having an SP value of 11.9, N-methylpyrrolidone (NMP) having an SP value of 11.3, and the like can be used. If the SP value is smaller than 9 or larger than 13, it is not preferable because substitution with a poor solvent (water) at the time of coagulation regeneration is insufficient, and sheet production becomes difficult. In this example, DMF with an SP value of 12.1 is used.
一方、SP値の差が1〜3の範囲で異なる2種の樹脂成分としては、上述した極性溶媒に可溶なもの、例えば、ポリウレタン、ポリウレタンポリウレア等のポリウレタン系、ポリアクリレート、ポリアクリロニトリル等のアクリル系、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリフッ化ビニリデン等のビニル系、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン等のポリサルホン系、アセチル化セルロース、ブチリル化セルロース等のアシル化セルロース系、ポリアミド系、ポリスチレン系、等を挙げることができる。2種の樹脂成分の組み合わせとしては、樹脂全体のSP値が9〜11の範囲となるように選択することが好ましい。全体のSP値が9より小さいと、スラリに対する濡れ性が低下するため好ましくなく、反対にSP値が11より大きいと、スラリが浸透しやすくなりすぎて付着しやすくなるため好ましくない。また、樹脂成分のそれぞれのSP値としては、8〜13の範囲であることが好ましい。樹脂成分のSP値が8より小さいと、スラリに対する濡れ性が低下するため好ましくなく、反対にSP値が13より大きいと、樹脂全体のSP値を9〜11の範囲としても、スラリが付着しやすくなる場合があるため好ましくない。好適な樹脂成分としては、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリサルホン樹脂から選択された2種の組み合わせを挙げることができる。 On the other hand, the two types of resin components having different SP values in the range of 1 to 3 include those soluble in the polar solvent described above, such as polyurethanes such as polyurethane and polyurethane polyurea, polyacrylates, polyacrylonitrile and the like. Acrylic, polyvinyl chloride, polyvinyl acetate, vinyl type such as polyvinylidene fluoride, polysulfone type such as polysulfone and polyethersulfone, acylated cellulose type such as acetylated cellulose and butyryl cellulose, polyamide type, polystyrene type, Etc. The combination of the two resin components is preferably selected so that the SP value of the entire resin is in the range of 9-11. If the overall SP value is smaller than 9, it is not preferable because the wettability with respect to the slurry is lowered. Conversely, if the SP value is larger than 11, it is not preferable because the slurry easily penetrates and adheres. Moreover, as each SP value of a resin component, it is preferable that it is the range of 8-13. If the SP value of the resin component is smaller than 8, it is not preferable because the wettability with respect to the slurry is lowered. Conversely, if the SP value is larger than 13, the slurry adheres even if the SP value of the entire resin is in the range of 9-11. Since it may become easy, it is not preferable. Suitable resin components include two types of combinations selected from polyurethane resins, acrylic resins, polyvinyl chloride resins, and polysulfone resins.
上述した樹脂成分のうち、ポリウレタン樹脂が樹脂成分の全体に対して50〜98重量%の範囲で配合されていると、適度な弾性と所望の効果を得やすくなる。ポリウレタン樹脂としては、ポリエステル系、ポリエーテル系、ポリエーテルポリエステル系、ポリカーボネート系、ポリエステルポリカーボネート系、ポリカプロラクトン系等のいずれであってもよい。また、アクリル樹脂としては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート等のアルキル基の炭素数が1〜13の(メタ)アクリル酸アルキルエステル、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、アクリロニトリル、(メタ)アクリルアミド、N−ジメチルメタクリルアミド、酢酸ビニル、スチレン、α−メチルスチレン、(メタ)アクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、グリシジルメタクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート等の単量体の1種又は2種以上の重合体を挙げることができる。ポリ塩化ビニル樹脂としては、塩化ビニルモノマーに種々のモノマーと共重合したものを用いることができる。共重合するモノマーとしては上述したアクリル樹脂の単量体やアルキルアリルエーテル類等が挙げられる。また、ポリサルホン樹脂としては、ポリフェニルサルホン系、ポリエーテルサルホン系等が挙げられる。 Among the resin components described above, when the polyurethane resin is blended in the range of 50 to 98% by weight with respect to the entire resin component, appropriate elasticity and desired effects can be easily obtained. The polyurethane resin may be any of polyester, polyether, polyether polyester, polycarbonate, polyester polycarbonate, polycaprolactone, and the like. Examples of the acrylic resin include (meth) acrylic acid alkyl esters having 1 to 13 carbon atoms in the alkyl group such as methyl (meth) acrylate and butyl (meth) acrylate, cyclohexyl (meth) acrylate, and hydroxyethyl (meth) ) Acrylate, hydroxypropyl (meth) acrylate, acrylonitrile, (meth) acrylamide, N-dimethylmethacrylamide, vinyl acetate, styrene, α-methylstyrene, (meth) acrylic acid, crotonic acid, itaconic acid, N-methylol (meth) ) One or more polymers of monomers such as acrylamide, glycidyl methacrylate, ethylene glycol di (meth) acrylate, butylene glycol di (meth) acrylate, and the like can be mentioned. As the polyvinyl chloride resin, a vinyl chloride monomer copolymerized with various monomers can be used. Examples of the monomer to be copolymerized include the above-mentioned acrylic resin monomers and alkyl allyl ethers. Examples of the polysulfone resin include polyphenylsulfone and polyethersulfone.
これらの樹脂成分の中から、SP値の差が1〜3の範囲で異なる2種の樹脂成分を選択すればよい。例えば、SP値が11.0のポリエーテル系ポリウレタン樹脂とSP値が9.1のメチル(メタ)アクリレート系アクリル樹脂とを重量比1:1として樹脂全体のSP値が10.1のものを用いてもよく、SP値が12.3のポリエステル系ポリウレタン樹脂とSP値が10.5のポリエーテル系ポリウレタン樹脂とを重量比1:5として樹脂全体のSP値が10.8のものを用いてもよい。2種の樹脂成分のSP値の差が1より小さいと、スラリが浸透しやすくなり、付着や凝集を招きやすくなるため好ましくない。反対に、SP値の差が3より大きいと、樹脂成分の相溶性が悪くなり、安定した生産が難しくなるため好ましくない。本例では、SP値が11.0のポリエーテル系ポリウレタン樹脂とSP値が9.1のメチル(メタ)アクリレート系アクリル樹脂とを重量比1:1で混合し、樹脂成分が30重量%となるようにDMFに溶解させる。この場合、樹脂全体のSP値が10.1となる。添加剤としては、微多孔4の大きさや量(個数)を制御するため、カーボンブラック等の顔料、発泡を促進させる親水性活性剤、樹脂の凝固再生を安定化させる疎水性活性剤等を用いることができる。
What is necessary is just to select two types of resin components from which the difference of SP value differs in the range of 1-3 among these resin components. For example, a polyether polyurethane resin having an SP value of 11.0 and a methyl (meth) acrylate acrylic resin having an SP value of 9.1 have a weight ratio of 1: 1, and the SP value of the entire resin is 10.1. A polyester polyurethane resin having an SP value of 12.3 and a polyether polyurethane resin having an SP value of 10.5 may be used at a weight ratio of 1: 5, and the SP value of the entire resin is 10.8. May be. If the difference between the SP values of the two resin components is smaller than 1, it is not preferable because the slurry easily permeates and tends to cause adhesion and aggregation. On the contrary, if the difference in SP value is larger than 3, it is not preferable because the compatibility of the resin component is deteriorated and stable production becomes difficult. In this example, a polyether polyurethane resin having an SP value of 11.0 and a methyl (meth) acrylate acrylic resin having an SP value of 9.1 are mixed at a weight ratio of 1: 1, and the resin component is 30% by weight. Dissolve in DMF. In this case, the SP value of the entire resin is 10.1. As the additive, a pigment such as carbon black, a hydrophilic activator that promotes foaming, a hydrophobic activator that stabilizes the coagulation regeneration of the resin, and the like are used to control the size and amount (number) of the
また、DMFに樹脂成分を溶解させた溶液に、DMFと水との置換を遅らせるために調整溶媒を添加する。DMFと水との置換を遅らせることで上述したマイクロポーラス構造の樹脂シートを形成することができる。調整溶媒としては、水に対する溶解度がDMFより小さく、DMFに溶解させた樹脂成分を凝固(ゲル化)させることなく、樹脂成分の溶液と均一に混合、分散できるものを用いる。このような調整溶媒には、酢酸エチルやイソプロピルアルコール等を用いることができるが、本例では、酢酸エチルを用いる。調整溶媒を樹脂成分の溶液の100部に対して20〜45部の範囲となるように混合した後、減圧下で脱泡して樹脂溶液を得る。 In addition, an adjustment solvent is added to a solution in which the resin component is dissolved in DMF in order to delay substitution of DMF with water. By delaying the replacement of DMF with water, the above-described microporous resin sheet can be formed. As the adjustment solvent, a solvent having a solubility in water smaller than that of DMF and capable of being uniformly mixed and dispersed with the resin component solution without solidifying (gelling) the resin component dissolved in DMF is used. As such an adjustment solvent, ethyl acetate, isopropyl alcohol, or the like can be used. In this example, ethyl acetate is used. The adjustment solvent is mixed so as to be in the range of 20 to 45 parts with respect to 100 parts of the resin component solution, and then defoamed under reduced pressure to obtain a resin solution.
塗布工程では、準備工程で得られた樹脂溶液を常温下でナイフコータ等の塗布装置により帯状の成膜基材にシート状に略均一に塗布する。このとき、ナイフコータ等と成膜基材との間隙(クリアランス)を調整することで、樹脂溶液の塗布厚さ(塗布量)を調整する。成膜基材としては、布帛や不織布等を用いることもできるが、本例では、PET製フィルムを用いる。 In the coating step, the resin solution obtained in the preparation step is applied substantially uniformly in a sheet form to the belt-shaped film forming substrate by a coating device such as a knife coater at room temperature. At this time, the application thickness (application amount) of the resin solution is adjusted by adjusting the gap (clearance) between the knife coater and the film forming substrate. Although a cloth, a nonwoven fabric, etc. can also be used as a film-forming base material, in this example, a PET film is used.
凝固再生工程では、成膜基材に塗布された樹脂溶液を、樹脂成分に対して貧溶媒である水を主成分とする凝固液(水系凝固液)に連続的に案内する。凝固液には、ポリウレタン樹脂の凝固再生速度を調整するために、DMFやDMF以外の極性溶媒等の有機溶媒を添加してもよいが、本例では、水を使用する。凝固液中で樹脂溶液が凝固し、マイクロポーラス構造を有する樹脂が再生する。 In the coagulation regeneration step, the resin solution applied to the film forming substrate is continuously guided to a coagulation liquid (water-based coagulation liquid) whose main component is water which is a poor solvent for the resin component. In order to adjust the coagulation regeneration rate of the polyurethane resin, an organic solvent such as DMF or a polar solvent other than DMF may be added to the coagulation liquid. In this example, water is used. The resin solution is solidified in the coagulation liquid, and the resin having a microporous structure is regenerated.
ここで、樹脂の再生に伴うマイクロポーラス構造の形成について説明する。凝固液中では、まず、樹脂溶液と凝固液との界面に皮膜が形成され、皮膜の直近の樹脂中にスキン層を構成する緻密な微多孔が形成される。その後、樹脂溶液中のDMFの凝固液中への拡散と、樹脂中への水の浸入との協調現象、すなわち、溶媒置換により樹脂の再生が進行する。樹脂溶液に添加された調整溶媒の水に対する溶解度がDMFより小さいため、水(凝固液)中への調整溶媒の溶出がDMFより遅くなる。また、調整溶媒を添加した分、樹脂溶液中のDMF量が少なくなる。このため、DMFおよび調整溶媒と凝固液との置換速度が遅くなるので、巨大気孔の形成が抑制される。これにより、樹脂は、スキン層の内側に微多孔4が形成される。DMFおよび調整溶媒と凝固液との置換速度が遅いため、微多孔4の大きさが凝固液に浸漬後速やかに形成されるスキン層の微多孔より大きくなる。また、DMFが樹脂溶液から脱溶媒しDMFと凝固液とが置換することで、微多孔4間にチャネルが形成され、スキン層の微多孔および微多孔4が網目状に連通する。従って、得られるシート状の樹脂は、巨大気孔が形成されず略均一でほぼ一様なマイクロポーラス構造を有することとなる。
Here, the formation of the microporous structure accompanying the regeneration of the resin will be described. In the coagulation liquid, first, a film is formed at the interface between the resin solution and the coagulation liquid, and fine micropores constituting the skin layer are formed in the resin immediately adjacent to the film. Thereafter, regeneration of the resin proceeds by a cooperative phenomenon of diffusion of DMF in the resin solution into the coagulating liquid and intrusion of water into the resin, that is, solvent substitution. Since the solubility of the adjustment solvent added to the resin solution in water is smaller than that of DMF, the elution of the adjustment solvent in water (coagulation liquid) is slower than in DMF. In addition, the amount of DMF in the resin solution is reduced by adding the adjustment solvent. For this reason, since the substitution rate of DMF and the adjustment solvent and the coagulating liquid is slow, the formation of giant pores is suppressed. Thereby, the
洗浄・乾燥工程では、凝固再生したシート状の樹脂(以下、成膜樹脂という。)を水等の洗浄液中で洗浄して成膜樹脂中に残留するDMFを除去した後、乾燥させる。成膜樹脂の乾燥には、本例では、内部に熱源を有するシリンダを備えたシリンダ乾燥機を用いる。成膜樹脂がシリンダの周面に沿って通過することで乾燥する。乾燥後の成膜樹脂をロール状に巻き取る。 In the cleaning / drying step, the solidified and regenerated sheet-like resin (hereinafter referred to as film-forming resin) is washed in a cleaning solution such as water to remove DMF remaining in the film-forming resin, and then dried. In this example, a cylinder dryer having a cylinder having a heat source is used for drying the film-forming resin. The film-forming resin is dried by passing along the peripheral surface of the cylinder. The film-forming resin after drying is rolled up.
バフ処理工程では、洗浄・乾燥工程で乾燥させた成膜樹脂のスキン層が形成された面側にバフ処理を施す。成膜樹脂では、湿式成膜時に厚みバラツキが生じているため、スキン層と反対の面側に、表面が平坦な圧接治具を圧接することで、スキン層側の表面に凹凸が出現する。この凹凸をバフ処理で除去する。本例では、連続的に製造された成膜樹脂を、圧接ローラに圧接しながら、連続的または断続的にバフ処理を施す。成膜樹脂がバフ処理されて形成された樹脂シート2では厚みが均一化され、表面に開孔5が形成される。
In the buffing process, a buffing process is performed on the surface side on which the skin layer of the film-forming resin dried in the cleaning / drying process is formed. In the film-forming resin, thickness variation occurs during wet film formation, so that unevenness appears on the surface on the skin layer side by pressing a pressure welding jig having a flat surface on the surface opposite to the skin layer. This unevenness is removed by buffing. In this example, the film-forming resin produced continuously is subjected to buffing continuously or intermittently while being pressed against the pressing roller. In the
ラミネート工程では、樹脂シート2と両面テープ7とが貼り合わされる。このとき、樹脂シート2の研磨面Pと反対の面側と、両面テープ7の一側の粘着剤層とが貼り合わされる。そして、円形や角形等の所望の形状、所望のサイズに裁断した後、キズや汚れ、異物等の付着がないことを確認する等の検査を行い、研磨パッド10を完成させる。
In the laminating process, the
被研磨物、例えば、半導体デバイスの研磨加工を行うときは、研磨機の研磨定盤に研磨パッド10を装着する。研磨定盤に研磨パッド10を装着するときは、剥離紙7bを取り除き、露出した粘着剤層で貼着する。研磨定盤と対向配置された保持定盤に被研磨物を保持させる。研磨定盤および保持定盤間で被研磨物を加圧し、スラリを供給しながら研磨定盤ないし保持定盤を回転させることで、被研磨物の加工面を研磨加工する。ここで用いたスラリは、砥粒として平均粒径が50nmのコロイダルシリカを用い、この砥粒を5重量%の割合で分散させたものである。
When polishing an object to be polished, for example, a semiconductor device, the
(作用等)
次に、本実施形態の研磨パッド10の作用等について説明する。
(Action etc.)
Next, the operation and the like of the
本実施形態では、樹脂シート2がSP値の差が1〜3の範囲で異なる2種の樹脂成分で作製されている。また、樹脂シート2では、微多孔4がチャネルを通じて開孔5と連通した連続状のマイクロポーラス構造を有している。SP値を定めることで樹脂シートが不必要に膨潤することなく親水性が適正化される。また、従来巨大気孔が形成された場合と比べて、マイクロポーラス構造を有することで樹脂シート2の研磨面Pに対する吸水時間が制限される。これにより、樹脂シート2の吸水時間が10〜60秒の範囲を示すこととなる。従って、樹脂の親水性とマイクロポーラス構造とにより吸水時間が制限されることで、研磨加工時に供給されるスラリが吸収されにくくなり、スラリに含まれる砥粒の研磨面Pや開孔5の内面に対する付着が抑制され砥粒が凝集しにくくなる。この結果、被研磨物に対するスクラッチの発生が抑制されるので、平坦性精度を向上させることができる。また、樹脂シート2の研磨液に対する濡れ性も適正化されるので、研磨加工前の慣らし運転に要する時間を短縮することができ、研磨効率を向上させることができる。
In the present embodiment, the
更に、本実施形態では、湿式凝固法による成膜時に形成されたスキン層がバフ処理で除去され、研磨面Pに開孔5が形成されている。この開孔5は、単位面積あたりの平均孔径が3〜15μmの範囲に調整されている。このため、研磨加工時にスラリが保持されつつ被研磨物および研磨パッド10間に略均等に分散供給されるので、被研磨物の平坦性精度を向上させることができる。
Further, in the present embodiment, the skin layer formed at the time of film formation by the wet coagulation method is removed by buffing, and the
また更に、本実施形態では、樹脂シート2が連続状のマイクロポーラス構造を有している。このため、巨大気孔が形成されないことで圧縮率が0.5〜3.0%の範囲を示し、柔軟性が抑制されることとなる。巨大気孔が形成された場合は、柔軟性が大きくなることで研磨面に形成された開孔から砥粒や研磨屑を取り込みやすくなり、滞留、凝集を招き被研磨物の平坦性を損なうこととなる。従って、マイクロポーラス構造を有する樹脂シート2では、柔軟性が適正化されるとともに、開孔5の閉塞が生じ難くなるので、長期間安定的に被研磨物の平坦性向上を図ることができる。
Furthermore, in this embodiment, the
なお、本実施形態では、樹脂シート2としてポリウレタン樹脂とアクリル樹脂とを樹脂成分とし湿式凝固法により作製する例を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、上述したように、アクリル樹脂に代えて、SP値の異なるポリウレタン樹脂やポリ塩化ビニル樹脂、ポリサルホン樹脂等を用いてもよく、SP値が上述した範囲のもので、湿式凝固法でマイクロポーラス構造が形成されるものであればよい。また、配合する樹脂成分のSP値を小さくすることで得られる樹脂シートでは、柔軟性、吸水性が抑えられるので、研磨面や開孔の内面に対する砥粒の付着を抑制することができる。さらに、本実施形態では、2種の樹脂成分を配合して形成した樹脂シート2を例示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、上述した樹脂成分の3種以上を配合するようにしてもよい。
In the present embodiment, an example in which a polyurethane resin and an acrylic resin are used as a resin component to produce the
また、本実施形態では、湿式凝固法による成膜時の樹脂溶液に調整溶媒を添加しておくことで、凝固再生時の溶媒置換を遅くし、マイクロポーラス構造の樹脂シート2を形成する例を示したが、本発明はこれに制限されるものではない。マイクロポーラス構造を得るためには、凝固再生時の溶媒置換を遅くすればよく、調整溶媒を用いることに代えて、例えば、凝固液中に樹脂成分の溶解に用いた極性溶媒を混合しておくことでも実現することができる。この場合、成膜基材に塗布された樹脂溶液が凝固液中に案内される時点で、凝固液中の極性溶媒濃度が高くなっているため、樹脂溶液からの極性溶媒の溶出が抑制される。このため、凝固初期の溶媒置換が遅くなり、緻密なスキン層が形成されにくくなり、結果として、マイクロポーラス構造の樹脂シートを得ることができる。
Moreover, in this embodiment, the adjustment solvent is added to the resin solution at the time of film formation by the wet coagulation method, so that the solvent substitution at the time of coagulation regeneration is delayed and the
更に、本実施形態では、凝固再生後に得られた成膜樹脂のスキン層側にバフ処理を施す例を示したが、本発明はこれに制限されるものではない。樹脂シートの厚みの均一化を図るためにはスキン層と反対の面側にバフ処理を施すようにしてもよく、スキン層側、スキン層と反対の面側の両方にバフ処理を施してもよい。また、バフ処理に代えて、スライス処理等を施すことも可能である。樹脂シートの厚みが均一化されることで、研磨加工時に被研磨物にかけられる押圧力が均等化され、被研磨物の平坦性向上を図ることができる。 Furthermore, in this embodiment, although the example which performs the buff process to the skin layer side of the film-forming resin obtained after coagulation reproduction was shown, this invention is not restrict | limited to this. In order to make the thickness of the resin sheet uniform, the surface side opposite to the skin layer may be buffed, or both the skin layer side and the surface opposite to the skin layer may be buffed. Good. In addition, a slice process or the like can be performed instead of the buff process. By equalizing the thickness of the resin sheet, the pressing force applied to the object to be polished during the polishing process is equalized, and the flatness of the object to be polished can be improved.
また更に、本実施形態では、樹脂シート2の研磨面Pと反対の面側に基材7aを有する両面テープ7を貼り合わせ、基材7aが研磨パッド10の基材を兼ねる例を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、両面テープ7に代えて粘着剤のみを配しておくようにしても、研磨機への装着を行うことができる。また、両面テープ7と樹脂シート2との間に別の基材を貼り合わせるようにしてもよい。研磨パッド10の搬送時や定盤への装着時の取扱いを考慮すれば、基材を有していることが好ましい。
Furthermore, in this embodiment, the double-
更にまた、本実施形態では、特に言及していないが、樹脂シート2が、少なくとも一部に、被研磨物の研磨加工状態を光学的に検出するための光透過を許容する光透過部を有するようにしてもよい。この光透過部は、樹脂シート2の厚みの全体にわたり貫通するように形成されていることが好ましい。このようにすれば、例えば、研磨機側に備えられた発光ダイオード等の発光素子、フォトトランジスタ等の受光素子により、研磨加工中に光透過部を通して被研磨物の加工面の研磨加工状態を検出することができる。これにより、研磨加工の終点を適正に検出することができ、研磨効率の向上を図ることができる。
Furthermore, in the present embodiment, although not particularly mentioned, the
以下、本実施形態に従い製造した研磨パッド10の実施例について説明する。なお、比較のために製造した比較例の研磨パッドについても併記する。
Hereinafter, examples of the
(実施例1)
実施例1では、樹脂シート2の作製に、SP値が11.0のポリエーテルMDI(ジフェニルメタンジイソシアネート)ポリウレタン樹脂と、SP値が9.1のメチル(メタ)アクリレート系アクリル樹脂とを重量比1:1で配合し樹脂全体のSP値が10.1のものを用いた。これら樹脂成分をDMFに30重量%となるように溶解し、更に、調整溶媒として酢酸エチルを添加した。得られた樹脂溶液を成膜基材に塗布する際に塗布装置のクリアランスを1.6mmに設定した。凝固再生後の成膜樹脂にバフ処理を施した後、得られた厚さ1.3mmの樹脂シート2と両面テープ7とを貼り合わせ研磨パッド10を製造した。実施例1の研磨パッド10を構成する樹脂シート2では、ポリウレタン樹脂成分が樹脂全体の50重量%となる。
Example 1
In Example 1, the weight ratio of a polyether MDI (diphenylmethane diisocyanate) polyurethane resin having an SP value of 11.0 and a methyl (meth) acrylate acrylic resin having an SP value of 9.1 was 1 for producing the
(実施例2)
実施例2では、樹脂シート2の作製に、SP値が12.3のポリエステルTDI(トリレンジイソシアネート)ポリウレタン樹脂とSP値が10.5のポリエーテルTDIポリウレタン樹脂とを重量比1:5で配合し樹脂全体のSP値が10.8のものを用いる以外は実施例1と同様にして、研磨パッド10を製造した。実施例2の研磨パッド10を構成する樹脂シート2では、ポリウレタン樹脂成分が樹脂全体の100重量%となる。
(Example 2)
In Example 2, a polyester TDI (tolylene diisocyanate) polyurethane resin having an SP value of 12.3 and a polyether TDI polyurethane resin having an SP value of 10.5 are blended at a weight ratio of 1: 5 in the production of the
(実施例3)
実施例3では、樹脂シート2の作製に、SP値が12.6のポリエーテルサルホン樹脂とSP値が10.5のポリエーテルTDIポリウレタン樹脂とを重量比1:5で配合し樹脂全体のSP値が10.9のものを用いる以外は実施例1と同様にして、研磨パッド10を製造した。実施例2の研磨パッド10を構成する樹脂シート2では、ポリウレタン樹脂成分が樹脂全体の83%となる。
(Example 3)
In Example 3, the production of the
(比較例1)
比較例1では、SP値が11.0のポリエーテルMDIポリウレタン樹脂のみを用いる以外は実施例1と同様にして、研磨パッドを製造した。すなわち、比較例1の研磨パッドは、1種の樹脂成分で形成された樹脂シートを有する従来の研磨パッドである。
(Comparative Example 1)
In Comparative Example 1, a polishing pad was produced in the same manner as in Example 1 except that only the polyether MDI polyurethane resin having an SP value of 11.0 was used. That is, the polishing pad of Comparative Example 1 is a conventional polishing pad having a resin sheet formed of one resin component.
(比較例2)
比較例2では、調整有機溶媒の酢酸エチルを加えない以外は比較例1と同様にして、研磨パッドを製造した。すなわち、比較例2の研磨パッドは、樹脂シートに巨大気孔が形成された従来の研磨パッドである。
(Comparative Example 2)
In Comparative Example 2, a polishing pad was produced in the same manner as Comparative Example 1 except that the adjusted organic solvent ethyl acetate was not added. That is, the polishing pad of Comparative Example 2 is a conventional polishing pad in which huge pores are formed in a resin sheet.
(比較例3)
比較例3では、実施例1で用いたポリエーテルMDIポリウレタン樹脂とメチル(メタ)アクリレート系アクリル樹脂とを重量比1:2で配合し樹脂全体のSP値が9.7のものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、研磨パッドを製造した。すなわち、比較例3の研磨パッドは、樹脂全体のSP値が上述した範囲より小さい樹脂シートを有する研磨パッドである。
(Comparative Example 3)
In Comparative Example 3, the polyether MDI polyurethane resin used in Example 1 and the methyl (meth) acrylate acrylic resin were blended at a weight ratio of 1: 2, and the total resin SP value was 9.7. A polishing pad was produced in the same manner as Example 1 except for the above. That is, the polishing pad of Comparative Example 3 is a polishing pad having a resin sheet in which the SP value of the entire resin is smaller than the above range.
(比較例4)
比較例4では、実施例3で用いたポリエーテルサルホン樹脂とポリエーテルTDIポリウレタン樹脂とを重量比1:2で配合し樹脂全体のSP値が11.2のものを用いたこと以外は実施例3と同様にして、研磨パッドを製造した。すなわち、比較例4の研磨パッドは、樹脂全体のSP値が上述した範囲より大きい樹脂シートを有する研磨パッドである。
(Comparative Example 4)
Comparative Example 4 was carried out except that the polyether sulfone resin and the polyether TDI polyurethane resin used in Example 3 were blended at a weight ratio of 1: 2, and the SP value of the entire resin was 11.2. A polishing pad was produced in the same manner as in Example 3. That is, the polishing pad of Comparative Example 4 is a polishing pad having a resin sheet in which the SP value of the entire resin is larger than the above range.
(評価1)
各実施例および比較例の研磨パッドについて、平均孔径、吸水時間および圧縮率を測定した。平均孔径の測定では、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JSM−5500LV)で約1.0mm四方の範囲を5000倍に拡大し9カ所観察した。この画像を画像処理ソフト(Image Analyzer V20LAB Ver.1.3)により処理し平均孔径を算出した。吸水時間の測定では、樹脂シートの試料表面に1μLの液滴(水滴)を着滴させ、着滴直後から液滴が試料中に吸収されて識別できなくなるまでの時間を測定した。圧縮率は、日本工業規格(JIS L 1021)に従い、ショッパー型厚さ測定器(加圧面:直径1cmの円形)を使用して求めた。具体的には、無荷重状態から初荷重(100g/cm2)を30秒間かけた後の厚さt1を測定し、次に、厚さt1の状態から最終圧力(1120g/cm2)を30秒間かけた後の厚さt2を測定した。圧縮率は、圧縮率(%)=100×(t1−t2)/t1の式で算出した。平均孔径、吸水時間および圧縮率の測定結果を下表1に示す。
(Evaluation 1)
About the polishing pad of each Example and the comparative example, the average hole diameter, the water absorption time, and the compressibility were measured. In the measurement of the average pore diameter, a scanning electron microscope (JSM-5500LV, JSM-5500LV) was used. This image was processed with image processing software (Image Analyzer V20LAB Ver. 1.3) to calculate the average pore size. In the measurement of the water absorption time, a 1 μL droplet (water droplet) was deposited on the sample surface of the resin sheet, and the time from immediately after the droplet deposition until the droplet was absorbed into the sample and could not be identified was measured. The compression rate was determined using a shopper type thickness measuring instrument (pressure surface: circular shape with a diameter of 1 cm) in accordance with Japanese Industrial Standard (JIS L 1021). Specifically, the thickness t1 after applying the initial load (100 g / cm 2 ) for 30 seconds from the no-load state is measured, and then the final pressure (1120 g / cm 2 ) is set to 30 from the state of the thickness t1. The thickness t2 after applying for 2 seconds was measured. The compression rate was calculated by the equation: compression rate (%) = 100 × (t1−t2) / t1. The measurement results of average pore diameter, water absorption time and compressibility are shown in Table 1 below.
表1に示すように、比較例2では、平均孔径が32.4μm、圧縮率が14.3%を示した。巨大気孔が形成されたことで圧縮率が大きくなったと考えられる。また、吸水時間が0.4秒を示した。このことから、巨大気孔に入り込む水の量が大きくなり、吸水時間が小さくなったと考えられる。また、研磨液に浸漬した場合は、巨大気孔に研磨液が入り込むときに、巨大気孔の内面を含む表面に砥粒が付着しやすくなると考えられる。一方、巨大気孔が形成されていない比較例1では、吸水時間が1.5秒を示した。このことから、単に巨大気孔が形成されなくても、吸水時間が小さく、研磨液が内部に浸透しやすいので、砥粒が付着しやすいものと考えられる。比較例3では、平均孔径が4.4μm、圧縮率が1.0%を示したが、吸水時間が68.5秒と長いため、スラリに対する濡れ性が低くなると考えられる。反対に、比較例4では圧縮率が0.8%を示したが、平均孔径が2.8μmと小さいにも関わらず、吸水時間が8.5秒と短かった。このため、研磨液に浸漬した場合は、気孔の内面を含む表面に砥粒が付着しやすくなると考えられる。これに対して、実施例1、実施例2、実施例3では、平均孔径がそれぞれ4.3μm、4.8μm、3.5μmを示し、吸水時間がそれぞれ55.2秒、23.1秒、13.2秒を示し、圧縮率がそれぞれ0.7%、2.7%、1.0%を示した。比較例1のものと比較して、マイクロポーラス構造を有することで圧縮率が小さくなり、平均孔径も小さくなったと考えられる。また、巨大気孔が形成されていないため、吸水時間が長くなることが判った。更に、実施例1、実施例3では、それぞれアクリル樹脂、ポリサルホン樹脂の配合により、樹脂全体に対するポリウレタン樹脂の割合を50〜98%の範囲としたことで、一層優れた効果を奏すると考えられる。 As shown in Table 1, in Comparative Example 2, the average pore diameter was 32.4 μm, and the compression rate was 14.3%. It is thought that the compression rate increased due to the formation of giant pores. The water absorption time was 0.4 seconds. From this, it is considered that the amount of water entering the large pores has increased and the water absorption time has decreased. Further, when immersed in the polishing liquid, it is considered that the abrasive grains easily adhere to the surface including the inner surface of the large pores when the polishing liquid enters the large pores. On the other hand, in Comparative Example 1 in which giant pores were not formed, the water absorption time was 1.5 seconds. From this, it is considered that even if the giant pores are not formed, the water absorption time is short and the polishing liquid easily penetrates into the inside, so that the abrasive grains are likely to adhere. In Comparative Example 3, the average pore diameter was 4.4 μm and the compression rate was 1.0%. However, since the water absorption time is as long as 68.5 seconds, it is considered that the wettability with respect to the slurry is lowered. On the contrary, in Comparative Example 4, the compression rate was 0.8%, but the water absorption time was as short as 8.5 seconds, although the average pore diameter was as small as 2.8 μm. For this reason, when immersed in the polishing liquid, it is considered that the abrasive grains easily adhere to the surface including the inner surface of the pores. On the other hand, in Example 1, Example 2, and Example 3, the average pore diameters are 4.3 μm, 4.8 μm, and 3.5 μm, respectively, and the water absorption time is 55.2 seconds, 23.1 seconds, respectively. 13.2 seconds were shown, and the compression ratios were 0.7%, 2.7%, and 1.0%, respectively. Compared with that of Comparative Example 1, it is considered that the compressibility was reduced and the average pore diameter was also reduced by having a microporous structure. Further, it was found that the water absorption time becomes longer because the huge pores are not formed. Furthermore, in Example 1 and Example 3, it is thought that there exists an even more excellent effect by making the ratio of the polyurethane resin with respect to the whole resin into the range of 50 to 98% by mix | blending an acrylic resin and a polysulfone resin, respectively.
(評価2)
また、各実施例および比較例の保持パッドを用いて、以下の研磨条件で研磨加工を行い、研磨レート、うねりWaおよびスクラッチの有無を測定した。被研磨物としては、ニッケル−リンメッキが施された磁気記録媒体用アルミニウムディスク基板を用いた。研磨レートは、1分間当たりの研磨量を厚さで表したものであり、研磨加工前後の基板の重量減少から求めた研磨量、基板の研磨面積および比重から算出した。また、光学式非接触表面粗さ計(Zygo社製、New View 5022)で0〜80μmの短波長域、80〜500μmの中波長域でそれぞれ単位面積当たりの表面像のうねり量をオングストローム(Å)単位で求めた。また、研磨加工する前のうねり量についても同様に測定した。スクラッチの評価は、研磨後のアルミニウム基板について、高輝度ハロゲンランプによる光を照射して目視にてアルミニウム基板の表面におけるスクラッチの有無を評価した。研磨レート、うねりWaおよびスクラッチの測定結果を下表2に示す。
(研磨条件)
使用研磨機:スピードファム社製、DSM9B−5P−IV
研磨速度(回転数):30rpm
加工圧力:100g/cm2
スラリ:コロイダルシリカスラリ(pH:1.5)
(Evaluation 2)
Moreover, using the holding pads of the examples and comparative examples, polishing was performed under the following polishing conditions, and the polishing rate, the waviness Wa, and the presence or absence of scratches were measured. As an object to be polished, an aluminum disk substrate for magnetic recording media on which nickel-phosphorus plating was applied was used. The polishing rate represents the amount of polishing per minute in terms of thickness, and was calculated from the polishing amount obtained from the weight reduction of the substrate before and after polishing, the polishing area of the substrate, and the specific gravity. In addition, the amount of surface image waviness per unit area in an optical non-contact surface roughness meter (manufactured by Zygo, New View 5022) in a short wavelength region of 0 to 80 μm and in a medium wavelength region of 80 to 500 μm, respectively, ) Calculated in units. Further, the amount of waviness before polishing was measured in the same manner. For the evaluation of scratch, the polished aluminum substrate was irradiated with light from a high-intensity halogen lamp and visually evaluated for the presence or absence of scratches on the surface of the aluminum substrate. The measurement results of the polishing rate, the waviness Wa and the scratch are shown in Table 2 below.
(Polishing conditions)
Polishing machine used: DSM9B-5P-IV, manufactured by Speedfam
Polishing speed (rotation speed): 30 rpm
Processing pressure: 100 g / cm 2
Slurry: Colloidal silica slurry (pH: 1.5)
表2に示すように、比較例1では、研磨レートが0.105μm/minを示した。また、うねりWaでは、いずれの波長域についても、研磨前と比較して研磨後のうねりが改善されているものの、研磨後でも2.22Å、5.28Åであった。これに対して、実施例1、実施例2、実施例3では、平均孔径が比較例1より小さくなったものの、研磨レートが若干改善しそれぞれ0.120μm/min、0.114μm/min、0.110μm/minを示した。実施例1では、うねりWaが、短波長域で研磨前の3.47Åが研磨後に1.78Åに改善され、中波長域でも研磨前の7.21Åが研磨後に4.54Åに改善された。また、実施例2では、短波長域で研磨前の3.61Åが研磨後に1.85Åに改善され、中波長域でも研磨前の7.45Åが研磨後に4.71Åに改善された。実施例3では、短波長域で研磨前の3.51Åが研磨後に1.78Åに改善され、中波長域でも研磨前の7.45Åが研磨後に4.67Åに改善された。このことから、吸水時間、圧縮率がバランスされた実施例1、実施例2、実施例3の研磨パッド10では、平坦性精度を向上させることのできることが明らかとなった。比較例3、比較例4では、各実施例に比べ、研磨レート、うねりWaがいずれも劣る結果となった。比較例3では吸水時間が長すぎるためスラリに対する濡れ性が低くなり、比較例4では平均孔径が小さくなったにも関わらず、吸水時間が短すぎるため、平坦性精度が低下したものと考えられる。とりわけ、比較例4では、スクラッチも確認されたことから、気孔の内面を含む表面に砥粒が付着しやすかったものと考えられる。
As shown in Table 2, in Comparative Example 1, the polishing rate was 0.105 μm / min. Further, in the undulation Wa, the undulation after polishing was improved compared to that before polishing in any wavelength range, but were 2.22 mm and 5.28 mm after polishing. On the other hand, in Examples 1, 2 and 3, although the average pore diameter was smaller than that in Comparative Example 1, the polishing rate was slightly improved and 0.120 μm / min, 0.114 μm / min, 0, respectively. .110 μm / min. In Example 1, the waviness Wa improved from 3.47 mm before polishing to 1.78 mm after polishing in the short wavelength region, and from 7.21 mm before polishing to 4.54 mm after polishing in the middle wavelength region. In Example 2, 3.61 mm before polishing was improved to 1.85 mm after polishing in the short wavelength range, and 7.45 mm before polishing was improved to 4.71 mm after polishing in the middle wavelength range. In Example 3, 3.51 mm before polishing was improved to 1.78 mm after polishing in the short wavelength range, and 7.45 mm before polishing was improved to 4.67 mm after polishing in the middle wavelength range. From this, it became clear that the flatness accuracy can be improved in the
本発明はスクラッチを抑制し平坦性精度を向上させることができる研磨パッドを提供するため、研磨パッドの製造、販売に寄与するので、産業上の利用可能性を有する。 Since the present invention provides a polishing pad that can suppress scratches and improve the flatness accuracy, it contributes to the manufacture and sale of the polishing pad, and thus has industrial applicability.
P 研磨面
2 樹脂シート
4 微多孔
5 開孔
10 研磨パッド
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