JP5461133B2 - Polishing cloth - Google Patents

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Description

本発明は研磨布に係り、特に、被研磨物を研磨加工するための研磨面を有する研磨層を備えた研磨布に関する。   The present invention relates to an abrasive cloth, and more particularly to an abrasive cloth provided with an abrasive layer having an abrasive surface for polishing an object to be polished.

従来半導体デバイス等の各種材料では、平坦性を確保するために研磨布を使用した研磨加工が行われている。半導体デバイスの製造では、通常、銅(Cu)配線の層や絶縁層が順次形成され多層化されるが、各層を形成した後の表面(加工面)に研磨加工が行われている。近年では、半導体回路の集積度が急激に増大するにつれて高密度化を目的とした微細化や多層配線化が進められており、加工面を一層高度に平坦化する技術が重要となっている。   Conventionally, various materials such as semiconductor devices have been polished using a polishing cloth to ensure flatness. In the manufacture of a semiconductor device, a copper (Cu) wiring layer and an insulating layer are usually formed sequentially to be multilayered, and the surface (processed surface) after forming each layer is polished. In recent years, as the degree of integration of semiconductor circuits has increased rapidly, miniaturization and multilayer wiring have been promoted for the purpose of higher density, and a technique for further flattening the processed surface has become important.

一般に、半導体デバイスの製造では、化学的機械的研磨(以下、CMPと略記する。)法が用いられている。CMP法では、通常、砥粒(研磨粒子)をアルカリ溶液または酸溶液に分散させたスラリ(研磨液)が供給される。すなわち、被研磨物(の加工面)は、スラリ中の砥粒による機械的研磨作用と、アルカリ溶液または酸溶液による化学的研磨作用とで平坦化される。   Generally, in the manufacture of semiconductor devices, a chemical mechanical polishing (hereinafter abbreviated as CMP) method is used. In the CMP method, a slurry (polishing liquid) in which abrasive grains (polishing particles) are dispersed in an alkali solution or an acid solution is usually supplied. That is, the object to be polished (the processed surface thereof) is flattened by a mechanical polishing action by the abrasive grains in the slurry and a chemical polishing action by the alkali solution or acid solution.

CMP法による半導体デバイスの研磨加工では、通常、乾式成型法により形成され、被研磨物を研磨加工するための研磨面に開孔が形成された樹脂シートを備えた研磨布が用いられている。研磨加工時には、研磨面に形成された開孔に砥粒が保持されつつ加工面内に分散するように供給されることで加工面の平坦化が図られている。換言すれば、半導体デバイス用の研磨布には、研磨面に開孔が形成されていることが不可欠となる。このような開孔は、乾式成型法により樹脂製の発泡体を形成し、得られた発泡体の表面を研削処理すること、または、発泡体をスライス処理することにより形成することができる。乾式成型法により発泡体を形成する技術として、例えば、成型時の樹脂溶液中に中空微粒子を添加しておく技術が開示されている(特許文献1、特許文献2、特許文献3、特許文献4、特許文献5参照)。また、樹脂溶液に水を添加しておくことで成型時に気体を発生させる技術(例えば、特許文献6参照)、樹脂溶液に不活性気体を分散させて成型する技術(例えば、特許文献7参照)、樹脂溶液に水溶性微粒子を添加しておく技術(例えば、特許文献8参照)等も開示されている。   In polishing processing of a semiconductor device by the CMP method, a polishing cloth is generally used that is formed by a dry molding method and includes a resin sheet in which an opening is formed on a polishing surface for polishing an object to be polished. At the time of polishing, the processed surface is flattened by being supplied so that the abrasive grains are dispersed in the processed surface while being held in the openings formed in the polished surface. In other words, it is essential that the polishing cloth for a semiconductor device has an opening formed in the polishing surface. Such an opening can be formed by forming a resin foam by a dry molding method and grinding the surface of the obtained foam or slicing the foam. As a technique for forming a foam by a dry molding method, for example, a technique in which hollow fine particles are added to a resin solution at the time of molding is disclosed (Patent Document 1, Patent Document 2, Patent Document 3, and Patent Document 4). , See Patent Document 5). In addition, a technique for generating gas at the time of molding by adding water to the resin solution (for example, see Patent Document 6), a technique for dispersing an inert gas in the resin solution and molding (for example, see Patent Document 7). Also disclosed is a technique for adding water-soluble fine particles to a resin solution (see, for example, Patent Document 8).

特許3013105号公報Japanese Patent No. 3013105 特許3425894号公報Japanese Patent No. 3425894 特許3801998号公報Japanese Patent No. 3801998 特開2006−186394号公報JP 2006-186394 A 特開2007−184638号公報JP 2007-184638 A 特開2005−68168号公報JP 2005-68168 A 特許3455208号公報Japanese Patent No. 3455208 特開2000−34416号公報JP 2000-34416 A

しかしながら、特許文献1〜特許文献8の技術では、いずれも乾式成型法により形成されるため、得られる樹脂シートが硬質で独立発泡タイプのものが主体となる。このため、研磨面に形成された開孔が砥粒や研磨屑等により目詰まりし閉塞しやすくなる、という問題がある。開孔が閉塞すると、砥粒等が凝集しやすくなり、結果として、被研磨物の加工面に研磨キズ(スクラッチ)を生じるおそれがある。半導体デバイスの研磨加工では、スクラッチが生じると配線を切断するおそれがあり、致命的な欠点となる。研磨加工を中断し、表面をドレッシングすれば、開孔が再生され研磨加工の継続が可能となるが、ドレッシングが必須となることで研磨効率を低下させることとなる。また、硬質の樹脂シートでは、クッション性が不十分なため、クッション性を有する別のシートと貼り合わせることが必要となる。上述したように、半導体デバイスの加工面に要求される平坦性の高度化に伴い、CMP法による研磨精度や研磨効率等の研磨性能に対する要求も高まっており、これにつれ研磨布の開孔径も微細化、均一化が求められるようになってきている。さらには、歩留りを向上させ効率的な製造を目指すうえで、スクラッチ等の致命的な欠点を抑制することができる研磨布が切望されている。   However, since the techniques of Patent Documents 1 to 8 are all formed by a dry molding method, the obtained resin sheet is hard and mainly an independent foam type. For this reason, there exists a problem that the opening formed in the grinding | polishing surface becomes clogged with an abrasive grain, grinding | polishing waste, etc., and becomes easy to block | close. When the opening is closed, the abrasive grains and the like are likely to aggregate, and as a result, there is a risk of causing scratches (scratches) on the processed surface of the workpiece. In the polishing process of a semiconductor device, if a scratch is generated, there is a risk of cutting the wiring, which is a fatal defect. If the polishing process is interrupted and the surface is dressed, the holes are regenerated and the polishing process can be continued. However, since the dressing is essential, the polishing efficiency is lowered. Moreover, since a hard resin sheet has insufficient cushioning properties, it needs to be bonded to another sheet having cushioning properties. As described above, with the advancement of flatness required for the processing surface of semiconductor devices, the demand for polishing performance such as polishing accuracy and polishing efficiency by the CMP method is also increasing, and accordingly the hole diameter of the polishing cloth is also finer. There is a growing demand for equalization and uniformity. Furthermore, when aiming at an efficient manufacture by improving a yield, the polishing cloth which can suppress fatal faults, such as a scratch, is anxious.

本発明は上記事案に鑑み、スクラッチを抑制し被研磨物の平坦性を向上させることができる研磨布を提供することを課題とする。   An object of the present invention is to provide a polishing cloth capable of suppressing scratches and improving the flatness of an object to be polished in view of the above-mentioned cases.

上記課題を解決するために、本発明は、被研磨物を研磨加工するための研磨面を有する研磨層を備えた研磨布において、前記研磨層は、弾性を有し高さが均一な柱状の多数の樹脂材が側面で外接するように平面状に敷き詰められて形成されており、前記樹脂材間に空隙が形成されているとともに、前記樹脂材は、直径が10μm〜80μmの範囲のポリウレタン弾性糸であることを特徴とする。 In order to solve the above-described problems, the present invention provides a polishing cloth including a polishing layer having a polishing surface for polishing an object to be polished, wherein the polishing layer has a columnar shape having elasticity and a uniform height. A large number of resin materials are formed so as to be circumscribed on the side surface, and are formed in a flat shape. Gaps are formed between the resin materials , and the resin material has a polyurethane elasticity having a diameter of 10 μm to 80 μm. It is a thread .

本発明では、樹脂材の高さが均一なため、樹脂材が敷き詰められて形成された研磨層の厚みが均一化され、樹脂材間に空隙が厚み方向に貫通するように形成されることで研磨屑が収容されやすくなるとともに、直径10μm〜80μmの範囲の樹脂材が敷き詰められたことで樹脂材間の空隙が小さくなりスラリの分散状態が均等化され、樹脂材が弾性を有するポリウレタン弾性糸であることでクッション性が発揮されるので、研磨加工時にスクラッチを抑制し被研磨物の平坦性を向上させることができる。 In the present invention, since the height of the resin material is uniform, the thickness of the polishing layer formed by spreading the resin material is made uniform, and the gap is formed between the resin materials so as to penetrate in the thickness direction. A polyurethane elastic yarn in which polishing scraps are easily accommodated and a resin material having a diameter in the range of 10 μm to 80 μm is spread, so that a gap between the resin materials is reduced and a dispersed state of the slurry is equalized, and the resin material has elasticity. Since cushioning properties are exhibited, scratching can be suppressed during polishing and the flatness of the object to be polished can be improved.

この場合において、樹脂材の外接する部分が固着されていることが好ましい。研磨層の研磨面の単位面積あたり、樹脂材間に形成される空隙の面積比率を9%〜30%の範囲とすることができる。樹脂材を、直径が均一な円柱状とすることができる。このとき、樹脂材の高さを500μm〜5000μmの範囲としてもよい。また、研磨層を、ポリウレタン弾性糸が長手方向に引き揃えられた弾性糸束が長手方向と交差する方向に切断され形成されたものとすることができる。弾性糸束では、隣接するポリウレタン弾性糸が熱融着されていることが好ましい。ポリウレタン弾性糸をモノフィラメントまたはモノフィラメントの複数本が撚りあわされたマルチフィラメントとしてもよい。このとき、モノフィラメントの繊度を1デシテックス〜70デシテックスの範囲とすることができる。また、樹脂材間に形成された空隙が均一な大きさで均等な分散状態で形成されていてもよい。 In this case, it is preferable that the circumscribed portion of the resin material is fixed. The area ratio of voids formed between the resin materials per unit area of the polishing surface of the polishing layer can be in the range of 9% to 30%. A resin material can be made into the column shape with a uniform diameter. At this time, the height of the resin material may be in the range of 500 μm to 5000 μm. In addition, the polishing layer may be formed by cutting an elastic yarn bundle in which polyurethane elastic yarns are aligned in the longitudinal direction in a direction intersecting the longitudinal direction. In the elastic yarn bundle, adjacent polyurethane elastic yarns are preferably heat-sealed. The polyurethane elastic yarn may be a monofilament or a multifilament in which a plurality of monofilaments are twisted together. At this time, the fineness of the monofilament can be in the range of 1 dtex to 70 dtex. Moreover, the space | gap formed between resin materials may be formed in the uniform dispersion | distribution state by the uniform magnitude | size.

本発明によれば、樹脂材の高さが均一なため、樹脂材が敷き詰められて形成された研磨層の厚みが均一化され、樹脂材間に空隙が厚み方向に貫通するように形成されることで研磨屑が収容されやすくなるとともに、直径10μm〜80μmの範囲の樹脂材が敷き詰められたことで樹脂材間の空隙が小さくなりスラリの分散状態が均等化され、樹脂材が弾性を有するポリウレタン弾性糸であることでクッション性が発揮されるので、研磨加工時にスクラッチを抑制し被研磨物の平坦性を向上させることができる、という効果を得ることができる。 According to the present invention, since the height of the resin material is uniform, the thickness of the polishing layer formed by spreading the resin material is made uniform, and the gap is formed so as to penetrate between the resin materials in the thickness direction. polyurethane having with polishing debris is likely to be accommodated, is dispersed state equalization of the slurry void becomes small between the resin material in the resin material in the diameter range of 10μm~80μm is paved, the resin material elasticity by Since the cushioning property is exhibited by the elastic yarn, it is possible to obtain an effect that scratching can be suppressed during polishing and the flatness of the object to be polished can be improved.

本発明を適用した実施形態の研磨布を模式的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows typically the abrasive cloth of embodiment to which this invention is applied. 実施形態の研磨布の一部を拡大して模式的に示す斜視図である。It is a perspective view which expands and schematically shows a part of polishing cloth of an embodiment. 実施形態の研磨布の一部を拡大して模式的に示す平面図である。It is a top view which expands and schematically shows a part of polishing cloth of an embodiment. 実施形態の研磨布を構成する弾性材間に形成された空隙の大きさを示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the magnitude | size of the space | gap formed between the elastic materials which comprise the polishing cloth of embodiment. 別の態様の研磨布を構成する弾性材間に形成された空隙の大きさを示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the magnitude | size of the space | gap formed between the elastic materials which comprise the polishing cloth of another aspect.

以下、図面を参照して、本発明を適用した研磨布の実施の形態について説明する。   Hereinafter, embodiments of a polishing cloth to which the present invention is applied will be described with reference to the drawings.

(構成)
本実施形態の研磨布10は、図1に示すように、被研磨物を研磨加工するための研磨面Pを有する研磨層2を備えている。研磨層2には、研磨面Pと反対の面側に、研磨機に研磨布10を装着するための両面テープ5が貼り合わされている。
(Constitution)
As shown in FIG. 1, the polishing cloth 10 of this embodiment includes a polishing layer 2 having a polishing surface P for polishing an object to be polished. A double-sided tape 5 for attaching the polishing cloth 10 to the polishing machine is bonded to the polishing layer 2 on the surface opposite to the polishing surface P.

図2に示すように、研磨層2は、弾性を有する円柱状の多数の弾性材3が周面(側面)で外接するように平面状に敷き詰められ形成されている。弾性材3は、直径および高さが略均一に形成されている。弾性材3が略均一な高さを有しているため、研磨層2は、略均一な厚みで形成されていることとなる。また、隣り合う弾性材3は、外接する部分で融着され融着部Mpが形成されている。   As shown in FIG. 2, the polishing layer 2 is formed by laying in a planar shape so that a large number of cylindrical elastic members 3 having elasticity are circumscribed on the peripheral surface (side surface). The elastic material 3 has a substantially uniform diameter and height. Since the elastic material 3 has a substantially uniform height, the polishing layer 2 is formed with a substantially uniform thickness. Adjacent elastic members 3 are fused at a circumscribed portion to form a fused portion Mp.

図3に示すように、弾性材3の間には、3つの弾性材3で画定される空隙Gaが形成されている。弾性材3が円柱状のため、空隙Gaは、研磨層2の厚み方向で貫通するように形成されている。弾性材3が略均一な直径を有しているため、空隙Gaは、略均一な大きさで形成されている。また、弾性材3が敷き詰められ形成された研磨層2では、空隙Gaが略均等に分散された状態で形成されている。換言すれば、研磨面Pでは、空隙Gaにより略均一な大きさの開孔が略均等に分散された状態で形成されている。   As shown in FIG. 3, a gap Ga defined by the three elastic members 3 is formed between the elastic members 3. Since the elastic material 3 is cylindrical, the gap Ga is formed so as to penetrate in the thickness direction of the polishing layer 2. Since the elastic material 3 has a substantially uniform diameter, the gap Ga is formed with a substantially uniform size. In addition, the polishing layer 2 formed by spreading the elastic material 3 is formed in a state where the gaps Ga are substantially uniformly dispersed. In other words, the polishing surface P is formed in a state in which the openings having a substantially uniform size are substantially uniformly dispersed by the gap Ga.

研磨層2は、ポリウレタン弾性糸が長手方向に引き揃えられた弾性糸束が長手方向と交差する方向にスライスすることで形成されている。ポリウレタン弾性糸としては、ポリウレタン重合体を紡糸することで形成されたモノフィラメント(単繊維)、または、モノフィラメントの複数本が撚りあわされたマルチフィラメントを用いることができる。本例では、モノフィラメントが用いられている。モノフィラメントは、断面円形状に形成されており、繊度が1〜70デシテックス(dtex)の範囲となるように紡糸されている。紡糸されたモノフィラメントが束ねられ、長手方向の長さが500〜5000μmの範囲となるようにスライスされている。このため、研磨層2を構成する弾性材3では、直径が10〜80μmの範囲、高さが500〜5000μmの範囲の円柱状となる。モノフィラメントの繊度や引き揃える本数を変えることで、研磨層2の大きさや空隙Gaの大きさを調整することができる。   The polishing layer 2 is formed by slicing an elastic yarn bundle in which polyurethane elastic yarns are aligned in the longitudinal direction in a direction intersecting the longitudinal direction. As the polyurethane elastic yarn, a monofilament (single fiber) formed by spinning a polyurethane polymer or a multifilament in which a plurality of monofilaments are twisted together can be used. In this example, a monofilament is used. The monofilament has a circular cross section and is spun so that the fineness is in the range of 1 to 70 dtex. The spun monofilament is bundled and sliced so that the length in the longitudinal direction is in the range of 500 to 5000 μm. For this reason, the elastic material 3 constituting the polishing layer 2 has a cylindrical shape having a diameter in the range of 10 to 80 μm and a height in the range of 500 to 5000 μm. The size of the polishing layer 2 and the size of the gap Ga can be adjusted by changing the fineness of the monofilament and the number of monofilaments to be aligned.

ここで、弾性材3間に形成された空隙Gaの大きさについて説明する。図4に示すように、空隙Gaは、3つの弾性材3で画定される。弾性材3の直径をDとしたときに、空隙Gaにより研磨面Pに形成される開孔の面積を次のようにして求めることができる。すなわち、3つの弾性材3の中心をそれぞれM1、M2、M3とすると、1辺の長さが直径Dと同じ正三角形M1−M2−M3が形成される。この正三角形M1−M2−M3の面積から、弾性材3の円形断面の面積の1/2を引き算した残りの面積が空隙Gaの開孔の面積となる。このため、研磨面Pの単位面積あたりに形成される空隙Gaの開孔の面積比率Arとしては、式100×{(D×sin60°/2)−(D/2)×π/2}/(D×sin60°/2)で求めることができる。この式によれば、面積比率Arは、弾性材3の直径Dにかかわらずおよそ9.3%となるが、実際にはモノフィラメントを紡糸するときや弾性糸束を形成するときに弾性材3の断面が変形し空隙Gaが縮小しやすくなる。研磨キズの発生を回避するうえでは、弾性材3の断面の変形を抑え、弾性糸束を形成するときの束密度を小さくすることで、面積比率Arを大きくすることが望ましい。本例では、弾性材3の断面の変形を抑えることで、面積比率Arが10〜11%の範囲に調整されている。また、空隙Gaの内部側で3つの弾性材3にそれぞれ外接する仮想円Vcを想定する。この仮想円Vcの直径φは、式D×(1/cos30°−1)で求めることができる。直径φは、空隙Gaの直径に近似する。直径φは、弾性材3の直径Dを10〜80μmの範囲とすれば、理論上、1〜13μmの範囲となるが、弾性材3の大きさ(直径D)だけではなく、弾性糸束の束密度を小さくすること等により調整することができる。本例では、15デシテックスのモノフィラメントが用いられ、理論上5〜6μmの直径φが得られるように調整されている。 Here, the size of the gap Ga formed between the elastic members 3 will be described. As shown in FIG. 4, the gap Ga is defined by three elastic members 3. When the diameter of the elastic member 3 is D, the area of the opening formed in the polishing surface P by the gap Ga can be obtained as follows. That is, if the centers of the three elastic members 3 are M1, M2, and M3, respectively, equilateral triangles M1-M2-M3 having the same side length as the diameter D are formed. The remaining area obtained by subtracting 1/2 of the area of the circular cross section of the elastic member 3 from the area of the regular triangle M1-M2-M3 is the area of the opening of the gap Ga. For this reason, as an area ratio Ar of the opening of the gap Ga formed per unit area of the polishing surface P, the formula 100 × {(D 2 × sin 60 ° / 2) − (D / 2) 2 × π / 2 } / (D 2 × sin 60 ° / 2). According to this formula, the area ratio Ar is approximately 9.3% regardless of the diameter D of the elastic material 3, but in reality, when the monofilament is spun or an elastic yarn bundle is formed, the elastic material 3 The cross section is deformed and the gap Ga is easily reduced. In order to avoid occurrence of polishing scratches, it is desirable to increase the area ratio Ar by suppressing deformation of the cross section of the elastic material 3 and reducing the bundle density when forming the elastic yarn bundle. In this example, the area ratio Ar is adjusted to a range of 10 to 11% by suppressing deformation of the cross section of the elastic member 3. Also, imaginary circles Vc circumscribing the three elastic members 3 on the inner side of the gap Ga are assumed. The diameter φ of the virtual circle Vc can be obtained by the formula D × (1 / cos30 ° −1). The diameter φ approximates the diameter of the gap Ga. The diameter φ is theoretically in the range of 1 to 13 μm if the diameter D of the elastic material 3 is in the range of 10 to 80 μm, but not only the size (diameter D) of the elastic material 3 but also the elastic yarn bundle. It can be adjusted by reducing the bundle density. In this example, 15 dtex monofilament is used, and it is theoretically adjusted to obtain a diameter φ of 5 to 6 μm.

図1に示すように、研磨層2に貼り合わされた両面テープ5は、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略記する。)製フィルム等の基材5aの両面に接着剤が塗着され接着剤層(不図示)が形成されている。両面テープ5は、一面側の接着剤層で研磨層2と貼り合わされ、他面側の接着剤層が剥離紙5bで覆われている。   As shown in FIG. 1, the double-sided tape 5 bonded to the polishing layer 2 is coated with an adhesive on both sides of a base material 5a such as a polyethylene terephthalate (hereinafter abbreviated as PET) film. (Not shown) is formed. The double-sided tape 5 is bonded to the polishing layer 2 with an adhesive layer on one side, and the adhesive layer on the other side is covered with a release paper 5b.

(製造)
研磨布10は、ポリウレタン重合体を含む紡糸原液を紡糸し、ポリウレタン弾性糸のモノフィラメントを得る紡糸工程、モノフィラメントを引き揃えて弾性糸束を形成する束形成工程、弾性糸束を一定長さにスライスするスライス工程、得られた研磨層2と両面テープ5とを貼り合わせるラミネート工程、を経て製造される。以下、工程順に説明する。
(Manufacturing)
The polishing cloth 10 is a spinning process in which a spinning stock solution containing a polyurethane polymer is spun to obtain monofilaments of polyurethane elastic yarn, a bundle forming process in which the monofilaments are aligned to form an elastic yarn bundle, and the elastic yarn bundle is sliced to a certain length. It is manufactured through a slicing step and a laminating step in which the obtained polishing layer 2 and double-sided tape 5 are bonded together. Hereinafter, it demonstrates in order of a process.

(紡糸工程)
紡糸工程では、ポリウレタン重合体を含む紡糸原液を調製した後、紡糸ノズルから高温雰囲気中に吐出する乾式紡糸法によりモノフィラメントを作製する。紡糸原液は、有機ジイソシアネート化合物とジオール化合物とを反応させて調製したイソシアネート基末端プレポリマ(以下、単に、プレポリマという。)に、鎖伸長剤および末端停止剤を有機溶媒中で反応させて調製する。
(Spinning process)
In the spinning step, a monofilament is produced by a dry spinning method in which a spinning solution containing a polyurethane polymer is prepared and then discharged from a spinning nozzle into a high-temperature atmosphere. The spinning dope is prepared by reacting an isocyanate group-terminated prepolymer (hereinafter simply referred to as prepolymer) prepared by reacting an organic diisocyanate compound and a diol compound in an organic solvent.

プレポリマの調製に用いられるジオール化合物としては、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシテトラメチレングリコール、ポリオキシペンタメチレングリコール、ポリオキシヘキサメチレングリコール、ポリオキシプロピレンテトラメチレングリコール等のポリエーテルジオールと、アジピン酸、セバシン酸、マレイン酸等のジカルボン酸の1種または2種以上との反応で生成されるポリエステルジオール化合物、ポリエーテルポリエステルジオール化合物、ポリラクトンジオール化合物、ポリカーボネートジオール化合物、ポリエステルポリカーボネートジオール化合物等の高分子ジオール化合物から選ばれる1種または2種以上を挙げることができる。用いるジオール化合物は、数平均分子量が1000〜2500の範囲のものが可紡性の点で好ましい。また、ジオール化合物にエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール等の低分子ジオール化合物やブタノール、ヘキサノール等のモノオール化合物を少量添加、混合してもよいが、上述した高分子ジオール化合物の割合を80重量%以上とすることが可紡性の点で好ましい。本例では、ポリエーテルジオール化合物の中から、数平均分子量が1800のポリオキシテトラメチレングリコールを用いる。   Examples of the diol compound used for preparing the prepolymer include polyether diols such as polyoxyethylene glycol, polyoxypropylene glycol, polyoxytetramethylene glycol, polyoxypentamethylene glycol, polyoxyhexamethylene glycol, and polyoxypropylene tetramethylene glycol. Polyester diol compound, polyether polyester diol compound, polylactone diol compound, polycarbonate diol compound, polyester polycarbonate diol produced by a reaction of one or more dicarboxylic acids such as adipic acid, sebacic acid and maleic acid One type or two or more types selected from polymer diol compounds such as compounds can be mentioned. The diol compound used preferably has a number average molecular weight in the range of 1000 to 2500 in view of spinnability. In addition, diol compounds include low molecular diol compounds such as ethylene glycol, 1,2-propylene glycol, 1,3-propylene glycol, 1,4-butanediol, and 2,3-butanediol, and monool compounds such as butanol and hexanol. May be added and mixed in a small amount, but the above-mentioned polymer diol compound ratio is preferably 80% by weight or more from the viewpoint of spinnability. In this example, polyoxytetramethylene glycol having a number average molecular weight of 1800 is used from among the polyether diol compounds.

また、プレポリマの調製に用いられる有機ジイソシアネート化合物としては、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、3,3’−ジクロロ−4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、m−キシリレンジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等の1種または2種以上の組み合わせを挙げることができる。本例では、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートを用いる。   Moreover, as an organic diisocyanate compound used for preparation of a prepolymer, 4,4'-diphenylmethane diisocyanate, 3,3'-dichloro-4,4'-diphenylmethane diisocyanate, m-xylylene diisocyanate, 2,4-tolylene diisocyanate , 2,6-tolylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, or a combination of two or more. In this example, 4,4'-diphenylmethane diisocyanate is used.

プレポリマの調製では、ジオール化合物と有機ジイソシアネート化合物とを、夫々が固化しない温度にて混合し、90℃以下の温度環境下で30〜120分間反応を行い、2個の末端イソシアネート基を有するプレポリマを得る。このとき、ジオール化合物に対する有機ジイソシアネート化合物の量を、110〜210モル%の範囲、好ましくは150〜190モル%の範囲に調整する。ジオール化合物に対する有機ジイソシアネート化合物の量が110モル%に満たないと、得られるモノフィラメントの強度が不十分となり、紡糸工程で糸切れを起こしやすいので好ましくなく、反対に、210モル%を超えると、プレポリマ中に未反応の有機ジイソシアネート化合物が多く残留するため、鎖伸長反応を行っても得られるポリウレタン重合体中に占める低分子鎖ポリウレタンの割合が多くなり好ましくない。   In the preparation of the prepolymer, the diol compound and the organic diisocyanate compound are mixed at a temperature at which they do not solidify, and reacted under a temperature environment of 90 ° C. or lower for 30 to 120 minutes to obtain a prepolymer having two terminal isocyanate groups. obtain. At this time, the amount of the organic diisocyanate compound relative to the diol compound is adjusted to a range of 110 to 210 mol%, preferably 150 to 190 mol%. If the amount of the organic diisocyanate compound relative to the diol compound is less than 110 mol%, the strength of the resulting monofilament is insufficient, and yarn breakage is liable to occur in the spinning process. On the contrary, if the amount exceeds 210 mol%, the prepolymer Since a large amount of unreacted organic diisocyanate compound remains therein, the proportion of the low molecular weight polyurethane in the polyurethane polymer obtained even when the chain elongation reaction is carried out increases, which is not preferable.

得られたプレポリマに、イソシアネート基と反応しうる活性水素基を2個以上有する鎖伸長剤、および、イソシアネート基と反応しうる活性水素基を1個有する末端停止剤を有機溶媒中で重合反応させて、ポリウレタン重合体溶液を調製する。重合方法としては、特に制限されるものではないが、例えば、バッチ式重合法や紡糸ノズルに直結して連続的に供給する連続重合法も採用できる。重合時間としては、重合反応が終了する時間であればよく、例えば、バッチ式重合法では、通常30〜90分間反応させればよい。重合温度は、0〜70℃の範囲で行うことが好ましい。重合温度が低すぎると重合に長時間を要し効率が悪くなり、反対に、高すぎると副反応が促進されるため好ましくない。   The resulting prepolymer is polymerized in an organic solvent with a chain extender having two or more active hydrogen groups capable of reacting with isocyanate groups and a terminal terminator having one active hydrogen group capable of reacting with isocyanate groups. To prepare a polyurethane polymer solution. The polymerization method is not particularly limited, and for example, a batch polymerization method or a continuous polymerization method that is directly connected to a spinning nozzle and continuously supplied can also be employed. The polymerization time may be a time at which the polymerization reaction is completed. For example, in the batch polymerization method, the reaction may be usually performed for 30 to 90 minutes. The polymerization temperature is preferably performed in the range of 0 to 70 ° C. If the polymerization temperature is too low, the polymerization takes a long time and the efficiency is deteriorated. On the other hand, if the polymerization temperature is too high, side reactions are promoted, which is not preferable.

重合反応に用いられる鎖伸長剤としては、エチレンジアミン、1,2−プロピレンジアミン、1,3−プロピレンジアミン、m−キシリレンジアミン、p−キシリレンジアミン、4,4’−ジフェニルメタンジアミン、シクロヘキシレンジアミン、2,4−トリレンジアミン、2,6−トリレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ヒドラジン、エチレングリコール、1,4−ブタンジオール等の1種または2種以上の組み合わせを挙げることができる。また、末端停止剤としては、ジメチルアミン、メチルエチルアミン、ジエチルアミン、メチル−n−プロピルアミン、メチルイソプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジ−n−ブチルアミン、ジ−n−ヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン等を挙げることができる。本例では、鎖伸長剤としてエチレンジアミン、末端停止剤としてジエチルアミンをそれぞれ用いる。   Examples of chain extenders used in the polymerization reaction include ethylenediamine, 1,2-propylenediamine, 1,3-propylenediamine, m-xylylenediamine, p-xylylenediamine, 4,4′-diphenylmethanediamine, and cyclohexylenediamine. , 2,4-tolylenediamine, 2,6-tolylenediamine, hexamethylenediamine, hydrazine, ethylene glycol, 1,4-butanediol, and the like. Examples of the end terminator include dimethylamine, methylethylamine, diethylamine, methyl-n-propylamine, methylisopropylamine, diisopropylamine, di-n-butylamine, di-n-hexylamine, and dicyclohexylamine. it can. In this example, ethylenediamine is used as a chain extender and diethylamine is used as a terminal terminator.

ポリウレタン重合体溶液の調製に用いられる有機溶媒は、上述したプレポリマ、鎖伸長剤、末端停止剤および反応生成物であるポリウレタン重合体を溶解することができ、通常用いられる条件下で各物質および反応生成物に対して不活性な極性溶媒であれば特に限定されるものではない。このような有機溶媒として、例えば、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、N−メチルピロリドン(NMP)等を挙げることができる。本例では、有機溶媒としてDMAcを用いる。なお、紡糸原液中に必要に応じてポリウレタン系の弾性糸の製造に通常用いられる、艶消剤、耐光剤、紫外線吸収剤、ガス変色防止剤等を添加混合させてもよい。   The organic solvent used for the preparation of the polyurethane polymer solution can dissolve the above-mentioned prepolymer, chain extender, end terminator and reaction product polyurethane polymer. Any polar solvent that is inert to the product is not particularly limited. Examples of such an organic solvent include N, N-dimethylformamide (DMF), N, N-dimethylacetamide (DMAc), dimethyl sulfoxide (DMSO), N-methylpyrrolidone (NMP), and the like. In this example, DMAc is used as the organic solvent. In addition, a matting agent, a light-resistant agent, an ultraviolet absorber, a gas discoloration preventing agent, etc., which are usually used in the production of polyurethane-based elastic yarns may be added and mixed in the spinning dope as necessary.

調製した紡糸原液を、紡糸ノズルから高温雰囲気中に吐出してモノフィラメントを乾式紡糸する。このときの紡糸条件としては、特に制限されるものではなく、通常用いられる条件であればよい。紡糸ノズルの孔径や紡糸原液の吐出速度と巻取速度、高温雰囲気中の溶媒濃度や温度によりモノフィラメントの繊度を調整することができる。紡糸ノズルの孔数により所望の本数のマルチフィラメントを得ることができるが、本例では、15デシテックスのモノフィラメントが得られるように紡糸ノズルの孔径を設定し、孔数を1個に設定する。得られたモノフィラメントを糸管に巻き取り巻糸体とする。   The prepared spinning dope is discharged from a spinning nozzle into a high temperature atmosphere to dry spin the monofilament. The spinning conditions at this time are not particularly limited, and may be those usually used. The fineness of the monofilament can be adjusted by the hole diameter of the spinning nozzle, the discharging speed and winding speed of the spinning dope, the solvent concentration and temperature in the high temperature atmosphere. Although the desired number of multifilaments can be obtained by the number of holes in the spinning nozzle, in this example, the diameter of the spinning nozzle is set so that a monofilament of 15 dtex is obtained, and the number of holes is set to one. The obtained monofilament is wound around a thread tube to obtain a wound body.

(束形成工程)
束形成工程では、紡糸工程で得られたモノフィラメントの巻糸体から、一定長さのモノフィラメントを引き出し、多数本のモノフィラメントを長手方向に束ねて弾性糸束を作製する。このとき、弾性糸束の長手方向と交差する断面の大きさが研磨層2の大きさとなるように作製する。例えば、所望の断面サイズに合わせた型枠を用いることも可能である。また、織物を作製するときに用いられる成経用ビームに巻き取るようにしてもよい。得られた弾性糸束を加熱雰囲気下で熱処理し隣接するモノフィラメントを周面で熱融着させ融着部Mpを形成する。熱処理温度は、モノフィラメントが加熱により粘着性を発現する温度(粘着温度)より高く、融点より少なくとも10℃程度低い温度に設定する。温度がモノフィラメントの粘着温度を下回ると十分な融着ができず融着部Mpが形成されないことがある。反対に、融点に近すぎると、融着部Mpが大きくなりすぎて空隙Gaを狭めることとなる。
(Bundle formation process)
In the bundle forming step, a monofilament having a predetermined length is drawn from the monofilament wound body obtained in the spinning step, and a large number of monofilaments are bundled in the longitudinal direction to produce an elastic yarn bundle. At this time, it is produced so that the size of the cross section intersecting the longitudinal direction of the elastic yarn bundle becomes the size of the polishing layer 2. For example, it is possible to use a mold that matches a desired cross-sectional size. Moreover, you may make it wind up to the beam for adulteration used when producing a textile fabric. The obtained elastic yarn bundle is heat-treated in a heated atmosphere, and adjacent monofilaments are heat-sealed on the peripheral surface to form a fusion part Mp. The heat treatment temperature is set to a temperature that is higher than the temperature at which the monofilament exhibits adhesiveness by heating (adhesion temperature) and at least 10 ° C. lower than the melting point. When the temperature is lower than the adhesion temperature of the monofilament, sufficient fusion cannot be performed and the fusion part Mp may not be formed. On the other hand, if it is too close to the melting point, the fused part Mp becomes too large and the gap Ga is narrowed.

(スライス工程)
スライス工程では、束形成工程で得られた弾性糸束を長手方向の一定長さで長手方向と交差する方向にスライスして研磨層2を作製する。スライスするときの長さは、研磨層2の厚みにあわせて設定すればよく、本例では、0.5〜5mmに設定する。スライスには、一般的に用いられるスライス機を使用することができる。得られた研磨層2では、一面側が研磨面Pを構成する。
(Slicing process)
In the slicing step, the elastic yarn bundle obtained in the bundle forming step is sliced in a direction that intersects the longitudinal direction at a constant length in the longitudinal direction to produce the polishing layer 2. What is necessary is just to set the length at the time of slicing according to the thickness of the grinding | polishing layer 2, and it sets to 0.5-5 mm in this example. A commonly used slicing machine can be used for slicing. In the obtained polishing layer 2, one surface side constitutes the polishing surface P.

(ラミネート工程)
ラミネート工程では、スライス工程で得られた研磨層2の研磨面Pと反対の面側に、両面テープ5の一面側の粘着剤層が貼り合わされる。このとき、両面テープ5の他面側には剥離紙5bが残されている。その後、汚れや異物等の付着がないことを確認する等の検査を行い、研磨布10を完成させる。
(Lamination process)
In the laminating step, the pressure-sensitive adhesive layer on the one surface side of the double-sided tape 5 is bonded to the surface side opposite to the polishing surface P of the polishing layer 2 obtained in the slicing step. At this time, the release paper 5b is left on the other side of the double-sided tape 5. Thereafter, an inspection such as confirming that there is no adhesion of dirt or foreign matter is performed, and the polishing pad 10 is completed.

被研磨物の研磨加工を行うときは、研磨機の研磨定盤に研磨布10を装着する。研磨定盤に研磨布10を装着するときは、両面テープ5の剥離紙5bを取り除き、露出した粘着剤層で研磨定盤に貼着する。研磨定盤と対向するように配置された保持定盤に保持させた被研磨物を研磨面P側へ押圧すると共に、スラリ(砥粒を含む研磨液)を供給しながら研磨定盤ないし保持定盤を回転させることで、被研磨物の加工面が研磨加工される。   When polishing an object to be polished, the polishing cloth 10 is attached to the polishing surface plate of the polishing machine. When attaching the polishing cloth 10 to the polishing surface plate, the release paper 5b of the double-sided tape 5 is removed, and the exposed adhesive layer is attached to the polishing surface plate. The object to be polished, which is held on a holding platen arranged so as to face the polishing platen, is pressed to the polishing surface P side, and the polishing platen or holding plate is supplied while supplying slurry (polishing liquid containing abrasive grains). The processed surface of the workpiece is polished by rotating the board.

(作用等)
次に、本実施形態の研磨布10の作用等について説明する。
(Action etc.)
Next, the operation and the like of the polishing pad 10 of this embodiment will be described.

本実施形態では、研磨層2がポリウレタン弾性糸のモノフィラメントを引き揃えた弾性糸束を一定長さに切断することで形成されており、弾性材3の高さが均一に形成されている。このため、研磨層2の厚みを均一化することができる。また、弾性材3間に形成された空隙Gaが研磨層2の厚み方向に貫通するように形成されている。このため、研磨加工時に生じた研磨屑が空隙Ga内に収容されやすくなり、研磨面Pにおける開孔の目詰まりが生じ難くなる。目詰まりしにくくなることで、研磨加工時には、ドレッシング作業を軽減することができ、研磨効率の向上を図ることができる。また、研磨屑等が研磨面Pで凝集することが抑制されるので、被研磨物に対するスクラッチを抑制することができ平坦性向上を図ることができる。   In the present embodiment, the polishing layer 2 is formed by cutting an elastic yarn bundle in which monofilaments of polyurethane elastic yarn are aligned to a certain length, and the height of the elastic material 3 is formed uniformly. For this reason, the thickness of the polishing layer 2 can be made uniform. Further, the gap Ga formed between the elastic members 3 is formed so as to penetrate in the thickness direction of the polishing layer 2. For this reason, polishing scraps generated during the polishing process are easily accommodated in the gap Ga, and clogging of the openings in the polishing surface P is difficult to occur. Since clogging is less likely, dressing work can be reduced during polishing, and polishing efficiency can be improved. Moreover, since it is suppressed that grinding | polishing waste etc. aggregate on the grinding | polishing surface P, the scratch with respect to a to-be-polished object can be suppressed, and flatness improvement can be aimed at.

また、本実施形態では、研磨層2が弾性を有するポリウレタン弾性糸で形成された弾性材3で構成されている。このため、研磨加工時には弾性材3のクッション性が発揮されるので、被研磨物にかかる研磨圧を均等化し平坦性を向上させることができる。研磨層2では、弾性糸束が熱処理されることで隣接する弾性材3が融着部Mpで融着されており、一面側に両面テープ5が貼り合わされている。このため、弾性材3が周面と底面(研磨面Pと反対側の面)とで固定されるので、研磨加工時に研磨層2の変形が生じても弾性材3の脱落を防止することができる。   In the present embodiment, the polishing layer 2 is composed of an elastic material 3 formed of polyurethane elastic yarn having elasticity. For this reason, since the cushioning property of the elastic material 3 is exhibited at the time of polishing, the polishing pressure applied to the object to be polished can be equalized and the flatness can be improved. In the polishing layer 2, the elastic yarn bundle is heat-processed so that the adjacent elastic material 3 is fused at the fusion part Mp, and the double-sided tape 5 is bonded to one side. For this reason, since the elastic material 3 is fixed at the peripheral surface and the bottom surface (surface opposite to the polishing surface P), the elastic material 3 can be prevented from dropping even if the polishing layer 2 is deformed during polishing. it can.

更に、本実施形態では、弾性材3が、弾性糸束をスライスすることで形成されるため、均一な直径の円柱状に形成されている。このため、弾性材3間に形成される空隙Gaが均一な大きさで均等な分散状態で形成されている。これにより、研磨面P内における開孔が均一化、均等化されるので、研磨加工時にスラリの分散状態を均等化し被研磨物の平坦性を向上させることができる。また、研磨面Pの単位面積あたりに形成される空隙Gaの面積比率Arが9〜30%の範囲に調整されている。このため、研磨屑等の収容スペースを十分確保することができる。   Furthermore, in this embodiment, since the elastic material 3 is formed by slicing an elastic yarn bundle, it is formed in a cylindrical shape with a uniform diameter. For this reason, the gap Ga formed between the elastic members 3 is formed in a uniform size and a uniform dispersed state. As a result, the holes in the polishing surface P are made uniform and equalized, so that the dispersed state of the slurry can be equalized during polishing and the flatness of the object to be polished can be improved. The area ratio Ar of the gap Ga formed per unit area of the polishing surface P is adjusted to a range of 9 to 30%. For this reason, it is possible to secure a sufficient storage space for polishing scraps and the like.

このような研磨層2を備えた研磨布10では、ポリウレタン弾性糸のモノフィラメントの作製条件等により、研磨面Pにおける開孔の微細化や均一化を図ることができ、クッション性を適正化し、厚みの均一化を図ることができる。このため、多様な被研磨物の特性に合わせて研磨層2を作製することができる。従って、研磨布10は、加工面に対する平坦性の要求が高度化している、例えば、CMP法による半導体デバイス等の研磨加工に好適に使用することができる。   In the polishing cloth 10 having such a polishing layer 2, the pores in the polishing surface P can be made finer and uniform depending on the production conditions of monofilaments of polyurethane elastic yarn, the cushioning property is optimized, the thickness Can be made uniform. For this reason, the polishing layer 2 can be produced in accordance with the characteristics of various objects to be polished. Therefore, the polishing pad 10 can be suitably used for polishing processing of a semiconductor device or the like by the CMP method, for example, where the demand for flatness on the processing surface is advanced.

従来研磨加工、例えば、CMP法による半導体デバイスの研磨加工では、乾式成型法により形成され、研磨面に開孔が形成された樹脂シートを備えた研磨布が用いられている。得られる樹脂シートが硬質で独立発泡タイプのものが主体となるため、研磨面に形成された開孔が砥粒や研磨屑等により目詰まりし閉塞してしまう、という問題がある。開孔が閉塞すると、砥粒等が凝集しやすくなり、被研磨物の加工面にスクラッチを生じるおそれがある。このため、ドレッシング作業が必須となり、研磨効率の低下を招く。また、硬質の樹脂シートでは、クッション性が不十分なため、クッション性を有する別のシートと貼り合わせることが必要となる。さらには、半導体デバイスの加工面に要求される平坦性の高度化に伴い、CMP法による研磨精度や研磨効率等の研磨性能に対する要求も高まっており、これにつれ研磨布の開孔径も微細化、均一化が求められている。従って、開孔径の微細化や均一化を実現し、クッション性を有する研磨布を得ることができれば、高度な平坦性の要求に応えることができ、歩留りや製造効率を向上させることができる。本実施形態は、これらの問題を解決することができる研磨布である。   In a conventional polishing process, for example, a polishing process of a semiconductor device by a CMP method, a polishing cloth including a resin sheet formed by a dry molding method and having an opening formed on a polishing surface is used. Since the obtained resin sheet is mainly hard and of the independent foam type, there is a problem that the opening formed in the polishing surface is clogged and blocked by abrasive grains or polishing debris. When the opening is closed, the abrasive grains and the like are likely to aggregate, and there is a possibility that the processed surface of the workpiece is scratched. For this reason, a dressing operation is essential, resulting in a decrease in polishing efficiency. Moreover, since a hard resin sheet has insufficient cushioning properties, it needs to be bonded to another sheet having cushioning properties. Furthermore, along with the sophistication of flatness required for the processing surface of semiconductor devices, the demand for polishing performance such as polishing accuracy and polishing efficiency by the CMP method is also increasing. Uniformity is required. Therefore, if the aperture diameter can be made finer and uniform and a polishing cloth having cushioning properties can be obtained, it is possible to meet the demand for high flatness and improve yield and manufacturing efficiency. The present embodiment is an abrasive cloth that can solve these problems.

なお、本実施形態では、ポリウレタン弾性糸のモノフィラメントで形成した弾性糸束をスライスすることで研磨層2を形成する例を示したが、本発明はこれに制限されるものではない。例えば、個別に形成した弾性材3を両面テープ5の一面側の粘着剤層に敷き詰めるようにして固定することで形成することも可能である。また、本実施形態では、弾性材3が隣接する部分で融着され融着部Mpが形成された例を示したが、本発明はこれに制限されるものではない。例えば、個別に形成された弾性材3を両面テープ5上に敷き詰める場合等では、粘着性に優れる粘着剤を選定することで、側面(周面)が固着されていなくても十分な固着力を得ることができる。   In the present embodiment, an example in which the polishing layer 2 is formed by slicing an elastic yarn bundle formed of monofilaments of polyurethane elastic yarn has been shown, but the present invention is not limited to this. For example, it is also possible to form the elastic material 3 formed individually by fixing it so as to spread on the adhesive layer on the one surface side of the double-sided tape 5. In this embodiment, the elastic material 3 is fused at the adjacent portion to form the fused portion Mp. However, the present invention is not limited to this. For example, in the case where the elastic material 3 formed individually is spread on the double-sided tape 5 and the like, a sufficient adhesive force can be obtained even if the side surface (circumferential surface) is not fixed by selecting an adhesive having excellent adhesiveness. Can be obtained.

また、本実施形態では、ポリウレタン弾性糸のモノフィラメントを引き揃え弾性糸束を形成する例を示したが、本発明はこれに限定されるものではない。ポリウレタン弾性糸の紡糸工程で紡糸ノズルの孔数を複数とすることでモノフィラメントの複数本で構成される、いわゆるマルチフィラメントを用いるようにしてもよい。この場合、例えば、2〜10本単位で予め仮撚りしながら(モノフィラメント間が接するように軽度に撚りあわされていればよい。)得られたマルチフィラメントを引き揃えて弾性糸束を形成することができる。このようにすれば、モノフィラメントを引き揃えた弾性糸束と比べて空隙の面積比率を大きくすることができる。すなわち、図5に示すように、7本のモノフィラメントで構成されたマルチフィラメントを用いた場合、モノフィラメントの弾性材3で構成されたマルチフィラメントの弾性材13が平面状に敷き詰められることとなる。従って、モノフィラメント間の空隙Gaに加えて、マルチフィラメント間に空隙Gaより大きい空隙Gbが形成される。結果として、研磨面Pでは、空隙Ga、空隙Gbの開孔が形成されるため、研磨屑や砥粒の分散状態を一層均等化することができる。   In the present embodiment, an example is shown in which monofilaments of polyurethane elastic yarns are aligned to form an elastic yarn bundle, but the present invention is not limited to this. A so-called multifilament composed of a plurality of monofilaments may be used by setting the number of holes in the spinning nozzle in the spinning process of the polyurethane elastic yarn. In this case, for example, while pre-twisting in units of 2 to 10 (slightly twisted so that the monofilaments are in contact with each other), the obtained multifilaments are aligned to form an elastic yarn bundle. Can do. In this way, the void area ratio can be increased compared to an elastic yarn bundle in which monofilaments are aligned. That is, as shown in FIG. 5, when a multifilament composed of seven monofilaments is used, the multifilament elastic material 13 composed of the monofilament elastic material 3 is spread in a plane. Accordingly, in addition to the gap Ga between the monofilaments, a gap Gb larger than the gap Ga is formed between the multifilaments. As a result, since the pores Ga and Gb are formed on the polishing surface P, the dispersion state of the polishing scraps and abrasive grains can be made more uniform.

更に、本実施形態では、ポリウレタン弾性糸のモノフィラメントを乾式紡糸法により作製する例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、溶融紡糸法や湿式紡糸法により作製するようにしてもよい。また、円形断面に代えて、楕円状や角形状等の異形断面とすることも可能である。空隙Gaの大きさの均一化や分散状態の均等化を考慮すれば、円形断面とすることが好ましい。さらには、ポリウレタン樹脂のみで弾性糸を作製することに代えて、2成分系で断面が海島構造、サイドバイサイド構造、芯鞘構造の弾性糸を作製し弾性糸束を作製してから、いずれか1成分を溶解除去するようにしてもよい。また、本実施形態では、特に言及していないが、乾式紡糸法や溶融紡糸法では、紡糸直後のフィラメントが溶融、軟化した状態のため、この状態で延伸し接圧をかけながら、通常の油剤を付与することなく(オイルレスの状態)引き揃えて弾性糸束を形成することができる。このようにすれば、フィラメントが冷却により固化する過程で隣接するフィラメントが融着されることとなり、熱処理工程を省略することができる。   Furthermore, in the present embodiment, an example in which a monofilament of polyurethane elastic yarn is produced by a dry spinning method is shown, but the present invention is not limited to this, and it is produced by a melt spinning method or a wet spinning method. Also good. Further, instead of the circular cross section, it may be an elliptical or square shaped irregular cross section. Considering the uniform size of the gap Ga and the uniform dispersion state, it is preferable to have a circular cross section. Furthermore, instead of producing an elastic yarn only with a polyurethane resin, any one of the two-component systems having a sea-island structure, a side-by-side structure, and a core-sheath structure to produce an elastic yarn bundle, The components may be dissolved and removed. Although not particularly mentioned in the present embodiment, in the dry spinning method and the melt spinning method, the filament immediately after spinning is in a melted and softened state. The elastic yarn bundle can be formed by aligning without providing (oilless state). If it does in this way, an adjacent filament will be fused in the process in which a filament solidifies by cooling, and a heat treatment process can be omitted.

また更に、本実施形態では、繊度が1〜70dtexの範囲のモノフィラメントを紡糸し、弾性糸束を0.5〜5mmの長さにスライスする例を示したが、本発明はこれらに制限されるものではない。スライスする長さについては、研磨層2の厚みとなるため、所望の厚みにあわせてスライス時に調整すればよい。また、空隙Gaの大きさや空隙率を考慮すれば、繊度を2〜30dtexの範囲とすることが好ましく、より好ましくは4〜20dtexの範囲である。   Furthermore, in the present embodiment, an example in which a monofilament having a fineness in a range of 1 to 70 dtex is spun and an elastic yarn bundle is sliced to a length of 0.5 to 5 mm is shown, but the present invention is limited to these. It is not a thing. About the length to slice, since it becomes the thickness of the polishing layer 2, what is necessary is just to adjust at the time of a slice according to desired thickness. In consideration of the size of the gap Ga and the porosity, the fineness is preferably in the range of 2 to 30 dtex, more preferably in the range of 4 to 20 dtex.

更にまた、本実施形態では、研磨面Pの単位面積あたりに形成される空隙Gaの開孔の面積比率Arが10〜11%の範囲、空隙Gaにおける仮想円Vcの直径φが5〜6μmの範囲の例を示したが、本発明はこれらに制限されるものではない。面積比率Arは、上述したように、研磨キズを回避する観点から、弾性材3の断面変形の抑制、弾性糸束の束密度の低減等により大きくなるように調整することが好ましい。面積比率Arとしては、9〜30%の範囲が好ましく、より好ましくは10〜20%の範囲である。また、仮想円Vcの直径φは、上述したように、モノフィラメントの繊度が1〜70dtexの範囲では、1〜12μmの範囲となるが、被研磨物の平坦性向上を考慮すれば、直径φを2〜8μmの範囲、より好ましくは3〜7μmの範囲である。   Furthermore, in this embodiment, the area ratio Ar of the opening of the gap Ga formed per unit area of the polishing surface P is in the range of 10 to 11%, and the diameter φ of the virtual circle Vc in the gap Ga is 5 to 6 μm. Examples of ranges are shown, but the present invention is not limited to these. As described above, the area ratio Ar is preferably adjusted so as to increase by suppressing cross-sectional deformation of the elastic material 3, reducing the bundle density of the elastic yarn bundle, and the like from the viewpoint of avoiding polishing scratches. The area ratio Ar is preferably in the range of 9 to 30%, and more preferably in the range of 10 to 20%. Further, as described above, the diameter φ of the virtual circle Vc is in the range of 1 to 12 μm when the monofilament fineness is in the range of 1 to 70 dtex. It is in the range of 2 to 8 μm, more preferably in the range of 3 to 7 μm.

また、本実施形態では、特に言及していないが、研磨層2が、少なくとも一部に、被研磨物の研磨加工状態を光学的に検出するための光透過を許容する光透過部を有するようにしてもよい。このことは、例えば、光透過部を形成する部分のいくつかの弾性材3を抜き取るようにすれば、研磨層2の厚み方向の全体にわたり貫通する光透過部を形成することができる。このようにすれば、例えば、研磨機側に備えられた発光ダイオード等の発光素子、フォトトランジスタ等の受光素子により、研磨加工中に光透過部を通して被研磨物の加工面の研磨加工状態を検出することができる。これにより、研磨加工の終点を適正に検出することができ、研磨効率の向上を図ることができる。   Although not particularly mentioned in the present embodiment, the polishing layer 2 has at least a light transmission part that allows light transmission for optically detecting the polishing state of the object to be polished. It may be. This means that, for example, if some of the elastic material 3 in the part forming the light transmission part is extracted, the light transmission part penetrating over the entire thickness direction of the polishing layer 2 can be formed. In this way, for example, a light-emitting element such as a light-emitting diode provided on the polishing machine side or a light-receiving element such as a phototransistor detects the polishing state of the processing surface of the object to be polished through the light transmitting part during polishing. can do. As a result, the end point of the polishing process can be properly detected, and the polishing efficiency can be improved.

更に、本実施形態では、特に言及していないが、研磨層2の研磨面P側や研磨面Pと反対の面側に研削処理を施すようにしてもよい。このようにすれば、研磨層2の厚みを一層均一化することができる。また、研磨層2と両面テープ5との間に、可撓性を有する樹脂シート等の基材を貼り合わせるようにしてもよい。このようにすれば、比較的柔軟な研磨層2の取扱いを容易にすることができる。   Further, although not particularly mentioned in the present embodiment, the grinding process may be performed on the polishing surface P side of the polishing layer 2 or the surface side opposite to the polishing surface P. In this way, the thickness of the polishing layer 2 can be made more uniform. Further, a base material such as a resin sheet having flexibility may be bonded between the polishing layer 2 and the double-sided tape 5. In this way, handling of the relatively flexible polishing layer 2 can be facilitated.

次に、本実施形態に従い製造した研磨布10の実施例について説明する。なお、比較のために製造した比較例の研磨布についても併記する。   Next, examples of the polishing pad 10 manufactured according to the present embodiment will be described. In addition, it writes together also about the polishing cloth of the comparative example manufactured for the comparison.

(実施例1)
実施例1では、次のようにして紡糸原液を調製し、得られたポリウレタン弾性糸のモノフィラメントで研磨層2を作製し研磨布10を製造した。すなわち、数平均分子量1800のポリオキシテトラメチレングリコールの2870部、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートの595部を45℃にて混合した後、75℃にて80分間反応させて、プレポリマの3465部を得た。このときのイソシアネート基含有量はプレポリマ100g中1880gであった。これとは別に、鎖伸長剤としてエチレンジアミンの44部と末端停止剤としてジエチルアミンの6部とを、0℃に冷やしたDMAcの1262部に加えて十分に攪拌し、鎖伸長剤と末端停止剤との混合溶液を得た。先に得たプレポリマの3400部を、0℃に冷やしたDMAcの5896部に加え、十分に攪拌した後、プレポリマのイソシアネート基に対して、鎖伸長剤と末端停止剤との活性水素基が等モルとなるように鎖伸長剤と末端停止剤との混合溶液を添加し反応させて濃度35%のポリウレタン重合体溶液を調製し紡糸原液とした。
Example 1
In Example 1, a spinning dope was prepared as follows, and a polishing layer 2 was prepared from monofilaments of polyurethane elastic yarns obtained to produce a polishing cloth 10. That is, 2870 parts of polyoxytetramethylene glycol having a number average molecular weight of 1800 and 595 parts of 4,4′-diphenylmethane diisocyanate were mixed at 45 ° C. and reacted at 75 ° C. for 80 minutes to obtain 3465 parts of prepolymer. Obtained. The isocyanate group content at this time was 1880 g in 100 g of the prepolymer. Separately, 44 parts of ethylenediamine as a chain extender and 6 parts of diethylamine as a terminal terminator are added to 1262 parts of DMAc cooled to 0 ° C. and stirred well to obtain a chain extender and a terminal terminator. A mixed solution of was obtained. After 3400 parts of the prepolymer obtained above was added to 5896 parts of DMAc cooled to 0 ° C. and sufficiently stirred, the active hydrogen groups of the chain extender and the end terminator were equal to the isocyanate group of the prepolymer. A mixed solution of a chain extender and a terminal terminator was added so as to have a molar ratio, and a polyurethane polymer solution having a concentration of 35% was prepared to prepare a spinning dope.

得られた紡糸原液を直径0.2mmの1個のオリフィスを有する紡糸ノズルを用いて乾式紡糸した。紡糸速度を300m/分に設定し、20%伸長しながら紙管に巻き取り、15dtexのモノフィラメントの巻糸体を得た。このモノフィラメントで弾性糸束を形成し、スライスした後熱処理して、厚み2.0mmの研磨層2を作製した。得られた研磨層2と両面テープ5とを貼り合わせることで研磨布10を製造した。   The obtained spinning dope was dry-spun using a spinning nozzle having one orifice with a diameter of 0.2 mm. The spinning speed was set at 300 m / min, and it was wound around a paper tube while stretching 20% to obtain a 15 dtex monofilament wound body. An elastic yarn bundle was formed from this monofilament, sliced and then heat-treated to prepare a polishing layer 2 having a thickness of 2.0 mm. Polishing cloth 10 was manufactured by pasting together the obtained polishing layer 2 and double-sided tape 5.

(比較例1)
比較例1では、末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマ(以下、単に、プレポリマという。)、ジアミン化合物のエチレンジアミン、ポリオール化合物の数平均分子量約1000のポリテトラメチレングリコールに水を分散させた分散液を混合し反応させることでポリウレタン発泡体を成型した。プレポリマとしては、2,4−トリレンジイソシアネート(2,4−TDI)の270部、数平均分子量約1000のポリテトラメチレングリコールの292部、ジエチレングリコールの65部を反応させ得られたイソシアネート含有量8.7%のものを用いた。プレポリマ、エチレンジアミンおよび分散液を重量比で100部:21部:5.5部の割合で混合した。このポリウレタン発泡体をスライスすることで、厚み2.0mmのウレタンシートを作製した。得られたウレタンシートと両面テープ5とを貼り合わせることで比較例1の研磨布を製造した。
(Comparative Example 1)
In Comparative Example 1, a dispersion in which water is dispersed in a terminal isocyanate group-containing urethane prepolymer (hereinafter simply referred to as prepolymer), ethylenediamine as a diamine compound, and polytetramethylene glycol having a number average molecular weight of about 1000 as a polyol compound is mixed. And then reacting to form a polyurethane foam. As the prepolymer, 270 parts of 2,4-tolylene diisocyanate (2,4-TDI), 292 parts of polytetramethylene glycol having a number average molecular weight of about 1000, and 65 parts of diethylene glycol were obtained. .7% was used. The prepolymer, ethylenediamine and dispersion were mixed at a weight ratio of 100 parts: 21 parts: 5.5 parts. By slicing the polyurethane foam, a urethane sheet having a thickness of 2.0 mm was produced. The abrasive cloth of Comparative Example 1 was produced by bonding the obtained urethane sheet and the double-sided tape 5 together.

(評価)
次に、各実施例および比較例の研磨布を用いて、以下の研磨条件でハードディスク用のアルミニウム基板の研磨加工を行い、研磨レートを測定した。研磨レートは、研磨加工前後のアルミニウム基板の重量減少から、1分間当たりの研磨量を算出した。また、目視にて、アルミニウム基板のスクラッチの有無、研磨布の研磨面Pにおける目詰まりの有無を判定した。研磨レート、スクラッチおよび目詰まりの測定結果を下表1に示す。
(研磨条件)
使用研磨機:スピードファム社製、9B−5Pポリッシングマシン
研磨速度(回転数):30rpm
加工圧力:100g/cm
スラリ:アルミナスラリ(pH:2.0)
スラリ供給量:100cc/min
被研磨物:ハードディスク用アルミニウム基板
(外径95mmφ、内径25mm、厚さ1.27mm)
(Evaluation)
Next, using the polishing cloths of the examples and comparative examples, the aluminum substrate for hard disk was polished under the following polishing conditions, and the polishing rate was measured. As the polishing rate, the amount of polishing per minute was calculated from the weight reduction of the aluminum substrate before and after polishing. Further, the presence or absence of scratches on the aluminum substrate and the presence or absence of clogging on the polishing surface P of the polishing cloth were determined visually. The measurement results of the polishing rate, scratch and clogging are shown in Table 1 below.
(Polishing conditions)
Polishing machine used: Speedfam, 9B-5P polishing machine Polishing speed (rotation speed): 30 rpm
Processing pressure: 100 g / cm 2
Slurry: Alumina slurry (pH: 2.0)
Slurry supply amount: 100cc / min
Workpiece: Aluminum substrate for hard disk (outer diameter 95mmφ, inner diameter 25mm, thickness 1.27mm)

Figure 0005461133
Figure 0005461133

表1に示すように、比較例1の研磨布では、研磨レートが0.54mg/minを示した。ところが、被研磨物の加工面には多数のスクラッチが認められ、研磨布の研磨面では開孔の目詰まりが認められた。これに対して、実施例1の研磨布10では、研磨レートが0.55mg/minを示し、十分な研磨加工を行うことができた。また、加工面にスクラッチが認められず、優れた平坦性の得られることが確認できた。さらには、研磨布10の研磨面Pでは、空隙Gaの目詰まりが認められなかった。   As shown in Table 1, the polishing cloth of Comparative Example 1 showed a polishing rate of 0.54 mg / min. However, many scratches were observed on the processed surface of the object to be polished, and clogging of the openings was observed on the polishing surface of the polishing cloth. On the other hand, the polishing cloth 10 of Example 1 showed a polishing rate of 0.55 mg / min and was able to perform sufficient polishing. Further, no scratch was observed on the processed surface, and it was confirmed that excellent flatness was obtained. Furthermore, clogging of the gap Ga was not observed on the polishing surface P of the polishing pad 10.

本発明はスクラッチを抑制し被研磨物の平坦性を向上させることができる研磨布を提供するため、研磨布の製造、販売に寄与するので、産業上の利用可能性を有する。   The present invention provides an abrasive cloth capable of suppressing scratches and improving the flatness of an object to be polished, and thus contributes to the manufacture and sale of the abrasive cloth, and thus has industrial applicability.

Ga 空隙
P 研磨面
2 研磨層
3 弾性材(樹脂材)
10 研磨布
Ga gap P Polishing surface 2 Polishing layer 3 Elastic material (resin material)
10 Abrasive cloth

Claims (10)

被研磨物を研磨加工するための研磨面を有する研磨層を備えた研磨布において、前記研磨層は、弾性を有し高さが均一な柱状の多数の樹脂材が側面で外接するように平面状に敷き詰められて形成されており、前記樹脂材間に空隙が形成されているとともに、前記樹脂材は、直径が10μm〜80μmの範囲のポリウレタン弾性糸であることを特徴とする研磨布。 In a polishing cloth including a polishing layer having a polishing surface for polishing an object to be polished, the polishing layer is flat so that a large number of columnar resin materials having elasticity and a uniform height are circumscribed on the side surface. A polishing cloth , wherein the resin material is a polyurethane elastic yarn having a diameter in the range of 10 μm to 80 μm . 前記樹脂材は、外接する部分が固着されていることを特徴とする請求項1に記載の研磨布。   The abrasive cloth according to claim 1, wherein a portion that circumscribes the resin material is fixed. 前記研磨層は、前記研磨面の単位面積あたり、前記樹脂材間に形成される空隙の面積比率が9%〜30%の範囲であることを特徴とする請求項2に記載の研磨布。   The polishing cloth according to claim 2, wherein the polishing layer has an area ratio of voids formed between the resin materials in a range of 9% to 30% per unit area of the polishing surface. 前記樹脂材は、直径が均一な円柱状であることを特徴とする請求項3に記載の研磨布。   The abrasive cloth according to claim 3, wherein the resin material has a cylindrical shape with a uniform diameter. 前記樹脂材は、高さが500μm〜5000μmの範囲であることを特徴とする請求項4に記載の研磨布。 The abrasive cloth according to claim 4, wherein the resin material has a height in a range of 500 μm to 5000 μm. 前記研磨層は、前記ポリウレタン弾性糸が長手方向に引き揃えられた弾性糸束が前記長手方向と交差する方向に切断され形成されたものであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の研磨布。 3. The polishing layer according to claim 1, wherein an elastic yarn bundle in which the polyurethane elastic yarns are aligned in a longitudinal direction is cut and formed in a direction intersecting the longitudinal direction. The polishing cloth as described. 前記弾性糸束は、隣接する前記ポリウレタン弾性糸が熱融着されていることを特徴とする請求項6に記載の研磨布。   The abrasive cloth according to claim 6, wherein the elastic yarn bundle is formed by heat-sealing the polyurethane elastic yarn adjacent thereto. 前記ポリウレタン弾性糸は、モノフィラメントまたは前記モノフィラメントの複数本が撚りあわされたマルチフィラメントであることを特徴とする請求項7に記載の研磨布。   The polishing cloth according to claim 7, wherein the polyurethane elastic yarn is a monofilament or a multifilament in which a plurality of the monofilaments are twisted together. 前記モノフィラメントは、繊度が1デシテックス〜70デシテックスの範囲であることを特徴とする請求項8に記載の研磨布。   The polishing cloth according to claim 8, wherein the monofilament has a fineness in a range of 1 dtex to 70 dtex. 前記樹脂材間に形成された空隙は、均一な大きさで均等な分散状態で形成されていることを特徴とする請求項7に記載の研磨布。   The polishing cloth according to claim 7, wherein the gaps formed between the resin materials are formed in a uniform size and a uniform dispersion state.
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