JP5446618B2 - Metal fine particle production apparatus, metal fine particle production method, and composite fine particle production method - Google Patents

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Description

本発明は、金微粒子等の金属微粒子を製造するための金属微粒子の製造装置、金属微粒子の製造方法、及び、複合微粒子の製造方法に関する。   The present invention relates to an apparatus for producing metal fine particles for producing metal fine particles such as gold fine particles, a method for producing metal fine particles, and a method for producing composite fine particles.

レーザ光を照射することにより、粒径がナノスケールの金属微粒子を製造する金属微粒子の製造装置、及び、製造方法が知られている。例えば、金、銀、銅等の金属は、微粒子化または薄膜化すると、レーザ光を吸収して更に粒径の小さい微粒子となることが知られている。   2. Description of the Related Art A metal fine particle production apparatus and a production method for producing metal fine particles having a particle size of nanoscale by irradiating laser light are known. For example, it is known that when a metal such as gold, silver, or copper is made fine or thin, it absorbs laser light and becomes finer with a smaller particle size.

特許文献1には、金、銀、銅等の金属箔にレーザ光を照射して金属微粒子を製造する方法が開示されている。更に、特許文献1には、集光していないレーザ光を用いて、金属微粒子の粒径を小さくする技術が開示されている。   Patent Document 1 discloses a method for producing metal fine particles by irradiating a metal foil such as gold, silver, and copper with laser light. Furthermore, Patent Document 1 discloses a technique for reducing the particle diameter of metal fine particles using laser light that is not condensed.

非特許文献1には、YAGレーザの2倍波(波長:532nm)のレーザ光を、50nmの粒径の金微粒子を分散させた溶液に照射して、約10nmの粒径の金微粒子を製造する方法が開示されている。   Non-Patent Document 1 manufactures gold fine particles having a particle size of about 10 nm by irradiating a solution in which gold fine particles having a particle size of 50 nm are dispersed with a laser beam of a second harmonic of a YAG laser (wavelength: 532 nm). A method is disclosed.

非特許文献2には、金のプレートにYAGレーザの基本波(波長:1064nm)を照射して、金微粒子を製造する方法が開示されている。   Non-Patent Document 2 discloses a method of manufacturing gold fine particles by irradiating a gold plate with a fundamental wave (wavelength: 1064 nm) of a YAG laser.

また、特許文献2及び非特許文献2には、金微粒子を酸化鉄に担持させた複合微粒子の製造方法が開示されている。   Patent Document 2 and Non-Patent Document 2 disclose a method for producing composite fine particles in which gold fine particles are supported on iron oxide.

国際公開第2006/030605号International Publication No. 2006/030605 国際公開第2004/083124号International Publication No. 2004/083124

Akinori Takami, 外2名, 「Laser-Induced Size Reduction of Noble Metal Particles」,(米国), J. Phys. Chem., American Chemical Society, B 1999, 103, 1226-1232Akinori Takami, 2 others, “Laser-Induced Size Reduction of Noble Metal Particles” (USA), J. Phys. Chem., American Chemical Society, B 1999, 103, 1226-1232 Kenji Kawaguchi, 外4名, 「Preparation of Gold/Iron Oxide Composite Nanoparticles by a Laser-Soldering Method」, (米国), IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS, IEEE, October 2006, Vol.42, No.10, 3620-3622Kenji Kawaguchi, 4 others, "Preparation of Gold / Iron Oxide Composite Nanoparticles by a Laser-Soldering Method", (USA), IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS, IEEE, October 2006, Vol.42, No.10, 3620-3622

しかしながら、上述した技術では、小径のレーザ光を移動させて金属微粒子を製造している。ここで、金属微粒子は、レーザ光の照射領域全体で生成されるのではなく、照射領域の中心近傍の所定のエネルギー以上の領域内でのみ生成される。即ち、金属微粒子が生成される領域が非常に小さいので、単位時間当たりに生成される金属微粒子の量が少ない。このため、上述した技術では、金属微粒子を製造するために必要な製造時間が長いといった課題がある。   However, in the technique described above, metal fine particles are produced by moving a small-diameter laser beam. Here, the metal fine particles are not generated in the entire irradiation region of the laser beam, but are generated only in a region having a predetermined energy or more near the center of the irradiation region. That is, since the region where metal fine particles are generated is very small, the amount of metal fine particles generated per unit time is small. For this reason, in the technique mentioned above, there exists a subject that manufacturing time required in order to manufacture metal microparticles is long.

本発明は、上述した課題を解決するために創案されたものであり、金属微粒子を製造する製造時間を短縮できる金属微粒子の製造装置、金属微粒子の製造方法、及び、複合微粒子の製造方法を提供することを目的としている。   The present invention has been made to solve the above-described problems, and provides a metal fine particle production apparatus, a metal fine particle production method, and a composite fine particle production method capable of reducing the production time for producing metal fine particles. The purpose is to do.

上記目的を達成するために、請求項1に記載の発明は、レーザ光を照射するレーザ装置と、前記レーザ光のビーム径を拡大するビームエキスパンダと、前記拡大されたレーザ光のエネルギー分布を第1の方向で平均化する第1エネルギー平均化手段とを備えていることを特徴とする。   In order to achieve the above object, the invention described in claim 1 is directed to a laser device that irradiates a laser beam, a beam expander that expands a beam diameter of the laser beam, and an energy distribution of the expanded laser beam. And a first energy averaging means for averaging in the first direction.

尚、エネルギー分布を平均化するとは、完全な均一化のみならず、ガウス分布(正規分布)のレーザ光のエネルギー分布を第1の方向上において、斑を低減させることも含む概念である。   The averaging of the energy distribution is a concept that includes not only perfect homogenization but also reduction of spots in the first direction of the energy distribution of the laser light having a Gaussian distribution (normal distribution).

また、請求項2に記載の発明は、前記第1の方向と交差する第2の方向にレーザ光を集光させる第1集光手段を備えていることを特徴とする。   The invention described in claim 2 is characterized in that it comprises first condensing means for condensing laser light in a second direction intersecting with the first direction.

また、請求項3に記載の発明は、前記第1の方向と交差する第2の方向で、前記レーザ光のエネルギー分布を平均化する第2エネルギー平均化手段を備えていることを特徴とする。   The invention described in claim 3 is characterized by comprising second energy averaging means for averaging the energy distribution of the laser beam in a second direction intersecting with the first direction. .

また、請求項4に記載の発明は、前記第1の方向に前記レーザ光を集光させる第2集光手段を備えていることを特徴とする。   According to a fourth aspect of the invention, there is provided a second light condensing means for condensing the laser light in the first direction.

また、請求項5に記載の発明は、レーザ装置から照射されたレーザ光のビーム径を拡大する工程と、前記拡大されたレーザ光のエネルギー分布を第1の方向で平均化する工程とを備えていることを特徴とする。   The invention according to claim 5 includes a step of enlarging a beam diameter of the laser light irradiated from the laser device, and a step of averaging the energy distribution of the enlarged laser light in the first direction. It is characterized by.

また、請求項6に記載の発明は、前記第1の方向と交差する第2の方向に、前記拡大されたレーザ光を集光させる工程を備えていることを特徴とする。   The invention described in claim 6 is characterized by comprising a step of condensing the enlarged laser beam in a second direction intersecting with the first direction.

また、請求項7に記載の発明は、前記第1の方向と交差する第2の方向で、前記レーザ光のエネルギー分布を平均化する工程を備えていることを特徴とする。   The invention described in claim 7 is characterized by comprising a step of averaging the energy distribution of the laser beam in a second direction intersecting the first direction.

また、請求項8に記載の発明は、前記第1の方向に前記レーザ光を集光させる工程を備えていることを特徴とする。   The invention described in claim 8 is characterized by comprising a step of condensing the laser beam in the first direction.

また、請求項9に記載の発明は、請求項5〜請求項8のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法によって製造された金属微粒子を含む溶液中に磁性体粒子を供給する工程
を備えていることを特徴とする。
The invention according to claim 9 includes a step of supplying magnetic particles into a solution containing metal fine particles produced by the method for producing metal fine particles according to any one of claims 5 to 8. It is characterized by having.

本発明によれば、拡大された後、エネルギー分布が平均化されたレーザ光を試料である金属に照射することができる。これにより、金属微粒子が生成される領域が拡大されるので、広い領域で金属微粒子を製造することができる。この結果、本発明は、金属微粒子の製造に必要な製造時間を短縮することができる。   According to the present invention, it is possible to irradiate a metal which is a sample with laser light whose energy distribution is averaged after being enlarged. Thereby, since the area | region where a metal microparticle is produced | generated is expanded, a metal microparticle can be manufactured in a wide area | region. As a result, the present invention can shorten the manufacturing time required for manufacturing the metal fine particles.

第1実施形態による金属微粒子の製造装置の平面図である。It is a top view of the manufacturing device of metal particulates by a 1st embodiment. 第1実施形態による金属微粒子の製造装置の側面図である。It is a side view of the metal microparticle manufacturing apparatus according to the first embodiment. レーザ光が照射されている試料の斜視図である。It is a perspective view of a sample irradiated with laser light. レーザ照射後の試料の斜視図である。It is a perspective view of the sample after laser irradiation. レーザ照射前の金微粒子のTEM(透過型電子顕微鏡)像である。It is a TEM (transmission electron microscope) image of gold fine particles before laser irradiation. 図5の右下部分の拡大写真である。It is an enlarged photograph of the lower right part of FIG. 30秒間レーザを照射した後の金微粒子のTEM像である。It is a TEM image of gold fine particles after irradiating a laser for 30 seconds. 1分間レーザを照射した後の金微粒子のTEM像である。It is a TEM image of gold fine particles after irradiating with a laser for 1 minute. 5分間レーザを照射した後の金微粒子のTEM像である。It is a TEM image of gold fine particles after irradiating with a laser for 5 minutes. 従来の方法により5分間レーザを照射した後の金微粒子のTEM像である。It is a TEM image of gold fine particles after irradiating a laser for 5 minutes by the conventional method. 第2実施形態による金属微粒子の製造装置の平面図である。It is a top view of the manufacturing device of metal particulates by a 2nd embodiment. 第2実施形態による金属微粒子の製造装置の側面図である。It is a side view of the metal microparticle manufacturing apparatus according to the second embodiment. 第3実施形態による金属微粒子の製造装置の平面図である。It is a top view of the manufacturing device of metal particulates by a 3rd embodiment. 第3実施形態による金属微粒子の製造装置の側面図である。It is a side view of the manufacturing device of metal particulates by a 3rd embodiment. 第4実施形態による金属微粒子の製造装置の平面図である。It is a top view of the manufacturing device of metal particulates by a 4th embodiment. 第4実施形態による金属微粒子の製造装置の側面図である。It is a side view of the manufacturing device of metal particulates by a 4th embodiment.

(第1実施形態)
以下、図面を参照して、金微粒子を製造するための金属微粒子の製造装置に本発明を適用した第1実施形態について説明する。
(First embodiment)
Hereinafter, a first embodiment in which the present invention is applied to an apparatus for producing metal fine particles for producing gold fine particles will be described with reference to the drawings.

図1は、第1実施形態による金属微粒子の製造装置の平面図である。図2は、第1実施形態による金属微粒子の製造装置の側面図である。図3は、レーザ光が照射されている試料の斜視図である。図4は、レーザ照射後の試料の斜視図である。   FIG. 1 is a plan view of an apparatus for producing fine metal particles according to the first embodiment. FIG. 2 is a side view of the apparatus for producing fine metal particles according to the first embodiment. FIG. 3 is a perspective view of a sample irradiated with laser light. FIG. 4 is a perspective view of the sample after laser irradiation.

以下の説明において、図1及び図2の矢印で示すXYZをXYZ方向とする。また、下流とは、レーザ光が進行する光路上における下流の意味である。上流とは、レーザ光が進行する光路上における上流の意味である。   In the following description, XYZ indicated by arrows in FIGS. 1 and 2 is defined as an XYZ direction. Further, the downstream means the downstream in the optical path along which the laser light travels. Upstream means upstream in the optical path along which laser light travels.

図1及び図2に示すように、金属微粒子の製造装置1は、レーザ装置2と、反射ミラー対3と、ビームエキスパンダ4と、短軸用ホモジナイザ(請求項の第2エネルギー平均化手段に相当)5と、長軸用ホモジナイザ(請求項の第1エネルギー平均化手段に相当)6と、落射ミラー7と、投影レンズ(請求項の第1集光手段に相当)8と、試料保持部9とを備えている。尚、光路上において、レーザ装置2、反射ミラー対3、ビームエキスパンダ4、短軸用ホモジナイザ5、長軸用ホモジナイザ6、落射ミラー7、投影レンズ8、試料保持部9の順で上流側から下流側に配置されている。   As shown in FIGS. 1 and 2, the metal fine particle manufacturing apparatus 1 includes a laser device 2, a reflecting mirror pair 3, a beam expander 4, a short axis homogenizer (in the second energy averaging means in the claims). 5), a long-axis homogenizer (corresponding to the first energy averaging means in claims) 6, an epi-illumination mirror 7, a projection lens (corresponding to the first condensing means in claims) 8, and a sample holder 9 and. On the optical path, the laser device 2, the reflecting mirror pair 3, the beam expander 4, the short axis homogenizer 5, the long axis homogenizer 6, the epi-illumination mirror 7, the projection lens 8, and the sample holder 9 are arranged in this order from the upstream side. It is arranged downstream.

レーザ装置2は、−X方向へとレーザ光Lをパルス発振するものである。レーザ装置2は、YLFレーザ(リチウム・イットリウム・フロライド(LiYF)レーザ)からなる。レーザ装置2は、約527nmのレーザ光Lを約1kHzのパルスの繰り返し周波数で照射するように設定されている。 The laser device 2 oscillates the laser beam L in the -X direction. The laser device 2 is composed of a YLF laser (lithium yttrium fluoride (LiYF 4 ) laser). The laser device 2 is set to irradiate a laser beam L of about 527 nm with a repetition frequency of a pulse of about 1 kHz.

反射ミラー対3は、レーザ装置2によって−X方向へと照射されたレーザ光Lを+X方向へと反射するものである。反射ミラー対3は、一対の反射ミラー3a、3bを有する。反射ミラー3aは、−X方向へと進行するレーザ光Lを+Z方向へと反射する。反射ミラー3bは、+Z方向へと進行するレーザ光Lを+X方向へと反射する。   The reflection mirror pair 3 reflects the laser beam L irradiated in the −X direction by the laser device 2 in the + X direction. The reflection mirror pair 3 has a pair of reflection mirrors 3a and 3b. The reflection mirror 3a reflects the laser light L traveling in the −X direction in the + Z direction. The reflection mirror 3b reflects the laser light L traveling in the + Z direction in the + X direction.

ビームエキスパンダ4は、レーザ光Lのビーム径を拡大するものである。ビームエキスパンダ4は、凸球面レンズ11と、短軸用シリンドリカルレンズ12と、長軸用シリンドリカルレンズ13とを備えている。短軸用シリンドリカルレンズ12は、レーザ光Lのビーム径を短軸方向上で拡大する。即ち、短軸方向のレーザ光Lの拡大率は、短軸用シリンドリカルレンズ12によって決定される。長軸用シリンドリカルレンズ13は、レーザ光Lのビーム径を長軸方向上で拡大する。即ち、長軸方向のレーザ光Lの拡大率は、長軸用シリンドリカルレンズ13によって決定される。   The beam expander 4 expands the beam diameter of the laser light L. The beam expander 4 includes a convex spherical lens 11, a short-axis cylindrical lens 12, and a long-axis cylindrical lens 13. The short axis cylindrical lens 12 expands the beam diameter of the laser light L in the short axis direction. That is, the magnification factor of the laser beam L in the short axis direction is determined by the short axis cylindrical lens 12. The long-axis cylindrical lens 13 expands the beam diameter of the laser light L in the long-axis direction. That is, the magnification factor of the laser beam L in the long axis direction is determined by the long axis cylindrical lens 13.

短軸用ホモジナイザ5は、短軸方向(請求項の第2の方向に相当する)でレーザ光Lのエネルギー分布を平均化するものである。尚、短軸方向は、短軸ホモジナイザ5が配置されている領域ではZ方向に相当する。短軸用ホモジナイザ5は、短軸用レンズアレイ15、16と、短軸用コンデンサレンズ17とを備えている。短軸用レンズアレイ15、16は、拡大されたレーザ光Lを短軸方向に複数に分割するものである。短軸用レンズアレイ15、16は、Y方向に延びる複数のシリンドリカルレンズが、Z方向に配列された構造を有する。短軸用コンデンサレンズ17は、短軸用レンズアレイ15、16により短軸方向に分割されたレーザ光Lを短軸方向に集光するものである。短軸用コンデンサレンズ17は、Y方向に延びるシリンドリカルレンズからなる。   The short axis homogenizer 5 averages the energy distribution of the laser light L in the short axis direction (corresponding to the second direction of the claims). The short axis direction corresponds to the Z direction in the region where the short axis homogenizer 5 is disposed. The short axis homogenizer 5 includes short axis lens arrays 15 and 16 and a short axis condenser lens 17. The short axis lens arrays 15 and 16 divide the enlarged laser light L into a plurality of parts in the short axis direction. The short-axis lens arrays 15 and 16 have a structure in which a plurality of cylindrical lenses extending in the Y direction are arranged in the Z direction. The short axis condenser lens 17 condenses the laser light L divided in the short axis direction by the short axis lens arrays 15 and 16 in the short axis direction. The short axis condenser lens 17 is formed of a cylindrical lens extending in the Y direction.

長軸用ホモジナイザ6は、長軸方向(請求項の第1の方向に相当する)でレーザ光Lのエネルギー分布を平均化するものである。尚、長軸方向は、Y方向に相当する。長軸方向と短軸方向は、直交(交差)する。長軸用ホモジナイザ6は、長軸用レンズアレイ21、22と、長軸用コンデンサレンズ23とを備えている。長軸用レンズアレイ21、22は、短軸方向に集光されたレーザ光Lを長軸方向に複数に分割するものである。長軸用レンズアレイ21、22は、Z方向に延びる複数のシリンドリカルレンズが、Y方向に配列された構造を有する。長軸用コンデンサレンズ23は、長軸用レンズアレイ21、22により長軸方向に分割されたレーザ光Lを長軸方向に重ね合わせるものである。長軸用コンデンサレンズ23は、Z方向に延びるシリンドリカルレンズからなる。   The long axis homogenizer 6 averages the energy distribution of the laser light L in the long axis direction (corresponding to the first direction of the claims). The major axis direction corresponds to the Y direction. The major axis direction and the minor axis direction are orthogonal (intersect). The long axis homogenizer 6 includes long axis lens arrays 21 and 22 and a long axis condenser lens 23. The long axis lens arrays 21 and 22 divide the laser light L condensed in the short axis direction into a plurality of parts in the long axis direction. The long-axis lens arrays 21 and 22 have a structure in which a plurality of cylindrical lenses extending in the Z direction are arranged in the Y direction. The long axis condenser lens 23 superimposes the laser light L divided in the long axis direction by the long axis lens arrays 21 and 22 in the long axis direction. The long axis condenser lens 23 is a cylindrical lens extending in the Z direction.

落射ミラー7は、+X方向へと進行するレーザ光Lを後述する金薄膜33へと反射するものである。   The epi-illumination mirror 7 reflects the laser light L traveling in the + X direction to a gold thin film 33 described later.

投影レンズ8は、レーザ光Lを短軸方向に集光することにより縮小して、金薄膜33へと投影するものである。投影レンズ8は、長軸方向に延びるシリンドリカルレンズからなる。   The projection lens 8 reduces the laser beam L by condensing it in the short axis direction and projects it onto the gold thin film 33. The projection lens 8 is a cylindrical lens extending in the long axis direction.

試料保持部9は、試料ステージ25と、石英セル26とを備えている。試料ステージ25は、載置された石英セル26を短軸方向に移動させるものである。石英セル26は、レーザ光Lを透過可能な材料からなる。石英セル26には、水31と、ガラス基板32と、試料である金薄膜33とが入れられる。ガラス基板32及び金薄膜33は、石英セル26に溜められた水31の中に載置されている。金薄膜33は、ガラス基板32上にスパッタ法によって成膜されている。この金薄膜33が、レーザ光Lの照射によって、粒径が約10nm程度の金微粒子となる。尚、金薄膜33の代わりに金微粒子を水中に分散させてもよい。   The sample holder 9 includes a sample stage 25 and a quartz cell 26. The sample stage 25 moves the placed quartz cell 26 in the minor axis direction. The quartz cell 26 is made of a material that can transmit the laser light L. In the quartz cell 26, water 31, a glass substrate 32, and a gold thin film 33 as a sample are placed. The glass substrate 32 and the gold thin film 33 are placed in the water 31 stored in the quartz cell 26. The gold thin film 33 is formed on the glass substrate 32 by sputtering. The gold thin film 33 becomes gold fine particles having a particle size of about 10 nm when irradiated with the laser beam L. Instead of the gold thin film 33, gold fine particles may be dispersed in water.

次に、上述した第1実施形態による金属微粒子の製造装置1による金微粒子の製造方法及び、その金微粒子を用いた複合粒子の製造方法について説明する。   Next, a method for producing gold fine particles by the metal fine particle production apparatus 1 according to the first embodiment described above and a method for producing composite particles using the gold fine particles will be described.

まず、水31が、石英セル26に入れられる。次に、スパッタ法により約200nmの厚みを有する金薄膜33が成膜されたガラス基板32が石英セル26の水31の中に載置される。この後、石英セル26が、試料ステージ25に載置される。   First, water 31 is put into the quartz cell 26. Next, the glass substrate 32 on which the gold thin film 33 having a thickness of about 200 nm is formed by sputtering is placed in the water 31 of the quartz cell 26. Thereafter, the quartz cell 26 is placed on the sample stage 25.

次に、約527nmの波長を有するレーザ光Lが、パルスの繰り返し数が1kHzのパルスの繰り返し数で、レーザ装置2により−X方向へとパルス発振される。ここで、レーザ光Lのエネルギー分布は、長軸方向及び短軸方向の何れにおいても、ガウス分布に構成されている。即ち、レーザ光Lのエネルギー分布は、中心が最も大きく、外周に向かって徐々に小さくなる。レーザ光Lは、反射ミラー対3の反射ミラー3a、3bによって、+X方向へと反射される。   Next, a laser beam L having a wavelength of about 527 nm is pulse-oscillated in the −X direction by the laser device 2 with a pulse repetition number of 1 kHz. Here, the energy distribution of the laser beam L is configured as a Gaussian distribution in both the major axis direction and the minor axis direction. That is, the energy distribution of the laser beam L is the largest at the center and gradually decreases toward the outer periphery. The laser light L is reflected in the + X direction by the reflection mirrors 3 a and 3 b of the reflection mirror pair 3.

次に、レーザ光Lは、ビームエキスパンダ4によって、短軸方向及び長軸方向にビーム径が拡大される。具体的には、レーザ光Lのビーム径が、凸球面レンズ11を透過した後、短軸用シリンドリカルレンズ12によって短軸方向に拡大される。その後、レーザ光Lのビーム径が、長軸用シリンドリカルレンズ13によって長軸方向に拡大される。   Next, the beam diameter of the laser light L is expanded by the beam expander 4 in the short axis direction and the long axis direction. Specifically, the beam diameter of the laser light L is transmitted through the convex spherical lens 11 and then expanded in the short axis direction by the short axis cylindrical lens 12. Thereafter, the beam diameter of the laser beam L is expanded in the long axis direction by the long axis cylindrical lens 13.

次に、レーザ光Lの短軸方向のエネルギー分布が、短軸用ホモジナイザ5によって、平均化される。具体的には、レーザ光Lは、短軸用レンズアレイ15、16によって、短軸方向に複数に分割される。その後、レーザ光Lは、短軸用コンデンサレンズ17によって、短軸方向に重ね合わされる。これにより、中心が最も大きかったレーザ光Lのエネルギー分布は、短軸方向において平均化される。   Next, the energy distribution in the minor axis direction of the laser light L is averaged by the minor axis homogenizer 5. Specifically, the laser light L is divided into a plurality in the short axis direction by the short axis lens arrays 15 and 16. Thereafter, the laser light L is superimposed in the minor axis direction by the minor axis condenser lens 17. As a result, the energy distribution of the laser beam L having the largest center is averaged in the minor axis direction.

次に、レーザ光Lの長軸方向のエネルギー分布が、長軸用ホモジナイザ6によって、平均化される。具体的には、レーザ光Lは、長軸用レンズアレイ21、22によって、長軸方向に複数に分割される。その後、レーザ光Lは、長軸用コンデンサレンズ23によって、長軸方向に重ね合わされる。これにより、中心が最も大きかったレーザ光Lのエネルギー分布は、長軸方向において平均化される。   Next, the energy distribution in the major axis direction of the laser beam L is averaged by the major axis homogenizer 6. Specifically, the laser beam L is divided into a plurality of parts in the long axis direction by the long axis lens arrays 21 and 22. Thereafter, the laser beam L is superimposed in the long axis direction by the long axis condenser lens 23. Thereby, the energy distribution of the laser beam L having the largest center is averaged in the major axis direction.

次に、レーザ光Lは、落射ミラー7によって、金薄膜33の方向へと反射される。   Next, the laser beam L is reflected by the epi-illumination mirror 7 in the direction of the gold thin film 33.

次に、レーザ光Lは、投影レンズ8によって短軸方向に集光される。これにより、レーザ光Lは、エネルギー密度が約1012mJ/cm、長軸方向の長さが約10mmの線状ビームに変形される。図3に示すように、この線状のレーザ光Lが金薄膜33に照射されると、金薄膜33が、約数十nm〜約数nmの粒径を有する金微粒子33aへと変形する。この後、試料ステージ25を短軸方向に移動させる。これにより、金薄膜33が、図4に示すように、レーザ光Lが照射された領域が削られて金微粒子33aが生成される。 Next, the laser beam L is condensed in the minor axis direction by the projection lens 8. Thereby, the laser beam L is deformed into a linear beam having an energy density of about 1012 mJ / cm 2 and a length in the major axis direction of about 10 mm. As shown in FIG. 3, when the gold thin film 33 is irradiated with the linear laser beam L, the gold thin film 33 is deformed into gold fine particles 33a having a particle diameter of about several tens nm to about several nm. Thereafter, the sample stage 25 is moved in the short axis direction. As a result, as shown in FIG. 4, the gold thin film 33 is scraped in the region irradiated with the laser light L, and gold fine particles 33a are generated.

この後、生成された金微粒子33aが分散された水溶液中に、粒径が数μmの磁性体粒子であるマグネタイトを供給して分散させる。これにより、酸化鉄の周りに金微粒子33aが担持されたナノスケールの複合微粒子が生成される。尚、金微粒子33aが分散された水溶液は、金微粒子33a由来の表面プラズモンによりピンク色に見える。一方、複合微粒子が水溶液内で沈み、金微粒子33aが減少すると上述のピンク色が消える。これにより、水溶液のピンク色が消えることによって、複合微粒子が生成されたことがわかる。生成された複合微粒子は、ドラッグデリバリー等の医薬用途、センサー、導線の材料、触媒等に用いられる。   Thereafter, magnetite, which is a magnetic particle having a particle size of several μm, is supplied and dispersed in the aqueous solution in which the generated gold fine particles 33a are dispersed. As a result, nano-scale composite fine particles in which the gold fine particles 33a are supported around the iron oxide are generated. The aqueous solution in which the gold fine particles 33a are dispersed looks pink due to the surface plasmon derived from the gold fine particles 33a. On the other hand, when the composite fine particles sink in the aqueous solution and the gold fine particles 33a decrease, the pink color disappears. Thereby, it turns out that the composite fine particle was produced | generated when the pink color of aqueous solution disappeared. The produced composite fine particles are used for pharmaceutical applications such as drug delivery, sensors, conductor materials, catalysts, and the like.

次に、上述した第1実施形態による金属微粒子の製造装置1及び金微粒子の製造方法の効果について説明する。   Next, effects of the metal fine particle production apparatus 1 and the gold fine particle production method according to the first embodiment described above will be described.

上述したように第1実施形態による金属微粒子の製造装置1では、長軸用ホモジナイザ6を備えているので、ガウス分布状態のレーザ光Lのエネルギー分布を長軸方向で平均化することができる。これにより、レーザ光Lのビーム径を長軸方向に拡大しても、長軸方向の広い領域で、エネルギーを金微粒子33aを生成可能な大きさにすることができる。この結果、金属微粒子の製造装置1は、長軸方向に拡大されたレーザ光Lの略全域で金微粒子33aを生成できるので、金微粒子33aの製造に必要な製造時間を短縮することができる。   As described above, the metal fine particle manufacturing apparatus 1 according to the first embodiment includes the long axis homogenizer 6, so that the energy distribution of the laser light L in a Gaussian distribution state can be averaged in the long axis direction. Thereby, even if the beam diameter of the laser beam L is expanded in the major axis direction, the energy can be made large enough to generate the gold fine particles 33a in a wide region in the major axis direction. As a result, the metal fine particle manufacturing apparatus 1 can generate the gold fine particles 33a in almost the entire region of the laser beam L expanded in the long axis direction, and thus the manufacturing time required for manufacturing the gold fine particles 33a can be shortened.

(実験)
次に、上述した第1実施形態の効果を証明するために行った実験について説明する。
(Experiment)
Next, an experiment performed to prove the effect of the first embodiment described above will be described.

図5は、レーザ照射前の金微粒子のTEM(透過型電子顕微鏡)像である。図6は、図5の右下部分の拡大写真である。図7は、30秒間レーザを照射した後の金微粒子のTEM像である。図8は、1分間レーザを照射した後の金微粒子のTEM像である。図9は、5分間レーザを照射した後の金微粒子のTEM像である。図10は、従来の製造装置により5分間レーザを照射した後の金微粒子のTEM像である。   FIG. 5 is a TEM (transmission electron microscope) image of gold fine particles before laser irradiation. FIG. 6 is an enlarged photograph of the lower right portion of FIG. FIG. 7 is a TEM image of gold fine particles after laser irradiation for 30 seconds. FIG. 8 is a TEM image of gold fine particles after laser irradiation for 1 minute. FIG. 9 is a TEM image of gold fine particles after laser irradiation for 5 minutes. FIG. 10 is a TEM image of gold fine particles after laser irradiation for 5 minutes by a conventional manufacturing apparatus.

図5〜図9における実験では、上述した第1実施形態の金属微粒子の製造装置を用いて行った。尚、試料は、金薄膜から金微粒子に変更している。具体的には、粒径が約30nm程度の金微粒子を水とともに石英セルに入れた。石英セルは、縦10mm、横10mm、高さ40mmに構成されている。そして、この石英セルにYLFレーザ装置から波長が約527nm、パルスの繰り返し周波数が約1kHzのレーザ光を、線状に変形して照射した。照射したレーザ光の長軸方向(垂直方向)の長さは、約10mmである。照射したレーザ光のエネルギー密度は、約524.6mJ/cmである。この線状のレーザ光を照射した状態で、試料ステージとともに石英セルを短軸方向(水平方向)に約5mm/sの速度で約7mmの幅の間を往復運動させた。 The experiments in FIGS. 5 to 9 were performed using the metal fine particle manufacturing apparatus of the first embodiment described above. The sample is changed from a gold thin film to gold fine particles. Specifically, gold fine particles having a particle size of about 30 nm were placed in a quartz cell together with water. The quartz cell has a length of 10 mm, a width of 10 mm, and a height of 40 mm. The quartz cell was irradiated with a laser beam having a wavelength of about 527 nm and a pulse repetition frequency of about 1 kHz from a YLF laser device, deformed into a linear shape. The length of the irradiated laser beam in the major axis direction (vertical direction) is about 10 mm. The energy density of the irradiated laser light is about 524.6 mJ / cm 2 . In a state where the linear laser beam was irradiated, the quartz cell was reciprocated in the minor axis direction (horizontal direction) at a speed of about 5 mm / s and a width of about 7 mm.

図10における実験では、同じYLFレーザ装置から出射したレーザ光を線状化することなく、そのまま金微粒子が入れられた石英セルに照射した。   In the experiment in FIG. 10, the laser light emitted from the same YLF laser apparatus was irradiated to the quartz cell containing the gold fine particles as it was without linearization.

図5及び図6に示すように、レーザの照射前は、粒径が約30nmの金微粒子が多く存在していることがわかる。尚、この状態でも、図5の右下に粒径が約10nmの金微粒子が存在していることがわかるが、その割合は少ない。   As shown in FIGS. 5 and 6, it can be seen that many gold fine particles having a particle diameter of about 30 nm are present before laser irradiation. Even in this state, it can be seen that gold fine particles having a particle diameter of about 10 nm are present in the lower right of FIG. 5, but the ratio is small.

図7、図8及び図9に示すように、本発明による製造装置を用いて、30秒間、1分間、及び、5分間のレーザを照射すると、粒径が約10nm〜数nmの金微粒子が多く生成されていることがわかる。   As shown in FIG. 7, FIG. 8, and FIG. 9, when the manufacturing apparatus according to the present invention is used to irradiate a laser for 30 seconds, 1 minute, and 5 minutes, gold fine particles having a particle size of about 10 nm to several nm are obtained. It can be seen that many are generated.

一方、図10に示すように、従来の製造方法では、5分間のレーザ照射後でも、粒径が約10nm〜数nmの金微粒子がほとんど生成されていないことがわかる。   On the other hand, as shown in FIG. 10, it can be seen that in the conventional manufacturing method, gold fine particles having a particle diameter of about 10 nm to several nm are hardly generated even after laser irradiation for 5 minutes.

これにより、従来の金属微粒子の製造装置または製造方法により金微粒子を製造した場合に比べて、本発明による金属微粒子の製造装置及び製造方法により金微粒子を製造した方が、製造時間が短縮できることが証明された。   Thereby, compared with the case where gold fine particles are manufactured by the conventional metal fine particle manufacturing apparatus or manufacturing method, the manufacturing time can be shortened when the gold fine particles are manufactured by the metal fine particle manufacturing apparatus and the manufacturing method according to the present invention. Proven.

(第2実施形態)
次に、上述した実施形態の一部を変更した第2実施形態について説明する。図11は、第2実施形態による金属微粒子の製造装置の平面図である。図12は、第2実施形態による金属微粒子の製造装置の側面図である。尚、上述した実施形態と同様の構成には、同じ符号を付与して説明を省略する。
(Second Embodiment)
Next, a second embodiment in which a part of the above-described embodiment is changed will be described. FIG. 11 is a plan view of an apparatus for producing fine metal particles according to the second embodiment. FIG. 12 is a side view of an apparatus for producing fine metal particles according to the second embodiment. In addition, the same code | symbol is provided to the structure similar to embodiment mentioned above, and description is abbreviate | omitted.

第2実施形態による金属微粒子の製造装置1Aでは、長軸用ホモジナイザ6Aが導波路形式に構成されている。   In the metal fine particle manufacturing apparatus 1A according to the second embodiment, the long-axis homogenizer 6A is configured in a waveguide form.

図11及び図12に示すように、長軸用ホモジナイザ6Aは、長軸用導入レンズ41と、長軸用導波路42と、長軸用端面転写シリンドリカルレンズ43、44とを備えている。   As shown in FIGS. 11 and 12, the long-axis homogenizer 6A includes a long-axis introduction lens 41, a long-axis waveguide 42, and long-axis end-face transfer cylindrical lenses 43 and 44.

長軸用導入レンズ41は、長軸用導波路42にレーザ光Lを導入するものである。長軸用導入レンズ41は、Z方向に延びるシリンドリカルレンズからなる。   The long-axis introduction lens 41 introduces the laser light L into the long-axis waveguide 42. The long-axis introduction lens 41 is a cylindrical lens extending in the Z direction.

長軸用導波路42は、長軸用導入レンズ41によって導入されたレーザ光Lを長軸方向に複数に分割するものである。   The long-axis waveguide 42 divides the laser light L introduced by the long-axis introduction lens 41 into a plurality of parts in the long-axis direction.

長軸用端面転写シリンドリカルレンズ43、44は、長軸用導波路42により分割されたレーザ光Lを長軸方向に重ね合わせるものである。長軸用端面転写シリンドリカルレンズ43、44は、Z方向に延びるシリンドリカルレンズからなる。長軸用端面転写シリンドリカルレンズ43の凸面は、−X方向側に形成されている。長軸用端面転写シリンドリカルレンズ44の凸面は、+X方向側に形成されている。   The long-axis end-surface transfer cylindrical lenses 43 and 44 superimpose the laser light L divided by the long-axis waveguide 42 in the long-axis direction. The long-axis end surface transfer cylindrical lenses 43 and 44 are cylindrical lenses extending in the Z direction. The convex surface of the long-axis end-surface transfer cylindrical lens 43 is formed on the −X direction side. The convex surface of the long-axis end-surface transfer cylindrical lens 44 is formed on the + X direction side.

第2実施形態による金属微粒子の製造装置1Aにおいても、第1実施形態と同様の効果を奏することができる。   Also in the metal fine particle manufacturing apparatus 1A according to the second embodiment, the same effects as those of the first embodiment can be obtained.

(第3実施形態)
次に、上述した実施形態の一部を変更した第3実施形態について説明する。図13は、第3実施形態による金属微粒子の製造装置の平面図である。図14は、第3実施形態による金属微粒子の製造装置の側面図である。尚、上述した実施形態と同様の構成には、同じ符号を付与して説明を省略する。
(Third embodiment)
Next, a third embodiment in which a part of the above-described embodiment is changed will be described. FIG. 13 is a plan view of an apparatus for producing fine metal particles according to the third embodiment. FIG. 14 is a side view of an apparatus for producing fine metal particles according to the third embodiment. In addition, the same code | symbol is provided to the structure similar to embodiment mentioned above, and description is abbreviate | omitted.

第3実施形態による金属微粒子の製造装置1Bでは、短軸用ホモジナイザ5Bが導波路形式に構成されている。   In the metal fine particle manufacturing apparatus 1B according to the third embodiment, the short axis homogenizer 5B is configured in a waveguide form.

図13及び図14に示すように、短軸用ホモジナイザ5Bは、短軸用導入レンズ45と、短軸用導波路46と、短軸用端面転写シリンドリカルレンズ47とを備えている。   As shown in FIGS. 13 and 14, the short-axis homogenizer 5 </ b> B includes a short-axis introduction lens 45, a short-axis waveguide 46, and a short-axis end-face transfer cylindrical lens 47.

短軸用導入レンズ45は、短軸用導波路46にレーザ光Lを導入するものである。短軸用導入レンズ45は、Y方向に延びるシリンドリカルレンズからなる。   The short axis introduction lens 45 introduces the laser light L into the short axis waveguide 46. The short-axis introduction lens 45 is a cylindrical lens extending in the Y direction.

短軸用導波路46は、短軸用導入レンズ45によって導入されたレーザ光Lを短軸方向に複数に分割するものである。   The short-axis waveguide 46 divides the laser light L introduced by the short-axis introduction lens 45 into a plurality of parts in the short-axis direction.

短軸用端面転写シリンドリカルレンズ47は、短軸用導波路46により分割されたレーザ光Lを短軸方向に重ね合わせるものである。短軸用端面転写シリンドリカルレンズ47は、Y方向に延びるシリンドリカルレンズからなる。短軸用端面転写シリンドリカルレンズ47の凸面は、−X方向側に形成されている。   The short-axis end-face transfer cylindrical lens 47 superimposes the laser light L divided by the short-axis waveguide 46 in the short-axis direction. The short-axis end face transfer cylindrical lens 47 is a cylindrical lens extending in the Y direction. The convex surface of the short-axis end-face transfer cylindrical lens 47 is formed on the −X direction side.

第3実施形態による金属微粒子の製造装置1Bにおいても、第1実施形態と同様の効果を奏することができる。   The metal fine particle manufacturing apparatus 1B according to the third embodiment can achieve the same effects as those of the first embodiment.

(第4実施形態)
次に、上述した実施形態の一部を変更した第4実施形態について説明する。図15は、第4実施形態による金属微粒子の製造装置の平面図である。図16は、第4実施形態による金属微粒子の製造装置の側面図である。尚、上述した実施形態と同様の構成には、同じ符号を付与して説明を省略する。
(Fourth embodiment)
Next, a fourth embodiment in which a part of the above-described embodiment is changed will be described. FIG. 15 is a plan view of an apparatus for producing fine metal particles according to the fourth embodiment. FIG. 16 is a side view of the metal microparticle manufacturing apparatus according to the fourth embodiment. In addition, the same code | symbol is provided to the structure similar to embodiment mentioned above, and description is abbreviate | omitted.

第4実施形態による金属微粒子の製造装置1Cでは、投影レンズ対8Cが設けられている。   In the metal fine particle manufacturing apparatus 1C according to the fourth embodiment, a projection lens pair 8C is provided.

図15及び図16に示すように、投影レンズ対8Cは、長軸用投影レンズ(請求項の第2集光手段に相当)51aと、短軸用投影レンズ51bとを備えている。長軸用投影レンズ51aは、短軸方向に延びるシリンドリカルレンズからなる。長軸用投影レンズ51aは、レーザ光Lを集光して、長軸方向に所定の幅を有するように縮小する。短軸用投影レンズ51bは、長軸方向に延びるシリンドリカルレンズからなる。短軸用投影レンズ51bは、レーザ光Lを集光して、短軸方向に所定の幅を有するように縮小する。   As shown in FIGS. 15 and 16, the projection lens pair 8 </ b> C includes a long-axis projection lens (corresponding to the second condensing means in the claims) 51 a and a short-axis projection lens 51 b. The long axis projection lens 51a is a cylindrical lens extending in the short axis direction. The long-axis projection lens 51a condenses the laser light L and reduces it so as to have a predetermined width in the long-axis direction. The short-axis projection lens 51b is a cylindrical lens extending in the long-axis direction. The short-axis projection lens 51b condenses the laser light L and reduces it so as to have a predetermined width in the short-axis direction.

第4実施形態による金属微粒子の製造装置1Cでは、長軸方向及び短軸方向に所定の幅を有するようにレーザ光Lを縮小する投影レンズ対8Cを備えている。これにより、ホモジナイザ5、6によって長軸方向及び短軸方向にエネルギー分布が平均化されたレーザ光Lを、投影レンズ対8Cによって四角形状に変形して金薄膜33に照射することができる。   The metal fine particle manufacturing apparatus 1C according to the fourth embodiment includes a projection lens pair 8C that reduces the laser light L so as to have a predetermined width in the major axis direction and the minor axis direction. As a result, the laser beam L whose energy distribution is averaged in the major axis direction and the minor axis direction by the homogenizers 5 and 6 can be transformed into a quadrangular shape by the projection lens pair 8C and irradiated onto the gold thin film 33.

この結果、第4実施形態による金属微粒子の製造装置1Cにおいても、第1実施形態と同様の効果を奏することができる。   As a result, the metal fine particle manufacturing apparatus 1C according to the fourth embodiment can achieve the same effects as those of the first embodiment.

以上、実施形態を用いて本発明を詳細に説明したが、本発明は本明細書中に説明した実施形態に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載及び特許請求の範囲の記載と均等の範囲により決定されるものである。以下、上記実施形態を一部変更した変更形態について説明する。   As mentioned above, although this invention was demonstrated in detail using embodiment, this invention is not limited to embodiment described in this specification. The scope of the present invention is determined by the description of the claims and the scope equivalent to the description of the claims. Hereinafter, modified embodiments in which the above-described embodiment is partially modified will be described.

上述した各実施形態で示した形状、数値、配置、材料等は適宜変更可能である。   The shape, numerical value, arrangement, material, and the like shown in each embodiment described above can be changed as appropriate.

また、各実施形態の構成の一部を他の実施形態に組み合わせてもよい。   Moreover, you may combine a part of structure of each embodiment with other embodiment.

レーザ装置には、YAGレーザ、半導体レーザ、エキシマレーザ、COレーザ、ガラスレーザ、YVOレーザ等を適用することができる。 A YAG laser, a semiconductor laser, an excimer laser, a CO 2 laser, a glass laser, a YVO 4 laser, or the like can be applied to the laser device.

本発明を白金、銅、銀等の金属の微粒子を製造するための金属微粒子の製造装置または製造方法に適用してもよい。   You may apply this invention to the manufacturing apparatus or manufacturing method of a metal microparticle for manufacturing metal microparticles, such as platinum, copper, and silver.

1、1A、1B、1C 金属微粒子の製造装置
2 レーザ装置
3 反射ミラー対
3a、3b 反射ミラー
4 ビームエキスパンダ
5、5B 短軸用ホモジナイザ(請求項の第2エネルギー平均化手段に相当)
6、6A 長軸用ホモジナイザ(請求項の第1エネルギー平均化手段に相当)
7 落射ミラー
8 投影レンズ(請求項の第1集光手段に相当)
8C 投影レンズ対
9 試料保持部
11 凸球面レンズ
12 短軸用シリンドリカルレンズ
13 長軸用シリンドリカルレンズ
15 短軸用レンズアレイ
17 短軸用コンデンサレンズ
21 長軸用レンズアレイ
23 長軸用コンデンサレンズ
25 試料ステージ
26 石英セル
31 水
32 ガラス基板
33 金薄膜
33a 金微粒子
41 長軸用導入レンズ
42 長軸用導波路
43、44 長軸用端面転写シリンドリカルレンズ
45 短軸用導入レンズ
46 短軸用導波路
47 短軸用端面転写シリンドリカルレンズ
51a 長軸用投影レンズ(請求項の第2集光手段に相当)
51b 短軸用投影レンズ
L レーザ光
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1, 1A, 1B, 1C Metal fine particle manufacturing apparatus 2 Laser apparatus 3 Reflecting mirror pair 3a, 3b Reflecting mirror 4 Beam expander 5, 5B Short axis homogenizer
6, 6A Long axis homogenizer (corresponding to the first energy averaging means in the claims)
7 epi-illumination mirror 8 projection lens (corresponding to first condensing means in claims)
8C Projection lens pair 9 Sample holder 11 Convex spherical lens 12 Short axis cylindrical lens 13 Long axis cylindrical lens 15 Short axis lens array 17 Short axis condenser lens 21 Long axis lens array 23 Long axis condenser lens 25 Sample Stage 26 Quartz cell 31 Water 32 Glass substrate 33 Gold thin film 33a Gold fine particle 41 Long-axis introduction lens 42 Long-axis waveguide 43, 44 Long-axis end face transfer cylindrical lens 45 Short-axis introduction lens 46 Short-axis waveguide 47 Short-axis end-face transfer cylindrical lens 51a Long-axis projection lens (corresponding to the second condensing means in claims)
51b Projection lens L for short axis Laser light

Claims (9)

レーザ光を照射するレーザ装置と、
前記レーザ光のビーム径を拡大するビームエキスパンダと、
前記拡大されたレーザ光のエネルギー分布を第1の方向で平均化する第1エネルギー平均化手段とを備えていることを特徴とする金属微粒子の製造装置。
A laser device for irradiating laser light;
A beam expander for expanding the beam diameter of the laser light;
An apparatus for producing fine metal particles, comprising: first energy averaging means for averaging the energy distribution of the expanded laser beam in a first direction.
前記第1の方向と交差する第2の方向にレーザ光を集光させる第1集光手段を備えていることを特徴とする請求項1に記載の金属微粒子の製造装置。   2. The apparatus for producing metal fine particles according to claim 1, further comprising first condensing means for condensing laser light in a second direction intersecting with the first direction. 前記第1の方向と交差する第2の方向で、前記レーザ光のエネルギー分布を平均化する第2エネルギー平均化手段を備えていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の金属微粒子の製造装置。   3. The metal according to claim 1, further comprising: a second energy averaging unit that averages the energy distribution of the laser beam in a second direction intersecting the first direction. Fine particle production equipment. 前記第1の方向に前記レーザ光を集光させる第2集光手段を備えていることを特徴とする請求項3に記載の金属微粒子の製造装置。   The apparatus for producing fine metal particles according to claim 3, further comprising second condensing means for condensing the laser light in the first direction. レーザ装置から照射されたレーザ光のビーム径を拡大する工程と、
前記拡大されたレーザ光のエネルギー分布を第1の方向で平均化する工程とを備えていることを特徴とする金属微粒子の製造方法。
Expanding the beam diameter of the laser light emitted from the laser device;
And a step of averaging the energy distribution of the expanded laser beam in a first direction.
前記第1の方向と交差する第2の方向に、前記拡大されたレーザ光を集光させる工程を備えていることを特徴とする請求項5に記載の金属微粒子の製造方法。   6. The method for producing metal fine particles according to claim 5, further comprising a step of condensing the expanded laser beam in a second direction intersecting with the first direction. 前記第1の方向と交差する第2の方向で、前記レーザ光のエネルギー分布を平均化する工程を備えていることを特徴とする請求項5または請求項6に記載の金属微粒子の製造方法。   7. The method for producing metal fine particles according to claim 5, further comprising a step of averaging energy distribution of the laser beam in a second direction intersecting with the first direction. 8. 前記第1の方向に前記レーザ光を集光させる工程を備えていることを特徴とする請求項7に記載の金属微粒子の製造方法。   The method for producing metal fine particles according to claim 7, further comprising a step of condensing the laser light in the first direction. 請求項5〜請求項8のいずれか1項に記載の金属微粒子の製造方法によって製造された金属微粒子を含む溶液中に磁性体粒子を供給する工程を備えていることを特徴とする複合微粒子の製造方法。   A step of supplying magnetic particles into a solution containing metal fine particles produced by the method for producing metal fine particles according to any one of claims 5 to 8, comprising: Production method.
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