JP5439289B2 - Thin film manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明は、薄膜の蒸発(昇華)成膜技術に関し、特に、有機薄膜材料を昇温して成膜を開始するときの技術に関する。 The present invention relates to a thin film evaporation (sublimation) film forming technique, and more particularly to a technique for starting film formation by raising the temperature of an organic thin film material.
有機薄膜は、真空雰囲気中で有機薄膜材料を加熱装置によって昇温させ、有機薄膜材料の蒸気を真空雰囲気中に放出させ、真空雰囲気中に配置された成膜対象物の表面に到着させることで形成している。 The organic thin film is made by raising the temperature of the organic thin film material with a heating device in a vacuum atmosphere, releasing the vapor of the organic thin film material into the vacuum atmosphere, and arriving at the surface of the film formation target placed in the vacuum atmosphere. Forming.
真空雰囲気中に配置された有機薄膜材料は、成膜中は、成膜に必要な成膜速度が得られる一定温度に維持されるが、その量は蒸気の放出に伴って減少するため、成膜を停止し、有機薄膜材料を補充する必要がある。
補充後は、室温の有機薄膜材料を、成膜に必要な成膜速度が得られる温度に昇温させる必要がある。
An organic thin film material placed in a vacuum atmosphere is maintained at a constant temperature during film formation to obtain a film formation speed necessary for film formation, but the amount decreases as the vapor is released. It is necessary to stop the film and replenish the organic thin film material.
After the replenishment, it is necessary to raise the temperature of the organic thin film material at room temperature to a temperature at which the film formation rate necessary for film formation can be obtained.
図３に表示されたグラフは、補充された有機薄膜材料を加熱し、成膜を行うときの、有機薄膜材料の加熱方法を説明するためのグラフであり、横軸が時間、左側の縦軸が温度であり、符号１３２で示した点線の折線は、有機薄膜材料を昇温させる温度制御工程での、有機薄膜を昇温させて到達させる目標温度を示している。
The graph displayed in FIG. 3 is a graph for explaining the heating method of the organic thin film material when the replenished organic thin film material is heated to form a film, with the horizontal axis representing time and the left vertical axis. The dotted broken line indicated by
温度制御工程では、先ず、室温Ｔ0よりも高い脱ガス温度ｔcが一定時間維持された後、設定温度は脱ガス温度ｔcよりも高温の目標温度ｔdに変更されており、加熱装置は、有機薄膜材料が、設定温度になるように発熱が制御されている。
高温の目標温度ｔdは、真空雰囲気中での有機薄膜材料の蒸発開始温度ｔsよりも高く、有機薄膜材料が蒸発開始温度ｔs以上の温度になると蒸気放出を開始し、昇温に連れて蒸発速度を増大させるようになっている。
In the temperature control step, first, after the degassing temperature t c higher than the room temperature T 0 is maintained for a certain time, the set temperature is changed to the target temperature t d higher than the degassing temperature t c , and the heating device The heat generation is controlled so that the organic thin film material has a set temperature.
Target temperature t d of the elevated temperature is higher than the evaporation starting temperature t s of the organic thin film material in a vacuum atmosphere, the organic thin film material is vaporized start temperature t s or more temperature starts vapor release, brought the Atsushi Nobori As a result, the evaporation rate is increased.
有機薄膜材料の蒸発速度は、膜厚センサによって測定されている。図３のグラフの右側の縦軸は、有機薄膜材料の蒸発速度の測定値を示している。
符号１３７で示した曲線は、蒸発速度の測定値を示しており、温度制御工程から薄膜形成工程に移行し、有機薄膜材料の昇温によって蒸発速度が予め設定された成膜時蒸発速度Ｒbに達して安定した後、成膜対象物への有機薄膜形成が開始されている。
The evaporation rate of the organic thin film material is measured by a film thickness sensor. The vertical axis on the right side of the graph in FIG. 3 indicates the measured value of the evaporation rate of the organic thin film material.
A curve indicated by
しかしながら、上記のような有機薄膜材料の温度制御方法では、温度制御工程で、有機薄膜材料が目標温度よりも高温に過熱し、有機薄膜材料が蒸発を開始してから、蒸発速度が成膜時蒸発速度Ｒbで安定するまでに、蒸発速度が大きく変動し、蒸発速度が安定するまでに長時間を必要とする。本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、蒸発速度が安定するまでの時間を短くする技術を提供することにある。 However, in the temperature control method of the organic thin film material as described above, the evaporation rate is set at the time of film formation after the organic thin film material is heated to a temperature higher than the target temperature and the organic thin film material starts to evaporate. The evaporation rate fluctuates greatly until it stabilizes at the evaporation rate Rb , and a long time is required until the evaporation rate is stabilized. The present invention has been created to solve the above-described disadvantages of the prior art, and an object thereof is to provide a technique for shortening the time until the evaporation rate is stabilized.
本発明は、通電されると発熱する加熱装置の発熱量を制御し、真空雰囲気中で有機薄膜材料が蒸発を開始する真空中蒸発開始温度よりも低温の有機薄膜材料を真空雰囲気中で加熱して昇温させ、前記有機薄膜材料の蒸発を開始させる温度制御工程と、前記温度制御工程から移行され、前記加熱装置の発熱を制御して蒸発速度を増大させ、前記有機薄膜材料の前記蒸発速度を、予め設定された成膜時蒸発速度にする蒸発速度制御工程と、前記蒸発速度を前記成膜時蒸発速度に維持しながら成膜対象物の表面に蒸気を到達させ、前記成膜対象物の成膜面に薄膜を形成する薄膜形成工程と、を有する有機薄膜形成方法であって、前記成膜時蒸発速度よりも小さい値の閾値蒸発速度と、複数の目標温度と、前記目標温度が対応された温度維持時間と、複数の目標蒸発速度と、前記目標蒸発速度に対応された蒸発速度維持時間と、を予め設定しておき、前記温度制御工程では、前記有機薄膜材料の温度を測定し、前記有機薄膜材料を昇温させて測定で求められた測定温度が前記目標温度に到達すると、到達した前記目標温度に対応付けられた前記温度維持時間の間、前記測定温度が到達した前記目標温度を維持するように前記加熱装置の発熱を制御し、前記温度維持時間の経過後、前記加熱装置の発熱を増大させて前記有機薄膜材料を昇温させ、前記測定温度が到達した前記目標温度よりも高温の他の前記目標温度に到達させることで、前記有機薄膜材料の昇温と、昇温する前記有機薄膜材料の前記目標温度への到達と、到達した前記目標温度に対応する前記温度維持時間の維持とを複数回繰り返し行わせ、前記蒸発速度制御工程では、前記有機薄膜材料の蒸発速度を測定し、前記有機薄膜材料を昇温させて前記蒸発速度を増大させ、測定で求められた測定蒸発速度が前記目標蒸発速度に到達すると、到達した前記目標蒸発速度に対応付けられた前記蒸発速度維持時間の間、前記測定蒸発速度が到達した前記目標蒸発速度を維持するように前記加熱装置の発熱を制御し、前記蒸発速度維持時間の経過後、前記加熱装置の発熱を増大させて前記有機薄膜材料を昇温させ、前記測定蒸発速度を増大させて、前記測定蒸発速度が到達した前記目標蒸発速度よりも大きい他の前記目標蒸発速度に到達させることで、前記有機薄膜材料の前記蒸発速度増大と、蒸発速度が増大する前記有機薄膜材料の前記目標蒸発速度への到達と、到達した前記目標蒸発速度に対応する前記蒸発速度維持時間の維持とを複数回繰り返し行わせ、前記温度制御工程では、前記蒸発速度を測定し、測定した前記測定蒸発速度が前記閾値蒸発速度に到達すると、前記蒸発速度制御工程に移行し、前記蒸発速度制御工程では、前記蒸発速度が前記成膜時蒸発速度に到達すると、前記薄膜形成工程に移行する薄膜製造方法である。
また、本発明は、室温と、前記真空中蒸発開始温度との間の温度範囲中に、前記目標温度が複数個設定された薄膜製造方法である。
また、本発明は 室温と、前記有機薄膜材料の蒸発速度が前記閾値蒸発速度になる温度との間の温度範囲中に、前記目標温度が複数個設定された薄膜製造方法である。
また、本発明は、前記閾値蒸発速度と前記成膜時蒸発速度との間の蒸発速度範囲に、前記目標蒸発速度が複数個設定された薄膜製造方法である。
また、本発明は、一の前記目標温度と、到達すべき次の前記目標温度との間は、設定された温度制御曲線に従って昇温させる薄膜製造方法である。
また、本発明は、一の前記目標蒸発速度と、到達すべき次の前記目標蒸発速度の間では、前記有機薄膜材料の蒸発速度が、設定された蒸発速度制御曲線に従って増加するように、前記有機薄膜材料を昇温させる薄膜製造方法である。
また、本発明は、前記温度範囲の中の少なくとも一つは、前記有機薄膜材料に含有される水分が蒸発する温度であることを特徴とする薄膜製造方法である。
また、本発明は、予め上限温度を設定しておき、前記温度制御工程中の前記測定温度が前記上限温度に到達すると、前記加熱装置の発熱を停止させる薄膜製造方法である。
The present invention controls the heating value of a heating device that generates heat when energized, and heats an organic thin film material in a vacuum atmosphere at a temperature lower than the evaporation start temperature in vacuum at which the organic thin film material starts to evaporate. The temperature control step for starting the evaporation of the organic thin film material, and the temperature control step transferred from the temperature control step to control the heat generation of the heating device to increase the evaporation rate, and the evaporation rate of the organic thin film material Evaporating rate control step of setting the evaporating rate at the time of film formation in advance, and vapor reaching the surface of the film forming object while maintaining the evaporation rate at the evaporating rate at the time of film forming, A thin film forming step of forming a thin film on the film formation surface, wherein a threshold evaporation rate having a value smaller than the evaporation rate during film formation, a plurality of target temperatures, and the target temperature are A corresponding temperature maintenance time, A plurality of target evaporation rates and an evaporation rate maintaining time corresponding to the target evaporation rate are set in advance, and in the temperature control step, the temperature of the organic thin film material is measured to increase the organic thin film material. When the measurement temperature obtained by measurement by heating is reached the target temperature, the target temperature reached by the measurement temperature is maintained during the temperature maintenance time associated with the target temperature reached. Control the heat generation of the heating device, and after the elapse of the temperature maintenance time, the heat generation of the heating device is increased to raise the temperature of the organic thin film material, and the other temperature higher than the target temperature reached by the measurement temperature By reaching the target temperature, the organic thin film material is heated, the organic thin film material to be heated reaches the target temperature, and the temperature maintenance time corresponding to the reached target temperature is maintained. Repetition In the evaporation rate control step, the evaporation rate of the organic thin film material is measured, the organic thin film material is heated to increase the evaporation rate, and the measured evaporation rate obtained by measurement is the target evaporation rate. When the speed is reached, the heating of the heating device is controlled so as to maintain the target evaporation rate at which the measured evaporation rate has reached during the evaporation rate maintenance time associated with the reached target evaporation rate, After elapse of the evaporation rate maintaining time, the heating device is heated to increase the temperature of the organic thin film material, the measured evaporation rate is increased, and the measured evaporation rate is higher than the target evaporation rate reached. Reaching the target evaporation rate, increasing the evaporation rate of the organic thin film material, reaching the target evaporation rate of the organic thin film material whose evaporation rate increases, and reaching the target And maintaining the evaporation rate maintaining time corresponding to the target evaporation rate a plurality of times, and in the temperature control step, measuring the evaporation rate, and when the measured evaporation rate reaches the threshold evaporation rate, The process proceeds to an evaporation rate control step. In the evaporation rate control step, when the evaporation rate reaches the evaporation rate during film formation, the thin film manufacturing method moves to the thin film formation step.
The present invention is also a thin film manufacturing method in which a plurality of the target temperatures are set in a temperature range between room temperature and the evaporation start temperature in vacuum.
The present invention is also a thin film manufacturing method in which a plurality of the target temperatures are set in a temperature range between room temperature and a temperature at which the evaporation rate of the organic thin film material becomes the threshold evaporation rate.
The present invention is also a thin film manufacturing method in which a plurality of the target evaporation rates are set in an evaporation rate range between the threshold evaporation rate and the evaporation rate during film formation.
Further, the present invention is a thin film manufacturing method in which a temperature is raised between one target temperature and the next target temperature to be reached according to a set temperature control curve.
Further, the present invention provides the organic thin film material evaporation rate so as to increase according to a set evaporation rate control curve between one target evaporation rate and the next target evaporation rate to be reached. This is a thin film manufacturing method for raising the temperature of an organic thin film material.
Further, the present invention is the thin film manufacturing method, wherein at least one of the temperature ranges is a temperature at which water contained in the organic thin film material evaporates.
Moreover, this invention is a thin film manufacturing method which presets an upper limit temperature and stops the heat_generation | fever of the said heating apparatus, if the said measured temperature in the said temperature control process reaches the said upper limit temperature.
温度制御工程で有機薄膜材料を昇温させる際、昇温途中に測定温度が複数の目標温度に達したところで目標温度を所定時間維持させているので、有機薄膜材料の実際の温度と測定温度との乖離が少なく、有機薄膜が真空中蒸発開始温度以上に昇温して蒸気を放出するときに、蒸発速度に大きな変動がないようになる。 When the temperature of the organic thin film material is raised in the temperature control process, the target temperature is maintained for a predetermined time when the measured temperature reaches a plurality of target temperatures during the temperature rise. When the organic thin film is heated to a temperature higher than the evaporation start temperature in vacuum and releases the vapor, there is no significant fluctuation in the evaporation rate.
従って、蒸発速度の測定値の変動は小さくなっているため、蒸発速度を増大させる際に、目標蒸発速度に到達したら所定時間目標蒸発速度が維持されるようにすると、有機薄膜材料が均一に昇温するようになり、一定の蒸発速度(成膜時蒸発速度)で安定するまでの時間が短くなり、有機薄膜材料の補充後、有機薄膜形成を開始するまでの時間が短縮される。 Therefore, since the variation in the measured value of the evaporation rate is small, when the evaporation rate is increased, if the target evaporation rate is maintained for a predetermined time when the target evaporation rate is reached, the organic thin film material is uniformly increased. The time until the temperature becomes stable and stabilizes at a constant evaporation rate (evaporation rate during film formation) is shortened, and after the organic thin film material is replenished, the time until the formation of the organic thin film is shortened.
図１の符号１に本発明に用いる蒸着装置の概略構成図を示す。
蒸着装置１は、真空排気系４１が接続された真空槽２と、有機薄膜材料が配置された容器３と、発熱して容器３を加熱する加熱装置４と、有機薄膜材料の温度を測定する温度測定装置１８と、有機薄膜の成長速度から容器３内の有機薄膜材料の蒸発速度を測定する蒸発速度測定装置１９と、加熱装置４に電力を供給して発熱させる電源装置２５(この電源装置２５は演算装置を含んでいる)と、電源装置２５の出力電力を制御する制御装置３０とを有している。
The
真空槽２の内部の天井側にはホルダー２０が配置されている。容器３は、真空槽２の内部の、ホルダー２０の下方位置に配置されている。
容器３の内部には、有機薄膜材料６が配置されており、容器３が加熱されると、容器３内部の有機薄膜材料６が加熱されて昇温する。
A
An organic
温度測定装置１８は、温度センサ５と、温度測定器本体８ａとを有しており、他方、蒸発速度測定装置１９は、膜厚センサ７と、蒸発速度測定器本体８ｂとを有している。
温度センサ５は、容器３と接触して配置されており、容器３の温度を検出し、検出結果を温度測定器本体８ａに出力する。
温度測定器本体８ａは、入力された検出信号を、温度センサ５が検出した測定温度を示す温度信号Ｓｔに変換し、制御装置３０に出力する。
The
The
The temperature measuring device
温度センサ５が検出した温度は、容器３の温度であり、有機薄膜材料６の温度は、その内部の位置によって、容器３の温度とは異なりがあるが、ここでは、温度信号Ｓｔが示す測定温度は、有機薄膜材料６の温度として取り扱われる。
The temperature detected by the
真空槽２の内部は、真空排気系４１が動作すると真空排気され、真空雰囲気になる。
有機薄膜材料６が真空雰囲気中で昇温して蒸発すると、容器３の開口から有機薄膜材料６の蒸気が真空槽２の内部に放出されるようになっている。
ホルダー２０は、成膜対象物である基板を容器３の上方位置で保持し、基板の成膜面を容器３の開口に向けられるように構成されている。
The inside of the
When the organic
The
膜厚センサ７は、膜厚センサ７の検出面を容器３の開口に向けて配置されており、従って、容器３の開口から放出された有機薄膜材料６の蒸気は、基板の成膜面と膜厚センサ７の検出面とに到達する。その結果、成膜面と検出面とに有機薄膜が成長する。
The
膜厚センサ７は、検出面に成長する有機薄膜の膜厚を検出し、検出結果を蒸発速度測定器本体８ｂに出力しており、蒸発速度測定器本体８ｂは、入力されて求められる膜厚から、膜厚の増加量を求め、その値と時間とから、膜厚センサ７の検出面上の有機薄膜の成長速度を算出する。
The
ホルダー２０に基板が保持されていると、有機薄膜の、成膜面上の成長速度と検出面上の成長速度との間には比例関係があり、検出面上の有機薄膜の成長速度を蒸発速度と呼ぶと、蒸発速度測定装置１９によって蒸発速度を測定することで、成膜面上の有機薄膜の成長速度を求めることができる。
When the substrate is held by the
蒸発速度測定器本体８ｂは、求めた蒸発速度を、蒸発速度信号Ｓｓとして制御装置３０に出力する。
従って、温度測定装置１８と蒸発速度測定装置１９とは、温度信号Ｓｔと蒸発速度信号Ｓｓとを、制御装置３０にそれぞれ出力しており、制御装置３０は、入力された温度信号Ｓｔと蒸発速度信号Ｓｓのいずれか一方を、電源装置２５の読み取りに適した値に変換して電源装置２５に出力している。
The evaporation rate measuring device
Accordingly, the
電源装置２５は、入力された温度信号Ｓｔ又は蒸発速度信号Ｓｓと、設定された温度又は蒸発速度とを比較しながら加熱装置４に出力する電力を制御すように構成されている。
The
ここでは、制御装置３０が変換した温度信号Ｓｔの電圧値Ｖｔ或いは電流値Ｉｔと、変換した蒸発速度信号Ｓｓの電圧値Ｖｓ或いは電流値Ｉｓとは電圧或いは電流範囲が異なるようにされており、電源装置２５は、温度信号Ｓｔと蒸発速度信号Ｓｓとの区別ができるようになっている。
Here, the voltage value Vt or current value It of the temperature signal St converted by the
次に、制御装置３０の内部構造を説明すると、制御装置３０は、切替装置１７と、切替制御装置９と、切替用記憶装置３１とを有している。
温度信号Ｓｔと蒸発速度信号Ｓｓとは、切替装置１７に入力され、切替装置１７の内部接続の状態によって、いずれか一方の信号が、上述したように、電源装置２５の読み取りに適した値に変換された後、電源装置２５に出力される。
Next, the internal structure of the
The temperature signal St and the evaporation rate signal Ss are input to the
切替装置１７の内部接続は、切替制御装置９によって切換えられるように構成されている。
切替制御装置９には、切替用記憶装置３１が接続されている。切替用記憶装置３１には、蒸発速度を示し、切替装置１７の内部状態を決める基準となる閾値蒸発速度Ｒaが記憶されている。
The internal connection of the
A switching
切替制御装置９は、切替用記憶装置３１の記憶内容を読み取っている。また、切替制御装置９には、蒸発速度測定装置１９から蒸発速度信号Ｓｓが入力されており、切替制御装置９は、入力された蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度の値と、閾値蒸発速度Ｒaとを比較し、測定蒸発速度が閾値蒸発速度Ｒa以上になると、切替装置１７の内部接続を、切替装置１７から電源装置２５に蒸発速度信号Ｓｓが出力されるようにする。
The switching control device 9 reads the stored contents of the switching
蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度が閾値蒸発速度Ｒaよりも小さいときには、切替装置１７の内部接続は、切替装置１７から電源装置２５に温度信号Ｓｔが出力されるようになっている。
When measuring evaporation rate indicated by the evaporation rate signal Ss is smaller than the threshold evaporation rate R a is an internal connection of the
したがって、有機薄膜材料６が昇温して測定蒸発速度が増大して閾値蒸発速度Ｒa以上になったときに、切替装置１７の内部接続は、制御装置３０が、測定温度の値を出力する状態から、測定蒸発速度を出力する状態に切換えられることになる。
Therefore, when the organic
なお、ここでは、切替装置１７内部には、二個のスイッチ１０、１２と、温度信号変換器１１ａと蒸発速度信号変換器１１ｂとが設けられており、二個のスイッチ１０、１２の動作は切替制御装置９によって制御され、温度測定装置１８が温度信号変換器１１ａを介して電源装置２５に接続されるか、又は、蒸発速度測定装置１９が蒸発速度信号変換器１１ｂを介して電源装置２５に接続されるか、のいずれかの状態になるようになっている。
Here, two
次に、電源装置２５は、制御電源１３と、制御用記憶装置３２とを有しており、制御電源１３には演算制御装置が内蔵されており、制御装置３０が出力する、変換された温度信号Ｓｔ又は変換された蒸発速度信号Ｓｓのうちのいずれか一方が入力されて信号の比較が行われる。
Next, the
制御用記憶装置３２には、有機薄膜材料６が昇温する際に、到達したことを検出される複数の目標温度と、各目標温度が対応付けられ、目標温度を維持する時間である温度維持時間とが記憶され、また、有機薄膜材料６が昇温して蒸発速度が増大する際に、到達したことを検出される複数の目標蒸発速度と、各目標蒸発速度が対応付けられ、目標蒸発速度を維持する時間である温度維持時間とが記憶されている。
When the temperature of the organic
また、閾値蒸発速度Ｒaよりも大きく、有機薄膜を成膜する際の望ましい蒸発速度を示す成膜時蒸発速度Ｒbが記憶されている。
制御電源１３は、制御用記憶装置３２の記憶内容を読み取って、制御装置３０から入力された温度信号Ｓｔが示す測定温度を、目標温度と比較し、また、入力された蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度を、目標蒸発速度又は成膜時蒸発速度Ｒbと比較し、加熱装置４へ出力する電力の大きさを制御する。
なお、制御用記憶装置３２には、上限温度も記憶されている。
In addition, a deposition evaporation rate R b that is larger than the threshold evaporation rate R a and indicates a desired evaporation rate when forming the organic thin film is stored.
The
The
制御電源１３には、制御装置３０が温度信号Ｓｔを出力している状態でも、蒸発速度信号Ｓｓが蒸発速度測定装置１９から入力されており、制御電源１３は、上限温度と蒸発速度信号Ｓｓが示す測定温度とを比較し、測定温度が上限温度以上になった時には加熱装置４への電力出力を停止し、容器３が上限温度よりも高温に過熱しないようにしている。
Even when the
次に、本発明の成膜方法について説明する。
ここでは、容器３に新しい有機薄膜材料６を配置した状態であり、その有機薄膜材料６の温度は室温(ここでは３０℃を指す)以下であるものとする。
先ず、真空排気系４１を動作させ、真空槽２の内部を真空排気し、真空槽２内を真空雰囲気にした状態で、有機薄膜材料６を昇温させる温度制御工程を開始する。
Next, the film forming method of the present invention will be described.
Here, it is assumed that a new organic
First, the
制御電源１３には、曲線生成装置３７が接続されている。該曲線生成装置３７には、有機薄膜材料６を一の目標温度から次の目標温度に昇温させる際の、昇温状態を決定する温度制御曲線が記憶されており、制御電源１３からの要求に従った温度制御曲線を制御電源１３に出力する。
A
図２のグラフは、横軸が時間、左側の縦軸が設定する温度であり、符号Ｌ1で示す実線の折線は、曲線生成装置３７から制御電源１３に出力される温度制御曲線であり、目標温度と目標温度の間の、時間と設定温度の関係を示している。
In the graph of FIG. 2, the horizontal axis is time, and the left vertical axis is the temperature set, and the solid broken line indicated by the symbol L 1 is a temperature control curve output from the
制御電源１３は、目標温度と目標温度の間の範囲内では、有機薄膜材料６が温度制御曲線通りに昇温するように電力を出力する。本発明では、有機薄膜材料６は設定温度を示す折線通りに昇温するようにされている。
The
温度制御工程を開始する時には、切替装置１７の内部は、電源装置２５に温度信号Ｓｔを出力する状態にされており、制御電源１３は、入力される温度信号Ｓｔが、曲線生成装置３７から入力される温度制御曲線に従って昇温するように、加熱装置４を制御しながら電力を供給する。
When starting the temperature control process, the inside of the
有機薄膜材料６が昇温すると、温度信号Ｓｔが示す測定温度も昇温し、設定された複数の目標温度ｔ1〜ｔ5のうち、先ず、温度信号Ｓｔが、室温より高く、室温に最も近い最初の目標温度ｔ1以上の値になり、電源装置２５(制御電源１３)がそれを検出すると、有機薄膜材料６がその目標温度ｔ1に到達したと判断して、測定温度がその目標温度ｔ1を維持するように、加熱装置４への供給電力を制御し、温度信号Ｓｔが示す測定温度が目標温度ｔ1である状態を、その目標温度ｔ1に対応付けられた温度維持時間Ｍ1の間維持させる。
When the temperature of the organic
最初の目標温度ｔ1に到達してから対応する温度維持時間Ｍ1が経過した後、加熱装置４に出力する電力を制御しながら増大させ、測定温度を記憶された昇温曲線に沿って上昇させ、有機薄膜材料６を昇温させる。
After the temperature holding time M 1 corresponding after reaching the first target temperature t 1 has elapsed, increased while controlling the power output to the heating device 4, rises along the stored heating curve measured temperature The organic
測定温度が、最初の目標温度ｔ1より高く、最初の目標温度ｔ1に最も近い次の目標温度ｔ2以上になると、電源装置２５は、有機薄膜材料６がその目標温度ｔ2に到達したとして、測定温度がその目標温度ｔ2を維持するように、加熱装置４への供給電力を制御し、その目標温度に対応した温度維持時間Ｍ2の間、測定温度が目標温度ｔ2である状態を維持させる。対応する温度維持時間Ｍ2の経過後、加熱装置４に供給する電力を増大させ、昇温を再開させる。
The measured temperature is higher than the first target temperature t 1, when the first becomes the next target temperature t 2 than the closest to the target temperature t 1, power supply 25, an organic
このように、電源装置２５は、加熱装置４へ投入する電力を制御し、入力される温度信号Ｓｔが目標温度ｔ1〜ｔ5に到達すると、その測定温度ｔ1〜ｔ5に対応する温度維持時間Ｍ1〜Ｍ5の間、温度信号Ｓｔが示す測定温度が目標温度ｔ1〜ｔ5である状態を維持させ、温度維持時間Ｍ1〜Ｍ5の経過後、昇温を再開して、維持した目標温度ｔ1〜ｔ4よりも高温で、直前に維持した目標温度ｔ1〜ｔ4に最も近い次の目標温度ｔ2〜ｔ5に到達して、その目標温度ｔ2〜ｔ5を温度維持時間Ｍ2〜Ｍ5維持させるようにしており、従って、温度センサ５が検出して温度測定装置１８が測定する測定温度が、低温の目標温度ｔ1〜ｔ4からそれよりも高温の目標温度ｔ2〜ｔ5に順番に到達して温度維持時間Ｍ1〜Ｍ5維持され、有機薄膜材料６の温度が階段状に変化するようにされている。
Thus, the
有機薄膜材料６が昇温する際には、真空槽２の内部は大気圧よりも低圧の真空雰囲気に維持されており、一般に、有機化合物の周囲の圧力が分子流圧力よりも高いときには、有機化合物の蒸気放出が開始される蒸発開始温度は、圧力によって変化し、分子流圧力になると、蒸発開始温度は一定値になることが知られており、大気中では蒸発しない温度であっても、真空雰囲気中では蒸発する。
When the temperature of the organic
ここでは、真空槽２内部の真空雰囲気中で有機薄膜材料６が蒸発を開始する温度を真空中蒸発開始温度とすると、有機薄膜材料６は、真空槽２の内部で真空中蒸発開始温度以上の温度に昇温した後に蒸発が開始され、温度上昇に伴って蒸発速度は増加する。
Here, when the temperature at which the organic
温度制御工程においては、蒸発速度測定装置１９が求めた測定蒸発速度が蒸発速度信号Ｓｓとして切替制御装置９に入力されており、上述したように、切替制御装置９は、切替用記憶装置３１に記憶された閾値蒸発速度Ｒaと、測定蒸発速度とを比較して、大小関係を判断し、蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度が閾値蒸発速度Ｒa以上になったことを検出すると、切替装置１７の内部接続を切り替え、切替装置１７に入力され、変換された蒸発速度信号Ｓｓを電源装置２５に出力する。
In the temperature control step, the measured evaporation rate obtained by the evaporation
本発明では、有機薄膜材料６の真空中蒸発開始温度は予め測定されており、制御用記憶装置３２には、目標温度が、室温と真空中蒸発開始温度の間の温度範囲に複数個設定されている。
また、有機薄膜材料６が、真空槽２の真空雰囲気中で、閾値蒸発速度Ｒaの蒸発速度になる閾値温度も予め測定されており、室温と閾値温度の間に、複数の目標温度を設定してもよい。
In the present invention, the vacuum evaporation start temperature of the organic
The setting organic
いずれにしろ、ここで用いる有機薄膜材料６は、室温では蒸気が放出されないため、測定蒸発速度がゼロの状態から閾値蒸発速度Ｒa以上になるまでに、測定温度が複数の目標温度ｔ1〜ｔ5に到達し、到達する度に対応する温度維持時間Ｍ1〜Ｍ5目標温度ｔ1〜ｔ5が維持されるようにされている。
In any case, the organic
隣接する二個の目標温度間ｔ1〜ｔ5の温度差は、室温と真空中蒸発開始温度との間の温度差よりも小さく、また、各目標温度ｔ1〜ｔ5は、温度維持時間Ｍ1〜Ｍ5維持されるから、昇温する有機薄膜材料６の実際の温度と、測定温度とは一致するようになっており、従って、有機薄膜材料６の、場所毎の温度差や、昇温の際の温度変動の大きさは小さくなり、有機薄膜材料６の温度は、予め制御用記憶装置３２に記憶された昇温曲線と一致する。
Temperature difference between adjacent two of the target temperature between t 1 ~t 5, the room temperature and less than the temperature difference between the vacuum in the evaporation initiation temperature, and each target temperature t 1 ~t 5, the temperature holding time Since M 1 to M 5 are maintained, the actual temperature of the organic
そして、この図２のグラフが示す例では、グラフ中、最も高い温度の目標温度ｔ5が維持されている間に、蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度の値が閾値蒸発速度Ｒa以上になり、そのとき、切替制御装置９によって、切替装置１７の内部接続が切り換えられ、切替装置１７の内部で変換された蒸発速度信号Ｓｓが電源装置２５に出力されて蒸発速度制御工程に移行する。
In the example shown in the graph of FIG. 2, the graph, while the target temperature t 5 of the highest temperature is maintained, the evaporation rate signal Ss is the value of the measured evaporation rates indicated above threshold evaporation rate R a At that time, the internal connection of the
蒸発速度制御工程では、電源装置２５は、加熱装置４への投入電力を増加させ、入力される蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度が大きくなるようにする。
図２のグラフの右側が設定する蒸発速度であり、符号Ｓ1は、蒸発速度制御工程の開始時刻を示している。この開始時刻Ｓ1よりも右側の縦軸は蒸発速度を示している。
閾値蒸発速度Ｒaと成膜時蒸発速度Ｒbとの間の蒸発速度範囲には、複数個の目標蒸発速度ｒ1〜ｒ4が設定設定されている。
In the evaporation rate control step, the
The right side of the graph of FIG. 2 is the evaporation rate that is set, and symbol S 1 indicates the start time of the evaporation rate control step. The vertical axis on the right side of the start time S 1 indicates the evaporation rate.
A plurality of target evaporation rates r 1 to r 4 are set and set in the evaporation rate range between the threshold evaporation rate Ra and the deposition evaporation rate R b .
曲線生成装置３７には、有機薄膜材料６を一の目標蒸発速度から次の目標蒸発速度に昇温させる際の蒸発速度を決定する蒸発速度制御曲線が記憶されており、制御電源１３からの要求に従った蒸発速度制御曲線を制御電源１３に出力する。
The
図２の符号Ｌ2の実線折線は、曲線生成装置３７から制御電源１３に出力される蒸発速度制御曲線であり、目標蒸発速度と目標蒸発速度の間の、時間と設定蒸発速度の関係を示している。
この実線折線Ｌ2により、目標蒸発速度ｒ1〜ｒ4と、目標蒸発速度ｒ1〜ｒ4の間を結ぶ蒸発制御曲線とからなる設定蒸発速度の設定の時間変化が示されている。
Solid polygonal line of code L 2 in FIG. 2 is a vaporization rate control curve outputted from the
By this solid polygonal line L 2, the target evaporation rate r 1 ~r 4, the time change of the desired evaporation rate r 1 made of an evaporation control curve connecting between ~r 4 Setting evaporation rate settings are shown.
制御電源１３は、目標蒸発速度と目標蒸発速度の間の範囲内では、有機薄膜材料６が蒸発速度制御曲線通りに昇温するように電力を出力する。本発明では、有機薄膜材料６は設定蒸発速度を示す実線折線Ｌ2の通りに蒸発速度が変化するように昇温される。
本発明では、有機薄膜材料６は、この設定蒸発速度の通り蒸発するようになっている。
In the range between the target evaporation rate and the target evaporation rate, the
In the present invention, the organic
目標蒸発速度ｒ1〜ｒ4のうち、先ず、電源装置２５に入力される蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度が、閾値蒸発速度Ｒaよりも大きく、閾値蒸発速度Ｒaに最も近い目標蒸発速度ｒ1以上になって、測定蒸発速度がその目標蒸発速度ｒ1に到達したと判断すると、その目標蒸発速度ｒ1を、その目標蒸発速度ｒ1に対応した蒸発速度維持時間Ｎ1の間維持するように、加熱装置４への投入電力を制御する。
蒸発速度維持時間Ｎ1の維持後、投入電力を増加させ、有機薄膜材料６を昇温させて測定蒸発速度の増大を再開する。
Of the target evaporation rate r 1 ~r 4, first, measuring the evaporation rate indicated by the evaporation rate signal Ss is input to the
After maintaining the evaporation speed maintenance time N 1, increasing the input power resumes increased measurement evaporation rate by raising the temperature of the organic
そして、蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度が増大し、維持した目標蒸発速度ｒ1よりも大きく、最も近い次の目標蒸発速度ｒ2に到達すると、電源装置２５は、その目標蒸発速度ｒ2に対応した蒸発速度維持時間Ｎ2の間、目標蒸発速度ｒ2を維持した後、昇温を再開させる。このようなことを繰り返し行っている間に、蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度が成膜時蒸発速度Ｒb以上になったところで、蒸発速度信号Ｓｓが成膜時蒸発速度Ｒbを維持するように、加熱装置４への投入電力を制御する。
Then, when the measured evaporation rate indicated by the evaporation rate signal Ss increases and reaches the next target evaporation rate r 2 that is greater than the maintained target evaporation rate r 1 and is closest, the
ここでは、制御用記憶装置３２には、閾値蒸発速度Ｒaと成膜時蒸発速度Ｒbとの間に設定された複数の目標蒸発速度ｒ1〜ｒ4と、目標蒸発速度ｒ1〜ｒ4にそれぞれ対応付けられた蒸発速度維持時間Ｎ1〜Ｎ4が記憶されている。
Here, the
電源装置２５は、閾値蒸発速度Ｒaから成膜時蒸発速度Ｒbに達するまでの間に、測定蒸発速度の増大と到達した目標蒸発速度ｒ1〜ｒ4の蒸発速度維持時間Ｎ1〜Ｎ4の間の維持とを複数回繰り返すようになっている。
The
また、閾値蒸発速度Ｒaと成膜時蒸発速度Ｒbとの間に複数の目標蒸発速度ｒ1〜ｒ4と蒸発速度維持時間Ｎ1〜Ｎ4が設定されていれば、複数の目標蒸発速度ｒ1〜ｒ4のうち、一つの目標蒸発速度r4を成膜時蒸発速度Ｒbの値にしても良い。但し、成膜時蒸発速度Ｒbに到達する前に、複数の目標蒸発速度ｒ1〜ｒ3に到達して蒸発速度維持時間Ｎ1〜Ｎ3維持される必要がある。 Further, if a plurality of target evaporation rates r 1 to r 4 and evaporation rate maintaining times N 1 to N 4 are set between the threshold evaporation rate Ra and the deposition evaporation rate R b , a plurality of target evaporations are set. of speed r 1 ~r 4, it may be one of the target evaporation rate r 4 to the value of the film forming upon evaporation rate R b. However, before reaching the evaporation rate R b during film formation, it is necessary to reach a plurality of target evaporation rates r 1 to r 3 and maintain the evaporation rate maintaining time N 1 to N 3 .
蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度が、成膜時蒸発速度Ｒbに維持されるようになると薄膜形成工程が開始され(時刻Ｓ2)、複数の基板が、有機材料蒸気が放出されている真空槽２の内部に順番に搬入され、ホルダー２０に保持されて成膜面に有機薄膜が形成される。
When the measured evaporation rate indicated by the evaporation rate signal Ss is maintained at the evaporation rate Rb during film formation, the thin film forming process is started (time S 2 ), and the organic material vapor is released from the plurality of substrates. It is sequentially carried into the
なお、上記例において、複数の目標温度を設定する際に、１００℃より高温の目標温度を設定して温度維持時間を長くし、昇温させる有機薄膜材料の脱ガスを行うようにしてもよい。この場合、脱ガスに用いる有機薄膜材料の目標温度と、真空槽内の真空雰囲気中で閾値蒸発速度の蒸気が放出される温度との間に、複数の他の目標温度及び温度維持時間とが設定されていればよい。 In the above example, when setting a plurality of target temperatures, a target temperature higher than 100 ° C. may be set to lengthen the temperature maintenance time, and the organic thin film material to be heated may be degassed. . In this case, there are a plurality of other target temperatures and temperature maintenance times between the target temperature of the organic thin film material used for degassing and the temperature at which the vapor having the threshold evaporation rate is released in the vacuum atmosphere in the vacuum chamber. It only has to be set.
上記は、有機薄膜成膜について説明したが、本発明は、有機薄膜に限定されるものではなく、例えば、有機ＥＬ素子を作製する場合のＬｉＦ(ＥＩＬ)やＡｌ金属の電極膜の形成も含まれる。 Although the above has described the organic thin film formation, the present invention is not limited to the organic thin film, and includes, for example, the formation of an LiF (EIL) or Al metal electrode film in the case of manufacturing an organic EL element. It is.
１……蒸着装置
２……真空槽
３……容器
４……加熱装置
５……温度センサ
６……有機薄膜材料
７……膜厚センサ
９……切替制御装置
１７……切替装置
１８……温度測定装置
１９……蒸発速度測定装置
２５……電源装置
３０……制御装置
DESCRIPTION OF
17 ...
Claims (8)
前記温度制御工程から移行され、前記加熱装置の発熱を制御して蒸発速度を増大させ、前記有機薄膜材料の前記蒸発速度を、予め設定された成膜時蒸発速度にする蒸発速度制御工程と、
前記蒸発速度を前記成膜時蒸発速度に維持しながら成膜対象物の表面に蒸気を到達させ、前記成膜対象物の成膜面に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
を有する有機薄膜形成方法であって、
前記成膜時蒸発速度よりも小さい値の閾値蒸発速度と、
複数の目標温度と、前記目標温度が対応された温度維持時間と、複数の目標蒸発速度と、前記目標蒸発速度に対応された蒸発速度維持時間と、を予め設定しておき、
前記温度制御工程では、前記有機薄膜材料の温度を測定し、前記有機薄膜材料を昇温させて測定で求められた測定温度が前記目標温度に到達すると、到達した前記目標温度に対応付けられた前記温度維持時間の間、前記測定温度が到達した前記目標温度を維持するように前記加熱装置の発熱を制御し、前記温度維持時間の経過後、前記加熱装置の発熱を増大させて前記有機薄膜材料を昇温させ、前記測定温度が到達した前記目標温度よりも高温の他の前記目標温度に到達させることで、前記有機薄膜材料の昇温と、昇温する前記有機薄膜材料の前記目標温度への到達と、到達した前記目標温度に対応する前記温度維持時間の維持とを複数回繰り返し行わせ、
前記蒸発速度制御工程では、前記有機薄膜材料の蒸発速度を測定し、前記有機薄膜材料を昇温させて前記蒸発速度を増大させ、測定で求められた測定蒸発速度が前記目標蒸発速度に到達すると、到達した前記目標蒸発速度に対応付けられた前記蒸発速度維持時間の間、前記測定蒸発速度が到達した前記目標蒸発速度を維持するように前記加熱装置の発熱を制御し、前記蒸発速度維持時間の経過後、前記加熱装置の発熱を増大させて前記有機薄膜材料を昇温させ、前記測定蒸発速度を増大させて、前記測定蒸発速度が到達した前記目標蒸発速度よりも大きい他の前記目標蒸発速度に到達させることで、前記有機薄膜材料の前記蒸発速度増大と、蒸発速度が増大する前記有機薄膜材料の前記目標蒸発速度への到達と、到達した前記目標蒸発速度に対応する前記蒸発速度維持時間の維持とを複数回繰り返し行わせ、
前記温度制御工程では、前記蒸発速度を測定し、測定した前記測定蒸発速度が前記閾値蒸発速度に到達すると、前記蒸発速度制御工程に移行し、
前記蒸発速度制御工程では、前記蒸発速度が前記成膜時蒸発速度に到達すると、前記薄膜形成工程に移行する薄膜製造方法。 Controls the amount of heat generated by the heating device that generates heat when energized, and heats the organic thin film material at a temperature lower than the evaporation start temperature in the vacuum atmosphere. A temperature control step for starting evaporation of the organic thin film material;
Transition from the temperature control step, the heat generation of the heating device is controlled to increase the evaporation rate, and the evaporation rate of the organic thin film material is set to a preset evaporation rate at the time of film formation,
A thin film forming step of forming a thin film on the film formation surface of the film formation object by allowing vapor to reach the surface of the film formation object while maintaining the evaporation rate at the film formation evaporation rate,
An organic thin film forming method comprising:
A threshold evaporation rate of a value smaller than the evaporation rate during film formation;
Presetting a plurality of target temperatures, a temperature maintaining time corresponding to the target temperature, a plurality of target evaporation rates, and an evaporation rate maintaining time corresponding to the target evaporation rate;
In the temperature control step, the temperature of the organic thin film material is measured, the temperature of the organic thin film material is increased, and when the measurement temperature obtained by measurement reaches the target temperature, the temperature is associated with the reached target temperature. During the temperature maintaining time, the heating of the heating device is controlled so as to maintain the target temperature at which the measured temperature has reached, and after the temperature maintaining time has elapsed, the heating of the heating device is increased to increase the organic thin film. The temperature of the organic thin film material is raised by raising the temperature of the material and reaching the other target temperature higher than the target temperature at which the measurement temperature has reached, and the target temperature of the organic thin film material to be heated up And the maintenance of the temperature maintenance time corresponding to the reached target temperature is repeated a plurality of times,
In the evaporation rate control step, the evaporation rate of the organic thin film material is measured, the organic thin film material is heated to increase the evaporation rate, and the measured evaporation rate obtained by measurement reaches the target evaporation rate. And controlling the heat generation of the heating device so as to maintain the target evaporation rate reached by the measured evaporation rate during the evaporation rate maintaining time associated with the reached target evaporation rate, and the evaporation rate maintaining time. After the elapse of time, the organic thin film material is heated by increasing the heat generation of the heating device, the measured evaporation rate is increased, and the other target evaporation that is larger than the target evaporation rate reached by the measured evaporation rate By reaching the speed, the increase in the evaporation rate of the organic thin film material, the arrival of the organic thin film material at which the evaporation rate increases, the arrival of the target evaporation rate, Said the maintenance of the evaporation speed maintenance time to respond was repeated a plurality of times,
In the temperature control step, the evaporation rate is measured, and when the measured evaporation rate reaches the threshold evaporation rate, the process proceeds to the evaporation rate control step,
In the evaporation rate control step, when the evaporation rate reaches the evaporation rate during film formation, the thin film manufacturing method moves to the thin film formation step.
前記温度制御工程中の前記測定温度が前記上限温度に到達すると、前記加熱装置の発熱を停止させる請求項１乃至請求項７のいずれか１項記載の薄膜製造方法。 Set the upper limit temperature in advance,
The thin film manufacturing method according to claim 1, wherein when the measured temperature in the temperature control step reaches the upper limit temperature, heat generation of the heating device is stopped.
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