JP5427329B2 - 金微粒子とその製造方法 - Google Patents
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S.Link,M.B.Mohamed,M.A.El-Sayed,J.Phys.Chem.B,103,p3073(1999) K.Honda,Y.Niidome,N.Nakashima,H.Kawazumi,S.Yamada,Chem.Lett.,35,p854(2006) Y.Niidome,H.Takahashi,S.Urakawa,K.Nishioka,S.Yamada,Chem.Lett.,33,p454(2004) S.Link,M.A.El-Sayed,J.Phys.Chem.B,109,p10531(2005) T.Niidome,M.Yamagata,Y.Okamoto,Y.Akiyama,H.Takahashi,T.Kawano,Y.Katayama,Y.Niidome,J.Control.Release,114,p343(2006) H.Takahashi,Y.Niidome,T.Niidome,K.Kaneko,H.Kawasaki,S.Yamada,Langmuir,22,p2(2006) A. Sato, S. W. Choi, M. Hirai, A. Yamayoshi, R. Moriyama, T. Yamano, M. Takagi, A. Kano, A. Shimamoto, A. Maruyama, J.Control.Release,122,p209(2007)
〔1〕ポリエチレングリコールを側鎖にグラフトしたポリリジンが吸着した金微粒子であって、該ポリエチレングリコールのグラフト率が10〜50mol%であることを特徴とするロッド形状の金微粒子。
〔2〕ポリエチレングリコールの数平均分子量500〜50000であり、ポリリジンの数平均分子量1000〜300000である上記[1]に記載する金微粒子。
〔3〕金1mmolに対して、上記ポリリジンが含有するアミノ基のモル数として0.05mmol以上吸着している上記[1]または上記[2]に記載する金微粒子。
〔4〕金微粒子を水中に分散した分散液のゼータ電位が+25mV以下である上記[1]〜上記[3]の何れかに記載する金微粒子。
〔5〕長軸長さ400nm未満であってアスペクト比が1より大きく、局在表面プラズモン共鳴の最大吸収波長が700〜2000nmの範囲である上記[1]〜上記[4]の何れかに記載する金微粒子。
〔6〕金微粒子に吸着しているポリエチレングリコールを側鎖にグラフトしたポリリジンが含有するアミノ基にコハク酸無水物を反応させてカルボキシル基を付加した上記[1]〜上記[5]の何れかに記載する金微粒子。
〔7〕金微粒子に吸着しているポリエチレングリコールを側鎖にグラフトしたポリリジンが含有するアミノ基に無水酢酸を反応させてアセチル基を付加した上記[1]〜上記[5]の何れかに記載する金微粒子。
オンを還元することによって合成することができる。例えば、n=15のヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロミド(CTAB)を使用することによって、CTABが表面に吸着した金ナノロッドを得ることができる。この金ナノロッドはCTABが吸着した状態で水中に安定に分散している。
CH3(CH2)nN+(CH3)3Br- (nは1〜15の整数) …[I]
非特許文献7の合成法に従い、PLL−g−PEGを合成した(図1、合成スキーム)。原料に、Mn28000のポリリジン、Mn5000のPEGを使用して、以下のPEGのグラフト率が異なる2種のPLL−g−PEGを得た。
(イ)PLL−g−PEG−1:グラフト率36mol%、Mn313000
(ロ)PLL−g−PEG−2:グラフト率5mol%、Mn96000
400mMのCTAB水溶液中で合成された金ナノロッド水分散液を遠沈管に入れ、14000(×g)の相対遠心加速度(遠心加速度を地球の重力加速度で除したもの)で10分間遠心分離して金ナノロッドを遠沈管の底に沈降させた。上澄み液を別の遠沈管に入れ、沈降した金ナノロッドは水で再分散させた。別の遠沈管に入れた上澄み液は、再び14000(×g)で10分間遠心分離して金ナノロッドを沈降させ、この上澄み液を除去することにより余剰のCTABを除去した。沈降した金ナノロッドは水で再分散させ、前の再分散液と合わせて、金ナノロッド水分散液を得た(NRs水分散液、金1mmol/L)。
NRs水分散液にPLL−g−PEG−1水溶液を、金と含有するアミノ基のモル比が1:0.1となるように添加し、ボルテックスミキサーで24時間攪拌した。攪拌終了後、2日間透析して余剰のPLL−g−PEG−1を除去した。得られたPLL−g−PEG−1が吸着した金ナノロッド(PLL−g−PEG−NRs−1)水分散液は、ゼータ電位が+17.5mVであり、処理前の分光特性から変化なく、PLL−g−PEG−1の吸着により金ナノロッドは安定に分散した(図2)。
PLL−g−PEG−NRs−1を、水、及び10%血清中で分散した状態で7日間保管し、波長890nmの吸光度の変化を確認した結果、顕著な変化は確認されず、水、及び血清中で安定に分散可能であった(図3(水)、図4(血清))。
PLL−g−PEG−NRs−1水分散液を、5000(×g)の相対遠心加速度で10分間遠心分離し、水、及びpH7.4のリン酸緩衝液(PBS)で再分散し、波長890nmの吸光度の変化を確認したところ、遠心分離操作前後で顕著な分光特性変化は確認されず安定に分散可能であった(図5)。
マウスから採血した血液中にPLL−g−PEG−NRs−1を分散し、室温に1時間静置した後、2000(×g)の相対遠心加速度で10分間遠心分離し血球細胞を除き、分光特性を測定した結果、顕著な変化は確認されず、血液中で安定に分散可能であった(図6)。
PLL−g−PEG−NRs−1水分散液を、3000(×g)の相対遠心加速度で10分間遠心分離し水に再分散した。得られたPLL−g−PEG−NRs−1水分散液に、N、N−ジメチルホルムアミド(DMF)に溶解したコハク酸無水物とトリエチルアミンをPLL−g−PEG−1の含有するアミノ基のモル数と同モル数になるようそれぞれ加え、2時間静置した。この溶液を3000(×g)の相対遠心加速度で10分間遠心分離して金ナノロッドを沈降させ、この上澄み液を除去することにより余剰のコハク酸無水物とトリエチルアミンを除去した。沈降した金ナノロッドは水で再分散させてゼータ電位を測定したところ、反応前の+17.5mVから−14.4mVに変化しており、PLL−g−PEG−NRs−1中のアミノ基とコハク酸無水物が反応して表面電荷が変化したことを確認した。
PLL−g−PEG−NRs−1水分散液を、3000(×g)の相対遠心加速度で10分間遠心分離し水に再分散した。得られたPLL−g−PEG−NRs−1水分散液に、N、N−ジメチルホルムアミド(DMF)に溶解した無水酢酸とトリエチルアミンをPLL−g−PEG−1の含有するアミノ基のモル数と同モル数になるようそれぞれ加え、2時間静置した。この溶液を3000(×g)の相対遠心加速度で10分間遠心分離して金ナノロッドを沈降させ、この上澄み液を除去することにより余剰のコハク酸無水物とトリエチルアミンを除去した。沈降した金ナノロッドは水で再分散させてゼータ電位を測定したところ、反応前の+17.5mVから−11.4mVに変化しており、PLL−g−PEG−NRs−1中のアミノ基と無水酢酸が反応してアセチル化され、表面電荷が変化したことを確認した。
NRs水分散液にPLL−g−PEG−1水溶液を、金と含有するアミノ基のモル比が1:0.01となるように添加する以外は実施例1と同様にして、PLL−g−PEG−1が吸着した金ナノロッド(PLL−g−PEG−NRs−2)水分散液を得た。得られた水分散液は、処理前の分光特性から大きく変化し、金ナノロッドは安定に分散しなかった(図2)。得られたPLL−g−PEG−NRs−2を、水、及び10%血清中に7日間保管した結果、分光特性の変化が確認され、水、及び血清中で安定に分散しなかった(図3(水)、図4(血清))。
PLL−g−PEG−2を使用する以外は実施例1と同様にしてPLL−g−PEG−2が吸着した金ナノロッド(PLL−g−PEG−NRs−3)水分散液を得た。得られた水分散液は、ゼータ電位が+31.2mVであり、処理前の分光特性から変化なく、PLL−g−PEG−2の吸着により金ナノロッドは安定に分散した(図2)。また、PLL−g−PEG−NRs−3を、水、及び10%血清中で分散した状態で7日間保管し、波長890nmの吸光度の変化を確認した結果、顕著な変化は確認されず、水、及び血清中で安定に分散可能であった(図3(水)、図4(血清))。このPLL−g−PEG−NRs−3水分散液を5000(×g)の相対遠心加速度で10分間遠心分離し、水、及びpH7.4のPBSで再分散し、波長890nmの吸光度の変化を確認したところ変化が確認され、特にPBSに再分散した場合、顕著な変化が確認された(図5)。さらに、マウスから採血した血液中にPLL−g−PEG−NRs−3を分散し、室温に1時間静置した後、2000(×g)の相対遠心加速度で10分間遠心分離し血球細胞を除き、分光特性を測定した結果、吸光度の低下が確認され血液中で安定に分散しなかった(図6)。
Claims (7)
- ポリエチレングリコールを側鎖にグラフトしたポリリジンが吸着した金微粒子であって、該ポリエチレングリコールのグラフト率が10〜50mol%であることを特徴とするロッド形状の金微粒子。
- ポリエチレングリコールの数平均分子量500〜50000であり、ポリリジンの数平均分子量1000〜300000である請求項1に記載する金微粒子。
- 金1mmolに対して、上記ポリリジンが含有するアミノ基のモル数として0.05mmol以上吸着している請求項1または請求項2に記載する金微粒子。
- 金微粒子を水中に分散した分散液のゼータ電位が+25mV以下である請求項1〜請求項3の何れかに記載する金微粒子。
- 長軸長さ400nm未満であってアスペクト比が1より大きく、局在表面プラズモン共鳴の最大吸収波長が700〜2000nmの範囲である請求項1〜請求項4の何れかに記載する金微粒子。
- 金微粒子に吸着しているポリエチレングリコールを側鎖にグラフトしたポリリジンが含有するアミノ基にコハク酸無水物を反応させてカルボキシル基を付加した請求項1〜請求項5の何れかに記載する金微粒子。
- 金微粒子に吸着しているポリエチレングリコールを側鎖にグラフトしたポリリジンが含有するアミノ基に無水酢酸を反応させてアセチル基を付加した請求項1〜請求項5の何れかに記載する金微粒子。
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