JP5425672B2 - Manufacturing method of light diffusion film - Google Patents

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Description

本発明は、液晶表示装置等に用いられる光拡散フィルムまたは、光拡散機能を有する偏光子保護フィルムの製造方法に関するものである。   The present invention relates to a method for producing a light diffusing film used in a liquid crystal display device or the like, or a polarizer protective film having a light diffusing function.

現在、液晶表示装置は、携帯電話、デジタルカメラ、テレビ、パーソナルコンピュータ用ディスプレイ、ノートパソコンなどの幅広い分野で利用されている。液晶表示装置においては、その表示品位を保つために光拡散フィルムや偏光フィルムなどの各種光学フィルムが用いられている。特に光拡散フィルムは液晶表示装置のバックライト装置の光源の点または線光源を均一な面光源を供給するために用いられている。また、液晶表示装置はその表示画像を見やすくするために、均一な光を供給するだけでなく、できるだけ多くの光を供給することが要求される。よって、光拡散フィルムは光拡散性に優れると共に高い輝度が得られるという光学特性が要求される。   Currently, liquid crystal display devices are used in a wide range of fields such as mobile phones, digital cameras, televisions, personal computer displays, and notebook computers. In a liquid crystal display device, various optical films such as a light diffusion film and a polarizing film are used in order to maintain the display quality. In particular, the light diffusing film is used for supplying a uniform surface light source as a point light source or a line light source of a backlight device of a liquid crystal display device. In addition, the liquid crystal display device is required not only to supply uniform light but also to supply as much light as possible in order to make the display image easy to see. Therefore, the light diffusing film is required to have an optical property of being excellent in light diffusibility and obtaining high brightness.

このような光拡散フィルムとしては、一般的に支持体の片面に透明バインダー樹脂および透明微粒子をはじめとした光拡散剤を含有する光拡散層が設けられた光拡散フィルム等が用いられている。   As such a light diffusing film, a light diffusing film in which a light diffusing layer containing a light diffusing agent including a transparent binder resin and transparent fine particles is generally provided on one side of a support is used.

特許文献1には、透明支持体上に光拡散層として、無機超微粒子および有機無機複合超微粒子を含有する(メタ)アクリル系樹脂をコーティングすることにより光拡散性と輝度が向上した光拡散フィルムが挙げられている。   Patent Document 1 discloses a light diffusion film having improved light diffusibility and brightness by coating a (meth) acrylic resin containing inorganic ultrafine particles and organic-inorganic composite ultrafine particles as a light diffusion layer on a transparent support. Is listed.

しかし、フィルムの反り、たわみや光拡散剤の脱落を改善するために透明バインダー樹脂との屈折率差が大きい無機微粒子を用いているため、全光線透過率が低く、輝度が低下する問題があった。さらに、微粒子含有の樹脂を積層する場合、微粒子の影響により透明支持体と光拡散層との密着性が低下するので、剥離しやすいという問題があった。   However, there is a problem that the total light transmittance is low and the luminance is lowered because inorganic fine particles having a large refractive index difference from the transparent binder resin are used in order to improve the warp of the film, the deflection and the falling off of the light diffusing agent. It was. Furthermore, in the case of laminating a resin containing fine particles, there is a problem that the adhesiveness between the transparent support and the light diffusion layer is lowered due to the influence of the fine particles, so that the resin is easily peeled off.

特開2007−272208号公報JP 2007-272208 A

本発明の課題は、光拡散層の剥離、反りやたわみ、光拡散剤の脱落を抑制しながら、高い全光線透過率を有する光拡散フィルムを提供することにある。   The subject of this invention is providing the light-diffusion film which has high total light transmittance, suppressing peeling of a light-diffusion layer, a curvature, a bending, and dropping-off of a light-diffusion agent.

本発明者らは前記課題に基づき鋭意検討を行った結果、樹脂溶液を得る工程、塗布膜を得る工程、塗布膜を乾燥させる工程、それぞれの工程の温度を規定し、溶解速度の温度依存性が大きい樹脂を用いることで、透明支持体と同一の樹脂を塗布することが可能となったことにより、透明支持体と光拡散層界面の光反射を抑制し、光拡散層の剥離、透明基材と光拡散層の寸法変化差による反りやたわみ、光拡散剤の脱落を抑制することを見出し、本発明に至った。   As a result of intensive studies based on the above problems, the present inventors have prescribed the temperature of each step, the step of obtaining a resin solution, the step of obtaining a coating film, the step of drying the coating film, and the temperature of each step. By using a large resin, it becomes possible to apply the same resin as the transparent support, thereby suppressing light reflection at the interface between the transparent support and the light diffusion layer, peeling of the light diffusion layer, The present inventors have found that the warpage and deflection due to the dimensional change difference between the material and the light diffusion layer, and the falling off of the light diffusing agent are suppressed, leading to the present invention.

即ち、本発明は第一の樹脂を含む透明支持体の片面又は両面に光拡散剤及び第二の樹脂を含む光拡散層が存在する光拡散フィルムの製造方法であって、前記製造方法は第二の樹脂を溶媒に第一の温度で溶解し、樹脂溶液を得る工程、前記溶液を透明支持体の片面又は両面に第二の温度で塗布し、塗布膜を得る工程、前記塗布膜を少なくとも第三の温度で乾燥させて、光拡散層を得る工程を含み、第一の温度は第二の温度よりも高く、第三の温度よりも低いことを特徴とし、第一の樹脂と第二の樹脂が同一樹脂であることを特徴とする。   That is, the present invention is a method for producing a light diffusing film in which a light diffusing layer containing a light diffusing agent and a second resin is present on one side or both sides of a transparent support containing the first resin. Dissolving a second resin in a solvent at a first temperature to obtain a resin solution, applying the solution to one or both surfaces of the transparent support at a second temperature to obtain a coating film, and at least applying the coating film A step of drying at a third temperature to obtain a light diffusion layer, wherein the first temperature is higher than the second temperature and lower than the third temperature; These resins are the same resin.

更なる好ましい実施形態としては、前記塗布膜を乾燥させる工程は少なくとも第四の温度及び第三の温度で乾燥させる工程であって。第四の温度は第一の温度よりも低く、第二の温度よりも高いことを特徴とする。   As a further preferred embodiment, the step of drying the coating film is a step of drying at least at a fourth temperature and a third temperature. The fourth temperature is lower than the first temperature and higher than the second temperature.

本発明により、光拡散層の剥離、透明基材と光拡散層の寸法変化の差による反りやたわみ、光拡散剤の脱落を防ぎ、高い全光線透過率と光拡散性を両立した光拡散フィルムを得ることができる。   The present invention prevents light diffusion layer peeling, warpage and deflection due to the difference in dimensional change between the transparent base material and the light diffusion layer, and removal of the light diffusing agent, and achieves both high total light transmittance and light diffusibility. Can be obtained.

本発明に係る光拡散フィルムの製造方法は以下の特徴を有する。   The manufacturing method of the light-diffusion film which concerns on this invention has the following characteristics.

第一の樹脂からなる透明支持体の片面又は両面に光拡散剤及び第二の樹脂を含む光拡散層が存在する光拡散フィルムの製造方法であって、前記製造方法は、第二の樹脂を溶媒に第一の温度(T1)で溶解し、樹脂溶液を得る第一の工程、前記溶液を透明支持体の片面又は両面に第二の温度(T2)で塗布し、塗布膜を得る第二の工程、前記塗布膜を少なくとも第三の温度(T3)で乾燥させて、光拡散層を得る第三の工程を含み、T1、T2、T3は以下の式1を満たし、
T2<T1<T3(式1)
第一の樹脂と第二の樹脂が同一樹脂であることを特徴とする光拡散フィルムの製造方法である。
A method for producing a light diffusing film in which a light diffusing layer containing a light diffusing agent and a second resin is present on one side or both sides of a transparent support made of a first resin, wherein the method comprises the steps of: A first step of obtaining a resin solution by dissolving in a solvent at a first temperature (T1), a second step of obtaining a coating film by applying the solution to one or both sides of a transparent support at a second temperature (T2) The step of drying the coating film at least at a third temperature (T3) to obtain a light diffusion layer, wherein T1, T2, and T3 satisfy the following formula 1,
T2 <T1 <T3 (Formula 1)
A method for producing a light diffusion film, wherein the first resin and the second resin are the same resin.

本発明の実施形態を以下で説明するが、本発明の範囲を限定するものではない。   Embodiments of the present invention are described below, but are not intended to limit the scope of the present invention.

尚、ここでいう光拡散性フィルムとは、狭義のフィルムのみならず広義の意味で用い、すなわちフィルム状体、板状体、シート状体、積層体等をも含むものである。   Here, the light diffusing film is used in a broad sense as well as a narrowly defined film, that is, includes a film-like body, a plate-like body, a sheet-like body, a laminate, and the like.

また、光拡散フィルムの透明性や光拡散性を損なわない範囲であれば、可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、易接着剤、レベリング剤などの添加剤を加えることが出来る。   In addition, additives such as a plasticizer, an ultraviolet absorber, an antioxidant, an easy-adhesive, and a leveling agent can be added as long as the transparency and light diffusibility of the light diffusing film are not impaired.

<透明支持体>
本発明に係る透明支持体は以下で説明する第一の樹脂からなる。
<Transparent support>
The transparent support according to the present invention comprises a first resin described below.

ここでいう透明支持体はフィルム状体、板状体、シート状体のいずれであっても構わない。   The transparent support here may be any of a film-like body, a plate-like body and a sheet-like body.

(第一の樹脂)
第一の樹脂は実質的に透明であり、また、ガラス転移温度が90℃以上のものが好ましく、110℃以上のものがさらに好ましい。この範囲を下回ると、バックライト等の熱による、寸法変化が大きくなり、支持体にゆがみやたわみが発生しやすくなる傾向にある。
(First resin)
The first resin is substantially transparent, and preferably has a glass transition temperature of 90 ° C. or higher, more preferably 110 ° C. or higher. Below this range, the dimensional change due to the heat of the backlight or the like becomes large, and the support tends to be easily distorted or bent.

透明支持体は単一種のモノマーから形成されるポリマーであっても、二種類以上のモノマーから形成されるコポリマーであっても良く、また二種類以上のポリマーを組み合わせて形成されていても良い。   The transparent support may be a polymer formed from a single type of monomer, a copolymer formed from two or more types of monomers, or a combination of two or more types of polymers.

具体的な材料としてはポリメチルメタクリレートなどのメタクリル系樹脂、ポリメチルアクリレートなどのアクリル系樹脂、ポリスチレンやMS樹脂などのスチレン系樹脂、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどのポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリイミド樹脂、グルタルイミド系樹脂、ラクトン系樹脂、ノルボルネン樹脂などの環状オレフィン樹脂、塩化ビニル系樹脂、塩化ビニリデン系樹脂、トリアセチルセルロースやジアセチルセルロースなどのセルロース系樹脂が挙げられる。これらのうち、イミド基を有するメタクリル系樹脂またはイミド基を有するアクリル系樹脂であることが好ましく、その中でもグルタルイミド樹脂であることがさらに好ましい。イミド基を有するメタクリル系樹脂またはイミド基を有するアクリル系樹脂は透明性、耐熱性、寸法変化性や強度といった機械的特性が優れているため、光拡散フィルムの支持体として好ましい。ここでいうイミド基を有するメタクリル系樹脂またはイミド基を有するアクリル系樹脂とはメタクリル系樹脂またはアクリル系樹脂の分子鎖の繰り返し単位にイミド結合を含む単位が存在する樹脂であって、目的に応じてイミド結合を有する単位の含有量を調節することが出来る。特に下記一般式(1)で表される単位と、下記一般式(2)で表される単位とを含むグルタルイミド樹脂は特に透明性、耐熱性、機械的特性が優れることから、好ましい。   Specific materials include methacrylic resins such as polymethyl methacrylate, acrylic resins such as polymethyl acrylate, styrene resins such as polystyrene and MS resin, polyester resins such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate, polycarbonate resins, Examples thereof include cyclic olefin resins such as polyimide resins, glutarimide resins, lactone resins and norbornene resins, vinyl chloride resins, vinylidene chloride resins, and cellulose resins such as triacetyl cellulose and diacetyl cellulose. Among these, a methacrylic resin having an imide group or an acrylic resin having an imide group is preferable, and among them, a glutarimide resin is more preferable. A methacrylic resin having an imide group or an acrylic resin having an imide group is preferable as a support for a light diffusing film because of excellent mechanical properties such as transparency, heat resistance, dimensional change and strength. As used herein, a methacrylic resin having an imide group or an acrylic resin having an imide group is a resin in which a unit containing an imide bond is present in the repeating unit of the molecular chain of the methacrylic resin or acrylic resin, depending on the purpose. Thus, the content of units having an imide bond can be adjusted. In particular, a glutarimide resin containing a unit represented by the following general formula (1) and a unit represented by the following general formula (2) is particularly preferable because of its excellent transparency, heat resistance, and mechanical properties.

Figure 0005425672
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(ここで、R1およびR2は、それぞれ独立に、水素原子または炭素数1〜8のアルキル基を示し、R3は、水素原子、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数3〜12のシクロアルキル基、または炭素数6〜10のアリール基を示す。) (Here, R 1 and R 2 each independently represent a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, and R 3 represents a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms, or 3 to 12 carbon atoms. Cycloalkyl group or an aryl group having 6 to 10 carbon atoms.)

Figure 0005425672
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(ここで、R4およびR5は、それぞれ独立に、水素原子または炭素数1〜8のアルキル基を示し、R6は、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数3〜12のシクロアルキル基、または炭素数6〜10のアリール基を示す。)。 (Here, R 4 and R 5 each independently represent a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, and R 6 represents an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms or a cycloalkyl having 3 to 12 carbon atoms. Group, or an aryl group having 6 to 10 carbon atoms).

(透明支持体の製造方法)
透明支持体には第一の樹脂を用いる。
(Transparent support production method)
The first resin is used for the transparent support.

透明支持体の製造法には特に限定はなく、射出成形、溶融押出成形、インフレーション成形、ブロー成形、圧縮成形、溶液流延法、スピンコート法等公知の方法で作製することができる。中でも、溶剤を使用しない溶融押出法を用いることが好ましい。溶融押出法によれば、製造コストや溶剤による作業環境への負荷を低減することができる。また、透明支持体は無延伸のまま用いても良く、延伸フィルムを用いても良い。延伸する方法は、特に限定はなく、公知の延伸方法を用いることが出来る。例えば、テンターを用いた横延伸、ロールを用いた縦延伸、これらを組み合わせた逐次二軸延伸、同時二軸延伸等を用いることが出来る。   The method for producing the transparent support is not particularly limited, and the transparent support can be produced by a known method such as injection molding, melt extrusion molding, inflation molding, blow molding, compression molding, solution casting, or spin coating. Among them, it is preferable to use a melt extrusion method that does not use a solvent. According to the melt extrusion method, it is possible to reduce the manufacturing cost and the load on the working environment due to the solvent. Further, the transparent support may be used without stretching or a stretched film may be used. The stretching method is not particularly limited, and a known stretching method can be used. For example, transverse stretching using a tenter, longitudinal stretching using a roll, sequential biaxial stretching combining these, simultaneous biaxial stretching, and the like can be used.

<光拡散層>
光拡散層は光拡散剤及び下記で説明する第二の樹脂から構成され、透明支持体の片面又は両面に形成される。
<Light diffusion layer>
The light diffusing layer is composed of a light diffusing agent and a second resin described below, and is formed on one side or both sides of the transparent support.

(第二の樹脂)
第二の樹脂は実質的に透明であり、また、ガラス転移温度が90℃以上のものが好ましく、110℃以上のものがさらに好ましい。この範囲を下回ると、バックライト等の熱による、寸法変化が大きくなり、フィルムにゆがみやたわみが発生しやすくなる傾向にある。
(Second resin)
The second resin is substantially transparent and preferably has a glass transition temperature of 90 ° C. or higher, more preferably 110 ° C. or higher. Below this range, the dimensional change due to the heat of the backlight or the like increases, and the film tends to be distorted or bent.

第二の樹脂は第一の樹脂と同様の特徴を有する材料を用いるのが好ましい。   The second resin is preferably a material having the same characteristics as the first resin.

具体的な材料としてはポリメチルメタクリレートなどのメタクリル系樹脂、ポリメチルアクリレートなどのアクリル系樹脂、ポリスチレンやMS樹脂などのスチレン系樹脂、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどのポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリイミド樹脂、グルタルイミド系樹脂、ラクトン系樹脂、ノルボルネン樹脂などの環状オレフィン樹脂、塩化ビニル系樹脂、塩化ビニリデン系樹脂、トリアセチルセルロースやジアセチルセルロースなどのセルロース系樹脂が挙げられる。これらのうち、イミド基を有するメタクリル系樹脂またはイミド基を有するアクリル系樹脂であることが好ましく、その中でもグルタルイミド系樹脂であることがさらに好ましい。イミド基を有するメタクリル系樹脂またはイミド基を有するアクリル系樹脂は透明性、耐熱性、寸法変化性や強度といった機械的特性が優れているため、光拡散フィルムの支持体として好ましい。ここでいうイミド基を有するメタクリル系樹脂またはイミド基を有するアクリル系樹脂とはメタクリル系樹脂またはアクリル系樹脂の分子鎖の繰り返し単位にイミド結合を含む単位が存在する樹脂であって、目的に応じてイミド結合を有する単位の含有量を調節することが出来る。特に下記一般式(1)で表される単位と、下記一般式(2)で表される単位とを含むグルタルイミド樹脂は特に透明性、耐熱性、機械的特性が優れることから、好ましい。   Specific materials include methacrylic resins such as polymethyl methacrylate, acrylic resins such as polymethyl acrylate, styrene resins such as polystyrene and MS resin, polyester resins such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate, polycarbonate resins, Examples thereof include cyclic olefin resins such as polyimide resins, glutarimide resins, lactone resins and norbornene resins, vinyl chloride resins, vinylidene chloride resins, and cellulose resins such as triacetyl cellulose and diacetyl cellulose. Among these, a methacrylic resin having an imide group or an acrylic resin having an imide group is preferable, and among them, a glutarimide resin is more preferable. A methacrylic resin having an imide group or an acrylic resin having an imide group is preferable as a support for a light diffusing film because of excellent mechanical properties such as transparency, heat resistance, dimensional change and strength. As used herein, a methacrylic resin having an imide group or an acrylic resin having an imide group is a resin in which a unit containing an imide bond is present in the repeating unit of the molecular chain of the methacrylic resin or acrylic resin, depending on the purpose. Thus, the content of units having an imide bond can be adjusted. In particular, a glutarimide resin containing a unit represented by the following general formula (1) and a unit represented by the following general formula (2) is particularly preferable because of its excellent transparency, heat resistance, and mechanical properties.

Figure 0005425672
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(ここで、R1およびR2は、それぞれ独立に、水素原子または炭素数1〜8のアルキル基を示し、R3は、水素原子、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数3〜12のシクロアルキル基、または炭素数6〜10のアリール基を示す。) (Here, R 1 and R 2 each independently represent a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, and R 3 represents a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms, or 3 to 12 carbon atoms. Cycloalkyl group or an aryl group having 6 to 10 carbon atoms.)

Figure 0005425672
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(ここで、R4およびR5は、それぞれ独立に、水素原子または炭素数1〜8のアルキル基を示し、R6は、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数3〜12のシクロアルキル基、または炭素数6〜10のアリール基を示す。) (Here, R 4 and R 5 each independently represent a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, and R 6 represents an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms or a cycloalkyl having 3 to 12 carbon atoms. Group or an aryl group having 6 to 10 carbon atoms.)

(光拡散剤)
本発明に係る光拡散剤は公知のものが用いられ、特に制限はないが、拡散性を持たせるために、その屈折率は本発明の透明支持体及び光拡散層で用いる透明性樹脂に対してある程度の差異があることが好ましい。好ましくは透明性樹脂と光拡散剤の屈折率差を0.001以上0.1以下、さらに好ましくは0.003以上0.05以下にすることが好ましい。屈折率差が0.1を超えてしまうと、全光線透過率が低下してしまう可能性がある。
(Light diffusing agent)
As the light diffusing agent according to the present invention, known ones are used, and there is no particular limitation. However, in order to impart diffusibility, the refractive index is that of the transparent resin used in the transparent support and the light diffusing layer of the present invention. It is preferable that there is some difference. The refractive index difference between the transparent resin and the light diffusing agent is preferably 0.001 or more and 0.1 or less, more preferably 0.003 or more and 0.05 or less. If the refractive index difference exceeds 0.1, the total light transmittance may be reduced.

光拡散剤の材料としては、アクリル酸エステル、メタアクリル酸エステル、芳香族ビニルを必須成分とする単量体を単一重合または共重合させて得られる架橋重合体微粒子やシリカ微粒子、チタニア微粒子等をはじめとする金属酸化物微粒子や炭酸塩微粒子、シリコーン微粒子等が挙げることが出来る。上記拡散剤を単一で用いても良く、複数を混合させて用いても良い。   Materials for the light diffusing agent include crosslinked polymer fine particles, silica fine particles, titania fine particles, etc. obtained by single polymerization or copolymerization of monomers having an essential component of acrylic acid ester, methacrylic acid ester, and aromatic vinyl. And metal oxide fine particles, carbonate fine particles, silicone fine particles, and the like. A single diffusing agent may be used, or a plurality of diffusing agents may be mixed and used.

光拡散剤の形状は、球状、針状、板状、鱗片状、破砕状等の任意の粒子形状でよく、特に限定されない。   The shape of the light diffusing agent may be any particle shape such as a spherical shape, a needle shape, a plate shape, a scale shape, and a crushed shape, and is not particularly limited.

光拡散剤の平均粒子径は1〜50μmの範囲にあることが好ましい。平均粒子径が1μm以下の場合、光拡散層を透過する光が拡散されずに透過するようになり、十分な光拡散性を得ることは困難な場合がある。また、50μm以上の場合、光拡散剤が脱落しやすくなるため光拡散の均一性が失われる場合がある。   The average particle size of the light diffusing agent is preferably in the range of 1 to 50 μm. When the average particle diameter is 1 μm or less, the light transmitted through the light diffusion layer is transmitted without being diffused, and it may be difficult to obtain sufficient light diffusibility. On the other hand, when the thickness is 50 μm or more, the light diffusing agent is likely to fall off, so that the uniformity of light diffusion may be lost.

バインダー樹脂100重量部に対する光拡散剤の含有量としては、5重量部以上から400重量部未満、好ましくは20重量部以上から250重量部未満であることが望ましい。光拡散剤の含有量が5重量部未満の場合、十分な光拡散効果が得られず、400重量部以上の場合、光拡散剤の凝集が起こり、全光線透過率も著しく低下してしまう可能性がある。   The content of the light diffusing agent with respect to 100 parts by weight of the binder resin is desirably 5 parts by weight or more and less than 400 parts by weight, preferably 20 parts by weight or more and less than 250 parts by weight. When the content of the light diffusing agent is less than 5 parts by weight, a sufficient light diffusing effect cannot be obtained, and when it is 400 parts by weight or more, the light diffusing agent is aggregated and the total light transmittance may be significantly reduced. There is sex.

<光拡散フィルムの製造方法>
光拡散フィルムの製造方法は以下の工程を含むことを特徴とする。
<Production method of light diffusion film>
The manufacturing method of a light-diffusion film is characterized by including the following processes.

第二の樹脂を溶媒に第一の温度(T1)で溶解し、樹脂溶液を得る第一の工程、前記溶液を透明支持体の片面又は両面に第二の温度(T2)で塗布し、塗布膜を得る第二の工程、前記塗布膜を少なくとも第三の温度(T3)で乾燥させて、光拡散層を得る第三の工程からなり、T1、T2、T3は以下の式1を満たす。
T2<T1<T3(式1)
A first step of dissolving a second resin in a solvent at a first temperature (T1) to obtain a resin solution, applying the solution to one or both sides of a transparent support at a second temperature (T2), and applying The second step of obtaining a film comprises the third step of drying the coating film at least at the third temperature (T3) to obtain a light diffusion layer, and T1, T2, and T3 satisfy the following formula 1.
T2 <T1 <T3 (Formula 1)

(第一の工程)
前記第一の工程における溶媒としては、第一の温度(T1)における第二の樹脂の溶解度が高く、塗布時の温度である第二の温度(T2)における第一の樹脂に対する溶解度が低いものが望ましい。
(First step)
The solvent in the first step has a high solubility of the second resin at the first temperature (T1) and a low solubility in the first resin at the second temperature (T2), which is the temperature at the time of application. Is desirable.

本発明においては、第二の樹脂は第一の樹脂と同様の特徴を有するものが望まれるため、第二の樹脂の溶解速度の温度依存性が大きくなるような、樹脂と溶媒の組み合わせが好ましい。   In the present invention, since the second resin is desired to have the same characteristics as the first resin, a combination of a resin and a solvent is preferable so that the temperature dependency of the dissolution rate of the second resin is increased. .

さらに前記第一の樹脂及び第二の樹脂のT1における溶解度が5重量%以上であり、JIS K−5600−6−1に規定される浸漬法より第一の樹脂からなる透明支持体をT2の温度で溶媒に浸漬した場合に、10μm/分以上の速度で透明支持体に孔が生じない溶媒と樹脂の組み合わせが好ましい。溶解速度が10μm/分以上で孔が生じる場合、塗布時に透明支持体が溶媒によって溶解する問題が生じやすい。   Furthermore, the solubility in T1 of said 1st resin and 2nd resin is 5 weight% or more, and the transparent support body which consists of 1st resin from the immersion method prescribed | regulated to JISK-5600-6-1 is T2. A combination of a solvent and a resin that does not cause pores in the transparent support at a rate of 10 μm / min or more when immersed in a solvent at a temperature is preferable. When pores are generated at a dissolution rate of 10 μm / min or more, there is a problem that the transparent support is dissolved by a solvent during coating.

上記を満たす溶媒として、溶媒の揮発性などを考慮して、第二の樹脂と適宜組み合わせればよく、具体的には、例えば、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶剤、ヘキサン、ヘプタンなどの脂肪族炭化水素系溶剤、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル系溶剤、ジオキソランやテトラヒドロフランなどのエーテル系溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶剤、ジメチルホルムアミドやジメチルアセトアミドなどの含窒素系溶媒、イソプロピルアルコール、ブチルアルコールなどのアルコール系溶剤などと前記に挙げた第二の樹脂を適宜組み合わせることが出来る。これらの有機溶剤は、単独で用いても2種以上を併用してもよい。特に好ましくはメチルエチルケトンやメチルイソブチルケトンなどのケトン系溶媒、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素と前記一般式(1)、(2)から構成されるグルタルイミド単位を有するメタクリル系樹脂またはスチレン系樹脂が望ましい。   As a solvent satisfying the above, in consideration of the volatility of the solvent, it may be appropriately combined with the second resin. Specifically, for example, aromatic hydrocarbon solvents such as toluene and xylene, hexane, heptane, etc. Aliphatic hydrocarbon solvents, ester solvents such as ethyl acetate and butyl acetate, ether solvents such as dioxolane and tetrahydrofuran, ketone solvents such as methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone, nitrogen-containing solvents such as dimethylformamide and dimethylacetamide Alcohol solvents such as isopropyl alcohol and butyl alcohol can be appropriately combined with the second resin listed above. These organic solvents may be used alone or in combination of two or more. A methacrylic resin or styrene resin having a glutarimide unit composed of a ketone solvent such as methyl ethyl ketone or methyl isobutyl ketone, an aromatic hydrocarbon such as toluene or xylene, and the general formulas (1) and (2) is particularly preferable. Is desirable.

また、光拡散剤と第二の樹脂との混練方法は特に限定されるものではなく既知の方法を用いることができる。好ましくは、有機溶媒に透明性樹脂を溶解する際にあらかじめ光拡散剤を有機溶媒に分散させておく方法が光拡散剤の均一分散性の観点から好ましい。   The kneading method of the light diffusing agent and the second resin is not particularly limited, and a known method can be used. Preferably, a method of dispersing the light diffusing agent in the organic solvent in advance when dissolving the transparent resin in the organic solvent is preferable from the viewpoint of the uniform dispersibility of the light diffusing agent.

第一の工程における溶解温度としての第一の温度(T1)としては第二の樹脂の溶媒に対する溶解性によるが、塗布時の温度や使用する有機溶媒の沸点などを考慮すると65〜80℃であることが好ましい。さらに好ましくは、65〜75℃であることが望ましい。   The first temperature (T1) as the dissolution temperature in the first step depends on the solubility of the second resin in the solvent, but is 65 to 80 ° C. in consideration of the temperature at the time of application and the boiling point of the organic solvent to be used. Preferably there is. More preferably, it is desirable that it is 65-75 degreeC.

(第二の工程)
前記第二の樹脂溶液を透明支持体に塗布し、塗布膜を得る方法としては、従来公知の塗布方法を採用すればよく、特に限定されるものではない。
(Second step)
A method for applying the second resin solution to the transparent support to obtain a coating film may be a conventionally known coating method, and is not particularly limited.

また、塗布時の温度である第二の温度(T2)としては、第一の樹脂の溶媒に対する溶解性によるが、0℃〜40℃であることが好ましい。さらに好ましくは、10℃〜35℃であることが好ましい。   Moreover, as 2nd temperature (T2) which is the temperature at the time of application | coating, although based on the solubility with respect to the solvent of 1st resin, it is preferable that it is 0 to 40 degreeC. More preferably, it is 10 to 35 degreeC.

(第三の工程)
前記第二の工程で得られた塗布膜を乾燥する方法は特に限定されるものではなく、従来公知の乾燥方法を用いればよい。乾燥時の温度である第三の温度(T3)としては、樹脂の溶媒に対する溶解性や溶媒の揮発性によるが、80℃〜120℃であることが好ましい。乾燥温度が上記範囲内であれば、フィルムの熱による変形を起こさずに、光拡散層中の溶媒を除くことができる。
(Third process)
The method for drying the coating film obtained in the second step is not particularly limited, and a conventionally known drying method may be used. The third temperature (T3), which is the temperature during drying, is preferably 80 ° C. to 120 ° C., although it depends on the solubility of the resin in the solvent and the volatility of the solvent. When the drying temperature is within the above range, the solvent in the light diffusion layer can be removed without causing deformation of the film due to heat.

第三の工程において、より好ましくは乾燥温度T3で乾燥するのに先立って、第四の温度(T4)で予備乾燥を行うことが好ましい。第四の温度(T4)としては、樹脂の溶媒に対する溶解性や溶媒の揮発性によるが、40℃〜65℃であることが好ましい。上記のように二段階で乾燥することにより、透明支持体の溶解を抑えながら、溶剤を揮発させることが可能となるので、透明支持体の変形や破れを防止することができるので、安定した積層が可能となる。   In the third step, it is more preferable to perform preliminary drying at the fourth temperature (T4) prior to drying at the drying temperature T3. The fourth temperature (T4) is preferably 40 ° C. to 65 ° C., although it depends on the solubility of the resin in the solvent and the volatility of the solvent. By drying in two steps as described above, it becomes possible to volatilize the solvent while suppressing dissolution of the transparent support, so that deformation and tearing of the transparent support can be prevented, so stable lamination Is possible.

(温度条件)
本発明は、T1、T2、T3が以下の式1を満たすことを特徴とする。
T2<T1<T3(式1)
(Temperature conditions)
The present invention is characterized in that T1, T2, and T3 satisfy the following formula 1.
T2 <T1 <T3 (Formula 1)

第二の樹脂は、T1とT2とで溶解度に差が大きければ好ましい。まず、T2よりも高温であるT1で第二の樹脂を溶解する。これにより、迅速に第二の樹脂が溶媒に溶解し、また、一旦溶解した樹脂は、T2になったとしても析出はしにくく、溶解した状態が保たれる。次にこの溶液を透明支持体の片面又は両面に第二の温度(T2)で塗布し、塗布膜を得る。ここで、塗布する温度であるT2は、樹脂を迅速に溶解する温度であるT1よりも低温であり、樹脂の溶解度が低いため、透明支持体を構成している第一の樹脂が溶液中の溶媒によって溶解することを最小限に防止できる。そのため、透明支持体の表面が必要以上に荒らされたりすることがない。また、表面が荒らされたとしても、透明支持体を構成する第一の樹脂と光拡散層に含まれる第二の樹脂は後述するように同一樹脂であるため、結果的に均一性が保たれ、界面反射や拡散といった光学特性にほとんど影響を与えない。また、第一の樹脂の溶媒に対する溶解度が低いとはいえ、全く溶解しないわけではないので第二の樹脂との密着性が良好であり、透明支持体と光拡散層の親和性が良いため、光拡散層の剥離や光拡散剤の脱落を防止することができる。次に少なくとも第三の温度(T3)で乾燥させ、光拡散層を得るが、このT3は、T2はもちろん、T1よりも高温であることが必要である。乾燥する工程においては、より好ましい態様としては、T3で乾燥させる前にT2よりも高く、T1よりも低い温度(T4)で乾燥させることが好ましい。これにより、乾燥温度がT1よりも低いため透明支持体の表面を溶解する可能性が低くなると同時にT2よりも高い温度のため、効率的に溶媒を除去することが可能となる。次いでT3で乾燥することにより、大部分の溶媒をT4で除去したのちにT4よりもより高温のT3で乾燥しても、すでに残溶媒が少なくなっているため、透明支持体の表面を溶解することはなく、かつ、残溶媒を完全に除去することが可能となるため、好ましい。   It is preferable that the second resin has a large difference in solubility between T1 and T2. First, the second resin is dissolved at T1 which is higher than T2. As a result, the second resin quickly dissolves in the solvent, and the resin once dissolved hardly deposits even when T2 is reached, and the dissolved state is maintained. Next, this solution is applied to one side or both sides of the transparent support at a second temperature (T2) to obtain a coating film. Here, T2 which is a coating temperature is lower than T1 which is a temperature for rapidly dissolving the resin, and since the solubility of the resin is low, the first resin constituting the transparent support is in the solution. It is possible to minimize dissolution by the solvent. Therefore, the surface of the transparent support is not damaged more than necessary. Even if the surface is roughened, the first resin constituting the transparent support and the second resin contained in the light diffusion layer are the same resin as will be described later, and as a result, uniformity is maintained. The optical properties such as interface reflection and diffusion are hardly affected. In addition, although the solubility of the first resin in the solvent is low, it does not dissolve at all, so the adhesion with the second resin is good, because the affinity between the transparent support and the light diffusion layer is good, It is possible to prevent the light diffusion layer from peeling off and the light diffusing agent from falling off. Next, it is dried at least at a third temperature (T3) to obtain a light diffusion layer. This T3 needs to be higher than T1 as well as T2. In the drying step, as a more preferable embodiment, it is preferable to dry at a temperature (T4) higher than T2 and lower than T1 before drying at T3. Thereby, since the drying temperature is lower than T1, the possibility of dissolving the surface of the transparent support is reduced, and at the same time, the temperature is higher than T2, so that the solvent can be efficiently removed. Next, by drying at T3, even if most of the solvent is removed at T4 and then dried at T3, which is hotter than T4, the residual solvent is already low, so the surface of the transparent support is dissolved. This is preferable because the remaining solvent can be completely removed.

<光拡散フィルム>
本発明に係る光拡散フィルムは第一の樹脂からなる透明支持体の片面又は両面に光拡散剤と第二の樹脂を含む光拡散層から構成される。
<Light diffusion film>
The light diffusing film according to the present invention is composed of a light diffusing layer containing a light diffusing agent and a second resin on one or both sides of a transparent support made of a first resin.

本発明にかかる光拡散フィルムで用いる第一の樹脂と第二の樹脂は同一樹脂である。前記で述べた光拡散フィルムの製造方法を用いることにより、透明支持体の変形や破れが生じることなく、同一の樹脂を積層させることが可能となる。また、第二の工程及び/又は第三の工程時に透明支持体がわずかに溶媒に溶解するため、透明支持体と光拡散層が密着し、透明支持体と光拡散層との親和性が良好なため光拡散層の剥離や光拡散剤の脱落を抑えることができる。   The first resin and the second resin used in the light diffusion film according to the present invention are the same resin. By using the method for producing a light diffusing film described above, the same resin can be laminated without causing deformation or tearing of the transparent support. In addition, since the transparent support is slightly dissolved in the solvent in the second step and / or the third step, the transparent support and the light diffusion layer are in close contact, and the affinity between the transparent support and the light diffusion layer is good. Therefore, peeling of the light diffusing layer and dropping of the light diffusing agent can be suppressed.

同一樹脂であれば、透明支持体と光拡散層の界面反射を大きく抑えることが可能となり、全光線透過率の低下を抑制することができる。また、層間の寸法変化率の差によるフィルムの反りやたわみを低減させることができる。   If it is the same resin, it becomes possible to largely suppress the interface reflection between the transparent support and the light diffusion layer, and it is possible to suppress the decrease in the total light transmittance. Further, it is possible to reduce the warpage and deflection of the film due to the difference in the dimensional change rate between the layers.

本発明に係る光拡散フィルムのヘイズが30%以上95%以下であることが好ましくは40%以上90%以下であることがより好ましい。   The haze of the light diffusion film according to the present invention is preferably 30% to 95%, more preferably 40% to 90%.

ヘイズが上記範囲内であれば、バックライトや導光板、プリズムシートの光拡散パターンを消すことができ、一様な面光源を得ることができる。   When the haze is within the above range, the light diffusion pattern of the backlight, the light guide plate, and the prism sheet can be erased, and a uniform surface light source can be obtained.

本発明に係るフィルムの全光線透過率は75%以上であることが好ましく、85%以上であることがより好ましく、90%以上であることがさらに好ましい。   The total light transmittance of the film according to the present invention is preferably 75% or more, more preferably 85% or more, and further preferably 90% or more.

全光線透過率が上記範囲内であれば、正面輝度を大きく低下させずに光拡散パターンを消すことができる。   If the total light transmittance is within the above range, the light diffusion pattern can be erased without greatly reducing the front luminance.

ここでいう全光線透過率及びヘーズとは、JIS K 7136及びJIS K7361−1における全光線透過率及びヘーズの値のことであり、Td(%)/Tt(%)×100=H(%)〔Td:拡散光線透過率、Tt:全光線透過率、H:ヘーズ〕の関係を有するものであって、ヘーズメーターと呼ばれるような光学測定機を用いて凹凸面側から光線を入射して測定した値である。   The total light transmittance and haze here are the values of the total light transmittance and haze in JIS K 7136 and JIS K7361-1, and Td (%) / Tt (%) × 100 = H (%). [Td: diffused light transmittance, Tt: total light transmittance, H: haze], measured using an optical measuring instrument called a haze meter from the uneven surface side. It is the value.

なお、本発明にかかる光拡散フィルムで用いる第一の樹脂と第二の樹脂は基本的には同一樹脂を使用するが、本発明の効果を奏する範囲内であれば、厳密な意味での同一樹脂のみならず、均等物も含み得る。   The first resin and the second resin used in the light diffusing film according to the present invention are basically the same resin, but the same in the strict sense as long as the effects of the present invention are achieved. Not only resins but also equivalents can be included.

<偏光子保護フィルム>
また、本発明の光学用フィルムは、偏光子に貼り合わせて、偏光子保護フィルムとして用いることが出来る。上記偏光子は、特に限定されるものではなく、従来公知の任意の偏光子を用いることができる。具体的には、例えば、延伸されたポリビニルアルコールにヨウ素を含有させて得た偏光子等を挙げることができる。
<Polarizer protective film>
The optical film of the present invention can be used as a polarizer protective film by being bonded to a polarizer. The polarizer is not particularly limited, and any conventionally known polarizer can be used. Specific examples include a polarizer obtained by containing iodine in stretched polyvinyl alcohol.

偏光子保護フィルムとして用いる場合、光学異方性が小さいことが好ましい。   When used as a polarizer protective film, it is preferable that the optical anisotropy is small.

具体的には配向複屈折の値が、0〜0.1×10-3であることが好ましく、0〜0.01×10-3であることが好ましい。 The specific value of the orientation birefringence is preferably from 0 to 0.1 × 10 -3, is preferably 0 to 0.01 × 10 -3.

配向複屈折が上記範囲内であれば、環境の変化に対しても、成形加工時に複屈折が生じることなく、安定した光学特性を得ることができる。   If the orientation birefringence is within the above range, stable optical characteristics can be obtained without causing birefringence during molding even when the environment changes.

なお、本明細書において、特に断りのない限り、「配向複屈折」とは、熱可塑性樹脂のガラス転移温度より5℃高い温度で、100%延伸した場合に発現する複屈折を意味する。配向複屈折(Δn)は、前述のnx、nyを用いて説明するとΔn=nx−ny=Re/dで定義され、位相差計により測定することができる。   In the present specification, unless otherwise specified, “orientation birefringence” means birefringence that develops when stretched 100% at a temperature 5 ° C. higher than the glass transition temperature of a thermoplastic resin. The orientation birefringence (Δn) is defined by Δn = nx−ny = Re / d when described using nx and ny described above, and can be measured by a phase difference meter.

本発明にかかる光学用フィルムは、光弾性係数の絶対値が、20×10-12m2/N以下であることが好ましく、10×10-12m2/N以下であることがより好ましく、5×10-12m2/N以下であることがさらに好ましい。 In the optical film according to the present invention, the absolute value of the photoelastic coefficient is preferably 20 × 10 −12 m 2 / N or less, more preferably 10 × 10 −12 m 2 / N or less, and 5 × More preferably, it is 10 −12 m 2 / N or less.

光弾性係数は上記範囲内であれば、本発明にかかる光学用フィルムを液晶表示装置に用いても、位相差ムラが発生したり、表示画面周辺部のコントラストが低下したり、光漏れが発生したりすることがない。   If the photoelastic coefficient is within the above range, even if the optical film according to the present invention is used in a liquid crystal display device, phase difference unevenness occurs, contrast at the periphery of the display screen decreases, or light leakage occurs. There is nothing to do.

一方、光弾性係数の絶対値が20×10-12m2/Nより大きいと、本発明にかかる光学用フィルムを液晶表示装置に用いた場合、位相差ムラが発生したり、表示画面周辺部のコントラストが低下したり、光漏れが発生しやすくなったりする傾向がある。この傾向は、高温多湿環境下において、特に顕著となる。 On the other hand, when the absolute value of the photoelastic coefficient is larger than 20 × 10 −12 m 2 / N, when the optical film according to the present invention is used for a liquid crystal display device, unevenness in phase difference occurs, There is a tendency that the contrast is lowered and light leakage is likely to occur. This tendency becomes particularly remarkable in a high temperature and high humidity environment.

なお、等方性の固体に外力を加えて応力(ΔF)を発生させると、一時的に光学異方性を呈し、複屈折(Δn)を示すようになる。本明細書において、光弾性係数とは、その応力と複屈折との比を意味する。すなわち、光弾性係数(c)は、以下の式により算出される。
c=Δn/ΔF
ただし、本発明において、光弾性係数はセナルモン法により、波長515nmにて、23℃、50%RHにおいて測定した値である。
When an external force is applied to an isotropic solid to generate a stress (ΔF), it temporarily exhibits optical anisotropy and exhibits birefringence (Δn). In this specification, the photoelastic coefficient means the ratio of the stress to birefringence. That is, the photoelastic coefficient (c) is calculated by the following equation.
c = Δn / ΔF
However, in the present invention, the photoelastic coefficient is a value measured at 23 ° C. and 50% RH at a wavelength of 515 nm by the Senarmon method.

(光拡散フィルム用途)
本発明にかかる光拡散フィルムの用途は特に限定されるものではないが、具体的には例えば、カメラやVTR、プロジェクター用の撮影レンズやファインダー、フィルター、プリズム、フレネルレンズなどの映像分野、CDプレイヤーやDVDプレイヤー、MDプレイヤーなどの光ディスク用ピックアップレンズなどのレンズ分野や光記録分野、液晶用導光板、偏光子保護フィルムや位相差フィルムなどの液晶ディスプレイ用フィルム、表面保護フィルムなどの情報機器分野、光ファイバ、光スイッチ、光コネクターなどの光通信分野、自動車ヘッドライトやテールランプレンズ、インナーレンズ、計器カバー、サンルーフなどの車両分野、眼鏡やコンタクトレンズ、内視鏡用レンズ、滅菌処理の必要な医療用品などの医療機器分野、道路透光板、ペアガラス用レンズ、採光窓やカーポート、照明用レンズや照明カバー、建材用サイジングなどの建築・健在分野、電子レンジ調理容器(食器)等に好適に用いることができる。
(For light diffusion film)
Although the use of the light diffusion film according to the present invention is not particularly limited, specifically, for example, imaging fields such as cameras, VTRs, projectors, viewfinders, filters, prisms, and Fresnel lenses, CD players Information equipment field such as lens field such as optical disk pickup lens such as DVD player, MD player, optical recording field, liquid crystal light guide plate, liquid crystal display film such as polarizer protective film and retardation film, surface protective film, etc. Optical communication field such as optical fiber, optical switch, optical connector, automotive field such as automobile headlight and tail lamp lens, inner lens, instrument cover, sunroof, eyeglasses, contact lens, endoscope lens, medical treatment requiring sterilization Medical equipment field such as supplies, road transparency Plates, glazing lenses, lighting window and a carport, an illumination lens and light cover, architectural and alive areas such as building materials for sizing, can be suitably used for microwave cooking vessel (dishes) or the like.

本発明にかかる光学用フィルムは、上説したように、光学的均質性、透明性等の光学特性に優れている。そのため、これらの光学特性を利用して、光学的等方フィルム、偏光子保護フィルム、反射防止フィルム、透明導電フィルム等液晶表示装置周辺等の公知の光学的用途に特に好適に用いることができる。   As described above, the optical film according to the present invention is excellent in optical characteristics such as optical homogeneity and transparency. Therefore, by utilizing these optical characteristics, it can be particularly suitably used for known optical applications such as the periphery of liquid crystal display devices such as an optical isotropic film, a polarizer protective film, an antireflection film, and a transparent conductive film.

ここで、本発明にかかるフィルムを製造する方法の一実施形態について説明するが、本発明はこれに限定されない。   Here, although one Embodiment of the method to manufacture the film concerning this invention is described, this invention is not limited to this.

<評価方法>
(ヘイズ)
ヘイズはJIS K 7136記載の方法に基づいて、日本電色工業(株)製ヘイズメーターNDH−300Aを用いて光拡散層側から光を照射し測定した。
<Evaluation method>
(Haze)
The haze was measured by irradiating light from the light diffusion layer side using a haze meter NDH-300A manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd. based on the method described in JIS K7136.

(全光線透過率) 全光線透過率はJIS K 7361−1記載の方法に基づいて、日本電色工業(株)製ヘイズメーターNDH−300Aを用いて光拡散層側から光を照射し測定した。   (Total light transmittance) Total light transmittance was measured by irradiating light from the light diffusion layer side using a haze meter NDH-300A manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd. based on the method described in JIS K 7361-1. .

(密着性)
透明支持体と光拡散層の密着性の評価は、作製した光拡散フィルムの光拡散層面に粘着テープを貼り付け、急速に強く剥がし、光拡散層の剥がれ具合を以下の3段階基準で密着性の評価を行った。
○:剥がれなし。
△:一部剥がれ有り又は光拡散剤脱落。
×:剥がれが多い。
(Adhesion)
Adhesion between the transparent support and the light diffusing layer is evaluated by applying an adhesive tape to the surface of the light diffusing layer of the produced light diffusing film and peeling it off strongly. The degree of peeling of the light diffusing layer is determined according to the following three criteria. Was evaluated.
○: No peeling.
Δ: Partial peeling or light diffusing agent falling off.
X: There is much peeling.

(反り)
光拡散フィルムの反りやたわみの評価は目視で行い、下記基準で評価を行った。
○:反り・たわみが見られない。
×:反り・たわみが確認できる。
(warp)
The evaluation of warpage and deflection of the light diffusion film was performed visually, and the evaluation was performed according to the following criteria.
○: No warping or deflection is seen.
X: Warp and deflection can be confirmed.

(グルタルイミド樹脂の作製)
市販のポリメタクリル酸メチル(クラレ(株))、イミド化剤としてモノメチルアミン(三菱ガス化学(株))を用いて、グルタルイミド樹脂を製造した。使用した押出機は口径15mmの噛合い型同方向回転式二軸押出機である。押出機の各温調ゾーンの設定温度を200〜280℃ 、スクリュー回転数55rpm、ポリメタクリル酸メチルを150kg/hrで供給し、モノメチルアミンの供給量はポリメタクリル酸メチルに対して2重量部とした。ホッパーからポリメタクリル酸メチルを投入し、ニーディングブロックによって樹脂を溶融、充満させた後、ノズルからモノメチルアミンを注入した。反応ゾーンの末端にはシールリングを入れて樹脂を充満させた。反応後の副生成物および過剰のメチルアミンをベント口の圧力を−0.099MPaに減圧して除去した。押出機出口に設けられたダイスからストランドとして出てきた樹脂は、水槽で冷却した後、ペレタイザでペレット化した。
(Preparation of glutarimide resin)
A glutarimide resin was produced using commercially available polymethyl methacrylate (Kuraray Co., Ltd.) and monomethylamine (Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd.) as an imidizing agent. The extruder used was a meshing type co-rotating twin screw extruder having a diameter of 15 mm. The set temperature of each temperature control zone of the extruder is 200 to 280 ° C., the screw rotation speed is 55 rpm, polymethyl methacrylate is supplied at 150 kg / hr, and the supply amount of monomethylamine is 2 parts by weight with respect to polymethyl methacrylate. did. Polymethyl methacrylate was charged from the hopper, and the resin was melted and filled with the kneading block, and then monomethylamine was injected from the nozzle. A seal ring was placed at the end of the reaction zone to fill the resin. By-products and excess methylamine after the reaction were removed by reducing the pressure at the vent port to -0.099 MPa. The resin that came out as a strand from a die provided at the exit of the extruder was cooled in a water tank and then pelletized with a pelletizer.

次いで、口径15mmの噛合い型同方向回転式二軸押出機にて、押出機の各温調ゾーンの設定温度を200〜260℃ 、スクリュー回転数55rpm、ポリメタクリル酸メチルを150kg/hrで供給し、ニーディングブロックによって樹脂を溶融、充満させた後、ノズルから樹脂に対して0.8重量部の炭酸ジメチルと0.2重量部のトリエチルアミンの混合液を注入し樹脂中のカルボキシル基の低減を行った。反応ゾーンの末端にはシールリングを入れて樹脂を充満させた。反応後の副生成物および過剰の炭酸ジメチルをベント口の圧力を−0.099MPaに減圧して除去した。押出機出口に設けられたダイスからストランドとして出てきた樹脂は、水槽で冷却した後、ペレタイザでペレット化した。   Next, in a mesh type co-rotating twin screw extruder with a diameter of 15 mm, the set temperature of each temperature control zone of the extruder is 200 to 260 ° C., the screw rotation speed is 55 rpm, and polymethyl methacrylate is supplied at 150 kg / hr. After melting and filling the resin with a kneading block, a mixture of 0.8 parts by weight of dimethyl carbonate and 0.2 parts by weight of triethylamine is injected from the nozzle into the resin to reduce the carboxyl groups in the resin. Went. A seal ring was placed at the end of the reaction zone to fill the resin. By-products after reaction and excess dimethyl carbonate were removed by reducing the pressure at the vent port to -0.099 MPa. The resin that came out as a strand from a die provided at the exit of the extruder was cooled in a water tank and then pelletized with a pelletizer.

さらに、口径15mmの噛合い型同方向回転式二軸押出機にて、押出機の各温調ゾーンの設定温度を260℃ 、スクリュー回転数55rpm、ポリメタクリル酸メチルを150kg/hrで供給した。ベント口の圧力を−0.099MPaに減圧して再び未反応の副原料等の揮発分を除去した。押出機出口に設けられたダイスからストランドとして出てきた樹脂は、水槽で冷却した後、ペレタイザでペレット化することにより、前記一般式(1)と一般式(2)においてR1およびR3、R5、R6がそれぞれメチル基、R2およびR4がそれぞれ水素原子であるグルタルイミド樹脂を得た。 Further, in a mesh type co-rotating twin screw extruder having a diameter of 15 mm, the set temperature of each temperature control zone of the extruder was 260 ° C., the screw rotation speed was 55 rpm, and polymethyl methacrylate was supplied at 150 kg / hr. The pressure at the vent port was reduced to -0.099 MPa to remove volatile components such as unreacted auxiliary materials again. The resin coming out as a strand from the die provided at the exit of the extruder is cooled in a water tank and then pelletized with a pelletizer, whereby R 1 and R 3 in the above general formulas (1) and (2), A glutarimide resin in which R 5 and R 6 are each a methyl group and R 2 and R 4 are each a hydrogen atom was obtained.

イミド化率はSensIR Technologies社製TravelIR 測定装置を用い、1720cm-1付近のエステルカルボニル基由来の吸収と、1660cm-1付近のイミドカルボニル基由来の吸収との強度比から決定した。ここで、イミド化率とは、全カルボニル基中のイミドカルボニル基の占める割合をいう。 Imidization ratio is used SensIR Technologies Inc. TravelIR measuring device, and the absorption derived from ester carbonyl groups near 1720 cm -1, was determined from the intensity ratio of the absorption derived from the imide carbonyl groups near 1660 cm -1. Here, the imidation rate refers to the proportion of the imide carbonyl group in all the carbonyl groups.

ガラス転移温度測定は示差走査熱量計(DSC、株式会社島津製作所DSC−50)を用いて、窒素雰囲気下、昇温速度20℃/minで測定し、中点法により決定した。   The glass transition temperature was measured using a differential scanning calorimeter (DSC, Shimadzu Corporation DSC-50) under a nitrogen atmosphere at a heating rate of 20 ° C./min and determined by the midpoint method.

光弾性係数は顕微偏光分光光度計(オーク製作所製TFM−120AFT−PC)を用いて、温度23±2℃ 、湿度50±5%において、波長515nmにて測定した。測定は、フィルムの一方を固定し、他方は無荷重及び500gの荷重をかけた状態で複屈折率を測定し、得られた結果から、単位応力による複屈折率の変化量を算出した。   The photoelastic coefficient was measured at a wavelength of 515 nm at a temperature of 23 ± 2 ° C. and a humidity of 50 ± 5% using a micro-polarization spectrophotometer (TFM-120AFT-PC manufactured by Oak Seisakusho). In the measurement, the birefringence was measured with one film fixed and the other loaded with no load and a load of 500 g, and the amount of change in birefringence due to unit stress was calculated from the obtained results.

本実施例で用いたグルタルイミド樹脂について上記の方法に従ってイミド化率、ガラス転移温度、光弾性係数を測定した。その結果イミド化率は13モル%、ガラス転移温度は127℃、光弾性係数は−3×10-122/Nであった。 For the glutarimide resin used in this example, the imidization rate, glass transition temperature, and photoelastic coefficient were measured according to the above-described methods. As a result, the imidation ratio was 13 mol%, the glass transition temperature was 127 ° C., and the photoelastic coefficient was −3 × 10 −12 m 2 / N.

(光拡散剤)
実施例及び比較例における光拡散剤として以下のものを用いて、光拡散フィルムの作製を行った。
拡散剤A
ガンツ化成(株)製GM−0401S
粒径4μm架橋ポリメタクリル酸メチル微粒子
屈折率1.49
拡散剤B
ガンツ化成(株)製GM1001S
粒径10μm架橋ポリメタクリル酸メチル微粒子
屈折率1.49
拡散剤C
ガンツ化成(株)製GM−2003S−S
粒径20μm架橋ポリメタクリル酸メチル微粒子
屈折率1.49
拡散剤D
ガンツ化成(株)製SI−030
粒径3μmシリカ粒子
屈折率1.41。
(Light diffusing agent)
A light diffusing film was produced using the following as the light diffusing agent in Examples and Comparative Examples.
Diffusing agent A
GM-0401S manufactured by Ganz Kasei Co., Ltd.
Particle size 4μm Crosslinked polymethyl methacrylate fine particle refractive index 1.49
Diffusing agent B
GM1001S manufactured by Ganz Kasei Co., Ltd.
Particle size 10 μm Crosslinked polymethyl methacrylate fine particle refractive index 1.49
Diffusing agent C
GM-2003S-S manufactured by Ganz Kasei Co., Ltd.
Particle size 20 μm Crosslinked polymethyl methacrylate fine particle refractive index 1.49
Diffusion agent D
SI-030 manufactured by Ganz Kasei Co., Ltd.
Particle size 3 μm silica particle refractive index 1.41.

(実施例1)
光拡散層用塗布液作製に際し、溶媒としてメチルイソブチルケトン300重量部に対して、バインダー樹脂として前項の方法にて作製したグルタルイミド樹脂100重量部、光拡散剤Aを25重量部加えて、溶液温度70℃にて樹脂が完全に溶解し、溶液が均一になるまで撹拌を行った。その後、塗布液を20℃まで冷却し、光拡散層用塗布液を得た。
グルタルイミド樹脂のフィルム(40μm)の片面に作製した光拡散層用塗布液を20℃にて塗布し、60℃のオーブンにて乾燥を行い大部分の溶媒を除去した後、次いで80℃で残りの溶媒を除去することにより光拡散層の厚みが5μmの光拡散フィルムを得た。
Example 1
In preparing the coating solution for the light diffusing layer, 100 parts by weight of the glutarimide resin prepared by the method described above as a binder resin and 25 parts by weight of the light diffusing agent A are added to 300 parts by weight of methyl isobutyl ketone as a solvent. Stirring was performed until the resin was completely dissolved at a temperature of 70 ° C. and the solution was uniform. Thereafter, the coating liquid was cooled to 20 ° C. to obtain a light diffusion layer coating liquid.
The light diffusion layer coating solution prepared on one side of a glutarimide resin film (40 μm) was applied at 20 ° C., dried in an oven at 60 ° C. to remove most of the solvent, and then left at 80 ° C. By removing the solvent, a light diffusion film having a light diffusion layer thickness of 5 μm was obtained.

(実施例2)
光拡散層の厚みを20μmとなるように塗布したこと以外は実施例1と同様の方法を用いて、光拡散フィルムを作製した。
(Example 2)
A light diffusion film was produced using the same method as in Example 1 except that the light diffusion layer was applied to have a thickness of 20 μm.

(実施例3)
光拡散剤Aの部数を100重量部とした以外は、実施例1と同様の方法を用いて、光拡散フィルムを作製した。
(Example 3)
A light diffusing film was produced in the same manner as in Example 1 except that the number of parts of the light diffusing agent A was 100 parts by weight.

(実施例4)
光拡散剤Aの部数を100重量部とした以外は、実施例2と同様の方法を用いて、光拡散フィルムを作製した。
Example 4
A light diffusing film was produced using the same method as in Example 2 except that the number of parts of the light diffusing agent A was 100 parts by weight.

(実施例5)
光拡散剤Aの部数を233重量部とした以外は、実施例1と同様の方法を用いて、光拡散フィルムを作製した。
(Example 5)
A light diffusion film was produced in the same manner as in Example 1 except that the number of parts of the light diffusing agent A was 233 parts by weight.

(実施例6)
光拡散剤Aの部数を233重量部とした以外は、実施例2と同様の方法を用いて、光拡散フィルムを作製した。
(Example 6)
A light diffusing film was produced in the same manner as in Example 2 except that the number of parts of the light diffusing agent A was 233 parts by weight.

(実施例7)
光拡散剤Aの部数を400重量部とし、光拡散層の厚みを10μmとなるように塗布したこと以外は、実施例1と同様の作製方法を用いて、光拡散フィルムを作製した。
(Example 7)
A light diffusing film was produced using the same production method as in Example 1 except that the number of parts of the light diffusing agent A was 400 parts by weight and that the thickness of the light diffusing layer was 10 μm.

(実施例8)
光拡散剤Aを25重量部使用する代わりに光拡散剤Bを100重量部使用し、光拡散層の厚みを21μmとなるように塗布したこと以外は、実施例1と同様の作製方法を用いて、光拡散フィルムを作製した。
(Example 8)
Instead of using 25 parts by weight of light diffusing agent A, 100 parts by weight of light diffusing agent B was used, and the same production method as in Example 1 was used, except that the thickness of the light diffusing layer was 21 μm. Thus, a light diffusion film was produced.

(実施例9)
光拡散剤Aを25重量部使用する代わりに光拡散剤Cを100重量部使用し、光拡散層の厚みを25μmとなるように塗布したこと以外は、実施例1と同様の作製方法を用いて、光拡散フィルムを作製した。
Example 9
Instead of using 25 parts by weight of light diffusing agent A, 100 parts by weight of light diffusing agent C was used, and the same production method as in Example 1 was used, except that the thickness of the light diffusing layer was 25 μm. Thus, a light diffusion film was produced.

(実施例10)
光拡散剤Aを25重量部使用する代わりに光拡散剤Dを100重量部使用し、光拡散層の厚みを10μmとなるように塗布したこと以外は、実施例1と同様の作製方法を用いて、光拡散フィルムを作製した。
(Example 10)
Instead of using 25 parts by weight of the light diffusing agent A, 100 parts by weight of the light diffusing agent D was used, and the same production method as in Example 1 was used except that the thickness of the light diffusing layer was 10 μm. Thus, a light diffusion film was produced.

(比較例1)
光拡散剤を添加しなかったこと以外は実施例2と同様に光拡散フィルムを作製した。
(Comparative Example 1)
A light diffusing film was produced in the same manner as in Example 2 except that no light diffusing agent was added.

(比較例2)
実施例において、透明支持体としてポリエチレンテレフタレート(東レ製ルミラーR41)を用いたこと以外は実施例3と同様に光拡散フィルムを作製した。
(Comparative Example 2)
In Example, a light diffusion film was produced in the same manner as in Example 3 except that polyethylene terephthalate (Lumirror R41 manufactured by Toray Industries, Inc.) was used as the transparent support.

(比較例3)
実施例において、光拡散層のバインダー樹脂にセルロースアセテートプロピオネート樹脂(イーストマンケミカル製CAP482−0.5)を用いたこと以外は実施例4と同様に光拡散フィルムを作製した。
(Comparative Example 3)
In Examples, a light diffusion film was produced in the same manner as in Example 4 except that cellulose acetate propionate resin (CAP482-0.5 manufactured by Eastman Chemical) was used as the binder resin of the light diffusion layer.

各実施例および比較例における光拡散層用塗布液の各成分の配合量と得られたフィルムの特性を表1に示す。   Table 1 shows the blending amount of each component of the coating liquid for light diffusion layer and the characteristics of the obtained film in each Example and Comparative Example.

Figure 0005425672
Figure 0005425672

このように透明支持体に用いる樹脂とバインダー樹脂が同一樹脂であり、前記三段階の工程より光拡散層を積層することにより、フィルムの変形や剥離、全光線透過率の高い光拡散フィルムが得られる。   In this way, the resin used for the transparent support and the binder resin are the same resin, and by laminating the light diffusing layer from the above three steps, a light diffusing film with high deformation and peeling and high total light transmittance can be obtained. It is done.

Claims (7)

第一の樹脂からなる透明支持体の片面又は両面に光拡散剤及び第二の樹脂を含む光拡散層が存在する光拡散フィルムの製造方法であって、
前記製造方法は、
第二の樹脂を溶媒に第一の温度(T1)で溶解し、樹脂溶液を得る第一の工程、
前記溶液を透明支持体の片面又は両面に第二の温度(T2)で塗布し、塗布膜を得る第二の工程、
前記塗布膜を少なくとも第三の温度(T3)で乾燥させて、光拡散層を得る第三の工程を含み、
T1、T2、T3は以下の式1を満たし、
T2<T1<T3(式1)
第一の樹脂と第二の樹脂が同一樹脂であること
を特徴とする光拡散フィルムの製造方法。
A method for producing a light diffusing film in which a light diffusing layer containing a light diffusing agent and a second resin is present on one side or both sides of a transparent support made of a first resin,
The manufacturing method includes:
A first step of dissolving a second resin in a solvent at a first temperature (T1) to obtain a resin solution;
A second step of applying the solution to one or both surfaces of the transparent support at a second temperature (T2) to obtain a coating film;
A third step of drying the coating film at least at a third temperature (T3) to obtain a light diffusion layer;
T1, T2, and T3 satisfy the following formula 1,
T2 <T1 <T3 (Formula 1)
The manufacturing method of the light-diffusion film characterized by the 1st resin and 2nd resin being the same resin.
前記第三の工程は第三の温度で乾燥させる前に第四の温度(T4)で乾燥させる工程を含み、
以下の式2を満たすことを特徴とする請求項1記載の光拡散フィルムの製造方法。
T2<T4<T1(式2)
The third step includes a step of drying at a fourth temperature (T4) before drying at the third temperature,
The light diffusion film manufacturing method according to claim 1, wherein the following formula 2 is satisfied.
T2 <T4 <T1 (Formula 2)
前記第一の樹脂及び第二の樹脂のT1における溶解度が5重量%以上であり、JIS K−5600−6−1に規定される浸漬法より第一の樹脂からなる透明支持体をT2の温度で溶媒に浸漬した場合に、10μm/分以上の速度で透明支持体に孔が生じない溶媒を用いることを特徴とする請求項1又は2記載の光拡散フィルムの製造方法。   The solubility of the first resin and the second resin at T1 is 5% by weight or more, and the transparent support made of the first resin is subjected to the temperature of T2 by the dipping method defined in JIS K-5600-6-1. The method for producing a light diffusing film according to claim 1, wherein a solvent that does not cause pores in the transparent support is used at a rate of 10 μm / min or more when immersed in a solvent. 前記第一の樹脂及び第二の樹脂がイミド基を有するメタクリル系樹脂またはイミド基を有するアクリル系樹脂であることを特徴とする請求項1〜3いずれか1項に記載の光拡散フィルムの製造方法。   The said 1st resin and 2nd resin are methacrylic resin which has an imide group, or acrylic resin which has an imide group, The manufacture of the light-diffusion film of any one of Claims 1-3 characterized by the above-mentioned. Method. 前記イミド基を有するメタクリル系樹脂またはイミド基を有するアクリル系樹脂がグルタルイミド樹脂であることを特徴とする請求項4記載の光拡散フィルム製造方法。   5. The method for producing a light diffusing film according to claim 4, wherein the methacrylic resin having an imide group or the acrylic resin having an imide group is a glutarimide resin. 前記グルタルイミド樹脂が下記一般式(1)で表される単位と、下記一般式(2)で表される単位とを含むことを特徴とする請求項5記載の光拡散フィルムの製造方法。
Figure 0005425672
(ここで、R1およびR2は、それぞれ独立に、水素原子または炭素数1〜8のアルキル基を示し、R3は、水素原子、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数3〜12のシクロアルキル基、または炭素数6〜10のアリール基を示す。)
Figure 0005425672
(ここで、R4およびR5は、それぞれ独立に、水素原子または炭素数1〜8のアルキル基を示し、R6は、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数3〜12のシクロアルキル基、または炭素数6〜10のアリール基を示す。)
The method for producing a light diffusion film according to claim 5, wherein the glutarimide resin includes a unit represented by the following general formula (1) and a unit represented by the following general formula (2).
Figure 0005425672
(Here, R 1 and R 2 each independently represent a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, and R 3 represents a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms, or 3 to 12 carbon atoms. Cycloalkyl group or an aryl group having 6 to 10 carbon atoms.)
Figure 0005425672
(Here, R 4 and R 5 each independently represent a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, and R 6 represents an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms or a cycloalkyl having 3 to 12 carbon atoms. Group or an aryl group having 6 to 10 carbon atoms.)
請求項1〜6いずれか1項に記載の光拡散フィルムを用いることを特徴とする偏光子保護フィルムの製造方法。   The manufacturing method of the polarizer protective film characterized by using the light-diffusion film of any one of Claims 1-6.
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