JP5403520B2 - 電界紡糸ファイバーマット複合体及びグルコースセンサ - Google Patents
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Description
1)ABBAが、その化学的活性を落とさずに吸着する安定な表面を提供する。
2)レドックス分子から多孔質PSA/PSSAファイバーマット電極へ直接電子を転送して、これにより電気化学的検出能力を向上できるようにする。
更に、PSA/PSSA電界紡糸ファイバーマットの表面は高い表面−体積比を提供するが、これはABBAとPSA/PSSA電界紡糸ファイバーマットとの間の相互作用を増強することができる。従って、この手法により、ABBA搭載可能量をはるかに高くでき、はるかに良好なグルコース検出の再現性がもたらされる。
2)高い表面−体積比。これはPSA/PSSA電界紡糸ファイバーマット上へのABBAの効果的な吸着を助けることができる。
b)PSA/PSSA電界紡糸ファイバーマット上へのABBAの自己組織化。
c)グルコースの認識。
両親媒性高分子電解質、すなわちポリカチオン性ポリスチレン及びポリアニオン性ポリスチレンを、無界面活性剤エマルジョン重合技術により別々に作製した。最初に、カチオン性ポリスチレンランダムコポリマーをポリアクリルアミドでしっかりと固定した。次に、アニオン性両親媒性ポリスチレンをp−スチレンスルホン酸ナトリウムモノマーのホモ重合(homopolymerization)により合成した。
ポリ(スチレン−co−アクリルアミド)(PSA)を作製するため、スチレン(15mM)、アクリルアミド(10mM)及びK2S2O8(14mM)を25mLの蓋付き反応管中で12mLの超純水(Mili−Q water、Milipore)と混合した。反応を開始する前に、N2ガスバブリングにより反応管から完全に酸素を除去した。次に、超音波照射(例えば38kHz)しながら60℃水浴の下で2時間重合反応を行い、反応後に粘性のある溶液を得た。典型的には、この粘性のある溶液を大量のトルエンに注ぎ込むことにより、PSAを未反応のスチレンモノマー及びポリスチレンホモポリマーから分離した。このコポリマーは、得られた溶液をメタノールと水の混合液(体積比で7:3)で沈殿処理する(precipitate)ことで、ポリアクリルアミド及びアクリルアミドから分離した。最終的に、室温で真空乾燥後に、PSAの白色で綿毛状の固体を得た。PSAの収率:85.5%。FT−IR(KBr,cm−1):3433(ν N−H)、2920(ν C−H)、2840(ν C−H)、1638(ν C=O)、951,770,684(δC−H)。1H NMR(DMSO−D6/CD3Cl,TMS):δ1.4(d,−C−H2)、δ1.6(s,−C−H)、δ1.8(s,−C−H)、δ2.4(t,−C−H)、δ6.5(s,−C−H)、δ7.0(s,−C−H)。Mw(10mM LiCl入りDMF)=163kDa。
ストッパで蓋をした25mLの反応管中でこの反応を行った。反応管中に15mLの超純水(Mili−Q water、Milipore)及び18mMのp−スチレンスルホン酸ナトリウムを入れた。p−スチレンスルホン酸塩を水に完全に溶解した後、15mMのK2S2O8を添加した。反応管にゴム製の隔膜で蓋をした後、N2ガスで10分間のパージング(purging)を行った。反応混合物に対して超音波照射(例えば38kHz)しながら60℃の水浴を行い、重合処理を一定の超音波処理をしながら3時間行った。反応の終わりには、反応混合物は濃厚かつ白色となった。その後、このポリマー溶液を大量のメタノールと水の混合物(体積比6:4)中に入れた。緩慢な沈殿プロセスを2〜3日間行った。その間に、全ての塩及び未反応モノマーを生成物から確実に除去するために数回の水洗を行った。このポリスチレンスルホン酸を真空中で室温において乾燥した。PSSAの収率:93.7%。FT−IR(KBr,cm−1):3184(ν O−H)、2929(ν C−H)、2810(ν C−H)、1604(ν C−C)、1187(ν S−O)、1039(δS−O)、835,770,697(δC−H)。Mw(THF)=399kDa。
PSA(5.8g、Mw 163kDa)とPSSA(2.9g、Mw399kDa)を100mLの1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−2−プロパノール/N,N−ジメチルホルムアミド混合物(重量比9.5:0.5)に夫々溶解した。両方の溶液を室温で穏やかに攪拌して、混合した。従来技術のニードル−プレート電界紡糸構成を使用して、電界紡糸ファイバーマットを作成した。ニードルとプレートの間の電圧、流量、湿度及び距離は夫々9.3kV、0.08mL/時間、10%未満、27cmであった。ランダムな向きをつけられた不織マットを接地されたアルミニウムフォイル上に集めた。次の作業に進む前に、このようにして得られたファイバーマットを室温で真空中に15時間保持した。FT−IR(ATR,cm−1):3398(ν N−H)、3186(ν O−H)、2920(ν C−H)、2844(ν C−H)、1658(ν C=O)、1605(ν C−C)、1184(ν S−O)、1042(δS−O)、836,773,670(δC−H)。
平均厚さが約5μmのPSA/PSSAm電界紡糸ファイバーマットを自己犠牲的な(self-sacrificial)、つまりマトリクスとして使用されるテンプレートとして使用した。PSA/PSSAファイバーマット上への100mMのABBAの自己組織化は、好ましくは物理的吸着技術を使用して、つまり具体的には溶液の液滴をファイバーマットに吸収させて吸着させることによって行う。吸着ステップの後、過剰な未結合ABBAを除去するため、このマットを生理的pHのリン酸緩衝生理食塩水(PBS)で洗浄し、その後、室温で真空中に10時間保持した。FT−IR(ATR,cm−1):3390(νN−H)、3189(νO−H)、2921(νC−H)、2845(νC−H)、1657(νC−O)、1604(νC−C)、1349(νB−O)、1172(νS−O)、1038(δS−O)、839,770,674(δC−H)。
全ての電気化学的測定は、ALS/HCH852CB電気化学アナライザを使用して行った。3つの電極システムに、修飾された白金ディスク電極(白金電極、OD:6mm、ID:3mm、PTE:6×3mm2)白金線、及びAg/AgCl(飽和KCl)を夫々作業電極、対向電極(counter electrode)及び参照電極として取り付けた。1MのNaCl及び0.05Mのヘマテインを含むpH7.4のPBS50mMをレドックス電解質メディエータ(redox electrolytic mediator)として使用した。全ての測定を20℃±2℃で行った。
Claims (3)
- ポリ(スチレン‐co‐アクリルアミド)(PSA)及びポリスチレンスルホン酸(PSSA)を含む電界紡糸ファイバーマットと、
前記電界紡糸ファイバーマット表面に設けられた3−アミノベンゼンボロン酸(ABBA)
を有する電界紡糸ファイバーマット複合体。 - 前記ABBAを前記電界紡糸ファイバーマットに物理吸着させることにより前記ABBAを前記電界紡糸ファイバーマット上に担持させた、請求範囲第1項に記載のファイバーマット複合体。
- 請求項1または請求項2に記載のファイバーマット複合体を使用したグルコースセンサ。
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