JP5390515B2 - フッ化水素組成物 - Google Patents
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Description
ポリアクリレート−ポリアクリルアミド架橋コポリマーは、ドイツ、クレーフェルトのDegussa AG(STOCKOSORB(登録商標)の商品名にて販売)、日本のKyoritsu Yukikogyo Kenkyusho(Hymosab(登録商標)200の商品名にて販売)、及びウィスコンシン州ミルウォーキーのAldrich(Cat. No. 43,277-6)をはじめとする種々の供給源から商業的に入手可能である。
実施例1:
ドイツ、クレーフェルトのDegussa AGから商業的に入手可能な、およそ0.5グラムのStockosorb M(アクリルアミド/アクリレートカリウムコポリマー、架橋)をペルフルオロアルコキシ(PFA)製容器に入れ、ポリマーの上にスクリーンを取り付け、排気した。次いで、PFA製容器を秤量し、約−78℃まで冷やした。約29グラムの無水HFをポリマー上で蒸留した。PFA製容器を室温まで温め、秤量した。約2時間後に、PFA製容器を逆さにして、過剰なHFを第二の排気したPFA製容器に排出した。HF−ポリマーゲルが第一のPFA製容器内のフィルタースクリーン上に残った。ポリマーゲルを含有する容器を再び秤量し、ポリマー1グラムあたり約45.6グラムのHFをポリマーが吸収したことが分かった。この実験を数回繰り返し、平均の吸収力がポリマー1グラムあたり約45.2グラムの無水HFであることが分かった。これを表1に示す。
実施例2−4について、Stockosorb Mの代わりに、それぞれ、Stockosorb CW、FW、及びSWを使用したことを除いて実施例1の手順を繰り返した。各組成物の結果を表1に示す。
実施例1の手順は、粒径が小さい寸法のポリマーに関して実施するのが困難であり、結果に許容できないばらつきがみられたので、異なるアプローチをとり吸収力を特徴付けた。およそ0.5グラムのStockosorb CWをPFA製容器に入れ、HFを含有する容器と接続し、系を排気した。HF容器の弁を開け、2日間、ポリマーにHF蒸気を吸収させた。この期間の最後に、ポリマーは、ポリマー1g当たり37.62gのHFを吸収した。この実験を新しいポリマーで繰返し、約4日間、HF蒸気を吸収させた。この期間の最後に、ポリマーは、ポリマー1g当たり40.90gのHFを吸収した。これらふたつの測定の平均を表1に示す。この手法は実施例1に説明したアプローチより困難であるが、ポリマーがこれまでに報告された系よりも多くのHFを吸収することが示された。
Stockosorb FWに関して実施例2の手順を繰り返した。各組成物について複数回の実験の平均を表1に示す。
表1に挙げたポリマー以外について実施例1の手順を繰り返した。これらのポリマーのHF吸収力を表1にまとめる。試験結果は、アクリルアミド/アクリレートカリウム架橋コポリマーは、アクリレートポリマーと比較してはるかに高いHF吸収力を有することを示している。
少量のStockosorb Mを予め秤量したFEP製容器中に入れた。この容器を排気し、再び秤量してポリマーの重量を測定した(0.1111グラム)。次いで、この試料を金属製の真空ラインに再接続し、−78℃まで冷やし、ポリマー上の過剰なHFを蒸留させた。次いで、容器+ポリマー+HFの重量を得た。この系の蒸気圧を20℃にて測定した。次いで、少量のHFを容器から蒸留し、容器+ポリマー+HFの重量を得た。このHFの減少した系の蒸気圧を再び20℃にて測定した。殆どのすべてのHFが除去されるまで、この手順を複数回繰り返した。この実験を3回行い、次いで、蒸気圧を幾つかの標準組成にて計算して、図1にプロットした。結果は、組成物の蒸気圧が低いことを示している。
実施例16を0℃にて繰り返した。結果を図1に示す。
実施例18:
実施例16を40℃にて繰り返した。結果を図1に示す。
実施例16を60℃にて繰り返した。結果を図1に示す。
実施例20:
約8グラムのStockosorb Mを、約180グラムのHFを含有するシリンダーに20℃にて素早く添加した。約160秒で、シリンダー中で膨張したポリマーの高さに基づいて、HFが約65%ゲル化した。その後まもなく、HFは完全にゲル化した。シリンダーの内容物の温度は29℃に到達し、その後に20℃に冷やした。この試験は、コポリマーによりHFが素早く吸収されたことを示している。
ドイツ、クレーフェルトのDegussa AGから商業的に入手可能な、およそ0.49グラムのStockosorb M(アクリルアミド/アクリレートカリウムコポリマー、架橋)をペルフルオロアルコキシ(PFA)製容器に入れ、ポリマーの上にスクリーンを取り付け、排気した。水を含んだHF(49重量%)を約78.8グラム、ポリマー上に移した。PFA製容器を秤量した。約2時間後に、PFA製容器を逆さにして、過剰なHFを第二の排気したPFA製容器に排出した。HF−ポリマーゲルが第一のPFA製容器内のフィルタースクリーン上に残った。ポリマーゲルを含有する容器を再び秤量し、ポリマー1グラムあたり水を含んだHFを約72.5グラム、ポリマーが吸収したことが分かった。
約150グラムの水を0.5グラムのStockosorb Mに添加し、約2時間放置した。次いで、この混合物を濾過した。重量増加に基づいて、ポリマーは、ポリマー1g当たり約254グラムの水を吸収した。
約165グラムの脱イオン水を0.58グラムのAldrichからのポリ(アクリル酸)部分ナトリウム塩(poly(acrylic acid) partial sodium salt)に添加し、混合し、比較例14と同様に濾過した。ポリマー、ポリマー1g当たり約231グラムの水を吸収した。したがって、Stockosorb Mは、このAldrichのポリマーより約10%多くの水を吸収した。これらの水の実験に基づいて、ふたつのポリマーは水について非常に同様の吸収能力を有している。したがって、StockosorbがAldrichのポリマーより約22倍多いHFを吸収することはまったく予測不可能である(表1)。
HFを迅速に吸収するポリマーAを、HFをより遅く吸収するがポリマーAより低い蒸気圧をもつゲルをもたらすポリマーBと混合する。次いで、このポリマー混合物をHFに添加する。得られるゲルは迅速に形成され、許容可能な低い蒸気圧をもち、HFエアゾール小滴を形成する傾向は低い。
HFを迅速に吸収するポリマーCを、HFをより遅く吸収するがHF吸収に関して高い吸収力を有するポリマーDと混合する。次いで、このポリマー混合物をHFに添加する。得られるゲルは迅速に形成され、HFについて許容可能な高い吸収力をもつ。
ポリマーA、B、及びDを混合し、次いでHFに添加する。得られるゲルは迅速に形成され、HF吸収に関して高い吸収力と許容可能な低い蒸気圧をもち、HFエアゾール小滴を形成する傾向は低い。
[本発明の態様]
1.フッ化水素と、アクリルアミド単位及びアクリレート単位を含む架橋コポリマーとを含む組成物であって、固体又はゲルの形態である前記組成物。
2.前記アクリルアミド単位がポリアクリルアミド単位である、1記載の組成物。
3.前記アクリレート単位がポリアクリレート単位である、1記載の組成物。
4.前記アクリレート単位がポリアクリル酸塩単位である、1記載の組成物。
5.前記コポリマーが、アルカリ金属及びアンモニウムから選択されるイオン供給源を含む、1記載の組成物。
6.前記コポリマーが、該組成物の全重量に基づいて約0.5〜約50重量パーセントである、1記載の組成物。
7.前記コポリマーが、約5,000〜約5,000,000の分子量を有する、1記載の組成物。
8.前記フッ化水素が無水フッ化水素である、1記載の組成物。
9.セルロースエーテル、加工デンプン、デンプン誘導体、天然ゴム誘導体、ポリアクリル酸塩、エチレンオキシドポリマー、メタクリル酸ポリマー、ポリエチレンイミンポリマー、ポリビニルピロリドンポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される水溶性ポリマーを更に含む、1記載の組成物。
10.(a)アクリルアミド単位とアクリル酸塩単位とを含む架橋コポリマーを提供すること;及び、
(b)前記架橋コポリマーを無水フッ化水素と接触させて、1記載の組成物を形成すること
を含む、フッ化水素組成物を調製するための方法。
11.(a)1記載の組成物を提供すること;及び、
(b)フッ化水素蒸気を遊離させるように該組成物を処理すること
を含む、フッ化水素を回収するための方法。
12.(a)1記載の組成物を提供すること;及び、
(b)前記組成物を、化学反応において、触媒、フッ素化剤、又は化学反応体として用いること
を含む、フッ化水素を回収するための方法。
13.次の各工程:
(a)1記載のフッ化水素組成物を調製すること;
(b)該組成物を貯蔵容器中に貯蔵すること;及び、
(c)該貯蔵容器を目的地へと輸送すること
を含む、フッ化水素を輸送するための方法。
Claims (3)
- フッ化水素と、アクリルアミド単位及びアクリレート単位を含む架橋コポリマーとを含む組成物であって、固体又はゲルの形態である前記組成物。
- (a)請求項1記載の組成物を提供すること;及び、
(b)フッ化水素蒸気を遊離させるように該組成物を処理すること
を含む、フッ化水素を回収するための方法。 - 次の各工程:
(a)請求項1記載のフッ化水素組成物を調製すること(ここで、該組成物はゲルである);
(b)該組成物を貯蔵容器中に貯蔵すること;及び、
(c)該貯蔵容器を目的地へと輸送すること
を含む、フッ化水素を輸送するための方法。
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