JP5376746B2 - Semi-solid lubricant composition - Google Patents
Semi-solid lubricant composition Download PDFInfo
- Publication number
- JP5376746B2 JP5376746B2 JP2004319403A JP2004319403A JP5376746B2 JP 5376746 B2 JP5376746 B2 JP 5376746B2 JP 2004319403 A JP2004319403 A JP 2004319403A JP 2004319403 A JP2004319403 A JP 2004319403A JP 5376746 B2 JP5376746 B2 JP 5376746B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ionic liquid
- solid lubricant
- parts
- lubricant composition
- semi
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2020/00—Specified physical or chemical properties or characteristics, i.e. function, of component of lubricating compositions
- C10N2020/01—Physico-chemical properties
- C10N2020/077—Ionic Liquids
Description
本発明は潤滑剤組成物に関し、特に、優れた潤滑特性を有し、金属表面に付着しやすい新規な半固体状潤滑剤組成物に関する。本発明はまた、低温から高温の広い温度範囲及び高真空下、たとえば宇宙空間（宇宙ステーション）で使用する装置や真空装置、半導体装置（スパッタリング装置）等に適し、優れた潤滑特性を有し、金属表面に付着しやすい新規な半固体状潤滑剤組成物に関する。 The present invention relates to a lubricant composition, and more particularly, to a novel semi-solid lubricant composition that has excellent lubrication characteristics and easily adheres to a metal surface. The present invention is also suitable for devices used in a wide temperature range from low temperature to high temperature and in a high vacuum, for example, a space device (space station), a vacuum device, a semiconductor device (sputtering device), etc., and has excellent lubrication characteristics, The present invention relates to a novel semi-solid lubricant composition that easily adheres to a metal surface.
低温から高温の広い温度範囲及び高真空下で使用される潤滑剤としては、鉱物油、エステル油、ポリα−オレフィン、フェニルエーテル油と比較して蒸気圧の低いＰＦＡＥ（パーフルオロアルキルエーテル）、トリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン等を基油したものが多い（例えば、特許文献１参照）。しかし、ＰＦＡＥ基油のグリースは洗浄しにくく、導電性、潤滑性も劣る。またトリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタンを基油したものは洗浄性、潤滑性は改良されているが、導電性を示さない。 As a lubricant used in a wide temperature range from a low temperature to a high temperature and under a high vacuum, PFAE (perfluoroalkyl ether) having a lower vapor pressure than mineral oil, ester oil, poly α-olefin, and phenyl ether oil, Many are based on tris (2-octyldodecyl) cyclopentane or the like (see, for example, Patent Document 1). However, PFAE base oil grease is difficult to clean and has poor conductivity and lubricity. Also, tris (2-octyldodecyl) cyclopentane base oil has improved detergency and lubricity, but does not exhibit conductivity.
従って本発明の目的は、優れた潤滑性を有する半固体状潤滑剤組成物を提供することである。
本発明の他の目的は、蒸気圧が低く、潤滑性に優れ、かつ静電防止程度の導電性を合わせ持つ半固体状潤滑剤組成物を提供することである。
Accordingly, an object of the present invention is to provide a semi-solid lubricant composition having excellent lubricity.
Another object of the present invention is to provide a semi-solid lubricant composition having a low vapor pressure, excellent lubricity, and conductivity having an antistatic property.
本発明は以下の半固体状潤滑剤組成物を提供するものである。
１．増ちょう剤及び固体潤滑剤からなる群から選ばれる少なくとも１種と、基油とを含み、該基油の少なくとも一部がイオン性液体であることを特徴とする半固体状潤滑剤組成物。
２．基油のすべてがイオン性液体である上記１記載の半固体状潤滑剤組成物。
３．基油の一部がイオン性液体である上記１記載の半固体状潤滑剤組成物。
４．増ちょう剤を含み、該増ちょう剤が、金属石鹸、複合金属石鹸、ウレア化合物、ウレタン化合物、カーボンブラック、ベントナイト、シリカ化合物及び非金属無機導電性フィラーからなる群から選ばれる少なくとも１種である上記１〜３のいずれか１項記載の半固体状潤滑剤組成物。
５．増ちょう剤を、潤滑剤組成物全体に対して１〜３０質量％含有する上記４記載の半固体状潤滑剤組成物。
６．固体潤滑剤を含み、該固体潤滑剤が、二硫化モリブデン、有機モリブデン、グラファイト、ポリテトラフルオロエチレン、窒化ホウ素、メラミンシアヌル酸化合物（ＭＣＡ）及び軟質金属粒子からなる群から選ばれる少なくとも１種である上記１〜３のいずれか１項記載の半固体状潤滑剤組成物。
７．固体潤滑剤を、潤滑剤組成物全体に対して１〜５０質量％含有する上記６記載の半固体状潤滑剤組成物。
８．イオン性液体を、潤滑剤組成物全体に対して０．５質量％以上含有する上記１〜７のいずれか１項記載の半固体状潤滑剤組成物。
９．イオン性液体のアニオンが、ヘキサフルオロホスフェート、テトラフルオロボレート、トリフルオロメタンスルホン酸、ビストリフルオロメタンスルホン酸イミド、ビスペンタフルオロエタンスルホン酸イミド、三酸化窒素、メチルスルホン酸、エチルスルホン酸、オクチルスルホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、ジエチレングリコールモノメチルエーテルスルホン酸、酢酸、トリフルオロメタンカルボン酸、ビスシアノイミド、及びトリストリフルオロメタンスルホン酸メチドからなる群から選ばれる少なくとも１種である上記１〜８のいずれか１項記載の半固体状潤滑剤組成物。
１０．イオン性液体のカチオンが、イミダゾリウム、ピリジニウム、ピラゾリウム、ピペリジン、モルホリン、ピペラジン、ピロール、ホスフォニウム及び四級アンモニウム塩からなる群から選ばれる少なくとも１種を含む上記１〜９のいずれか１項記載の半固体状潤滑剤組成物。
The present invention provides the following semi-solid lubricant composition.
1. A semi-solid lubricant composition comprising at least one selected from the group consisting of a thickener and a solid lubricant and a base oil, wherein at least a part of the base oil is an ionic liquid.
2. 2. The semi-solid lubricant composition as described in 1 above, wherein all of the base oil is an ionic liquid.
3. 2. The semisolid lubricant composition according to 1 above, wherein a part of the base oil is an ionic liquid.
4). A thickener, and the thickener is at least one selected from the group consisting of metal soaps, composite metal soaps, urea compounds, urethane compounds, carbon black, bentonite, silica compounds, and non-metallic inorganic conductive fillers. 4. The semi-solid lubricant composition according to any one of 1 to 3 above.
5. 5. The semisolid lubricant composition as described in 4 above, wherein the thickener is contained in an amount of 1 to 30% by mass with respect to the entire lubricant composition.
6). A solid lubricant comprising at least one selected from the group consisting of molybdenum disulfide, organic molybdenum, graphite, polytetrafluoroethylene, boron nitride, melamine cyanuric acid compound (MCA), and soft metal particles. The semi-solid lubricant composition according to any one of 1 to 3 above.
7). 7. The semisolid lubricant composition as described in 6 above, wherein the solid lubricant is contained in an amount of 1 to 50% by mass based on the entire lubricant composition.
8). 8. The semi-solid lubricant composition according to any one of 1 to 7 above, wherein the ionic liquid is contained in an amount of 0.5% by mass or more based on the entire lubricant composition.
9. The anion of the ionic liquid is hexafluorophosphate, tetrafluoroborate, trifluoromethanesulfonic acid, bistrifluoromethanesulfonic acid imide, bispentafluoroethanesulfonic acid imide, nitric oxide, methylsulfonic acid, ethylsulfonic acid, octylsulfonic acid Any one of the above 1 to 8, which is at least one selected from the group consisting of p-toluenesulfonic acid, diethylene glycol monomethyl ether sulfonic acid, acetic acid, trifluoromethanecarboxylic acid, biscyanoimide, and tristrifluoromethanesulfonic acid methide A semi-solid lubricant composition according to Item.
10. 10. The ionic liquid according to any one of 1 to 9 above, wherein the cation of the ionic liquid comprises at least one selected from the group consisting of imidazolium, pyridinium, pyrazolium, piperidine, morpholine, piperazine, pyrrole, phosphonium and quaternary ammonium salts. Semi-solid lubricant composition.
本発明の半固体状潤滑剤組成物は、潤滑性に優れている。また基油中のイオン性液体の割合が高くなるに従って、優れた潤滑性に加えて、蒸気圧が低くなり、静電防止程度の導電性を有し、金属表面に付着しやすい。従ってイオン性液体の割合が高い本発明の半固体状潤滑剤組成物は、低温から高温の広い温度範囲及び高真空下で使用するのに適し、たとえば宇宙空間や真空装置、半導体装置等に使用するのに適している。 The semi-solid lubricant composition of the present invention is excellent in lubricity. Further, as the ratio of the ionic liquid in the base oil increases, in addition to excellent lubricity, the vapor pressure decreases, and it has conductivity that is antistatic and easily adheres to the metal surface. Therefore, the semi-solid lubricant composition of the present invention having a high proportion of ionic liquid is suitable for use in a wide temperature range from high temperature to high temperature and under high vacuum, for example, for use in outer space, vacuum equipment, semiconductor equipment, etc. Suitable for doing.
本発明において「半固体状潤滑剤組成物」とは、潤滑性を示す液体（潤滑油）に増ちょう剤又は固体潤滑剤を分散させた潤滑剤であって、常温では流動性を示さないが、使用時に圧力がかかり、温度が上昇すると流動性を帯びて潤滑性を示すものをいう。例えば、グリース、ペーストコンパウンド、ワックス等の潤滑剤組成物が挙げられる。 In the present invention, the “semi-solid lubricant composition” is a lubricant in which a thickener or a solid lubricant is dispersed in a liquid (lubricant) that exhibits lubricity, and does not exhibit fluidity at room temperature. In this case, pressure is applied at the time of use, and when the temperature rises, it has fluidity and exhibits lubricity. For example, lubricant compositions such as grease, paste compound, and wax can be used.
本発明の半固体状潤滑剤組成物に使用するイオン性液体とは、常温溶融塩とも呼ばれる室温で液体となる塩である。最近、様々なアニオン、カチオンの組み合わせが工夫され、グリーンケミストリーの溶剤、電池材料として注目を集めている。イオン性液体は蒸気圧がほとんど０であり、低温から高温まで液体であり、熱安定性に優れ、それ自身の酸化還元反応が起こりにくくまた電気分解しにくい。また、イオン伝導性が高く、比熱が大きいという特性を有する。 The ionic liquid used in the semisolid lubricant composition of the present invention is a salt that becomes a liquid at room temperature, also called a room temperature molten salt. Recently, various combinations of anions and cations have been devised and are attracting attention as solvents and battery materials for green chemistry. An ionic liquid has a vapor pressure of almost 0, is a liquid from a low temperature to a high temperature, is excellent in thermal stability, does not easily undergo its own redox reaction, and is not easily electrolyzed. Moreover, it has the characteristics that ion conductivity is high and specific heat is large.
イオン性液体のアニオンとしては、ヘキサフルオロホスフェート、テトラフルオロボレート、トリフルオロメタンスルホン酸、ビストリフルオロメタンスルホン酸イミド、ビスペンタフルオロエタンスルホン酸イミド、三酸化窒素、メチルスルホン酸、酢酸、トリフルオロメタンカルボン酸、ビスシアノイミド、トリストリフルオロメタンスルホン酸メチド等が知られている。 As anions of ionic liquids, hexafluorophosphate, tetrafluoroborate, trifluoromethanesulfonic acid, bistrifluoromethanesulfonic acid imide, bispentafluoroethanesulfonic acid imide, nitric oxide, methylsulfonic acid, acetic acid, trifluoromethanecarboxylic acid , Biscyanoimide, tristrifluoromethanesulfonic acid methide and the like are known.
また、イオン性液体のカチオンとしては、イミダゾリウム、ピリジニウム、ピラゾリウム、ピペリジン、モルホリン、ピペラジン、ピロール、ホスフォニウム及び四級アンモニウム塩が知られている。同じカチオンでも常温で液体になるかどうかはアニオンの種類により異なりカチオン、アニオンのどの組み合わせが液体になるかは現在のところ充分に解明されてはいない。
イオン性液体のカチオンの具体例としては、ジアルキルイミダゾリウム、トリアルキルイミダゾリウム、アルキル-アルコキシルアルキルイミダゾリウム、アルキルピリジニウム、ジアルキルピリジニウム、トリアルキルピリジニウム、1-フルオロトリアルキルピリジニウム、1-フルオロピリジニウム、アルキルピラゾリウム、アルキルピペリジン、ジアルキルピペリジン、アルキルモルホリン、ジアルキルモルホリン、アルキルピペラジン、ジアルキルピペラジン、アルキルピロール、ジアルキルピロール、テトラアルキルホスフォニウム、テトラアルキルアンモニウム、アルコキシアルキルトリアルキルアンモニウム等が代表的なものとして挙げられる。なかには部分的にフッ素化されているものもある。また、脂肪族アミン系、脂環式アミン系、ピリジン（芳香族）系と分類しているものもある。
As cations of ionic liquids, imidazolium, pyridinium, pyrazolium, piperidine, morpholine, piperazine, pyrrole, phosphonium, and quaternary ammonium salts are known. Whether the same cation becomes liquid at room temperature depends on the kind of anion, and which combination of cation and anion becomes liquid has not been fully elucidated at present.
Specific examples of the cation of the ionic liquid include dialkylimidazolium, trialkylimidazolium, alkyl-alkoxylalkylimidazolium, alkylpyridinium, dialkylpyridinium, trialkylpyridinium, 1-fluorotrialkylpyridinium, 1-fluoropyridinium, alkyl Typical examples include pyrazolium, alkylpiperidine, dialkylpiperidine, alkylmorpholine, dialkylmorpholine, alkylpiperazine, dialkylpiperazine, alkylpyrrole, dialkylpyrrole, tetraalkylphosphonium, tetraalkylammonium, alkoxyalkyltrialkylammonium and the like. Can be mentioned. Some are partially fluorinated. Some are classified as aliphatic amines, alicyclic amines, and pyridines (aromatics).
さらに詳細な具体例としては、1,3−ジメチルイミダゾリウム、1-エチル-3-メチルイミダゾリウム,1-プロピル-3-メチルイミダゾリウム、１-メチル-3-プロピルイミダゾリウム、1-ブチル-3-メチルイミダゾリウム、1-ヘキシル-3-メチルイミダゾリウム、1-オクチル-3-メチルイミダゾリウム、1-メチル-3-オクチルイミダゾリウム、1-デシル-3-メチルイミダゾリウム、1-ドデシル-3-メチルイミダゾリウム、1-テトラデシル-3-メチルイミダゾリウム、1-ヘキサデシル-3-メチルイミダゾリウム、1-オクタデシル-3-メチルイミダゾリウム、1-エチル-2,3-ジメチルイミダゾリウム、1-プロピル-2,3-ジメチルイミダゾリウム、1,2-ジメチル-3-プロピルイミダゾリウム、1-ブチル-2,3-ジメチルイミダゾリウム、1-ヘキシル-2,3-ジメチルイミダゾリウム、1-オクチル-2,3-ジメチルイミダゾリウム1,2-ジメチル-3-オクチルイミダゾリウム、1-ブチル-3-エチルイミダゾリウム、1-ヘキシル-3-エチルイミダゾリウム、1-エチル3-オクチルイミダゾリウム、1-エチル-3-ブチルイミダゾリウム、1-エチル-3-ヘキシルイミダゾリウム、1-オクチル-3-エチルイミダゾリウム、1,2-ジエチル-3,4-ジメチルイミダゾリウム、1-フルオロピリジニウム、1-フルオロ-2,4,6-トリメチルピリジニウム、1-エチルピリジニウム、1-ブチルピリジニウム、1-ヘキシルピリジニウム、1-プロピル3-メチルピリジニウム、1-ブチル-4-メチルピリジニウム、1-ブチル-３-メチルピリジニウム、１-ヘキシル-4-メチルピリジニウム、１-ヘキシル-3-メチルピリジウム、1-オクチル-4-メチルピリジニウム、1-オクチル-3-メチルピリジニウム、1-ブチル-3,4-ジメチルピリジニウム、1-ブチル-3,5-ジメチルピリジニウム、1-メチルピラゾリウム、3-メチルピラゾリウム、1-エチル-1-メチルピペリジン、1-メチル-1-プロピルピペリジン、1-ブチル-1-メチルピペリジン、４-ブチル-４-メチルモルホリン、4-ヘキシル-４-メチルモルホリン、 ４-メチル-4-オクチルモルホリン、4-ブチル-4-メチルピペラジン、1-プロピル-1-メチルピロール,1-ブチル-1-メチルピロール、 1-ブチル-1-エチルピロール,1,1-ジプロピルピロール,1-ペンチル-1-メチルピロール、1-ヘキシル-1-メチルピロール 、1-ブチル-1-プロピルピロール、1,1-ジブチルピロール、1-ヘプチル-1-メチルピロール 、トリメチルペンチルアンモニウム、トリメチルヘキシルアンモニウム、トリメチルヘプチルアンモニウム、トリメチルオクチルアンモニウム、トリエチルプロピルアンモニウム、トリエチル（2-メトキシエチル）アンモニウム、メチルトリオクチルアンモニウム、トリエチルペンチルアンモニウム、トリエチルヘプチルアンモニウム、ジメチルエチルプロピルアンモニウム、ジメチルブチルエチルアンモニウム、ジメチルエチルペンチルアンモニウム、ジメチルエチルヘキシルアンモニウム、ジメチルエチルヘプチルアンモニウム、ジメチルエチルノニルアンモニウム、ジメチルエチルヘプタデシルアンモニウム、ジメチルジプロピルアンモニウム、ジメチルブチルプロピルアンモニウム、ジメチルプロピルペンチルアンモニウム、ジメチルヘキシルプロピルアンモニウム、ジメチルヘプチルプロピルアンモニウム、ジメチルブチルペンチルアンモニウム、ジメチルブチルヘキシルアンモニウム、ジメチルブチルヘプチルアンモニウム、ジメチルヘキシルペンチルアンモニウム、ジエチルヘプチルメチルアンモニウム、ジヘキシルジメチルアンモニウム、ジプロピルブチルヘキシルアンモニウム、ジヘキシルジプロピルアンモニウム、ジエチルメチルプロピルアンモニウム、ジエチルメチル（2-メトキシエチル）アンモニウム、ジプロピルエチルメチルアンモニウム、ジエチルプロピルペンチルアンモニウム、ジエチルメチルペンチルアンモニウム、エチルメチルプロピルペンチルアンモニウム、ジプロピルメチルペンチルアンモニウム、ジブチルメチルペンチルアンモニウム、ジブチルヘキシルメチルアンモニウム等が挙げられる。 More specific examples include 1,3-dimethylimidazolium, 1-ethyl-3-methylimidazolium, 1-propyl-3-methylimidazolium, 1-methyl-3-propylimidazolium, 1-butyl- 3-methylimidazolium, 1-hexyl-3-methylimidazolium, 1-octyl-3-methylimidazolium, 1-methyl-3-octylimidazolium, 1-decyl-3-methylimidazolium, 1-dodecyl- 3-methylimidazolium, 1-tetradecyl-3-methylimidazolium, 1-hexadecyl-3-methylimidazolium, 1-octadecyl-3-methylimidazolium, 1-ethyl-2,3-dimethylimidazolium, 1- Propyl-2,3-dimethylimidazolium, 1,2-dimethyl-3-propylimidazolium, 1-butyl-2,3-dimethylimidazolium, 1-hexyl-2,3-dimethylimidazolium, 1-octyl- 2,3-dimethylimi Zorium 1,2-dimethyl-3-octylimidazolium, 1-butyl-3-ethylimidazolium, 1-hexyl-3-ethylimidazolium, 1-ethyl-3-octylimidazolium, 1-ethyl-3-butylimidazole 1-ethyl-3-hexylimidazolium, 1-octyl-3-ethylimidazolium, 1,2-diethyl-3,4-dimethylimidazolium, 1-fluoropyridinium, 1-fluoro-2,4,6 -Trimethylpyridinium, 1-ethylpyridinium, 1-butylpyridinium, 1-hexylpyridinium, 1-propyl-3-methylpyridinium, 1-butyl-4-methylpyridinium, 1-butyl-3-methylpyridinium, 1-hexyl-4 -Methylpyridinium, 1-hexyl-3-methylpyridinium, 1-octyl-4-methylpyridinium, 1-octyl-3-methylpyridinium, 1-butyl-3,4-dimethylpyridinium, 1-butyl-3,5 - Dimethylpyridinium, 1-methylpyrazolium, 3-methylpyrazolium, 1-ethyl-1-methylpiperidine, 1-methyl-1-propylpiperidine, 1-butyl-1-methylpiperidine, 4-butyl-4- Methylmorpholine, 4-hexyl-4-methylmorpholine, 4-methyl-4-octylmorpholine, 4-butyl-4-methylpiperazine, 1-propyl-1-methylpyrrole, 1-butyl-1-methylpyrrole, 1- Butyl-1-ethylpyrrole, 1,1-dipropylpyrrole, 1-pentyl-1-methylpyrrole, 1-hexyl-1-methylpyrrole, 1-butyl-1-propylpyrrole, 1,1-dibutylpyrrole, 1 -Heptyl-1-methylpyrrole, trimethylpentylammonium, trimethylhexylammonium, trimethylheptylammonium, trimethyloctylammonium, triethylpropylammonium, triethyl (2-methoxyethyl) ammonium, methyltrioctylammonium, triethylpentylammonium, triethylheptylammonium, dimethylethylpropylammonium, dimethylbutylethylammonium, dimethylethylpentylammonium, dimethylethylhexylammonium, dimethylethylheptylammonium, dimethylethylnonylammonium, Dimethyl ethyl heptadecyl ammonium, dimethyl dipropyl ammonium, dimethyl butyl propyl ammonium, dimethyl propyl pentyl ammonium, dimethyl hexyl propyl ammonium, dimethyl heptyl propyl ammonium, dimethyl butyl pentyl ammonium, dimethyl butyl hexyl ammonium, dimethyl butyl heptyl ammonium Dimethylhexylpentylammonium, diethylheptylmethylammonium, dihexyldimethylammonium, dipropylbutylhexylammonium, dihexyldipropylammonium, diethylmethylpropylammonium, diethylmethyl (2-methoxyethyl) ammonium, dipropylethylmethylammonium, diethylpropyl Examples include pentylammonium, diethylmethylpentylammonium, ethylmethylpropylpentylammonium, dipropylmethylpentylammonium, dibutylmethylpentylammonium, dibutylhexylmethylammonium and the like.
様々なアニオンとカチオンを組み合わせたイオン性液体（「ＩＬ」と略称する）が市販されており、容易に入手可能である。具体例としては以下のものが挙げられる。
ＩＬ−１：脂環式アミン系イオン性液体（広栄化学工業株式会社製、ＩＬ−Ｃ１）
ＩＬ−２：脂肪族アミン系イオン性液体（広栄化学工業株式会社製、ＩＬ−Ａ１）
ＩＬ−３：１−ブチル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート
ＩＬ−４：１−ヘキシル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート
ＩＬ−５：１−メチル−３−オクチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート
ＩＬ−６：１−エチル−３−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート
ＩＬ−７：１−ブチル−３−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート
ＩＬ−８：１−ヘキシル−３−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート
ＩＬ−９：１−ブチル−４−メチルピリジニウムテトラフルオロボレート
ＩＬ−１０：１−メチル−３−オクチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート
ＩＬ−１１：１−エチル−３−メチルイミダゾリウムビス（トリフルオロメタンスルホン酸）イミド
ＩＬ−１２：１−ブチル−３−メチルイミダゾリウムビス（トリフルオロメタンスルホン酸）イミド
ＩＬ−１３：１−ヘキシル−３−メチルイミダゾリウムビス（トリフルオロメタンスルホン酸）イミド
ＩＬ−１４：１−メチル−３−オクチルイミダゾリウムビス（トリフルオロメタンスルホン酸）イミド
ＩＬ−１５：ジエチルメチル（２−メトキシエチル）アンモニウムビス（トリフルオロメタンスルホン酸）イミド
Ionic liquids (abbreviated as “IL”) that combine various anions and cations are commercially available and are readily available. Specific examples include the following.
IL-1: Alicyclic amine-based ionic liquid (manufactured by Guangei Chemical Industry Co., Ltd., IL-C1)
IL-2: aliphatic amine-based ionic liquid (manufactured by Guangei Chemical Industry Co., Ltd., IL-A1)
IL-3: 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate IL-4: 1-hexyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate IL-5: 1-methyl-3-octylimidazolium tetrafluoroborate IL- 6: 1-ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate IL-7: 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate IL-8: 1-hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate IL-9: 1-butyl-4-methylpyridinium tetrafluoroborate IL-10: 1-methyl-3-octylimidazolium hexafluorophosphate IL-11: 1-ethyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethanesulfonic acid) imide IL 12: 1-butyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethanesulfonic acid) imide IL-13: 1-hexyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethanesulfonic acid) imide IL-14: 1-methyl-3- Octylimidazolium bis (trifluoromethanesulfonic acid) imide IL-15: diethylmethyl (2-methoxyethyl) ammonium bis (trifluoromethanesulfonic acid) imide
本発明の潤滑剤組成物に使用される基油は、イオン性液体を含んでいる。基油全体に対するイオン性液体の含有量は、好ましくは０．５質量％以上、さらに好ましくは１質量％以上、最も好ましくは１００質量％である。
イオン性液体とともに使用される他の基油は特に制限されない。例えば、鉱物油、合成炭化水素油、エステル油、エーテル油等の合成油、これらの２種以上の混合物等が使用できる。鉱油としては、パラフィン系鉱油、ナフテン系鉱油等が、合成炭化水素油としては、ポリアルファオレフィン油等が、エステル油としては、ジエステル油、ポリオールエステル油、又はこれらのコンプレックスエステル油、芳香族エステル油等が、エーテル油としては、ジアルキルジフェニルエーテル油、アルキルトリフェニルエーテル油、アルキルテトラフェニルエーテル油等が挙げられる。
本発明の潤滑剤組成物において、イオン性液体の含有量は潤滑剤組成物全体に対して、好ましくは０．５質量％以上、さらに好ましくは１〜９５質量％、最も好ましくは２〜９０質量％である。
The base oil used in the lubricant composition of the present invention contains an ionic liquid. The content of the ionic liquid with respect to the entire base oil is preferably 0.5% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, and most preferably 100% by mass.
Other base oils used with the ionic liquid are not particularly limited. For example, synthetic oils such as mineral oil, synthetic hydrocarbon oil, ester oil and ether oil, a mixture of two or more of these, and the like can be used. Mineral oils include paraffinic mineral oils and naphthenic mineral oils, synthetic hydrocarbon oils include polyalphaolefin oils, and ester oils include diester oils, polyol ester oils, or complex ester oils and aromatic esters thereof. Examples of the ether oil include oils such as dialkyl diphenyl ether oil, alkyl triphenyl ether oil, and alkyl tetraphenyl ether oil.
In the lubricant composition of the present invention, the content of the ionic liquid is preferably 0.5% by mass or more, more preferably 1 to 95% by mass, and most preferably 2 to 90% by mass with respect to the entire lubricant composition. %.
本発明の潤滑剤組成物に使用される増ちょう剤としては、金属石鹸、複合金属石鹸、ウレア化合物、ウレタン化合物、カーボンブラック、ベントナイト、シリカ化合物及び非金属無機導電性フィラーからなる群から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。非金属無機導電性フィラーとしては、酸化亜鉛系(ZnO(Al))、硫酸バリウム系(SnO2(Sb)/BaSO4, SnO2/BaSO4)、ホウ酸アルミニウム系(SnO2(Sb)/9Al2O3・2B2O3)、酸化チタン系(SnO2(Sb)/TiO2)、酸化スズ系(SnO2(Sb))、チタンブラック系(TiO(N))、チタン酸カリウム系(SnO2(Sb)/K2O・nTiO2)等が挙げられ、金属がドープされていてもされていなくてもよい。特にＳｂドープＳｎＯ2が好ましい。金属石鹸、複合金属石鹸は、基油がイオン性液体以外の成分を含む場合に使用するのが好ましい。金属石鹸の具体例としては、アルミニウム石鹸、カルシウム石鹸、リチウム石鹸、ナトリウム石鹸、バリウム石鹸等が挙げられる。また複合金属石鹸の具体例としては、リチウムコンプレックス石鹸、カルシウムコンプレックス石鹸、アルミニウムコンプレックス石鹸等が挙げられる。
増ちょう剤の含有量は潤滑剤組成物を半固体状にするのに有効な量であり潤滑剤組成物全体に対して、好ましくは１〜３０質量％、さらに好ましくは５〜３０質量％である。
The thickener used in the lubricant composition of the present invention is selected from the group consisting of metal soap, composite metal soap, urea compound, urethane compound, carbon black, bentonite, silica compound, and non-metallic inorganic conductive filler. There is at least one kind. Non-metallic inorganic conductive fillers include zinc oxide (ZnO (Al)), barium sulfate (SnO 2 (Sb) / BaSO 4 , SnO 2 / BaSO 4 ), aluminum borate (SnO 2 (Sb) / 9Al 2 O 3・ 2B 2 O 3 ), titanium oxide (SnO 2 (Sb) / TiO 2 ), tin oxide (SnO 2 (Sb)), titanium black (TiO (N)), potassium titanate (SnO 2 (Sb) / K 2 O · nTiO 2 ) and the like are mentioned, and the metal may or may not be doped. Sb-doped SnO 2 is particularly preferable. Metal soap and composite metal soap are preferably used when the base oil contains components other than the ionic liquid. Specific examples of the metal soap include aluminum soap, calcium soap, lithium soap, sodium soap, barium soap and the like. Specific examples of the composite metal soap include lithium complex soap, calcium complex soap, aluminum complex soap and the like.
The content of the thickener is an amount effective for making the lubricant composition semi-solid, and is preferably 1 to 30% by mass, more preferably 5 to 30% by mass, based on the entire lubricant composition. is there.
固体潤滑剤としては、二硫化モリブデン、有機モリブデン、グラファイト、ポリテトラフルオロエチレン、窒化ホウ素、メラミンシアヌル酸化合物及び軟質金属粒子（例えば、金、銀、銅）からなる群から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。固体潤滑剤の含有量は潤滑剤組成物を半固体状にするのに有効な量であり潤滑剤組成物全体に対して、好ましくは１〜５０質量％、さらに好ましくは５〜４０質量％である。
増ちょう剤及び固体潤滑剤の両者を含有させる場合その合計の含有量は潤滑剤組成物全体に対して、好ましくは１〜５０質量％、さらに好ましくは５〜４０質量％である。
本発明の潤滑剤組成物には、通常の潤滑剤組成物に普通に使用されている酸化防止剤、防錆剤等の添加剤を添加してもよい。
The solid lubricant includes at least one selected from the group consisting of molybdenum disulfide, organic molybdenum, graphite, polytetrafluoroethylene, boron nitride, melamine cyanuric acid compound and soft metal particles (for example, gold, silver, copper). Can be mentioned. The content of the solid lubricant is an amount effective for making the lubricant composition semi-solid, and is preferably 1 to 50% by mass, more preferably 5 to 40% by mass with respect to the entire lubricant composition. is there.
When both the thickener and the solid lubricant are contained, the total content is preferably 1 to 50% by mass, more preferably 5 to 40% by mass, based on the entire lubricant composition.
You may add additives, such as antioxidant and a rust preventive agent which are normally used for the normal lubricant composition, to the lubricant composition of this invention.
以下実施例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。「部」は他に明記しない限り質量部である。
実施例１
脂環式アミン系イオン性液体ＩＬ−１（広栄化学工業株式会社製、ＩＬ−Ｃ１）（７０部）にＰＴＦＥワックス（３０部）を加え攪拌後三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表１に示す。
実施例２
脂環式アミン系イオン性液体ＩＬ−１（広栄化学工業株式会社製、ＩＬ−Ｃ１）（８０部）にプレフォームの脂肪族ジウレア系化合物Ｉ（２０部）を加え２００℃まで加熱後室温まで放冷し、次いで三段ロールミルにて混練し、グリースとした。性状、性能を表１に示す。
実施例３
脂環式アミン系イオン性液体ＩＬ−１（広栄化学工業株式会社製、ＩＬ−Ｃ１）（７０部）にメラミンシアヌル酸化合物（三菱化学株式会社製、ＭＣＡ）（３０部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表１に示す。
実施例４
脂環式アミン系イオン性液体ＩＬ−１（広栄化学工業株式会社製、ＩＬ−Ｃ１）（７０部）にＳｂドープＳｎＯ2（石原産業株式会社製、ＳＮ−１００Ｐ）（３０部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表１に示す。
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. “Parts” is parts by weight unless otherwise specified.
Example 1
PTFE wax (30 parts) was added to alicyclic amine-based ionic liquid IL-1 (Guangei Chemical Industry Co., Ltd., IL-C1) (70 parts), and after stirring, kneaded in a three-stage roll mill, semi-solid lubrication An agent was used. Properties and performance are shown in Table 1.
Example 2
Preliminary aliphatic diurea compound I (20 parts) was added to alicyclic amine-based ionic liquid IL-1 (Guangei Chemical Industry Co., Ltd., IL-C1) (80 parts) and heated to 200 ° C. and then to room temperature. The mixture was allowed to cool and then kneaded in a three-stage roll mill to obtain grease. Properties and performance are shown in Table 1.
Example 3
Melamine cyanuric acid compound (MCA, MCA) (30 parts) was added to alicyclic amine-based ionic liquid IL-1 (Guangei Chemical Co., Ltd., IL-C1) (70 parts) and stirred, A semi-solid lubricant was obtained by kneading with a three-stage roll mill. Properties and performance are shown in Table 1.
Example 4
Sb-doped SnO 2 (manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd., SN-100P) (30 parts) was added to alicyclic amine-based ionic liquid IL-1 (manufactured by Guangei Chemical Co., Ltd., IL-C1) (70 parts) and stirred. Then, it knead | mixed with the three-stage roll mill, and it was set as the semisolid lubricant. Properties and performance are shown in Table 1.
実施例５
脂肪族アミン系イオン性液体ＩＬ−２（広栄化学工業株式会社製、ＩＬ−Ａ１）（７０部）にＰＴＦＥワックス（３０部）を加え攪拌後三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表１に示す。
実施例６
イオン性液体ＩＬ−３（１−ブチル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート）（７０部）にＰＴＦＥワックス（３０部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表１に示す。
実施例７
イオン性液体ＩＬ−４（１−ヘキシル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート）（７０部）にＰＴＦＥワックス（３０部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表１に示す。
実施例８
イオン性液体ＩＬ−５（１−メチル−３−オクチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート）（７０部）にＰＴＦＥワックス（３０部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表１に示す。
Example 5
A semi-solid lubricant obtained by adding PTFE wax (30 parts) to aliphatic amine-based ionic liquid IL-2 (IL-A1 manufactured by Guangei Chemical Industry Co., Ltd.) (70 parts), stirring, and kneading in a three-stage roll mill. It was. Properties and performance are shown in Table 1.
Example 6
After adding PTFE wax (30 parts) to ionic liquid IL-3 (1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate) (70 parts) and stirring, kneading in a three-stage roll mill, did. Properties and performance are shown in Table 1.
Example 7
PTFE wax (30 parts) was added to ionic liquid IL-4 (1-hexyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate) (70 parts) and stirred, and then kneaded in a three-stage roll mill. did. Properties and performance are shown in Table 1.
Example 8
PTFE wax (30 parts) was added to ionic liquid IL-5 (1-methyl-3-octylimidazolium tetrafluoroborate) (70 parts) and stirred, and then kneaded in a three-stage roll mill. did. Properties and performance are shown in Table 1.
実施例９
イオン性液体ＩＬ−６（１−エチル−３−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート）（７０部）にＰＴＦＥワックス（３０部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表２に示す。
実施例１０
ウレアベースグリース（鉱物油ベース）（９７部）にイオン性液体ＩＬ−６（１−エチル−３−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート）（３部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、グリースとした。性状、性能を表２に示す。
実施例１１
イオン性液体ＩＬ−７（１−ブチル−３−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート）（７０部）にＰＴＦＥワックス（３０部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表２に示す。
実施例１２
イオン性液体ＩＬ−８（１−ヘキシル−３−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート）（７０部）にＰＴＦＥワックス（３０部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表２に示す。
Example 9
After adding PTFE wax (30 parts) to ionic liquid IL-6 (1-ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate) (70 parts) and stirring, kneading in a three-stage roll mill, did. Table 2 shows the properties and performance.
Example 10
Ionic liquid IL-6 (1-ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate) (3 parts) was added to urea base grease (mineral oil base) (97 parts) and stirred, and then kneaded in a three-stage roll mill. Grease. Table 2 shows the properties and performance.
Example 11
PTFE wax (30 parts) was added to ionic liquid IL-7 (1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate) (70 parts), stirred, kneaded in a three-stage roll mill, and semi-solid lubricant and did. Table 2 shows the properties and performance.
Example 12
PTFE wax (30 parts) was added to ionic liquid IL-8 (1-hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate) (70 parts), stirred, kneaded in a three-stage roll mill, and semi-solid lubricant and did. Table 2 shows the properties and performance.
実施例１３
イオン性液体ＩＬ−９（１−ブチル−４−メチルピリジニウムテトラフルオロボレート）（７０部）にＰＴＦＥワックス（３０部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表２に示す。
実施例１４
反応容器に脂環式アミン系イオン性液体（広栄化学工業株式会社製、ＩＬ−Ｃ１）（４０部）とｐ−トルイジン（９．２部）をとり７０〜８０℃に加温した。別容器に脂環式アミン系イオン性液体ＩＬ−１（広栄化学工業株式会社製、ＩＬ−Ｃ１）（４０部）に４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（１０．８部）を加え７０〜８０℃に加温し反応容器に加え３０分攪拌し反応させた。その後昇温し、１５０〜１７０℃で３０分保持し冷却後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表２に示す。
実施例１５
脂環式アミン系イオン性液体ＩＬ−１（広栄化学工業株式会社製、ＩＬ−Ｃ１）（９１．５部）にカーボンブラック（８．５部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表２に示す。
実施例１６
イオン性液体ＩＬ−１０（１−メチル−３−オクチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート）（７０部）にＰＴＦＥワックス（３０部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表２に示す。
Example 13
PTFE wax (30 parts) was added to ionic liquid IL-9 (1-butyl-4-methylpyridinium tetrafluoroborate) (70 parts) and stirred, and then kneaded in a three-stage roll mill to obtain a semi-solid lubricant. . Table 2 shows the properties and performance.
Example 14
An alicyclic amine-based ionic liquid (manufactured by Guangei Chemical Co., Ltd., IL-C1) (40 parts) and p-toluidine (9.2 parts) were taken in a reaction vessel and heated to 70 to 80 ° C. In a separate container, 4,4′-diphenylmethane diisocyanate (10.8 parts) was added to alicyclic amine-based ionic liquid IL-1 (manufactured by Guangei Chemical Industry Co., Ltd., IL-C1) (40 parts) at 70 to 80 ° C. And added to the reaction vessel and stirred for 30 minutes to react. Thereafter, the temperature was raised, held at 150 to 170 ° C. for 30 minutes, cooled, and then kneaded with a three-stage roll mill to obtain a semi-solid lubricant. Table 2 shows the properties and performance.
Example 15
Carbon black (8.5 parts) was added to alicyclic amine-based ionic liquid IL-1 (Guangei Chemical Industry Co., Ltd., IL-C1) (91.5 parts) and stirred, and then kneaded in a three-stage roll mill. A semi-solid lubricant was used. Table 2 shows the properties and performance.
Example 16
PTFE wax (30 parts) was added to ionic liquid IL-10 (1-methyl-3-octylimidazolium hexafluorophosphate) (70 parts), stirred, kneaded in a three-stage roll mill, and semi-solid lubricant and did. Table 2 shows the properties and performance.
実施例１７
イオン性液体ＩＬ−１１（１−エチル−３−メチルイミダゾリウムビス（トリフルオロメタンスルホン酸）イミド）（７０部）にＰＴＦＥワックス（３０部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表３に示す。
実施例１８
イオン性液体ＩＬ−１２（１−ブチル−３−メチルイミダゾリウムビス（トリフルオロメタンスルホン酸）イミド）（７０部）にＰＴＦＥワックス（３０部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表３に示す。
実施例１９
イオン性液体ＩＬ−１３（１−ヘキシル−３−メチルイミダゾリウムビス（トリフルオロメタンスルホン酸）イミド）（７０部）にＰＴＦＥワックス（３０部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表３に示す。
実施例２０
イオン性液体ＩＬ−１４（１−メチル−３−オクチルイミダゾリウムビス（トリフルオロメタンスルホン酸）イミド）（７０部）にＰＴＦＥワックス（３０部）を加え攪拌後三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表３に示す。
Example 17
PTFE wax (30 parts) was added to ionic liquid IL-11 (1-ethyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethanesulfonic acid) imide) (70 parts) and stirred, and then kneaded in a three-stage roll mill. A solid lubricant was used. Table 3 shows the properties and performance.
Example 18
PTFE wax (30 parts) was added to ionic liquid IL-12 (1-butyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethanesulfonic acid) imide) (70 parts) and stirred, and then kneaded in a three-stage roll mill. A solid lubricant was used. Table 3 shows the properties and performance.
Example 19
PTFE wax (30 parts) was added to ionic liquid IL-13 (1-hexyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethanesulfonic acid) imide) (70 parts) and stirred, and then kneaded in a three-stage roll mill. A solid lubricant was used. Table 3 shows the properties and performance.
Example 20
PTFE wax (30 parts) was added to ionic liquid IL-14 (1-methyl-3-octylimidazolium bis (trifluoromethanesulfonic acid) imide) (70 parts), and after stirring, kneaded in a three-stage roll mill, semi-solid A lubricant was obtained. Table 3 shows the properties and performance.
実施例２１
イオン性液体ＩＬ−１５（ジエチルメチル（２−メトキシエチル）アンモニウムビス（トリフルオロメタンスルホン酸）イミド）（７０部）にＰＴＦＥワックス（３０部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表３に示す。
実施例２２
イオン性液体ＩＬ−９（１−ブチル−４−メチルピリジニウムテトラフルオロボレート）（７０部）にＳｂドープＳｎＯ2（石原産業株式会社製ＳＮ−１００Ｐ）（３０部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表３に示す。
実施例２３
イオン性液体ＩＬ−９（１−ブチル−４−メチルピリジニウムテトラフルオロボレート）（７０部）に針状ＳｂドープＳｎＯ2（石原産業株式会社製ＦＳ−１０Ｐ）（３０部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表３に示す。
実施例２４
イオン性液体ＩＬ−９（１−ブチル−４−メチルピリジニウムテトラフルオロボレート）（９１．５部）にカーボンブラック（８．５部）を加え攪拌後、三段ロールミルにて混練し、半固体状潤滑剤とした。性状、性能を表３に示す。
Example 21
PTFE wax (30 parts) was added to ionic liquid IL-15 (diethylmethyl (2-methoxyethyl) ammonium bis (trifluoromethanesulfonic acid) imide) (70 parts) and stirred, and then kneaded in a three-stage roll mill. A solid lubricant was used. Table 3 shows the properties and performance.
Example 22
Sb-doped SnO 2 (SN-100P manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) (30 parts) was added to ionic liquid IL-9 (1-butyl-4-methylpyridinium tetrafluoroborate) (70 parts) and stirred, and then a three-stage roll mill And kneaded into a semi-solid lubricant. Table 3 shows the properties and performance.
Example 23
Acicular Sb-doped SnO 2 (FS-10P manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) (30 parts) was added to ionic liquid IL-9 (1-butyl-4-methylpyridinium tetrafluoroborate) (70 parts) and stirred. A semi-solid lubricant was obtained by kneading with a corrugated roll mill. Table 3 shows the properties and performance.
Example 24
Carbon black (8.5 parts) was added to ionic liquid IL-9 (1-butyl-4-methylpyridinium tetrafluoroborate) (91.5 parts), and the mixture was stirred and kneaded in a three-stage roll mill. A lubricant was used. Table 3 shows the properties and performance.
比較例１
鉱物油（１０ｍｍ2／Ｓ，１００℃）をジウレア系増ちょう剤（４，４−フェニルメチルイソシアネートとオクチルアミンを反応させて得られるジウレア化合物（７％）で増ちょうしたグリース。性状、性能を表４に示す。
比較例２
鉱物油（１０ｍｍ2／Ｓ，１００℃）をリチウム石鹸（６％）で増ちょうしたグリース。性状、性能を表４に示す。
比較例３
市販のトリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタンを含有するグリース（市販グリース１）。性状、性能を表４に示す。
比較例４
市販のフッ素グリース（市販グリース２）。性状、性能を表４に示す。
Comparative Example 1
Grease with mineral oil (10mm 2 / S, 100 ° C) increased with diurea thickener (diurea compound (7%) obtained by reacting 4,4-phenylmethyl isocyanate and octylamine). Table 4 shows.
Comparative Example 2
A grease in which mineral oil (10 mm 2 / S, 100 ° C.) is increased with lithium soap (6%). Table 4 shows the properties and performance.
Comparative Example 3
Grease containing commercially available tris (2-octyldodecyl) cyclopentane (commercial grease 1). Table 4 shows the properties and performance.
Comparative Example 4
Commercial fluorine grease (commercial grease 2). Table 4 shows the properties and performance.
不混和ちょう度
ＪＩＳ Ｋ２２２０ ５．３に準拠する１／４ちょう度計で０ワーク後のちょう度を測定した。
混和ちょう度
ＪＩＳ Ｋ２２２０ ５．３に準拠する１／４ちょう度計で６０ワーク後のちょう度を測定した。
滴点
ＪＩＳ Ｋ２２２０ ５．４の測定手順に従い測定した。
Immiscibility penetration The penetration after 0 work was measured with a 1/4 penetration meter in accordance with JIS K2220 5.3.
Mixing penetration The penetration after 60 workpieces was measured with a ¼ penetration meter according to JIS K2220 5.3.
Dropping point Measured according to the measurement procedure of JIS K2220 5.4.
真空蒸発量
試料約１ｇを１００℃、１ｍｍＨｇ、２４時間放置し前後の試料量を測定し、減量率を算出した。
真空蒸発量の評価
○：０．２％未満、
△：０．２％以上２．０％未満
×：２％以上
体積固有抵抗率
試料に加えた直流電界（Ｖ／ｃｍ）とそのときに試料に流れる単位断面積当たりの電流（Ａ／ｃｍ）との比。試料１辺１ｃｍの立方体の相対する面間の抵抗に等しい。ＪＩＳ Ｃ２１０１ ２．２準拠で測定。両電極間（２ｍｍ）に気泡が入らないようにグリース、または半固体状潤滑剤を充填し、この電極に電圧を印加し１分後の抵抗値を読み取り体積固有抵抗率を算出した。また印加電圧は１００Ｖとし、測定温度は２５℃とした。
体積固有抵抗率の評価
○：１０10Ω・ｃｍ未満：導電性良好
×：１０10Ω・ｃｍ以上：導電性不良
Vacuum evaporation amount About 1 g of a sample was allowed to stand at 100 ° C. and 1 mmHg for 24 hours, and the amount of the sample before and after was measured to calculate the weight loss rate.
Evaluation of vacuum evaporation amount ○: Less than 0.2%
Δ: 0.2% or more and less than 2.0% ×: 2% or more Volume specific resistivity DC electric field (V / cm) applied to the sample and current per unit cross-sectional area (A / cm) flowing through the sample at that time And the ratio. It is equal to the resistance between the opposing faces of a cube of 1 cm per side of the sample. Measured according to JIS C2101 2.2. Grease or a semi-solid lubricant was filled so that air bubbles would not enter between the two electrodes (2 mm), a voltage was applied to this electrode, and the resistance value after 1 minute was read to calculate the volume resistivity. The applied voltage was 100 V and the measurement temperature was 25 ° C.
Evaluation of volume resistivity ○: Less than 10 10 Ω · cm: Good conductivity ×: 10 10 Ω · cm or more: Poor conductivity
ＳＲＶ試験
直径１０ｍｍの鋼球（ＳＵＪ−２）、直径２４ｍｍ、厚さ７．８５ｍｍのディスクを用い周波数１５Ｈｚ、振幅１ｍｍ、試験温度２５℃、１００Ｎ／分で１２００Ｎまでステップアップし、１００Ｎでの平均摩擦係数を測定した。
摩擦係数の評価
○：０．０６６未満：優れる
△：０．０６６以上０．０９９未満：鉱物油ベースグリースと同等
×：０．０９９以上：劣る
ＳＲＶ試験ＯＫ値
○：９００Ｎ以上
△：４００Ｎ以上９００Ｎ未満
×：４００Ｎ未満
SRV test Using a steel ball (SUJ-2) with a diameter of 10 mm, a disk with a diameter of 24 mm and a thickness of 7.85 mm, step up to 1200 N at a frequency of 15 Hz, an amplitude of 1 mm, a test temperature of 25 ° C., 100 N / min, and an average at 100 N The coefficient of friction was measured.
Evaluation of friction coefficient ○: Less than 0.066: Excellent Δ: 0.066 or more and less than 0.099: Equivalent to mineral oil base grease ×: 0.099 or more: Inferior SRV test OK value ○: 900N or more Δ: 400N or more 900N Less than ×: Less than 400N
摩耗径
高速四球式摩耗試験 ＡＳＴＭ Ｄ２２６６にしたがって行った。
高速四球式摩耗試験評価
○：摩耗径０．６２ｍｍ：優れる
△：摩耗径０．６２ｍｍ以上０．８２ｍｍ未満：鉱物油ベースと同等
×：摩耗径０．８２ｍｍ以上：劣る
耐荷重能
高速四球式耐荷重性能試験ＡＳＴＭ Ｄ２５９６にしたがって実施した。
ＷＰ：Ｎ （Ｗｅｌｄ Ｐｏｉｎｔ；焼き付き荷重）
高速四球式耐荷重性能試験評価
○：３０８９Ｎ以上：優れる
×：３０８９Ｎ未満：劣る
Wear diameter High-speed four-ball wear test Performed according to ASTM D2266.
High-speed four-ball wear test evaluation ○: Wear diameter 0.62 mm: Excellent △: Wear diameter 0.62 mm or more and less than 0.82 mm: Equivalent to mineral oil base ×: Wear diameter 0.82 mm or more: Inferior load bearing capacity High-speed four-ball wear resistance Load performance test was performed according to ASTM D2596.
WP: N (Weld Point)
High-speed four-ball load-bearing performance test evaluation ○: 3089N or more: Excellent ×: Less than 3089N: Inferior
ＩＬ−１：脂環式アミン系イオン性液体（広栄化学工業株式会社製、ＩＬ−Ｃ１）
ＩＬ−２：脂肪族アミン系イオン性液体（広栄化学工業株式会社製、ＩＬ−Ａ１）
ＩＬ−３：１−ブチル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート
ＩＬ−４：１−ヘキシル−３−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート
ＩＬ−５：１−メチル−３−オクチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート
ＩＬ−６：１−エチル−３−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート
ＩＬ−７：１−ブチル−３−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート
ＩＬ−８：１−ヘキシル−３−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート
ＩＬ−９：１−ブチル−４−メチルピリジニウムテトラフルオロボレート
ＩＬ−１０：１−メチル−３−オクチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート
ＩＬ−１１：１−エチル−３−メチルイミダゾリウムビス（トリフルオロメタンスルホン酸）イミド
ＩＬ−１２：１−ブチル−３−メチルイミダゾリウムビス（トリフルオロメタンスルホン酸）イミド
ＩＬ−１３：１−ヘキシル−３−メチルイミダゾリウムビス（トリフルオロメタンスルホン酸）イミド
ＩＬ−１４：１−メチル−３−オクチルイミダゾリウムビス（トリフルオロメタンスルホン酸）イミド
ＩＬ−１５：ジエチルメチル（２−メトキシエチル）アンモニウムビス（トリフルオロメタンスルホン酸）イミド
ＰＴＦＥ：ポリテトラフルオロエチレン
IL-1: Alicyclic amine-based ionic liquid (manufactured by Guangei Chemical Industry Co., Ltd., IL-C1)
IL-2: aliphatic amine-based ionic liquid (manufactured by Guangei Chemical Industry Co., Ltd., IL-A1)
IL-3: 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate IL-4: 1-hexyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate IL-5: 1-methyl-3-octylimidazolium tetrafluoroborate IL- 6: 1-ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate IL-7: 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate IL-8: 1-hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate IL-9: 1-butyl-4-methylpyridinium tetrafluoroborate IL-10: 1-methyl-3-octylimidazolium hexafluorophosphate IL-11: 1-ethyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethanesulfonic acid) imide IL 12: 1-butyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethanesulfonic acid) imide IL-13: 1-hexyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethanesulfonic acid) imide IL-14: 1-methyl-3- Octylimidazolium bis (trifluoromethanesulfonic acid) imide IL-15: diethylmethyl (2-methoxyethyl) ammonium bis (trifluoromethanesulfonic acid) imide PTFE: polytetrafluoroethylene
Claims (1)
増ちょう剤を潤滑剤組成物全体に対して１〜３０質量％含有するか、又は固体潤滑剤を潤滑剤組成物全体に対して１〜５０質量％含有し、
前記増ちょう剤が、ウレア化合物、カーボンブラック及びＳｂドープＳｎＯ 2 からなる群から選ばれる少なくとも１種であり、
前記固体潤滑剤が、ポリテトラフルオロエチレン及びメラミンシアヌル酸化合物（ＭＣＡ）からなる群から選ばれる少なくとも１種であり、
前記イオン性液体のアニオンが、ヘキサフルオロホスフェート、テトラフルオロボレート、トリフルオロメタンスルホン酸及びビストリフルオロメタンスルホン酸イミドからなる群から選ばれる少なくとも１種であり、
前記イオン性液体のカチオンが、イミダゾリウム、ピリジニウム、四級アンモニウム塩、脂肪族アミン系及び脂環式アミン系からなる群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする組成物。 A semi-solid lubricant composition comprising at least one selected from the group consisting of a thickener and a solid lubricant and a base oil, all of the base oil being an ionic liquid,
Containing 1 to 30% by weight of a thickener relative to the whole lubricant composition, or containing 1 to 50% by weight of a solid lubricant based on the whole lubricant composition;
The thickener is at least one selected from the group consisting of a urea compound, carbon black and Sb-doped SnO 2 ;
The solid lubricant is at least one selected from the group consisting of polytetrafluoroethylene and melamine cyanuric acid compound (MCA);
The anion of the ionic liquid is at least one selected from the group consisting of hexafluorophosphate, tetrafluoroborate, trifluoromethanesulfonic acid and bistrifluoromethanesulfonic acid imide,
The composition according to claim 1, wherein the cation of the ionic liquid is at least one selected from the group consisting of imidazolium, pyridinium, quaternary ammonium salts, aliphatic amines and alicyclic amines.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004319403A JP5376746B2 (en) | 2003-11-05 | 2004-11-02 | Semi-solid lubricant composition |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003376010 | 2003-11-05 | ||
| JP2003376010 | 2003-11-05 | ||
| JP2004319403A JP5376746B2 (en) | 2003-11-05 | 2004-11-02 | Semi-solid lubricant composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2005154755A JP2005154755A (en) | 2005-06-16 |
| JP5376746B2 true JP5376746B2 (en) | 2013-12-25 |
Family
ID=34741417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2004319403A Active JP5376746B2 (en) | 2003-11-05 | 2004-11-02 | Semi-solid lubricant composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5376746B2 (en) |
Families Citing this family (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8715521B2 (en) * | 2005-02-04 | 2014-05-06 | E I Du Pont De Nemours And Company | Absorption cycle utilizing ionic liquid as working fluid |
| JP4926411B2 (en) * | 2005-04-08 | 2012-05-09 | 出光興産株式会社 | Grease composition |
| EP1953211A4 (en) * | 2005-11-14 | 2011-03-23 | Nippon Synthetic Chem Ind | Synthetic lubricant |
| JP5159089B2 (en) * | 2005-11-14 | 2013-03-06 | 日本合成化学工業株式会社 | Synthetic lubricant |
| JP4976018B2 (en) * | 2006-01-31 | 2012-07-18 | 三洋化成工業株式会社 | Lubricant composition |
| JP2007217609A (en) * | 2006-02-17 | 2007-08-30 | Nsk Ltd | Grease composition and bearing |
| JP2007303663A (en) * | 2006-05-15 | 2007-11-22 | Nsk Ltd | Rolling device |
| CA2649048A1 (en) | 2006-05-31 | 2007-12-13 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Vapor compression utilizing ionic liquid as compressor lubricant |
| WO2008034820A1 (en) * | 2006-09-22 | 2008-03-27 | Basf Se | Magnetorheological formulation |
| KR20120049385A (en) * | 2007-06-20 | 2012-05-16 | 클뢰버 루브리케이션 뮌헨 케이지이 | Lubricating grease composition |
| DE102007028427A1 (en) * | 2007-06-20 | 2008-12-24 | KLüBER LUBRICATION MüNCHEN KG | Use of ionic liquids to improve the properties of lubricant compositions |
| DE102008017144A1 (en) * | 2008-04-04 | 2009-10-15 | KLüBER LUBRICATION MüNCHEN KG | Grease composition based on ionic liquids |
| JP5099703B2 (en) * | 2008-07-10 | 2012-12-19 | 株式会社日立製作所 | Charged particle beam equipment |
| JP5170592B2 (en) * | 2008-11-07 | 2013-03-27 | トヨタ自動車株式会社 | Clutch support structure |
| JP5748485B2 (en) * | 2010-02-01 | 2015-07-15 | 日本合成化学工業株式会社 | Synthetic lubricant |
| JP5822100B2 (en) * | 2010-08-06 | 2015-11-24 | 協同油脂株式会社 | Lubricant composition excellent in rust prevention property based on ionic liquid |
| JP6097470B2 (en) * | 2010-12-27 | 2017-03-15 | 出光興産株式会社 | Grease composition |
| JP5818075B2 (en) * | 2011-07-22 | 2015-11-18 | 協同油脂株式会社 | Lubricating grease composition |
| JP2013060551A (en) * | 2011-09-14 | 2013-04-04 | Klueber Lubrication Muenchen Kg | Lubricating grease composition |
| JP2014198784A (en) * | 2013-03-29 | 2014-10-23 | 出光興産株式会社 | Grease composition |
| JP6374708B2 (en) * | 2014-05-29 | 2018-08-15 | デクセリアルズ株式会社 | Ionic liquid, lubricant and magnetic recording medium |
| JP6294158B2 (en) * | 2014-05-29 | 2018-03-14 | デクセリアルズ株式会社 | Ionic liquid, lubricant and magnetic recording medium |
| JP2016017101A (en) * | 2014-07-04 | 2016-02-01 | オイレス工業株式会社 | Lubricant, sliding member and sliding mechanism |
| JP6702778B2 (en) * | 2016-04-13 | 2020-06-03 | デクセリアルズ株式会社 | Ionic liquid, lubricant and magnetic recording medium |
| JP2017008335A (en) * | 2016-10-21 | 2017-01-12 | 出光興産株式会社 | Grease composition |
| JP2019123846A (en) * | 2018-01-19 | 2019-07-25 | Ｅｍｇルブリカンツ合同会社 | Grease composition |
| US11932820B2 (en) | 2019-04-24 | 2024-03-19 | Resonac Corporation | Lubricating oil composition and method for producing lubricating oil composition |
| WO2020218386A1 (en) | 2019-04-24 | 2020-10-29 | 昭和電工株式会社 | Lubricating oil composition, method for producing same and vacuum apparatus |
| CN112680277B (en) * | 2020-12-16 | 2022-06-03 | 正大国际科技(常德)集团有限公司 | Method for preparing sulfurized fatty acid by using kitchen waste oil and method for preparing lubricating oil |
| CN113549490A (en) * | 2021-07-22 | 2021-10-26 | 东莞市卓骏润滑科技有限公司 | Aqueous fully-synthetic lubricating cooling liquid for broaching of automobile bearing bush base, preparation method and use method thereof |
| CN116004306B (en) * | 2022-12-20 | 2023-08-18 | 中铁建华南建设(广州)高科技产业有限公司 | Main bearing sealing grease of shield tunneling machine and preparation method thereof |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3911052B2 (en) * | 1996-11-07 | 2007-05-09 | 協同油脂株式会社 | Lubricant composition |
| DE10026565A1 (en) * | 2000-05-30 | 2001-12-06 | Merck Patent Gmbh | Ionic liquids |
| DE10027995A1 (en) * | 2000-06-09 | 2001-12-13 | Merck Patent Gmbh | Ionic liquids II |
| JP2002194373A (en) * | 2000-12-26 | 2002-07-10 | Nsk Ltd | Electroconductive grease |
-
2004
- 2004-11-02 JP JP2004319403A patent/JP5376746B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2005154755A (en) | 2005-06-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5376746B2 (en) | Semi-solid lubricant composition | |
| JP5532265B2 (en) | Ionic liquid based grease composition | |
| KR101216353B1 (en) | lubricating grease composition | |
| JPWO2006090641A1 (en) | lubricant | |
| Wu et al. | In situ formed ionic liquids in polyol esters as high performance lubricants for steel/steel contacts at 300° C | |
| JP5194312B2 (en) | Lubricant composition | |
| WO2011093455A1 (en) | Synthetic lubricant | |
| JP6797033B2 (en) | Urea grease composition | |
| EP2602307A1 (en) | Lubricant composition with excellent rust inhibiting properties and with an ionic liquid as a base oil | |
| JP2024052955A (en) | Anti-stripping agent and lubricant composition containing same | |
| JPWO2013125510A1 (en) | Grease and grease softening method | |
| EP2431449B1 (en) | Grease composition | |
| JP5734269B2 (en) | Lubricating grease composition | |
| JP5904894B2 (en) | Synthetic lubricant | |
| JP2004091711A (en) | Grease composition | |
| JP5818075B2 (en) | Lubricating grease composition | |
| JP6857985B2 (en) | Lithium composite soap-based grease composition | |
| JP2003003186A (en) | POLY-alpha-OLEFIN GREASE COMPOSITION | |
| JP6605367B2 (en) | Grease composition for constant velocity joint and constant velocity joint | |
| JP5957402B2 (en) | Grease | |
| JP2011202061A (en) | Grease composition and motion guiding device lubricated by the grease composition | |
| JP2014098053A (en) | Synthetic lubricant | |
| EP3620501A1 (en) | Grease composition | |
| JP6097470B2 (en) | Grease composition | |
| WO2022232729A1 (en) | Thermal management fluids with synergistic heat capacity |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20071102 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20110221 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110322 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110519 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20120312 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120608 |
|
| A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20120618 |
|
| A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20120810 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130802 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130924 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5376746 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |