JP5374076B2 - 雰囲気ガスの露点制御装置 - Google Patents

Description

本発明は、電子部品等の焼成に用いられる雰囲気焼成炉や、電子部品等の乾燥に用いられる雰囲気乾燥炉に適した雰囲気ガスの露点制御装置に関するものである。

チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウムなどの電子部品用のセラミックスの焼成には、雰囲気焼成炉が用いられている。電子部品に銅電極やニッケル電極などの酸化し易い電極が用いられている場合には、電極の酸化を防止するために非酸化性雰囲気中で焼成する必要がある。そこで炉内に打込まれる雰囲気ガスとしては、水素ガスを添加した窒素ガスが用いられることが多く、炉内打込み孔から打込まれて還元雰囲気焼成が行われている。

しかし酸素濃度がゼロの還元雰囲気中で焼成を行うと、セラミックスの焼結に悪影響が生ずるため、少量の水分を含有させた雰囲気ガスを打込むことが行われている。この技術は雰囲気ガスの露点制御技術と呼ばれ、高温の炉内で水分が水素と酸素に分解され、この微量の酸素により還元力をコントロールするものである。なお露点とは、空中の水蒸気圧が飽和水蒸気圧と等しくなる温度を意味するものであり、ここでいう露点制御とは雰囲気ガス中の水蒸気圧の制御を意味している。特許文献１には、雰囲気ガスの露点を０〜３５℃に制御することが記載されている。

この雰囲気ガスの露点制御を具体的に実施するには、特許文献２に示されるように、含湿器を通して加湿した雰囲気ガス（窒素ガス）を雰囲気焼成炉に打込むのが一般的である。この含湿器は水槽の底部から雰囲気ガスをバブリングさせて加湿する装置であり、水槽内の水温を制御することにより露点制御を行っている。

しかしこのような従来行われていたバブリング方式の露点制御では、加湿された雰囲気ガスの露点を正確に把握できないという問題があった。すなわち、水槽から出た雰囲気ガス中にはそのガス温度における飽和水蒸気量が含有されるものと想定され、ガス温度は水温によって制御されているため、理論的には水温によって雰囲気ガス中の水蒸気圧を正確に制御できるはずである。しかし実際には、水温は一定に制御されていても打込まれる雰囲気ガスの流量や温度が変化すると、加湿された雰囲気ガスの露点は変動することとなるため、炉内の酸素濃度も変動することとなる。

また露点を水温以下に設定したい場合には低温のドライ窒素ガスと混合する必要があり、ドライ配管とウエット配管とが必要となって配管経路が複雑化し、設備コストやランニングコストが嵩むこととなる。さらに、含湿器で加湿された雰囲気ガスを常に露点以上に加温していないと炉内に打込まれる前に結露してしまい、炉内の酸素濃度が不足することとなる。

なお、加熱された皿上に水滴を滴下して気化させる一般的な液滴式の気化方式を用いることも考えられるが、雰囲気焼成炉では気化時の圧力変動が炉内圧力に変動を招くため、不適当である。

以上に説明したのは雰囲気が還元雰囲気の場合であるが、白金電極やパラジウム電極などが用いられている場合には、酸化雰囲気中でセラミックスを焼成することも可能である。そのような場合であっても、単に外気を炉内に導入すると季節や天候によって雰囲気中の水蒸気濃度が変動するため、焼成された電子部品の電気的特性に悪影響が生じることがある。そこで乾燥空気を一定に加湿して雰囲気ガスの露点制御を行うことが望まれるのであるが、酸化雰囲気の場合にも還元雰囲気の場合と同様に、従来技術では露点が変動し易いという問題があった。
特開平６−１５１２３３号公報 特開２００２−７１２７６号公報

本発明は上記した従来の問題点を解決し、加湿された雰囲気ガスの露点を正確に制御することができ、露点を水温以下に制御することも容易であり、設備コストやランニングコストも抑制でき、しかも液滴式の気化方式のように炉内圧力を変動させるおそれもない雰囲気ガスの露点制御装置を提供することを目的とするものである。

上記の課題を解決するためになされた本発明は、加熱炉に打ち込まれる雰囲気ガスの露点制御装置であって、炉内に打込まれる雰囲気ガスの圧力を利用し水を噴霧して気化させる気化ノズルを備えた気化器と、炉内に打込まれる雰囲気ガスの流量制御計と、気化ノズルに供給される水の流量制御計と、演算装置とを備え、前記雰囲気ガスの流量制御計は炉内に打ち込まれる雰囲気ガスの流量を演算装置に入力し、演算装置は入力された雰囲気ガスの流量と設定したい露点とから添加すべき水量を算出し、前記水の流量制御計は演算装置により算出された水量を、気化ノズルに供給することを特徴とするものである。

なお請求項２のように、気化器を雰囲気ガスの炉内打込み孔の直前に配置するとともに、気化器と炉内打込み孔とを結ぶ配管を保温した構造とすることが好ましい。また請求項３のように、雰囲気ガスは窒素ガス、または請求項４のように水素を含有する窒素ガスとすることができるが、請求項５のように、雰囲気ガスを乾燥空気とすることもできる。さらに請求項６のように、加熱炉をトンネル炉とし、炉長方向に区画されたゾーン毎に雰囲気ガスの露点制御を行うことも、請求項７のように加熱炉をバッチ炉とすることもできる。

本発明の雰囲気ガスの露点制御装置によれば、炉内に打込まれる雰囲気ガスの流量を流量制御計により把握し、その雰囲気ガスの流量と設定したい露点とから演算装置により算出された水量を、水の流量制御計によって気化ノズルに供給して気化させる。このため単位体積当たりの雰囲気ガス中に常に一定量の水分を含有させることができ、これによって加湿された雰囲気ガスの露点を正確に制御することができる。

またこの方式では水温による制御は行わないので、露点を水温以下に制御することも容易であり、従来のようにドライ配管とウエット配管とを配置する必要もないので、設備コストやランニングコストも抑制できる。さらに気化は雰囲気ガスの圧力を利用し水を噴霧して気化させる気化ノズルによって行われるので、液滴式の気化方式のように炉内圧力を変動させるおそれもない。この結果、本発明によれば雰囲気焼成炉中の酸素濃度を厳密に制御することが可能となり、電子部品用セラミックス等の焼成品質を安定させることができる。

請求項２の発明によれば、気化器を雰囲気ガスの炉内打込み孔の直前に配置するとともに、気化器と炉内打込み孔とを結ぶ配管を保温したので、気化した水分を配管途中で凝結させることなく確実に炉内に送り込むことが可能となる。請求項３の発明によれば、比較的安価な窒素ガスを用いて炉内の雰囲気を安定させることができる。なおこの場合には別系統の配管によって水素ガスを炉内に供給して還元雰囲気を形成することとなる。これに対して請求項４のように水素を含有する窒素ガスを用いれば、別系統の水素配管は不要となる。さらに請求項５の発明によれば、酸化雰囲気中で焼成や乾燥を行う場合にも雰囲気ガスの露点を正確に制御することが可能となり、電子部品の電気的特性を安定化することができる。

請求項６の発明によれば、トンネル炉の炉長方向に区画されたゾーン毎に雰囲気ガスの露点制御を行うので、各温度域ごとに炉内の酸素濃度を変化させ、最適な焼成品質を達成することができる。また請求項７の発明のように本発明をバッチ炉に適用した場合にも、最適な焼成品質を達成できることはもちろんである。

以下に本発明の好ましい実施形態を示す。
図１は還元性の雰囲気焼成炉の模式的な断面図であり、この実施形態では加熱炉はトンネル炉であり、多数のローラ１を備えたローラハースキルンとなっている。焼成される製品は左側の入口から炉内に装入され、ローラ１によって一定速度で搬送されながら焼成され、右側の出口から取り出される。なお搬送方式はローラに限定されず、台車方式、プッシャー方式その他の、公知の搬送形式を採用してもよいことはいうまでもない。

炉内は隔壁７によって炉長方向に複数ゾーンに区画されており、図１の上段に示されるような温度カーブが設定されている。各ゾーンには雰囲気ガスの炉内打込み孔２が設けられており、以下に説明する露点制御装置３を通じて加湿された還元性の雰囲気ガスが炉内に打込まれる。図１では炉室の底部に炉内打込み孔２を設けたが、その位置は天井部であっても側壁であっても差し支えない。各露点制御装置３には、純水供給ライン４、窒素ガス供給ライン５、水素供給ライン６が配管されている。

図２は本発明の露点制御装置３の要部を示す説明図である。図示のように本発明では、気化ノズル１０を備えた気化器１１が用いられる。気化器１１は円筒体であって、その一端に気化ノズル１０が設けられている。気化ノズル１０には純水供給ライン４から純水が供給され、窒素ガス供給ライン５から雰囲気ガスの主成分である窒素ガスが供給される。これらの供給ラインにはそれぞれ雰囲気ガスの流量制御計１２と、気化ノズル１０に供給される水の流量制御計１３とが設けられている。

気化ノズル１０は霧吹きと同様に、雰囲気ガスの圧力を利用し水を噴霧して気化させるものである。雰囲気ガスの流量制御計１２を通過した雰囲気ガス（窒素ガス）の一部は気化ノズル１０に導かれ、水の噴霧に使用されて気化器１１内に入り、水とともに保温配管１４を通じて炉内打込み孔２に送られる。また残部はベースガス供給用配管１５を通じて気化器１１内に入り炉内打込み孔に送られる。

雰囲気ガスの流量は炉側からの制御信号により制御されるものであり、流量制御計１２は炉内に打込まれる雰囲気ガスの流量を制御するとともに、実際の流量を測定してマイコンその他の演算装置１６に入力する。演算装置１６は入力された雰囲気ガスの流量と、設定したい露点とから添加すべき水量を算出する。前記したように露点は水蒸気圧が飽和水蒸気圧と等しくなる温度を意味するものであるが、雰囲気ガスの単位体積当たりに含まれる水分量と等価である。例えば露点が０℃とは水分含有率が０.６体積％を意味し、露点が２０℃とは水分含有率が２.３１体積％を意味するから、雰囲気ガスの流量を乗ずることによって添加すべき水量は容易に算出できる。

水の流量制御計１３は演算装置１６により算出された水量を気化ノズル１０に供給し、その全量が確実に気化され、保温配管１４を通じて炉内に打込まれる。なお、気化器１１は雰囲気ガスの炉内打込み孔２の直前に配置するとともに、気化器１１と炉内打込み孔２とを結ぶ配管を保温配管１４とし、途中で水分が凝結することを防止するものとする。

このようにして気化器１１から水分を供給すれば雰囲気ガスの露点は一定となり、炉内の水分量、すなわち酸素量は厳密に制御されることとなる。本発明では従来のように温度制御によって露点を制御するのではないため、季節にかかわらず、また雰囲気ガスの流量の変動にかかわらず、正確な露点制御が可能となる。

この実施形態では気化器１１に窒素ガスを供給したため、水素供給ライン６から供給される水素は別途炉内に供給し、還元性雰囲気を形成する必要がある。しかし予め水素を含有させた窒素ガスを気化器１１に供給すれば、水素専用の供給孔を設ける必要がなくなる。なお、雰囲気ガスは必ずしも窒素ガスに限定されるものではなく、アルゴンガスのような他の不活性ガスを使用しても差し支えない。

実際の焼成に際しては、ゾーン毎に炉内の雰囲気を変化させる必要がある。このため実施形態のように炉長方向に区画されたゾーン毎に露点制御装置３を配置し、ゾーン毎に雰囲気ガスの露点制御を行うことが好ましい。この場合にも、従来のようにドライ配管とウエット配管とを配置する必要はなく、設備コスト・ランニングコストを抑制することができる。

以上に説明した本発明の雰囲気ガスの露点制御装置を用いれば、雰囲気焼成炉内の露点のバラツキを、従来の設定±5℃から設定±1℃以下にまで抑制することが可能となる。上記の実施形態では本発明をトンネル炉に適用したが、バッチ炉にも適用できることはいうまでもない。

次に本発明を酸化性雰囲気中で電子部品の焼成を行う炉に適用した実施形態を示す。図３に示すように、気化器１１の一端に設けられた気化ノズル１０には、純水供給ライン４から純水が供給されている。乾燥空気供給ライン２０から供給される雰囲気ガスである乾燥ガスは、空気圧縮機２１によって圧縮した空気を空気乾燥機２２に通して水分を凝結させて除去したものである。制御したい炉内雰囲気の露点が数℃以上の場合には冷凍式乾燥機を用いて露点を-１５℃程度とした乾燥空気を供給することが好ましい。また制御したい炉内雰囲気の露点が０℃近辺以下の場合にはヒートレス乾燥機などを用いて露点を-４０℃〜-６０℃程度とした乾燥空気を供給することが好ましい。

これらの供給ラインにはそれぞれ雰囲気ガスの流量制御計１２と、水の流量制御計１３とが設けられている。雰囲気ガスの流量制御計１２を通過した乾燥空気の一部はキャリアガスとして気化ノズル１０に導かれ、水の噴霧に使用されて気化器１１内に入り、水とともに保温配管１４を通じて炉内打込み孔２に送られる。また残部はベースガス供給用配管１５を通じて気化器１１内に入り炉内打込み孔に送られる。

流量制御計１２は炉内に打込まれる乾燥空気の流量を制御するとともに、実際の流量を測定して演算装置１６に入力する。演算装置１６は入力された乾燥空気の流量と、設定したい露点とから添加すべき水量を算出する。水の流量制御計１３は演算装置１６により算出された水量を気化ノズル１０に供給し、その全量が確実に気化され、保温配管１４を通じて炉内に打込まれる。

このようにして気化器１１から水分を供給すれば、乾燥空気に少量の水分を添加した雰囲気ガスの露点は常に一定となる。本発明では従来のように温度制御によって露点を制御するのではないため、季節にかかわらず、また雰囲気ガスの流量の変動にかかわらず、正確な露点制御が可能となる。すなわち、従来技術では季節や天候によって露点が±5℃程度ばらつくことが避けられなかったが、本発明によればばらつきを±1℃以下にまで抑制することが可能となり、焼成された電子部品の電気特性を安定化させることができた。

雰囲気焼成炉の模式的な断面図である。 本発明の露点制御装置の要部説明図である。 本発明の他の実施形態を示す要部説明図である。

符号の説明

１ローラ
２ 炉内打込み孔
３ 露点制御装置
４ 純水供給ライン
５ 窒素ガス供給ライン
６ 水素供給ライン
７ 隔壁
１０ 気化ノズル
１１ 気化器
１２ 雰囲気ガスの流量制御計
１３ 水の流量制御計
１４ 保温配管
１５ ベースガス供給用配管
１６ 演算装置
２０ 乾燥空気供給ライン
２１ 空気圧縮機
２２ 空気乾燥機

Claims (7)

1. 加熱炉に打ち込まれる雰囲気ガスの露点制御装置であって、炉内に打込まれる雰囲気ガスの圧力を利用し水を噴霧して気化させる気化ノズルを備えた気化器と、炉内に打込まれる雰囲気ガスの流量制御計と、気化ノズルに供給される水の流量制御計と、演算装置とを備え、前記雰囲気ガスの流量制御計は炉内に打ち込まれる雰囲気ガスの流量を演算装置に入力し、演算装置は入力された雰囲気ガスの流量と設定したい露点とから添加すべき水量を算出し、前記水の流量制御計は演算装置により算出された水量を、気化ノズルに供給することを特徴とする雰囲気ガスの露点制御装置。
2. 気化器を雰囲気ガスの炉内打込み孔の直前に配置するとともに、気化器と炉内打込み孔とを結ぶ配管を保温したことを特徴とする請求項１記載の雰囲気ガスの露点制御装置。
3. 雰囲気ガスが窒素ガスであることを特徴とする請求項１記載の雰囲気ガスの露点制御装置。
4. 雰囲気ガスが水素を含有する窒素ガスであることを特徴とする請求項１記載の雰囲気ガスの露点制御装置。
5. 雰囲気ガスが乾燥空気であることを特徴とする請求項１記載の雰囲気ガスの露点制御装置。
6. 加熱炉がトンネル炉であり、炉長方向に区画されたゾーン毎にガスの露点制御を行うことを特徴とする請求項１記載の雰囲気ガスの露点制御装置。
7. 加熱炉がバッチ炉であることを特徴とする請求項１記載の雰囲気ガスの露点制御装置。

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