JP5346576B2 - Metal fine particle production equipment - Google Patents
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Description
本発明は、金属微粒子製造装置に関し、より特定的には、金属箔片又は金属粒子を出発材料として金属微粒子を製造する金属微粒子製造装置に関する。 The present invention relates to a metal fine particle production apparatus, and more particularly to a metal fine particle production apparatus that produces metal fine particles using metal foil pieces or metal particles as starting materials.
従来より、大きさが数nm(ナノメートル)から数百nmの金属微粒子を製造する方法が提案されている。例えば、特許文献1では、金属箔片にレーザー光を照射することによって、金属微粒子を製造する方法が記載されている。具体的には、特許文献1に記載の方法は、例えばケトン類、より具体的にはアセトン溶媒中に金属箔片を分散させた分散溶液をビーカーに貯留し、当該ビーカーの側方から金属箔片に対してレーザー光を照射する。レーザー光が照射された金属箔片は、その表面でレーザー光を吸収し、熱応力によって内部から爆発的な分裂を起こす。そして、このような分裂が繰り返されることにより、金属微粒子(ナノ粒子)が生成される。
しかしながら、特許文献1に記載の方法では、レーザー光照射中にガラス容器が破損し、溶液がガラス容器外に漏れ出すという問題があった。ガラス容器の破損は、以下に示す理由によるものである。すなわち、溶液中の金属箔片がレーザー光照射によって熱せられ、ナノ粒子又はナノ粒子になるまでの粒子(サブミクロン粒子)が、生成される。生成されたナノ粒子又はサブミクロン粒子は、ガラス容器の内壁に付着する場合がある。この付着した粒子にレーザー光が照射されることによって、熱が発生及び蓄積する。これにより、ガラス内壁の蓄積熱とガラス容器外部の温度差により、ガラス容器が破損する。
However, the method described in
それ故、本発明の目的は、安全かつ効率的に金属微粒子を製造することが可能な金属微粒子製造装置を提供することである。 Therefore, an object of the present invention is to provide a metal fine particle production apparatus capable of producing metal fine particles safely and efficiently.
本発明は、上記の課題を解決するために、以下の構成を採用した。なお、括弧内の参照符号および補足説明等は、本発明の理解を助けるために後述する実施形態との対応関係の一例を示したものであって、本発明を何ら限定するものではない。 The present invention employs the following configuration in order to solve the above problems. Note that the reference numerals in parentheses, supplementary explanations, and the like are examples of the correspondence with the embodiments described later in order to help understanding of the present invention, and do not limit the present invention.
第1の発明は、金属箔片又は金属粒子(金属箔片21)を出発材料として金属微粒子を製造する金属微粒子製造装置である。金属微粒子製造装置は、第1容器(容器3)と、第1蓋体(蓋体4)とを備える。第1容器は、上部に開口部を有し、上記金属箔片又は金属粒子を分散させた溶液(溶液2)を貯留する。第1蓋体は、孔部を有し、上記第1容器の上記開口部を閉塞する。第1蓋体の孔部は、上記第1容器の上方から上記金属箔片又は金属粒子に対して照射するレーザー光を通過させる。そして、上記第1容器内の上記溶液界面と上記第1蓋体との間の空間を不活性ガスで満たす。ここで、「金属箔片」とは、厚さが約1μm以下の箔片状の金属片であり、「金属粒子」とは、数μmから10μm程度の微小な粒子状の金属である。 1st invention is a metal microparticle manufacturing apparatus which manufactures a metal microparticle from the metal foil piece or metal particle (metal foil piece 21) as a starting material. The metal fine particle manufacturing apparatus includes a first container (container 3) and a first lid (lid 4). A 1st container has an opening part in the upper part, and stores the solution (solution 2) which disperse | distributed the said metal foil piece or metal particle. The first lid has a hole and closes the opening of the first container. The hole of the first lid allows laser light to be applied to the metal foil piece or metal particle from above the first container. Then, a space between the solution interface in the first container and the first lid is filled with an inert gas. Here, the “metal foil piece” is a foil piece-like metal piece having a thickness of about 1 μm or less, and the “metal particle” is a fine particle-like metal of about several μm to 10 μm.
第1の発明によれば、金属箔片又は金属粒子を分散させた溶液に上方から第1蓋体の孔部を通して直接レーザー光を照射することにより、溶液を貯留した第1容器を破損することなく金属微粒子を製造することができる。また、上記第1容器の開口部が蓋体によって閉塞されているため、レーザー光が溶液界面に照射されることによって溶液が飛び跳ね、第1容器の外部に溶液が漏れ出すことを防止することができる。さらに、第1容器内を不活性ガスで満たすことにより、引火を防止することができる。これにより、装置の安全性を向上させることができる。 According to the first invention, the first container storing the solution is damaged by directly irradiating the solution in which the metal foil pieces or metal particles are dispersed through the hole of the first lid from above. Metal fine particles can be produced without any problem. Moreover, since the opening part of the said 1st container is obstruct | occluded with the cover body, it can prevent that a solution jumps out when a laser beam is irradiated to a solution interface, and a solution leaks out of the 1st container. it can. Furthermore, ignition can be prevented by filling the inside of the first container with an inert gas. Thereby, the safety | security of an apparatus can be improved.
第2の発明では、上記第1容器中の上記溶液を攪拌させる攪拌部(6、7、8、14、15)をさらに備えてもよい。 In 2nd invention, you may further provide the stirring part (6, 7, 8, 14, 15) which stirs the said solution in a said 1st container.
第2の発明によれば、溶液中の金属箔片又は金属粒子が凝集することや沈殿することを防止することができる。これにより、効率よく金属微粒子を製造することができる。 According to 2nd invention, it can prevent that the metal foil piece or metal particle in a solution aggregates or precipitates. Thereby, metal microparticles can be produced efficiently.
第3の発明では、上記攪拌部は、第2容器(6)と、攪拌羽根(7)と、供給部(8)とを含んでもよい。第2容器は、上記第1容器に設けられた抽出口を介して上記第1容器から抽出した上記溶液を貯留する。攪拌羽根は、上記第2容器内で回転することによって上記第2容器に貯留した上記溶液を攪拌する。供給部は、上記第2容器から上記溶液を抽出し、上記第1容器又は上記第1蓋体に設けられた供給口を介して上記第1容器に上記溶液を供給する。 In 3rd invention, the said stirring part may also contain a 2nd container (6), a stirring blade (7), and a supply part (8). The second container stores the solution extracted from the first container via an extraction port provided in the first container. The stirring blade stirs the solution stored in the second container by rotating in the second container. The supply unit extracts the solution from the second container and supplies the solution to the first container through a supply port provided in the first container or the first lid.
第3の発明によれば、上記溶液を攪拌させることができる。これにより、金属箔片又は金属粒子の濃度を制御することができ、金属微粒子を効率よく製造することができる。 According to the third invention, the solution can be stirred. Thereby, the density | concentration of a metal foil piece or a metal particle can be controlled, and a metal microparticle can be manufactured efficiently.
第4の発明では、ガス供給部(9)をさらに備えてもよい。ガス供給部は、上記第1容器内の上記溶液界面と上記第1蓋体との間の空間に上記不活性ガスを供給する。 In 4th invention, you may further provide a gas supply part (9). The gas supply unit supplies the inert gas to a space between the solution interface in the first container and the first lid.
第4の発明によれば、継続的に第1容器の内部を不活性ガスで満たすことができる。これにより、引火を防止することができる。 According to the fourth invention, the inside of the first container can be continuously filled with the inert gas. Thereby, ignition can be prevented.
第5の発明では、ガス排気部(17)をさらに備えてもよい。ガス排気部は、上記第1容器内の上記溶液界面と上記第1蓋体との間の空間に存在する気体を排気する。 In the fifth invention, a gas exhaust part (17) may be further provided. The gas exhaust unit exhausts the gas present in the space between the solution interface in the first container and the first lid.
第5の発明によれば、第1容器と第1蓋体との間の空間に存在する気体を排気することにより、レーザー光が照射されることによって発生する上記溶液の溶媒の蒸気を取り除くことができる。これにより、レーザー光照射の阻害要因を取り除くことができ、効率よく金属微粒子を製造することができる。 According to the fifth invention, by removing the gas existing in the space between the first container and the first lid, the vapor of the solvent of the solution generated by the laser light irradiation is removed. Can do. Thereby, the obstruction factor of laser beam irradiation can be removed, and metal fine particles can be produced efficiently.
第6の発明では、上記レーザー光は上記溶液界面に対して斜めに照射されてもよい。 In the sixth invention, the laser beam may be irradiated obliquely with respect to the solution interface.
第6の発明によれば、レーザー光を溶液界面に対して斜めに照射することにより、界面におけるレーザー光が照射される位置と孔部との距離が、垂直に照射される場合と比べて長くなる。また、レーザー光が斜めに照射されることによって、溶液が飛び跳ねる方向が孔部からずれる。これにより、溶液が飛び跳ねることによって第1容器の外部に溶液が漏れ出すことを防止することができる。 According to the sixth invention, by irradiating the laser beam obliquely with respect to the solution interface, the distance between the position where the laser beam is irradiated at the interface and the hole is longer than that when the laser beam is irradiated vertically. Become. Moreover, the laser beam is obliquely irradiated, so that the direction in which the solution jumps out of the hole. Thereby, it is possible to prevent the solution from leaking out of the first container due to the solution jumping.
第7の発明では、上記第1蓋体よりも上記溶液界面側に設置され、孔部を有する第2蓋体(蓋体42)をさらに備えてもよい。そして、上記レーザー光は、上記第1蓋体の上記孔部と上記第2蓋体の上記孔部とを通じて、照射される。 In a seventh aspect of the present invention, the apparatus may further include a second lid (lid 42) that is disposed closer to the solution interface than the first lid and has a hole. The laser light is irradiated through the hole of the first lid and the hole of the second lid.
第7の発明によれば、第2蓋体をさらに備えることにより、さらに装置の安全性を向上させることができる。すなわち、レーザー光が溶液界面に照射されることによって溶液が飛び跳ね、第1蓋体の孔部を通過した場合においても、上記第2蓋体によって溶液が第1容器外に漏れ出すことを防止することができる。 According to the seventh aspect, the safety of the apparatus can be further improved by further including the second lid. That is, even when the solution jumps by irradiating the laser beam to the solution interface and passes through the hole of the first lid, the second lid prevents the solution from leaking out of the first container. be able to.
第8の発明では、上記第1蓋体(蓋体4)の孔部と上記第2蓋体(蓋体42)の孔部とは、上記溶液界面に対して垂直な方向に投影した場合に、互いに上記溶液界面の異なる位置に投影されてもよい。 In the eighth invention, the hole of the first lid (lid 4) and the hole of the second lid (lid 42) are projected in a direction perpendicular to the solution interface. , They may be projected onto different positions of the solution interface.
第8の発明によれば、レーザー光は上記溶液界面に対して斜めに照射されるため、上記溶液が飛び跳ねた場合においても、第1容器外に溶液が漏れ出す可能性をさらに低減することができる。 According to the eighth invention, since the laser light is irradiated obliquely with respect to the solution interface, even when the solution jumps, the possibility of the solution leaking out of the first container can be further reduced. it can.
第9の発明では、上記第2蓋体よりも上記溶液界面側に設置され、孔部を有する第3蓋体(蓋体43)と、ガス供給部(9)と、ガス排気部(17)とをさらに備えてもよい。ガス供給部は、上記第1蓋体と上記第1蓋体との間の上記第1容器内及び上記第3蓋体と上記溶液界面との間の上記第1容器内に上記不活性ガスを供給する。ガス排気部は、上記第2蓋体と上記第3蓋体との間の上記第1容器内に存在する気体を排気する。そして、上記レーザー光は、上記第1蓋体、上記第2蓋体及び上記第3蓋体の孔部を通じて、照射される。また、上記第1蓋体、上記第2蓋体及び上記第3蓋体の孔部は、上記溶液界面に対して垂直な方向に投影した場合に、互いに上記溶液界面の異なる位置に投影される。 In the ninth invention, the third lid body (lid body 43), which is disposed closer to the solution interface than the second lid body and has a hole, a gas supply section (9), and a gas exhaust section (17). And may further be provided. The gas supply unit supplies the inert gas into the first container between the first lid and the first lid and into the first container between the third lid and the solution interface. Supply. The gas exhaust unit exhausts the gas present in the first container between the second lid body and the third lid body. And the said laser beam is irradiated through the hole of the said 1st cover body, the said 2nd cover body, and the said 3rd cover body. The holes of the first lid, the second lid, and the third lid are projected at different positions on the solution interface when projected in a direction perpendicular to the solution interface. .
第9の発明によれば、第3蓋体をさらに備え、レーザー光を斜めに照射することにより、第1容器外に溶液が漏れ出すことを防止することができる。また、第1蓋体と第2蓋体とに囲まれた空間及び第3蓋体と溶液界面との間の空間に不活性ガスを供給し、第2蓋体と第3蓋体との空間から気体を排気することによって、効率的に溶液の溶媒の蒸気を取り除くことができる。さらに、第1容器内を不活性ガスで満たしやすくすることができるため、第1容器内に酸素が流入することを防止することができる。これにより、引火を防止することができる。 According to the ninth invention, it is possible to prevent the solution from leaking out of the first container by further including the third lid and irradiating the laser beam obliquely. In addition, an inert gas is supplied to the space surrounded by the first lid and the second lid and the space between the third lid and the solution interface, and the space between the second lid and the third lid. By exhausting the gas from the solution, the solvent vapor of the solution can be efficiently removed. Furthermore, since the inside of the first container can be easily filled with an inert gas, oxygen can be prevented from flowing into the first container. Thereby, ignition can be prevented.
第10の発明は、金属箔片又は金属粒子を出発材料として金属微粒子を製造する金属微粒子製造装置であって、第3容器を備える。第3容器は、閉塞した上部に孔部を有し、上記金属箔片又は金属粒子を分散させた溶液を貯留する。第3容器の孔部は、上方から上記金属箔片又は金属粒子に対して照射するレーザー光を通過させる。そして、上記第3容器内の空間を不活性ガスで満たす。 A tenth aspect of the invention is a metal fine particle production apparatus for producing metal fine particles using a metal foil piece or metal particles as a starting material, and includes a third container. The third container has a hole in the closed upper portion and stores a solution in which the metal foil pieces or metal particles are dispersed. The hole of the third container allows laser light to be irradiated to the metal foil piece or metal particle from above. Then, the space in the third container is filled with an inert gas.
第10の発明によれば、金属箔片又は金属粒子を分散させた溶液に上方から第3容器の孔部を通して直接レーザー光を照射することにより、溶液を貯留した第3容器を破損することなく金属微粒子を製造することができる。また、上記第3容器の上部は閉塞されているため、レーザー光が溶液界面に照射されることによって溶液が飛び跳ね、上記第3容器外部に溶液が漏れ出すことを防止することができる。 According to the tenth aspect of the invention, the solution in which the metal foil pieces or the metal particles are dispersed is directly irradiated with laser light through the hole of the third container from above without damaging the third container storing the solution. Metal fine particles can be produced. Moreover, since the upper part of the third container is closed, it is possible to prevent the solution from jumping out by irradiating the solution interface with the laser beam and leaking out of the third container.
本発明によれば、金属箔片又は金属粒子を分散させた溶液に上方から当該溶液界面を通して直接レーザー光を照射することにより、溶液を貯留した容器を破損することなく金属微粒子を製造することができる。 According to the present invention, metal fine particles can be produced without damaging the container storing the solution by directly irradiating the solution in which the metal foil pieces or metal particles are dispersed with laser light from above through the solution interface. it can.
(第1の実施形態)
図面を参照して、本発明の第1の実施形態に係る金属微粒子製造装置について説明する。まず、図1及び図2を参照して、第1の実施形態に係る金属微粒子製造装置の各部について説明する。図1は、第1の実施形態に係る金属微粒子製造装置の全体を正面から見た正面図である。図2は、第1の実施形態に係る金属微粒子製造装置の全体を側方から見た側面図である。
(First embodiment)
With reference to the drawings, a metal fine particle production apparatus according to a first embodiment of the present invention will be described. First, with reference to FIG.1 and FIG.2, each part of the metal microparticle manufacturing apparatus which concerns on 1st Embodiment is demonstrated. Drawing 1 is a front view which looked at the whole metal particulate manufacture device concerning a 1st embodiment from the front. FIG. 2 is a side view of the entire metal fine particle manufacturing apparatus according to the first embodiment as viewed from the side.
(金属微粒子製造装置の各部の説明)
図1及び図2に示されるように、金属微粒子製造装置1は、溶液2を貯留するための容器3と、蓋体4と、攪拌用容器6と、攪拌用プロペラ7と、ポンプ8とを備え(図1)、さらに不活性ガス供給部9とを備える(図9)。また、金属微粒子製造装置1には、レーザー発生器5が装着される。また、金属微粒子製造装置1は、ビーム径調整用レンズ11と、反射板12と、パワーメータ13と、電磁バルブ14と、流量計15と、フロートセンサ16とを備える。以下、各部について説明する。
(Description of each part of the metal fine particle production equipment)
As shown in FIGS. 1 and 2, the metal fine
溶液2は、分散液(溶媒)に金属箔片を分散させた分散溶液である。図3は、分散液20に金属箔片21が均一に分散した様子を示した図である。図3に示されるように、金属箔片(厚さが約1μm以下のフレーク状の金属片であり、平均粒径が数μm乃至数十μm程度)21が分散液20内で分散している。分散液20は、ケトン類、例えば、アセトンが用いられる。金属箔片21は、具体的には、金・銀・銅・ニッケル・銅−亜鉛合金(真鍮)、その他の金属箔片を用いることができる。
容器3は、溶液2を貯留するためのものであり、上部が開口している。容器3は、分散液に対して耐性があるものであればどのようなものでも構わないが、例えばガラス容器やプラスチック容器、金属容器等が用いられる。後述するように、容器3に貯留された溶液2にレーザー光が照射されることにより、金属微粒子が生成される。この容器3の開口部は、蓋体4によって閉塞されている。また、容器3には、溶液2を攪拌用容器6に抽出するための抽出口及び溶液2を注入するための注入口が設けられる。攪拌用容器6は、容器3の抽出口から抽出された溶液2を一時的に貯留する。攪拌用プロペラ7は、攪拌用容器6に貯留した溶液2を攪拌させる。ポンプ8は、攪拌用容器6に貯留した溶液2を吸い上げ、容器3の注入口を介して容器3に溶液2を注入する。電磁バルブ14は、容器3から抽出される溶液2の流量を調整するためのものであり、容器3における溶液2の液面が所定の範囲になるように制御される。フロートセンサ16は、この液面が所定の範囲にあるか否かを検知する。また、流量計15は、ポンプ8によって吸い上げられ再び容器3に注入される溶液2の流量を測定する。
The
蓋体4は、レーザー光を通過させるための孔部を有している。蓋体4には、不活性ガスを供給するためのガス供給孔が設けられている。これにより、容器3の内部は不活性ガスで充填される。不活性ガスとしては、どのようなものでも構わないが、例えば、窒素ガスやアルゴンガス等が用いられる。
The
レーザー発生器5は、レーザーパルスを発生させる。レーザー光は、YAGレーザーや、エキシマレーザー、半導体レーザー、色素レーザーなどを用いることができる。レーザー光のエネルギー密度は、少なくとも金属箔片21を融点近傍に到達させるために必要なエネルギー密度Eth1(J/cm2)以上とすることが必要である。さらに、レーザー光のエネルギー密度は、少なくとも金属箔片21を沸点近傍に到達させるために必要なエネルギー密度Eth2(J/cm2)以上としてもよい。また、パルス幅は、例えば、10nsec程度に設定される。レーザー発生器5は、水平台10により固定される。ビーム径調整用レンズ11は、レーザー光のビーム径を調整する。レーザー光のビーム径は、蓋体4の孔部の口径よりも小さく設定される。反射板12は、レーザー光を反射させる。反射板12で反射したレーザー光は、蓋体4の孔部を通じて容器3に貯留した溶液2の界面に対して上方から垂直に直接照射される。
The
不活性ガス供給部9は、蓋体4に設けられたガス供給孔に接続され、容器3の内部の空間に不活性ガスを供給する。不活性ガス供給部9は、金属微粒子製造装置1が動作中、不活性ガスを容器3の内部の空間に供給し続け、容器3の内部の空間を不活性ガスで充填させる。容器3の内部に供給された不活性ガスは、レーザー光が溶液2の界面に照射されることによって発生する蒸気(分散液20の蒸気)とともに容器3の側面に設けられたガス排気孔を通じて、容器3から排気される。この混合ガス(不活性ガスと分散液20の蒸気との混合ガス)は、排気装置17を通じて排気される。このようにして、容器3の内部は、不活性ガスにより常に充填される。
The inert
また、パワーメータ13は、レーザー発生器5から照射されたレーザー光の一部のパワーを測定する。これにより、溶液2に照射されるレーザー光のパワーを測定及び制御することができる。
The
(金属微粒子製造装置1の動作の説明)
次に、金属微粒子製造装置1の動作について説明する。レーザー発生器5から出射したレーザー光は、ビーム径調整用レンズ11によりビーム径を調整され、反射板12で反射する。反射板12で反射したレーザー光は、蓋体4の孔部を通じて、容器3に貯留した溶液2の界面に直接到達する。以下、金属微粒子が生成される原理について説明するとともに、本装置の動作について説明する。
(Description of operation of metal fine particle manufacturing apparatus 1)
Next, the operation of the metal fine
溶液2の界面に到達したレーザー光は、当該界面を通過し、溶液2中の金属箔片21に照射される。金属箔片21は、照射されたレーザー光を表層部で吸収する。これにより、金属箔片21の表層部の温度が急激に上昇し、金属箔片21の融点近傍にまで達する。しかしながら、金属箔片21は熱伝導率が大きいため、極めて短時間のうちに金属箔片21全体に熱拡散が起こる。その結果、金属箔片21は全体的に高温な状態となる。一方、金属箔片21の表層部は、分散液20により取り囲まれているため、熱が奪われ、温度が下がる。従って、金属箔片21の内部は、高温な状態となり、金属箔片21の表層部は低温となる。この温度差により熱応力が発生し、金属箔片21の内部から爆発的な分裂が起こる。このようにして、金属箔片21は、多数の微粒子(約数百nmオーダーのサブミクロン粒子)に分裂する。さらに、レーザー光が照射されることにより、同様の原理で、サブミクロン粒子からナノ粒子(粒径が約数十nmオーダ。例えば20nm程度)が生成される。以上のようにして、金属微粒子が生成される。
The laser light that has reached the interface of the
一方、溶液2の界面付近でレーザー光が金属箔片21に照射された場合、金属箔片21の爆発的な分裂が起こるため、溶液2が飛び跳ねる。蓋体4は、この飛び跳ねた溶液2が容器3の外部への流出することを防止する。
On the other hand, when the metal foil piece 21 is irradiated with laser light near the interface of the
また、溶液2の界面では、レーザー光の一部が吸収されることにより、界面における分散液20の温度が上昇し、分散液20は蒸発する。しかしながら、容器3の内部は、不活性ガス供給部9により供給された不活性ガスで充填されているため、分散液20の蒸気に引火しない。図2に示されるように、不活性ガス供給部9から供給された不活性ガスは、常に蓋体4に設けられたガス供給孔を介して、容器3の内部に供給される。一方、分散液20の蒸気を含む混合ガス(分散液20の蒸気と不活性ガスとの混合ガス)は、容器3のガス排気孔から排気装置17を介して容器3の外部に排気され、水又はアセトン等により冷却される。冷却された分散液20の蒸気は、再び液化する。この場合、流出する混合ガスの量よりも供給される不活性ガスの量を多くする。これにより、容器3の内部は、不活性ガスで常に満たされ易くなる。従って、蓋体4の孔部を通じて酸素が容器3へ流入することを防止することができ、火災を防止することができる。また、分散液20の蒸気が容器3に満たされることによって、レーザー光が溶液2中の金属箔片21に照射されることを阻害するという問題が生じる場合がある。しかしながら、分散液20の蒸気を排気する機構を設けることにより、このような問題を防止することができる。
Further, at the interface of the
また、図1に示されるように、溶液2は、電磁バルブ14を通じて攪拌用容器6に貯留される。攪拌用容器6に貯留された溶液2は、攪拌用プロペラ7により、攪拌される。そして、攪拌用容器6に貯留された溶液2は、ポンプ8により吸い上げられ、容器3に再び注入される。このような攪拌機構により、溶液2中の金属箔片21は、分散液20に略均一に分散される。溶液2中の金属箔片21が凝集又は沈殿した場合、金属微粒子の生成が効率よく行われない場合がある。従って、このように溶液2を攪拌する攪拌機構を設けることにより、金属箔片21が凝集又は沈殿することなく、効率良く反応が行われる。
Further, as shown in FIG. 1, the
さらに、図1に示されるように、攪拌用容器6に貯留された溶液2は、ポンプ8に接続された管を介して、攪拌用容器6の側壁かつ底近辺でポンプ8により吸い上げられる。ポンプ8に接続された管は、攪拌用プロペラ7が回転しても接触しない位置に配設される。攪拌用容器6では、攪拌用プロペラ7が回転することにより、溶液2中の金属箔片21には攪拌用容器6の側壁に向かう方向に遠心力が働く。この遠心力により、金属箔片21が攪拌用容器6の側壁方向に移動し、攪拌用容器6の側壁近辺では、金属箔片21の濃度が比較的高い状態となる。すなわち、金属箔片21の方が生成された金属微粒子よりも質量が大きいため、上記遠心力による影響を強く受ける。このため、攪拌用容器6の側壁近辺では、金属箔片21の濃度が比較的高い状態となる。さらに、金属箔片21は重力の影響を受けるため、攪拌用容器6の底近辺の方が攪拌用容器6の上方よりも金属箔片21の濃度が高くなる。従って、攪拌用容器6の側壁かつ底近辺の溶液2を、ポンプ8を用いて吸い上げ、吸い上げた溶液2を容器3に還流させる。これにより、容器3では、金属箔片21の濃度がより高くなり、効率よく反応を行わせることができる。なお、攪拌用容器6の側壁かつ底近辺の溶液2は、攪拌用容器6の側壁かつ底近辺に設けられた排出口から吸い上げられてもよい。一方、容器3で生成された金属微粒子は、質量が金属箔片21よりも小さいため、遠心力の影響を受けにくい。このため、攪拌用容器6の中心付近では、金属微粒子の方が金属箔片21よりも濃度が高い状態となる。従って、金属微粒子の濃度が高い部分から溶液2を取り出すことにより、生成した金属微粒子を効率よく取り出すことができる。例えば、攪拌用容器6の底の中心付近に金属微粒子を収集するための排出口を設け、その排出口から溶液2を取り出すことにより、金属微粒子の濃度が比較的高い溶液2を取り出すことができる。従って、効率よく生成された金属微粒子を取り出すことができる。
Further, as shown in FIG. 1, the
以上のように、容器3の側面を介さず、蓋体4の孔部を通じてレーザー光を溶液2の界面に上方から直接照射することにより、容器3を破損することなく、金属微粒子を生成することができる。また、蓋体4を設けることにより、溶液2の界面で溶液2が飛び跳ね、容器3の外部に漏れ出すことを防止することができ、容器3の内部を不活性ガスで充填することができる。また、容器3の内部を不活性ガスで充填することにより、火災の発生を防止することができる。また、上述のような攪拌機構を設けることにより、容器3の溶液2の濃度を制御することができ、効率よく反応を行わせることができる。
As described above, the metal particles are generated without damaging the
なお、上記構成は本発明の一実施形態を示したものであり、必ずしも上記構成である必要はない。すなわち、レーザー光が溶液2の界面に直接照射される構成であれば、どのような構成でもよい。例えば、レーザー発生器5を溶液2の界面に向けることにより、反射板12を介さずに直接溶液2の界面にレーザー光を照射してもよい。
In addition, the said structure shows one Embodiment of this invention, and does not necessarily need to be the said structure. That is, any configuration may be used as long as the laser beam is directly irradiated onto the interface of the
また、攪拌用容器6、攪拌用プロペラ7、ポンプ8、及びこれらを接続し溶液2を循環させる機構は、溶液2を攪拌させるものであればどのようなものでもよい。例えば、攪拌用プロペラ7を容器3の内部に配置し、容器3に貯留された溶液2を攪拌してもよい。また、外部から振動を加えることにより容器3を振動させ、溶液2を攪拌してもよい。さらに、金属箔片21が金属微粒子生成中にわたって分散液20に略均一に分散されていれば、このような攪拌機構を設ける必要はない。
Further, the stirring
また、本実施形態では、上部が開口した容器3に溶液2を貯留し、孔部を有する蓋体4で容器3を閉塞したが、他の実施形態では、上部に孔部を有した(上部が開口していない)容器に溶液2を貯留し、当該孔部を通じてレーザー光を照射してもよい。すなわち、他の実施形態では、容器3と蓋体4とが一体となった1つの容器が用いられてもよい。図4は、容器3と蓋体4とが一体となった容器を示した図である。図4に示されるように、容器33は、上部が閉塞され、孔部を有している。また、本実施形態では、レーザー光を溶液2の界面に対して垂直に照射したが、レーザー光を界面に対して斜めに照射してもよい。レーザー光を界面に対して斜めに照射することにより、界面におけるレーザー光が照射される位置と孔部との距離が、垂直に照射される場合と比べて長くなる。また、レーザー光が斜めに照射されることにより、溶液2が飛び跳ねる方向が孔部からずれる。これにより、溶液2が飛び跳ねることによって容器3の外部に溶液2が漏れ出すことを防止することができる。
Further, in this embodiment, the
また、本実施形態では、出発材料として金属箔片を用いたが、他の実施形態では微小な金属粒子(数μmから10μm程度)を用いてもよい。 In this embodiment, a metal foil piece is used as a starting material. However, in other embodiments, minute metal particles (about several μm to 10 μm) may be used.
また、分散液20は、アセトンに限らず、金属箔片21を分散させるものであれば、どのようなものでもよい。例えば、分散液は、水、アルコール類、少量の長鎖アルキルアミンを含むヘキサン、鎖状又は環状ケトンからなる溶媒の何れであってもよい。 Moreover, the dispersion liquid 20 is not limited to acetone, and any dispersion liquid 20 may be used as long as the metal foil pieces 21 are dispersed. For example, the dispersion liquid may be any of water, alcohols, and a solvent composed of hexane, a linear or cyclic ketone containing a small amount of long-chain alkylamine.
(第2の実施形態)
次に、本発明の第2の実施形態に係る金属微粒子製造装置について、図5を参照して説明する。第2の実施形態では、第1の実施形態に係る金属微粒子製造装置1の蓋体4が複数存在し、その他の部分については、第1の実施形態と同様の構成である。このため、同じ部分については、第1の実施形態と同一の符号を付し、説明を省略する。
(Second Embodiment)
Next, a metal fine particle manufacturing apparatus according to a second embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. In the second embodiment, there are a plurality of
図5は、第2の実施形態に係る金属微粒子製造装置の一部を示した図である。図5に示されるように、第2の実施形態では、容器3は、蓋体4、蓋体42及び蓋体43によって閉塞される。すなわち、容器3の内部は、蓋体4と蓋体42とによって囲まれた空間(第1空間)と、蓋体42と蓋体43とによって囲まれた空間(第2空間)と、蓋体43と溶液2の界面とによって囲まれた空間(第3空間)とに分けられる。そして、蓋体4、蓋体42及び蓋体43は、それぞれ第1の実施形態と同様、孔部を有する。レーザー発生器5から照射されたレーザー光は、それぞれの孔部を通じて、上方より溶液2の界面に直接照射される。
FIG. 5 is a view showing a part of the metal fine particle manufacturing apparatus according to the second embodiment. As shown in FIG. 5, in the second embodiment, the
ここで、蓋体4、蓋体42及び蓋体43の孔部は、各蓋体のそれぞれ異なる位置に設けられる。すなわち、各蓋体の孔部は、溶液2の界面に対して垂直な方向に投影した場合に、互いに当該界面の異なる位置に投影されるような位置に設けられる。より具体的には、それぞれの孔部の中心は1つの直線上に位置し、各孔部を結んだ直線は、溶液2の界面に対して所定の傾きを有する。従って、それぞれの孔部を通過するレーザー光は、溶液2の界面に対して斜めに照射される。なお、各孔部は必ずしも1つの直線上に位置する必要はなく、各空間(第1又は第2空間)内にミラーを配置することによって、レーザー光が各孔部を通過するようにしてもよい。
Here, the holes of the
このように、複数の蓋体によって容器3を閉塞することにより、溶液2が飛び跳ねた場合に容器3から溶液2が漏れ出すことを防止することができる。また、界面に対して斜めにレーザー光を照射することにより(それぞれの孔部の中心を結んだ直線が斜めになるように、各蓋体の孔部を設けることにより)、溶液2が飛び跳ねて蓋体43の孔部を通過した場合においても、蓋体42により、溶液2が容器3の外部に漏れ出すことを防止することができる。
In this way, by closing the
一方、図5に示されるように、容器3の側面には、容器3内部の蓋体4と蓋体42との間の空間(第1空間)に不活性ガスを供給するためのガス供給孔44が設けられ、蓋体43と溶液2の界面との間に同様のガス供給孔45が設けられている。また、第1の実施形態と同様、蓋体42と蓋体43との間の容器3の側面には、不活性ガス及び分散液20の蒸気を排気するためのガス排気孔が設けられている。この2つのガス供給孔には、不活性ガス供給部9により、不活性ガスが供給される。このように2つのガス供給孔と1つのガス排気孔が設けられることにより、容器3の内部では次のようなガスの流れが生じる。すなわち、ガス供給孔45を通じて供給された不活性ガスは、溶液2の界面と蓋体43との間の空間(第3空間)を充填し、分散液20の蒸気とともに蓋体43の孔部を通じて、容器3内部の蓋体42と蓋体43との間の空間(第2空間)に流れる。また、ガス供給孔44を通じて供給された不活性ガスは、容器3内部の蓋体4と蓋体42との間の空間(第1空間)を充填し、蓋体4の孔部を通じて容器3の外部に流れ、蓋体42の孔部を通じて容器3内部の蓋体42と蓋体43との空間(第2空間)に流れる。そして、容器3内部の蓋体42と蓋体43との空間(第2空間)に充填された不活性ガス及び分散液20の蒸気は、ガス排気孔を通じて、容器3の外部に排気される。このようなガスの流れが生じることにより、容器3への酸素の流入を防止することができ、分散液20の蒸気への引火を防止することができる。
On the other hand, as shown in FIG. 5, a gas supply hole for supplying an inert gas to a space (first space) between the
なお、各蓋体の孔部はそれぞれ同じ位置に設けられ、レーザー光は溶液2の界面に対して垂直に照射されてもよい。この場合においても、溶液2が飛び跳ねて蓋体43の孔部を通過しても、蓋体42により、溶液2が容器3の外部に漏れ出すことを防止することができる。
The holes of the lids may be provided at the same position, and the laser beam may be irradiated perpendicularly to the interface of the
また、本実施形態では、3つの蓋体によって容器3を閉塞したが、2つの蓋体によって容器3を閉塞してもよいことは言うまでもない。また、蓋体は3つ以上であってもよい。
Moreover, in this embodiment, although the
以上のように、本発明では、安全かつ効率的に金属微粒子を製造することができ、例えば、金属微粒子製造装置として利用することができる。 As described above, in the present invention, metal fine particles can be produced safely and efficiently, and can be used, for example, as a metal fine particle production apparatus.
1 金属微粒子製造装置
2 溶液
3、33 容器
4、42、43 蓋体
5 レーザー発生器
6 攪拌用容器
7 攪拌用プロペラ
8 ポンプ
9 不活性ガス供給部
10 水平台
11 ビーム径調整用レンズ
12 反射板
13 パワーメータ
14 電磁バルブ
15 流量計
16 フロートセンサ
17 排気装置
20 分散液
21 金属箔片
44、45 ガス供給孔
DESCRIPTION OF
Claims (10)
上部に開口部を有し、前記金属箔片又は金属粒子を分散させた溶液を貯留する第1容器と、
前記第1容器の上方から前記金属箔片又は金属粒子に対して照射するレーザー光を通過させる孔部を有し、前記第1容器の前記開口部を閉塞する第1蓋体とを備え、
前記第1容器内の前記溶液界面と前記第1蓋体との間の空間を不活性ガスで満たし、前記孔部を通過したレーザー光が、前記溶液界面に直接照射されることを特徴とする、金属微粒子製造装置。 A metal fine particle production apparatus for producing metal fine particles using a metal foil piece or metal particles as a starting material,
A first container having an opening at the top and storing a solution in which the metal foil pieces or metal particles are dispersed;
A hole that allows laser light to be applied to the metal foil piece or metal particles from above the first container, and a first lid that closes the opening of the first container;
The space between the solution interface in the first container and the first lid is filled with an inert gas, and the laser beam that has passed through the hole is directly irradiated onto the solution interface. , Metal fine particle production equipment.
前記第1容器に設けられた抽出口を介して前記第1容器から抽出した前記溶液を貯留する第2容器と、
前記第2容器内で回転することによって前記第2容器に貯留した前記溶液を攪拌する攪拌羽根と、
前記第2容器から前記溶液を抽出し、前記第1容器又は前記第1蓋体に設けられた供給口を介して前記第1容器に前記溶液を供給する供給部とを含むことを特徴とする、請求項2に記載の金属微粒子製造装置。 The stirring unit is
A second container for storing the solution extracted from the first container through an extraction port provided in the first container;
A stirring blade for stirring the solution stored in the second container by rotating in the second container;
And a supply unit for extracting the solution from the second container and supplying the solution to the first container through a supply port provided in the first container or the first lid. The metal fine particle manufacturing apparatus according to claim 2.
前記レーザー光は、前記第1蓋体の前記孔部と前記第2蓋体の前記孔部とを通じて、照射されることを特徴とする、請求項1に記載の金属微粒子製造装置。 A second lid that is disposed closer to the solution interface than the first lid and has a hole;
2. The apparatus for producing metal fine particles according to claim 1, wherein the laser light is irradiated through the hole of the first lid and the hole of the second lid.
前記第1蓋体と前記第2蓋体との間の前記第1容器内及び前記第3蓋体と前記溶液界面との間の前記第1容器内に前記不活性ガスを供給するガス供給部と、
前記第2蓋体と前記第3蓋体との間の前記第1容器内に存在する気体を排気するガス排気部とをさらに備え、
前記レーザー光は、前記第1蓋体、前記第2蓋体及び前記第3蓋体の孔部を通じて照射され、
前記第1蓋体、前記第2蓋体及び前記第3蓋体の孔部は、前記溶液界面に対して垂直な方向に投影した場合に、互いに前記溶液界面の異なる位置に投影されることを特徴とする、請求項7に記載の金属微粒子製造装置。 A third lid that is disposed closer to the solution interface than the second lid and has a hole;
A gas supply unit for supplying the inert gas into the first container between the first lid and the second lid and into the first container between the third lid and the solution interface. When,
A gas exhaust part for exhausting the gas existing in the first container between the second lid and the third lid;
The laser light is irradiated through the holes of the first lid, the second lid, and the third lid,
The holes of the first lid, the second lid, and the third lid are projected at different positions on the solution interface when projected in a direction perpendicular to the solution interface. The apparatus for producing fine metal particles according to claim 7, characterized in that it is characterized in that:
閉塞した上部に上方から前記金属箔片又は金属粒子に対して照射するレーザー光を通過させる孔部を有し、前記金属箔片又は金属粒子を分散させた溶液を貯留する第3容器を備え、
前記第3容器内の空間を不活性ガスで満たし、前記孔部を通過したレーザー光が、前記溶液界面に直接照射されることを特徴とする、金属微粒子製造装置。 A metal fine particle production apparatus for producing metal fine particles using a metal foil piece or metal particles as a starting material,
A third container for storing a solution in which the metal foil pieces or metal particles are dispersed, having a hole through which laser light irradiated to the metal foil pieces or metal particles from above is passed on the closed top;
An apparatus for producing fine metal particles , wherein the space in the third container is filled with an inert gas, and laser light that has passed through the hole is directly irradiated onto the solution interface .
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