JP2010156017A - Metal particulate production apparatus - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a metal particulate production apparatus which can safely and efficiently produce metal particulates. <P>SOLUTION: The metal particulate production apparatus produces metal particulates with metal foil flakes or metal particles (metal foil flakes 21) as a starting material, and comprises a first vessel (vessel 3) and a first cover body (cover body 4). The first vessel has an opening part at the upper part, and stores a solution (solution 2) with the metal foil flakes dispersed therein. The first cover body has a hole part, and closes the opening part in the first vessel. The hole part of the first cover body passes through a laser beam (laser beam from a laser generator 5) irradiating the metal foil flakes or metal particles from the upper part of the first vessel. Then, the space between the first vessel and the first cover body is filled with an inert gas. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、金属微粒子製造装置に関し、より特定的には、金属箔片又は金属粒子を出発材料として金属微粒子を製造する金属微粒子製造装置に関する。   The present invention relates to a metal fine particle production apparatus, and more particularly to a metal fine particle production apparatus that produces metal fine particles using metal foil pieces or metal particles as starting materials.

従来より、大きさが数nm(ナノメートル)から数百nmの金属微粒子を製造する方法が提案されている。例えば、特許文献1では、金属箔片にレーザー光を照射することによって、金属微粒子を製造する方法が記載されている。具体的には、特許文献1に記載の方法は、例えばケトン類、より具体的にはアセトン溶媒中に金属箔片を分散させた分散溶液をビーカーに貯留し、当該ビーカーの側方から金属箔片に対してレーザー光を照射する。レーザー光が照射された金属箔片は、その表面でレーザー光を吸収し、熱応力によって内部から爆発的な分裂を起こす。そして、このような分裂が繰り返されることにより、金属微粒子(ナノ粒子)が生成される。
国際公開第2006/030605号パンフレット
Conventionally, a method for producing metal fine particles having a size of several nanometers to several hundred nanometers has been proposed. For example, Patent Document 1 describes a method for producing metal fine particles by irradiating a metal foil piece with laser light. Specifically, the method described in Patent Document 1 stores, for example, a ketone, more specifically, a dispersion solution in which metal foil pieces are dispersed in an acetone solvent, in a beaker, and the metal foil from the side of the beaker. Laser light is irradiated to the piece. The metal foil piece irradiated with the laser light absorbs the laser light on its surface and causes explosive splitting from the inside due to thermal stress. Then, by repeating such splitting, metal fine particles (nanoparticles) are generated.
International Publication No. 2006/030605 Pamphlet

しかしながら、特許文献1に記載の方法では、レーザー光照射中にガラス容器が破損し、溶液がガラス容器外に漏れ出すという問題があった。ガラス容器の破損は、以下に示す理由によるものである。すなわち、溶液中の金属箔片がレーザー光照射によって熱せられ、ナノ粒子又はナノ粒子になるまでの粒子(サブミクロン粒子)が、生成される。生成されたナノ粒子又はサブミクロン粒子は、ガラス容器の内壁に付着する場合がある。この付着した粒子にレーザー光が照射されることによって、熱が発生及び蓄積する。これにより、ガラス内壁の蓄積熱とガラス容器外部の温度差により、ガラス容器が破損する。   However, the method described in Patent Document 1 has a problem that the glass container is broken during laser light irradiation, and the solution leaks out of the glass container. The breakage of the glass container is due to the following reasons. That is, the metal foil pieces in the solution are heated by laser light irradiation, and nanoparticles or particles until they become nanoparticles (submicron particles) are generated. The produced nanoparticles or submicron particles may adhere to the inner wall of the glass container. When the adhered particles are irradiated with laser light, heat is generated and accumulated. Thereby, a glass container is damaged by the accumulated heat of a glass inner wall, and the temperature difference of a glass container exterior.

それ故、本発明の目的は、安全かつ効率的に金属微粒子を製造することが可能な金属微粒子製造装置を提供することである。   Therefore, an object of the present invention is to provide a metal fine particle production apparatus capable of producing metal fine particles safely and efficiently.

本発明は、上記の課題を解決するために、以下の構成を採用した。なお、括弧内の参照符号および補足説明等は、本発明の理解を助けるために後述する実施形態との対応関係の一例を示したものであって、本発明を何ら限定するものではない。   The present invention employs the following configuration in order to solve the above problems. Note that the reference numerals in parentheses, supplementary explanations, and the like are examples of the correspondence with the embodiments described later in order to help understanding of the present invention, and do not limit the present invention.

第1の発明は、金属箔片又は金属粒子(金属箔片21)を出発材料として金属微粒子を製造する金属微粒子製造装置である。金属微粒子製造装置は、第1容器(容器3)と、第1蓋体(蓋体4)とを備える。第1容器は、上部に開口部を有し、上記金属箔片又は金属粒子を分散させた溶液(溶液2)を貯留する。第1蓋体は、孔部を有し、上記第1容器の上記開口部を閉塞する。第1蓋体の孔部は、上記第1容器の上方から上記金属箔片又は金属粒子に対して照射するレーザー光を通過させる。そして、上記第1容器内の上記溶液界面と上記第1蓋体との間の空間を不活性ガスで満たす。ここで、「金属箔片」とは、厚さが約1μm以下の箔片状の金属片であり、「金属粒子」とは、数μmから10μm程度の微小な粒子状の金属である。   1st invention is a metal microparticle manufacturing apparatus which manufactures a metal microparticle from the metal foil piece or metal particle (metal foil piece 21) as a starting material. The metal fine particle manufacturing apparatus includes a first container (container 3) and a first lid (lid 4). A 1st container has an opening part in the upper part, and stores the solution (solution 2) which disperse | distributed the said metal foil piece or metal particle. The first lid has a hole and closes the opening of the first container. The hole of the first lid allows laser light to be applied to the metal foil piece or metal particle from above the first container. Then, a space between the solution interface in the first container and the first lid is filled with an inert gas. Here, the “metal foil piece” is a foil piece-like metal piece having a thickness of about 1 μm or less, and the “metal particle” is a fine particle-like metal of about several μm to 10 μm.

第1の発明によれば、金属箔片又は金属粒子を分散させた溶液に上方から第1蓋体の孔部を通して直接レーザー光を照射することにより、溶液を貯留した第1容器を破損することなく金属微粒子を製造することができる。また、上記第1容器の開口部が蓋体によって閉塞されているため、レーザー光が溶液界面に照射されることによって溶液が飛び跳ね、第1容器の外部に溶液が漏れ出すことを防止することができる。さらに、第1容器内を不活性ガスで満たすことにより、引火を防止することができる。これにより、装置の安全性を向上させることができる。   According to the first invention, the first container storing the solution is damaged by directly irradiating the solution in which the metal foil pieces or metal particles are dispersed through the hole of the first lid from above. Metal fine particles can be produced without any problem. Moreover, since the opening part of the said 1st container is obstruct | occluded with the cover body, it can prevent that a solution jumps out when a laser beam is irradiated to a solution interface, and a solution leaks out of the 1st container. it can. Furthermore, ignition can be prevented by filling the inside of the first container with an inert gas. Thereby, the safety | security of an apparatus can be improved.

第2の発明では、上記第1容器中の上記溶液を攪拌させる攪拌部(6、7、8、14、15)をさらに備えてもよい。   In 2nd invention, you may further provide the stirring part (6, 7, 8, 14, 15) which stirs the said solution in a said 1st container.

第2の発明によれば、溶液中の金属箔片又は金属粒子が凝集することや沈殿することを防止することができる。これにより、効率よく金属微粒子を製造することができる。   According to 2nd invention, it can prevent that the metal foil piece or metal particle in a solution aggregates or precipitates. Thereby, metal microparticles can be produced efficiently.

第3の発明では、上記攪拌部は、第2容器(6)と、攪拌羽根(7)と、供給部(8)とを含んでもよい。第2容器は、上記第1容器に設けられた抽出口を介して上記第1容器から抽出した上記溶液を貯留する。攪拌羽根は、上記第2容器内で回転することによって上記第2容器に貯留した上記溶液を攪拌する。供給部は、上記第2容器から上記溶液を抽出し、上記第1容器又は上記第1蓋体に設けられた供給口を介して上記第1容器に上記溶液を供給する。   In 3rd invention, the said stirring part may also contain a 2nd container (6), a stirring blade (7), and a supply part (8). The second container stores the solution extracted from the first container via an extraction port provided in the first container. The stirring blade stirs the solution stored in the second container by rotating in the second container. The supply unit extracts the solution from the second container and supplies the solution to the first container through a supply port provided in the first container or the first lid.

第3の発明によれば、上記溶液を攪拌させることができる。これにより、金属箔片又は金属粒子の濃度を制御することができ、金属微粒子を効率よく製造することができる。   According to the third invention, the solution can be stirred. Thereby, the density | concentration of a metal foil piece or a metal particle can be controlled, and a metal microparticle can be manufactured efficiently.

第4の発明では、ガス供給部(9)をさらに備えてもよい。ガス供給部は、上記第1容器内の上記溶液界面と上記第1蓋体との間の空間に上記不活性ガスを供給する。   In 4th invention, you may further provide a gas supply part (9). The gas supply unit supplies the inert gas to a space between the solution interface in the first container and the first lid.

第4の発明によれば、継続的に第1容器の内部を不活性ガスで満たすことができる。これにより、引火を防止することができる。   According to the fourth invention, the inside of the first container can be continuously filled with the inert gas. Thereby, ignition can be prevented.

第5の発明では、ガス排気部(17)をさらに備えてもよい。ガス排気部は、上記第1容器内の上記溶液界面と上記第1蓋体との間の空間に存在する気体を排気する。   In the fifth invention, a gas exhaust part (17) may be further provided. The gas exhaust unit exhausts the gas present in the space between the solution interface in the first container and the first lid.

第5の発明によれば、第1容器と第1蓋体との間の空間に存在する気体を排気することにより、レーザー光が照射されることによって発生する上記溶液の溶媒の蒸気を取り除くことができる。これにより、レーザー光照射の阻害要因を取り除くことができ、効率よく金属微粒子を製造することができる。   According to the fifth invention, by removing the gas existing in the space between the first container and the first lid, the vapor of the solvent of the solution generated by the laser light irradiation is removed. Can do. Thereby, the obstruction factor of laser beam irradiation can be removed, and metal fine particles can be produced efficiently.

第6の発明では、上記レーザー光は上記溶液界面に対して斜めに照射されてもよい。   In the sixth invention, the laser beam may be irradiated obliquely with respect to the solution interface.

第6の発明によれば、レーザー光を溶液界面に対して斜めに照射することにより、界面におけるレーザー光が照射される位置と孔部との距離が、垂直に照射される場合と比べて長くなる。また、レーザー光が斜めに照射されることによって、溶液が飛び跳ねる方向が孔部からずれる。これにより、溶液が飛び跳ねることによって第1容器の外部に溶液が漏れ出すことを防止することができる。   According to the sixth invention, by irradiating the laser beam obliquely with respect to the solution interface, the distance between the position where the laser beam is irradiated at the interface and the hole is longer than that when the laser beam is irradiated vertically. Become. Moreover, the laser beam is obliquely irradiated, so that the direction in which the solution jumps out of the hole. Thereby, it is possible to prevent the solution from leaking out of the first container due to the solution jumping.

第7の発明では、上記第1蓋体よりも上記溶液界面側に設置され、孔部を有する第2蓋体(蓋体42)をさらに備えてもよい。そして、上記レーザー光は、上記第1蓋体の上記孔部と上記第2蓋体の上記孔部とを通じて、照射される。   In a seventh aspect of the present invention, the apparatus may further include a second lid (lid 42) that is disposed closer to the solution interface than the first lid and has a hole. The laser light is irradiated through the hole of the first lid and the hole of the second lid.

第7の発明によれば、第2蓋体をさらに備えることにより、さらに装置の安全性を向上させることができる。すなわち、レーザー光が溶液界面に照射されることによって溶液が飛び跳ね、第1蓋体の孔部を通過した場合においても、上記第2蓋体によって溶液が第1容器外に漏れ出すことを防止することができる。   According to the seventh aspect, the safety of the apparatus can be further improved by further including the second lid. That is, even when the solution jumps by irradiating the laser beam to the solution interface and passes through the hole of the first lid, the second lid prevents the solution from leaking out of the first container. be able to.

第8の発明では、上記第1蓋体(蓋体4)の孔部と上記第2蓋体(蓋体42)の孔部とは、上記溶液界面に対して垂直な方向に投影した場合に、互いに上記溶液界面の異なる位置に投影されてもよい。   In the eighth invention, the hole of the first lid (lid 4) and the hole of the second lid (lid 42) are projected in a direction perpendicular to the solution interface. , They may be projected onto different positions of the solution interface.

第8の発明によれば、レーザー光は上記溶液界面に対して斜めに照射されるため、上記溶液が飛び跳ねた場合においても、第1容器外に溶液が漏れ出す可能性をさらに低減することができる。   According to the eighth invention, since the laser light is irradiated obliquely with respect to the solution interface, even when the solution jumps, the possibility of the solution leaking out of the first container can be further reduced. it can.

第9の発明では、上記第2蓋体よりも上記溶液界面側に設置され、孔部を有する第3蓋体(蓋体43)と、ガス供給部(9)と、ガス排気部(17)とをさらに備えてもよい。ガス供給部は、上記第1蓋体と上記第1蓋体との間の上記第1容器内及び上記第3蓋体と上記溶液界面との間の上記第1容器内に上記不活性ガスを供給する。ガス排気部は、上記第2蓋体と上記第3蓋体との間の上記第1容器内に存在する気体を排気する。そして、上記レーザー光は、上記第1蓋体、上記第2蓋体及び上記第3蓋体の孔部を通じて、照射される。また、上記第1蓋体、上記第2蓋体及び上記第3蓋体の孔部は、上記溶液界面に対して垂直な方向に投影した場合に、互いに上記溶液界面の異なる位置に投影される。   In the ninth invention, the third lid body (lid body 43), which is disposed closer to the solution interface than the second lid body and has a hole, a gas supply section (9), and a gas exhaust section (17). And may further be provided. The gas supply unit supplies the inert gas into the first container between the first lid and the first lid and into the first container between the third lid and the solution interface. Supply. The gas exhaust unit exhausts the gas present in the first container between the second lid body and the third lid body. And the said laser beam is irradiated through the hole of the said 1st cover body, the said 2nd cover body, and the said 3rd cover body. The holes of the first lid, the second lid, and the third lid are projected at different positions on the solution interface when projected in a direction perpendicular to the solution interface. .

第9の発明によれば、第3蓋体をさらに備え、レーザー光を斜めに照射することにより、第1容器外に溶液が漏れ出すことを防止することができる。また、第1蓋体と第2蓋体とに囲まれた空間及び第3蓋体と溶液界面との間の空間に不活性ガスを供給し、第2蓋体と第3蓋体との空間から気体を排気することによって、効率的に溶液の溶媒の蒸気を取り除くことができる。さらに、第1容器内を不活性ガスで満たしやすくすることができるため、第1容器内に酸素が流入することを防止することができる。これにより、引火を防止することができる。   According to the ninth invention, it is possible to prevent the solution from leaking out of the first container by further including the third lid and irradiating the laser beam obliquely. In addition, an inert gas is supplied to the space surrounded by the first lid and the second lid and the space between the third lid and the solution interface, and the space between the second lid and the third lid. By exhausting the gas from the solution, the solvent vapor of the solution can be efficiently removed. Furthermore, since the inside of the first container can be easily filled with an inert gas, oxygen can be prevented from flowing into the first container. Thereby, ignition can be prevented.

第10の発明は、金属箔片又は金属粒子を出発材料として金属微粒子を製造する金属微粒子製造装置であって、第3容器を備える。第3容器は、閉塞した上部に孔部を有し、上記金属箔片又は金属粒子を分散させた溶液を貯留する。第3容器の孔部は、上方から上記金属箔片又は金属粒子に対して照射するレーザー光を通過させる。そして、上記第3容器内の空間を不活性ガスで満たす。   A tenth aspect of the invention is a metal fine particle production apparatus for producing metal fine particles using a metal foil piece or metal particles as a starting material, and includes a third container. The third container has a hole in the closed upper portion and stores a solution in which the metal foil pieces or metal particles are dispersed. The hole of the third container allows laser light to be irradiated to the metal foil piece or metal particle from above. Then, the space in the third container is filled with an inert gas.

第10の発明によれば、金属箔片又は金属粒子を分散させた溶液に上方から第3容器の孔部を通して直接レーザー光を照射することにより、溶液を貯留した第3容器を破損することなく金属微粒子を製造することができる。また、上記第3容器の上部は閉塞されているため、レーザー光が溶液界面に照射されることによって溶液が飛び跳ね、上記第3容器外部に溶液が漏れ出すことを防止することができる。   According to the tenth aspect of the invention, the solution in which the metal foil pieces or the metal particles are dispersed is directly irradiated with laser light through the hole of the third container from above without damaging the third container storing the solution. Metal fine particles can be produced. Moreover, since the upper part of the third container is closed, it is possible to prevent the solution from jumping out by irradiating the solution interface with the laser beam and leaking out of the third container.

本発明によれば、金属箔片又は金属粒子を分散させた溶液に上方から当該溶液界面を通して直接レーザー光を照射することにより、溶液を貯留した容器を破損することなく金属微粒子を製造することができる。   According to the present invention, metal fine particles can be produced without damaging the container storing the solution by directly irradiating the solution in which the metal foil pieces or metal particles are dispersed with laser light from above through the solution interface. it can.

(第1の実施形態)
図面を参照して、本発明の第1の実施形態に係る金属微粒子製造装置について説明する。まず、図1及び図2を参照して、第1の実施形態に係る金属微粒子製造装置の各部について説明する。図1は、第1の実施形態に係る金属微粒子製造装置の全体を正面から見た正面図である。図2は、第1の実施形態に係る金属微粒子製造装置の全体を側方から見た側面図である。
(First embodiment)
With reference to the drawings, a metal fine particle production apparatus according to a first embodiment of the present invention will be described. First, with reference to FIG.1 and FIG.2, each part of the metal microparticle manufacturing apparatus which concerns on 1st Embodiment is demonstrated. Drawing 1 is a front view which looked at the whole metal particulate manufacture device concerning a 1st embodiment from the front. FIG. 2 is a side view of the entire metal fine particle manufacturing apparatus according to the first embodiment as viewed from the side.

(金属微粒子製造装置の各部の説明)
図1及び図2に示されるように、金属微粒子製造装置1は、溶液2を貯留するための容器3と、蓋体4と、攪拌用容器6と、攪拌用プロペラ7と、ポンプ8とを備え(図1)、さらに不活性ガス供給部9とを備える(図9)。また、金属微粒子製造装置1には、レーザー発生器5が装着される。また、金属微粒子製造装置1は、ビーム径調整用レンズ11と、反射板12と、パワーメータ13と、電磁バルブ14と、流量計15と、フロートセンサ16とを備える。以下、各部について説明する。
(Description of each part of the metal fine particle production equipment)
As shown in FIGS. 1 and 2, the metal fine particle manufacturing apparatus 1 includes a container 3 for storing the solution 2, a lid body 4, a stirring container 6, a stirring propeller 7, and a pump 8. Provided (FIG. 1), and further provided with an inert gas supply unit 9 (FIG. 9). A laser generator 5 is attached to the metal fine particle manufacturing apparatus 1. The metal fine particle manufacturing apparatus 1 includes a beam diameter adjusting lens 11, a reflector 12, a power meter 13, an electromagnetic valve 14, a flow meter 15, and a float sensor 16. Hereinafter, each part will be described.

溶液2は、分散液(溶媒)に金属箔片を分散させた分散溶液である。図3は、分散液20に金属箔片21が均一に分散した様子を示した図である。図3に示されるように、金属箔片(厚さが約1μm以下のフレーク状の金属片であり、平均粒径が数μm乃至数十μm程度)21が分散液20内で分散している。分散液20は、ケトン類、例えば、アセトンが用いられる。金属箔片21は、具体的には、金・銀・銅・ニッケル・銅−亜鉛合金(真鍮)、その他の金属箔片を用いることができる。   Solution 2 is a dispersion solution in which metal foil pieces are dispersed in a dispersion (solvent). FIG. 3 is a view showing a state in which the metal foil pieces 21 are uniformly dispersed in the dispersion 20. As shown in FIG. 3, a metal foil piece (a flake-like metal piece having a thickness of about 1 μm or less and an average particle diameter of about several μm to several tens of μm) 21 is dispersed in the dispersion 20. . For the dispersion 20, ketones such as acetone are used. Specifically, the metal foil piece 21 may be gold, silver, copper, nickel, copper-zinc alloy (brass), or other metal foil pieces.

容器3は、溶液2を貯留するためのものであり、上部が開口している。容器3は、分散液に対して耐性があるものであればどのようなものでも構わないが、例えばガラス容器やプラスチック容器、金属容器等が用いられる。後述するように、容器3に貯留された溶液2にレーザー光が照射されることにより、金属微粒子が生成される。この容器3の開口部は、蓋体4によって閉塞されている。また、容器3には、溶液2を攪拌用容器6に抽出するための抽出口及び溶液2を注入するための注入口が設けられる。攪拌用容器6は、容器3の抽出口から抽出された溶液2を一時的に貯留する。攪拌用プロペラ7は、攪拌用容器6に貯留した溶液2を攪拌させる。ポンプ8は、攪拌用容器6に貯留した溶液2を吸い上げ、容器3の注入口を介して容器3に溶液2を注入する。電磁バルブ14は、容器3から抽出される溶液2の流量を調整するためのものであり、容器3における溶液2の液面が所定の範囲になるように制御される。フロートセンサ16は、この液面が所定の範囲にあるか否かを検知する。また、流量計15は、ポンプ8によって吸い上げられ再び容器3に注入される溶液2の流量を測定する。   The container 3 is for storing the solution 2 and is open at the top. The container 3 may be anything as long as it is resistant to the dispersion, but for example, a glass container, a plastic container, a metal container, or the like is used. As will be described later, metal particles are generated by irradiating the solution 2 stored in the container 3 with laser light. The opening of the container 3 is closed by the lid 4. Further, the container 3 is provided with an extraction port for extracting the solution 2 into the stirring vessel 6 and an injection port for injecting the solution 2. The stirring container 6 temporarily stores the solution 2 extracted from the extraction port of the container 3. The stirring propeller 7 stirs the solution 2 stored in the stirring container 6. The pump 8 sucks up the solution 2 stored in the stirring container 6 and injects the solution 2 into the container 3 through the inlet of the container 3. The electromagnetic valve 14 is for adjusting the flow rate of the solution 2 extracted from the container 3, and is controlled so that the liquid level of the solution 2 in the container 3 falls within a predetermined range. The float sensor 16 detects whether or not the liquid level is within a predetermined range. The flow meter 15 measures the flow rate of the solution 2 sucked up by the pump 8 and injected into the container 3 again.

蓋体4は、レーザー光を通過させるための孔部を有している。蓋体4には、不活性ガスを供給するためのガス供給孔が設けられている。これにより、容器3の内部は不活性ガスで充填される。不活性ガスとしては、どのようなものでも構わないが、例えば、窒素ガスやアルゴンガス等が用いられる。   The lid 4 has a hole for allowing laser light to pass therethrough. The lid 4 is provided with a gas supply hole for supplying an inert gas. Thereby, the inside of the container 3 is filled with the inert gas. As the inert gas, any gas may be used. For example, nitrogen gas or argon gas is used.

レーザー発生器5は、レーザーパルスを発生させる。レーザー光は、YAGレーザーや、エキシマレーザー、半導体レーザー、色素レーザーなどを用いることができる。レーザー光のエネルギー密度は、少なくとも金属箔片21を融点近傍に到達させるために必要なエネルギー密度Eth1(J/cm2)以上とすることが必要である。さらに、レーザー光のエネルギー密度は、少なくとも金属箔片21を沸点近傍に到達させるために必要なエネルギー密度Eth2(J/cm2)以上としてもよい。また、パルス幅は、例えば、10nsec程度に設定される。レーザー発生器5は、水平台10により固定される。ビーム径調整用レンズ11は、レーザー光のビーム径を調整する。レーザー光のビーム径は、蓋体4の孔部の口径よりも小さく設定される。反射板12は、レーザー光を反射させる。反射板12で反射したレーザー光は、蓋体4の孔部を通じて容器3に貯留した溶液2の界面に対して上方から垂直に直接照射される。   The laser generator 5 generates a laser pulse. As the laser light, a YAG laser, an excimer laser, a semiconductor laser, a dye laser, or the like can be used. The energy density of the laser light needs to be at least the energy density Eth1 (J / cm2) necessary for at least the metal foil piece 21 to reach the vicinity of the melting point. Furthermore, the energy density of the laser light may be equal to or higher than the energy density Eth2 (J / cm2) necessary for at least the metal foil piece 21 to reach the boiling point. The pulse width is set to about 10 nsec, for example. The laser generator 5 is fixed by a horizontal base 10. The beam diameter adjusting lens 11 adjusts the beam diameter of the laser light. The beam diameter of the laser light is set smaller than the diameter of the hole of the lid 4. The reflector 12 reflects the laser light. The laser beam reflected by the reflecting plate 12 is directly irradiated vertically from above on the interface of the solution 2 stored in the container 3 through the hole of the lid 4.

不活性ガス供給部9は、蓋体4に設けられたガス供給孔に接続され、容器3の内部の空間に不活性ガスを供給する。不活性ガス供給部9は、金属微粒子製造装置1が動作中、不活性ガスを容器3の内部の空間に供給し続け、容器3の内部の空間を不活性ガスで充填させる。容器3の内部に供給された不活性ガスは、レーザー光が溶液2の界面に照射されることによって発生する蒸気(分散液20の蒸気)とともに容器3の側面に設けられたガス排気孔を通じて、容器3から排気される。この混合ガス(不活性ガスと分散液20の蒸気との混合ガス)は、排気装置17を通じて排気される。このようにして、容器3の内部は、不活性ガスにより常に充填される。   The inert gas supply unit 9 is connected to a gas supply hole provided in the lid body 4 and supplies an inert gas to the space inside the container 3. The inert gas supply unit 9 keeps supplying the inert gas into the space inside the container 3 while the metal fine particle manufacturing apparatus 1 is operating, and fills the space inside the container 3 with the inert gas. The inert gas supplied to the inside of the container 3 passes through a gas exhaust hole provided on the side surface of the container 3 together with vapor generated by irradiating the interface of the solution 2 with laser light (vapor of the dispersion 20). The container 3 is evacuated. This mixed gas (mixed gas of the inert gas and the vapor of the dispersion 20) is exhausted through the exhaust device 17. In this way, the interior of the container 3 is always filled with the inert gas.

また、パワーメータ13は、レーザー発生器5から照射されたレーザー光の一部のパワーを測定する。これにより、溶液2に照射されるレーザー光のパワーを測定及び制御することができる。   The power meter 13 measures the power of part of the laser light emitted from the laser generator 5. Thereby, the power of the laser beam irradiated to the solution 2 can be measured and controlled.

(金属微粒子製造装置1の動作の説明)
次に、金属微粒子製造装置1の動作について説明する。レーザー発生器5から出射したレーザー光は、ビーム径調整用レンズ11によりビーム径を調整され、反射板12で反射する。反射板12で反射したレーザー光は、蓋体4の孔部を通じて、容器3に貯留した溶液2の界面に直接到達する。以下、金属微粒子が生成される原理について説明するとともに、本装置の動作について説明する。
(Description of operation of metal fine particle manufacturing apparatus 1)
Next, the operation of the metal fine particle manufacturing apparatus 1 will be described. The laser beam emitted from the laser generator 5 has its beam diameter adjusted by the beam diameter adjusting lens 11 and reflected by the reflecting plate 12. The laser beam reflected by the reflecting plate 12 directly reaches the interface of the solution 2 stored in the container 3 through the hole of the lid 4. Hereinafter, the principle of generating metal fine particles will be described, and the operation of this apparatus will be described.

溶液2の界面に到達したレーザー光は、当該界面を通過し、溶液2中の金属箔片21に照射される。金属箔片21は、照射されたレーザー光を表層部で吸収する。これにより、金属箔片21の表層部の温度が急激に上昇し、金属箔片21の融点近傍にまで達する。しかしながら、金属箔片21は熱伝導率が大きいため、極めて短時間のうちに金属箔片21全体に熱拡散が起こる。その結果、金属箔片21は全体的に高温な状態となる。一方、金属箔片21の表層部は、分散液20により取り囲まれているため、熱が奪われ、温度が下がる。従って、金属箔片21の内部は、高温な状態となり、金属箔片21の表層部は低温となる。この温度差により熱応力が発生し、金属箔片21の内部から爆発的な分裂が起こる。このようにして、金属箔片21は、多数の微粒子(約数百nmオーダーのサブミクロン粒子)に分裂する。さらに、レーザー光が照射されることにより、同様の原理で、サブミクロン粒子からナノ粒子(粒径が約数十nmオーダ。例えば20nm程度)が生成される。以上のようにして、金属微粒子が生成される。   The laser light that has reached the interface of the solution 2 passes through the interface and is irradiated onto the metal foil piece 21 in the solution 2. The metal foil piece 21 absorbs the irradiated laser light at the surface layer portion. Thereby, the temperature of the surface layer part of the metal foil piece 21 rises rapidly and reaches the vicinity of the melting point of the metal foil piece 21. However, since the metal foil piece 21 has a high thermal conductivity, thermal diffusion occurs in the entire metal foil piece 21 in a very short time. As a result, the metal foil piece 21 is in a high temperature state as a whole. On the other hand, since the surface layer portion of the metal foil piece 21 is surrounded by the dispersion liquid 20, heat is taken away and the temperature decreases. Accordingly, the inside of the metal foil piece 21 is in a high temperature state, and the surface layer portion of the metal foil piece 21 is at a low temperature. Thermal stress is generated by this temperature difference, and explosive splitting occurs from the inside of the metal foil piece 21. In this way, the metal foil piece 21 is divided into a large number of fine particles (submicron particles of the order of several hundred nm). Further, by irradiation with laser light, nanoparticles (particle size on the order of about several tens of nanometers, for example, about 20 nm) are generated from submicron particles based on the same principle. As described above, metal fine particles are generated.

一方、溶液2の界面付近でレーザー光が金属箔片21に照射された場合、金属箔片21の爆発的な分裂が起こるため、溶液2が飛び跳ねる。蓋体4は、この飛び跳ねた溶液2が容器3の外部への流出することを防止する。   On the other hand, when the metal foil piece 21 is irradiated with laser light near the interface of the solution 2, the solution 2 jumps because the metal foil piece 21 is explosively divided. The lid 4 prevents the splashed solution 2 from flowing out of the container 3.

また、溶液2の界面では、レーザー光の一部が吸収されることにより、界面における分散液20の温度が上昇し、分散液20は蒸発する。しかしながら、容器3の内部は、不活性ガス供給部9により供給された不活性ガスで充填されているため、分散液20の蒸気に引火しない。図2に示されるように、不活性ガス供給部9から供給された不活性ガスは、常に蓋体4に設けられたガス供給孔を介して、容器3の内部に供給される。一方、分散液20の蒸気を含む混合ガス(分散液20の蒸気と不活性ガスとの混合ガス)は、容器3のガス排気孔から排気装置17を介して容器3の外部に排気され、水又はアセトン等により冷却される。冷却された分散液20の蒸気は、再び液化する。この場合、流出する混合ガスの量よりも供給される不活性ガスの量を多くする。これにより、容器3の内部は、不活性ガスで常に満たされ易くなる。従って、蓋体4の孔部を通じて酸素が容器3へ流入することを防止することができ、火災を防止することができる。また、分散液20の蒸気が容器3に満たされることによって、レーザー光が溶液2中の金属箔片21に照射されることを阻害するという問題が生じる場合がある。しかしながら、分散液20の蒸気を排気する機構を設けることにより、このような問題を防止することができる。   Further, at the interface of the solution 2, a part of the laser light is absorbed, whereby the temperature of the dispersion 20 at the interface rises and the dispersion 20 evaporates. However, since the inside of the container 3 is filled with the inert gas supplied from the inert gas supply unit 9, the vapor of the dispersion 20 does not ignite. As shown in FIG. 2, the inert gas supplied from the inert gas supply unit 9 is always supplied to the inside of the container 3 through the gas supply hole provided in the lid 4. On the other hand, a mixed gas containing the vapor of the dispersion 20 (mixed gas of the vapor of the dispersion 20 and an inert gas) is exhausted from the gas exhaust hole of the container 3 to the outside of the container 3 through the exhaust device 17, Or it is cooled with acetone or the like. The vapor of the cooled dispersion 20 is liquefied again. In this case, the amount of the inert gas supplied is made larger than the amount of the mixed gas flowing out. Thereby, the inside of the container 3 is always easily filled with the inert gas. Therefore, oxygen can be prevented from flowing into the container 3 through the hole of the lid body 4, and a fire can be prevented. Further, when the container 3 is filled with the vapor of the dispersion liquid 20, there may be a problem that the laser foil is impeded from irradiating the metal foil pieces 21 in the solution 2. However, such a problem can be prevented by providing a mechanism for exhausting the vapor of the dispersion liquid 20.

また、図1に示されるように、溶液2は、電磁バルブ14を通じて攪拌用容器6に貯留される。攪拌用容器6に貯留された溶液2は、攪拌用プロペラ7により、攪拌される。そして、攪拌用容器6に貯留された溶液2は、ポンプ8により吸い上げられ、容器3に再び注入される。このような攪拌機構により、溶液2中の金属箔片21は、分散液20に略均一に分散される。溶液2中の金属箔片21が凝集又は沈殿した場合、金属微粒子の生成が効率よく行われない場合がある。従って、このように溶液2を攪拌する攪拌機構を設けることにより、金属箔片21が凝集又は沈殿することなく、効率良く反応が行われる。   Further, as shown in FIG. 1, the solution 2 is stored in the stirring container 6 through the electromagnetic valve 14. The solution 2 stored in the stirring vessel 6 is stirred by the stirring propeller 7. Then, the solution 2 stored in the stirring container 6 is sucked up by the pump 8 and injected into the container 3 again. With such a stirring mechanism, the metal foil pieces 21 in the solution 2 are dispersed substantially uniformly in the dispersion 20. When the metal foil pieces 21 in the solution 2 are aggregated or precipitated, the generation of metal fine particles may not be performed efficiently. Therefore, by providing a stirring mechanism for stirring the solution 2 in this way, the reaction is efficiently performed without the metal foil pieces 21 being aggregated or precipitated.

さらに、図1に示されるように、攪拌用容器6に貯留された溶液2は、ポンプ8に接続された管を介して、攪拌用容器6の側壁かつ底近辺でポンプ8により吸い上げられる。ポンプ8に接続された管は、攪拌用プロペラ7が回転しても接触しない位置に配設される。攪拌用容器6では、攪拌用プロペラ7が回転することにより、溶液2中の金属箔片21には攪拌用容器6の側壁に向かう方向に遠心力が働く。この遠心力により、金属箔片21が攪拌用容器6の側壁方向に移動し、攪拌用容器6の側壁近辺では、金属箔片21の濃度が比較的高い状態となる。すなわち、金属箔片21の方が生成された金属微粒子よりも質量が大きいため、上記遠心力による影響を強く受ける。このため、攪拌用容器6の側壁近辺では、金属箔片21の濃度が比較的高い状態となる。さらに、金属箔片21は重力の影響を受けるため、攪拌用容器6の底近辺の方が攪拌用容器6の上方よりも金属箔片21の濃度が高くなる。従って、攪拌用容器6の側壁かつ底近辺の溶液2を、ポンプ8を用いて吸い上げ、吸い上げた溶液2を容器3に還流させる。これにより、容器3では、金属箔片21の濃度がより高くなり、効率よく反応を行わせることができる。なお、攪拌用容器6の側壁かつ底近辺の溶液2は、攪拌用容器6の側壁かつ底近辺に設けられた排出口から吸い上げられてもよい。一方、容器3で生成された金属微粒子は、質量が金属箔片21よりも小さいため、遠心力の影響を受けにくい。このため、攪拌用容器6の中心付近では、金属微粒子の方が金属箔片21よりも濃度が高い状態となる。従って、金属微粒子の濃度が高い部分から溶液2を取り出すことにより、生成した金属微粒子を効率よく取り出すことができる。例えば、攪拌用容器6の底の中心付近に金属微粒子を収集するための排出口を設け、その排出口から溶液2を取り出すことにより、金属微粒子の濃度が比較的高い溶液2を取り出すことができる。従って、効率よく生成された金属微粒子を取り出すことができる。   Further, as shown in FIG. 1, the solution 2 stored in the stirring vessel 6 is sucked up by the pump 8 on the side wall and near the bottom of the stirring vessel 6 through a pipe connected to the pump 8. The pipe connected to the pump 8 is disposed at a position where it does not come into contact with the stirring propeller 7 when it rotates. In the stirring container 6, centrifugal force acts in the direction toward the side wall of the stirring container 6 on the metal foil piece 21 in the solution 2 as the stirring propeller 7 rotates. Due to this centrifugal force, the metal foil piece 21 moves in the direction of the side wall of the stirring vessel 6, and the concentration of the metal foil piece 21 becomes relatively high in the vicinity of the side wall of the stirring vessel 6. That is, since the metal foil piece 21 is larger in mass than the generated metal fine particles, it is strongly influenced by the centrifugal force. For this reason, the concentration of the metal foil pieces 21 is relatively high in the vicinity of the side wall of the stirring vessel 6. Furthermore, since the metal foil piece 21 is affected by gravity, the concentration of the metal foil piece 21 is higher in the vicinity of the bottom of the stirring container 6 than in the upper part of the stirring container 6. Therefore, the solution 2 on the side wall and near the bottom of the stirring vessel 6 is sucked up using the pump 8, and the sucked solution 2 is refluxed to the vessel 3. Thereby, in the container 3, the density | concentration of the metal foil piece 21 becomes higher, and it can be made to react efficiently. In addition, the solution 2 near the side wall and bottom of the stirring container 6 may be sucked up from a discharge port provided on the side wall and near the bottom of the stirring container 6. On the other hand, since the metal fine particles generated in the container 3 are smaller in mass than the metal foil pieces 21, they are not easily affected by centrifugal force. For this reason, in the vicinity of the center of the stirring vessel 6, the concentration of the metal fine particles is higher than that of the metal foil pieces 21. Therefore, by removing the solution 2 from the portion where the concentration of the metal fine particles is high, the generated metal fine particles can be efficiently extracted. For example, by providing a discharge port for collecting metal fine particles near the center of the bottom of the stirring vessel 6 and taking out the solution 2 from the discharge port, the solution 2 having a relatively high concentration of metal fine particles can be taken out. . Accordingly, the fine metal particles generated efficiently can be taken out.

以上のように、容器3の側面を介さず、蓋体4の孔部を通じてレーザー光を溶液2の界面に上方から直接照射することにより、容器3を破損することなく、金属微粒子を生成することができる。また、蓋体4を設けることにより、溶液2の界面で溶液2が飛び跳ね、容器3の外部に漏れ出すことを防止することができ、容器3の内部を不活性ガスで充填することができる。また、容器3の内部を不活性ガスで充填することにより、火災の発生を防止することができる。また、上述のような攪拌機構を設けることにより、容器3の溶液2の濃度を制御することができ、効率よく反応を行わせることができる。   As described above, the metal particles are generated without damaging the container 3 by directly irradiating the interface of the solution 2 with laser light through the hole of the lid 4 from above without passing through the side surface of the container 3. Can do. Further, by providing the lid 4, the solution 2 can be prevented from jumping out at the interface of the solution 2 and leaking out of the container 3, and the inside of the container 3 can be filled with an inert gas. In addition, by filling the inside of the container 3 with an inert gas, it is possible to prevent the occurrence of a fire. Moreover, by providing the stirring mechanism as described above, the concentration of the solution 2 in the container 3 can be controlled, and the reaction can be performed efficiently.

なお、上記構成は本発明の一実施形態を示したものであり、必ずしも上記構成である必要はない。すなわち、レーザー光が溶液2の界面に直接照射される構成であれば、どのような構成でもよい。例えば、レーザー発生器5を溶液2の界面に向けることにより、反射板12を介さずに直接溶液2の界面にレーザー光を照射してもよい。   In addition, the said structure shows one Embodiment of this invention, and does not necessarily need to be the said structure. That is, any configuration may be used as long as the laser beam is directly irradiated onto the interface of the solution 2. For example, by directing the laser generator 5 toward the interface of the solution 2, the laser beam may be directly irradiated to the interface of the solution 2 without using the reflector 12.

また、攪拌用容器6、攪拌用プロペラ7、ポンプ8、及びこれらを接続し溶液2を循環させる機構は、溶液2を攪拌させるものであればどのようなものでもよい。例えば、攪拌用プロペラ7を容器3の内部に配置し、容器3に貯留された溶液2を攪拌してもよい。また、外部から振動を加えることにより容器3を振動させ、溶液2を攪拌してもよい。さらに、金属箔片21が金属微粒子生成中にわたって分散液20に略均一に分散されていれば、このような攪拌機構を設ける必要はない。   Further, the stirring vessel 6, the stirring propeller 7, the pump 8, and the mechanism for connecting these and circulating the solution 2 may be any as long as the solution 2 is stirred. For example, the stirring propeller 7 may be disposed inside the container 3 and the solution 2 stored in the container 3 may be stirred. Alternatively, the solution 3 may be stirred by vibrating the container 3 by applying vibration from the outside. Furthermore, it is not necessary to provide such a stirring mechanism as long as the metal foil pieces 21 are dispersed substantially uniformly in the dispersion 20 during the production of the metal fine particles.

また、本実施形態では、上部が開口した容器3に溶液2を貯留し、孔部を有する蓋体4で容器3を閉塞したが、他の実施形態では、上部に孔部を有した(上部が開口していない)容器に溶液2を貯留し、当該孔部を通じてレーザー光を照射してもよい。すなわち、他の実施形態では、容器3と蓋体4とが一体となった1つの容器が用いられてもよい。図4は、容器3と蓋体4とが一体となった容器を示した図である。図4に示されるように、容器33は、上部が閉塞され、孔部を有している。また、本実施形態では、レーザー光を溶液2の界面に対して垂直に照射したが、レーザー光を界面に対して斜めに照射してもよい。レーザー光を界面に対して斜めに照射することにより、界面におけるレーザー光が照射される位置と孔部との距離が、垂直に照射される場合と比べて長くなる。また、レーザー光が斜めに照射されることにより、溶液2が飛び跳ねる方向が孔部からずれる。これにより、溶液2が飛び跳ねることによって容器3の外部に溶液2が漏れ出すことを防止することができる。   Further, in this embodiment, the solution 2 is stored in the container 3 opened at the top, and the container 3 is closed with the lid 4 having a hole. However, in other embodiments, the container 3 has a hole at the top (upper part). The solution 2 may be stored in a container (not open) and irradiated with laser light through the hole. That is, in another embodiment, a single container in which the container 3 and the lid 4 are integrated may be used. FIG. 4 is a view showing a container in which the container 3 and the lid 4 are integrated. As shown in FIG. 4, the container 33 is closed at the top and has a hole. In this embodiment, the laser beam is irradiated perpendicularly to the interface of the solution 2, but the laser beam may be irradiated obliquely with respect to the interface. By irradiating the laser beam obliquely with respect to the interface, the distance between the position where the laser beam is irradiated at the interface and the hole portion becomes longer than that when the laser beam is irradiated vertically. Moreover, the laser beam is irradiated obliquely, so that the direction in which the solution 2 jumps out of the hole. Thereby, it can prevent that the solution 2 leaks out of the container 3 when the solution 2 jumps.

また、本実施形態では、出発材料として金属箔片を用いたが、他の実施形態では微小な金属粒子(数μmから10μm程度)を用いてもよい。   In this embodiment, a metal foil piece is used as a starting material. However, in other embodiments, minute metal particles (about several μm to 10 μm) may be used.

また、分散液20は、アセトンに限らず、金属箔片21を分散させるものであれば、どのようなものでもよい。例えば、分散液は、水、アルコール類、少量の長鎖アルキルアミンを含むヘキサン、鎖状又は環状ケトンからなる溶媒の何れであってもよい。   Moreover, the dispersion liquid 20 is not limited to acetone, and any dispersion liquid 20 may be used as long as the metal foil pieces 21 are dispersed. For example, the dispersion liquid may be any of water, alcohols, and a solvent composed of hexane, a linear or cyclic ketone containing a small amount of long-chain alkylamine.

(第2の実施形態)
次に、本発明の第2の実施形態に係る金属微粒子製造装置について、図5を参照して説明する。第2の実施形態では、第1の実施形態に係る金属微粒子製造装置1の蓋体4が複数存在し、その他の部分については、第1の実施形態と同様の構成である。このため、同じ部分については、第1の実施形態と同一の符号を付し、説明を省略する。
(Second Embodiment)
Next, a metal fine particle manufacturing apparatus according to a second embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. In the second embodiment, there are a plurality of lids 4 of the metal fine particle manufacturing apparatus 1 according to the first embodiment, and the other parts have the same configuration as in the first embodiment. For this reason, about the same part, the code | symbol same as 1st Embodiment is attached | subjected and description is abbreviate | omitted.

図5は、第2の実施形態に係る金属微粒子製造装置の一部を示した図である。図5に示されるように、第2の実施形態では、容器3は、蓋体4、蓋体42及び蓋体43によって閉塞される。すなわち、容器3の内部は、蓋体4と蓋体42とによって囲まれた空間(第1空間)と、蓋体42と蓋体43とによって囲まれた空間(第2空間)と、蓋体43と溶液2の界面とによって囲まれた空間(第3空間)とに分けられる。そして、蓋体4、蓋体42及び蓋体43は、それぞれ第1の実施形態と同様、孔部を有する。レーザー発生器5から照射されたレーザー光は、それぞれの孔部を通じて、上方より溶液2の界面に直接照射される。   FIG. 5 is a view showing a part of the metal fine particle manufacturing apparatus according to the second embodiment. As shown in FIG. 5, in the second embodiment, the container 3 is closed by the lid body 4, the lid body 42, and the lid body 43. That is, the interior of the container 3 includes a space (first space) surrounded by the lid body 4 and the lid body 42, a space (second space) surrounded by the lid body 42 and the lid body 43, and the lid body. 43 and the space surrounded by the interface of the solution 2 (third space). And the cover body 4, the cover body 42, and the cover body 43 each have a hole similarly to 1st Embodiment. The laser light emitted from the laser generator 5 is directly applied to the interface of the solution 2 from above through each hole.

ここで、蓋体4、蓋体42及び蓋体43の孔部は、各蓋体のそれぞれ異なる位置に設けられる。すなわち、各蓋体の孔部は、溶液2の界面に対して垂直な方向に投影した場合に、互いに当該界面の異なる位置に投影されるような位置に設けられる。より具体的には、それぞれの孔部の中心は1つの直線上に位置し、各孔部を結んだ直線は、溶液2の界面に対して所定の傾きを有する。従って、それぞれの孔部を通過するレーザー光は、溶液2の界面に対して斜めに照射される。なお、各孔部は必ずしも1つの直線上に位置する必要はなく、各空間(第1又は第2空間)内にミラーを配置することによって、レーザー光が各孔部を通過するようにしてもよい。   Here, the holes of the lid body 4, the lid body 42, and the lid body 43 are provided at different positions of the lid bodies. That is, the holes of the lids are provided at positions that are projected at different positions on the interface when projected in a direction perpendicular to the interface of the solution 2. More specifically, the center of each hole is located on one straight line, and the straight line connecting the holes has a predetermined inclination with respect to the interface of the solution 2. Therefore, the laser light passing through each hole is irradiated obliquely with respect to the interface of the solution 2. In addition, each hole does not necessarily need to be located on one straight line, and a laser beam may pass through each hole by disposing a mirror in each space (first or second space). Good.

このように、複数の蓋体によって容器3を閉塞することにより、溶液2が飛び跳ねた場合に容器3から溶液2が漏れ出すことを防止することができる。また、界面に対して斜めにレーザー光を照射することにより(それぞれの孔部の中心を結んだ直線が斜めになるように、各蓋体の孔部を設けることにより)、溶液2が飛び跳ねて蓋体43の孔部を通過した場合においても、蓋体42により、溶液2が容器3の外部に漏れ出すことを防止することができる。   In this way, by closing the container 3 with a plurality of lids, it is possible to prevent the solution 2 from leaking out of the container 3 when the solution 2 jumps. In addition, by irradiating the laser beam obliquely with respect to the interface (by providing the holes in each lid so that the straight line connecting the centers of the holes becomes oblique), the solution 2 jumps up. Even when it passes through the hole of the lid 43, the lid 42 can prevent the solution 2 from leaking out of the container 3.

一方、図5に示されるように、容器3の側面には、容器3内部の蓋体4と蓋体42との間の空間(第1空間)に不活性ガスを供給するためのガス供給孔44が設けられ、蓋体43と溶液2の界面との間に同様のガス供給孔45が設けられている。また、第1の実施形態と同様、蓋体42と蓋体43との間の容器3の側面には、不活性ガス及び分散液20の蒸気を排気するためのガス排気孔が設けられている。この2つのガス供給孔には、不活性ガス供給部9により、不活性ガスが供給される。このように2つのガス供給孔と1つのガス排気孔が設けられることにより、容器3の内部では次のようなガスの流れが生じる。すなわち、ガス供給孔45を通じて供給された不活性ガスは、溶液2の界面と蓋体43との間の空間(第3空間)を充填し、分散液20の蒸気とともに蓋体43の孔部を通じて、容器3内部の蓋体42と蓋体43との間の空間(第2空間)に流れる。また、ガス供給孔44を通じて供給された不活性ガスは、容器3内部の蓋体4と蓋体42との間の空間(第1空間)を充填し、蓋体4の孔部を通じて容器3の外部に流れ、蓋体42の孔部を通じて容器3内部の蓋体42と蓋体43との空間(第2空間)に流れる。そして、容器3内部の蓋体42と蓋体43との空間(第2空間)に充填された不活性ガス及び分散液20の蒸気は、ガス排気孔を通じて、容器3の外部に排気される。このようなガスの流れが生じることにより、容器3への酸素の流入を防止することができ、分散液20の蒸気への引火を防止することができる。   On the other hand, as shown in FIG. 5, a gas supply hole for supplying an inert gas to a space (first space) between the lid 4 and the lid 42 inside the container 3 is provided on the side surface of the container 3. 44, and a similar gas supply hole 45 is provided between the lid 43 and the interface of the solution 2. Further, as in the first embodiment, a gas exhaust hole for exhausting the inert gas and the vapor of the dispersion liquid 20 is provided on the side surface of the container 3 between the lid body 42 and the lid body 43. . An inert gas is supplied to the two gas supply holes by the inert gas supply unit 9. By providing two gas supply holes and one gas exhaust hole in this manner, the following gas flow occurs inside the container 3. That is, the inert gas supplied through the gas supply hole 45 fills the space (third space) between the interface of the solution 2 and the lid 43, and through the hole of the lid 43 together with the vapor of the dispersion 20. The liquid flows into a space (second space) between the lid 42 and the lid 43 inside the container 3. The inert gas supplied through the gas supply hole 44 fills the space (first space) between the lid body 4 and the lid body 42 inside the container 3 and passes through the hole of the lid body 4. It flows to the outside and flows into the space (second space) between the lid 42 and the lid 43 inside the container 3 through the hole of the lid 42. Then, the inert gas and the vapor of the dispersion liquid 20 filled in the space (second space) between the lid body 42 and the lid body 43 inside the container 3 are exhausted to the outside of the container 3 through the gas exhaust holes. By generating such a gas flow, the inflow of oxygen into the container 3 can be prevented, and the ignition of the dispersion 20 to the vapor can be prevented.

なお、各蓋体の孔部はそれぞれ同じ位置に設けられ、レーザー光は溶液2の界面に対して垂直に照射されてもよい。この場合においても、溶液2が飛び跳ねて蓋体43の孔部を通過しても、蓋体42により、溶液2が容器3の外部に漏れ出すことを防止することができる。   The holes of the lids may be provided at the same position, and the laser beam may be irradiated perpendicularly to the interface of the solution 2. Even in this case, even if the solution 2 jumps and passes through the hole of the lid body 43, the lid body 42 can prevent the solution 2 from leaking out of the container 3.

また、本実施形態では、3つの蓋体によって容器3を閉塞したが、2つの蓋体によって容器3を閉塞してもよいことは言うまでもない。また、蓋体は3つ以上であってもよい。   Moreover, in this embodiment, although the container 3 was obstruct | occluded with three cover bodies, it cannot be overemphasized that the container 3 may be obstruct | occluded with two cover bodies. Further, the number of lids may be three or more.

以上のように、本発明では、安全かつ効率的に金属微粒子を製造することができ、例えば、金属微粒子製造装置として利用することができる。   As described above, in the present invention, metal fine particles can be produced safely and efficiently, and can be used, for example, as a metal fine particle production apparatus.

第1の実施形態に係る金属微粒子製造装置の全体を正面から見た正面図The front view which looked at the whole metal microparticle manufacturing apparatus which concerns on 1st Embodiment from the front 第1の実施形態に係る金属微粒子製造装置の全体を側方から見た側面図The side view which looked at the whole metal microparticle manufacturing apparatus which concerns on 1st Embodiment from the side 分散液20に金属箔片21が均一に分散した様子を示した図The figure which showed a mode that the metal foil piece 21 was disperse | distributed uniformly to the dispersion liquid 20. 容器3と蓋体4とが一体となった容器を示した図The figure which showed the container with which the container 3 and the cover body 4 were united 第2の実施形態に係る金属微粒子製造装置の一部を示した図The figure which showed a part of metal fine particle manufacturing apparatus which concerns on 2nd Embodiment

符号の説明Explanation of symbols

1 金属微粒子製造装置
2 溶液
3、33 容器
4、42、43 蓋体
5 レーザー発生器
6 攪拌用容器
7 攪拌用プロペラ
8 ポンプ
9 不活性ガス供給部
10 水平台
11 ビーム径調整用レンズ
12 反射板
13 パワーメータ
14 電磁バルブ
15 流量計
16 フロートセンサ
17 排気装置
20 分散液
21 金属箔片
44、45 ガス供給孔
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Metal fine particle manufacturing apparatus 2 Solution 3, 33 Container 4, 42, 43 Cover body 5 Laser generator 6 Stirring container 7 Stirring propeller 8 Pump 9 Inert gas supply part 10 Horizontal stand 11 Beam diameter adjustment lens 12 Reflector 13 Power meter 14 Solenoid valve 15 Flow meter 16 Float sensor 17 Exhaust device 20 Dispersion liquid 21 Metal foil pieces 44, 45 Gas supply hole

Claims (10)

金属箔片又は金属粒子を出発材料として金属微粒子を製造する金属微粒子製造装置であって、
上部に開口部を有し、前記金属箔片又は金属粒子を分散させた溶液を貯留する第1容器と、
前記第1容器の上方から前記金属箔片又は金属粒子に対して照射するレーザー光を通過させる孔部を有し、前記第1容器の前記開口部を閉塞する第1蓋体とを備え、
前記第1容器内の前記溶液界面と前記第1蓋体との間の空間を不活性ガスで満たしたことを特徴とする、金属微粒子製造装置。
A metal fine particle production apparatus for producing metal fine particles using a metal foil piece or metal particles as a starting material,
A first container having an opening at the top and storing a solution in which the metal foil pieces or metal particles are dispersed;
A hole that allows laser light to be applied to the metal foil piece or metal particles from above the first container, and a first lid that closes the opening of the first container;
An apparatus for producing fine metal particles, wherein a space between the solution interface in the first container and the first lid is filled with an inert gas.
前記第1容器中の前記溶液を攪拌させる攪拌部をさらに備えることを特徴とする、請求項1に記載の金属微粒子製造装置。   The apparatus for producing fine metal particles according to claim 1, further comprising a stirring unit that stirs the solution in the first container. 前記攪拌部は、
前記第1容器に設けられた抽出口を介して前記第1容器から抽出した前記溶液を貯留する第2容器と、
前記第2容器内で回転することによって前記第2容器に貯留した前記溶液を攪拌する攪拌羽根と、
前記第2容器から前記溶液を抽出し、前記第1容器又は前記第1蓋体に設けられた供給口を介して前記第1容器に前記溶液を供給する供給部とを含むことを特徴とする、請求項2に記載の金属微粒子製造装置。
The stirring unit is
A second container for storing the solution extracted from the first container through an extraction port provided in the first container;
A stirring blade for stirring the solution stored in the second container by rotating in the second container;
And a supply unit for extracting the solution from the second container and supplying the solution to the first container through a supply port provided in the first container or the first lid. The metal fine particle manufacturing apparatus according to claim 2.
前記第1容器内の前記溶液界面と前記第1蓋体との間の空間に前記不活性ガスを供給するガス供給部をさらに備えたことを特徴とする、請求項1に記載の金属微粒子製造装置。   2. The metal fine particle production according to claim 1, further comprising a gas supply unit that supplies the inert gas to a space between the solution interface in the first container and the first lid. apparatus. 前記第1容器内の前記溶液界面と前記第1蓋体との間の空間に存在する気体を排気するガス排気部をさらに備えたことを特徴とする、請求項4に記載の金属微粒子製造装置。   5. The apparatus for producing metal fine particles according to claim 4, further comprising a gas exhaust unit that exhausts a gas existing in a space between the solution interface in the first container and the first lid. . 前記レーザー光は前記溶液界面に対して斜めに照射されることを特徴とする、請求項1に記載の金属微粒子製造装置。   The apparatus for producing fine metal particles according to claim 1, wherein the laser beam is irradiated obliquely with respect to the solution interface. 前記第1蓋体よりも前記溶液界面側に設置され、孔部を有する第2蓋体をさらに備え、
前記レーザー光は、前記第1蓋体の前記孔部と前記第2蓋体の前記孔部とを通じて、照射されることを特徴とする、請求項1に記載の金属微粒子製造装置。
A second lid that is disposed closer to the solution interface than the first lid and has a hole;
2. The apparatus for producing metal fine particles according to claim 1, wherein the laser light is irradiated through the hole of the first lid and the hole of the second lid.
前記第1蓋体の孔部と前記第2蓋体の孔部とは、前記溶液界面に対して垂直な方向に投影した場合に、互いに前記溶液界面の異なる位置に投影されることを特徴とする、請求項7に記載の金属微粒子製造装置。   The hole of the first lid and the hole of the second lid are projected at different positions on the solution interface when projected in a direction perpendicular to the solution interface. The apparatus for producing fine metal particles according to claim 7. 前記第2蓋体よりも前記溶液界面側に設置され、孔部を有する第3蓋体と、
前記第1蓋体と前記第2蓋体との間の前記第1容器内及び前記第3蓋体と前記溶液界面との間の前記第1容器内に前記不活性ガスを供給するガス供給部と、
前記第2蓋体と前記第3蓋体との間の前記第1容器内に存在する気体を排気するガス排気部とをさらに備え、
前記レーザー光は、前記第1蓋体、前記第2蓋体及び前記第3蓋体の孔部を通じて照射され、
前記第1蓋体、前記第2蓋体及び前記第3蓋体の孔部は、前記溶液界面に対して垂直な方向に投影した場合に、互いに前記溶液界面の異なる位置に投影されることを特徴とする、請求項7に記載の金属微粒子製造装置。
A third lid that is disposed closer to the solution interface than the second lid and has a hole;
A gas supply unit for supplying the inert gas into the first container between the first lid and the second lid and into the first container between the third lid and the solution interface. When,
A gas exhaust part for exhausting the gas existing in the first container between the second lid and the third lid;
The laser light is irradiated through the holes of the first lid, the second lid, and the third lid,
The holes of the first lid, the second lid, and the third lid are projected at different positions on the solution interface when projected in a direction perpendicular to the solution interface. The apparatus for producing fine metal particles according to claim 7, characterized in that
金属箔片又は金属粒子を出発材料として金属微粒子を製造する金属微粒子製造装置であって、
閉塞した上部に上方から前記金属箔片又は金属粒子に対して照射するレーザー光を通過させる孔部を有し、前記金属箔片又は金属粒子を分散させた溶液を貯留する第3容器を備え、
前記第3容器内の空間を不活性ガスで満たしたことを特徴とする、金属微粒子製造装置。
A metal fine particle production apparatus for producing metal fine particles using a metal foil piece or metal particles as a starting material,
A third container for storing a solution in which the metal foil pieces or metal particles are dispersed, having a hole through which laser light irradiated to the metal foil pieces or metal particles from above is passed on the closed top;
An apparatus for producing fine metal particles, wherein the space in the third container is filled with an inert gas.
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6254005A (en) * 1985-09-02 1987-03-09 Hitachi Ltd Production of hyperfine particles
JPS63149231U (en) * 1987-03-20 1988-09-30
JP2004358583A (en) * 2003-06-03 2004-12-24 Toyota Motor Corp Method of manufacturing platinum nano-structure
JP2005230699A (en) * 2004-02-19 2005-09-02 Toyota Motor Corp Production method for gold catalyst and its usage
WO2006030605A1 (en) * 2004-09-15 2006-03-23 Kyoto University Metal microparticle and process for producing the same
JP2006122845A (en) * 2004-10-29 2006-05-18 Nara Kikai Seisakusho:Kk Liquid-phase laser ablation apparatus
JP2010077458A (en) * 2008-09-24 2010-04-08 Toyota Central R&D Labs Inc Metal nanoparticle, method for producing the same and metal nanoparticle production device

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6254005A (en) * 1985-09-02 1987-03-09 Hitachi Ltd Production of hyperfine particles
JPS63149231U (en) * 1987-03-20 1988-09-30
JP2004358583A (en) * 2003-06-03 2004-12-24 Toyota Motor Corp Method of manufacturing platinum nano-structure
JP2005230699A (en) * 2004-02-19 2005-09-02 Toyota Motor Corp Production method for gold catalyst and its usage
WO2006030605A1 (en) * 2004-09-15 2006-03-23 Kyoto University Metal microparticle and process for producing the same
JP2006122845A (en) * 2004-10-29 2006-05-18 Nara Kikai Seisakusho:Kk Liquid-phase laser ablation apparatus
JP2010077458A (en) * 2008-09-24 2010-04-08 Toyota Central R&D Labs Inc Metal nanoparticle, method for producing the same and metal nanoparticle production device

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