JP5315614B2 - Pretreatment method of nickel oxide ore - Google Patents
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Description
本発明は、ニッケル酸化鉱石の前処理方法に関し、さらに詳しくは、ニッケル酸化鉱石から湿式製錬法によりニッケル等の有価金属を回収する際に、浸出工程等に固形物濃度が高いニッケル酸化鉱石のスラリー(以下、鉱石スラリーと呼称する場合がある。)を効率的に供給するため、鉱石スラリーの沈降速度を向上させ、固液分離する際の沈降濃縮に要する時間を短縮すること、或いは鉱石スラリーの降伏応力を低下させ、流送する際の鉱石スラリーの固形物濃度を高めることができるニッケル酸化鉱石の前処理方法に関する。 The present invention relates to a pretreatment method for nickel oxide ore, and more specifically, when recovering valuable metals such as nickel from nickel oxide ore by a hydrometallurgical method, the nickel oxide ore having a high solids concentration in a leaching step or the like. In order to efficiently supply a slurry (hereinafter sometimes referred to as ore slurry), the sedimentation speed of the ore slurry is improved and the time required for sedimentation concentration during solid-liquid separation is reduced, or the ore slurry. The present invention relates to a pretreatment method for nickel oxide ore that can reduce the yield stress of the ore slurry and increase the solids concentration of the ore slurry when it is cast.
従来、リモナイト鉱等に代表される低ニッケル含有量のニッケル酸化鉱石からニッケル、コバルト等の有価金属を回収する湿式製錬法として、HPAL(High Pressure Acid Leaching)法等の硫酸浸出法が行なわれている。例えば、硫酸浸出法では、まず、原料鉱石を水中で解砕し、次いで粉砕してスラリー化した後、この鉱石スラリー中の余剰の水分をシックナー等の固液分離設備を用いて除去して濃縮し、固形物濃度の高い濃縮物スラリーを得る。次いで、この濃縮物スラリーを、オートクレーブ等の加圧容器を用いた加圧浸出工程に供給し、高温下、硫酸で浸出して、浸出液を得る。その後、得られた浸出液から、ニッケル、コバルト等の有価金属が回収される。 Conventionally, as a wet smelting method for recovering valuable metals such as nickel and cobalt from nickel oxide ores with a low nickel content typified by limonite ore, a sulfuric acid leaching method such as HPAL (High Pressure Acid Leaching) has been performed. ing. For example, in the sulfuric acid leaching method, the raw ore is first crushed in water, then pulverized into a slurry, and then excess water in the ore slurry is removed and concentrated using a solid-liquid separation facility such as thickener. Thus, a concentrate slurry having a high solid concentration is obtained. Next, this concentrate slurry is supplied to a pressure leaching step using a pressure vessel such as an autoclave and leached with sulfuric acid at a high temperature to obtain a leachate. Thereafter, valuable metals such as nickel and cobalt are recovered from the obtained leachate.
ここで、原料鉱石のスラリー化は、設備の損傷及び鉱石スラリーの流送負荷の原因となる一定の大きさ以上の鉱石を除去するため、粉砕され、さらに容易に流送することができるように、固形物濃度の低いスラリー(以下、低濃度スラリーと呼称する場合がある。)状態で篩の網目を通過される。しかしながら、元々のニッケル酸化鉱石に含まれるニッケル品位が1〜2重量と低いため、この低濃度スラリーのニッケル濃度は非常に低いので、そのままのスラリー濃度で浸出工程等の後工程を行なうと生産性が悪い。また、同じニッケル量を生産する場合、低濃度スラリーのままでは、巨大なオートクレーブ等の浸出設備が必要となり、設備投資の面から見ても非常に不利である。すなわち、浸出設備に供給される鉱石スラリーの固形物濃度を高濃度に濃縮すれば、余分の水分を持ち込まないので、容量の小さいオートクレーブを用いて効率的にニッケル濃度の高い浸出液が得られるため有利である。 Here, the raw ore slurrying is pulverized to remove the ore of a certain size or more, which causes damage to equipment and the load of ore slurry, so that it can be more easily transported. In the state of a slurry having a low solids concentration (hereinafter, sometimes referred to as a low concentration slurry), it is passed through a sieve mesh. However, since the nickel grade contained in the original nickel oxide ore is as low as 1-2 weight, the nickel concentration of this low-concentration slurry is very low. Is bad. Further, when producing the same amount of nickel, a low concentration slurry requires a leaching facility such as a huge autoclave, which is very disadvantageous from the viewpoint of capital investment. That is, if the solids concentration of the ore slurry supplied to the leaching equipment is concentrated to a high concentration, excess moisture is not brought in, so an leachate with a high nickel concentration can be obtained efficiently using an autoclave with a small capacity. It is.
したがって、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬法において、浸出用の原料として、固形物濃度の高いスラリー(以下、高濃度スラリーと呼称する場合がある。)を調製する方法が求められていた。
その一つの方法は、前述したように、一旦低濃度スラリーを調製し、その後スラリーを高濃度化する方法(A)である。一般に、スラリーを高濃度化する手段としては、フィルタープレスによる濃縮又はシックナーによる沈降濃縮が行われているが、ニッケル酸化鉱石から湿式製錬法によりニッケル等を回収するプロセスにおいては、大量の鉱石スラリーを取り扱うため、一基あたりのスラリー処理量が少ないフィルタープレスは適さない。そのため、一基あたりのスラリー処理量が多い大型のシックナーを使用した沈降濃縮による固液分離が採用されていた。
ところが、天然資源であるニッケル酸化鉱石からなる鉱石スラリーの沈降特性は、原料鉱石の変動により一定ではなくバラついており、シックナーによる沈降濃縮においても、固形物濃度又は沈降濃縮に要する時間に差が生じたり、或いは浮遊粒子が全く沈降せず固液分離が行えないという問題を有していた。
Therefore, in the hydrometallurgical method of nickel oxide ore, there has been a demand for a method for preparing a slurry having a high solid concentration (hereinafter sometimes referred to as a high concentration slurry) as a raw material for leaching.
One method is a method (A) in which, as described above, a low-concentration slurry is once prepared and then the slurry is highly concentrated. In general, as means for increasing the concentration of slurry, concentration by filter press or sedimentation concentration by thickener is performed, but in the process of recovering nickel etc. from nickel oxide ore by wet smelting, a large amount of ore slurry Therefore, a filter press with a small slurry throughput per unit is not suitable. Therefore, solid-liquid separation by sedimentation concentration using a large thickener with a large amount of slurry processing per unit has been employed.
However, the sedimentation characteristics of ore slurry made of nickel oxide ore, which is a natural resource, are not constant due to fluctuations in the raw ore, and there is a difference in the solids concentration or the time required for sedimentation concentration even in sedimentation concentration by thickener. Or suspended particles did not settle at all and had a problem that solid-liquid separation could not be performed.
これらの問題の主たる原因は、ニッケル酸化鉱石の主成分の一つであるゲーサイト(Fe(OH)3)の帯電に起因するものであると考えられている。すなわち、ニッケル酸化鉱石中に含まれるシリカ(SiO2)の加水分解又は植物性の有機酸により発生したH+イオンが鉱石粒子の表面が帯電し、そのため鉱石粒子間に静電気的反発が起こり、微細粒子は重力に抗して沈降しないためである。 The main cause of these problems is thought to be due to the charging of goethite (Fe (OH) 3 ), which is one of the main components of nickel oxide ore. That is, the surface of the ore particles is charged with H + ions generated by hydrolysis of the silica (SiO 2 ) contained in the nickel oxide ore or vegetable organic acid, and electrostatic repulsion occurs between the ore particles. This is because the particles do not settle against gravity.
この解決策として、従来技術では、微細粒子の表面電荷に見合った凝集剤、例えば、鉱石スラリーが正帯電ならばアニオン系凝集剤を使用し、微細粒子表面の電荷を中和し粒子を凝集させて凝集塊を形成することにより、沈降を促進させる方法が取られていた。しかしながら、この方法では、微細粒子の表面電荷が大きい鉱石の場合には、使用する凝集剤量が増大しコスト増となっていた。さらに、凝集剤によって形成された凝集塊は、体積が大きくなり、逆に鉱石スラリーの沈降濃縮を抑制するという弊害も引き起こしていた。
また、鉱石スラリーを50℃以上に加温することにより、沈降性を改善する方法が開示されている(例えば、特許文献1参照。)。この方法によれば、鉱石スラリーの沈降特性は向上し、高濃度の濃縮物が得られるが、多量の鉱石スラリーを所定時間加熱するためのコスト上の課題がある。
As a solution to this, in the prior art, an aggregating agent commensurate with the surface charge of the fine particles, for example, an anionic flocculant if the ore slurry is positively charged, neutralizes the electric charge on the surface of the fine particles and aggregates the particles. Thus, a method has been adopted in which sedimentation is promoted by forming aggregates. However, in this method, in the case of an ore having a large surface charge of fine particles, the amount of the flocculant to be used increases and the cost increases. Furthermore, the agglomerates formed by the aggregating agent have a large volume, and conversely, it has a negative effect of suppressing sedimentation and concentration of the ore slurry.
Moreover, the method of improving sedimentation property by heating an ore slurry to 50 degreeC or more is disclosed (for example, refer patent document 1). According to this method, the sedimentation characteristics of the ore slurry are improved and a high concentration concentrate can be obtained, but there is a cost problem for heating a large amount of the ore slurry for a predetermined time.
したがって、ニッケル酸化鉱石の高濃度スラリーを得る方法として、一旦低濃度スラリーを調製し、その後スラリーを高濃度化する方法(A)において、このような問題点を解決し、鉱石スラリーの沈降速度を向上させ、固液分離を促進して沈降濃縮に要する時間を短くすることができる方法が望まれていた。 Therefore, as a method of obtaining a high-concentration slurry of nickel oxide ore, in the method (A) in which a low-concentration slurry is once prepared and then the slurry is highly concentrated, such problems are solved, and the sedimentation rate of the ore slurry is increased. There has been a demand for a method capable of improving the time and promoting the solid-liquid separation and shortening the time required for sedimentation and concentration.
ところで、上記方法(A)においては、鉱石スラリーの沈降濃縮が、真密度、粒子の表面帯電の程度等の鉱石個々の沈降特性に左右されるため、沈降濃縮時間を延長しても一定の固形物濃度までしか濃縮しないという限界がある。この解決策として、高濃度スラリーを調製する方法として、低濃度スラリーからの濃縮ではなく、鉱石から直接高濃度スラリーを調製する方法(B)が考えられる。しかしながら、方法(B)においては、高濃度スラリーの流送に関しての問題が発生する。すなわち、鉱石スラリーは非ニュートン流体に属しており、高濃度になるほどスラリーの持つ降伏応力、即ちスラリーが流れ始めるまでに要する力が大きくなる。この降伏応力が大きくなる理由としては、スラリーの粒子間に存在する水分の低下により潤滑が悪くなりスラリーの粘度が上昇することと、粒子間が狭くなったことにより水素結合などの内部結合力が増加し、この結合を分解させる余分な力が必要になることとが考えられる。 By the way, in the above method (A), the sedimentation concentration of the ore slurry depends on the sedimentation characteristics of each ore such as the true density and the degree of surface charge of the particles. There is a limit to concentrate only to the concentration of the substance. As a solution for this, as a method for preparing a high-concentration slurry, a method (B) of preparing a high-concentration slurry directly from ore, rather than concentration from a low-concentration slurry, can be considered. However, in the method (B), a problem relating to the flow of the high concentration slurry occurs. That is, the ore slurry belongs to a non-Newtonian fluid, and the yield stress of the slurry, that is, the force required for the slurry to start flowing increases as the concentration increases. The reason why the yield stress is increased is that the lowering of moisture existing between the particles of the slurry results in poor lubrication and an increase in the viscosity of the slurry. It is thought that an extra force is required to increase and break down this bond.
この場合、高濃度スラリーの流送に関して、次の問題が発生する。例えば、スラリー流送設備に使用されるポンプに関して、一般的に使用される安価で一定量の送液性能を持つ遠心式ポンプで流送可能なスラリーの降伏応力は100Pa程度と言われており、この降伏応力を超えるスラリーの流送はポンプの停止又は配管閉塞を招くという問題がある。このため、降伏応力が100Paを超えるスラリーでは、希釈などを行ってスラリーの降伏応力を100Pa以下に調整することが行われる。しかしながら、この際、必要とする希釈の程度の判断が困難であり、過剰に希釈してしまうなどの問題が発生していた。また、希釈を行わずにそのまま流送するため、動力が大きく定量性のあるポンプを利用する場合には、設備コストが増加してしまうという問題がある。 In this case, the following problem occurs regarding the flow of the high-concentration slurry. For example, regarding a pump used in a slurry flow facility, it is said that the yield stress of a slurry that can be fed by a centrifugal pump that is generally used at a low cost and has a certain amount of liquid feed performance is about 100 Pa, There is a problem in that the slurry flow exceeding the yield stress causes the pump to stop or the piping to be blocked. For this reason, in the slurry whose yield stress exceeds 100 Pa, dilution etc. are performed and the yield stress of a slurry is adjusted to 100 Pa or less. However, at this time, it is difficult to determine the required degree of dilution, and problems such as excessive dilution have occurred. In addition, since the flow is carried out as it is without dilution, there is a problem that the equipment cost increases when a pump with large power and quantitativeness is used.
したがって、ニッケル酸化鉱石の高濃度スラリーを得る方法として、鉱石から直接高濃度スラリーを調製する方法(B)において、高濃度スラリーの流送に際して、スラリーを過剰に希釈せずに流送するため、鉱石スラリーの降伏応力を低下させ、流送する際の鉱石スラリーの固形物濃度を高めることができる方法が望まれていた。 Therefore, as a method for obtaining a high-concentration slurry of nickel oxide ore, in the method (B) of preparing a high-concentration slurry directly from ore, in order to send the slurry without excessive dilution, There has been a demand for a method that can reduce the yield stress of the ore slurry and increase the solids concentration of the ore slurry when it is transported.
このような状況から、ニッケル酸化鉱石のスラリーの沈降速度を向上させ、固液分離する際の沈降濃縮に要する時間を短縮すること、又は鉱石スラリーの降伏応力を低下させ、流送する際の鉱石スラリーの固形物濃度を高めることができるニッケル酸化鉱石の前処理方法が求められている。 From such a situation, the sedimentation rate of the nickel oxide ore slurry is improved, the time required for sedimentation concentration during solid-liquid separation is reduced, or the yield stress of the ore slurry is reduced, and the ore when transported There is a need for a nickel oxide ore pretreatment method that can increase the solids concentration of the slurry.
本発明の目的は、上記の従来技術の問題点に鑑み、ニッケル酸化鉱石から湿式製錬法によりニッケル等の有価金属を回収する際に、浸出工程等に固形物濃度が高い鉱石スラリーを効率的に供給するため、鉱石スラリーの沈降速度を向上させ、固液分離する際の沈降濃縮に要する時間を短縮すること、或いは鉱石スラリーの降伏応力を低下させ、流送する際の鉱石スラリーの固形物濃度を高めることができるニッケル酸化鉱石の前処理方法を提供することにある。 In view of the above-mentioned problems of the prior art, an object of the present invention is to efficiently produce ore slurry having a high solids concentration in a leaching process or the like when recovering valuable metals such as nickel from nickel oxide ore by a hydrometallurgical method. To improve the sedimentation rate of the ore slurry and reduce the time required for sedimentation concentration during solid-liquid separation, or to reduce the yield stress of the ore slurry and to solidify the ore slurry when transported An object of the present invention is to provide a pretreatment method for nickel oxide ore capable of increasing the concentration.
本発明者らは、上記目的を達成するために、固形物濃度が高い鉱石スラリーを形成するニッケル酸化鉱石の前処理方法について、鋭意研究を重ねた結果、鉱石スラリーのpHを等電点近傍に調整したところ、鉱石スラリーの沈降速度又は降伏応力の制御を行ない、浸出工程等に固形物濃度が高い鉱石スラリーを効率的に供給することができることを見出し、本発明を完成した。 In order to achieve the above object, the present inventors have conducted extensive research on the pretreatment method of nickel oxide ore that forms an ore slurry having a high solid concentration, and as a result, the pH of the ore slurry is brought close to the isoelectric point. As a result of the adjustment, the present inventors have found that the ore slurry can be efficiently supplied with a high solids concentration in the leaching process by controlling the sedimentation rate or yield stress of the ore slurry.
すなわち、本発明の第1の発明によれば、固形物濃度が40〜60重量%であるニッケル酸化鉱石の水性スラリーに、中和剤を添加して、pHを前記水性スラリーpHと等電点との差の絶対値が水素イオン濃度で5×10−6mol/L以下である範囲に調整することにより、鉱石スラリーの降伏応力を100Pa以下に制御した後、鉱石スラリーを流送することを特徴とするニッケル酸化鉱石の前処理方法が提供される。 That is, according to the first aspect of the present invention, a neutralizing agent is added to an aqueous slurry of nickel oxide ore having a solid concentration of 40 to 60% by weight , and the pH is made isoelectric with respect to the aqueous slurry pH. The yield stress of the ore slurry is controlled to 100 Pa or less by adjusting the absolute value of the difference with the range in which the absolute value of the difference is 5 × 10 −6 mol / L or less in terms of hydrogen ion concentration. A nickel oxide ore pretreatment method is provided.
また、本発明の第2の発明によれば、第1の発明において、前記中和剤は、苛性ソーダ又は硫酸であることを特徴とするニッケル酸化鉱石の前処理方法が提供される。 According to a second aspect of the present invention, there is provided the nickel oxide ore pretreatment method according to the first aspect, wherein the neutralizing agent is caustic soda or sulfuric acid.
また、本発明の第3の発明によれば、第1の発明において、前記等電点は、pH値が5〜9であることを特徴とするニッケル酸化鉱石の前処理方法が提供される。 According to a third aspect of the present invention, there is provided the nickel oxide ore pretreatment method according to the first aspect, wherein the isoelectric point has a pH value of 5-9.
また、本発明の第4の発明によれば、第1〜3いずれかの発明において、前記調整後の鉱石スラリーは、ニッケル酸化鉱石の硫酸浸出法の原料として供給されることを特徴とするニッケル酸化鉱石の前処理方法が提供される。 According to a fourth aspect of the present invention, in any one of the first to third aspects, the adjusted ore slurry is supplied as a raw material for the sulfuric acid leaching method of nickel oxide ore. A method for pretreatment of oxidized ore is provided.
本発明のニッケル酸化鉱石の前処理方法は、ニッケル酸化鉱石から湿式製錬法によりニッケル等の有価金属を回収する際に、浸出工程等に固形物濃度が高い鉱石スラリーを効率的に供給するため、鉱石スラリーの沈降速度を向上させ、固液分離する際の沈降濃縮に要する時間を短縮すること、或いは鉱石スラリーの降伏応力を低下させ、流送する際の鉱石スラリーの固形物濃度を高めることができるので、その工業的価値は極めて大きい。例えば、一旦低濃度スラリーを調製しその後スラリーを高濃度化する方法(A)において、低濃度スラリーの沈降速度を向上させ、シックナーなどによる高濃度化のための固液分離を促進することができる。また、鉱石から直接高濃度スラリーを調製する方法(B)において、高濃度スラリーを取り扱う際に過剰に希釈することなく流送することができる。 The pretreatment method for nickel oxide ore according to the present invention efficiently supplies ore slurry having a high solids concentration to a leaching process or the like when recovering valuable metals such as nickel from nickel oxide ore by a hydrometallurgical method. , Improve the sedimentation rate of the ore slurry, shorten the time required for sedimentation and concentration during solid-liquid separation, or reduce the yield stress of the ore slurry and increase the solids concentration of the ore slurry when transported Therefore, its industrial value is extremely large. For example, in the method (A) of once preparing a low-concentration slurry and then increasing the concentration of the slurry, the sedimentation rate of the low-concentration slurry can be improved, and solid-liquid separation for high concentration by a thickener or the like can be promoted. . Moreover, in the method (B) which prepares a high concentration slurry directly from an ore, when handling a high concentration slurry, it can be sent without excessive dilution.
以下、本発明のニッケル酸化鉱石の前処理方法を詳細に説明する。
本発明のニッケル酸化鉱石の前処理方法は、ニッケル酸化鉱石の水性スラリーに、中和剤を添加して、pHを等電点近傍に調整することにより、鉱石スラリーの沈降速度又は降伏応力を制御することを特徴とする。
Hereinafter, the nickel oxide ore pretreatment method of the present invention will be described in detail.
The nickel oxide ore pretreatment method of the present invention controls the sedimentation rate or yield stress of the ore slurry by adding a neutralizing agent to the aqueous slurry of nickel oxide ore and adjusting the pH to near the isoelectric point. It is characterized by doing.
本発明において、ニッケル酸化鉱石の水性スラリーのpHを等電点近傍に調整することに重要な意義を有する。これにより、鉱石スラリーの沈降速度又は降伏応力を制御することができる。例えば、沈降速度の制御としては、鉱石スラリーの沈降速度を向上させ、固液分離する際の沈降濃縮に要する時間を短縮すること、或いは降伏応力の制御としては、鉱石スラリーの降伏応力を低下させ、流送する際の鉱石スラリーの固形物濃度を高めることができる。 In the present invention, it has an important significance in adjusting the pH of the aqueous slurry of nickel oxide ore to near the isoelectric point. Thereby, the sedimentation rate or yield stress of the ore slurry can be controlled. For example, the sedimentation rate can be controlled by improving the sedimentation rate of the ore slurry and shortening the time required for sedimentation and concentration during solid-liquid separation, or by controlling the yield stress by reducing the yield stress of the ore slurry. The solids concentration of the ore slurry at the time of flowing can be increased.
ここで、まず、鉱石スラリーの沈降速度と等電点の関係について説明する。
一般に、鉱石スラリー中の微細粒子の表面電荷は、ゼーター電位で表される。ゼーター電位とは、溶媒中で粒子表面に吸着したイオン対により形成される電気二重層付近の電位であり、その値の絶対値が大きいと静電気的反発力が発生し、粒子同士の凝集が生じにくくなり、沈降性が低下するといわれている。したがって、ゼーター電位の絶対値の大きさで沈降性の評価が行えること、またゼーター電位の絶対値が零となる、すなわち粒子間の静電気的反発が解消されるpH値、いわゆる等電点(等電位点)で沈降速度が最も向上することが推察される。なお、ゼーター電位の測定には、種々の方法があるが、濃厚なスラリーでは、超音波による方法が好ましい。この方法では、ニッケル酸化鉱石のようにさまざまな鉱物が存在し、かつ数十重量%の濃度を有するスラリーにおいてもゼーター電位を測定することができる。例えば、前記リモナイト鉱では、鉱物種等の組成により、鉱石スラリーのpHは5〜8であるが、ゼーター電位は+200〜−150mVと大きく変動するので、等電点もpH値で5〜9と大きく変動する。
Here, the relationship between the sedimentation rate of the ore slurry and the isoelectric point will be described first.
Generally, the surface charge of the fine particles in the ore slurry is expressed by a zeta potential. The zeta potential is the potential in the vicinity of the electric double layer formed by ion pairs adsorbed on the particle surface in a solvent. If the absolute value of the value is large, an electrostatic repulsive force is generated, causing aggregation of particles. It becomes difficult, and it is said that sedimentation falls. Therefore, sedimentation can be evaluated by the magnitude of the absolute value of the zeta potential, and the absolute value of the zeta potential is zero, that is, the pH value at which electrostatic repulsion between particles is eliminated, the so-called isoelectric point (etc. It is presumed that the sedimentation speed is most improved at the potential point). There are various methods for measuring the zeta potential, but for a thick slurry, a method using ultrasonic waves is preferable. In this method, the zeta potential can be measured even in a slurry having various minerals such as nickel oxide ore and having a concentration of several tens of weight%. For example, in the limonite ore, the pH of the ore slurry is 5 to 8 depending on the composition of mineral species and the like, but the zeta potential varies greatly from +200 to -150 mV, so the isoelectric point is also 5 to 9 in terms of pH value. It fluctuates greatly.
これらについて、図を用いて、具体的に説明する。図1は、鉱石スラリーのpHと等電点の差の絶対値と、下記[メスシリンダーによる沈降試験]での2時間静置後の浮遊粒子濃度(SS濃度)の関係をプロットしたものである。 These will be specifically described with reference to the drawings. FIG. 1 is a plot of the relationship between the absolute value of the difference between the pH of the ore slurry and the isoelectric point and the suspended particle concentration (SS concentration) after standing for 2 hours in the following [sedimentation test with a graduated cylinder]. .
[メスシリンダーによる沈降試験]
リモナイト鉱を固形物濃度10重量%になるように水に投入して得た等電点の異なる鉱石スラリーを、メスシリンダーに入れ、ガラス製ペラにて回転数200rpmで1時間撹拌して、固形分の分散とスラリーの均一化を行ない、鉱石スラリーのpHを測定した。続いて、撹拌を停止後、2時間静置した後、上澄みを抜き出し、ろ過後乾燥して浮遊粒子の重量を求め、上澄み中の浮遊粒子濃度(mg/L)を算出した。なお、鉱石スラリーの等電点は、超音波を用いたゼーター電位の測定により求めた。
[Settling test with graduated cylinder]
Ore slurry with different isoelectric points obtained by adding limonite ore into water so that the solid concentration is 10% by weight is put into a graduated cylinder and stirred for 1 hour at a rotation speed of 200 rpm with a glass blade. Minute dispersion and homogenization of the slurry were carried out, and the pH of the ore slurry was measured. Subsequently, after stirring was stopped, the mixture was allowed to stand for 2 hours, and then the supernatant was extracted, dried after filtration, the weight of the suspended particles was determined, and the suspended particle concentration (mg / L) in the supernatant was calculated. The isoelectric point of the ore slurry was determined by measuring the zeta potential using ultrasonic waves.
図1より、スラリーの等電点とpHの差の絶対値が大きくなるにつれ、SS濃度が上昇すること、及びスラリーの等電点とpHの差の絶対値が所定値より小さい場合にSS濃度が最小になることが分かる。
すなわち、この等電点近傍では、鉱石スラリーに含まれる微細粒子の表面電荷が零になり、そのため鉱石粒子間に静電気的反発が解消されることが示唆される。ここで、等電点近傍とは、図1において、スラリーpHと等電点との差の絶対値が水素イオン濃度で約3×10−6mol/L以下である範囲であり、pH値により異なるが、例えば等電点のpH値の±1の範囲である。
したがって、鉱石スラリーのpHを等電点近傍に調整することによって、帯電していた微細粒子の表面電荷が中和され、微細粒子同士の静電気的反発が減少するので、沈降が促進され、さらに凝集剤を添加した際には、凝集剤による粒子表面電荷の中和がより効果的に行われ、微細な浮遊粒子が凝集して沈降速度が向上するものと思われる。
From FIG. 1, the SS concentration increases as the absolute value of the difference between the isoelectric point of the slurry and the pH increases, and the SS concentration increases when the absolute value of the difference between the isoelectric point of the slurry and the pH is smaller than a predetermined value. It can be seen that is minimized.
That is, in the vicinity of this isoelectric point, the surface charge of the fine particles contained in the ore slurry becomes zero, which suggests that electrostatic repulsion is eliminated between the ore particles. Here, the vicinity of the isoelectric point is a range in which the absolute value of the difference between the slurry pH and the isoelectric point in FIG. 1 is about 3 × 10 −6 mol / L or less in terms of hydrogen ion concentration. Although different, for example, it is in the range of ± 1 of the pH value of the isoelectric point.
Therefore, by adjusting the pH of the ore slurry to the vicinity of the isoelectric point, the surface charge of the charged fine particles is neutralized, and electrostatic repulsion between the fine particles is reduced. When the agent is added, neutralization of the particle surface charge by the aggregating agent is more effectively performed, and it is considered that fine suspended particles agglomerate to improve the sedimentation rate.
次に、鉱石スラリーの降伏応力と等電点の関係について説明する。
ニッケル酸化鉱石から直接高濃度スラリーを調製する方法(B)に際し、鉱石スラリーのpHが等電点から離れると降伏応力が高くなること、及び等電点で降伏応力が最も低下することが分かった。
Next, the relationship between the yield stress of the ore slurry and the isoelectric point will be described.
In the method (B) of preparing a high-concentration slurry directly from nickel oxide ore, it was found that the yield stress increases when the pH of the ore slurry moves away from the isoelectric point, and the yield stress decreases most at the isoelectric point. .
これらについて、図を用いて、具体的に説明する。図2は、鉱石スラリーのpHと等電点の差の絶対値と、下記[動粘度測定]での降伏応力の関係をプロットしたものである。 These will be specifically described with reference to the drawings. FIG. 2 is a plot of the relationship between the absolute value of the difference between the pH of the ore slurry and the isoelectric point and the yield stress in the following [Kinematic viscosity measurement].
[動粘度測定]
リモナイト鉱を固形物濃度40、45、及び52重量%になるように水に投入して得た等電点の異なる鉱石スラリーを、ガラス製ペラにて回転数200rpmで1時間撹拌して、固形分の分散とスラリーの均一化を行ない、鉱石スラリーのpHを測定した。続いて、動粘度測定装置(Physica社製、MCR301)を用いて、降伏応力を測定した。なお、鉱石スラリーの等電点は、超音波を用いたゼーター電位の測定により求めた。
[Kinematic viscosity measurement]
An ore slurry having different isoelectric points obtained by adding limonite ore into water so as to have a solids concentration of 40, 45, and 52% by weight is stirred with a glass peller at a rotation speed of 200 rpm for 1 hour. Minute dispersion and homogenization of the slurry were carried out, and the pH of the ore slurry was measured. Subsequently, the yield stress was measured using a kinematic viscosity measuring device (manufactured by Physica, MCR301). The isoelectric point of the ore slurry was determined by measuring the zeta potential using ultrasonic waves.
図2より、スラリーの等電点とpHの差の絶対値が大きくなるにつれ、降伏応力が上昇すること、スラリーの等電点とpHの差の絶対値が小さい場合に降伏応力が最小になること、及び、スラリー濃度を40重量%に下げることにより降伏応力が下がり、一般的な遠心式ポンプで流送可能な100Pa以下となることが分かる。
すなわち、上記したように、この等電点近傍では、鉱石スラリーに含まれる微細粒子の表面電荷が零になり、そのため鉱石粒子間に静電気的反発が解消されることが示唆される。ここで、等電点近傍とは、図2において、スラリーpHと等電点との差の絶対値が水素イオン濃度で約5×10−6mol/L以下である範囲であり、pH値により異なるが、例えば等電点のpH値の±1.5の範囲である。
したがって、等電点近傍における降伏応力の低下は、鉱石スラリー中の微細粒子の表面電荷が小さくなり粒子間の静電気的反発が少なくなることにより凝集しやすくなったことと、これにより粗粒子が生成されたことにより、粒子全体の表面積が低下し粒子間の水分供給が増えて潤滑が良くなったこととにより、スラリーが流れやすくなったことによるものと推察される。
From FIG. 2, the yield stress increases as the absolute value of the difference between the isoelectric point of the slurry and the pH increases, and the yield stress is minimized when the absolute value of the difference between the isoelectric point of the slurry and the pH is small. It can be seen that the yield stress is lowered by lowering the slurry concentration to 40% by weight, and it becomes 100 Pa or less that can be fed by a general centrifugal pump.
That is, as described above, in the vicinity of this isoelectric point, the surface charge of the fine particles contained in the ore slurry becomes zero, which suggests that electrostatic repulsion is eliminated between the ore particles. Here, the vicinity of the isoelectric point is a range in FIG. 2 where the absolute value of the difference between the slurry pH and the isoelectric point is about 5 × 10 −6 mol / L or less in terms of hydrogen ion concentration. Although different, for example, it is in the range of ± 1.5 of the pH value of the isoelectric point.
Therefore, the decrease in yield stress in the vicinity of the isoelectric point is that the surface charge of the fine particles in the ore slurry is reduced and the electrostatic repulsion between the particles is less likely to aggregate, thereby generating coarse particles. As a result, the surface area of the whole particle is reduced, the water supply between the particles is increased, and the lubrication is improved, so that it is assumed that the slurry easily flows.
本発明に用いるニッケル酸化鉱石の水性スラリーの固形物濃度は、特に限定されるものではなく、鉱石スラリーの沈降速度を制御する際には、ニッケル酸化鉱石の性状等により選ばれるが、一旦低濃度スラリーを調製しその後スラリーを高濃度化する方法(A)において、低濃度スラリーを形成する際の調製コスト等から5〜15重量%であることが好ましい。 The solid concentration of the aqueous slurry of nickel oxide ore used in the present invention is not particularly limited, and is selected depending on the properties of the nickel oxide ore when controlling the sedimentation rate of the ore slurry. In the method (A) of preparing a slurry and then increasing the concentration of the slurry, it is preferably 5 to 15% by weight from the preparation cost when forming the low concentration slurry.
本発明に用いるニッケル酸化鉱石の水性スラリーの固形物濃度は、特に限定されるものではなく、鉱石スラリーの降伏応力を制御する際には、ニッケル酸化鉱石の性状等により選ばれるが、鉱石から直接高濃度スラリーを調製する方法(B)において、高濃度スラリーを形成する際の調製コスト、動粘度等から20〜60重量%であることが好ましい。 The solid concentration of the aqueous slurry of nickel oxide ore used in the present invention is not particularly limited, and is selected according to the properties of the nickel oxide ore when controlling the yield stress of the ore slurry, but directly from the ore. In the method (B) for preparing the high-concentration slurry, it is preferably 20 to 60% by weight from the preparation cost, kinematic viscosity, etc. when forming the high-concentration slurry.
本発明に用いる中和剤としては、特に限定されるものではなく、鉱石スラリーのpHと等電点によって、アルカリ性又は酸性中和剤が選定されるが、アルカリ性中和剤としては、通常は、消石灰又は苛性ソーダが用いられ、澱物発生が少ない苛性ソーダが好ましい。すなわち、消石灰は安価であるが硫酸を使用するプロセスでは、工程液中の硫酸イオンと反応して石膏の生成とそれによる配管のスケールの発生があり、この除去に余分な処理が増えるので適さない。また、塩基性のニッケル酸化鉱石も用いることができる。さらに、酸性中和剤としては、浸出剤と同様のものが好ましい。例えば、硫酸浸出では、硫酸が用いられる。 The neutralizing agent used in the present invention is not particularly limited, and an alkaline or acidic neutralizing agent is selected depending on the pH and isoelectric point of the ore slurry. As the alkaline neutralizing agent, Slaked lime or caustic soda is used, and caustic soda with less starch generation is preferred. In other words, slaked lime is inexpensive, but in a process using sulfuric acid, it reacts with sulfate ions in the process liquid, and gypsum is generated, resulting in the generation of piping scales. . Basic nickel oxide ores can also be used. Further, the acidic neutralizer is preferably the same as the leaching agent. For example, sulfuric acid is used in sulfuric acid leaching.
本発明においてpHを等電点近傍に調整する方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、事前に、使用する鉱石スラリーを用いてゼーター電位のpH依存性を測定して所望の等電点を求めておき、鉱石スラリーをそのpHに調整する方法、或いは、鉱石スラリーのゼーター電位を測定しながら、その値が零になるように中和剤の添加量を調整する方法等が用いられる。 In the present invention, the method of adjusting the pH to near the isoelectric point is not particularly limited. For example, the pH dependence of the zeta potential is measured in advance using the ore slurry to be used to obtain a desired isoelectric point. The point is obtained, and the method of adjusting the pH of the ore slurry or the method of adjusting the addition amount of the neutralizing agent so that the value becomes zero while measuring the zeta potential of the ore slurry is used. .
本発明において得られる調整後の鉱石スラリーは、特に限定されるものではなく、ニッケル酸化鉱石から湿式製錬法によりニッケル等の有価金属を回収するプロセスにおいて、鉱石の前処理として一旦低濃度スラリーを調製しその後スラリーを高濃度化する方法(A)では、固液分離設備において、効果的に沈降濃縮が行なわれ、また、鉱石から直接高濃度スラリーを調製する方法(B)では、浸出工程へ問題なく供給することができる。これらの中で、特に、ニッケル酸化鉱石の硫酸浸出法の原料として好ましく用いられる。 The adjusted ore slurry obtained in the present invention is not particularly limited. In the process of recovering valuable metals such as nickel from nickel oxide ore by a hydrometallurgical process, a low-concentration slurry is once used as a pretreatment for ore. In the method (A) of preparing and then increasing the concentration of the slurry, sedimentation concentration is effectively performed in the solid-liquid separation facility, and in the method (B) of preparing the highly concentrated slurry directly from the ore, the leaching step is performed. Can be supplied without problems. Among these, the nickel oxide ore is particularly preferably used as a raw material for the sulfuric acid leaching method.
以下に、本発明の実施例及び比較例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例によってなんら限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples and comparative examples of the present invention, but the present invention is not limited to these examples.
(実施例1(参考例))
まず、リモナイト鉱(Ni:1.1重量%、Fe:50.6重量%、SiO2:1.5重量%)を水に投入し、固形物濃度10重量%の鉱石スラリーを得た。得られた鉱石スラリーのpHは、5.8であった。次いで、苛性ソーダ水溶液を添加して、鉱石スラリーのpHを、この鉱石スラリーの等電点であるpH5.8に調整した。なお、鉱石スラリーの等電点は、超音波を用いたゼーター電位の測定により求めた。その後、この鉱石スラリーを用いて、下記[メスシリンダーによる沈降試験]により上澄み中の浮遊粒子濃度を求めた。その結果、上澄み中の浮遊粒子濃度はほぼ0%であった。
(Example 1 (reference example) )
First, limonite ore (Ni: 1.1 wt%, Fe: 50.6 wt%, SiO 2: 1.5 wt%) was poured into water to give a solid concentration of 10% by weight of the ore slurry. The pH of the obtained ore slurry was 5.8. Next, an aqueous caustic soda solution was added to adjust the pH of the ore slurry to pH 5.8, which is the isoelectric point of the ore slurry. The isoelectric point of the ore slurry was determined by measuring the zeta potential using ultrasonic waves. Then, using this ore slurry, the suspended particle concentration in the supernatant was determined by the following [sedimentation test with graduated cylinder]. As a result, the suspended particle concentration in the supernatant was almost 0%.
(比較例1)
実施例1で得られたpHが未調整の鉱石スラリーを用いて、下記[メスシリンダーによる沈降試験]により上澄み中の浮遊粒子濃度を求めた。その結果、上澄み中の浮遊粒子濃度は0.04%(400mg/L)であった。
(Comparative Example 1)
Using the ore slurry with an unadjusted pH obtained in Example 1, the suspended particle concentration in the supernatant was determined by the following [Sedimentation test with graduated cylinder]. As a result, the suspended particle concentration in the supernatant was 0.04% (400 mg / L).
[メスシリンダーによる沈降試験]
鉱石スラリーを、メスシリンダーに入れ、ガラス製ペラにて回転数200rpmで1時間撹拌して、固形分の分散とスラリーの均一化を行った。続いて、撹拌を停止後、2時間静置した後、上澄みを抜き出し、ろ過後乾燥して上澄み中の浮遊粒子濃度(mg/L)を求めた。
[Settling test with graduated cylinder]
The ore slurry was placed in a graduated cylinder and stirred with a glass peller at a rotation speed of 200 rpm for 1 hour to disperse the solid content and make the slurry uniform. Then, after stopping stirring, after leaving still for 2 hours, the supernatant was extracted, dried after filtration, and the suspended particle concentration (mg / L) in the supernatant was determined.
以上の結果より、実施例1では、鉱石スラリーのpHを等電点に調整して本発明の方法で行われたので、比較例1に比べて、上澄み中の浮遊粒子濃度が低下し、沈降速度が大幅に向上したことが分かる。 From the above results, in Example 1, the pH of the ore slurry was adjusted to the isoelectric point, and the method of the present invention was performed. Therefore, compared with Comparative Example 1, the concentration of suspended particles in the supernatant decreased, and sedimentation occurred. It can be seen that the speed has improved significantly.
(実施例2)
まず、実施例1と同様のリモナイト鉱を水に投入し、固形物濃度45.0重量%の鉱石スラリーを得た。得られた鉱石スラリーのpHは、5.2であった。次いで、苛性ソーダ水溶液を添加して、鉱石スラリーのpHを、この鉱石スラリーの等電点であるpH7.7に調整した。なお、鉱石スラリーの等電点は、超音波を用いたゼーター電位の測定により求めた。その後、この鉱石スラリーを用いて、動粘度測定装置(Physica社製、MCR301)を用いて、降伏応力を測定した。この結果、鉱石スラリーの降伏応力は、40Paであった。
(Example 2)
First, the limonite ore similar to Example 1 was thrown into water, and the ore slurry with a solid concentration of 45.0 weight% was obtained. The pH of the obtained ore slurry was 5.2. Next, an aqueous caustic soda solution was added to adjust the pH of the ore slurry to pH 7.7, which is the isoelectric point of the ore slurry. The isoelectric point of the ore slurry was determined by measuring the zeta potential using ultrasonic waves. Then, yield stress was measured using this ore slurry using the kinematic viscosity measuring device (the Physica company make, MCR301). As a result, the yield stress of the ore slurry was 40 Pa.
(実施例3)
まず、実施例1と同様のリモナイト鉱を水に投入し、固形物濃度45.5重量%の鉱石スラリーを得た。得られた鉱石スラリーのpHは、5.6であった。次いで、苛性ソーダ水溶液を添加して、鉱石スラリーのpHを、この鉱石スラリーの等電点であるpH7.3に調整した。なお、鉱石スラリーの等電点は、超音波を用いたゼーター電位の測定により求めた。その後、この鉱石スラリーを用いて、動粘度測定装置(Physica社製、MCR301)を用いて、降伏応力を測定した。この結果、鉱石スラリーの降伏応力は、90Paであった。
(Example 3)
First, the limonite ore similar to Example 1 was thrown into water, and the ore slurry with a solid substance concentration of 45.5 weight% was obtained. The pH of the obtained ore slurry was 5.6. Next, an aqueous caustic soda solution was added to adjust the pH of the ore slurry to pH 7.3, which is the isoelectric point of the ore slurry. The isoelectric point of the ore slurry was determined by measuring the zeta potential using ultrasonic waves. Then, yield stress was measured using this ore slurry using the kinematic viscosity measuring device (the Physica company make, MCR301). As a result, the yield stress of the ore slurry was 90 Pa.
(実施例4)
まず、実施例1と同様のリモナイト鉱を水に投入し、固形物濃度45.8重量%の鉱石スラリーを得た。得られた鉱石スラリーのpHは、5.8であった。次いで、苛性ソーダ水溶液を添加して、鉱石スラリーのpHを、この鉱石スラリーの等電点であるpH7.1に調整した。なお、鉱石スラリーの等電点は、超音波を用いたゼーター電位の測定により求めた。その後、この鉱石スラリーを用いて、動粘度測定装置(Physica社製、MCR301)を用いて、降伏応力を測定した。この結果、鉱石スラリーの降伏応力は、30Paであった。
Example 4
First, the limonite ore similar to Example 1 was thrown into water, and the ore slurry with a solid substance concentration of 45.8 weight% was obtained. The pH of the obtained ore slurry was 5.8. Next, an aqueous caustic soda solution was added to adjust the pH of the ore slurry to pH 7.1, which is the isoelectric point of the ore slurry. The isoelectric point of the ore slurry was determined by measuring the zeta potential using ultrasonic waves. Then, yield stress was measured using this ore slurry using the kinematic viscosity measuring device (the Physica company make, MCR301). As a result, the yield stress of the ore slurry was 30 Pa.
(比較例2)
まず、実施例1と同様のリモナイト鉱を水に投入し、固形物濃度44.1重量%の鉱石スラリーを得た。得られた鉱石スラリーのpHは、5.9であった。その後、この鉱石スラリーを用いて、動粘度測定装置(Physica社製、MCR301)を用いて、降伏応力を測定した。この結果、鉱石スラリーの降伏応力は、180Paであった。
(Comparative Example 2)
First, the limonite ore similar to Example 1 was thrown into water, and the ore slurry with a solid concentration of 44.1 weight% was obtained. The pH of the obtained ore slurry was 5.9. Then, yield stress was measured using this ore slurry using the kinematic viscosity measuring device (the Physica company make, MCR301). As a result, the yield stress of the ore slurry was 180 Pa.
(比較例3)
まず、実施例1と同様のリモナイト鉱を水に投入し、固形物濃度45.6重量%の鉱石スラリーを得た。得られた鉱石スラリーのpHは、5.7であった。その後、この鉱石スラリーを用いて、動粘度測定装置(Physica社製、MCR301)を用いて、降伏応力を測定した。この結果、鉱石スラリーの降伏応力は、450Paであった。
(Comparative Example 3)
First, the limonite ore similar to Example 1 was thrown into water, and the ore slurry with a solid substance concentration of 45.6 weight% was obtained. The pH of the obtained ore slurry was 5.7. Then, yield stress was measured using this ore slurry using the kinematic viscosity measuring device (the Physica company make, MCR301). As a result, the yield stress of the ore slurry was 450 Pa.
(比較例4)
まず、実施例1と同様のリモナイト鉱を水に投入し、固形物濃度45.9重量%の鉱石スラリーを得た。得られた鉱石スラリーのpHは、5.6であった。その後、この鉱石スラリーを用いて、動粘度測定装置(Physica社製、MCR301)を用いて、降伏応力を測定した。この結果、鉱石スラリーの降伏応力は、170Paであった。
(Comparative Example 4)
First, the limonite ore similar to Example 1 was thrown into water, and the ore slurry with a solid substance concentration of 45.9 weight% was obtained. The pH of the obtained ore slurry was 5.6. Then, yield stress was measured using this ore slurry using the kinematic viscosity measuring device (the Physica company make, MCR301). As a result, the yield stress of the ore slurry was 170 Pa.
以上の結果より、実施例2〜4では、鉱石スラリーのpHを等電点に調整して本発明の方法で行われたので、降伏応力が大幅に低下したことが分かる。これに対して、比較例2〜4では、pHを等電点に調整することが行われなかったので、降伏応力が高い。 From the above results, it can be seen that in Examples 2 to 4, the yield stress was significantly reduced because the pH of the ore slurry was adjusted to the isoelectric point and the method of the present invention was used. On the other hand, in Comparative Examples 2 to 4, since the pH was not adjusted to the isoelectric point, the yield stress was high.
以上より明らかなように、本発明の方法によれば、ニッケル酸化鉱石のスラリーのpHが等電点と大きく離れている場合には、鉱石スラリーのpHを等電点近傍に調整することにより、鉱石スラリーの沈降速度を向上させ、固液分離を促進させることができる。また、直接高濃度に調製した鉱石スラリーのpHが等電点から離れている場合で、かつ鉱石スラリーの降伏応力が一般的なスラリー送液設備に使用される遠心式ポンプの流送可能範囲である100Paを超えてしまった際には、鉱石スラリーのpHを等電点付近に調整することにより、鉱石スラリーを過剰に希釈することなく高濃度で流送することができる。 As is clear from the above, according to the method of the present invention, when the pH of the nickel oxide ore slurry is far away from the isoelectric point, by adjusting the pH of the ore slurry near the isoelectric point, The sedimentation rate of the ore slurry can be improved and solid-liquid separation can be promoted. In addition, when the pH of the ore slurry prepared directly at a high concentration is far from the isoelectric point, and the yield stress of the ore slurry is within the flowable range of a centrifugal pump used for general slurry feeding equipment. When the pressure exceeds 100 Pa, the ore slurry can be fed at a high concentration without being excessively diluted by adjusting the pH of the ore slurry to near the isoelectric point.
以上より明らかなように、本発明のニッケル酸化鉱石の前処理方法によれば、ニッケル酸化鉱石から湿式製錬法によりニッケル等の有価金属を回収する際に、浸出工程等に固形物濃度が高い鉱石スラリーを効率的に供給することができるので、特にニッケル酸化鉱石の湿式製錬分野で利用される鉱石の前処理方法として好適である。 As is clear from the above, according to the nickel oxide ore pretreatment method of the present invention, when recovering valuable metals such as nickel from the nickel oxide ore by the hydrometallurgical method, the solid matter concentration is high in the leaching step or the like. Since the ore slurry can be supplied efficiently, it is particularly suitable as a pretreatment method for ore used in the hydrometallurgy field of nickel oxide ore.
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