JP5305216B2 - Carbon black dispersion and ink jet ink using the carbon black dispersion - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、カーボンブラック分散液及び該カーボンブラック分散液を用いたインクジェット記録方式に使用するインクジェット用インクに関する。 The present invention relates to a carbon black dispersion and an ink jet ink used in an ink jet recording system using the carbon black dispersion.
従来、インクジェット記録方式に用いるインクとしては、各種の水溶性染料を水単体もしくは水と水溶性溶剤からなる溶媒中に溶解し、必要に応じて各種添加剤を添加したものが主流であった（例えば、特許文献１、２、３参照。）。
しかし、このような染料系インクを用いて印字を行なった場合、被記録材上での記録画像の耐水性が悪く、水をこぼしたりすると容易に記録部分の染料のにじみが生ずるという問題や、耐光性が悪いため、記録部分に光が当ると色調変化や濃度低下が発生するという問題があった。
Conventionally, inks used in ink jet recording systems have been mainly used in which various water-soluble dyes are dissolved in water alone or in a solvent composed of water and a water-soluble solvent, and various additives are added as necessary ( For example, see Patent Documents 1, 2, and 3.)
However, when printing is performed using such a dye-based ink, the water resistance of the recorded image on the recording material is poor, and if the water is spilled, the problem of bleeding of the dye in the recorded portion easily occurs, Since the light resistance is poor, there is a problem that when the recording portion is exposed to light, a change in color tone or a decrease in density occurs.
染料系インクの上記問題を改良するため、着色剤として染料の替りに黒色の場合はカーボンブラックを用いた、いわゆる顔料系インクをインクジェット記録方式に適用することが開示されている（例えば、特許文献４、５、６、７参照。）。
顔料系インクを用いて印字を行なった場合、被記録材上で乾燥したインクは着色剤が顔料であるため、水がかかっても染料のように溶解してにじみが発生することはなく、耐水性が良好である。
また、顔料は染料に比較して光に対する反応性が低いため、顔料系インクの耐光性は染料系インクに較べ優れている。
このような顔料系インクは、一般に顔料と液媒体と分散剤よりなる混合物をボールミル、サンドミル等の分散機で分散処理を行ない製造した顔料分散液に必要に応じて各種添加剤を添加して製造するが、インクジェット記録用インクに使用する顔料分散液は印刷装置（インクジェットプリンタ）のノズル詰まり防止のため、通常２００ｎｍ以下、好ましくは１５０ｎｍ以下の粒子径レベルまで顔料分散液中の顔料粒子を微粒子化分散する必要がある。ただし、カーボンブラック分散液の場合は画像濃度確保のため、１００ｎｍ以上であることが好ましい。更に、工業的に安価に製造するためには短時間で微粒子化を行なう必要がある。また、ノズル詰まり防止上、上記微粒子化分散された顔料分散液は経時及び／又は高温、低温等の保存環境下で初期の粒子径を維持することができなければならない。
更に、インクは高粘度になると、インクジェットプリンタでの吐出が困難となり、画像カスレ、目詰まり等が発生する。そのため、顔料分散液及び／又は該顔料分散液を使用したインクの粘度を低くする必要があった。
しかしながら、従来、本分野で使用されてきたカーボンブラック分散液及び／又は該カーボンブラック分散液を使用したインクにおいては、カーボンブラック分散液及び／又は該カーボンブラック分散液を使用したインク自体の粘度が低く、かつ高温保存時のカーボンブラック粒子径の変化やカーボンブラック分散液自体及びインクの粘度変化が少なく、かつ画像濃度が高くなる特定のカーボンブラックと特定のカーボンブラック用分散剤の最適組み合わせはこれまでなかった。
In order to improve the above-mentioned problems of dye-based inks, it is disclosed that a so-called pigment-based ink using carbon black in the case of black instead of a dye as a colorant is applied to an ink jet recording system (for example, Patent Documents). 4, 5, 6, 7).
When printing is performed using pigment-based ink, the ink dried on the recording material is a pigment as a colorant. Good properties.
In addition, since pigments are less reactive to light than dyes, the light resistance of pigment-based inks is superior to that of dye-based inks.
Such pigment-based inks are generally produced by adding various additives as necessary to a pigment dispersion prepared by dispersing a mixture of a pigment, a liquid medium and a dispersant using a dispersing machine such as a ball mill or a sand mill. However, in order to prevent nozzle clogging in printing apparatuses (inkjet printers), pigment dispersions used in ink jet recording inks are usually made into fine particles of pigment particles up to a particle size level of 200 nm or less, preferably 150 nm or less. Need to be distributed. However, in the case of a carbon black dispersion, it is preferably 100 nm or more in order to ensure image density. Furthermore, in order to manufacture industrially at a low cost, it is necessary to atomize in a short time. Further, in order to prevent nozzle clogging, the finely dispersed pigment dispersion must be able to maintain the initial particle size over time and / or in a storage environment such as high temperature or low temperature.
Further, when the viscosity of the ink becomes high, it becomes difficult to discharge with an ink jet printer, and image blurring, clogging, and the like occur. Therefore, it is necessary to reduce the viscosity of the pigment dispersion and / or the ink using the pigment dispersion.
However, in the conventional carbon black dispersion liquid and / or ink using the carbon black dispersion liquid used in this field, the viscosity of the ink itself using the carbon black dispersion liquid and / or the carbon black dispersion liquid is low. This is the optimal combination of a specific carbon black and a specific carbon black dispersant that is low, has little change in carbon black particle size when stored at high temperatures, has little change in viscosity of the carbon black dispersion itself and the ink, and has high image density. I didn't.
特許文献７においては、分散剤として、本発明におけるナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物が明細書文中に記載されているが、組み合わせるカーボンブラックについては特に規定されておらず、一般的なカーボンブラック種が例示されているのみで、本発明における特定のカーボンブラックに関する記載及びその効果についての記載は全くない。 In Patent Document 7, the naphthalenesulfonic acid formalin condensate according to the present invention is described in the specification as a dispersant, but the carbon black to be combined is not particularly defined, and general carbon black species are exemplified. There is no description about the specific carbon black in this invention, and the description about the effect.
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、インクジェット用インクに好適に使用し得るカーボンブラック分散液を短時間で効率的に作成でき、画像濃度が高く、しかもカーボンブラック粒子径の保存時の変化を少なくできると共に、インク粘度の上昇を抑え得る特定の分散剤と特定のカーボンブラックの組み合わせによるカーボンブラック分散液及び該カーボンブラック分散液を使用したインクジェット用インクを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and can effectively produce a carbon black dispersion that can be suitably used for inkjet ink in a short time, has a high image density, and has a carbon black particle size. It is possible to provide a carbon black dispersion obtained by combining a specific dispersant and a specific carbon black capable of reducing changes during storage of the ink and suppressing an increase in ink viscosity, and an inkjet ink using the carbon black dispersion. Objective.
上記課題を解決するために、本発明者等は鋭意検討の結果、特定の分散剤と特定のカーボンブラックの組み合わせを用いること、更に好ましくは特定の添加剤を併用することにより上記課題が解決できることを見出し本発明に至った。 In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have intensively studied, and that the above-mentioned problems can be solved by using a combination of a specific dispersant and a specific carbon black, more preferably using a specific additive together. And found the present invention.
即ち、上記課題は、以下の本発明によって解決される。
（１）「少なくともカーボンブラックと分散剤と水を含有するカーボンブラック分散液において、該分散剤としてナフタレンスルホネートホルマリン縮合物のトリエタノールアミン塩を主成分とし、かつカーボンブラックの（ｉ）ＢＥＴ比表面積が８０〜１３０ｍ２／ｇで、かつ（ii）１次粒子の平均粒子径が２２〜２８ｎｍで、かつ（iii）ｐＨ値が３〜６であることを特徴とするカーボンブラック分散液」、
（２）「前記カーボンブラックと分散剤の重量比率が４／０．１５〜４／０．８５であることを特徴とする前記第（１）項に記載のカーボンブラック分散液」、
（３）「前記分散カーボンブラック粒子の平均粒子径が１００〜２００ｎｍであることを特徴とする前記第（１）項または第（２）項に記載のカーボンブラック分散液」、
（４）「前記カーボンブラックがガスブラックであることを特徴とする前記第（１）項乃至第（３）項のいずれかに記載のカーボンブラック分散液」、
（５）「前記分散カーボンブラック粒子の含有量が１０〜３０重量％であることを特徴とする前記第（１）項乃至第（４）項のいずれかに記載のカーボンブラック分散液」、
（６）「前記第（１）項乃至第（５）項のいずれかに記載のカーボンブラック分散液に添加剤を加えて調整することを特徴とするインクジェット用インク」、
（７）「前記カーボンブラック粒子の平均粒子径が１００〜２００ｎｍであることを特徴とする前記第（６）項に記載のインクジェット用インク」、
（８）「前記カーボンブラック粒子の含有量が１〜１５重量％であることを特徴とする前記第（６）項又は第（７）項に記載のインクジェット用インク」、
（９）「自己乳化型ポリウレタン樹脂粒子を含有することを特徴とする前記第（６）項乃至第（８）項のいずれかに記載のインクジェット用インク」、
（１０）「前記自己乳化型ポリウレタン樹脂粒子の平均粒子径が５０ｎｍ以下であることを特徴とする前記第（６）項乃至第（９）項のいずれかに記載のインクジェット用インク」、
（１１）「前記自己乳化型ポリウレタン樹脂粒子の含有量が０．１〜５．０重量％であることを特徴とする前記第（６）項乃至第（１０）項のいずれかに記載のインクジェット用インク」、
（１２）「アルカンジオールを含有することを特徴とする前記第（６）項乃至第（１１）項のいずれかに記載のインクジェット用インク」、
（１３）「前記アルカンジオールが２−エチル−１．３−ヘキサンジオールであることを特徴とする前記第（６）項乃至第（１２）項のいずれかに記載のインクジェット用インク」、
（１４）「前記第（６）項乃至第（１３）項のいずれかに記載のインクジェット用インクを含有することを特徴とするインクカートリッジ」、
（１５）「前記第（６）項乃至第（１３）項のいずれかに記載のインクジェット用インクを含有することを特徴とするインクジェットプリンタ」、
（１６）「前記第（６）項乃至第（１３）項のいずれかに記載のインクジェット用インクをインクジェット方式のプリンタで受容体上に印字し、画像を形成することを特徴とする画像形成方法」、
（１７）「インクジェットプリンタとしてピエゾ方式のインクジェットプリンタを使用することを特徴とする前記第（１６）項に記載の画像形成方法」、
（１８）「インクジェットプリンタとしてサーマル方式のインクジェットプリンタを使用することを特徴とする前記第（１６）項に記載の画像形成方法」、
（１９）「受容体として紙を使用することを特徴とする前記第（１６）項乃至第（１８）項のいずれかに記載の画像形成方法」、
（２０）「受容体として紙を使用し、前記第（１６）項乃至第（１８）項のいずれかに記載の画像形成方法で作成したことを特徴とする画像形成物」。
That is, the said subject is solved by the following this invention.
(1) “In a carbon black dispersion containing at least carbon black, a dispersant and water, the dispersant is mainly composed of a triethanolamine salt of naphthalenesulfonate formalin condensate, and (i) a BET specific surface area of carbon black. 80 to 130 m 2 / g, and (ii) an average primary particle diameter of 22 to 28 nm and (iii) a pH value of 3 to 6, ”
(2) "the first (1) Carbon black dispersion according to claim, wherein the weight ratio of the carbon black and the dispersing agent is 4 / 0.15 to 4 / 0.85"
( 3 ) "The carbon black dispersion according to (1) or (2), wherein an average particle size of the dispersed carbon black particles is 100 to 200 nm",
( 4 ) "The carbon black dispersion according to any one of (1) to ( 3 ), wherein the carbon black is gas black",
( 5 ) "The carbon black dispersion according to any one of (1) to ( 4 ) above, wherein the content of the dispersed carbon black particles is 10 to 30% by weight",
( 6 ) "Inkjet ink characterized by being adjusted by adding an additive to the carbon black dispersion according to any one of (1) to ( 5 )",
( 7 ) "The inkjet ink according to item ( 6 ), wherein the carbon black particles have an average particle size of 100 to 200 nm",
( 8 ) "Inkjet ink according to item ( 6 ) or ( 7 ), wherein the content of the carbon black particles is 1 to 15% by weight",
( 9 ) "Inkjet ink according to any one of ( 6 ) to ( 8 ), wherein self-emulsifying polyurethane resin particles are contained",
( 10 ) "The inkjet ink according to any one of ( 6 ) to ( 9 ), wherein an average particle size of the self-emulsifying polyurethane resin particles is 50 nm or less",
( 11 ) The inkjet according to any one of ( 6 ) to ( 10 ), wherein the content of the self-emulsifying polyurethane resin particles is 0.1 to 5.0% by weight. For ink ",
( 12 ) "The inkjet ink according to any one of ( 6 ) to ( 11 ) above, which contains alkanediol",
( 13 ) "The inkjet ink according to any one of ( 6 ) to ( 12 ), wherein the alkanediol is 2-ethyl-1.3-hexanediol";
( 14 ) "Ink cartridge characterized by containing the ink-jet ink according to any one of ( 6 ) to ( 13 )",
( 15 ) "an inkjet printer comprising the inkjet ink according to any one of ( 6 ) to ( 13 )",
( 16 ) An image forming method comprising: printing an ink jet ink according to any one of ( 6 ) to ( 13 ) on a receptor with an ink jet printer to form an image. "
( 17 ) “Image forming method according to item ( 16 ), wherein a piezoelectric inkjet printer is used as the inkjet printer”,
( 18 ) "The image forming method according to ( 16 ) above, wherein a thermal ink jet printer is used as the ink jet printer",
( 19 ) "Image forming method according to any one of items ( 16 ) to ( 18 ), wherein paper is used as a receiver",
( 20 ) “Image formed product produced using the image forming method according to any one of ( 16 ) to ( 18 )” using paper as a receptor.
本発明により、インクジェット用インクに好適に使用し得るカーボンブラック分散液を短時間で効率的に作成でき、しかもカーボンブラック粒子径の高温保存時の変化を少なくできると共に、インク粘度の上昇を抑え得、かつ高画像濃度が得られる、特定の分散剤と特定のカーボンブラックの組み合わせによるカーボンブラック分散液及び該カーボンブラック分散液を使用したインクジェット用インクが提供できる。 According to the present invention, a carbon black dispersion that can be suitably used for ink-jet inks can be efficiently created in a short time, and the change in carbon black particle diameter during storage at high temperature can be reduced, and an increase in ink viscosity can be suppressed. Further, it is possible to provide a carbon black dispersion obtained by combining a specific dispersant and a specific carbon black, and an ink jet ink using the carbon black dispersion, which can obtain a high image density.
すなわち、前記第（１）項によれば、インクジェット用インクに好適に使用し得るカーボンブラック分散液を短時間で効率的に作成することができる。
分散剤がナフタレンスルホネートホルマリン縮合物のアルカリ金属塩及び／又は有機塩基塩を主成分とするもの以外では、カーボンブラック分散液及び／又は該カーボンブラック分散液を使用したインクジェット用インクのカーボンブラック粒子径の高温保存時の変化を少なくすることが困難であり、インクジェット用インクの粘度自体も高くなってしまう。また、該分散剤を使用して分散するカーボンブラックとしてＢＥＴ比表面積が８０ｍ２／ｇ未満のものでは画像濃度が低くなり、１３０ｍ２／ｇを超えるとカーボンブラック分散液及び該カーボンブラック分散液を使用したインクジェット用インクにおける高温保存時のカーボンブラック粒子径及び／又は粘度の変化が大きくなる。また、カーボンブラックの１次粒子の平均粒子径が２２ｎｍ未満又は２８ｎｍを超えると画像濃度が低くなり、ｐＨ値が３未満又は６を超えるとカーボンブラック分散液及び該カーボンブラック分散液を使用したインクジェット用インクにおける高温保存時のカーボンブラック粒子径及び／又は粘度の変化が大きくなる。
ここで、本発明における「主成分」とは、５０質量％を超える割合を意味する。
That is, according to the item (1), a carbon black dispersion that can be suitably used for ink jet ink can be efficiently produced in a short time.
The carbon black particle diameter of the carbon black dispersion liquid and / or the ink jet ink using the carbon black dispersion liquid, except that the dispersant is mainly composed of an alkali metal salt and / or an organic base salt of naphthalenesulfonate formalin condensate It is difficult to reduce the change during storage at a high temperature, and the viscosity of the inkjet ink itself increases. Further, when the carbon black dispersed using the dispersant has a BET specific surface area of less than 80 m 2 / g, the image density becomes low, and when it exceeds 130 m 2 / g, the carbon black dispersion and the carbon black dispersion are obtained. The change in the carbon black particle diameter and / or viscosity during high-temperature storage in the ink-jet ink used increases. Further, when the average particle diameter of the primary particles of carbon black is less than 22 nm or exceeds 28 nm, the image density is lowered, and when the pH value is less than 3 or exceeds 6, the carbon black dispersion and the ink jet using the carbon black dispersion are used. The change in the carbon black particle diameter and / or viscosity during high-temperature storage in the ink for use increases.
Here, the “main component” in the present invention means a ratio exceeding 50 mass%.
前記第（２）項によれば、前記第（１）項に記載した分散剤の中でも特にカーボンブラック分散液及び／又は該カーボンブラック分散液を使用したインク自体の粘度が低く、かつ高温保存時のカーボンブラック粒子径の変化やカーボンブラック分散液自体及びインクの粘度変化が少なくなるものが提供できる。 According to the item (2), among the dispersants described in the item (1), the viscosity of the carbon black dispersion liquid and / or the ink itself using the carbon black dispersion liquid is particularly low and stored at a high temperature. The carbon black particle diameter change, the carbon black dispersion itself and the ink viscosity change can be reduced.
前記第（３）項によれば、カーボンブラック分散液及び／又は該カーボンブラック分散液を使用したインク自体の粘度が低く、かつ高温保存時のカーボンブラック粒子径の変化やカーボンブラック分散液自体及びインクの粘度変化が少なくなるものが提供できる。カーボンブラックと分散剤の重量比率が４／０．１５より分散剤の重量比率が小さくなると高温保存時のカーボンブラック粒子径の変化やカーボンブラック分散液自体及びインクの粘度変化が大きくなり、４／０．８５よりも分散剤の重量比率が大きくなるとカーボンブラック分散液及び／又は該カーボンブラック分散液を使用したインク自体の粘度が高くなる上、高温保存時のカーボンブラック粒子径の変化やカーボンブラック分散液自体及びインクの粘度変化が大きくなる。 According to the item (3), the viscosity of the carbon black dispersion and / or the ink itself using the carbon black dispersion is low, and the change in the carbon black particle diameter during storage at high temperature, the carbon black dispersion itself, An ink with less change in viscosity can be provided. When the weight ratio of the carbon black and the dispersant is smaller than 4 / 0.15, the change in the carbon black particle diameter during high-temperature storage and the viscosity change of the carbon black dispersion itself and the ink increase. When the weight ratio of the dispersant is larger than 0.85, the viscosity of the carbon black dispersion and / or the ink itself using the carbon black dispersion increases, and the change in the carbon black particle diameter during high-temperature storage and carbon black The viscosity change of the dispersion itself and the ink becomes large.
前記第（４）項によれば、画像濃度が高く、かつ吐出安定性の高い黒色系インクジェットインクが提供される。
カーボンブラック粒子の平均粒子径が１００ｎｍより小さいと画像濃度が低くなり、２００ｎｍより大きいと、インクジェットインクをプリンタで印字する際、インク吐出安定性の低い、目詰まりしやすいものとなる。
According to the item (4), a black inkjet ink having a high image density and high ejection stability is provided.
When the average particle size of the carbon black particles is smaller than 100 nm, the image density is lowered. When the average particle size is larger than 200 nm, when ink jet ink is printed by a printer, ink ejection stability is low and clogging is likely to occur.
前記第（５）項によれば、前記（１）項に記載したカーボンブラックの中でも特にカーボンブラック分散液及び／又は該カーボンブラック分散液を使用したインク自体の粘度が低く、かつ高温保存時のカーボンブラック粒子径の変化やカーボンブラック分散液自体及びインクの粘度変化が少なく、かつ、画像濃度の高い黒色顔料系インクジェットインク用分散体作成時に好適に使用できるカーボンブラックが提供される。 According to the item (5), among the carbon blacks described in the item (1), the viscosity of the carbon black dispersion liquid and / or the ink itself using the carbon black dispersion liquid is low, and the carbon black dispersion during high temperature storage is used. There is provided carbon black that can be suitably used when producing a dispersion for a black pigment-based inkjet ink having a small change in the carbon black particle diameter, a change in viscosity of the carbon black dispersion itself and the ink, and a high image density.
前記第（６）項によれば、生産効率が高い該カーボンブラック分散液が提供される。
分散カーボンブラック粒子の含有量が１０重量％未満では単位カーボンブラック分散液から作成されるインクジェットインクの量が少なくなり、３０重量％を超えると粘度が高く、分散が困難になる傾向があり、結果として単位カーボンブラック分散液から作成されるインクジェットインクの量が少なくなる。
According to the said (6) term, this carbon black dispersion liquid with high production efficiency is provided.
If the content of the dispersed carbon black particles is less than 10% by weight, the amount of ink-jet ink prepared from the unit carbon black dispersion is reduced, and if it exceeds 30% by weight, the viscosity tends to be high and dispersion tends to be difficult. As a result, the amount of inkjet ink prepared from the unit carbon black dispersion is reduced.
前記第（７）項によれば、粘度が低く、画像濃度が高く、高温保存時のカーボンブラック粒子径の変化やインクの粘度変化が小さい、保存安定性に優れた黒色顔料系インクジェット用インクが提供される。 According to the item (7), there is provided a black pigment-based inkjet ink having a low viscosity, a high image density, a small change in carbon black particle diameter during storage at high temperature and a small change in ink viscosity, and excellent storage stability. Provided.
前記第（８）項によれば、画像濃度が高く、かつ吐出安定性の高い黒色系インクジェットインクが提供される。
カーボンブラック粒子の平均粒子径が１００ｎｍより小さいと画像濃度が低くなり、２００ｎｍより大きいと、インクジェットインクをプリンタで印字する際、インク吐出安定性の低い、目詰まりしやすいものとなる。
According to the item (8), a black inkjet ink having high image density and high ejection stability is provided.
When the average particle size of the carbon black particles is smaller than 100 nm, the image density is lowered. When the average particle size is larger than 200 nm, when ink jet ink is printed by a printer, ink ejection stability is low and clogging is likely to occur.
前記第（９）項によれば、画像濃度が高く、かつ吐出安定性の高い黒色系インクジェットインクが提供される。カーボンブラック粒子の含有量が１重量％未満では画像濃度が低く、１５重量％より高いとインク粘度が高くなりすぎる結果、インクジェットプリンタでの印字が困難になる傾向がある。 According to the item (9), a black inkjet ink having a high image density and high ejection stability is provided. When the content of the carbon black particles is less than 1% by weight, the image density is low. When the content is more than 15% by weight, the ink viscosity tends to be too high, and printing with an inkjet printer tends to be difficult.
前記第（１０）項によれば、光沢紙等、インク浸透性の低い受容紙に対しても画像の定着性（耐擦過性）に優れ、高温保存時のカーボンブラック粒子径の変化やインクの粘度変化が小さい、保存安定性に優れた黒色系インクジェットインクが提供される。 According to the item (10), the fixing property (scratch resistance) of an image is excellent even for a receiving paper having low ink permeability such as glossy paper, and the change in the carbon black particle diameter during storage at high temperature and the ink A black inkjet ink having a small change in viscosity and excellent storage stability is provided.
前記第（１１）項によれば、光沢紙等、インク浸透性の低い受容紙に対しても画像の定着性（耐擦過性）に優れ、高温保存時のカーボンブラック粒子径の変化やインクの粘度変化が小さく、保存安定性に優れ、さらに吐出安定性の高い黒色系インクジェットインクが提供される。
自己乳化型ポリウレタン樹脂粒子の平均粒子径が５０ｎｍを超えると吐出安定性が悪くなる。
According to the above item (11), the fixing property (scratch resistance) of an image is excellent even for a receiving paper having low ink permeability, such as glossy paper, and the change in the carbon black particle diameter during storage at high temperature and the ink A black inkjet ink having a small viscosity change, excellent storage stability, and high ejection stability is provided.
When the average particle diameter of the self-emulsifying polyurethane resin particles exceeds 50 nm, the discharge stability is deteriorated.
前記第（１２）項によれば、光沢紙等、インク浸透性の低い受容紙に対しても画像の定着性（耐擦過性）に優れ、高温保存時のカーボンブラック粒子径の変化やインクの粘度変化が小さく、保存安定性に優れ、さらに吐出安定性の高い黒色系インクジェットインクが提供される。
自己乳化型ポリウレタン樹脂粒子の含有量が０．１重量％未満では光沢紙等、インク浸透性の低い受容紙に対して画像の定着性（耐擦過性）が充分でなく、高温保存時のカーボンブラック粒子径の変化やインクの粘度変化も小さくなる効果が低い。一方、５．０重量％を超えるとインク粘度が高くなる上、吐出安定性も不十分なものとなる。
According to the above item (12), the fixing property (scratch resistance) of an image is excellent even for a receiving paper having low ink permeability, such as glossy paper, and the change in the carbon black particle diameter during storage at high temperature or the ink. A black inkjet ink having a small viscosity change, excellent storage stability, and high ejection stability is provided.
If the content of self-emulsifying polyurethane resin particles is less than 0.1% by weight, the fixing property (scratch resistance) of the image is not sufficient with respect to a receiving paper having low ink permeability such as glossy paper, and carbon during high temperature storage. The effect of reducing changes in the black particle size and ink viscosity is low. On the other hand, if it exceeds 5.0% by weight, the ink viscosity becomes high and the ejection stability becomes insufficient.
前記第（１３）項及び前記第（１４）項によれば、更に画像濃度が高い黒色系インクジェットインクが提供される。
アルカンジオールの中でも２−エチル−１．３−ヘキサンジオールが特に効果が高い。
According to the item (13) and the item (14), a black inkjet ink having a higher image density is provided.
Among the alkanediols, 2-ethyl-1.3-hexanediol is particularly effective.
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明のカーボンブラック分散液は、前記のカーボンブラック、分散剤、水、及び必要に応じ水溶性有機溶剤等を添加した混合物をサンドミル、パールミル、ダイノーミル、ボールミル、ロールミル、ナノマイザー、ホモジナイザー、超音波ミル、超音波ホモジナイザー等の公知の分散機で分散することによって得られる。なお、分散後、必要に応じ、フィルター、遠心分離装置等で粗大粒子を除去しても良い。
また、本発明のインクジェットインクは、該カーボンブラック分散液に、要求インク特性に適合するように必要に応じて水、水溶性有機溶剤、界面活性剤等を適宜選択して添加量を調整処方し、混合調製して得られる。
なお、必要に応じ、フィルター、遠心分離装置等で粗大粒子を除去したり、脱気しても良い。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
The carbon black dispersion liquid of the present invention is a mixture of the above-described carbon black, a dispersant, water, and a water-soluble organic solvent as necessary. A sand mill, pearl mill, dyno mill, ball mill, roll mill, nanomizer, homogenizer, ultrasonic mill. It is obtained by dispersing with a known disperser such as an ultrasonic homogenizer. In addition, after dispersion | distribution, you may remove a coarse particle with a filter, a centrifuge, etc. as needed.
In addition, the ink jet ink of the present invention is prepared by adjusting the addition amount of the carbon black dispersion by appropriately selecting water, a water-soluble organic solvent, a surfactant or the like as necessary so as to meet the required ink characteristics. Obtained by mixing and preparing.
If necessary, coarse particles may be removed or deaerated with a filter, a centrifuge, or the like.
本発明におけるインクジェット用インクには、下記水溶性有機溶剤の他、必要に応じてｐＨ調整剤、防腐剤、樹脂等を使用してもよい。
本発明において、カーボンブラック分散の際、又はインクジェット用インクに添加し得る水溶性有機溶剤としては、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イロプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール等の炭素数１〜４のアルキルアルコール類；ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド類；アセトン、メチルエチルケトン、ジアセトンアルコール等のケトン又はケトンアルコール類；テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類；エチレングリコール、プロピレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、メチル−１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２，６−ヘキサントリオール、チオジグリコール、ヘキシレングリコール、グリセリン等の多価アルコール類；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコール類；エチレングリコールモノメチル（又はエチル）エーテル、ジエチレングリコールメチル（又はエチル）エーテル、トリエチレングリコールモノメチル（又はエチル）エーテル等の多価アルコールの低級アルキルエーテル類；モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン類；Ｎ−メチル−２−ピロリドン、２−ピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン等が挙げられる。
インクジェット用インク用としては、上記水溶性有機溶剤の中でもジエチレングリコール、１，３−ブタンジオール、３−メチル−１，３−ブタンジオール等の多価アルコールあるいはトリエチレングリコールモノメチル（又はエチル）エーテル等の多価アルコールの低級アルキルエーテルが好ましい。
なお、インクジェット用インクの水溶性有機溶剤の含有量としては、環境性等の点も考慮すると５０重量％以下が好ましい。
In addition to the water-soluble organic solvent described below, a pH adjuster, a preservative, a resin, and the like may be used in the inkjet ink of the present invention as necessary.
In the present invention, examples of the water-soluble organic solvent that can be added to the ink for inkjet when dispersing carbon black include, for example, methyl alcohol, ethyl alcohol, n-propyl alcohol, isopropyl alcohol, n-butyl alcohol, sec-butyl. C1-C4 alkyl alcohols such as alcohol and tert-butyl alcohol; Amides such as dimethylformamide and dimethylacetamide; Ketones or ketone alcohols such as acetone, methyl ethyl ketone and diacetone alcohol; Ethers such as tetrahydrofuran and dioxane Ethylene glycol, propylene glycol, 1,2-propanediol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol, methyl-1,3-butanediol, 1,4-butanediol Polyhydric alcohols such as diethylene glycol, triethylene glycol, 1,2,6-hexanetriol, thiodiglycol, hexylene glycol and glycerin; polyalkylene glycols such as polyethylene glycol and polypropylene glycol; ethylene glycol monomethyl (or ethyl) Lower alkyl ethers of polyhydric alcohols such as ether, diethylene glycol methyl (or ethyl) ether, triethylene glycol monomethyl (or ethyl) ether; alkanolamines such as monoethanolamine, diethanolamine and triethanolamine; N-methyl-2 -Pyrrolidone, 2-pyrrolidone, 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone and the like.
For inkjet inks, among the water-soluble organic solvents, polyhydric alcohols such as diethylene glycol, 1,3-butanediol, 3-methyl-1,3-butanediol, or triethylene glycol monomethyl (or ethyl) ether A lower alkyl ether of a polyhydric alcohol is preferred.
In addition, the content of the water-soluble organic solvent in the ink jet ink is preferably 50% by weight or less in consideration of environmental properties and the like.
本発明のインクジェット用インクに好適に添加しうる界面活性剤としては、以下のものが例示される。
このような界面活性剤としては、アニオン性、非イオン性、カチオン性、両イオン性活性剤を用いることができる。
Examples of the surfactant that can be suitably added to the ink-jet ink of the present invention include the following.
As such a surfactant, an anionic, nonionic, cationic or amphoteric surfactant can be used.
アニオン性活性剤としては、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルアリールスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキルジアリールエーテルジスルホン酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸塩、ナフタレンスルホン酸フォルマリン縮合物、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル塩、グリセロールボレイト脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセロール脂肪酸エステル等が例示される。 Anionic activators include fatty acid salts, alkyl sulfate esters, alkyl aryl sulfonates, alkyl naphthalene sulfonates, dialkyl sulfonates, dialkyl sulfosuccinates, alkyl diaryl ether disulfonates, alkyl phosphates, polyphosphates Examples include oxyethylene alkyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl aryl ether sulfate, naphthalenesulfonic acid formalin condensate, polyoxyethylene alkyl phosphate ester salt, glycerol borate fatty acid ester, polyoxyethylene glycerol fatty acid ester, etc. .
非イオン性活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンオキシプロピレンブロックコポリマー、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、フッ素系、シリコン系等の非イオン性活性剤が例示される。 Nonionic activators include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl aryl ether, polyoxyethylene oxypropylene block copolymer, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitol fatty acid ester, glycerin fatty acid ester And nonionic active agents such as polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene alkylamine, fluorine-based and silicon-based are exemplified.
カチオン性活性剤としては、アルキルアミン塩、第４級アンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、アルキルイミダゾリウム塩等が例示される。 Examples of the cationic activator include alkylamine salts, quaternary ammonium salts, alkylpyridinium salts, alkylimidazolium salts and the like.
両イオン性活性剤としては、アルキルベタイン、アルキルアミンオキサイド、ホスファジルコリン等が例示される。 Examples of amphoteric activators include alkyl betaines, alkyl amine oxides, phosphadyl cholines and the like.
本発明におけるカーボンブラック粒子及びポリウレタン樹脂粒子の平均粒子径は日機装（株）製マイクロトラックＵＰＡでサンプル濃度０．１％で測定した値を、画像濃度はＸ−ｒｉｔｅ濃度計で測定した値を示している。
また、ＢＥＴ比表面積は窒素ガス吸着法によるものであり、ｐＨ値はＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ７８７／９の試験法によるものである。
また、インクの粘度は東機産業社製Ｅ型粘度計ＲＥ−５００を使用し、２５℃の液温で測定したものである。
The average particle diameter of the carbon black particles and polyurethane resin particles in the present invention is a value measured with a Microtrac UPA manufactured by Nikkiso Co., Ltd. at a sample concentration of 0.1%, and the image density is a value measured with an X-rite densitometer. ing.
The BET specific surface area is based on the nitrogen gas adsorption method, and the pH value is based on the test method of DIN EN ISO787 / 9.
Further, the viscosity of the ink was measured at a liquid temperature of 25 ° C. using an E-type viscometer RE-500 manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.
なお、本発明のインクジェット用インクを用いて印字する手段としては、連続噴射型あるいはオンデマンド型の記録ヘッドを有する前記のインクジェット方式のプリンタ（インクジェットプリンタ）による印刷方法が挙げられる。なお、オンデマンド型としては、例えばピエゾ方式、サーマルインクジェット方式、静電方式等が例示される。 Examples of means for printing using the inkjet ink of the present invention include a printing method using the above-described inkjet printer (inkjet printer) having a continuous jet type or on-demand type recording head. Note that examples of the on-demand type include a piezo method, a thermal ink jet method, and an electrostatic method.
さらに、本発明のインク組成物を収容したインクカートリッジの構成、本発明のインク組成物を吐出させて記録を行なうインクジェットプリント装置の構成、該プリント装置での画像形成方法に関しては、本発明が関連する技術分野における公知技術、例えば特開２０００−１９８９５８号公報に開示されたものなどを参照することで、容易に実施することができる。 Further, the present invention relates to the configuration of an ink cartridge containing the ink composition of the present invention, the configuration of an ink jet printing apparatus that performs recording by discharging the ink composition of the present invention, and the image forming method in the printing apparatus. By referring to known techniques in the technical field, such as those disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-198958, it can be easily implemented.
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明は何らこれらの実施例に限定されるものではない。なお、実施例中の部数は重量部を表わすものである。
〔参考例１〕
カーボンブラック ２００部
（デグサ社製ガスブラック、ＮＩＰｅｘ１５０：
ＢＥＴ比表面積＝１１０ｍ２／ｇ、１次粒子平均径＝２５ｎｍ、ｐＨ値＝４）
ナフタレンスルホネートホルマリン縮合物のＮａ塩 １２．５部
蒸留水 ７８７．５部
上記の混合物をプレミックスした後、日本シーベルヘグナー社製超音波ホモジナイザーＵＩＰ１０００にて１０分間分散し、平均粒子径１３４ｎｍのカーボンブラック分散液（Ａ）を得た。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to these Examples at all. In addition, the number of parts in an Example represents a weight part.
[ Reference Example 1]
200 parts of carbon black (Degussa Gas Black, NIPex150:
BET specific surface area = 110 m 2 / g, primary particle average diameter = 25 nm, pH value = 4)
Na salt of naphthalenesulfonate formalin condensate 12.5 parts Distilled water 787.5 parts After premixing the above mixture, carbon black having an average particle size of 134 nm was dispersed in an ultrasonic homogenizer UIP1000 manufactured by Nippon Sebel Hegner. A dispersion (A) was obtained.
〔実施例１〕
参考例１において分散剤をナフタレンスルホネートホルマリン縮合物のトリエタノールアミン塩に変更した他は、参考例１と同様にして、平均粒子径１３７ｎｍのカーボンブラック分散液（Ｂ）を得た。
[Example 1 ]
The exception that the dispersing agent to the triethanolamine salt of naphthalene sulfonate formaldehyde condensate in Example 1, in the same manner as in Reference Example 1 to obtain the average carbon black dispersion particle size 137nm and (B).
〔比較例１〕
参考例１において分散剤をポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステルに変更した他は、参考例１と同様にして、平均粒子径１８７ｎｍのカーボンブラック分散液（Ｃ）を得た。
[Comparative Example 1]
The exception that the dispersing agent to the polyoxyethylene alkyl ether phosphoric acid ester in Example 1, in the same manner as in Reference Example 1 to obtain the average carbon black dispersion particle size 187nm and (C).
〔比較例２〕
参考例１において分散剤を下記の材料に変更し、水分調整のため、蒸留水の添加量を７５５．４部とした他は、参考例１と同様にして、平均粒子径１６８ｎｍのカーボンブラック分散液（Ｄ）を得た。
スチレンアクリル樹脂の２８％水溶液 ４４．６部
（ジョンソンポリマー社製、ジョンクリルＨＰＤ７１）
[Comparative Example 2]
Change the dispersing agent in the following materials in Reference Example 1, for moisture control, except that the addition amount of distilled water and 755.4 parts, in the same manner as in Reference Example 1, the carbon black dispersion having an average particle diameter of 168nm A liquid (D) was obtained.
44.6 parts of 28% aqueous solution of styrene acrylic resin (John Crill HPD71, manufactured by Johnson Polymer Co., Ltd.)
〔比較例３〕
参考例１においてカーボンブラックを下記の材料に変更した他は、参考例１と同様にして、平均粒子径１４４ｎｍのカーボンブラック分散液（Ｅ）を得た。
ＮＩＰｅｘ１６０ＩＱ
（デグサ社製ガスブラック、ＢＥＴ比表面積＝１５０ｍ２／ｇ、
１次粒子平均径＝２０ｎｍ、ｐＨ値＝４）
[Comparative Example 3]
The exception that the carbon black in the following materials in Reference Example 1, in the same manner as in Reference Example 1 to obtain the average carbon black dispersion particle size 144nm to (E).
NIPex160IQ
(Degussa gas black, BET specific surface area = 150 m 2 / g,
Primary particle average diameter = 20 nm, pH value = 4)
〔比較例４〕
参考例１においてカーボンブラックを下記の材料に変更した他は、参考例１と同様にして、平均粒子径１４６ｎｍのカーボンブラック分散液（Ｆ）を得た。
ＮＩＰｅｘ３５
（デグサ社製ファーネスブラック、ＢＥＴ比表面積＝６５ｍ２／ｇ、
１次粒子平均径＝３１ｎｍ、ｐＨ値＝９）
[Comparative Example 4]
The exception that the carbon black in the following materials in Reference Example 1, in the same manner as in Reference Example 1 to obtain the average carbon black dispersion particle size 146nm to (F).
NIPex35
(Degussa furnace black, BET specific surface area = 65 m 2 / g,
Primary particle average diameter = 31 nm, pH value = 9)
〔比較例５〕
参考例１においてカーボンブラックを下記の材料に変更した他は、参考例１と同様にして、平均粒子径１４３ｎｍのカーボンブラック分散液（Ｇ）を得た。
ＮＩＰｅｘ１８０ＩＱ
（デグサ社製ガスブラック、ＢＥＴ比表面積＝２６０ｍ２／ｇ、
１次粒子平均径＝１５ｎｍ、ｐＨ値＝４）
[Comparative Example 5]
The exception that the carbon black in the following materials in Reference Example 1, in the same manner as in Reference Example 1 to obtain the average carbon black dispersion particle size 143nm to (G).
NIPex180IQ
(Degussa gas black, BET specific surface area = 260 m 2 / g,
Primary particle average diameter = 15 nm, pH value = 4)
〔比較例６〕
参考例１においてカーボンブラックを下記の材料に変更した他は、参考例１と同様にして、平均粒子径１５１ｎｍのカーボンブラック分散液（Ｈ）を得た。
ＮＩＰｅｘ６０
（デグサ社製ファーネスブラック、ＢＥＴ比表面積＝１１５ｍ２／ｇ、
１次粒子平均径＝２１ｎｍ、ｐＨ値＝１０）
[Comparative Example 6]
The exception that the carbon black in the following materials in Reference Example 1, in the same manner as in Reference Example 1 to obtain the average carbon black dispersion particle size 151nm to (H).
NIPex60
(Furness black manufactured by Degussa, BET specific surface area = 115 m 2 / g,
Primary particle average diameter = 21 nm, pH value = 10)
上記の方法で得られたカーボンブラック分散液（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）、（Ｅ）、（Ｆ）、（Ｇ）、（Ｈ）を用いて下記インク処方１によりインク液を調製し、３０分攪拌後、孔径０．８μｍのメンブランフィルターで濾過、真空脱気して、（ａ）〜（ｂ）の参考例１、実施例１及び（ｃ）〜（ｈ）の比較例１〜６の顔料系インクジェット用インクを得た。
By using the carbon black dispersion (A), (B), (C), (D), (E), (F), (G), (H) obtained by the above method, the following ink formulation 1 An ink liquid was prepared, stirred for 30 minutes, filtered through a membrane filter having a pore size of 0.8 μm, and vacuum degassed, and (a) to (b) in Reference Example 1, Example 1 and (c) to (h). In Comparative Examples 1 to 6, pigment-based inkjet inks were obtained.
＜インク処方１＞
顔料分散液（顔料濃度２０重量％） ４０．０部
グリセリン ７．５部
１，３−ブタンジオール ２２．５部
２−エチル−１，３−ヘキサンジオール ２．０部
フッ素系界面活性剤（固形分濃度４０重量％） ２．５部
（ＤｕＰｏｎｔ社製、 Ｚｏｎｙｌ ＦＳ−３００）
自己乳化型ポリウレタン樹脂エマルジョン １０部
（三井化学ポリウレタン社製、Ｗ−５０２５：
固形分濃度３０％、平均粒子径＝８．２ｎｍ）
蒸留水 １５．５部
<Ink Formula 1>
Pigment dispersion (pigment concentration 20% by weight) 40.0 parts Glycerin 7.5 parts 1,3-butanediol 22.5 parts 2-ethyl-1,3-hexanediol 2.0 parts Fluorosurfactant (solid) 40% by weight) 2.5 parts (DuPont, Zonyl FS-300)
Self-emulsifying polyurethane resin emulsion 10 parts (Mitsui Chemical Polyurethanes, W-5025:
(Solid content concentration 30%, average particle size = 8.2 nm)
15.5 parts distilled water
〔参考例２〕
上記顔料系インクジェット用インク（ａ）作成の際、自己乳化型ポリウレタン樹脂エマルジョン１０部に替えて蒸留水１０部を使用する以外は全て顔料系インクジェット用インク（ａ）の作成と同様にして参考例２の顔料系インクジェット用インク（ｉ）を得た。
[ Reference Example 2 ]
In the preparation of the pigment-based inkjet ink (a), a reference example was prepared in the same manner as the pigment-based inkjet ink (a) except that 10 parts of distilled water was used instead of 10 parts of the self-emulsifying polyurethane resin emulsion. 2 of pigment to obtain an ink jet ink (i).
このようにして得られた顔料系インクジェット用インク（ａ）〜（ｉ）をＥＰＳＯＮ社製インクジェットプリンタＭＪ−９３０Ｃ用カートリッジに充填し、インクジェットプリンタＭＪ−９３０Ｃで普通紙（Ｘ−４０２４）に印字し、印字時の目詰まり等による画像乱れの有無と画像濃度を評価した。結果を表１に示す。
また、インクジェット用インク（ａ）〜（ｉ）を７０℃の環境下、２週間の密閉保存試験を実施し、試験前後の平均粒子径、粘度を測定した。結果を表２に示す。
The pigment-based inkjet inks (a) to (i) thus obtained are filled into a cartridge for an inkjet printer MJ-930C manufactured by EPSON, and printed on plain paper (X-4024) with the inkjet printer MJ-930C. The presence or absence of image disturbance due to clogging during printing and the image density were evaluated. The results are shown in Table 1.
Further, the ink-jet inks (a) to (i) were subjected to a two-week sealed storage test in an environment at 70 ° C., and the average particle diameter and viscosity before and after the test were measured. The results are shown in Table 2.
画像乱れ：白スジ、ドット乱れ等が全く無く綺麗な画像→〇
：白スジ、ドット乱れが若干見られる画像→△
：印字が不可能→×
Image disorder: Beautiful image with no white streaks or dot disturbance → ○: Image with slight white streaks and dot disturbance → △
: Cannot print → ×
粒子径単位：ｎｍ
粘度単位：ｍＰａ・ｓ
Particle size unit: nm
Viscosity unit: mPa · s
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