JP5276743B2 - Method and apparatus for forming amorphous carbon film - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method and an apparatus for forming an amorphous carbon film having excellent coverage performance and excellent surface roughness. <P>SOLUTION: A controller 100 controls a heater 16 to heat the inside of a reaction tube 2 in which a plurality of semiconductor wafers W are housed to a predetermined temperature. Next, the controller 100 controls an MFC control unit to supply an amino-based silane gas into the heated reaction tube 2. Subsequently, the controller 100 controls the heater 16 to heat the inside of the reaction tube 2 to a predetermined temperature, and then controls the MFC control unit to supply ethylene into the heated reaction tube 2 from a processing gas introduction tube 17, so that amorphous carbon films are formed on the semiconductor wafers W. <P>COPYRIGHT: (C)2012,JPO&amp;INPIT

Description

本発明は、アモルファスカーボン膜の形成方法および形成装置に関する。   The present invention relates to a method and apparatus for forming an amorphous carbon film.

半導体装置等の製造プロセスにおいては、配線部の抵抗や容量の一層の低減を図るために、低誘電率の層間絶縁膜の開発が進められており、低誘電率の層間絶縁膜として、アモルファスカーボン膜を用いることが提案されている。また、集積回路の製造工程では、ハードマスクとして、アモルファスカーボン膜が使用されている。   In the manufacturing process of semiconductor devices and the like, in order to further reduce the resistance and capacitance of the wiring portion, development of an interlayer insulating film with a low dielectric constant is being promoted. As an interlayer insulating film with a low dielectric constant, amorphous carbon is used. It has been proposed to use a membrane. In the manufacturing process of an integrated circuit, an amorphous carbon film is used as a hard mask.

このようなアモルファスカーボン膜は、例えば、特許文献1に、平行平板型のプラズマCVD装置を用いて、チャンバ内に環状炭化水素ガスを供給し、チャンバ内にプラズマを生成して成膜することが提案されているように、枚葉式のプラズマCVD(Chemical Vapor Deposition)を用いて形成されている。   Such an amorphous carbon film can be formed, for example, in Patent Document 1 using a parallel plate type plasma CVD apparatus by supplying a cyclic hydrocarbon gas into the chamber and generating plasma in the chamber. As proposed, it is formed using single-wafer plasma CVD (Chemical Vapor Deposition).

米国特許第5981000号明細書US Patent No. 5981000

ところで、このような枚葉式のプラズマCVD装置を用いた薄膜の形成では、一般に、カバレッジ性能が悪いという傾向がある。このため、カバレッジ性能の良い装置、例えば、バッチ式の縦型CVD装置を用いて、アモルファスカーボン膜を形成することが検討されている。   By the way, generally in the formation of a thin film using such a single wafer type plasma CVD apparatus, there is a tendency that coverage performance is bad. For this reason, it has been studied to form an amorphous carbon film using an apparatus with good coverage performance, for example, a batch type vertical CVD apparatus.

しかし、縦型のバッチ式CVD装置を用いてアモルファスカーボン膜を形成すると、形成されたアモルファスカーボン膜表面の平坦度が悪く、表面ラフネスが悪化してしまうという問題がある。   However, when an amorphous carbon film is formed using a vertical batch type CVD apparatus, the flatness of the surface of the formed amorphous carbon film is poor and the surface roughness is deteriorated.

本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、カバレッジ性能、及び、表面ラフネスの良好なアモルファスカーボン膜の形成方法および形成装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide an amorphous carbon film forming method and a forming apparatus with good coverage performance and surface roughness.

上記目的を達成するため、本発明の第1の観点にかかるアモルファスカーボン膜の形成方法は、
複数枚の被処理体が収容された反応室内を所定の温度に加熱し、加熱した反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体にアモルファスカーボン膜を形成するアモルファスカーボン膜の形成方法であって、
前記被処理体にアモルファスカーボン膜を形成する前に、前記反応室内の温度を800℃〜950℃に加熱し、加熱した反応室内にアンモニアガスを供給することにより当該反応室内をパージして前記被処理体からの水を除去する、ことを特徴とする。
In order to achieve the above object, a method for forming an amorphous carbon film according to the first aspect of the present invention includes:
A method of forming an amorphous carbon film in which a reaction chamber containing a plurality of objects to be processed is heated to a predetermined temperature, and a film forming gas is supplied into the heated reaction chamber to form an amorphous carbon film on the object to be processed. There,
Before forming the amorphous carbon film on the object to be processed, the temperature in the reaction chamber is heated to 800 ° C. to 950 ° C., and ammonia gas is supplied into the heated reaction chamber to purge the reaction chamber. It is characterized by removing water from the treated body.

本発明の第2の観点にかかるアモルファスカーボン膜の形成装置は、
複数枚の被処理体を収容する反応室と、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内に成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段と、
前記反応室内にアンモニアガスを供給するアンモニアガス供給手段と、
装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、前記加熱手段を制御して反応室内を800℃〜950℃に加熱した状態で、前記アンモニアガス供給手段を制御して反応室内にアンモニアガスを供給することにより当該反応室内をパージして前記被処理体からの水を除去した後、前記成膜用ガス供給手段を制御して所定の温度に加熱された反応室内に成膜用ガスを供給して当該被処理体にアモルファスカーボン膜を形成する、ことを特徴とする。
The amorphous carbon film forming apparatus according to the second aspect of the present invention is:
A reaction chamber containing a plurality of objects to be processed;
Heating means for heating the reaction chamber to a predetermined temperature;
A film forming gas supply means for supplying a film forming gas into the reaction chamber;
Ammonia gas supply means for supplying ammonia gas into the reaction chamber;
Control means for controlling each part of the apparatus,
The control means purges the reaction chamber by controlling the heating means to supply ammonia gas into the reaction chamber by controlling the ammonia gas supply means while the reaction chamber is heated to 800 ° C. to 950 ° C. Then, after removing water from the object to be processed, the film forming gas supply means is controlled to supply a film forming gas into a reaction chamber heated to a predetermined temperature, and amorphous carbon is supplied to the object to be processed. A film is formed.

本発明によれば、カバレッジ性能、及び、表面ラフネスの良好なアモルファスカーボン膜を形成することができる。   According to the present invention, an amorphous carbon film with good coverage performance and surface roughness can be formed.

本発明の実施の形態の熱処理装置を示す図である。It is a figure which shows the heat processing apparatus of embodiment of this invention. 図1の制御部の構成を示す図である。It is a figure which shows the structure of the control part of FIG. 高温Nパージ工程を実施するアモルファスカーボン膜の形成方法を説明するレシピを示した図である。It is a diagram showing a recipe for explaining a method of forming an amorphous carbon film to carry out the high temperature N 2 purge step. 高温Nパージ工程を実施して成膜したアモルファスカーボン膜の成膜レートを示す図である。Is a diagram showing a film forming rate of the formed amorphous carbon film is carried out hot N 2 purge step. 高温Nパージ工程を実施して成膜したアモルファスカーボン膜の表面ラフネス及びカバレッジ性能を示す図である。It shows the surface roughness and coverage performance of the formed amorphous carbon film is carried out hot N 2 purge step. アンモニアパージ工程を実施するアモルファスカーボン膜の形成方法を説明するレシピを示した図である。It is the figure which showed the recipe explaining the formation method of the amorphous carbon film which implements an ammonia purge process. アンモニアパージ工程を実施して成膜したアモルファスカーボン膜の成膜レートを示す図である。It is a figure which shows the film-forming rate of the amorphous carbon film formed by implementing an ammonia purge process. アンモニアパージ工程を実施して成膜したアモルファスカーボン膜の表面ラフネス及びカバレッジ性能を示す図である。It is a figure which shows the surface roughness and coverage performance of the amorphous carbon film formed by implementing an ammonia purge process. アンモニアパージ工程を実施して成膜したアモルファスカーボン膜の形成条件及び表面粗さ(Ra)を示す図である。It is a figure which shows the formation conditions and surface roughness (Ra) of the amorphous carbon film formed by implementing an ammonia purge process. BTBASを用いて疎水性層形成工程を実施するアモルファスカーボン膜の形成方法を説明するレシピを示した図である。It is the figure which showed the recipe explaining the formation method of the amorphous carbon film which implements a hydrophobic layer formation process using BTBAS. BTBASを用いて疎水性層形成工程を実施して成膜したアモルファスカーボン膜、及び、アンモニアパージ工程を実施して成膜したアモルファスカーボン膜の表面粗さ(Ra)を示す図である。It is a figure which shows the surface roughness (Ra) of the amorphous carbon film formed by performing the hydrophobic layer formation process using BTBAS, and the amorphous carbon film formed by performing the ammonia purge process. DCSを用いて疎水性層形成工程を実施するアモルファスカーボン膜の形成方法を説明するレシピを示した図である。It is the figure which showed the recipe explaining the formation method of the amorphous carbon film which implements a hydrophobic layer formation process using DCS. DCS、BTBASを用いて疎水性層形成工程を実施し、成膜したアモルファスカーボン膜の表面粗さ(Ra)を示す図である。It is a figure which shows the surface roughness (Ra) of the amorphous carbon film formed by implementing the hydrophobic layer formation process using DCS and BTBAS.

以下、本発明のアモルファスカーボン膜の形成方法および形成装置について説明する。本実施の形態では、図1に示すバッチ式の縦型熱処理装置を用いた場合を例に本発明を説明する。   Hereinafter, the method and apparatus for forming an amorphous carbon film of the present invention will be described. In the present embodiment, the present invention will be described by taking the case of using the batch type vertical heat treatment apparatus shown in FIG. 1 as an example.

図1に示すように、熱処理装置1は、反応室を形成する反応管2を備えている。反応管2は、例えば、長手方向が垂直方向に向けられた略円筒状に形成されている。反応管2は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。   As shown in FIG. 1, the heat treatment apparatus 1 includes a reaction tube 2 that forms a reaction chamber. The reaction tube 2 is formed in, for example, a substantially cylindrical shape whose longitudinal direction is directed in the vertical direction. The reaction tube 2 is made of a material excellent in heat resistance and corrosion resistance, for example, quartz.

反応管2の上端には、上端側に向かって縮径するように略円錐状に形成された頂部3が設けられている。頂部3の中央には反応管2内のガスを排気するための排気口4が設けられ、排気口4には排気管5が気密に接続されている。排気管5には、図示しないバルブ、後述する真空ポンプ127などの圧力調整機構が設けられ、反応管2内を所望の圧力(真空度)に制御する。   At the upper end of the reaction tube 2 is provided a top portion 3 formed in a substantially conical shape so as to reduce in diameter toward the upper end side. An exhaust port 4 for exhausting the gas in the reaction tube 2 is provided at the center of the top 3, and an exhaust tube 5 is connected to the exhaust port 4 in an airtight manner. The exhaust pipe 5 is provided with a pressure adjusting mechanism such as a valve (not shown) and a vacuum pump 127 described later, and controls the inside of the reaction pipe 2 to a desired pressure (degree of vacuum).

反応管2の下方には、蓋体6が配置されている。蓋体6は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。また、蓋体6は、後述するボートエレベータ128により上下動可能に構成されている。そして、ボートエレベータ128により蓋体6が上昇すると、反応管2の下方側(炉口部分)が閉鎖され、ボートエレベータ128により蓋体6が下降すると、反応管2の下方側(炉口部分)が開口される。   A lid 6 is disposed below the reaction tube 2. The lid 6 is made of a material excellent in heat resistance and corrosion resistance, for example, quartz. The lid 6 is configured to be movable up and down by a boat elevator 128 described later. When the lid 6 is raised by the boat elevator 128, the lower side (furnace port portion) of the reaction tube 2 is closed, and when the lid 6 is lowered by the boat elevator 128, the lower side (furnace port portion) of the reaction tube 2. Is opened.

蓋体6の上部には、保温筒7が設けられている。保温筒7は、反応管2の炉口部分からの放熱による反応管2内の温度低下を防止する抵抗発熱体からなる平面状のヒータ8と、このヒータ8を蓋体6の上面から所定の高さに支持する筒状の支持体9とから主に構成されている。   A heat insulating cylinder 7 is provided on the top of the lid 6. The heat retaining cylinder 7 includes a planar heater 8 made of a resistance heating element that prevents a temperature drop in the reaction tube 2 due to heat radiation from the furnace port portion of the reaction tube 2, and the heater 8 from a top surface of the lid 6 to a predetermined amount. It is mainly comprised from the cylindrical support body 9 supported to height.

また、保温筒7の上方には、回転テーブル10が設けられている。回転テーブル10は、被処理体、例えば、半導体ウエハWを収容するウエハボート11を回転可能に載置する載置台として機能する。具体的には、回転テーブル10の下部には回転支柱12が設けられ、回転支柱12はヒータ8の中央部を貫通して回転テーブル10を回転させる回転機構13に接続されている。回転機構13は図示しないモータと、蓋体6の下面側から上面側に気密状態で貫通導入された回転軸14を備える回転導入部15とから主に構成されている。回転軸14は回転テーブル10の回転支柱12に連結され、モータの回転力を回転支柱12を介して回転テーブル10に伝える。このため、回転機構13のモータにより回転軸14が回転すると、回転軸14の回転力が回転支柱12に伝えられて回転テーブル10が回転する。   A rotary table 10 is provided above the heat insulating cylinder 7. The turntable 10 functions as a mounting table for rotatably mounting an object to be processed, for example, a wafer boat 11 that accommodates a semiconductor wafer W. Specifically, a rotary column 12 is provided at the lower part of the rotary table 10, and the rotary column 12 is connected to a rotary mechanism 13 that rotates through the central portion of the heater 8 and rotates the rotary table 10. The rotation mechanism 13 is mainly composed of a motor (not shown) and a rotation introduction portion 15 including a rotation shaft 14 that is penetrated and introduced in an airtight manner from the lower surface side to the upper surface side of the lid body 6. The rotary shaft 14 is connected to the rotary column 12 of the rotary table 10 and transmits the rotational force of the motor to the rotary table 10 via the rotary column 12. For this reason, when the rotating shaft 14 is rotated by the motor of the rotating mechanism 13, the rotating force of the rotating shaft 14 is transmitted to the rotating column 12 and the rotating table 10 rotates.

回転テーブル10上には、ウエハボート11が載置されている。ウエハボート11は、半導体ウエハWが垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚収容可能に構成されている。このため、回転テーブル10を回転させるとウエハボート11が回転し、この回転により、ウエハボート11内に収容された半導体ウエハWが回転する。ウエハボート11は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。   A wafer boat 11 is placed on the turntable 10. The wafer boat 11 is configured to accommodate a plurality of semiconductor wafers W at a predetermined interval in the vertical direction. For this reason, when the turntable 10 is rotated, the wafer boat 11 is rotated, and the semiconductor wafer W accommodated in the wafer boat 11 is rotated by this rotation. The wafer boat 11 is made of a material excellent in heat resistance and corrosion resistance, for example, quartz.

また、反応管2の周囲には、反応管2を取り囲むように、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ16が設けられている。この昇温用ヒータ16により反応管2の内部が所定の温度に加熱され、この結果、半導体ウエハWが所定の温度に加熱される。   Further, around the reaction tube 2, for example, a temperature raising heater 16 made of a resistance heating element is provided so as to surround the reaction tube 2. The inside of the reaction tube 2 is heated to a predetermined temperature by the temperature raising heater 16, and as a result, the semiconductor wafer W is heated to a predetermined temperature.

反応管2の下端近傍の側壁には、複数の処理ガス導入管17が挿通(接続)されている。なお、図1では処理ガス導入管17を1つだけ描いている。処理ガス導入管17には、図示しない処理ガス供給源が接続されており、処理ガス供給源から処理ガス供給管17を介して所望量の処理ガスが反応管2内に供給される。   A plurality of processing gas introduction pipes 17 are inserted (connected) into the side wall near the lower end of the reaction tube 2. In FIG. 1, only one processing gas introduction pipe 17 is drawn. A processing gas supply source (not shown) is connected to the processing gas introduction pipe 17, and a desired amount of processing gas is supplied into the reaction tube 2 from the processing gas supply source through the processing gas supply pipe 17.

処理ガスとしては、アモルファスカーボン膜を成膜する成膜用ガスがある。アモルファスカーボン膜を成膜する成膜用ガスとしては、例えば、エチレン(C)、メタン(CH)、エタン(C)、アセチレン(C)、ブチン(C)等が挙げられる。本実施の形態では、後述するように、成膜用ガスとして、Cが用いられている。 As the processing gas, there is a film forming gas for forming an amorphous carbon film. As a film forming gas for forming an amorphous carbon film, for example, ethylene (C 2 H 4 ), methane (CH 4 ), ethane (C 2 H 6 ), acetylene (C 2 H 2 ), butyne (C 4 ) H 6 ) and the like. In this embodiment, as will be described later, C 2 H 4 is used as the film forming gas.

また、後述するように、アモルファスカーボン膜を成膜する被処理体(半導体ウエハW)にシリコン層(Si層)を形成する場合、Si層を形成するためのシリコンソースが処理ガスとして、処理ガス供給管17を介して、反応管2内に供給される。
シリコンソースとしては、アミノ系シラン、DCS(ジクロロシラン)、HCD(ヘキサクロロジシラン)等が用いられる。アミノ系シランとしては、塩素(Cl)を含まないアミノ系シランであることが好ましい。塩素を含まないことにより、インキュベーションタイムが短くすることができるためである。このようなアミノ系シランとしては、例えば、TDMAS(トリジメチルアミノシラン)、BTBAS(ビスターシャリブチルアミノシラン)、BDMAS(ビスジメチルアミノシラン)、BDEAS(ビスジエチルアミノシラン)、DMAS(ジメチルアミノシラン)、DEAS(ジエチルアミノシラン)、DPAS(ジプロピルアミノシラン)、およびBAS(ブチルアミノシラン)が挙げられる。本実施の形態では、後述するように、シリコンソースとして、BTBAS、DCSが用いられている。
As will be described later, when a silicon layer (Si layer) is formed on an object to be processed (semiconductor wafer W) on which an amorphous carbon film is to be formed, a silicon gas for forming the Si layer is used as a processing gas. It is supplied into the reaction tube 2 through the supply tube 17.
As the silicon source, amino silane, DCS (dichlorosilane), HCD (hexachlorodisilane) or the like is used. The amino silane is preferably an amino silane containing no chlorine (Cl). This is because the incubation time can be shortened by not containing chlorine. Examples of such amino-based silanes include TDMAS (tridimethylaminosilane), BTBAS (bistar butylaminosilane), BDMAS (bisdimethylaminosilane), BDEAS (bisdiethylaminosilane), DMAS (dimethylaminosilane), and DEAS (diethylaminosilane). ), DPAS (dipropylaminosilane), and BAS (butylaminosilane). In this embodiment, as described later, BTBAS and DCS are used as the silicon source.

反応管2の下端近傍の側面には、パージガス供給管18が挿通されている。パージガス供給管18には、図示しないパージガス供給源が接続されており、パージガス供給源からパージガス供給管18を介して所望量のパージガス、例えば、窒素ガスが反応管2内に供給される。   A purge gas supply pipe 18 is inserted through the side surface near the lower end of the reaction tube 2. A purge gas supply source (not shown) is connected to the purge gas supply pipe 18, and a desired amount of purge gas, for example, nitrogen gas, is supplied from the purge gas supply source through the purge gas supply pipe 18 into the reaction tube 2.

また、後述するように、パージガスとして、アンモニアを反応管2内に供給する場合、図示しないアンモニア供給源がパージガス供給管18または処理ガス導入管17に接続され、アンモニア供給源からパージガス供給管18または処理ガス導入管17を介して、所望量のアンモニアが反応管2内に供給される。本実施の形態では、アンモニア供給源が処理ガス導入管17に接続され、処理ガス導入管17を介して、所望量のアンモニアが反応管2内に供給される。   Further, as will be described later, when supplying ammonia as the purge gas into the reaction tube 2, an ammonia supply source (not shown) is connected to the purge gas supply tube 18 or the processing gas introduction tube 17, and the purge gas supply tube 18 or A desired amount of ammonia is supplied into the reaction tube 2 through the processing gas introduction tube 17. In the present embodiment, an ammonia supply source is connected to the processing gas introduction pipe 17, and a desired amount of ammonia is supplied into the reaction pipe 2 through the processing gas introduction pipe 17.

また、熱処理装置1は、装置各部の制御を行う制御部100を備えている。図2に制御部100の構成を示す。図2に示すように、制御部100には、操作パネル121、温度センサ(群)122、圧力計(群)123、ヒータコントローラ124、MFC制御部125、バルブ制御部126、真空ポンプ127、ボートエレベータ128等が接続されている。   Moreover, the heat processing apparatus 1 is provided with the control part 100 which controls each part of an apparatus. FIG. 2 shows the configuration of the control unit 100. As shown in FIG. 2, the control unit 100 includes an operation panel 121, a temperature sensor (group) 122, a pressure gauge (group) 123, a heater controller 124, an MFC control unit 125, a valve control unit 126, a vacuum pump 127, a boat An elevator 128 or the like is connected.

操作パネル121は、表示画面と操作ボタンとを備え、オペレータの操作指示を制御部100に伝え、また、制御部100からの様々な情報を表示画面に表示する。   The operation panel 121 includes a display screen and operation buttons, transmits an operation instruction of the operator to the control unit 100, and displays various information from the control unit 100 on the display screen.

温度センサ(群)122は、反応管2内、排気管5内、処理ガス導入管17内等の各部の温度を測定し、その測定値を制御部100に通知する。
圧力計(群)123は、反応管2内、排気管5内、処理ガス導入管17内等の各部の圧力を測定し、その測定値を制御部100に通知する。
The temperature sensor (group) 122 measures the temperature of each part in the reaction tube 2, the exhaust pipe 5, the processing gas introduction pipe 17, etc., and notifies the control unit 100 of the measured values.
The pressure gauge (group) 123 measures the pressure of each part in the reaction tube 2, the exhaust pipe 5, the processing gas introduction pipe 17, etc., and notifies the control unit 100 of the measured values.

ヒータコントローラ124は、ヒータ8、及び、昇温用ヒータ16を個別に制御するためのものであり、制御部100からの指示に応答して、これらに通電してこれらを加熱し、また、これらの消費電力を個別に測定して、制御部100に通知する。   The heater controller 124 is for individually controlling the heater 8 and the heater 16 for raising temperature. In response to an instruction from the control unit 100, the heater controller 124 energizes them to heat them. Are measured individually and notified to the control unit 100.

MFC制御部125は、処理ガス導入管17、及び、パージガス供給管18に設けられた図示しないマスフローコントローラ(MFC)を制御して、これらに流れるガスの流量を制御部100から指示された量にするとともに、実際に流れたガスの流量を測定して、制御部100に通知する。   The MFC control unit 125 controls a mass flow controller (MFC) (not shown) provided in the processing gas introduction pipe 17 and the purge gas supply pipe 18 so that the flow rate of the gas flowing through them is controlled by the control unit 100. At the same time, the flow rate of the gas that actually flows is measured and notified to the control unit 100.

バルブ制御部126は、各管に配置されたバルブの開度を制御部100から指示された値に制御する。真空ポンプ127は、排気管5に接続され、反応管2内のガスを排気する。   The valve control unit 126 controls the opening degree of the valve disposed in each pipe to a value instructed by the control unit 100. The vacuum pump 127 is connected to the exhaust pipe 5 and exhausts the gas in the reaction pipe 2.

ボートエレベータ128は、蓋体6を上昇させることにより、回転テーブル10上に載置されたウエハボート11(半導体ウエハW)を反応管2内にロードし、蓋体6を下降させることにより、回転テーブル10上に載置されたウエハボート11(半導体ウエハW)を反応管2内からアンロードする。   The boat elevator 128 lifts the lid 6, loads the wafer boat 11 (semiconductor wafer W) placed on the rotary table 10 into the reaction tube 2, and rotates the lid 6 to lower the lid 6. The wafer boat 11 (semiconductor wafer W) placed on the table 10 is unloaded from the reaction tube 2.

制御部100は、レシピ記憶部111と、ROM112と、RAM113と、I/Oポート114と、CPU115と、これらを相互に接続するバス116とから構成されている。   The control unit 100 includes a recipe storage unit 111, a ROM 112, a RAM 113, an I / O port 114, a CPU 115, and a bus 116 that interconnects them.

レシピ記憶部111には、セットアップ用レシピと複数のプロセス用レシピとが記憶されている。熱処理装置1の製造当初は、セットアップ用レシピのみが格納される。セットアップ用レシピは、各熱処理装置に応じた熱モデル等を生成する際に実行されるものである。プロセス用レシピは、ユーザが実際に行う熱処理(プロセス)毎に用意されるレシピであり、例えば、反応管2への半導体ウエハWのロードから、処理済みのウエハWをアンロードするまでの、各部の温度の変化、反応管2内の圧力変化、処理ガスの供給の開始及び停止のタイミングと供給量などを規定する。   The recipe storage unit 111 stores a setup recipe and a plurality of process recipes. At the beginning of the manufacture of the heat treatment apparatus 1, only the setup recipe is stored. The setup recipe is executed when generating a thermal model or the like corresponding to each heat treatment apparatus. The process recipe is a recipe prepared for each heat treatment (process) actually performed by the user. For example, each part from loading of the semiconductor wafer W to the reaction tube 2 until unloading of the processed wafer W is performed. The temperature change, the pressure change in the reaction tube 2, the start and stop timing and supply amount of the process gas supply are defined.

ROM112は、EEPROM、フラッシュメモリ、ハードディスクなどから構成され、CPU115の動作プログラム等を記憶する記録媒体である。
RAM113は、CPU115のワークエリアなどとして機能する。
The ROM 112 is a recording medium that includes an EEPROM, a flash memory, a hard disk, and the like, and stores an operation program of the CPU 115 and the like.
The RAM 113 functions as a work area for the CPU 115.

I/Oポート114は、操作パネル121、温度センサ122、圧力計123、ヒータコントローラ124、MFC制御部125、バルブ制御部126、真空ポンプ127、ボートエレベータ128等に接続され、データや信号の入出力を制御する。   The I / O port 114 is connected to the operation panel 121, temperature sensor 122, pressure gauge 123, heater controller 124, MFC control unit 125, valve control unit 126, vacuum pump 127, boat elevator 128, etc. Control the output.

CPU(Central Processing Unit)115は、制御部100の中枢を構成し、ROM112に記憶された制御プログラムを実行し、操作パネル121からの指示に従って、レシピ記憶部111に記憶されているレシピ(プロセス用レシピ)に沿って、熱処理装置1の動作を制御する。すなわち、CPU115は、温度センサ(群)122、圧力計(群)123、MFC制御部125等に反応管2内、処理ガス導入管17内、及び、排気管5内の各部の温度、圧力、流量等を測定させ、この測定データに基づいて、ヒータコントローラ124、MFC制御部125、バルブ制御部126、真空ポンプ127等に制御信号等を出力し、上記各部がプロセス用レシピに従うように制御する。
バス116は、各部の間で情報を伝達する。
A CPU (Central Processing Unit) 115 constitutes the center of the control unit 100, executes a control program stored in the ROM 112, and stores recipes (for process) stored in the recipe storage unit 111 in accordance with instructions from the operation panel 121. The operation of the heat treatment apparatus 1 is controlled along the recipe. That is, the CPU 115 includes the temperature sensor (group) 122, the pressure gauge (group) 123, the MFC control unit 125, and the like in the reaction tube 2, the processing gas introduction tube 17, and the temperature and pressure of each unit in the exhaust tube 5. Based on the measurement data, control signals and the like are output to the heater controller 124, the MFC control unit 125, the valve control unit 126, the vacuum pump 127, and the like, and the respective units are controlled to follow the process recipe. .
The bus 116 transmits information between the units.

次に、以上のように構成された熱処理装置1を用いたアモルファスカーボン膜の形成方法について説明する。本発明のアモルファスカーボン膜の形成方法は、被処理体としての半導体ウエハWにアモルファスカーボン膜を形成する前に、半導体ウエハWのアモルファスカーボン膜形成領域に水が吸着されることを防止する吸着防止工程を実施する。吸着防止工程としては、高温Nパージにより半導体ウエハWからの水を除去する窒素パージ工程(高温Nパージ工程)、アンモニアパージにより半導体ウエハWからの水を除去するアンモニアパージ工程、半導体ウエハWに疎水性材料、例えば、ケイ素(Si)の層を形成する疎水性層形成工程などが挙げられる。以下、これらの工程を含むアモルファスカーボン膜の形成方法について説明する。 Next, a method for forming an amorphous carbon film using the heat treatment apparatus 1 configured as described above will be described. The method for forming an amorphous carbon film according to the present invention prevents adsorption of water to the amorphous carbon film formation region of the semiconductor wafer W before the amorphous carbon film is formed on the semiconductor wafer W as the object to be processed. Perform the process. The adsorption preventing process, a nitrogen purge step (high-temperature N 2 purge step) of removing water from the semiconductor wafer W by the high temperature N 2 purge, ammonia purge step to remove water from the semiconductor wafer W by ammonia purge, the semiconductor wafer W And a hydrophobic layer forming step for forming a layer of a hydrophobic material, for example, silicon (Si). Hereinafter, a method for forming an amorphous carbon film including these steps will be described.

まず、吸着防止工程として、高温Nパージにより半導体ウエハWからの水を除去する高温Nパージ工程を実施するアモルファスカーボン膜の形成方法について説明する。図3に高温Nパージ工程を備えるアモルファスカーボン膜の形成方法を説明するためのレシピを示す。 First, a method for forming an amorphous carbon film in which a high temperature N 2 purge process for removing water from the semiconductor wafer W by a high temperature N 2 purge as an adsorption prevention process will be described. FIG. 3 shows a recipe for explaining a method for forming an amorphous carbon film including a high-temperature N 2 purge process.

なお、本実施の形態では、半導体ウエハWにエチレン(C)を供給して、半導体ウエハW上に所定厚のアモルファスカーボン膜を形成する場合を例に本発明を説明する。また、以下の説明において、熱処理装置1を構成する各部の動作は、制御部100(CPU115)により制御されている。また、各処理における反応管2内の温度、圧力、ガスの流量等は、前述のように、制御部100(CPU115)がヒータコントローラ124(ヒータ8、昇温用ヒータ16)、MFC制御部125、バルブ制御部126、真空ポンプ127等を制御することにより、図3に示すレシピに従った条件になる。 In the present embodiment, the present invention will be described by taking as an example a case where ethylene (C 2 H 4 ) is supplied to the semiconductor wafer W to form an amorphous carbon film having a predetermined thickness on the semiconductor wafer W. In the following description, the operation of each part constituting the heat treatment apparatus 1 is controlled by the control unit 100 (CPU 115). Further, as described above, the controller 100 (CPU 115) is controlled by the heater controller 124 (heater 8 and the temperature raising heater 16) and the MFC controller 125 for the temperature, pressure, gas flow rate, etc. in the reaction tube 2 in each process. By controlling the valve control unit 126, the vacuum pump 127, etc., the conditions according to the recipe shown in FIG.

まず、反応管2内を所定の温度、例えば、図3(a)に示すように、300℃に設定する。また、パージガス供給管18から反応管2内に所定量、例えば、図3(c)に示すように、1slm(1リットル/min)の窒素を供給し、アモルファスカーボン膜を形成する被処理体としての半導体ウエハWが収容されているウエハボート11を蓋体6上に載置する。そして、ボートエレベータ128により蓋体6を上昇させ、半導体ウエハW(ウエハボート11)を反応管2内にロードする(ロード工程)。   First, the inside of the reaction tube 2 is set to a predetermined temperature, for example, 300 ° C. as shown in FIG. Further, a predetermined amount, for example, 1 slm (1 liter / min) of nitrogen is supplied from the purge gas supply pipe 18 into the reaction pipe 2 as shown in FIG. The wafer boat 11 containing the semiconductor wafer W is placed on the lid 6. Then, the lid 6 is raised by the boat elevator 128, and the semiconductor wafer W (wafer boat 11) is loaded into the reaction tube 2 (loading step).

次に、パージガス供給管18から反応管2内に所定量、例えば、図3(c)に示すように、1slmの窒素を供給するとともに、反応管2内を所定の温度、例えば、図3(a)に示すように、950℃に設定する。また、反応管2内のガスを排出し、反応管2を所定の圧力、例えば、図3(b)に示すように、2000Pa(15Torr)に減圧する。そして、反応管2内をこの温度及び圧力で安定させる(安定化工程)。   Next, a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied from the purge gas supply pipe 18 into the reaction tube 2 as shown in FIG. 3C, and the reaction tube 2 is supplied with a predetermined temperature, for example, FIG. Set to 950 ° C. as shown in a). Further, the gas in the reaction tube 2 is discharged, and the reaction tube 2 is depressurized to a predetermined pressure, for example, 2000 Pa (15 Torr) as shown in FIG. And the inside of the reaction tube 2 is stabilized at this temperature and pressure (stabilization step).

ここで、反応管2内の温度は、800℃〜950℃であることが好ましく、850℃〜900℃であることがより好ましい。800℃より低いと半導体ウエハWからの水を除去できないおそれがあり、950℃より高いと半導体ウエハW上で表面荒れが発生するおそれがあるためである。
また、反応管2内の圧力は、13.3Pa(0.1Torr)〜6650Pa(50Torr)であることが好ましく、13.3Pa(0.1Torr)〜2660Pa(20Torr)であることがより好ましい。
Here, the temperature in the reaction tube 2 is preferably 800 ° C. to 950 ° C., and more preferably 850 ° C. to 900 ° C. This is because when the temperature is lower than 800 ° C., water from the semiconductor wafer W may not be removed, and when the temperature is higher than 950 ° C., surface roughness may occur on the semiconductor wafer W.
The pressure in the reaction tube 2 is preferably 13.3 Pa (0.1 Torr) to 6650 Pa (50 Torr), and more preferably 13.3 Pa (0.1 Torr) to 2660 Pa (20 Torr).

反応管2内が所定の圧力および温度で安定すると、パージガス供給管18から所定量、例えば、図3(c)に示すように、5slmの窒素(N)を供給する窒素パージを行う(高温Nパージ工程)。この高温Nパージにより半導体ウエハWからの水が除去され、アモルファスカーボン膜形成領域に水が発生(吸着)しなくなる。このため、アモルファスカーボン膜成膜の際に、半導体ウエハWとアモルファスカーボン膜との界面でエッチングのような異常な成膜反応が起こりにくくなり、表面ラフネスを良好にすることができる。 When the inside of the reaction tube 2 is stabilized at a predetermined pressure and temperature, a nitrogen purge is performed to supply a predetermined amount, for example, 5 slm of nitrogen (N 2 ) as shown in FIG. N 2 purge step). Water from the semiconductor wafer W is removed by this high temperature N 2 purge, and water is not generated (adsorbed) in the amorphous carbon film formation region. For this reason, when the amorphous carbon film is formed, an abnormal film formation reaction such as etching hardly occurs at the interface between the semiconductor wafer W and the amorphous carbon film, and the surface roughness can be improved.

次に、反応管2内のガスを排出するとともに、パージガス供給管18から反応管2内に所定量、例えば、図3(c)に示すように、1slmの窒素を供給する。続いて、反応管2内のガスを排気管5に排出し、反応管2を所定の圧力、例えば、図3(b)に示すように、2660Pa(20Torr)に設定する。また、反応管2内を所定の温度、例えば、図3(a)に示すように、850℃に設定する。そして、反応管2内をこの温度及び圧力で安定させる(パージ・安定化工程)。   Next, the gas in the reaction tube 2 is discharged, and a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied from the purge gas supply tube 18 into the reaction tube 2 as shown in FIG. Subsequently, the gas in the reaction tube 2 is discharged to the exhaust tube 5, and the reaction tube 2 is set to a predetermined pressure, for example, 2660 Pa (20 Torr) as shown in FIG. Further, the inside of the reaction tube 2 is set to a predetermined temperature, for example, 850 ° C. as shown in FIG. Then, the inside of the reaction tube 2 is stabilized at this temperature and pressure (purge / stabilization step).

反応管2内の温度は、800℃〜900℃であることが好ましく、800℃〜850℃であることがより好ましい。反応管2内の温度が900℃より高いと、表面ラフネスが悪化するおそれがあるためである。一方、反応管2内の温度が800℃より低いと、反応管2内の圧力を低くすることができず、形成されるアモルファスカーボン膜表面の平坦度が悪化するおそれがあるためである。反応管2内の圧力は、13.3Pa(0.1Torr)〜6650Pa(50Torr)であることが好ましく、13.3Pa(0.1Torr)〜2660Pa(20Torr)であることがより好ましい。   The temperature in the reaction tube 2 is preferably 800 ° C to 900 ° C, and more preferably 800 ° C to 850 ° C. This is because if the temperature in the reaction tube 2 is higher than 900 ° C., the surface roughness may be deteriorated. On the other hand, if the temperature in the reaction tube 2 is lower than 800 ° C., the pressure in the reaction tube 2 cannot be lowered, and the flatness of the surface of the formed amorphous carbon film may be deteriorated. The pressure in the reaction tube 2 is preferably 13.3 Pa (0.1 Torr) to 6650 Pa (50 Torr), and more preferably 13.3 Pa (0.1 Torr) to 2660 Pa (20 Torr).

反応管2内が所定の圧力および温度で安定すると、パージガス供給管18からの窒素の供給を停止する。続いて、処理ガス導入管17から所定量の成膜用ガスを反応管2内に導入する。本実施の形態では、例えば、図3(d)に示すように、エチレン(C)を1slm(1リットル/min)供給する。反応管2内に成膜用ガスが導入されると、成膜用ガスが反応管2内で加熱され、半導体ウエハWの表面にアモルファスカーボン膜が形成される(成膜工程)。 When the inside of the reaction tube 2 is stabilized at a predetermined pressure and temperature, the supply of nitrogen from the purge gas supply tube 18 is stopped. Subsequently, a predetermined amount of film forming gas is introduced into the reaction tube 2 from the processing gas introduction tube 17. In the present embodiment, for example, as shown in FIG. 3D, ethylene (C 2 H 4 ) is supplied at 1 slm (1 liter / min). When the film forming gas is introduced into the reaction tube 2, the film forming gas is heated in the reaction tube 2 to form an amorphous carbon film on the surface of the semiconductor wafer W (film forming step).

このように、成膜工程前に、半導体ウエハWからの水を除去する高温Nパージを実施しているので、成膜工程中に、半導体ウエハWとアモルファスカーボン膜との界面でエッチングのような異常な成膜反応が起こりにくくなり、表面ラフネスが良好になる。また、バッチ式の縦型CVD装置を用いてアモルファスカーボン膜を形成しているので、カバレッジ性能が良好なアモルファスカーボン膜を形成できる。このため、カバレッジ性能、及び、表面ラフネスの良好なアモルファスカーボン膜を形成することができる。 As described above, since the high temperature N 2 purge for removing water from the semiconductor wafer W is performed before the film forming process, etching is performed at the interface between the semiconductor wafer W and the amorphous carbon film during the film forming process. The abnormal film forming reaction is less likely to occur, and the surface roughness is improved. In addition, since the amorphous carbon film is formed using a batch type vertical CVD apparatus, an amorphous carbon film with good coverage performance can be formed. For this reason, an amorphous carbon film with good coverage performance and surface roughness can be formed.

半導体ウエハWの表面に所定厚、例えば、30nmのアモルファスカーボン膜が形成されると、処理ガス導入管17からの成膜用ガスの導入を停止する。そして、反応管2内のガスを排出するとともに、パージガス供給管18から所定量、例えば、図3(c)に示すように、1slmの窒素を供給して、反応管2内のガスを排気管5に排出する(パージ工程)。なお、反応管2内のガスを確実に排出するために、反応管2内のガスの排出及び窒素ガスの供給を複数回繰り返すことが好ましい。   When an amorphous carbon film having a predetermined thickness, for example, 30 nm is formed on the surface of the semiconductor wafer W, the introduction of the film forming gas from the processing gas introduction pipe 17 is stopped. Then, the gas in the reaction tube 2 is discharged, and a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied from the purge gas supply tube 18 as shown in FIG. 5 (purge process). In addition, in order to discharge | emit the gas in the reaction tube 2 reliably, it is preferable to repeat discharge | emission of the gas in the reaction tube 2, and supply of nitrogen gas in multiple times.

続いて、パージガス供給管18から反応管2内に所定量、例えば、図3(c)に示すように、1slmの窒素を供給して、図3(b)に示すように、反応管2内の圧力を常圧に戻す。また、反応管2内を所定の温度、例えば、図3(a)に示すように、300℃に設定する。そして、ボートエレベータ128により蓋体6を下降させることにより、半導体ウエハW(ウエハボート11)を反応管2内からアンロードする(アンロード工程)。これにより、アモルファスカーボン膜の形成が終了する。   Subsequently, a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied from the purge gas supply pipe 18 into the reaction tube 2 as shown in FIG. 3C, and the reaction tube 2 is supplied as shown in FIG. Return the pressure to normal. The inside of the reaction tube 2 is set to a predetermined temperature, for example, 300 ° C. as shown in FIG. Then, the lid 6 is lowered by the boat elevator 128 to unload the semiconductor wafer W (wafer boat 11) from the reaction tube 2 (unload process). This completes the formation of the amorphous carbon film.

次に、高温Nパージの効果を確認するため、被処理体としてSiウエハ、SiOウエハ、SiNウエハのそれぞれについて、前述の条件でアモルファスカーボン膜を形成した場合(実施例1)、成膜工程での反応管2内の温度及び圧力を800℃、6650Pa(50Torr)としてアモルファスカーボン膜を形成した場合(実施例2)、実施例1、2の条件で高温Nパージ工程を実施せずにアモルファスカーボン膜を形成した場合(比較例1、2)の成膜レートを測定した。その結果を図4に示す。また、その表面及び断面を電子顕微鏡(SEM)で観察し、表面ラフネスについて、非常に良い「◎」、良い「○」、やや悪い「△」、悪い「×」の4段階で評価した。さらに、カバレッジ性能についても測定した。これらの結果を図5に示す。 Next, in order to confirm the effect of the high-temperature N 2 purge, when an amorphous carbon film is formed under the above-described conditions for each of the Si wafer, the SiO 2 wafer, and the SiN wafer as the objects to be processed (Example 1), the film is formed. When an amorphous carbon film is formed at a temperature and pressure in the reaction tube 2 of 800 ° C. and 6650 Pa (50 Torr) in the process (Example 2), the high temperature N 2 purge process is not performed under the conditions of Examples 1 and 2. The film formation rate was measured when an amorphous carbon film was formed (Comparative Examples 1 and 2). The result is shown in FIG. Further, the surface and the cross section thereof were observed with an electron microscope (SEM), and the surface roughness was evaluated in four stages: very good “◎”, good “◯”, slightly bad “Δ”, and bad “×”. In addition, coverage performance was also measured. These results are shown in FIG.

実施例1、2と、比較例1、2とから、全ての被処理体について、高温Nパージ工程を実施することにより、成膜レート(nm/min)が向上することが確認できた。また、全ての被処理体について、高温Nパージ工程を実施することにより、表面ラフネスが良好になることが確認できた。なお、カバレッジ性能は、高温Nパージ工程の実施の有無に拘わらず、全て90%以上と良好であった。このように、高温Nパージ工程を実施することにより、成膜レートが向上するとともに、カバレッジ性能、及び、表面ラフネスの良好なアモルファスカーボン膜が形成されることが確認できた。 From Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2, it was confirmed that the film formation rate (nm / min) was improved by performing the high temperature N 2 purge process on all the objects to be processed. Further, it was confirmed that the surface roughness was improved by performing the high temperature N 2 purge process for all the objects to be processed. Note that the coverage performance was as good as 90% or more regardless of whether or not the high-temperature N 2 purge process was performed. As described above, it was confirmed that by performing the high temperature N 2 purge process, the film formation rate was improved, and an amorphous carbon film with good coverage performance and surface roughness was formed.

次に、吸着防止工程として、アンモニアパージにより半導体ウエハWからの水を除去するアンモニアパージ工程を実施するアモルファスカーボン膜の形成方法について説明する。図6にアンモニアパージ工程を実施するアモルファスカーボン膜の形成方法を説明するためのレシピを示す。   Next, a description will be given of a method for forming an amorphous carbon film in which an ammonia purging process for removing water from the semiconductor wafer W by ammonia purging is performed as an adsorption preventing process. FIG. 6 shows a recipe for explaining a method for forming an amorphous carbon film in which an ammonia purge step is performed.

まず、反応管2内を、図6(a)に示すように、300℃に設定する。また、パージガス供給管18から反応管2内に所定量、例えば、図6(c)に示すように、1slmの窒素を供給して、半導体ウエハWが収容されているウエハボート11を蓋体6上に載置し、ボートエレベータ128により蓋体6を上昇させ、半導体ウエハWを反応管2内にロードする(ロード工程)。   First, the inside of the reaction tube 2 is set to 300 ° C. as shown in FIG. Further, a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied from the purge gas supply pipe 18 into the reaction pipe 2 as shown in FIG. Then, the lid 6 is raised by the boat elevator 128, and the semiconductor wafer W is loaded into the reaction tube 2 (loading process).

次に、パージガス供給管18から反応管2内に所定量、例えば、図6(c)に示すように、1slmの窒素を供給するとともに、反応管2内を所定の温度、例えば、図6(a)に示すように、950℃に設定する。また、反応管2内のガスを排出し、反応管2を所定の圧力、例えば、図6(b)に示すように、16000Pa(120Torr)に減圧する。そして、反応管2内をこの温度及び圧力で安定させる(安定化工程)。   Next, a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied from the purge gas supply pipe 18 into the reaction tube 2 as shown in FIG. 6C, and a predetermined temperature, for example, FIG. Set to 950 ° C. as shown in a). Further, the gas in the reaction tube 2 is discharged, and the reaction tube 2 is depressurized to a predetermined pressure, for example, 16000 Pa (120 Torr) as shown in FIG. And the inside of the reaction tube 2 is stabilized at this temperature and pressure (stabilization step).

ここで、反応管2内の温度は、800℃〜950℃であることが好ましい。800℃より低いと表面ラフネスを良好にできないおそれがあり、950℃より高いと半導体ウエハW上で表面荒れが発生するおそれがあるためである。さらに、反応管2内の温度は、850℃〜950℃であることがより好ましい。係る範囲内で表面ラフネスが特に良好になるためである。
また、反応管2内の圧力は、133Pa(1Torr)〜53200Pa(400Torr)であることが好ましく、133Pa(1Torr)〜26600Pa(200Torr)であることがより好ましい。
Here, the temperature in the reaction tube 2 is preferably 800 ° C to 950 ° C. This is because if the temperature is lower than 800 ° C., the surface roughness may not be improved, and if the temperature is higher than 950 ° C., surface roughness may occur on the semiconductor wafer W. Furthermore, the temperature in the reaction tube 2 is more preferably 850 ° C. to 950 ° C. This is because the surface roughness is particularly good within such a range.
The pressure in the reaction tube 2 is preferably 133 Pa (1 Torr) to 53200 Pa (400 Torr), and more preferably 133 Pa (1 Torr) to 26600 Pa (200 Torr).

反応管2内が所定の圧力および温度で安定すると、パージガス供給管18から窒素の供給を停止する。続いて、処理ガス導入管17から所定量、例えば、図6(e)に示すように、2slmのアンモニア(NH)を供給するアンモニアパージを行う(アンモニアパージ工程)。このアンモニアパージにより半導体ウエハWからの水が除去され、アモルファスカーボン膜形成領域に水が発生(吸着)しなくなる。このため、アモルファスカーボン膜成膜の際に、半導体ウエハWとアモルファスカーボン膜との界面でエッチングのような異常な成膜反応が起こりにくくなる。さらに、アンモニアパージにより、半導体ウエハWの表面窒化が促進されるので、半導体ウエハW上で表面荒れが発生しにくくなる。 When the inside of the reaction tube 2 is stabilized at a predetermined pressure and temperature, the supply of nitrogen from the purge gas supply tube 18 is stopped. Subsequently, an ammonia purge for supplying a predetermined amount, for example, 2 slm of ammonia (NH 3 ), is performed from the processing gas introduction pipe 17 (ammonia purging step) as shown in FIG. By this ammonia purge, water from the semiconductor wafer W is removed, and water is not generated (adsorbed) in the amorphous carbon film formation region. For this reason, when the amorphous carbon film is formed, an abnormal film formation reaction such as etching hardly occurs at the interface between the semiconductor wafer W and the amorphous carbon film. Further, since the surface nitridation of the semiconductor wafer W is promoted by the ammonia purge, the surface roughness is hardly generated on the semiconductor wafer W.

アンモニアパージが終了すると、処理ガス導入管17からのアンモニアの供給を停止する。次に、反応管2内のガスを排出するとともに、パージガス供給管18から反応管2内に所定量、例えば、図6(c)に示すように、1slmの窒素を供給する。続いて、反応管2内のガスを排気管5に排出し、反応管2を所定の圧力、例えば、図6(b)に示すように、2660Pa(20Torr)に設定する。また、反応管2内を所定の温度、例えば、図6(a)に示すように、850℃に設定する。そして、反応管2内をこの温度及び圧力で安定させる(パージ・安定化工程)。   When the ammonia purge is completed, the supply of ammonia from the processing gas introduction pipe 17 is stopped. Next, the gas in the reaction tube 2 is discharged, and a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied into the reaction tube 2 from the purge gas supply tube 18 as shown in FIG. Subsequently, the gas in the reaction tube 2 is discharged to the exhaust tube 5, and the reaction tube 2 is set to a predetermined pressure, for example, 2660 Pa (20 Torr) as shown in FIG. Further, the inside of the reaction tube 2 is set to a predetermined temperature, for example, 850 ° C. as shown in FIG. Then, the inside of the reaction tube 2 is stabilized at this temperature and pressure (purge / stabilization step).

反応管2内が所定の圧力および温度で安定すると、パージガス供給管18からの窒素の供給を停止する。続いて、処理ガス導入管17から所定量の成膜用ガス、例えば、図6(d)に示すように、エチレン(C)を1slm供給する。反応管2内に成膜用ガスが導入されると、成膜用ガスが反応管2内で加熱され、半導体ウエハWの表面にアモルファスカーボン膜が形成される(成膜工程)。 When the inside of the reaction tube 2 is stabilized at a predetermined pressure and temperature, the supply of nitrogen from the purge gas supply tube 18 is stopped. Subsequently, a predetermined amount of film forming gas, for example, ethylene (C 2 H 4 ) is supplied from the processing gas introduction pipe 17 for 1 slm as shown in FIG. When the film forming gas is introduced into the reaction tube 2, the film forming gas is heated in the reaction tube 2 to form an amorphous carbon film on the surface of the semiconductor wafer W (film forming step).

このように、成膜工程前に、半導体ウエハWからの水を除去するアンモニアパージを行っているので、成膜工程中に、半導体ウエハWとアモルファスカーボン膜との界面でエッチングのような異常な成膜反応が起こりにくくなり、表面ラフネスが良好になる。特に、アモルファスカーボン膜の膜厚が薄く、半導体ウエハW上で表面荒れが発生しやすい場合であっても、アンモニアパージにより、半導体ウエハWの表面窒化を促進しているので、半導体ウエハW上で表面荒れが発生しにくい。このため、表面ラフネスをより良好にすることができる。
また、バッチ式の縦型CVD装置を用いてアモルファスカーボン膜を形成しているので、カバレッジ性能が良好なアモルファスカーボン膜を形成できる。このため、カバレッジ性能、及び、表面ラフネスの良好なアモルファスカーボン膜を形成することができる。
As described above, since the ammonia purge for removing water from the semiconductor wafer W is performed before the film forming process, an abnormal state such as etching is caused at the interface between the semiconductor wafer W and the amorphous carbon film during the film forming process. The film formation reaction hardly occurs, and the surface roughness is improved. In particular, even when the amorphous carbon film is thin and surface roughness is likely to occur on the semiconductor wafer W, the surface nitridation of the semiconductor wafer W is promoted by the ammonia purge. Surface roughness is unlikely to occur. For this reason, surface roughness can be made more favorable.
In addition, since the amorphous carbon film is formed using a batch type vertical CVD apparatus, an amorphous carbon film with good coverage performance can be formed. For this reason, an amorphous carbon film with good coverage performance and surface roughness can be formed.

半導体ウエハWの表面に所定厚、例えば、30nmのアモルファスカーボン膜が形成されると、処理ガス導入管17からの成膜用ガスの導入を停止する。そして、反応管2内のガスを排出するとともに、パージガス供給管18から所定量、例えば、図6(c)に示すように、1slmの窒素を供給して、反応管2内のガスを排気管5に排出する(パージ工程)。   When an amorphous carbon film having a predetermined thickness, for example, 30 nm is formed on the surface of the semiconductor wafer W, the introduction of the film forming gas from the processing gas introduction pipe 17 is stopped. Then, the gas in the reaction tube 2 is discharged, and a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied from the purge gas supply tube 18 as shown in FIG. 5 (purge process).

続いて、パージガス供給管18から反応管2内に所定量、例えば、図6(c)に示すように、1slmの窒素を供給して、図6(b)に示すように、反応管2内の圧力を常圧に戻す。また、反応管2内を所定の温度、例えば、図6(a)に示すように、300℃に設定する。そして、ボートエレベータ128により蓋体6を下降させることにより、半導体ウエハW(ウエハボート11)を反応管2内からアンロードする(アンロード工程)。これにより、アモルファスカーボン膜の形成が終了する。   Subsequently, a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied from the purge gas supply pipe 18 into the reaction tube 2 as shown in FIG. 6C, and the reaction tube 2 is supplied as shown in FIG. 6B. Return the pressure to normal. Further, the inside of the reaction tube 2 is set to a predetermined temperature, for example, 300 ° C. as shown in FIG. Then, the lid 6 is lowered by the boat elevator 128 to unload the semiconductor wafer W (wafer boat 11) from the reaction tube 2 (unload process). This completes the formation of the amorphous carbon film.

次に、アンモニアパージの効果を確認するため、被処理体としてSiウエハ、SiOウエハ、SiNウエハのそれぞれについて、前述の条件でアモルファスカーボン膜を形成した場合(実施例3)、成膜工程での反応管2内の温度及び圧力を800℃、6650Pa(50Torr)としてアモルファスカーボン膜を形成した場合(実施例4)の成膜レートを測定した。その結果を図7に示す。また、その表面及び断面を電子顕微鏡(SEM)で観察し、表面ラフネスについて、前述と同様に、非常に良い「◎」、良い「○」、やや悪い「△」、悪い「×」の4段階で評価した。さらに、カバレッジ性能についても測定した。これらの結果を図8に示す。なお、比較のため、前述の比較例1、2の結果を図7、8に示す。 Next, in order to confirm the effect of the ammonia purge, when an amorphous carbon film is formed under the above-mentioned conditions for each of the Si wafer, the SiO 2 wafer, and the SiN wafer as the objects to be processed (Example 3), The film formation rate when an amorphous carbon film was formed at a temperature and pressure in the reaction tube 2 of 800 ° C. and 6650 Pa (50 Torr) was measured (Example 4). The result is shown in FIG. Also, the surface and cross-section are observed with an electron microscope (SEM), and the surface roughness is the same as described above in four stages: very good “◎”, good “◯”, slightly bad “Δ”, and bad “×”. It was evaluated with. In addition, coverage performance was also measured. These results are shown in FIG. For comparison, the results of Comparative Examples 1 and 2 are shown in FIGS.

実施例3、4と、比較例1、2とから、全ての被処理体について、アンモニアパージ工程を実施することにより、成膜レート(nm/min)が向上することが確認できた。また、全ての被処理体について、アンモニアパージ工程を実施することにより、表面ラフネスがさらに良好になることが確認できた。カバレッジ性能については、アンモニアパージ工程の実施の有無に拘わらず、全て90%以上と良好であった。このように、アンモニアパージ工程を実施することにより、成膜レートが向上するとともに、カバレッジ性能、及び、表面ラフネスの良好なアモルファスカーボン膜が形成されることが確認できた。   From Examples 3 and 4 and Comparative Examples 1 and 2, it was confirmed that the film formation rate (nm / min) was improved by performing the ammonia purging process on all the objects to be processed. Further, it was confirmed that the surface roughness was further improved by carrying out the ammonia purging process for all the objects to be processed. Regarding the coverage performance, all were good, 90% or more, regardless of whether or not the ammonia purge step was performed. As described above, it was confirmed that by performing the ammonia purge step, an amorphous carbon film having an improved film formation rate and good coverage performance and surface roughness was formed.

また、表面ラフネスについて、電子顕微鏡(SEM)での観察とは異なる評価方法により評価を行った。具体的には、図9(a)に示す各条件で、15nm厚のアモルファスカーボン膜を形成し、JIS B0601に準拠した原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope)を用いて表面粗さ(Ra)を測定し、表面ラフネスを評価した。この結果を図9(b)に示す。   Further, the surface roughness was evaluated by an evaluation method different from observation with an electron microscope (SEM). Specifically, an amorphous carbon film having a thickness of 15 nm is formed under each condition shown in FIG. 9A, and the surface roughness (Ra) is measured using an atomic force microscope (AFM) in accordance with JIS B0601. ) And the surface roughness was evaluated. The result is shown in FIG.

図9に示すように、高温Nパージ工程を実施するよりもアンモニアパージ工程を実施する方が表面粗さ(Ra)の値が小さくなることが確認できた。このため、アモルファスカーボン膜の膜厚が薄く、半導体ウエハW上で表面荒れが発生しやすい場合には、高温Nパージ工程よりもアンモニアパージ工程を実施することが好ましいことが確認できた。なお、高温Nパージ工程での表面ラフネスの結果は、アンモニアパージ工程の結果に比べて悪いだけであり、この値であっても問題は生じない。 As shown in FIG. 9, it was confirmed that the surface roughness (Ra) was smaller when the ammonia purge step was performed than when the high temperature N 2 purge step was performed. For this reason, when the film thickness of the amorphous carbon film is thin and surface roughness is likely to occur on the semiconductor wafer W, it has been confirmed that it is preferable to perform the ammonia purge step rather than the high temperature N 2 purge step. The result of the surface roughness in the high temperature N 2 purge process is only worse than the result of the ammonia purge process, and even this value does not cause a problem.

また、アンモニアパージ工程での反応管2内の温度を800℃〜950℃にすることにより、表面ラフネスが良好になることが確認でき、さらに、850℃〜950℃にすることにより表面ラフネスが良好になることが確認できた。   Moreover, it can be confirmed that the surface roughness is improved by setting the temperature in the reaction tube 2 in the ammonia purge step to 800 ° C. to 950 ° C., and further, the surface roughness is improved by setting the temperature to 850 ° C. to 950 ° C. It was confirmed that

次に、吸着防止工程として、半導体ウエハWに疎水性材料の層を形成する疎水性層形成工程を実施するアモルファスカーボン膜の形成方法について説明する。なお、本実施の形態では、半導体ウエハWにBTBAS(ビスターシャリブチルアミノシラン)を供給して、半導体ウエハW上に所定厚のケイ素(Si)の層を形成する場合と、疎水性材料としてアミノ系シラン、例えば、BTBAS(ビスターシャリブチルアミノシラン)を用いて、半導体ウエハW上に所定厚の疎水性層(ケイ素(Si)の層)を形成する場合と、疎水性材料としてジクロロシラン(DCS)を用いて疎水性層(Siの層)を形成する場合とを例に本発明を説明する。   Next, a method for forming an amorphous carbon film in which a hydrophobic layer forming step for forming a hydrophobic material layer on the semiconductor wafer W as the adsorption preventing step will be described. In the present embodiment, BTBAS (Bistally butylaminosilane) is supplied to the semiconductor wafer W to form a silicon (Si) layer having a predetermined thickness on the semiconductor wafer W, and an amino-based material is used as the hydrophobic material. A case where a hydrophobic layer (silicon (Si) layer) having a predetermined thickness is formed on the semiconductor wafer W by using silane, for example, BTBAS (Bisteria butylaminosilane), and dichlorosilane (DCS) as a hydrophobic material. The present invention will be described with reference to a case where a hydrophobic layer (Si layer) is used to form a layer.

まず、BTBASを用いて疎水性層形成工程を実施するアモルファスカーボン膜の形成方法について説明する。図10にBTBASを用いて疎水性層形成工程を実施するアモルファスカーボン膜の形成方法を説明するためのレシピを示す。   First, a method for forming an amorphous carbon film in which a hydrophobic layer forming step is performed using BTBAS will be described. FIG. 10 shows a recipe for explaining a method for forming an amorphous carbon film in which a hydrophobic layer forming step is performed using BTBAS.

まず、反応管2内を、図10(a)に示すように、300℃に設定する。また、パージガス供給管18から反応管2内に所定量、例えば、図10(c)に示すように、1slmの窒素を供給して、半導体ウエハWが収容されているウエハボート11を蓋体6上に載置し、ボートエレベータ128により蓋体6を上昇させ、半導体ウエハWを反応管2内にロードする(ロード工程)。   First, the inside of the reaction tube 2 is set to 300 ° C. as shown in FIG. Further, a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied from the purge gas supply pipe 18 into the reaction pipe 2, and the wafer boat 11 in which the semiconductor wafers W are accommodated is attached to the lid body 6 as shown in FIG. Then, the lid 6 is raised by the boat elevator 128, and the semiconductor wafer W is loaded into the reaction tube 2 (loading process).

次に、パージガス供給管18から反応管2内に所定量、例えば、図10(c)に示すように、1slmの窒素を供給するとともに、反応管2内を所定の温度、例えば、図10(a)に示すように、550℃に設定する。また、反応管2内のガスを排出し、反応管2を所定の圧力、例えば、図10(b)に示すように、13.3Pa(0.1Torr)に減圧する。そして、反応管2内をこの温度及び圧力で安定させる(安定化工程)。   Next, a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied from the purge gas supply pipe 18 into the reaction tube 2 as shown in FIG. 10C, and a predetermined temperature, for example, FIG. Set to 550 ° C. as shown in a). Further, the gas in the reaction tube 2 is discharged, and the reaction tube 2 is depressurized to a predetermined pressure, for example, 13.3 Pa (0.1 Torr) as shown in FIG. And the inside of the reaction tube 2 is stabilized at this temperature and pressure (stabilization step).

ここで、反応管2内の温度は、950℃以下であることが好ましい。950℃より高いと半導体ウエハW上で表面荒れが発生し、表面ラフネスが悪化するおそれがあるためである。さらに、反応管2内の温度は、後述する成膜工程時の反応管2内の温度以下であることが好ましい。Si層の形成は、比較的低温でも可能であり、成膜工程時の反応管2内の温度以下にすることにより、反応管2内の温度を低温化させることができるためである。例えば、成膜工程時の反応管2内の温度が700℃の場合、反応管2内の温度は、室温〜700℃であることが好ましく、400℃〜700℃であることがさらに好ましい。400℃以上とすることにより、BTBASの供給によってSi層が確実に形成されるためである。
また、反応管2内の圧力は、1.33Pa(0.01Torr)〜1330Pa(10Torr)であることが好ましく、13.3Pa(0.1Torr)〜133Pa(1Torr)であることがより好ましい。
Here, the temperature in the reaction tube 2 is preferably 950 ° C. or lower. This is because when the temperature is higher than 950 ° C., surface roughness occurs on the semiconductor wafer W, and the surface roughness may deteriorate. Furthermore, it is preferable that the temperature in the reaction tube 2 is equal to or lower than the temperature in the reaction tube 2 at the film forming step described later. This is because the Si layer can be formed at a relatively low temperature, and the temperature in the reaction tube 2 can be lowered by setting the temperature within the reaction tube 2 to be equal to or lower than the temperature in the film forming process. For example, when the temperature in the reaction tube 2 during the film forming process is 700 ° C., the temperature in the reaction tube 2 is preferably room temperature to 700 ° C., more preferably 400 ° C. to 700 ° C. This is because the Si layer is reliably formed by supplying BTBAS by setting the temperature to 400 ° C. or higher.
The pressure in the reaction tube 2 is preferably 1.33 Pa (0.01 Torr) to 1330 Pa (10 Torr), and more preferably 13.3 Pa (0.1 Torr) to 133 Pa (1 Torr).

反応管2内が所定の圧力および温度で安定すると、パージガス供給管18から窒素の供給を停止する。続いて、処理ガス導入管17から所定量、例えば、図10(e)に示すように、0.1slmのBTBASを供給して、半導体ウエハW上に所定厚のケイ素(Si)の層を形成する(疎水性層形成工程)。このSi層は、疎水性の層であり、アモルファスカーボン膜形成領域に水が吸着しにくくなる。このため、アモルファスカーボン膜成膜の際に、半導体ウエハWとアモルファスカーボン膜との界面でエッチングのような異常な成膜反応が起こりにくくなり、表面ラフネスを良好にすることができる。   When the inside of the reaction tube 2 is stabilized at a predetermined pressure and temperature, the supply of nitrogen from the purge gas supply tube 18 is stopped. Subsequently, as shown in FIG. 10E, for example, 0.1 slm of BTBAS is supplied from the processing gas introduction pipe 17 to form a silicon (Si) layer having a predetermined thickness on the semiconductor wafer W. (Hydrophobic layer forming step). This Si layer is a hydrophobic layer, and water hardly adsorbs to the amorphous carbon film formation region. For this reason, when the amorphous carbon film is formed, an abnormal film formation reaction such as etching hardly occurs at the interface between the semiconductor wafer W and the amorphous carbon film, and the surface roughness can be improved.

半導体ウエハW上に所定厚のSi層が形成されると、処理ガス導入管17からのBTBASの供給を停止する。次に、反応管2内のガスを排出するとともに、パージガス供給管18から反応管2内に所定量、例えば、図10(c)に示すように、1slmの窒素を供給する。続いて、反応管2内のガスを排気管5に排出し、反応管2を所定の圧力、例えば、図10(b)に示すように、33250Pa(250Torr)に設定する。また、反応管2内を所定の温度、例えば、図10(a)に示すように、700℃に設定する。そして、反応管2内をこの温度及び圧力で安定させる(パージ・安定化工程)。   When the Si layer having a predetermined thickness is formed on the semiconductor wafer W, the supply of BTBAS from the processing gas introduction pipe 17 is stopped. Next, the gas in the reaction tube 2 is discharged, and a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied into the reaction tube 2 from the purge gas supply tube 18 as shown in FIG. Subsequently, the gas in the reaction tube 2 is discharged to the exhaust tube 5, and the reaction tube 2 is set to a predetermined pressure, for example, 33250 Pa (250 Torr) as shown in FIG. Further, the inside of the reaction tube 2 is set to a predetermined temperature, for example, 700 ° C. as shown in FIG. Then, the inside of the reaction tube 2 is stabilized at this temperature and pressure (purge / stabilization step).

反応管2内が所定の圧力および温度で安定すると、パージガス供給管18からの窒素の供給を停止する。続いて、処理ガス導入管17から所定量の成膜用ガス、例えば、図10(d)に示すように、エチレン(C)を1slm供給する。反応管2内に成膜用ガスが導入されると、成膜用ガスが反応管2内で加熱され、半導体ウエハWの表面にアモルファスカーボン膜が形成される(成膜工程)。 When the inside of the reaction tube 2 is stabilized at a predetermined pressure and temperature, the supply of nitrogen from the purge gas supply tube 18 is stopped. Subsequently, a predetermined amount of film forming gas, for example, ethylene (C 2 H 4 ) is supplied from the processing gas introduction pipe 17 as shown in FIG. When the film forming gas is introduced into the reaction tube 2, the film forming gas is heated in the reaction tube 2 to form an amorphous carbon film on the surface of the semiconductor wafer W (film forming step).

このように、成膜工程前に、Si層を形成する疎水性層形成工程を行っているので、成膜工程中に、半導体ウエハWとアモルファスカーボン膜との界面でエッチングのような異常な成膜(反応)が起こりにくくなり、表面ラフネスが良好になる。また、バッチ式の縦型CVD装置を用いてアモルファスカーボン膜を形成しているので、カバレッジ性能が良好なアモルファスカーボン膜を形成できる。このため、カバレッジ性能、及び、表面ラフネスの良好なアモルファスカーボン膜を形成することができる。   As described above, since the hydrophobic layer forming step for forming the Si layer is performed before the film forming step, abnormal formation such as etching is performed at the interface between the semiconductor wafer W and the amorphous carbon film during the film forming step. Film (reaction) is less likely to occur, and surface roughness is improved. In addition, since the amorphous carbon film is formed using a batch type vertical CVD apparatus, an amorphous carbon film with good coverage performance can be formed. For this reason, an amorphous carbon film with good coverage performance and surface roughness can be formed.

さらに、本実施の形態では、疎水性層形成工程時の反応管2内の温度を、成膜工程時の反応管2内の温度である700℃以下にしているので、反応管2内の温度を低温化させることができる。   Furthermore, in the present embodiment, the temperature in the reaction tube 2 during the hydrophobic layer forming step is set to 700 ° C. or less, which is the temperature in the reaction tube 2 during the film forming step. Can be lowered.

半導体ウエハWの表面に所定厚のアモルファスカーボン膜が形成されると、処理ガス導入管17からの成膜用ガスの導入を停止する。そして、反応管2内のガスを排出するとともに、パージガス供給管18から所定量、例えば、図10(c)に示すように、1slmの窒素を供給して、反応管2内のガスを排気管5に排出する(パージ工程)。   When an amorphous carbon film having a predetermined thickness is formed on the surface of the semiconductor wafer W, the introduction of the film forming gas from the processing gas introduction pipe 17 is stopped. Then, the gas in the reaction tube 2 is discharged, and a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied from the purge gas supply tube 18 as shown in FIG. 5 (purge process).

続いて、パージガス供給管18から反応管2内に所定量、例えば、図10(c)に示すように、1slmの窒素を供給して、図10(b)に示すように、反応管2内の圧力を常圧に戻す。また、反応管2内を所定の温度、例えば、図10(a)に示すように、300℃に設定する。そして、ボートエレベータ128により蓋体6を下降させることにより、半導体ウエハW(ウエハボート11)を反応管2内からアンロードする(アンロード工程)。これにより、アモルファスカーボン膜の形成が終了する。   Subsequently, a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied from the purge gas supply pipe 18 into the reaction tube 2 as shown in FIG. 10 (c), and the reaction tube 2 as shown in FIG. 10 (b) is supplied. Return the pressure to normal. Further, the inside of the reaction tube 2 is set to a predetermined temperature, for example, 300 ° C. as shown in FIG. Then, the lid 6 is lowered by the boat elevator 128 to unload the semiconductor wafer W (wafer boat 11) from the reaction tube 2 (unload process). This completes the formation of the amorphous carbon film.

次に、Si層形成の効果を確認するため、被処理体としてSiウエハ、SiOウエハ、SiNウエハのそれぞれについて、前述の条件でアモルファスカーボン膜を形成し(実施例12)、JIS B0601に準拠した原子間力顕微鏡(AFM)を用いて表面粗さ(Ra)を測定し、表面ラフネスを評価した。また、比較のため、疎水性層形成工程に変えて、950℃、16000Pa(120Torr)でのアンモニアパージ工程を実施し、アモルファスカーボン膜を形成した場合(実施例13)についても同様に表面ラフネスを評価した。この結果を図11に示す。 Next, in order to confirm the effect of forming the Si layer, an amorphous carbon film is formed under the above-described conditions for each of the Si wafer, the SiO 2 wafer, and the SiN wafer as objects to be processed (Example 12), and conforms to JIS B0601. The surface roughness (Ra) was measured using an atomic force microscope (AFM), and the surface roughness was evaluated. For comparison, the surface roughness was similarly applied to the case where an ammonia carbon purge process was performed at 950 ° C. and 16000 Pa (120 Torr) instead of the hydrophobic layer formation process to form an amorphous carbon film (Example 13). evaluated. The result is shown in FIG.

図11に示すように、疎水性層形成工程を実施することによりアンモニアパージ工程と同様に、表面ラフネスが良好になることが確認できた。また、実施例12、13について、カバレッジ性能を確認したところ、全て90%以上と良好であった。このため、疎水性層形成工程を実施することにより、カバレッジ性能、及び、表面ラフネスの良好なアモルファスカーボン膜が形成されることが確認できた。さらに、疎水性層形成工程を実施することにより反応管2内の温度を低温化できることが確認できた。   As shown in FIG. 11, it was confirmed that the surface roughness was improved by carrying out the hydrophobic layer forming step as in the ammonia purging step. Moreover, when the coverage performance was confirmed about Example 12 and 13, all were as favorable as 90% or more. For this reason, it has been confirmed that by performing the hydrophobic layer forming step, an amorphous carbon film having good coverage performance and surface roughness is formed. Furthermore, it has been confirmed that the temperature in the reaction tube 2 can be lowered by carrying out the hydrophobic layer forming step.

次に、DCSを用いて疎水性層形成工程を実施するアモルファスカーボン膜の形成方法について説明する。図12にDCSを用いて疎水性層形成工程を実施するアモルファスカーボン膜の形成方法を説明するためのレシピを示す。   Next, a method for forming an amorphous carbon film in which the hydrophobic layer forming step is performed using DCS will be described. FIG. 12 shows a recipe for explaining a method for forming an amorphous carbon film in which a hydrophobic layer forming step is performed using DCS.

まず、反応管2内を、図12(a)に示すように、300℃に設定する。また、パージガス供給管18から反応管2内に所定量、例えば、図12(c)に示すように、1slmの窒素を供給して、半導体ウエハWが収容されているウエハボート11を蓋体6上に載置し、ボートエレベータ128により蓋体6を上昇させ、半導体ウエハWを反応管2内にロードする(ロード工程)。   First, the inside of the reaction tube 2 is set to 300 ° C. as shown in FIG. Further, a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied from the purge gas supply pipe 18 into the reaction pipe 2 as shown in FIG. Then, the lid 6 is raised by the boat elevator 128, and the semiconductor wafer W is loaded into the reaction tube 2 (loading process).

次に、パージガス供給管18から反応管2内に所定量、例えば、図12(c)に示すように、1slmの窒素を供給するとともに、反応管2内を所定の温度、例えば、図12(a)に示すように、630℃に設定する。また、反応管2内のガスを排出し、反応管2を所定の圧力、例えば、図12(b)に示すように、13.3Pa(0.1Torr)に減圧する。そして、反応管2内をこの温度及び圧力で安定させる(安定化工程)。   Next, a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied from the purge gas supply pipe 18 into the reaction tube 2 as shown in FIG. 12C, and a predetermined temperature, for example, FIG. Set to 630 ° C. as shown in a). Further, the gas in the reaction tube 2 is discharged, and the reaction tube 2 is depressurized to a predetermined pressure, for example, 13.3 Pa (0.1 Torr) as shown in FIG. And the inside of the reaction tube 2 is stabilized at this temperature and pressure (stabilization step).

反応管2内の温度は、BTBASを用いた場合と同様に、950℃以下であることが好ましい。950℃より高いと半導体ウエハW上で表面荒れが発生し、表面ラフネスが悪化するおそれがあるためである。さらに、反応管2内の温度は、成膜工程時の反応管2内の温度以下であることが好ましい。Si層の形成は、比較的低温でも可能であり、成膜工程時の反応管2内の温度以下にすることにより、反応管2内の温度を低温化させることができるためである。例えば、成膜工程時の反応管2内の温度が800℃の場合、反応管2内の温度は、室温〜800℃であることが好ましく、400℃〜800℃であることがさらに好ましい。
反応管2内の圧力は、1.33Pa(0.01Torr)〜1330Pa(10Torr)であることが好ましく、13.3Pa(0.1Torr)〜133Pa(1Torr)であることがより好ましい。
The temperature in the reaction tube 2 is preferably 950 ° C. or lower as in the case of using BTBAS. This is because when the temperature is higher than 950 ° C., surface roughness occurs on the semiconductor wafer W, and the surface roughness may deteriorate. Furthermore, the temperature in the reaction tube 2 is preferably equal to or lower than the temperature in the reaction tube 2 during the film forming process. This is because the Si layer can be formed at a relatively low temperature, and the temperature in the reaction tube 2 can be lowered by setting the temperature within the reaction tube 2 to be equal to or lower than the temperature in the film forming process. For example, when the temperature in the reaction tube 2 during the film forming step is 800 ° C., the temperature in the reaction tube 2 is preferably room temperature to 800 ° C., more preferably 400 ° C. to 800 ° C.
The pressure in the reaction tube 2 is preferably 1.33 Pa (0.01 Torr) to 1330 Pa (10 Torr), and more preferably 13.3 Pa (0.1 Torr) to 133 Pa (1 Torr).

反応管2内が所定の圧力および温度で安定すると、パージガス供給管18から窒素の供給を停止する。続いて、処理ガス導入管17から所定量、例えば、図10(e)に示すように、0.1slmのDCSを供給して、半導体ウエハW上に所定厚のケイ素(Si)の層を形成する(疎水性層形成工程)。   When the inside of the reaction tube 2 is stabilized at a predetermined pressure and temperature, the supply of nitrogen from the purge gas supply tube 18 is stopped. Subsequently, a predetermined amount, for example, 0.1 slm DCS is supplied from the processing gas introduction pipe 17 to form a silicon (Si) layer having a predetermined thickness on the semiconductor wafer W, as shown in FIG. (Hydrophobic layer forming step).

半導体ウエハW上に所定厚のSi層が形成されると、処理ガス導入管17からのDCSの供給を停止する。次に、反応管2内のガスを排出するとともに、パージガス供給管18から反応管2内に所定量、例えば、図12(c)に示すように、1slmの窒素を供給する。続いて、反応管2内のガスを排気管5に排出し、反応管2を所定の圧力、例えば、図12(b)に示すように、6650Pa(50Torr)に設定する。また、反応管2内を所定の温度、例えば、図12(a)に示すように、800℃に設定する。そして、反応管2内をこの温度及び圧力で安定させる(パージ・安定化工程)。   When the Si layer having a predetermined thickness is formed on the semiconductor wafer W, the supply of DCS from the processing gas introduction pipe 17 is stopped. Next, the gas in the reaction tube 2 is discharged, and a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied from the purge gas supply tube 18 into the reaction tube 2 as shown in FIG. Subsequently, the gas in the reaction tube 2 is discharged to the exhaust tube 5, and the reaction tube 2 is set to a predetermined pressure, for example, 6650 Pa (50 Torr) as shown in FIG. Further, the inside of the reaction tube 2 is set to a predetermined temperature, for example, 800 ° C. as shown in FIG. Then, the inside of the reaction tube 2 is stabilized at this temperature and pressure (purge / stabilization step).

反応管2内が所定の圧力および温度で安定すると、パージガス供給管18からの窒素の供給を停止する。続いて、処理ガス導入管17から所定量の成膜用ガス、例えば、図12(d)に示すように、エチレン(C)を1slm供給する。反応管2内に成膜用ガスが導入されると、成膜用ガスが反応管2内で加熱され、半導体ウエハWの表面にアモルファスカーボン膜が形成される(成膜工程)。 When the inside of the reaction tube 2 is stabilized at a predetermined pressure and temperature, the supply of nitrogen from the purge gas supply tube 18 is stopped. Subsequently, a predetermined amount of film forming gas, for example, ethylene (C 2 H 4 ) is supplied from the processing gas introduction pipe 17 for 1 slm as shown in FIG. When the film forming gas is introduced into the reaction tube 2, the film forming gas is heated in the reaction tube 2 to form an amorphous carbon film on the surface of the semiconductor wafer W (film forming step).

半導体ウエハWの表面に所定厚のアモルファスカーボン膜が形成されると、処理ガス導入管17からの成膜用ガスの導入を停止する。そして、反応管2内のガスを排出するとともに、パージガス供給管18から所定量、例えば、図12(c)に示すように、1slmの窒素を供給して、反応管2内のガスを排気管5に排出する(パージ工程)。   When an amorphous carbon film having a predetermined thickness is formed on the surface of the semiconductor wafer W, the introduction of the film forming gas from the processing gas introduction pipe 17 is stopped. Then, the gas in the reaction tube 2 is discharged, and a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied from the purge gas supply tube 18 as shown in FIG. 5 (purge process).

続いて、パージガス供給管18から反応管2内に所定量、例えば、図12(c)に示すように、1slmの窒素を供給して、図12(b)に示すように、反応管2内の圧力を常圧に戻す。また、反応管2内を所定の温度、例えば、図12(a)に示すように、300℃に設定する。そして、ボートエレベータ128により蓋体6を下降させることにより、半導体ウエハW(ウエハボート11)を反応管2内からアンロードする(アンロード工程)。これにより、アモルファスカーボン膜の形成が終了する。   Subsequently, a predetermined amount, for example, 1 slm of nitrogen is supplied into the reaction tube 2 from the purge gas supply pipe 18 as shown in FIG. 12C, and the reaction tube 2 is supplied into the reaction tube 2 as shown in FIG. Return the pressure to normal. Further, the inside of the reaction tube 2 is set to a predetermined temperature, for example, 300 ° C. as shown in FIG. Then, the lid 6 is lowered by the boat elevator 128 to unload the semiconductor wafer W (wafer boat 11) from the reaction tube 2 (unload process). This completes the formation of the amorphous carbon film.

次に、DCSを用いたSi層形成の効果を確認するため、被処理体としてSiOウエハを用い、前述の条件でアモルファスカーボン膜を形成し、JIS B0601に準拠した原子間力顕微鏡(AFM)を用いて表面粗さ(Ra)を測定し、表面ラフネスを評価した(実施例14)。なお、本例では、反応管2の上部(TOP)、中央部(CENTER)、下部(BOTTOM)の3箇所の位置で形成したアモルファスカーボン膜について表面ラフネスを評価した。また、BTBASを用いてSi層を形成し、同様の条件でアモルファスカーボン膜を形成した場合についても表面ラフネスを評価した(実施例15)。なお、DCSを用いたSi層形成ではDCSを10分間供給してSi層を形成し、BTBASを用いたSi層形成ではDCSを10分間供給してSi層を形成した。この結果を図13に示す。 Next, in order to confirm the effect of forming a Si layer using DCS, an SiO 2 wafer is used as the object to be processed, an amorphous carbon film is formed under the above-described conditions, and an atomic force microscope (AFM) conforming to JIS B0601 Was used to measure the surface roughness (Ra) and evaluate the surface roughness (Example 14). In this example, the surface roughness of the amorphous carbon film formed at three positions of the upper part (TOP), the central part (CENTER), and the lower part (BOTTOM) of the reaction tube 2 was evaluated. Further, the surface roughness was also evaluated in the case where an Si layer was formed using BTBAS and an amorphous carbon film was formed under the same conditions (Example 15). In the Si layer formation using DCS, DCS was supplied for 10 minutes to form an Si layer, and in the Si layer formation using BTBAS, DCS was supplied for 10 minutes to form an Si layer. The result is shown in FIG.

図13に示すように、実施例14、15の疎水性層形成工程を実施することにより、表面ラフネスが良好になることが確認できた。また、実施例14、15について、カバレッジ性能を確認したところ、全て90%以上と良好であった。このため、DCSを用いた疎水性層形成工程を実施しても、BTBASを用いた疎水性層形成工程を実施しても、カバレッジ性能、及び、表面ラフネスの良好なアモルファスカーボン膜が形成されることが確認できた。さらに、疎水性層形成工程を実施することにより反応管2内の温度を低温化できることが確認できた。また、DCSよりも、塩素を含まないBTBASを用いた疎水性層形成工程を実施する方が表面ラフネスが良好になることが確認できた。   As shown in FIG. 13, it was confirmed that the surface roughness was improved by carrying out the hydrophobic layer forming steps of Examples 14 and 15. Moreover, when the coverage performance was confirmed about Example 14 and 15, all were as favorable as 90% or more. For this reason, an amorphous carbon film with good coverage performance and surface roughness is formed regardless of whether the hydrophobic layer forming process using DCS or the hydrophobic layer forming process using BTBAS is performed. I was able to confirm. Furthermore, it has been confirmed that the temperature in the reaction tube 2 can be lowered by carrying out the hydrophobic layer forming step. Further, it was confirmed that the surface roughness was better when the hydrophobic layer forming step using BTBAS containing no chlorine was performed than with DCS.

以上説明したように、本実施の形態によれば、半導体ウエハWにアモルファスカーボン膜の形成する前に、高温Nパージ工程、アンモニアパージ工程、または、疎水性層形成工程の吸着防止工程を実施することにより、カバレッジ性能、及び、表面ラフネスの良好なアモルファスカーボン膜を形成することができる。さらに、高温Nパージ工程、または、アンモニアパージ工程を実施することにより、成膜レートを向上させることができ、疎水性層形成工程を実施することにより反応管2内の温度を低温化することができる。 As described above, according to the present embodiment, before the amorphous carbon film is formed on the semiconductor wafer W, the adsorption prevention process of the high temperature N 2 purge process, the ammonia purge process, or the hydrophobic layer forming process is performed. By doing so, an amorphous carbon film having good coverage performance and surface roughness can be formed. Furthermore, the film formation rate can be improved by carrying out the high temperature N 2 purge process or the ammonia purge process, and the temperature in the reaction tube 2 can be lowered by carrying out the hydrophobic layer forming process. Can do.

なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。   In addition, this invention is not restricted to said embodiment, A various deformation | transformation and application are possible. Hereinafter, other embodiments applicable to the present invention will be described.

上記実施の形態では、高温Nパージ工程、アンモニアパージ工程、または、疎水性層形成工程のいずれかの工程を実施した場合を例に本発明を説明したが、例えば、アモルファスカーボン膜を形成する下地層の種類、デバイスへの影響等を考慮し、これらの工程を組み合わせてもよい。 In the above embodiment, the present invention has been described by taking as an example the case where any one of the high temperature N 2 purge process, the ammonia purge process, or the hydrophobic layer formation process is performed. For example, an amorphous carbon film is formed. These steps may be combined in consideration of the type of the underlayer and the influence on the device.

上記実施の形態では、疎水性層形成工程において、Si層を形成した場合を例に本発明を説明したが、疎水性層はSi層に限定されるものではなく、デバイスへの影響がない範囲で、各種の疎水性材料からなる層を形成することが可能である。   In the above embodiment, the present invention has been described by taking the case where the Si layer is formed in the hydrophobic layer forming step as an example. However, the hydrophobic layer is not limited to the Si layer and does not affect the device. Thus, it is possible to form layers made of various hydrophobic materials.

上記実施の形態では、疎水性層形成工程のSi層形成にBTBAS、DCSを用いた場合を例に本発明を説明したが、Si層を形成するための処理ガスは、これらに限定されるものでなく、TDMASのようなアミノシラン、HCDであってもよい。また、反応室2内の温度は、処理ガスにBTBASを用いた場合には室温〜600℃、処理ガスにDCSを用いた場合には400℃〜630℃、処理ガスにHCDを用いた場合には300℃〜550℃、処理ガスにTDMASを用いた場合には室温〜550℃とすることが好ましい。   In the above embodiment, the present invention has been described by taking as an example the case where BTBAS and DCS are used for forming the Si layer in the hydrophobic layer forming step, but the processing gas for forming the Si layer is limited to these. Alternatively, aminosilane such as TDMAS or HCD may be used. The temperature in the reaction chamber 2 is room temperature to 600 ° C. when BTBAS is used as the processing gas, 400 to 630 ° C. when DCS is used as the processing gas, and HCD is used as the processing gas. Is preferably from 300 ° C. to 550 ° C., and when TDMAS is used as the processing gas, the temperature is preferably from room temperature to 550 ° C.

上記実施の形態では、熱処理装置として、単管構造のバッチ式熱処理装置の場合を例に本発明を説明したが、例えば、反応管2が内管と外管とから構成された二重管構造のバッチ式縦型熱処理装置に本発明を適用することも可能である。   In the above embodiment, the present invention has been described by taking the case of a batch type heat treatment apparatus having a single tube structure as the heat treatment apparatus. For example, a double tube structure in which the reaction tube 2 is composed of an inner tube and an outer tube. It is also possible to apply the present invention to the batch type vertical heat treatment apparatus.

本発明の実施の形態にかかる制御部100は、専用のシステムによらず、通常のコンピュータシステムを用いて実現可能である。例えば、汎用コンピュータに、上述の処理を実行するためのプログラムを格納した記録媒体(フレキシブルディスク、CD−ROMなど)から当該プログラムをインストールすることにより、上述の処理を実行する制御部100を構成することができる。   The control unit 100 according to the embodiment of the present invention can be realized using a normal computer system, not a dedicated system. For example, the control unit 100 that executes the above-described processing is configured by installing the program from a recording medium (such as a flexible disk or a CD-ROM) that stores the program for executing the above-described processing in a general-purpose computer. be able to.

そして、これらのプログラムを供給するための手段は任意である。上述のように所定の記録媒体を介して供給できる他、例えば、通信回線、通信ネットワーク、通信システムなどを介して供給してもよい。この場合、例えば、通信ネットワークの掲示板(BBS)に当該プログラムを掲示し、これをネットワークを介して搬送波に重畳して提供してもよい。そして、このように提供されたプログラムを起動し、OSの制御下で、他のアプリケーションプログラムと同様に実行することにより、上述の処理を実行することができる。   The means for supplying these programs is arbitrary. In addition to being able to be supplied via a predetermined recording medium as described above, for example, it may be supplied via a communication line, a communication network, a communication system, or the like. In this case, for example, the program may be posted on a bulletin board (BBS) of a communication network and provided by superimposing it on a carrier wave via the network. Then, the above-described processing can be executed by starting the program thus provided and executing it in the same manner as other application programs under the control of the OS.

本発明は、カバレッジ性能、及び、表面ラフネスの良好なアモルファスカーボン膜の形成に有用である。   The present invention is useful for forming an amorphous carbon film having good coverage performance and surface roughness.

1 熱処理装置
2 反応管
3 頂部
4 排気口
5 排気管
6 蓋体
7 保温筒
8 ヒータ
9 支持体
10 回転テーブル
11 ウエハボート
12 回転支柱
13 回転機構
14 回転軸
15 回転導入部
16 昇温用ヒータ
17 処理ガス導入管
18 パージガス供給管
100 制御部
111 レシピ記憶部
112 ROM
113 RAM
114 I/Oポート
115 CPU
116 バス
121 操作パネル
122 温度センサ
123 圧力計
124 ヒータコントローラ
125 MFC制御部
126 バルブ制御部
127 真空ポンプ
128 ボートエレベータ
W 半導体ウエハ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Heat processing apparatus 2 Reaction tube 3 Top part 4 Exhaust port 5 Exhaust pipe 6 Lid body 7 Heat insulation cylinder 8 Heater 9 Support body 10 Rotary table 11 Wafer boat 12 Rotation support | pillar 13 Rotation mechanism 14 Rotation shaft 15 Rotation introduction part 16 Heating heater 17 Process gas introduction pipe 18 Purge gas supply pipe 100 Control unit 111 Recipe storage unit 112 ROM
113 RAM
114 I / O port 115 CPU
116 Bus 121 Operation Panel 122 Temperature Sensor 123 Pressure Gauge 124 Heater Controller 125 MFC Control Unit 126 Valve Control Unit 127 Vacuum Pump 128 Boat Elevator W Semiconductor Wafer

Claims (2)

複数枚の被処理体が収容された反応室内を所定の温度に加熱し、加熱した反応室内に成膜用ガスを供給して被処理体にアモルファスカーボン膜を形成するアモルファスカーボン膜の形成方法であって、
前記被処理体にアモルファスカーボン膜を形成する前に、前記反応室内の温度を800℃〜950℃に加熱し、加熱した反応室内にアンモニアガスを供給することにより当該反応室内をパージして前記被処理体からの水を除去する、ことを特徴とするアモルファスカーボン膜の形成方法。
A method of forming an amorphous carbon film in which a reaction chamber containing a plurality of objects to be processed is heated to a predetermined temperature, and a film forming gas is supplied into the heated reaction chamber to form an amorphous carbon film on the object to be processed. There,
Before forming the amorphous carbon film on the object to be processed, the temperature in the reaction chamber is heated to 800 ° C. to 950 ° C., and ammonia gas is supplied into the heated reaction chamber to purge the reaction chamber. A method for forming an amorphous carbon film, characterized by removing water from a treated body.
複数枚の被処理体を収容する反応室と、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内に成膜用ガスを供給する成膜用ガス供給手段と、
前記反応室内にアンモニアガスを供給するアンモニアガス供給手段と、
装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、前記加熱手段を制御して反応室内を800℃〜950℃に加熱した状態で、前記アンモニアガス供給手段を制御して反応室内にアンモニアガスを供給することにより当該反応室内をパージして前記被処理体からの水を除去した後、前記成膜用ガス供給手段を制御して所定の温度に加熱された反応室内に成膜用ガスを供給して当該被処理体にアモルファスカーボン膜を形成する、ことを特徴とするアモルファスカーボン膜の形成装置。
A reaction chamber containing a plurality of objects to be processed;
Heating means for heating the reaction chamber to a predetermined temperature;
A film forming gas supply means for supplying a film forming gas into the reaction chamber;
Ammonia gas supply means for supplying ammonia gas into the reaction chamber;
Control means for controlling each part of the apparatus,
The control means purges the reaction chamber by controlling the heating means to supply ammonia gas into the reaction chamber by controlling the ammonia gas supply means while the reaction chamber is heated to 800 ° C. to 950 ° C. Then, after removing water from the object to be processed, the film forming gas supply means is controlled to supply a film forming gas into a reaction chamber heated to a predetermined temperature, and amorphous carbon is supplied to the object to be processed. An amorphous carbon film forming apparatus characterized by forming a film.
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