JP5269341B2 - Lubricant composition for hot extrusion - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、熱間押出加工において素材の表面に塗布する潤滑剤組成物、該潤滑剤組成物を用いた熱間押出加工方法、および、継目無管の製造方法に関する。 The present invention relates to a lubricant composition applied to the surface of a material in hot extrusion, a hot extrusion method using the lubricant composition, and a method for producing a seamless pipe.
プレスによる継目無鋼管の製造方法の代表的なものとして、熱間押出法（ユージンセジュルネ法）がある。図２に、該方法による加工の様子を示す模式図を示した。 As a representative method for producing seamless steel pipes by pressing, there is a hot extrusion method (Eugene Sejurune method). FIG. 2 is a schematic diagram showing a state of processing by the method.
コンテナ６の一方端には、ダイホルダ４とダイバッカー５を介してダイス２が着脱自在に装着されている。コンテナ６の内部には、中心部に貫通孔が穿たれ、所定の温度に加熱後、その内外周面にガラス粉末からなる潤滑剤（それぞれ、内面潤滑剤、外面潤滑剤という）が塗布されたビレット８が挿入されている。
A die 2 is detachably attached to one end of the container 6 via a die
ビレット８の貫通孔には、マンドレル３が挿入されるとともに、その後端面にはダミーブロック７が配置されている。ビレット８の押出し先端面と対向するダイス２の面には、内径がダイス２の内径よりも若干小さく、外径がコンテナ６の内径よりも若干小さい正面潤滑剤としてのガラスディスク１が装着されている。
The
上記のガラスディスク１は、通常、ガラス粉末またはガラス粉末とガラス繊維の混合物を水ガラスや有機樹脂などからなるバインダーを用いて環状体に成形して固化させたものである。 The glass disk 1 is usually formed by molding glass powder or a mixture of glass powder and glass fiber into an annular body using a binder made of water glass, organic resin, or the like and solidifying it.
上記のような構成において、図示を省略したステムを作動させてダミーブロック７を白抜き矢印方向に押圧すると、ビレット８がアップセットされた後、ダイス２とマンドレル３とで形成される環状空隙から押し出されて金属管が製造される。
In the above configuration, when the stem (not shown) is operated and the dummy block 7 is pressed in the direction of the white arrow, after the billet 8 is upset, the annular gap formed by the
このとき、正面潤滑剤としてのガラスディスク１はビレット８の熱により少しずつ軟化、溶融して、ビレット８の外周面に塗布された外面潤滑剤のガラス粉末とともにダイス２とビレット８間の潤滑剤として作用する。また、ビレット８の内周面に塗布された内面潤滑剤のガラス粉末は、マンドレル３とビレット８間の潤滑剤として作用する。
At this time, the glass disk 1 as the front lubricant is softened and melted gradually by the heat of the billet 8, and the lubricant between the
熱間押出継目無鋼管の製造方法として、特許文献１には、ビレット・マンドレル間と、ビレット・ダイス間との摩擦係数比を所定の範囲とすることが記載されている。
熱間押出法においては、ガラス潤滑を施す前に、素材（ビレット）表面にスケールを発生させることなく、ビレットを加熱することが必要である。このような観点から、加熱前のビレットには、無機潤滑剤成分、有機バインダー、有機溶媒からなる潤滑剤組成物が塗布されていた。 In the hot extrusion method, it is necessary to heat the billet without generating scale on the surface of the material (billet) before glass lubrication. From such a viewpoint, the lubricant composition comprising an inorganic lubricant component, an organic binder, and an organic solvent has been applied to the billet before heating.
該潤滑剤組成物を塗布した後、乾燥させる前にビレットを炉内に入れると、有機溶媒が突沸し、潤滑剤が剥離して表面保護の機能がなくなってしまうため、塗布した潤滑剤組成物は、十分に乾燥させる必要があった。しかし、乾燥工程に半日程度かかってしまうため、この工程を製造ラインに組み込むことができず、製造工程上不利なものであった。 If the billet is placed in a furnace after applying the lubricant composition and before drying, the organic solvent will suddenly boil and the lubricant will peel off and the surface protection function will be lost. Needed to be thoroughly dried. However, since the drying process takes about half a day, this process cannot be incorporated into the production line, which is disadvantageous in the production process.
また、たとえ、潤滑剤組成物を十分に乾燥させてから、ビレットを炉内に入れたとしても、有機バインダーが燃焼することにより発煙したり、有機バインダーが焼失してしまい、無機潤滑剤成分が剥がれ落ちてしまうという問題があった。 In addition, even if the lubricant composition is sufficiently dried and then the billet is placed in the furnace, the organic binder may generate smoke due to combustion, or the organic binder may be burned out, and the inorganic lubricant component There was a problem of peeling off.
そこで、本発明は、熱間押出加工において被加工材表面を保護し、スケールの発生および疵の発生を防止することができる熱間押出加工用潤滑剤組成物、および、該潤滑剤組成物を用いた熱間押出加工方法および継目無管の製造方法を提供することを課題とする。 Accordingly, the present invention provides a lubricant composition for hot extrusion processing that protects the surface of a workpiece in hot extrusion processing and can prevent generation of scale and wrinkles, and the lubricant composition. It is an object of the present invention to provide a hot extrusion method and a seamless pipe manufacturing method used.
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究して、以下の発明を完成させた。 The present inventors have intensively studied to solve the above problems and have completed the following invention.
第１の本発明は、軟化点の異なるガラスフリットを複数含むことを特徴とする、熱間押出加工用潤滑剤組成物である。ここで、本発明における「ガラスフリット」とは、原料を溶解し、水中または空気中で急冷して作ったガラスで、一般的にカレット、または粉末状のものをいう。また、本発明における「熱間押出加工」とは、素材をあらかじめ加熱炉等により所定の高温に昇温せしめ、その後に、その素材を高温状態に保ちながら、押し出し装置等の加工機械を用いて押出加工を行うことをいう。したがって本発明において「熱間押出加工」の用語は、素材の加熱工程と、押出加工工程とを含む概念で用いられる。 1st this invention is a lubricant composition for hot extrusion processes characterized by including multiple glass frit from which a softening point differs. Here, the “glass frit” in the present invention is a glass made by melting raw materials and quenching in water or in air, and generally refers to cullet or powder. In addition, the “hot extrusion” in the present invention means that a raw material is heated in advance to a predetermined high temperature by a heating furnace or the like, and then the raw material is kept at a high temperature using a processing machine such as an extrusion device. It refers to performing extrusion processing. Therefore, in the present invention, the term “hot extrusion” is used in a concept including a raw material heating step and an extrusion step.
第１の本発明によれば、熱間押出加工用潤滑剤組成物は軟化点の異なるガラスフリットを複数含んでいるので、潤滑剤が異なる温度域に応じて適正な粘度を維持する。したがって、熱間押出加工の各段階、すなわち加熱炉内での加熱、均熱工程、加熱炉内から、押出加工工程への移動工程、さらにその後の（熱間）押出加工工程において、素材であるビレット、ホローシェル等の表面に十分な皮膜が形成される。これにより、素材表層と外気の接触が可能な限り抑制され、スケールの発生を防止できる。そして、押出加工において、スケールが巻き込まれ、外面疵が発生するのが防止される。 According to the first aspect of the present invention, since the lubricant composition for hot extrusion processing includes a plurality of glass frit having different softening points, the lubricant maintains an appropriate viscosity according to different temperature ranges. Therefore, it is a raw material in each stage of hot extrusion, that is, heating in the heating furnace, soaking process, moving process from the heating furnace to the extrusion process, and further (hot) extrusion process A sufficient film is formed on the surface of billets, hollow shells and the like. Thereby, the contact between the material surface layer and the outside air is suppressed as much as possible, and the generation of scale can be prevented. And in an extrusion process, a scale is caught and it is prevented that an outer surface wrinkle generate | occur | produces.
もし、熱間押出加工用潤滑剤組成物が軟化点の低いガラスフリットのみ含む場合、熱間押出加工用潤滑剤組成物は、高温域において適正な粘度を確保できないため、熱間押出加工用潤滑剤組成物が素材表面から脱落してしまう。そして、加熱炉内温度が最高温度近傍（１２００℃〜１３００℃）に保持されている時、および押出加工時に、素材表層と外気との接触を抑制できず、スケールおよび外面疵の発生を防止できない。 If the hot extrusion lubricant composition contains only a glass frit having a low softening point, the hot extrusion lubricant composition cannot secure an appropriate viscosity at a high temperature range. The agent composition falls off from the surface of the material. And, when the temperature inside the heating furnace is maintained near the maximum temperature (1200 ° C to 1300 ° C) and during extrusion, contact between the material surface layer and the outside air cannot be suppressed, and generation of scales and external flaws cannot be prevented. .
一方、熱間押出加工用潤滑剤組成物が軟化点の高いガラスフリットのみ含む場合、熱間押出加工用潤滑剤組成物は、加熱炉内の比較的低温域（４００℃〜８００℃）において素材表層と外気の接触を抑制できず、スケールおよび外面疵の発生を防止できない。 On the other hand, when the hot extrusion lubricant composition contains only a glass frit having a high softening point, the hot extrusion lubricant composition is a raw material in a relatively low temperature region (400 ° C. to 800 ° C.) in a heating furnace. The contact between the surface layer and the outside air cannot be suppressed, and the generation of scale and external flaws cannot be prevented.
第１の本発明において、複数のガラスフリットのうち、少なくとも一のガラスフリットは１２００℃における粘度が１０３〜１０６ｄＰａ・ｓであるとともに、他の一のガラスフリットは７００℃における粘度が１０３〜１０６ｄＰａ・ｓである。
In the first aspect of the present invention, at least one glass frit of the plurality of glass frits has a viscosity of 10 3 to 10 6 dPa · s at 1200 ° C., and the other glass frit has a viscosity of 10 ° C. at 700 ° C. 3 Ru ~10 6 dPa · s der.
少なくとも一のガラスフリットは１２００℃における粘度が１０３〜１０６ｄＰａ・ｓであることで、熱間押出加工用潤滑剤組成物が高温域においても、適正な粘度を維持でき、素材表面から脱落しない。このため、加熱炉内温度が最高温度近傍に保持されている時、および押出加工時に、潤滑剤は素材表層と外気の接触を可能な限り抑制でき、スケールおよび外面疵の発生を防止できる。 At least one glass frit has a viscosity of 10 3 to 10 6 dPa · s at 1200 ° C., so that the lubricant composition for hot extrusion can maintain an appropriate viscosity even in a high temperature range and falls off from the material surface. do not do. For this reason, when the temperature in the heating furnace is maintained near the maximum temperature and during the extrusion process, the lubricant can suppress the contact between the material surface layer and the outside air as much as possible, and can prevent the generation of scale and outer surface flaws.
さらに、他の一のガラスフリットは７００℃における粘度が１０３〜１０６ｄＰａ・ｓであるので、加熱炉内の温度域で、潤滑剤は素材表面に十分に濡れ拡がり素材表面を覆うため、素材表層と外気との接触を可能な限り抑制でき、スケールおよび外面疵の発生を防止できる。 Furthermore, since the other glass frit has a viscosity of 10 3 to 10 6 dPa · s at 700 ° C., the lubricant sufficiently wets and spreads on the material surface in the temperature range in the heating furnace, Contact between the surface layer of the material and the outside air can be suppressed as much as possible, and generation of scales and outer surface defects can be prevented.
第１の本発明の熱間押出加工用潤滑剤組成物は、常温において固形物である成分と液体である成分とを含み、さらに液体中に固形物成分を分散懸濁させる分散懸濁剤を含む。
The lubricant composition for hot extrusion processing according to the first aspect of the present invention includes a component that is solid at room temperature and a component that is liquid, and further includes a dispersion suspension that disperses and suspends the solid component in the liquid. including.
ここに「常温において固形物である成分」とは、上記ガラスフリットをいう。また、「常温において液体である成分」とは、この常温において固形物である成分を含む本発明の熱間押出加工用潤滑剤組成物を、素材表面に塗布、あるいはスプレーするために用いられる、例えば水、溶剤等の液体成分をいう。 Here, the “component that is solid at normal temperature” refers to the glass frit. In addition, the “component that is liquid at normal temperature” is used for applying or spraying the lubricant composition for hot extrusion of the present invention containing the component that is solid at normal temperature on the surface of the material, For example, it refers to liquid components such as water and solvents.
さらに、本発明における「分散懸濁剤」とは、熱間押出加工用潤滑剤組成物中に含まれるガラスフリット等の粉体成分を、水等の媒体中に分散、あるいは懸濁させる機能を有する物質をいい、ベントナイト、カオリンが挙げられる。これらは、混合して使用してもよい。
Furthermore, the “dispersion suspending agent” in the present invention has a function of dispersing or suspending a powder component such as glass frit contained in a lubricant composition for hot extrusion processing in a medium such as water. it has a substance having, bentonite, kaolin and the like. These may be used mixed combined and.
これにより、液体中に固体成分が分散懸濁されているので、一様な性状の熱間押出加工用潤滑剤組成物を素材表面に塗布、あるいはスプレーすることができる。また、熱間押出加工用潤滑剤組成物の貯蔵タンクに撹拌機を設ける必要がない。さらにこれら分散懸濁剤は、常温における塗布作業において、熱間押出加工用潤滑剤組成物を素材表面へ展着させ脱落を防止する作用を有するという利点がある。このため、本発明の熱間押出加工用潤滑剤組成物は、ビレットに塗布した後、十分に乾燥させないで炉内に投入したとしても、分散懸濁剤は焼失しないで、ガラスフリットを保持するので、保護層が剥離することがない。 Thereby, since the solid component is dispersed and suspended in the liquid, the lubricant composition for hot extrusion with uniform properties can be applied or sprayed on the surface of the material. Moreover, it is not necessary to provide a stirrer in the storage tank for the hot extrusion lubricant composition. Furthermore, these dispersion suspensions have the advantage of having a function of spreading the lubricant composition for hot extrusion processing on the surface of the material and preventing it from falling off during the coating operation at room temperature. For this reason, the lubricant composition for hot extrusion processing of the present invention retains the glass frit without being burned down even if it is applied to the billet and then put into the furnace without being sufficiently dried. Therefore, the protective layer does not peel off.
第１の本発明の熱間押出加工用潤滑剤組成物において、低融点金属化合物の含有量は、潤滑剤組成物全体の質量を１００質量％として、好ましくは１質量％以下、より好ましくは０．５質量％以下である。ここで、「低融点金属化合物」とは、高温で鉄よりも還元されやすく、はんだ脆性を引き起こす可能性のある金属の化合物をいい、例えば、亜鉛、錫、銅、これらの酸化物、硫化物等が挙げられる。低融点金属化合物が含有されていると、最終製品の表面に微量に残存した低融点金属化合物が、将来においてはんだ脆性の問題をおこす可能性がある。よって、本発明においては、低融点金属化合物の含有量を不可避不純物程度に抑えることが好ましい。 In the lubricant composition for hot extrusion processing according to the first aspect of the present invention, the content of the low melting point metal compound is preferably 1% by mass or less, more preferably 0, based on 100% by mass of the entire lubricant composition. .5% by mass or less. Here, the “low melting point metal compound” means a metal compound that is more easily reduced than iron at a high temperature and may cause solder brittleness . For example, zinc, tin, copper, oxides and sulfides thereof Etc. When the low melting point metal compound is contained, the low melting point metal compound remaining in a trace amount on the surface of the final product may cause a problem of solder brittleness in the future. Therefore, in the present invention, it is preferable to suppress the content of the low melting point metal compound to an inevitable impurity level.
第２の本発明は、第１の本発明の熱間押出加工用潤滑剤組成物を加熱前の素材表面に塗布する工程を含む、熱間押出加工方法である。ここで、本発明における「素材」とは、熱間押出加工に供される金属一般をいう。第２の本発明によれば、熱間押出加工工程中に素材表層と外気の接触を可能な限り抑制でき、スケールおよび外面疵の発生を防止できる熱間押出加工方法を提供することができる。 2nd this invention is a hot extrusion processing method including the process of apply | coating the lubricant composition for hot extrusion processing of 1st this invention to the raw material surface before a heating. Here, the “material” in the present invention refers to general metals that are subjected to hot extrusion. According to the second aspect of the present invention, it is possible to provide a hot extrusion method capable of suppressing the contact between the material surface layer and the outside air as much as possible during the hot extrusion process and preventing the generation of scale and outer surface flaws.
また、第２の本発明の熱間押出加工方法においては、素材表面に熱間押出加工用潤滑剤組成物を塗布してから、好ましくは１時間以内、より好ましくは３０分以内、さらに好ましくは５分以内に素材を炉内に投入することができる。このように、従来必要としていた潤滑剤組成物の乾燥工程が不要であるので、本発明の熱間押出加工方法は、ライン上で行うことができ、製造工程上好ましい方法である。 In the second hot extrusion method of the present invention, the hot extrusion lubricant composition is applied to the material surface, preferably within 1 hour, more preferably within 30 minutes, still more preferably. The material can be put into the furnace within 5 minutes. Thus, since the drying step of the lubricant composition which has been conventionally required is unnecessary, the hot extrusion method of the present invention can be performed on a line and is a preferable method in the manufacturing process.
第３の本発明は、第２の本発明の熱間押出加工方法を使用した、継目無管の製造方法である。第３の本発明によれば、加熱炉内で加熱中または押出加工中に、ビレット、ホローシェル表面と外気の接触を可能な限り抑制してスケールおよび外面疵の発生を防止した継目無管の製造方法を提供することができる。 The third aspect of the present invention is a method for producing a seamless pipe using the hot extrusion method of the second aspect of the present invention. According to the third aspect of the present invention, the production of a seamless pipe that prevents the generation of scale and outer surface flaws by suppressing the contact between the billet, hollow shell surface and the outside air as much as possible during heating or extrusion in a heating furnace. A method can be provided.
第１の本発明によれば、熱間押出加工用潤滑剤組成物は軟化点の異なるガラスフリットを複数含んでいるので、潤滑剤が異なる温度域に応じて適正な粘度を維持する。したがって、熱間押出加工の各段階、すなわち加熱炉内での加熱、均熱工程、加熱炉内から、押出加工工程への移動工程、さらにその後の（熱間）押出加工工程において、素材であるビレット、ホローシェル等の表面に十分な皮膜が形成される。これにより、素材表層と外気の接触が可能な限り抑制され、スケールの発生を防止できる。そして、押出加工において、スケールが巻き込まれ、外面疵が発生するのが防止される。 According to the first aspect of the present invention, since the lubricant composition for hot extrusion processing includes a plurality of glass frit having different softening points, the lubricant maintains an appropriate viscosity according to different temperature ranges. Therefore, it is a raw material in each stage of hot extrusion, that is, heating in the heating furnace, soaking process, moving process from the heating furnace to the extrusion process, and further (hot) extrusion process A sufficient film is formed on the surface of billets, hollow shells and the like. Thereby, the contact between the material surface layer and the outside air is suppressed as much as possible, and the generation of scale can be prevented. And in an extrusion process, a scale is caught and it is prevented that an outer surface wrinkle generate | occur | produces.
本発明の第一の態様は、軟化点の異なるガラスフリットを複数含むことを特徴とする、熱間押出加工用潤滑剤組成物である。ここで、ガラスフリットとは、個々のガラス成分をあらかじめ混合後溶融し、水中や空気中で急冷して作ったガラスをいう。無機成分をガラスフリットとすると、個々の成分で熱間押出加工用潤滑剤組成物の一成分として供される場合に比べて、あらかじめ溶融混合されてその共晶反応などにより融点が個々の成分の融点から低下し、潤滑剤として安定して存在できる。さらには、個々の成分に水分や結晶水が含まれる場合は、個々の成分のままであると、加熱された際に沸騰等により潤滑剤被膜が剥離等しやすいが、フリットとすることにより、沸騰などによる剥離の心配がないものとなる。以下、この熱間押出加工用潤滑剤組成物を構成する各成分についてそれぞれ説明する。 A first aspect of the present invention is a lubricant composition for hot extrusion processing, comprising a plurality of glass frits having different softening points. Here, the glass frit refers to a glass made by previously mixing individual glass components, melting them, and quenching them in water or air. When the inorganic component is a glass frit, the melting point of each component can be reduced by eutectic reaction or the like by melting and mixing in advance, compared to the case where each component is used as one component of a lubricant composition for hot extrusion. It drops from the melting point and can exist stably as a lubricant. Furthermore, when water or crystallization water is contained in each component, the lubricant film is easily peeled off due to boiling or the like when heated if it remains as an individual component. No worries about peeling due to boiling. Hereinafter, each component constituting the lubricant composition for hot extrusion will be described.
（ガラスフリット）
＜第一のガラスフリット＞
本発明の熱間押出加工用潤滑剤組成物に含まれる第一のガラスフリットは、高い軟化点を有するガラスフリットである。この第一のガラスフリットにより、加熱均熱炉内の温度が最高温度（例えば、１２００〜１３００℃）近傍である時、および素材が押出加工され加工熱、および摩擦熱が発生して高温状態にある時、潤滑剤は適正な粘度を有することができ、素材表面に満遍なく濡れ拡がる。かくして、高温状態において、潤滑剤が素材表面を覆うことにより素材表面と外気の接触を可能な限り抑制でき、外面疵の発生を防止できる。
(Glass frit)
<First glass frit>
The first glass frit contained in the lubricant composition for hot extrusion processing of the present invention is a glass frit having a high softening point. By this first glass frit, when the temperature in the heating soaking furnace is close to the maximum temperature (for example, 1200 to 1300 ° C.), and the raw material is extruded, processing heat and frictional heat are generated to reach a high temperature state. At some point, the lubricant can have the proper viscosity and spread evenly on the surface of the material. Thus, when the lubricant covers the material surface in a high temperature state, the contact between the material surface and the outside air can be suppressed as much as possible, and the generation of the outer surface flaw can be prevented.
本発明の熱間押出加工用潤滑剤組成物中に、上記第一のガラスフリットが含まれない場合、上記高温域において、潤滑剤は素材表面に付着するために必要な粘度を有しない。そのため、熱間押出加工用潤滑剤組成物が素材表面から流れ落ちて脱落してしまい、素材表面と外気とは自由に接触する。 When the first glass frit is not included in the lubricant composition for hot extrusion processing of the present invention, the lubricant does not have a viscosity necessary for adhering to the material surface in the high temperature range. Therefore, the lubricant composition for hot extrusion flows off from the material surface and falls off, and the material surface and the outside air are freely in contact with each other.
第一のガラスフリットの軟化点は特に限定されないが、その粘度は、１２００℃において１０３〜１０６ｄＰａ・ｓの範囲にあることが好ましい。この「１２００℃」は、鋼の熱間押出加工における、最高加熱温度、および塑性加工中の素材温度に相当する。粘度の下限値を１０３ｄＰａ・ｓとすることにより、高温域での素材表面からの熱間押出加工用潤滑剤組成物のタレ落ちを防ぐことができる。一方、粘度の上限値を１０６ｄＰａ・ｓとすることにより、高温域での素材表面からの熱間押出加工用潤滑剤組成物の脱落を防ぐことができる。 The softening point of the first glass frit is not particularly limited, but the viscosity is preferably in the range of 10 3 to 10 6 dPa · s at 1200 ° C. This “1200 ° C.” corresponds to the maximum heating temperature and the material temperature during plastic working in hot extrusion of steel. By setting the lower limit of the viscosity to 10 3 dPa · s, it is possible to prevent sagging of the lubricant composition for hot extrusion from the material surface in a high temperature range. On the other hand, by setting the upper limit of the viscosity to 10 6 dPa · s, it is possible to prevent the lubricant composition for hot extrusion from falling off from the material surface in a high temperature range.
第一のガラスフリットの、平均粒径は特に限定されるものではないが、潤滑剤を静的に保管中に安定的に分散懸濁させる、および、素材表面へ一様に塗布するという観点から、２５μｍ以下であることが好ましい。 The average particle diameter of the first glass frit is not particularly limited, but from the viewpoint of stably dispersing and suspending the lubricant during storage in a static manner and uniformly applying to the surface of the material. 25 μm or less is preferable.
本発明において、第一のガラスフリットを構成する材料は特に限定されないが、一例として、ＳｉＯ２を６０〜７０質量％、Ａｌ２Ｏ３を５〜２０質量％、ＣａＯを０〜２０質量％、他にＭｇＯ、ＺｎＯ、Ｋ２Ｏ等を含むガラスフリットを挙げることができる。なお、以下において示すように低融点金属フリーとする場合は、ＺｎＯを含まないガラスフリットを使用することが好ましい。 In the present invention, the material constituting the first glass frit is not particularly limited. As an example, SiO 2 is 60 to 70% by mass, Al 2 O 3 is 5 to 20% by mass, CaO is 0 to 20% by mass, Other examples include glass frit containing MgO, ZnO, K 2 O and the like. In addition, as shown below, when making it into a low melting point metal free, it is preferable to use the glass frit which does not contain ZnO.
＜第二のガラスフリット＞
本発明の熱間押出加工用潤滑剤組成物に含まれる第二のガラスフリットは、第一のガラスフリットより低い軟化点を有するガラスフリットである。この第二のガラスフリットにより、加熱均熱炉内の温度が比較的低温（例えば、４００〜８００℃）近傍である場合、潤滑剤は適正な粘度を有することにより、素材表面に満遍なく濡れ拡がる。かくして、加熱均熱炉内において、素材表面を覆うことにより素材表面と外気の接触を可能な限り抑制して、外面疵の発生を防止する。
<Second glass frit>
The second glass frit contained in the lubricant composition for hot extrusion processing of the present invention is a glass frit having a softening point lower than that of the first glass frit. By this second glass frit, when the temperature in the heating soaking furnace is near a relatively low temperature (for example, 400 to 800 ° C.), the lubricant has an appropriate viscosity, so that the surface of the raw material is uniformly spread. Thus, in the heating soaking furnace, the contact between the material surface and the outside air is suppressed as much as possible by covering the material surface, thereby preventing the occurrence of external flaws.
本発明の熱間押出加工用潤滑剤組成物中に、上記第二のガラスフリットが含まれない場合、加熱均熱炉内において、潤滑剤が素材表面を覆うことができないので、上記の素材表面と外気との接触を可能な限り抑制する効果を得ることができない。 When the second glass frit is not included in the lubricant composition for hot extrusion of the present invention, the lubricant cannot cover the material surface in the heating soaking furnace. It is not possible to obtain the effect of suppressing contact with the outside air as much as possible.
第二のガラスフリットの軟化点は特に限定されないが、その粘度は、７００℃において１０３〜１０６ｄＰａ・ｓの範囲にあることが好ましい。この「７００℃」は、素材を加熱する加熱炉内の低〜中温域を想定している。粘度の下限値を１０３ｄＰａ・ｓとすることにより、加熱均熱炉内での素材表面からの熱間押出加工用潤滑剤組成物のタレ落ちを防ぐことができる。一方、粘度の上限値を１０６ｄＰａ・ｓとすることにより、加熱均熱炉内での素材表面からの熱間押出加工用潤滑剤組成物の脱落を防ぐことができる。 The softening point of the second glass frit is not particularly limited, but the viscosity is preferably in the range of 10 3 to 10 6 dPa · s at 700 ° C. This "700 degreeC" assumes the low-medium temperature range in the heating furnace which heats a raw material. By setting the lower limit of the viscosity to 10 3 dPa · s, it is possible to prevent sagging of the lubricant composition for hot extrusion from the surface of the material in a heating soaking furnace. On the other hand, by setting the upper limit of the viscosity to 10 6 dPa · s, it is possible to prevent the lubricant composition for hot extrusion from falling off from the surface of the material in the heating soaking furnace.
第二のガラスフリットの、平均粒径は特に限定されるものではないが、潤滑剤を静的に保管中に安定的に分散懸濁させる、および、素材表面へ一様に塗布するという観点から、２５μｍ以下であることが好ましい。 The average particle diameter of the second glass frit is not particularly limited, but from the viewpoint of stably dispersing and suspending the lubricant during storage in a static manner and uniformly applying to the surface of the material. 25 μm or less is preferable.
本発明において、第二のガラスフリットを構成する材料は特に限定されないが、一例として、ＳｉＯ２を４０〜６０質量％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１０質量％、Ｂ２Ｏ３を２０〜４０質量％、ＺｎＯを０〜１０質量％、Ｎａ２Ｏを５〜１５質量％、他にＣａＯ、Ｋ２Ｏ等を含むガラスフリットを挙げることができる。なお、以下において示すように低融点金属フリーとする場合は、ＺｎＯを含まないガラスフリットを使用することが好ましい。 In the present invention, the material constituting the second glass frit is not particularly limited. As an example, SiO 2 is 40 to 60% by mass, Al 2 O 3 is 0 to 10% by mass, and B 2 O 3 is 20 to 40%. A glass frit containing 0 to 10% by mass of ZnO, 5 to 15% by mass of Na 2 O, and CaO, K 2 O and the like can be given. In addition, as shown below, when making it into a low melting point metal free, it is preferable to use the glass frit which does not contain ZnO.
（分散懸濁剤）
本発明における分散懸濁剤は、熱間押出加工用潤滑剤組成物中に含まれるガラスフリット等の粉体成分を、水等の媒体中に分散、あるいは懸濁させる機能を有する物質をいう。例えば、ベントナイト、カオリン等の粘土類が挙げられる。粘土類を使用することで、従来の有機バインダー等を使用していた場合と異なり、加熱均熱炉内でのガス発生を抑制することができる。また、炉内で焼失することがないので、フリットの脱落を防止することができる。
(Dispersion suspension)
The dispersion suspension in the present invention refers to a substance having a function of dispersing or suspending a powder component such as glass frit contained in a lubricant composition for hot extrusion processing in a medium such as water. Examples thereof include clays such as bentonite and kaolin. By using clays, unlike the case of using a conventional organic binder or the like, gas generation in a heating soaking furnace can be suppressed. Moreover, since it does not burn out in the furnace, it is possible to prevent the frit from falling off.
粘土類としては、ＳｉＯ２が５５質量％程度、Ａｌ２Ｏ３が３０質量％程度、Ｉｇｌｏｓｓが１１質量％程度、他の微量成分としてＦｅ２Ｏ３、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ等を含むもの、あるいは、ＳｉＯ２が６０質量％程度、Ａｌ２Ｏ３が１５質量％程度、Ｉｇｌｏｓｓが１７質量％程度、他の微量成分としてＦｅ２Ｏ３、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ等を含むものを例示することができる。 As clays, SiO 2 is about 55 mass%, Al 2 O 3 is about 30 mass%, Igloss is about 11 mass%, and other trace components are Fe 2 O 3 , CaO, MgO, Na 2 O, K 2. One containing O or the like, or SiO 2 is about 60% by mass, Al 2 O 3 is about 15% by mass, Igloss is about 17% by mass, and other trace components are Fe 2 O 3 , CaO, MgO, Na 2 O. And those containing K 2 O and the like.
本発明の熱間押出加工用潤滑剤組成物においては、分散懸濁剤により、液体中に固体成分が分散懸濁されているので、熱間押出加工用潤滑剤組成物を素材表面に一様な性状で塗布、あるいはスプレーすることができる。さらに、これら分散懸濁剤は、常温における塗布作業において、熱間押出加工用潤滑剤組成物を素材表面へ展着させ、脱落を防止する作用を有するものである。本発明においては、このような分散懸濁剤を含有しているため、従来の潤滑剤組成物において必要とされていた長時間の乾燥工程が不要となる。 In the lubricant composition for hot extrusion according to the present invention, the solid component is dispersed and suspended in the liquid by the dispersion suspending agent, so that the lubricant composition for hot extrusion is uniformly applied to the surface of the material. It can be applied or sprayed with various properties. Furthermore, these dispersion suspensions have the function of spreading the lubricant composition for hot extrusion on the surface of the material during coating operation at room temperature to prevent the dropping. In the present invention, since such a dispersion suspending agent is contained, a long drying step required in the conventional lubricant composition is not necessary.
（その他の成分）
本発明の熱間押出加工用潤滑剤組成物には、以上に示した各成分に加えて、その用途等に応じて適宜他の成分を添加することができる。他の成分の具体例としては、塗布性状の改良を目的として、各種無機電解質、例えば、亜硝酸ソーダや、有機バインダー等の粘性調整剤、およびｐＨ調整を目的とした無機化合物等を挙げることができる。
(Other ingredients)
In addition to the above-described components, other components can be appropriately added to the lubricant composition for hot extrusion processing according to the present invention depending on its use. Specific examples of other components include various inorganic electrolytes, for example, sodium nitrite, viscosity adjusting agents such as organic binders, and inorganic compounds for the purpose of pH adjustment for the purpose of improving coating properties. it can.
（低融点金属フリーへの対応）
製品である鋼管表面に、亜鉛、錫、銅等の低融点金属が付着していると、はんだ脆性の問題が生じる場合がある。特に、鋼管が使用されるのが発電設備等である場合、高い安全性が求められることから、はんだ脆性の可能性は完全に除去することが要求される。このような観点から、本発明の熱間押出加工用潤滑剤においては、低融点金属化合物の含有量が、潤滑剤組成物全体を基準（１００質量％）として、好ましくは１質量％以下、より好ましくは０．５質量％以下、さらに好ましくは０．１質量％以下に設定される。
(Corresponding to low melting point metal free)
If a low melting point metal such as zinc, tin, or copper adheres to the surface of the steel pipe, which is a product, a problem of solder brittleness may occur. In particular, when a steel pipe is used in a power generation facility or the like, since high safety is required, it is required to completely remove the possibility of solder brittleness. From such a viewpoint, in the lubricant for hot extrusion processing according to the present invention, the content of the low-melting-point metal compound is preferably 1% by mass or less, based on the entire lubricant composition (100% by mass). Preferably it is 0.5 mass% or less, More preferably, it is set to 0.1 mass% or less.
（熱間押出加工方法）
本発明の第二の態様は、上記の熱間押出加工用潤滑剤組成物を加熱前の素材表面に塗布する工程を含む、熱間押出加工方法である。図１に、本発明の熱間押出加工方法の一例としての工程図を示す。第一工程Ｓ１においては、素材表面に本発明の第一態様にかかる熱間押出加工用潤滑剤組成物を均一に塗布する。塗布方法は、特に限定されず、例えば、はけ塗り、スプレー、どぶ付け等の方法を採用できる。続く第二工程Ｓ２においては、上記熱間押出加工用潤滑剤組成物を表面に均一に塗布した素材を加熱炉・均熱炉内に投入し、所定の温度、所定の時間保持する。必要に応じ昇温時間のコントロールも行う。素材がステンレス鋼、高合金鋼の場合、炉内最高温度は１２００〜１３００℃に調節される。次いで、第三工程Ｓ３において、上記加熱炉・均熱炉内の素材を取り出し、次の第四工程Ｓ４において、加熱された素材を押出加工する。
(Hot extrusion processing method)
The second aspect of the present invention is a hot extrusion method including a step of applying the above-described lubricant composition for hot extrusion to the material surface before heating. FIG. 1 shows a process chart as an example of the hot extrusion method of the present invention. In 1st process S1, the lubricant composition for hot extrusion processes concerning the 1st aspect of this invention is uniformly apply | coated to the raw material surface. The application method is not particularly limited, and for example, methods such as brushing, spraying, and dripping can be employed. In the subsequent second step S2, a raw material uniformly coated on the surface with the above-described lubricant composition for hot extrusion is put into a heating furnace / soaking furnace, and held at a predetermined temperature for a predetermined time. Also control the heating time as required. When the material is stainless steel or high alloy steel, the maximum temperature in the furnace is adjusted to 1200 to 1300 ° C. Next, in the third step S3, the material in the heating furnace / soaking furnace is taken out, and in the next fourth step S4, the heated material is extruded.
第二の態様にかかる本発明の熱間押出加工方法の特徴は、第一工程Ｓ１において、第一の態様にかかる熱間押出加工用潤滑剤組成物を素材表面に均一に塗布することにある。そして、熱間押出加工用潤滑剤組成物中の軟化点の異なるガラスフリットにより、第二工程Ｓ２〜第四工程Ｓ４の間の温度変化によらず、潤滑剤が適正な粘度を維持でき、常に素材表面を被覆することにより、素材表面と外気との接触を可能な限り抑制することができる。 The feature of the hot extrusion method according to the second aspect of the present invention is that the lubricant composition for hot extrusion according to the first aspect is uniformly applied to the surface of the material in the first step S1. . And, by the glass frit having a different softening point in the lubricant composition for hot extrusion, the lubricant can maintain an appropriate viscosity regardless of the temperature change between the second step S2 to the fourth step S4. By covering the material surface, the contact between the material surface and the outside air can be suppressed as much as possible.
また、本発明の熱間押出加工方法においては、素材表面に熱間押出加工用潤滑剤組成物を塗布してから、好ましくは１時間以内、より好ましくは３０分以内、さらに好ましくは５分以内に素材を炉内に投入することができる。このように、従来必要としていた潤滑剤組成物の乾燥工程が不要であるので、本発明の熱間押出加工方法は、ライン上で行うことができ、製造工程上好ましい方法である。 In the hot extrusion method of the present invention, the hot extrusion lubricant composition is applied to the surface of the material, preferably within 1 hour, more preferably within 30 minutes, and even more preferably within 5 minutes. The material can be put into the furnace. Thus, since the drying step of the lubricant composition which has been conventionally required is unnecessary, the hot extrusion method of the present invention can be performed on a line and is a preferable method in the manufacturing process.
従来の有機バインダーおよび有機溶媒を含む潤滑剤組成物は、粘度が比較的小さく、粘度調製が容易にできるという特徴があった。熱間押出法（ユージン法）による継目無管の製造設備においては、この従来の潤滑剤組成物に最適化されたスプレー設備等を備えているものであった。本願の熱間押出加工用潤滑剤組成物は、分散懸濁剤としてベントナイト、カオリン等の粘土類を用いているため、粘度が比較的高く、粘度調製が難しいという特徴がある。そのため、これを採用するには、製造設備の大幅な変更が必要であり、熱間押出法（ユージン法）による継目無管の製造設備においては、このような粘度の高い潤滑剤組成物を採用しようというインセンティブは働きにくかった。 A conventional lubricant composition containing an organic binder and an organic solvent has a characteristic that the viscosity is relatively small and the viscosity can be easily adjusted. In the seamless pipe manufacturing equipment by the hot extrusion method (Eugene method), a spray equipment optimized for the conventional lubricant composition is provided. Since the lubricant composition for hot extrusion processing of the present application uses clays such as bentonite and kaolin as a dispersion suspending agent, the viscosity is relatively high and the viscosity adjustment is difficult. For this reason, it is necessary to drastically change the production equipment to adopt this, and such a high viscosity lubricant composition is adopted in the seamless pipe production equipment by the hot extrusion method (Eugene method). The incentive to do was hard to work.
このような状況下において、本発明者らは、従来の製造設備を使用できるか否かに関係なく、純粋に鋼管の疵を防止することを目的として鋭意検討を行った結果、非常に優れた性能を有する熱間押出加工用潤滑剤組成物を見出したのである。 Under such circumstances, the present inventors have conducted an intensive study for the purpose of purely preventing flaws in the steel pipe, regardless of whether or not the conventional manufacturing equipment can be used, and as a result, they are extremely excellent. The present inventors have found a lubricant composition for hot extrusion having performance.
（鋼材）
本発明の熱間押出加工用潤滑剤組成物が使用される鋼材としては、特に限定されず、炭素鋼や、オーステナイト系、フェライト系、マルテンサイト系のステンレス鋼を挙げることができる。また、マンネスマン法に比べて生産性が低いが、変形が主として圧縮変形加工であるため加工性がよいという押出加工法（ユージン法）の特徴から、ステンレス鋼等の合金鋼、中でも、１５％Ｃｒ以上の高合金鋼、が好ましく使用される。
(Steel)
The steel material in which the lubricant composition for hot extrusion of the present invention is used is not particularly limited, and examples thereof include carbon steel, austenitic, ferritic and martensitic stainless steels. In addition, the productivity is low compared with the Mannesmann method, but due to the feature of the extrusion method (Eugene method) that the deformation is mainly compression deformation processing, the alloy steel such as stainless steel, especially 15% Cr. The above high alloy steel is preferably used.
（継目無管の製造方法）
本発明の第三の態様は、上記熱間押出加工方法を使用した、継目無管の製造方法である。まず、連続鋳造設備により製造される断面形状円形の鋳片を所定長に切断したビレットを加熱した後、穿孔プレスによって断面形状円形中心部分を貫通するように孔を開ける。この穿孔プレスによる穿孔の際に発生する偏肉を防止するために、あらかじめビレットに機械加工によりパイロットホールを開けて、このパイロットホールを穿孔プレスによって拡管してもよい。
(Seamless pipe manufacturing method)
The third aspect of the present invention is a method for producing a seamless pipe using the hot extrusion method. First, a billet obtained by cutting a circular slab having a circular cross-sectional shape manufactured by a continuous casting facility to a predetermined length is heated, and then a hole is formed by a punching press so as to penetrate the circular central portion of the cross-sectional shape. In order to prevent uneven thickness that occurs during drilling by this punching press, a pilot hole may be opened in advance in the billet by machining, and the pilot hole may be expanded by the punching press.
そして、孔が形成されたビレット表面に上記第一工程Ｓ１の、熱間押出加工用潤滑剤組成物を素材表面に均一に塗布することが行われる。次いで、加熱炉内で所定温度および所定時間のもと加熱が行われる（工程Ｓ２）。続いて炉内からビレットが取り出され（工程Ｓ３）、このビレットは図２に示したような押出プレス機において、押出加工が施される。押出加工においては、ビレットにあらかじめ形成された孔にマンドレル３が挿入され、ダミーブロック７を白抜き矢印方向に押圧することにより、ダイス２とマンドレル３とで形成される環状空隙からビレットが押し出されて素管（ホローシェル）が製造される。その後、ホローシェルは、延伸圧延工程、定径圧延工程を経て継目無管となる。
And the lubricant composition for hot extrusion processing of said 1st process S1 is uniformly apply | coated to the raw material surface to the billet surface in which the hole was formed. Next, heating is performed in a heating furnace at a predetermined temperature and a predetermined time (step S2). Subsequently, the billet is taken out from the furnace (step S3), and this billet is subjected to extrusion processing in an extrusion press as shown in FIG. In the extrusion process, the
加熱炉、および押出プレス機を備えた実機の継目無管製造設備を使用して、評価試験を実施した。
（１）評価用試料
材質：ＳＵＳ３０４ＴＰ（硫黄入りステンレス鋼）
（２）加熱炉における加熱条件
予熱（炉床回転炉）：９００℃±３０℃、１００分
加熱（高周波加熱）：１１６０℃、９０秒
（３）押出条件
ビレット形状：１７５φ×２８φｉ〜３８φｉ（ｍｍ）
押出後形状：４８.６φ×５.１ｔ×２２８００Ｌ（ｍｍ）
An evaluation test was conducted using a seamless furnace manufacturing facility equipped with a heating furnace and an extrusion press.
(1) Sample material for evaluation: SUS304TP (sulfur-containing stainless steel)
(2) Heating condition preheating in a heating furnace (hearth rotary furnace): 900 ° C. ± 30 ° C., 100 minutes heating (high frequency heating): 1160 ° C., 90 seconds (3) Extrusion conditions Billet shape: 175φ × 28φi to 38φi (mm )
Shape after extrusion: 48.6φ × 5.1t × 22800L (mm)
＜熱間押出加工用潤滑剤組成物の調製＞
（実施例１）
高軟化点ガラスフリットを２４.５質量％、低軟化点ガラスフリットを１.８質量％、分散懸濁剤として粘土類１を２.０質量％、粘土類２を１.７質量％、水を７０.０質量％含有してなる熱間押出加工用潤滑剤組成物を調製した。低軟化点ガラスフリット、高軟化点ガラスフリットの組成および粘度、粘土類１および２の組成を表１に示す。
調製した潤滑剤組成物を加熱炉内に投入前のビレット表面に均一に塗布し、大気中に４分間放置し乾燥させてから、炉内に投入し、上記の条件で熱処理および押出加工を行った。
<Preparation of lubricant composition for hot extrusion>
Example 1
High softening point glass frit is 24.5% by mass, low softening point glass frit is 1.8% by mass, clay 1 is 2.0% by mass as a dispersion suspending agent, clays 2 is 1.7% by mass, water Was prepared as a lubricant composition for hot extrusion processing. The composition and viscosity of the low softening point glass frit and the high softening point glass frit and the compositions of the
The prepared lubricant composition is uniformly applied to the billet surface before being put in a heating furnace, left in the atmosphere for 4 minutes to dry, then put into the furnace, and subjected to heat treatment and extrusion under the above conditions. It was.
（比較例１）
高軟化点ガラスフリットを用いずに潤滑剤組成物を調製し、乾燥時間を３０分とした以外は、実施例１と同様にして熱処理および押出加工を行った。
(Comparative Example 1)
A lubricant composition was prepared without using a high softening point glass frit, and heat treatment and extrusion were performed in the same manner as in Example 1 except that the drying time was 30 minutes.
（比較例２）
低軟化点ガラスフリットを用いずに潤滑剤組成物を調製し、乾燥時間を３０分とした以外は、実施例１と同様にして熱処理および押出加工を行った。
(Comparative Example 2)
A lubricant composition was prepared without using a low softening point glass frit, and heat treatment and extrusion were performed in the same manner as in Example 1 except that the drying time was 30 minutes.
（比較例３）
酸化防止剤を塗布しないで鋼管を熱処理および押出加工した。
(Comparative Example 3)
The steel pipe was heat treated and extruded without applying the antioxidant.
（比較例４）
分散懸濁剤として、粘土類の代わりにアクリル酸エステルを用い、乾燥時間を３０分とした以外は、実施例１と同様にして熱処理および押出加工を行った。
(Comparative Example 4)
Heat treatment and extrusion were performed in the same manner as in Example 1 except that an acrylic acid ester was used instead of clay as a dispersion suspension and the drying time was 30 minutes.
（比較例５）
分散懸濁剤として、粘土類の代わりにアクリル酸エステルを用い、乾燥時間を９０分とした以外は、実施例１と同様にして熱処理および押出加工を行った。
(Comparative Example 5)
A heat treatment and an extrusion process were performed in the same manner as in Example 1 except that an acrylic ester was used instead of the clay as a dispersion suspension and the drying time was 90 minutes.
＜評価方法＞
押出加工後の外面疵の有無について評価した（ｎ数＝５００本）。外面疵がなくあるいは小さく実機に使用可能なレベルと判断されたものを「合格品」とし、使用不可能と判断されたものを「不合格品」として、以下の基準で評価した。
○：不合格品の割合が５％未満であった。
△：不合格品の割合が５％以上５０％未満であった。
×：不合格品の割合が５０％以上であった。
<Evaluation method>
The presence or absence of external flaws after extrusion was evaluated (n number = 500). Evaluations were made based on the following criteria, with those that were judged to be acceptable levels for actual machines without external defects, as “accepted products”, and those judged as unusable as “failed products”.
○: The ratio of rejected products was less than 5%.
Δ: The ratio of rejected products was 5% or more and less than 50%.
X: The proportion of rejected products was 50% or more.
本実施例から以下の点が明らかになった。 The following points became clear from this example.
低軟化点ガラスフリットのみを配合した潤滑剤組成物を使用した場合（比較例１）、加熱炉内の温度が最高温度域（１２００〜１３００℃）となる場合、潤滑剤組成物中のガラスフリットは溶融する。そして、このときの潤滑剤組成物の粘度は極めて低いため、潤滑剤組成物はビレット表面から流れ落ち、ビレット表面にスケールが発生し、押出加工の際に、このスケールが巻き込まれて鋼管の表面に外面疵が発生したと考えられる。 When a lubricant composition containing only a low softening point glass frit is used (Comparative Example 1), when the temperature in the heating furnace is the maximum temperature range (1200 to 1300 ° C.), the glass frit in the lubricant composition Melts. Since the viscosity of the lubricant composition at this time is extremely low, the lubricant composition flows down from the billet surface, scales are generated on the billet surface, and this scale is caught in the surface of the steel pipe during the extrusion process. It is thought that external defects occurred.
一方、高軟化点ガラスフリットのみを配合した潤滑剤組成物を使用した場合（比較例２）、分散懸濁剤の働きで潤滑剤組成物中の固形分はビレット表面に付着してはいるものの、炉内における低〜中温域において、潤滑剤組成物は十分な粘度を有せず、ビレット表面に皮膜を形成できない。したがって、この間にビレット表面と外気とは自由に接触して、スケールが発生したものと考えられる。 On the other hand, when the lubricant composition containing only the high softening point glass frit is used (Comparative Example 2), although the solid content in the lubricant composition adheres to the billet surface by the action of the dispersion suspension. In the low to medium temperature range in the furnace, the lubricant composition does not have a sufficient viscosity and cannot form a film on the billet surface. Therefore, it is considered that the billet surface and the outside air are in free contact with each other during this time and the scale is generated.
分散懸濁剤として、アクリル酸エステルを用いた場合（比較例４、比較例５）は、炉内において潤滑剤の被膜が剥離して、スケールが発生したと考えられる。また、乾燥時間を十分にとった場合（比較例５）においても、炉内ではアクリル酸エステルが燃焼してしまうことにより、やはり被膜が剥離してしまったと考えられる。 When acrylic ester is used as the dispersion suspending agent (Comparative Example 4 and Comparative Example 5), it is considered that the lubricant film peeled off in the furnace and scale was generated. Further, even when the drying time was sufficiently long (Comparative Example 5), it is considered that the coating film was peeled off due to the acrylate ester burning in the furnace.
これらに対し、本発明の潤滑剤組成物を使用した場合（実施例１）には、粘土類の作用により、炉内でのガラスフリットの付着性（乾燥強度）が良好であり、加熱炉内での低〜中温域で、低軟化点ガラスフリットにより潤滑剤組成物が適切な粘度を有し、潤滑剤組成物はビレット表面を被覆し、ビレット表面と外気との接触を可能な限り抑制した。また、加熱炉内の高温域においては、高軟化点ガラスフリットにより潤滑剤組成物が適切な粘度を維持し、潤滑剤組成物はビレット表面を被覆して、ビレット表面と外気との接触を可能な限り抑制した。これにより、スケールの発生が防止された。 On the other hand, when the lubricant composition of the present invention is used (Example 1), the adhesion (dry strength) of the glass frit in the furnace is good due to the action of clays, and the inside of the heating furnace The lubricant composition has an appropriate viscosity by the low softening point glass frit in the low to medium temperature range, and the lubricant composition covers the billet surface and suppresses the contact between the billet surface and the outside air as much as possible. . Also, in the high temperature range in the heating furnace, the lubricant composition maintains an appropriate viscosity by the high softening point glass frit, and the lubricant composition covers the billet surface, allowing the billet surface to contact the outside air. Suppressed as much as possible. Thereby, generation | occurrence | production of the scale was prevented.
（実施例２）
表３に示した亜鉛フリーの材料を用いて、実施例１と同一の組成で潤滑剤組成物を調製し、同様の条件で熱処理および押出加工を行った。この場合においても、スケールの発生が防止され、実施例１と同様の結果が得られた。本願の潤滑剤組成物は、亜鉛フリーにも対応できることが示された。
(Example 2)
Using the zinc-free material shown in Table 3, a lubricant composition was prepared with the same composition as in Example 1, and heat treatment and extrusion were performed under the same conditions. Also in this case, generation of scale was prevented, and the same result as in Example 1 was obtained. The lubricant composition of the present application has been shown to be compatible with zinc-free.
以上、現時点において、もっとも、実践的であり、かつ、好ましいと思われる実施形態に関連して本発明を説明したが、本発明は、本願明細書中に開示された実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲および明細書全体から読み取れる発明の要旨あるいは思想に反しない範囲で適宜変更可能であり、そのような変更を伴う熱間押出加工用潤滑剤組成物、およびそれを使用した熱間押出加工方法および継目無管の製造方法もまた本発明の技術的範囲に包含されるものとして理解されなければならない。 While the present invention has been described in connection with embodiments that are presently the most practical and preferred, the present invention is not limited to the embodiments disclosed herein. However, it can be changed as appropriate without departing from the spirit or concept of the invention that can be read from the claims and the entire specification, and the lubricant composition for hot extrusion with such a change, and heat using the same Inter-extrusion methods and seamless pipe manufacturing methods should also be understood as being within the scope of the present invention.
Claims (6)
前記複数のガラスフリットは、軟化点が異なり、
前記複数のガラスフリットのうち、少なくとも一のガラスフリットは１２００℃における粘度が１０３〜１０６ｄＰａ・ｓであるとともに、他の一のガラスフリットは７００℃における粘度が１０３〜１０６ｄＰａ・ｓであり、
前記液体は、その中に前記複数のガラスフリットを分散懸濁させるための分散懸濁剤としてベントナイトまたはカオリンを含むことを特徴とする熱間押出加工用潤滑剤組成物。 A lubricant composition for hot extrusion processing comprising a plurality of glass frits and a component that is liquid at room temperature,
The plurality of glass frits have different softening points,
Among the plurality of glass frits, at least one glass frit has a viscosity at 1200 ° C. of 10 3 to 10 6 dPa · s, and the other glass frit has a viscosity at 700 ° C. of 10 3 to 10 6 dPa · s. s,
The liquid composition includes a bentonite or kaolin as a dispersion suspension for dispersing and suspending the plurality of glass frit therein.
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