JP5267299B2 - Liquid chromatograph - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、移動相を送液する送液ユニット、試料を分析流路に注入する注入ユニット、注入された試料を成分ごとに分離する分離ユニット及び分離された試料を検出する検出ユニットなどの各モジュールを備えた液体クロマトグラフ装置に関するものである。 The present invention includes a liquid feeding unit for feeding a mobile phase, an injection unit for injecting a sample into an analysis channel, a separation unit for separating the injected sample for each component, and a detection unit for detecting the separated sample. The present invention relates to a liquid chromatograph apparatus provided with a module.
図1に示されているように、送液ユニット6、注入ユニット8、分離ユニット10及び検出ユニット12が上流側からこの順に配管によって接続されて一体化した液体クロマトグラフ装置がある。このような液体クロマトグラフ装置は、各ユニットがジョイントを介して配管で接続されることで分析流路2が構成されている。
As shown in FIG. 1, there is a liquid chromatograph apparatus in which a liquid feeding unit 6, an injection unit 8, a
例えば検出ユニット12は試料セル12aを備えているが、試料セル12aの入口は分離ユニット10の分離カラム10aに配管18を介して接続されており、試料セル12aの出口は配管20を介してドレインへ接続されている。配管18は試料セル12aの入口に繋がる配管にジョイント14を介して接続されており、配管20は試料セル12aの出口に繋がる配管にジョイント16を介して接続されている。
For example, the
試料セル12aの入口や出口に繋がる配管、配管18及び20は樹脂製のチューブなどによって構成されている。これらの配管内は高い圧力がかかり、ジョイント14,16の接続口において液漏れが発生することがある。図5に示されているように、ジョイントは水平の状態(図5(A)参照。)又は垂直の状態(図5(B)参照。)で固定されており、そこに接続されている配管はジョイントから水平又は垂直に伸びていた。
The pipes connected to the inlet and outlet of the
図5の状態でジョイント14の接続部において液漏れが発生すると、そのリーク液は配管18を伝い、その液滴がどこに落ちるのか予測できなくなる。さらには、配管18を伝って検出ユニット12の外部へ出てしまうこともある。検出ユニット12には漏れたリーク液を受けるためのトレイが設けられていることもあるが、リーク液がチューブを伝ってしまうとその液滴がトレイの設けられていない位置に滴下されたり他のモジュールにかかったりして汚染に繋がる虞もある。
In the state of FIG. 5, when a liquid leak occurs at the joint portion of the
そこで本発明は、少なくとも検出ユニットに設けられている試料セルがジョイントを介して分析流路の配管に接続されている液体クロマトグラフ装置において、ジョイントの配管接続部から漏れたリーク液が配管を伝う範囲を限定することを目的とするものである。 Accordingly, the present invention provides a liquid chromatograph apparatus in which at least a sample cell provided in a detection unit is connected to a pipe of an analysis flow path via a joint, and leaked liquid leaked from a pipe connection portion of the joint is transmitted through the pipe. The purpose is to limit the range.
本発明は、分析流路に移動相を送液するための送液ユニット、分析流路に試料を注入するための試料注入ユニット、試料注入ユニットによって注入された試料を成分ごとに分離する分離ユニット及び分離ユニットの下流側に接続され、分離ユニットを経た試料を試料セル中で流通させて各成分を検出する検出ユニットを備えた液体クロマトグラフ装置であって、少なくとも検出ユニットの試料セルがジョイントを介して分析流路の配管に接続されており、配管はジョイントとの接続部の近傍にジョイントから見て上り傾斜となる上り傾斜部をもっていることを特徴とするものである。 The present invention relates to a liquid feeding unit for feeding a mobile phase to an analysis channel, a sample injection unit for injecting a sample into the analysis channel, and a separation unit for separating the sample injected by the sample injection unit into components. And a liquid chromatograph apparatus connected to the downstream side of the separation unit, and having a detection unit for detecting each component by circulating the sample passed through the separation unit in the sample cell, wherein at least the sample cell of the detection unit has a joint The pipe is connected to the pipe of the analysis flow path, and the pipe has an ascending slope portion that is an ascending slope when viewed from the joint in the vicinity of the connection portion with the joint.
上記の構造によれば、分析流路の配管はジョイントとの接続部の近傍にジョイントから見て上り傾斜となる上り傾斜部をもっているので、ジョイントの配管接続部で漏れたリーク液が配管を伝う範囲をジョイントの配管接続部から上り傾斜部までの範囲に限定される。 According to the above structure, the pipe of the analysis channel has an upward inclined portion that is upwardly inclined when viewed from the joint in the vicinity of the joint connection portion, so that leaked liquid leaked from the joint pipe connection portion is transmitted through the pipe. The range is limited to the range from the joint connection part of the joint to the upward inclined part.
したがって、検出ユニットは、ジョイントから上り傾斜部までの範囲の直下の位置にジョイントから漏れたリーク液を受けるためのトレイを備えていれば、ジョイントで漏れたリーク液を確実に受けることができる。リーク液は配管を伝って検出ユニットの外部へ漏れることがないので、他のユニット等を汚染することを防止できる。 Therefore, if the detection unit includes a tray for receiving leaked liquid leaked from the joint at a position immediately below the range from the joint to the upward inclined portion, the leaked liquid leaked from the joint can be reliably received. Since the leaked liquid does not leak to the outside of the detection unit through the pipe, it is possible to prevent contamination of other units.
トレイは液体を一定方向へ流す向きに傾斜し、その最下部にリーク液が所定の位置まで溜まったことを検知する液面センサを備えていることが好ましい。その液面センサによりリーク液を検知したことをディスプレーへの表示などの方法により出力するようにすれば、分析者が液漏れの発生を容易に知ることができる。 It is preferable that the tray is provided with a liquid level sensor that detects that the leaked liquid has accumulated up to a predetermined position at the lowermost part, inclining in a direction in which the liquid flows in a certain direction. If the liquid level sensor detects that the leaked liquid is output by a method such as displaying on the display, the analyst can easily know the occurrence of the liquid leak.
本発明の液体クロマトグラフ装置では、検出ユニットの試料セルにジョイントを介して接続された分析流路の配管がジョイントとの接続部の近傍にジョイントから見て上り傾斜となっている上り傾斜部をもっているので、ジョイントで漏れたリーク液が配管の上り傾斜部よりも先へ伝うことはできず、リーク液の落ちる位置がジョイントから配管の上り傾斜部までの範囲の直下の位置に限定される。これにより、ジョイントからのリーク液が配管を伝うことによってその液滴が他のモジュール上に滴下されたり、配管を伝って検出ユニットの外部へ出ることを防止できる。 In the liquid chromatograph apparatus of the present invention, the pipe of the analysis channel connected to the sample cell of the detection unit via the joint has an upward inclined portion that is upwardly inclined when viewed from the joint in the vicinity of the connection portion with the joint. Therefore, the leaked liquid leaking from the joint cannot be transmitted beyond the upward inclined portion of the pipe, and the position where the leaked liquid is limited to a position immediately below the range from the joint to the upward inclined portion of the pipe. As a result, it is possible to prevent the liquid leak from the joint from dropping on the other modules as the liquid leaks from the joint, or from coming out of the detection unit through the pipe.
以下に液体クロマトグラフ装置の一実施例を説明する。図1は液体クロマトグラフ装置の構成の一例を概略的に示す流路構成図であり、図2(A),(B)はともに同実施例の検出ユニットの配管のあるパネルを具体的に示す斜視図である。なお、図2(A),(B)は前面の開閉可能なカバーを取り外した状態を示している。 An embodiment of the liquid chromatograph apparatus will be described below. FIG. 1 is a flow path configuration diagram schematically showing an example of the configuration of a liquid chromatograph apparatus, and FIGS. 2A and 2B specifically show a panel having a detection unit pipe of the same embodiment. It is a perspective view. 2A and 2B show a state where the front cover that can be opened and closed is removed.
液体クロマトグラフ装置は送液ユニット6、注入ユニット8、分離ユニット10及び検出ユニット12を備えている。各ユニットに設けられた液体を流通させるためのモジュールはジョイントを介して分析流路2の配管に接続されている。
The liquid chromatograph apparatus includes a liquid feeding unit 6, an injection unit 8, a
送液ユニット6は送液ポンプ6aを備えている。送液ポンプ6aのポンプヘッド入口は配管によって移動相容器4に接続されており、ポンプヘッド出口は配管によって注入ユニット8のインジェクションポート8aに接続されている。送液ユニット6は、送液ポンプ6aのほか、送液ポンプ6aの送液量をモニタする圧力センサなどの流量計や流量計の測定値に基づいて送液ポンプ6aの駆動を制御するコントローラ等を備えており、分析流路2中における移動相の送液流量を設定流量に調整することができる。
The liquid feeding unit 6 includes a
注入ユニット8のインジェクションポート8aの入口は配管によって送液ポンプ6aのポンプヘッド出口に接続され、インジェクションポート8aの出口は配管によって分離ユニット10の分離カラム10aの入口に接続されている。注入ユニット8はインジェクションポート8aのほか、分析者が予め設置した試料容器から試料を自動で吸引してインジェクションポート8aに試料を注入するオートサンプラ等を備えている。
The inlet of the
分離ユニット10の分離カラム10aの入口は配管によってインジェクションポート8aの出口に接続され、分離カラム10aの出口は配管18によって検出ユニット12の試料セル12aの入口に接続されている。分離ユニット10は分離カラム10aのほか、分離カラム10aの温度を一定温度に調節する温調部も備えている。分離カラム10aはインジェクションポート8aから注入された試料を成分ごとに分離する。
The inlet of the
検出ユニット12の試料セル12aの入口は配管18によって分離カラム10aの出口に接続され、試料セル12aの出口は配管20によって例えばドレインや質量分析装置に接続されている。配管18,20は例えば樹脂製のチューブで構成されており、ジョイント14,16によって試料セル12aの入口又は出口に接続されている。検出ユニット12は試料セル12aのほか、試料セル12aに対して紫外線等の測定光を照射する光源や試料セル12aからの透過光又は反射光を検出する光検出器等を備え、光検出器における光検出信号の変化によって試料セル12aを流れる試料の各成分を検出する。
The inlet of the
検出ユニット12における流路接続について説明する。図2に示されているように、検出ユニット12の試料セル12aの入口に配管12bが導かれており、試料セル12aの出口に配管12cが導かれている。なお、この図に12aとして示されているのは、試料セルをパネルに取り付けている基板であり、実際の試料セルはこの基板の裏側に取り付けられている。配管12b及び12cは樹脂製のチューブであり、いずれの配管12b,12cも試料セル12aを取り付けている基板に設けられた1つの穴を通って試料セル12aへと導かれている。配管12bはジョイント14によって配管18と接続されている。配管12cはジョイント16によって配管20と接続されている。配管18は分離ユニット10の分離カラム10aの出口に接続されている。
The flow path connection in the
この実施例では、分離ユニット10が検出ユニット12の下方に配置されており、配管18は下部から検出ユニット12内に引き込まれてジョイント14に接続されている。また、配管20は検出ユニット12の上部から外部へ引き出されている。
In this embodiment, the
ジョイント14,16は、固定具17によって、試料セル12aを取り付けている基板の配管12b及び12cを通す穴よりも下方の位置に水平に上下に並んで固定されている。ジョイント14は配管18との接続口が斜め上方、配管12bとの接続口が斜め下方を向くように傾斜している。ジョイント16は配管20との接続口が斜め上方、配管12cとの接続口が斜め下方を向くように傾斜している。
The
ジョイント14及び16の傾斜により、配管18は斜め上方向からジョイント14に接続され、配管20も斜め上方向からジョイント16に接続される。これにより、配管18,20のジョイント14,16との接続部近傍にその接続部から見て上り傾斜となる上り傾斜部が形成されている。配管12b及び12cのジョイント14及び16の接続部の近傍にも上り傾斜部が形成されている。
Due to the inclination of the
例えばジョイント14において液漏れが発生した場合、配管18は上り傾斜部をもっているため、リーク液が配管18の上り傾斜部を上に向かって伝うことなくジョイント14の下面から液滴として落ちる。また、配管12bもジョイント14との接続部の近傍に上り傾斜部をもっているため、リーク液が配管12bを伝う範囲はジョイント14から上り傾斜部までの範囲に限定される。したがって、図3に示されているように、ジョイント14において液漏れが発生しても、そのリーク液が下に落ちる範囲は、配管12bの上り傾斜部からジョイント14の配管18接続側の端部までの間に限定される。ジョイント16において液漏れが発生した場合も同様である。
For example, when a liquid leak occurs in the joint 14, the
下から検出ユニット12に引き込まれた配管18は、上記のリーク液の落ちる範囲と同一平面内における直下の位置を避けるように配置されている。リーク液の落ちる範囲の直下の位置に配管があると、落ちたリーク液が配管にかかって配管を伝ってしまうからである。
The
なお、リーク液の落ちる範囲は、ジョイントを傾斜させなくても限定することができる。例えば図4(A)に示されているように、ジョイント14を水平の状態で固定し、配管18のジョイント14との接続部の近傍に上り傾斜部を形成してもよい。また、図4(B)に示されているように、ジョイント14を垂直の状態で固定し、下から引き込まれた配管18をジョイント14の上部接続部へ接続し、ジョイント14から上方へ引き出す配管12bをジョイント14の下部接続部へ接続すれば、配管12b及び18のジョイント14接続部近傍が上り傾斜部となる。要は、配管のジョイントとの接続部分の近傍に上り傾斜部を形成すればよい。
The range in which the leaked liquid can be limited without tilting the joint. For example, as shown in FIG. 4 (A), the joint 14 may be fixed in a horizontal state, and an upward inclined portion may be formed in the vicinity of the connection portion between the
検出ユニット12下部のリーク液の落ちる範囲の直下の位置に、落ちたリーク液を受けるためのトレイ22が設けられている。また、ジョイント14及び16と試料セル12aの間の位置に、ジョイント14の配管12b接続部又はジョイント16の配管12c接続部から漏れたリーク液をトレイ22へ導くための液止め19が設けられている。配管12b及び12cは液止め19に設けられた細い溝に通されており、これらの配管12b,12cを伝うリーク液も液止め19によってトレイ22へ導かれるようになっている。
A
トレイ22は一方向にリーク液を流すように傾斜しており、その最下部に、一定量まではリーク液を溜めておく液溜め22aと、液溜め22aに溢れるまで溜められたリーク液を検知する液面センサ24が設けられている。液面センサ24は、トレイの最下部に溢れるまでリーク液が溜まったときにそのリーク液に接触する高さに設けられた温度センサと、リーク液に接しない高さに設けられた温度センサとを備えている。液面センサ24は、それらの温度センサの検出温度の差に基づいてリーク液の存在を検知するものである。このような液面センサ24は、例えば特許文献1に開示されている液漏れ検出装置である。トレイ22の最下部において液溜め22aから溢れ出たリーク液は検出ユニット12の外部へ排出されるようになっている。
The
以上の実施例では、そのユニットに搭載されているモジュールを液体クロマトグラフの分析流路に接続するためのジョイント部分の構造について、検出ユニット12を代表的な例として説明したが、必ずしも検出ユニット12だけが上記の構造をもっているのではなく、検出ユニット12以外のユニットも同様の構造をもっていてもよい。
In the above embodiment, the structure of the joint portion for connecting the module mounted on the unit to the analysis flow path of the liquid chromatograph has been described as a representative example, but the
2 分析流路
4 移動相
6 送液ユニット
6a 送液ポンプ
8 注入ユニット
8a インジェクションポート
10 分離ユニット
10a 分離カラム
12 検出ユニット
12a 試料セル
12b,12c,18,20 配管
14,16 ジョイント
19 液止め
22 トレイ
22a 液溜め
24 液面センサ
2
Claims (4)
少なくとも前記試料セルはジョイントを介して分析流路の配管に接続されており、前記試料セルに接続される前記配管は、前記ジョイントとの接続部の近傍に前記ジョイントから見て上り傾斜となる上り傾斜部をもっており、
前記検出ユニットは、前記ジョイントから前記上り傾斜部の区間の直下の位置に、前記ジョイントから漏れたリーク液を受けるためのトレイを備えていることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 A liquid feeding unit for feeding a mobile phase to the analysis channel, a sample injection unit for injecting a sample into the analysis channel, a separation unit for separating the sample injected by the sample injection unit for each component, and In a liquid chromatograph apparatus provided with a detection unit connected to the downstream side of the separation unit and detecting each component by circulating the sample that has passed through the separation unit in the sample cell,
At least the sample cell is connected to a pipe of the analysis flow path through a joint, and the pipe connected to the sample cell has an ascending slope when viewed from the joint in the vicinity of the connection portion with the joint. It has an inclined part ,
The liquid chromatograph apparatus , wherein the detection unit includes a tray for receiving leaked liquid leaked from the joint at a position directly below the section of the upward inclined portion from the joint .
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