JP5261207B2 - Molded filter, cylindrical filter and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は流体を濾過するために用いられる成形フィルターであり、特に、耐熱性、耐薬品性（耐有機溶剤性）が要求される濾過に好適な成形フィルターおよび筒状フィルターに関する。 The present invention relates to a molded filter used for filtering a fluid, and particularly relates to a molded filter and a cylindrical filter suitable for filtration requiring heat resistance and chemical resistance (organic solvent resistance).
従来、市販されているカートリッジフィルター等の成形フィルターは、ポリオレフィン系またはポリエステル系の合成繊維が一般的に用いられている。ポリオレフィン系のフィルターは、特にキシレン、トルエンなどの炭化水素系の耐溶剤性に問題があった。また、ポリエステル系のフィルターでも耐薬品性の問題があり、特にアルカリやアルコール類には使用できなかった。このように、フィルターを構成する繊維の耐薬品性、膨潤については、濾材の強度が低下するばかりではなく、濾材としての空隙率が低下し、濾過寿命が低下したり、濾過抵抗が大きくなることで、捕捉したダストをリークさせることもあった。 Conventionally, polyolefin-based or polyester-based synthetic fibers are generally used for commercially available molded filters such as cartridge filters. The polyolefin filter has a problem in the solvent resistance of hydrocarbon solvents such as xylene and toluene. Polyester filters also have chemical resistance problems, and cannot be used particularly for alkalis and alcohols. As described above, regarding the chemical resistance and swelling of the fibers constituting the filter, not only the strength of the filter medium decreases, but also the porosity as the filter medium decreases, the filtration life decreases, and the filtration resistance increases. In some cases, the captured dust leaked.
また、安価なコットン製の糸巻きフィルターも多用されているが、天然繊維であることから、加工方法も限定され、濾過精度も安定しておらず、精密濾過には適していない。また、一部にはフッ素系の樹脂を繊維化した濾材も開発されているが、非常に高価であることから用途は限定される。 In addition, an inexpensive cotton thread-wound filter is often used, but since it is a natural fiber, its processing method is limited, the filtration accuracy is not stable, and it is not suitable for precision filtration. In addition, a filter medium in which a fluororesin is made into a fiber has been developed in part, but its use is limited because it is very expensive.
一方、ポリオキシメチレンは、ポリアセタールとも呼ばれ、耐熱性および耐薬品性に優れたエンジニアリングプラスチックとして知られており、その成形品は、自動車の部品等として、広く使用されている。ポリオキシメチレンは、結晶性に優れ、結晶化速度が速く、また結晶化度も大きいことから、繊維化は困難であるとされている。それにもかかわらず、その優れた特性を利用した様々なフィルターが提案されている（特許文献１、２）。特許文献１では、溶融粘度（１９０℃，荷重２．１６kg）が１００〜５００g/10分であるポリアセタールを鞘成分にした複合繊維を用いたフィルターが開示されている。また、特許文献２には、オキシメチレン単位１００ｍｏｌ当たり１．５〜１０ｍｏｌの特定のオキシアルキレン単位を含み、メルトインデックス（１９０℃，荷重２．１６kg）が１〜１００g/10分であるポリオキシメチレン共重合体からなる繊維を用いたフィルターが開示されている。 On the other hand, polyoxymethylene, also called polyacetal, is known as an engineering plastic having excellent heat resistance and chemical resistance, and its molded products are widely used as automobile parts and the like. Polyoxymethylene is considered to be difficult to fiberize due to its excellent crystallinity, high crystallization speed, and high crystallinity. Nevertheless, various filters using the excellent characteristics have been proposed (Patent Documents 1 and 2). Patent Document 1 discloses a filter using a composite fiber having a polyacetal having a melt viscosity (190 ° C., load 2.16 kg) of 100 to 500 g / 10 min as a sheath component. Patent Document 2 discloses polyoxymethylene containing 1.5 to 10 mol of specific oxyalkylene units per 100 mol of oxymethylene units and having a melt index (190 ° C., load 2.16 kg) of 1 to 100 g / 10 min. A filter using fibers made of a copolymer is disclosed.
上記従来の技術には、以下のような問題点があった。特許文献１のフィルターは、鞘成分は耐熱性及び耐薬品性（耐有機溶剤性）に優れたポリオキシメチレンを用いているが、芯成分はポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィンが開示されているのみである。このようにポリオキシメチレン以外の成分が製品に含まれていれば、ポリオキシメチレンの特性を最大限に利用することができず、耐熱性及び耐薬品性が不十分であった。 The above conventional techniques have the following problems. In the filter of Patent Document 1, polyoxymethylene having excellent heat resistance and chemical resistance (organic solvent resistance) is used for the sheath component, but only polyester, polyamide, and polyolefin are disclosed for the core component. . Thus, if components other than polyoxymethylene are contained in the product, the characteristics of polyoxymethylene cannot be utilized to the maximum, and heat resistance and chemical resistance are insufficient.
また、特許文献２のフィルターは、特定のポリオキシメチレン共重合体を用いることにより、繊維化を可能とすることが記載されている。しかし、単一成分のポリオキシメチレン繊維であって、ニードルパンチや平織メッシュのように二次的に加工しないと繊維集合体としての形状を維持することができず、所定のフィルター形状に成形することが困難であり、用途が制限されるという問題があった。
本発明は、これらの実情に鑑みてなされたものであり、ポリオキシメチレンから主として含む熱接着性複合繊維を用いた成形フィルター及び筒状フィルターを提供することを目的とする。
Moreover, it is described that the filter of patent document 2 enables fiberization by using a specific polyoxymethylene copolymer. However, it is a single-component polyoxymethylene fiber, and if it is not secondarily processed like a needle punch or a plain weave mesh, the shape as a fiber assembly cannot be maintained, and is formed into a predetermined filter shape. There is a problem that the use is limited.
The present invention has been made in view of these circumstances, and an object of the present invention is to provide a molded filter and a cylindrical filter using a heat-adhesive conjugate fiber mainly containing polyoxymethylene.
本発明者らは、ポリオキシメチレンの種類および製造条件を種々検討した結果、特定の温度差を有するポリオキシメチレンを使用し、鞘成分のポリオキシメチレンの１／２結晶化時間が複合繊維の紡糸性及び繊維化後の熱加工性に影響を及ぼすことを見出した。すなわち、本発明の成形フィルターは、ポリオキシメチレン系重合体Ａを含む熱接着成分としての第１成分と、ポリオキシメチレン系重合体Ｂを含む第２成分とを含み、第１成分が繊維の周面の長さに対して２０％以上の長さで露出している熱接着性複合繊維を３０質量％以上含み、第１成分により熱接着して成形している成形フィルターであり、前記熱接着性複合繊維における紡糸前のポリオキシメチレン系重合体Ａの結晶化温度が１２５℃以上１５０℃以下の範囲内にあり、１４０℃ １／２結晶化時間が、５秒以上１２００秒以下の範囲内にあり、前記熱接着性複合繊維におけるポリオキシメチレン系重合体ＡおよびＢのＪＩＳ Ｋ ７１２１に従って測定される融解ピーク温度をそれぞれＴｆAおよびＴｆBとしたときに、ＴｆB＞ＴｆA＋１０を満たすことを特徴とする。 As a result of various investigations on the types and production conditions of polyoxymethylene, the present inventors have used polyoxymethylene having a specific temperature difference, and the crystallization time of polyoxymethylene, which is a sheath component, is ½ It has been found that it affects the spinnability and thermal processability after fiberization. That is, the molded filter of the present invention includes a first component as a thermal adhesive component including the polyoxymethylene polymer A and a second component including the polyoxymethylene polymer B, and the first component is a fiber. A molded filter comprising 30% by mass or more of a heat-adhesive conjugate fiber exposed at a length of 20% or more with respect to the length of the peripheral surface, and molded by heat bonding with a first component, The crystallization temperature of the polyoxymethylene polymer A before spinning in the adhesive conjugate fiber is in the range of 125 ° C. or more and 150 ° C. or less, and the 140 ° C. 1/2 crystallization time is in the range of 5 seconds or more and 1200 seconds or less. Tf B > Tf A when the melting peak temperatures measured according to JIS K 7121 of the polyoxymethylene polymers A and B in the heat-adhesive conjugate fiber are Tf A and Tf B , respectively. It is characterized by satisfying +10.
本発明の筒状フィルターは、前記成形フィルターであって、熱接着性複合繊維を３０質量％以上含む複数の繊維集合物が巻回されて、隣り合う繊維集合物が第１成分により熱接着した筒状体に成形されていることを特徴とする。 The cylindrical filter of the present invention is the molded filter, in which a plurality of fiber aggregates containing 30% by mass or more of heat-adhesive conjugate fibers are wound, and adjacent fiber aggregates are thermally bonded by the first component. It is formed into a cylindrical body.
本発明の筒状フィルターの製造方法は、熱接着性複合繊維を３０質量％以上含む複数の繊維集合物が巻回されて、隣り合う繊維集合物が第１成分により熱接着されている筒状フィルターの製造方法であって、前記熱接着性複合繊維は、ポリオキシメチレン系重合体Ａを含む第１成分と、ポリオキシメチレン系重合体Ｂを含む第２成分とを、第１成分が繊維の周面の長さに対して２０％以上の長さで露出した複合繊維であり、前記熱接着性複合繊維におけるポリオキシメチレン系重合体ＡおよびＢのＪＩＳ Ｋ ７１２１に従って測定される融解ピーク温度をそれぞれＴAおよびＴBとしたときに、ＴB＞ＴA＋１０を満たし、前記熱接着性複合繊維における紡糸前のポリオキシメチレン系重合体Ａの結晶化温度が１２５℃以上１５０℃以下の範囲内にあり、１４０℃ １／２結晶化時間が、５秒以上１２００秒以下の範囲内にあり、前記熱接着性複合繊維を３０質量％以上含む繊維集合物を、１４０℃以上１８０℃以下の範囲に加熱して前記熱接着性複合繊維の第１成分を熱接着しながら巻芯に巻き取り、巻き取られた前記繊維集合物から前記巻芯を抜き取って、前記繊維集合物が巻回された筒状体を成形することを特徴とする。 The cylindrical filter manufacturing method of the present invention is a cylindrical shape in which a plurality of fiber aggregates containing 30% by mass or more of heat-adhesive conjugate fibers are wound and adjacent fiber aggregates are thermally bonded by the first component. A method for producing a filter, wherein the heat-adhesive conjugate fiber comprises a first component containing a polyoxymethylene polymer A and a second component containing a polyoxymethylene polymer B, wherein the first component is a fiber. Melting temperature measured according to JIS K 7121 of the polyoxymethylene polymers A and B in the heat-adhesive conjugate fiber, exposed at a length of 20% or more with respect to the length of the peripheral surface When T A and T B respectively, T B > T A +10 is satisfied, and the crystallization temperature of the polyoxymethylene polymer A before spinning in the heat-adhesive conjugate fiber is 125 ° C. or higher and 150 ° C. or lower. range 140 ° C. 1/2 crystallization time is in the range of 5 seconds to 1200 seconds, and the fiber assembly containing 30% by mass or more of the heat-adhesive conjugate fiber is in the range of 140 ° C. to 180 ° C. And the first component of the thermoadhesive conjugate fiber was wound around the core while thermally bonding, and the core was removed from the wound fiber assembly, and the fiber assembly was wound. A cylindrical body is formed.
本発明の成形フィルターは、低融点の熱接着成分および高融点成分ともに、ポリオキシメチレン系重合体を含む熱接着性複合繊維を用いることにより、低融点のポリオキシメチレン系重合体で繊維同士を熱接着することができるので、熱成形性に優れ、所定の形状に成形されたフィルターを得ることができる。また、本発明の成形フィルターは、ポリオキシメチレン系重合体で構成されるので、耐熱性および耐薬品性を十分に発揮することができる。 The molded filter of the present invention uses a low-melting polyoxymethylene polymer to bond fibers together by using a thermoadhesive conjugate fiber containing a polyoxymethylene polymer for both a low-melting-point thermal adhesive component and a high-melting-point component. Since it can be thermally bonded, it is possible to obtain a filter that is excellent in thermoformability and molded into a predetermined shape. Moreover, since the molded filter of the present invention is composed of a polyoxymethylene polymer, it can sufficiently exhibit heat resistance and chemical resistance.
本発明の成形フィルターに用いられる熱接着性複合繊維は、ポリオキシメチレン系重合体を含む成分を、少なくとも２つ含んでいる。本明細書において、ポリオキシメチレン系重合体とは、オキシメチレン単位を主たる繰り返し単位とするポリマーである。ポリオキシメチレン系重合体は、ホルムアルデヒドまたはトリオキサンを主原料として、重合反応によって得られる、いわゆるＰＯＭホモポリマーであってよく、あるいは主としてオキシメチレン単位からなり、主鎖中に２〜８個の隣接する炭素原子を有し、置換基を有してよいオキシアルキレン単位、好ましくはＣＨ2ＣＨ2Ｏをエチレンオキサイド換算値として１０質量％以下、より好ましくは０．５〜８質量％含有する、いわゆるＰＯＭコポリマーであってもよい。オキシアルキレン基に結合し得る置換基は、例えば、アルキル基、フェニル基、または他の有機基である。また、ポリオキシメチレン系重合体は、他の構成単位を含有するコポリマー、即ち、ブロックコポリマー、ターポリマー、および架橋ポリマーのいずれであってもよい。 The heat-adhesive conjugate fiber used for the molded filter of the present invention contains at least two components containing a polyoxymethylene polymer. In the present specification, the polyoxymethylene polymer is a polymer having an oxymethylene unit as a main repeating unit. The polyoxymethylene polymer may be a so-called POM homopolymer obtained by polymerization reaction using formaldehyde or trioxane as a main raw material, or mainly composed of oxymethylene units, and 2 to 8 adjacent ones in the main chain. A so-called POM containing an oxyalkylene unit having a carbon atom and optionally having a substituent, preferably CH 2 CH 2 O in terms of ethylene oxide, of 10% by mass or less, more preferably 0.5 to 8% by mass. It may be a copolymer. Substituents that can be bonded to the oxyalkylene group are, for example, alkyl groups, phenyl groups, or other organic groups. The polyoxymethylene-based polymer may be any of copolymers containing other structural units, that is, block copolymers, terpolymers, and crosslinked polymers.
前記熱接着性複合繊維は、ポリオキシメチレン系重合体Ａを含む熱接着成分としての第１成分と、ポリオキシメチレン系重合体Ｂを含む第２成分とを含み、第１成分が繊維の周面の長さに対して２０％以上の長さで露出しており、熱接着性複合繊維における紡糸前のポリオキシメチレン系重合体Ａの結晶化温度が１２５℃以上１５０℃以下の範囲内にあり、１４０℃ １／２結晶化時間が、５秒以上１２００秒以下の範囲内にあり、熱接着性複合繊維におけるポリオキシメチレン系重合体ＡおよびＢのＪＩＳ Ｋ ７１２１に従って測定される融解ピーク温度をそれぞれＴｆAおよびＴｆBとしたときに、ＴｆB＞ＴｆA＋１０を満たす。 The thermal adhesive conjugate fiber includes a first component as a thermal adhesive component including the polyoxymethylene polymer A and a second component including the polyoxymethylene polymer B, and the first component is a fiber periphery. It is exposed at a length of 20% or more with respect to the length of the surface, and the crystallization temperature of the polyoxymethylene polymer A before spinning in the thermoadhesive conjugate fiber is within the range of 125 ° C. or higher and 150 ° C. or lower. Yes, melting point temperature measured according to JIS K 7121 of polyoxymethylene polymers A and B in a heat-adhesive conjugate fiber, having a crystallization time of 140 ° C. 1/2 within a range of 5 seconds to 1200 seconds Where Tf A and Tf B are satisfied, Tf B > Tf A +10 is satisfied.
紡糸前のポリオキシメチレン系重合体Ａの結晶化温度が１２５℃以上１５０℃以下の範囲内にあり、１４０℃ １／２結晶化時間が、５秒以上１２００秒以下の範囲内にあり、ならびにＴｆAおよびＴｆBが上記式を満たすために、ポリオキシメチレン系重合体ＡおよびＢは、分子量、オキシメチレン単位と共重合しているコモノマーの種類および割合のうち、少なくとも１つにおいて、互いに異なっている。 The crystallization temperature of the polyoxymethylene polymer A before spinning is in the range of 125 ° C. to 150 ° C., the 140 ° C. 1/2 crystallization time is in the range of 5 seconds to 1200 seconds, and In order for Tf A and Tf B to satisfy the above formula, the polyoxymethylene polymers A and B are different from each other in at least one of the molecular weight and the type and proportion of the comonomer copolymerized with the oxymethylene unit. ing.
具体的には、例えば、ポリオキシメチレン系重合体Ａは、紡糸前の融点ＴAが好ましくは１４０〜１６０℃、より好ましくは１５０〜１５８℃である重合体である。そのようなポリオキシメチレン系重合体は、例えば、ＣＨ2ＣＨ2Ｏをエチレンオキサイド換算値として３〜１０質量％、好ましくは５〜９質量％含むものである。紡糸前のＴAが上記範囲内にあると、汎用の熱処理機でも熱処理することができる。また、１００℃程度の連続使用するなど耐熱性が求められる場合でも繊維およびフィルターの物性が損なわれることがなく、その形状も維持することができる。 Specifically, for example, the polyoxymethylene polymer A is a polymer having a melting point T A before spinning of preferably 140 to 160 ° C, more preferably 150 to 158 ° C. Such a polyoxymethylene polymer contains, for example, 3 to 10% by mass, preferably 5 to 9% by mass of CH 2 CH 2 O in terms of ethylene oxide. When spinning previous T A is within the above range, it can be heat treated in a general-purpose thermal processor. Further, even when heat resistance is required such as continuous use at about 100 ° C., the physical properties of the fiber and filter are not impaired, and the shape can be maintained.
ポリオキシメチレン系重合体Ｂは、紡糸前の融解ピーク温度ＴBが好ましくは１６０〜１７４℃、より好ましくは１６５〜１７２℃である重合体である。そのようなポリオキシメチレン系重合体は、例えば、ＣＨ2ＣＨ2Ｏをエチレンオキサイド換算値として０．５〜３質量％、好ましくは０．５〜１．５質量％含むものである。ポリオキシメチレン系重合体Ｂの紡糸前の融解ピーク温度ＴBがこのような範囲内にあると、上記成形フィルターへの熱処理時に溶融することなく加工することができる。 Polyoxymethylene-based polymer B, the melting peak temperature T B before spinning Preferably from 160 to 174 ° C., more preferably a polymer which is one hundred and sixty-five to one hundred seventy-two ° C.. Such a polyoxymethylene polymer contains, for example, 0.5 to 3% by mass, preferably 0.5 to 1.5% by mass of CH 2 CH 2 O in terms of ethylene oxide. When the melting peak temperature TB before spinning of the polyoxymethylene polymer B is within such a range, the polyoxymethylene polymer B can be processed without being melted during the heat treatment of the molded filter.
紡糸前のポリオキシメチレン系重合体Ａの結晶化温度ＴCAが１２５℃以上１５０℃以下であり、好ましいＴCAは１２８〜１４５℃であり、より好ましくは１３０〜１４０℃である。ポリオキシメチレン系重合体Ａの結晶化温度ＴCAは、下記の条件で測定する。
［結晶化温度］
示差走査熱量測定装置を用いて、サンプル１０ｍｇをアルミニウム製容器に入れ、窒素雰囲気下において、１０℃／分の昇温速度で、２０℃から２１０℃まで昇温し、５分間保持した後、１０℃／分の降温速度で降温したときの結晶化発熱ピークを、結晶化温度とした。
The crystallization temperature T CA of the polyoxymethylene polymer A before spinning is 125 ° C. or more and 150 ° C. or less, and the preferable T CA is 128 to 145 ° C., more preferably 130 to 140 ° C. The crystallization temperature T CA of the polyoxymethylene polymer A is measured under the following conditions.
[Crystallizing temperature]
Using a differential scanning calorimeter, 10 mg of a sample was placed in an aluminum container, heated from 20 ° C. to 210 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min in a nitrogen atmosphere, held for 5 minutes, and then 10 The crystallization exothermic peak when the temperature was decreased at a temperature decrease rate of ° C./min was defined as the crystallization temperature.
紡糸前のポリオキシメチレン系重合体Ａの結晶化温度ＴCAは、溶融された樹脂が固化する温度と関係する。複合繊維を含む成形フィルターに熱加工する温度範囲では、十分に溶融され、且つ熱加工後に熱接着成分が結晶化しにくいので、繊維同士の交点が十分に接着して熱成形性が高く、熱接着したときの強力も高い傾向にある。 The crystallization temperature T CA of the polyoxymethylene polymer A before spinning is related to the temperature at which the molten resin solidifies. In the temperature range where heat processing is performed on a molded filter containing a composite fiber, it is sufficiently melted and the heat-bonding component is difficult to crystallize after heat processing. There is a tendency for the strength to be high.
紡糸前のポリオキシメチレン系重合体ＡのメルトインデックスＭＩ（ｇ／１０ｍｉｎ）は、２０＜ＭＩAを満たすことが好ましい。鞘成分の樹脂が高い流動性を有することを意味する。そのため、前記熱接着性複合繊維を成形フィルターに加工する際に、加熱して、熱接着させると、第１成分が広い範囲に広がり、接着強力が高くなり、不織布強力が増大する傾向にある。また、細い繊度の繊維を得ようとする場合は、紡糸時に引取速度を大きくする（すなわちドラフト倍率を大きくする）こととなるので、鞘成分の樹脂が２０＜ＭＩAを満たすと、高い流動性を有し、それにより、紡糸時に樹脂が溶融変形しやすくなる点で有利である。ＭＩAが好ましくは３０〜７０、より好ましくは４０〜６５である。 The melt index MI (g / 10 min) of the polyoxymethylene polymer A before spinning preferably satisfies 20 <MI A. It means that the resin of the sheath component has high fluidity. For this reason, when the heat-adhesive conjugate fiber is processed into a molded filter by heating and heat-bonding, the first component spreads over a wide range, the adhesive strength increases, and the nonwoven fabric strength tends to increase. Further, when trying to obtain a fiber having a fine fineness, the take-up speed is increased during spinning (that is, the draft magnification is increased). Therefore, when the resin of the sheath component satisfies 20 <MI A , high fluidity is obtained. This is advantageous in that the resin easily melts and deforms during spinning. MI A is preferably 30 to 70, more preferably 40 to 65.
紡糸前のポリオキシメチレン系重合体Ａにおける１４０℃ １／２結晶化時間が５秒以上１２００秒以下の範囲内である。前記複合繊維において、ポリオキシメチレン系重合体Ａは、下記の条件で測定した１４０℃ １／２結晶化時間が、１０〜６００秒であることがより好ましく、１０〜１２０秒であることがさらにより好ましい。 The 140 ° C. ½ crystallization time in the polyoxymethylene polymer A before spinning is in the range of 5 seconds to 1200 seconds. In the composite fiber, the polyoxymethylene polymer A has a 140 ° C. 1/2 crystallization time measured under the following conditions of 10 to 600 seconds, more preferably 10 to 120 seconds. More preferred.
［１４０℃ １／２結晶化時間の測定方法］
示差走査熱量測定装置を用いて、サンプル１０ｍｇをアルミニウム製容器に入れ、窒素雰囲気下において、１０℃／分の昇温速度で、２０℃から２００℃まで昇温し、２分間保持した後、１０℃／分の降温速度で、降温し、１４０℃で等温保持を行い、等温保持開始時間から、結晶化発熱ピークが観察されるまでの時間を、１４０℃ １／２結晶化時間とした。
測定条件の詳細は次のとおりである。
示差走査熱量測定装置：SEIKO Instruments社製、商品名ＤＳＣ ６２００
雰囲気：窒素流（５０mL／分）
温度校正：純水、高純度インジウム、高純度スズの各融点
感度校正：高純度インジウム（ΔＨｍ＝６．８６ｃａｌ／ｇ）
温度範囲：２０〜２２０℃
[Measurement method of 140 ° C. 1/2 crystallization time]
Using a differential scanning calorimeter, 10 mg of a sample was placed in an aluminum container, heated from 20 ° C. to 200 ° C. at a rate of temperature increase of 10 ° C./min in a nitrogen atmosphere, held for 2 minutes, and then 10 The temperature was lowered at a rate of lowering at 0 ° C./min, held isothermally at 140 ° C., and the time from the isothermal holding start time until the crystallization exothermic peak was observed was defined as 140 ° C. 1/2 crystallization time.
Details of the measurement conditions are as follows.
Differential scanning calorimeter: SEIKO Instruments, trade name DSC 6200
Atmosphere: Nitrogen flow (50 mL / min)
Temperature calibration: Pure water, high-purity indium, and high-purity tin melting points Sensitivity calibration: High-purity indium (ΔHm = 6.86 cal / g)
Temperature range: 20-220 ° C
結晶化時間は、溶融された樹脂が固化するまでの時間と関係する。ポリオキシメチレン系重合体Ａの１４０℃ １／２結晶化時間が、上記の範囲内にあると、複合繊維を含む成形フィルターに熱加工する温度範囲では、十分に溶融され、且つ熱加工後に熱接着成分が結晶化しにくいので、繊維同士の交点が十分に接着して熱成形性が高く、熱接着したときの強力も高い傾向にある。 The crystallization time is related to the time until the molten resin is solidified. If the polyoxymethylene polymer A has a crystallization time of 140 ° C. ½ within the above range, it will be sufficiently melted in the temperature range where it is heat-processed into a molded filter containing a composite fiber, and heated after heat processing. Since the adhesive component is difficult to crystallize, the intersections of the fibers are sufficiently bonded to each other, the thermoformability is high, and the strength when thermally bonded tends to be high.
次に、紡糸前のポリオキシメチレン系重合体Ｂの結晶化温度ＴCBは、１４０℃以上１６０℃以下であり、好ましいＴCBは１４２〜１５８℃であり、より好ましくは１４４〜１５６℃である。紡糸前のポリオキシメチレン系重合体Ｂの結晶化温度ＴCBは、溶融された樹脂が固化する温度と関係し、複合繊維を含む成形フィルターに熱加工する温度範囲では、ポリオキシメチレン系重合体Ｂを含む成分（第２成分）が熱加工時の熱の影響を受けにくく、且つ熱加工後に瞬時に冷却されるので、複合繊維を含む繊維層が嵩高性を維持することができ、ひいては繊維間の空隙を確保し、濾過精度及び濾過ライフを安定させることができる。 Next, the crystallization temperature T CB of the polyoxymethylene polymer B before spinning is 140 ° C. or higher and 160 ° C. or lower, and the preferable T CB is 142 to 158 ° C., more preferably 144 to 156 ° C. . The crystallization temperature T CB of the polyoxymethylene polymer B before spinning is related to the temperature at which the melted resin solidifies, and the polyoxymethylene polymer is in the temperature range where it is thermally processed into a molded filter containing composite fibers. Since the component containing B (second component) is not easily affected by heat during heat processing and is instantaneously cooled after heat processing, the fiber layer containing the composite fiber can maintain bulkiness, and thus the fiber A gap between them can be secured, and the filtration accuracy and the filtration life can be stabilized.
紡糸前のポリオキシメチレン系重合体Ｂの１５０℃ １／２結晶化時間は、１０秒以上１００秒以下の範囲内であることが好ましい。ポリオキシメチレン系重合体Ｂの１５０℃ １／２結晶化時間が、上記の範囲内にあると、複合繊維としたとき、ポリオキシメチレン系重合体Ａの融点以上、ポリオキシメチレン系重合体Ｂの融点よりも低い温度で熱処理したときに、ポリオキシメチレン系重合体Ｂを含む成分（第２成分）が熱加工時の熱の影響を受けにくく、且つ熱加工後に瞬時に冷却されるので、複合繊維を含む繊維層が嵩高性を維持することができ、ひいては繊維間の空隙を確保し、濾過精度及び濾過ライフを安定させることができる。なお、ポリオキシメチレン系重合体Ｂの１５０℃ １／２結晶化時間は、以下の方法で測定する。 The 150 ° C. ½ crystallization time of the polyoxymethylene polymer B before spinning is preferably in the range of 10 seconds to 100 seconds. If the 150 ° C. ½ crystallization time of the polyoxymethylene polymer B is within the above range, the polyoxymethylene polymer B is higher than the melting point of the polyoxymethylene polymer A when it is a composite fiber. When the heat treatment is performed at a temperature lower than the melting point, the component (second component) containing the polyoxymethylene polymer B is not easily affected by heat during heat processing, and is instantaneously cooled after heat processing. The fiber layer containing the composite fiber can maintain bulkiness, and as a result, a gap between the fibers can be secured, and the filtration accuracy and the filtration life can be stabilized. In addition, 150 degreeC 1/2 crystallization time of the polyoxymethylene-type polymer B is measured with the following method.
［１５０℃ １／２結晶化時間の測定方法］
示差走査熱量測定装置を用いて、サンプル１０ｍｇをアルミニウム製容器に入れ、窒素雰囲気下において、１０℃／分の昇温速度で、２０℃から２００℃まで昇温し、２分間保持した後、１０℃／分の降温速度で、降温し、１５０℃で等温保持を行い、等温保持開始時間から、結晶化発熱ピークが観察されるまでの時間を、１５０℃ １／２結晶化時間とした。
測定条件の詳細は次のとおりである。
示差走査熱量測定装置：SEIKO Instruments社製、商品名ＤＳＣ ６２００
雰囲気：窒素流（５０mL／分）
温度校正：純水、高純度インジウム、高純度スズの各融点
感度校正：高純度インジウム（ΔＨｍ＝６．８６ｃａｌ／ｇ）
温度範囲：２０〜２２０℃
[Measurement method of 150 ° C. 1/2 crystallization time]
Using a differential scanning calorimeter, 10 mg of a sample was placed in an aluminum container, heated from 20 ° C. to 200 ° C. at a rate of temperature increase of 10 ° C./min in a nitrogen atmosphere, held for 2 minutes, and then 10 The temperature was lowered at a rate of temperature reduction of 1 ° C./minute, held isothermally at 150 ° C., and the time from the isothermal holding start time until the crystallization exothermic peak was observed was defined as 150 ° C. 1/2 crystallization time.
Details of the measurement conditions are as follows.
Differential scanning calorimeter: SEIKO Instruments, trade name DSC 6200
Atmosphere: Nitrogen flow (50 mL / min)
Temperature calibration: Pure water, high-purity indium, and high-purity tin melting points Sensitivity calibration: High-purity indium (ΔHm = 6.86 cal / g)
Temperature range: 20-220 ° C
さらに、ポリオキシメチレン系重合体Ｂの１５０℃ １／２結晶化時間が、１０秒以上１００秒以下であると、溶融された樹脂がノズルから吐出されて、所定のドラフト倍率で延伸されている間に、結晶化が促進されて、ある程度固化が進む。このことが、複合繊維の紡糸性を向上させ、特に、細い繊度の紡糸フィラメントを得ることを可能にする。特に、複合繊維が、後述する芯鞘型複合繊維であると、一般に、溶融紡糸中、鞘成分はチムニー等の冷却により固化しやすいのに対し、芯成分は十分に冷却されないことがあり、固化しにくい傾向にある。この傾向もまた、紡糸前のポリオキシメチレン系重合体Ｂの１５０℃ １／２結晶化時間が上記範囲内にあることが好ましい理由である。ポリオキシメチレン系重合体Ｂの１５０℃ １／２結晶化時間が、１０秒未満であると、溶融紡糸されたフィラメントにおいて、第２成分が早く固化されるため、紡糸中のドラフトが行われず、ノズル直下で糸切れが発生し、ブロックが多発する傾向にある。ポリオキシメチレン系重合体Ｂの１５０℃ １／２結晶化時間が、１００秒を超えると、紡糸中の冷却が十分でなく、溶融張力が不足してドラフト時に破断することがある。 Further, when the 150 ° C. 1/2 crystallization time of the polyoxymethylene polymer B is 10 seconds or more and 100 seconds or less, the molten resin is discharged from the nozzle and stretched at a predetermined draft ratio. In the meantime, crystallization is promoted and solidification proceeds to some extent. This improves the spinnability of the composite fiber, and in particular makes it possible to obtain a spun filament with a fine fineness. In particular, when the composite fiber is a core-sheath type composite fiber, which will be described later, generally, during melt spinning, the sheath component is likely to be solidified by cooling such as chimney, whereas the core component may not be sufficiently cooled. It tends to be difficult. This tendency is also the reason why it is preferable that the 150 ° C. 1/2 crystallization time of the polyoxymethylene polymer B before spinning is in the above range. When the 150 ° C. ½ crystallization time of the polyoxymethylene-based polymer B is less than 10 seconds, the second component is quickly solidified in the melt-spun filament, so that the draft during spinning is not performed. There is a tendency for thread breakage to occur directly under the nozzle, resulting in frequent blocks. When the 150 ° C. ½ crystallization time of the polyoxymethylene polymer B exceeds 100 seconds, cooling during spinning is not sufficient, and melt tension is insufficient, which may break during drafting.
また、紡糸前のポリオキシメチレン系重合体ＢのメルトインデックスＭＩB（ｇ／１０ｍｉｎ）を、２０〜８０にすることによって、紡糸時のドラフト倍率及び延伸処理時の延伸倍率を高くして、細い繊維を得ることが可能となる。その結果、繊維の結晶配向を促進することができ、それにより繊維の収縮の抑制が期待され、ひいては、不織布加工した時の不織布収縮性を抑制することが可能となる。その紡糸前のメルトインデックスＭＩB（ｇ／１０ｍｉｎ）が好ましくは２０〜８０、より好ましくは５０〜７０である。 Further, by setting the melt index MI B (g / 10 min) of the polyoxymethylene-based polymer B before spinning to 20 to 80, the draft ratio at the time of spinning and the draw ratio at the time of the stretching treatment are increased, and the fineness is reduced. Fibers can be obtained. As a result, it is possible to promote the crystal orientation of the fiber, thereby suppressing the shrinkage of the fiber. As a result, it is possible to suppress the shrinkage of the nonwoven fabric when the nonwoven fabric is processed. The melt index MI B (g / 10 min) before spinning is preferably 20 to 80, more preferably 50 to 70.
ポリオキシメチレン系重合体Ｂの１５０℃ １／２結晶化時間が上記範囲内にある場合、この重合体Ｂの紡糸前のメルトインデックスＭＩ（ｇ／１０ｍｉｎ）と、ポリオキシメチレン系重合体ＡのＭＩの差を小さくすることが好ましい。具体的には、その比（紡糸前ＭＩB／紡糸前ＭＩA）は、０．８〜１．２であることが好ましい。紡糸ドラフト時に両成分の流動性が互いにより近似していると、ドラフトがスムースに行われるからである。 When the 150 ° C. ½ crystallization time of the polyoxymethylene polymer B is within the above range, the melt index MI (g / 10 min) before spinning of the polymer B and the polyoxymethylene polymer A It is preferable to reduce the difference in MI. Specifically, the ratio (pre-spinning MI B / pre-spinning MI A ) is preferably 0.8 to 1.2. This is because if the fluidity of both components is more similar to each other during the spinning draft, the draft is performed smoothly.
繊度が約１．７dtex以下である複合繊維を製造する場合には、紡糸前のポリオキシメチレン系重合体Ｂの１５０℃ １／２結晶化時間は、１５秒〜５０秒であることが好ましく、より好ましくは、２０秒〜５０秒であり、さらにより好ましくは２０秒以上３０秒未満である。 When producing a composite fiber having a fineness of about 1.7 dtex or less, the 150 ° C. 1/2 crystallization time of the polyoxymethylene polymer B before spinning is preferably 15 seconds to 50 seconds, More preferably, it is 20 seconds to 50 seconds, and still more preferably 20 seconds or more and less than 30 seconds.
上記範囲内の紡糸前の１５０℃ １／２結晶化時間を有するポリオキシメチレン系重合体Ｂを使用することは、ポリオキシメチレン系重合体Ａが上記範囲内の紡糸前のＭＩAを有することと、必ず組み合わされなければならないものではない。即ち、ポリオキシメチレン系重合体Ｂの紡糸前または紡糸後の１５０℃ １／２結晶化時間が上記範囲内にある限りにおいて、ポリオキシメチレン系重合体Ａの紡糸前の溶融特性を限定しなくても、良好に紡糸され、かつ良好な熱接着性を示す、熱接着性複合繊維を得ることが可能である。 Using polyoxymethylene polymer B having a crystallization time of 150 ° C. 1/2 before spinning within the above range means that polyoxymethylene polymer A has MI A before spinning within the above range. And it doesn't have to be combined. That is, as long as the 150 ° C. ½ crystallization time before or after spinning of the polyoxymethylene polymer B is within the above range, the polyoxymethylene polymer A has no limitation on the melt characteristics before spinning. However, it is possible to obtain a heat-adhesive conjugate fiber that is spun well and exhibits good heat-adhesion.
ポリオキシメチレン系重合体Ｂを規定する物性として、さらに、Ｚ平均分子量（Ｍｚ）を挙げることができる。本発明の複合繊維において、紡糸前のポリオキシメチレン系重合体ＢのＭｚは、下記の条件で測定したときに、５０万以下であることが好ましい。
＜Ｍｚの測定条件＞
手法：ＧＰＣ（Gel Permeation Chromatography法）
条件：
装置：ゲル浸透クロマトグラフＧＰＣ（Waters社製）
検出器：示差屈折率検出器 RI（2414型、感度２５６、Waters社製）
カラム：Shodex HFIP-806M ２本（Ｓ／Ｎ Ａ４０６２４６、Ａ４０６２４７）（φ８．０mm×３０cm、理論段数約１４０００段／２本、昭和電工（株）製）
溶媒：ヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ、ＮａＴＦＡ５ｍＭ添加、セントラル硝子（株）製）
流速：０．５ｍＬ／分
試料：（溶解）室温で緩やかに撹拌
（溶解性）目視良好
（濃度）０．０５ｗ／ｖ％
（濾過）メンブレンフィルター 孔径０．４５μｍ（Ｈ−１３−５、東ソー（株）製）
注入量：０．２００ｍＬ
標準試料：ポリメチルメタクリレート（昭和電工（株）製）
ジメチルテレフタレート（東京化成工業（株）製）
Ｍｚの決定：分子量校正曲線を介して得られたＧＰＣ曲線の溶出位置の分子量をＭｉとし、分子数をＮｉとして、下記式より算出する。
Ｍｚ＝Σ（Ｎｉ・Ｍｉ3）／Σ（Ｎｉ・Ｍｉ2）
The physical properties that define the polyoxymethylene polymer B may further include Z average molecular weight (Mz). In the conjugate fiber of the present invention, the Mz of the polyoxymethylene polymer B before spinning is preferably 500,000 or less when measured under the following conditions.
<Measurement conditions of Mz>
Method: GPC (Gel Permeation Chromatography)
conditions:
Apparatus: Gel permeation chromatograph GPC (manufactured by Waters)
Detector: Differential refractive index detector RI (Type 2414, Sensitivity 256, manufactured by Waters)
Column: Two Shodex HFIP-806M (S / N A406246, A406247) (φ8.0 mm × 30 cm, theoretical plate number of about 14,000 / 2, manufactured by Showa Denko KK)
Solvent: Hexafluoroisopropanol (HFIP, NaTFA 5 mM added, Central Glass Co., Ltd.)
Flow rate: 0.5 mL / min Sample: (dissolution) Gently stirred at room temperature
(Solubility) Good visual inspection
(Concentration) 0.05 w / v%
(Filtration) Membrane filter 0.45 μm pore size (H-13-5, manufactured by Tosoh Corporation)
Injection volume: 0.200 mL
Standard sample: Polymethylmethacrylate (Showa Denko Co., Ltd.)
Dimethyl terephthalate (Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.)
Determination of Mz: The molecular weight at the elution position of the GPC curve obtained via the molecular weight calibration curve is set as Mi, and the number of molecules is set as Ni, which is calculated from the following formula.
Mz = Σ (Ni · Mi 3 ) / Σ (Ni · Mi 2 )
本発明者らは、種々のポリオキシメチレン系重合体を第２成分として使用して紡糸した。その結果、紡糸前のポリオキシメチレン系重合体ＢのＭＩBが同じであっても、分子量分布の相違が紡糸性に影響を及ぼすことを見出した。さらに、重合体の高分子量成分と関係する変数であるＭｚが大きいほど、結晶化速度が大きくなることを見出した。具体的には、ポリオキシメチレン系重合体ＢのＭｚが５０万以下であると、良好な紡糸性が得られる。繊度が２．０dtex未満、特に１．８dtex以下、より特には１．６dtex以下、さらにより特には１．４dtexである複合繊維を製造する場合には、ポリオキシメチレン系重合体ＢのＭｚは、３９万以下であることが好ましく、３８万以下であることがより好ましく、３６万以下であることがさらにより好ましい。ポリオキシメチレン系重合体ＢのＭｚが５０万以下を超えると、結晶化速度が速くなり、紡糸性が悪くなる。また、押出機で溶融する際に未溶融物が発生し、紡糸での糸切れの原因になる。 The inventors have spun using various polyoxymethylene polymers as the second component. As a result, even with the same is MI B spinning previous polyoxymethylene-based polymer B, the difference in molecular weight distribution was found to affect the spinnability. Furthermore, it has been found that the crystallization rate increases as Mz, which is a variable related to the high molecular weight component of the polymer, increases. Specifically, if the Mz of the polyoxymethylene polymer B is 500,000 or less, good spinnability can be obtained. When producing a composite fiber having a fineness of less than 2.0 dtex, particularly 1.8 dtex or less, more particularly 1.6 dtex or less, and even more particularly 1.4 dtex, the Mz of the polyoxymethylene-based polymer B is: It is preferably 390,000 or less, more preferably 380,000 or less, and even more preferably 360,000 or less. When the Mz of the polyoxymethylene polymer B exceeds 500,000 or less, the crystallization speed increases and the spinnability deteriorates. Further, when melted by an extruder, an unmelted material is generated, which causes yarn breakage during spinning.
ポリオキシメチレン系重合体ＡのＭｚは、紡糸後に測定されてよく、その場合のＭｚも５０万以下であることが好ましい。複合繊維をサンプルとして、上記測定方法に従って測定されるＭｚは、ポリオキシメチレン系重合体Ａとポリオキシメチレン系重合体ＢのそれぞれのＭｚがひとつとなって測定される。個別に分解することは困難であるが参考値として用いることは可能である。繊度が約１．７dtex以下である複合繊維において、Ｍｚは、好ましくは３５万以下であり、より好ましくは３０万以下である。 The Mz of the polyoxymethylene polymer A may be measured after spinning, and the Mz in that case is also preferably 500,000 or less. Mz measured using the composite fiber as a sample according to the above-described measurement method is measured by combining each Mz of the polyoxymethylene polymer A and the polyoxymethylene polymer B. Although it is difficult to decompose individually, it can be used as a reference value. In the composite fiber having a fineness of about 1.7 dtex or less, Mz is preferably 350,000 or less, more preferably 300,000 or less.
第１成分が、ポリオキシメチレン系重合体Ａ以外の成分を含む場合には、第１成分は、ポリオキシメチレン系重合体Ａを少なくとも５０質量％以上含むことが好ましい。ポリオキシメチレン系重合体の割合が５０質量％未満であると、ポリオキシメチレン系重合体の特性（例えば、耐薬品性）を発揮する繊維が得られない。好ましくは、第１成分は、実質的にポリオキシメチレン系重合体Ａのみから成ることが好ましい。ここで、「実質的に」という用語は、安定剤等の添加剤が含まれる場合には、ポリオキシメチレン系重合体Ａの割合が完全には１００質量％とならないことを考慮して使用している。ポリオキシメチレン系重合体Ａ以外に含まれる成分は、例えば、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、エチレン−プロピレン共重合体、またはポリプロピレンであることが好ましい。
上記のことは、第２成分についてもあてはまる。
When the first component contains a component other than the polyoxymethylene polymer A, the first component preferably contains at least 50% by mass or more of the polyoxymethylene polymer A. If the proportion of the polyoxymethylene polymer is less than 50% by mass, fibers exhibiting the characteristics (for example, chemical resistance) of the polyoxymethylene polymer cannot be obtained. Preferably, it is preferable that the first component consists essentially of the polyoxymethylene polymer A. Here, the term “substantially” is used in consideration of the fact that the proportion of the polyoxymethylene polymer A is not 100% by mass when an additive such as a stabilizer is included. ing. The component contained in addition to the polyoxymethylene polymer A is preferably, for example, high density polyethylene, low density polyethylene, ethylene-propylene copolymer, or polypropylene.
The above also applies to the second component.
紡糸後のＴｆAは、好ましくは１３８〜１６０℃の範囲内にあることが好ましく、１４８〜１５６℃の範囲内にあることがより好ましい。紡糸後のＴｆAが上記範囲内にあると、汎用の熱処理機でも熱処理することができ、また、１００℃程度の連続使用するなど耐熱性が求められる場合でも繊維およびフィルターの物性が損なわれることがなく、その形状も維持することができる。 The Tf A after spinning is preferably in the range of 138 to 160 ° C, more preferably in the range of 148 to 156 ° C. When Tf A after spinning is within the above range, heat treatment can be performed with a general-purpose heat treatment machine, and even when heat resistance such as continuous use at about 100 ° C. is required, the physical properties of fibers and filters are impaired. And its shape can be maintained.
紡糸後のＴｆBは、ＴｆAよりも１０℃以上、好ましくは１３℃以上、より好ましくは１５℃以上高いことが好ましい。このような範囲内にあると、上記成形フィルターへの熱処理時に溶融することなく加工することができる。ＴｆAとＴｆBとの差が小さいと、熱接着時に第２成分の収縮が生じ、繊維の形態が崩れ、例えば成形フィルターを作製したときに、繊維間を接着したときに適度な空隙を付与することが困難となることがある。 Tf B after spinning is preferably higher than Tf A by 10 ° C. or more, preferably 13 ° C. or more, more preferably 15 ° C. or more. If it is within such a range, it can be processed without melting during the heat treatment of the molded filter. If the difference between Tf A and Tf B is small, the shrinkage of the second component occurs during thermal bonding, and the shape of the fiber collapses. For example, when a molded filter is produced, an appropriate gap is given when the fibers are bonded. May be difficult to do.
前記熱接着性複合繊維は、第１成分が繊維の周面の長さに対して２０％以上の長さで露出している断面構造を有する。そのような構造として、第１成分が鞘成分、第２成分が芯成分である、芯鞘型複合繊維構造が好ましい。芯鞘構造によれば、熱接着成分である第１成分が繊維表面全体に存在することとなるので、良好な熱接着性が発揮される。芯鞘型複合繊維は、第２成分（芯成分）の重心位置が繊維の重心位置からずれている偏心芯鞘型断面を有してよい。そのような断面を有する繊維は、立体捲縮を発現しやすく、例えば、この繊維を含む成形フィルターを構成する場合には、立体的な空隙を付与する。また、偏心芯鞘型断面を有する熱接着性複合繊維は、熱処理を施すことにより、立体捲縮を発現する繊維として得ることも可能である。 The thermoadhesive conjugate fiber has a cross-sectional structure in which the first component is exposed at a length of 20% or more with respect to the length of the peripheral surface of the fiber. As such a structure, a core-sheath type composite fiber structure in which the first component is a sheath component and the second component is a core component is preferable. According to the core-sheath structure, the first component, which is a thermal adhesive component, is present on the entire fiber surface, and thus excellent thermal adhesiveness is exhibited. The core-sheath type composite fiber may have an eccentric core-sheath type cross section in which the center of gravity of the second component (core component) is shifted from the center of gravity of the fiber. A fiber having such a cross section easily develops three-dimensional crimps. For example, when forming a molded filter including the fiber, a three-dimensional void is provided. In addition, the heat-adhesive conjugate fiber having an eccentric core-sheath cross section can be obtained as a fiber that exhibits three-dimensional crimps by heat treatment.
芯鞘構造の複合繊維において、前記第１成分と前記第２成分の複合比率は、容積比で３：７〜７：３の範囲であることが好ましい。より好ましい容積比の範囲は、４：６〜６：４である。第１成分の割合が３未満であると、熱接着性が不十分となる場合があり、第１成分の割合が７を超えると、カード通過性が悪くなるおそれがあり、また、不織布に加工した際に不織布の嵩が出難い（即ち、嵩高さに欠ける）傾向にある。 In the composite fiber having a core-sheath structure, the composite ratio of the first component and the second component is preferably in the range of 3: 7 to 7: 3 by volume ratio. A more preferable range of the volume ratio is 4: 6 to 6: 4. If the ratio of the first component is less than 3, the thermal adhesiveness may be insufficient, and if the ratio of the first component exceeds 7, the card passing property may be deteriorated, and it is processed into a nonwoven fabric. When it does, it exists in the tendency for the bulk of a nonwoven fabric to be hard to come out (that is, lack of bulkiness).
前記熱接着性複合繊維は、あるいは、第１成分、第２成分、および場合により他のポリオキシメチレン系重合体を含む第３成分を含み、各成分が同心状に配置された構成を有してよく、あるいは、各成分が並列的に配置された並列構造を有してよい。熱接着性複合繊維が、第１成分および第２成分以外の他の成分を含む場合、当該他の成分もまた他のポリオキシメチレン系重合体を含み、当該他のポリオキシメチレン系重合体とポリオキシメチレン系重合体Ａとが、紡糸後の融解ピーク温度において、ポリオキシメチレン系重合体Ｂとポリオキシメチレン系重合体Ａと同様の関係を満たすことが好ましい。 The heat-adhesive conjugate fiber, alternatively, includes a first component, a second component, and a third component that optionally includes another polyoxymethylene polymer, and each component is arranged concentrically. Alternatively, it may have a parallel structure in which the components are arranged in parallel. When the heat-adhesive conjugate fiber includes other components other than the first component and the second component, the other components also include other polyoxymethylene polymers, and the other polyoxymethylene polymers and It is preferable that the polyoxymethylene polymer A satisfies the same relationship as that of the polyoxymethylene polymer B and the polyoxymethylene polymer A at the melting peak temperature after spinning.
前記熱接着性複合繊維は、繊度が０．１〜１０dtexであることが好ましい。特定のポリオキシメチレン系重合体を用いることによって、繊度０．１〜３dtex程度の細い繊維を安定して得ることができる。このような繊度の繊維は、例えば、不織布（紙（湿式不織布）を含む）製造用の繊維として、汎用されているポリプロピレン繊維およびポリエステル繊維の繊度と同等のものであり、これらの汎用繊維を用いる場合に採用されている手法により、繊維集合物（特に不織布）を製造することを可能にする。 The heat-adhesive conjugate fiber preferably has a fineness of 0.1 to 10 dtex. By using a specific polyoxymethylene polymer, fine fibers having a fineness of about 0.1 to 3 dtex can be stably obtained. The fiber having such a fineness is equivalent to the fineness of polypropylene fibers and polyester fibers that are widely used as fibers for manufacturing nonwoven fabrics (including paper (wet nonwoven fabrics)), and these general-purpose fibers are used. The technique employed in the case makes it possible to produce fiber assemblies (especially non-woven fabrics).
前記熱接着性複合繊維は、上述の通り、特定のポリオキシメチレン系重合体を使用することによって、熱接着時の第２成分の収縮が抑えられたものとなる。そのことは、ＪＩＳ Ｌ １０１５（乾熱収縮率）に準じて、温度１４０℃、時間１５分間、初荷重０．０１８mN/dtex（２mg/d）で測定される単繊維乾熱収縮率で示される。本発明の熱接着性複合繊維は、その断面において第２成分の重心位置が繊維の重心位置とほぼ一致する、即ち同心芯鞘型複合繊維である場合において、そのような条件で測定される単繊維乾熱収縮率が、好ましくは１５％以下であり、より好ましくは１２％以下である。熱接着時の収縮が抑えられることにより、成形フィルターとして加工する際に、安定して生産することができる。 As described above, the heat-adhesive conjugate fiber uses a specific polyoxymethylene polymer to suppress the shrinkage of the second component during the heat-adhesion. This is indicated by the single fiber dry heat shrinkage measured at an initial load of 0.018 mN / dtex (2 mg / d) according to JIS L 1015 (dry heat shrinkage) at a temperature of 140 ° C. for 15 minutes. . The heat-adhesive conjugate fiber of the present invention is a single fiber measured under such conditions when the center of gravity of the second component substantially coincides with the center of gravity of the fiber in its cross section, that is, a concentric core-sheath conjugate fiber. The fiber dry heat shrinkage rate is preferably 15% or less, more preferably 12% or less. By suppressing shrinkage at the time of thermal bonding, it can be stably produced when processed as a molded filter.
前記熱接着性複合繊維は、後述するように、紡糸時および延伸処理時に比較的高い倍率で十分に延伸する製造方法によって好ましくは製造されるため、各成分の結晶化が進み、繊維全体が固くなると推定される。繊維が固いと、繊維に機械捲縮を付与した後、捲縮状態が長い間、維持されやすく、繊維同士の絡み合いも良好となり、例えばカードを通過させて得られるウェブの地合いが良好になる傾向にある。また、成形フィルターに熱加工する際にも、捲縮状態が比較的維持されるので、適度な立体的空隙を付与することができる。 As will be described later, the heat-adhesive conjugate fiber is preferably manufactured by a manufacturing method that sufficiently stretches at a relatively high magnification during spinning and stretching, so that the crystallization of each component proceeds and the entire fiber is hardened. It is estimated that If the fiber is hard, after imparting mechanical crimp to the fiber, the crimped state is easy to be maintained for a long time, and the entanglement between the fibers also becomes good, for example, the web texture obtained by passing the card tends to be good It is in. Moreover, since a crimped state is relatively maintained also when heat-processing a shaping | molding filter, a suitable three-dimensional space | gap can be provided.
次に、前記熱接着性複合繊維の製造方法を説明する。まず、二種類のポリオキシメチレン系重合体ＡおよびＢであって、紡糸前のポリオキシメチレン系重合体Ａの結晶化温度が１２５℃以上１５０℃以下の範囲内にあり、１４０℃ １／２結晶化時間が、５秒以上１２００秒以下の範囲内にあり、紡糸前のポリオキシメチレン系重合体ＡおよびＢのＪＩＳ Ｋ ７１２１に従って測定される融解ピーク温度をそれぞれ、ＴAおよびＴBとしたときに、ＴB＞ＴA＋１０を満たす、二種類のポリオキシメチレン系重合体ＡおよびＢを用意する。そのようなポリオキシメチレン系重合体ＡおよびＢは、先に説明したとおりである。 Next, the manufacturing method of the said heat bondable composite fiber is demonstrated. First, two types of polyoxymethylene polymers A and B, wherein the polyoxymethylene polymer A before spinning has a crystallization temperature in the range of 125 ° C. or higher and 150 ° C. or lower, and 140 ° C. 1/2 crystallization time is within the range of 1200 seconds 5 seconds or more, respectively a melting peak temperature measured in accordance with JIS K 7121 spinning previous polyoxymethylene-based polymer a and B, and the T a and T B Sometimes, two types of polyoxymethylene polymers A and B satisfying T B > T A +10 are prepared. Such polyoxymethylene polymers A and B are as described above.
あるいは、ポリオキシメチレン系重合体Ａは、上記範囲の２０＜ＭＩAを有するものであってよい。あるいはまた、ポリオキシメチレン系重合体Ｂは、１４０℃ １／２結晶か時間が１０秒未満であり、１５０℃ １／２結晶化時間が１０〜１００秒である、及び／又は５０万以下のＺ平均分子量を有するものであってよい。そのようなポリオキシメチレン系重合体Ｂは、先に説明したとおりである。 Alternatively, the polyoxymethylene polymer A may have 20 <MI A in the above range. Alternatively, the polyoxymethylene-based polymer B has a 140 ° C ½ crystal or time of less than 10 seconds, a 150 ° C ½ crystallization time of 10 to 100 seconds, and / or 500,000 or less. It may have a Z average molecular weight. Such a polyoxymethylene polymer B is as described above.
次いで、ポリオキシメチレン系重合体Ａを含む第１成分と、ポリオキシメチレン系重合体Ｂを含む第２成分とを、第１成分が繊維の周面の長さに対して２０％以上の長さで露出するように複合紡糸する。紡糸温度は、１８０〜２００℃であることが好ましい。このとき、引取繊度が２〜１５dtexの範囲内にある紡糸フィラメントを作製する。最終的に繊度２．０dtex未満の繊維を得ようとする場合には、引取繊度を８dtex以下とする。紡糸フィラメントの引取繊度が２dtex未満であると、糸切れ等が生じて繊維生産性が低下する。紡糸フィラメントの引取繊度が１５dtexを越えると十分な延伸ができず、ネッキングにより均質な繊度の繊維が得られない。この範囲の繊度の紡糸フィラメントを得るために、例えば、紡糸口金の孔径が０．３〜１ｍｍである場合において、紡糸時のドラフト倍率（延伸倍率）を、例えば、好ましくは１００〜１０００倍程度、より好ましくは３００〜９００倍、さらにより好ましくは４００〜８００倍とする。紡糸時に比較的高い倍率で延伸することにより、後の延伸処理と相俟って、熱接着時の第２成分の収縮がより抑えられた熱接着性複合繊維を得ることができる。紡糸ノズルの孔径は、上記ドラフト倍率を達成するために、適宜選択してよく、上記孔径に限定されない。 Next, the first component containing the polyoxymethylene polymer A and the second component containing the polyoxymethylene polymer B are such that the first component has a length of 20% or more with respect to the length of the peripheral surface of the fiber. Spin the composite so that it is exposed. The spinning temperature is preferably 180 to 200 ° C. At this time, a spinning filament having a take-up fineness in the range of 2 to 15 dtex is produced. When it is finally desired to obtain a fiber having a fineness of less than 2.0 dtex, the take-off fineness is set to 8 dtex or less. If the take-off degree of the spun filament is less than 2 dtex, yarn breakage or the like occurs and the fiber productivity decreases. If the take-up fineness of the spun filament exceeds 15 dtex, sufficient drawing cannot be performed, and fibers having a uniform fineness cannot be obtained by necking. In order to obtain a spun filament having a fineness in this range, for example, when the hole diameter of the spinneret is 0.3 to 1 mm, the draft ratio (stretch ratio) at the time of spinning is, for example, preferably about 100 to 1000 times, More preferably, it is 300 to 900 times, and still more preferably 400 to 800 times. By stretching at a relatively high magnification at the time of spinning, it is possible to obtain a thermoadhesive conjugate fiber in which the shrinkage of the second component during thermal bonding is further suppressed in combination with the subsequent stretching treatment. The hole diameter of the spinning nozzle may be appropriately selected in order to achieve the draft magnification, and is not limited to the hole diameter.
次いで、紡糸フィラメントを公知の延伸処理機を用いて延伸処理して、延伸フィラメントを得る。延伸処理は、ポリオキシメチレン系重合体Ａの融解ピーク温度未満の温度で実施することが好ましく、具体的には、延伸温度を１３０℃以上１５０℃以下の範囲内にある温度に設定して実施することが好ましい。延伸倍率は、４〜１０倍とすることが好ましく、４．２〜７倍とすることがより好ましい。延伸方法は、乾式延伸法であることが好ましい。あるいは、延伸は、湿式延伸法で実施してもよい。 Next, the spinning filament is drawn using a known drawing processor to obtain a drawn filament. The stretching treatment is preferably performed at a temperature lower than the melting peak temperature of the polyoxymethylene-based polymer A, and specifically, the stretching temperature is set to a temperature within a range of 130 ° C. or higher and 150 ° C. or lower. It is preferable to do. The draw ratio is preferably 4 to 10 times, and more preferably 4.2 to 7 times. The stretching method is preferably a dry stretching method. Or you may implement extending | stretching by the wet extending | stretching method.
得られた延伸フィラメントには、所定量の繊維処理剤が付着させられる。さらに、カードで開繊されてウェブを形成する繊維およびエアレイウェブを形成する繊維には、クリンパー（捲縮付与装置）で機械捲縮が与えられる。捲縮数は、１２山／25mm以上１９山／25mm以下の範囲内にあることが好ましい。捲縮数が１２山／25mm未満であると、カードでのシリンダーへの巻き付き及び風綿が発生しやすいために、カード通過性が悪くなる。さらに、繊維同士の交絡度合いを示すウェブ強力も低く、カード工程でのトラブルが発生し易い傾向にある。捲縮数が１９山／25mmを超えると、カード工程での開繊不良によるネップ、クラウディなど地合いムラが発生しやすくなる。捲縮数は、１４山／25mm以上１６山／25mm以下の範囲内にあることがより好ましい。複合繊維を繊維長１０mm未満の短繊維（特に抄紙用短繊維）として得ようとする場合、機械捲縮は付与しなくてもよい。 A predetermined amount of fiber treating agent is adhered to the obtained drawn filament. Further, the fibers that are opened by the card to form the web and the fibers that form the air laid web are subjected to mechanical crimping by a crimper (crimping device). The number of crimps is preferably in the range of 12 peaks / 25 mm to 19 peaks / 25 mm. If the number of crimps is less than 12 ridges / 25 mm, the card can easily pass through the card because the card is likely to be wound around the cylinder and fluffed. Further, the web strength indicating the degree of entanglement between fibers is low, and troubles in the card process tend to occur. If the number of crimps exceeds 19 mountains / 25 mm, uneven formation such as nep and cloudy due to poor opening in the card process tends to occur. The number of crimps is more preferably in the range of 14 peaks / 25 mm to 16 peaks / 25 mm. When the composite fiber is to be obtained as a short fiber having a fiber length of less than 10 mm (particularly, a short fiber for papermaking), mechanical crimping may not be imparted.
捲縮付与後（又は捲縮が付与されていない繊維処理剤付与後）のフィラメントに６０℃〜１１０℃の範囲内にある温度で数秒〜約３０分間、アニーリング処理を施す。繊維処理剤を付着させた後でアニーリング処理を実施する場合、アニーリング処理温度を６０℃〜１１０℃の範囲内にある温度とし、処理時間を５分以上として、アニーリング処理を実施すると同時に繊維処理剤を乾燥させることがより好ましい。アニーリング処理を上記温度範囲に設定して実施することにより、捲縮形状が安定し、例えば、成形フィルターとして熱加工するときに、繊維層のへたりを小さくすることができ、立体的な空隙が付与されたフィルターを得ることができる。また、この比較的低い温度で、アニーリング処理を実施することにより、得られる繊維の単繊維乾熱収縮率を抑えることができる。アニーリング処理は、抄紙用短繊維を製造する場合には、省略してよい。 Annealing treatment is applied to the filament after crimping (or after applying a fiber treatment agent without crimping) at a temperature in the range of 60 ° C. to 110 ° C. for several seconds to about 30 minutes. When the annealing treatment is performed after the fiber treatment agent is adhered, the annealing treatment temperature is set to a temperature within the range of 60 ° C. to 110 ° C., the treatment time is set to 5 minutes or more, and the fiber treatment agent is simultaneously performed with the annealing treatment. More preferably, the is dried. By carrying out the annealing treatment in the above temperature range, the crimped shape is stabilized, and for example, when heat-processed as a molded filter, the fiber layer can be reduced in sag, and a three-dimensional void is formed. A given filter can be obtained. Moreover, the single fiber dry heat shrinkage rate of the obtained fiber can be suppressed by carrying out the annealing treatment at this relatively low temperature. Annealing treatment may be omitted when producing short fibers for papermaking.
前記アニーリング処理終了後（抄紙用短繊維の場合には繊維処理剤付与後）、フィラメントは用途等に応じて、繊維長が３〜１００mmとなるように切断される。本発明の熱接着性複合繊維は、必要に応じて長繊維の形態で使用してよい。第１成分及び第２成分を構成するために、上記特定のポリオキシメチレン系重合体を使用する限りにおいて、メルトブローン法およびスパンボンド法によって、本発明の熱接着性複合繊維を製造することは可能である。 After completion of the annealing treatment (after applying a fiber treatment agent in the case of short fibers for papermaking), the filament is cut so as to have a fiber length of 3 to 100 mm depending on the application. The heat-adhesive conjugate fiber of the present invention may be used in the form of long fibers as necessary. As long as the specific polyoxymethylene polymer is used to constitute the first component and the second component, the heat-adhesive conjugate fiber of the present invention can be produced by the melt blown method and the spun bond method. It is.
本発明の成形フィルターは、前記熱接着性複合繊維を３０質量％以上含む繊維集合物が成形されて得られる。繊維集合物は、第１成分により繊維同士が熱接着されたものである。繊維集合物としては、織編物および不織布などが挙げられる。繊維集合物は、前記熱接着性複合繊維を、より好ましくは５０質量％以上含み、最も好ましくは１００質量％含む。 The molded filter of the present invention is obtained by molding a fiber assembly containing 30% by mass or more of the heat-adhesive conjugate fiber. The fiber aggregate is obtained by thermally bonding fibers with a first component. Examples of the fiber aggregate include woven and knitted fabrics and nonwoven fabrics. The fiber assembly contains the heat-adhesive conjugate fiber more preferably 50% by mass or more, and most preferably 100% by mass.
続いて、本発明の成形フィルターの具体的な一例を、その製造方法とともに説明する。まず、前記熱接着性複合繊維を３０質量％含む繊維集合物を準備する。具体的には、カード機またはエアレイド機で開繊された繊維ウェブ、又は一旦ロール状に巻回された不織布等の繊維集合物を送り出す。このとき、当該繊維集合物に他のシート等を積層してよい。また、必要に応じて、繊維集合物をニードルパンチ処理や水流交絡処理等の二次的加工を施してもよい。この繊維集合物の目付は、例えば、３０〜５０ｇ／ｍ2の範囲内にあることが好ましい。 Subsequently, a specific example of the molded filter of the present invention will be described together with its manufacturing method. First, a fiber assembly containing 30% by mass of the heat-adhesive conjugate fiber is prepared. Specifically, a fiber web such as a fiber web opened by a card machine or an airlaid machine or a nonwoven fabric once wound into a roll is sent out. At this time, you may laminate | stack another sheet | seat etc. on the said fiber assembly. Moreover, you may give secondary processes, such as a needle punch process and a hydroentanglement process, as needed. The basis weight of the fiber aggregate is preferably in the range of 30 to 50 g / m 2 , for example.
次いで、この繊維集合物を熱処理機へと送り出して、熱処理機にて１４０〜１８０℃の温度に加熱して、繊維集合物を構成する前記熱接着性複合繊維の熱接着成分（第１成分）を溶融させて繊維同士及び繊維集合物の各層間を熱接着させながら巻芯に巻き取る。更に、巻き取られた繊維集合物を冷却し、巻芯を抜き取って、繊維集合物が巻回された筒状体に成形され、本発明の筒状フィルターを得ることができる。なお、熱処理機としては、例えば熱風加熱型の熱処理機、赤外線加熱型の熱処理機、熱風・赤外線加熱併用型の熱処理機等が使用できる。好ましい熱処理温度は、熱接着成分（第１成分）の結晶化温度および融点以上、第２成分の融点−３℃以下であり、より好ましい熱処理温度は、熱接着成分（第１成分）の融点＋３℃以上、第２成分の融点−５℃以下である。 Next, the fiber assembly is sent to a heat treatment machine and heated to a temperature of 140 to 180 ° C. with a heat treatment machine, so that the heat-adhesive component (first component) of the heat-adhesive conjugate fiber constituting the fiber assembly The fiber is melted and wound around the core while thermally bonding the layers of the fibers and the fiber assembly. Further, the wound fiber aggregate is cooled, the core is removed, and the fiber aggregate is wound into a tubular body to obtain the tubular filter of the present invention. As the heat treatment machine, for example, a hot air heating type heat treatment machine, an infrared heating type heat treatment machine, a hot air / infrared heating combined heat treatment machine, or the like can be used. The heat treatment temperature is preferably not less than the crystallization temperature and the melting point of the heat bonding component (first component) and the melting point of the second component is −3 ° C. or less, and more preferably the heat treatment temperature is the melting point of the heat bonding component (first component) +3. The melting point of the second component is −5 ° C. or lower.
このようにして得られる筒状体の密度は、所定の濾過精度に合わせて適宜設定され、密度０．２０〜０．７０ｇ／ｃｍ3の範囲内にあることが好ましい。より好ましくは、０．２５〜０．５６ｇ／ｃｍ3の範囲内にある。 The density of the cylindrical body thus obtained is appropriately set in accordance with a predetermined filtration accuracy and is preferably in the range of density 0.20 to 0.70 g / cm 3 . More preferably, it exists in the range of 0.25-0.56 g / cm < 3 >.
また、上記密度に置き換えて、下記式で求められる空隙率で表すこともできる。フィルターの空隙率は、所定の濾過精度に合わせて適宜設定され、５０〜８５％の範囲内にあることが好ましい。より好ましくは、６０〜８０％である。
［空隙率］
空隙率（％）＝［１−｛フィルター密度（ｇ／ｃｍ3）／フィルターを構成する樹脂成分の真密度（ｇ／ｃｍ3）｝］×１００
Moreover, it can replace with the said density and can also represent with the porosity calculated | required by a following formula. The porosity of the filter is appropriately set in accordance with a predetermined filtration accuracy, and is preferably in the range of 50 to 85%. More preferably, it is 60 to 80%.
[Porosity]
Porosity (%) = [1- {filter density (g / cm 3 ) / true density of resin component constituting the filter (g / cm 3 )}] × 100
前記筒状体の外周に巻回された外装不織布を更に含み、外装不織布は前記熱接着性複合繊維からなり、かつ前記筒状体の外周に熱接着されていることが好ましい。外装不織布は、筒状体の外周に粗濾過用の濾過材として用いられる。外装不織布を巻きつけ、接着一体化させるには、前記筒状体を巻き上げ用の回転装置に載置し、外装不織布を外周に巻いた後、回転させながら、外方より熱接着温度以上の温度を有する加熱体を押し当てて部分熱圧着するとよい。 It is preferable that the outer nonwoven fabric wound further on the outer periphery of the said cylindrical body is further comprised, the exterior nonwoven fabric consists of the said thermoadhesive conjugate fiber, and is thermally bonded to the outer periphery of the said cylindrical body. The exterior nonwoven fabric is used as a filter material for rough filtration on the outer periphery of the cylindrical body. In order to wind and wrap the exterior nonwoven fabric, the tubular body is placed on a rotating device for winding, and the exterior nonwoven fabric is wound around the outer periphery and then rotated and rotated at a temperature equal to or higher than the thermal bonding temperature from the outside. It is good to perform partial thermocompression bonding by pressing a heating body having
本発明の成形フィルターには、前記熱接着性複合繊維以外に他の繊維を混合することができる。他の繊維として、例えば、コットン、シルク、ウール、麻、パルプなどの天然繊維、レーヨン、キュプラなどの再生繊維、およびアクリル系、ポリエステル系、ポリアミド系、ポリオレフィン系、ポリウレタン系などの合成繊維から１種または複数種の繊維を用途などに応じて選択するとよい。 In addition to the heat-adhesive conjugate fiber, other fibers can be mixed in the molded filter of the present invention. Other fibers include, for example, natural fibers such as cotton, silk, wool, hemp, and pulp, recycled fibers such as rayon and cupra, and synthetic fibers such as acrylic, polyester, polyamide, polyolefin, and polyurethane. A seed or a plurality of kinds of fibers may be selected depending on the application.
本発明の成形フィルターの具体的な別の一例は、型内に前記熱接着性複合繊維またはその繊維集合物が存在する状態で、熱処理を施すことにより製造される。例えば、成形体は、簡便には、前記熱接着性複合繊維を含むパラレルウェブ、セミランダムウェブ、ランダムウェブ、クロスウェブ、クリスクロスウェブなどの繊維ウェブを、カード機により作製し、それを型内に入れて、熱処理することにより、成形できる。熱処理は、熱風吹き付け法（エアースルー法）を用いて実施してよい。繊維ウェブは、水流交絡処理に付してから、型内に入れてよい。厚さの大きい成形体は、繊維ウェブをクロスレイヤー装置を用いて積層し、積層したウェブを型内に入れて製造してよい。積層ウェブには、必要に応じて、ニードルパンチ処理および／または水流交絡処理を施してよい。 Another specific example of the molded filter of the present invention is produced by performing a heat treatment in a state where the heat-adhesive conjugate fiber or a fiber aggregate thereof is present in a mold. For example, the molded body is simply produced by producing a fiber web such as a parallel web, a semi-random web, a random web, a cross web, and a Chris cross web containing the heat-adhesive conjugate fiber by a card machine. It can shape | mold by putting in and heat-processing. The heat treatment may be performed using a hot air blowing method (air-through method). The fibrous web may be subjected to hydroentanglement and then placed in a mold. The molded body having a large thickness may be manufactured by laminating fiber webs using a cross layer apparatus and placing the laminated webs in a mold. The laminated web may be subjected to needle punching treatment and / or hydroentanglement treatment as necessary.
いずれの方法で成形体を製造する場合も、成形体の密度は、用途に応じて適宜選択される。具体的には、成形体の密度は、０．０１〜１．０ｇ／ｃｍ3であることが好ましく、０．０２〜０．８ｇ／ｃｍ3であることがより好ましく、０．０４〜０．６ｇ／ｃｍ3であることがさらにより好ましい。成形体の目付もまた、用途に応じて適宜選択され、具体的には、１０〜５０００ｇ／ｍ2であることが好ましい。 In the case of producing a molded body by any method, the density of the molded body is appropriately selected according to the application. Specifically, the density of the molded body is preferably 0.01 to 1.0 g / cm 3, more preferably 0.02~0.8g / cm 3, 0.04~0. Even more preferably, it is 6 g / cm 3 . The basis weight of the molded body is also appropriately selected according to the use, and specifically, it is preferably 10 to 5000 g / m 2 .
成形加工は、熱処理温度を、繊維ウェブの目付および得ようとする成形体の密度に応じて、１４０℃〜１８０℃の範囲内とし、熱処理時間を５秒〜１２０分として、実施する。具体的には、熱処理温度は、前記熱接着性複合繊維の第１成分の融点以上、（第２成分の融点−５℃）以下の温度とすることが好ましい。より具体的には、目付が１００ｇ／ｍ2以下である場合には、コンベア式エアスルー熱処理機を用いて、熱処理時間を５秒〜２０分間として、熱処理することが好ましい。目付が１００ｇ／ｍ2を超える場合には、バッチ式エアスルー熱処理機を用いて、熱処理時間を１分〜１２０分間として、熱処理することが好ましい。 The forming process is carried out by setting the heat treatment temperature within the range of 140 ° C. to 180 ° C. and the heat treatment time of 5 seconds to 120 minutes in accordance with the basis weight of the fiber web and the density of the molded body to be obtained. Specifically, the heat treatment temperature is preferably set to a temperature not lower than the melting point of the first component of the thermoadhesive conjugate fiber and not higher than the melting point of the second component (−5 ° C.). More specifically, when the basis weight is 100 g / m 2 or less, it is preferable to perform heat treatment using a conveyor-type air-through heat treatment machine with a heat treatment time of 5 seconds to 20 minutes. When the basis weight exceeds 100 g / m 2 , it is preferable to perform heat treatment using a batch type air-through heat treatment machine with a heat treatment time of 1 minute to 120 minutes.
成形加工は、エアスルー熱処理機を使用したときに、繊維ウェブの厚さ方向において熱処理が均一に行われるよう、金属金網または樹脂メッシュシートのような通気性材料から成る型を用いて行うことが好ましい。例えば、成形加工は、繊維ウェブを入れる前に、通気性を有するシートを所定の形状に加工して型を作製し、この型に繊維ウェブを入れる方法で行ってよい。あるいは、繊維ウェブを２枚の通気性シート（例えば、金網）で挟んでから所望の形状にして、熱処理する方法で成形加工をしてよい。成形品の形状は特に限定されず、平板形状、曲面を有する形状、箱形状、凸形状、帽子（hat）形状、コップ形状、カップ形状、円柱形状および球形状のいずれであってよい。 The forming process is preferably performed using a mold made of a breathable material such as a metal wire mesh or a resin mesh sheet so that the heat treatment is uniformly performed in the thickness direction of the fiber web when an air-through heat treatment machine is used. . For example, the forming process may be performed by a method in which a sheet having air permeability is processed into a predetermined shape before a fiber web is put therein to produce a mold, and the fiber web is put into this mold. Alternatively, the fiber web may be sandwiched between two air permeable sheets (for example, a wire mesh) and then formed into a desired shape, and then molded by a heat treatment method. The shape of the molded product is not particularly limited, and may be any of a flat plate shape, a curved surface shape, a box shape, a convex shape, a hat shape, a cup shape, a cup shape, a cylindrical shape, and a spherical shape.
以下、本発明の内容について実施例により具体的に説明する。なお、繊維の製造において使用した第１成分および第２成分であるポリオキシメチレン系重合体ＡおよびＢの融点ＴAおよびＴB、紡糸後の第１成分および第２成分の融点ＴｆAおよびＴｆB、単繊維乾熱収縮率は、以下のように測定した。 Hereinafter, the contents of the present invention will be specifically described with reference to examples. The melting points T A and T B of the first and second polyoxymethylene polymers A and B used in the production of the fibers, the melting points Tf A and Tf of the first and second components after spinning, B , single fiber dry heat shrinkage was measured as follows.
（ＴAおよびＴBの測定）
示差走査熱量計（セイコーインスツルメンツ（株）製）を使用し、サンプル量を５．０ｍｇとして、２００℃で５分間保持した後、４０℃まで１０℃／minの降温スピードで冷却した後、１０℃／minの昇温スピードで融解させて、第１および第２成分それぞれについて融解熱量曲線を得、得られた融解熱量曲線より、融点として融解ピーク温度ＴAおよびＴBをそれぞれ求めた。
(Measurement of T A and T B )
Using a differential scanning calorimeter (manufactured by Seiko Instruments Inc.), the sample amount was set to 5.0 mg, held at 200 ° C. for 5 minutes, cooled to 40 ° C. at a temperature decreasing rate of 10 ° C./min, then 10 ° C. / and melted at a Atsushi Nobori speed of min, to obtain a heat of fusion curve for each of the first and second components, the melting heat quantity curve obtained, a melting peak temperature T a and T B as melting point were determined, respectively.
（ＴｆAおよびＴｆBの測定）
示差走査熱量計（セイコーインスツルメンツ（株）製）を使用し、サンプル量を６．０ｍｇとして、１０℃／minの昇温スピードで常温から２００℃まで昇温して、繊維を融解させて、得られた融解熱量曲線からＴｆAおよびＴｆBを求めた。
(Measurement of Tf A and Tf B )
Using a differential scanning calorimeter (manufactured by Seiko Instruments Inc.), the sample amount is 6.0 mg, the temperature is raised from room temperature to 200 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min, and the fiber is melted to obtain Tf A and Tf B were determined from the obtained heat of fusion curve.
（単繊維乾熱収縮率）
ＪＩＳ Ｌ １０１５に準じ、つかみ間隔を１００mmとし、処理温度１４０℃、処理時間１５分間、初荷重０．０１８mN/dtex（２mg/d）における乾熱収縮率を測定した。
(Single fiber dry heat shrinkage)
According to JIS L 1015, the grip interval was 100 mm, the dry heat shrinkage rate was measured at a treatment temperature of 140 ° C., a treatment time of 15 minutes, and an initial load of 0.018 mN / dtex (2 mg / d).
実験例１：繊維の製造
（繊維１）
ＴAが１５５．０℃、ＭＩAが５８、ＴCAが１３４℃、１４０℃ １／２結晶化時間が６０秒であって、コモノマーであるＣＨ2ＣＨ2Ｏ含有量がエチレンオキサイド換算値として７．１質量％である、ポリオキシメチレン系重合体（三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、商品名Ｖ４０−ＥＦ）を第１成分（鞘成分）として用意した。第２成分として、ＴBが１７０．８℃、ＭＩBが５９、Ｍｚが３５７０００、ＴCBが１４６℃、１５０℃ １／２結晶化時間が２４秒であって、コモノマーであるＣＨ2ＣＨ2Ｏ含有量がエチレンオキサイド換算値として０．９質量％である、ポリオキシメチレン系重合体（三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、商品名Ａ４０−ＥＦ）を第２成分として用意した。これらの２つの成分を、芯鞘型複合ノズルを用い、第１成分／第２成分の複合比（容積比）を５０／５０として、第１成分の紡糸温度を１８５℃、第２成分の紡糸温度を１９０℃として溶融押出し、延伸倍率（紡糸ドラフト）を５７２倍として、繊度５．８dtexの紡糸フィラメントを得た。
Experimental Example 1: Production of fiber (fiber 1)
T A is 155.0 ° C., MI A is 58, T CA is 134 ° C., a is 140 ° C. 1/2 crystallization time of 60 seconds, CH 2 CH 2 O content is comonomer as the ethylene oxide conversion value A polyoxymethylene polymer (trade name V40-EF, manufactured by Mitsubishi Engineering Plastics Co., Ltd.), which is 7.1% by mass, was prepared as the first component (sheath component). As a second component, T B is 170.8 ° C., MI B is 59, Mz is three hundred fifty-seven thousand, T CB is 146 ° C., 0.99 ° C. 1/2 crystallization time a 24 seconds, a comonomer CH 2 CH 2 A polyoxymethylene polymer (manufactured by Mitsubishi Engineering Plastics Co., Ltd., trade name A40-EF) having an O content of 0.9 mass% as an ethylene oxide equivalent was prepared as the second component. For these two components, a core-sheath type composite nozzle is used, the first component / second component ratio (volume ratio) is 50/50, the spinning temperature of the first component is 185 ° C., and the second component is spun. A melt filament was extruded at a temperature of 190 ° C. and a draw ratio (spinning draft) was 572 times to obtain a spun filament having a fineness of 5.8 dtex.
前記紡糸フィラメントを１４０℃の熱風中で、４．３倍に乾式延伸し、繊度約１．３dtexの延伸フィラメントとした。次いで、繊維処理剤を付与した後、延伸フィラメントにスタッフィングボックス型クリンパーにて機械捲縮を付与した。そして、６０℃に設定したエアスルー熱処理機にて約１５分間、弛緩した状態でアニーリング処理と乾燥処理を同時に施し、フィラメントを５１mmの繊維長に切断して、繊度１．３dtex（繊維径約１１μｍ）の熱接着性複合繊維を短繊維の形態で得た。得られた熱接着性複合繊維の単繊維乾熱収縮率は、０％であった。 The spinning filament was dry-drawn 4.3 times in hot air at 140 ° C. to obtain a drawn filament having a fineness of about 1.3 dtex. Next, after the fiber treatment agent was applied, mechanical crimping was applied to the drawn filament with a stuffing box type crimper. Then, annealing treatment and drying treatment are simultaneously performed in a relaxed state for about 15 minutes in an air-through heat treatment machine set at 60 ° C., and the filament is cut into a fiber length of 51 mm to a fineness of 1.3 dtex (fiber diameter of about 11 μm). The heat-adhesive conjugate fiber was obtained in the form of short fibers. The single fiber dry heat shrinkage rate of the obtained heat-adhesive conjugate fiber was 0%.
（繊維２）
上記、繊維１と同じ第１成分／第２成分、複合比（容積比）、紡糸温度にて溶融押出し、延伸倍率（紡糸ドラフト）を３０４倍として、繊度１１dtexの紡糸フィラメントを得た。
(Fiber 2)
The same first component / second component as that of the fiber 1, a composite ratio (volume ratio), melt extrusion at a spinning temperature, and a draw ratio (spinning draft) was set to 304 times to obtain a spinning filament having a fineness of 11 dtex.
前記紡糸フィラメントを１４０℃の熱風中で、３．３倍に乾式延伸し、繊度約３．３dtexの延伸フィラメントとした。次いで、繊維処理剤を付与した後、延伸フィラメントにスタッフィングボックス型クリンパーにて機械捲縮を付与した。そして、６０℃に設定したエアスルー熱処理機にて約１５分間、弛緩した状態でアニーリング処理と乾燥処理を同時に施し、フィラメントを５１mmの繊維長に切断して、繊度３．３dtex（繊維径約１８μｍ）の熱接着性複合繊維を短繊維の形態で得た。得られた熱接着性複合繊維の単繊維乾熱収縮率は、０％であった。 The spinning filament was dry-drawn 3.3 times in hot air at 140 ° C. to obtain a drawn filament having a fineness of about 3.3 dtex. Next, after the fiber treatment agent was applied, mechanical crimping was applied to the drawn filament with a stuffing box type crimper. Then, annealing treatment and drying treatment are simultaneously performed in a relaxed state for about 15 minutes in an air-through heat treatment machine set at 60 ° C., and the filament is cut into a fiber length of 51 mm to a fineness of 3.3 dtex (fiber diameter of about 18 μm). The heat-adhesive conjugate fiber was obtained in the form of short fibers. The single fiber dry heat shrinkage rate of the obtained heat-adhesive conjugate fiber was 0%.
繊維１〜２は、いずれも紡糸性が良好であり、また、１４０℃での単繊維乾熱収縮率はなかった。また、カード通過性が良好で、熱接着処理付したときの繊維の収縮も小さかった。 Fibers 1 and 2 all had good spinnability, and there was no single fiber dry heat shrinkage at 140 ° C. Moreover, card | curd permeability was favorable and the shrinkage | contraction of the fiber when heat-bonding processing was attached was also small.
実験例２：カップ状成形フィルターの製造
実験例１で製造した繊維１から成るパラレルカードを作製し、これをクロスレイヤーで重ねて、２００ｇ／ｍ2の目付を有する積層ウェブを作製した。それから、積層ウェブを２０ｃｍ×２０ｃｍにカットした。
Experimental Example 2: to produce a parallel carding of fiber 1 prepared in cupping filter manufacturing Experimental Example 1, which overlap at cross-layer to prepare a laminate web having a basis weight of 200 g / m 2. The laminated web was then cut into 20 cm × 20 cm.
金属網から成る茶こしであって、φ60mm×深さ60mmの寸法のもの、およびφ50mm×深さ55mmの寸法のものを用意した。２つの茶こしの間に積層ウェブが位置するように、２つの茶こしを重ねた。茶こしに挟まれたウェブは、バッチ式エアスルー熱処理機で、温度１６１℃にて、１５分間、熱処理に付した。熱処理後、茶こしをとると、厚さ約５ｍｍの底の丸い、カップ状の成形フィルターが得られた。これをバケットタイプのフィルターとして用いたところ、通常の平面的なフィルターに比べ、ろ過面積が２倍になり、ろ過寿命も２倍になった。また、大量の液を処理する場合の流量阻害を軽減できた。 Tea strainers made of a metal net having a size of φ60 mm × depth 60 mm and a size of φ50 mm × depth 55 mm were prepared. The two tea strainers were stacked so that the laminated web was positioned between the two tea strainers. The web sandwiched between the tea strainers was subjected to a heat treatment at a temperature of 161 ° C. for 15 minutes with a batch type air-through heat treatment machine. When the tea strainer was taken after the heat treatment, a round cup-shaped filter with a thickness of about 5 mm was obtained. When this was used as a bucket type filter, the filtration area was doubled and the filtration life was doubled compared to a normal flat filter. Moreover, the flow rate obstruction when processing a large amount of liquid could be reduced.
実験例３：筒状フィルターの製造
［試料１］
実験例１で製造した繊維１を１００質量％準備した。パラレルカード機を用いて開繊して、目付４０ｇ／ｍ2の繊維ウェブを作製した。得られた繊維ウェブを、連続して熱風・赤外線加熱併用型のコンベア式熱処理機に送り出し、加熱温度１６０℃で熱処理して、予め１５０℃に加熱した鉄芯（長さ：３２ｃｍ、直径：２５ｍｍ）に、巻径が６５０ｍｍに達するまで巻き取った。そして、巻き取られた繊維ウェブを冷却し、鉄芯を抜き取った後、両端を切断し、この切断面を、加熱した平板（表面温度：１５５℃）に押し当てることにより切断面の樹脂同士を融着させて、長さ２５０ｍｍの本発明の筒状フィルターを作製した。得られた筒状フィルターの密度は、０．４３６ｇ／ｃｍ3（空隙率は約６９％）であった。
Experimental Example 3: Production of cylindrical filter [Sample 1]
100% by mass of the fiber 1 produced in Experimental Example 1 was prepared. The fiber web having a basis weight of 40 g / m 2 was prepared by opening using a parallel card machine. The obtained fiber web was continuously sent to a hot air / infrared heating combined conveyor type heat treatment machine, heat treated at a heating temperature of 160 ° C., and preheated to 150 ° C. (length: 32 cm, diameter: 25 mm). ) Until the winding diameter reached 650 mm. And after cooling the wound fiber web and pulling out an iron core, both ends are cut | disconnected, and this cut surface is pressed against the heated flat plate (surface temperature: 155 degreeC), and resin of a cut surface is mutually attached. The cylindrical filter of the present invention having a length of 250 mm was produced by fusing. The density of the obtained cylindrical filter was 0.436 g / cm 3 (the porosity was about 69%).
［試料２］
加熱温度を１５８℃とした以外は、試料１と同様の方法で、本発明の筒状フィルターを作製した。得られた筒状フィルターの密度は、０．３９７ｇ／ｃｍ3（空隙率は約７２％）であった。
[Sample 2]
A cylindrical filter of the present invention was produced in the same manner as Sample 1 except that the heating temperature was 158 ° C. The density of the obtained cylindrical filter was 0.397 g / cm 3 (the porosity is about 72%).
［試料３］
実験例１で製造した繊維２を１００質量％とした以外は、試料１と同様の方法で、本発明の筒状フィルターを作製した。得られた筒状フィルターの密度は、０．４１５ｇ／ｃｍ3（空隙率は約７１％）であった。
[Sample 3]
A cylindrical filter of the present invention was produced in the same manner as Sample 1 except that the fiber 2 produced in Experimental Example 1 was changed to 100% by mass. The density of the obtained cylindrical filter was 0.415 g / cm 3 (the porosity is about 71%).
［試料４］（比較）
繊維１の代わりに、ポリエチレン樹脂を鞘成分とし、芯成分をポリプロピレン樹脂とする、繊度が１．１dtex（繊維径約１２μｍ）、繊維長５１ｍｍの熱接着性複合繊維（ダイワボウポリテック（株）製、商品名ＮＢＦ）を１００質量％準備し、熱処理温度を１３５℃とした以外は、試料１と同様の方法で、筒状フィルターを作製した。得られた筒状フィルターの密度は、０．２８８ｇ／ｃｍ3（空隙率は約６９％）であった。
[Sample 4] (Comparison)
Instead of the fiber 1, a polyethylene resin as a sheath component and a core component as a polypropylene resin, a heat-adhesive conjugate fiber having a fineness of 1.1 dtex (fiber diameter of about 12 μm) and a fiber length of 51 mm (manufactured by Daiwabo Polytech Co., Ltd.) A cylindrical filter was produced in the same manner as Sample 1, except that 100% by mass of NBF) was prepared and the heat treatment temperature was 135 ° C. The density of the obtained cylindrical filter was 0.288 g / cm 3 (porosity was about 69%).
［試料５］（比較）
繊維２の代わりに、ポリエチレン樹脂を鞘成分とし、芯成分をポリプロピレン樹脂とする、繊度が２．２dtex（繊維径約１８μｍ）、繊維長５１ｍｍの熱接着性複合繊維（ダイワボウポリテック（株）製、商品名ＮＢＦ）を１００質量％準備し、熱処理温度を１３５℃とした以外は、試料１と同様の方法で、筒状フィルターを作製した。得られた筒状フィルターの密度は、０．２７０ｇ／ｃｍ3（空隙率は約７１％）であった。
[Sample 5] (Comparison)
Instead of the fiber 2, a heat-adhesive conjugate fiber (made by Daiwabo Polytech Co., Ltd.) with a polyethylene resin as a sheath component and a core component as a polypropylene resin, a fineness of 2.2 dtex (fiber diameter of about 18 μm) and a fiber length of 51 mm, A cylindrical filter was produced in the same manner as Sample 1, except that 100% by mass of NBF) was prepared and the heat treatment temperature was 135 ° C. The density of the obtained cylindrical filter was 0.270 g / cm 3 (the porosity was about 71%).
次に、得られた筒状フィルターの性能を評価した。結果を表１に示す。評価方法は以下のとおりである。 Next, the performance of the obtained cylindrical filter was evaluated. The results are shown in Table 1. The evaluation method is as follows.
［濾過精度−１］
ＪＩＳ Ｚ８９０１に準ずる試験用ダスト（ＪＩＳ８種［中位径：６．６〜８．６μｍ］とＪＩＳ１１種［中位径：１．６〜２．３μｍ］を１：１の質量割合で混合したもの、関東ローム製）の試験用懸濁液（濃度：５０ｐｐｍ）を、均一に攪拌しながら筒状フィルターの外側から中空部に向かって４０リットル／分の流量で流し、濾過開始から５分経過した後の濾過液について下記の方法で評価した（試料１、２、４）。
[Filtration accuracy-1]
Dust for testing according to JIS Z8901 (mixture of JIS 8 types [median diameter: 6.6 to 8.6 μm] and JIS 11 types [median diameter: 1.6 to 2.3 μm] in a mass ratio of 1: 1. , Manufactured by Kanto Loam) with a flow rate of 40 liters / minute from the outside of the cylindrical filter toward the hollow part while stirring uniformly, and 5 minutes passed from the start of filtration. The subsequent filtrate was evaluated by the following method (Samples 1, 2, and 4).
［濾過精度−２］
ＪＩＳ Ｚ８９０１に準ずる試験用ダスト（ＪＩＳ８種［中位径：６．６〜８．６μｍ］（関東ローム製）の試験用懸濁液（濃度：５０ｐｐｍ）を、均一に攪拌しながら筒状フィルターの外側から中空部に向かって４０リットル／分の流量で流し、濾過開始から５分経過した後の濾過液について下記の方法で評価した（試料３、５）。
[Filtration accuracy-2]
Test suspension (concentration: 50 ppm) of test dust according to JIS Z8901 (JIS type 8 [median diameter: 6.6 to 8.6 μm] (manufactured by Kanto Loam)) The flow rate was 40 liters / minute from the outside toward the hollow part, and the filtrate after 5 minutes from the start of filtration was evaluated by the following method (Samples 3 and 5).
評価方法は、まず、濾過前の試験用懸濁液の所定量に含まれるダストの粒子径別の個数（Ｍ）と、これを濾過した後の濾過液の所定量に残るダストの粒子径別の個数（Ｎ）とを粒度分布測定機（商品名：コールターカウンターＺＭ型、コールターエレクトロニクス社製）を用いて測定した。次に、各粒子径別に遮断率（１００×（Ｍ−Ｎ）／Ｍ）を算出した。そして、遮断率が９０％になる粒子径（μｍ）を濾過精度とした。なお、濾過精度（μｍ）が小さい値になるほど、筒状フィルターが微小な粒子を捕捉できるようになる。 In the evaluation method, first, the number (M) of each dust particle size included in the predetermined amount of the test suspension before filtration, and the dust particle size remaining in the predetermined amount of the filtrate after filtration. Was measured using a particle size distribution analyzer (trade name: Coulter Counter ZM, manufactured by Coulter Electronics Co., Ltd.). Next, the blocking rate (100 × (MN) / M) was calculated for each particle size. The particle diameter (μm) at which the blocking rate was 90% was defined as the filtration accuracy. Note that the smaller the filtration accuracy (μm), the more the cylindrical filter can capture fine particles.
［濾過ライフ−１］
ＪＩＳ Ｚ８９０１に準ずる試験用ダスト（ＪＩＳ８種［中位径：６．６〜８．６μｍ］とＪＩＳ１１種［中位径：１．６〜２．３μｍ］を１：１の質量割合で混合したもの、関東ローム製）の試験用懸濁液（濃度：５０ｐｐｍ）を、均一に攪拌しながら筒状フィルターの外側から中空部に向かって４０リットル／分の流量で流し、この流量を維持するための通液圧力が０．２ＭＰａになったときの総通液量（リットル）で評価した（試料１、２、４）。
[Filtration life-1]
Dust for testing according to JIS Z8901 (mixture of JIS 8 types [median diameter: 6.6 to 8.6 μm] and JIS 11 types [median diameter: 1.6 to 2.3 μm] in a mass ratio of 1: 1. In order to maintain this flow rate, a suspension for test (concentration: 50 ppm) of Kanto Loam is flowed at a flow rate of 40 liters / minute from the outside of the cylindrical filter toward the hollow portion while stirring uniformly. The total liquid flow rate (liter) when the liquid flow pressure reached 0.2 MPa was evaluated (Samples 1, 2, and 4).
［濾過ライフ−２］
ＪＩＳ Ｚ８９０１に準ずる試験用ダスト（ＪＩＳ８種［中位径：６．６〜８．６μｍ］関東ローム製）の試験用懸濁液（濃度：５０ｐｐｍ）を、均一に攪拌しながら筒状フィルターの外側から中空部に向かって４０リットル／分の流量で流し、この流量を維持するための通液圧力が０．２ＭＰａになったときの総通液量（リットル）で評価した（試料３、５）。
[Filtration life-2]
Test suspension (concentration: 50 ppm) of test dust according to JIS Z8901 (JIS type 8 [median diameter: 6.6 to 8.6 μm] manufactured by Kanto Loam) The flow rate was 40 liters / minute toward the hollow portion, and the total flow rate (liter) when the flow pressure for maintaining this flow rate was 0.2 MPa was evaluated (samples 3 and 5). .
［耐薬品性］
試料１及び試料４について、外径（ｍｍ）、内径（ｍｍ）、および長さ（ｍｍ）を測長し、円筒状のガラス容器に試料を入れ、試料が完全に浸る様にキシレン、エタノールおよびサラダ油をそれぞれ注ぎ入れた。２５℃の温度で２４時間浸漬後に試料を取り出し、外径、内径および長さを測長し、浸漬前後の容積変化率を下記の式より求めた。
［容積変化率］
容積変化率（％）＝｛（浸漬後の容積／浸漬前の容積）×１００｝−１００
[chemical resistance]
For sample 1 and sample 4, measure the outer diameter (mm), inner diameter (mm), and length (mm), put the sample in a cylindrical glass container, and so that the sample is completely immersed, xylene, ethanol and Each salad oil was poured. A sample was taken out after immersion for 24 hours at a temperature of 25 ° C., the outer diameter, the inner diameter and the length were measured, and the volume change rate before and after immersion was determined from the following equation.
[Volume change rate]
Volume change rate (%) = {(Volume after immersion / Volume before immersion) × 100} −100
得られた筒状フィルターは、従来のポリオレフィン系繊維を用いたものと比べて、濾過精度及び濾過ライフともに同等もしくは向上していた。また、得られた筒状フィルターは、２成分共にポリオキシメチレン樹脂を用い、繊維同士が熱接着されているので、耐薬品性に優れていた。一方、従来のポリオレフィン系繊維を用いたものは、若干膨潤していた。 The obtained cylindrical filter had the same or improved filtration accuracy and filtration life as compared with the conventional one using polyolefin fibers. Moreover, since the obtained cylindrical filter uses polyoxymethylene resin for both of the two components and the fibers are thermally bonded to each other, it has excellent chemical resistance. On the other hand, those using conventional polyolefin fibers were slightly swollen.
本発明の成形フィルターは、耐熱性および耐薬品性に優れるので、製薬工業、電子工業等における精製水の濾過、飲料水製造工程内における飲料水の濾過以外にも、自動車工業における塗装剤の濾過、アルコールの濾過等、様々な用途に使用することができる。 The molded filter of the present invention is excellent in heat resistance and chemical resistance. Therefore, in addition to filtration of purified water in the pharmaceutical industry, electronics industry, etc., and filtration of drinking water in the drinking water production process, filtration of coating agents in the automobile industry. It can be used for various applications such as alcohol filtration.
Claims (5)
前記熱接着性複合繊維における紡糸前のポリオキシメチレン系重合体Ａの結晶化温度が１２５℃以上１４０℃以下の範囲内にあり、１４０℃ １／２結晶化時間が、５秒以上１２００秒以下の範囲内にあり、
前記熱接着性複合繊維は、紡糸前のポリオキシメチレン系重合体ＡのＪＩＳ Ｋ ７２１０（条件：１９０℃、荷重２１．１８Ｎ（２．１６kg））に準じて測定されるメルトインデックスMI A （ｇ／１０ｍｉｎ）が４０〜７０であり、
前記熱接着性複合繊維におけるポリオキシメチレン系重合体ＡおよびＢのＪＩＳ Ｋ ７１２１に従って測定される融解ピーク温度をそれぞれＴｆAおよびＴｆBとしたときに、ＴｆB＞ＴｆA＋１０を満たす、成形フィルター。 A first component as a thermal adhesive component including the polyoxymethylene polymer A and a second component including the polyoxymethylene polymer B, the first component being 20 relative to the length of the peripheral surface of the fiber; % Comprising a heat-adhesive conjugate fiber exposed at a length of at least 30% by weight, and a molded filter formed by heat bonding with a first component,
The crystallization temperature of the polyoxymethylene polymer A before spinning in the heat-adhesive conjugate fiber is in the range of 125 ° C. or more and 140 ° C. or less, and the 140 ° C. ½ crystallization time is 5 seconds or more and 1200 seconds or less. In the range of
The heat-adhesive conjugate fiber has a melt index MI A (g ) measured according to JIS K 7210 (conditions: 190 ° C., load 21.18 N (2.16 kg)) of polyoxymethylene polymer A before spinning. / 10 min) is 40 to 70 ,
Molded filter satisfying Tf B > Tf A +10, where Tf A and Tf B are the melting peak temperatures measured according to JIS K 7121 of the polyoxymethylene polymers A and B in the heat-adhesive conjugate fiber, respectively. .
前記熱接着性複合繊維は、ポリオキシメチレン系重合体Ａを含む第１成分と、ポリオキシメチレン系重合体Ｂを含む第２成分とを、第１成分が繊維の周面の長さに対して２０％以上の長さで露出した複合繊維であり、
前記熱接着性複合繊維におけるポリオキシメチレン系重合体ＡおよびＢのＪＩＳ Ｋ ７１２１に従って測定される融解ピーク温度をそれぞれ、ＴAおよびＴBとしたときに、ＴB＞ＴA＋１０を満たし、
前記熱接着性複合繊維における紡糸前のポリオキシメチレン系重合体Ａの結晶化温度が１２５℃以上１４０℃以下の範囲内にあり、１４０℃ １／２結晶化時間が、５秒以上１２００秒以下の範囲内にあり、
前記熱接着性複合繊維は、紡糸前のポリオキシメチレン系重合体ＡのＪＩＳ Ｋ ７２１０（条件：１９０℃、荷重２１．１８Ｎ（２．１６kg））に準じて測定されるメルトインデックスMI A （ｇ／１０ｍｉｎ）が４０〜７０であり、
前記熱接着性複合繊維を３０質量％以上含む繊維集合物を、１４０℃以上１８０℃以下の範囲に加熱して前記熱接着性複合繊維の第１成分を熱接着しながら巻芯に巻き取り、
巻き取られた前記繊維集合物から前記巻芯を抜き取って、前記繊維集合物が巻回された筒状体に成形する筒状フィルターの製造方法。 A method for producing a cylindrical filter in which a plurality of fiber aggregates containing 30% by mass or more of a heat-adhesive conjugate fiber is wound, and adjacent fiber layers are thermally bonded by a first component,
The heat-adhesive conjugate fiber includes a first component containing a polyoxymethylene polymer A and a second component containing a polyoxymethylene polymer B, wherein the first component is based on the length of the peripheral surface of the fiber. A composite fiber exposed at a length of 20% or more,
When the melting peak temperatures measured according to JIS K 7121 of the polyoxymethylene polymers A and B in the heat-adhesive conjugate fiber are T A and T B , respectively, T B > T A +10 is satisfied,
The crystallization temperature of the polyoxymethylene polymer A before spinning in the heat-adhesive conjugate fiber is in the range of 125 ° C. or more and 140 ° C. or less, and the 140 ° C. ½ crystallization time is 5 seconds or more and 1200 seconds or less. In the range of
The heat-adhesive conjugate fiber has a melt index MI A (g ) measured according to JIS K 7210 (conditions: 190 ° C., load 21.18 N (2.16 kg)) of polyoxymethylene polymer A before spinning. / 10 min) is 40 to 70 ,
The fiber assembly containing 30% by mass or more of the heat-adhesive conjugate fiber is heated to a range of 140 ° C. or more and 180 ° C. or less and wound around the core while thermally bonding the first component of the heat-adhesive conjugate fiber,
A method for producing a cylindrical filter, in which the winding core is extracted from the wound fiber assembly and formed into a tubular body around which the fiber assembly is wound .
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