JP5256401B2 - Lubricant composition for cold plastic working and manufacturing method of steel pipe joint using the same - Google Patents

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Description

本発明は、素材鋼管(素管)を、化成潤滑処理を施すことなく成形することができ、熱処理時に浸炭等による素管表面の変質を生じさせない冷間塑性加工用潤滑剤組成物、およびこの潤滑剤を用い、優れた品質の鋼製管継手を効率的に製造することができる鋼製管継手の製造方法に関する。   The present invention is a cold plastic working lubricant composition capable of forming a raw steel pipe (element pipe) without subjecting it to chemical conversion lubrication and causing no alteration of the surface of the element pipe due to carburization or the like during heat treatment, and this The present invention relates to a method for manufacturing a steel pipe joint that can efficiently manufacture an excellent quality steel pipe joint using a lubricant.

発電および化学プラント等に用いられる鋼管の継手は、通常、エルボ配管などにみられるように、継手の両端部をそれぞれ鋼管に溶接して使用される。継手の製造方法としては、素管を加熱して成形する熱間加工方法や、素管表面に化成処理皮膜を形成させる化成潤滑処理を施して成形する冷間加工方法がある。   Steel pipe joints used in power generation and chemical plants are usually used by welding both ends of the joint to steel pipes, as seen in elbow pipes and the like. As a method for manufacturing a joint, there are a hot working method in which a raw pipe is heated and formed, and a cold working method in which a chemical conversion treatment is performed to form a chemical conversion coating on the surface of the raw pipe.

熱間加工方法は、素管を加熱すると同時に工具も加熱して加工温度を保持しなければならないため、温度管理が容易ではなく、加熱温度や加熱部位のばらつきにより、成形不良が生じ易くなる。熱エネルギーの損失も大きい。潤滑剤としては、高温に耐える黒鉛や窒化ホウ素等の固体潤滑剤を使用しなければならず、浸炭が発生し、また固体潤滑剤の残渣が管内面に付着するため製品の品質に支障をきたすことがある。さらに黒鉛等の固体潤滑剤の飛散などによる作業環境の悪化が避けられない。   In the hot working method, since the processing temperature must be maintained by heating the raw tube as well as the tool, temperature management is not easy, and molding defects are likely to occur due to variations in the heating temperature and the heated part. The loss of heat energy is also great. As the lubricant, solid lubricants such as graphite and boron nitride that can withstand high temperatures must be used, carburization occurs, and the residue of solid lubricant adheres to the inner surface of the pipe, which impedes product quality. Sometimes. Furthermore, the working environment is inevitably deteriorated due to the scattering of solid lubricants such as graphite.

一方、冷間加工方法としては、素管表面に化成処理皮膜を形成し、更にその上に、塩素系極圧剤や硫黄系極圧剤を含有した潤滑剤あるいは黒鉛や二硫化モリブデン等の固体潤滑剤を塗布して成形する方法が提案されている。また、潤滑油を素管表面または工具に塗布して成形する方法、潤滑効果を狙ってポリエチレンシートを工具に被せて成形する方法がある。   On the other hand, as a cold working method, a chemical conversion treatment film is formed on the surface of the raw tube, and further, a lubricant containing a chlorine-based extreme pressure agent or a sulfur-based extreme pressure agent or a solid such as graphite or molybdenum disulfide. A method of applying a lubricant and molding has been proposed. In addition, there are a method in which lubricating oil is applied to the surface of the base tube or the tool and molding, and a method in which a polyethylene sheet is placed on the tool for the purpose of lubrication.

例えば、特許文献1には、被加工材である短尺素管を先端がキセル状に曲がったマンドレルにリング状に装着(環装)したのち、プッシャーにより常温の前記素管をマンドレルで拡管しつつ押し抜くことによってエルボを成形する鋼管の冷間加工方法であって、素管内面に施される潤滑剤として、下地鋼側から、下地皮膜、金属石鹸および湯溶石鹸からなる化成処理された潤滑皮膜と、前記潤滑皮膜に塗布される金属石鹸粉末、黒鉛粉末または二硫化モリブデン粉末のいずれかの潤滑粉末とからなる潤滑剤が記載されている。なお、この冷間加工方法は、冷間加工により押通し曲げ方式でエルボを成形する特許文献2で提案された曲管の製造装置では、ワーク(素管)一本ごとの成形加工が必要であり、成形能率の向上が期待できない等の問題を解決するために開発された方法である。   For example, in Patent Document 1, a short element pipe, which is a workpiece, is attached (ringed) to a mandrel whose tip is bent in a celel shape, and then the normal tube is expanded with a mandrel by a pusher. A cold-working method for a steel pipe that forms an elbow by punching, and as a lubricant to be applied to the inner surface of the base pipe, from the base steel side, the base film, metal soap, and hot water-treated soap There is described a lubricant comprising a film and a lubricating powder of metal soap powder, graphite powder or molybdenum disulfide powder applied to the lubricating film. In addition, this cold working method requires a forming process for each workpiece (element pipe) in the bent pipe manufacturing apparatus proposed in Patent Document 2 in which an elbow is formed by a cold bending method by a push-bending method. It is a method that has been developed to solve problems such as improvement in molding efficiency cannot be expected.

冷間での金属成形用の潤滑剤としては、例えば、特許文献3では、ポリエチレングリコール樹脂、ポリエステル樹脂等の極性の高い官能基を有する樹脂を含有し、金属セッケン、ワックス等の固形潤滑剤を含む潤滑剤が提案されており、また、特許文献4には、スチレンとそれと共重合可能なカルボキシル基を有するビニル化合物を必須モノマーとする共重合体と、潤滑剤(各種ワックス)とを所定比率で含有する表面処理剤が記載されている。しかし、これらの潤滑剤による処理では継手の製造において満足できる成形性は得られず、前述の化成処理皮膜を形成させる潤滑処理が実施されている。   As a lubricant for metal forming in cold, for example, Patent Document 3 contains a resin having a highly polar functional group such as polyethylene glycol resin and polyester resin, and solid lubricant such as metal soap and wax is used. In addition, Patent Document 4 discloses a copolymer containing styrene and a vinyl compound having a carboxyl group copolymerizable therewith and a lubricant (various waxes) in a predetermined ratio. The surface treatment agent contained in is described. However, the treatment with these lubricants does not provide satisfactory moldability in the production of joints, and the lubrication treatment for forming the above-described chemical conversion treatment film is performed.

しかしながら、化成潤滑処理は、被加工材である素管内面に化成処理皮膜を形成させなければならないので非効率的である。また、冷間加工後に製品の機械的性質を整えるために行う熱処理時に生じる浸炭を防止するため、熱処理前に脱脂処理を行って化成処理皮膜に含まれる石鹸分を除去しなければならない。さらに、熱処理時に化成処理皮膜と材料表面とが反応して表面状態が悪化するばかりでなく、熱処理後に潤滑剤残渣が残留するため、洗浄やショットブラストなどの表面処理が必要となる場合があり、回収した潤滑剤残渣の処分を要するという問題もある。   However, the chemical lubrication treatment is inefficient because a chemical conversion treatment film must be formed on the inner surface of the raw material tube. Further, in order to prevent carburization that occurs during the heat treatment performed to adjust the mechanical properties of the product after cold working, the soap contained in the chemical conversion coating must be removed by performing a degreasing treatment before the heat treatment. Furthermore, the chemical treatment film and the material surface react during the heat treatment and the surface state deteriorates, and since a lubricant residue remains after the heat treatment, surface treatment such as cleaning and shot blasting may be required. There is also a problem that it is necessary to dispose of the recovered lubricant residue.

特開2006−247664号公報JP 2006-247664 A 特開平6−114453号公報JP-A-6-114453 特開平5−70787号公報Japanese Patent Laid-Open No. 5-70787 特開2001−234349号公報JP 2001-234349 A

前述のとおり、熱間加工により管継手を製造する場合には、加熱装置が必要になり、熱エネルギーに要する費用が増大するとともに、成形不良、浸炭の発生、その他加工に伴う製品欠陥が多く、成形歩留りや成形能率が低下するという問題がある。一方、冷間加工による場合は、化成処理皮膜の形成、熱処理前の脱脂処理、ポリエチレンシートを使用する場合は膜切れによる焼き付き疵の発生による成品の手入れなど、必要な工程が多く、製造コスト増大の要因となっている。   As described above, when manufacturing a pipe joint by hot working, a heating device is required, which increases the cost required for thermal energy, and there are many product defects associated with molding defects, carburization, and other processing, There is a problem that molding yield and molding efficiency are lowered. On the other hand, in the case of cold working, there are many necessary processes such as formation of a chemical conversion treatment film, degreasing treatment before heat treatment, and, when using a polyethylene sheet, maintenance of the product due to the occurrence of seizure flaws due to film breakage, increasing the manufacturing cost It is a factor of.

本発明は、このような問題を解決するためになされたものであり、ステンレス鋼等の難加工材に対しても、化成潤滑処理を施さずに冷間加工により管継手の製造が可能であり、冷間加工後に行う熱処理時に、浸炭等による表面変質が生じない冷間塑性加工用潤滑剤組成物、およびこの潤滑剤を用い、優れた品質の鋼製管継手を効率的に製造する方法を提供することを目的としている。   The present invention has been made to solve such problems, and it is possible to manufacture a pipe joint by cold working without subjecting it to chemical lubrication treatment even for difficult-to-work materials such as stainless steel. , A lubricant composition for cold plastic working that does not cause surface modification due to carburizing or the like during heat treatment after cold working, and a method for efficiently producing an excellent quality steel pipe joint using this lubricant It is intended to provide.

本発明者らは、上記の課題を解決するため研究を重ねた結果、ポリエチレン粉末、特定のビニル系樹脂および分散剤を含有する冷間加工用潤滑剤組成物が、鋼製の素管内面への付着性が良好で、潤滑性に優れ、冷間加工後に熱処理を行っても浸炭が認められないことを知見するとともに、この潤滑剤組成物を素管内面に塗布し、冷間加工を行うことによって、優れた品質の鋼製管継手の製造が可能であることを確認した。   As a result of repeated researches to solve the above problems, the present inventors have found that a lubricant composition for cold working containing polyethylene powder, a specific vinyl resin and a dispersant is applied to the inner surface of a steel blank. The adhesion of the material is excellent, the lubricity is excellent, and carburization is not observed even if heat treatment is performed after cold working, and this lubricant composition is applied to the inner surface of the raw tube and cold working is performed. It was confirmed that it was possible to manufacture a steel pipe joint of excellent quality.

本発明はこのような知見ならびに検討結果に基づいてなされたもので、その要旨は、下記(1)の冷間塑性加工用潤滑剤組成物、およびこの潤滑剤組成物を使用する(2)〜(5)のいずれかの鋼製管継手の製造方法にある。   The present invention has been made on the basis of such findings and examination results. The gist of the present invention is to use the following lubricant composition for cold plastic working (1) and the lubricant composition (2) to It exists in the manufacturing method of the steel pipe joint in any one of (5).

(1)平均粒径が1〜100μm、平均分子量が20,000以上のポリエチレン粉末を5〜50質量%、アルカリ金属を含まない水溶性ビニル系樹脂、または非イオン系の界面活性剤または/および保護コロイドにより乳化重合した水分散性ビニル系樹脂を1〜20質量%、非イオン系分散剤を0.1〜5質量%含有することを特徴とする冷間塑性加工用潤滑剤組成物。   (1) 5 to 50% by mass of polyethylene powder having an average particle diameter of 1 to 100 μm and an average molecular weight of 20,000 or more, a water-soluble vinyl resin not containing an alkali metal, or a nonionic surfactant or / and A lubricant composition for cold plastic working, comprising 1 to 20% by mass of a water-dispersible vinyl resin emulsion-polymerized with a protective colloid and 0.1 to 5% by mass of a nonionic dispersant.

ここでいう「平均粒径」とは、粒径分布に基づき求められる全粒子の粒径の算術平均をいう。また、「平均分子量」とは、分子量分布曲線から求めた数平均分子量である。   The “average particle size” here refers to the arithmetic average of the particle sizes of all the particles obtained based on the particle size distribution. The “average molecular weight” is a number average molecular weight obtained from a molecular weight distribution curve.

(2)前記(1)に記載の潤滑剤組成物を内面に塗布し、乾燥した被加工材である素管を、曲がり円錐状のマンドレルに環装し、プッシャーにより常温の前記素管を曲がり円錐状のマンドレルで拡管しつつ押し抜くことによりエルボを成形することを特徴とする鋼製管継手の製造方法。   (2) The lubricant composition according to (1) is applied to the inner surface, and the raw tube, which is a dried workpiece, is wrapped around a bent conical mandrel, and the normal tube is bent by a pusher. A method of manufacturing a steel pipe joint, wherein an elbow is formed by extruding while expanding with a conical mandrel.

前記の被加工材である素管の材質としては、炭素鋼、合金鋼(Mn鋼、Cr−Mo鋼等)の他に、ステンレス鋼(SUS304鋼、316L鋼等)が例示される。これは、次の(3)〜(5)のいずれかに記載の鋼製管継手の製造方法においても同じである。   Examples of the material of the raw pipe, which is the workpiece, include stainless steel (SUS304 steel, 316L steel, etc.) in addition to carbon steel and alloy steel (Mn steel, Cr—Mo steel, etc.). This is the same also in the manufacturing method of the steel pipe joint in any one of following (3)-(5).

(3)前記(1)に記載の潤滑剤組成物を外面に塗布し、乾燥した被加工材である素管に、流体を媒体として内圧を作用させるハイドロフォーミングを適用して、エルボ、T、キャップまたはレジューサを成形することを特徴とする鋼製管継手の製造方法。   (3) The lubricant composition described in (1) above is applied to the outer surface, and hydroforming that applies an internal pressure using a fluid as a medium is applied to a raw tube that is a dried workpiece, and the elbow, T, A method of manufacturing a steel pipe joint, wherein a cap or a reducer is formed.

(4)前記(1)に記載の潤滑剤組成物を外面に塗布し、乾燥した被加工材である素管を、内面が製品形状をした成形用ダイスへ押し込むことによる縮径加工を適用してレジューサを成形することを特徴とする鋼製管継手の製造方法。   (4) Applying the lubricant composition described in (1) above to the outer surface, and applying a diameter reduction process by pressing the raw tube, which is a dried workpiece, into a molding die whose inner surface has a product shape. And a reducer is formed.

(5)前記(1)に記載の潤滑剤組成物を内面に塗布し、乾燥した被加工材である素管を、外面が製品の内面形状をしたポンチを挿入することによる拡管加工を適用してレジューサを成形することを特徴とする鋼製管継手の製造方法。   (5) Applying the lubricant composition described in (1) above to the inner surface and applying a tube expansion process by inserting a punch, which is a dried workpiece material, into which the outer surface has the shape of the inner surface of the product. And a reducer is formed.

前記(2)〜(5)のいずれかに記載の鋼製管継手の製造方法において、前記成形された鋼製管継手を900〜1300℃での熱処理により、冷間加工後に素管表面(内面または外面)に残存する潤滑剤を完全に分解、蒸発または燃焼させて除去することができ、浸炭等による表面変質が生じることもないので望ましい。   In the method for manufacturing a steel pipe joint according to any one of the above (2) to (5), the formed steel pipe joint is subjected to a heat treatment at 900 to 1300 ° C. so as to be subjected to a blank pipe surface (inner surface). Alternatively, it is desirable that the lubricant remaining on the outer surface) can be completely decomposed, evaporated, or burned and removed, and surface alteration due to carburization or the like does not occur.

本発明の冷間塑性加工用潤滑剤組成物は、水分散性の組成物で、鋼製の素管表面への付着性が良好で、潤滑性に優れている。   The lubricant composition for cold plastic working of the present invention is a water-dispersible composition, has good adhesion to the surface of a steel base tube, and is excellent in lubricity.

本発明の鋼製管継手の製造方法は、この潤滑剤組成物を素管表面(内面または外面)に塗布して冷間加工を行うことにより鋼製の管継手を製造する方法で、ステンレス鋼等の難加工材に対しても、化成潤滑処理を施さずに冷間加工することが可能であり、優れた品質の管継手を効率よく製造することができる。冷間加工後に製品の機械的性質を整えるため熱処理を行っても浸炭は認められない。   The method for manufacturing a steel pipe joint according to the present invention is a method for manufacturing a steel pipe joint by applying this lubricant composition to the surface (inner surface or outer surface) of a raw pipe and performing cold working. Even difficult-to-work materials such as these can be cold-worked without being subjected to chemical lubrication treatment, and an excellent quality pipe joint can be produced efficiently. Carburization is not observed even when heat treatment is performed to adjust the mechanical properties of the product after cold working.

本発明の冷間塑性加工用潤滑剤組成物は、平均粒径が1〜100μm、平均分子量が20,000以上のポリエチレン粉末を5〜50質量%、アルカリ金属を含まない水溶性ビニル系樹脂、または非イオン系の界面活性剤または/および保護コロイドにより乳化重合した水分散性ビニル系樹脂を1〜20質量%、非イオン系分散剤を0.1〜5質量%含有することを特徴とする水分散性の潤滑剤組成物である。   The lubricant composition for cold plastic working of the present invention is a water-soluble vinyl resin not containing an alkali metal, 5 to 50% by mass of polyethylene powder having an average particle size of 1 to 100 μm and an average molecular weight of 20,000 or more, Or 1 to 20% by mass of a water-dispersible vinyl resin emulsion-polymerized with a nonionic surfactant or / and a protective colloid, and 0.1 to 5% by mass of a nonionic dispersant. It is a water-dispersible lubricant composition.

ポリエチレンは、エチレンの重合体(−C24−)nで、自己潤滑性があり、摩擦係数が小さく、本発明の潤滑剤組成物の主要構成成分である。ポリエチレン粉末の平均粒径の下限を1μmと規定するのは、平均粒径が1μm未満では、多量の分散剤を必要とし、その結果、ポリエチレン粉末の配合率が少なくなり乾燥皮膜の潤滑性が悪化するからである。また、平均粒径の上限を100μmとするのは、100μmを超えると、乾燥皮膜においてポリエチレン粉末に緻密さがなくなり、潤滑性が低下するからである。 Polyethylene is an ethylene polymer (—C 2 H 4 —) n that is self-lubricating, has a low coefficient of friction, and is a major constituent of the lubricant composition of the present invention. The lower limit of the average particle diameter of the polyethylene powder is defined as 1 μm. If the average particle diameter is less than 1 μm, a large amount of dispersant is required. As a result, the blending ratio of the polyethylene powder decreases and the lubricity of the dry film deteriorates. Because it does. The upper limit of the average particle diameter is 100 μm because if it exceeds 100 μm, the polyethylene powder is not dense in the dry film and the lubricity is lowered.

ポリエチレン粉末の平均分子量を20,000以上とするのは、20,000より小さいと、成形時の潤滑性が悪く、広範囲にわたり焼付きが生じるからである。平均分子量が20,000以上の低密度ポリエチレンや高密度ポリエチレンの粉末や、平均分子量が100万〜600万の超高分子量ポリエチレンの粉末が使用できる。   The reason why the average molecular weight of the polyethylene powder is 20,000 or more is that when it is less than 20,000, the lubricity during molding is poor and seizure occurs over a wide range. Low density polyethylene or high density polyethylene powder having an average molecular weight of 20,000 or more, or ultrahigh molecular weight polyethylene powder having an average molecular weight of 1,000,000 to 6,000,000 can be used.

また、ポリエチレン粉末の含有率(配合率)を5〜50質量%とするのは、配合率が5質量%未満では、潤滑性を保持するのに充分な膜厚が得られず、50質量%を超えると、粘性が高くなり、潤滑剤の塗布性が悪化するからである。   Further, the content (blending ratio) of the polyethylene powder is set to 5 to 50 mass% when the blending ratio is less than 5 mass%, a film thickness sufficient to maintain lubricity cannot be obtained, and 50 mass%. This is because the viscosity increases and the applicability of the lubricant deteriorates.

本発明の潤滑剤組成物で使用するビニル系樹脂は、潤滑剤の素管表面への付着性を向上させる作用効果を有している。ポリエチレン粉末のバインダーとしても機能する。   The vinyl resin used in the lubricant composition of the present invention has the effect of improving the adhesion of the lubricant to the surface of the base tube. Also functions as a binder for polyethylene powder.

ビニル系樹脂としては、酢酸ビニル、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、エチレンなどのモノマーの1種または2種以上を重合して得られる水溶性ビニル系樹脂で、アルカリ金属を含まないもの、または、非イオン系界面活性剤もしくは非イオン系保護コロイドを用いて乳化重合して得られる水分散性ビニル系樹脂を使用すればよい。前記の非イオン系界面活性剤および非イオン系保護コロイドは同時に用いてもよい。   The vinyl resin is a water-soluble vinyl resin obtained by polymerizing one or more of monomers such as vinyl acetate, acrylic acid, methacrylic acid, acrylic acid ester, methacrylic acid ester, and ethylene. A water-dispersible vinyl resin obtained by emulsion polymerization using a non-ionic surfactant or a non-ionic protective colloid may be used. The nonionic surfactant and the nonionic protective colloid may be used simultaneously.

前記水溶性ビニル系樹脂がアルカリ金属を含まないこととするのは、例えば、水溶性ビニル系樹脂がナトリウムを含む(ナトリウム塩)場合、この潤滑剤を塗布して成形したのちの熱処理時にナトリウムが残渣として残り、アルカリ腐食が生じることがあるからである。   The water-soluble vinyl resin does not contain an alkali metal because, for example, when the water-soluble vinyl resin contains sodium (sodium salt), sodium is not formed during heat treatment after molding by applying this lubricant. It is because it remains as a residue and alkali corrosion may occur.

前記の水分散性ビニル系樹脂を得るに際して、乳化重合させるのは、乳化剤(すなわち、界面活性剤や保護コロイド)を使用して難水溶性のモノマーを水中に乳化、分散させ、重合させるためである。また、乳化重合に、非イオン系の界面活性剤または/および保護コロイドを用いるのは、これら非イオン系の界面活性剤や保護コロイドを構成する分子が、炭素、水素、酸素から構成されており、例えば陰イオン界面活性剤が有しているアルカリ金属などが含まれていないので、熱処理したときにガス化して残渣が残らないからである。また、高温におけるアルカリ腐食などが起こることもない。   In obtaining the water-dispersible vinyl resin, the emulsion polymerization is performed by emulsifying, dispersing, and polymerizing a poorly water-soluble monomer in water using an emulsifier (that is, a surfactant or a protective colloid). is there. In addition, nonionic surfactants and / or protective colloids are used in emulsion polymerization because the molecules that make up these nonionic surfactants and protective colloids are composed of carbon, hydrogen, and oxygen. This is because, for example, an alkali metal contained in an anionic surfactant is not contained, and therefore, when heat-treated, it is gasified and no residue remains. Further, alkaline corrosion at high temperatures does not occur.

非イオン系界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンラウリルエーテルなどのポリオキシエチレンアルキルエーテルが使用でき、非イオン系保護コロイドとしては、例えば、ポリビニルアルコールなどが使用可能である。   As the nonionic surfactant, for example, polyoxyethylene alkyl ether such as polyoxyethylene lauryl ether can be used, and as the nonionic protective colloid, for example, polyvinyl alcohol can be used.

ビニル系樹脂の配合率は1〜20質量%とする。配合率が1質量%未満の場合は、ポリエチレン粉末を材料表面に密着させるのに不充分で、剥離などにより潤滑不良を招き、20質量%を超えると、ビニル系樹脂がポリエチレンの潤滑作用を阻害するからである。   The compounding ratio of the vinyl resin is 1 to 20% by mass. When the blending ratio is less than 1% by mass, it is insufficient to adhere the polyethylene powder to the surface of the material, resulting in poor lubrication due to peeling or the like, and when it exceeds 20% by mass, the vinyl resin inhibits the lubricating action of polyethylene. Because it does.

本発明の潤滑剤組成物に非イオン系分散剤を配合するのは、ポリエチレン粉末を潤滑剤中に均一に分散させるためであり、配合率を0.1〜5質量%とする。配合率が0.1質量%未満ではポリエチレン粉末の均一分散には不充分であり、5質量%を超えるとポリエチレンの潤滑性が阻害され、またコストが上昇するからである。   The nonionic dispersant is blended in the lubricant composition of the present invention in order to uniformly disperse the polyethylene powder in the lubricant, and the blending ratio is 0.1 to 5% by mass. If the blending ratio is less than 0.1% by mass, it is insufficient for uniform dispersion of the polyethylene powder, and if it exceeds 5% by mass, the lubricity of polyethylene is hindered and the cost increases.

非イオン系分散剤としては、ポリオキシアルキレン(C2または/およびC3)アルキルエーテル、ポリオキシアルキレン(C2または/およびC3)アルキルフェニルエーテル、2,4,7,9テトラメチル−5−デシン4,7−ジオール〔ポリオキシエチレン〕エーテルなどの非イオン系のものが望ましい。なお、前記分散剤の名称の一部である「ポリオキシアルキレン(C2または/およびC3)」において、C2はエチレンを、またC3はプロピレンを意味し、アルキレンがエチレンまたは/およびプロピレンであることを表す。   Nonionic dispersants include polyoxyalkylene (C2 or / and C3) alkyl ether, polyoxyalkylene (C2 or / and C3) alkylphenyl ether, 2,4,7,9 tetramethyl-5-decyne 4, Nonionic compounds such as 7-diol [polyoxyethylene] ether are desirable. In addition, in “polyoxyalkylene (C2 or / and C3)” which is a part of the name of the dispersant, C2 means ethylene, C3 means propylene, and alkylene is ethylene or / and propylene. Represent.

本発明の潤滑剤組成物においては、必要に応じて、粘度調整剤、消泡剤、防錆剤などを添加してもよい。   In the lubricant composition of this invention, you may add a viscosity modifier, an antifoamer, a rust preventive agent, etc. as needed.

粘度調整剤は、潤滑剤の良好な塗布性を確保するとともに、潤滑性を保持するのに充分な膜厚が得られるような粘度とするために加える。粘度調整剤を0.1質量%以上配合する場合は、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコールなどの非イオン系のものが望ましいが、0.1質量%に満たない微量の場合は、ナトリウムカルボキシメチルセルロースなどの陰イオン系のものも使用可能である。   The viscosity modifier is added in order to secure a good coating property of the lubricant and to obtain a viscosity sufficient to obtain a film thickness sufficient to maintain the lubricity. When blending the viscosity modifier in an amount of 0.1% by mass or more, nonionic compounds such as methylcellulose, hydroxyethylcellulose, hydroxypropylmethylcellulose, polyethylene glycol, and polyvinyl alcohol are desirable, but a trace amount of less than 0.1% by mass is preferable. In this case, an anionic one such as sodium carboxymethyl cellulose can also be used.

消泡剤は、潤滑剤をかき混ぜるときに生じる無数の小気泡の発生を防止するために加えるもので、焼鈍後に残渣の残らないアルコール系やエステル系のものが望ましい。シリコン系の消泡剤なども、材料の品質に影響を与えない範囲であれば使用可能である。   The antifoaming agent is added to prevent the generation of innumerable small bubbles generated when the lubricant is stirred, and an alcohol-based or ester-based one in which no residue remains after annealing is desirable. A silicon-based antifoaming agent or the like can be used as long as it does not affect the quality of the material.

防錆剤としては、特にアルカリ金属塩を含まない、トリエタノールアミン等のアルカノールアミンおよびそれらの有機酸塩などのアミン系のものが望ましい。   As the rust preventive agent, an amine-based one such as alkanolamine such as triethanolamine and organic acid salts thereof which does not contain an alkali metal salt is particularly desirable.

本発明の冷間塑性加工用潤滑剤組成物は、鋼製の素管表面(内面または外面)への付着性が良好で、潤滑性に優れており、この潤滑剤を使用すれば、化成潤滑処理を施さずに冷間加工により管継手の製造が可能である。冷間加工後に熱処理を行っても浸炭が認められない。この潤滑剤は、良好な付着性、優れた潤滑性を有しているので、前記管継手製造用以外の冷間塑性加工用潤滑剤としても充分使用可能である。   The lubricant composition for cold plastic working of the present invention has good adhesion to the surface (inner surface or outer surface) of a steel base tube, and is excellent in lubricity. If this lubricant is used, chemical lubrication Pipe joints can be manufactured by cold working without any treatment. Carburization is not observed even if heat treatment is performed after cold working. Since this lubricant has good adhesiveness and excellent lubricity, it can be used satisfactorily as a lubricant for cold plastic working other than for the production of pipe joints.

本発明の鋼製管継手の製造方法の一つは、前記(2)に記載の製造方法で、本発明の潤滑剤組成物を内面に塗布し、乾燥した被加工材である素管を、曲がり円錐状のマンドレルに環装し、プッシャーにより常温の前記素管を曲がり円錐状のマンドレルで拡管しつつ押し抜くことによりエルボを成形する方法である。   One of the manufacturing methods of the steel pipe joint of the present invention is the manufacturing method according to the above (2), wherein the lubricant composition of the present invention is applied to the inner surface, and the raw pipe which is a dried workpiece is used. In this method, an elbow is formed by attaching a bent conical mandrel to the mandrel, and pushing out the raw tube at room temperature with a pusher while expanding the tube with the bent conical mandrel.

この管継手の製造方法は、鋼管の冷間曲げ加工方法(以下、「マンドレルを用いた押し抜き拡管エルボ加工方式」ともいう)を実施するに際し、素管内面に化成潤滑処理を施す代わりに、前述した本発明のポリエチレンを主要構成成分として含むポリエチレン樹脂系潤滑剤を塗布する方法である。   This pipe joint manufacturing method is a method for cold bending a steel pipe (hereinafter, also referred to as “punch expansion elbow processing method using a mandrel”). This is a method of applying a polyethylene resin-based lubricant containing the above-described polyethylene of the present invention as a main constituent.

図1は、鋼製管継手(エルボ)の概略の製造工程を示す図で、(a)は素管内面に化成潤滑処理が施された場合、(b)は本発明の潤滑剤を塗布した場合である。(a)は特許文献1に記載されるマンドレルを用いた押し抜き拡管エルボ加工方式による製造工程である。   FIG. 1 is a diagram showing a schematic manufacturing process of a steel pipe joint (elbow). (A) shows a case where chemical lubrication treatment is applied to the inner surface of a raw pipe, and (b) shows that the lubricant of the present invention is applied. Is the case. (A) is the manufacturing process by the punching pipe expansion elbow processing method using the mandrel described in patent document 1. FIG.

図1(a)において、「化成潤滑処理」の工程では、素管の下地鋼側から、下地皮膜(蓚酸第一鉄など)、金属石鹸(例えば、ステアリン酸鉄)および湯溶石鹸(ステアリン酸ナトリウム)からなる3層構造の化成処理皮膜が形成され、乾燥処理が施された後、前記皮膜上に金属石鹸粉末、黒鉛粉末または二硫化モリブデン粉末のいずれかの潤滑粉末が塗布される。   In FIG. 1A, in the “chemical conversion treatment” step, a base coating (such as ferrous oxalate), metal soap (for example, iron stearate), and hot water-dissolved soap (stearic acid) from the base steel side of the tube. A three-layer chemical conversion film made of sodium) is formed and dried, and then a metal soap powder, graphite powder or molybdenum disulfide powder is applied onto the film.

その次の「冷間加工」の工程で、素管はマンドレルを用いた押し抜き拡管エルボ加工によりエルボに成形される。続いて、「脱脂処理」工程で、浸炭防止のために石鹸分が除去され、「硝弗酸による酸洗」で、同じく浸炭防止のために下地皮膜が除かれた後、熱処理される。   In the subsequent “cold working” step, the base pipe is formed into an elbow by punching and expanding elbow processing using a mandrel. Subsequently, in the “degreasing treatment” step, the soap is removed to prevent carburization, and in the “pickling with nitric hydrofluoric acid”, the undercoat is similarly removed to prevent carburization, followed by heat treatment.

これに対し、本発明の鋼製管継手の製造方法では、図1(b)に示すように、素管の内面に潤滑剤を塗布し、乾燥した後、図1(a)におけると同様の冷間加工を施す。その後、直ちに焼鈍等のため熱処理工程へ送られ、製品となる。   On the other hand, in the method for manufacturing a steel pipe joint of the present invention, as shown in FIG. 1 (b), a lubricant is applied to the inner surface of the raw pipe and dried, and then the same as in FIG. 1 (a). Apply cold working. After that, it is immediately sent to a heat treatment process for annealing or the like to become a product.

「潤滑剤塗布」の工程で素管内面に塗布する潤滑剤は、前述した本発明の潤滑剤組成物である。塗布する方法としては、刷毛塗り、スプレー塗布などが適用できる。乾燥後の潤滑剤皮膜は10〜200g/m2とするのが望ましい。潤滑剤皮膜が10g/m2未満では皮膜が薄すぎて潤滑作用が十分ではなく、200g/m2を超えると潤滑効果が飽和するだけでなく、塗布、乾燥の効率が低下し、経済的にも不利である。より望ましい潤滑剤皮膜厚は、50〜150g/m2である。 The lubricant applied to the inner surface of the raw tube in the “lubricant application” step is the above-described lubricant composition of the present invention. As a coating method, brush coating, spray coating or the like can be applied. The lubricant film after drying is preferably 10 to 200 g / m 2 . If the lubricant film is less than 10 g / m 2 , the film is too thin and the lubricating action is not sufficient, and if it exceeds 200 g / m 2 , not only does the lubrication effect saturate, but also the efficiency of coating and drying decreases, economically. Is also disadvantageous. A more desirable lubricant film thickness is 50 to 150 g / m 2 .

「乾燥」工程では、塗布後の潤滑剤から水分を蒸発させて乾燥皮膜とする。乾燥温度は、10〜150℃の範囲内であればかまわないが、適度な乾燥速度を確保し、緻密な潤滑剤皮膜を得るという観点から、50〜100℃が望ましい。   In the “drying” step, moisture is evaporated from the applied lubricant to form a dry film. The drying temperature may be in the range of 10 to 150 ° C., but 50 to 100 ° C. is desirable from the viewpoint of securing an appropriate drying rate and obtaining a dense lubricant film.

「冷間加工」の工程では、曲がり円錐状のマンドレルを用いた押し抜き拡管エルボ加工方式を適用する。すなわち、被加工材である素管を、先端がキセル状に曲がったマンドレルに環装した後、プッシャーにより常温の前記素管をマンドレルで拡管しつつ押し抜き、エルボを成形する。これにより、素管はマンドレルにより拡管され、それと同時に素管の押し抜き方向の歪みを素管の円周方向に傾斜分布させることによって、偏肉が少なく寸法精度に優れるエルボを成形することができる。   In the “cold working” process, a punched tube expansion elbow processing method using a bent conical mandrel is applied. That is, after a raw material pipe, which is a material to be processed, is mounted on a mandrel whose tip is bent like a celel, the normal tube is pushed out by a pusher while being expanded with a mandrel to form an elbow. As a result, the raw tube is expanded by the mandrel, and at the same time, the elbow having less uneven thickness and excellent dimensional accuracy can be formed by distributing the distortion in the punching direction of the raw tube in the circumferential direction of the raw tube. .

前記マンドレルへの環装を連続して行うことにより、エルボが連続して成形加工されるので、成形能率を向上させることができる。   Since the elbow is continuously molded by performing the ringing on the mandrel, the molding efficiency can be improved.

成形加工されたエルボは、金型を用いてエルボ断面の真円が保たれるように整形された後、「熱処理」工程で所定の熱処理を施され、ベベル加工によって端面形状が仕上げられ、製品となる。   The molded elbow is shaped using a mold so that the elbow cross section is maintained in a perfect circle, and then subjected to a predetermined heat treatment in the "heat treatment" process, and the end face shape is finished by beveling. It becomes.

熱処理は、大気中または酸素が含まれる雰囲気中で行うことが望ましい。潤滑剤の主成分であるポリエチレンは化学式で表すと(−C24−)nであり、その構成元素であるC、Hは、酸素が存在する雰囲気中で加熱することにより、反応式:C24+3O2→2CO2+2H2O により分解され、消失する。したがって、冷間加工後に素管内面に残存するポリエチレンに起因して、熱処理により浸炭が生じることはない。なお、ポリエチレンの分解温度は約600℃以上なので、熱処理温度がこの温度範囲に入るように配慮することが望ましい。 The heat treatment is desirably performed in the air or in an atmosphere containing oxygen. Polyethylene is the main component of the lubricant is represented by the formula (-C 2 H 4 -) is n, C is its constituent elements, H is, by heating in an atmosphere of oxygen are present, reaction: It is decomposed by C 2 H 4 + 3O 2 → 2CO 2 + 2H 2 O and disappears. Therefore, carburization does not occur by heat treatment due to the polyethylene remaining on the inner surface of the raw tube after cold working. Since the decomposition temperature of polyethylene is about 600 ° C. or higher, it is desirable to consider that the heat treatment temperature falls within this temperature range.

本発明の鋼製管継手の製造方法の他の一つは、前記(3)に記載の製造方法で、本発明の潤滑剤組成物を外面に塗布し、乾燥した被加工材である素管に、流体を媒体として内圧を作用させて、エルボ、T、キャップまたはレジューサを成形する方法である。流体としては、油や水などの液体が用いられ、ハイドロフォーミング法と称される。   Another method for producing the steel pipe joint of the present invention is the production method according to (3) above, wherein the lubricant composition of the present invention is applied to the outer surface and is a dried workpiece material. The elbow, T, cap, or reducer is formed by applying an internal pressure using a fluid as a medium. As the fluid, a liquid such as oil or water is used, which is called a hydroforming method.

この管継手の製造方法は、ハイドロフォーミングにより、各種の管継手、すなわちエルボ、T、キャップまたはレジューサを成形加工するに際し、素管外面に化成潤滑処理を施す代わりに、本発明のポリエチレンを主要構成成分として含むポリエチレン樹脂系潤滑剤を塗布する方法である。エルボについては、45°エルボ、90°エルボ、180°エルボのいずれの製造も可能である。Tやレジューサについても、同径T、径違いT、同心レジューサ、偏心レジューサなどのいずれにも対応できる。   This pipe joint manufacturing method uses the polyethylene of the present invention as a main component in place of chemical lubrication treatment on the outer surface of the base pipe when forming various pipe joints, that is, elbows, Ts, caps or reducers by hydroforming. This is a method of applying a polyethylene resin-based lubricant contained as a component. As for the elbow, any of 45 ° elbow, 90 ° elbow and 180 ° elbow can be manufactured. As for T and reducer, any of the same diameter T, different diameter T, concentric reducer, eccentric reducer, etc. can be supported.

ハイドロフォーミング自体は、従来実施されている方法に準じて行えばよい。成形加工された後は、所定の熱処理を施され、ベベル加工により端面形状が仕上げられて製品となる。   Hydroforming itself may be performed in accordance with a conventionally practiced method. After the molding process, a predetermined heat treatment is performed, and the end face shape is finished by beveling to obtain a product.

本発明の鋼製管継手の製造方法のさらに他の一つは、前記(4)に記載の製造方法で、本発明の潤滑剤組成物を外面に塗布し、乾燥した被加工材である素管を、内面が製品形状をした成形用ダイスへ押し込むことによる縮径加工を適用してレジューサを成形する方法である。   Still another method for producing a steel pipe joint according to the present invention is the production method according to (4) above, wherein the lubricant composition of the present invention is applied to the outer surface and dried. In this method, a reducer is formed by applying a diameter reduction process by pushing a tube into a forming die whose inner surface has a product shape.

また、本発明の鋼製管継手の製造方法のさらに他の一つは、前記(5)に記載の製造方法で、本発明の潤滑剤組成物を内面に塗布し、乾燥した被加工材である素管を、外面が製品の内面形状をしたポンチを挿入することによる拡管加工を適用してレジューサを成形する方法である。   Further, another one of the methods for producing a steel pipe joint of the present invention is the production method as described in (5) above, wherein the lubricant composition of the present invention is applied to the inner surface and dried. In this method, a reducer is formed by applying a tube expansion process by inserting a punch having a certain outer tube into the shape of the inner surface of the product.

これらの方法は、成形用ダイスまたはポンチを用い、被加工材である素管を縮径加工または拡管加工してレジューサを成形する際に、素管の外面または内面に本発明の潤滑剤組成物を塗布する方法である。この潤滑剤組成物は、鋼製の素管表面への付着性が良好で、潤滑性に優れているので、適切なダイスまたはポンチを使用すれば、同心レジューサ、偏心レジューサなど、各種形状のレジューサを比較的簡便に製造することが可能である。   In these methods, when forming a reducer by reducing the diameter or expanding the raw pipe, which is a workpiece, using a forming die or punch, the lubricant composition of the present invention is formed on the outer surface or the inner face of the raw pipe. It is the method of apply | coating. Since this lubricant composition has good adhesion to the surface of a steel tube and is excellent in lubricity, reducers of various shapes such as concentric reducers and eccentric reducers can be used with appropriate dies or punches. Can be produced relatively easily.

本発明の鋼製管継手の製造方法(前記(2)〜(5)のいずれかに記載の製造方法)において、前記成形された鋼製管継手を900〜1300℃で熱処理することとすれば、冷間加工後に素管表面(内面または外面)に残存する潤滑剤を完全に分解、蒸発または燃焼させ、除去できるので、望ましい。   In the method for manufacturing a steel pipe joint according to the present invention (the manufacturing method according to any one of (2) to (5)), the formed steel pipe joint is heat-treated at 900 to 1300 ° C. It is desirable that the lubricant remaining on the surface (inner surface or outer surface) of the tube after cold working can be completely decomposed, evaporated or burned and removed.

前記残存する潤滑剤は、ポリエチレンを主成分とし、他にビニル系樹脂、分散剤等が含まれた組成物である。ポリエチレンは約600℃で分解するが、ビニル系樹脂、分散剤等は、用いる薬剤によっては、600℃では分解せずに残渣として管表面に付着する場合があり、製品の品質に支障を来す。また、より高温に加熱されたときには浸炭を生じさせることになる。このような場合、成形された鋼製管継手を900〜1300℃で熱処理することにより、残存する潤滑剤を分解、蒸発させ、酸素が存在する雰囲気中であれば、燃焼させて、完全に除去することができる。   The remaining lubricant is a composition containing polyethylene as a main component and additionally containing a vinyl resin, a dispersant and the like. Polyethylene decomposes at about 600 ° C, but vinyl resins, dispersants, etc. may adhere to the tube surface as a residue without being decomposed at 600 ° C depending on the chemicals used, which may hinder product quality. . In addition, carburization occurs when heated to a higher temperature. In such a case, the formed steel pipe joint is heat-treated at 900 to 1300 ° C. to decompose and evaporate the remaining lubricant, and if it is in an atmosphere where oxygen is present, it is burned and completely removed. can do.

このように、本発明の鋼製管継手の製造方法によれば、化成潤滑処理を施さずに冷間加工により管継手の製造が可能であり、ステンレス鋼等の難加工材に対しても、浸炭のない、優れた品質の管継手を簡素な製造工程で効率よく製造することができる。   Thus, according to the steel pipe joint manufacturing method of the present invention, it is possible to manufacture pipe joints by cold working without performing chemical lubrication treatment, even for difficult-to-work materials such as stainless steel, An excellent quality pipe joint without carburizing can be efficiently manufactured with a simple manufacturing process.

本発明の潤滑剤組成物およびこの潤滑剤を用いる本発明の鋼製管継手の製造方法(マンドレルを用いた押し抜き拡管エルボ加工方式)の効果を、実施例1、2に基づいて説明する。   The effects of the lubricant composition of the present invention and the method for manufacturing a steel pipe joint of the present invention using this lubricant (punch tube expansion elbow processing method using a mandrel) will be described based on Examples 1 and 2.

(実施例1)
表1に示す本発明の潤滑剤組成物(本発明例1および2)を使用して、素材表面への密着性、プレススピードおよびプレス後の潤滑剤残存状況、ならびに熱処理時の浸炭の有無を調査した。
Example 1
Using the lubricant composition of the present invention shown in Table 1 (Invention Examples 1 and 2), the adhesion to the surface of the material, the press speed and the lubricant remaining after the press, and the presence or absence of carburization during heat treatment investigated.

Figure 0005256401
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(a)素材表面への密着性
ステンレス鋼(SUS304)の薄板に潤滑剤を薄く塗布し、室温または80℃で乾燥した皮膜の剥離状況を調査した。なお、比較のため、ビニル系樹脂が含まれていない潤滑剤組成物(比較例1)についても同様の調査を行った。
(A) Adhesion to material surface The lubricant was thinly applied to a thin plate of stainless steel (SUS304), and the peeling state of the film dried at room temperature or 80 ° C. was investigated. For comparison, the same investigation was performed on a lubricant composition containing no vinyl-based resin (Comparative Example 1).

調査結果を表2に示す。同表において、評価基準は下記のとおりであり、○印または△印であれば、良好と評価した。   The survey results are shown in Table 2. In the same table, the evaluation criteria are as follows, and it was evaluated as good if it was marked with ◯ or △.

○印:指の平で強く擦っても剥離しにくい
△印:指の平で強く擦ると剥離する
×印:指の平で軽く擦るだけで剥離する
○ mark: Hard to peel even when rubbed strongly with finger flat △: Peeled when rubbed strongly with finger flat × mark: Peeled only by rubbing lightly with finger flat

Figure 0005256401
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表2に示されるように、材料表面への付着性を向上させるビニル系樹脂が含まれていない比較例1の潤滑剤は、指の平で軽く擦るだけで剥離したが、本発明例1および2の潤滑剤は材料への密着性が良好であった。80℃で乾燥すれば、強く擦っても剥離しにくく望ましい。   As shown in Table 2, the lubricant of Comparative Example 1 that does not contain a vinyl-based resin that improves the adhesion to the material surface was peeled off by lightly rubbing with the flat of the finger. The lubricant of No. 2 had good adhesion to the material. If it is dried at 80 ° C., it is desirable that it is difficult to peel off even if rubbed strongly.

(b)プレススピードおよびプレス後の潤滑剤残存状況
供試用の素管として、寸法が外径105.0mm×厚さ7.5mm×長さ350mmであるステンレス鋼(SUS304;熱処理条件1060℃×20分→水冷)を準備し、表1の本発明例1、2に示した潤滑剤を内面に塗布してステンレス鋼製エルボを製造するための冷間マンドレル曲げを行い、その時のプレススピードおよびプレス後の潤滑剤残存状況を調査した。なお、比較のために、表1の比較例1に示した潤滑剤を塗布した場合、および比較例2に示した化成潤滑処理(特許文献1に記載される処理)を施した場合についても同様の調査を行った。その際、比較例1の潤滑剤の塗布においては、付着性を高めるため、素管内面に潤滑前処理(グリッドブラスト)を行った。
(B) Press speed and remaining condition of lubricant after pressing Stainless steel (SUS304; heat treatment condition 1060 ° C. × 20) with dimensions of outer diameter 105.0 mm × thickness 7.5 mm × length 350 mm as a test tube Min → water cooling), and the lubricant shown in Table 1 of the present invention was applied to the inner surface to perform cold mandrel bending to produce a stainless steel elbow, and the press speed and press at that time The state of remaining lubricant was investigated. For comparison, the same applies to the case where the lubricant shown in Comparative Example 1 in Table 1 is applied and the case where the chemical lubrication treatment (treatment described in Patent Document 1) shown in Comparative Example 2 is performed. Was conducted. At that time, in the application of the lubricant of Comparative Example 1, pretreatment of lubrication (grid blasting) was performed on the inner surface of the raw tube in order to improve adhesion.

調査結果を表3に示す。いずれの潤滑剤または化成潤滑処理についても8回のプレス加工を行い、その平均値を示している。なお、「評価」の欄の◎印は極めて良好、○印は良好、△印は概ね良好であることを意味する。   The survey results are shown in Table 3. For any lubricant or chemical lubrication treatment, the pressing is performed 8 times and the average value is shown. In the “evaluation” column, “A” means extremely good, “O” means good, and “Δ” means that the product is generally good.

Figure 0005256401
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表3から明らかなように、本発明例1、2では、化成潤滑処理を施した比較例2に比べて1.7倍または3倍に近いプレススピードであった。また、プレス後の潤滑剤残存状況(肉眼観察結果)から判断して、本発明例1、2ともに潤滑剤の付着性は良好であった。なお、前記(a)の調査で密着性が良くないという評価であった比較例1の潤滑剤(ビニル系樹脂が含まれていない潤滑剤)が、ここでは潤滑性が概ね良好で(潤滑性:△印)、化成潤滑処理を施した比較例2と比べて遜色のないプレススピードを示したのは、グリッドブラストによる素管内面処理を実施したことによるものである。   As is apparent from Table 3, in Examples 1 and 2 of the present invention, the press speed was close to 1.7 times or 3 times that of Comparative Example 2 subjected to chemical lubrication treatment. Judging from the state of lubricant remaining after pressing (results of visual observation), the adhesiveness of the lubricant was good in both inventive examples 1 and 2. Note that the lubricant of Comparative Example 1 (lubricant that does not contain a vinyl resin), which was evaluated as having poor adhesion in the investigation of (a), was generally good in lubricity here (lubricity). :), the press speed comparable to that of Comparative Example 2 subjected to chemical lubrication treatment was due to the inner surface treatment of the tube by grid blasting.

(c)熱処理時の浸炭の有無
供試用の素管として、寸法が外径66.0mm×厚さ6.4mmのステンレス鋼(SUS304L)を準備し、表1の本発明例1、2に示した潤滑剤を内面に塗布して、大気雰囲気下で、1060℃×15分→水冷の熱処理を行った。熱処理後の供試材から試料を採取して、内表面層の炭素含有量を求めるとともにミクロ組織の観察を行って、浸炭の有無を確認した。なお、炭素含有量の分析は、JIS G 1211に規定される高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法により行い、ミクロ組織については、試料を研磨後、蓚酸電解エッチングを行い、400倍で観察した。
(C) Presence / absence of carburization during heat treatment Stainless steel (SUS304L) having an outer diameter of 66.0 mm and a thickness of 6.4 mm was prepared as a test sample tube. The lubricant was applied to the inner surface, and a heat treatment of 1060 ° C. × 15 minutes → water cooling was performed in an air atmosphere. A sample was taken from the test material after the heat treatment, the carbon content of the inner surface layer was determined, and the microstructure was observed to confirm the presence or absence of carburization. The carbon content was analyzed by a high-frequency induction furnace combustion-infrared absorption method defined in JIS G 1211. The microstructure was subjected to oxalic acid electrolytic etching after polishing the sample and observed at 400 times.

調査結果を表4に示す。表4において、比較例3は潤滑剤を塗布せずに熱処理を行った場合、比較例4は潤滑剤の塗布、熱処理のいずれも行わなかった場合である。   The survey results are shown in Table 4. In Table 4, Comparative Example 3 is a case where heat treatment was performed without applying the lubricant, and Comparative Example 4 was a case where neither application of the lubricant nor heat treatment was performed.

Figure 0005256401
Figure 0005256401

表4から明らかなように、本発明の潤滑剤が残存したままで熱処理を実施しても浸炭は認められず、ミクロ組織でカーバイドの析出もみられなかった。   As is apparent from Table 4, carburization was not observed even when the heat treatment was performed with the lubricant of the present invention remaining, and no carbide precipitation was observed in the microstructure.

以上の(a)〜(c)の調査により、本発明の潤滑剤は、材料表面への付着性が良好であり、化成潤滑処理を行った場合よりもプレススピードが大きく潤滑性に優れており、成形後の熱処理による浸炭の問題もないことが確認できた。   As a result of the above investigations (a) to (c), the lubricant of the present invention has good adhesion to the material surface, and has a higher press speed and superior lubricity than the case of chemical conversion lubrication treatment. It was confirmed that there was no problem of carburization due to heat treatment after molding.

(実施例2)
表5および表6に示す潤滑剤組成物を使用し、実機により冷間マンドレル曲げを行うステンレス鋼製エルボの製造試験を実施して、潤滑性、焼付きおよび熱処理(900℃で加熱)後の表面状態の評価を行い、潤滑剤に含まれる各成分の適正範囲を確認した。表5には本発明で規定する条件を満たす潤滑剤を使用した場合(本発明例1〜14)を、表6には比較に用いた潤滑剤を使用した場合(比較例1〜12)を示す。
(Example 2)
Using the lubricant composition shown in Table 5 and Table 6, a manufacturing test of a stainless steel elbow that is cold mandrel bent by an actual machine was performed, and after lubrication, seizure and heat treatment (heating at 900 ° C.) The surface condition was evaluated and the appropriate range of each component contained in the lubricant was confirmed. Table 5 shows the cases where the lubricants satisfying the conditions stipulated in the present invention are used (Invention Examples 1 to 14), and Table 6 shows the cases where the lubricants used for comparison are used (Comparative Examples 1 to 12). Show.

Figure 0005256401
Figure 0005256401

Figure 0005256401
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供試用の素管として、外径105.0mm×厚さ7.0mm×長さ350mmのステンレス鋼(SUS304;熱処理条件1060℃×20分→水冷)を準備し、横プレスを用いて、呼称寸法が外径114.3mm×内径101.3mmで、曲げ半径が152.4mmのエルボに成形した。   Stainless steel (SUS304; heat treatment condition 1060 ° C. × 20 minutes → water cooling) having an outer diameter of 105.0 mm, a thickness of 7.0 mm, and a length of 350 mm was prepared as a test tube, and the nominal dimensions were obtained using a horizontal press. Was formed into an elbow having an outer diameter of 114.3 mm × an inner diameter of 101.3 mm and a bending radius of 152.4 mm.

用いた潤滑剤に含まれる各成分の詳細は下記のとおりである。   The details of each component contained in the used lubricant are as follows.

ポリエチレン粉末(A):平均粒径20μm、平均分子量:130,000
ポリエチレン粉末(B):平均粒径20μm、平均分子量:60,000
ポリエチレン粉末(C):平均粒径100μm、平均分子量:5,000
ポリエチレン粉末(D):平均粒径3.5μm、平均分子量:1,500
ビニル系樹脂(A):エチレン・酢酸ビニル共重合物
ビニル系樹脂(B):アクリル酸・メタクリル酸共重合物のアミン中和物
ビニル系樹脂(C):酢酸ビニル重合物
ビニル系樹脂(D):アクリル酸重合物のアミン中和物
ビニル系樹脂(E):メタクリル酸・アクリル酸エチル・メタクリル酸メチル共重 合物
ビニル系樹脂(F):アクリル酸重合物のナトリウム中和物
ビニル系樹脂(G):イソブチレン・マレイン酸共重合物のナトリウム中和物
ビニル系樹脂(H):アクリル酸・マレイン酸共重合物のナトリウム中和物
分散剤(A):2,4,7,9テトラメチル−5−デシン4,7−ジオール〔ポリ オキシエチレン〕エーテル
分散剤(B):ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル。
Polyethylene powder (A): average particle size 20 μm, average molecular weight: 130,000
Polyethylene powder (B): average particle size 20 μm, average molecular weight: 60,000
Polyethylene powder (C): average particle size 100 μm, average molecular weight: 5,000
Polyethylene powder (D): average particle size 3.5 μm, average molecular weight: 1,500
Vinyl resin (A): Ethylene / vinyl acetate copolymer Vinyl resin (B): Neutralized amine of acrylic acid / methacrylic acid copolymer Vinyl resin (C): Vinyl acetate polymer Vinyl resin (D ): Amine neutralized product of acrylic acid polymer Vinyl resin (E): Methacrylic acid / ethyl acrylate / methyl methacrylate copolymer Vinyl resin (F): Sodium neutralized product of acrylic acid polymer Vinyl Resin (G): Sodium neutralized product of isobutylene / maleic acid copolymer Vinyl resin (H): Sodium neutralized product of acrylic acid / maleic acid copolymer Dispersant (A): 2, 4, 7, 9 Tetramethyl-5-decyne 4,7-diol [polyoxyethylene] ether Dispersant (B): polyoxyethylene alkylphenyl ether.

ステンレス鋼製エルボの製造試験における潤滑性、焼付評価および熱処理後の表面状態の評価結果ならびに総合評価を、前記表5および表6に併せて示す。   Tables 5 and 6 show the lubricity, seizure evaluation, and the evaluation results of the surface condition after heat treatment and the overall evaluation in the production test of the stainless steel elbow.

潤滑性は、◎印(極めて良好)、○印(良好)、△印(不良)および×印(極めて不良)の4段階で評価し、◎印または○印であれば良好とした。   The lubricity was evaluated in four stages, ◎ (very good), ○ (good), △ (bad), and X (very bad).

焼付評価の基準は次のとおりで、◎印または○印であれば耐焼付き性は良好とした。   The standards for seizure evaluation are as follows. If the mark ◎ or mark ○, the seizure resistance was considered good.

◎印:焼付きほとんど無し
○印:焼付き少し有り
△印:焼付き半分程度有り
×印:ほぼ全面焼付き
また、熱処理後の表面状態の評価基準は次のとおりで、◎印または○印であれば熱処理後の表面状態は良好と評価した。
◎ mark: Almost no seizure ○ mark: Slightly seized △ mark: About half of seizure x mark: Almost entire surface seizure Also, the evaluation criteria of the surface condition after heat treatment are as follows, ◎ mark or ○ mark If so, the surface condition after heat treatment was evaluated as good.

◎印:ほとんど変色無し
○印:少し変色
△印:全体的に変色
×印:激しく変色
総合評価は、上記の潤滑性、焼付評価および熱処理後の表面状態の評価結果に基づくもので、これら評価対象項目のうち最も評価の低い項目の評価結果をもって総合評価結果とした。
◎: Almost no discoloration ○: Little discoloration △: Overall discoloration × ×: Vigorous discoloration
The comprehensive evaluation is based on the evaluation results of the above-described lubricity, seizure evaluation, and surface condition after heat treatment, and the evaluation result of the lowest evaluation item among these evaluation target items was used as the comprehensive evaluation result.

表5から明らかなように、本発明で規定する条件を満たす潤滑剤を使用した場合(本発明例1〜14)は、いずれも、潤滑性が良好で、焼付きがほとんど無いか、あっても僅かであり、熱処理後の表面の変色も僅少で、ステンレス鋼製エルボの製造を円滑に行うことができた。   As is apparent from Table 5, when lubricants satisfying the conditions specified in the present invention are used (Invention Examples 1 to 14), all have good lubricity and little seizure. As a result, the discoloration of the surface after the heat treatment was slight, and the stainless steel elbow could be manufactured smoothly.

一方、表6に示した比較例1〜12のうち、比較例1はビニル系樹脂および分散剤が含まれていない潤滑剤を使用している点で本発明で規定する条件から外れており、潤滑性が非常に悪く、エルボの製造ができなかった。   On the other hand, among Comparative Examples 1 to 12 shown in Table 6, Comparative Example 1 deviates from the conditions defined in the present invention in that a lubricant containing no vinyl-based resin and a dispersant is used. The lubricity was very poor and the elbow could not be manufactured.

比較例2〜4で使用した潤滑剤は、ビニル系樹脂がナトリウム塩で、本発明で規定する条件から外れており(比較例4では、さらにポリエチレン粉末の平均分子量も本発明の規定範囲から外れている)、潤滑性が非常に悪く、焼付きが生じ、熱処理後の表面の変色も激しかった。   In the lubricants used in Comparative Examples 2 to 4, the vinyl-based resin is a sodium salt and is outside the conditions specified in the present invention (in Comparative Example 4, the average molecular weight of the polyethylene powder is also outside the specified range of the present invention. However, the lubricity was very poor, seizure occurred, and the surface discoloration after the heat treatment was severe.

比較例4〜8、比較例11および12で使用した潤滑剤は、ポリエチレン粉末の平均分子量が本発明の規定範囲から外れている。さらに、そのうちの比較例4および7では、ビニル系樹脂が本発明の規定から外れるナトリウム塩であり、比較例8では分散剤が規定量を超え、また比較例11ではビニル系樹脂量が規定量を超えている。そのため、比較例4〜8、比較例11および12では、潤滑性が悪く、焼付きが生じた。なお、ビニル系樹脂がナトリウム塩である潤滑剤を除いて、熱処理後の表面の変色はほとんどなかった。   In the lubricants used in Comparative Examples 4 to 8 and Comparative Examples 11 and 12, the average molecular weight of the polyethylene powder is outside the specified range of the present invention. Further, in Comparative Examples 4 and 7, the vinyl resin is a sodium salt that deviates from the definition of the present invention. In Comparative Example 8, the dispersant exceeds the specified amount, and in Comparative Example 11, the vinyl resin amount is the specified amount. Is over. Therefore, in Comparative Examples 4-8 and Comparative Examples 11 and 12, the lubricity was poor and seizure occurred. In addition, there was almost no discoloration of the surface after heat processing except the lubricant whose vinyl resin is a sodium salt.

また、比較例9および10はポリエチレン粉末の含有量が本発明の規定範囲から外れている潤滑剤を使用した場合で、比較例9ではエルボの製造ができず、比較例10では試作はできたものの、潤滑性が悪く、ほぼ全面で焼付きが生じた。   In Comparative Examples 9 and 10, a lubricant having a polyethylene powder content outside the specified range of the present invention was used. In Comparative Example 9, an elbow could not be produced, and in Comparative Example 10, a prototype could be produced. However, the lubricity was poor and seizure occurred almost over the entire surface.

本発明の冷間塑性加工用潤滑剤組成物は、鋼製の素管表面への付着性が良好で、潤滑性に優れている。本発明の鋼製管継手の製造方法は、この潤滑剤組成物を素管表面(内面または外面)に塗布して冷間加工を行うことにより鋼製の管継手を製造する方法で、ステンレス鋼等の難加工材に対しても、化成潤滑処理を施さずに冷間加工することが可能である。冷間加工後に熱処理を行っても浸炭が生じることもなく、優れた品質の管継手を効率よく製造することができる。   The lubricant composition for cold plastic working of the present invention has good adhesion to the surface of a steel base tube and is excellent in lubricity. The method for manufacturing a steel pipe joint according to the present invention is a method for manufacturing a steel pipe joint by applying this lubricant composition to the surface (inner surface or outer surface) of a raw pipe and performing cold working. Even difficult-to-work materials such as these can be cold worked without subjecting them to chemical lubrication. Even if heat treatment is performed after cold working, carburization does not occur, and an excellent quality pipe joint can be efficiently manufactured.

したがって、本発明の潤滑剤組成物および鋼製管継手の製造方法は、管継手の製造に有効に利用することができる。   Therefore, the lubricant composition and the method for producing a steel pipe joint of the present invention can be effectively used for the production of a pipe joint.

鋼製管継手(エルボ)の概略の製造工程を示す図で、(a)は素管内面に化成潤滑処理が施された場合、(b)は本発明の潤滑剤を塗布した場合である。It is a figure which shows the outline manufacturing process of a steel pipe joint (elbow), (a) is a case where a chemical conversion lubrication process is performed to the raw pipe inner surface, (b) is a case where the lubricant of this invention is apply | coated.

Claims (6)

平均粒径が1〜100μm、平均分子量が20,000以上のポリエチレン粉末を5〜50質量%、アルカリ金属を含まない水溶性ビニル系樹脂、または非イオン系の界面活性剤または/および保護コロイドにより乳化重合した水分散性ビニル系樹脂を1〜20質量%、非イオン系分散剤を0.1〜5質量%含有することを特徴とする冷間塑性加工用潤滑剤組成物。   5 to 50% by mass of polyethylene powder having an average particle diameter of 1 to 100 μm and an average molecular weight of 20,000 or more, a water-soluble vinyl resin not containing an alkali metal, or a nonionic surfactant or / and a protective colloid A lubricant composition for cold plastic working, comprising 1 to 20% by mass of an emulsion-polymerized water-dispersible vinyl resin and 0.1 to 5% by mass of a nonionic dispersant. 請求項1に記載の潤滑剤組成物を内面に塗布し、乾燥した被加工材である素管を、
曲がり円錐状のマンドレルに環装し、プッシャーにより常温の前記素管を曲がり円錐状のマンドレルで拡管しつつ押し抜くことによりエルボを成形することを特徴とする鋼製管継手の製造方法。
Applying the lubricant composition according to claim 1 to an inner surface,
A method of manufacturing a steel pipe joint, wherein an elbow is formed by attaching a bent conical mandrel to a mandrel, and forming the elbow by pushing out the raw tube at room temperature with a pusher while expanding the tube with the bent conical mandrel.
請求項1に記載の潤滑剤組成物を外面に塗布し、乾燥した被加工材である素管に、
流体を媒体として内圧を作用させるハイドロフォーミングを適用して、エルボ、T、キャップまたはレジューサを成形することを特徴とする鋼製管継手の製造方法。
The lubricant composition according to claim 1 is applied to an outer surface, and a raw pipe which is a dried workpiece is applied.
A method of manufacturing a steel pipe joint, wherein an elbow, T, cap, or reducer is formed by applying hydroforming that applies an internal pressure using a fluid as a medium.
請求項1に記載の潤滑剤組成物を外面に塗布し、乾燥した被加工材である素管を、
内面が製品形状をした成形用ダイスへ押し込むことによる縮径加工を適用してレジューサを成形することを特徴とする鋼製管継手の製造方法。
Applying the lubricant composition according to claim 1 to an outer surface, and drying a raw tube which is a workpiece,
A method for manufacturing a steel pipe joint, wherein a reducer is formed by applying a diameter reducing process by pressing into a forming die having an inner surface shaped into a product.
請求項1に記載の潤滑剤組成物を内面に塗布し、乾燥した被加工材である素管を、
外面が製品の内面形状をしたポンチを挿入することによる拡管加工を適用してレジューサを成形することを特徴とする鋼製管継手の製造方法。
Applying the lubricant composition according to claim 1 to an inner surface,
A reducer is formed by applying a pipe expansion process by inserting a punch having an outer surface shaped like an inner surface of a product.
前記成形された鋼製管継手を900〜1300℃で熱処理することを特徴とする請求項2〜5のいずれかに記載の鋼製管継手の製造方法。   The method for manufacturing a steel pipe joint according to any one of claims 2 to 5, wherein the formed steel pipe joint is heat-treated at 900 to 1300 ° C.
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