JP5234946B2 - Spectroscopic method and spectroscopic apparatus for ion energy - Google Patents

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Description

この発明は、イオンビームを用いた材料表面分析手段に係り、具体的には、材料表面で散乱されるイオンエネルギーを高分解能で計測し、材料の組成分析や膜厚などを計測する機器であって、軽元素の深さプロファイルを高感度で計測することができるイオン散乱分光器に関するものである。   The present invention relates to a material surface analysis means using an ion beam. Specifically, the present invention is an instrument that measures ion energy scattered on a material surface with high resolution, and measures material composition analysis and film thickness. The present invention relates to an ion scattering spectrometer capable of measuring a light element depth profile with high sensitivity.

イオンビームによる散乱イオンの計測では、ラザフォード後方散乱分光法(「RBS」法)などで知られるように、散乱イオンのエネルギーは入射イオンと試料表面における膜中の元素の原子核との相互作用できまる。また、試料内部の元素からの散乱イオンのエネルギーは、入射イオンビームと元素との衝突前後の電子雲との相互作用により、減衰する。これらの入射された均一なイオンエネルギーをもとに、散乱されたイオンエネルギーを計測、解析することにより、試料表面の膜厚や深さ方向の元素の濃度分布を調べることができる。同様に、試料中の軽元素を入射イオンビームで反跳させ、この反跳させたイオンのエネルギーを分光することにより、反跳された元素の深さ方向の濃度分布を計測するイオン散乱分光方法が、「ERDA(Elastic Recoil Detection Analysis)」法として知られている。この「ERDA」法では、試料中の軽元素の分析を目的としており、「RBS」法と同様の装置構成を利用できるが、「RBS」法とは計測原理が異なり、散乱される一次イオン(ビームイオン)のエネルギーを計測するのではなく、試料の照射面を一次入射イオン(入射イオンビーム)に対して、斜めに角度をつけて設置し、一次入射イオン(入射イオンビーム)で弾き出される、試料中の、一次イオンよりも軽い軽元素の元素イオンにエネルギーを与えて、試料から跳びだす軽元素のイオンエネルギーをエネルギー分光する計測手法である。   In the measurement of scattered ions by an ion beam, as is known by Rutherford backscattering spectroscopy ("RBS" method), the energy of the scattered ions can interact with the nuclei of the elements in the film on the sample surface. . In addition, the energy of scattered ions from the element inside the sample is attenuated by the interaction between the incident ion beam and the electron cloud before and after the collision of the element. By measuring and analyzing the scattered ion energy based on these incident uniform ion energies, the thickness of the sample surface and the concentration distribution of elements in the depth direction can be examined. Similarly, an ion scattering spectroscopic method that measures the concentration distribution of the recoiled element in the depth direction by recoiling the light element in the sample with the incident ion beam and spectroscopically analyzing the energy of the recoiled ion. Is known as the “ERDA (Elastic Recoil Detection Analysis)” method. This “ERDA” method is intended for analysis of light elements in a sample and can use the same apparatus configuration as the “RBS” method. However, the measurement principle is different from the “RBS” method, and scattered primary ions ( Rather than measuring the energy of the beam ions), the irradiated surface of the sample is placed at an angle with respect to the primary incident ions (incident ion beam) and is ejected by the primary incident ions (incident ion beam). This is a measurement technique in which energy is given to light element ions that are lighter than the primary ions in the sample and the energy of the light element ions that jump out of the sample is subjected to energy spectroscopy.

前記散乱エネルギーを分光し、この散乱エネルギーからRBS法を用いて分光する方法では、図8に模式的に示すように、分光手段として、従来から用いられている半導体検出器29に替えて、偏光電磁石30と(イオンの)位置検出器31を用いることにより、半導体検出器単体で分光する場合よりも、試料の深さ方向に、より小さい深さ単位、すなわちナノメートル単位やオングストローム単位で、対象とする元素の深さ方向の濃度分布(プロファイル)を計測できる高分解能のRBS手法(HRBS法)が利用されてきている。例えば、特許文献1には(同文献の図1参照)、イオンの位置検出器の前方に、磁場分析管32と偏光電磁石に相当する静電型偏向器を配置して、散乱した入射イオンエネルギーの軌道を曲げて、散乱した低エネルギーイオンを除去し、散乱イオンを、イオンビーム照射手段と磁場分析管と静電型偏向器が配置されている平面に対して垂直な方向に移動可能に保持されたイオン検出器により検出して、低エネルギーイオンに由来する、計測上のバックグラウンドノイズを大幅に低減して、RBS法の原理により、精密な測定を行なうことができるイオンビーム分析装置が開示されている。
特開2006−153751号公報
In the method of splitting the scattered energy and splitting the scattered energy using the RBS method, as shown schematically in FIG. 8, instead of the semiconductor detector 29 conventionally used as a spectral means, polarized light is used. By using the electromagnet 30 and the (ion) position detector 31, the target is smaller in the depth direction of the sample, that is, in units of nanometers or angstroms than in the case of performing spectroscopy with a single semiconductor detector. A high-resolution RBS method (HRBS method) that can measure the concentration distribution (profile) in the depth direction of the element has been used. For example, in Patent Document 1 (see FIG. 1 of the same document), an electrostatic deflector corresponding to a magnetic field analysis tube 32 and a polarizing electromagnet is arranged in front of an ion position detector, and scattered incident ion energy. The trajectory is bent to remove scattered low-energy ions, and the scattered ions are held movable in a direction perpendicular to the plane on which the ion beam irradiation means, magnetic field analysis tube, and electrostatic deflector are located. Disclosed is an ion beam analyzer capable of performing precise measurement based on the principle of the RBS method, which can be detected by an ion detector to greatly reduce the measurement background noise derived from low-energy ions. Has been.
JP 2006-153751 A

前記高分解能のRBS法の場合と同様に、ERDA法においても、偏向電磁石を配置して反跳させたイオンエネルギーの軌道を曲げ、位置検出器(イオン検出器)を用いてエネルギー分光することにより、従来のERDA手法での半導体検出器を用いて分光する場合よりも、試料の深さ方向に、より小さい深さ単位、すなわちナノメートル単位やオングストローム単位で、対象とする元素の深さ方向の濃度分布(プロファイル)を計測できる高分解能のERDA手法が利用されてきている。前記ERDA手法では、位置検出器には、反跳イオンだけではなく一次入射イオンも入ってくるため、計測対象とする軽元素以外の元素イオンを除外する何らかの分離手段が必要である。この分離手段として、従来から、位置検出器の前面に、マイラーなどの高分子膜(例えば、ポリエステルフィルムの薄膜)やアルミ薄膜などを設置して一次イオン(入射イオン)や計測対象以外の元素の位置検出器への進入を防止する手法がとられている。試料深さ方向の分解能を向上させるために、偏向電磁石を配置した前述の高分解能ERDA手法でも、一次イオン(入射イオン)に混在する不要イオンの遮蔽や分離のために、偏向電磁石による通過エネルギー帯の相違による分離機能や偏向電磁石の後面に並行電極を設けて正負の電圧を印加し、電場によって質量の異なるイオンの軌道偏向を行ない、位置検出器に入るイオンを選別する手法がとられている。   As in the case of the high-resolution RBS method, in the ERDA method, the trajectory of ion energy bounced by placing a deflecting electromagnet is bent, and energy spectroscopy is performed using a position detector (ion detector). In the depth direction of the sample, in the depth direction of the sample, that is, in the nanometer unit or angstrom unit, the depth direction of the target element is smaller than that in the case of performing spectroscopy using the semiconductor detector in the conventional ERDA method. A high-resolution ERDA method capable of measuring a concentration distribution (profile) has been used. In the ERDA method, since not only recoil ions but also primary incident ions enter the position detector, some separation means for excluding element ions other than light elements to be measured is required. Conventionally, as a separation means, a polymer film such as Mylar (for example, a polyester film thin film) or an aluminum thin film is installed on the front surface of the position detector, and primary ions (incident ions) or elements other than the measurement target A technique is used to prevent entry into the position detector. In order to improve the resolution in the sample depth direction, even in the above-mentioned high resolution ERDA method in which a deflecting electromagnet is arranged, the passing energy band by the deflecting electromagnet is used to shield and separate unnecessary ions mixed in primary ions (incident ions). The separation function due to the difference between the two and the parallel electrode on the rear surface of the deflecting electromagnet is applied, positive and negative voltages are applied, the ions of different masses are deflected by the electric field, and the ions entering the position detector are selected. .

前記ERDA手法では、反跳される元素は、入射一次イオンよりも軽い元素であることから、従来から、RBS手法で一般に使用されてきたHeイオンを入射一次イオンとした場合に、試料からはHeイオンよりも軽いH(水素)イオンが反跳される。この入射一次イオンのHeを分離するために、従来から、入射一次イオンのエネルギーに応じて、膜厚を適切に選択したマイラー膜やアルミ薄膜などの分離手段を用いて、H(水素)イオンのみを通過させて、位置検出器で計測している。偏向電磁石を配置して試料の深さ方向に元素分布を高分解能に計測する前記高分解能ERDA手法では、前記分離手段として薄膜を用いるのではなく、偏向電磁石による反跳イオンの軌道偏向と、この偏向電磁石の後面に設けた偏向電極によって、水素イオン(H)のみを位置検出器に取り込むようにしている。この場合、Heイオンよりも軽いイオンはH(水素)イオンのみで、散乱や反跳される元素は2種類であるため、位置検出器に届くまでに分離することは容易であり、高エネルギーから低エネルギーまでの広いイオンビーム領域が、位置検出器での反跳イオンエネルギー検出に利用されている。しかし、このHeイオンを入射一次イオンとして用いた高分解ERDA手法では、Heイオンよりも軽いH(水素)イオンのみの分析に限られる。 In the ERDA method, since the element to be recoiled is an element that is lighter than the incident primary ion, when the He ion that has been conventionally used in the RBS method is used as the incident primary ion, the He is removed from the sample. H (hydrogen) ions that are lighter than the ions are recoiled. In order to separate the He of the incident primary ions, conventionally, only H (hydrogen) ions are used by using a separation means such as a Mylar film or an aluminum thin film whose film thickness is appropriately selected according to the energy of the incident primary ions. Is measured with a position detector. In the high resolution ERDA method in which a deflecting electromagnet is arranged and the element distribution is measured with high resolution in the depth direction of the sample, a thin film is not used as the separating means, and orbital deflection of recoil ions by the deflecting electromagnet is performed. Only hydrogen ions (H + ) are taken into the position detector by the deflection electrode provided on the rear surface of the deflection electromagnet. In this case, the ions that are lighter than the He ions are only H (hydrogen) ions, and since there are two types of elements that are scattered and recoiled, it is easy to separate them until they reach the position detector. A wide ion beam area up to low energy is used for recoil ion energy detection by a position detector. However, the high resolution ERDA method using the He ions as incident primary ions is limited to the analysis of only H (hydrogen) ions that are lighter than the He ions.

一方、入射一次イオンとしてHeよりも重い元素を用いて、水素以外の反跳される元素を計測することを目的としても、前記ERDA手法が用いられている。この場合、入射一次イオンの種類としては、種々のイオンが用いられる(例示)。例えば、非特許文献1では、入射1次イオン(入射イオンビーム)として、16MeVの酸素イオンビームを使用し、前述の分離手段として、12.5μmのマイラー膜を使用して、軽元素を含む鉄基板上のボロン層の分析実験結果が示されている。この分析条件の場合、得られる軽元素(H)の(エネルギー)スペクトルが、他の元素(B)の(エネルギー)スペクトルと重なっており、このような重なりを生じると、軽元素スペクトルの深さ方向のプロファイルが精度よく計測できないことになる。この重なりは、入射1次イオンのエネルギーを、さらに大きくして、重い入射イオンを用いるなど、分析条件を変更することにより、反跳されて出てくる、それぞれのイオンのエネルギー領域を広げることにより、解消されることが示されている。したがって、従来は、水素以外の元素を計測することを目的としたERDA手法は、入射1次イオンのエネルギーが、MeVの単位の、高エネルギーイオン散乱領域に限定された軽元素計測手法にとどまっていた。
P.Goppelt-Langer,et.al:Nucl.Instr.Meth.Phys.Res,vol.B118(1996),P.251
On the other hand, the ERDA method is used for the purpose of measuring an element recoiled other than hydrogen by using an element heavier than He as incident primary ions. In this case, various ions are used as the types of incident primary ions (example). For example, in Non-Patent Document 1, a 16 MeV oxygen ion beam is used as incident primary ions (incident ion beam), and a 12.5 μm Mylar film is used as the above-described separation means, and iron containing light elements is used. The results of an experimental analysis of the boron layer on the substrate are shown. In the case of this analysis condition, the (energy) spectrum of the obtained light element (H) overlaps with the (energy) spectrum of the other element (B), and if such an overlap occurs, the depth of the light element spectrum The direction profile cannot be measured accurately. This overlap is caused by expanding the energy region of each ion that is recoiled by changing the analysis conditions, such as increasing the energy of the incident primary ions and using heavy incident ions. Has been shown to be resolved. Therefore, conventionally, the ERDA method for measuring elements other than hydrogen is limited to a light element measurement method in which the energy of incident primary ions is limited to a high energy ion scattering region in units of MeV. It was.
P. Goppelt-Langer, et.al: Nucl. Instr. Meth. Phys. Res, vol. B118 (1996), P. 251

上記のように、軽元素について、試料深さ方向の濃度分布などの計測ニーズは高いものの、RBS手法による散乱イオンの計測では、計測感度が小さく、ERDA手法によるイオン反跳粒子計測では、計測感度は向上するが、重い入射イオンをMeVの単位で加速する装置が必要であり、またこのような分析条件で得られる深さ分解能も、せいぜい数百〜数十nm程度である。また、試料の深さ方向に、オングストロームからナノメートル単位の、より小さい深さ単位の分解能へ向上させるために、磁場型偏向電磁石を配置した高分解能ERDA手法により、窒素イオンを入射イオンとして、500keV程度と、1MeV以下の低い入射イオンエネルギーを用いた水素分析においても、反跳される軽元素のそれぞれの質量が近いため、試料に幾つかの軽元素が含まれていても、反跳される軽元素やイオンのエネルギーから、反跳水素原子のみしか分離できていないのが現状である。   As described above, although measurement needs such as concentration distribution in the sample depth direction are high for light elements, the measurement sensitivity is small in the measurement of scattered ions by the RBS method, and the measurement sensitivity in ion recoil particle measurement by the ERDA method. However, a device for accelerating heavy incident ions in units of MeV is required, and the depth resolution obtained under such analysis conditions is at most about several hundred to several tens of nm. In addition, in order to improve the resolution in the depth direction of the sample from angstroms to smaller resolutions in units of nanometers, a high resolution ERDA method in which a magnetic field type deflection electromagnet is arranged is used to make nitrogen ions as incident ions and 500 keV. Even in hydrogen analysis using a low incident ion energy of 1 MeV or less, the mass of each recoiled light element is close, so even if the sample contains several light elements, it will recoil Currently, only recoil hydrogen atoms can be separated from the energy of light elements and ions.

そこで、この発明の課題は、Heよりも重い入射イオンを用いて、1MeV以下の低い入射イオンエネルギーの範囲で、原子番号が1〜9の軽元素を計測対象として、ERDA手法により、被測定物の深さ方向の濃度プロファイルを、高感度かつ高精度で、定量的に短時間で計測できるイオンエネルギーの分光方法および分光装置を提供することである。   Therefore, an object of the present invention is to use an incident ion heavier than He and measure a light element having an atomic number of 1 to 9 within a range of incident ion energy as low as 1 MeV or less by a ERDA method. An ion energy spectroscopic method and a spectroscopic device capable of quantitatively measuring a concentration profile in the depth direction with high sensitivity and high accuracy in a short time.

前記の課題を解決するために、この発明では以下の構成を採用したのである。   In order to solve the above problems, the present invention employs the following configuration.

請求項1に係るイオンエネルギーの分光方法は、イオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して散乱、または散乱および反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光方法において、前記イオンビームが、分光対象とする元素よりも質量が大きい元素のイオンであり、当該イオンのエネルギースペクトルを計測する際に、前記偏向電磁石の出側に設けられた偏向電極により電場を形成し、この電場によって散乱、または散乱および反跳されたイオンを偏向させて分離し、かつ前記イオン検出器の前面に、イオン分離用の薄膜を設けて、前記イオン検出器に入射するイオンを分離して選別することを特徴とする。 The ion energy spectroscopic method according to claim 1 is directed to irradiating an object to be measured with an ion beam emitted from an ion generator, and to scatter the energy spectrum of ions scattered or recoiled by using a deflection electromagnet and an ion detector. In the ion energy spectroscopic method of measuring using an ion beam, the ion beam is an ion of an element having a mass larger than that of the element to be dispersed, and when measuring the energy spectrum of the ion, the exit side of the deflection electromagnet forming an electric field by the deflection electrodes provided on this electric field thus scattering or scattering and recoiling ions deflected separated, and the front of the ion detector, by providing a thin film for ion separation The ion incident on the ion detector is separated and selected.

請求項1に係るイオンエネルギーの分光方法は、イオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光方法において、この分光方法の対象となる元素が原子番号1〜9のいずれかの軽元素であり、前記イオンビームが、分光対象とする元素よりも質量が大きい元素のイオンであり、当該イオンのエネルギースペクトルを計測する際に、前記被測定物の照射面を前記イオンビームの照射方向に対して傾斜させ、前記偏向電磁石の出側に設けられた偏向電極により電場を形成し、この電場によって反跳されたイオンを偏向させて分離し、かつ前記イオン検出器の前面に設けられたイオン分離用の薄膜によって前記イオン検出器に入射するイオンを分離して選別することを特徴とする。 The ion energy spectroscopic method according to claim 1 measures an energy spectrum of ions rebounded by irradiating a measurement object with an ion beam emitted from an ion generator, using a deflection electromagnet and an ion detector. In the ion energy spectroscopic method, the element to be subjected to the spectroscopic method is a light element of any of atomic numbers 1 to 9, and the ion beam is an ion of an element having a mass larger than that of the element to be spectroscopically targeted. When measuring the energy spectrum of the ions, the irradiation surface of the object to be measured is inclined with respect to the irradiation direction of the ion beam, and an electric field is formed by the deflection electrode provided on the exit side of the deflection electromagnet , separated by deflecting the recoil ions by the electric field, and the by a thin film for ion separation provided on the front of the ion detector Wherein the selecting by separating the ions incident on the on the detector.

請求項3に係るイオンエネルギーの分光方法は、イオン検出器が、マルチチャンネルプレートを用いた位置検出器または位置検出が可能なアレイタイプの半導体検出器であることを特徴とする。   The ion energy spectroscopic method according to claim 3 is characterized in that the ion detector is a position detector using a multichannel plate or an array type semiconductor detector capable of position detection.

請求項4に係るイオンエネルギーの分光方法は、イオンビームのイオンエネルギーが1MeV以下であることを特徴とする。   The ion energy spectroscopic method according to claim 4 is characterized in that the ion energy of the ion beam is 1 MeV or less.

請求項5に係るイオンエネルギーの分光方法は、イオンビームのイオンが、ヘリウム(He)、ネオン(Ne)、アルゴン(Ar)、クリプトン(Kr)の希ガス元素、または窒素(N)、酸素(O)の気体元素、または炭素(C)の中のいずれかのイオンであることを特徴とする。   In the ion energy spectroscopic method according to claim 5, the ions of the ion beam include helium (He), neon (Ne), argon (Ar), rare gas elements such as krypton (Kr), nitrogen (N), oxygen ( It is a gas element of O) or an ion of carbon (C).

請求項6に係るイオンエネルギーの分光装置は、イオン源と、高電圧発生装置によりイオンを加速する加速管を備えたイオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して散乱、または散乱および反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光装置において、前記偏向電磁石の出側に偏向電極を設け、前記イオン検出器の前にイオン分離用の薄膜を設けて、当該イオンのエネルギースペクトルを計測する際に、前記偏向電磁石の出側に設けられた偏向電極により電場を形成し、散乱、または散乱および反跳イオンから計測対象とするイオンを分離して選別するようにしたことを特徴とする。 The ion energy spectroscopic device according to claim 6 scatters by irradiating an object with an ion beam emitted from an ion source including an ion source and an acceleration tube for accelerating ions by a high voltage generator, or In an ion energy spectrometer that measures the energy spectrum of scattered and recoiled ions using a deflecting electromagnet and an ion detector, a deflecting electrode is provided on the exit side of the deflecting electromagnet, and ions are placed in front of the ion detector. When a separation thin film is provided and the energy spectrum of the ions is measured, an electric field is formed by the deflection electrode provided on the exit side of the deflection electromagnet, and the measurement is performed from scattered or scattered and recoiled ions. It is characterized in that ions are separated and selected.

請求項7に係るイオンエネルギーの分光装置は、イオン源と、高電圧発生装置によりイオンを加速する加速管を備えたイオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光装置において、前記被測定物の照射面を前記イオンビームの照射方向に対して傾斜させて保持する手段を備え、前記偏向電磁石の出側に偏向電極を設け、かつ前記イオン検出器の前にイオン分離用の薄膜を設けて、当該イオンのエネルギースペクトルを計測する際に、前記偏向電磁石の出側に設けられた偏向電極により電場を形成し、反跳イオンおよび前記イオンビームの散乱イオンから、計測対象とする反跳イオンを分離して選別するようにしたことを特徴とする。 The ion energy spectroscopic device according to claim 7 is recoiled by irradiating the object to be measured with an ion beam emitted from an ion source including an ion source and an acceleration tube for accelerating ions by a high voltage generator. In an ion energy spectroscopic device that measures the energy spectrum of ions to be measured using a deflecting electromagnet and an ion detector, a means for holding the irradiation surface of the object to be measured tilted with respect to the irradiation direction of the ion beam is provided. A deflection electrode is provided on the exit side of the deflection electromagnet, and a thin film for ion separation is provided in front of the ion detector to measure the energy spectrum of the ions, provided on the exit side of the deflection electromagnet. forming an electric field by the deflection electrodes, the scattered ions of recoil ions and the ion beam is selected to separate the recoil ions to be measured And said that there was Unishi.

請求項8に係るイオンエネルギーの分光装置は、イオン検出器が、マルチチャンネルプレートを用いた位置検出器または位置検出が可能なアレイタイプの半導体検出器であることを特徴とする。   The ion energy spectrometer according to claim 8 is characterized in that the ion detector is a position detector using a multichannel plate or an array type semiconductor detector capable of position detection.

請求項9に係るイオンエネルギーの分光装置は、高電圧発生装置が、イオン発生装置から出射されるイオンビームの最大エネルギーが1MeVである発電容量を備えたことを特徴とする。   The ion energy spectrometer according to claim 9 is characterized in that the high voltage generator has a power generation capacity in which the maximum energy of the ion beam emitted from the ion generator is 1 MeV.

請求項10に係るイオンエネルギーの分光装置は、イオン分離用薄膜が、膜構成元素および組成が、既知の軽元素で構成される極薄膜であることを特徴とする。   The ion energy spectroscopic device according to claim 10 is characterized in that the thin film for ion separation is an ultrathin film composed of light elements whose film constituent elements and compositions are known.

請求項11に係るイオンエネルギーの分光装置は、前記マイラー膜が、その外周に沿った取り付け枠に装着され、前記位置検出器が配置された真空容器がゲート弁を介して真空排気が可能な、トランスファロッドを備えた膜交換空間部に接続され、膜交換時に、真空に保持した状態で、前記トランスファロッドによりマイラー膜を膜交換空間部に移動させ、前記真空ゲート弁で前記真空容器を真空に保持しながら、膜交換空間部を大気開放してマイラー膜を大気中に取り出して交換し、交換したマイラー膜を膜交換空間部に装入した後にこの膜交換空間部を真空排気し、前記真空ゲート弁を開放して、トランスファロッドにより、交換したマイラー膜を真空状態に保持した真空容器に配置するようにしたことを特徴とする。   In the ion energy spectroscopic device according to claim 11, the Mylar film is mounted on a mounting frame along an outer periphery thereof, and a vacuum vessel in which the position detector is disposed can be evacuated via a gate valve. The mylar membrane is moved to the membrane exchange space by the transfer rod while connected to the membrane exchange space provided with the transfer rod and kept in vacuum at the time of membrane exchange, and the vacuum vessel is evacuated by the vacuum gate valve. While holding, the membrane exchange space is opened to the atmosphere and the mylar membrane is taken out and exchanged in the atmosphere. After the exchanged mylar membrane is inserted into the membrane exchange space, the membrane exchange space is evacuated and the vacuum The gate valve is opened, and the exchanged Mylar film is placed in a vacuum container kept in a vacuum state by a transfer rod.

この発明では、散乱イオンまたは反跳イオンの軌道に、前記偏向電磁石およびその出側に偏向電極を設け、かつ位置検出器の前にイオン分離用の薄膜を設けたので、1MeV以下の低い入射イオンエネルギーの領域で、散乱イオンまたは反跳イオンを分離してそのスペクトルを選別できるため、計測対象とする原子番号1〜9の軽元素の深さ方向の元素プロファイル(濃度分布)を高感度かつ高精度で、短時間に計測することが可能となる。   In the present invention, since the deflecting electromagnet and the deflecting electrode are provided on the exit side of the scattered ions or recoil ions, and the thin film for ion separation is provided in front of the position detector, the incident ions of 1 MeV or less are low. In the energy range, scattered ions or recoil ions can be separated and their spectra can be selected, so that the element profile (concentration distribution) in the depth direction of the light elements of atomic numbers 1 to 9 to be measured is highly sensitive and high. It becomes possible to measure in a short time with accuracy.

以下に、この発明の実施形態を添付の図に基づいて説明する。この実施形態は、本願発明を具体化した一例であって、本願発明の技術的範囲を限定するものではない。   Embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings. This embodiment is an example that embodies the present invention, and does not limit the technical scope of the present invention.

図1は、この発明の実施形態のイオンエネルギーの分光装置全体を示したものである。加速器タンク1内には、イオン源2と、1MVの電圧を発生できる高電圧発生装置3と、加速管4および、1MVから100kV程度まで連続可変的に設定可能な高電圧に保持される加速器ターミナル5が内蔵され、イオン源2には、イオンガスが充填された容器6が接続されている。イオン源2の出側に配置された、1MVから100kV程度の範囲の高電圧に保持された加速器ターミナル5から出射されたイオンビーム7は、加速管4で加速されて、ビームライン下流側のウイーンフィルタ8で不純イオンと分離され、スリット9でビームサイズが整形された後、必要に応じて、静電Qレンズ10により、前記整形されたビームサイズがさらに細く絞られて、分析チャンバ11内の試料(被測定物)12に照射される。   FIG. 1 shows an entire ion energy spectrometer according to an embodiment of the present invention. In the accelerator tank 1, an ion source 2, a high voltage generator 3 capable of generating a voltage of 1 MV, an accelerator tube 4, and an accelerator terminal held at a high voltage that can be set continuously and variably from 1 MV to about 100 kV 5 and a container 6 filled with ion gas is connected to the ion source 2. The ion beam 7 emitted from the accelerator terminal 5 disposed at the exit side of the ion source 2 and maintained at a high voltage in the range of about 1 MV to 100 kV is accelerated by the acceleration tube 4 and is arranged on the downstream side of the beam line. After being separated from the impurity ions by the filter 8 and the beam size being shaped by the slit 9, the shaped beam size is further narrowed down by the electrostatic Q lens 10 as necessary. The sample (object to be measured) 12 is irradiated.

前記分析チャンバ11の出側には、この試料12の元素原子核と衝突した照射ビームの散乱イオンが、検出角θa(≒90°)で検出されるように設定された検出ポート13が配置され、この検出ポート13の出側に、ヨーク14により電磁マグネットコイル15が保持された偏向電磁石16が配置されている。そして、この偏向電磁石16の出側に、位置検出器17が配置されている。前記偏向電磁石16と位置検出器17との間には、偏向電極18が設けられ、前記位置検出器17の前面には、分光対象としないイオンを除去するために、例えば、ポリエステルフィルムからなる薄膜(例えば、マイラー膜)などのイオン分離手段19が設けられている。本願発明に用いられるイオン分離手段19としては、膜構成元素および組成が既知の軽元素で構成される極薄膜が適用できる。この軽元素としては、H、C、O、Nのほか、Be、Al、Siなど、原子番号が14くらいまでの元素が挙げられる。   On the exit side of the analysis chamber 11, there is disposed a detection port 13 set so that scattered ions of the irradiation beam colliding with the element nucleus of the sample 12 are detected at a detection angle θa (≈90 °). A deflection electromagnet 16 in which an electromagnetic magnet coil 15 is held by a yoke 14 is disposed on the exit side of the detection port 13. A position detector 17 is disposed on the exit side of the deflection electromagnet 16. A deflection electrode 18 is provided between the deflection electromagnet 16 and the position detector 17, and a thin film made of, for example, a polyester film is provided on the front surface of the position detector 17 in order to remove ions that are not subject to spectroscopy. Ion separation means 19 such as (for example, Mylar membrane) is provided. As the ion separation means 19 used in the present invention, an ultrathin film composed of a light element having a known film constituent element and composition can be applied. Examples of the light element include H, C, O, and N, as well as elements having an atomic number of up to about 14, such as Be, Al, and Si.

前記分析チャンバ11内の試料12に照射されたイオンビーム7は、試料12元素の原子核と衝突し、この衝突による散乱イオンは、検出角θaに設定された前記検出ポート13を通って偏向電磁石16に入り、電磁マグネットコイル15で発生した磁場により、その軌道が曲げられる。この散乱イオンの中で、高エネルギーイオンほど曲げられにくく、低エネルギーイオンほど急激に曲げられることにより、位置検出器17に到達する位置が、散乱イオンのエネルギーの高低を反映していることになる。前記偏向電極18では、ノイズとなる散乱イオンが振り分けられ、かつ前記分離手段19により、所定の質量を有し、所定以上のエネルギーを有する散乱イオンのみを通過させることが可能であるため、前記位置検出器17に到達する位置における散乱イオンのイオン数のカウントから、分光対象としたイオンのスペクトル高さが得られる。
なお、前記検出角θaを小さくすることによって、前記位置検出器17で、散乱イオンとともに反跳イオンも検出することができる。
The ion beam 7 irradiated to the sample 12 in the analysis chamber 11 collides with the nucleus of the element of the sample 12, and the scattered ions due to this collision pass through the detection port 13 set at the detection angle θa and are deflected electromagnets 16. The orbit is bent by the magnetic field generated by the electromagnetic magnet coil 15. Among the scattered ions, the higher energy ions are less bent and the lower energy ions are bent more rapidly, so that the position reaching the position detector 17 reflects the energy level of the scattered ions. . In the deflection electrode 18, scattered ions that become noise are distributed, and the separating means 19 can pass only scattered ions having a predetermined mass and having energy of a predetermined level or higher. From the count of the number of scattered ions at the position reaching the detector 17, the spectral height of the ions to be dispersed can be obtained.
Note that, by reducing the detection angle θa, the position detector 17 can detect recoil ions as well as scattered ions.

図2は、他の実施形態のイオンビーム反跳分光装置(ERDA法)を示したものである。この分光装置では、イオン源(図示省略)から出射されるイオンビームの照射により、試料12中の軽元素が反跳されやすいように、ビーム照射方向に対して、分析チャンバ11内に、試料12が前記照射方向から、図1に示した検出角度θaよりも小さい検出角θb、例えば、θbが30°程度に傾けて、試料12がセットされている。そして、分析チャンバ11の外周に備えた検出ポート13の中、検出角θb(≒30°)で検出されるように検出ポート13を選択し、この検出ポート13の出側に、静電Qレンズ10が配置され、図1に示したイオンエネルギーの分光装置の場合と同様に、この静電Qレンズ10の出側に、偏向電磁石16が配置され、この偏向電磁石16の出側に、位置検出器17が配置されている。前記偏向電磁石16と位置検出器17との間には、偏向電極18が設けられ、位置検出器17の前面には、分光対象としないイオンを除去するために、例えば、ポリエステルフィルムからなる薄膜(例えばマイラー膜)などのイオン分離手段(図示省略)が設けられている。   FIG. 2 shows an ion beam recoil spectrometer (ERDA method) according to another embodiment. In this spectroscopic device, the sample 12 is placed in the analysis chamber 11 with respect to the beam irradiation direction so that light elements in the sample 12 are likely to recoil by irradiation with an ion beam emitted from an ion source (not shown). The sample 12 is set with the detection angle θb smaller than the detection angle θa shown in FIG. 1, for example, θb tilted to about 30 ° from the irradiation direction. The detection port 13 is selected from the detection ports 13 provided on the outer periphery of the analysis chamber 11 so as to be detected at the detection angle θb (≈30 °), and an electrostatic Q lens is provided on the exit side of the detection port 13. 10, a deflection electromagnet 16 is disposed on the exit side of the electrostatic Q lens 10, and position detection is performed on the exit side of the deflection electromagnet 16, as in the case of the ion energy spectrometer shown in FIG. 1. A vessel 17 is arranged. A deflection electrode 18 is provided between the deflection electromagnet 16 and the position detector 17, and a thin film (for example, a polyester film) is formed on the front surface of the position detector 17 in order to remove ions that are not subject to spectroscopy. For example, ion separation means (not shown) such as a Mylar membrane) is provided.

前記分析チャンバ11内の試料12に照射された、試料12中の計測対象とするし軽元素イオンよりも質量の大きい元素のイオンビームにより、試料12中の、原子番号1〜9の軽元素が反跳され、この軽元素の反跳イオンは、検出ポート13を通り、静電Qレンズ10により発散角が絞られて偏向電磁石16に入り、図1に示した分光装置による高分解能RSB分析の場合と同様に、反跳イオンの軌道が曲げられて分光される。偏向電磁石16には、前記反跳イオンのみならず、照射されたイオンビームの散乱イオンも同時に入ってくるため、そのエネルギー、イオン電荷および質量によって、反跳イオンとは異なる軌道偏向を受ける。この軌道偏向により、散乱イオンの一部は除去されるが、完全に反跳イオンと分離するために、前記偏向電極18が設置されている。図3は、偏向電極18により、軽元素(水素(H))の反跳イオンと、この軽元素よりも質量が大きい散乱イオン(炭素(C、C2+))とが分離されることを模式的に示したものである。計測対象の軽元素の反跳イオン(H)のみが位置検出器17に入り、ノイズとなる散乱イオン(C、C2+)は振り分けられて、位置検出器17には入らないことがわかる。このようにして、前述の高分解能RSBの場合と同様に、位置検出器17に到達する位置における反跳イオンのイオン数のカウントから、計測対象とした元素イオンのスペクトル高さが得られる。 A light element having atomic numbers 1 to 9 in the sample 12 is irradiated by an ion beam of an element having a mass larger than that of the light element ions, which is irradiated on the sample 12 in the analysis chamber 11 and is a measurement target in the sample 12. The recoil ions of this light element pass through the detection port 13, the divergence angle is narrowed by the electrostatic Q lens 10 and enters the deflecting electromagnet 16, and the high resolution RSB analysis by the spectroscopic device shown in FIG. As in the case, the trajectory of recoil ions is bent and dispersed. The deflecting electromagnet 16 receives not only the recoil ions but also scattered ions of the irradiated ion beam at the same time, so that the deflecting electromagnet 16 receives orbital deflection different from the recoil ions depending on its energy, ion charge and mass. Although some of the scattered ions are removed by this orbital deflection, the deflection electrode 18 is provided in order to completely separate from the recoil ions. FIG. 3 shows that a recoil ion of a light element (hydrogen (H)) and a scattered ion (carbon (C + , C 2+ )) having a mass larger than that of the light element are separated by the deflection electrode 18. It is shown schematically. Only the recoil ions (H + ) of the light element to be measured enter the position detector 17, and scattered ions (C + , C 2+ ) that become noise are distributed and do not enter the position detector 17. . In this way, as in the case of the above-described high resolution RSB, the spectral height of the element ions to be measured is obtained from the count of the number of recoil ions at the position reaching the position detector 17.

前述の高分解能RBS手法または高分解能ERDA手法で計測される散乱イオンまたは反跳イオンは、入射イオンのエネルギー、散乱角度または反跳角度、入射イオンの種類、被測定物の元素構成などできまる散乱エネルギーまたは反跳エネルギーをもって、偏向電磁石16(図1および図2参照)に入射する。入射したイオンは、この偏向電磁石16の磁場の作用を受けて、e(イオン電荷量)/m(イオン質量)できまる電磁力を受けて、入射した散乱イオンまたは反跳イオンのそれぞれのエネルギー(イオンの速度に対応)ごとに、入射した軌道が曲げられる。この軌道が曲げられた結果として、イオン検出器として、マルチチャンネルプレート(MCP)を備えた位置検出器17を用いる場合、この位置検出器17で、異なる位置にイオンが入射して計測されることにより、偏向電磁石18に入るエネルギーに対応した位置が計測され、この位置の計測により、イオンのエネルギーが計測されることになる。しかし、本願発明のように、入射イオンのエネルギーが1MeVと低く、とくに計測対象元素が、原子番号1〜9の軽元素の場合には、偏向電磁石16に入ってくる散乱イオンまたは反跳イオンがもつエネルギーでは、前記磁場で受ける、e(イオン電荷量)/m(イオン質量)できまるイオンのエネルギーに対応した電磁力の差異が、軌道の曲がりによる位置変化を明瞭に検出できるほど大きくはないため、偏向電磁石16およびその出側に設けた偏向電極18だけでは、計測対象とする散乱イオンまたは反跳イオンを分離して選別することはできない。   Scattered ions or recoil ions measured by the above-described high resolution RBS method or high resolution ERDA method are scattered by the energy of the incident ions, the scattering angle or recoil angle, the type of the incident ions, the element configuration of the object to be measured, etc. It enters the deflection electromagnet 16 (see FIGS. 1 and 2) with energy or recoil energy. The incident ions receive an electromagnetic force generated by e (ion charge amount) / m (ion mass) under the action of the magnetic field of the deflecting electromagnet 16, and each energy of the incident scattered ions or recoil ions ( The incident trajectory is bent for each ion velocity). As a result of bending the trajectory, when a position detector 17 having a multi-channel plate (MCP) is used as an ion detector, the position detector 17 measures ions incident on different positions. Thus, the position corresponding to the energy entering the deflection electromagnet 18 is measured, and the ion energy is measured by measuring the position. However, as in the present invention, when the incident ion energy is as low as 1 MeV and the measurement target element is a light element having atomic numbers 1 to 9, scattered ions or recoil ions entering the deflection electromagnet 16 are not generated. In the energy possessed by the magnetic field, the difference in electromagnetic force corresponding to the energy of the ions that can be received by the magnetic field e (ion charge amount) / m (ion mass) is not so great that the position change due to the orbital curvature can be clearly detected. Therefore, the scattered ions or recoil ions to be measured cannot be separated and selected only by the deflection electromagnet 16 and the deflection electrode 18 provided on the exit side thereof.

表1は、入射イオンを窒素イオン(1価)とし、入射イオンエネルギーを500keVおよび400keVとして、被測定物中のHeイオンを計測する際に、Heイオンの計測に必要な偏向電磁石の磁場強度を設定し、Heイオン以外の表1に記載した他の軽元素イオンが、前記偏向電磁石の同じ軌道を通過するとした場合に、各軽元素イオンが有するエネルギーの計算例を示したものである。表1から、いずれの入射イオンエネルギーの場合も、水素イオンとHeイオンを含む他の軽元素イオンのエネルギーの差は明確であるが、Heイオンを含む他の軽元素イオン間では、エネルギーの差は、水素イオンに対する場合に比べて小さい。このことは、偏向電磁石および偏向電極を配置しただけでは、一番軽い軽元素と他の軽元素の分離に適用できる程度であり、散乱イオンまたは反跳イオンに重なって入ってくるイオン元素の分離、除去、または反跳イオン間の元素の検出には不十分であることを示している。   Table 1 shows the magnetic field strength of the deflecting electromagnet necessary for measuring He ions when the He ions in the measurement object are measured with the incident ions being nitrogen ions (monovalent) and the incident ion energy being 500 keV and 400 keV. The calculation example of the energy which each light element ion has when the other light element ion described in Table 1 other than He ion passes the same track | orbit of the said deflection electromagnet is shown. From Table 1, the energy difference between hydrogen ions and other light element ions including He ions is clear for any incident ion energy, but the energy difference between other light element ions including He ions is clear. Is smaller than for hydrogen ions. This can be applied to the separation of the lightest light element from other light elements only by arranging a deflecting electromagnet and a deflecting electrode. , Removal, or detection of elements between recoil ions.

Figure 0005234946
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また、図4に示すように、上記計算にて最適化した条件で、他の軽元素が入らないよう分離除去可能な条件でも、Heイオンを反跳する入射窒素イオンの2価、および3価イオンN+2およびN+3が、散乱イオンに混じってくることも判明し、上述のe(イオン電荷量)/m(イオン質量)の比で軌道が定まる軽イオンのなかで、e(イオン電荷量)の値が増えることは、入射イオンの質量が大きくても同じ軌道をとることを意味しており、それらの散乱イオンの分離、除去が必要であることがわかった。 In addition, as shown in FIG. 4, the divalent and trivalent incident nitrogen ions that recoil He ions can be separated and removed under the conditions optimized by the above calculation so that other light elements do not enter. It has also been found that the ions N +2 and N +3 are mixed with scattered ions, and e (ion charge amount) among light ions whose orbits are determined by the above-mentioned ratio of e (ion charge amount) / m (ion mass). The increase in the value of) means that the same trajectory is taken even if the mass of the incident ions is large, and it was found that separation and removal of these scattered ions is necessary.

本願発明では図1および図2に示したように、位置検出器17の前に、イオン分離手段19として薄膜を、例えば、ポリエステルフィルム膜であるマイラー膜を設置する。このマイラー膜の適切な膜厚を選択できるように、膜厚の異なる何種類かのマイラー膜を予め準備しておき、所定のイオン種の所定エネルギー以上を有するイオンのみ通過できるような膜厚のマイラー膜を選定して、位置検出器17の前に設置することにより、エネルギーが小さいイオンであれば、膜厚を通過できず、マイラー膜で止まって除去される。エネルギーの大きいイオンであっても、質量の大きいイオンであれば、膜を通過する際のエネルギー損失が大きいため、マイラー膜で止まって通過することができない。また、計測対象とするイオンと除去したいイオン、または反跳イオンに混入してくる散乱イオンの種類やそのエネルギー、電荷および質量などが異なる様々な場合がある。したがって、計測対象のイオンや計測条件によって、入射イオンの種類、入射イオンのエネルギー、検出角度などの被測定物の設置条件、偏向電磁石の磁場強度、偏向電極の電場強度の設定やマイラー膜の膜厚の選択が必要である。   In the present invention, as shown in FIGS. 1 and 2, a thin film, for example, a Mylar film, which is a polyester film film, is installed as the ion separation means 19 before the position detector 17. In order to select an appropriate film thickness of this mylar film, several types of mylar films having different film thicknesses are prepared in advance so that only ions having a predetermined energy or higher of a predetermined ion species can pass through. By selecting a Mylar film and placing it in front of the position detector 17, if the ions have low energy, they cannot pass through the film thickness and are stopped by the Mylar film and removed. Even if the ion has a large energy, if the ion has a large mass, the energy loss at the time of passing through the film is large, so that the ion cannot stop and pass through the Mylar film. In addition, there are various cases in which the type of scattered ions mixed into ions to be measured and ions to be removed or recoil ions, and their energy, charge and mass are different. Therefore, depending on the ions to be measured and the measurement conditions, the setting conditions of the object to be measured such as the type of incident ions, the energy of the incident ions, the detection angle, the magnetic field strength of the deflecting magnet, the electric field strength of the deflecting electrode, and the Mylar film Thickness selection is necessary.

図5(a)および(b)は、図2に示した高分解能ERDA装置における、計測対象イオンが軽元素のボロン(B)の場合の反跳イオンのスペクトルを示したものであり、(a)は、位置検出器17の前に、イオン分離手段19のマイラー膜を設置しない場合、(b)は同マイラー膜を設置した場合のスペクトルである。反跳イオンのスペクトル計測条件を表2に示す。表2で、ビーム入射角は、試料(被測定物)照射面の法線からの角度である。   FIGS. 5A and 5B show recoil ion spectra when the measurement target ion is boron (B), which is a light element, in the high resolution ERDA apparatus shown in FIG. ) Is the spectrum when the Mylar membrane of the ion separation means 19 is not installed before the position detector 17, and (b) is the spectrum when the Mylar membrane is installed. Table 2 shows the spectrum measurement conditions for recoil ions. In Table 2, the beam incident angle is an angle from the normal line of the sample (measurement object) irradiation surface.

Figure 0005234946
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図5(a)から、マイラー膜を設置していない場合には、計測対象としたボロン(B)のスペクトルに、被測定物の表面に残存する、ボロン(B)よりも原子番号が1番だけ大きい軽元素の炭素(C)のスペクトルが重なっているが、図5(b)から、マイラー膜を設置した場合には、計測対象としたボロン(B)のスペクトルのみが検出されていることがわかる。   From FIG. 5 (a), when the Mylar film is not installed, the atomic number is 1 in the spectrum of boron (B) to be measured, which remains on the surface of the object to be measured, rather than boron (B). The spectrum of carbon (C), which is a light element that is as large as possible, overlaps, but from FIG. 5 (b), when the Mylar film is installed, only the spectrum of boron (B) as the measurement target is detected. I understand.

前記マイラー膜は、μm単位の薄い膜であるため、取り扱いに注意が必要であり、また散乱イオンや反跳イオンの入射に対して均一な面であることが必要である。また、前記イオンの入射により、マイラー膜内部で、その組成元素とイオンが衝突し、選択的に通過させる計測対象としたイオンも、衝突によるエネルギー減衰および散乱による偏向軌道の拡散を引き起こすため、できるだけ位置検出器の直前に設置することが望ましい。このため、マイラー膜の取り付け枠を予め用意しておき、位置検出器の別(位置検出器も何種類かあるのでしょうか)に、その直前に着脱が可能なようになっている。図6は、マイラー膜を位置検出器直前への着脱機構を示したものである。前記マイラー膜19aはその外周に沿った枠20に装着され、このマイラー膜19aを装着した枠20は、支持台21に着脱可能に支持されている。前記位置検出器17はロードロック機構(図示省略)を設けた真空容器22内に配置され、この真空容器22は、ゲート弁23を介して、真空排気口24に連通して、真空排気が可能となっている。前記ゲート弁23は、その下方側が、マイラー膜19aの枠20への着脱を行なう膜交換空間部25に接続され、この膜交換空間部25の下方に、トランスファロッド26が配置されている。このトランスファロッド26の伸縮により、マイラー膜19aを装着して支持台21に支持された枠20が、真空容器22と膜交換空間部25との間を昇降できるようになっている。前記膜交換空間部25の側面には、膜交換時に、枠20を大気中への取り出しための開口部25aが設けられ、この開口部25aは、開閉用ボルト27を備えた蓋28により、密閉可能に開閉される。マイラー膜19aの交換時に、ゲート弁23を開放して、真空容器22および膜交換空間部25を真空に保持した状態で開通させて、トランスファロッド26をロッドの先端部が支持台21に押し当たるまで伸長させた後、ロッド26を収縮させて支持台21を、マイラー膜19aを取り付けた状態で膜交換空間部25まで下降させてゲート弁23を閉鎖し、真空容器22の真空状態を保持する。そして、膜交換空間部25の蓋27を開放して、枠20を大気中へ取り出し、マイラー膜19aを交換した後、更新したマイラー膜19aを取り付けた枠20を膜交換空間部25に装入し、蓋27で密閉した、この空間部25を真空排気する。その後、ゲート弁23を開放して、真空容器22と膜交換空間部25を開通させ、トランスファロッド26を伸長させて支持台21をマイラー膜19aを取り付けた枠20とともに、真空容器22内の所定の位置まで上昇させて、マイラー膜19aを位置検出器17の直前に配置する。このようにして、真空容器22の真空度を保ったまま、大気開放なしに、マイラー膜の交換を行なうことができるようになっている。この膜交換機構により、種々の膜厚のマイラー膜を取り付け枠20に装着して準備しておくと、前記運転パラメータの変更と同様に、簡便な膜条件の変更が可能となり、被測定物中に存在する種々の妨害元素や不純物元素を分離、除去できる、計測対象元素の計測条件設定を効率よく行なうことができ、設定時間を短縮できる。   Since the Mylar film is a thin film having a thickness of μm, care must be taken in handling, and the Mylar film must have a uniform surface with respect to the incidence of scattered ions and recoil ions. In addition, the ions to be measured collide with the ions inside the Mylar film due to the incidence of the ions, and the target ions to be selectively passed also cause energy attenuation due to the collision and diffusion of the deflection trajectory due to scattering. It is desirable to install it just before the position detector. For this reason, a Mylar film mounting frame is prepared in advance, and can be attached or detached immediately before the position detector (how many types of position detectors are available). FIG. 6 shows a mechanism for attaching / detaching the Mylar film immediately before the position detector. The mylar film 19a is mounted on a frame 20 along the outer periphery thereof, and the frame 20 on which the mylar film 19a is mounted is detachably supported by a support base 21. The position detector 17 is disposed in a vacuum vessel 22 provided with a load lock mechanism (not shown). The vacuum vessel 22 communicates with a vacuum exhaust port 24 via a gate valve 23 and can be evacuated. It has become. The lower side of the gate valve 23 is connected to a membrane exchange space 25 where the Mylar membrane 19 a is attached to and detached from the frame 20, and a transfer rod 26 is disposed below the membrane exchange space 25. Due to the expansion and contraction of the transfer rod 26, the frame 20 attached with the mylar film 19a and supported by the support base 21 can move up and down between the vacuum vessel 22 and the membrane exchange space 25. An opening 25a for taking out the frame 20 to the atmosphere at the time of membrane exchange is provided on the side surface of the membrane exchange space 25. The opening 25a is hermetically sealed by a lid 28 having an opening / closing bolt 27. Open and close as possible. At the time of exchanging the Mylar membrane 19a, the gate valve 23 is opened, the vacuum vessel 22 and the membrane exchange space 25 are opened in a vacuum state, and the transfer rod 26 is pressed against the support 21 by the tip of the rod. Then, the rod 26 is contracted and the support base 21 is lowered to the membrane exchange space 25 with the mylar membrane 19a attached, and the gate valve 23 is closed, and the vacuum state of the vacuum vessel 22 is maintained. . Then, the lid 27 of the membrane exchange space 25 is opened, the frame 20 is taken out into the atmosphere, the mylar membrane 19a is exchanged, and then the frame 20 with the updated mylar membrane 19a attached is inserted into the membrane exchange space 25. The space 25 sealed with the lid 27 is evacuated. Thereafter, the gate valve 23 is opened, the vacuum vessel 22 and the membrane exchange space 25 are opened, the transfer rod 26 is extended, and the support base 21 together with the frame 20 with the mylar membrane 19a attached is attached to the predetermined inside of the vacuum vessel 22. The mylar film 19 a is disposed immediately before the position detector 17. In this way, the mylar film can be exchanged without opening the atmosphere while maintaining the vacuum degree of the vacuum vessel 22. When this film exchange mechanism is used to prepare mylar films with various film thicknesses on the mounting frame 20, similar to the change of the operating parameters, it is possible to change the film conditions easily, and in the object to be measured. It is possible to separate and remove various interfering elements and impurity elements present in the measurement condition of the measurement target element can be set efficiently, and the setting time can be shortened.

前記イオン検出器として、半導体検出素子を微細加工技術により基板上に一次元方向に配置したアレイタイプの・半導体検出器を使用することにより、この検出器に入る散乱イオンや反跳イオンの位置とイオンエネルギー、およびイオンカウントを同時に行なうことができる。図7は、入射イオンとしてArイオンを用いた場合の軽元素反跳イオンのスペクトルである。このように、位置をエネルギーに換算して横軸にし、カウントを縦軸にしてスペクトル表示した場合でも、それぞれのもつイオンエネルギーを単独で計測できるために、イオン種を区別することができる。必要な場合、測定した各軽元素のスペクトルから、任意の軽元素のスペクトルを除去することも可能であるため、位置検出器の前に、前述のマイラー膜などのイオン分離用の薄膜を設けなくても、計測対象としないイオンを分離、除去することができる。   As the ion detector, by using an array type semiconductor detector in which semiconductor detection elements are arranged in a one-dimensional direction on a substrate by a microfabrication technique, the positions of scattered ions and recoil ions entering the detector Ion energy and ion counting can be performed simultaneously. FIG. 7 is a spectrum of light element recoil ions when Ar ions are used as incident ions. Thus, even when the position is converted into energy and plotted on the horizontal axis and the count is plotted on the vertical axis and the spectrum is displayed, the ion energy of each can be measured independently, so that the ion species can be distinguished. If necessary, it is possible to remove the spectrum of any light element from the spectrum of each measured light element, so there is no need to provide a thin film for ion separation, such as the Mylar film, before the position detector. However, ions that are not to be measured can be separated and removed.

この発明の実施形態のイオンエネルギーの分光装置の構成を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the structure of the spectrometer of ion energy of embodiment of this invention. 他の実施形態のイオンエネルギーの分光装置の構成を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the structure of the spectrometer of ion energy of other embodiment. 偏向電極により、計測対象とした軽元素を散乱イオンから分離する状況を模式的に示す説明図である。It is explanatory drawing which shows typically the condition which isolate | separates the light element made into the measuring object from a scattered ion with a deflection | deviation electrode. 反跳イオンと散乱イオンのスペクトルが混在する一例を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows an example in which the spectrum of a recoil ion and a scattering ion is mixed. マイラー膜の設置の有無による反跳イオンのスペクトルの分布を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows distribution of the recoil ion spectrum by the presence or absence of the installation of a Mylar film. マイラー膜の着脱機構の構成を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the structure of the attachment or detachment mechanism of a mylar film. 半導体検出器を用いた場合の軽元素の反跳イオンのスペクトルを示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the spectrum of the recoil ion of a light element at the time of using a semiconductor detector. 従来技術の分光方法を模式的に示す説明図である。It is explanatory drawing which shows typically the spectroscopy method of a prior art.

符号の説明Explanation of symbols

1:加速器タンク 2:イオン源 3:高電圧発生装置
4:加速管 5:加速器ターミナル 6:イオンガス用容器
7:イオンビーム 8:ウイーンフィルタ 9スリット
10:静電Qレンズ 11:分析チャンバ 12:試料(被測定物)
13:検出ポート 14:ヨーク 15:電磁マグネットコイル
16:偏向電磁石 17:位置検出器 18:偏向電極
19:イオン分離手段 19a:マイラー膜 20:枠
21:支持台 22:真空容器 23:ゲート弁
24:真空排気口 25:膜交換空間部 25a:開口部
26:トランスファロッド 27:開閉用ボルト 28:蓋
1: Accelerator tank 2: Ion source 3: High voltage generator 4: Acceleration tube 5: Accelerator terminal 6: Ion gas container 7: Ion beam 8: Vienna filter 9 Slit 10: Electrostatic Q lens 11: Analysis chamber 12: Sample (object to be measured)
13: Detection port 14: Yoke 15: Electromagnetic magnet coil 16: Deflection magnet 17: Position detector 18: Deflection electrode 19: Ion separation means 19a: Mylar membrane 20: Frame 21: Support base 22: Vacuum vessel 23: Gate valve 24 : Vacuum exhaust port 25: Membrane exchange space 25a: Opening 26: Transfer rod 27: Opening / closing bolt 28: Cover

Claims (11)

イオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して散乱、または散乱および反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光方法において、前記イオンビームが、分光対象とする元素よりも質量が大きい元素のイオンであり、当該イオンのエネルギースペクトルを計測する際に、前記偏向電磁石の出側に設けられた偏向電極により電場を形成し、この電場によって散乱、または散乱および反跳されたイオンを偏向させて分離し、かつ前記イオン検出器の前面に、イオン分離用の薄膜を設けて、前記イオン検出器に入射するイオンを分離して選別することを特徴とするイオンエネルギーの分光方法。 In an ion energy spectroscopic method in which an ion beam emitted from an ion generator is irradiated on an object to be measured, and an energy spectrum of ions scattered or scattered and recoiled is measured using a deflecting electromagnet and an ion detector. The ion beam is an ion of an element having a mass larger than that of an element to be dispersed, and when measuring the energy spectrum of the ion, an electric field is formed by a deflection electrode provided on the exit side of the deflection electromagnet , the front of the electric field thus scattering or scatters and deflects the recoil ions separated, and the ion detector, by providing a thin film for ion separation, to separate the ions incident on the ion detector Ion energy spectroscopic method, characterized by screening. イオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光方法において、この分光方法の対象となる元素が原子番号1〜9のいずれかの軽元素であり、前記イオンビームが、分光対象とする元素よりも質量が大きい元素のイオンであり、当該イオンのエネルギースペクトルを計測する際に、前記被測定物の照射面を前記イオンビームの照射方向に対して傾斜させ、前記偏向電磁石の出側に設けられた偏向電極により電場を形成し、この電場によって反跳されたイオンを偏向させて分離し、かつ前記イオン検出器の前面に設けられたイオン分離用の薄膜によって前記イオン検出器に入射するイオンを分離して選別することを特徴とするイオンエネルギーの分光方法。 An ion energy spectroscopic method for measuring the energy spectrum of ions recoiled by irradiating an object with an ion beam emitted from an ion generator using a deflecting electromagnet and an ion detector. The element to be is a light element of any of atomic numbers 1-9, the ion beam is an ion of an element having a mass larger than the element to be dispersed, and when measuring the energy spectrum of the ion, The irradiation surface of the object to be measured is inclined with respect to the irradiation direction of the ion beam, an electric field is formed by a deflection electrode provided on the exit side of the deflection electromagnet, and ions recoiled by the electric field are deflected. separated, and be screened to separate the ions incident on the ion detector by a thin film for ion separation provided on the front of the ion detector Ion energy method spectroscopy, characterized in that. 前記イオン検出器が、マルチチャンネルプレートを用いた位置検出器または位置検出が可能なアレイタイプの半導体検出器であることを特徴とする請求項1または2に記載のイオンエネルギーの分光方法。   3. The ion energy spectroscopic method according to claim 1, wherein the ion detector is a position detector using a multi-channel plate or an array type semiconductor detector capable of position detection. 前記イオンビームのイオンエネルギーが1MeV以下であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載のイオンエネルギーの分光方法。   The ion energy spectroscopic method according to claim 1, wherein the ion energy of the ion beam is 1 MeV or less. 前記イオンビームのイオンが、ヘリウム(He)、ネオン(Ne)、アルゴン(Ar)、クリプトン(Kr)の希ガス元素、または窒素(N)、酸素(O)の気体元素、または炭素(C)の中のいずれかのイオンであることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載のイオンエネルギーの分光方法。   The ions of the ion beam are helium (He), neon (Ne), argon (Ar), krypton (Kr) rare gas element, nitrogen (N), oxygen (O) gas element, or carbon (C). The ion energy spectroscopic method according to claim 1, wherein the ion energy spectroscopic method is any one of the ions. イオン源と、高電圧発生装置によりイオンを加速する加速管を備えたイオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して散乱、または散乱および反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光装置において、前記偏向電磁石の出側に偏向電極を設け、前記イオン検出器の前にイオン分離用の薄膜を設けて、当該イオンのエネルギースペクトルを計測する際に、前記偏向電磁石の出側に設けられた偏向電極により電場を形成し、散乱、または散乱および反跳イオンから計測対象とするイオンを分離して選別するようにしたことを特徴とするイオンエネルギーの散乱分光装置。 An energy spectrum of ions scattered or scattered and recoiled by irradiating an object with an ion beam emitted from an ion generator equipped with an ion source and an acceleration tube that accelerates ions by a high-voltage generator. In an ion energy spectrometer that measures using a deflection electromagnet and an ion detector, a deflection electrode is provided on the exit side of the deflection electromagnet, a thin film for ion separation is provided in front of the ion detector, and the energy of the ions When measuring a spectrum, an electric field is formed by a deflection electrode provided on the exit side of the deflection electromagnet, and ions to be measured are separated and selected from scattered or scattered and recoil ions. Characteristic ion energy scattering spectrometer. イオン源と、高電圧発生装置によりイオンを加速する加速管を備えたイオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光装置において、前記被測定物の照射面を前記イオンビームの照射方向に対して傾斜させて保持する手段を備え、前記偏向電磁石の出側に偏向電極を設け、かつ前記イオン検出器の前にイオン分離用の薄膜を設けて、当該イオンのエネルギースペクトルを計測する際に、前記偏向電磁石の出側に設けられた偏向電極により電場を形成し、反跳イオンおよび前記イオンビームの散乱イオンから、計測対象とする反跳イオンを分離して選別するようにしたことを特徴とするイオンエネルギーの分光装置。 An ion source and an ion beam emitted from an ion generator equipped with an accelerating tube that accelerates ions by a high-voltage generator irradiates the object to be measured, and the energy spectrum of the rebounded ion is detected by a deflecting magnet and ion detection. In an ion energy spectroscopic device that measures using a measuring instrument, the ion energy spectroscopic device is provided with means for tilting and holding the irradiation surface of the object to be measured with respect to the irradiation direction of the ion beam, and a deflection electrode is provided on the exit side of the deflection electromagnet And, when a thin film for ion separation is provided in front of the ion detector and the energy spectrum of the ions is measured, an electric field is formed by the deflection electrode provided on the exit side of the deflection electromagnet, and recoil ions And recoil ions to be measured are separated and selected from the scattered ions of the ion beam. Light equipment. 前記イオン検出器が、マルチチャンネルプレートを用いた位置検出器または位置検出が可能なアレイタイプの半導体検出器であることを特徴とする請求項6または7に記載のイオンエネルギーの分光装置。   8. The ion energy spectroscopic apparatus according to claim 6, wherein the ion detector is a position detector using a multi-channel plate or an array type semiconductor detector capable of position detection. 前記高電圧発生装置が、イオン発生装置から出射されるイオンビームの最大エネルギーが1MeVである発電容量を備えたことを特徴とする請求項6から8のいずれかに記載のイオンエネルギーの分光装置。   9. The ion energy spectroscopic device according to claim 6, wherein the high voltage generator includes a power generation capacity in which the maximum energy of an ion beam emitted from the ion generator is 1 MeV. 前記イオン分離用薄膜が、膜構成元素および組成が、既知の軽元素で構成される極薄膜であることを特徴とする請求項6から9のいずれかに記載のイオンエネルギーの分光装置。   The ion energy spectroscopic apparatus according to claim 6, wherein the ion separation thin film is an ultrathin film having a film constituent element and a composition composed of known light elements. 前記極薄膜が、その外周に沿った取り付け枠に装着され、前記位置検出器が配置された真空容器がゲート弁を介して真空排気が可能な、トランスファロッドを備えた膜交換空間部に接続され、膜交換時に、真空に保持した状態で、前記トランスファロッドによりマイラー膜を膜交換空間部に移動させ、前記真空ゲート弁で前記真空容器を真空に保持しながら、膜交換空間部を大気開放してマイラー膜を大気中に取り出して交換し、交換したマイラー膜を膜交換空間部に装入した後にこの膜交換空間部を真空排気し、前記真空ゲート弁を開放して、トランスファロッドにより、交換したマイラー膜を真空状態に保持した真空容器に配置するようにしたことを特徴とする請求項10に記載のイオンエネルギーの分光装置。   The ultra-thin film is attached to a mounting frame along the outer periphery thereof, and the vacuum vessel in which the position detector is arranged is connected to a membrane exchange space portion having a transfer rod that can be evacuated through a gate valve. The membrane exchange space is opened to the atmosphere while the mylar membrane is moved to the membrane exchange space by the transfer rod while the vacuum is maintained at the time of membrane exchange, and the vacuum vessel is held in vacuum by the vacuum gate valve. The mylar membrane is taken out into the atmosphere and exchanged. After the exchanged mylar membrane is inserted into the membrane exchange space, the membrane exchange space is evacuated, the vacuum gate valve is opened, and the exchange is performed by the transfer rod. 11. The ion energy spectroscopic device according to claim 10, wherein the mylar film is disposed in a vacuum container maintained in a vacuum state.
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