JP5234946B2 - Spectroscopic method and spectroscopic apparatus for ion energy - Google Patents
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Description
この発明は、イオンビームを用いた材料表面分析手段に係り、具体的には、材料表面で散乱されるイオンエネルギーを高分解能で計測し、材料の組成分析や膜厚などを計測する機器であって、軽元素の深さプロファイルを高感度で計測することができるイオン散乱分光器に関するものである。 The present invention relates to a material surface analysis means using an ion beam. Specifically, the present invention is an instrument that measures ion energy scattered on a material surface with high resolution, and measures material composition analysis and film thickness. The present invention relates to an ion scattering spectrometer capable of measuring a light element depth profile with high sensitivity.
イオンビームによる散乱イオンの計測では、ラザフォード後方散乱分光法(「RBS」法)などで知られるように、散乱イオンのエネルギーは入射イオンと試料表面における膜中の元素の原子核との相互作用できまる。また、試料内部の元素からの散乱イオンのエネルギーは、入射イオンビームと元素との衝突前後の電子雲との相互作用により、減衰する。これらの入射された均一なイオンエネルギーをもとに、散乱されたイオンエネルギーを計測、解析することにより、試料表面の膜厚や深さ方向の元素の濃度分布を調べることができる。同様に、試料中の軽元素を入射イオンビームで反跳させ、この反跳させたイオンのエネルギーを分光することにより、反跳された元素の深さ方向の濃度分布を計測するイオン散乱分光方法が、「ERDA(Elastic Recoil Detection Analysis)」法として知られている。この「ERDA」法では、試料中の軽元素の分析を目的としており、「RBS」法と同様の装置構成を利用できるが、「RBS」法とは計測原理が異なり、散乱される一次イオン(ビームイオン)のエネルギーを計測するのではなく、試料の照射面を一次入射イオン(入射イオンビーム)に対して、斜めに角度をつけて設置し、一次入射イオン(入射イオンビーム)で弾き出される、試料中の、一次イオンよりも軽い軽元素の元素イオンにエネルギーを与えて、試料から跳びだす軽元素のイオンエネルギーをエネルギー分光する計測手法である。 In the measurement of scattered ions by an ion beam, as is known by Rutherford backscattering spectroscopy ("RBS" method), the energy of the scattered ions can interact with the nuclei of the elements in the film on the sample surface. . In addition, the energy of scattered ions from the element inside the sample is attenuated by the interaction between the incident ion beam and the electron cloud before and after the collision of the element. By measuring and analyzing the scattered ion energy based on these incident uniform ion energies, the thickness of the sample surface and the concentration distribution of elements in the depth direction can be examined. Similarly, an ion scattering spectroscopic method that measures the concentration distribution of the recoiled element in the depth direction by recoiling the light element in the sample with the incident ion beam and spectroscopically analyzing the energy of the recoiled ion. Is known as the “ERDA (Elastic Recoil Detection Analysis)” method. This “ERDA” method is intended for analysis of light elements in a sample and can use the same apparatus configuration as the “RBS” method. However, the measurement principle is different from the “RBS” method, and scattered primary ions ( Rather than measuring the energy of the beam ions), the irradiated surface of the sample is placed at an angle with respect to the primary incident ions (incident ion beam) and is ejected by the primary incident ions (incident ion beam). This is a measurement technique in which energy is given to light element ions that are lighter than the primary ions in the sample and the energy of the light element ions that jump out of the sample is subjected to energy spectroscopy.
前記散乱エネルギーを分光し、この散乱エネルギーからRBS法を用いて分光する方法では、図8に模式的に示すように、分光手段として、従来から用いられている半導体検出器29に替えて、偏光電磁石30と(イオンの)位置検出器31を用いることにより、半導体検出器単体で分光する場合よりも、試料の深さ方向に、より小さい深さ単位、すなわちナノメートル単位やオングストローム単位で、対象とする元素の深さ方向の濃度分布(プロファイル)を計測できる高分解能のRBS手法(HRBS法)が利用されてきている。例えば、特許文献1には(同文献の図1参照)、イオンの位置検出器の前方に、磁場分析管32と偏光電磁石に相当する静電型偏向器を配置して、散乱した入射イオンエネルギーの軌道を曲げて、散乱した低エネルギーイオンを除去し、散乱イオンを、イオンビーム照射手段と磁場分析管と静電型偏向器が配置されている平面に対して垂直な方向に移動可能に保持されたイオン検出器により検出して、低エネルギーイオンに由来する、計測上のバックグラウンドノイズを大幅に低減して、RBS法の原理により、精密な測定を行なうことができるイオンビーム分析装置が開示されている。
前記高分解能のRBS法の場合と同様に、ERDA法においても、偏向電磁石を配置して反跳させたイオンエネルギーの軌道を曲げ、位置検出器(イオン検出器)を用いてエネルギー分光することにより、従来のERDA手法での半導体検出器を用いて分光する場合よりも、試料の深さ方向に、より小さい深さ単位、すなわちナノメートル単位やオングストローム単位で、対象とする元素の深さ方向の濃度分布(プロファイル)を計測できる高分解能のERDA手法が利用されてきている。前記ERDA手法では、位置検出器には、反跳イオンだけではなく一次入射イオンも入ってくるため、計測対象とする軽元素以外の元素イオンを除外する何らかの分離手段が必要である。この分離手段として、従来から、位置検出器の前面に、マイラーなどの高分子膜(例えば、ポリエステルフィルムの薄膜)やアルミ薄膜などを設置して一次イオン(入射イオン)や計測対象以外の元素の位置検出器への進入を防止する手法がとられている。試料深さ方向の分解能を向上させるために、偏向電磁石を配置した前述の高分解能ERDA手法でも、一次イオン(入射イオン)に混在する不要イオンの遮蔽や分離のために、偏向電磁石による通過エネルギー帯の相違による分離機能や偏向電磁石の後面に並行電極を設けて正負の電圧を印加し、電場によって質量の異なるイオンの軌道偏向を行ない、位置検出器に入るイオンを選別する手法がとられている。 As in the case of the high-resolution RBS method, in the ERDA method, the trajectory of ion energy bounced by placing a deflecting electromagnet is bent, and energy spectroscopy is performed using a position detector (ion detector). In the depth direction of the sample, in the depth direction of the sample, that is, in the nanometer unit or angstrom unit, the depth direction of the target element is smaller than that in the case of performing spectroscopy using the semiconductor detector in the conventional ERDA method. A high-resolution ERDA method capable of measuring a concentration distribution (profile) has been used. In the ERDA method, since not only recoil ions but also primary incident ions enter the position detector, some separation means for excluding element ions other than light elements to be measured is required. Conventionally, as a separation means, a polymer film such as Mylar (for example, a polyester film thin film) or an aluminum thin film is installed on the front surface of the position detector, and primary ions (incident ions) or elements other than the measurement target A technique is used to prevent entry into the position detector. In order to improve the resolution in the sample depth direction, even in the above-mentioned high resolution ERDA method in which a deflecting electromagnet is arranged, the passing energy band by the deflecting electromagnet is used to shield and separate unnecessary ions mixed in primary ions (incident ions). The separation function due to the difference between the two and the parallel electrode on the rear surface of the deflecting electromagnet is applied, positive and negative voltages are applied, the ions of different masses are deflected by the electric field, and the ions entering the position detector are selected. .
前記ERDA手法では、反跳される元素は、入射一次イオンよりも軽い元素であることから、従来から、RBS手法で一般に使用されてきたHeイオンを入射一次イオンとした場合に、試料からはHeイオンよりも軽いH(水素)イオンが反跳される。この入射一次イオンのHeを分離するために、従来から、入射一次イオンのエネルギーに応じて、膜厚を適切に選択したマイラー膜やアルミ薄膜などの分離手段を用いて、H(水素)イオンのみを通過させて、位置検出器で計測している。偏向電磁石を配置して試料の深さ方向に元素分布を高分解能に計測する前記高分解能ERDA手法では、前記分離手段として薄膜を用いるのではなく、偏向電磁石による反跳イオンの軌道偏向と、この偏向電磁石の後面に設けた偏向電極によって、水素イオン(H+)のみを位置検出器に取り込むようにしている。この場合、Heイオンよりも軽いイオンはH(水素)イオンのみで、散乱や反跳される元素は2種類であるため、位置検出器に届くまでに分離することは容易であり、高エネルギーから低エネルギーまでの広いイオンビーム領域が、位置検出器での反跳イオンエネルギー検出に利用されている。しかし、このHeイオンを入射一次イオンとして用いた高分解ERDA手法では、Heイオンよりも軽いH(水素)イオンのみの分析に限られる。 In the ERDA method, since the element to be recoiled is an element that is lighter than the incident primary ion, when the He ion that has been conventionally used in the RBS method is used as the incident primary ion, the He is removed from the sample. H (hydrogen) ions that are lighter than the ions are recoiled. In order to separate the He of the incident primary ions, conventionally, only H (hydrogen) ions are used by using a separation means such as a Mylar film or an aluminum thin film whose film thickness is appropriately selected according to the energy of the incident primary ions. Is measured with a position detector. In the high resolution ERDA method in which a deflecting electromagnet is arranged and the element distribution is measured with high resolution in the depth direction of the sample, a thin film is not used as the separating means, and orbital deflection of recoil ions by the deflecting electromagnet is performed. Only hydrogen ions (H + ) are taken into the position detector by the deflection electrode provided on the rear surface of the deflection electromagnet. In this case, the ions that are lighter than the He ions are only H (hydrogen) ions, and since there are two types of elements that are scattered and recoiled, it is easy to separate them until they reach the position detector. A wide ion beam area up to low energy is used for recoil ion energy detection by a position detector. However, the high resolution ERDA method using the He ions as incident primary ions is limited to the analysis of only H (hydrogen) ions that are lighter than the He ions.
一方、入射一次イオンとしてHeよりも重い元素を用いて、水素以外の反跳される元素を計測することを目的としても、前記ERDA手法が用いられている。この場合、入射一次イオンの種類としては、種々のイオンが用いられる(例示)。例えば、非特許文献1では、入射1次イオン(入射イオンビーム)として、16MeVの酸素イオンビームを使用し、前述の分離手段として、12.5μmのマイラー膜を使用して、軽元素を含む鉄基板上のボロン層の分析実験結果が示されている。この分析条件の場合、得られる軽元素(H)の(エネルギー)スペクトルが、他の元素(B)の(エネルギー)スペクトルと重なっており、このような重なりを生じると、軽元素スペクトルの深さ方向のプロファイルが精度よく計測できないことになる。この重なりは、入射1次イオンのエネルギーを、さらに大きくして、重い入射イオンを用いるなど、分析条件を変更することにより、反跳されて出てくる、それぞれのイオンのエネルギー領域を広げることにより、解消されることが示されている。したがって、従来は、水素以外の元素を計測することを目的としたERDA手法は、入射1次イオンのエネルギーが、MeVの単位の、高エネルギーイオン散乱領域に限定された軽元素計測手法にとどまっていた。
上記のように、軽元素について、試料深さ方向の濃度分布などの計測ニーズは高いものの、RBS手法による散乱イオンの計測では、計測感度が小さく、ERDA手法によるイオン反跳粒子計測では、計測感度は向上するが、重い入射イオンをMeVの単位で加速する装置が必要であり、またこのような分析条件で得られる深さ分解能も、せいぜい数百〜数十nm程度である。また、試料の深さ方向に、オングストロームからナノメートル単位の、より小さい深さ単位の分解能へ向上させるために、磁場型偏向電磁石を配置した高分解能ERDA手法により、窒素イオンを入射イオンとして、500keV程度と、1MeV以下の低い入射イオンエネルギーを用いた水素分析においても、反跳される軽元素のそれぞれの質量が近いため、試料に幾つかの軽元素が含まれていても、反跳される軽元素やイオンのエネルギーから、反跳水素原子のみしか分離できていないのが現状である。 As described above, although measurement needs such as concentration distribution in the sample depth direction are high for light elements, the measurement sensitivity is small in the measurement of scattered ions by the RBS method, and the measurement sensitivity in ion recoil particle measurement by the ERDA method. However, a device for accelerating heavy incident ions in units of MeV is required, and the depth resolution obtained under such analysis conditions is at most about several hundred to several tens of nm. In addition, in order to improve the resolution in the depth direction of the sample from angstroms to smaller resolutions in units of nanometers, a high resolution ERDA method in which a magnetic field type deflection electromagnet is arranged is used to make nitrogen ions as incident ions and 500 keV. Even in hydrogen analysis using a low incident ion energy of 1 MeV or less, the mass of each recoiled light element is close, so even if the sample contains several light elements, it will recoil Currently, only recoil hydrogen atoms can be separated from the energy of light elements and ions.
そこで、この発明の課題は、Heよりも重い入射イオンを用いて、1MeV以下の低い入射イオンエネルギーの範囲で、原子番号が1〜9の軽元素を計測対象として、ERDA手法により、被測定物の深さ方向の濃度プロファイルを、高感度かつ高精度で、定量的に短時間で計測できるイオンエネルギーの分光方法および分光装置を提供することである。 Therefore, an object of the present invention is to use an incident ion heavier than He and measure a light element having an atomic number of 1 to 9 within a range of incident ion energy as low as 1 MeV or less by a ERDA method. An ion energy spectroscopic method and a spectroscopic device capable of quantitatively measuring a concentration profile in the depth direction with high sensitivity and high accuracy in a short time.
前記の課題を解決するために、この発明では以下の構成を採用したのである。 In order to solve the above problems, the present invention employs the following configuration.
請求項1に係るイオンエネルギーの分光方法は、イオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して散乱、または散乱および反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光方法において、前記イオンビームが、分光対象とする元素よりも質量が大きい元素のイオンであり、当該イオンのエネルギースペクトルを計測する際に、前記偏向電磁石の出側に設けられた偏向電極により電場を形成し、この電場によって散乱、または散乱および反跳されたイオンを偏向させて分離し、かつ前記イオン検出器の前面に、イオン分離用の薄膜を設けて、前記イオン検出器に入射するイオンを分離して選別することを特徴とする。
The ion energy spectroscopic method according to
請求項1に係るイオンエネルギーの分光方法は、イオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光方法において、この分光方法の対象となる元素が原子番号1〜9のいずれかの軽元素であり、前記イオンビームが、分光対象とする元素よりも質量が大きい元素のイオンであり、当該イオンのエネルギースペクトルを計測する際に、前記被測定物の照射面を前記イオンビームの照射方向に対して傾斜させ、前記偏向電磁石の出側に設けられた偏向電極により電場を形成し、この電場によって反跳されたイオンを偏向させて分離し、かつ前記イオン検出器の前面に設けられたイオン分離用の薄膜によって前記イオン検出器に入射するイオンを分離して選別することを特徴とする。
The ion energy spectroscopic method according to claim 1 measures an energy spectrum of ions rebounded by irradiating a measurement object with an ion beam emitted from an ion generator, using a deflection electromagnet and an ion detector. In the ion energy spectroscopic method, the element to be subjected to the spectroscopic method is a light element of any of
請求項3に係るイオンエネルギーの分光方法は、イオン検出器が、マルチチャンネルプレートを用いた位置検出器または位置検出が可能なアレイタイプの半導体検出器であることを特徴とする。
The ion energy spectroscopic method according to
請求項4に係るイオンエネルギーの分光方法は、イオンビームのイオンエネルギーが1MeV以下であることを特徴とする。
The ion energy spectroscopic method according to
請求項5に係るイオンエネルギーの分光方法は、イオンビームのイオンが、ヘリウム(He)、ネオン(Ne)、アルゴン(Ar)、クリプトン(Kr)の希ガス元素、または窒素(N)、酸素(O)の気体元素、または炭素(C)の中のいずれかのイオンであることを特徴とする。 In the ion energy spectroscopic method according to claim 5, the ions of the ion beam include helium (He), neon (Ne), argon (Ar), rare gas elements such as krypton (Kr), nitrogen (N), oxygen ( It is a gas element of O) or an ion of carbon (C).
請求項6に係るイオンエネルギーの分光装置は、イオン源と、高電圧発生装置によりイオンを加速する加速管を備えたイオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して散乱、または散乱および反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光装置において、前記偏向電磁石の出側に偏向電極を設け、前記イオン検出器の前にイオン分離用の薄膜を設けて、当該イオンのエネルギースペクトルを計測する際に、前記偏向電磁石の出側に設けられた偏向電極により電場を形成し、散乱、または散乱および反跳イオンから計測対象とするイオンを分離して選別するようにしたことを特徴とする。
The ion energy spectroscopic device according to
請求項7に係るイオンエネルギーの分光装置は、イオン源と、高電圧発生装置によりイオンを加速する加速管を備えたイオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光装置において、前記被測定物の照射面を前記イオンビームの照射方向に対して傾斜させて保持する手段を備え、前記偏向電磁石の出側に偏向電極を設け、かつ前記イオン検出器の前にイオン分離用の薄膜を設けて、当該イオンのエネルギースペクトルを計測する際に、前記偏向電磁石の出側に設けられた偏向電極により電場を形成し、反跳イオンおよび前記イオンビームの散乱イオンから、計測対象とする反跳イオンを分離して選別するようにしたことを特徴とする。
The ion energy spectroscopic device according to
請求項8に係るイオンエネルギーの分光装置は、イオン検出器が、マルチチャンネルプレートを用いた位置検出器または位置検出が可能なアレイタイプの半導体検出器であることを特徴とする。
The ion energy spectrometer according to
請求項9に係るイオンエネルギーの分光装置は、高電圧発生装置が、イオン発生装置から出射されるイオンビームの最大エネルギーが1MeVである発電容量を備えたことを特徴とする。
The ion energy spectrometer according to
請求項10に係るイオンエネルギーの分光装置は、イオン分離用薄膜が、膜構成元素および組成が、既知の軽元素で構成される極薄膜であることを特徴とする。
The ion energy spectroscopic device according to
請求項11に係るイオンエネルギーの分光装置は、前記マイラー膜が、その外周に沿った取り付け枠に装着され、前記位置検出器が配置された真空容器がゲート弁を介して真空排気が可能な、トランスファロッドを備えた膜交換空間部に接続され、膜交換時に、真空に保持した状態で、前記トランスファロッドによりマイラー膜を膜交換空間部に移動させ、前記真空ゲート弁で前記真空容器を真空に保持しながら、膜交換空間部を大気開放してマイラー膜を大気中に取り出して交換し、交換したマイラー膜を膜交換空間部に装入した後にこの膜交換空間部を真空排気し、前記真空ゲート弁を開放して、トランスファロッドにより、交換したマイラー膜を真空状態に保持した真空容器に配置するようにしたことを特徴とする。
In the ion energy spectroscopic device according to
この発明では、散乱イオンまたは反跳イオンの軌道に、前記偏向電磁石およびその出側に偏向電極を設け、かつ位置検出器の前にイオン分離用の薄膜を設けたので、1MeV以下の低い入射イオンエネルギーの領域で、散乱イオンまたは反跳イオンを分離してそのスペクトルを選別できるため、計測対象とする原子番号1〜9の軽元素の深さ方向の元素プロファイル(濃度分布)を高感度かつ高精度で、短時間に計測することが可能となる。
In the present invention, since the deflecting electromagnet and the deflecting electrode are provided on the exit side of the scattered ions or recoil ions, and the thin film for ion separation is provided in front of the position detector, the incident ions of 1 MeV or less are low. In the energy range, scattered ions or recoil ions can be separated and their spectra can be selected, so that the element profile (concentration distribution) in the depth direction of the light elements of
以下に、この発明の実施形態を添付の図に基づいて説明する。この実施形態は、本願発明を具体化した一例であって、本願発明の技術的範囲を限定するものではない。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings. This embodiment is an example that embodies the present invention, and does not limit the technical scope of the present invention.
図1は、この発明の実施形態のイオンエネルギーの分光装置全体を示したものである。加速器タンク1内には、イオン源2と、1MVの電圧を発生できる高電圧発生装置3と、加速管4および、1MVから100kV程度まで連続可変的に設定可能な高電圧に保持される加速器ターミナル5が内蔵され、イオン源2には、イオンガスが充填された容器6が接続されている。イオン源2の出側に配置された、1MVから100kV程度の範囲の高電圧に保持された加速器ターミナル5から出射されたイオンビーム7は、加速管4で加速されて、ビームライン下流側のウイーンフィルタ8で不純イオンと分離され、スリット9でビームサイズが整形された後、必要に応じて、静電Qレンズ10により、前記整形されたビームサイズがさらに細く絞られて、分析チャンバ11内の試料(被測定物)12に照射される。
FIG. 1 shows an entire ion energy spectrometer according to an embodiment of the present invention. In the
前記分析チャンバ11の出側には、この試料12の元素原子核と衝突した照射ビームの散乱イオンが、検出角θa(≒90°)で検出されるように設定された検出ポート13が配置され、この検出ポート13の出側に、ヨーク14により電磁マグネットコイル15が保持された偏向電磁石16が配置されている。そして、この偏向電磁石16の出側に、位置検出器17が配置されている。前記偏向電磁石16と位置検出器17との間には、偏向電極18が設けられ、前記位置検出器17の前面には、分光対象としないイオンを除去するために、例えば、ポリエステルフィルムからなる薄膜(例えば、マイラー膜)などのイオン分離手段19が設けられている。本願発明に用いられるイオン分離手段19としては、膜構成元素および組成が既知の軽元素で構成される極薄膜が適用できる。この軽元素としては、H、C、O、Nのほか、Be、Al、Siなど、原子番号が14くらいまでの元素が挙げられる。
On the exit side of the
前記分析チャンバ11内の試料12に照射されたイオンビーム7は、試料12元素の原子核と衝突し、この衝突による散乱イオンは、検出角θaに設定された前記検出ポート13を通って偏向電磁石16に入り、電磁マグネットコイル15で発生した磁場により、その軌道が曲げられる。この散乱イオンの中で、高エネルギーイオンほど曲げられにくく、低エネルギーイオンほど急激に曲げられることにより、位置検出器17に到達する位置が、散乱イオンのエネルギーの高低を反映していることになる。前記偏向電極18では、ノイズとなる散乱イオンが振り分けられ、かつ前記分離手段19により、所定の質量を有し、所定以上のエネルギーを有する散乱イオンのみを通過させることが可能であるため、前記位置検出器17に到達する位置における散乱イオンのイオン数のカウントから、分光対象としたイオンのスペクトル高さが得られる。
なお、前記検出角θaを小さくすることによって、前記位置検出器17で、散乱イオンとともに反跳イオンも検出することができる。
The
Note that, by reducing the detection angle θa, the
図2は、他の実施形態のイオンビーム反跳分光装置(ERDA法)を示したものである。この分光装置では、イオン源(図示省略)から出射されるイオンビームの照射により、試料12中の軽元素が反跳されやすいように、ビーム照射方向に対して、分析チャンバ11内に、試料12が前記照射方向から、図1に示した検出角度θaよりも小さい検出角θb、例えば、θbが30°程度に傾けて、試料12がセットされている。そして、分析チャンバ11の外周に備えた検出ポート13の中、検出角θb(≒30°)で検出されるように検出ポート13を選択し、この検出ポート13の出側に、静電Qレンズ10が配置され、図1に示したイオンエネルギーの分光装置の場合と同様に、この静電Qレンズ10の出側に、偏向電磁石16が配置され、この偏向電磁石16の出側に、位置検出器17が配置されている。前記偏向電磁石16と位置検出器17との間には、偏向電極18が設けられ、位置検出器17の前面には、分光対象としないイオンを除去するために、例えば、ポリエステルフィルムからなる薄膜(例えばマイラー膜)などのイオン分離手段(図示省略)が設けられている。
FIG. 2 shows an ion beam recoil spectrometer (ERDA method) according to another embodiment. In this spectroscopic device, the
前記分析チャンバ11内の試料12に照射された、試料12中の計測対象とするし軽元素イオンよりも質量の大きい元素のイオンビームにより、試料12中の、原子番号1〜9の軽元素が反跳され、この軽元素の反跳イオンは、検出ポート13を通り、静電Qレンズ10により発散角が絞られて偏向電磁石16に入り、図1に示した分光装置による高分解能RSB分析の場合と同様に、反跳イオンの軌道が曲げられて分光される。偏向電磁石16には、前記反跳イオンのみならず、照射されたイオンビームの散乱イオンも同時に入ってくるため、そのエネルギー、イオン電荷および質量によって、反跳イオンとは異なる軌道偏向を受ける。この軌道偏向により、散乱イオンの一部は除去されるが、完全に反跳イオンと分離するために、前記偏向電極18が設置されている。図3は、偏向電極18により、軽元素(水素(H))の反跳イオンと、この軽元素よりも質量が大きい散乱イオン(炭素(C+、C2+))とが分離されることを模式的に示したものである。計測対象の軽元素の反跳イオン(H+)のみが位置検出器17に入り、ノイズとなる散乱イオン(C+、C2+)は振り分けられて、位置検出器17には入らないことがわかる。このようにして、前述の高分解能RSBの場合と同様に、位置検出器17に到達する位置における反跳イオンのイオン数のカウントから、計測対象とした元素イオンのスペクトル高さが得られる。
A light element having
前述の高分解能RBS手法または高分解能ERDA手法で計測される散乱イオンまたは反跳イオンは、入射イオンのエネルギー、散乱角度または反跳角度、入射イオンの種類、被測定物の元素構成などできまる散乱エネルギーまたは反跳エネルギーをもって、偏向電磁石16(図1および図2参照)に入射する。入射したイオンは、この偏向電磁石16の磁場の作用を受けて、e(イオン電荷量)/m(イオン質量)できまる電磁力を受けて、入射した散乱イオンまたは反跳イオンのそれぞれのエネルギー(イオンの速度に対応)ごとに、入射した軌道が曲げられる。この軌道が曲げられた結果として、イオン検出器として、マルチチャンネルプレート(MCP)を備えた位置検出器17を用いる場合、この位置検出器17で、異なる位置にイオンが入射して計測されることにより、偏向電磁石18に入るエネルギーに対応した位置が計測され、この位置の計測により、イオンのエネルギーが計測されることになる。しかし、本願発明のように、入射イオンのエネルギーが1MeVと低く、とくに計測対象元素が、原子番号1〜9の軽元素の場合には、偏向電磁石16に入ってくる散乱イオンまたは反跳イオンがもつエネルギーでは、前記磁場で受ける、e(イオン電荷量)/m(イオン質量)できまるイオンのエネルギーに対応した電磁力の差異が、軌道の曲がりによる位置変化を明瞭に検出できるほど大きくはないため、偏向電磁石16およびその出側に設けた偏向電極18だけでは、計測対象とする散乱イオンまたは反跳イオンを分離して選別することはできない。
Scattered ions or recoil ions measured by the above-described high resolution RBS method or high resolution ERDA method are scattered by the energy of the incident ions, the scattering angle or recoil angle, the type of the incident ions, the element configuration of the object to be measured, etc. It enters the deflection electromagnet 16 (see FIGS. 1 and 2) with energy or recoil energy. The incident ions receive an electromagnetic force generated by e (ion charge amount) / m (ion mass) under the action of the magnetic field of the deflecting
表1は、入射イオンを窒素イオン(1価)とし、入射イオンエネルギーを500keVおよび400keVとして、被測定物中のHeイオンを計測する際に、Heイオンの計測に必要な偏向電磁石の磁場強度を設定し、Heイオン以外の表1に記載した他の軽元素イオンが、前記偏向電磁石の同じ軌道を通過するとした場合に、各軽元素イオンが有するエネルギーの計算例を示したものである。表1から、いずれの入射イオンエネルギーの場合も、水素イオンとHeイオンを含む他の軽元素イオンのエネルギーの差は明確であるが、Heイオンを含む他の軽元素イオン間では、エネルギーの差は、水素イオンに対する場合に比べて小さい。このことは、偏向電磁石および偏向電極を配置しただけでは、一番軽い軽元素と他の軽元素の分離に適用できる程度であり、散乱イオンまたは反跳イオンに重なって入ってくるイオン元素の分離、除去、または反跳イオン間の元素の検出には不十分であることを示している。 Table 1 shows the magnetic field strength of the deflecting electromagnet necessary for measuring He ions when the He ions in the measurement object are measured with the incident ions being nitrogen ions (monovalent) and the incident ion energy being 500 keV and 400 keV. The calculation example of the energy which each light element ion has when the other light element ion described in Table 1 other than He ion passes the same track | orbit of the said deflection electromagnet is shown. From Table 1, the energy difference between hydrogen ions and other light element ions including He ions is clear for any incident ion energy, but the energy difference between other light element ions including He ions is clear. Is smaller than for hydrogen ions. This can be applied to the separation of the lightest light element from other light elements only by arranging a deflecting electromagnet and a deflecting electrode. , Removal, or detection of elements between recoil ions.
また、図4に示すように、上記計算にて最適化した条件で、他の軽元素が入らないよう分離除去可能な条件でも、Heイオンを反跳する入射窒素イオンの2価、および3価イオンN+2およびN+3が、散乱イオンに混じってくることも判明し、上述のe(イオン電荷量)/m(イオン質量)の比で軌道が定まる軽イオンのなかで、e(イオン電荷量)の値が増えることは、入射イオンの質量が大きくても同じ軌道をとることを意味しており、それらの散乱イオンの分離、除去が必要であることがわかった。 In addition, as shown in FIG. 4, the divalent and trivalent incident nitrogen ions that recoil He ions can be separated and removed under the conditions optimized by the above calculation so that other light elements do not enter. It has also been found that the ions N +2 and N +3 are mixed with scattered ions, and e (ion charge amount) among light ions whose orbits are determined by the above-mentioned ratio of e (ion charge amount) / m (ion mass). The increase in the value of) means that the same trajectory is taken even if the mass of the incident ions is large, and it was found that separation and removal of these scattered ions is necessary.
本願発明では図1および図2に示したように、位置検出器17の前に、イオン分離手段19として薄膜を、例えば、ポリエステルフィルム膜であるマイラー膜を設置する。このマイラー膜の適切な膜厚を選択できるように、膜厚の異なる何種類かのマイラー膜を予め準備しておき、所定のイオン種の所定エネルギー以上を有するイオンのみ通過できるような膜厚のマイラー膜を選定して、位置検出器17の前に設置することにより、エネルギーが小さいイオンであれば、膜厚を通過できず、マイラー膜で止まって除去される。エネルギーの大きいイオンであっても、質量の大きいイオンであれば、膜を通過する際のエネルギー損失が大きいため、マイラー膜で止まって通過することができない。また、計測対象とするイオンと除去したいイオン、または反跳イオンに混入してくる散乱イオンの種類やそのエネルギー、電荷および質量などが異なる様々な場合がある。したがって、計測対象のイオンや計測条件によって、入射イオンの種類、入射イオンのエネルギー、検出角度などの被測定物の設置条件、偏向電磁石の磁場強度、偏向電極の電場強度の設定やマイラー膜の膜厚の選択が必要である。
In the present invention, as shown in FIGS. 1 and 2, a thin film, for example, a Mylar film, which is a polyester film film, is installed as the ion separation means 19 before the
図5(a)および(b)は、図2に示した高分解能ERDA装置における、計測対象イオンが軽元素のボロン(B)の場合の反跳イオンのスペクトルを示したものであり、(a)は、位置検出器17の前に、イオン分離手段19のマイラー膜を設置しない場合、(b)は同マイラー膜を設置した場合のスペクトルである。反跳イオンのスペクトル計測条件を表2に示す。表2で、ビーム入射角は、試料(被測定物)照射面の法線からの角度である。
FIGS. 5A and 5B show recoil ion spectra when the measurement target ion is boron (B), which is a light element, in the high resolution ERDA apparatus shown in FIG. ) Is the spectrum when the Mylar membrane of the ion separation means 19 is not installed before the
図5(a)から、マイラー膜を設置していない場合には、計測対象としたボロン(B)のスペクトルに、被測定物の表面に残存する、ボロン(B)よりも原子番号が1番だけ大きい軽元素の炭素(C)のスペクトルが重なっているが、図5(b)から、マイラー膜を設置した場合には、計測対象としたボロン(B)のスペクトルのみが検出されていることがわかる。 From FIG. 5 (a), when the Mylar film is not installed, the atomic number is 1 in the spectrum of boron (B) to be measured, which remains on the surface of the object to be measured, rather than boron (B). The spectrum of carbon (C), which is a light element that is as large as possible, overlaps, but from FIG. 5 (b), when the Mylar film is installed, only the spectrum of boron (B) as the measurement target is detected. I understand.
前記マイラー膜は、μm単位の薄い膜であるため、取り扱いに注意が必要であり、また散乱イオンや反跳イオンの入射に対して均一な面であることが必要である。また、前記イオンの入射により、マイラー膜内部で、その組成元素とイオンが衝突し、選択的に通過させる計測対象としたイオンも、衝突によるエネルギー減衰および散乱による偏向軌道の拡散を引き起こすため、できるだけ位置検出器の直前に設置することが望ましい。このため、マイラー膜の取り付け枠を予め用意しておき、位置検出器の別(位置検出器も何種類かあるのでしょうか)に、その直前に着脱が可能なようになっている。図6は、マイラー膜を位置検出器直前への着脱機構を示したものである。前記マイラー膜19aはその外周に沿った枠20に装着され、このマイラー膜19aを装着した枠20は、支持台21に着脱可能に支持されている。前記位置検出器17はロードロック機構(図示省略)を設けた真空容器22内に配置され、この真空容器22は、ゲート弁23を介して、真空排気口24に連通して、真空排気が可能となっている。前記ゲート弁23は、その下方側が、マイラー膜19aの枠20への着脱を行なう膜交換空間部25に接続され、この膜交換空間部25の下方に、トランスファロッド26が配置されている。このトランスファロッド26の伸縮により、マイラー膜19aを装着して支持台21に支持された枠20が、真空容器22と膜交換空間部25との間を昇降できるようになっている。前記膜交換空間部25の側面には、膜交換時に、枠20を大気中への取り出しための開口部25aが設けられ、この開口部25aは、開閉用ボルト27を備えた蓋28により、密閉可能に開閉される。マイラー膜19aの交換時に、ゲート弁23を開放して、真空容器22および膜交換空間部25を真空に保持した状態で開通させて、トランスファロッド26をロッドの先端部が支持台21に押し当たるまで伸長させた後、ロッド26を収縮させて支持台21を、マイラー膜19aを取り付けた状態で膜交換空間部25まで下降させてゲート弁23を閉鎖し、真空容器22の真空状態を保持する。そして、膜交換空間部25の蓋27を開放して、枠20を大気中へ取り出し、マイラー膜19aを交換した後、更新したマイラー膜19aを取り付けた枠20を膜交換空間部25に装入し、蓋27で密閉した、この空間部25を真空排気する。その後、ゲート弁23を開放して、真空容器22と膜交換空間部25を開通させ、トランスファロッド26を伸長させて支持台21をマイラー膜19aを取り付けた枠20とともに、真空容器22内の所定の位置まで上昇させて、マイラー膜19aを位置検出器17の直前に配置する。このようにして、真空容器22の真空度を保ったまま、大気開放なしに、マイラー膜の交換を行なうことができるようになっている。この膜交換機構により、種々の膜厚のマイラー膜を取り付け枠20に装着して準備しておくと、前記運転パラメータの変更と同様に、簡便な膜条件の変更が可能となり、被測定物中に存在する種々の妨害元素や不純物元素を分離、除去できる、計測対象元素の計測条件設定を効率よく行なうことができ、設定時間を短縮できる。
Since the Mylar film is a thin film having a thickness of μm, care must be taken in handling, and the Mylar film must have a uniform surface with respect to the incidence of scattered ions and recoil ions. In addition, the ions to be measured collide with the ions inside the Mylar film due to the incidence of the ions, and the target ions to be selectively passed also cause energy attenuation due to the collision and diffusion of the deflection trajectory due to scattering. It is desirable to install it just before the position detector. For this reason, a Mylar film mounting frame is prepared in advance, and can be attached or detached immediately before the position detector (how many types of position detectors are available). FIG. 6 shows a mechanism for attaching / detaching the Mylar film immediately before the position detector. The
前記イオン検出器として、半導体検出素子を微細加工技術により基板上に一次元方向に配置したアレイタイプの・半導体検出器を使用することにより、この検出器に入る散乱イオンや反跳イオンの位置とイオンエネルギー、およびイオンカウントを同時に行なうことができる。図7は、入射イオンとしてArイオンを用いた場合の軽元素反跳イオンのスペクトルである。このように、位置をエネルギーに換算して横軸にし、カウントを縦軸にしてスペクトル表示した場合でも、それぞれのもつイオンエネルギーを単独で計測できるために、イオン種を区別することができる。必要な場合、測定した各軽元素のスペクトルから、任意の軽元素のスペクトルを除去することも可能であるため、位置検出器の前に、前述のマイラー膜などのイオン分離用の薄膜を設けなくても、計測対象としないイオンを分離、除去することができる。 As the ion detector, by using an array type semiconductor detector in which semiconductor detection elements are arranged in a one-dimensional direction on a substrate by a microfabrication technique, the positions of scattered ions and recoil ions entering the detector Ion energy and ion counting can be performed simultaneously. FIG. 7 is a spectrum of light element recoil ions when Ar ions are used as incident ions. Thus, even when the position is converted into energy and plotted on the horizontal axis and the count is plotted on the vertical axis and the spectrum is displayed, the ion energy of each can be measured independently, so that the ion species can be distinguished. If necessary, it is possible to remove the spectrum of any light element from the spectrum of each measured light element, so there is no need to provide a thin film for ion separation, such as the Mylar film, before the position detector. However, ions that are not to be measured can be separated and removed.
1:加速器タンク 2:イオン源 3:高電圧発生装置
4:加速管 5:加速器ターミナル 6:イオンガス用容器
7:イオンビーム 8:ウイーンフィルタ 9スリット
10:静電Qレンズ 11:分析チャンバ 12:試料(被測定物)
13:検出ポート 14:ヨーク 15:電磁マグネットコイル
16:偏向電磁石 17:位置検出器 18:偏向電極
19:イオン分離手段 19a:マイラー膜 20:枠
21:支持台 22:真空容器 23:ゲート弁
24:真空排気口 25:膜交換空間部 25a:開口部
26:トランスファロッド 27:開閉用ボルト 28:蓋
1: Accelerator tank 2: Ion source 3: High voltage generator 4: Acceleration tube 5: Accelerator terminal 6: Ion gas container 7: Ion beam 8:
13: Detection port 14: Yoke 15: Electromagnetic magnet coil 16: Deflection magnet 17: Position detector 18: Deflection electrode 19: Ion separation means 19a: Mylar membrane 20: Frame 21: Support base 22: Vacuum vessel 23: Gate valve 24 : Vacuum exhaust port 25:
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