JP5234541B2 - Surface treatment method for diamond substrate - Google Patents
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Description
本発明は、ドライエッチング、イオンビームエッチングなどにより加工したダイヤモンドの欠陥や非ダイヤモンド成分、汚染物や吸着不純物を除去するダイヤモンド基板の表面処理方法及びそれにより得られる欠陥回復ダイヤモンド基板に関する。本発明のダイヤモンド加工体の表面処理方法は、パワー半導体デバイス、電子放出源、電極、MEMS、センサー、放射線用デバイス、発光や受光等の光デバイスなどのダイヤモンドを利用する全ての電子デバイス、バイオデバイスとして利用できる。
The present invention relates to a diamond substrate surface treatment method for removing diamond defects processed by dry etching, ion beam etching, and the like, non-diamond components, contaminants and adsorbed impurities, and a defect-recovered diamond substrate obtained thereby. The surface treatment method for a diamond workpiece of the present invention includes all semiconductor devices, biodevices using diamond, such as power semiconductor devices, electron emission sources, electrodes, MEMS, sensors, radiation devices, optical devices such as light emission and light reception, etc. Available as
ダイヤモンドの半導体特性、機械的特性、高硬度、化学的安定性を用いた各種デバイスが提案されているが、実用化には至っていない。ダイヤモンドは、電子源やカンチレバー等、表面を積極的に利用したデバイスの実用化が期待されているが、加工したダイヤモンド表面や加工面に多くの欠陥が残っていること、ドライエッチング工程で生成された汚染物や吸着不純物が残留していることが問題点である。さらに、ダイヤモンド加工面がアモルファスカーボンやグラファイト成分を多く含んでいることも問題点である。また、ドライエッチング工程で生成された汚染物や吸着不純物、非ダイヤモンド成分の炭素が、電子デバイスのリーク電流の原因にもなっている。
Various devices using diamond semiconductor characteristics, mechanical properties, high hardness, and chemical stability have been proposed, but have not yet been put into practical use. Diamond is expected to be put to practical use for devices that actively use the surface, such as electron sources and cantilevers, but many defects remain on the processed diamond surface and surface, and it is generated by the dry etching process. The problem is that residual contaminants and adsorbed impurities remain. Furthermore, it is a problem that the diamond processed surface contains a lot of amorphous carbon and graphite components. In addition, contaminants, adsorbed impurities, and non-diamond component carbon generated in the dry etching process also cause leakage current of electronic devices.
ダイヤモンドの優れた特性を利用したデバイス開発には、 (1)欠陥除去または欠陥回復、(2)汚染物や不純物除去を全て実現できる表面処理方法技術の開発が重要である。しかし、これまでのダイヤモンドの加工に関しては、物理的や化学的に安定なダイヤモンドを、所望の構造に形成することに関心が持たれ、デバイス特性の観点からの欠陥や汚染評価はされていない。
Development of surface treatment technology that can realize (1) defect removal or defect recovery and (2) contamination and impurity removal is important for device development using the superior characteristics of diamond. However, with regard to diamond processing so far, there is an interest in forming physically and chemically stable diamond in a desired structure, and no evaluation of defects and contamination from the viewpoint of device characteristics has been performed.
シリコン半導体では、炭素、水素、フッ素等が打ち込まれたために結晶格子が破壊されたシリコン層、Si-O層、フロロカーボン膜がエッチング表面に形成される。これらの欠陥や汚染物雄は、デバイス特性に影響を与え、ダイオードではリーク電流の原因になる。有機アルカリ溶液による、ウエットエッチングで欠陥層を除去することができる。 In a silicon semiconductor, a silicon layer, a Si—O layer, and a fluorocarbon film in which a crystal lattice is broken because carbon, hydrogen, fluorine, or the like is implanted are formed on an etching surface. These defects and contamination males affect device characteristics and cause leakage currents in diodes. The defective layer can be removed by wet etching with an organic alkali solution.
GaAsエッチング面の炭素や酸化膜の除去には、（1）水素ラジカルビームによる酸化膜の除去、（2）酸素除去後に塩素ラジカルビームによる炭素の除去の2段階工程が知られている。
また、ダイヤモンドをエッチングすることは知られている（特許文献１参照）。
In addition, it is known to etch diamond (see Patent Document 1).
本発明は、どのような形状のダイヤモンド基板表面であっても、エッチング処理により損傷を受けたダイヤモンド基板表面に有効であり、ダイヤモンド基板表面エッチング表面の損傷欠陥やエッチングガスであるフッ素の除去、さらには酸素の除去を行う方法を提供する。また、イオンビームエッチングのイオンである酸素やガリウム等を除去する方法を提案する。
The present invention is effective for a diamond substrate surface damaged by an etching process, regardless of the shape of the diamond substrate surface, removing damage defects and etching gas fluorine on the diamond substrate surface etching surface, Provides a method for performing oxygen removal. Also, a method for removing oxygen, gallium, and the like, which are ions in ion beam etching, is proposed.
本発明者らは、ダイヤモンド基板表面にエッチング処理が施されたダイヤモンド基板において、真空熱処理によりダイヤモンド表面から、フッ素や酸素が脱離することを見いだした。さらに、非ダイヤモンド成分の除去する方法を開発した。具体的には、汚染物除去と非ダイヤモンド成分炭素除去の2段階でおこなうことを特徴とするものである。表面汚染物を除去するために、真空中で熱処理をおこなう。真空度は、1x10-4Pa以下が望ましい。熱処理温度は、900℃以上が望ましい。次に、酸素を含む化学溶液による煮沸、または酸素プラズマに曝すことで、非ダイヤモンド成分炭素を除去する。もしくは、酸素を含む気体に曝した後、真空中で熱処理をおこなう。すなわち、本発明は、ダイヤモンド基板表面にエッチング処理が施されたダイヤモンド基板であって、結晶構造（１００）、（１１１）又は（１１０）のいずれかの面方位、これら面方位の組合わさった結晶のダイヤモンド基板表面、若しくは結晶面方位がランダムで複数面方位を有するチップ状、針状、ドーム状、半球状、球状、柱状、多面体、三角錐、円錐構造から選ばれる形状のダイヤモンド基板表面を真空中で熱処理を行う工程後に、酸素を含む化学薬品溶液による煮沸、又は、酸素プラズマに曝す工程を行うダイヤモンド基板の表面処理方法であって、熱処理温度を９００℃以上とし、酸素を含む化学薬品溶液が硝酸又は硫酸であり、真空度が、１×１０−４Ｐａ以下であることを特徴とするダイヤモンド基板の表面処理方法である。また、本発明においては、エッチングを、ICPエッチング、平行平板型プラズマ、RFプラズマ、直流プラズマ、マグネトロンプラズマ、マイクロ波プラズマ、直流プラズマ、電子サイクロトン共鳴（ECR）プラズマ、ヘリコン波プラズマから選ばれるプラズマエッチング法、イオンビームエッチング法、又は集束イオンビームエッチング法から選ばれるエッチング法とすることができる。 The present inventors have Oite diamond substrate etching the diamond substrate surface is applied, the diamond surface by vacuum heat treatment, it has been found that fluorine or oxygen is released. In addition, a method for removing non-diamond components has been developed. Specifically, it is characterized by two steps: removal of contaminants and removal of non-diamond component carbon. In order to remove surface contaminants, heat treatment is performed in a vacuum. The degree of vacuum is desirably 1 × 10 −4 Pa or less. The heat treatment temperature is desirably 900 ° C. or higher. Next, non-diamond component carbon is removed by boiling with a chemical solution containing oxygen or by exposure to oxygen plasma. Alternatively, heat treatment is performed in a vacuum after exposure to a gas containing oxygen. That is, the present invention is a diamond substrate in which the surface of the diamond substrate is subjected to etching treatment, and is a crystal structure in which any one of the crystal structures (100), (111), and (110) is combined, and these surface orientations are combined. The surface of the diamond substrate or the surface of the diamond substrate having a shape selected from a chip shape, a needle shape, a dome shape, a hemispherical shape, a spherical shape, a columnar shape, a polyhedron shape, a triangular pyramid shape, and a conical structure with random crystal plane orientations after the step of performing heat treatment at medium boiling by chemical solution containing oxygen, or a surface treatment method of the diamond substrate by a step of exposing to oxygen plasma, a heat treatment temperature of 900 ° C. or higher, chemical solution containing oxygen Is a surface treatment method of a diamond substrate, characterized in that nitric acid or sulfuric acid is used and the degree of vacuum is 1 × 10 −4 Pa or less. The In the present invention, the etching is performed by ICP etching, parallel plate plasma, RF plasma, DC plasma, magnetron plasma, microwave plasma, DC plasma, electron cyclotron resonance (ECR) plasma, or helicon wave plasma. An etching method selected from an etching method, an ion beam etching method, or a focused ion beam etching method can be used.
本発明は、ダイヤモンド基板表面において、エッチングにより形成された損傷や、不純物や汚染の除去をおこなう方法であり、デバイス特性の改善が期待できる。 The present invention is a method for removing damage, impurities, and contamination formed by etching on the surface of a diamond substrate, and improvement in device characteristics can be expected.
本発明において用いるダイヤモンドは、結晶構造(100)、 (111)又は(110)のいずれかのダイヤモンド表面上を有するダイヤモンドであり、高圧合成Ib型単結晶ダイヤモンド（100）また(111)に限らず、面方位は(110)であっても良く、複数の面方位の組合わさった結晶のダイヤモンド基板表面、結晶面方位がランダムで複数面方位を有するチップ状、針状、ドーム状、半球状、球状、柱状、多面体、三角錐や円錐構造などのどのような形状のダイヤモンド基板表面であっても良い。
また、単結晶ダイヤモンドは、天然ダイヤモンドでも良く、また、さらにダイヤモンドは、Ia型、IIa型もしくはIIb型であっても良い。さらに、ダイヤモンドは、多結晶ダイヤモンド、ホモエピタキシャルダイヤモンド、ヘテロエピタキシャルダイヤモンド、ナノダイヤモンドであっても良い。
The diamond used in the present invention is a diamond having a diamond surface of any one of crystal structures (100), (111) or (110), and is not limited to high-pressure synthetic Ib type single crystal diamond (100) or (111). The surface orientation may be (110), the diamond substrate surface of the crystal in which a plurality of surface orientations are combined, a chip shape, a needle shape, a dome shape, a hemispherical shape in which the crystal surface orientation is random and has a plurality of surface orientations, The surface of the diamond substrate may be any shape such as a spherical shape, a columnar shape, a polyhedron, a triangular pyramid or a conical structure.
The single crystal diamond may be natural diamond, and the diamond may be of type Ia, IIa or IIb. Furthermore, the diamond may be polycrystalline diamond, homoepitaxial diamond, heteroepitaxial diamond, or nanodiamond.
本発明においては、熱処理温度は、約600℃〜1500℃であれば目的を達成することができるが、好適には900℃〜1２00℃である。
また、本発明においては、真空度は、1x10-4Pa以下であることが好ましい。
本発明においては、どのようなエッチングでも良く、好適にプラズマエッチング法を用いることができるが、プラズマエッチング法は、ICPエッチングに限らず、平行平板型プラズマ、RFプラズマ、直流プラズマ、マグネトロンプラズマ、マイクロ波プラズマ、直流プラズマ、電子サイクロトン共鳴（ECR）プラズマ、ヘリコン波プラズマなどの周知の各種プラズマを利用したエッチングが利用できる。また、イオンビームエッチング、集束イオンビームエッチング等の周知のエッチング法が好適に利用できる。
本発明で用いる酸素を含む化学薬品溶液は、無機酸ならどれでも良いが、代表的には硫酸または硝酸であり、両者を混合して用いることが好ましい。
次に本発明の具体化例を示すが、本発明はこれに限定されるものではない。
In the present invention, if the heat treatment temperature is about 600 ° C. to 1500 ° C., the object can be achieved, but it is preferably 900 ° C. to 1200 ° C.
In the present invention, the degree of vacuum is preferably 1 × 10 −4 Pa or less.
In the present invention, any etching method can be used, and a plasma etching method can be preferably used. However, the plasma etching method is not limited to ICP etching, but parallel plate type plasma, RF plasma, direct current plasma, magnetron plasma, micro Etching using various known plasmas such as wave plasma, direct current plasma, electron cyclotron resonance (ECR) plasma, and helicon wave plasma can be used. Further, a well-known etching method such as ion beam etching or focused ion beam etching can be suitably used.
The chemical solution containing oxygen used in the present invention may be any inorganic acid, but is typically sulfuric acid or nitric acid, and it is preferable to use a mixture of both.
Next, although the specific example of this invention is shown, this invention is not limited to this.
ダイヤモンド基板として、高圧合成Ib型単結晶ダイヤモンド(100)面を用いた。シリコン酸化膜をスパッタリングにより成膜後、フォトリソグラフィー技術によりパターにングをおこない、シリコン酸化膜マスクをドライエッチングもしくはウエットエッチングで形成する。
ダイヤモンドのドライエッチングは、ICPエッチングによりおこなった。プロセス条件は、アンテナ電力：1000W，バイアス電力：100W，ガス圧力：2Pa、O2流量：98sccm，CF4流量：2sccmである。エッチング時間は、10分とした。ダイヤモンド表面の不純物や汚染物、非ダイヤモンド成分などを光電子分光(XPS)法により評価した。その結果、表面には炭素以外に、酸素、フッ素が存在していることが明らかとなった（図1参照）。また、炭素C1s束縛エネルギースペクトルの形状から、非ダイヤモンド成分に起因する構造が観測されていない（図2参照）。
A high-pressure synthetic Ib type single crystal diamond (100) surface was used as the diamond substrate. After the silicon oxide film is formed by sputtering, patterning is performed by a photolithography technique, and a silicon oxide film mask is formed by dry etching or wet etching.
Diamond dry etching was performed by ICP etching. The process conditions are antenna power: 1000 W, bias power: 100 W, gas pressure: 2 Pa, O 2 flow rate: 98 sccm, CF 4 flow rate: 2 sccm. The etching time was 10 minutes. Impurities, contaminants, and non-diamond components on the diamond surface were evaluated by photoelectron spectroscopy (XPS). As a result, it became clear that oxygen and fluorine were present on the surface in addition to carbon (see Fig. 1). In addition, from the shape of the carbon C1s binding energy spectrum, no structure due to non-diamond components has been observed (see Fig. 2).
エッチング後、1x10-9Torrの真空中において1200℃での熱処理をおこなった後のXPSスペクトル（図3参照）には、フッ素やシリコンが観測されず、汚染物が除去されることが見いだされた。しかし、図4のように非ダイヤモンド成分が観察された。硫酸と硝酸の混合溶液による煮沸をおこなうことで、非ダイヤモンド成分の除去ができる（図5参照）。
ダイヤモンド表面に熱処理により形成された非ダイヤモンド成分の除去のために、酸素プラズマに曝した。プラズマ条件は、100Torr、300Wである。プラズマに曝すことにより、上記硫酸と硝酸の混合溶液による煮沸と同等の効果がある。
After etching, the XPS spectrum (see Fig. 3) after heat treatment at 1200 ° C in a vacuum of 1x10 -9 Torr was found to remove contaminants without observing fluorine or silicon. . However, non-diamond components were observed as shown in FIG. Non-diamond components can be removed by boiling with a mixed solution of sulfuric acid and nitric acid (see Fig. 5).
In order to remove non-diamond components formed on the diamond surface by heat treatment, it was exposed to oxygen plasma. The plasma conditions are 100 Torr and 300 W. Exposure to plasma has the same effect as boiling with a mixed solution of sulfuric acid and nitric acid.
（参考例）ダイヤモンド表面を積極的に利用するデバイス応用に電子源がある。電子源作製には、プラズマエッチングが利用されている。高濃度リン添加ダイヤモンド(111)面エッチング損傷面からの電界電子放出特性を初期状態である炭素再構成表面からの電界電子放出特性と比較した（図6参照）。エッチング後の表面は、初期表面に比べ電子放出開始電圧が、高いことが分かった。これは、表面損傷による電子放出特性の劣化を意味する。表面欠陥及び汚染物の除去により電子放出特性の回復をおこなった。1x10-9Torrにおいて1000℃の熱処理をおこない、試料を大気に暴露し、その後800℃の真空熱処理をおこなって、電子放出特性の回復をおこなった（図6参照）。 ダイヤモンドのドライエッチングは、ICPエッチングによりおこなった。プロセス条件は、アンテナ電力：200W，バイアス電力：０W，ガス圧力：0.5Pa、O2流量：98sccm，CF4流量：2sccmである。エッチング時間は、5分とした。 (Reference example) There is an electron source for device applications that actively use the diamond surface. Plasma etching is used for producing the electron source. We compared the field electron emission characteristics from the etched damaged surface of high-concentration phosphorus-doped diamond (111) surface with the field electron emission characteristics from the carbon reconstructed surface in the initial state (see Fig. 6). The surface after etching was found to have a higher electron emission starting voltage than the initial surface. This means deterioration of electron emission characteristics due to surface damage. The electron emission characteristics were recovered by removing surface defects and contaminants. At 1x10 -9 Torr, heat treatment was performed at 1000 ° C, the sample was exposed to the atmosphere, and then vacuum heat treatment at 800 ° C was performed to recover the electron emission characteristics (see Fig. 6). Diamond dry etching was performed by ICP etching. The process conditions are antenna power: 200 W, bias power: 0 W, gas pressure: 0.5 Pa, O 2 flow rate: 98 sccm, CF 4 flow rate: 2 sccm. The etching time was 5 minutes.
本発明のダイヤモンド加工体の表面処理方法は、パワー半導体デバイス、電子放出源、電極、MEMS、センサー、放射線用デバイス、発光や受光等の光でバイスなどのダイヤモンドを利用する全ての電子デバイス、バイオデバイスとして利用できるため、産業上きわめて利用可能性が高いものである。 The surface treatment method for a diamond workpiece of the present invention includes a power semiconductor device, an electron emission source, an electrode, a MEMS, a sensor, a radiation device, all electronic devices using diamond such as a vice with light such as light emission and light reception, and biotechnology. Since it can be used as a device, it is highly applicable in industry.
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