JP5234147B2 - 試料容器 - Google Patents

Description

本発明は、ガスクロマトグラフィにおけるヘッドスペースガス分析に用いて好適な試料容器に関する。

ヘッドスペースガス分析は、試料容器に封入した液体または固体試料から揮発するガス成分をガスクロマトグラフィにより分析する分析手法である。
図４に従来のヘッドスペースガス分析で用いられる試料容器、特にそのキャップ周辺の構成の一例を断面図で示す。

同図に示すように、従来の試料容器は、ガラス瓶１の口にシリコンゴム製のディスク状のセプタム３をアルミクランプ２でかしめて締結することで試料を封入するものである。試料を封入した試料容器を、分析所定の温度に加熱し、セプタム３を刺通したニードル（図示しない）を介して加圧ガスを容器内部に導入し、その圧力を利用して容器内上部空間のガス（ヘッドスペースガス）を取り出してガスクロマトグラフに導入し分析する。試料容器を加圧してヘッドスペースガスを取り出す過程の詳細は、例えば特許文献１に従来技術として説明されているのでここでは説明を省略する。

特表２００６−５２３８２５号公報

ヘッドスペースガス分析においては、試料を収めた容器を２００°Ｃ程度まで加熱する場合があるが、高温ではセプタムの材料であるシリコンゴムから環状シロキサン等のガスが発生し、分析の妨害となることがあった。ブリーディングと呼ばれるこの現象を抑えるため、セプタムの表面（容器内側に向く面）にテフロン（Ｒ）コーティングを施す対策が行われているが、ニードルがセプタムを刺通したときに生じるシリコンゴムの破断面から発生するガスを防ぎ切れない等の問題が残り、なお完全な対策とはいえないのが現状である。

また、他の対策として、セプタムの形状は図４に示す従来形状そのままで、素材をシリコンゴムからより高温使用に耐えるパーフロロエラストマー（商品名「Ｋａｌｒｅｚ」）に代えることも考えられる。しかし、この種の素材は高価であるから、１回の分析ごとに使い捨てされるヘッドスペースガス分析用のセプタムとしては実用的でない。

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、キャップのシール材からのブリーディングを抑えたヘッドスペースガス分析用の試料容器を実用的なコストで提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するために、予めキャップにニードルを挿通可能な貫通孔を設けておき、この貫通孔を金属箔等で塞ぎ、Ｏリングでシールする構造のキャップを用いる試料容器である。上記構成により、金属箔を刺通してニードルを挿通した後はＯリングがニードルに密嵌することで気密性が保たれる。Ｏリングは小型で表面積が小さく、その上、ニードルの刺通による破断面を生じることもないから、同じ温度で同じ素材から成る従来型セプタムに比べるとガスの発生が少ない。特に、Ｏリングの素材としてパーフロロエラストマーを用いると３００°Ｃに近い高温においてもブリーディングが少ないヘッドスペースガス分析用の試料容器を提供できる。

本発明は上記のように構成されているので、高温でのヘッドスペースガス分析において妨害ガスの発生を抑制することができ、また、シール材として用いられるＯリングは小型で素材量も少ないので、高価な素材を用いてもコスト上昇は僅かであり、しかも、構成部材の多くは繰り返し使用できるのでランニングコストも抑えることができる。

本発明の一実施例を示す図である。 本発明の一実施例の分解図である。 本発明の変形実施例を示す図である。 従来の構成を示す図である。

本発明は、キャップにニードルを挿通可能な貫通孔を設けておき、この貫通孔を金属箔で塞ぎ、Ｏリングでシールする構造のキャップを用いる試料容器である。以下、実施例１に最良の実施形態を説明する。

図１に本発明の一実施例を断面図で示し、図２にその分解図を示す。
図１に示すように、ニードル９が挿通されるキャップ１０はＯリング８を挟んで従来と同様のアルミクランプ２でガラス瓶１の口に気密を保って締結される。キャップ１０は、図２に示すように、上面中央に開口する凹部４ｃを有する金属製のキャップ本体４、凹部４ｃに螺嵌される金属製円筒状の押圧部材５、および押圧部材５に押圧されて凹部４ｃ内に抱持されるＯリング６とアルミ箔７等で構成される。キャップ本体４は、ガラス瓶１の口に緩く内嵌する略円筒形で、上部周縁は横に張り出してフランジ４ｂを形成し、このフランジ４ｂをアルミクランプ２で押さえて締結することでガラス瓶１の口が封じられる。

キャップ本体４と押圧部材５には、共有する中心軸に沿ってそれぞれ貫通孔４ａ、貫通孔５ａが穿設されており、両貫通孔４ａ、５ａおよびその間に介在するＯリング６とアルミ箔７が一直線上に配列される。アルミ箔７は貫通孔５ａを塞いで容器内部を密閉する役を担うもので、押圧部材５を適度に締め込むことにより、Ｏリング６がアルミ箔７に圧接されてシールされる。

両貫通孔４ａ、５ａの内径はいずれも挿通されるニードル９の外径よりも若干大きく定めることは当然であるが、逆に、Ｏリング６の内径は、ニードル９に密嵌するために、ニードル９の外径よりも若干小さく設定する。例えば、ニードル９の外径が０．７〜０．８ｍｍであればＯリング６の内径は０．５ｍｍ程度とする。

図１に示すように、ニードル９を貫通孔５ａから挿入して、先端がガラス瓶１の内部に達するまで挿通すると、アルミ箔７は破られるが、Ｏリング６がニードル９の外周に密嵌することで破られたアルミ箔７に代わって気密を保つ。この状態で、ニードル９を介してキャリアガス（窒素、またはヘリウム）を導入して容器内を加圧し、その後、上昇した内圧を利用してキャリアガスと共にヘッドスペースガスを取り出して分析に供することは従来と同じである。

Ｏリング６の実際の寸法を例示すると、外径約５ｍｍ、内径約０．５ｍｍ程度であり、容器内に露出するＯリング６の表面積はごく小さく、しかも、従来のセプタム３と違ってニードル９を挿通する際に破断面を生じることもないから、発生ガス量も少ない。その上、キャップ本体４の貫通孔４ａが隘路となってＯリング６の表面から発生するブリーディングガスが容器内全体に拡散することが妨げられる効果も加わるので、同じ素材を用いる従来構成に比べてブリーディングの影響は小さい。

さらに、高温でのブリーディングが小さいことを特徴とする素材である前掲のパーフロロエラストマー（商品名「Ｋａｌｒｅｚ］）製のＯリング６を用いるとその効果は著しい。Ｏリング６の寸法は上記の如く小さく、従って素材量も少ないから、高価な素材を用いてもコストアップは最小限に抑えることができる。
なお、Ｏリング６に高温用素材を用いる場合は、Ｏリング８も同じ素材のものに替える必要がある。

アルミ箔７はニードル９により破られるので、１回のサンプリングごとに取り換えなければならないが、極く安いものであるからコスト面では問題とならない。なお、アルミ箔７は、Ｏリング６の外径とほぼ同じ直径の円板状に成形したものを用いる。
Ｏリング６とＯリング８は、分析条件にもよるが、数回から数十回の繰り返し使用に耐え、また、キャップ本体４と押圧部材５は、洗浄等のメンテナンスを適切に行えば半永久的に使用できるから、ランニングコスト低減効果も大きい。

図３に本発明の変形例を示す。同図においては図１または図２と同一物には同符号を付してあるので再度の説明は省く。
本実施例が実施例１と相違する点は押圧部材５１にある。即ち、図３における押圧部材５１はキャップ本体４に螺合するネジを持たず、その代わりにフランジ５ｂを備えている。フランジ５ｂをキャップ本体４のフランジ４ｂに重ねてアルミクランプ２で押さえて締結することにより、Ｏリング６とアルミ箔７を押圧してシールする作業も同時に行うことができる。
本実施例は、キャップ本体４と押圧部材５１にネジを刻設する必要がないので製造コストが安くなり、またアルミ箔７を取り換える作業もスピーディに行える利点がある。

なお、上記説明中の特定の材料名は例示である。例えば、アルミ箔７はニードル９により刺通可能な金属箔やポリイミド樹脂からなる薄膜などの耐熱プラスチック薄膜から成る閉塞板で置き換えることができる。

本発明はガスクロマトグラフィに利用できる。

１ ガラス瓶
２ アルミクランプ
３ セプタム
４ キャップ本体
４ａ 貫通孔
４ｂ フランジ
４ｃ 凹部
５ 押圧部材
５ａ 貫通孔
５ｂ フランジ
６ Ｏリング
７ アルミ箔
８ Ｏリング
９ ニードル
１０ キャップ
５１ 押圧部材

Claims (2)

1. 容器口を気密に封じるキャップに挿通されたニードルを介して加圧ガスを導入／導出する試料容器において、前記キャップは、前記ニードルに密嵌可能なＯリングとこのＯリングを抱持する金属製のキャップ本体と前記Ｏリングを前記キャップ本体に押圧する押圧部材とで構成されると共に、
   前記ニードルを前記Ｏリングに挿通可能にする貫通孔が前記キャップ本体と前記押圧部材とに穿設されて成り、且つ、前記Ｏリングと前記押圧部材との間に前記貫通孔を塞ぐと共に前記ニードルにより刺通可能な、金属箔や耐熱プラスティックからなる閉塞板を介設させたことを特徴とする試料容器。
2. 前記Ｏリングの材料としてパーフロロエラストマーを用いることを特徴とする請求項１記載の試料容器。

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