JP5230903B2 - Setter for firing - Google Patents
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Description
本発明はセラミックス系の電子材料部品等の対象物を載せて焼成する際に用いられる焼成用セッターに関する。 The present invention relates to a setter for firing that is used when an object such as a ceramic-based electronic material component is placed and fired.
圧電セラミックスの焼成を例にとって、従来技術について説明する。PZT(PbZrTiO3)等を原料とする圧電セラミックスは、次のように形成されている。即ち、原料
粉末を成形して未焼成のセラミックス成形体からなる対象物を形成する。この未焼成の対象物を焼成用セッターの載置面に載置する。そして、対象物を載置した平板形状の焼成用セッターを焼成炉に装入し、焼成温度(例えば800〜1400℃)で所定時間加熱保持して焼成することによって、圧電セラミックスは製造されている。上記した焼成用セッターは、対象物を載せるための載置面を有する焼成セラミックス体で形成されている。
The prior art will be described by taking the firing of piezoelectric ceramics as an example. Piezoelectric ceramics using PZT (PbZrTiO3) or the like as a raw material are formed as follows. That is, the raw material powder is molded to form an object made of an unfired ceramic molded body. This unfired object is placed on the placement surface of the firing setter. And the piezoelectric ceramic is manufactured by inserting the flat plate-shaped baking setter which mounted the target object into a baking furnace, and heating and holding for a predetermined time at baking temperature (for example, 800-1400 degreeC). . The firing setter described above is formed of a fired ceramic body having a mounting surface on which an object is placed.
焼成用セッターでは、対象物の焼成精度を更に高めることが要請されている。ここで、対象物の焼成を良好に行うためには、対象物を載せるための載置面における温度分布ができるだけ、均一であることが好ましい。しかし平板形状をなしている焼成用セッターでは、焼成用セッターのうち空気に触れやすい外縁領域と、表面以外は空気に触れにくい中央領域とで、温度差が発生するおそれが高い。更に、対象物の焼成中に焼成用セッターに反りが生じたりすることは、好ましくない。 In the setter for baking, it is requested | required to raise the baking precision of a target object further. Here, in order to satisfactorily burn the object, it is preferable that the temperature distribution on the mounting surface on which the object is placed be as uniform as possible. However, in the firing setter having a flat plate shape, there is a high possibility that a temperature difference occurs between the outer edge region of the firing setter that is easy to touch air and the central region that is difficult to touch air except the surface. Furthermore, it is not preferable that the setter for firing warps during firing of the object.
本発明は上記した実情に鑑みてなされたものであり、外縁領域と中央領域との温度差を低減させるのに有利であり、且つ、反りが抑制され、耐変形性が高い新規な焼成用セッターを提供することを課題とするにある。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and is advantageous for reducing the temperature difference between the outer edge region and the central region, and is a novel firing setter having high warping suppression and high deformation resistance. It is in the subject to provide.
(1)様相1に係る焼成用セッターは、焼成処理が行われる対象物を載せて焼成する焼成用セッターにおいて、複数の平行孔を形成する格子壁体を備えるセラミックスを基材とする格子構造体で形成されており、格子壁体の上端面は、対象物を載せる載置部を形成し、かつ前記平行孔の延びる方向と前記上端面とは傾斜した関係にある。対象物は酸化物系でも、窒化物系でも、炭化物系でもよい。格子構造体は、多数の孔の開口が集合して形成されている構造体をいう。格子構造体であるため多数の平行孔(実質的に平行な孔)を備えている。従って、焼成用セッターの外縁領域および中央領域が空気に触れる。このため焼成用セッターの外縁領域と中央領域との温度差を低減させるのに有利である。
(1) A firing setter according to the
また、格子構造を有する格子壁体は強化されている。故に、焼成用セッターが平板形状である場合に比較して、反り等に対する耐変形性が高い。平行孔の断面形状は特に限定されるものではなく、四角形状、三角形状、六角形状、円形状、楕円形状等が例示される。格子壁体の上端面は、対象物を載せる載置部を形成し、かつ前記平行孔の延びる方向と前記上端面とは傾斜した関係にある。傾斜させることにより載置部の上端面を広くすることが可能になり、上端面面積の広さの調整が容易となる。 Moreover, the lattice wall body which has a lattice structure is strengthened. Therefore, compared with the case where the setter for baking is flat plate shape, the deformation resistance with respect to curvature etc. is high. The cross-sectional shape of the parallel holes is not particularly limited, and examples thereof include a quadrangular shape, a triangular shape, a hexagonal shape, a circular shape, and an elliptical shape. The upper end surface of the lattice wall forms a placement portion on which the object is placed, and the direction in which the parallel holes extend and the upper end surface are inclined. By tilting, the upper end surface of the mounting portion can be widened, and the adjustment of the area of the upper end surface area becomes easy.
(2)様相2に係る焼成用セッターの製造方法は、セラミックス系の流動性をもつ原料を用意する準備工程と、多数の孔を有するダイスに原料を押し出すことにより、複数の平行孔を形成する格子壁体を備える押出連続体を形成する押出工程と、前記押出連続体をその長さ方向に対して傾斜方向でかつ長さ方向に所定間隔に切断し複数個の格子構造体を形成する切断工程と、前記格子構造体を焼成する焼成工程とを含む。
(2) In the method for manufacturing a setter for firing according to
1個の押出連続体から複数の格子構造体を取り出すことができ、コスト低減に有利である。更に押出連続体は未焼成または半焼成であるため、ワイヤなどの切断要素で押出連続体を輪切り状に切断して、未焼成または半焼成の格子構造体を形成する作業が楽である。更に、格子構造体の上端面は対象物を載せる載置部を形成し、かつ平行孔の延びる方向と上端面とは傾斜した関係にある。傾斜させることにより載置部の上端面を広くすることが可能になり、上端面面積の広さの調整が容易となる。 A plurality of lattice structures can be taken out from one extruded continuous body, which is advantageous for cost reduction. Furthermore, since the extruded continuous body is unfired or semi-fired, it is easy to form an unfired or semi-fired lattice structure by cutting the extruded continuous body into a round shape with a cutting element such as a wire. Furthermore, the upper end surface of the lattice structure forms a placement portion on which the object is placed, and the direction in which the parallel holes extend and the upper end surface are inclined. By tilting, the upper end surface of the mounting portion can be widened, and the adjustment of the area of the upper end surface area becomes easy.
(3)様相3に係る焼成用セッターの製造方法は、セラミックス系の流動性をもつ原料を用意する準備工程と、多数の孔を有するダイスに原料を押し出すことにより、複数の平行孔を形成する格子壁体を備える押出連続体を形成する押出工程と、押出連続体を焼成する焼成工程と、焼成された押出連続体をその長さ方向に対して傾斜方向でかつ長さ方向に所定間隔に切断し複数個の格子構造体を形成する切断工程とを含む。1個の押出連続体から複数の格子構造体を取り出すことができ、コスト低減に有利である。更に、格子構造体の上端面は対象物を載せる載置部を形成し、かつ平行孔の延びる方向と上端面とは傾斜した関係にある。傾斜させることにより載置部の上端面を広くすることが可能になり、上端面面積の広さの調整が容易となる。 (3) A method for manufacturing a setter for firing according to aspect 3 includes a preparation step of preparing a ceramic-based material having fluidity, and a plurality of parallel holes are formed by extruding the material into a die having a large number of holes. an extrusion forming an extruded continuous body with a grid wall, a firing step of firing the extruded continuous body, a calcined extruded continuous body at a predetermined interval in the inclination direction and the length direction for its length And cutting to form a plurality of lattice structures. A plurality of lattice structures can be taken out from one extruded continuous body, which is advantageous for cost reduction. Furthermore, the upper end surface of the lattice structure forms a placement portion on which the object is placed, and the direction in which the parallel holes extend and the upper end surface are inclined. By tilting, the upper end surface of the mounting portion can be widened, and the adjustment of the area of the upper end surface area becomes easy.
(基礎となる形態1)本発明の基礎となる形態1を図1〜図5を参照して具体的に説明する。焼成用セッター1は、焼成処理が行われる対象物Wを載せて焼成するものであり、セラミックスを基材とする格子構造体2で形成されている。格子構造体2は、複数の平行孔22を形成する格子構造を有する格子壁体25と、格子壁体25を保持する外枠として機能する枠体29とを備える。格子壁体25および平行孔22は、格子構造体2の中心線Pに対してほぼ平行に沿っている。平行孔22の断面形状は四角形状とされている。なお、平行孔22の断面形状を三角形状、円形形状としても良い。
(
格子壁体25の上端面27uは、対象物Wの底部に対面して当該底部を載せ得る載置部27を形成している。上端面27uは、平坦面であることが好ましいが、これに限定されるものではない。焼成用セッター1の基材は酸化物系でも、窒化物系でも、炭化物系でもよいが、一般的には、ジルコニア、アルミナ、マグネシア、ムライト、炭化珪素、窒化珪素のうちの少なくとも1種を基材とすることができる。ジルコニアとしては、立方晶のジルコニアで形成された安定化ジルコニア、あるいは、立方晶及び正方晶が混在する部分安定化ジルコニアとすることができる。焼成用セッター1が立方晶のジルコニアを基材とする場合には、立方晶のジルコニアは化学的に極めて安定であるため、未焼成または半焼成の対象物Wを焼成する際に、対象物Wと焼成用セッター1との反応を極めて少なくできる。このため焼成用セッター1は、長期間にわたり対象物Wとの反応が抑えられ、安定して使用できる。ジルコニアの場合には、安定化剤としてY2O3、CaO、MgO、希土類元素(例えばLa、Ce、Nd等)の少なくとも1種を所定量(例えば1〜13mol%、2〜10mol%)含む安定化ジルコニア(FSZ)または部分安定化ジルコニア(PSZ)で形成されていることが好ましい。FSZよりもPSZは高強度および高靭性をもつ。PSZよりもFSZは対象物Wとの反応性が抑制されている。なお格子構造体2の高さをHとし、格子構造体2の径をDとするとき、H=D、H≒D、H<D、H>Dのいずれでも良い。但し図1に示す実施形態では、H<D、殊にH<1/3・Dとされており、格子構造体2は偏平化されている。格子構造体2は偏平化されていると、格子構造体2に占める材料コストが低減される。しかも、格子壁体25は補強リブ効果をもつ格子構造を有しており、強化されているため、材料コストを低減させつつ高強度および高剛性を有する。更に格子壁体25の壁厚を低減させるのにも有利である。
The
使用時には、図2に示すように、格子壁体25の上端面27uの載置部27に、未焼成または半焼成の対象物W(例えば圧電用セラミックス)を載せる。対象物Wを載せた格子構造体2を図略の焼成炉内に装入し、対象物Wを脱脂温度領域に加熱して脱脂する。次に脱脂した対象物Wの焼成温度領域に所定温度(例えば1250〜1350℃、特に1300℃)に所定時間(例えば90〜150分、特に120分)加熱持することにより、対象物Wを焼成する。なお焼成温度および焼成時間はこれに限定されるものではない。
In use, as shown in FIG. 2, an unfired or semi-fired object W (for example, piezoelectric ceramic) is placed on the
格子構造体2の焼成後においても、格子構造体2は複数の平行孔22を有する。このため対象物Wと格子構造体2との接触面積が小さくされる。故に対象物Wからの脱脂性が確保され、脱脂性が向上する。更に、未焼成の対象物Wを焼成するとき、対象物Wと格子構造体2との化学的反応(拡散)が抑制される。よって、焼成後の対象物Wの高品質を維持するのに有利である。更に格子構造体2は複数の平行孔22を有するため、バルク体に比較して材料体積が低減され、材料コストが低減される。
Even after firing the
図1から理解できるように、平行孔22の内部は空気とされる。従って焼成用セッター1の外縁領域1rも空気に触れやすく、中央領域1mも空気に触れる。このため焼成用セッターの外縁領域1rと中央領域1mとにおいて発生する温度差が低減される。このため対象物Wの焼成精度を高め得る。更に、対象物Wを格子構造体2に載せて多数回焼成するときであっても、格子壁体25は補強性を有する。このため格子構造体2の反り変形性が抑制され、格子構造体2の耐久性が向上する。
As can be understood from FIG. 1, the inside of the
使用回数が増加し、格子壁体25の上端面である載置部27が損耗してきたら、載置部27を研磨したり、切断したりし、新しい載置部27を再生させることができる。格子構造体2は高さHを有するため、載置部27の再生回数を多くでき、コスト低減に有利となる。このように新しい載置部27を再生させるとき、格子構造体2は複数の平行孔22を有するため、格子構造体2の格子壁体25のみを研磨したり切断したりすれば良く、平行孔22自体は空間であり、研磨、切断されない。故に、格子構造体2の研磨面積自体、切断面積自体を小さくでき、研磨抵抗、切断抵抗を低減させるのに有利となる。
When the number of times of use increases and the mounting
また、図3に示すように、格子構造体2の底部を載せる補助具4を用いても良い。床面として機能するベース8に補助具4を介して格子構造体2が載せられている。格子構造体2の底面である底部22bは、補助具4を介してベース8より上方に位置する。補助具4は、格子構造体2の底部2bの下方に空間40を形成し、平行孔22の底部22bを空間40に開放させる。これにより平行孔22の底部22bが外気に連通する連通性が高められる。従って対象物Wを焼成するとき、対象物Wからガスが発生するとしても、平行孔22の底部22bがベース8のベース面8cから浮上しているため、そのガスを空間40を介して格子構造体2の外方に良好に排出できる。
Moreover, as shown in FIG. 3, you may use the
更に、平行孔22および格子壁体25が交互に繰り返される格子構造体2がセッター1として採用されているため、平板形状のセッターに対象物Wの底面を載せて焼成するときに比較して、対象物Wの底面は対象物Wの上面および側面と同様に空気に触れることができる。故に対象物Wの焼成ムラも一層低減される。
Furthermore, since the
格子構造体2の製造に当たり、図5に示すように、セラミックス系の流動性をもつ原料7と、ダイス6とを用意する。ダイス6は、図5に示すように、多数の供給孔6aと、供給孔6aの開口面積よりも小さな開口面積をもつように供給孔6aに連通する多数のスリット孔6cと、供給孔6aとスリット孔6cとの間に形成されているガイド面6dとを有する。図5に示すように、原料7をダイス6に矢印XA方向に連続的に押し出す。これにより原料7を供給孔6aおよびスリット孔6cに透過させ、格子状をなす格子壁体25を備える未焼成の押出連続体2A(図4参照)を連続的に押出成形する。
In manufacturing the
次に、未焼成の押出連続体2Aを長さ方向においてワイヤ等の切断要素により輪切り状に切断し、長さが短くされた未焼成(半焼成も含む)の格子構造体2を形成する。次に、未焼成の格子構造体2を焼成温度領域に所定時間加熱保持して焼成することにより、焼成後の格子構造体2を形成する。長さが長い単一の押出連続体2Aから複数の格子構造体2を取り出すことができるため、コスト低減に有利である。
Next, the unfired extruded
製造にあたりパンチの打ち抜きで複数の孔を形成する形態も考えられる。この場合、打ち抜きの際に発生するかえり等の欠陥は、対象物Wの焼成を複数回繰り返すとき、亀裂として成長するおそれがある。この点本実施形態によれば、平行孔22は押出成形により形成されているため、打ち抜きの際に発生するかえり等の欠陥の発生を抑えることができ、ひいては亀裂の成長を抑えるのに有利である。なお、平行孔22の壁面は押出成形で成形されているため、円滑面となり易い。
In manufacturing, a form in which a plurality of holes are formed by punching is also conceivable. In this case, defects such as burr generated at the time of punching may grow as cracks when the firing of the object W is repeated a plurality of times. In this respect, according to this embodiment, since the
安定化剤の含有量等の組成にもよるが、ジルコニアは温度上昇に伴い、体積変化を伴う相変態する場合がある。体積変化を伴う相変態はクラックを発生させ易い。このような場合であっても、格子構造体2は複数の平行孔22を有するため、体積変化を緩和させることができ、クラックの抑制に有利である。
Depending on the composition of the stabilizer content and the like, zirconia may undergo phase transformation with volume change as the temperature rises. A phase transformation accompanied by a volume change tends to generate cracks. Even in such a case, since the
ところで、セッター1を構成する格子構造体2の壁がジルコニアで形成されている場合には、次の利点を期待できる。即ち、ジルコニア成分は対象物Wに含まれる場合がある。炉内で対象物Wが焼成されるとき、ジルコニア成分は一般的には熱伝導性が低いので、焼成処理に多少の時間が必要である。この点についてセッター1と対象物Wとが共にジルコニア成分を有していれば、セッター1と対象物Wとが同じように昇温および/または冷却するので、熱による焼成ムラや品質のバラツキが少なくなることが期待される。
By the way, when the wall of the
加えて、セッター1の格子構造体2が平行孔集合構造になると、セッターが平板状であるときの温度分布に比べて、平行孔22と格子壁体25の壁厚との繰り替し構造となるため、セッター1の格子構造体2が対象物Wを受ける部分の温度分布をより小さい範囲に納めることができ、対象物Wの焼成品質を安定させるのに有利である。また、ジルコニアは一般的にはアルミナ等の他のセラミックスに比較して強度が高いため、ジルコニアで形成されているセッター1を構成する格子構造体2の格子壁体25の壁厚を薄くし、平行孔22の孔数を増加させたとしても、熱が繰り返して加わるセッター1としての耐久性が低下しにくい利点が得られる。
In addition, when the
(基礎となる形態2)図6は本発明の基礎となる形態2を示す。図1〜図3を準用する。本形態によれば、セラミックス系の流動性をもつ原料7Bを用意する。原料7Bは焼失可能な物質70を含む。焼失可能な物質70としては、紙類、パルプ類、木類、糸類、樹脂類を微小サイズに切断したもの、黒鉛粉末、カーボンブラック等の炭素系粉末が例示される。樹脂類は熱可塑性でも、熱硬化性でも良い。図6に示すように、ダイス6に原料7Bを連続的に押し出す。これにより、未焼成の押出連続体2Aを連続的に押出成形する。未焼成の押出連続体2Aは焼失可能な物質70を含む。次に、押出成形された未焼成の押出連続体2Aを所定の長さに切断し、未焼成の格子構造体を形成する。次に、未焼成の格子構造体を焼成温度領域に所定時間および所定時間加熱保持して焼成し、焼成後の格子構造体を形成する。この場合、焼失可能な物質70が焼成時に焼失する。このため、連続孔となる多数の細孔が格子構造体2に形成される。故に、焼成後の格子構造体は多孔質となる。従って対象物Wを焼成するとき、対象物Wからガスが発生するとしても、格子構造体の細孔からそのガスを排出させることができる。
( Basic Form 2) FIG. 6 shows a
(基礎となる形態3)図7および図8は本発明に係る基礎となる形態3を示す。本形態によれば、図7に示すように、多数の連続的な細孔100xをもつ平行孔集合状の多孔質体100を形成する。多孔質体100は焼失可能な材料(例えば気孔率が高い紙類、発泡スチロール等の発泡体類、多数の粒体を樹脂バインダで結合させた集合体)で形成されている。そして、微小な多数のセラミックス粉末粒子を含む流動性をもつスラリー状の原料7Cを、多孔質の平行孔集合多孔質体100に含浸させる。含浸回数としては複数回にできる。その後、平行孔集合担体100を乾燥した後に、焼成温度領域に所定時間加熱保持して焼成する。この場合、焼失可能な材料で形勢されている平行孔集合多孔質体100は、焼失して格子構造体2C(図8参照)が形成される。焼成後の格子構造体2Cは多孔質となる。従って対象物Wを格子構造体2Cに載せて焼成するとき、対象物Wから発生するガス量が多いときであっても、格子構造体2Cの細孔2xからそのガスを効率良く排出させることができる。
( Basic Form 3) FIGS. 7 and 8 show a basic form 3 according to the present invention. According to this embodiment , as shown in FIG. 7, the
図9は本発明に係る実施形態を示す。本実施形態によれば、図9に矢印として示すように、未焼成の押出連続体2Aをこれの長さ方向においてワイヤ等の切断要素により切断する。これにより、長さが短くされた未焼成の複数の格子構造体2を形成する。この場合、切断方向は、押出連続体2Aの軸芯P3に対して角度θぶん(θ=鈍角)傾斜している。傾斜角度θの調整により、平行孔22の断面形状のチューニング(調整)を行い得る。軸芯P3に対して直角方向に切断するとき平行孔22の断面形状が真円であっても、平行孔22の断面形状を傾斜角度θの調整により楕円形状にチューニングできる。軸芯P3に対して直角方向に切断するとき平行孔22の断面形状が四角形状であっても、傾斜角度θの調整により平行孔22の断面形状を菱形にチューニングできる。
FIG. 9 shows an embodiment according to the present invention . According to this embodiment, as shown by an arrow in FIG. 9, the unfired extruded
(その他)なお、格子構造体2の枠体28の平面形状は円形とされているが、これに限らず、平面形状は四角形状でも六角形状でも八角形状でも良い。その他、本発明は上記し且つ図面に示した実施形態のみに限定されるものではなく、要旨を逸脱しない範囲内で適宜変更して実施できるものである。上記した記載から次の技術的思想も把握できる。
(Others) The planar shape of the frame 28 of the
図中、22は平行孔、25は格子壁体、2は格子構造体、Wは対象物、27は載置部、4は補助具を示す。 In the figure, 22 is a parallel hole, 25 is a lattice wall body, 2 is a lattice structure, W is an object, 27 is a placing portion, and 4 is an auxiliary tool.
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