JP5229159B2 - Method for producing microcapsules containing oily components - Google Patents
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Description
本発明は、油性成分含有マイクロカプセルの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing an oil component-containing microcapsule.
マイクロカプセルの製造方法の1つとして、ゲル化多糖類薄膜によりカプセル化する方法が知られており、例えば、多糖類水溶液とゲル化剤水溶液とを直接接触させて多糖類をゲル化させる液中硬化法と呼ばれる方法が知られている。しかし、この方法では、カプセル化される物質が、多糖類水溶液やゲル化剤水溶液に溶解する物質に限定される。 As one of the microcapsule production methods, a method of encapsulating with a gelled polysaccharide thin film is known. For example, in a solution in which a polysaccharide aqueous solution and a gelling agent aqueous solution are directly contacted to gel the polysaccharide. A method called a curing method is known. However, in this method, the substance to be encapsulated is limited to a substance that dissolves in an aqueous polysaccharide solution or an aqueous gelling agent solution.
これに対して、多糖類水溶液やゲル化剤水溶液に溶解しない油性成分をカプセル化する方法として、油性成分が分散している多糖類水溶液を噴霧や滴下してゲル化剤水溶液と接触、又はゲル化剤水溶液を噴霧や滴下して多糖類水溶液と接触させて、多糖類をゲル化させることにより油性成分をカプセル化する方法が知られている。 On the other hand, as a method of encapsulating an oily component that does not dissolve in an aqueous polysaccharide solution or an aqueous gelling agent solution, the polysaccharide aqueous solution in which the oily component is dispersed is sprayed or dropped to contact the gelling agent aqueous solution or gel There is known a method of encapsulating an oily component by spraying or dropping an aqueous solution of an agent and bringing it into contact with an aqueous polysaccharide solution to gel the polysaccharide.
しかしながら、この方法では、芯物質として包含される油性成分が複数の微粒子状に分散した多核型のカプセルが形成されたり、これとは反対に、油性成分が全く包含されないカプセルが形成されたりして、必然的にカプセル中の油性成分の含有率が不均一となってしまうという問題があった。 However, in this method, a multinuclear capsule in which an oily component included as a core substance is dispersed in a plurality of fine particles is formed, or on the contrary, a capsule that does not include any oily component is formed. However, there is a problem that the content of the oil component in the capsule is inevitably non-uniform.
そこで、本発明は上記問題点に鑑み、多糖類水溶液やゲル化剤水溶液に溶解しない油性成分をゲル化多糖類薄膜によりカプセル化する方法において、カプセル中の油性成分の含有率を均一にすることのできる、油性成分含有マイクロカプセルの製造方法を提供することを目的とする。 Therefore, in view of the above problems, the present invention makes the content of the oily component in the capsule uniform in the method of encapsulating the oily component that does not dissolve in the polysaccharide aqueous solution or the gelling agent aqueous solution with the gelled polysaccharide thin film. An object of the present invention is to provide a method for producing oil-containing component-containing microcapsules.
上記課題を達成するため種々検討した結果、ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて(W/O)一次分散系を調製し、この(W/O)一次分散系を多糖類水溶液中に分散させて(W/O)/W二次分散系を調製して所定時間維持することにより、油性成分中に分散しているゲル化剤の水滴からゲル化剤が油性成分中を拡散して多糖類水溶液と接触し、油性成分の液滴表面にゲル化多糖類薄膜が形成されてカプセル化がなされることを見出し、本発明を完成させた。 As a result of various studies to achieve the above-mentioned problems, a gelling agent aqueous solution is dispersed in an oil component to prepare a (W / O) primary dispersion, and this (W / O) primary dispersion is added to a polysaccharide aqueous solution. By dispersing and preparing a (W / O) / W secondary dispersion system and maintaining it for a predetermined time, the gelling agent diffuses in the oily component from the water droplets of the gelling agent dispersed in the oily component. It contacted with the polysaccharide aqueous solution, and it discovered that the gelatinized polysaccharide thin film was formed in the droplet surface of an oil-based component, and was encapsulated, and completed this invention.
すなわち、本発明の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法は、ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて(W/O)一次分散系を調製する工程と、この(W/O)一次分散系を多糖類水溶液中に分散させて(W/O)/W二次分散系を調製する工程と、この(W/O)/W二次分散系を維持して油性成分の液滴表面にゲル化多糖類薄膜を形成させる工程とを備えたことを特徴とする。 That is, the method for producing an oil component-containing microcapsule of the present invention comprises a step of dispersing a gelling agent aqueous solution in an oil component (W / O) to prepare a primary dispersion, and the (W / O) primary dispersion system. In a polysaccharide aqueous solution to prepare a (W / O) / W secondary dispersion, and maintain the (W / O) / W secondary dispersion to maintain a gel on the droplet surface of the oil component And a step of forming a hydrogenated polysaccharide thin film.
また、ゲル化剤水溶液が水溶性の生理活性物質を含み、油性成分が油溶性の生理活性物質を含むことを特徴とする。 The gelling agent aqueous solution contains a water-soluble physiologically active substance, and the oil component contains an oil-soluble physiologically active substance.
さらに、(W/O)/W二次分散系を調製する工程において、攪拌速度を調整することによりマイクロカプセル径を制御することを特徴とする。 Furthermore, in the step of preparing the (W / O) / W secondary dispersion, the microcapsule diameter is controlled by adjusting the stirring speed.
本発明によれば、最終的に生成される全てのマイクロカプセルの構造は、単一の油性成分の液滴からなる単核型となり、油性成分のカプセル化効率は必然的に100%となる。したがって、多糖類水溶液やゲル化剤水溶液に溶解しない油性成分をゲル化多糖類薄膜によりカプセル化する方法において、カプセル中の油性成分の含有率を均一にすることができる。 According to the present invention, the structure of all the microcapsules finally produced is a mononuclear type composed of droplets of a single oily component, and the encapsulation efficiency of the oily component is necessarily 100%. Therefore, in the method of encapsulating the oily component that is not dissolved in the polysaccharide aqueous solution or the gelling agent aqueous solution with the gelled polysaccharide thin film, the content of the oily component in the capsule can be made uniform.
また、水溶性の生理活性物質を含むゲル化剤水溶液と、油溶性の生理活性物質を含む油性成分を用いることにより、水溶性と油溶性の複数の生理活性物質を同時に包含したマイクロカプセルを調製することできる。 In addition, by using an aqueous gelling agent solution containing a water-soluble physiologically active substance and an oil component containing an oil-soluble physiologically active substance, a microcapsule that simultaneously contains a plurality of water-soluble and oil-soluble physiologically active substances is prepared. Can do.
さらに、(W/O)/W二次分散系を調製するときの攪拌速度を調整することで、簡単にマイクロカプセル径を制御することができる。 Furthermore, the microcapsule diameter can be easily controlled by adjusting the stirring speed when preparing the (W / O) / W secondary dispersion.
以下、本発明の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法について、添付した図面を参照しながら説明する。 Hereinafter, the manufacturing method of the oil component containing microcapsule of this invention is demonstrated, referring attached drawing.
本発明の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法は、ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて(W/O)一次分散系を調製する工程と、この(W/O)一次分散系を多糖類水溶液中に添加して(W/O)/W二次分散系を調製する工程と、この(W/O)/W二次分散系を維持しながら油性成分の液滴表面に多糖類のゲル化薄膜を形成させる工程とを備えたものである。 The method for producing an oil component-containing microcapsule according to the present invention comprises a step of preparing a primary dispersion by dispersing an aqueous gelling agent solution in an oil component (W / O), and a plurality of (W / O) primary dispersions. A step of preparing a (W / O) / W secondary dispersion by adding it to an aqueous saccharide solution, and maintaining the (W / O) / W secondary dispersion, And a step of forming a gelled thin film.
はじめに、ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて(W/O)一次分散系を調製する工程において、油性成分にゲル化剤水溶液を注入して撹拌することにより、(W/O)一次分散系を調製する。図1の左側に、調製された(W/O)一次分散系の模式図を示す。油性成分1中にゲル化剤水溶液の水滴2が分散している。
First, in the step of preparing a primary dispersion by dispersing an aqueous gelling agent solution in an oily component (W / O), by injecting the gelling agent aqueous solution into the oily component and stirring, (W / O) primary Prepare a dispersion. A schematic diagram of the prepared (W / O) primary dispersion is shown on the left side of FIG.
ここで、例えば、撹拌にホモジナイザーを用いることにより、油性成分中に直径が1μm〜数十μmのゲル化剤水溶液の水滴が分散した(W/O)一次分散系を容易に調製することができる。 Here, for example, by using a homogenizer for stirring, a (W / O) primary dispersion system in which water droplets of an aqueous gelling agent solution having a diameter of 1 μm to several tens of μm are dispersed in an oil component can be easily prepared. .
油性成分としては、特定のものに限定されず、例えば、ユーカリ油、ビタミンE、リモネン、その他の油脂類などを用いることができる。また、ゲル化剤としては、後の工程で用いられる多糖類と反応して多糖類をゲル化する作用を有するものが用いられ、ゲル化剤と多糖類の組み合わせとしては、タンニン酸/メチルセルロース、塩化カルシウム/アルギン酸ソーダ、塩化カルシウム/ペクチン、塩化カルシウム/ジェランガム、カルボキシメチルセルロース/キトサンなどが使用可能である。 As an oil-based component, it is not limited to a specific thing, For example, eucalyptus oil, vitamin E, limonene, other fats and oils, etc. can be used. Moreover, as a gelling agent, what has the effect | action which reacts with the polysaccharide used at a next process and gelatinizes a polysaccharide is used, As a combination of a gelling agent and a polysaccharide, tannic acid / methylcellulose, Calcium chloride / sodium alginate, calcium chloride / pectin, calcium chloride / gellan gum, carboxymethylcellulose / chitosan and the like can be used.
なお、ゲル化剤水溶液が水溶性の生理活性物質を含んでいてもよく、また、油性成分が油溶性の生理活性物質を含んでいてもよい。水溶性の生理活性物質としては、例えば、L−アスコルビン酸などの水溶性のビタミン類、ポリフェノール類、コラーゲン、キノン類、グリコール類など、油溶性の生理活性物質としては、例えば、コエンザイムQ10などの油溶性のビタミン類、カロチノイド、リグナン類などを用いることができる。ゲル化剤水溶液に水溶性の生理活性物質を含有させ、油性成分に油溶性の生理活性物質を含有させることにより、後の工程を経て、水溶性と油溶性の複数の生理活性物質を同時に包含したマイクロカプセルを調製することが可能となる。 The aqueous gelling agent solution may contain a water-soluble physiologically active substance, and the oil component may contain an oil-soluble physiologically active substance. Examples of water-soluble physiologically active substances include water-soluble vitamins such as L-ascorbic acid, polyphenols, collagen, quinones, and glycols. Examples of oil-soluble physiologically active substances include coenzyme Q10. Oil-soluble vitamins, carotenoids, lignans and the like can be used. By including a water-soluble physiologically active substance in the aqueous gelling agent solution and an oil-soluble physiologically active substance in the oil component, a plurality of water-soluble and oil-soluble physiologically active substances are simultaneously included through the subsequent steps. It becomes possible to prepare the prepared microcapsules.
つぎに、上記の工程で得られた(W/O)一次分散系を多糖類水溶液中に分散させて(W/O)/W二次分散系を調製する工程において、多糖類水溶液中に(W/O)一次分散系を注入して撹拌することにより、(W/O)/W二次分散系を調製する。図1の右側に、調製された(W/O)/W二次分散系の模式図を示す。多糖類水溶液3中に、油性成分1中にゲル化剤水溶液の水滴2が分散した(W/O)一次分散系が分散している。
Next, in the step of preparing the (W / O) / W secondary dispersion by dispersing the (W / O) primary dispersion obtained in the above step in the polysaccharide aqueous solution, (W / O) The primary dispersion is injected and stirred to prepare the (W / O) / W secondary dispersion. A schematic view of the prepared (W / O) / W secondary dispersion is shown on the right side of FIG. In the polysaccharide
ここで、撹拌には、インペラーなどを用いることができる。多糖類としては、前述のゲル化剤によりゲル化するものが用いられる。 Here, an impeller etc. can be used for stirring. As the polysaccharide, those that gel with the above-mentioned gelling agent are used.
なお、この(W/O)/W二次分散系を調製する工程において、攪拌速度を調整することによりマイクロカプセル径を数μm〜数百μmの範囲で制御することができる。 In the step of preparing the (W / O) / W secondary dispersion, the microcapsule diameter can be controlled in the range of several μm to several hundred μm by adjusting the stirring speed.
さらに、上記の工程で得られた(W/O)/W二次分散系を維持しながら油性成分の液滴表面に多糖類のゲル化薄膜を形成させる工程において、(W/O)/W二次分散系の撹拌を継続することにより、油性成分の液滴表面に多糖類のゲル化薄膜を形成させる。 Further, in the step of forming a gelled thin film of polysaccharide on the droplet surface of the oil component while maintaining the (W / O) / W secondary dispersion obtained in the above step, (W / O) / W By continuing the stirring of the secondary dispersion, a gelled thin film of polysaccharide is formed on the droplet surface of the oil component.
図2に、油性成分の液滴表面に多糖類のゲル化薄膜が形成される機構を示す。油性成分1中に分散しているゲル化剤水溶液の水滴2に含まれるゲル化剤5が油性成分1中を拡散して、油性成分1の液滴表面において、ゲル化剤5が多糖類水溶液3中の多糖類6と接触、反応して多糖類のゲル化薄膜4が形成される。そして、この油性成分1の液滴表面に形成された多糖類のゲル化薄膜4により油性成分1の液滴がカプセル化される。すなわち、多糖類のゲル化薄膜4がマイクロカプセルのシェルとなる。
FIG. 2 shows a mechanism by which a gelled thin film of polysaccharide is formed on the surface of the oil component droplet. The
このようにして得られたマイクロカプセルは、単一の油性成分を芯物質とした単核型となり、油性成分のカプセル化効率は必然的に100%となり、カプセル中の油性成分の含有率は均一となる。そして、このマイクロカプセルは、多糖類のゲル化薄膜によりカプセル化されており、長期にわたって安定である。 The microcapsules thus obtained are mononuclear with a single oily component as the core material, the encapsulation efficiency of the oily component is necessarily 100%, and the content of the oily component in the capsule is uniform. It becomes. These microcapsules are encapsulated by a gelled thin film of polysaccharide and are stable over a long period of time.
以上のように、本発明の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法は、ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて(W/O)一次分散系を調製する工程と、この(W/O)一次分散系を多糖類水溶液中に分散させて(W/O)/W二次分散系を調製する工程と、この(W/O)/W二次分散系を維持しながら油性成分の液滴表面に多糖類のゲル化薄膜を形成させる工程とを備えたものであり、最終的に生成される全てのマイクロカプセルの構造は、単一の油性成分の液滴からなる単核型となり、油性成分のカプセル化効率は必然的に100%となる。したがって、多糖類水溶液やゲル化剤水溶液に溶解しない油性成分をゲル化多糖類薄膜によりカプセル化する方法において、カプセル中の油性成分の含有率を均一にすることができる。 As described above, the method for producing an oil component-containing microcapsule of the present invention comprises a step of dispersing a gelling agent aqueous solution in an oil component (W / O) to prepare a primary dispersion, and this (W / O) A step of preparing a (W / O) / W secondary dispersion by dispersing the primary dispersion in an aqueous polysaccharide solution, and droplets of oily components while maintaining the (W / O) / W secondary dispersion And a process for forming a gelled thin film of polysaccharide on the surface. The structure of all the microcapsules finally produced is a mononuclear type consisting of droplets of a single oily component. The encapsulation efficiency of the components is necessarily 100%. Therefore, in the method of encapsulating the oily component that is not dissolved in the polysaccharide aqueous solution or the gelling agent aqueous solution with the gelled polysaccharide thin film, the content of the oily component in the capsule can be made uniform.
また、ゲル化剤水溶液が水溶性の生理活性物質を含み、油性成分が油溶性の生理活性物質を含むものであり、水溶性の生理活性物質を含むゲル化剤水溶液と、油溶性の生理活性物質を含む油性成分を用いることにより、水溶性と油溶性の複数の生理活性物質を同時に包含したマイクロカプセルを調製することできる。 The aqueous gelling agent solution contains a water-soluble physiologically active substance, and the oil component contains an oil-soluble physiologically active substance. The aqueous gelling agent solution contains a water-soluble physiologically active substance, and the oil-soluble physiologically active substance. By using an oily component containing a substance, a microcapsule containing a plurality of water-soluble and oil-soluble physiologically active substances at the same time can be prepared.
さらに、(W/O)/W二次分散系を調製する工程において、攪拌速度を調整することによりマイクロカプセル径を制御するものであり、(W/O)/W二次分散系を調製するときの攪拌速度を調整することで、簡単にマイクロカプセル径を制御することができる。 Further, in the step of preparing the (W / O) / W secondary dispersion, the microcapsule diameter is controlled by adjusting the stirring speed, and the (W / O) / W secondary dispersion is prepared. By adjusting the stirring speed, the microcapsule diameter can be easily controlled.
本発明の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法は、油性成分の種類及び油性成分中に同時に包含される水溶性の生理活性物質を選択することにより、水系分散系を利用形態とする医薬品分野、農業品分野、化粧品分野、文房具類分野、食品分野、塗料・接剤分野などで利用可能である。 The method for producing an oil component-containing microcapsule according to the present invention comprises selecting a kind of oil component and a water-soluble physiologically active substance simultaneously contained in the oil component, thereby making the aqueous dispersion a use form a pharmaceutical field, agriculture It can be used in the product field, cosmetics field, stationery field, food field, paint / contacting field and the like.
以下、具体的な実施例に基づいて説明する。 Hereinafter, description will be made based on specific examples.
油性成分としてユーカリ油、ゲル化剤としてタンニン酸、多糖類としてメチルセルロースを用いて、室温においてマイクロカプセルを調製した。 Microcapsules were prepared at room temperature using eucalyptus oil as the oil component, tannic acid as the gelling agent, and methylcellulose as the polysaccharide.
ユーカリ油10cm3中に、1.0mol/lのタンニン酸水溶液3cm3を注入して、ホモジナイザーを用いて攪拌速度5000rpmで3分間攪拌することにより、直径が1μm〜数十μmの水滴が分散した(W/O)一次分散系を調製した。 By injecting 3 cm 3 of 1.0 mol / l tannic acid aqueous solution into 10 cm 3 of eucalyptus oil and stirring for 3 minutes at a stirring speed of 5000 rpm using a homogenizer, water droplets having a diameter of 1 μm to several tens of μm were dispersed. A (W / O) primary dispersion was prepared.
この(W/O)一次分散系を、1.0質量%のメチルセルロース水溶液100cm3中に注入して、直径5.0cmの6枚羽根ディスクタービン型インペラーを用いて攪拌速度200rpmで攪拌することにより、(W/O)/W二次分散系を調製した。 By injecting this (W / O) primary dispersion into 100 cm 3 of a 1.0% by mass aqueous methylcellulose solution, and stirring with a stirring speed of 200 rpm using a 5-blade disk turbine impeller having a diameter of 5.0 cm. , (W / O) / W secondary dispersion was prepared.
この(W/O)/W二次分散系を攪拌したまま30分間維持することにより、ユーカリ油を芯物質とし、ゲル化したメチルセルロース薄膜をシェルとした、単核型のマイクロカプセルが得られた。このマイクロカプセルは数ヶ月以上の長期にわたり安定であった。 By maintaining the (W / O) / W secondary dispersion for 30 minutes while stirring, a mononuclear microcapsule having eucalyptus oil as a core substance and gelled methylcellulose thin film as a shell was obtained. . This microcapsule was stable over a long period of more than several months.
(W/O)/W二次分散系を調製する時の攪拌速度を変化させたほかは、実施例1と同じ条件でマイクロカプセルを調製した。そして、実体顕微鏡写真により、最終的に得られたマイクロカプセルの粒径を測定した。 Microcapsules were prepared under the same conditions as in Example 1, except that the stirring speed at the time of preparing the (W / O) / W secondary dispersion was changed. And the particle size of the microcapsule finally obtained was measured by a stereomicrograph.
その結果、図3に示すように、撹拌速度を300rpmから600rpmに変化させると、マイクロカプセルの粒径は、150μmから30μmに変化し、撹拌速度を上げるにしたがってマイクロカプセルの粒径が小さくなった。この結果より、(W/O)/W二次分散系を調製するときの攪拌速度を調整することで、最終的に得られるマイクロカプセルの粒径を数μm〜数百μmの範囲で制御することができることがわかった。 As a result, as shown in FIG. 3, when the stirring speed was changed from 300 rpm to 600 rpm, the particle size of the microcapsule changed from 150 μm to 30 μm, and the particle size of the microcapsule became smaller as the stirring speed was increased. . From this result, by adjusting the stirring speed when preparing the (W / O) / W secondary dispersion system, the particle size of the microcapsules finally obtained is controlled in the range of several μm to several hundred μm. I found out that I could do it.
また、油性成分のカプセル化効率は、撹拌速度によらずほぼ100%であった。なお、カプセル化効率とは、原料として使用した油性成分に対するカプセル中の油性成分の割合をいう。 The encapsulation efficiency of the oil component was almost 100% regardless of the stirring speed. The encapsulation efficiency refers to the ratio of the oil component in the capsule to the oil component used as a raw material.
ユーカリ油に、油溶性のコエンザイムQ10を500mg溶解し、また、タンニン酸水溶液にL−アスコルビン酸500mgを溶解させたほかは、実施例1と同じ条件でマイクロカプセルを調製した。 Microcapsules were prepared under the same conditions as in Example 1, except that 500 mg of oil-soluble coenzyme Q10 was dissolved in eucalyptus oil and 500 mg of L-ascorbic acid was dissolved in an aqueous tannic acid solution.
水溶性のL−アスコルビン酸と油溶性のユーカリ油とコエンザイムQ10を同時にカプセル化することができた。 Water-soluble L-ascorbic acid, oil-soluble eucalyptus oil and coenzyme Q10 could be encapsulated simultaneously.
ユーカリ油の代わりにビタミンEとリモネンを用いたほかは、実施例1と同じ条件でマイクロカプセルを調製した。 Microcapsules were prepared under the same conditions as in Example 1 except that vitamin E and limonene were used instead of eucalyptus oil.
ビタミンEとリモネンを芯物質としたマイクロカプセルが得られた。 Microcapsules having vitamin E and limonene as core materials were obtained.
ゲル化剤と多糖類の組み合せとして、塩化カルシウム/アルギン酸ソーダ、塩化カルシウム/ペクチン、塩化カルシウム/ジェランガム、カルボキシメチルセルロース/キトサンをそれぞれ用いたほかは、実施例1と同じ条件でマイクロカプセルを調製した。 Microcapsules were prepared under the same conditions as in Example 1 except that calcium chloride / sodium alginate, calcium chloride / pectin, calcium chloride / gellan gum, and carboxymethylcellulose / chitosan were used as the combination of the gelling agent and the polysaccharide.
いずれのゲル化剤と多糖類の組み合わせにおいても、ユーカリ油を芯物質としたマイクロカプセルが得られた。 In any combination of gelling agent and polysaccharide, microcapsules having eucalyptus oil as a core substance were obtained.
ユーカリ油に複数の油溶性の生理活性物質(コエンザイムQ10、カロチノイド、リグナン類など)を溶解させ、タンニン酸水溶液に種々の水溶性の生理活性物質(L−アスコルビン酸、キノン類、グリコール類など)を溶解させたほかは、実施例1と同じ条件でマイクロカプセルを調製した。 A plurality of oil-soluble physiologically active substances (coenzyme Q10, carotenoids, lignans, etc.) are dissolved in eucalyptus oil, and various water-soluble physiologically active substances (L-ascorbic acid, quinones, glycols, etc.) are dissolved in an aqueous tannic acid solution. A microcapsule was prepared under the same conditions as in Example 1 except that was dissolved.
複数の油溶性及び水溶性の生理活性物質を包含したマイクロカプセルが得られた。 Microcapsules containing a plurality of oil-soluble and water-soluble physiologically active substances were obtained.
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