JP5227748B2 - 土壌試料のn−ヘキサデカンより沸点が低い成分の含有量を求める方法とこれを用いた油臭強度を求める方法 - Google Patents
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Description
但し、Xi=Ci×VPi/MWi
ここで、Ci:沸点範囲iの各留分含有量、VPi:沸点範囲iの各留分平均蒸気圧、MWi:沸点範囲iの各留分平均分子量、ただしiは1〜6の整数
Y=a×LogΣXi+b (2)
ここで、Yは嗅覚の感覚強度の測定値、a、bは定数
CmHn + (m+n/4)O2→mCO2+n/2H2O (3)
(1)実験装置
図1に示す実験装置を説明すれば、1は第一加熱炉2の内部にサンプル室3を備えた気化部、4は空気の導入路5の外周に第3加熱炉6を設けて構成される予熱部、7は気化成分を含む混合ガスの排出路、8は酸化触媒9を充填した反応管の外周に第2加熱炉10を設けて構成される反応部、反応部8での燃焼反応により生成した二酸化炭素は測定部に送られる。
実験試料として下記表3に示すものを使用した。
500ml/minの空気を80℃、100℃、120℃、140℃、160℃に予熱部4で予熱し、気化部1に導入する。気化部1も予熱部と同じく80℃、100℃、120℃、140℃、160℃に温度調節された状態であり、気化部1で気化した主な油臭成分が反応部8に排出され、ここで280℃に加熱された触媒により燃焼された後、発生された二酸化炭素を二酸化炭素センサーで測定した。計測した二酸化炭素濃度から二酸化炭素総量を導き出し、これより気化成分の含有濃度を求めた。
上記実験で得られた二酸化炭素濃度から換算した主にn−ヘキサデカンより沸点の低い成分の含有量(TPH・CO2)とガスクロマトグラフィーから算出した沸点が287℃以下の気化成分の含有量(TPH・GC)との相関関係を下記の方法より検討した。
ガスクロマトグラフィーによる分析条件と操作方法は、TNRCC1005(Texsas Natural Resourece
Conservation Commission,Total Petroleum Hydrocarbons
TNRCC Method 1005 R evision 03 June 1,2001による分析法)の方法に従った。
各土壌試料を、下記表4に示す条件により、上記表1に示すn−ヘキサデカンの沸点を用いて、ガスクロマトグラフィーによる定量分析を行う。
その保持時間より定められる各油試料中のn−ヘキサデカンより沸点の低い化合物の沸点範囲の含有濃度(mg/kg)は、ガスクロマトグラフィーによるn−ヘキサデカンより沸点の低い化合物の沸点範囲のピーク面積値/全ピーク面積値×1000000(mg/kg)により求める。
本発明を用いた油臭の有無の判定と油臭強度との比較
実施例1で明らかなように、TPH・GCとTPH・CO2の間には相関があることから、本発明を用いて油臭の有無を判定し、嗅覚による油臭の有無判定結果と次のようにして比較した。
相関の高かった相関図(図3)から、気化器温度を120℃に設定し、500ml/minの空気を予熱部4で予熱し、気化部1に導入する。気化部1も予熱部と同じく120℃に温度調節された状態であり、気化部1で気化した主な油臭成分が反応部8に排出され、ここで280℃に加熱された触媒により燃焼させた後、発生された二酸化炭素を二酸化炭素センサーで測定した。測定した二酸化炭素濃度から二酸化炭素総量を導き出し、これより気化成分の含有濃度であるTPH・CO2を求めた。
油臭強度の測定は、油汚染対策ガイドラインで示している方法に準拠し、土壌50gを500ml容ガラス瓶に入れ、蓋をして約25℃で30分間放置した後、蓋を外して直ちに土壌から発生する臭いを嗅ぎ、下記表5に示す油臭の程度の表示から油臭強度を判定した。判定員は5名でその平均値を油臭強度測定結果とした。
油汚染対策ガイドラインでは特に規制値はないが、悪臭防止法では、臭気強度が2.5以上を規制範囲とするため、2.5以上を油臭あり、2.5未満を油臭なしとして判定した。
本発明を用いた油臭の有無の判定と油臭強度との比較
実施例1の表3に示した土壌試料A−Fを使用し、TPH・CO2測定後実施例2で求めた閾値を用いて油臭の判定を行い、更に、嗅覚により求めた油臭強度測定の結果から判定した油臭の有無との比較を行った。その結果を下記表6に示す。
2は第1加熱炉
3はサンプル室
4は予熱部
5は空気の導入路
6は第3加熱炉
7は気化成分を含む混合ガスの排出路
8は反応部
9は酸化触媒
10は第2加熱炉
11はサンプルホルダー
12はサンプルホルダー装着部
13は気密栓
Claims (6)
- 加熱炉の内部にサンプル室を備えた気化部内のサンプル室内に石油系炭化水素を含む土壌試料を充填し、該サンプル室には酸素と窒素の混合ガスを導入するとともに、土壌試料中のn−ヘキサデカンより沸点が低い成分が気化する温度で加熱してn−ヘキサデカンより沸点の低い成分を気化させ、該気化成分を含む混合ガスは排出路を通して加熱炉内に酸化触媒を充填してなる反応部に送り込んで気化成分を燃焼させ、これにより発生した二酸化炭素量を測定し、該測定値より上記土壌試料中のn−ヘキサデカンより沸点が低い成分の含有量を求める方法。
- 加熱炉の内部にサンプル室を備えた気化部と、サンプル室に酸素と窒素の混合ガスを導入する導入路と、気化成分を燃焼させる加熱炉内に酸化触媒を充填してなる反応部と、燃焼より発生した二酸化炭素量を測定する測定部から構成される装置を使用して行われる請求項1の方法。
- 導入路に連結するガス加熱ライン及び気化部と、反応部とが独立して温度を設定できるようにした請求項1乃至請求項2の方法。
- 気化部がサンプルホルダーと、加熱炉に装着されたサンプルホルダー装着部からなり、該サンプルホルダー装着部が上端に上記サンプルホルダーを装着するための開口部を有し、一方サンプルホルダーの底部にはサンプル室を設け、サンプルホルダー上端部には土壌試料の充填口を設け、該充填口には気密栓を設け、更にサンプルホルダーとサンプルホルダー装着部の側部と上記サンプル室の上方にはそれぞれ混合ガスの導入路と反応部に連通する気化成分を含む混合ガスの排出路を形成した請求項1乃至請求項2乃至請求項3の方法。
- 酸素と窒素の混合ガスが空気である請求項1乃至2乃至3の方法。
- 請求項1乃至2乃至3乃至4に示される二酸化炭素量より求めた土壌試料中のn−ヘキサデカンより沸点が低い成分の含有量と、ガスクロマトグラフィーで測定した土壌試料中の沸点が287℃以下の成分の含有量との相関関係を調べ、このうち相関関係のある二酸化炭素量より求めた土壌試料中のn−ヘキサデカンより沸点が低い成分の含有量と油臭強度との相関図を作成し、該相関図を基に二酸化炭素量より求めた土壌試料中のn−ヘキサデカンより沸点が低い成分の含有量より油臭強度を求める方法。
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