JP5216727B2 - 薄膜評価法 - Google Patents
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Description
本発明は、誘電体または磁性体薄膜における高周波の薄膜の物理定数を計測する技術に関する。
高周波における材料の誘電率、透磁率、損失等を測定する方法は大きく分けて４つある。１つ目は高周波を材料に照射して定在波を測定する方法、２つ目は透過率を測定する方法、３つ目は反射率を測定する方法、そして最後は共振を測定する方法である。この中で、共振を観測する方法が被測定物の影響を受けにくく、Ｃｏｕｒｔｎｅｙ法が広く用いられている（非特許文献１参照）。このＣｏｕｒｔｎｅｙ法は、試料自体が蓄積する電磁場エネルギーを評価することで誘電率を計算するものであり、正確な値を得ることができるので広く用いられてきた。Ｃｏｕｒｔｎｅｙ法は、２つの金属平板の間に誘電体もしくは磁性体を挟み、そこにマイクロ波を照射したときの共振特性を計測して評価を行うものである。
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しかしながら、Ｃｏｕｒｔｎｅｙ法では、バルク材料の誘電率や透磁率は正確な値を与えるが、材料の持つ損失に関しては精度が悪くなる。これは、一つには材料の表面の粗さに原因がある。また、損失は表面の酸化などにより大きく変わってしまう。さらに、損失が小さい材料においては金属平板自体の損失が問題となることがわかってきた。このため金属平板の代わりに超伝導材料を用いることも行われている。
また、Ｃｏｕｒｔｎｅｙ法はバルク材料の評価には適するが、薄膜材料の場合は基板の影響を受けてしまうという問題がある。このため、薄膜材料を評価する場合、金属平板に直接材料を成膜する方法などが取られているが、やはり表面の粗さの影響を非常に受けてしまう。このことは、非常に薄い薄膜での誘電率並びに透磁率の測定が損失の影響から精度が悪くなることも意味している。
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、非常に薄い薄膜の誘電率、透磁率、および抵抗率を精確に計測することを目的とする。
本発明に係る薄膜評価法は、超伝導共振器と当該超伝導共振器と容量的に結合する伝送線路とを形成した誘電体基板を用いて薄膜の誘電率、透磁率、抵抗率を評価する薄膜評価法であって、超伝導共振器の周波数依存性を測定して当該超伝導共振器の共振周波数及びＱ値を求めるステップと、超伝導共振器の上に被測定物である薄膜を形成するステップと、薄膜形成後に超伝導共振器の周波数依存性を測定して当該超伝導共振器の共振周波数及びＱ値を求めるステップと、薄膜形成前後における共振周波数のずれ量とＱ値の変化量から薄膜の誘電率、透磁率、抵抗率を算出するステップと、を有することを特徴とする。
上記薄膜評価法において、超伝導共振器は、ミアンダラインで形成されたインダクタンス部とインターディジタルキャパシターで形成されたキャパシタンス部を有することを特徴とする。
上記薄膜評価法において、薄膜を形成するステップは、薄膜が誘電体の場合には、キャパシタンス部に薄膜を形成し、薄膜が磁性体の場合には、インダクタンス部に薄膜を形成することを特徴とする。
上記薄膜評価法において、誘電体基板はサファイアであることを特徴とする。
上記薄膜評価法において、超伝導共振器の超伝導材料は、ニオブ、アルミニウム、あるいは高温超伝導体であることを特徴とする。
上記薄膜評価法において、伝送線路に対して共振周波数が互いに異なる複数の超伝導共振器を配置したことを特徴とする。
本発明によれば、非常に薄い薄膜の誘電率、透磁率、および抵抗率を精確に計測することができる。
以下、本発明の実施の形態について図面を用いて説明する。
［第１の実施の形態］
図１は、第１の実施の形態における薄膜評価法の実施に用いる評価装置の構成を示すブロック図である。同図に示す評価装置１は、超伝導共振器１０と伝送線路２０を形成した誘電体基板３０、ネットワークアナライザ４０、および評価部５０を備える。本実施の形態における薄膜評価法は、被測定物である薄膜の成膜前後において超伝導共振器１０の共振周波数とＱ値を求め、共振周波数のずれとＱ値の変化に基づいて誘電率、透磁率、および抵抗率を評価するものである。被測定物である薄膜は、超伝導共振器１０の上に形成する。
図１は、第１の実施の形態における薄膜評価法の実施に用いる評価装置の構成を示すブロック図である。同図に示す評価装置１は、超伝導共振器１０と伝送線路２０を形成した誘電体基板３０、ネットワークアナライザ４０、および評価部５０を備える。本実施の形態における薄膜評価法は、被測定物である薄膜の成膜前後において超伝導共振器１０の共振周波数とＱ値を求め、共振周波数のずれとＱ値の変化に基づいて誘電率、透磁率、および抵抗率を評価するものである。被測定物である薄膜は、超伝導共振器１０の上に形成する。
超伝導共振器については、ストリップライン型、マイクロストリップライン型、コプレーナ導波路型等の分布定数回路で扱う伝送線路タイプと、集中定数回路と呼ばれる通常の電気回路で扱える２つの方式がある。本実施の形態における超伝導共振器１０は、ミアンダライン（meander line）で形成されたインダクタンス（誘導）部１１と、インターディジタルキャパシター（Inter digital capacitor）で形成されたキャパシタンス（容量）部１２で構成される集中定数回路型である。
典型的な超伝導共振器１０の大きさは、２００×２００ミクロン程度で、超伝導材料の線幅が数ミクロン、そしてその厚さが１００ナノメートル程度である。超伝導共振器１０の厚さは、被測定物である薄膜の厚さと密接な関係があり、被測定物と同程度の厚さが望ましい。超伝導特性が膜厚に依存するため、最も薄い厚さは、超伝導材料としてニオブを用いた場合には５０ナノメートル程度、アルミニウムを用いた場合には２０ナノメートル程度である。
超伝導共振器１０の共振周波数は、キャパシタンスとインダクタンスの値を独立に制御して設計できる。超伝導体としてニオブを用いた場合には、共振周波数を数ＧＨｚに設定できる。超伝導材料として高温超伝導体（ＹＢ２Ｃ３Ｏ７−δ，Ｂｉ２Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏ１０，ＭｇＢ２，ＳｍＦｅＡｓ（０，Ｆ））などの臨界温度の高い材料を用いた場合には、数十ＧＨｚなどミリ波・サブミリ波領域での共振周波数を得ることも可能である。
超伝導共振器１０は、超伝導体が持つ電磁場に対する応答性を利用することで大きなＱ値を得ることができる。典型的なＱ値として１Ｋで７万４千が報告されている（非特許文献２参照）。また、温度を下げるほどＱ値は大きくなり、発明者らの測定では、極低温（１０ｍＫ）において１００万のＱ値を得ている。このＱ値は、周囲の電磁場環境に非常に敏感であり、本発明ではこの性質を利用する。
伝送線路２０は、例えばコプレーナ線路であり、誘電体基板３０上に、超伝導共振器１０と容量的に結合するように形成される。超伝導共振器１０と伝送線路２０との結合係数によりＱ値は大きく変化する。伝送線路２０に入力される高周波の電力が大きな場合には、基板で不要なモードも励起し、本来の測定と大きく異なる値を示すことがあるので、入力高周波電力があまり大きくない（−１０ｄＢｍ程度）ときに、適切なＱ値（数１０万程度）が得られるように超伝導共振器１０と伝送線路２０との距離を調節することが重要である。
誘電体基板３０は、サファイアのような単結晶でかつ誘電率の大きなものを用いる。なお、図１において、超伝導共振器１０および伝送線路２０を取り囲む斜線部分はグランドに接地された導体（超伝導体）であり、白い部分は誘電体基板３０が露出した部分である。
ネットワークアナライザ４０は、ＳＭＡコネクタ３１を介して伝送線路２０に接続されており、高周波（マイクロ波、ミリ波等）を伝送線路２０へ入力し、それと容量的に結合した超伝導共振器１０の周波数依存性を計測し、超伝導共振器１０の共振周波数とＱ値を求める。周波数依存性の計測は、被測定物である薄膜の成膜前後で行う。
評価部５０は、薄膜の成膜前後における超伝導共振器１０の共振周波数のずれとＱ値の変化に基づいて誘電率、透磁率、および抵抗率を評価する。評価部５０の処理の詳細は後述する。
次に、本実施の形態における薄膜評価法の処理の流れについて説明する。
まず、薄膜の成膜前の超伝導共振器１０の周波数依存性を計測して共振周波数およびＱ値を算出する。Ｑ値はネットワークアナライザ４０を用いてＳ行列におけるＳ２１ないしはＳ１２成分から評価できる。本薄膜評価法は超伝導共振器１０を用いるため、試料を低温に冷却する必要がある。また、Ｑ値が大きいほど感度が高くなる。このため、大きなＱ値を得るために出来るだけ低温において測定を行う方が良い。
続いて、超伝導共振器１０の上に被測定物である薄膜を形成する。被測定物が誘電体材料である場合は、超伝導共振器１０のキャパシタンス部１２、つまり図２の符号２００で示す部分に成膜する。被測定物が磁性体材料である場合は、超伝導共振器１０のインダクタンス部１１、つまり図２の符号１００で示す部分に成膜する。例えば、超伝導共振器１０のキャパシタンス部１２に原子層堆積（ＡＬＤ）法にてＡｌ２Ｏ３を形成する。
成膜する薄膜の厚さは、超伝導共振器１０の厚さと同程度の厚さが望ましい。薄膜の持つ誘電率や透磁率の大きさによるが、誘電率に関しては、薄膜の厚さが超伝導共振器１０の厚さの１０分の１程度までであれば測定可能である。また透磁率に関しては、薄膜の厚さが超伝導共振器１０の厚さの５分の１程度までであれば測定可能である。
続いて、薄膜の成膜前と同様に、薄膜の成膜後の超伝導共振器１０の周波数依存性を計測して共振周波数およびＱ値を算出する。
そして、評価部５０が、薄膜の成膜前後における共振周波数のずれとＱ値の変化に基づいて誘電率、透磁率、および抵抗率を評価する。
ここで、誘電率、透磁率、および抵抗率の評価について説明する。
超伝導共振器１０（集中定数回路）の共振周波数ｆｒｅｓは、次式（１）のように表記される。
ここで、ＬとＣはそれぞれ超伝導共振器１０の素子形状から生じるインダクタンスおよびキャパシタンスを示し、Ｌｋは超伝導体に独特な動的インダクタンスを示す。ＬとＣは、温度にほとんど依存しないが、Ｌｋはクーパー対の電磁場での振る舞いから生じており、そのためにクーパー対の数を左右する温度に依存する量である（詳細は非特許文献３参照）。一般的に超伝導材料の臨界温度Ｔｃの１０分の２の温度以下ではＬｋはほぼ一定と見なされる。
誘電体をキャパシタンス部１２に堆積させることはＣを実効的に変えることになる。また、磁性体をインダクタンス部１１に堆積させることはＬを実効的に変えることになる。したがって、式（１）から分かるように、薄膜を超伝導共振器１０上に成膜することで、超伝導共振器１０の共振周波数のずれが発生する。
誘電体をキャパシタンス部１２に堆積したときに、共振周波数がｆｒｅｓからｆ’ｒｅｓに変化したとすると、堆積後のキャパシタンスＣ’は次式（２）で表される。
ここで、誘電体膜のキャパシタンスに対する寄与をΔＣとすると、次式（３）となる。
ここで、Ｗはキャパシタンス部１２の長さ、ａはキャパシタンス部１２のフィンの間隔、ｄは薄膜の厚さ、そしてε０は真空の誘電率を示す。これらの式から比誘電率εｒは次式（４）のように求まる。
次に、Ｑ値について考える。Ｑ値は、単位時間に共振回路内に蓄えられたエネルギーをその時間内に共振器からの損失で割った値に角周波数をかけたもので次式（５）のように定義される。
具体的には、共振周波数ｆ０での電力が半分に減衰する周波数との差Δｆから次式（６）となる。
本実施の形態における超伝導共振器１０では、Ｑは次式（７）のように表すことができる（非特許文献４参照）。
誘電体材料をキャパシタンス部１２に堆積する場合、誘電体堆積前後でのＬの変化はないので、式（７）より、誘電体堆積後の抵抗値Ｒ’と堆積前の抵抗値Ｒの差から誘電体薄膜の抵抗を求めることができる。
一方、磁性体材料を堆積した場合には解析が難しくなる。これは、インダクタンス部１１と磁性体材料との相互インダクタンスを考量しなければならないことに起因する（非特許文献５参照）。しかしながら、堆積膜厚がインダクタンス部１１の厚さよりも薄い場合には、主として磁性体の比透磁率μｒが寄与することになる。このため式（７）から、
となり、堆積後のＱ値を測定することで、比透磁率μｒを求めることができる。
以上説明したように、本実施の形態によれば、被測定物である薄膜を超伝導共振器１０上に成膜する前後において超伝導共振器１０の共振周波数およびＱ値を求めることにより、共振周波数のずれおよびＱ値の変化から薄膜の誘電率、透磁率、および抵抗率を精度良く求めることができる。また、本発明は薄膜だけでなく、例えばガス吸着による高感度センサーへの応用も期待される。
［第２の実施の形態］
次に、第２の実施の形態における薄膜評価法について説明する。
次に、第２の実施の形態における薄膜評価法について説明する。
図３は、第２の実施の形態における薄膜評価法の実施に用いる誘電体基板の構成を示す平面図である。第２の実施の形態では、１つの伝送線路２０に対して複数の超伝導共振器１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃを配置した。各超伝導共振器１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃは互いに異なる共振周波数を持つ。各超伝導共振器１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃの大きさは、第１の実施の形態で用いた超伝導共振器１０と同様であり、２００×２００ミクロン程度の大きさで、超伝導材料の線幅が数ミクロン、その厚さが１００ナノメートル程度である。図３に示す超伝導共振器１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃは、キャパシタンスの値を変えてそれぞれの共振周波数を４００〜５００ＭＨｚ程度ずらしている。
第２の実施の形態も第１の実施の形態と同様に、薄膜成膜前後において超伝導共振器１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃの共振周波数およびＱ値を求め、薄膜の誘電率、透磁率、および抵抗率を評価する。第２の実施の形態では、複数の超伝導共振器１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃを備えることにより、１回でいくつかの試料を測定することが可能となる。例えば、各超伝導共振器１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃにそれぞれ異なる誘電体あるいは磁性体を堆積することで多数の薄膜を一度に評価することができる。あるいは、各超伝導共振器１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃに同一の誘電体あるいは磁性体を堆積し、異なる周波数での特性を評価することができる。
図４は、複数の超伝導共振器１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃを配置して計測した周波数依存性を示すグラフである。同図に示すグラフは、図３で示した共振周波数の異なる超伝導共振器１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃの周波数依存性を測定した結果である。測定は２．６Ｋと０．３１Ｋで行った。図４では分かりやすくするために、０．３１Ｋの測定結果を１０ｄＢずらして表示している。図４の矢印Ａ，Ｂ，Ｃが共振周波数を示している。このように、１つの伝送線路２０に対して共振周波数が互いに異なる複数の超伝導共振器１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃを配置したことで、１回の測定で３つの異なる周波数での計測が可能である。
したがって、本実施の形態によれば、集中定数回路型の超伝導共振器１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃを用いることで、伝送線路２０に複数の超伝導共振器１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃを配置することができ、一度に多数の試料の測定や広い周波数領域での試料の特性の変化を測定することが可能となる。
１…評価装置
１０，１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃ…超伝導共振器
１１…インダクタンス部
１２…キャパシタンス部
２０…伝送線路
３０…誘電体基板
３１…ＳＭＡコネクタ
４０…ネットワークアナライザ
５０…評価部
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Claims (6)
- 超伝導共振器と当該超伝導共振器と容量的に結合する伝送線路とを形成した誘電体基板を用いて薄膜の誘電率、透磁率、抵抗率を評価する薄膜評価法であって、
前記超伝導共振器の周波数依存性を測定して当該超伝導共振器の共振周波数及びＱ値を求めるステップと、
前記超伝導共振器の上に被測定物である薄膜を形成するステップと、
薄膜形成後に前記超伝導共振器の周波数依存性を測定して当該超伝導共振器の共振周波数及びＱ値を求めるステップと、
薄膜形成前後における共振周波数のずれ量とＱ値の変化量から前記薄膜の誘電率、透磁率、抵抗率を算出するステップと、
を有することを特徴とする薄膜評価法。 - 前記超伝導共振器は、ミアンダラインで形成されたインダクタンス部とインターディジタルキャパシターで形成されたキャパシタンス部を有することを特徴とする請求項１記載の薄膜評価法。
- 前記薄膜を形成するステップは、前記薄膜が誘電体の場合には、前記キャパシタンス部に薄膜を形成し、前記薄膜が磁性体の場合には、前記インダクタンス部に薄膜を形成することを特徴とする請求項２記載の薄膜評価法。
- 前記誘電体基板はサファイアであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の薄膜評価法。
- 前記超伝導共振器の超伝導材料は、ニオブ、アルミニウム、あるいは高温超伝導体であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の薄膜評価法。
- 前記伝送線路に対して共振周波数が互いに異なる複数の超伝導共振器を配置したことを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の薄膜評価法。
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