JP5214576B2 - Method for measuring the total amount of alkali in hardened concrete - Google Patents
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Description
本発明は、硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法に関するものである。 The present invention relates to a method for measuring the total amount of alkali in hardened concrete.
従来、コンクリート構造物のアルカリシリカ反応性を評価するためには、硬化コンクリート中のアルカリ総量を的確に把握することが重要である。
従来、硬化コンクリート中のアルカリ量を測定する方法として、ＡＳＴＭ Ｃ １１４（下記非特許文献１参照）に水溶性アルカリに対する測定手法が明示されている。
Conventionally, in order to evaluate the alkali silica reactivity of a concrete structure, it is important to accurately grasp the total amount of alkali in the hardened concrete.
Conventionally, as a method for measuring the amount of alkali in hardened concrete, ASTM C 114 (see Non-Patent
しかしながら、硬化コンクリート中のアルカリ総量を求めるための測定方法は基準化されていない。
本発明は、上記状況に鑑みて、コンクリート試料を酸溶解することにより硬化コンクリート中のアルカリ総量を求める、硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法を提供することを目的とする。
However, the measurement method for obtaining the total amount of alkali in the hardened concrete has not been standardized.
In view of the above situation, an object of the present invention is to provide a method for measuring the total amount of alkali in hardened concrete, in which the total amount of alkali in hardened concrete is obtained by acid dissolving a concrete sample.
本発明は、上記目的を達成するために、
〔１〕硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、コンクリート試料に対するギ酸による酸溶解試験におけるアルカリ溶出値から、前記コンクリートに使用されている同一骨材試料に対する酸溶解試験におけるアルカリ溶出値を差し引くことにより、前記コンクリート試料中のアルカリ総量を測定することを特徴とする。
In order to achieve the above object, the present invention provides
[1] In the method for measuring the total amount of alkali in hardened concrete, by subtracting the alkali dissolution value in the acid dissolution test for the same aggregate sample used in the concrete from the alkali dissolution value in the acid dissolution test with formic acid for the concrete sample. The total amount of alkali in the concrete sample is measured.
〔２〕硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、（ａ）コンクリート及び骨材を試料として用意する工程と、（ｂ）前記試料を全粉砕し、粉体試料を得る工程と、（ｃ）前記全粉砕された粉体試料の一部を強熱する工程と、（ｄ）前記強熱された粉体試料の質量を計測し、減量を把握する工程と、（ｅ）前記（ｂ）工程で得た前記粉体試料の別の一部を乾燥させ、それにギ酸溶液を加えて攪拌する工程と、（ｆ）前記攪拌された試料を吸引ろ過して、固体残渣とろ過部分とに分離する工程と、（ｇ）前記固体残渣を回収して乾燥させる工程と、（ｈ）前記固体残渣の質量を計測する工程と、（ｉ）分取した前記ろ過部分のアルカリ量を測定する工程とを施すことを特徴とする。 [2] In the method for measuring the total amount of alkali in hardened concrete, (a) a step of preparing concrete and aggregate as a sample, (b) a step of completely pulverizing the sample to obtain a powder sample, and (c) the above A step of igniting a part of the powdered powder sample, (d) a step of measuring a mass of the ignited powder sample and grasping a weight loss, and (e) a step (b). A step of drying another part of the obtained powder sample, adding a formic acid solution thereto and stirring, and (f) a step of suction filtering the stirred sample to separate it into a solid residue and a filtration part And (g) collecting and drying the solid residue, (h) measuring the mass of the solid residue, and (i) measuring the alkali amount of the collected filtered portion. It is characterized by that.
〔３〕上記〔２〕記載の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、前記（ｂ）工程において前記試料が１０５μｍ以下に全粉砕されることを特徴とする。
〔４〕上記〔２〕又は〔３〕の何れか一項記載の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、前記（ｃ）工程において前記粉体試料を５５０℃で３時間強熱することを特徴とする。
[3] In the method for measuring the total amount of alkali in the hardened concrete according to [2] above, the sample is entirely pulverized to 105 μm or less in the step (b).
[4] In the method for measuring the total amount of alkali in the hardened concrete according to any one of [2] or [3] above, the powder sample is ignited at 550 ° C. for 3 hours in the step (c). And
〔５〕上記〔２〕から〔４〕の何れか一項記載の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、前記（ｅ）工程において前記粉体試料を１１０℃で２４時間乾燥させるとともに、１：２００の前記ギ酸溶液を５００ｍｌを加えて３０℃で４０分間攪拌することを特徴とする。
〔６〕上記〔２〕から〔５〕の何れか一項記載の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、前記（ｆ）工程における前記吸引ろ過は０．２２μｍのメンブレンフィルタを用いることを特徴とする。
[5] In the method for measuring the total amount of alkali in the hardened concrete according to any one of [2] to [4] above, the powder sample is dried at 110 ° C. for 24 hours in the step (e), and 1: 500 ml of 200 formic acid solution is added and stirred at 30 ° C. for 40 minutes.
[6] The method for measuring the total amount of alkali in the hardened concrete according to any one of [2] to [5] above, wherein the suction filtration in the step (f) uses a 0.22 μm membrane filter. To do.
〔７〕上記〔２〕から〔６〕の何れか一項記載の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、前記（ｇ）工程における前記乾燥は１１０℃で２４時間行うことを特徴とする。
〔８〕上記〔２〕から〔７〕の何れか一項記載の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、前記（ｉ）工程における前記アルカリ量の測定は原子吸光光度計もしくは誘導結合プラズマ発光分光分析装置を用いることを特徴とする。
[7] The method for measuring the total amount of alkali in the hardened concrete according to any one of [2] to [6] above, wherein the drying in the step (g) is performed at 110 ° C. for 24 hours.
[8] The method for measuring the total amount of alkali in the hardened concrete according to any one of [2] to [7] above, wherein the measurement of the alkali amount in the step (i) is performed by atomic absorption photometry or inductively coupled plasma emission spectroscopy An analysis apparatus is used.
本発明によれば、コンクリート及び骨材からなる試料に対するギ酸による酸溶解試験におけるアルカリ溶出値から、コンクリートに使用されている同一骨材に対する酸溶解試験におけるアルカリ溶出値を差し引くことにより、試料中の正確なアルカリ量を測定することができる。特に、骨材からのアルカリ溶出量を調べた結果、骨材からのアルカリ溶出量は骨材の種類（岩石種、鉱物組成）によって大きく異なることが分かり、本発明の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法による精度の高さが証明できた。 According to the present invention, by subtracting the alkali elution value in the acid dissolution test for the same aggregate used in concrete from the alkali elution value in the acid dissolution test with formic acid for the sample consisting of concrete and aggregate, An accurate amount of alkali can be measured. In particular, as a result of investigating the amount of alkali elution from aggregate, it was found that the amount of alkali elution from aggregate varied greatly depending on the type of aggregate (rock type, mineral composition). The high accuracy of the method was proved.
本発明の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法は、コンクリート試料に対するギ酸による酸溶解試験におけるアルカリ溶出値から、前記コンクリートに使用されている同一骨材試料に対する酸溶解試験におけるアルカリ溶出値を差し引くことにより、前記コンクリート試料中のアルカリ総量を測定する。 The method for measuring the total amount of alkali in the hardened concrete according to the present invention includes subtracting the alkali elution value in the acid dissolution test for the same aggregate sample used in the concrete from the alkali elution value in the acid dissolution test with formic acid for the concrete sample. The total amount of alkali in the concrete sample is measured.
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図１は本発明の硬化コンクリート中のアルカリ総量算出のための概括的な測定フローチャートである。
（１）まず、コンクリートと、そのコンクリートに使用した骨材をそれぞれ試料として用意する（ステップＳ１）。
（２）ステップＳ１の試料を全粉砕し、粉体試料を得る（ステップＳ２）。
（３）ステップＳ２で全粉砕された粉体試料の一部を強熱する（ステップＳ３）。
（４）ステップＳ３で強熱された粉体試料の質量を計測し、その減量を記録する（ステップＳ４）。
（５）ステップＳ２で得た粉体試料の残りを乾燥させる（ステップＳ５）。
（６）ステップＳ５で乾燥させた粉体試料の質量を計測し、その減量を記録する（ステップＳ６）。
（７）一方、１：２００のギ酸溶液を用意する（ステップＳ７）。
（８）ステップＳ６の粉体試料の一部にステップＳ７の溶液を加えて攪拌する（ステップＳ８）。
（９）ステップＳ８で攪拌された試料を吸引ろ過して、固体残渣とろ過部分とに分離する（ステップＳ９）。
（１０）ステップＳ９で分離された固体残渣を回収して乾燥させる（ステップＳ１０）。
（１１）ステップＳ１０で乾燥させた固体残渣の質量を計測する（ステップＳ１１）。
（１２）一方でろ液部分を分取する（ステップＳ１２）。
（１３）ステップＳ１２で分取したろ液部分のアルカリ量を原子吸光光度計もしくは誘導結合プラズマ発光分光分析装置で測定する（ステップＳ１３）。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
FIG. 1 is a general measurement flowchart for calculating the total amount of alkali in the hardened concrete of the present invention.
(1) First, concrete and aggregates used for the concrete are prepared as samples (step S1).
(2) The sample in step S1 is entirely pulverized to obtain a powder sample (step S2).
(3) A portion of the powder sample that has been completely pulverized in step S2 is ignited (step S3).
(4) The mass of the powder sample ignited in step S3 is measured, and the weight loss is recorded (step S4).
(5) The rest of the powder sample obtained in step S2 is dried (step S5).
(6) The mass of the powder sample dried in step S5 is measured, and the weight loss is recorded (step S6).
(7) Meanwhile, a 1: 200 formic acid solution is prepared (step S7).
(8) Add the solution of Step S7 to a part of the powder sample of Step S6 and stir (Step S8).
(9) The sample stirred in step S8 is suction filtered to separate it into a solid residue and a filtered portion (step S9).
(10) The solid residue separated in step S9 is collected and dried (step S10).
(11) The mass of the solid residue dried in step S10 is measured (step S11).
(12) On the other hand, the filtrate portion is collected (step S12).
(13) The alkali amount in the filtrate portion collected in step S12 is measured with an atomic absorption photometer or an inductively coupled plasma emission spectrometer (step S13).
図２は本発明の具体例を示す硬化コンクリート中のアルカリ総量算出のための測定フローチャートである。
（１）まず、コンクリートとそのコンクリートに使用した骨材とをそれぞれ試料として用意する（ステップＳ２１）。
（２）ステップＳ２１の試料をそれぞれ１０５μｍ以下に全粉砕し、四分法により分取する（ステップＳ２２）。
（３）ステップＳ２２で分取した試料の一部を５５０℃で３時間強熱する（ステップＳ２３）。
（４）ステップＳ２３で強熱された試料の質量を計測し、減量を記録する（ステップＳ２４）。
（５）ステップＳ２３の試料の残りを１１０℃で２４時間乾燥させる（ステップＳ２５）。
（６）ステップＳ２５で乾燥させた試料の質量を計測し、減量を記録する（ステップＳ２６）。
（７）一方、１：２００のギ酸溶液５００ｍｌを用意する（ステップＳ２７）。
（８）ステップＳ２５の乾燥後の試料から２ｇとギ酸溶液５００ｍｌを混合し、３０℃で４０分間攪拌することにより、酸溶解を行う（ステップＳ２８）。
（９）溶解後、０．２２μｍのメンブレンフィルタを用いて吸引ろ過することにより、固体残渣とろ液部分とを分離する（ステップＳ２９）。
（１０）ステップＳ２９で分離された固体残渣を１１０℃で２４時間乾燥させる（ステップＳ３０）。
（１１）ステップＳ３０で乾燥させた固体残渣の質量を計測する（ステップＳ３１）。
（１２）一方で前記ろ液部分を分取する（ステップＳ３２）。
（１３）ステップＳ３２で分取したろ液部分中のアルカリ（ＮａおよびＫ）量を原子吸光光度計もしくは誘導結合プラズマ発光分光分析装置で測定する（ステップＳ３３）。
FIG. 2 is a measurement flowchart for calculating the total amount of alkali in hardened concrete according to a specific example of the present invention.
(1) First, concrete and aggregates used for the concrete are prepared as samples (step S21).
(2) The samples in step S21 are all pulverized to 105 μm or less and sorted by the quadrant method (step S22).
(3) A part of the sample collected in step S22 is ignited at 550 ° C. for 3 hours (step S23).
(4) The mass of the sample ignited in step S23 is measured, and the weight loss is recorded (step S24).
(5) The rest of the sample in step S23 is dried at 110 ° C. for 24 hours (step S25).
(6) The mass of the sample dried in step S25 is measured, and the weight loss is recorded (step S26).
(7) Meanwhile, 500 ml of a 1: 200 formic acid solution is prepared (step S27).
(8) 2 g and 500 ml of formic acid solution are mixed from the dried sample in step S25 and stirred at 30 ° C. for 40 minutes to perform acid dissolution (step S28).
(9) After dissolution, the solid residue and the filtrate portion are separated by suction filtration using a 0.22 μm membrane filter (step S29).
(10) The solid residue separated in step S29 is dried at 110 ° C. for 24 hours (step S30).
(11) The mass of the solid residue dried in step S30 is measured (step S31).
(12) On the other hand, the filtrate portion is collected (step S32).
(13) The amount of alkali (Na and K) in the filtrate portion collected in step S32 is measured with an atomic absorption photometer or an inductively coupled plasma emission spectrometer (step S33).
図３は酸溶解による測定によって得られた測定値からコンクリート中のアルカリ総量を算出する方法を示す図である。
コンクリートからのアルカリ溶出量には、セメントペーストからのアルカリ溶出量に加え、骨材からのアルカリ溶出量が含まれている。そのうち、求めようとするコンクリート中のアルカリ総量は、セメントペーストからからのアルカリ溶出量にあたる。
FIG. 3 is a diagram showing a method for calculating the total amount of alkali in the concrete from the measurement value obtained by the acid dissolution measurement.
The alkali elution amount from the concrete includes the alkali elution amount from the aggregate in addition to the alkali elution amount from the cement paste. Among them, the total amount of alkali in the concrete to be calculated corresponds to the amount of alkali elution from the cement paste.
図３（ａ）に示すように、骨材からのアルカリ溶出量を考慮しない場合は、アルカリ総量α＝ｃ／１００×（Ｃ＋Ｓ＋Ｇ）であり、一方、図３（ｂ）に示すように、骨材からのアルカリ溶出量を考慮する場合は、アルカリ総量β＝α−ｆ／１００×（Ｓ＋Ｇ）である。ここで、
ａ：コンクリート酸処理溶液中のアルカリ分析値（ｇ）
ｂ：無水換算コンクリート試料量（ｇ）＝１１０℃乾燥試料量−（５５０℃の試料減量−１１０℃の試料減量）
ｃ：無水換算コンクリート試料から溶解したアルカリ量（％）
＝ａ／ｂ×１００
ｄ：骨材酸処理溶液中のアルカリ分析値（ｇ）
ｅ：無水換算骨材試料量（ｇ）＝１１０℃乾燥試料量−（５５０℃の試料減量−１１０℃の試料減量）
ｆ：骨材試料から溶出したアルカリ量（％）
＝ｄ／ｅ×１００
Ｃ：単位セメント量
Ｓ：単位細骨材量
Ｇ：単位粗骨材量である。
As shown in FIG. 3 (a), when the alkali elution amount from the aggregate is not taken into account, the total alkali amount α = c / 100 × (C + S + G), whereas, as shown in FIG. 3 (b), the bone When considering the alkali elution amount from the material, the total alkali amount β = α−f / 100 × (S + G). here,
a: Analysis value of alkali in concrete acid treatment solution (g)
b: anhydrous conversion concrete sample amount (g) = 110 ° C. dry sample amount− (550 ° C. sample weight loss−110 ° C. sample weight loss)
c: Alkaline amount dissolved from anhydrous conversion concrete sample (%)
= A / b x 100
d: Analytical value of alkali in aggregate acid treatment solution (g)
e: anhydrous conversion aggregate sample amount (g) = 110 ° C. dry sample amount− (550 ° C. sample weight loss−110 ° C. sample weight loss)
f: Amount of alkali eluted from aggregate sample (%)
= D / e x 100
C: Unit cement amount S: Unit fine aggregate amount G: Unit coarse aggregate amount.
なお、無水換算コンクリートとは骨材＋セメントを表す。
また、固体残査量ｚを用いてアルカリ総量を算出する場合は、骨材からのアルカリ溶出量を考慮しない場合のアルカリ総量α＝ａ・〔１／（ｂ−ｚ）〕・Ｃであり、一方、骨材からのアルカリ溶出量を考慮する場合のアルカリ総量β＝〔ａ−ｄ・（ｚ／ｂ）〕・〔１／（ｂ−ｚ）〕・Ｃである。なお、ｚは固体残渣量（ｇ）である。
In addition, anhydrous conversion concrete represents aggregate + cement.
Moreover, when calculating the total amount of alkali using the solid residue amount z, the total amount of alkali α = a · [1 / (b−z)] · C when not considering the amount of alkali eluted from the aggregate, On the other hand, the total alkali amount β = [ad · (z / b)] · [1 / (b−z)] · C when considering the amount of alkali elution from the aggregate. Here, z is the amount of solid residue (g).
図４は本発明の酸溶解によるアルカリ総量測定結果を示す図、図５は骨材からのアルカリ溶出量を示す図である。
配合が既知であるコンクリート供試体（アルカリ総量２．７ｋｇ／ｍ3 、３．０ｋｇ／ｍ3 、４．５ｋｇ／ｍ3 ）について、図２および図３における（ａ）と（ｂ）の手法で、硬化コンクリート中のアルカリ総量を算出した。その結果、図４の□で示されるように、骨材からのアルカリ溶出量を考慮しない場合、求めたアルカリ総量αは作製供試体のアルカリ総量より多めに見積もられた。これは、骨材からも相当量のアルカリ成分が溶出するためであると考えられる。
FIG. 4 is a diagram showing the results of measuring the total amount of alkali by acid dissolution of the present invention, and FIG. 5 is a diagram showing the amount of alkali elution from the aggregate.
For concrete specimens (alkaline total amount 2.7 kg / m 3 , 3.0 kg / m 3 , 4.5 kg / m 3 ) whose blending is known, the methods (a) and (b) in FIGS. 2 and 3 are used. The total amount of alkali in the hardened concrete was calculated. As a result, as shown by □ in FIG. 4, when the alkali elution amount from the aggregate was not taken into account, the obtained total alkali amount α was estimated to be larger than the total alkali amount of the prepared specimen. This is considered to be because a considerable amount of alkali components are eluted from the aggregate.
図５は、図２に示す手順によって測定された各種骨材のアルカリ溶出量（図３におけるｆ）を図示したものである（各種骨材からのアルカリ溶出量のデータベース）。
骨材からのアルカリ溶出量は、その鉱物組成や組織により異なるが、例えば頁岩からのアルカリ溶出量は、セメント中のアルカリ量の約１／４（コンクリート中のセメント：骨材比がおよそ１：４〜５であることを考慮するとコンクリートからの溶出量とほぼ同等）にも相当する。したがって、アルカリ総量の算出に際して、これら骨材の影響を考慮する必要があることがわかる。
FIG. 5 shows the amount of alkali elution (f in FIG. 3) of various aggregates measured by the procedure shown in FIG. 2 (database of the amount of alkali elution from various aggregates).
The alkali elution amount from the aggregate varies depending on the mineral composition and structure. For example, the alkali elution amount from the shale is about 1/4 of the alkali amount in the cement (the cement: aggregate ratio in the concrete is approximately 1: Considering that it is 4 to 5, it is equivalent to the amount of elution from concrete. Therefore, it is understood that the influence of these aggregates must be taken into account when calculating the total alkali amount.
図４の■は、骨材からのアルカリ溶出を考慮し、図３（ｂ）に従い、上記で求めたアルカリ総量αから、骨材から溶出したアルカリ量を配合比に従って差し引いた値（アルカリ総量β）である。アルカリ総量βは、図４に示されるように作製供試体のアルカリ総量に近い値を示し、本発明の手法が有効であることがわかった。なお、ここでは既知の配合比に従って、骨材からのアルカリ溶出量を差し引いたが、供試体の試料量が少ない場合にはその試料中の骨材比がコンクリート全体の配合比とは必ずしも一致せず、それが誤差の要因となる可能性がある。そこで、配合が既知であり、アルカリ溶出量が比較的多い骨材（図５における砂岩とほぼ同等のアルカリ溶出量）を使用したコンクリート供試体（１００ｍｍφ×２００ｍｍ，１本）に対して、図２に示した酸溶解法を実施し、配合における骨材比と、酸溶解の固体残渣から求めた骨材比、およびそれらから算出したセメント中のアルカリ量を比較した。 In FIG. 4, considering the alkali elution from the aggregate, according to FIG. 3B, the value obtained by subtracting the alkali amount eluted from the aggregate according to the blending ratio from the total alkali amount α obtained above (total alkali amount β ). As shown in FIG. 4, the total alkali amount β shows a value close to the total alkali amount of the produced specimen, and it was found that the method of the present invention is effective. Here, the alkali elution amount from the aggregate was subtracted according to the known blending ratio, but when the sample volume of the specimen is small, the aggregate ratio in the sample does not necessarily match the blending ratio of the whole concrete. However, this may cause an error. Therefore, with respect to a concrete specimen (100 mmφ × 200 mm, one piece) using an aggregate (alkaline elution amount almost equivalent to sandstone in FIG. 5) having a known blending and a relatively large amount of alkali elution, FIG. The acid dissolution method shown in Fig. 2 was performed, and the aggregate ratio in the blending, the aggregate ratio determined from the solid residue of the acid dissolution, and the alkali amount in the cement calculated from them were compared.
上記したように、本発明によれば、コンクリート試料に対するギ酸による酸溶解試験における測定アルカリ量から、コンクリートに使用されている同一骨材に対する酸溶解試験における測定アルカリ量を差し引くことにより、コンクリート試料中のアルカリ総量を算出することができる。
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づき種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
As described above, according to the present invention, by subtracting the measured alkali amount in the acid dissolution test for the same aggregate used in concrete from the measured alkali amount in the acid dissolution test with formic acid for the concrete sample, The total amount of alkali can be calculated.
In addition, this invention is not limited to the said Example, Based on the meaning of this invention, a various deformation | transformation is possible and these are not excluded from the scope of the present invention.
本発明の硬化コンクリート中のアルカリ総量算出方法は、硬化コンクリート中のアルカリ総量を的確に把握するツールとして利用可能である。 The method for calculating the total amount of alkali in hardened concrete according to the present invention can be used as a tool for accurately grasping the total amount of alkali in hardened concrete.
Claims (8)
（ｂ）前記試料を全粉砕し、粉体試料を得る工程と、
（ｃ）前記全粉砕された粉体試料の一部を強熱する工程と、
（ｄ）前記強熱された粉体試料の質量を計測し、減量を把握する工程と、
（ｅ）前記（ｂ）工程で得た前記粉体試料の別の一部を乾燥させ、それにギ酸溶液を加えて攪拌する工程と、
（ｆ）前記攪拌された試料を吸引ろ過して、固体残渣とろ過部分とに分離する工程と、
（ｇ）前記固体残渣を回収して乾燥させる工程と、
（ｈ）前記固体残渣の質量を計測する工程と、
（ｉ）分取した前記ろ過部分のアルカリ量を測定する工程とを施すことを特徴とする硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法。 (A) preparing concrete and aggregate as samples;
(B) crushing the sample entirely to obtain a powder sample;
(C) igniting a part of the whole pulverized powder sample;
(D) measuring the mass of the ignited powder sample and grasping the weight loss;
(E) drying another part of the powder sample obtained in the step (b), adding a formic acid solution to the powder sample, and stirring the mixture;
(F) suction-filtering the stirred sample to separate it into a solid residue and a filtered portion;
(G) recovering and drying the solid residue;
(H) measuring the mass of the solid residue;
(I) The method of measuring the total amount of alkali in hardened concrete characterized by performing the process of measuring the alkali amount of the said filtration part fractionated.
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