JP5200704B2 - Fluororubber composition with excellent vulcanization adhesion and molded product thereof - Google Patents
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Description
本発明は、フッ素ゴムおよび界面活性剤を含むフッ素ゴム組成物に関する。 The present invention relates to a fluororubber composition containing fluororubber and a surfactant.
フッ素ゴムは、Ｏリング、パッキン、オイルシール、ガスケット等のシール材やクッション材として自動車、一般機械、建築、航空機等の分野で広く使用されている。これらシール材の中でもオイルシールやガスケットは、ゴムと金属が複合化された構造体である場合が多く、それらは通常、ゴムと金属の加硫接着により製造される。 Fluoro rubber is widely used in fields such as automobiles, general machinery, architecture, and aircraft as sealing materials and cushioning materials such as O-rings, packings, oil seals, and gaskets. Among these sealing materials, oil seals and gaskets are often structures in which rubber and metal are combined, and they are usually manufactured by vulcanization bonding between rubber and metal.
一般的に加硫接着は、脱脂処理された金属表面に加硫接着剤を塗布し、乾燥、焼付けの後、この金属と未加硫のフッ素ゴム組成物を加硫成形することで、接着と加硫成形が同時に行われる。そのため、用いられるフッ素ゴム組成物は、安定した金属接着性に加え、金型との離型性や流動性といった加工性も求められる。 In general, vulcanized adhesion is performed by applying a vulcanized adhesive to a degreased metal surface, drying and baking, and then vulcanizing and molding this metal and an unvulcanized fluororubber composition. Vulcanization molding is performed simultaneously. Therefore, in addition to stable metal adhesion, the fluororubber composition to be used is required to have processability such as mold releasability and fluidity.
従来、金属とフッ素ゴムの加硫接着性においては、フッ素ゴム組成物中にポリフルオロアルキル基含有ブロックイソシアネート化合物（たとえば、特許文献１参照）、フッ化脂肪族スルホニル化合物（たとえば、特許文献２参照）、ノボラック型エポキシ樹脂（たとえば、特許文献３参照）などの化合物を含有させることが知られている。 Conventionally, in the vulcanization adhesion between a metal and a fluororubber, a polyfluoroalkyl group-containing blocked isocyanate compound (for example, see Patent Document 1) and a fluorinated aliphatic sulfonyl compound (for example, see Patent Document 2) in the fluororubber composition. ) And novolac type epoxy resins (for example, see Patent Document 3).
また、加硫成形時における金型からの離型性において優れるフッ素ゴム組成物として、フッ素ゴム組成物中に脂肪酸モノアミド（たとえば、特許文献４参照）や、含フッ素界面活性剤（たとえば、特許文献５参照）を含有させることが知られている。 Further, as a fluororubber composition excellent in releasability from a mold during vulcanization molding, a fatty acid monoamide (for example, see Patent Document 4) or a fluorine-containing surfactant (for example, Patent Document) in the fluororubber composition. 5)).
本発明は、加工性を損なうことなく金属接着性を改良することができる、特定の界面活性剤を含有するフッ素ゴム組成物を提供することを目的とする。 An object of this invention is to provide the fluororubber composition containing the specific surfactant which can improve metal adhesiveness, without impairing workability.
本発明は、フッ素ゴムならびにアニオン性界面活性剤（ただし、フッ素系界面活性剤は除く）、両性界面活性剤および非イオン性界面活性剤よりなる群から選ばれる少なくとも１種の界面活性剤を含むフッ素ゴム組成物に関する。 The present invention includes fluororubber and at least one surfactant selected from the group consisting of anionic surfactants (excluding fluorosurfactants), amphoteric surfactants and nonionic surfactants. The present invention relates to a fluororubber composition.
界面活性剤の含有量がフッ素ゴム１００質量部に対して、０．０５〜５質量部であることが好ましい。 It is preferable that the content of the surfactant is 0.05 to 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the fluororubber.
界面活性剤の融点が２００℃以下であることが好ましい。 The melting point of the surfactant is preferably 200 ° C. or lower.
界面活性剤のｐＨが、４〜１０であることが好ましい。 It is preferable that pH of surfactant is 4-10.
界面活性剤のＨＬＢが、１０以上であることが好ましい。 The HLB of the surfactant is preferably 10 or more.
本発明によれば、フッ素ゴム組成物中にアニオン性界面活性剤（ただし、フッ素系界面活性剤は除く）、両性界面活性剤、非イオン性界面活性剤のような特定の界面活性剤を含有することによって、加硫成形時における金型との離型性や流動性などの加工性が良好であり、かつ、金属との加硫接着性において優れる。 According to the present invention, the fluororubber composition contains a specific surfactant such as an anionic surfactant (excluding a fluorosurfactant), an amphoteric surfactant, and a nonionic surfactant. By doing so, processability such as releasability from a mold and fluidity at the time of vulcanization molding is good, and vulcanization adhesion to metal is excellent.
本発明のフッ素ゴム組成物は、フッ素ゴムおよび界面活性剤を含む。 The fluororubber composition of the present invention contains a fluororubber and a surfactant.
本発明の界面活性剤は、金属とフッ素ゴムとの接着性を向上させる点、フッ素ゴムの加工性および特性に与える影響が少ない点、取扱い性において優れるという点から、アニオン性界面活性剤（ただし、フッ素系界面活性剤は除く）、両性界面活性剤および非イオン性界面活性剤よりなる群から選ばれる少なくとも１種の界面活性剤である。 The surfactant of the present invention is an anionic surfactant (provided that it improves the adhesion between the metal and the fluororubber, has little influence on the processability and properties of the fluororubber, and is excellent in handleability. And at least one surfactant selected from the group consisting of amphoteric surfactants and nonionic surfactants.
アニオン性界面活性剤としては、たとえば、アルキル硫酸エステル塩（Ｒ1ＳＯ3Ｍ）、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩（Ｒ1Ｏ(Ｒ2Ｏ)nＳＯ3Ｍ）、スルフォン酸塩（Ｒ1ＳＯ3Ｍ）、脂肪酸塩（Ｒ1ＣＯＯＭ）（式中、Ｒ1は炭素数が１０〜２４、好ましくは１２〜２０の直鎖または分岐アルキル基であり、Ｒ2はエチレン基、プロピレン基であり、ｎは２〜１０であり、Ｍは、Ｎａ、Ｋ、ＮＨ4、ＮＨ(Ｒ3ＯＨ)3（式中、Ｒ3は炭素数が１〜５、好ましくは２または３の直鎖アルキレン基）である）
などがあげられる。
Examples of the anionic surfactant include alkyl sulfate ester salt (R 1 SO 3 M), polyoxyethylene alkyl ether sulfate ester salt (R 1 O (R 2 O) n SO 3 M), sulfonate (R 1 SO 3 M), fatty acid salt (R 1 COOM) (wherein R 1 is a linear or branched alkyl group having 10 to 24 carbon atoms, preferably 12 to 20 carbon atoms, and R 2 is an ethylene group or a propylene group. N is 2 to 10, M is Na, K, NH 4 , NH (R 3 OH) 3 (wherein R 3 is a straight chain having 1 to 5 carbon atoms, preferably 2 or 3 carbon atoms) Alkylene group))
Etc.
具体的には、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸トリエタノールアミン、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム、ドデシルナフタレンスルフォン酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウムなどがあげられるが、これらの中で、ラウリル硫酸ナトリウムなどのアルキル硫酸塩、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウムなどのスルフォン酸塩、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウムなどのポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩などが好ましい。 Specifically, sodium lauryl sulfate, lauryl sulfate triethanolamine, ammonium lauryl sulfate, polyoxyethylene lauryl ether sulfate sodium, polyoxyethylene lauryl ether sulfate triethanolamine, sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium dodecylnaphthalenesulfonate, dioctylsulfosuccinate Examples include sodium sulfate, alkyl sulfates such as sodium lauryl sulfate, sulfonates such as sodium dioctyl sulfosuccinate, polyoxyethylene alkyl ether sulfates such as sodium polyoxyethylene lauryl ether sulfate, and the like. preferable.
両性界面活性剤とは、分子内にアニオン基とカチオン基の両者を併せもっている界面活性剤をいう。たとえば、アルキルベタイン（Ｒ1(ＣＨ3) 2Ｎ+ＣＨ2ＣＯＯ-）、アルキルアミンオキサイド（Ｒ1(ＣＨ3) 2ＮＯ）（式中、Ｒ1は、前記式と同じである。）などがあげられる。 An amphoteric surfactant refers to a surfactant having both an anionic group and a cationic group in the molecule. For example, alkylbetaine (R 1 (CH 3 ) 2 N + CH 2 COO − ), alkylamine oxide (R 1 (CH 3 ) 2 NO) (wherein R 1 is the same as the above formula), and the like. Can be given.
具体的には、ラウリルベタイン、ステアリルベタイン、ラウリルジメチルアミンオキサイドなどがあげられるが、これらの中で、ラウリルベタイン、ステアリルベタインなどのアルキルベタイン、ラウリルジメチルアミンオキサイドなどのアルキルアミンオキサイドなどが好ましい。 Specific examples include lauryl betaine, stearyl betaine, and lauryl dimethylamine oxide. Among these, alkyl betaines such as lauryl betaine and stearyl betaine, and alkylamine oxides such as lauryl dimethylamine oxide are preferable.
非イオン性界面活性剤としては、たとえば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル（Ｒ1Ｏ（Ｒ2Ｏ）nＨ）、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキレンアルキルエーテル（Ｒ1Ｏ(Ｒ2ＸＯ)m(Ｒ2Ｏ)nＨ）、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル（Ｒ1ＣＯＯ(Ｒ2Ｏ)nＨ、Ｒ1ＣＯＯ(Ｒ2Ｏ)nＣＯＲ1）、グリセリン脂肪酸エステル（Ｒ1ＣＯＯＣＨ2ＣＨ(ＯＨ)ＣＨ2ＯＨ）、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルアミン（Ｈ(Ｒ2Ｏ)nＲ1Ｎ(Ｒ2Ｏ)nＨ）（式中、Ｒ1およびＲ2は、前記式と同じである。）などがあげられる。具体的には、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）オレイルエーテル、ＰＯＥセチルエーテル、ＰＯＥラウリルエーテル、ＰＯＥオレイン酸ジエステル、ＰＯＥステアリン酸モノエステル、ＰＯＥソルビタンモノステアレート、ＰＯＥソルビタンモノオレエート、ＰＯＥソルビタンモノラウレート、ＰＯＥソルビタントリステアレート、ＰＯＥソルビタントリオレエート、グリセロールモノステアリレート、グリセロールモノオレエート、ポリエチレングリコールモノラウレート、ポリエチレングリコールモノステアレート、ポリエチレングリコールモノオレエート、ポリエチレングリコールジステアレート、ポリオキシエチレンステアリルアミンなどがあげられる。これらの中で、ＰＯＥオレイルエーテル、ＰＯＥセチルエーテル、ＰＯＥラウリルエーテルなどのＰＯＥアルキルエーテルがより好ましい。 Examples of the nonionic surfactant include polyoxyethylene alkyl ether (R 1 O (R 2 O) n H), polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene alkylene alkyl ether (R 1 O (R 2 XO). ) m (R 2 O) n H), polyoxyethylene sorbitol fatty acid esters, polyoxyethylene fatty acid ester (R 1 COO (R 2 O ) n H, R 1 COO (R 2 O) n COR 1), glycerin fatty Ester (R 1 COOCH 2 CH (OH) CH 2 OH), polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyethylene alkylamine (H (R 2 O) n R 1 N (R 2 O) n H) (wherein R 1 and R 2 are the same as in the above formula). Specifically, polyoxyethylene (POE) oleyl ether, POE cetyl ether, POE lauryl ether, POE oleic acid diester, POE stearic acid monoester, POE sorbitan monostearate, POE sorbitan monooleate, POE sorbitan monolaurate , POE sorbitan tristearate, POE sorbitan trioleate, glycerol monostearate, glycerol monooleate, polyethylene glycol monolaurate, polyethylene glycol monostearate, polyethylene glycol monostearate, polyethylene glycol distearate, polyoxyethylene stearyl Examples include amines. Among these, POE alkyl ethers such as POE oleyl ether, POE cetyl ether, and POE lauryl ether are more preferable.
非イオン性界面活性剤が、ポリオキシアルキレン単位（−Ｒ2Ｏ−）を有する場合、ポリオキシアルキレン単位の含有量は、水に対する親和性が高く、接着剤表面に対する濡れ性において優れるという点から、付加量は、非イオン性界面活性剤中、５モル％以上が好ましく、１０モル％以上がより好ましく、２０モル％以上がさらに好ましい。また、ポリオキシアルキレン単位の含有量は、ゴムへの分散性において優れるという点から、非イオン性界面活性剤中、１００モル％以下が好ましく、８０モル％以下がより好ましく、６０モル％以下がさらに好ましい。 In the case where the nonionic surfactant has a polyoxyalkylene unit (—R 2 O—), the content of the polyoxyalkylene unit is high in affinity for water and excellent in wettability to the adhesive surface. The addition amount is preferably 5 mol% or more, more preferably 10 mol% or more, and further preferably 20 mol% or more in the nonionic surfactant. The content of the polyoxyalkylene unit is preferably 100 mol% or less, more preferably 80 mol% or less, and more preferably 60 mol% or less in the nonionic surfactant from the viewpoint of excellent dispersibility in rubber. Further preferred.
前記界面活性剤のうち、金属とフッ素ゴムとの接着性の改善の点から、特に非イオン性界面活性剤が好ましい。 Among the surfactants, nonionic surfactants are particularly preferable from the viewpoint of improving the adhesion between metal and fluororubber.
界面活性剤の含有量は、接着安定性において優れるという点から、フッ素ゴム１００質量部に対して、０．０５質量部以上が好ましく、０．１質量部以上がより好ましく、０．２質量部以上がさらに好ましい。また、界面活性剤の含有量は、ゴムの加工性、加硫ゴムの機械的特性において優れるという点から、フッ素ゴム１００質量部に対して、５質量部以下が好ましく、３質量部以下がより好ましく、２質量部以下がさらに好ましい。 The content of the surfactant is preferably 0.05 parts by mass or more, more preferably 0.1 parts by mass or more, and 0.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the fluororubber from the viewpoint of excellent adhesion stability. The above is more preferable. Further, the content of the surfactant is preferably 5 parts by mass or less, more preferably 3 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the fluororubber, from the viewpoint of excellent rubber processability and mechanical properties of the vulcanized rubber. Preferably, 2 parts by mass or less is more preferable.
界面活性剤の融点は、取扱い性および加工性が良好である点から、２００℃以下が好ましく、５０〜１５０℃がより好ましい。 The melting point of the surfactant is preferably 200 ° C. or less, more preferably 50 to 150 ° C., from the viewpoint of good handleability and workability.
界面活性剤のｐＨは、ゴムの加硫に対する影響が少ないという点から４〜１０が好ましく、６〜８がより好ましい。なお、界面活性剤のｐＨは、界面活性剤の０．５〜１０質量％水希釈液を調整し、そのｐＨをガラス電極で電位測定することにより求めることができる。 The pH of the surfactant is preferably from 4 to 10 and more preferably from 6 to 8 from the viewpoint of little influence on rubber vulcanization. In addition, pH of surfactant can be calculated | required by adjusting 0.5-10 mass% water dilution liquid of surfactant, and measuring the potential with a glass electrode.
界面活性剤のＨＬＢ値は、接着剤表面に対する濡れ性に優れ、接着改善効果が充分に得られるという点から、１０以上が好ましく、１５以上がより好ましい。 The HLB value of the surfactant is preferably 10 or more, more preferably 15 or more, from the viewpoint that the wettability with respect to the adhesive surface is excellent and the effect of improving adhesion can be sufficiently obtained.
本発明におけるフッ素ゴム組成物のフッ素ゴムとしては、従来から成形用材料に用いられているものであれば特に制限はない。 The fluororubber of the fluororubber composition in the present invention is not particularly limited as long as it is conventionally used as a molding material.
フッ素ゴムとしては、非パーフルオロ系フッ素ゴムおよびパーフルオロ系フッ素ゴムがあげられる。 Examples of the fluororubber include non-perfluoro fluororubber and perfluoro fluororubber.
非パーフルオロ系フッ素ゴムとしては、ビニリデンフルオライド（ＶｄＦ）系フッ素ゴム、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）／プロピレン系フッ素ゴム、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）／プロピレン／ビニリデンフルオライド（ＶｄＦ）系フッ素ゴム、エチレン／ヘキサフルオロエチレン（ＨＦＰ）系フッ素ゴム、エチレン／ヘキサフルオロエチレン（ＨＦＰ）／ビニリデンフルオライド（ＶｄＦ）系フッ素ゴム、エチレン／ヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）／テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）系フッ素ゴム、フルオロシリコーン系フッ素ゴム、またはフルオロホスファゼン系フッ素ゴムなどがあげられ、これらをそれぞれ単独で、または本発明の効果を損なわない範囲で任意に組み合わせて用いることができる。 Non-perfluoro fluorine rubber includes vinylidene fluoride (VdF) fluorine rubber, tetrafluoroethylene (TFE) / propylene fluorine rubber, tetrafluoroethylene (TFE) / propylene / vinylidene fluoride (VdF) fluorine rubber, Ethylene / hexafluoroethylene (HFP) fluorine rubber, ethylene / hexafluoroethylene (HFP) / vinylidene fluoride (VdF) fluorine rubber, ethylene / hexafluoropropylene (HFP) / tetrafluoroethylene (TFE) fluorine rubber, Fluorosilicone-based fluororubber, fluorophosphazene-based fluororubber, and the like can be used, and these can be used alone or in any combination as long as the effects of the present invention are not impaired.
パーフルオロ系フッ素ゴムとしては、テトラフルオロエチレン／パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）／加硫部位を与える単量体からなるフッ素ゴムがあげられる。テトラフルオロエチレン／パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）の組成は、５０〜９０／１０〜５０（モル％）であることが好ましく、より好ましくは５０〜８０／２０〜５０（モル％）であり、さらに好ましくは５５〜７０／３０〜４５（モル％）である。加硫部位を与える単量体は、テトラフルオロエチレンとパーフルオロ（アルキルビニルエーテル）の合計量に対して、０〜５モル％であることが好ましく、０〜２モル％であることがより好ましい。これらの組成の範囲を外れると、ゴム弾性体としての性質が失われ、樹脂に近い性質となる傾向がある。 Examples of the perfluoro fluororubber include fluororubber composed of tetrafluoroethylene / perfluoro (alkyl vinyl ether) / monomer providing a vulcanization site. The composition of tetrafluoroethylene / perfluoro (alkyl vinyl ether) is preferably 50 to 90/10 to 50 (mol%), more preferably 50 to 80/20 to 50 (mol%), still more preferably. Is 55-70 / 30-45 (mol%). The monomer that gives the vulcanization site is preferably 0 to 5 mol%, more preferably 0 to 2 mol%, based on the total amount of tetrafluoroethylene and perfluoro (alkyl vinyl ether). When the composition is out of the range, the properties as a rubber elastic body are lost, and the properties tend to be similar to those of a resin.
この場合のパーフルオロ（アルキルビニルエーテル）としては、たとえばパーフルオロ（メチルビニルエーテル）、パーフルオロ（プロピルビニルエーテル）などがあげられ、これらをそれぞれ単独で、または本発明の効果を損なわない範囲で任意に組み合わせて用いることができる。 Examples of the perfluoro (alkyl vinyl ether) in this case include perfluoro (methyl vinyl ether) and perfluoro (propyl vinyl ether). These may be used alone or in any combination as long as the effects of the present invention are not impaired. Can be used.
加硫剤は適用する加硫系、たとえばパーオキサイド加硫、ポリオール加硫、ポリアミン加硫、トリアジン加硫、オキサゾール加硫、イミダゾール加硫、チアゾール加硫によって適宜選定すればよい。 The vulcanizing agent may be appropriately selected according to the vulcanization system to be applied, for example, peroxide vulcanization, polyol vulcanization, polyamine vulcanization, triazine vulcanization, oxazole vulcanization, imidazole vulcanization, and thiazole vulcanization.
本発明のフッ素ゴム組成物には通常のゴム使用される各種配合剤を含有してもよい。配合剤としては、カーボンブラック、シリカ、金属酸化物、金属水酸化物、炭酸塩、ケイ酸塩、硫酸塩、樹脂粉末、ガラス粉末、無機繊維、ウイスカー、顔料などがあげられる。 The fluororubber composition of the present invention may contain various compounding agents used for ordinary rubber. Examples of the compounding agent include carbon black, silica, metal oxide, metal hydroxide, carbonate, silicate, sulfate, resin powder, glass powder, inorganic fiber, whisker, and pigment.
本発明のフッ素ゴム組成物は、前記の各成分を、通常のゴム用加工機械、たとえば、オープンロール、バンバリーミキサー、ニーダーなどを用いて混合することにより調製することができる。この他、密閉式混合機を用いる方法によっても調製することができる。 The fluororubber composition of the present invention can be prepared by mixing the above-described components using a normal rubber processing machine such as an open roll, a Banbury mixer, a kneader and the like. In addition, it can be prepared by a method using a closed mixer.
本発明のフッ素ゴム組成物を用いて得られる成形品は、特にフッ素ゴムと金属が複合化された構造体とする種々の用途に好適に使用できる。 The molded product obtained by using the fluororubber composition of the present invention can be suitably used for various applications, particularly for a structure in which fluororubber and metal are combined.
具体的には、ガスケット、パッキン、オイルシール、ベアリングシール、リップシールなどシール剤のほか、各種のゴム製品、たとえばダイアフラム、Ｏリング、角−リング、チューブ、ホース、ブッシュ、クッション、各種ゴムロールなどとしても使用できる。 Specifically, in addition to sealants such as gaskets, packing, oil seals, bearing seals, and lip seals, various rubber products such as diaphragms, O-rings, square-rings, tubes, hoses, bushes, cushions, various rubber rolls, etc. Can also be used.
本発明のシール材は、以下に示す分野で好適に用いることができる。 The sealing material of this invention can be used suitably in the field | area shown below.
半導体製造装置、液晶パネル製造装置、プラズマパネル製造装置、プラズマアドレス液晶パネル、フィールドエミッションディスプレイパネル、太陽電池基板等の半導体関連分野では、Ｏ（角）リング、パッキン、シール材、ガスケット、ダイアフラム等があげられ、これらはＣＶＤ装置、ドライエッチング装置、ウェットエッチング装置、酸化拡散装置、スパッタリング装置、アッシング装置、洗浄装置、イオン注入装置、排気装置に用いることができる。具体的には、ゲートバルブのＯリング、シール材として、クォーツウィンドウのＯリング、シール材として、チャンバーのＯリング、シール材として、ゲートのＯリング、シール材として、ベルジャーのＯリング、シール材として、カップリングのＯリング、シール材として、ポンプのＯリング、シール材、ダイアフラムとして、半導体用ガス制御装置のＯリング、シール材として、レジスト現像液、剥離液用のＯリング、シール材として用いることができる。 In semiconductor-related fields such as semiconductor manufacturing equipment, liquid crystal panel manufacturing equipment, plasma panel manufacturing equipment, plasma addressed liquid crystal panels, field emission display panels, solar cell substrates, O (square) rings, packing, sealing materials, gaskets, diaphragms, etc. These can be used for CVD apparatus, dry etching apparatus, wet etching apparatus, oxidation diffusion apparatus, sputtering apparatus, ashing apparatus, cleaning apparatus, ion implantation apparatus, and exhaust apparatus. Specifically, as a gate valve O-ring, seal material, quartz window O-ring, seal material, chamber O-ring, seal material, gate O-ring, seal material, bell jar O-ring, seal material As an O-ring for a coupling, as a sealing material, as an O-ring for a pump, as a sealing material, as a diaphragm, as an O-ring for a semiconductor gas control device, as a sealing material, as an O-ring for a resist developer, as a stripping solution, as a sealing material Can be used.
自動車分野では、ガスケット、シャフトシール、バルブステムシール、シール材はエンジンならびに周辺装置に用いることができ、シール材はＡＴ装置に用いることができ、Ｏ（角）リング、パッキン、シール材およびダイアフラムは燃料系統ならびに周辺装置に用いることができる。具体的には、エンジンヘッドガスケット、メタルガスケット、オイルパンガスケット、クランクシャフトシール、カムシャフトシール、バルブステムシール、マニホールドパッキン、酸素センサー用シール、インジェクターＯリング、インジェクターパッキン、燃料ポンプＯリング、ダイアフラム、ガソリンタンク圧抜きバルブ、クランクシャフトシール、ギアボックスシール、パワーピストンパッキン、シリンダーライナーのシール、バルブステムのシール、自動変速機のフロントポンプシール、リアーアクスルピニオンシール、ユニバーサルジョイントのガスケット、スピードメーターのピニオンシール、フートブレーキのピストンカップ、トルク伝達のＯリング、オイルシール、排ガス再燃焼装置のシール、ベアリングシール、キャブレターのセンサー用ダイアフラム等として用いることができる。 In the automotive field, gaskets, shaft seals, valve stem seals, seal materials can be used for engines and peripheral devices, seal materials can be used for AT devices, O (square) rings, packing, seal materials and diaphragms It can be used for fuel systems as well as peripheral devices. Specifically, engine head gasket, metal gasket, oil pan gasket, crankshaft seal, camshaft seal, valve stem seal, manifold packing, oxygen sensor seal, injector O-ring, injector packing, fuel pump O-ring, diaphragm, Gasoline tank pressure relief valve, crankshaft seal, gearbox seal, power piston seal, cylinder liner seal, valve stem seal, automatic transmission front pump seal, rear axle pinion seal, universal joint gasket, speedometer pinion Seals, foot brake piston cups, torque transmission O-rings, oil seals, exhaust gas reburner seals, bearing seals, cabs It can be used for the terpolymers of the sensor diaphragm and the like.
航空機分野、ロケット分野および船舶分野では、ダイアフラム、Ｏ（角）リング、バルブ、パッキン、シール材等があげられ、これらは燃料系統に用いることができる。具体的には、航空機分野では、ジェットエンジンバルブステルシール、ガスケットおよびＯリング、ローテーティングシャフトシール、油圧機器のガスケット、防火壁シール等に用いられ、船舶分野では、スクリューのプロペラシャフト船尾シール、ディーゼルエンジンの吸排気用バルブステムシール、バタフライバルブのバルブシール、バタフライ弁の軸シール等に用いられる。 In the aircraft field, the rocket field, and the ship field, there are diaphragms, O (square) rings, valves, packings, sealing materials, and the like, which can be used for fuel systems. Specifically, in the aircraft field, it is used for jet engine valve steal seals, gaskets and O-rings, rotating shaft seals, hydraulic equipment gaskets, firewall seals, etc., and in the marine field, screw propeller shaft stern seals, diesel Used for engine intake / exhaust valve stem seals, butterfly valve seals, butterfly valve shaft seals, etc.
プラント等の化学品分野では、バルブ、パッキン、ダイアフラム、Ｏ（角）リング、シール材等があげられ、これらは医薬、農薬、塗料、樹脂等化学品製造工程に用いることができる。具体的には、化学薬品用ポンプ、流動計、配管のシール、熱交換器のシール、硫酸製造装置のガラス冷却器パッキン、農薬散布機、農薬移送ポンプのシール、ガス配管のシール、メッキ液用シール、高温真空乾燥機のパッキン、製紙用ベルトのコロシール、燃料電池のシール、風洞のジョイントシール、ガスクロマトグラフィー、ｐＨメーターのチューブ結合部のパッキン、分析機器、理化学機器のシール、ダイアフラム、弁部品等として用いることができる。 In the field of chemical products such as plants, there are valves, packings, diaphragms, O (square) rings, sealing materials, and the like, which can be used in the manufacturing process of chemical products such as pharmaceuticals, agricultural chemicals, paints, and resins. Specifically, chemical pumps, rheometers, pipe seals, heat exchanger seals, glass cooler packings for sulfuric acid production equipment, pesticide sprayers, pesticide transfer pump seals, gas pipe seals, plating solutions Seals, packing for high-temperature vacuum dryers, roller seals for papermaking belts, fuel cell seals, wind tunnel joint seals, gas chromatography, packing for pH meter tube connections, analytical instruments, physics and chemistry instrument seals, diaphragms, valve parts Etc. can be used.
現像機等の写真分野、印刷機械等の印刷分野および塗装設備等の塗装分野では、乾式複写機のシール、弁部品等として用いることができる。 In the field of photography such as a developing machine, the field of printing such as a printing machine, and the field of painting such as a painting facility, it can be used as a seal or valve part of a dry copying machine.
食品プラント機器分野では、バルブ、パッキン、ダイアフラム、Ｏ（角）リング、シール材等があげられ、食品製造工程に用いることができる。具体的には、プレート式熱交換器のシール、自動販売機の電磁弁シール等として用いることができる。 In the field of food plant equipment, valves, packings, diaphragms, O (square) rings, sealing materials and the like can be mentioned and used in food production processes. Specifically, it can be used as a seal for a plate heat exchanger, a solenoid valve seal for a vending machine, or the like.
原子力プラント機器分野では、パッキン、Ｏリング、シール材、ダイアフラム、バルブ等があげられる。 In the field of nuclear plant equipment, packing, O-rings, sealing materials, diaphragms, valves and the like can be mentioned.
一般工業分野では、パッキン、Ｏリング、シール材、ダイアフラム、バルブ等があげられる。具体的には、油圧、潤滑機械のシール、ベアリングシール、ドライクリーニング機器の窓、その他のシール、六フッ化ウランの濃縮装置のシール、サイクロトロンのシール（真空）バルブ、自動包装機のシール、空気中の亜硫酸ガス、塩素ガス分析用ポンプのダイアフラム（公害測定器）等に用いられる。 In the general industrial field, packing, O-rings, sealing materials, diaphragms, valves and the like can be mentioned. Specifically, hydraulic, lubrication machinery seals, bearing seals, dry cleaning equipment windows, other seals, uranium hexafluoride concentrator seals, cyclotron seals (vacuum) valves, automatic packaging machine seals, air Used for diaphragms (pollution measuring devices) of sulfur dioxide and chlorine gas analysis pumps.
電気分野では、具体的には、新幹線の絶縁油キャップ、液封型トランスのベンチングシール等として用いられる。 In the electric field, specifically, it is used as an insulating oil cap for Shinkansen, a benching seal for a liquid seal transformer, and the like.
燃料電池分野では、具体的には、電極、セパレーター間のシール材や水素・酸素・生成水配管のシール等として用いられる。 In the fuel cell field, specifically, it is used as a sealing material between electrodes and separators, a seal for hydrogen / oxygen / product water piping, and the like.
電子部品分野では、具体的には、放熱材原料、電磁波シールド材原料、コンピューターのハードディスクドライブのガスケット、ハードディスクドライブのストッパー等に用いられる。 Specifically, in the field of electronic components, it is used as a heat radiation material, an electromagnetic shielding material, a computer hard disk drive gasket, a hard disk drive stopper, and the like.
現場施工型の成形に用いることが可能なものとしては特に限定されず、たとえばエンジンのオイルパンのガスケット、磁気記録装置用のガスケット、クリーンルーム用フィルターユニットのシーリング剤等があげられる。 There are no particular limitations on what can be used for on-site molding, and examples include gaskets for engine oil pans, gaskets for magnetic recording devices, and sealants for filter units for clean rooms.
また、半導体製造装置やウェハー等のデバイス保管庫等のシーリング材等のクリーン設備用シール材に特に好適に用いられる。 Moreover, it is particularly suitably used for a sealing material for a clean facility such as a sealing material for a semiconductor manufacturing apparatus or a device storage such as a wafer.
つぎに実施例をあげて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。 EXAMPLES Next, the present invention will be specifically described with reference to examples. However, the present invention is not limited only to these examples.
表および明細書中の各商品名は、それぞれ次に示すものである。
・フッ素ゴムＡ：ポリオール加硫剤を含むムーニー粘度ＭＬ１＋１０（１００℃）が７５である３元系フッ素ゴム（ビニリデンフルオライド／ヘキサフルオロプロピレン／テトラフルオロエチレン＝６１／１８／２１（モル％））。（３元系フッ素ゴム１００質量部に対してポリオール加硫剤（２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（ビスフェノールＡＦ）を１．２質量部、加硫促進剤（８−ベンジル−１，８−ジアザビシクロ[５，４，０]ウンデセニウムクロリド）を０．４質量部含有するプレコンパウンドである）
・フッ素ゴムＢ：パーオキサイド加硫系のムーニー粘度ＭＬ１＋１０（１００℃）が５０である３元系フッ素ゴム（ビニリデンフルオライド／ヘキサフルオロプロピレン／テトラフルオロエチレン＝５０／３０／２０（モル％））
・フッ素ゴムＣ：パーオキサイド加硫系のムーニー粘度ＭＬ１＋１０（１００℃）が６５であるパーフルオロゴム、（テトラフルオロエチレン／パーフルオロメチルビニルエーテル＝６２／３８（モル％））
・酸化マグネシウム：ＭＡ−１５０（高活性酸化マグネシウム）（協和化学工業（株）製）
・水酸化カルシウム：ＣＡＬＤＩＣ♯２０００（近江化学工業（株）製）
・カーボンブラック：Ｎ９９０（ＣＡＮＣＡＲＢ ＬＴＤ製）
・ＴＡＩＣ：トリアリルイソシアヌレート（日本化成（株）製）
・パーヘキサ２５Ｂ：パーヘキサ２５Ｂ（日油（株）製）
・アニオン性界面活性剤１：Ｈｏｓｔａｐａｒ ＳＡＳ９３（アルキル硫酸塩）（クラリアントジャパン（株）製）、ＨＬＢ：９．６、ｐＨ：７．５
・アニオン性界面活性剤２：サンセパラー１００（ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム）（三洋化成工業（株）製）、ＨＬＢ：４．６、ｐＨ：４．８、融点：１２０℃
・非イオン性界面活性剤１：エマルミン２４０（ＰＯＥオレイルまたはセチルエーテル（ＥＯ：２４モル％））（三洋化成工業（株）製）、ＨＬＢ：１６．１、ｐＨ：７．０、融点：４５℃
・非イオン性界面活性剤２：エマルミンＬ−３８０（ＰＯＥラウリルエーテル（ＥＯ：３８モル％））（三洋化成工業（株）製）、ＨＬＢ：１７．７、ｐＨ：７．０、融点：４３℃
・非イオン性界面活性剤３：イオネットＤＯ−１０００（ＰＯＥオレイン酸ジエステル（ＥＯ：２０モル％））（三洋化成工業（株）製）、ＨＬＢ：１２．９、ｐＨ：６．５、融点：４０℃
・非イオン性界面活性剤４：イオネットＭＳ−１０００（ＰＯＥステアリン酸モノエステル（ＥＯ：２３モル％））（三洋化成工業（株）製）、ＨＬＢ：１５．６、ｐＨ：６．５点：４０℃
・非イオン性界面活性剤５：ナロアクティーＣＬ−４００（ＰＯＥと炭素数１４〜１５のアルキル基とのエーテル（ＥＯ：４０モル％））（三洋化成工業（株）製）、ＨＬＢ：１７．８、ｐＨ：７．０
・カチオン性界面活性剤１：ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、ｐＨ：４．５
・カチオン性界面活性剤２：ステアリルジメチルアンモニウムクロライド、ｐＨ：５．５
Each trade name in the table and specification is as follows.
Fluoro rubber A: ternary fluoro rubber having a Mooney viscosity ML1 + 10 (100 ° C.) containing a polyol vulcanizing agent of 75 (vinylidene fluoride / hexafluoropropylene / tetrafluoroethylene = 61/18/21 (mol%)) . (Polyol vulcanizing agent (1.2 parts by mass of 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (bisphenol AF) and vulcanization accelerator (8-benzyl-1) per 100 parts by mass of ternary fluororubber , 8-diazabicyclo [5,4,0] undecenium chloride) containing 0.4 parts by mass)
Fluorine rubber B: ternary fluororubber (vinylidene fluoride / hexafluoropropylene / tetrafluoroethylene = 50/30/20 (mol%)) in which the Mooney viscosity ML1 + 10 (100 ° C.) of the peroxide vulcanization system is 50
Fluoro rubber C: Perfluoro rubber having a Mooney viscosity ML1 + 10 (100 ° C.) of 65 of a peroxide vulcanizing system (tetrafluoroethylene / perfluoromethyl vinyl ether = 62/38 (mol%))
Magnesium oxide: MA-150 (highly active magnesium oxide) (manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.)
・ Calcium hydroxide: CALDIC # 2000 (Omi Chemical Industry Co., Ltd.)
・ Carbon black: N990 (manufactured by CANCARB LTD)
-TAIC: triallyl isocyanurate (manufactured by Nippon Kasei Co., Ltd.)
・ Perhexa 25B: Perhexa 25B (manufactured by NOF Corporation)
Anionic surfactant 1: Hostapar SAS93 (alkyl sulfate) (manufactured by Clariant Japan Co., Ltd.), HLB: 9.6, pH: 7.5
Anionic surfactant 2: Sansepara 100 (sodium dioctylsulfosuccinate) (manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd.), HLB: 4.6, pH: 4.8, melting point: 120 ° C
Nonionic surfactant 1: Emalmine 240 (POE oleyl or cetyl ether (EO: 24 mol%)) (manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd.), HLB: 16.1, pH: 7.0, melting point: 45 ℃
Nonionic surfactant 2: Emalmine L-380 (POE lauryl ether (EO: 38 mol%)) (manufactured by Sanyo Chemical Industries), HLB: 17.7, pH: 7.0, melting point: 43 ℃
Nonionic surfactant 3: Ionette DO-1000 (POE oleic acid diester (EO: 20 mol%)) (manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd.), HLB: 12.9, pH: 6.5, melting point: 40 ° C
Nonionic surfactant 4: Ionette MS-1000 (POE stearic acid monoester (EO: 23 mol%)) (manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd.), HLB: 15.6, pH: 6.5 points: 40 ° C
Nonionic surfactant 5: Naroacty CL-400 (ether with POE and alkyl group having 14 to 15 carbon atoms (EO: 40 mol%)) (manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd.), HLB: 17. 8, pH: 7.0
Cationic surfactant 1: stearyltrimethylammonium chloride, pH: 4.5
Cationic surfactant 2: stearyldimethylammonium chloride, pH: 5.5
実施例１〜１１および比較例１〜３
フッ素ゴムＡ、酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、カーボンブラックおよび界面活性剤を表１および２に示す配合割合で混合し、オープンロールにて混練して加硫可能なフッ素ゴム組成物を調製し、得られたフッ素ゴム組成物を１７０℃で１０分間プレスして加硫を行った。さらに常態物性測定用のテストシートは、２３０℃で２４時間の二次加硫を行なった。
Examples 1-11 and Comparative Examples 1-3
Fluororubber A, magnesium oxide, calcium hydroxide, carbon black and a surfactant are mixed in the blending ratios shown in Tables 1 and 2 and kneaded with an open roll to prepare a vulcanizable fluororubber composition. The resulting fluororubber composition was vulcanized by pressing at 170 ° C. for 10 minutes. Furthermore, the test sheet for measuring the physical properties was subjected to secondary vulcanization at 230 ° C. for 24 hours.
得られたフッ素ゴム組成物の加硫性、加硫して得られたテストシートの常態物性および金属基材との接着性を以下の方法にて測定した。結果を表１および２に示す。 The vulcanizability of the obtained fluororubber composition, the normal properties of the test sheet obtained by vulcanization, and the adhesion to the metal substrate were measured by the following methods. The results are shown in Tables 1 and 2.
実施例１２〜１７および比較例４〜５
フッ素ゴムＢまたはＣ、ＴＡＩＣ、パーヘキサ２５Ｂ、カーボンブラックおよび界面活性剤を表３に示す配合割合で混合し、オープンロールにて混練して加硫可能なフッ素ゴム組成物を調製し、得られたフッ素ゴム組成物を１６０℃で１０分間プレスして加硫を行った。さらに常態物性測定用のテストシートは、１８０℃で４時間の二次加硫を行なった。
Examples 12-17 and Comparative Examples 4-5
Fluororubber B or C, TAIC, perhexa 25B, carbon black and surfactant were mixed in the blending ratio shown in Table 3 and kneaded with an open roll to prepare a vulcanizable fluororubber composition and obtained. The fluororubber composition was vulcanized by pressing at 160 ° C. for 10 minutes. Furthermore, the test sheet for measuring the physical properties was subjected to secondary vulcanization at 180 ° C. for 4 hours.
得られたフッ素ゴム組成物の加硫性、加硫して得られたテストシートの常態物性および金属基材との接着性を以下の方法にて測定した。結果を表３に示す。 The vulcanizability of the obtained fluororubber composition, the normal properties of the test sheet obtained by vulcanization, and the adhesion to the metal substrate were measured by the following methods. The results are shown in Table 3.
＜加硫性＞
各加硫用組成物についてＪＳＲ型キュラストメーターＩＩ型により、１７０℃にて加硫曲線を求め、最低トルク（ＭＬ）、最大トルク（ＭＨ）、誘導時間（Ｔ１０）および最適加硫時間（Ｔ９０）を求めた。
<Vulcanizability>
For each vulcanizing composition, a vulcanization curve was determined at 170 ° C. using a JSR type curlastometer type II, and the minimum torque (ML), maximum torque (MH), induction time (T10) and optimum vulcanization time (T90) )
＜常態物性＞
ＪＩＳ Ｋ６３０１に準じてテストシートの常態（２５℃）での１００％引張応力、引張強さ、伸びおよび硬さ（ショア Ａ）を測定した。
<Normal physical properties>
According to JIS K6301, 100% tensile stress, tensile strength, elongation and hardness (Shore A) in a normal state (25 ° C.) of the test sheet were measured.
＜接着性＞
♯８０／♯１００サンドブラスト後、脱脂したＳＵＳ３１６Ｌ板（２０ｍｍ×５０ｍｍ×１ｍｍ厚）上に、接着剤を塗付し、室温で風乾の後、１５０℃で１０分間焼付けを行った。さらに、その上に未加硫の被験サンプル（２０ｍｍ×５０ｍｍ×２．５ｍｍ厚）をのせ、２０ｍｍ×５０ｍｍ×３ｍｍの金型内で、プレス加硫を行い、ＳＵＳ板と被験サンプルとの接着性を観察した。
<Adhesiveness>
After # 80 / # 100 sandblasting, an adhesive was applied on a degreased SUS316L plate (20 mm × 50 mm × 1 mm thickness), air-dried at room temperature, and baked at 150 ° C. for 10 minutes. Further, an unvulcanized test sample (20 mm × 50 mm × 2.5 mm thickness) is placed thereon, press vulcanized in a 20 mm × 50 mm × 3 mm mold, and the adhesion between the SUS plate and the test sample Was observed.
フッ素ゴムＡの試験条件
・接着剤：ケムロック＃５１５０（ＬＯＲＤ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製）
・プレス加硫：１７０℃×１０分
Fluoro rubber A test conditions and adhesive: Chemlock # 5150 (manufactured by LORD Corporation)
・ Press vulcanization: 170 ° C x 10 minutes
フッ素ゴムＢおよびＣの試験条件
・接着剤：ＭＥＧＵＭ＃３２９０−１（Ｒｈｏｍ ａｎｄ Ｈａａｓ Ｄｅｕｔｓｃｈｌａｎｄ ＧｍｂＨ製）
・プレス加硫：１６０℃×１０分
Test conditions and adhesive for fluororubbers B and C: MEGUM # 3290-1 (Rhom and Haas Deutschland GmbH)
・ Press vulcanization: 160 ° C x 10 minutes
６・・・剥離すると被験サンプルが材料破壊し、ＳＵＳ板上に残ったフッ素ゴムの面積率が１００％である（完全材料破壊）
５・・・剥離すると被験サンプルが一部材料破壊し、ＳＵＳ板上に残ったフッ素ゴムの面積率が８０〜９９％である
４・・・剥離すると被験サンプルが一部材料破壊し、ＳＵＳ板上に残ったフッ素ゴムの面積率が３０〜７９％である
３・・・剥離すると被験サンプルが一部材料破壊し、ＳＵＳ板上に残ったフッ素ゴムの面積率が２９％以下である
２・・・粘着性はあるが容易に剥離し、ＳＵＳ板上に残ったフッ素ゴムが残らない
１・・・明らかに接着しておらず、ＳＵＳ板上に残ったフッ素ゴムが残らない
6 ... When peeled, the test sample broke the material, and the area ratio of the fluororubber remaining on the SUS plate was 100% (complete material breakage)
5 ... When peeled, the test sample partially destroyed the material, and the area ratio of the fluororubber remaining on the SUS plate was 80 to 99%. 4 ... When peeled, the test sample partially broken the material, and the SUS plate The area ratio of the fluorine rubber remaining on the surface is 30 to 79%. 3 ... When the sample is peeled, the material of the test sample is partially destroyed, and the area ratio of the fluorine rubber remaining on the SUS plate is 29% or less. ······························································································
Claims (4)
界面活性剤のＨＬＢが１５以上であり、
界面活性剤の含有量がフッ素ゴム１００質量部に対して、０．０５〜２質量部である
フッ素ゴム組成物。 Fluoro rubber and anionic surfactant (provided that fluorine-based surfactant is excluded), viewed contains at least one surfactant selected from the group consisting of amphoteric surfactants and nonionic surfactants,
Surfactant HLB is 15 or more,
A fluororubber composition having a surfactant content of 0.05 to 2 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the fluororubber.
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