JP5200507B2 - 液体クロマトグラフ用粘度計 - Google Patents
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Description
このキャピラリーブリッジを用いた粘度計の例が、特許文献1ないし3に開示されている。すなわち、キャピラリーブリッジは、最も基本的には、同じ長さ、内径を有する4本のキャピラリー(細管)をブリッジ状に接続したものであり、各細管にキャリア液を充たした上で、試料液(通常、キャリア液に高分子物質を含む液)を一本の細管に送りこむと、試料液粘度とキャリア液粘度の差に依存して細管の両端に発生する圧力が変化する。したがって、ブリッジの中点の圧力差から試料液の粘度を求めることができる。なお、連続的に粘度測定を行う際には、いずれか一方の直列ペア細管の後段細管と中点との間に、試料液を滞留ないし希釈し、前段細管を経由して流入する流体が粘度測定期間中、直接該後段細管に流入しないようにする希釈管ないし遅延管を設ける。そして、中点における圧力差の測定にはダイヤフラム式差圧トランスデューサーを用いることが多い。
いずれか一方の直列ペア細管の後段細管と中点との間に設置され、前段細管を経由して流入する流体を粘度測定期間中、滞留ないし希釈し、後段細管に基準粘度流体を導入する基準粘度調整手段と、
前記ダイヤフラムの基準位置に対する変位を検出する変位検出手段と、
前記ダイヤフラムの変位を低減するようにダイヤフラムに対し変位抑制力を印加する変位抑制手段と、
前記変位抑制手段による変位抑制力値より流体の粘度を算出する粘度算出手段と、
を備えたことを特徴とする。
また、前記装置において、変位抑制手段は少なくともいずれかの細管直列ペアの後段細管側に配置された圧力調整弁を含み、該圧力調整弁の開度調整によりダイヤフラムに変位抑制力を印加することが好適である。
ダイヤフラムは磁性体を含み、
変位検出手段は、ダイヤフラムの両側に配置された検出コイルを含み、ダイヤフラムがいずれの検出コイルに近接したかを磁気的に検出し、
変位抑制手段は、ダイヤフラムの変位に応じて前記いずれかの検出コイルに変位抑制電流を重畳的に印加することが好適である。
図1は本発明が適用される液体クロマトグラフ10の概略構成が示されている。
同図に示す液体クロマトグラフ10は、分析カラム12及び該カラム12の下流側に配置された検出器14、カラム12に溶離液(キャリア液)16を供給するポンプ18、分析カラム12の上流側に試料を注入可能なインジェクションバルブ20を備える。そして、本発明において特徴的な粘度検出装置24をカラム12と検出器14の間に設けている。
すなわち、粘度検出装置24は、4本の細管26,28,30,32を備え、細管26,28は流入路34及び流出路36に対して直列に接続され、また、細管30,32も直列に接続されている。なお、細管30と細管32の間には、希釈管ないし遅延管よりなる粘度調整管38が設置されている。ここで、希釈管としては、充分大きな内容量を有し、撹拌子で内部液体が撹拌される中空円筒管が用いられ、また遅延管としてはガラスビーズなどを充填した円筒管(カラム)が多く用いられる。そして、細管26,28の中点40と、細管30と粘度調整管38の中点42との間にはブリッジが形成され、該ブリッジの中点にはダイヤフラム44を有した差圧トランスデューサー46が設置されている。差圧トランスデューサー46は、実質的にダイヤフラム44の変位量を検出することにより圧力を電気信号に変換するものであり、本発明の変位検出手段として機能する。粘度調整管38の圧損は細管32の圧損に比して無視できるように選択する。また、粘度調整管38内の液体部分の体積は、分析対象物を溶出する為に必要な溶離液の体積に比して大なるように選択する。なお、粘度調整管38の圧損が無視できない場合には、粘度調整管38−細管32の圧損と、細管28の圧損が等しくなるように調整する。このような基準粘度調整管38により、細管30を経由して流入する試料液は検出期間中、細管32には流入せず、基準粘度流体(通常は溶離液)が流入し、或いは試料液が充分に希釈され溶離液と同程度の粘度に調整されて流入する。
なお、コイルに流す直流電流の値は、コイルと直列に小さな抵抗を挿入し、抵抗の両端の電圧を測定することによって求められる。
以下、本発明のより具体的な実施例について説明する。
図3には本発明の実施例1にかかる粘度検出装置が示されており、前記図2と対応する部分には符号100を加えて示し説明を省略する。
図4には本発明の実施例2にかかる粘度検出装置が示されており、前記図2と対応する部分には符号200を加えて示し、説明を省略する。
同図に示す粘度検出装置224において特徴的なことは、変位抑制手段248として微量液体吐出ポンプ258およびその駆動回路256を備え、該ポンプ258により中点242の圧力調整を行っていることである。
図5には本発明の実施例3にかかる粘度検出装置が示されており、前記図2と対応する部分には符号300を加えて示し説明を省略する。
本実施例において特徴的なことは変位抑制手段348として区間Bに配置された圧力調整弁366を設けたことであり、図5においては細管332の後段に調整弁366を設置している。
図7および図8には本発明の実施例4にかかる粘度検出装置が示されており、前記図2と対応する部分には符号400を加えて示し説明を省略する。
図9は本発明の実施例5にかかる粘度検出装置が示されており、前記図8と対応する部分には符号100を加えて示し説明を省略する。
図10は本発明の実施例6にかかる粘度検出装置が示されており、前記図8と対応する部分には符号200を加えて示し説明を省略する。
図11は本発明の実施例7にかかる粘度検出装置が示されており、前記図7と対応する部分には符号300を加えて示し説明を省略する。
また、本実施例では、差分回路748gを有し、正方向の信号と負方向の信号の差分により粘度信号を出力している。
図12及び図13は本発明の実施例8にかかる粘度検出装置を示しており、前記図7及び図8と対応する部分には符号400を加えて示し説明を省略する。
本実施例においては、変位抑制手段848による抑制電流をコイル868に供給するのではなく、検出コイル868と独立したコイル848bに供給している。
12 分析カラム
14 検出器
24,124,224,324,424,524,624,724,824
粘度検出装置
26〜32,126〜132,226〜232,326〜332
細管
44,144,244,344,444,544,644,744,844
ダイヤフラム
46,146,246,346,446,546,646,746,846
差圧トランスデューサー
48,148,248,348,448,548,648,748,848
変位抑制手段
Claims (7)
- 流体流入路及び流体流出路と、実質的に同一の流路抵抗を有する4本の細管と、を有し、前記細管を2本づつ直列に接続し、該細管の直列ペアを流入路−流出路に対し並列に接続し、各直列ペアの中点を、ダイヤフラムを介して圧力的に接続した平衡ブリッジ型粘度検出装置において、
いずれか一方の直列ペア細管の後段細管と中点との間に設置され、前段細管を経由して流入する流体を粘度測定期間中、滞留ないし希釈し、後段細管に基準粘度流体を導入する基準粘度調整手段と、
前記ダイヤフラムの基準位置に対する変位を検出する変位検出手段と、
前記ダイヤフラムの変位を低減するようにダイヤフラムに対し変位抑制力を印加する変位抑制手段と、
前記変位抑制手段による変位抑制力値より流体の粘度を算出する粘度算出手段と、
を備えた平衡ブリッジ型粘度検出装置。 - 請求項1記載の装置において、ダイヤフラムは磁性体を含み、また変位抑制手段は、前記ダイヤフラムに近接配置されたソレノイドコイルを含み、変位検出手段による検出結果に基づき前記ソレノイドコイルを励磁し、ダイヤフラムに変位抑制力を印加することを特徴とする平衡ブリッジ型粘度検出装置。
- 請求項1記載の装置において、変位抑制手段は流体ポンプを含み、基準粘度調整手段が設置された側の中点の圧力が他方の中点の圧力より低くなったときに該中点に液体を注入し、あるいは該中点の圧力が他方の中点の圧力より高くなったときに該中点から液体を吸引し、ダイヤフラムに変位抑制力を印加することを特徴とする平衡ブリッジ型粘度検出装置。
- 請求項1記載の装置において、変位抑制手段は少なくともいずれかの細管直列ペアの後段細管側に配置された圧力調整弁を含み、該圧力調整弁の開度調整によりダイヤフラムに変位抑制力を印加することを特徴とする平衡ブリッジ型粘度検出装置。
- 請求項1記載の装置において、
ダイヤフラムは磁性体を含み、
変位検出手段は、ダイヤフラムの両側に配置された検出コイルを含み、ダイヤフラムがいずれの検出コイルに近接したかを磁気的に検出し、
変位抑制手段は、ダイヤフラムの変位に応じて前記いずれかの検出コイルに変位抑制電流を重畳的に印加することを特徴とする平衡ブリッジ型粘度検出装置。 - 請求項5記載の装置において、変位抑制手段は、ダイヤフラムの変位に応じて前記いずれかの検出コイルにチョークコイルを介して直流電流を供給することを特徴とする平衡ブリッジ型粘度検出装置。
- 請求項1〜6のいずれかの装置において、細管は0.2mm以下の内径を有することを特徴とする平衡ブリッジ型粘度検出装置。
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