JP5192205B2 - Vacuum carburized parts and manufacturing method thereof - Google Patents

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Description

本発明は、真空浸炭部品およびその製造方法に関し、特に、真空浸炭後にショットピーニングや研削等の表面加工が施される部品に好適な真空浸炭部品およびその製造方法に関するものである。 The present invention relates to a vacuum carburizing component and manufacturing how, in particular, those related to the preferred vacuum carburizing components and manufacturing methods from component surface processing such as shot peening or grinding after vacuum carburizing is performed.

従来から歯車類やシャフト類の高強度化ならびに高信頼性のために、粒界酸化層が全く認められなくなる真空浸炭処理がなされた後にショットピーニング等による強化により、ピッチング寿命等の面圧疲労強度が高められ、かつまた、歯元疲労強度を高めて、強靭で信頼性の高い高面圧歯車を得る浸炭部品の表面処理方法が提案されている(特許文献1参照)。
特許第2945714号公報
Conventionally, due to high strength and high reliability of gears and shafts, surface fatigue fatigue strength such as pitching life by strengthening by shot peening etc. after vacuum carburizing treatment where no grain boundary oxide layer is recognized In addition, there has been proposed a surface treatment method for carburized parts that enhances tooth fatigue strength and obtains a tough and highly reliable high surface pressure gear (see Patent Document 1).
Japanese Patent No. 2945714

ところで、上記従来例の浸炭部品の表面処理方法では、真空下(1[kPa]以下)での浸炭処理のため、部品表面に酸化皮膜がほとんど形成されず、処理品の光輝性に優れている。このため、その後に実施されるショットピーニング等の表面加工によっても表面色の変化が少なく、ショットピーニングが実施されたか否か見分けがつかず、ショットピーニング処理されないで後工程に流される懸念があった。また、同様の理由により、後工程での部品に対して、真空浸炭が実施されている部品か真空浸炭されていない部品かの識別することが外観からは判定できないという不具合もあった。   By the way, in the surface treatment method for carburized parts of the above-mentioned conventional example, since the carburizing process is performed under vacuum (1 [kPa] or less), almost no oxide film is formed on the surface of the part, and the glitter of the treated product is excellent. . For this reason, there is little change in the surface color even by surface processing such as shot peening performed thereafter, there is a concern that whether shot peening has been performed or not, and there is a concern that the shot peening process will not be performed and will be flowed to the subsequent process . In addition, for the same reason, there is a problem that it is impossible to determine from the appearance whether a part in a subsequent process is identified as being subjected to vacuum carburization or not.

そこで本発明は、上記問題点に鑑みてなされたもので、真空浸炭やその後の加工の実施の確認に好適な真空浸炭部品およびその製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and an object thereof is to provide a suitable vacuum carburizing parts and manufacturing how to check the implementation of the vacuum carburization and subsequent processing.

本発明は、真空浸炭により浸炭処理した表面に加工が施される真空浸炭部品の製造方法において、真空浸炭処理したワークを着色添加剤を配合した(ただし着色添加剤は、(a)チオリン酸亜鉛化合物、チオリン酸モリブデン化合物、チオカルバミン酸亜鉛化合物及びチオカルバミン酸モリブデン化合物から選ばれる少なくとも一種の金属化合物、(b)ジヒドロカルビルポリサルファイド化合物、(c)リン酸エステル化合物の内のいずれか一つ若しくは2つ以上を選択して配合した)熱処理油により焼入れ処理を施してワーク表面に着色皮膜を形成し、次いで、前記着色皮膜を形成した部位へ加工を施すことにより、前記着色皮膜の少なくとも一部を除去するようにした。 The present invention relates to a method for manufacturing a vacuum carburized component in which a carburized surface is processed by vacuum carburizing, wherein a colored additive is blended with a workpiece subjected to vacuum carburizing treatment (however, the colored additive is (a) zinc thiophosphate). At least one metal compound selected from a compound, a molybdenum thiophosphate compound, a zinc thiocarbamate compound and a molybdenum thiocarbamate compound, (b) a dihydrocarbyl polysulfide compound, (c) any one of a phosphate ester compound, or At least a part of the colored film is formed by applying a quenching treatment with heat-treated oil ( mixed by selecting two or more) to form a colored film on the surface of the workpiece, and then processing the portion where the colored film is formed. Was to be removed.

したがって、本発明では、真空浸炭処理したワークを着色添加剤を配合した真空浸炭処理したワークを着色添加剤を配合した(ただし着色添加剤は、(a)チオリン酸亜鉛化合物、チオリン酸モリブデン化合物、チオカルバミン酸亜鉛化合物及びチオカルバミン酸モリブデン化合物から選ばれる少なくとも一種の金属化合物、(b)ジヒドロカルビルポリサルファイド化合物、(c)リン酸エステル化合物の内のいずれか一つ若しくは2つ以上を選択して配合した)熱処理油により焼入れ処理を施してワーク表面に着色皮膜を形成し、次いで、前記着色皮膜を形成した部位へ加工を施すことにより、前記着色皮膜の少なくとも一部を除去するようにしたため、工程を増やすことなく、焼入れと同時にワーク表面に着色皮膜を形成することができ、ワークへの加工の実施をワーク表面の着色皮膜の有無により容易に確認することができる。このため、真空浸炭の未処理品や加工の洩れ品の後工程への流出を防ぐことができる。 Therefore, in the present invention, the workpiece subjected to vacuum carburizing treatment was blended with a coloring additive, and the workpiece subjected to vacuum carburizing treatment in which a coloring additive was blended (however, the coloring additive includes (a) a zinc thiophosphate compound, a molybdenum thiophosphate compound, At least one metal compound selected from a zinc thiocarbamate compound and a molybdenum thiocarbamate compound, (b) a dihydrocarbyl polysulfide compound, and (c) a phosphate ester compound, Since a colored film is formed on the work surface by quenching with a heat-treated oil ( mixed) , and then processing is performed on the portion where the colored film is formed, at least a part of the colored film is removed. Without increasing the number of processes, it is possible to form a colored film on the workpiece surface at the same time as quenching. , It can be easily confirmed by the presence or absence of a colored film on the workpiece surface the implementation of the processing of the workpiece. For this reason, it is possible to prevent the untreated product of vacuum carburization and the leaked product from being discharged to the subsequent process.

以下、本発明の真空浸炭部品およびその製造方法の一実施形態を図1に基づいて説明する。図1(A)は本発明を適用した第1実施形態の真空浸炭部品およびその製造方法を示す工程図であり、真空浸炭部品として、車両のファイナルドライブ装置におけるドリブンギヤの浸炭焼入れからファイナルドライブ装置への組立・出荷工程までの工程図である。また、図1(B)は、表面処理加工の種類および方法を示す工程図である。 Hereinafter, an embodiment of a vacuum carburizing component and manufacturing how the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1A is a process diagram showing a vacuum carburized component and a manufacturing method thereof according to a first embodiment to which the present invention is applied. As a vacuum carburized component, from carburized quenching of a driven gear in a vehicle final drive device to a final drive device. It is process drawing to assembly / shipment process. FIG. 1B is a process diagram showing the type and method of surface treatment.

前記ファイナルドライブ装置におけるドリブンギヤは、図示しない前工程において、素材を鍛造し、切削加工等の機械加工により歯車として加工されたワークが前洗浄されて投入される。このワークの表面色は、ワーク素材が本来備えている表面色である銀白色を呈している。まず、浸炭工程炉により真空浸炭処理(S1)および油焼入れ処理(S2)が実施され、次に、前記真空浸炭焼入れ処理がなされたワークの表面に付着した焼入れ油を洗浄(S3)する。   In the driven gear in the final drive device, in a previous process (not shown), a workpiece is forged, and a workpiece processed as a gear by machining such as cutting is pre-cleaned and loaded. The surface color of the workpiece is silver white which is the surface color that the workpiece material originally has. First, a vacuum carburizing process (S1) and an oil quenching process (S2) are performed in a carburizing process furnace, and then the quenching oil adhering to the surface of the workpiece subjected to the vacuum carburizing and quenching process is washed (S3).

本実施形態においては、前記焼入れ処理(S2)において、着色機能を発揮する添加剤が添加された熱処理油組成物からなる焼入れ油を使用することにより、焼入れされたワークの表面を素材本来の表面色である銀白色から濃灰色〜黒色の膜厚が100[nm]未満とミクロンオーダ以下の着色皮膜を形成して着色させる。この着色皮膜は、強靭で信頼性の高い高面圧歯車とするために後工程で実施されるショットピーニング等の表面処理加工や機械加工による仕上げ加工により、着色された表面皮膜が剥離される範囲を少なくとも含めてそれ以外の表面部位にも施されていることが望ましい。   In the present embodiment, in the quenching treatment (S2), by using a quenching oil composed of a heat-treated oil composition to which an additive that exhibits a coloring function is added, the surface of the quenched workpiece is made the original surface of the material. A colored film having a color of silver white to dark gray to black of less than 100 [nm] and less than a micron order is formed and colored. This colored film is a range in which the colored surface film is peeled off by surface treatment processing such as shot peening performed in a later process or finishing by machining in order to make a tough and highly reliable high surface pressure gear. It is desirable that it is also applied to other surface portions including at least.

このように、ワークの着色された表面色を確認することにより、後工程において、真空浸炭が実施されている部品か真空浸炭されていない部品かの識別することが外観から容易に判定できる。前記着色された表面色の確認は、真空浸炭工程の直後や後工程である表面処理工程若しくは仕上げ加工工程の前後において、ワークの表面の光沢を目視により、又は、表面の子光(着色されたことによる表面からの特定の波長を持つ反射光)の反射率を検出するセンサ等により、検知することができる。後工程である表面処理工程若しくは仕上げ加工工程の前後においては、後述するように、加工された表面部位と加工されない表面部位との表面光沢の違いが明確となるため、より一層容易に、真空浸炭の処理済,未処理を判別(識別)することができる。このため、真空浸炭工程を経由していないワークが後工程へ流出して表面処理加工や仕上げ加工されることを防止することができる。   As described above, by confirming the colored surface color of the workpiece, it is possible to easily determine from the appearance whether the component is subjected to vacuum carburizing or not subjected to vacuum carburizing in the subsequent process. The confirmation of the colored surface color is performed by visually checking the gloss of the surface of the workpiece immediately after the vacuum carburizing process or before or after the surface treatment process or finishing process, which is a subsequent process, or the surface light (colored This can be detected by a sensor or the like that detects the reflectance of reflected light having a specific wavelength from the surface. Before and after the surface treatment process or finishing process, which is a subsequent process, the difference in surface gloss between the processed surface part and the unprocessed surface part becomes clear, as will be described later. Can be discriminated (identified). For this reason, it can prevent that the workpiece | work which does not go through a vacuum carburizing process flows out into a post process, and is surface-treated and finished.

次いで、表面処理工程(S4)において、ワークの歯車の歯面に対して、例えば、粒径が0.05〜0.2[mm]の鉄系ショットを用いてショットピーニングを実施して表面近傍の残留応力値を高める。この表面処理加工により、ピッチング寿命等の面圧疲労強度が高められ、かつまた、歯元疲労強度が高いものとなり、強靭で信頼性の高い高面圧歯車を形成することができる。この表面処理加工は同時に、ワークの歯車の歯面・歯底部分に付着していた膜厚がミクロンオーダ以下の着色皮膜を、ワークの歯面の表面から除去(以下では、「剥離」も含めて「除去」という)させ、歯面全体をワーク素材が本来備えている表面色である銀白色とする。なお、前記表面処理工程(S4)でなされる加工処理方法として、ショットピーニングを例示したが、それ以外の加工処理方法として、例えば、図1(B)に示すように、ショットブラストやマイクロショット(FPP)を採用するものであってもよく、また、これらを組合わせて採用するものであってもよい。   Next, in the surface treatment step (S4), for example, shot peening is performed on the tooth surface of the gear of the workpiece using an iron-based shot having a particle size of 0.05 to 0.2 [mm], and the vicinity of the surface. Increase the residual stress value. By this surface treatment, the surface pressure fatigue strength such as the pitching life is increased and the tooth root fatigue strength is high, and a tough and highly reliable high surface pressure gear can be formed. At the same time, this surface treatment removes the colored film with a film thickness of micron order or less from the tooth surface and tooth bottom of the workpiece gear from the surface of the workpiece tooth surface (hereinafter, including “peeling”). The entire tooth surface is made silver-white, which is the surface color that the workpiece material originally has. In addition, although shot peening has been exemplified as the processing method performed in the surface treatment step (S4), as other processing methods, for example, as shown in FIG. FPP) may be employed, or a combination of these may be employed.

また、ワーク表面に形成される着色皮膜の膜厚は前記したようにミクロンオーダ以下であるため、部品単体、例えば、浸炭層への強度的な影響を及ぼさない。また、ワーク表面の着色皮膜の形成により、浸炭層の腐食および破壊起点などの形成を行わないため、強度への影響を及ぼさない。さらに、表面処理加工後の残留応力分布も、従来の着色皮膜がない場合と同等となる。   Further, as described above, since the film thickness of the colored film formed on the workpiece surface is less than a micron order, it does not affect the strength of a single component, for example, a carburized layer. In addition, the formation of a colored film on the workpiece surface does not cause the carburized layer to corrode or form a starting point of destruction, and therefore does not affect the strength. Furthermore, the residual stress distribution after the surface treatment is equivalent to the case where there is no conventional colored film.

一方、表面処理加工の範囲から外れた領域、例えば、ワークの歯車面から外れた部分に付着する着色皮膜は、依然としてワーク表面に黒色となって残っている。このため、表面処理加工領域と表面処理加工領域外とのワーク表面色を対比することにより、表面処理加工が確実になされたことを確認することができる。また、表面処理加工がなされた部位が明確となるため、黒皮残り等の表面処理工程における処理異常の発見も容易となる。このように、表面処理加工の有無および正常に表面処理加工されたか否かが容易に識別できるので、表面処理加工の洩れ品の後工程への流出を防ぐことができる。   On the other hand, the colored film adhering to a region deviating from the surface treatment range, for example, a portion deviating from the gear surface of the work remains black on the work surface. For this reason, it is possible to confirm that the surface treatment processing is reliably performed by comparing the workpiece surface colors between the surface treatment region and the outside of the surface treatment region. In addition, since the portion where the surface treatment is performed is clarified, it is easy to find a treatment abnormality in the surface treatment process such as a black skin residue. As described above, since it is possible to easily identify whether or not the surface treatment process is performed and whether or not the surface treatment process is normally performed, it is possible to prevent the leaked product of the surface treatment process from flowing into the subsequent process.

その後の仕上げ加工工程(S5)、例えば、研削工程およびラッピング工程において、ワークの歯車の歯面および軸受け部分の表面が仕上げ研削され、ラッピング仕上げされる。前記着色皮膜は、ワークの歯面部分においては表面処理工程(S4)において除去(剥離)されているため、仕上げ研削およびラッピング仕上げ等の機械加工に対して悪影響を及ぼすことがなく、その生産性およびその他に影響を及ぼさない。また、ワークの歯車の軸受け部分の着色皮膜も、仕上げ加工工程の仕上げ研削およびラッピング仕上げ等の機械加工により、除去されるため、仕上げ加工等の機械加工領域と機械加工領域外とのワーク表面色を対比することにより、機械加工が確実になされたことを確認することができる。また、機械加工された部位における黒皮残り等の加工不良も同時に確認することができる。このように、機械加工の有無および加工の正常・異常が容易に識別できるので、機械加工の洩れ品の後工程への流出を防ぐことができる。その後、ファイナルドライブ装置のドリブンギヤとして組付けられ(S6)、ファイナルドライブ装置として出荷(S7)される。   In a subsequent finishing step (S5), for example, a grinding step and a lapping step, the tooth surfaces of the gears of the workpiece and the surface of the bearing portion are finish-ground and lapped. The colored film is removed (peeled) in the surface treatment step (S4) in the tooth surface portion of the workpiece, and therefore has no adverse effect on machining such as finish grinding and lapping, and its productivity. And does not affect others. In addition, the colored coating on the bearings of the gears of the workpiece is also removed by machining such as finish grinding and lapping in the finishing process, so the surface color of the workpiece between the machining area such as finishing and outside the machining area By comparing, it can be confirmed that machining has been performed reliably. Moreover, processing defects such as black skin residue in the machined part can be confirmed at the same time. As described above, since the presence / absence of machining and the normality / abnormality of machining can be easily identified, it is possible to prevent leakage of machined products to the subsequent process. Thereafter, it is assembled as a driven gear of the final drive device (S6) and shipped as a final drive device (S7).

本実施形態において使用する熱処理油組成物は、潤滑油基油として鉱油及び/又は合成油からなる熱処理油を用いることができる。特に、光輝焼入油(例えば、ブライトクエンチ、ブライトクエンチS 出光興産株式会社 光輝熱処理油 商品名)を用いることが望ましい。即ち、一般に熱処理油の基油として用いられているものであればよく、特に制限はないが、100℃における動粘度が1.5[mm2/s]以上のものが好ましく、2〜50[mm2/s]の範囲にあるものがより好ましい。基油の粘度が低すぎると蒸気膜段階が長くなり、冷却性能が不足する。同時にミスト発生により作業性悪化を招いたり、火災の危険性が増大する場合があり好ましくない。また、この基油の低温流動性の指標である流動点については特に制限はないが、−10[℃]以下であるのが好ましい。 In the heat-treated oil composition used in the present embodiment, a heat-treated oil composed of mineral oil and / or synthetic oil can be used as a lubricating base oil. In particular, it is desirable to use bright quenching oil (for example, Bright Quench, Bright Quench S Idemitsu Kosan Co., Ltd., Bright Heat Treatment Oil, trade name). That is, it is not particularly limited as long as it is generally used as a base oil for heat-treated oil, but a kinematic viscosity at 100 ° C. of 1.5 [mm 2 / s] or more is preferable, and 2 to 50 [ Those in the range of [mm 2 / s] are more preferable. If the viscosity of the base oil is too low, the vapor film stage becomes long and the cooling performance is insufficient. At the same time, the occurrence of mist may cause deterioration of workability and increase the risk of fire, which is not preferable. The pour point, which is an index of low temperature fluidity of the base oil, is not particularly limited, but is preferably −10 [° C.] or less.

前記光輝熱処理油に配合される添加物としては、(a)チオリン酸亜鉛化合物、チオリン酸モリブデン化合物、チオカルバミン酸亜鉛化合物及びチオカルバミン酸モリブデン化合物から選ばれる少なくとも一種の金属化合物、(b)ジヒドロカルビルポリサルファイド化合物、(c)リン酸エステル化合物の少なくとも何れか一つ、または、これらを2つ以上組合わせて、使用することができる。   The additive blended in the bright heat treatment oil includes (a) at least one metal compound selected from a zinc thiophosphate compound, a molybdenum thiophosphate compound, a zinc thiocarbamate compound and a molybdenum thiocarbamate compound, and (b) di At least any one of hydrocarbyl polysulfide compound, (c) phosphate ester compound, or a combination of two or more thereof can be used.

前記(a)のチオリン酸亜鉛化合物、チオリン酸モリブデン化合物、チオカルバミン酸亜鉛化合物及びチオカルバミン酸モリブデン化合物から選ばれる少なくとも一種の金属化合物としては、具体的には、ジチオリン酸亜鉛(Zn−DTP)、ジチオリン酸モリブデン(Mo−DTP)、チオカルバミン酸亜鉛(Zn−DTC)、チオカルバミン酸モリブデン(Mo−DTC)を挙げることができる。中でも、Zn−DTPが好ましい。上記(a)成分は一種で用いてもよく、二種以上を用いてもよい。   As the at least one metal compound selected from the zinc thiophosphate compound, the molybdenum thiophosphate compound, the zinc thiocarbamate compound and the molybdenum thiocarbamate compound of (a), specifically, zinc dithiophosphate (Zn-DTP) , Molybdenum dithiophosphate (Mo-DTP), zinc thiocarbamate (Zn-DTC), and molybdenum thiocarbamate (Mo-DTC). Of these, Zn-DTP is preferable. The component (a) may be used alone or in combination of two or more.

前記(b)のジヒドロカルビルポリサルファイド化合物としては、一般式(R1−Sx−R2、R1 及びR2 は、それぞれ炭素数1〜20のアルキル基又は環状アルキル基,炭素数6〜20のアリール基,炭素数7〜20のアルキルアリール基又は炭素数7〜20のアリールアルキル基を示し、それらは互いに同一でも異なっていてもよく、xは2〜8の整数を示す。)で表される化合物である。ここで、R1 及びR2 がアルキル基の場合、硫化アルキルと称する。   As the dihydrocarbyl polysulfide compound (b), the general formula (R1-Sx-R2, R1 and R2 are each an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms or a cyclic alkyl group, an aryl group having 6 to 20 carbon atoms, carbon An alkylaryl group having 7 to 20 carbon atoms or an arylalkyl group having 7 to 20 carbon atoms, which may be the same as or different from each other, and x represents an integer of 2 to 8. . Here, when R1 and R2 are alkyl groups, they are referred to as alkyl sulfides.

上記一般式におけるR1 及びR2 の具体例としては、メチル基,エチル基,n−プロピル基,イソプロピル基,n−ブチル基,イソブチル基,sec−ブチル基,tert−ブチル基,各種ペンチル基,各種ヘキシル基,各種ヘプチル基,各種オクチル基,各種ノニル基,各種デシル基,各種ドデシル基,シクロヘキシル基,シクロオクチル基,フェニル基,ナフチル基,トリル基,キシリル基,ベンジル基,フェネチル基などを挙げることができる。   Specific examples of R1 and R2 in the above general formula include methyl group, ethyl group, n-propyl group, isopropyl group, n-butyl group, isobutyl group, sec-butyl group, tert-butyl group, various pentyl groups, various types. Hexyl group, various heptyl groups, various octyl groups, various nonyl groups, various decyl groups, various dodecyl groups, cyclohexyl group, cyclooctyl group, phenyl group, naphthyl group, tolyl group, xylyl group, benzyl group, phenethyl group, etc. be able to.

このジヒドロカルビルポリサルファイド化合物としては、例えば、ジベンジルポリサルファイド,ジ−tert−ノニルポリサルファイド,ジドデシルポリサルファイド,ジ−tert−ブチルポリサルファイド,ジオクチルポリサルファイド,ジフェニルポリサルファイド,ジシクロヘキシルポリサルファイドなどを好ましく挙げることができる。上記(b)の成分は一種用いてもよく、二種以上を用いてもよい。   Preferred examples of the dihydrocarbyl polysulfide compound include dibenzyl polysulfide, di-tert-nonyl polysulfide, didodecyl polysulfide, di-tert-butyl polysulfide, dioctyl polysulfide, diphenyl polysulfide, and dicyclohexyl polysulfide. One type of component (b) may be used, or two or more types may be used.

前記(c)のリン酸エステル化合物としては、リン酸エステル化合物は、リン酸エステル,酸性リン酸エステル,亜リン酸エステル,酸性亜リン酸エステルを包含する。リン酸エステルとしては、トリアリールホスフェート,トリアルキルホスフェート,ジアルキルアリールホスフェート,ジアリールアルキルホスフェート,トリアルケニルホスフェートなどがあり、具体的には、例えばトリフェニルホスフェート,トリクレジルホスフェート,ベンジルジフェニルホスフェート,エチルジフェニルホスフェート,トリブチルホスフェート,エチルジブチルホスフェート,クレジルジフェニルホスフェート,ジクレジルフェニルホスフェート,(エチルフェニル)ジフェニルホスフェート,ジ(エチルフェニル)フェニルホスフェート,(プロピルフェニル)ジフェニルホスフェート,ジ(プロピルフェニル)フェニルホスフェート,トリ(エチルフェニル)ホスフェート,トリ(プロピルフェニル)ホスフェート,(ブチルフェニル)ジフェニルホスフェート,ジ(ブチルフェニル)フェニルホスフェート,トリ(ブチルフェニル)ホスフェート,トリヘキシルホスフェート,トリ(2−エチルヘキシル)ホスフェート,トリデシルホスフェート,トリラウリルホスフェート,トリミリスチルホスフェート,トリパルミチルホスフェート,トリステアリルホスフェート,トリオレイルホスフェートなどを挙げることができる。   As the phosphoric acid ester compound (c), the phosphoric acid ester compound includes a phosphoric acid ester, an acidic phosphoric acid ester, a phosphorous acid ester, and an acidic phosphorous acid ester. Examples of phosphate esters include triaryl phosphates, trialkyl phosphates, dialkyl aryl phosphates, diaryl alkyl phosphates, and trialkenyl phosphates. Specific examples include triphenyl phosphate, tricresyl phosphate, benzyl diphenyl phosphate, and ethyl diphenyl. Phosphate, tributyl phosphate, ethyl dibutyl phosphate, cresyl diphenyl phosphate, dicresyl phenyl phosphate, (ethylphenyl) diphenyl phosphate, di (ethylphenyl) phenyl phosphate, (propylphenyl) diphenyl phosphate, di (propylphenyl) phenyl phosphate, tri (Ethylphenyl) phosphate, tri (propylphenyl) phosphate, (butylphenyl) Nyl) diphenyl phosphate, di (butylphenyl) phenyl phosphate, tri (butylphenyl) phosphate, trihexyl phosphate, tri (2-ethylhexyl) phosphate, tridecyl phosphate, trilauryl phosphate, trimyristyl phosphate, tripalmityl phosphate, tri Examples include stearyl phosphate and trioleyl phosphate.

また、酸性リン酸エステルとしては、具体的には、例えば2−エチルヘキシルアシッドホスフェート,エチルアシッドホスフェート,ブチルアシッドホスフェート,オレイルアシッドホスフェート,テトラコシルアシッドホスフェート,イソデシルアシッドホスフェート,ラウリルアシッドホスフェート,トリデシルアシッドホスフェート,ステアリルアシッドホスフェート,イソステアリルアシッドホスフェートなどを挙げることができる。   Specific examples of the acidic phosphate ester include 2-ethylhexyl acid phosphate, ethyl acid phosphate, butyl acid phosphate, oleyl acid phosphate, tetracosyl acid phosphate, isodecyl acid phosphate, lauryl acid phosphate, tridecyl. Acid phosphate, stearyl acid phosphate, isostearyl acid phosphate and the like can be mentioned.

また、亜リン酸エステルとしては、具体的には、例えばトリエチルホスファイト,トリブチルホスファイト,トリフェニルホスファイト,トリクレジルホスファイト,トリ(ノニルフェニル)ホスファイト,トリ(2−エチルヘキシル)ホスファイト,トリデシルホスファイト,トリラウリルホスファイト,トリイソオクチルホスファイト,ジフェニルイソデシルホスファイト,トリステアリルホスファイト,トリオレイルホスファイトなどを挙げることができる。   Specific examples of the phosphite ester include triethyl phosphite, tributyl phosphite, triphenyl phosphite, tricresyl phosphite, tri (nonylphenyl) phosphite, and tri (2-ethylhexyl) phosphite. , Tridecyl phosphite, trilauryl phosphite, triisooctyl phosphite, diphenylisodecyl phosphite, tristearyl phosphite, trioleyl phosphite and the like.

また、酸性亜リン酸エステルとしては、具体的には、例えばジブチルハイドロゲンホスファイト,ジラウリルハイドロゲンホスファイト,ジオレイルハイドゲンホスファイト,ジステアリルハイドロゲンホスファイト,ジフェニルハイドロゲンホスファイトなどを挙げることができる。   Specific examples of the acidic phosphite ester include dibutyl hydrogen phosphite, dilauryl hydrogen phosphite, dioleyl hydrogen phosphite, distearyl hydrogen phosphite, diphenyl hydrogen phosphite and the like. .

以上のリン酸エステル化合物の中で、2−エチルヘキシルアシッドホスフェート,オレイルアシッドホスフェート,ラウリルアシッドホスフェート,ステアリルアシッドホスフェートなどの酸性リン酸エステルが好適である。上記(c)の成分は一種用いてもよく、二種以上を用いてもよい。   Among the above phosphoric acid ester compounds, acidic phosphoric acid esters such as 2-ethylhexyl acid phosphate, oleyl acid phosphate, lauryl acid phosphate, stearyl acid phosphate are preferable. One type of component (c) may be used, or two or more types may be used.

そして、前記した(a)チオリン酸亜鉛化合物、チオリン酸モリブデン化合物、チオカルバミン酸亜鉛化合物及びチオカルバミン酸モリブデン化合物から選ばれる少なくとも一種の金属化合物、(b)ジヒドロカルビルポリサルファイド化合物、(c)リン酸エステル化合物の少なくとも何れか一つ、または、これらを2つ以上組合わせて、使用する場合に、その配合量は、組成物全量基準で、0.05〜7[質量%]の範囲が好ましく、0.05〜5[質量%]の範囲がより好ましい。0.05[質量%]未満では、着色が不十分となり、黒染め処理を兼ねる場合、色むらが生じる場合があり、7[質量%]を超えると、着色部分が部分的に剥離し易くなる場合がある。なお、着色のために上記(a)〜(c)の添加物を全て組合わせて使用する場合においても、各添加剤の合計配合量が、組成物全量基準で、0.05〜7[質量%]の範囲が好ましく、0.05〜5[質量%]の範囲がより好ましい。   And (a) at least one metal compound selected from (a) zinc thiophosphate compound, molybdenum thiophosphate compound, zinc thiocarbamate compound and molybdenum thiocarbamate compound, (b) dihydrocarbyl polysulfide compound, (c) phosphoric acid In the case of using at least one of the ester compounds or a combination of two or more thereof, the blending amount is preferably in the range of 0.05 to 7 [mass%] based on the total amount of the composition, The range of 0.05-5 [mass%] is more preferable. If the amount is less than 0.05 [% by mass], coloring may be insufficient, and color unevenness may occur when serving as a black dyeing process. If the amount exceeds 7 [% by mass], the colored portion may be partially peeled off. There is a case. Even when all the additives (a) to (c) are used in combination for coloring, the total amount of each additive is 0.05 to 7 [mass based on the total amount of the composition] %] Is preferable, and a range of 0.05 to 5 [% by mass] is more preferable.

なお、熱処理油組成物の潤滑油基油として、光輝焼入れ油を使用するものについて説明したが、潤滑油基油として、光輝性の低い焼入れ油を用いることもでき、その場合には、焼入れ処理されたワーク表面の光輝性の度合いのばらつきが生じるが、前記した(a)、(b)、(c)の何れか一つ若しくは2つ以上の添加剤を配合することにより、一定の着色を確実に確保することができる。勿論、光輝焼入油と前記添加剤との組合せにより、その着色効果を最大限に引き出せる。   In addition, although the thing using a bright quenching oil was demonstrated as a lubricating base oil of heat processing oil composition, a quenching oil with low luster can also be used as a lubricating base oil. The degree of glitter on the surface of the workpiece is varied, but by adding one or more of the additives (a), (b) and (c) described above, a certain coloration can be obtained. It can be surely secured. Of course, the combination of the bright quenching oil and the additive can maximize the coloring effect.

また、熱処理油組成物の潤滑油基油に対して、黒染め添加剤である前記した(a)、(b)、(c)の何れか一つ若しくは2つ以上の添加剤を配合するものについて説明しているが、前記した黒染め添加剤以外で着色しようとすれば、相当の添加が必要であり、真空浸炭部品の焼入れ時の冷却性が変化することとなり望ましくない。   In addition, one or two or more additives (a), (b) and (c), which are black dye additives, are blended with the lubricating base oil of the heat-treated oil composition. However, if an attempt is made to color other than the above-described black dye additive, a considerable amount of addition is necessary, and the cooling performance during quenching of the vacuum carburized parts changes, which is not desirable.

(実施例)
次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
(Example)
EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited at all by these examples.

図2(第1表)に示す性状の光輝性焼入れ油(出光興産株式会社 製品名 ダフニーブライトクエンチS)を基油とし、この基油に(a),(b),(c)の各成分を添加してコンセント(添加混合油)1〜4を調製した。   A luster quenching oil (Idemitsu Kosan Co., Ltd., product name: Daphne Bright Quench S) with the properties shown in FIG. 2 (Table 1) is used as the base oil, and the components (a), (b), and (c) are used as the base oil. Were added to prepare outlets (added mixed oil) 1-4.

次いで、調製したコンセント(添加混合油)1〜4を図3(第2表)に示す割合で、基油に配合して実施例1〜10及び比較例1、2の焼入れ油を調製した。これらの焼入れ油について、下記の方法により焼入れ試験を行い、その被処理物の物性を評価した。   Next, the prepared outlets (added mixed oils) 1 to 4 were blended with the base oil at the ratio shown in FIG. 3 (Table 2) to prepare the quenching oils of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 and 2. About these quenching oil, the quenching test was done by the following method and the physical property of the to-be-processed object was evaluated.

〔焼入れ試験〕テストピース(SCM420H,直径10[mm]×長さ30[mm])を下記の条件で焼入れし、
雰囲気 : N2+ H2
処理温度 : 850[℃]
加熱時間 ; 30[分]
冷却時間 : 5[分]
油 温 : 100[℃]
被処理物をアセトンで脱脂後、その被処理物の外観の評価を行った。
[Hardening Test] A test piece (SCM420H, diameter 10 [mm] × length 30 [mm]) was quenched under the following conditions:
Atmosphere: N 2 + H 2
Processing temperature: 850 [° C]
Heating time: 30 [minutes]
Cooling time: 5 [minutes]
Oil temperature: 100 [° C]
After the object to be treated was degreased with acetone, the appearance of the object to be treated was evaluated.

具体的には、目視で着色状態および光輝状態を判定した。光輝性の判定基準は、良好、やや良好、不良の3段階とし、着色性の判定基準は、良好、やや薄い、薄いの3段階とした。   Specifically, the colored state and the bright state were determined visually. The criteria for determining the glitter were three levels: good, slightly good, and poor, and the criteria for determining the colorability were three levels: good, slightly thin, and thin.

図3(第2表)から、実施例1〜10の組成物は、光輝性が実施例1、4、5、7、8、9において「やや劣り」、着色性が実施例3、6、10で「やや薄い」ものの、略良好な結果が得られることが分かる。   From FIG. 3 (Table 2), the compositions of Examples 1 to 10 have “slightly inferior” luster in Examples 1, 4, 5, 7, 8, and 9, and coloring properties in Examples 3 and 6; 10 shows that although it is “slightly thin”, a substantially good result can be obtained.

本実施形態においては、以下に記載する効果を奏することができる。   In the present embodiment, the following effects can be achieved.

(ア)真空浸炭により浸炭処理した表面に加工が施される真空浸炭部品の製造方法において、真空浸炭処理したワークを着色添加剤を配合した熱処理油により焼入れ処理を施してワーク表面に着色皮膜を形成し、次いで、前記着色皮膜を形成した部位へ加工を施すことにより、前記着色皮膜の少なくとも一部を除去するようにした。このため、工程を増やすことなく、焼入れと同時にワーク表面に着色皮膜を形成することができ、ワークへの加工の実施をワーク表面の着色皮膜の有無により容易に確認することができる。従って、真空浸炭の未処理品や加工の洩れ品の後工程への流出を防ぐことができる。   (A) In a vacuum carburized part manufacturing method in which a carburized surface is processed by vacuum carburizing, the vacuum carburized workpiece is quenched with heat treatment oil containing a coloring additive to form a colored film on the workpiece surface. Then, at least a part of the colored film was removed by processing the portion where the colored film was formed. For this reason, without increasing the number of steps, a colored film can be formed on the workpiece surface simultaneously with quenching, and the processing of the workpiece can be easily confirmed by the presence or absence of the colored film on the workpiece surface. Therefore, it is possible to prevent the untreated product of vacuum carburization and the leaked product from being discharged to the subsequent process.

前記ワーク表面への加工としては、ショットピーニング,ショットブラスト,マイクロショット(FPP)等の表面処理加工および/又は切削や研削等の機械加工による仕上げ加工が代表的な加工であるが、これらの加工実施をワーク表面の着色皮膜の有無により容易に確認することができる。このため、前記加工の洩れ品の後工程への流出を防ぐことができる。   Examples of the processing on the workpiece surface include surface processing processing such as shot peening, shot blasting, and micro shot (FPP) and / or finishing processing by mechanical processing such as cutting and grinding. Implementation can be easily confirmed by the presence or absence of a colored coating on the workpiece surface. For this reason, it is possible to prevent leakage of the processed leaked product to the subsequent process.

(イ)真空浸炭により浸炭処理した表面に表面処理加工若しくは機械加工による仕上げ加工の少なくともいずれか一方が施される真空浸炭部品の製造方法において、真空浸炭処理したワークを着色添加剤を配合した熱処理油により焼入れ処理を施してワーク表面に着色皮膜を形成し、その後に、ワークの表面の光沢を目視により、若しくは、表面の着色皮膜による表面からの特定の波長を持つ反射光の反射率を検出することにより、真空浸炭の処理および未処理を識別することにより、真空浸炭の処理済,未処理を判別(識別)することができる。このため、真空浸炭工程を経由していないワークが後工程へ流出して表面処理や仕上げ加工されることを防止することができる。   (A) In a vacuum carburized part manufacturing method in which at least one of surface treatment or machining is applied to the surface carburized by vacuum carburizing, heat treatment in which a colored additive is blended with the workpiece subjected to vacuum carburizing A colored film is formed on the work surface by quenching with oil, and then the gloss of the work surface is visually detected or the reflectance of reflected light having a specific wavelength from the surface is detected by the colored film on the surface. By doing so, it is possible to discriminate (identify) the processed and unprocessed vacuum carburization by identifying the processing and unprocessed vacuum carburizing. For this reason, it can prevent that the workpiece | work which does not go through a vacuum carburizing process flows out into a post process, and is surface-treated or finished.

(ウ)着色添加剤を配合した熱処理油は、熱処理基油に、(a)チオリン酸亜鉛化合物、チオリン酸モリブデン化合物、チオカルバミン酸亜鉛化合物及びチオカルバミン酸モリブデン化合物から選ばれる少なくとも一種の金属化合物、(b)ジヒドロカルビルポリサルファイド化合物、(c)リン酸エステル化合物の内のいずれか一つ若しくは2つ以上を選択して配合した熱処理油組成物であるため、その配合割合を0.05〜7[質量%]と少量としてワークに対する焼入れ時の冷却性を変化させることなく、焼入れされたワーク表面を黒色に着色することができる。また、ワーク表面に形成される着色皮膜の膜厚はミクロンオーダ以下であるため、浸炭層の腐食および破壊起点等の形成がなく、ワークの強度への影響がないことは勿論、表面処理加工若しくは機械加工による仕上げ加工の少なくともいずれか一方により確実に除去させることができ且つ表面処理加工若しくは機械加工による仕上げ加工の少なくともいずれか一方の加工後の残留応力分布も従来の皮膜がない場合と同等とでき、生産性およびその他に影響を及ぼすこともない。   (C) The heat-treated oil blended with the color additive is a heat-treated base oil and (a) at least one metal compound selected from a zinc thiophosphate compound, a molybdenum thiophosphate compound, a zinc thiocarbamate compound, and a molybdenum thiocarbamate compound , (B) dihydrocarbyl polysulfide compound, (c) a heat-treated oil composition selected from one or more of the phosphoric acid ester compounds, and the mixing ratio is 0.05 to 7 The hardened workpiece surface can be colored black without changing the cooling property during quenching of the workpiece as small as [mass%]. In addition, since the thickness of the colored film formed on the workpiece surface is on the order of microns or less, there is no formation of corrosion and fracture starting points of the carburized layer, and there is no influence on the strength of the workpiece. It can be surely removed by at least one of finishing by machining, and the residual stress distribution after finishing at least one of surface treatment or machining is equivalent to the case where there is no conventional film Without affecting productivity and others.

(エ)熱処理油の基油が、光輝性のよい光輝熱処理油であることにより、ワーク表面に光輝性の度合いの高い着色皮膜を得ることができる。   (D) Since the base oil of the heat-treated oil is a bright heat-treated oil with good glitter, a colored film having a high degree of glitter can be obtained on the workpiece surface.

(オ)真空浸炭により浸炭処理した表面に表面処理加工若しくは機械加工による仕上げ加工の少なくともいずれか一方が施される真空浸炭部品において、真空浸炭処理した後に着色添加剤を配合した熱処理油により焼入れ処理することにより、表面に着色皮膜を形成し、表面処理加工若しくは機械加工による仕上げ加工により、表面部位に加工を施し、前記着色皮膜の少なくとも一部を除去させて形成したことにより、ワーク表面の真空浸炭による着色皮膜、および着色皮膜が表面処理加工若しくは機械加工による仕上げ加工により除去されていることより、ワークの加工履歴を確実に確認することができる。   (E) In the case of vacuum carburized parts where the surface carburized by vacuum carburizing is subjected to at least one of surface treatment or finishing by machining, and then quenching with heat-treated oil containing coloring additives after vacuum carburizing. By forming a colored film on the surface, finishing the surface part by surface treatment or machining, forming a vacuum on the workpiece surface by forming at least a part of the colored film Since the colored film by carburization and the colored film are removed by the finishing process by surface treatment or machining, the machining history of the workpiece can be confirmed with certainty.

真空浸炭部品として、車両のファイナルドライブ装置におけるドライブギヤについて説明したが、ドライブギヤに噛合うクラウンギヤにも適用可能であり、また、他の歯車部品やシャフト部品に対しても適用可能である。   Although the drive gear in the final drive device of the vehicle has been described as the vacuum carburized component, it can also be applied to a crown gear that meshes with the drive gear, and can also be applied to other gear components and shaft components.

本発明を適用した第1実施形態の真空浸炭部品およびその製造方法を示す工程図。Process drawing which shows the vacuum carburized component of 1st Embodiment to which this invention is applied, and its manufacturing method. 表面処理加工の種類および方法を示す工程図。Process drawing which shows the kind and method of surface treatment processing. 同じくコンセント(添加混合油)の性状を示す第1表。Table 1 showing the properties of the outlet (added mixed oil). 添加混合油の基油に対する配合割合を変化させた各実施例および比較例を示す第2表。The 2nd table | surface which shows each Example and comparative example which changed the mixture ratio with respect to the base oil of an addition mixed oil.

Claims (5)

真空浸炭により浸炭処理した表面に加工が施される真空浸炭部品の製造方法において、
真空浸炭処理したワークを着色添加剤を配合した(ただし着色添加剤は、(a)チオリン酸亜鉛化合物、チオリン酸モリブデン化合物、チオカルバミン酸亜鉛化合物及びチオカルバミン酸モリブデン化合物から選ばれる少なくとも一種の金属化合物、(b)ジヒドロカルビルポリサルファイド化合物、(c)リン酸エステル化合物の内のいずれか一つ若しくは2つ以上を選択して配合した)熱処理油により焼入れ処理を施してワーク表面に着色皮膜を形成し、
次いで、前記着色皮膜を形成した部位へ加工を施すことにより、前記着色皮膜の少なくとも一部を除去することを特徴とする真空浸炭部品の製造方法。
In the method of manufacturing a vacuum carburized component in which processing is performed on the surface carburized by vacuum carburization,
Workpiece subjected to vacuum carburizing treatment was blended with a coloring additive (however, the coloring additive is (a) at least one metal selected from zinc thiophosphate compound, molybdenum thiophosphate compound, zinc thiocarbamate compound and molybdenum thiocarbamate compound) (B) Dihydrocarbyl polysulfide compound, (c) Phosphoric acid ester compound selected from one or more, and heat-treated oil is used for quenching to form a colored film on the workpiece surface And
Next, at least a part of the colored film is removed by processing the portion where the colored film is formed.
前記熱処理基油は、光輝性のよい光輝熱処理油であることを特徴とする請求項1に記載の真空浸炭部品の製造方法。 2. The method of manufacturing a vacuum carburized component according to claim 1 , wherein the heat-treated base oil is a bright heat-treated oil having good glitter . 前記着色皮膜の少なくとも一部を、面圧疲労強度を向上させる表面処理加工を施すことにより除去することを特徴とする請求項1または請求項2に記載の真空浸炭部品の製造方法。 The method for manufacturing a vacuum carburized part according to claim 1 or 2, wherein at least a part of the colored film is removed by performing a surface treatment to improve surface fatigue strength . 前記着色皮膜の少なくとも一部を、機械加工による仕上げ加工を施すことにより除去することを特徴とする請求項1または請求項2に記載の真空浸炭部品の製造方法。 The method for manufacturing a vacuum carburized part according to claim 1 or 2, wherein at least a part of the colored film is removed by finishing by machining . 真空浸炭により浸炭処理した表面に表面処理加工若しくは機械加工による仕上げ加工の少なくともいずれか一方が施される真空浸炭部品において、
真空浸炭処理した後に着色添加剤を配合した(ただし着色添加剤は、(a)チオリン酸亜鉛化合物、チオリン酸モリブデン化合物、チオカルバミン酸亜鉛化合物及びチオカルバミン酸モリブデン化合物から選ばれる少なくとも一種の金属化合物、(b)ジヒドロカルビルポリサルファイド化合物、(c)リン酸エステル化合物の内のいずれか一つ若しくは2つ以上を選択して配合した)熱処理油により焼入れ処理することにより、表面に着色皮膜を形成し、
表面処理加工若しくは機械加工による仕上げ加工により、表面部位に加工を施し、前記着色皮膜の少なくとも一部を除去させて形成することを特徴とする真空浸炭部品。
In vacuum carburized parts in which at least one of surface treatment or finishing by machining is applied to the surface carburized by vacuum carburization,
A coloring additive was blended after vacuum carburizing treatment (however, the coloring additive is at least one metal compound selected from (a) a zinc thiophosphate compound, a molybdenum thiophosphate compound, a zinc thiocarbamate compound and a molybdenum thiocarbamate compound) And (b) a dihydrocarbyl polysulfide compound and (c) a phosphoric acid ester compound selected from one or two or more) and subjected to a quenching treatment to form a colored film on the surface. ,
The finishing by surface treatment or machining, giving the process the surface sites, vacuum carburizing parts you and forming by removing at least a portion of the colored coating.
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