JP5187810B2 - Film thickness measuring method and sample preparation method, film thickness measuring apparatus and sample preparation apparatus - Google Patents

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本発明は、薄片に形成された試料の膜厚を測定する膜厚測定方法及び膜厚測定装置、並びに、該膜厚測定方法を使用した試料作製方法、及び、該膜厚測定装置を備えた試料作製装置に関する。   The present invention includes a film thickness measuring method and a film thickness measuring apparatus for measuring a film thickness of a sample formed in a thin piece, a sample preparation method using the film thickness measuring method, and the film thickness measuring apparatus. The present invention relates to a sample preparation apparatus.

従来から、半導体デバイスなどの特定箇所の解析を行う手法として、透過型電子顕微鏡(TEM)や走査型透過電子顕微鏡(STEM)が用いられている。TEMやSTEMによる試料観察は、試料に対して厚さ方向に電子ビームを照射し、試料を透過した電子ビームを検出して画像化することで行われる。このため、TEMやSTEMによる試料観察で、鮮明な観察像を得るためには、集束イオンビーム加工などによって試料を一定の膜厚で、例えば100nm程度の薄片に精度良く加工する必要がある。そして、試料を精度良く薄片に加工するには、所定の膜厚に形成されているか精度良く測定し、この測定結果に基づいて加工に用いられる集束イオンビームなどの制御を行うことが重要である。   Conventionally, a transmission electron microscope (TEM) or a scanning transmission electron microscope (STEM) has been used as a method for analyzing a specific portion such as a semiconductor device. Sample observation by TEM or STEM is performed by irradiating the sample with an electron beam in the thickness direction, detecting the electron beam transmitted through the sample, and imaging it. For this reason, in order to obtain a clear observation image by TEM or STEM sample observation, it is necessary to accurately process the sample into a thin piece having a constant film thickness, for example, about 100 nm by focused ion beam processing or the like. In order to process a sample into thin pieces with high accuracy, it is important to accurately measure whether the film is formed to a predetermined thickness and to control a focused ion beam used for processing based on the measurement result. .

このような薄片に形成された試料の膜厚の測定方法としては、膜厚を測定する薄片に形成された膜厚測定領域と、膜厚測定領域外で薄片に形成されていない参照領域とにおいて、試料に電子ビームをそれぞれ照射して発生する二次電子の強度を検出し、膜厚測定領域の二次電子の強度を参照領域の二次電子の強度で除した計算値に基づいて観察試料の膜厚測定領域の膜厚を測定する方法が提案されている(例えば、特許文献1参照)。より詳しくは、予め、膜厚測定領域の膜厚が既知である標準試料を、膜厚を異なるものとして多数用意して、それぞれについて膜厚測定領域及び参照領域のおける二次電子の強度を測定し、上記計算値を算出する。そして、これらの測定結果から、膜厚と上記計算値との関係を調べておく。そして、次に観察対象となる試料について、膜厚測定領域及び参照領域のおける二次電子の強度を測定し、上記計算値を算出することで、予め調べておいた膜厚と上記計算値との関係から、観察対象となる試料の膜厚測定領域の膜厚を評価することができるとされている。
国際公開第06/073063号パンフレット
As a method for measuring the film thickness of a sample formed in such a thin piece, there are a film thickness measuring region formed in a thin piece for measuring the film thickness and a reference region not formed in the thin piece outside the film thickness measuring region. The sample to be observed is based on the calculated value obtained by detecting the intensity of secondary electrons generated by irradiating the sample with an electron beam and dividing the intensity of secondary electrons in the film thickness measurement area by the intensity of secondary electrons in the reference area. A method of measuring the film thickness in the film thickness measurement region has been proposed (see, for example, Patent Document 1). More specifically, a large number of standard samples with different thicknesses are prepared in advance, and the intensity of secondary electrons in the thickness measurement region and the reference region is measured for each standard sample. Then, the calculated value is calculated. Then, from these measurement results, the relationship between the film thickness and the calculated value is examined. Then, for the sample to be observed next, the thickness of the secondary electron in the film thickness measurement region and the reference region is measured, and the calculated value is calculated. From this relationship, the film thickness in the film thickness measurement region of the sample to be observed can be evaluated.
International Publication No. 06/073063 Pamphlet

しかしながら、特許文献1のような方法では、膜厚測定領域における二次電子の強度とともに、薄片に形成されていない参照領域における二次電子の強度を検出する必要があった。また、観察対象となる試料の膜厚を精度良く評価するためには、膜厚と、膜厚測定領域の二次電子の強度を参照領域の二次電子の強度で除した計算値との関係を精度良く求めておく必要が有り、すなわち標準試料によるデータを、膜厚を異なるものとして多数用意しておく必要あった。このため、観察対象となる試料の膜厚を測定するに際しては、多数のデータを採取しなければならない問題があった。   However, in the method as disclosed in Patent Document 1, it is necessary to detect the intensity of secondary electrons in the reference region that is not formed on the flakes as well as the intensity of secondary electrons in the film thickness measurement region. In addition, in order to accurately evaluate the film thickness of the sample to be observed, the relationship between the film thickness and the calculated value obtained by dividing the secondary electron intensity in the film thickness measurement area by the secondary electron intensity in the reference area. Therefore, it is necessary to prepare a large number of data based on standard samples with different film thicknesses. For this reason, when measuring the film thickness of the sample to be observed, there has been a problem that a lot of data has to be collected.

この発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであって、最小限のサンプル数の標準試料及び観察対象となる試料からそれぞれ得られる、二次信号に関する最小限の検出結果から、観察対象となる試料の膜厚を正確に、かつ、安定して測定することが可能な膜厚測定方法及び膜厚測定装置、並びに、該膜厚測定方法を使用した試料作製方法、及び、該膜厚測定装置を備えた試料作製装置を提供するものである。   The present invention has been made in view of the above-described circumstances, and is based on a minimum detection result regarding a secondary signal obtained from a standard sample having a minimum number of samples and a sample to be observed, respectively. Film thickness measuring method and film thickness measuring apparatus capable of accurately and stably measuring the film thickness of the sample, sample preparation method using the film thickness measuring method, and film thickness measurement A sample preparation apparatus including the apparatus is provided.

上記課題を解決するために、この発明は以下の手段を提案している。
本発明は、厚さ方向の両面が露出した薄片に形成された対象試料の膜厚を測定する膜厚測定方法であって、所定の膜厚に形成された少なくとも一つの標準試料に対して厚さ方向に電子ビームを加速電圧を変化させて照射した場合における、照射した電子ビームの加速電圧と、照射した電子ビームに対する前記標準試料の前記所定膜厚部分のみから放出される二次信号の強度比との関係である標準データを作成する標準データ作成工程と、該標準データに形成された変化点を検出し、該変化点における加速電圧を基準値として抽出する基準値抽出工程と、前記対象試料に対して厚さ方向に電子ビームを加速電圧を変化させて照射して前記対象試料から放出された二次信号の強度を検出し、照射した電子ビームの加速電圧と、照射した電子ビームに対する前記対象試料の前記薄片部分のみから放出される二次信号の強度比との関係である測定データを作成する測定データ作成工程と、該測定データに形成された変化点を検出し、該変化点における加速電圧を特性値として抽出する特性値抽出工程と、前記基準値と前記特性値との比較に基づいて、前記標準試料の膜厚に対して前記対象試料の膜厚を評価する評価工程とを備えることを特徴としている。
In order to solve the above problems, the present invention proposes the following means.
The present invention is a film thickness measurement method for measuring the film thickness of a target sample formed on a thin piece having both surfaces exposed in the thickness direction, and is a thickness relative to at least one standard sample formed in a predetermined film thickness. When the electron beam is irradiated in the vertical direction while changing the acceleration voltage, the acceleration voltage of the irradiated electron beam and the intensity of the secondary signal emitted from only the predetermined film thickness portion of the standard sample with respect to the irradiated electron beam A standard data creation step for creating standard data that is a relationship with the ratio; a reference value extraction step for detecting a change point formed in the standard data and extracting an acceleration voltage at the change point as a reference value; and the target The specimen is irradiated with an electron beam in the thickness direction while changing the acceleration voltage to detect the intensity of the secondary signal emitted from the target specimen, and the acceleration voltage of the irradiated electron beam and the irradiated electron beam are detected. A measurement data creation step for creating measurement data that is a relationship with an intensity ratio of a secondary signal emitted only from the thin piece portion of the target sample, a change point formed in the measurement data is detected, and the change is detected A characteristic value extracting step of extracting an acceleration voltage at a point as a characteristic value, and an evaluation step of evaluating the film thickness of the target sample with respect to the film thickness of the standard sample based on a comparison between the reference value and the characteristic value It is characterized by comprising.

また、本発明の膜厚測定装置は、厚さ方向の両面が露出した薄片に形成された試料を固定する試料台と、該試料台に固定された前記試料に加速電圧を変化させて電子ビームを照射可能な電子ビーム鏡筒と、前記試料台に固定された前記試料に電子ビームを照射することで該試料から発生する二次信号を検出可能な二次信号検出手段と、前記電子ビーム鏡筒を制御するとともに、前記二次信号検出手段での検出結果が入力され、前記試料の膜厚を解析する制御部とを備え、該制御部は、前記試料に対して厚さ方向に前記電子ビーム鏡筒から電子ビームを加速電圧を変化させて照射して前記試料から放出された二次信号の強度を前記二次信号検出手段で検出し、前記電子ビーム鏡筒から照射された電子ビームの加速電圧と、照射された電子ビームに対して前記試料の前記薄片部分のみから放出され前記二次信号検出手段で検出された二次信号の強度比との関係である測定データを作成する測定データ作成手段と、所定の膜厚に形成された標準試料に対して厚さ方向に電子ビームを加速電圧を変化させて照射した場合における、前記標準試料の膜厚を表わす膜厚データ、及び、照射した電子ビームの加速電圧と、照射した電子ビームに対する前記標準試料の前記所定膜厚部分のみから放出される二次信号の強度比との関係である標準データを記憶する記憶手段と、前記測定データ及び前記標準データに形成された変化点を検出し、該変化点における加速電圧を抽出可能な測定データ解析手段と、少なくとも一つの前記標準試料に関する前記標準データの前記変化点における加速電圧である基準値と、対象となる前記試料に関する前記測定データの前記変化点における加速電圧である特性値との比較に基づいて、前記膜厚データが表わす前記標準試料の膜厚に対して対象となる前記試料の膜厚を評価する評価手段とを有することを特徴としている。 Further, the film thickness measuring apparatus of the present invention includes a sample stage for fixing a sample formed on a thin piece having both surfaces exposed in the thickness direction, and an electron beam by changing an acceleration voltage to the sample fixed to the sample stage. An electron beam column capable of irradiating the sample stage, secondary signal detection means capable of detecting a secondary signal generated from the sample by irradiating the sample fixed to the sample stage with the electron beam, and the electron beam mirror A control unit that controls a cylinder and receives a detection result from the secondary signal detection unit and analyzes a film thickness of the sample. The control unit is configured to control the electron in the thickness direction with respect to the sample. An electron beam is irradiated from a beam column while changing an acceleration voltage, and the intensity of the secondary signal emitted from the sample is detected by the secondary signal detecting means, and the electron beam irradiated from the electron beam column is detected. Accelerating voltage and irradiated electron beam On the other hand, measurement data creation means for creating measurement data that is a relationship with the intensity ratio of the secondary signal emitted from only the thin piece portion of the sample and detected by the secondary signal detection means, and formed at a predetermined film thickness When the electron beam is irradiated in the thickness direction while changing the acceleration voltage, the film thickness data representing the film thickness of the standard sample and the acceleration voltage of the irradiated electron beam were irradiated. Storage means for storing standard data which is a relationship with the intensity ratio of the secondary signal emitted from only the predetermined film thickness portion of the standard sample with respect to the electron beam, and the change points formed in the measurement data and the standard data And an acceleration voltage at the change point of the standard data relating to at least one of the standard samples. Based on a comparison between a quasi-value and a characteristic value that is an acceleration voltage at the change point of the measurement data related to the target sample, the target is the thickness of the standard sample represented by the thickness data. And an evaluation means for evaluating the film thickness of the sample.

この発明に係る膜厚測定方法及び膜厚測定装置によれば、まず、標準データ作成工程として、所定の膜厚に形成された少なくとも一つの標準試料について標準データを作成し、予め制御部の記憶手段に、標準試料の膜厚データと標準データとを記憶させておく。そして、基準値抽出工程として、制御部の測定データ解析手段は、基準値として、記憶手段に記憶された標準データにおいて、変化点を検出し、この変化点における加速電圧を抽出する。ここで、変化点における加速電圧の大きさは、標準試料の膜厚に依存するものである。   According to the film thickness measuring method and the film thickness measuring apparatus according to the present invention, first, as the standard data creating step, standard data is created for at least one standard sample formed in a predetermined film thickness, and stored in the control unit in advance. The means stores the film thickness data and standard data of the standard sample. Then, as the reference value extracting step, the measurement data analysis unit of the control unit detects the change point in the standard data stored in the storage unit as the reference value, and extracts the acceleration voltage at the change point. Here, the magnitude of the acceleration voltage at the changing point depends on the film thickness of the standard sample.

次に、測定データ作成工程として、観察対象となる対象試料を測定する。すなわち、制御部の測定データ作成手段は、試料台に固定された試料に対して、電子ビーム鏡筒から電子ビームを照射させる。そして、二次信号検出手段によって、電子ビームが照射されることで対象試料から発生する二次信号を検出していく。この電子ビーム照射及び二次信号検出の過程を、電子ビームの加速電圧を変化させながら繰り返す。そして、制御部の測定データ作成手段は、照射された電子ビームの強度及び加速電圧と、対応して発生した二次信号の強度から、その対象試料における測定データを作成する。ここで、測定データにおいて、検出される二次信号の強度は、照射した電子ビームの強度で規格化され、電子ビームの強度の変動の影響を控除することができる。   Next, as a measurement data creation step, a target sample to be observed is measured. That is, the measurement data creating means of the control unit irradiates the sample fixed to the sample stage with the electron beam from the electron beam column. Then, the secondary signal detection means detects the secondary signal generated from the target sample by being irradiated with the electron beam. This process of electron beam irradiation and secondary signal detection is repeated while changing the acceleration voltage of the electron beam. Then, the measurement data creation means of the control unit creates measurement data in the target sample from the intensity and acceleration voltage of the irradiated electron beam and the intensity of the secondary signal generated correspondingly. Here, in the measurement data, the intensity of the detected secondary signal is normalized by the intensity of the irradiated electron beam, and the influence of fluctuations in the intensity of the electron beam can be subtracted.

次に、特性値抽出工程として、制御部の測定データ解析手段は、特性値として、作成された測定データにおいて、変化点を検出し、この変化点における加速電圧を抽出する。そして、上記同様に、変化点における加速電圧の大きさは、対象試料の膜厚に依存するものである。このため、評価工程として、制御部の評価手段が、基準値と特性値とを比較することで、この比較に基づいて、少なくとも一つの標準試料の膜厚から、対象試料の膜厚を正確に、かつ、安定して評価することができる。   Next, as the characteristic value extraction step, the measurement data analysis unit of the control unit detects a change point in the created measurement data as the characteristic value, and extracts an acceleration voltage at the change point. In the same manner as described above, the magnitude of the acceleration voltage at the changing point depends on the film thickness of the target sample. For this reason, as an evaluation process, the evaluation means of the control unit compares the reference value with the characteristic value, and based on this comparison, the film thickness of the target sample is accurately calculated from the film thickness of at least one standard sample. And can be evaluated stably.

また、上記の膜厚測定方法において、前記標準データ作成工程及び前記測定データ作成工程は、前記標準試料及び前記対象試料からの反射電子の強度または該反射電子の強度に基づいて表示される画像における対象範囲の輝度を前記二次信号の強度として、前記標準データ及び前記測定データを作成することがより好ましいとされている。   In the film thickness measurement method, the standard data creation step and the measurement data creation step are performed in an image displayed based on the intensity of reflected electrons from the standard sample and the target sample or the intensity of the reflected electrons. It is more preferable to create the standard data and the measurement data by using the luminance of the target range as the intensity of the secondary signal.

また、上記の膜厚測定装置において、前記二次信号検出手段は、前記二次信号として前記試料からの反射電子を検出可能であるとともに、前記制御部は、前記反射電子の強度または該反射電子の強度を画像化した画像データにおける対象範囲の輝度を前記二次信号の強度として、前記試料の膜厚を解析することがより好ましいとされている。   In the film thickness measurement apparatus, the secondary signal detection unit can detect the reflected electrons from the sample as the secondary signal, and the control unit can detect the intensity of the reflected electrons or the reflected electrons. It is more preferable to analyze the film thickness of the sample by using the luminance of the target range in the image data obtained by imaging the intensity of the image as the intensity of the secondary signal.

この発明に係る膜厚測定方法及び膜厚測定装置によれば、反射電子の強度または反射電子の強度に基づいて表示される画像における対象範囲の輝度を二次信号の強度とすることで、標準データ及び測定データのそれぞれにおける変化点がより明確に形成される。このため、変化点における加速電圧である基準値及び特性値をより正確に抽出することができ、これにより、対象試料の膜厚を、より正確に、かつ、より安定して評価することができる。   According to the film thickness measuring method and the film thickness measuring apparatus according to the present invention, the brightness of the target range in the image displayed based on the intensity of the reflected electrons or the intensity of the reflected electrons is used as the intensity of the secondary signal. The change points in each of the data and measurement data are more clearly formed. For this reason, it is possible to more accurately extract the reference value and the characteristic value, which are acceleration voltages at the change point, and thereby to evaluate the film thickness of the target sample more accurately and more stably. .

また、上記の膜厚測定方法において、前記標準データ作成工程は、膜厚の異なる少なくとも二つの前記標準試料に対して前記標準データを作成し、前記基準値抽出工程は、それぞれの前記標準データに対して前記基準値を抽出し、前記評価工程は、前記標準データから、膜厚と前記基準値を表わす加速電圧との関係を算出し、得られた該膜厚と加速電圧との関係に前記特性値を表わす加速電圧を入力することで、前記対象試料の膜厚を算出することがより好ましいとされている。   In the film thickness measuring method, the standard data creating step creates the standard data for at least two standard samples having different film thicknesses, and the reference value extracting step is performed on each standard data. The reference value is extracted, and the evaluation step calculates the relationship between the film thickness and the acceleration voltage representing the reference value from the standard data, and the relationship between the obtained film thickness and the acceleration voltage is calculated. It is more preferable to calculate the film thickness of the target sample by inputting an acceleration voltage representing a characteristic value.

また、上記の膜厚測定装置において、前記制御部の前記記憶手段には、膜厚の異なる少なくとも二つの前記標準試料の前記膜厚データ及び前記標準データが記憶されていて、前記制御部の前記評価手段は、複数の前記標準試料の前記膜厚データ及び前記標準データから、膜厚と前記基準値を表わす加速電圧との関係を算出し、得られた該膜厚と加速電圧との関係に前記特性値を表わす加速電圧を入力して対象となる前記試料の膜厚を算出することがより好ましいとされている。   In the film thickness measuring apparatus, the storage means of the control unit stores the film thickness data and the standard data of at least two standard samples having different film thicknesses, and the control unit The evaluation means calculates the relationship between the film thickness and the acceleration voltage representing the reference value from the film thickness data and the standard data of the plurality of standard samples, and the relationship between the obtained film thickness and the acceleration voltage is calculated. It is more preferable to calculate the film thickness of the target sample by inputting an acceleration voltage representing the characteristic value.

この発明に係る膜厚測定方法及び膜厚測定装置によれば、標準データ作成工程において、制御部の記憶手段には、膜厚の異なる少なくとも二つの標準試料の膜厚データ及び標準データが記憶されている。このため、評価工程において、制御部の評価手段は、異なる二つの膜厚と基準値を表わす加速電圧とから、膜厚と加速電圧との関係を定量的に評価することができる。それ故に、制御部の評価手段は、この膜厚と加速電圧との関係から、測定データ解析工程において測定データ解析手段によって抽出された特性値を表わす加速電圧から、対応する対象試料の膜厚を正確に算出することができる。   According to the film thickness measuring method and the film thickness measuring apparatus according to the present invention, in the standard data creating step, the memory means of the control unit stores the film thickness data and standard data of at least two standard samples having different film thicknesses. ing. For this reason, in the evaluation process, the evaluation means of the control unit can quantitatively evaluate the relationship between the film thickness and the acceleration voltage from the two different film thicknesses and the acceleration voltage representing the reference value. Therefore, the evaluation means of the control unit determines the film thickness of the corresponding target sample from the acceleration voltage representing the characteristic value extracted by the measurement data analysis means in the measurement data analysis process from the relationship between the film thickness and the acceleration voltage. It can be calculated accurately.

また、本発明の試料作製方法は、上記の膜厚測定方法で測定された前記対象試料の膜厚に基づいて該対象試料のエッチング量を決定し、荷電粒子ビームを照射して前記対象試料を前記エッチング量だけエッチングすることを特徴としている。   The sample preparation method of the present invention determines the etching amount of the target sample based on the film thickness of the target sample measured by the film thickness measuring method, and irradiates the target sample with a charged particle beam. Etching is performed by the etching amount.

また、本発明の試料作製装置は、前記試料台に固定された前記試料に荷電粒子ビームを照射可能な荷電粒子ビーム鏡筒を備え、前記制御部は、前記評価手段によって評価された対象となる前記試料の膜厚に基づいて、該試料のエッチング量を決定し、該エッチング量に応じて前記荷電粒子ビーム鏡筒によって前記試料に荷電粒子ビームを照射させることを特徴としている。   The sample preparation apparatus of the present invention further includes a charged particle beam column that can irradiate the sample fixed to the sample stage with a charged particle beam, and the control unit is an object evaluated by the evaluation unit. The etching amount of the sample is determined based on the film thickness of the sample, and the charged particle beam is irradiated onto the sample by the charged particle beam column according to the etching amount.

この発明に係る試料作製方法及び試料作製装置によれば、上記膜厚測定方法及び上記膜厚測定装置により、対象試料の膜厚を正確に評価することができるので、対象試料の膜厚に基づいて、対象試料に必要とされるエッチング量を正確に決定することができ、それ故に荷電粒子ビーム鏡筒から荷電粒子ビームを対象試料に照射して、対象試料を所望の膜厚に正確に加工することができる。   According to the sample preparation method and the sample preparation apparatus according to the present invention, since the film thickness of the target sample can be accurately evaluated by the film thickness measurement method and the film thickness measurement apparatus, it is based on the film thickness of the target sample. Therefore, it is possible to accurately determine the etching amount required for the target sample. Therefore, the target sample is irradiated with the charged particle beam from the charged particle beam column and the target sample is accurately processed to a desired film thickness. can do.

本発明の膜厚測定方法及び膜厚測定装置によれば、照射する電子ビームの加速電圧と、照射する電子ビームに対する放出される二次信号の強度比との関係から、対象試料の膜厚を評価することで、最小限のサンプル数の標準試料及び対象試料からそれぞれ得られる二次信号に関する最小限の検出結果から、対象試料の膜厚を正確に、かつ、安定して測定することが可能である。
また、本発明の試料作製方法及び試料作製装置によれば、上記試料作製方法及び上記試料作製装置を備えることで、対象試料を所望の膜厚に正確に加工することができる。
According to the film thickness measuring method and film thickness measuring apparatus of the present invention, the film thickness of the target sample is determined from the relationship between the acceleration voltage of the irradiating electron beam and the intensity ratio of the secondary signal emitted to the irradiating electron beam. By evaluating, the film thickness of the target sample can be measured accurately and stably from the minimum detection results for the secondary signal obtained from the standard sample and the target sample with the minimum number of samples. It is.
Moreover, according to the sample preparation method and the sample preparation apparatus of the present invention, the target sample can be accurately processed into a desired film thickness by including the sample preparation method and the sample preparation apparatus.

図1から図5は、この発明に係る実施形態を示している。図1に示すように、試料作製装置1は、試料Pを固定する試料台2と、荷電粒子ビームとして集束イオンビームAを照射可能な荷電粒子ビーム鏡筒である集束イオンビーム鏡筒3と、試料Pに対して厚さ方向Xに電子ビームBを照射可能な電子ビーム鏡筒4と、二次信号として反射電子Cを検出可能な二次信号検出手段である反射電子検出器(BSE検出器)5と、各種手動入力可能な操作部6と、画像を表示するモニタ7と、制御部10と、膜厚測定装置20とを備える。集束イオンビーム鏡筒3は、操作部6による操作、及び、制御部10による制御の下、加速電圧及びビーム強度を所望の値に設定し、また、図示しない走査手段によって試料Pの所望の位置に、集束イオンビームAを照射可能である。また、電子ビーム鏡筒4は、操作部6による操作、及び、制御部10による制御の下、加速電圧及びビーム強度を所望の値に設定し、また、図示しない走査手段によって所望の位置に電子ビームBを照射可能である。また、反射電子検出器5によって検出された反射電子Cの強度は、制御部10に入力される。なお、反射電子検出器5は、シンチレータや半導体検出器など、主として二次電子よりも大きいエネルギーを有する電子を検出可能なものを用いる。   1 to 5 show an embodiment according to the present invention. As shown in FIG. 1, a sample preparation apparatus 1 includes a sample stage 2 for fixing a sample P, a focused ion beam column 3 that is a charged particle beam column capable of irradiating a focused ion beam A as a charged particle beam, An electron beam column 4 capable of irradiating the specimen P with the electron beam B in the thickness direction X, and a reflected electron detector (BSE detector) which is a secondary signal detecting means capable of detecting the reflected electrons C as a secondary signal. ) 5, an operation unit 6 capable of various manual inputs, a monitor 7 for displaying an image, a control unit 10, and a film thickness measuring device 20. The focused ion beam column 3 sets the acceleration voltage and the beam intensity to desired values under the operation of the operation unit 6 and the control of the control unit 10, and the desired position of the sample P by the scanning means (not shown). Further, the focused ion beam A can be irradiated. The electron beam column 4 sets the acceleration voltage and the beam intensity to desired values under the operation of the operation unit 6 and the control of the control unit 10, and the electron beam barrel 4 is set to a desired position by scanning means (not shown). The beam B can be irradiated. Further, the intensity of the reflected electrons C detected by the reflected electron detector 5 is input to the control unit 10. The reflected electron detector 5 is a detector that can detect electrons having energy larger than that of secondary electrons, such as a scintillator or a semiconductor detector.

また、制御部10は、反射電子検出器5による検出結果に基づいて試料Pの膜厚を解析可能であり、画像解析手段11と、測定データ作成手段12と、記憶手段13と、測定データ解析手段14と、評価手段15とを備える。画像解析手段11は、反射電子検出器5によって検出された反射電子Cの強度の分布を輝度の分布として画像化した画像データを作成可能であり、モニタ7によって画像として表示することが可能である。また、画像解析手段11は、画像の所定の範囲について、輝度の平均値Ip(以下、対象範囲の輝度とする)を求め、これを二次信号の強度として測定データ作成手段12に入力可能である。測定データ作成手段12は、照射された電子ビームBの強度Ibに対して、該強度Ibで電子ビームBを照射した際の対象範囲の輝度Ipを比で表した強度比Riを算出し、照射された電子ビームBの加速電圧Ebと、対応する強度比Riとの関係である測定データMを作成可能である。また、記憶手段13は、膜厚が既知の標準試料についての膜厚を表わす膜厚データLと、この標準試料についての上記測定データMである標準データNとを対応づけて記憶することが可能である。なお、本実施形態においては、膜厚データLについては操作部6によって入力されることによって、標準データNについては後述するように測定データ作成手段12によって標準試料に関する測定データMを作成することによって、記憶手段13に記憶されている。また、測定データ解析手段14は、測定データMを解析し、測定データMにおいて形成されている変化点を検出し、この変化点において対応する加速電圧である特性値Em抽出することが可能である。同様に、測定データ解析手段14は、標準データNを解析し、標準データNにおいて形成されている変化点を検出し、この変化点において対応する加速電圧である基準値Enを抽出することが可能である。また、評価手段15は、標準データNの基準値Enと、測定データMの特性値Emとを比較し、この比較に基づいて、記憶手段13に記憶された膜厚データLが表わす標準試料の膜厚に対して対象となる試料Pの膜厚を評価することが可能である。そして、これらで構成される制御部10、試料台2、電子ビーム鏡筒4、及び、反射電子検出器5によって、試料台2に固定された試料Pの膜厚を測定する膜厚測定装置20を構成している。以下に、制御部10の各構成による膜厚測定方法の詳細、及び、膜厚測定装置20としての作用、並びに、上記膜厚測定方法を使用した試料作製方法、及び、試料作製装置1の作用について、図2に示すフロー図、及び、図3から図5に示す説明図に基づいて説明する。   Further, the control unit 10 can analyze the film thickness of the sample P based on the detection result by the backscattered electron detector 5, and includes an image analysis unit 11, a measurement data creation unit 12, a storage unit 13, and a measurement data analysis. Means 14 and evaluation means 15 are provided. The image analysis means 11 can create image data obtained by imaging the intensity distribution of the reflected electrons C detected by the reflected electron detector 5 as a luminance distribution, and can be displayed as an image on the monitor 7. . Further, the image analysis unit 11 obtains an average luminance value Ip (hereinafter, referred to as luminance of the target range) for a predetermined range of the image, and can input this to the measurement data generation unit 12 as the intensity of the secondary signal. is there. The measurement data creating means 12 calculates an intensity ratio Ri that represents the intensity Ib of the irradiated electron beam B as a ratio of the luminance Ip of the target range when the electron beam B is irradiated with the intensity Ib. It is possible to create measurement data M that is a relationship between the acceleration voltage Eb of the emitted electron beam B and the corresponding intensity ratio Ri. The storage means 13 can store the film thickness data L representing the film thickness of a standard sample with a known film thickness and the standard data N that is the measurement data M for the standard sample in association with each other. It is. In the present embodiment, the film thickness data L is input by the operation unit 6, and the standard data N is created by the measurement data creating means 12 to create measurement data M related to the standard sample as will be described later. Are stored in the storage means 13. Further, the measurement data analyzing means 14 can analyze the measurement data M, detect a change point formed in the measurement data M, and extract a characteristic value Em that is an acceleration voltage corresponding to the change point. . Similarly, the measurement data analyzing means 14 can analyze the standard data N, detect a change point formed in the standard data N, and extract a reference value En that is a corresponding acceleration voltage at the change point. It is. Further, the evaluation means 15 compares the reference value En of the standard data N with the characteristic value Em of the measurement data M, and based on this comparison, the standard sample represented by the film thickness data L stored in the storage means 13 is compared. It is possible to evaluate the film thickness of the target sample P with respect to the film thickness. And the film thickness measuring apparatus 20 which measures the film thickness of the sample P fixed to the sample stand 2 by the control part 10 comprised by these, the sample stand 2, the electron beam column 4, and the backscattered electron detector 5. Is configured. The details of the film thickness measuring method by each configuration of the control unit 10, the operation as the film thickness measuring device 20, the sample manufacturing method using the film thickness measuring method, and the operation of the sample manufacturing device 1 are described below. Will be described based on the flowchart shown in FIG. 2 and the explanatory diagrams shown in FIGS.

図2に示すように、まず、標準データ作成工程S1として、観察対象試料P3と同じ材質で、かつ、厚みが既知である標準試料の標準データNを作成する。本実施形態では、膜厚Q1の標準試料P1と、標準試料P1の膜厚Q1よりも大きい膜厚Q2の標準試料P2と、膜厚の異なる二つの標準試料を使用する。まず、標準試料P1を試料台2に固定する。そして、操作部6によって標準試料P1と対応する膜厚Q1を入力する。入力された膜厚Q1は、膜厚データL1として制御部10の記憶手段13によって記憶される。次に、制御部10の測定データ作成手段12は、電子ビーム鏡筒4によって電子ビームBを所定の加速電圧Eb、強度Ibで標準試料P1の所定の範囲で走査する。また、反射電子検出器5では、電子ビームBの照射に伴って標準試料P1からの反射電子Cを検出する。検出された反射電子Cの強度は、制御部10の画像解析手段11において輝度に変換され、電子ビームBを走査する位置情報と対応づけて画像データが作成される。図4は、この画像データに基づいてモニタ7に表示された試料Pの画像の一例である。反射電子の強度は試料の厚みが入射電子の侵入長程度より薄い範囲では厚みに応じて減少する。このため、入射電子の侵入長より十分厚い部分Pbと侵入長程度以下の薄膜に形成された部分Paを反射電子像上で比較すると部分Paは部分Pbに対して暗く表現される。さらに制御部10の画像解析手段11は、この画像データの内、予め設定された膜厚測定の対象となる範囲(例えば、図4に示す範囲F)における輝度の平均値である対象範囲の輝度Ipを算出する。算出された対象範囲の輝度Ipは、測定データ作成手段12に入力され、対応する電子ビームBの強度Ibから、強度比Ri(=Ip/Ib)が算出される。これを照射する電子ビームBの加速電圧Ebを変化させながら繰り返し行い、電子ビームBの加速電圧Ebと、対応する強度比Riとの関係である測定データMを作成し、これを標準試料P1における標準データN1として記憶手段13において膜厚データL1と対応づけて記憶させる。そして、標準試料P2についても上記同様の工程を行い、操作部6によって膜厚Q2を入力し、対応する膜厚データL2を記憶手段13に記憶させるとともに、測定データ作成手段12によって標準試料P2と対応する標準データN2を作成し、記憶手段13において膜厚データL2と対応づけて記憶させる。   As shown in FIG. 2, first, as standard data creation step S1, standard data N of a standard sample made of the same material as the observation target sample P3 and having a known thickness is created. In this embodiment, a standard sample P1 having a film thickness Q1, a standard sample P2 having a film thickness Q2 larger than the film thickness Q1 of the standard sample P1, and two standard samples having different film thicknesses are used. First, the standard sample P1 is fixed to the sample stage 2. Then, the film thickness Q1 corresponding to the standard sample P1 is input by the operation unit 6. The input film thickness Q1 is stored by the storage means 13 of the control unit 10 as the film thickness data L1. Next, the measurement data creation means 12 of the control unit 10 scans the electron beam B within the predetermined range of the standard sample P1 with the predetermined acceleration voltage Eb and the intensity Ib by the electron beam column 4. The backscattered electron detector 5 detects backscattered electrons C from the standard sample P1 as the electron beam B is irradiated. The detected intensity of the reflected electrons C is converted into luminance by the image analysis unit 11 of the control unit 10, and image data is created in association with position information for scanning the electron beam B. FIG. 4 is an example of an image of the sample P displayed on the monitor 7 based on this image data. The intensity of the reflected electrons decreases according to the thickness in the range where the thickness of the sample is thinner than the penetration length of the incident electrons. For this reason, when the portion Pb sufficiently thicker than the penetration length of the incident electrons and the portion Pa formed on the thin film of the penetration depth or less are compared on the reflected electron image, the portion Pa is expressed darker than the portion Pb. Further, the image analysis means 11 of the control unit 10 includes the brightness of the target range, which is an average value of the brightness in a preset range (for example, the range F shown in FIG. 4) of the film thickness measurement. Ip is calculated. The calculated luminance Ip of the target range is input to the measurement data creating means 12, and the intensity ratio Ri (= Ip / Ib) is calculated from the intensity Ib of the corresponding electron beam B. This is repeated while changing the acceleration voltage Eb of the electron beam B to irradiate, and the measurement data M, which is the relationship between the acceleration voltage Eb of the electron beam B and the corresponding intensity ratio Ri, is created. The standard data N1 is stored in the storage means 13 in association with the film thickness data L1. Then, the same process as described above is performed for the standard sample P2, the film thickness Q2 is input by the operation unit 6, the corresponding film thickness data L2 is stored in the storage means 13, and the standard data P2 is measured by the measurement data creation means 12. Corresponding standard data N2 is created and stored in the storage means 13 in association with the film thickness data L2.

図4において、一点鎖線は、標準データN1を、二点鎖線は、標準データN2を示している。ここで、図4に示すように、加速電圧Ebの増加に対して強度比Riがほとんど変化しない領域と、加速電圧Ebの増加に対して強度比Riが漸減する領域が存在し、その境界で変化点N1a、N2aが形成される。実際の測定データでは、前記変化点N1a、N2aは明瞭なグラフ上の傾きとしては認識されないが、例えば、前記強度比Riがほとんど変化しない領域、及び、前記強度比Riが漸減する領域に直線を当てはめ、その交点を求めるといった方法で変化点N1a、N2aを認識することができる。このように強度比Riが変化し始める変化点N1a、N2aは、電子線のエネルギーの増加に伴い、侵入長が試料厚みと略等しくなった場合であると考えられるので、この変化点における加速電圧Ebを試料厚みと対応する値として用いることが可能である。   In FIG. 4, the alternate long and short dash line indicates standard data N1, and the alternate long and two short dashes line indicates standard data N2. Here, as shown in FIG. 4, there are a region where the intensity ratio Ri hardly changes with an increase in the acceleration voltage Eb, and a region where the intensity ratio Ri gradually decreases with an increase in the acceleration voltage Eb. Change points N1a and N2a are formed. In the actual measurement data, the change points N1a and N2a are not recognized as slopes on a clear graph. For example, a straight line is formed in a region where the intensity ratio Ri hardly changes and a region where the intensity ratio Ri gradually decreases. The change points N1a and N2a can be recognized by a method of fitting and obtaining the intersection. Since the change points N1a and N2a at which the intensity ratio Ri starts to change in this way are considered to be cases where the penetration depth becomes substantially equal to the sample thickness as the electron beam energy increases, the acceleration voltage at this change point Eb can be used as a value corresponding to the sample thickness.

以上のようにして、標準データN1、N2が作成されたら、次に基準値抽出工程S2として、制御部10の測定データ解析手段14は、標準データN1、N2から、それぞれに形成された変化点N1a、N2aを検出し(ステップS2a)、それぞれの変化点N1a、N2aにける加速電圧を基準値En1、En2として抽出する(ステップS2b)。そして、これらの基準値En1、En2を対応する膜厚データL1、L2と関連づけて記憶手段13に記憶させる。ここで、電子ビームBを試料Pに透過させるには、試料Pの膜厚が大きいほどエネルギーを高くする、すなわち加速電圧Ebを高くする必要がある。つまり、標準データN1、N2において、変化点N1a、N2aにおける加速電圧である基準値En1、En2は、対応する標準試料P1、P2の膜厚Q1、Q2に依存する。このため、膜厚Q2である標準試料P2の変化点N2aの加速電圧En2は、膜厚Q2よりも小さい膜厚Q1である標準試料P1の加速電圧En1よりも大きくなる。なお、上記の標準データ作成工程S1及び基準値抽出工程S2は、予め制御部13の記憶手段13に、膜厚データL1、L2、標準データN1、N2、及び、基準値En1、En2が記憶されているときには行わなくてよい。   When the standard data N1 and N2 are created as described above, the measurement data analyzing means 14 of the control unit 10 then changes the standard data N1 and N2 from the change points formed in the standard data extraction step S2. N1a and N2a are detected (step S2a), and acceleration voltages at the respective change points N1a and N2a are extracted as reference values En1 and En2 (step S2b). Then, these reference values En1 and En2 are stored in the storage means 13 in association with the corresponding film thickness data L1 and L2. Here, in order to transmit the electron beam B through the sample P, it is necessary to increase the energy, that is, to increase the acceleration voltage Eb as the film thickness of the sample P increases. That is, in the standard data N1 and N2, the reference values En1 and En2 that are acceleration voltages at the change points N1a and N2a depend on the film thicknesses Q1 and Q2 of the corresponding standard samples P1 and P2. For this reason, the acceleration voltage En2 of the change point N2a of the standard sample P2 having the film thickness Q2 is larger than the acceleration voltage En1 of the standard sample P1 having the film thickness Q1 smaller than the film thickness Q2. In the standard data creation step S1 and the reference value extraction step S2, the storage unit 13 of the control unit 13 previously stores film thickness data L1, L2, standard data N1, N2, and reference values En1, En2. You don't have to do it when you are.

次に、測定データ作成工程S3として、観察対象となる対象試料P3の測定データM3を作成する。まず、対象試料P3を試料台2に固定する。次に、制御部10の測定データ作成手段12は、電子ビーム鏡筒4によって電子ビームBを所定の加速電圧Eb、強度Ibで対象試料P3に照射させる。そして、加速電圧Eb、強度Ibを一定としたまま、対象試料P3の所定の範囲で走査する。また、反射電子検出器5では、電子ビームBの照射に伴って対象試料P3からの反射電子Cを検出する。そして、検出された反射電子Cの強度は、制御部10の画像解析手段11において輝度に変換され、電子ビームBを走査する位置情報と対応づけて画像データが作成される。さらに制御部10の画像解析手段11は、この画像データの内、予め設定された膜厚測定の対象となる範囲Fにおける輝度Ipを算出する。算出された対象範囲の輝度Ipは、測定データ作成手段12に入力され、対応する電子ビームBの強度Ibから、強度比Ri(=Ip/Ib)が算出される。これを照射する電子ビームBの加速電圧Ebを変化させながら繰り返し行い、対象試料P3について、図4に示すように、電子ビームBの加速電圧Ebと、対応する強度比Riとの関係である測定データM3を作成する。次に、特性値抽出工程S4として、制御部10の測定データ解析手段14は、対象試料P3の測定データM3から変化点M3aを検出し(ステップS4a)、変化点M3aにける加速電圧を特性値Em3として抽出する(ステップS4b)。   Next, as measurement data creation step S3, measurement data M3 of the target sample P3 to be observed is created. First, the target sample P3 is fixed to the sample stage 2. Next, the measurement data creating means 12 of the control unit 10 causes the electron beam barrel 4 to irradiate the target sample P3 with the electron beam B at a predetermined acceleration voltage Eb and intensity Ib. Then, scanning is performed within a predetermined range of the target sample P3 while keeping the acceleration voltage Eb and the intensity Ib constant. The backscattered electron detector 5 detects backscattered electrons C from the target sample P3 as the electron beam B is irradiated. Then, the detected intensity of the reflected electrons C is converted into luminance by the image analysis unit 11 of the control unit 10, and image data is created in association with position information for scanning the electron beam B. Further, the image analysis means 11 of the control unit 10 calculates the luminance Ip in the range F that is a target of film thickness measurement set in advance among the image data. The calculated luminance Ip of the target range is input to the measurement data creating means 12, and the intensity ratio Ri (= Ip / Ib) is calculated from the intensity Ib of the corresponding electron beam B. This is repeatedly performed while changing the acceleration voltage Eb of the electron beam B to irradiate, and for the target sample P3, as shown in FIG. 4, the measurement is a relationship between the acceleration voltage Eb of the electron beam B and the corresponding intensity ratio Ri. Data M3 is created. Next, as the characteristic value extraction step S4, the measurement data analysis unit 14 of the control unit 10 detects the change point M3a from the measurement data M3 of the target sample P3 (step S4a), and determines the acceleration voltage at the change point M3a as the characteristic value. Extracted as Em3 (step S4b).

そして、次に、評価工程S5として、制御部10の評価手段15は、基準値抽出工程S2で抽出された基準値En1、En2と、特性値抽出工程S4で抽出された特性値Em3とを比較し、この比較に基づいて、標準試料P1、P2それぞれの膜厚Q1、Q2から対象試料P3の膜厚Q3を算出する。すなわち、制御部10の評価手段15は、二つの標準試料P1、P2に関する膜厚Q1、Q2及び対応する基準値En1、En3から、膜厚Qと電子ビームBの加速電圧Ebとの関係を表わす直線近似式を求める。そして、制御部10の評価手段15は、求めた直線近似式において、加速電圧Ebとして特性値Em3を入力することで、特性値Em3と対応する対象試料P3の膜厚Q3を求めることができる。   Then, as the evaluation step S5, the evaluation unit 15 of the control unit 10 compares the reference values En1 and En2 extracted in the reference value extraction step S2 with the characteristic value Em3 extracted in the characteristic value extraction step S4. Based on this comparison, the film thickness Q3 of the target sample P3 is calculated from the film thicknesses Q1 and Q2 of the standard samples P1 and P2, respectively. That is, the evaluation means 15 of the control unit 10 represents the relationship between the film thickness Q and the acceleration voltage Eb of the electron beam B from the film thicknesses Q1 and Q2 and the corresponding reference values En1 and En3 regarding the two standard samples P1 and P2. Find a linear approximation. And the evaluation means 15 of the control part 10 can obtain | require the film thickness Q3 of the target sample P3 corresponding to the characteristic value Em3 by inputting the characteristic value Em3 as the acceleration voltage Eb in the obtained linear approximation formula.

ここで、上記の標準試料P1、P2の標準データN1、N2、また、対象試料P3の測定データM3において、対象範囲の輝度Ipを電子ビームBの強度Ibで規格化した強度比Riを用いることで加速電圧Ebを変えた際の強度Ibの変動の影響を受けないようにしている。   Here, in the standard data N1 and N2 of the standard samples P1 and P2 and the measurement data M3 of the target sample P3, the intensity ratio Ri obtained by normalizing the luminance Ip of the target range with the intensity Ib of the electron beam B is used. Thus, the influence of the fluctuation of the intensity Ib when the acceleration voltage Eb is changed is prevented.

次に、試料加工工程S6として、対象試料P3をエッチングして所望の膜厚となるように加工する。すなわち、制御部10は、評価工程S5で算出された対象試料P3の膜厚Q3と、加工後の目標とする膜厚とを比較してエッチング量を算出する(ステップS6a)。そして、制御部10は、算出されたエッチング量に基づいて集束イオンビーム鏡筒3から対象試料P3に集束イオンビームAを照射させて対象試料P3をエッチングする(ステップS6b)。これにより、対象試料P3を所望の膜厚に正確に加工することができる。なお、再び測定データ作成工程S3から繰り返し行って対象試料P3の膜厚が所望の膜厚となっているか確認しても良い。そして、さらに加工が必要と判断した場合には、繰り返し試料加工工程S6を行うようにしても良い。   Next, as the sample processing step S6, the target sample P3 is etched and processed to have a desired film thickness. That is, the control unit 10 calculates the etching amount by comparing the film thickness Q3 of the target sample P3 calculated in the evaluation step S5 with the target film thickness after processing (step S6a). Then, the control unit 10 etches the target sample P3 by irradiating the target sample P3 with the focused ion beam A based on the calculated etching amount (step S6b). Thereby, the target sample P3 can be accurately processed into a desired film thickness. Note that the measurement data creation step S3 may be repeated again to confirm whether the target sample P3 has a desired film thickness. If it is determined that further processing is necessary, the sample processing step S6 may be repeatedly performed.

以上のように、試料作製装置1において、膜厚測定装置20は、照射する電子ビームBの加速電圧Ebと、照射する電子ビームBに対する検出される対象範囲の輝度Ipの強度比Riとの関係から対象試料P3の膜厚Q3を算出することで、最小限のサンプル数の標準試料と、対象試料からそれぞれ得られる最小限の検出結果から、対象試料の膜厚を正確に、かつ、安定して測定することが可能である。また、試料作製装置1では、このような膜厚測定装置20を備えることで、対象試料P3を所望の膜厚に正確に加工することができる。   As described above, in the sample preparation device 1, the film thickness measurement device 20 has a relationship between the acceleration voltage Eb of the irradiated electron beam B and the intensity ratio Ri of the luminance Ip of the target range to be detected with respect to the irradiated electron beam B. By calculating the film thickness Q3 of the target sample P3 from the standard sample, the film thickness of the target sample is accurately and stably determined from the standard sample with the minimum number of samples and the minimum detection result obtained from each target sample. It is possible to measure. Moreover, in the sample preparation apparatus 1, by providing such a film thickness measuring apparatus 20, the target sample P3 can be accurately processed into a desired film thickness.

なお、本実施形態では、標準試料P1、P2と二つの標準試料に基づいて対象試料の膜厚の測定を行ったが、これに限るものでは無い。標準試料を一つとしても、この標準試料の基準値に対して対象試料の特性値が高いかどうか比較することで、標準試料の膜厚に対して対象試料の膜厚が大きいかどうかを正確に評価することができる。また、標準試料を三つ以上とすれば、膜厚と加速電圧との関係を直線近似式で求めるに際して、より高精度に算出し、この関係式に基づいて対象試料の膜厚を、より正確に算出することができる。さらに、膜厚Qと電子ビームBの加速電圧Ebとの関係式は、直線近似式に限られるもので無く、曲線近似式によって求めるものとしても良い。また、本実施形態では、標準データ作成工程として、膜厚が既知の標準試料に電子ビームを照射して標準データを作成したが、これに限るものでは無く、モンテカルロ法など、既知のシュミレーション手法により、目標とする膜厚における標準データ及び対応する基準値を算出しても良い。あるいは、先行して測定データ作成工程及び特性値抽出工程を行い、標準データ作成工程及び基準値抽出工程として、対象試料について抽出された特性値と適合する基準値、標準データとなる膜厚を逆算するものとしても良い。   In the present embodiment, the film thickness of the target sample is measured based on the standard samples P1 and P2 and the two standard samples. However, the present invention is not limited to this. Even if only one standard sample is used, whether the target sample film thickness is larger than the standard sample film thickness is accurate by comparing whether the target sample characteristic value is higher than the standard sample reference value. Can be evaluated. In addition, if there are three or more standard samples, when calculating the relationship between the film thickness and the acceleration voltage using a linear approximation equation, the calculation is made with higher accuracy, and the film thickness of the target sample can be calculated more accurately based on this relationship equation. Can be calculated. Furthermore, the relational expression between the film thickness Q and the acceleration voltage Eb of the electron beam B is not limited to the linear approximation expression, but may be obtained by a curve approximation expression. In the present embodiment, as the standard data creation step, standard data is created by irradiating a standard sample with a known film thickness with an electron beam. However, the present invention is not limited to this, and a known simulation method such as a Monte Carlo method is used. The standard data for the target film thickness and the corresponding reference value may be calculated. Alternatively, the measurement data creation process and the characteristic value extraction process are performed in advance, and the standard value creation process and the reference value extraction process are performed by calculating back the standard value and standard film thickness that match the characteristic value extracted for the target sample. It is good to do.

また、本実施形態では、上記のような膜厚測定を、制御部10の各構成による制御、解析に基づいて自動的に行うものとしたが、これに限るものでは無い。操作者が、操作部6からの入力によって手動により、上記工程に沿って対象試料の膜厚測定を行うものとしても良い。また、本実施形態では、電子ビームBを照射して試料から放出され検出する二次信号の強度として、検出された反射電子の強度を画像化した際の対象範囲の輝度Ipとしたが、これに限るものでは無く、検出される反射電子の強度自体によって標準データ及び測定データを構成しても良い。さらには、電子ビームBを照射して試料から放出される二次信号としては、反射電子に限られるもので無く、二次電子、吸収電流、二次X線などがあり、これらを検出して標準データ及び測定データを構成しても良い。例えば、二次電子においては、照射される電子ビームの加速電圧が低い場合は、照射表面からのみ二次電子が発生するので、二次電子の強度は略一定の値を示す。一方、電子ビームの加速電圧が高くなると、照射表面と反対側の面からも二次電子が発生し、検出される二次電子の強度は急激に高くなる。このため、同様に、膜厚に対応する加速電圧で変化点を形成し、これに基づいて対象試料の膜厚を測定することができる。なお、上記のように反射電子の強度または反射電子の強度に基づいて表示される画像における対象範囲の輝度を、標準データ及び測定データのパラメータとなる二次信号の強度とすることで、標準データ及び測定データにおける変化点がより明確に形成され、好適である。   Further, in the present embodiment, the film thickness measurement as described above is automatically performed based on control and analysis by each configuration of the control unit 10, but the present invention is not limited to this. The operator may manually measure the film thickness of the target sample along the above-described process by an input from the operation unit 6. In the present embodiment, the intensity of the reflected signal detected when the electron beam B is emitted and detected from the sample is detected as the intensity Ip of the target range when the intensity of the detected reflected electrons is imaged. However, the present invention is not limited to this, and the standard data and measurement data may be configured based on the intensity of the reflected electrons detected. Furthermore, secondary signals emitted from the sample upon irradiation with the electron beam B are not limited to reflected electrons, but include secondary electrons, absorption currents, secondary X-rays, etc. Standard data and measurement data may be configured. For example, in the case of secondary electrons, when the accelerating voltage of the irradiated electron beam is low, secondary electrons are generated only from the irradiated surface, so that the intensity of the secondary electrons shows a substantially constant value. On the other hand, when the acceleration voltage of the electron beam increases, secondary electrons are generated from the surface opposite to the irradiation surface, and the intensity of the detected secondary electrons increases rapidly. For this reason, similarly, a change point can be formed with the acceleration voltage corresponding to a film thickness, and the film thickness of a target sample can be measured based on this. As described above, the intensity of the reflected electrons or the brightness of the target range in the image displayed based on the intensity of the reflected electrons is set as the intensity of the secondary signal that is a parameter of the standard data and the measurement data. And the change point in the measurement data is more clearly formed and suitable.

以上、本発明の実施形態について図面を参照して詳述したが、具体的な構成はこの実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計変更等も含まれる。   As mentioned above, although embodiment of this invention was explained in full detail with reference to drawings, the concrete structure is not restricted to this embodiment, The design change etc. of the range which does not deviate from the summary of this invention are included.

この発明の実施形態の膜厚測定装置及び試料作製装置の構成図である。It is a block diagram of the film thickness measuring apparatus and sample preparation apparatus of embodiment of this invention. この発明の実施形態の膜厚測定方法及び試料作製方法のフロー図である。It is a flowchart of the film thickness measuring method and sample preparation method of embodiment of this invention. この発明の実施形態の膜厚測定装置において、試料から放出される反射電子を検出して得られた画像の説明図である。It is explanatory drawing of the image obtained by detecting the reflective electron discharge | released from a sample in the film thickness measuring apparatus of embodiment of this invention. この発明の実施形態の膜厚測定装置において、作成された標準データ及び測定データの説明図である。It is explanatory drawing of the created standard data and measurement data in the film thickness measuring apparatus of embodiment of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

1 試料作製装置
2 試料台
3 集束イオンビーム鏡筒(荷電粒子ビーム鏡筒)
4 電子ビーム鏡筒
5 反射電子検出器(二次信号検出手段)
10 制御部
12 測定データ作成手段
13 記憶手段
14 測定データ解析手段
15 評価手段
20 膜厚測定装置
A 集束イオンビーム(荷電粒子ビーム)
B 電子ビーム
C 反射電子(二次信号)
Eb 加速電圧
Em3 特性値
En1、En2 基準値
Ib 電子ビームの強度
Ip 画像の輝度
M、M3 測定データ
M3a 変化点
N、N1、N2 標準データ
N1a、N2a 変化点
P 試料
P1、P2 標準試料
P3 対象試料
Ri 強度比
S1 標準データ作成工程
S2 基準値抽出工程
S3 測定データ作成工程
S4 特性値抽出工程
S5 評価工程
X 厚さ方向
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Sample preparation apparatus 2 Sample stand 3 Focused ion beam column (charged particle beam column)
4 Electron beam column 5 Backscattered electron detector (secondary signal detection means)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Control part 12 Measurement data preparation means 13 Storage means 14 Measurement data analysis means 15 Evaluation means 20 Film thickness measurement apparatus A Focused ion beam (charged particle beam)
B Electron beam C Reflected electron (secondary signal)
Eb Acceleration voltage Em3 Characteristic value En1, En2 Reference value Ib Intensity of electron beam Ip Image brightness M, M3 Measurement data M3a Change point N, N1, N2 Standard data N1a, N2a Change point P Sample P1, P2 Standard sample P3 Target sample Ri intensity ratio S1 Standard data creation process S2 Reference value extraction process S3 Measurement data creation process S4 Characteristic value extraction process S5 Evaluation process X Thickness direction

Claims (8)

厚さ方向の両面が露出した薄片に形成された対象試料の膜厚を測定する膜厚測定方法であって、
所定の膜厚に形成された少なくとも一つの標準試料に対して厚さ方向に電子ビームを加速電圧を変化させて照射した場合における、照射した電子ビームの加速電圧と、照射した電子ビームに対する前記標準試料の前記所定膜厚部分のみから放出される二次信号の強度比との関係である標準データを作成する標準データ作成工程と、
該標準データに形成された変化点を検出し、該変化点における加速電圧を基準値として抽出する基準値抽出工程と、
前記対象試料に対して厚さ方向に電子ビームを加速電圧を変化させて照射して前記対象試料から放出された二次信号の強度を検出し、照射した電子ビームの加速電圧と、照射した電子ビームに対する前記対象試料の前記薄片部分のみから放出される二次信号の強度比との関係である測定データを作成する測定データ作成工程と、
該測定データに形成された変化点を検出し、該変化点における加速電圧を特性値として抽出する特性値抽出工程と、
前記基準値と前記特性値との比較に基づいて、前記標準試料の膜厚に対して前記対象試料の膜厚を評価する評価工程とを備えることを特徴とする膜厚測定方法。
A film thickness measuring method for measuring a film thickness of a target sample formed on a thin piece in which both sides in the thickness direction are exposed ,
When at least one standard sample formed in a predetermined film thickness is irradiated with an electron beam in the thickness direction while changing the acceleration voltage, the acceleration voltage of the irradiated electron beam and the standard for the irradiated electron beam A standard data creation step of creating standard data that is a relationship with the intensity ratio of the secondary signal emitted from only the predetermined film thickness portion of the sample;
A reference value extracting step of detecting a change point formed in the standard data and extracting an acceleration voltage at the change point as a reference value;
The target sample is irradiated with an electron beam in the thickness direction while changing the acceleration voltage to detect the intensity of the secondary signal emitted from the target sample. The acceleration voltage of the irradiated electron beam and the irradiated electrons are detected. A measurement data creation step of creating measurement data that is a relationship with an intensity ratio of a secondary signal emitted from only the flake portion of the target sample with respect to a beam;
A characteristic value extracting step of detecting a change point formed in the measurement data and extracting an acceleration voltage at the change point as a characteristic value;
A film thickness measuring method comprising: an evaluation step of evaluating a film thickness of the target sample with respect to a film thickness of the standard sample based on a comparison between the reference value and the characteristic value.
請求項1に記載の膜厚測定方法において、
前記標準データ作成工程及び前記測定データ作成工程は、前記標準試料及び前記対象試料からの反射電子の強度または該反射電子の強度に基づいて表示される画像における対象範囲の輝度を前記二次信号の強度として、前記標準データ及び前記測定データを作成することを特徴とする膜厚測定方法。
In the film thickness measuring method according to claim 1,
In the standard data creation step and the measurement data creation step, the intensity of the reflected electrons from the standard sample and the target sample or the luminance of the target range in the image displayed based on the intensity of the reflected electrons is calculated based on the secondary signal. A method for measuring a film thickness, wherein the standard data and the measurement data are created as intensity.
請求項1または請求項2に記載の膜厚測定方法において、
前記標準データ作成工程は、膜厚の異なる少なくとも二つの前記標準試料に対して前記標準データを作成し、
前記基準値抽出工程は、それぞれの前記標準データに対して前記基準値を抽出し、
前記評価工程は、前記標準データから、膜厚と前記基準値を表わす加速電圧との関係を算出し、得られた該膜厚と加速電圧との関係に前記特性値を表わす加速電圧を入力することで、前記対象試料の膜厚を算出することを特徴とする膜厚測定方法。
In the film thickness measuring method according to claim 1 or 2,
The standard data creation step creates the standard data for at least two standard samples having different film thicknesses,
The reference value extraction step extracts the reference value for each of the standard data,
In the evaluation step, the relationship between the film thickness and the acceleration voltage representing the reference value is calculated from the standard data, and the acceleration voltage representing the characteristic value is input into the obtained relationship between the film thickness and the acceleration voltage. Thus, the film thickness measuring method is characterized in that the film thickness of the target sample is calculated.
請求項1から請求項3のいずれかに記載の膜厚測定方法で測定された前記対象試料の膜厚に基づいて該対象試料のエッチング量を決定し、荷電粒子ビームを照射して前記対象試料を前記エッチング量だけエッチングすることを特徴とする試料作製方法。   An etching amount of the target sample is determined based on the film thickness of the target sample measured by the film thickness measuring method according to any one of claims 1 to 3, and the target sample is irradiated with a charged particle beam. Is etched by the etching amount. 厚さ方向の両面が露出した薄片に形成された試料を固定する試料台と、
該試料台に固定された前記試料に加速電圧を変化させて電子ビームを照射可能な電子ビーム鏡筒と、
前記試料台に固定された前記試料に電子ビームを照射することで該試料から発生する二次信号を検出可能な二次信号検出手段と、
前記電子ビーム鏡筒を制御するとともに、前記二次信号検出手段での検出結果が入力され、前記試料の膜厚を解析する制御部とを備え、
該制御部は、前記試料に対して厚さ方向に前記電子ビーム鏡筒から電子ビームを加速電圧を変化させて照射して前記試料から放出された二次信号の強度を前記二次信号検出手段で検出し、前記電子ビーム鏡筒から照射された電子ビームの加速電圧と、照射された電子ビームに対して前記試料の前記薄片部分のみから放出され前記二次信号検出手段で検出された二次信号の強度比との関係である測定データを作成する測定データ作成手段と、
所定の膜厚に形成された標準試料に対して厚さ方向に電子ビームを加速電圧を変化させて照射した場合における、前記標準試料の膜厚を表わす膜厚データ、及び、照射した電子ビームの加速電圧と、照射した電子ビームに対する前記標準試料の前記所定膜厚部分のみから放出される二次信号の強度比との関係である標準データを記憶する記憶手段と、
前記測定データ及び前記標準データに形成された変化点を検出し、該変化点における加速電圧を抽出可能な測定データ解析手段と、
少なくとも一つの前記標準試料に関する前記標準データの前記変化点における加速電圧である基準値と、対象となる前記試料に関する前記測定データの前記変化点における加速電圧である特性値との比較に基づいて、前記膜厚データが表わす前記標準試料の膜厚に対して対象となる前記試料の膜厚を評価する評価手段とを有することを特徴とする膜厚測定装置。
A sample stage for fixing a sample formed on a thin piece having both surfaces exposed in the thickness direction ;
An electron beam column capable of irradiating an electron beam by changing an acceleration voltage to the sample fixed to the sample stage;
Secondary signal detection means capable of detecting a secondary signal generated from the sample by irradiating the sample fixed to the sample stage with an electron beam;
A control unit that controls the electron beam column, receives a detection result of the secondary signal detection unit, and analyzes a film thickness of the sample;
The control unit irradiates the sample with the electron beam from the electron beam column in the thickness direction while changing the acceleration voltage, and outputs the intensity of the secondary signal emitted from the sample as the secondary signal detecting means. And the secondary voltage detected by the secondary signal detection means emitted from only the thin piece portion of the sample with respect to the irradiated electron beam and the acceleration voltage of the electron beam irradiated from the electron beam column Measurement data creation means for creating measurement data that is a relationship with the signal intensity ratio;
When a standard sample formed with a predetermined film thickness is irradiated with an electron beam while changing the acceleration voltage in the thickness direction, the film thickness data indicating the film thickness of the standard sample and the irradiation electron beam Storage means for storing standard data that is a relationship between an acceleration voltage and an intensity ratio of a secondary signal emitted from only the predetermined film thickness portion of the standard sample with respect to an irradiated electron beam;
A measurement data analyzing means capable of detecting a change point formed in the measurement data and the standard data and extracting an acceleration voltage at the change point;
Based on a comparison between a reference value that is an acceleration voltage at the change point of the standard data for the at least one standard sample and a characteristic value that is an acceleration voltage at the change point of the measurement data for the sample of interest, A film thickness measuring apparatus comprising: an evaluation unit that evaluates the film thickness of the target sample with respect to the film thickness of the standard sample represented by the film thickness data.
請求項5に記載の膜厚測定装置において、
前記二次信号検出手段は、前記二次信号として前記試料からの反射電子を検出可能であるとともに、
前記制御部は、前記反射電子の強度または該反射電子の強度を画像化した画像データにおける対象範囲の輝度を前記二次信号の強度として、前記試料の膜厚を解析することを特徴とする膜厚測定装置。
In the film thickness measuring device according to claim 5,
The secondary signal detection means is capable of detecting reflected electrons from the sample as the secondary signal,
The control unit analyzes the film thickness of the sample using the intensity of the reflected electrons or the brightness of the target range in the image data obtained by imaging the intensity of the reflected electrons as the intensity of the secondary signal. Thickness measuring device.
請求項5または請求項6に記載の膜厚測定装置において、
前記制御部の前記記憶手段には、膜厚の異なる少なくとも二つの前記標準試料の前記膜厚データ及び前記標準データが記憶されていて、
前記制御部の前記評価手段は、複数の前記標準試料の前記膜厚データ及び前記標準データから、膜厚と前記基準値を表わす加速電圧との関係を算出し、得られた該膜厚と加速電圧との関係に前記特性値を表わす加速電圧を入力して対象となる前記試料の膜厚を算出することを特徴とする膜厚測定装置。
In the film thickness measuring device according to claim 5 or 6,
The storage means of the control unit stores the film thickness data and the standard data of at least two standard samples having different film thicknesses,
The evaluation unit of the control unit calculates a relationship between the film thickness and the acceleration voltage representing the reference value from the film thickness data and the standard data of the plurality of standard samples, and the obtained film thickness and acceleration A film thickness measuring apparatus for calculating a film thickness of the target sample by inputting an acceleration voltage representing the characteristic value in relation to a voltage.
請求項5から請求項7のいずれかに記載の膜厚測定装置を備えた試料作製装置において、
前記試料台に固定された前記試料に荷電粒子ビームを照射可能な荷電粒子ビーム鏡筒を備え、
前記制御部は、前記評価手段によって評価された対象となる前記試料の膜厚に基づいて、該試料のエッチング量を決定し、該エッチング量に応じて前記荷電粒子ビーム鏡筒によって前記試料に荷電粒子ビームを照射させることを特徴とする試料作製装置。
In the sample preparation apparatus provided with the film thickness measuring apparatus according to any one of claims 5 to 7,
A charged particle beam column capable of irradiating a charged particle beam to the sample fixed to the sample stage;
The control unit determines an etching amount of the sample based on the film thickness of the sample to be evaluated by the evaluation unit, and charges the sample by the charged particle beam column according to the etching amount. A sample preparation apparatus characterized by irradiating a particle beam.
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JP2013167505A (en) * 2012-02-15 2013-08-29 Sumitomo Electric Ind Ltd Method for preparing thin film sample and method for measuring film thickness
JP6040632B2 (en) * 2012-08-23 2016-12-07 富士通株式会社 Sample thickness measurement method, sample preparation method, and sample preparation apparatus
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JP3058394B2 (en) * 1994-06-23 2000-07-04 シャープ株式会社 Preparation method for cross-section specimen for transmission electron microscope
JP4089580B2 (en) * 2003-09-26 2008-05-28 Jfeスチール株式会社 Method for evaluating thin film thickness and thickness distribution
WO2006073063A1 (en) * 2005-01-07 2006-07-13 Sii Nanotechnology Inc. Method and apparatus for measuring thin film sample, and method and apparatus for manufacturing thin film sample

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