JP5181689B2 - Near-infrared light and infrared light spectrometer - Google Patents
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本発明は、近赤外光及び赤外光の分光分析装置に関する。 The present invention relates to a spectroscopic analyzer for near-infrared light and infrared light.
従来、近赤外光をサンプルに照射して検出した光を分析する近赤外分光分析器と、赤外光を試料に照射して検出した光を分析する赤外分光分析器と、が知られている。近赤外域(波長0.7〜2.5[μm])と、赤外域(波長2.5〜25[μm])とは、上記別々の分光器を使用して分析していた。なお、近赤外分光分析器を用いて、近赤外と可視光とをサンプルに照射して検出した光を分析する方法が考えられている(例えば、特許文献1参照)。 Conventionally, a near-infrared spectrometer that analyzes light detected by irradiating a sample with near-infrared light and an infrared spectrometer that analyzes light detected by irradiating a sample with infrared light are known. It has been. The near-infrared region (wavelength 0.7 to 2.5 [μm]) and the infrared region (wavelength 2.5 to 25 [μm]) were analyzed using the separate spectroscopes. A method of analyzing light detected by irradiating a sample with near infrared and visible light using a near infrared spectroscopic analyzer has been considered (for example, see Patent Document 1).
図8に、近赤外光及び赤外光の分光分析における分光器、検出器、伝送光路、窓材質及びパス長の特性を示す。上記近赤外光及び赤外光で別々の分光器を使用する理由としては、図8に示すように、近赤外光と赤外光とで、スペクトル測定及び分析に用いる分光器、検出器、伝送光路、窓材質及びパス長等が異なるため同じ分光器を使用することが難しかったからである。 FIG. 8 shows characteristics of a spectroscope, a detector, a transmission optical path, a window material, and a path length in spectroscopic analysis of near-infrared light and infrared light. The reason for using separate spectrometers for the near-infrared light and infrared light is that, as shown in FIG. 8, a spectrometer and detector used for spectrum measurement and analysis with near-infrared light and infrared light. This is because it is difficult to use the same spectrometer because the transmission optical path, window material, path length, and the like are different.
なお、分光器は、赤外光において、この30年でほぼFTIR(Fourier Transform InfraRed spectroscopy:フーリエ変換型赤外分光法)に統一されている。伝送光路については、赤外光ファイバーが高価で信頼性に欠けるという特徴がある。窓材質については、近赤外光に比べて、赤外材料が潮解性のあるものが多く、また高価であるため、窓材質の選択が限定されていた。パス長については、近赤外光と赤外光とで同じパス長を使用できなかった。 In the infrared light, the spectroscope is almost unified to FTIR (Fourier Transform InfraRed spectroscopy) in the past 30 years. The transmission optical path is characterized in that an infrared optical fiber is expensive and lacks reliability. As for the window material, selection of the window material has been limited because many infrared materials are deliquescent and more expensive than near infrared light. Regarding the path length, the same path length could not be used for near-infrared light and infrared light.
また、近赤外光と赤外光とでは、吸光度が異なる(数百〜千倍赤外光の感度がよい)ため、同じサンプル厚さで測定することができなかった。このため、近赤外光分光分析器は、上記のように一般に石英光ファイバーを用いて近赤外域に適用できるように設計されており、分析波長を赤外域に延ばすことができなかった。 Moreover, since near-infrared light and infrared light have different absorbances (sensitivity of several hundred to 1,000 times infrared light is good), it was impossible to measure with the same sample thickness. For this reason, the near-infrared spectroscopy analyzer is generally designed to be applicable to the near-infrared region using a quartz optical fiber as described above, and the analysis wavelength cannot be extended to the infrared region.
図9に、近赤外分光分析器及び赤外分光分析器によるトルエン(C7H8)のスペクトル分布を示す。図9に示すように、スペクトルとしての波数に対する吸光度は、近赤外分析器で測定した近赤外光スペクトルと、赤外分光分析器で測定した赤外光スペクトルとのように、別々に測定されていた。
近年、近赤外光及び赤外光で同じサンプルを測定する要請がある。しかし、従来の近赤外光と赤外光との分光分析器は、全く別のものとして取り扱いされ、同じサンプルを近赤外光及び赤外光で測定するような分析器の使用が行われなかった。 In recent years, there is a need to measure the same sample with near infrared light and infrared light. However, conventional near-infrared light and infrared light spectroscopic analyzers are treated as completely different, and the analyzer is used to measure the same sample with near-infrared light and infrared light. There wasn't.
近赤外光及び赤外光で同じサンプルを測定するには、近赤外光と赤外光とでそれぞれ分析器を用意し測定しなければならず、装置の取り扱い、測定したスペクトルのフォーマットも異なり、取り扱いが困難であった。 In order to measure the same sample with near-infrared light and infrared light, analyzers must be prepared for and measured with near-infrared light and infrared light, respectively. It was difficult to handle.
本発明の課題は、近赤外光スペクトルと赤外光スペクトルとをまとめて測定することである。 An object of the present invention is to collectively measure a near infrared light spectrum and an infrared light spectrum.
上記課題を解決するため、請求項1に記載の発明の近赤外光及び赤外光の分光分析装置は、
近赤外光及び赤外光を出射する光源部と、
前記光源部から出射された光をサンプルに照射して近赤外光スペクトルを測定して近赤外光スペクトルデータを出力する近赤外光スペクトル測定部と、
前記光源部から出射された光をサンプルに照射して赤外光スペクトルを測定して赤外光スペクトルデータを出力する赤外光スペクトル測定部と、
前記光源部から出射された光の出射先を前記近赤外光スペクトル測定部又は前記赤外光スペクトル測定部に切り替える切替部と、
前記切替部を制御して前記光源部から出射された光の出射先を前記近赤外光スペクトル測定部と前記赤外光スペクトル測定部とで交互に切り替える制御部と、
前記近赤外光スペクトル測定部及び前記赤外光スペクトル測定部から出力された近赤外光スペクトルデータ及び赤外光スペクトルデータに基づいて、スペクトルデータを分析する分析部と、を備え、
前記分析部は、前記出力された近赤外光スペクトルデータ及び赤外光スペクトルデータに基づいて、当該近赤外光スペクトルデータ及び赤外光スペクトルデータの測定時刻と同時刻の赤外光スペクトルデータ及び近赤外光スペクトルデータを算出して補間し、前記出力された近赤外光スペクトルデータと前記補間された同時刻の赤外光スペクトルデータとを合成し、前記出力された赤外光スペクトルデータと前記補間された同時刻の近赤外光スペクトルデータとを合成する。
In order to solve the above problems, the near-infrared light and infrared light spectroscopic analyzer of the invention according to
A light source section for emitting near-infrared light and infrared light,
A near-infrared light spectrum measurement unit that irradiates a sample with light emitted from the light source unit to measure a near-infrared light spectrum and outputs near-infrared light spectrum data; and
Irradiating the sample with the light emitted from the light source unit to measure infrared light spectrum and outputting infrared light spectrum data; and
A switching unit that switches the emission destination of the light emitted from the light source unit to the near-infrared light spectrum measurement unit or the infrared light spectrum measurement unit;
A control unit that controls the switching unit to alternately switch the emission destination of the light emitted from the light source unit between the near-infrared light spectrum measurement unit and the infrared light spectrum measurement unit ;
Based on the near-infrared light spectrum data and infrared light spectrum data output from the near-infrared light spectrum measurement unit and the infrared light spectrum measurement unit, an analysis unit that analyzes spectrum data , and
Based on the output near-infrared light spectrum data and infrared light spectrum data, the analysis unit, infrared light spectrum data at the same time as the measurement time of the near-infrared light spectrum data and infrared light spectrum data And the near infrared light spectrum data is calculated and interpolated, and the output near infrared light spectrum data and the interpolated infrared light spectrum data at the same time are synthesized, and the output infrared light spectrum is synthesized. Data and the interpolated near-infrared spectrum data at the same time are synthesized .
請求項2に記載の発明は、請求項1に記載の近赤外光及び赤外光の分光分析装置において、
前記赤外光スペクトル測定部は、光伝送路としてライトパイプ及び光ファイバーの少なくとも一つを備える。
The invention according to claim 2 is a spectroscopic analysis device for near-infrared light and infrared light according to
The infrared spectrum measuring unit includes at least one of a light pipe and an optical fiber as an optical transmission path.
請求項1に記載の発明によれば、近赤外光スペクトルと赤外光スペクトルとをまとめて測定して分析できる。 According to the first aspect of the present invention, the near infrared light spectrum and the infrared light spectrum can be measured and analyzed together.
また、交互に測定した赤外光、近赤外光スペクトルデータから同時刻の赤外光、近赤外光スペクトルデータを作成することによって、より高度な検量線の作成とサンプル濃度予測が可能になる。 In addition , by creating infrared and near-infrared spectrum data at the same time from alternately measured infrared and near-infrared spectrum data, it is possible to create a more advanced calibration curve and predict the sample concentration. Become.
請求項2に記載の発明によれば、光伝送路としてライトパイプを用いることで、安定して効率よく光を通すことができる。また、光伝送路として光ファイバーを用いることで、光の減衰を低減でき、光伝送路の自由度を大きくすることができる。 According to the second aspect of the present invention, it is possible to transmit light stably and efficiently by using the light pipe as the optical transmission line. Further, by using an optical fiber as the optical transmission line, attenuation of light can be reduced and the degree of freedom of the optical transmission line can be increased.
以下、図面を参照して、本発明に係る実施の形態及び変形例について順に説明する。但し、発明の範囲は図示例に限定されない。 Embodiments and modifications according to the present invention will be described below in order with reference to the drawings. However, the scope of the invention is not limited to the illustrated examples.
図1を参照して、本発明に係る実施の形態の近赤外光及び赤外光の分光分析装置1の装置構成を説明する。図1に、本実施の形態の近赤外光及び赤外光の分光分析装置1のスペクトル測定部分の構成を示す。なお、図1において、近赤外光及び赤外光の分光分析装置1の分析部分は、省略されている。
With reference to FIG. 1, the apparatus structure of the near-infrared-light and infrared-
図1に示すように、近赤外光及び赤外光の分光分析装置1は、分光器部としてのFTIR10と、光スイッチ20と、赤外光スペクトル測定部30と、近赤外光スペクトル測定部40と、を備えて構成される。赤外光スペクトル測定部30は、ライトパイプ31と、赤外光検出器32と、ライトパイプ33と、ATR(Attenuated Total Reflection:全反射測定)プローブ34と、ライトパイプ35と、を備えて構成される。近赤外光スペクトル測定部40は、ライトパイプ41と、光ファイバー42と、近赤外光プローブ43と、光ファイバー44と、近赤外光検出器45と、を備えて構成される。
As shown in FIG. 1, the near-infrared light and infrared light
FTIR10は、光スイッチ20に接続される。光スイッチ20は、赤外光スペクトル測定部30及び近赤外光スペクトル測定部40に接続される。より具体的には、光スイッチ20がライトパイプ31,33を順に介してATRプローブ34に接続され、ATRプローブ34がライトパイプ33,35を順に介して赤外光検出器32に接続される。また、光スイッチ20がライトパイプ41及び光ファイバー42を順に介して近赤外光プローブ43に接続され、近赤外光プローブ43が光ファイバー44を介して近赤外光検出器45に接続される。
The FTIR 10 is connected to the
予め、ATRプローブ34及び近赤外光プローブ43は、分析対象の液体等の同じサンプルに浸けられる。FTIR10は、広帯域のFTIR、例えば、波数が12000〜1200[cm−1]のFTIRであり、近赤外光成分及び赤外光成分を有する光を出射する。FTIR10から出射された光は、光スイッチ20により、出射先が赤外光スペクトル測定部30又は近赤外光スペクトル測定部40に切り替えられる。
In advance, the ATR
光スイッチ20が赤外光スペクトル測定部30側に切り替えられた場合に、FTIR10から出射された光は、ライトパイプ31,33を介してATRプローブ34に入射される。そして、ATRプローブ34において、入射光がサンプルに接する面で反射され、その反射光が出射される。ATRプローブ34の出射光は、ライトパイプ33,35を介して赤外光検出器32に入射される。赤外光検出器32において、入射光が赤外光のスペクトル特性を示すアナログの電気信号に変換されて出力される。
When the
光スイッチ20が近赤外光スペクトル測定部40側に切り替えられた場合に、FTIR10から出射された光は、ライトパイプ41及び光ファイバー42を介して近赤外光プローブ43に入射される。そして、近赤外光プローブ43において、入射光がサンプルを透過され、その透過光が近赤外光プローブ43内のミラーで反射されて出射される。近赤外光プローブ43の出射光は、光ファイバー44を介して近赤外光検出器45に入射される。近赤外光検出器45において、入射光が近赤外光のスペクトル特性を示すアナログの電気信号に変換されて出力される。
When the
次いで、図2を参照して、分析部分を含む近赤外光及び赤外光の分光分析装置1の全体構成を説明する。図2に、近赤外光及び赤外光の分光分析装置1の全体構成を示す。
Next, the overall configuration of the near-infrared light and infrared light
図2に示すように、近赤外光及び赤外光の分光分析装置1は、FTIR10と、光スイッチ20と、赤外光スペクトル測定部30と、近赤外光スペクトル測定部40と、スイッチ50と、AD(Analog to Digital)コンバータ60と、分析部としてのPC(Personal Computer)70と、を備えて構成される。FTIR10は、制御部としてのコントローラ11と、干渉器12と、試料室13と、検出器14とを備えて構成される。
As shown in FIG. 2, the near-infrared light and infrared light
コントローラ11は、PC70から入力される制御信号に基づいて、FTIR10内の各部を制御し、光スイッチ20及びスイッチ50を切り替え制御する。干渉器12は、マイケルソンの干渉計であり、光源と、ハーフミラー等の光学系とを備え、スペクトル測定のための光を出射する。干渉器12の光源は、例えば、タングステンランプや、セラミック棒であるものとする。この光源からは、近赤外光及び赤外光の両方を含む光が出射される。また、干渉器12のハーフミラーは、例えば、CaF2(フッ化カルシウム)であるものとする。干渉器12において、光源から出射され光学系で干渉された光は、フーリエ変換可能な純粋な光として出射される。
The
試料室13は、測定対象のサンプルがセットされる。干渉器12から出射された光は、試料室13にセットされたサンプルに入射されて透過される。検出器14は、試料室13にセットされたサンプルからの透過光をスペクトル特性を示す電気信号に変換する。本実施の形態では、試料室13及び検出器14を用いないものとし、干渉器12から出射された光を光スイッチ20に入射させる。
In the
赤外光スペクトル測定部30が赤外光のスペクトル測定用の部品であり、近赤外光スペクトル測定部40が近赤外光のスペクトル測定用の部品であり、干渉器12から出射された光が赤外光及び近赤外光を含む光である。このため、干渉器12の光源を交換することなく、赤外光スペクトル測定部30と近赤外光スペクトル測定部40において、赤外光及び近赤外光のいずれもスペクトル測定できる。
The infrared light
スイッチ50は、一端側の第1の端子が赤外光検出器33に接続され、同じく一端側の第2の端子が近赤外光検出器45に接続され、他端側の端子がADコンバータ60に接続される。つまり、コントローラ11によるスイッチ50の切り替え制御により、ADコンバータ60に入力されるアナログ信号の入力元が、赤外光検出器33又は近赤外光検出器45に切り替えられる。
The
ADコンバータ60は、スイッチ50を介して赤外光検出器33又は近赤外光検出器45から入力されたアナログ信号をAD変換してデジタル信号にし、PC70に出力する。
The
次いで、図3を参照して、PC70の内部構成を説明する。図3に、PC70の内部構成を示す。
Next, the internal configuration of the
図3に示すように、PC70は、CPU(Central Processing Unit)71と、入力部72と、RAM(Random Access Memory)73と、表示部74と、HDD(Hard Disk Drive)75と、通信部76と、I/F(インタフェース)77,78と、を備えて構成され、各部がバス79を介して接続されている。
As shown in FIG. 3, the
CPU71は、PC71の各部を中央制御する。CPU71は、HDD75に記憶されたシステムプログラム及びアプリケーションプログラムのうち指定されたプログラムを読み出してRAM73に展開する。RAM73に展開されたプログラムとCPU71との協働で各種処理が実行される。
The
また、CPU71は、FTIR10、光スイッチ20、スイッチ50の制御のための制御信号を生成してI/F78を介してFTIR10へ送信する。
Further, the
入力部72は、キーボードや、マウス等のポインティングデバイスを有し、ユーザからのキー操作入力及び位置操作入力を受け付け、その操作入力信号をCPU71に出力する。
The
RAM73は、揮発性のメモリであり、各種データ及び各種プログラムを一時的に格納するワークエリアを有する。また、RAM73は、ADコンバータ60から入力される赤外光のスペクトルデータを格納する赤外光スペクトル格納領域731と、ADコンバータ60から入力される近赤外光のスペクトルデータを格納する近赤外光スペクトル格納領域732と、を有する。また、赤外光及び近赤外光のスペクトルデータは、赤外光スペクトル測定部30又は近赤外光スペクトル測定部40のスペクトルデータ測定時刻に対応付けて赤外光スペクトル格納領域731又は近赤外光スペクトル格納領域732に格納されるものとする。
The
HDD75は、磁気記録媒体を有し、読み出し及び書き込み可能に各種データ及び各種プログラムを記憶する。HDD75は、後述するスペクトル測定プログラム及び分析プログラムを記憶するものとする。通信部76は、LAN(Local Area Network)等の通信ネットワークに接続され、その通信ネットワーク上の外部機器と情報を送受信する。
The
I/F77は、ADコンバータ60と通信接続されるインタフェースである。ADコンバータ60から入力される赤外光又は近赤外光のスペクトルデータは、I/F77を介してCPU71に入力される。I/F78は、FTIR10と通信接続されるインタフェースである。CPU71から出力されるFTIR10等の制御のための制御信号は、I/F78を介してFTIR10のコントローラ11に出力される。
The I /
次に、近赤外光及び赤外光の分光分析装置1の動作を説明する。先ず、ATRプローブ34及び近赤外光プローブ43が測定対象のサンプルに浸けられる。そして、例えば、PC70の入力部72を介して、ユーザから赤外光及び近赤外光のスペクトル測定処理の開始指示が入力されたことをトリガとして、HDD75から読み出されて適宜RAM73に展開されたスペクトル測定プログラムと、CPU71との協働で、スペクトル測定処理が開始される。
Next, the operation of the near-infrared light and infrared light
スペクトル測定処理では、PC70のCPU71において、コントローラ11を介する光スイッチ20、スイッチ50の制御信号が生成され、I/F78を介してコントローラ11に送信される。FTIR10において、PC70のCPU71から受信される制御信号に基づくコントローラ11の制御により、光スイッチ20が交互に切り替えられる。そして、赤外光スペクトル測定部30及び近赤外光スペクトル測定部40でサンプルの赤外光又は近赤外光のスペクトルデータが交互に測定される。つまり、赤外光検出器33からの赤外光スペクトルデータを示すアナログ信号と、近赤外光検出器45からの近赤外光スペクトルデータを示すアナログ信号とが、交互に出力される。また、コントローラ11の制御により、光スイッチ20の切り替えに同期して、スペクトルデータを示すアナログ信号が出力されている側にスイッチ50が切り替えられる。
In the spectrum measurement process, the
スイッチ50から出力された赤外光スペクトルデータを示すアナログ信号と近赤外光のスペクトルデータを示すアナログ信号とは、ADコンバータ60によりAD変換され、デジタルの赤外光のスペクトルデータと近赤外光のスペクトルデータとして交互に出力される。ADコンバータ60から出力された赤外光のスペクトルデータと近赤外光のスペクトルデータとは、交互にPC70に入力され、赤外光のスペクトルデータが測定時刻とともに赤外光スペクトル格納領域731に格納され、近赤外光のスペクトルデータが測定時刻とともに近赤外光スペクトル格納領域732に格納されていく。
The analog signal indicating the infrared spectrum data output from the
また、PC70においては、赤外光及び近赤外光のスペクトルデータを分析する分析処理が実行される。ここで、図4及び図5を参照して、分析処理を説明する。図4に、分析処理の流れを示す。図5に、スペクトルデータ合成の流れを示す。
In the
PC70において、例えば、上記スペクトル測定処理の開始指示の入力をトリガとして、HDD75から読み出されて適宜RAM73に展開された分析プログラムと、CPU71との協働で、分析処理が実行される。
In the
図4に示すように、先ず、RAM73の赤外光スペクトル格納領域731に格納された赤外光スペクトルデータと、近赤外光スペクトル格納領域732に格納された近赤外光スペクトルデータとが読み出されて合成される(ステップS1)。ここで、図5を参照して、ステップS1の赤外光スペクトルデータと近赤外光スペクトルデータとの合成処理を具体的に説明する。スペクトル合成方法としては、近赤外光スペクトルデータと、赤外光スペクトルデータとを足し合わせることも可能であるが、次の合成処理が使用される。
As shown in FIG. 4, first, the infrared light spectrum data stored in the infrared light
図5において、近赤外光スペクトル測定部40により測定された近赤外光スペクトルデータを「NIR」で示し、赤外光スペクトル測定部30により測定された赤外光スペクトルデータを「IR」で示す。また、最初に近赤外光スペクトルデータが測定された例を説明する。近赤外光スペクトルデータ及び赤外光スペクトルデータは、波数に対する吸光度のスペクトル分布データである。
In FIG. 5, the near infrared light spectrum data measured by the near infrared light
測定時刻に対応付けられて、近赤外光スペクトルデータと赤外光スペクトルデータとがRAM73(赤外光スペクトル格納領域731及び近赤外光スペクトル格納領域732)に交互に格納されている。ここで、測定された近赤外光及び赤外光のスペクトルデータに基づいて、測定されていない同時刻の近赤外光又は赤外光のスペクトルデータを補間して、同時刻の近赤外光又は赤外光のスペクトルデータを作成する。ここでは、前2つの測定された近赤外光又は赤外光のスペクトルデータから、同時刻の赤外光又は近赤外光のスペクトルデータを算出して補間する例を説明する。しかし、この例に限定されるものではない。
Corresponding to the measurement time, near infrared light spectrum data and infrared light spectrum data are alternately stored in the RAM 73 (infrared light
図5において、測定時刻の古い方から、近赤外光スペクトルデータa1、赤外光スペクトルデータb1、近赤外光スペクトルデータa2、赤外光スペクトルデータb2…の順に格納されているものとする。 In FIG. 5, it is assumed that the near infrared light spectrum data a1, the infrared light spectrum data b1, the near infrared light spectrum data a2, the infrared light spectrum data b2,. .
PC70において、先ず、赤外光スペクトルデータb1に対応して、その一つ前の時刻の近赤外光スペクトルデータa1と、一つ後の時刻の近赤外光スペクトルデータa2との平均値として、赤外光スペクトルデータb1と同時刻の平均近赤外光スペクトルデータc1が算出される。そして、平均近赤外光スペクトルデータc1と、赤外光スペクトルデータb1とが吸光度の加算により合成されて合成スペクトルデータe1が生成される。
In the
そして、近赤外光スペクトルデータa2に対応して、その一つ前の時刻の赤外光スペクトルデータb1と、一つ後の時刻の赤外光スペクトルデータb2との平均値として、近赤外光スペクトルデータa2と同時刻の平均赤外光スペクトルデータd1が算出される。そして、平均赤外光スペクトルデータd1と、近赤外光スペクトルデータa2とが吸光度の加算により合成されて、同時刻の合成スペクトルデータe2が生成される。同様にして、近赤外光スペクトルデータ及び赤外光スペクトルデータが合成されて合成スペクトルデータが次々に生成される。 Then, in correspondence with the near-infrared light spectrum data a2, as the average value of the infrared light spectrum data b1 at the previous time and the infrared light spectrum data b2 at the next time, the near-infrared light is obtained. Average infrared light spectrum data d1 at the same time as the light spectrum data a2 is calculated. Then, the average infrared light spectrum data d1 and the near-infrared light spectrum data a2 are combined by adding the absorbance, and the combined spectrum data e2 at the same time is generated. Similarly, near-infrared light spectrum data and infrared light spectrum data are combined to generate combined spectrum data one after another.
図4に戻り、ステップS1の実行後、赤外光スペクトルデータ、近赤外光スペクトルデータ、ステップS1で生成された合成スペクトルデータに基づいて、スペクトル解析及び検量線作成が実行される(ステップS2)。ステップS2は、例えば、既存の解析ソフトウェアプログラムの実行により実現することとしてもよい。 Returning to FIG. 4, after execution of step S1, spectrum analysis and calibration curve generation are executed based on the infrared spectrum data, near-infrared spectrum data, and the synthesized spectrum data generated in step S1 (step S2). ). Step S2 may be realized, for example, by executing an existing analysis software program.
ステップS2において、スペクトル解析とは、例えば、統計的な解析手法を用いたケモメトリックスをさす。赤外光スペクトルデータ及び近赤外光スペクトルデータから合成されたスペクトルを用いて、統計解析処理によりサンプル濃度をスペクトルから予測する検量線作成のための解析を行う。 In step S2, spectrum analysis refers to, for example, chemometrics using a statistical analysis method. Using the spectrum synthesized from the infrared light spectrum data and the near-infrared light spectrum data, an analysis for preparing a calibration curve for predicting the sample concentration from the spectrum by statistical analysis processing is performed.
検量線とは、サンプル濃度と、スペクトルデータの特定波長域の吸光度との関係から、サンプル濃度未知のスペクトルから濃度を予測する関係式である。ステップS2においては、ステップS1で得られた合成スペクトルデータに基づいて、統計的解析手法により検量線が作成される。検量線を用いると、未知の濃度のサンプルに対して、そのサンプルで得られたスペクトルにおける特定波長域の吸光度の値から、サンプル濃度を予測(解析)できる。 The calibration curve is a relational expression for predicting the concentration from the spectrum of unknown sample concentration from the relationship between the sample concentration and the absorbance in a specific wavelength region of the spectrum data. In step S2, a calibration curve is created by a statistical analysis method based on the combined spectrum data obtained in step S1. When a calibration curve is used, the sample concentration can be predicted (analyzed) from the absorbance value in a specific wavelength region in the spectrum obtained from the sample with an unknown concentration.
そして、ステップS1,S2で得られた合成スペクトルデータ、スペクトル解析の解析結果及び作成した検量線のデータがHDDに記憶され(ステップS3)、分析処理が終了する。ステップS3で記憶される合成スペクトルデータ、解析結果及び検量線のデータは、通信部16を介して外部機器に出力されることとしてもよい。 Then, the combined spectrum data obtained in steps S1 and S2, the analysis result of the spectrum analysis, and the created calibration curve data are stored in the HDD (step S3), and the analysis process is completed. The combined spectrum data, analysis results, and calibration curve data stored in step S3 may be output to an external device via the communication unit 16.
次いで、図6を参照して、近赤外光及び赤外光の合成スペクトルの一例を説明する。図6に、合成後のトルエンのスペクトル分布を示す。 Next, an example of a combined spectrum of near infrared light and infrared light will be described with reference to FIG. FIG. 6 shows the spectral distribution of toluene after synthesis.
近赤外光及び赤外光の分光分析装置1において、サンプルとしてトルエンを用いて分析した場合の合成スペクトルデータは、例えば図6に示すグラフで表わされる。図6に示すように、近赤外光スペクトル及び赤外光スペクトルが合成されて一つのスペクトル分布のデータが得られる。
In the near-infrared-light and infrared-
以上、本実施の形態によれば、近赤外光及び赤外光の分光分析装置1において、サンプルに対する近赤外光と赤外光とのスペクトル測定を交互に行い、測定された近赤外光又は赤外光のスペクトルデータに基づいて、近赤外光及び赤外光のスペクトルデータを合成する。そして、その合成スペクトルデータを用いてスペクトル解析及び検量線作成を行う。このため、近赤外光及び赤外光のスペクトルを一台の分光分析装置でまとめて測定でき、従来十分理解できなかった近赤外光スペクトル及び赤外光スペクトルの相違、サンプルの変化等が分析できるようになる。
As described above, according to the present embodiment, the near-infrared light and infrared light
また、PC70において、測定された近赤外光又は赤外光のスペクトルデータの平均値を算出し、同時刻の赤外光又は近赤外光のスペクトルデータとして補間し、同時刻の測定及び補間された近赤外光及び赤外光のスペクトルデータを合成する。このため、時間変化の速い化学反応モニター等を行う場合には、合成した同時刻のスペクトルを得ることにより、有益な化学的知見と高精度の検量線を作成することが可能になる。
Also, the
ラボでは、サンプルの化学的変化が重要なポイントになり、赤外光スペクトルが化学変化を理解するための重要なツールとなるが、プロセスでは、大量のサンプルを効率よく製造管理し、使い勝手がよく、保守性にも優れる近赤外光が使われる場合が多い。近赤外光及び赤外光の分光分析装置1を用いることにより、ラボでの開発段階にプロセスに移行するための情報を取ることが可能になり、コンカレントエンジニアリングを実現することができる。また、サンプルの化学変化を近赤外光及び赤外光の両面から観測することができ、化学変化への知見が多くなるという利点がある。
In the lab, the chemical change of the sample is an important point, and the infrared light spectrum is an important tool for understanding the chemical change, but the process is efficient for manufacturing and managing large quantities of samples. In many cases, near-infrared light having excellent maintainability is used. By using the near-infrared light and infrared light
(変形例)
図7を参照して、上記実施の形態の変形例を説明する。図7に、本変形例の近赤外光及び赤外光の分光分析装置2のスペクトル測定部分の構成を示す。
(Modification)
A modification of the above embodiment will be described with reference to FIG. In FIG. 7, the structure of the spectrum measurement part of the spectroscopic analyzer 2 of the near-infrared light and infrared light of this modification is shown.
本変形例は、上記実施の形態の近赤外光及び赤外光の分光分析装置1に代えて、近赤外光及び赤外光の分光分析装置2を用いる。近赤外光及び赤外光の分光分析装置2において、近赤外光及び赤外光の分光分析装置1と重複する部分には、同一の符号を付し、異なる部分を主として説明する。
In this modification, a near-infrared light and infrared light spectroscopic analyzer 2 is used instead of the near-infrared light and infrared light
近赤外光及び赤外光の分光分析装置2の分析部分は、近赤外光及び赤外光の分光分析装置1の分析部分と同様である。図7に示すように、近赤外光及び赤外光の分光分析装置1のスペクトル測定部分は、FTIR10と、光スイッチ20と、赤外光スペクトル測定部30Aと、近赤外光スペクトル測定部40Aと、を備えて構成される。赤外光スペクトル測定部30Aは、ライトパイプ31Aと、赤外光の光ファイバー31Bと、ATRプローブ34と、赤外光の光ファイバー33Aと、ライトパイプ33Bと、赤外光検出器32Aと、を備えて構成される。赤外光検出器32Aは、赤外光検出器32の本体と同様である。
The analysis part of the near-infrared light and infrared light spectrum analyzer 2 is the same as the analysis part of the near-infrared light and infrared
光スイッチ20は、ライトパイプ31A、光ファイバー31Bを介してATRプローブ34に接続される。ATRプローブ34は、光ファイバー33A,ライトパイプ33Bを介して赤外光検出器32Aに接続される。光スイッチ20から出射された光は、ライトパイプ31A及び光ファイバー31Bを順に介してATRプローブ34に入射される。また、ATRプローブ34から出射された出射光は、光ファイバー33A及びライトパイプ33Bを順に介して赤外光検出器32Aに入射される。
The
ライトパイプは、安定して効率よく光を通すという特性があるが、比較的光の減衰が大きく、また長さも限定されるため光路の自由度が小さいという面もある。このため、近赤外光及び赤外光の分光分析装置2は、光スイッチ20と、赤外光検出器32Aと、ATRプローブ34との間に、ライトパイプ31A,33Bに加えて、光ファイバー31B,33Aを用いた。
The light pipe has a characteristic of allowing light to pass stably and efficiently, but has a feature that the attenuation of light is relatively large and the length of the light pipe is limited, so that the degree of freedom of the optical path is small. For this reason, the near-infrared light and infrared light spectroscopic analyzer 2 includes the
赤外光の光ファイバーは、ライトパイプに比べて、光の減衰が小さく、また長くできるため光路の自由度が大きい。また、赤外光の光ファイバーは、時間の経過により劣化が大きくなるという面もある。このため、近赤外光及び赤外光の分光分析装置2は、光ファイバー31B,33Aの劣化がスペクトル測定の許容範囲内である間に、スペクトル測定を行うことが好ましい。
Infrared optical fibers have a smaller degree of light attenuation than light pipes and can be made longer, so the degree of freedom of the optical path is greater. In addition, an infrared optical fiber has a problem that deterioration is increased with time. For this reason, it is preferable that the near-infrared light and infrared light spectroscopic analyzer 2 perform spectrum measurement while the deterioration of the
以上、本変形例によれば、近赤外光スペクトル測定部40Aは、光伝送路として赤外光の光ファイバー31B,33Aを有する。このため、近赤外光スペクトル及び赤外光スペクトルを一台の分光分析装置でまとめて測定及び分析できるとともに、赤外光スペクトル測定部の光の減衰を低減でき、光伝送路の自由度を大きくすることができる。このように、赤外光スペクトル測定部に、ライトパイプ及び光ファイバーの少なくとも一つを用いる構成としてもよい。
As described above, according to this modification, the near-infrared light spectrum measurement unit 40A includes the
なお、上記実施の形態及び変形例における記述は、本発明に係る近赤外光及び赤外光の分光分析装置の一例であり、これに限定されるものではない。 The descriptions in the above-described embodiments and modifications are examples of the near-infrared light and infrared light spectroscopic analysis apparatus according to the present invention, and the present invention is not limited to this.
例えば、上記実施の形態及び変形例では、近赤外光及び赤外光を出射する分光部として、FTIRを用いる構成としたが、これに限定されるものではなく、他の近赤外光及び赤外光の分光部を用いることとしてもよい。また、上記実施の形態及び変形例では、赤外光用の赤外光プローブとして、ATRプローブ34を用いる構成としたが、これに限定されるものではなく、他の赤外光プローブを用いることとしてもよい。
For example, in the above-described embodiment and modification, the FTIR is used as the spectroscopic unit that emits near-infrared light and infrared light. However, the present invention is not limited to this, and other near-infrared light and An infrared light spectroscopic unit may be used. Moreover, in the said embodiment and modification, although it was set as the structure which uses
また、上記実施の形態及び変形例では、近赤外光プローブ43及び赤外光プローブ34を用いる構成としたが、これに限定されるものではない。例えば、双方にパス長の異なるフローセルを用いる構成としてもよい。
Moreover, in the said embodiment and modification, although it was set as the structure which uses the near-infrared-
また、上記実施の形態及び変形例では、同じサンプルに対して近赤外光及び赤外光のスペクトル測定を行う構成としたが、これに限定されるものではない。例えば、ラボにおいては、異なるサンプルに対して近赤外光及び赤外光の分光分析装置1又は2を用いて、近赤外光と赤外光とのスペクトル測定を行う構成としてもよい。プロセスにおいては、同じプロセスの異なる部分に対して近赤外光及び赤外光の分光分析装置1又は2を用いて、近赤外光と赤外光とのスペクトル測定を行う構成としてもよい。
Moreover, in the said embodiment and modification, although it was set as the structure which performs the spectrum measurement of near infrared light and infrared light with respect to the same sample, it is not limited to this. For example, in a laboratory, it is good also as a structure which performs the spectrum measurement of near-infrared light and infrared light using the near-infrared-light and infrared-spectral-
また、上記実施の形態及び変形例では、近赤外光及び赤外光によりサンプルを交互にスペクトル測定し、近赤外光及び赤外光のスペクトルデータを補間して合成する構成としたが、これに限定されるものではない。例えば、光スイッチ20に代えてデバイダを備え、FTIRから出射された光をデバイダで分割し、その分割した近赤外光及び赤外光によりサンプルを同時にスペクトル測定し、その測定した近赤外光及び赤外光のスペクトルデータを合成する構成としてもよい。
Further, in the above-described embodiment and modification, the sample is alternately spectrum-measured by near-infrared light and infrared light, and is configured to interpolate and synthesize the spectrum data of near-infrared light and infrared light. It is not limited to this. For example, a divider is provided in place of the
その他、上記実施の形態及び各変形例における近赤外光及び赤外光の分光分析装置1,2の細部構成及び詳細動作に関しても、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
In addition, the detailed configuration and detailed operation of the near-infrared light and infrared light
1,2 近赤外光及び赤外光の分光分析装置
10 FTIR
20 光スイッチ
30 赤外光スペクトル測定部
31,33,35,31A,33B ライトパイプ
32,32A 赤外光検出器
34 ATRプローブ
31B,33A 光ファイバー
40 近赤外光スペクトル測定部
41 ライトパイプ
42 光ファイバ
43 近赤外プローブ
44 光ファイバー
45 近赤外光検出器
70 PC70
71 CPU
72 入力部
73 RAM
74 表示部
75 HDD
76 通信部
77,78 I/F
79 バス
1, 2 Near-infrared light and infrared
20
71 CPU
72
74
76
79 Bus
Claims (2)
前記光源部から出射された光をサンプルに照射して近赤外光スペクトルを測定して近赤外光スペクトルデータを出力する近赤外光スペクトル測定部と、
前記光源部から出射された光をサンプルに照射して赤外光スペクトルを測定して赤外光スペクトルデータを出力する赤外光スペクトル測定部と、
前記光源部から出射された光の出射先を前記近赤外光スペクトル測定部又は前記赤外光スペクトル測定部に切り替える切替部と、
前記切替部を制御して前記光源部から出射された光の出射先を前記近赤外光スペクトル測定部と前記赤外光スペクトル測定部とで交互に切り替える制御部と、
前記近赤外光スペクトル測定部及び前記赤外光スペクトル測定部から出力された近赤外光スペクトルデータ及び赤外光スペクトルデータに基づいて、スペクトルデータを分析する分析部と、を備え、
前記分析部は、前記出力された近赤外光スペクトルデータ及び赤外光スペクトルデータに基づいて、当該近赤外光スペクトルデータ及び赤外光スペクトルデータの測定時刻と同時刻の赤外光スペクトルデータ及び近赤外光スペクトルデータを算出して補間し、前記出力された近赤外光スペクトルデータと前記補間された同時刻の赤外光スペクトルデータとを合成し、前記出力された赤外光スペクトルデータと前記補間された同時刻の近赤外光スペクトルデータとを合成する近赤外光及び赤外光の分光分析装置。 A light source section for emitting near-infrared light and infrared light,
A near-infrared light spectrum measurement unit that irradiates a sample with light emitted from the light source unit to measure a near-infrared light spectrum and outputs near-infrared light spectrum data; and
Irradiating the sample with the light emitted from the light source unit to measure infrared light spectrum and outputting infrared light spectrum data; and
A switching unit that switches the emission destination of the light emitted from the light source unit to the near-infrared light spectrum measurement unit or the infrared light spectrum measurement unit;
A control unit that controls the switching unit to alternately switch the emission destination of the light emitted from the light source unit between the near-infrared light spectrum measurement unit and the infrared light spectrum measurement unit ;
Based on the near-infrared light spectrum data and infrared light spectrum data output from the near-infrared light spectrum measurement unit and the infrared light spectrum measurement unit, an analysis unit that analyzes spectrum data , and
Based on the output near-infrared light spectrum data and infrared light spectrum data, the analysis unit, infrared light spectrum data at the same time as the measurement time of the near-infrared light spectrum data and infrared light spectrum data And the near infrared light spectrum data is calculated and interpolated, and the output near infrared light spectrum data and the interpolated infrared light spectrum data at the same time are synthesized, and the output infrared light spectrum is synthesized. A near-infrared light and infrared light spectroscopic analyzer that synthesizes the data and the interpolated near-infrared light spectrum data at the same time .
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