JP5176051B2 - Plasma generator and diamond generation method - Google Patents
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Description
この発明は、高エネルギーのプラズマを発生するためのプラズマ発生装置およびプラズマ発生方法に関するものである。 The present invention relates to a plasma generating apparatus and a plasma generating method for generating high energy plasma.
特許文献１には、アルゴンガスを使用してプラズマを発生するプラズマ処理装置が記載されている。このプラズマ処理装置は、複数の貫通孔を有する金属基板の表面に誘電体層を設けてこれを複数重ね合わせた第一電極部と、第一電極部に対して平行に配し対向電極を形成する第二電極部と、貫通孔と間隙に対して大気圧近傍の圧力の不活性ガスを供給する第一ガス供給手段および第二ガス供給手段と、表面処理用ガスまたは反応性ガスを間隙に供給する第三ガス供給手段と、金属基板間に電圧を印加して貫通孔にプラズマを発生させるための第一電源と、第一電極部と第二電極部との間に電圧を印加して間隙にプラズマを発生させるための第二電源と、を備える。 Patent Document 1 describes a plasma processing apparatus that generates plasma using argon gas. In this plasma processing apparatus, a dielectric layer is provided on the surface of a metal substrate having a plurality of through-holes, and a plurality of the dielectric layers are overlapped, and a counter electrode is formed by arranging them in parallel to the first electrode portion. The first electrode supply means and the second gas supply means for supplying an inert gas having a pressure close to the atmospheric pressure to the through hole and the gap, and the surface treatment gas or the reactive gas in the gap. A third gas supply means for supplying, a first power source for generating a plasma in the through hole by applying a voltage between the metal substrates, and applying a voltage between the first electrode part and the second electrode part. And a second power source for generating plasma in the gap.
特許文献２には、（１）高分子基材を、メタン−アルゴン混合ガスを用いるＣＶＤプラズマ処理に供して、炭素中間層膜を形成させる工程、および（２）炭素中間層膜を形成させた高分子基材を、炭化水素含有ガスを用いるＣＶＤプラズマ処理に供して、ダイヤモンドライクカーボン膜を形成させる工程を備えたことを特徴とする方法が記載されている。 In Patent Literature 2 , (1) a polymer base material is subjected to a CVD plasma treatment using a methane-argon mixed gas to form a carbon interlayer film, and (2) a carbon interlayer film is formed. A method is described that includes a step of subjecting a polymer substrate to a CVD plasma treatment using a hydrocarbon-containing gas to form a diamond-like carbon film.
通常のプラズマ発生方法においては、真空容器を使用して圧力を下げてプラズマを発生させている。大きな真空容器を作成・使用することは困難であるので、基板上に膜を形成する場合において、使用できる基板の大きさは限定される。 In a normal plasma generation method, plasma is generated by reducing the pressure using a vacuum vessel. Since it is difficult to create and use a large vacuum container, the size of the substrate that can be used is limited when a film is formed on the substrate.
特許文献１には、大気圧下でプラズマ処理が行えると記載されている。しかし、特許文献１に記載されたプラズマ処理装置およびプラズマ処理方法では、電極間に直流電圧をかけて、プラズマ点火を繰り返す必要がある。また、直流グロー放電であるためにプラズマのエネルギーは低く、ダイヤモンドの合成等は行えない。 Patent Document 1 describes that plasma treatment can be performed under atmospheric pressure. However, in the plasma processing apparatus and the plasma processing method described in Patent Document 1, it is necessary to repeat plasma ignition by applying a DC voltage between the electrodes. Further, since it is a direct current glow discharge, the energy of plasma is low and diamond cannot be synthesized.
特許文献２に記載されたプラズマ方法においては、１３ＭＨｚという比較的周波数が低い交流が使用されている。特許文献２の００１１段落に記載されているように、ガス圧力を１０〜１５０Ｐａ程度（より好ましくは１３〜１３５Ｐａ程度）に保持するものであり、かなり低圧で実施されることがわかる。したがって、大きな部材を使用することは困難である。また、プラズマのエネルギーは低く、ダイヤモンドライクカーボン膜を形成させることはできても、ダイヤモンドを生成することはできないと思われる。 In the plasma method described in Patent Document 2, an alternating current having a relatively low frequency of 13 MHz is used. As described in paragraph 0011 of Patent Document 2, it is understood that the gas pressure is maintained at about 10 to 150 Pa (more preferably about 13 to 135 Pa), and the operation is performed at a considerably low pressure. Therefore, it is difficult to use a large member. Moreover, the energy of the plasma is low, and it seems that diamond can not be generated even though a diamond-like carbon film can be formed.
この発明は、比較的高圧で実施できるプラズマ発生装置およびプラズマ発生方法を提供することを目的とする。また、ダイヤモンドを生成できるような高エネルギーのプラズマを発生できるプラズマ発生方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a plasma generation apparatus and a plasma generation method that can be carried out at a relatively high pressure. It is another object of the present invention to provide a plasma generation method capable of generating high energy plasma capable of generating diamond.
上記の課題を解決するために、本発明に係るプラズマ発生装置は、反応容器と、反応容器にアルゴンガスを供給する第１気体供給装置と、炭化水素を含む気体を供給する第２気体供給装置と、水素を供給するための第３気体供給装置と、反応容器に１ＧＨｚ以上の周波数のマイクロ波を導入するマイクロ波導入装置を有し、マイクロ波導入装置は同軸線路である電極を有し、電極は電極本体部と電極本体部の周辺を覆う絶縁体を有し、電極先端のみでプラズマを発生させるようになし、８００〜１０１３ｈＰａの圧力でアルゴンガスのみを用いてプラズマを発生させそのプラズマを維持したまま炭化水素と水素をプラズマに導入するようになしたものである。マイクロ波導入装置は金属壁で囲まれた円環状の空洞共振器を有し、この空洞共振器には液体金属導入口が設けられていることが好ましい。 In order to solve the above problems, a plasma generator according to the present invention includes a reaction vessel, a first gas supply device that supplies argon gas to the reaction vessel, and a second gas supply device that supplies a gas containing hydrocarbons. And a third gas supply device for supplying hydrogen and a microwave introduction device for introducing a microwave having a frequency of 1 GHz or more into the reaction vessel, the microwave introduction device has an electrode that is a coaxial line, The electrode has an electrode body part and an insulator covering the periphery of the electrode body part, so that plasma is generated only at the electrode tip, and plasma is generated using only argon gas at a pressure of 800 to 1013 hPa. While maintaining, hydrocarbons and hydrogen are introduced into the plasma . The microwave introduction device has an annular cavity resonator surrounded by a metal wall, and the cavity resonator is preferably provided with a liquid metal introduction port.
本発明に係るプラズマ発生方法は、反応容器にアルゴンガスを含む気体を供給し、反応容器へ１ＧＨｚ以上の周波数のマイクロ波を導入してプラズマを発生させ、発生したプラズマを維持しながら反応容器に炭化水素を含む気体を供給することを特徴とする。 The plasma generation method according to the present invention supplies a gas containing argon gas to a reaction vessel, introduces a microwave having a frequency of 1 GHz or more into the reaction vessel, generates plasma, and maintains the generated plasma in the reaction vessel. A gas containing a hydrocarbon is supplied.
さらに本発明に係るダイヤモンド生成方法は、反応容器に基板を設置し、反応容器にアルゴンガスを供給し、周辺を絶縁体で覆われた電極本体部を有する同軸線路である電極により反応容器へ１ＧＨｚ以上の周波数のマイクロ波を導入し、８００〜１０１３ｈＰａの圧力でアルゴンガスのみを用いて電極先端のみにプラズマを発生させ、発生したプラズマを維持しながら反応容器に炭化水素と水素を含む気体を供給し、基板上にダイヤモンド生成するものである。
Furthermore, in the method for producing diamond according to the present invention, a substrate is installed in a reaction vessel, argon gas is supplied to the reaction vessel, and the electrode is a coaxial line having an electrode main body covered with an insulator around the reaction vessel. Introducing microwaves of the above frequency, generating plasma only at the electrode tip using argon gas at a pressure of 800 to 1013 hPa, and supplying gas containing hydrocarbons and hydrogen to the reaction vessel while maintaining the generated plasma Then, diamond is generated on the substrate.
この発明の本発明に係るプラズマ発生装置およびプラズマ発生方法は、大気圧に近い圧力、あるいは大気圧下においてプラズマを発生・維持できるという効果を有する。そのため、容易に実施できる。また、反応容器を大型化することも容易であり、大きな部材に膜形成処理を行うこともできる。また、高エネルギーのプラズマを発生するので、ダイヤモンドを生成することもできる。 The plasma generation apparatus and the plasma generation method according to the present invention of the present invention have the effect that plasma can be generated and maintained at a pressure close to atmospheric pressure or under atmospheric pressure. Therefore, it can be implemented easily. Moreover, it is easy to enlarge the reaction vessel, and a film forming process can be performed on a large member. Further, since high-energy plasma is generated, diamond can be generated.
この発明を実施するための最良の形態について、図面に基づいて説明する。図１はプラズマ発生装置を示す概念図である。 The best mode for carrying out the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a conceptual diagram showing a plasma generator.
プラズマ発生装置１は、反応容器２を有する。この反応容器２に気体を導入するための気体導入口３と、気体を排出するための気体排出口４が設けられている。また、プラズマ発生装置１は２以上の気体供給装置を有する。この例においては、アルゴンガスを供給するための第１気体供給装置５、炭化水素であるメタンガスを供給するための第２気体供給装置６に加えて、水素を供給するための第３気体供給装置７が設けられている。気体供給装置５，６，７はそれぞれ制御弁５ａ，６ａ，７ａを備えており、気体の供給・遮断を切り替えるようになっている。第１気体供給装置５、第２気体供給装置６、第３気体供給装置７はバッファタンク８に接続されており、それぞれの気体はこのバッファタンク８に入った後、気体導入口を介して反応容器２に供給される。気体排出口４にはロータリーポンプ９が接続されている。 The plasma generator 1 has a reaction vessel 2. A gas inlet 3 for introducing gas into the reaction vessel 2 and a gas outlet 4 for discharging gas are provided. Moreover, the plasma generator 1 has two or more gas supply devices. In this example, in addition to the first gas supply device 5 for supplying argon gas and the second gas supply device 6 for supplying methane gas, which is a hydrocarbon, a third gas supply device for supplying hydrogen. 7 is provided. The gas supply devices 5, 6, and 7 include control valves 5a, 6a, and 7a, respectively, and are configured to switch between gas supply and cutoff. The first gas supply device 5, the second gas supply device 6, and the third gas supply device 7 are connected to a buffer tank 8, and each gas reacts via the gas inlet after entering the buffer tank 8. It is supplied to the container 2. A rotary pump 9 is connected to the gas outlet 4.
プラズマ発生装置１は、さらに、反応容器２へ１ＧＨｚ以上の周波数のマイクロ波を導入するマイクロ波導入装置１０を有する。本例においては、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を使用する。このマイクロ波導入装置１０は、電極１１と、空洞共振器１２を備えている。 The plasma generator 1 further includes a microwave introduction device 10 that introduces a microwave having a frequency of 1 GHz or more into the reaction vessel 2. In this example, a microwave of 2.45 GHz is used. The microwave introduction device 10 includes an electrode 11 and a cavity resonator 12.
図２は電極１１の構成を示す分解図である。電極本体部１３は銅を材料とする。電極先端のみプラズマを発生させるために、電極本体部１３の周辺は絶縁体であるフッ素樹脂１４で覆う。電極１１は電力導入時に加熱される。銅の温度が３００℃以上になると、プラズマ状態になった原子状水素は銅内部に侵入し、水素分子となる過程において発熱を起こし、電極本体部１３を損傷する。そこで，電極先端で電極本体部１３と原子状水素が直接接触しないようにするため、原子状水素と反応しないアルミニウムのキャップ１５をかぶせる。また、電極本体部１３は中空状にし、冷却用の穴を設ける。高周波電流は表皮効果により金属表面のみ流れるので、電極表面の形状さえ変えなければ、電磁気的に何ら影響はない。 FIG. 2 is an exploded view showing the configuration of the electrode 11. The electrode body 13 is made of copper. In order to generate plasma only at the electrode tip, the periphery of the electrode body 13 is covered with a fluororesin 14 that is an insulator. The electrode 11 is heated when power is introduced. When the temperature of copper reaches 300 ° C. or higher, atomic hydrogen in a plasma state enters the copper, generates heat in the process of becoming hydrogen molecules, and damages the electrode body 13. Therefore, an aluminum cap 15 that does not react with the atomic hydrogen is put on the electrode body 13 so that the electrode main body 13 and the atomic hydrogen are not in direct contact with each other at the tip of the electrode. The electrode body 13 is hollow and has a cooling hole. Since the high-frequency current flows only on the metal surface due to the skin effect, there is no electromagnetic effect unless the shape of the electrode surface is changed.
プラズマを電極先端で安定して発生させるため、フッ素樹脂１４の上端位置を熱の影響のない部分まで下げるとともに以下のことを行った。本例の電極１１は同軸線路としてインピーダンス変化がないように絶縁体としてフッ素樹脂が先端部まで存在するものとして設計されている。フッ素樹脂１４の上端位置の変更により同軸線路にインピーダンスの不整合が発生すると、その部分で発熱及び波長が変化し電界の最大の場所が電極１１先端から移動し、先端部でのプラズマ点火ができなくなる。そこで石英の誘電率の値がフッ素樹脂のそれよりも大きいことを利用し、切り取り部に石英管１６を挿入し，空間部でのインピーダンスをフッ素樹脂１４とマッチングさせ先端部までフッ素樹脂が存在しているのと同じ状態とさせた。この寸法は三誘電体同軸円筒コンデンサの特性インピーダンスの式より求め、石英管１６の内径４．２ ｍｍ外径は６．２ ｍｍになる。このことによりインピーダンス整合でき、電極先端部でプラズマを安定して発生させることが出来るようになる。そこで、同軸線路にインピーダンスの不整合が存在しないよう三誘電体同軸円筒コンデンサの特性インピーダンスがＺ0＝２９．３Ωとなるように石英管１６の外径及び内径を定めた。 In order to stably generate plasma at the electrode tip, the upper end position of the fluororesin 14 was lowered to a portion not affected by heat and the following was performed. The electrode 11 of this example is designed so that the fluororesin exists as an insulator to the tip so that there is no impedance change as a coaxial line. When impedance mismatch occurs in the coaxial line due to the change in the upper end position of the fluororesin 14, heat generation and wavelength change in that portion, and the maximum place of the electric field moves from the tip of the electrode 11, and plasma ignition at the tip can be performed. Disappear. Therefore, using the fact that the value of dielectric constant of quartz is larger than that of fluororesin, quartz tube 16 is inserted into the cut-out portion, the impedance in the space is matched with fluororesin 14, and fluororesin exists up to the tip. It was made to be in the same state as it is. This dimension is obtained from the characteristic impedance equation of the tri-dielectric coaxial cylindrical capacitor, and the inner diameter of the quartz tube 16 is 4.2 mm and the outer diameter is 6.2 mm. As a result, impedance matching can be achieved, and plasma can be stably generated at the tip of the electrode. Therefore, the outer diameter and inner diameter of the quartz tube 16 are determined so that the characteristic impedance of the three dielectric coaxial cylindrical capacitor is Z 0 = 29.3Ω so that no impedance mismatch exists in the coaxial line.
電極１１に高電圧を供給するための共振回路について説明する。図３は高電圧を供給するための共振回路を示す回路図である。このような共振回路を表皮抵抗の小さい半同軸空洞共振器によって構成する。図４は半同軸型空洞共振器１２を含むプラズマ発生装置を示す概略図である。空洞共振器１２は、金属壁で囲まれた円環状の空洞を有し、中心部は容量部になっている。空洞共振器の容量部から電極１１を引き出して、その先にプラズマを発生させるものである。マイクロ波の電力を反射なく、効率よくプラズマへ供給するためには、インピーダンスをマッチングさせる必要がある。共振器へは５０Ωの特性インピーダンスをもつ同軸ケーブルで電力を供給するので、図３において、空洞共振器１２及び反応容器２側のインピーダンスＺinを５０+０j（Ω）にマッチングさせる。しかし、プラズマインピーダンスは未知であり、任意のプラズマインピーダンスに対してインピーダンスマッチングさせるためには、回路調整機構が設けられている。ここでは、プラズマ発生時にインダクタンスＬと分割比ｋを調整することができる。 A resonance circuit for supplying a high voltage to the electrode 11 will be described. FIG. 3 is a circuit diagram showing a resonance circuit for supplying a high voltage. Such a resonance circuit is constituted by a semi-coaxial cavity resonator having a low skin resistance. FIG. 4 is a schematic view showing a plasma generator including the semi-coaxial cavity resonator 12. The cavity resonator 12 has an annular cavity surrounded by a metal wall, and the center part is a capacitive part. The electrode 11 is drawn out from the capacitance part of the cavity resonator, and plasma is generated ahead of it. In order to efficiently supply microwave power to the plasma without reflection, it is necessary to match impedances. Since power is supplied to the resonator through a coaxial cable having a characteristic impedance of 50Ω, in FIG. 3, the impedance Zin on the cavity resonator 12 and reaction vessel 2 side is matched to 50 + 0j (Ω). However, the plasma impedance is unknown, and a circuit adjustment mechanism is provided for impedance matching with an arbitrary plasma impedance. Here, the inductance L and the division ratio k can be adjusted when plasma is generated.
図５は、空洞共振器１２の詳細を示す拡大断面図である。空洞共振器１２には、液体金属導入口１７が設けられている。この液体金属導入口１７より水銀などの液体金属を空洞共振器１２内に注入することができるが、ここでは毒性がなく安全性が高いことより３０℃以上に加熱して液体状態にしたガリウムを使用する。半同軸型空洞共振器の同軸部の長さを変化させることにより、Lが変化する。図５に示すように空洞共振器の底面に液体ガリウム(斜線部)を充填する。この液体ガリウムの表面で電気回路の一部を構成し、その表面の高さｈを調整することによりＬを変化させる。 FIG. 5 is an enlarged cross-sectional view showing details of the cavity resonator 12. The cavity resonator 12 is provided with a liquid metal inlet 17. Liquid metal such as mercury can be injected into the cavity resonator 12 from the liquid metal inlet 17, but here, gallium heated to 30 ° C. or higher to be in a liquid state because it is not toxic and highly safe. use. L is changed by changing the length of the coaxial part of the semi-coaxial cavity resonator. As shown in FIG. 5, the bottom surface of the cavity resonator is filled with liquid gallium (hatched portion). A part of the electric circuit is constituted by the surface of the liquid gallium, and L is changed by adjusting the height h of the surface.
次に分割比ｋの調整について説明する。図６は分割比ｋの調整機構を示す断面図である。図６の下部から供給された電力は厚さ１００μｍの銅板１８によって共振器内部の壁に給電される。壁とはセラミックパイプ１９を介して容量結合させる。このセラミックパイプ１９を共振器外へ引き出し、マイクロメーターヘッド２０で動かすことより、分割比ｋを変化させることができる。 Next, adjustment of the division ratio k will be described. FIG. 6 is a sectional view showing a mechanism for adjusting the division ratio k. The electric power supplied from the lower part of FIG. 6 is supplied to the wall inside the resonator by a copper plate 18 having a thickness of 100 μm. The wall is capacitively coupled through a ceramic pipe 19. The division ratio k can be changed by pulling the ceramic pipe 19 out of the resonator and moving it with the micrometer head 20.
このプラズマ発生装置１においては、反応容器２内に基板取付け部２１が設けられている。この基板取付け部２１にシリコンなどの基板を取り付け、その表面にダイヤモンド膜などの膜形成を行うことができる。 In the plasma generator 1, a substrate attachment portion 21 is provided in the reaction vessel 2. A substrate such as silicon can be attached to the substrate attachment portion 21, and a film such as a diamond film can be formed on the surface thereof.
ついで、この発明の実施例について説明する。本実施例は、本発明をダイヤモンド生成に適用した例である。プラズマ発生装置１は上述の図１から図６に示すものを使用する。 Next, examples of the present invention will be described. In this example, the present invention is applied to diamond production. As the plasma generator 1, the one shown in FIGS. 1 to 6 is used.
使用する基板にはシリコンを用いる。また、前処理として、６μｍほどのダイヤモンド粉末で２０回程度スクラッチ処理を行い、超音波洗浄する。基板を基板取付け部２１に取り付ける。 Silicon is used for the substrate to be used. Further, as a pretreatment, scratching is performed about 20 times with a diamond powder of about 6 μm, and ultrasonic cleaning is performed. A substrate is attached to the substrate attachment portion 21.
まず、第１気体供給装置５より反応容器２内にアルゴンガスを供給する。８００〜１０１３ｈＰａの圧力でアルゴンガス流量１００ｓｃｃｍのみを用いてプラズマを発生させそのプラズマを維持したまま１０１３ｈＰａに圧力を上げ、第２気体供給装置６よりメタン、第３気体供給装置７より水素をバッファタンク８へ供給し、混合ガスを反応容器２内に導入する。混合ガスはプラズマへ充分供給できるように真横から導く。ロータリーポンプで排気しながら排気用バルブにより反応容器２内の圧力を調節する。 First, argon gas is supplied into the reaction vessel 2 from the first gas supply device 5. Plasma is generated using only an argon gas flow rate of 100 sccm at a pressure of 800 to 1013 hPa, and the pressure is increased to 1013 hPa while maintaining the plasma, and methane is supplied from the second gas supply device 6 and hydrogen is buffered from the third gas supply device 7. The mixed gas is introduced into the reaction vessel 2. The mixed gas is guided from the side so that it can be sufficiently supplied to the plasma. The pressure in the reaction vessel 2 is adjusted by an exhaust valve while exhausting with a rotary pump.
本実施例における生成条件として、圧力を１０１３ｈＰａ、使用する混合ガスは、ＣＨ4流量を２．８ｓｃｃｍ、水素流量を１００ｓｃｃｍ 、アルゴンガス流量を０〜１００ｓｃｃｍで変化させる。そして基板温度は８７０℃前後にし、その温度を保つために投入電力は１００〜２００Ｗで変化させ、生成時間を０．５〜１時間とした。 As generation conditions in this example, the pressure is 1013 hPa, the mixed gas used is changed in CH 4 flow rate to 2.8 sccm, hydrogen flow rate to 100 sccm, and argon gas flow rate to 0 to 100 sccm. The substrate temperature was set to around 870 ° C., and the input power was changed from 100 to 200 W in order to maintain the temperature, and the generation time was set to 0.5 to 1 hour.
このようにして、基板上にダイヤモンドを生成することができた。図７はダイヤモンド膜の走査型電子顕微鏡写真であり、図８は同拡大写真である。基板上にリング状にダイヤモンドが生成されていることが観察される。図９は、基板上に生成された膜のレーザーラマン分光法による分析結果を示すグラフである。レーザーラマン分光分析結果においても、１３３３ｃｍ-1にピークを持つことからダイヤモンドであることが確認された。 In this way, diamond could be generated on the substrate. FIG. 7 is a scanning electron micrograph of the diamond film, and FIG. 8 is an enlarged photograph thereof. It is observed that diamond is generated in a ring shape on the substrate. FIG. 9 is a graph showing the analysis result of the film generated on the substrate by laser Raman spectroscopy. The laser Raman spectroscopic analysis result also showed a diamond at 1333 cm −1 , confirming that it was diamond.
この発明は、大気圧、またはそれに近い圧力下でプラズマを発生させることができるプラズマ発生装置およびプラズマ発生方法として利用することができる。真空容器を必要としないので反応容器の大きさに制約がなくなり、大型の装置も容易に作成できる。したがって、大きな部材に対してプラズマ処理を行うことができる。高エネルギーのプラズマを発生することができるものであり、ダイヤモンドの生成に利用することもできる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be used as a plasma generator and a plasma generation method that can generate plasma under atmospheric pressure or a pressure close thereto. Since a vacuum vessel is not required, there is no restriction on the size of the reaction vessel, and a large apparatus can be easily produced. Therefore, plasma processing can be performed on a large member. It can generate high-energy plasma and can be used to generate diamond.
１．プラズマ発生装置
２．反応容器
３．気体導入口
４．気体排出口
５．第１気体供給装置
６．第２気体供給装置
７．第３気体供給装置
１０．マイクロ波導入装置
１１．電極
１２．空洞共振器
１７．液体金属導入口
２１．基板取付け部
1. 1. Plasma generator 2. Reaction vessel 3. Gas inlet 4 4. Gas discharge port First gas supply device 6. Second gas supply device 7. Third gas supply device 10. Microwave introduction device 11. Electrode 12. Cavity resonator 17. Liquid metal inlet 21. Board mounting part
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