JP5162061B2

JP5162061B2 - オニオンフラーレンの生成方法

Info

Publication number: JP5162061B2
Application number: JP2000271822A
Authority: JP
Inventors: 義昭阿川; 敦平田; 昌司久保; 佳宏山本
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2000-09-07
Filing date: 2000-09-07
Publication date: 2013-03-13
Anticipated expiration: 2020-09-07
Also published as: JP2002080212A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、オニオンフラーレンの生成方法に関する。ここで、オニオンフラーレンとは、タマネギのような多層構造を有するオニオン構造フラーレンを意味する。このオニオンフラーレンは、潤滑剤として、またはオニオンフラーレンに金属を配合した磁性材料などとして利用され得る。
【０００２】
【従来の技術】
近年、オニオンフラーレンは、通常の雰囲気以外に、宇宙空間のような真空雰囲気や、高温環境などでも有効である潤滑剤としての利用が期待されている。従来、オニオンフラーレンは、図１に示されるような装置を用いて生成されていた。
【０００３】
図１に示す従来のオニオンフラーレン生成装置は、真空槽１と、該真空槽内に熱絶縁されて取り付けられたルツボ２と、該ルツボの外周囲に配置された通常の抵抗加熱装置３とを備えている。ルツボ２内にはオニオンフラレーンの原料４が充填されて、加熱される。この抵抗加熱装置３の抵抗体（発熱体）は高融点金属やグラファイトなどで製作されている。抵抗加熱装置３の外側周辺にはリフレクター５が配置され、加熱装置からの放射光をルツボ方向へ反射できるように構成されている。真空槽１には、仕切バルブ６を介して油回転ポンプ７が取り付けられており、また、真空計８も取り付けられている。また、真空槽１には、ガス導入系９〜１３が、上流に向かって、仕切バルブ９、ガス流量調節器（以下、流量調節器と称す）１０、仕切バルブ１１、圧力調節器１２、ガスボンベ１３の順序で取り付けられている。このガスボンベには、原料の加熱中に流す雰囲気ガス（例えば、ＡｒやＨｅ）が充填されている。さらにまた、真空槽１には、バルブ１４が取り付けられ、このバルブは図中には示されていないが排気ダクトに接続されており、大気圧よりも減圧された状態にある。
【０００４】
従来のオニオンフラーレンの生成方法は、上記生成装置を用いて、次のように行われる。まず、ルツボ２内に、原料としてクラスタダイヤモンド（粒径：５〜１０ｎｍ）を充填する。次いで、真空槽を封止し、仕切バルブ６を開にして、油回転ポンプ７を作動させ、真空計８をモニターしながら真空槽内の圧力を１０^-2Ｔｏｒｒ（約１．３Ｐａ）台に達するようにする。ここで、一旦、仕切バルブ６を閉じて、抵抗加熱装置３に電力を投入し、約１５００℃まで加熱する。この加熱中に、好ましくはガス導入系より雰囲気ガスを導入する。すなわち、雰囲気ガスが充填されたボンベ（Ａｒガス）１３の元栓を開けて、圧力調整器１２によりＡｒガス圧を大気圧よりやや高めに調節し、仕切バルブ１１、９を開けて、流量調節器１０によりガス流量を調節し、真空槽１内にＡｒガスを導入する。導入されたガスが真空槽１内に充満した時点で、バルブ１４を開けて排気ダクトへガスを引き込ませ、真空槽内の圧力が大気圧よりやや高く維持できるようにする。この状態で２時間程度加熱した後、抵抗加熱装置３の電力を落として真空槽１内を室温に戻し、真空槽を開放する。ルツボ２内に粒径約１０ｎｍのオニオンフラーレンが生成する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従来のオニオンフラーレン生成方法では粒径が１０ｎｍ程度の小さなものしか得られず、これを潤滑剤として使用すると、Ｓｉ基板のような鏡面を有するものを対象とする場合には、摩擦係数は下がるが、金属のようなミクロにみて凹凸があるようなものを対象とする場合には、粒径が小さすぎるために、金属同士の表面の凹凸面での面接触が支配的になってしまい、潤滑剤としての作用が低減するという問題が生じる。また、従来の生成方法は、クラスタダイヤモンド（２万円／ｇ）を材料として使用するので、産業界に流通させるにはコスト的に高くなるという問題もあった。さらに、生成時間が２時間という長時間を要するので、生産コストが嵩むという問題もあった。
【０００６】
本発明の課題は、上記従来技術の問題点に鑑み、短い生成時間で、安いコストで、優れた摩擦係数を有する粒径の大きなオニオンフラーレンを生成する方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、原料として、クラスタダイヤモンドの代わりに所定の粒径を有するダイヤモンド微粉末を採用し、加熱機構として抵抗加熱の代わりに赤外線ランプによる加熱を使用することにより、従来技術の問題を解決し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
本発明のオニオンフラーレン生成方法は、真空槽外に赤外線ランプが取り付けられ、該真空槽内に黒体のグラファイト製ルツボが配置されたオニオンフラーレン生成装置を用いて、該グラファイト製ルツボ内に粒径が１００ｎｍのダイヤモンド微粉末を充填し、該ダイヤモンド微粉末を該赤外線ランプで１７００℃以上で加熱してオニオンフラーレンを得ることからなる。粒径の大きなオニオンフラーレンを生成するためには、前記ダイヤモンド微粉末として粒径の大きなものを用いればよい。潤滑剤として使用する場合、金属のようなミクロにみて凹凸があるようなものを対象とする時には、凹部の寸法よりも大きな粒径を有するオニオンフラーレンを形成することが必要である。金属同士の凹凸面での面接触抵抗または金属と別の材料との面接触抵抗が生じないようにすることができる範囲内の粒径を有するオニオンフラーレンを生成することにより、潤滑剤としての作用を効果的に発揮することができる。粒径が１００ｎｍのダイヤモンド微粉末を用いれば、満足すべき潤滑性能を有するオニオンフラーレンが得られる。
【０００９】
また、前記ダイヤモンド微粉末を加熱する時に、雰囲気ガスとしてＡｒ、Ｈｅなどの不活性ガスを流しながら加熱することが好ましい。というのは、オニオンフラーレンは加熱雰囲気中の残留酸素などと反応し易いからである。さらに、前記加熱温度は１７００℃以上とする。温度が１７００℃未満であるとオニオンフラーレンの生成時間が長くかかり過ぎ、生成コストが高くなるという問題がある。上限温度については、用いるオニオンフラーレン生成装置の材質、赤外線ランプなどによる加熱性能に応じて適宜設定することができる。
【００１０】
上記したように、例えば砥粒用ダイヤモンドを使用することにより、粒径の大きなオニオンフラーレンを生成することができるので、このフラーレンを使用することで金属同士の面の接触抵抗または金属と他の材料との間の接触抵抗を大幅に下げることが可能である。また、赤外線ランプを使用することで、上限温度として、例えば、１８００℃程度の高温まで短時間で加熱することができるため、生成時間を短縮させることができると共に、生成コストも安くなる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態として、本発明の実施例で用いるオニオンフラーレン生成装置を、図２を参照して説明する。図中、図１と同じ構成部品には同じ符号を付してある。
【００１２】
本発明のオニオンフラーレン生成方法を実施するために用いる生成装置は、図２にその模式的構成を示すように、真空槽１と、該真空槽内に熱絶縁されて取り付けられたルツボ２と、該ルツボの外周囲であって、該真空槽外に、真空槽の側壁に設けられた石英窓などを隔てて配置された加熱用赤外線ランプ３'とを備えている。ルツボ２内にはオニオンフラーレンの原料４が充填されて、加熱される。この赤外線ランプ３'の外側周辺にはリフレクター５が配置され、赤外線ランプからの放射光をルツボ方向へ反射できるように構成されている。赤外線ランプとリフレクターとを組み合わせたものは、ゴールドイメージ炉として真空理工（株）より市販されている。この赤外線ランプによる加熱方法としては、楕円体内部の一方の焦点に赤外線ランプを置き、もう一方の焦点に原料を置き、集光加熱するように構成されているものを用いることが好ましい。真空槽１には、仕切バルブ６を介して油回転ポンプ７が取り付けられており、また、真空計８も取り付けられている。真空計８は、上記のように真空槽１に直接、単独で接続されていてもよいし、仕切バルブ６と真空槽１との間に設けられていてもよい。真空槽１には、ガス導入系９〜１３が、上流に向かって、仕切バルブ９、ガス流量調節器１０、仕切バルブ１１、圧力調節器１２、ガスボンベ１３の順序で取り付けられている。このガスボンベには、原料の加熱中に流す雰囲気ガス（例えば、ＡｒやＨｅなどの不活性ガス）が充填されている。さらに、真空槽１には、バルブ１４が取り付けられ、このバルブは図中には示されていないが排気ダクトに接続されており、大気圧よりも減圧された状態にある。
【００１３】
【実施例】
本発明のオニオンフラーレン生成方法は、図２に示す生成装置を用いて、以下のようにして行われる。
【００１４】
まず、ルツボ２内に、原料として市販の砥粒用ダイヤモンド（デ・ビアス・インダストリアル社製、商品名：Micron+MDA、粒径：０．１μｍ以下）を充填した。次いで、真空槽１を封止し、仕切バルブ６を開にして、油回転ポンプ７を作動させ、真空計８をモニターしながら真空槽内の圧力を１０^-2Ｔｏｒｒ（約１．３Ｐａ）台に達するようにした。ここで、一旦、仕切バルブ６を閉じて、赤外線ランプ３に電力を投入し、約１８００℃まで加熱した。この加熱中に、ガス導入系より雰囲気ガスを導入した。すなわち、雰囲気ガスが充填されたボンベ（Ａｒガス）１３の元栓を開けて、圧力調整器１２によりＡｒガス圧を大気圧よりやや高めに調節し、仕切バルブ１１、９を開けて、流量調節器１０によりガス流量を調節し、真空槽１内にＡｒガスを導入した。導入されたガスが真空槽１内に充満した時点で、バルブ１４を開けて排気ダクトへガスを引き込ませ、真空槽内の圧力が大気圧よりやや高く（例えば、約１．５×１０⁵Ｐａ）維持できるようにした。この状態で１分程度加熱した後、赤外線ランプの電力を落として真空槽１内を室温に戻し、真空槽を開放した。ルツボ２内に粒径約１００ｎｍのオニオンフラーレンが生成していた。
【００１５】
このようにして得られたオニオンフラーレンを用いて、ボール・オン・ディスク式摩擦試験装置で潤滑特性を検討した。この際、ディスクにはシリコン基板、ボールには３．２ｍｍ径のベアリング鋼球を用い、ディスク上に生成オニオンフラーレン１０ｍｇを散布して行った。この結果、大気中での潤滑特性は４ｍまでの滑り距離でも摩擦係数約０．１で安定し、真空中では負荷加重が１．５Ｎまで優れた潤滑特性を示した。これは、シリコンに対する金属の面接触抵抗を大幅に改良したことを示す。
【００１６】
【発明の効果】
本発明によれば、砥粒用ダイヤモンドなどを原料として使用することで、生成コストを大幅に下げることができ、また、粒径の大きいオニオンフラーレンを得ることができる。このため、金属同士の面接触抵抗（摩擦係数）または金属と他の材料との間の面接触抵抗を大幅に下げることが可能になると共に、熱源として赤外線ランプを使用することで、例えば、約１８００℃ほどの高温まで短時間で加熱することができ、オニオンフラーレンの生成時間を従来の２時間から１分間程度にまで短縮させることが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来のオニオンフラーレン生成方法を実施するために用いる生成装置の模式的構成図。
【図２】本発明のオニオンフラーレン生成方法を実施するために用いる生成装置の模式的構成図。
【符号の説明】
１真空槽２ルツボ
３抵抗加熱装置３' 赤外線ランプ
４原料５リフレクター
６仕切バルブ７油回転ポンプ
８真空計９仕切バルブ
１０ガス流量調節器１１仕切バルブ
１２圧力調節器１３ガスボンベ
１４バルブ

Claims

真空槽外に赤外線ランプが取り付けられ、該真空槽内に黒体のグラファイト製ルツボが配置されたオニオンフラーレン生成装置を用いて、該グラファイト製ルツボ内に粒径が１００ｎｍのダイヤモンド微粉末を充填し、該ダイヤモンド微粉末を該赤外線ランプで１７００℃以上で加熱してオニオンフラーレンを得ることを特徴とするオニオンフラーレンの生成方法。
前記ダイヤモンド微粉末を加熱する時に、雰囲気ガスとして不活性ガスを流しながら加熱することを特徴とする請求項１記載のオニオンフラーレンの生成方法。