JP5159766B2 - Method for producing rumen protecting choline - Google Patents

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Description

本発明は、反芻胃において微生物、pH及び水分により分解されないことから、安定して下部の消化器官に移動して吸収可能な反芻胃保護コリン(ルーメンプロテクトコリン;ruminally protected choline)の製造方法に係り、さらに詳しくは、(a)液状濃縮コリンを担体に固定化させた後、その固定化されたコリンから水分を除去することによって、担体に固定化されたコリンを製造するステップ、(b)前記担体に固定化されたコリンを結合コーティング剤によりカプセル化させて一次カプセル化コリンを製造するステップ、(c)前記一次カプセル化コリンから0.5〜2.0mmの寸法を有する一次カプセル化コリンを選別するステップ、(d)前記選別された一次カプセル化コリンを極度硬化された油脂(extremely hydrogenated oils and fats)及び融点が40℃以上の脂肪酸よりなる群から選ばれるいずれか1種または2種以上により二次カプセル化させるステップ、を含む二重コーティングされた反芻胃保護コリンの製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing ruminally protected choline (ruminal protected choline) that can be stably absorbed into the lower digestive tract because it is not decomposed by microorganisms, pH and moisture in the rumen. More specifically, (a) a step of producing choline immobilized on a carrier by immobilizing liquid concentrated choline on the carrier and then removing water from the immobilized choline; (b) A step of producing primary encapsulated choline by encapsulating choline immobilized on a carrier with a binding coating agent, and (c) a primary encapsulated choline having a size of 0.5 to 2.0 mm from the primary encapsulated choline. Screening, (d) the screened primary encapsulated choline was extremely cured A double-coated rumen-protecting choline comprising a step of secondary encapsulation with one or more selected from the group consisting of fats and oils (extremely hydrogenated oils and fats) and a fatty acid having a melting point of 40 ° C or higher It relates to a manufacturing method.

一部の家畜についての研究において、コリンは必須成分であることが知られているが、泌乳中の乳牛に対するコリン要求量はまだ明らかにされておらず、さらに、反芻動物の反芻胃内においてほとんどのコリンが分解されるため、反芻胃を通過して小腸において吸収されて利用可能なるように、反芻胃においてその分解からコリンを保護する技術の開発が望まれている。   In some livestock studies, choline is known to be an essential component, but the amount of choline required for lactating dairy cows has not yet been clarified, and in most ruminant ruminants Therefore, it is desired to develop a technique for protecting choline from its degradation in the rumen so that it can be absorbed and used in the small intestine through the rumen.

コリンに対する泌乳反応は必須アミノ酸であるメチオニンに対する反応とほとんど同様であり、コリン欠乏時の典型的な症状としては、筋肉弱化、脂肪肝の発生、腎臓出血などがある。   The lactating response to choline is almost the same as the response to the essential amino acid methionine, and typical symptoms during choline deficiency include muscle weakness, fatty liver development, and renal bleeding.

コリンを注入する研究を通じて、搾乳乳牛においてコリンが制限栄養素であるということが確認され、コリン欠乏時には肝臓の脂肪代謝及び分泌機序の異常によって脂肪肝が発症するが、コリン注入量の増加に伴って脂肪酸移動量が増大し、その結果脂肪肝の発生が減少する。   A study of injecting choline has confirmed that choline is a limiting nutrient in milking dairy cows. Fatty liver develops due to abnormalities in liver metabolism and secretion during choline deficiency. As a result, the amount of fatty acid transferred increases, and as a result, the occurrence of fatty liver decreases.

コリンは、血糖、プラズマコレステロール、血中インシュリン及びセラムNEFAに影響し、牛乳の生産、牛乳成分、増体率及び導体特性の改善にかなり寄与するが、飼料によって補充されたコリン塩化物は反芻胃内においてほとんど分解されると報告されている。   Choline affects blood glucose, plasma cholesterol, blood insulin and serum NEFA and contributes significantly to improving milk production, milk composition, weight gain and conductor properties, but choline chloride supplemented by diet is ruminant It is reported that it is almost decomposed in the body.

反芻胃微生物は、飼料中のホスファチジルコリンをコリンとホスフォジグリセリドとに分解し、また、反芻胃の微生物は、コリンを中間代謝物質であるトリメチルアミンを経由してメタンに転化させることによりコリンを分解する。結局、飼料の中のコリンの1%未満が小腸に達することが知られている。   Ruminant microorganisms break down phosphatidylcholine in feed into choline and phosphodiglycerides, and rumen microorganisms break down choline by converting choline to methane via the intermediate metabolite trimethylamine. . Eventually, it is known that less than 1% of the choline in the feed reaches the small intestine.

コリンは、家畜用の動物にとっては必須の栄養成分であるが、反芻動物にとっては反芻胃において分解されてその効能が認められないという理由から、昔からコリン成分が反芻胃において分解されることを防ぐ技術の開発がなされてきている。   Choline is an essential nutrient for livestock animals, but for ruminants it is broken down in the rumen and its effectiveness is not recognized. Technology to prevent it has been developed.

例えば、反芻動物の体重を増加させるためのカプセル化コリン組成物(US5、807、594)が報告されている。しかしながら、このコリン組成物のカプセル化剤として用いられる種々の原料物質に起因して、実際に製品に適用するにはかなりの費用がかかるものと見られる。   For example, an encapsulated choline composition (US 5,807,594) for increasing the weight of ruminants has been reported. However, due to the various raw materials used as the encapsulating agent for this choline composition, it appears to be quite expensive to actually apply to the product.

一方、授乳乳牛に給与すべきカプセル化コリン化合物が開示されており(US5、496、571)、コリンと同じ生理活性物質を疎水性コーティングを介して与えることによって、反芻胃において分解されるのが防止可能であると開示されているが(US5、190、775)、その製造方法の詳細については開示されていない。前記特許によれば、単なる疎水性物質を用いたコーティングまたはカプセル化だけでは、反芻胃の中で活性物質が反芻胃の微生物によって分解されることから、この活性物質を完全に保護するには限界がある。   On the other hand, an encapsulated choline compound to be fed to lactating dairy cows has been disclosed (US 5, 496, 571), which is decomposed in the rumen by applying the same physiologically active substance as choline via a hydrophobic coating. Although it is disclosed that it can be prevented (US 5, 190, 775), details of the manufacturing method are not disclosed. According to said patent, a simple coating or encapsulation with a hydrophobic substance is limited in that the active substance is completely protected in the rumen by the microorganisms of the rumen. There is.

また、WO94/15480には、牛乳生産量を増大させる目的で反芻動物に、カプセル化したコリン組成物を食べさせることが開示されているが、同特許においても同様に、疎水性コーティングが用いられ、その製造方法については具体的に開示されていない。さらに、WO96/08168には、液状のコリン化合物を担体にカプセル化し、そして脂肪酸又は脂肪酸塩でコーティングすることによって、反芻動物の飼料添加物を製造することが開示されているが、液状コリンを脂肪酸塩でコーティングする場合、それが空気中の二酸化炭素と反応するという欠点がある。   Also, WO94 / 15480 discloses that ruminants feed on an encapsulated choline composition for the purpose of increasing milk production. In this patent as well, a hydrophobic coating is used. The manufacturing method is not specifically disclosed. Further, WO96 / 08168 discloses that a liquid choline compound is encapsulated in a carrier and coated with a fatty acid or a fatty acid salt to produce a ruminant feed additive. When coating with salt, it has the disadvantage that it reacts with carbon dioxide in the air.

加えて、反芻胃においてコリンを安定化できる脂質コーティング(WO03/059088A1)及び二重コーティング(US2005/0019413A1)が開示されているが、上記のコーティング形成方法が複雑であるという欠点がある。   In addition, lipid coatings (WO03 / 059088A1) and double coatings (US2005 / 0019413A1) that can stabilize choline in the rumen are disclosed, but have the disadvantage that the above coating formation method is complicated.

以上述べたように、体重増加及び牛乳生産量の増加のためのコリン化合物に関する特許が多数出願されており、これら特許はほとんどが共通して反芻胃においてコリンが分解されないように特定の保護物質によりコーティングしてコリンを使用することに言及しているが、その製造方法の詳細は開示されていない。   As mentioned above, there have been numerous patent applications relating to choline compounds for weight gain and milk production, and most of these patents are commonly used with specific protective substances to prevent the degradation of choline in the rumen. Although mention is made of using choline as a coating, details of its production method are not disclosed.

また、現在商業化されている反芻胃保護コリン製品のうち、コリンを保護物質と混ぜて冷凍噴射する方式によって製造される製品があるが、この場合、敷地及び装置にかかるコストが高く、用いられる冷風の温度が零下60℃の極めて冷たい空気を使用するため、製品の生産コストが増大する。   Moreover, among the ruminating protective choline products that are currently commercialized, there are products that are manufactured by a method in which choline is mixed with a protective substance and refrigerated and sprayed. In this case, the cost of the site and the equipment is high and it is used. Since extremely cold air having a cold air temperature of 60 ° C. below zero is used, the production cost of the product increases.

さらに、瞬時に冷却させるような方法によって製品を生産するため、製品内に巨大な孔(マクロ孔)が形成される可能性があり、製品の生産時における運転条件が煩雑であるだけではなく、得られた反芻胃保護コリン製品の表面に配列されたコリンに対しては保護を行うことができないため、その効果が低下するという欠点がある。   In addition, because the product is produced by a method that instantaneously cools, huge holes (macro holes) may be formed in the product, and not only the operating conditions at the time of product production are complicated, Since protection cannot be performed for choline arranged on the surface of the obtained rumen-preserving choline product, there is a disadvantage that the effect is reduced.

上記の理由から、反芻動物にも供給可能な、反芻胃分解に対して安定したコーティング済みコリン組成物に対する技術開発が至急望まれている。   For the above reasons, there is an urgent need for technical development of a coated choline composition that is stable against rumen degradation and can be supplied to ruminants.

そこで、本発明者らは、コリンが反芻動物の反芻胃において分解されるという問題点を解消するために鋭意努力した結果、コリンを担体に固定化して、この固定化されたコリンから水分を除去した後、水分の除去された粒子を疎水性物質により一次カプセル化させ、ついで、極度硬化された油脂または融点が40℃以上の脂肪酸により二次カプセル化させることによって得られた反芻胃保護コリンが、反芻胃において微生物とpH及び水分により分解されずに安定して下部の消化器官に移動して吸収されることを見出し、本発明を完成するに至った。
米国特許第5、807、594号公報 米国特許第5、496、571号公報 米国特許第5、190、775号公報 国際公開第WO94/15480号公報 国際公開第WO96/08168号公報 国際公開第WO03/059088号公報 米国特許公開第2005/0019413号公報
Accordingly, the present inventors have made intensive efforts to solve the problem that choline is decomposed in the ruminant stomach of ruminants, and as a result, choline is immobilized on a carrier and water is removed from the immobilized choline. Then, the rumen-protected choline obtained by first encapsulating the particles from which water has been removed with a hydrophobic substance and then secondarily encapsulating with an extremely hardened oil or fatty acid having a melting point of 40 ° C. or higher is obtained. In the rumen, it was found that the rumen was stably decomposed and absorbed by the lower digestive organs without being decomposed by microorganisms, pH and moisture, and the present invention was completed.
US Pat. No. 5,807,594 US Pat. No. 5,496,571 US Pat. No. 5,190,775 International Publication No. WO94 / 15480 International Publication No. WO96 / 08168 International Publication No. WO03 / 059088 US Patent Publication No. 2005/0019413

本発明の目的は、反芻胃において微生物、pH及び水分によって分解されない、二重コーティングされた反芻胃保護コリンの製造方法を提供するところにある。   The object of the present invention is to provide a process for the production of double-coated rumen protective choline which is not degraded in the rumen by microorganisms, pH and moisture.

前記の目的を達成するために、本発明は、(a)液状濃縮コリンを担体に固定化させた後、この固定化されたコリンから水分を除去することによって、担体に固定化されたコリンを製造するステップ、(b)前記の担体に固定化されたコリンを結合コーティング剤によりカプセル化して一次カプセル化コリンを製造するステップ、(c)前記一次カプセル化コリンから0.5〜2.0mmの寸法を有する一次カプセル化コリンを選別するステップ、及び(d)前記選別された一次カプセル化コリンを極度硬化された油脂(oil及びfat)及び融点が40℃以上の脂肪酸よりなる群から選ばれるいずれか1種または2種以上により二次カプセル化させるステップ、を含む二重コーティングされた反芻胃保護コリンの製造方法を提供する。   In order to achieve the above object, the present invention provides (a) fixing liquid-concentrated choline on a carrier, and then removing water from the immobilized choline to thereby remove the choline immobilized on the carrier. (B) encapsulating the choline immobilized on the carrier with a binding coating agent to produce primary encapsulated choline, (c) 0.5 to 2.0 mm from the primary encapsulated choline. Selecting a primary encapsulated choline having a size; and (d) any of the selected primary encapsulated choline selected from the group consisting of oils and fats (oil and fat) hardened and fatty acids having a melting point of 40 ° C. or higher. Or a secondary encapsulation with one or more, a method for producing a double-coated rumen protecting choline.

本発明の他の特徴及び具現例は、下記の詳細な説明及び特許請求の範囲からなお一層明らかになる。   Other features and implementations of the invention will become even more apparent from the following detailed description and claims.

本発明は、二重コーティングされた反芻胃保護コリンの製造方法を提供し、本発明により製造された反芻胃保護コリンは反芻胃において微生物、pH及び水分により分解されないことから、安定して下部の消化器官に移動して吸収可能になり、それが反芻家畜の飼育に用いられて反芻家畜の栄養素の利用効率を高めて家畜の生産性を高めることができ、そしてコリンの富化された機能性畜産物の生産を可能にする。
更に、本発明による反芻胃保護コリンの製造方法は、反芻胃による分解から種々の成分を保護するのに応用されて、種々の新たな飼料添加剤を生産するのに利用可能である。
The present invention provides a method for producing a double-coated rumen protecting choline, and the rumen protecting choline produced according to the present invention is not decomposed by microorganisms, pH and water in the rumen, so that Can be absorbed into the digestive tract, it can be used to breed ruminants, increase the utilization efficiency of ruminant nutrients, increase livestock productivity, and choline enriched functionality Enables production of livestock products.
Furthermore, the method for producing rumen-protecting choline according to the present invention is applied to protect various components from degradation by rumen, and can be used to produce various new feed additives.

本発明は、反芻胃において微生物、pH及び水分により分解されないことから、安定して下部の消化器官に移動して吸収可能な、二重コーティングされた反芻胃保護コリンの製造方法に関するものである。   The present invention relates to a method for producing a double-coated rumen protecting choline that can be stably absorbed and transferred to the lower digestive tract because it is not degraded by microorganisms, pH and moisture in the rumen.

本発明においては、二重コーティングされた反芻胃保護コリンを製造するために、先ず、液状濃縮コリンを担体に固定化した後、それから水分を除去して担体に固定化されたコリンを製造する。   In the present invention, in order to produce a double-coated rumen protecting choline, first, liquid concentrated choline is immobilized on a carrier, and then water is removed therefrom to produce choline immobilized on the carrier.

ここで、前記液状濃縮コリンは、塩化コリン、コリンジヒドロゲンシトレート、トリコリンシトレート及びコリンビタルトレートよりなる群から選ばれる1種または2種以上の混合物であることが好ましく、前記の担体は、シリカ、セルロース、澱粉及びゼオライトよりなる群から選ばれる水不溶性の担体であることが好ましく、より好ましくは、前記担体はシリカである。   Here, the liquid concentrated choline is preferably one or a mixture of two or more selected from the group consisting of choline chloride, choline dihydrogen citrate, tricholine citrate and choline bitartrate, and the carrier is It is preferably a water-insoluble carrier selected from the group consisting of silica, cellulose, starch and zeolite, and more preferably, the carrier is silica.

次に、前記の製造された担体に固定化されたコリンを結合コーティング剤をカプセル化させて顆粒状または針状の一次カプセル化コリンが製造される。前記のカプセル化は、固定化されたコリン及び結合コーティング剤をリボンミキサー、一般攪拌機、ホモミキサー又はV字状混合機などの混合機で混合攪拌した後、その混合物を押出機又はプロッダーなどの押出機を通すことによって行われる。ここで、前記コリン及び結合コーティング剤は好ましくは1:0.1〜2.0の重量比で互いに混合され、前記押出機における多孔板の孔径は0.5〜2.5mmであるのが好ましく、前記押出機におけるバレルの温度は10〜60℃に維持されることが好ましい。   Next, the binding coating agent is encapsulated with the choline immobilized on the produced carrier to produce primary encapsulated choline in the form of granules or needles. In the above-mentioned encapsulation, the immobilized choline and the binding coating agent are mixed and stirred with a mixer such as a ribbon mixer, a general stirrer, a homomixer or a V-shaped mixer, and then the mixture is extruded with an extruder or a spreader. It is done by passing the machine. Here, the choline and the binder coating agent are preferably mixed with each other in a weight ratio of 1: 0.1 to 2.0, and the pore diameter of the porous plate in the extruder is preferably 0.5 to 2.5 mm. The temperature of the barrel in the extruder is preferably maintained at 10 to 60 ° C.

さらに、前記結合コーティング剤は、一価石鹸、二価石鹸及び融点が40℃以上の脂肪酸よりなる群から選ばれるいずれか1種または2種以上の混合物であるのが好ましい。前記一価石鹸は、ナトリウム石鹸またはカリウム石鹸であるのが好ましく、前記二価石鹸は、蜜ろう、PEG、界面活性剤、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛及びステアリン酸マグネシウムよりなる群から選ばれるのが好ましい。前記融点が40℃以上の脂肪酸は、硬化油、極度硬化油、パルミチン酸及びステアリン酸よりなる群から選ばれるのが好ましく、硬化油であることがより好ましい。   Furthermore, the bond coating agent is preferably one or a mixture of two or more selected from the group consisting of monovalent soaps, divalent soaps, and fatty acids having a melting point of 40 ° C. or higher. The monovalent soap is preferably sodium soap or potassium soap, and the divalent soap is selected from the group consisting of beeswax, PEG, surfactant, calcium stearate, zinc stearate and magnesium stearate. preferable. The fatty acid having a melting point of 40 ° C. or higher is preferably selected from the group consisting of hardened oil, extremely hardened oil, palmitic acid and stearic acid, and more preferably hardened oil.

前記一次カプセル化コリンから0.5〜2.0mmの寸法を有する一次カプセル化コリンを選別した後、前記選別されたカプセル化コリンに極度硬化された油脂(oil及びfat)及び融点が40℃以上の脂肪酸よりなる群から選ばれるいずれか1種または2種以上で二次カプセル化することによって、二重コーティングされた反芻胃保護コリンが得られる。 After sorting the primary encapsulated choline having a size of 0.5 to 2.0 mm from the primary encapsulated choline, the oil (fat and fat) extremely hardened on the selected encapsulated choline and the melting point is 40 ° C. or more. Secondary-encapsulated rumen-protected choline can be obtained by secondary encapsulation with one or more selected from the group consisting of the above fatty acids.

最終的に得られた二重コーティング済みの反芻胃保護コリンにおける二重コーティング層の含有量は、全体の15〜55%(w/w)であるのが好ましい。 The content of the double coating layer in the double-coated rumen protective choline finally obtained is preferably 15 to 55% (w / w) of the whole.

本発明により得られた二重コーティング済みの反芻胃保護コリンは、冷凍噴射方式によって製造される従来の商業化された製品で欠点として指摘されていた巨大孔が生じる恐れがなく、この製品が均一な形状で得られるというメリットがある。 The double-coated rumen protective choline obtained according to the present invention has no risk of the formation of large pores, which has been pointed out as a drawback in conventional commercial products manufactured by the freezing jet method. There is an advantage that it can be obtained in a simple shape.

また、冷凍噴射方式により製造される製品の場合、この製品は、コリンが粒子の表面に位置して反芻胃における安定性が劣るという欠点があるのに対し、本発明により製造される二重コーティング済みの反芻胃保護コリンは、コリンを含有する一次コーティング製品にさらに二次コーティング過程を施すことから、コリンが粒子の表面に分布する恐れがなく、投入されたコリンのほとんどが安定性を維持できるというメリットがある。加えて、冷凍噴射方式において用いる冷媒を使用しないことから、製造コストを節減することができ、しかも、敷地と装置にかかるコストが低く抑えられるというメリットがあって、製品の生産コストを下げることができる。   In addition, in the case of a product manufactured by a freezing injection method, this product has the disadvantage that choline is located on the surface of the particle and the stability in the rumen is inferior, whereas the double coating manufactured by the present invention Already rumen-protected choline is subjected to a secondary coating process on the primary coating product containing choline, so there is no risk of choline being distributed on the surface of the particles, and most of the added choline can maintain stability. There is a merit. In addition, since the refrigerant used in the refrigeration injection method is not used, the manufacturing cost can be reduced, and the cost for the site and the equipment can be kept low, thereby reducing the production cost of the product. it can.

反芻胃保護されていないタイプのコリンを反芻動物に給与する場合、給与されたコリンのほとんどは反芻胃において分解されるため、コリン給与による効果を期待することは困難であり、その結果、コリンは無駄に使われることになる。このため、コリンの安定性を高めるための本発明による反芻胃保護コリンを家畜飼育に用いることによって、反芻動物の栄養素の利用効率を高めて反芻動物の生産性を高めることができ、畜産物の中における栄養素の効能を増加させて機能性畜産物を生産できる飼料添加剤を開発することができる。   If a ruminant type of choline is fed to a ruminant, it is difficult to expect the effect of choline feeding because most of the choline that is fed is broken down in the rumen. It will be wasted. For this reason, by using the ruminating protective choline according to the present invention for raising the stability of choline for raising livestock, it is possible to increase the utilization efficiency of ruminant nutrients and increase the productivity of ruminants, It is possible to develop a feed additive capable of producing functional livestock products by increasing the effectiveness of nutrients.

実施例
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明する。但し、これらの実施例は単に本発明を一層詳しく説明するためのものであり、本発明の要旨によれば、本発明の範囲がこれらの実施例に限定されるものでないことは、当業界における通常の知識を有する者にとって明らかである。
Examples Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, these examples are merely for explaining the present invention in more detail, and according to the gist of the present invention, the scope of the present invention is not limited to these examples. It will be obvious to those with ordinary knowledge.

実施例1:二重コーティングされた反芻胃保護コリンの製造
液状濃縮コリンをシリカ、セルロース、澱粉、ゼオライトなどの担体に固定化させたコリンから水分を除去することによって、担体に固定化されたコリンを製造した。
Example 1 Production of Double-Coated Rumen-Protecting Choline Choline immobilized on a carrier by removing water from choline in which liquid concentrated choline is immobilized on a carrier such as silica, cellulose, starch, and zeolite. Manufactured.

次に、前記の担体に固定化されたコリンに蜜ろう、PEG、硬化油などの結合コーティング剤を添加し、リボンミキサー、一般攪拌機、ホモミキサー、V字状混合機などの混合機において混合攪拌した後、押出機、プロッダーなどの押出成形機を通して押出を行うことによって、一次カプセル化コーティングされたコリンを製造した。ここで、押出機又はプロッダーなどの押出成形機の押出バレルの温度は10〜60℃に維持した。   Next, a binding coating agent such as beeswax, PEG, or hardened oil is added to the choline immobilized on the carrier, and mixed and stirred in a mixer such as a ribbon mixer, a general stirrer, a homomixer, or a V-shaped mixer. After that, the primary encapsulated coated choline was produced by performing extrusion through an extruder such as an extruder or a plodder. Here, the temperature of the extrusion barrel of an extruder such as an extruder or a pudder was maintained at 10 to 60 ° C.

前記一次カプセル化コリンのうち0.5〜2.0mmの粒子寸法を有する一次カプセル化コリンを選別した後、前記選別された一次カプセル化コリンに極度硬化された油脂及び融点が40℃以上の硬化植物油、硬化コーン油、硬化綿実油、硬化落花生油、硬化パーム核油、硬化パーム油、硬化パームステアリン油、硬化ヒマワリ油、硬化菜種油、パルミチン酸及びステアリン酸などの脂肪酸を1種または2種以上(二次カプセル化用物質)を添加し、一次カプセル化コリンを含むこの混合物に、ハイスピードミキサー、リボンミキサー、レディーゲミキサー又は流動床プロセッサーなどの二次カプセル化装置を用いる二次カプセル化工程を施して、二重コーティングされた反芻胃保護コリンを製造した。   After the primary encapsulated choline having a particle size of 0.5 to 2.0 mm is selected from the primary encapsulated choline, the oil and fat extremely cured by the selected primary encapsulated choline and the curing is 40 ° C. or higher. One or more fatty acids such as vegetable oil, hardened corn oil, hardened cottonseed oil, hardened peanut oil, hardened palm kernel oil, hardened palm oil, hardened palm stearin oil, hardened sunflower oil, hardened rapeseed oil, palmitic acid and stearic acid ( A secondary encapsulation step using a secondary encapsulation device such as a high speed mixer, ribbon mixer, ladyge mixer or fluidized bed processor to this mixture containing the primary encapsulated choline. To produce a double-coated rumen protecting choline.

実験例1
液状の硬化油(一次カプセル化用物質:結合コーティング剤)1kgにコリン5kgを混合した後、前記混合物を直径1.0mmの孔径を有する多孔板を介して射出して一次カプセル化物質を製造した。その後、前記製造された一次カプセル物質1kgをハイスピードミキサーに入れ、それに、液状の硬化油及び融点が40℃以上の脂肪酸のうちいずれか1種またはこれらの混合物(二次カプセル化物質)670gを添加して二次カプセル化物質を製造した。このとき、二次カプセル化用物質の含有量は、最終的に生成された二次カプセル化物質の総量に対して40.1%であった。
Experimental example 1
After 5 kg of choline was mixed with 1 kg of liquid hydrogenated oil (primary encapsulating material: binding coating agent), the mixture was injected through a perforated plate having a pore diameter of 1.0 mm to produce a primary encapsulating material. . Thereafter, 1 kg of the produced primary capsule material is put into a high-speed mixer, and 670 g of any one of a liquid hydrogenated oil and a fatty acid having a melting point of 40 ° C. or higher, or a mixture thereof (secondary encapsulated material). Addition to produce a secondary encapsulated material. At this time, the content of the secondary encapsulation material was 40.1% with respect to the total amount of the secondary encapsulation material finally produced.

実験例2
液状の硬化油(一次カプセル化用物質:結合コーティング剤)1kgにコリン5kgを混合した後、前記混合物を直径1.2mmの孔径を有する多孔板を介して射出して一次カプセル物質を製造した。その後、前記製造された一次カプセル化物質1kgをハイスピードミキサーに入れ、それに、液状の硬化油及び融点が40℃以上の脂肪酸のうちいずれか1種またはこれらの混合物670gを二次カプセル化用物質として添加して二次カプセル化物質を製造した。このとき、二次カプセル化用物質の含有量は、最終的に生成された二次カプセル化物質の総量に対して40.1%であった。
Experimental example 2
5 kg of choline was mixed with 1 kg of liquid hydrogenated oil (primary encapsulating substance: binding coating agent), and then the mixture was injected through a perforated plate having a diameter of 1.2 mm to produce a primary encapsulating substance. Thereafter, 1 kg of the produced primary encapsulated material is put into a high speed mixer, and 670 g of any one of a liquid hydrogenated oil and a fatty acid having a melting point of 40 ° C. or higher or a mixture thereof is used as a secondary encapsulating material. As a secondary encapsulated material. At this time, the content of the secondary encapsulation material was 40.1% with respect to the total amount of the secondary encapsulation material finally produced.

実験例3
液状の硬化油(一次カプセル化用物質:結合コーティング剤)1kgにコリン5kgを混合した後、前記混合物を1.5mmの孔径を有する多孔板を介して射出して一次カプセル化物質を製造した。その後、前記製造された一次カプセル化物質1kgをハイスピードミキサーに入れ、それに、液状の硬化油及び融点が40℃以上の脂肪酸のうちいずれか1種またはこれらの混合物670gを二次カプセル化用物質として添加して二次カプセル化物質を製造した。このとき、二次カプセル化用物質の含有量は、最終的に生成された二次カプセル化物質の総量に対して40.1%であった。
Experimental example 3
After mixing 5 kg of choline with 1 kg of liquid hydrogenated oil (primary encapsulating material: binding coating agent), the mixture was injected through a perforated plate having a pore size of 1.5 mm to produce a primary encapsulating material. Thereafter, 1 kg of the produced primary encapsulated material is put into a high speed mixer, and 670 g of any one of a liquid hydrogenated oil and a fatty acid having a melting point of 40 ° C. or higher or a mixture thereof is used as a secondary encapsulating material. As a secondary encapsulated material. At this time, the content of the secondary encapsulation material was 40.1% with respect to the total amount of the secondary encapsulation material finally produced.

実験例4
液状の硬化油(一次カプセル化用物質:結合コーティング剤)1kgにコリン5kgを混合した後、この混合物を2.0mmの孔径を有する多孔板を介して射出して一次カプセル化物質を製造した。その後、それに、前記製造された一次カプセル物質1kgをハイスピードミキサーに入れ、液状の硬化油及び融点が40℃以上の脂肪酸のうちいずれか1種またはこれらの混合物670gを二次カプセル化用物質として添加して二次カプセル化物質を製造した。このとき、二次カプセル化物質の含有量は、最終的に生成された二次カプセル化物質の総量に対して40.1%であった。
Experimental Example 4
5 kg of choline was mixed with 1 kg of liquid hydrogenated oil (primary encapsulating material: binding coating agent), and then the mixture was injected through a perforated plate having a pore size of 2.0 mm to produce a primary encapsulating material. Thereafter, 1 kg of the produced primary capsule material is put into a high speed mixer, and 670 g of a liquid hydrogenated oil and a fatty acid having a melting point of 40 ° C. or more or a mixture thereof is used as a secondary encapsulation material. Addition to produce a secondary encapsulated material. At this time, the content of the secondary encapsulating material was 40.1% with respect to the total amount of the secondary encapsulating material finally produced.

実験例5
一価石鹸(一次カプセル化用物質:結合コーティング剤)1kgにコリン5kgを混合した後、この混合物を1.0mmの孔径を有する多孔板を介して射出して一次カプセル化物質を製造した。その後、前記製造された一次カプセル化物質1kgをハイスピードミキサーに入れ、それに、液状の硬化油及び融点が40℃以上の脂肪酸のうちいずれか1種またはこれらの混合物670gを二次カプセル化用物質として添加して二次カプセル化物質を製造した。このとき、二次カプセル化用物質の含有量は、最終的に生成された二次カプセル化物質の総量に対して40.1%であった。
Experimental Example 5
After mixing 5 kg of choline with 1 kg of monovalent soap (primary encapsulating material: binding coating agent), this mixture was injected through a perforated plate having a pore diameter of 1.0 mm to produce a primary encapsulating material. Thereafter, 1 kg of the produced primary encapsulated material is put into a high speed mixer, and 670 g of any one of a liquid hydrogenated oil and a fatty acid having a melting point of 40 ° C. or higher or a mixture thereof is used as a secondary encapsulating material. As a secondary encapsulated material. At this time, the content of the secondary encapsulation material was 40.1% with respect to the total amount of the secondary encapsulation material finally produced.

実験例6
PEG(一次カプセル化用物質:結合コーティング剤)1kgにコリン5kgを混合した後、前記混合物を直径1.0mmの孔径を有する多孔板を介して射出して一次カプセル化物質を製造した。その後、前記製造された一次カプセル化物質1kgをハイスピードミキサーに入れ、それに、液状の硬化油及び融点が40℃以上の脂肪酸のうちいずれか1種またはこれらの混合物670gを二次カプセル化用物質として添加して二次カプセル化物質を製造した。このとき、二次カプセル化用物質の含有量は、最終的に生成された二次カプセル化物質の総量に対して40.1%であった。
Experimental Example 6
After 5 kg of choline was mixed with 1 kg of PEG (primary encapsulating material: binding coating agent), the mixture was injected through a perforated plate having a pore diameter of 1.0 mm to produce a primary encapsulating material. Thereafter, 1 kg of the produced primary encapsulated material is put into a high speed mixer, and 670 g of any one of a liquid hydrogenated oil and a fatty acid having a melting point of 40 ° C. or higher or a mixture thereof is used as a secondary encapsulating material. As a secondary encapsulated material. At this time, the content of the secondary encapsulation material was 40.1% with respect to the total amount of the secondary encapsulation material finally produced.

実験例7
1kgのツイーン80(一次カプセル化用物質:結合コーティング剤)にコリン5kgを混合した後、前記混合物を1.0mmの孔径を有する多孔板を介して射出して一次カプセル化物質を製造した。その後、前記製造された一次カプセル化物質1kgをハイスピードミキサーに入れ、それに、液状の硬化油及び融点が40℃以上の脂肪酸のうちいずれか1種またはこれらの混合物670gを二次カプセル化用物質として添加して二次カプセル化物質を製造した。このとき、二次カプセル化用物質の含有量は、最終的に生成された二次カプセル化物質の総量に対して40.1%であった。
Experimental Example 7
After mixing 5 kg of choline with 1 kg of Tween 80 (primary encapsulating substance: binding coating agent), the mixture was injected through a perforated plate having a pore diameter of 1.0 mm to produce a primary encapsulating substance. Thereafter, 1 kg of the produced primary encapsulated material is put into a high speed mixer, and 670 g of any one of a liquid hydrogenated oil and a fatty acid having a melting point of 40 ° C. or higher or a mixture thereof is used as a secondary encapsulating material. As a secondary encapsulated material. At this time, the content of the secondary encapsulation material was 40.1% with respect to the total amount of the secondary encapsulation material finally produced.

実験例8
1kgのスパン80(一次カプセル化用物質:結合コーティング剤)にコリン5kgを混合した後、前記混合物を1.0mmの孔径を有する多孔板を介して射出して一次カプセル物質を製造した。その後、前記製造された一次カプセル化物質1kgをハイスピードミキサーに入れ、それに、液状の硬化油及び融点が40℃以上の脂肪酸のうちいずれか1種またはこれらの混合物670gを二次カプセル化用物質として添加して二次カプセル化物質を製造した。このとき、二次カプセル化用物質の含有量は、最終的に生成された二次カプセル化物質の総量に対して40.1%であった。
Experimental Example 8
After mixing 5 kg of choline with 1 kg of span 80 (primary encapsulating material: binding coating agent), the mixture was injected through a perforated plate having a pore diameter of 1.0 mm to produce a primary encapsulating material. Thereafter, 1 kg of the produced primary encapsulated material is put into a high speed mixer, and 670 g of any one of a liquid hydrogenated oil and a fatty acid having a melting point of 40 ° C. or higher or a mixture thereof is used as a secondary encapsulating material. As a secondary encapsulated material. At this time, the content of the secondary encapsulation material was 40.1% with respect to the total amount of the secondary encapsulation material finally produced.

実験例9
液状の硬化油(一次カプセル化用物質:結合コーティング剤)1kgにコリン5kgを混合した後、前記混合物を1.2mmの孔径を有する多孔板を介して射出して一次カプセル物質を製造した。その後、前記製造された一次カプセル化物質1kgをハイスピードミキサーに入れ、それに、液状の硬化油及び融点が40℃以上の脂肪酸のうちいずれか1種またはこれらの混合物500gを二次カプセル化用物質として添加して二次カプセル化物質を製造した。このとき、二次カプセル化用物質の含有量は、最終的に生成された二次カプセル化物質の総量に対して33.3%であった。
Experimental Example 9
5 kg of choline was mixed with 1 kg of liquid hydrogenated oil (primary encapsulating material: binding coating agent), and then the mixture was injected through a perforated plate having a pore diameter of 1.2 mm to produce a primary encapsulating material. Thereafter, 1 kg of the produced primary encapsulating material is put into a high speed mixer, and any one of liquid hardened oil and fatty acid having a melting point of 40 ° C. or higher, or 500 g of a mixture thereof is used as a secondary encapsulating material. As a secondary encapsulated material. At this time, the content of the secondary encapsulation material was 33.3% with respect to the total amount of the secondary encapsulation material finally produced.

実験例10
液状の硬化油(一次カプセル化用物質:結合コーティング剤)1kgにコリン5kgを混合した後、前記混合物を1.2mmの孔径を有する多孔板を介して射出して一次カプセル物質を製造した。その後、前記製造された一次カプセル物質1kgをハイスピードミキサーに入れ、それに、液状の硬化油及び融点が40℃以上の脂肪酸のうちいずれか1種またはこれらの混合物350gを二次カプセル化用物質として添加して二次カプセル化物質を製造した。このとき、二次カプセル化用物質の含有量は、最終的に生成された二次カプセル化物質の総量に対して25.9%であった。
Experimental Example 10
5 kg of choline was mixed with 1 kg of liquid hydrogenated oil (primary encapsulating material: binding coating agent), and then the mixture was injected through a perforated plate having a pore diameter of 1.2 mm to produce a primary encapsulating material. Thereafter, 1 kg of the produced primary capsule material is put into a high speed mixer, and any one of liquid hardened oil and fatty acid having a melting point of 40 ° C. or higher, or a mixture thereof 350 g as a secondary encapsulation material. Addition to produce a secondary encapsulated material. At this time, the content of the secondary encapsulating substance was 25.9% with respect to the total amount of the secondary encapsulating substance finally produced.

実験例11
液状の硬化油(一次カプセル化用物質:結合コーティング剤)1kgにコリン5kgを混合した後、前記混合物を1.2mmの孔径を有する多孔板を介して射出して一次カプセル物質を製造した。その後、前記製造された一次カプセル化物質1kgをハイスピードミキサーに入れ、それに、液状の硬化油及び融点が40℃以上の脂肪酸のうちいずれか1種またはこれらの混合物250gを二次カプセル化用物質として添加して二次カプセル化物質を製造した。このとき、二次カプセル化用物質の含有量は、最終的に生成された二次カプセル化物質の総量に対して20.2%であった。
Experimental Example 11
5 kg of choline was mixed with 1 kg of liquid hydrogenated oil (primary encapsulating material: binding coating agent), and then the mixture was injected through a perforated plate having a pore diameter of 1.2 mm to produce a primary encapsulating material. Thereafter, 1 kg of the produced primary encapsulating material is put into a high speed mixer, and any one of liquid hardened oil and fatty acid having a melting point of 40 ° C. or higher, or 250 g of a mixture thereof is used as a secondary encapsulating material. As a secondary encapsulated material. At this time, the content of the secondary encapsulation material was 20.2% with respect to the total amount of the secondary encapsulation material finally produced.

実験例12
液状の硬化油(一次カプセル化用物質:結合コーティング剤)1kgにコリン5kgを混合した後、前記混合物を1.2mmの孔径を有する多孔板を介して射出して一次カプセル化物質を製造した。その後、前記製造された一次カプセル化物質1kgをハイスピードミキサーに入れ、それに、液状の硬化油及び融点が40℃以上の脂肪酸のうちいずれか1種またはこれらの混合物150gを二次カプセル化用物質として添加して二次カプセル化物質を製造した。このとき、二次カプセル化用物質の含有量は、最終的に生成された二次カプセル化物質の総量に対して13.0%であった。
Experimental Example 12
After mixing 5 kg of choline with 1 kg of liquid hydrogenated oil (primary encapsulating material: binding coating agent), the mixture was injected through a perforated plate having a pore diameter of 1.2 mm to produce a primary encapsulating material. Thereafter, 1 kg of the produced primary encapsulating material is put into a high speed mixer, and 150 g of any one of a liquid hydrogenated oil and a fatty acid having a melting point of 40 ° C. or higher or a mixture thereof is used as a secondary encapsulating material. As a secondary encapsulated material. At this time, the content of the secondary encapsulating material was 13.0% with respect to the total amount of the secondary encapsulating material finally produced.

実験例13
液状の硬化油(一次カプセル化用物質:結合コーティング剤)1kgにコリン5kgを混合した後、前記混合物を直径1.2mmの孔径を有する多孔板を介して射出して一次カプセル化物質を製造した。その後、前記製造された一次カプセル物質1kgをハイスピードミキサーに入れ、それに、液状の硬化油及び融点が40℃以上の脂肪酸のうちいずれか1種またはこれらの混合物50gを二次カプセル化用物質として添加して二次カプセル化物質を製造した。このとき、二次カプセル化用物質の含有量は、最終的に生成された二次カプセル化物質の総量に対して4.8%であった。
Experimental Example 13
After 5 kg of choline was mixed with 1 kg of liquid hydrogenated oil (primary encapsulating material: binding coating agent), the mixture was injected through a perforated plate having a diameter of 1.2 mm to produce a primary encapsulating material. . Thereafter, 1 kg of the produced primary capsule material is put into a high-speed mixer, and any one of liquid hydrogenated oil and fatty acid having a melting point of 40 ° C. or higher, or a mixture of 50 g thereof as a secondary encapsulation material. Addition to produce a secondary encapsulated material. At this time, the content of the secondary encapsulating substance was 4.8% with respect to the total amount of the secondary encapsulating substance finally produced.

実験例14
液状の硬化油(一次カプセル化用物質:結合コーティング剤)2kgにコリン4kgを混合した後、前記混合物を2.0mmの孔径を有する多孔板を介して射出して一次カプセル化物質を製造した。その後、前記製造された一次カプセル化物質1kgをハイスピードミキサーに入れ、それに、液状の硬化油及び融点が40℃以上の脂肪酸のうちいずれか1種またはこれらの混合物670gを二次カプセル化用物質として添加して二次カプセル化物質を製造した。このとき、二次カプセル化用物質の含有量は、最終的に生成された二次カプセル化物質の総量に対して40.1%であった。
Experimental Example 14
After mixing 4 kg of choline with 2 kg of liquid hydrogenated oil (primary encapsulating material: binding coating agent), the mixture was injected through a perforated plate having a pore size of 2.0 mm to produce a primary encapsulating material. Thereafter, 1 kg of the produced primary encapsulated material is put into a high speed mixer, and 670 g of any one of a liquid hydrogenated oil and a fatty acid having a melting point of 40 ° C. or higher or a mixture thereof is used as a secondary encapsulating material. As a secondary encapsulated material. At this time, the content of the secondary encapsulation material was 40.1% with respect to the total amount of the secondary encapsulation material finally produced.

実験例15
液状の硬化油(一次カプセル化用物質:結合コーティング剤)3kgにコリン3kgを混合した後、前記混合物を2.0mmの孔径を有する多孔板を介して射出して一次カプセル化物質を製造した。その後、前記製造された一次カプセル化物質1kgをハイスピードミキサーに入れ、それに、液状の硬化油及び融点が40℃以上の脂肪酸のうちいずれか1種またはこれらの混合物670gを二次カプセル化用物質として添加して二次カプセル化物質を製造した。このとき、二次カプセル化用物質の含有量は、最終的に生成された二次カプセル化物質の総量に対して40.1%であった。
Experimental Example 15
After 3 kg of choline was mixed with 3 kg of liquid hydrogenated oil (primary encapsulating material: binding coating agent), the mixture was injected through a perforated plate having a pore size of 2.0 mm to produce a primary encapsulating material. Thereafter, 1 kg of the produced primary encapsulated material is put into a high speed mixer, and 670 g of any one of a liquid hydrogenated oil and a fatty acid having a melting point of 40 ° C. or higher or a mixture thereof is used as a secondary encapsulating material. As a secondary encapsulated material. At this time, the content of the secondary encapsulation material was 40.1% with respect to the total amount of the secondary encapsulation material finally produced.

実施例2:反芻胃保護コリンのインビトロ損失率
前記実験例1〜15によって製造された二重コーティング済みのコリンのそれぞれに対して反芻胃保護処理方法別のインビトロ損失率を下記のような方法により測定し、その結果を表1に示す。
Example 2: In vitro loss rate of rumen-protected choline The in vitro loss rate for each of the double-coated choline prepared according to Experimental Examples 1 to 15 was determined according to the following method. The results are shown in Table 1.

実験例1〜15によって製造された二重コーティング済みのコリンの試験管内における安定性を測定するために、製造された反芻胃保護コリンの各々を試験管に入れ、蒸留水を添加して5%のコリン水溶液を製造した後、前記水溶液をJEIO TECH MC−11多重攪拌機水浴槽を用いて40℃±0.1℃の温度条件下で2時間攪拌した。   To measure the stability of double coated choline prepared according to Experimental Examples 1-15 in vitro, each of the manufactured rumen protecting choline was placed in a test tube and distilled water was added to 5% Then, the aqueous solution was stirred for 2 hours under a temperature condition of 40 ° C. ± 0.1 ° C. using a JEIO TECH MC-11 multiple stirrer water bath.

前記の撹拌された水溶液をワットマン紙NO.3を通してろ過し、固形分だけを濾取した後、前記固形分を45℃±0.1℃の温度条件下で12時間以上乾燥させて残余の水分を完全に除去した。   The agitated aqueous solution was treated with Whatman paper NO. After filtering through 3 and collecting only the solid content, the solid content was dried at 45 ° C. ± 0.1 ° C. for 12 hours or more to completely remove the remaining water.

前記の乾燥した試料をSANPLA DRY KEEPERにおいて常温まで冷却した後、この冷却した試料のうちの300mgをクロロホルムとメタノールを1:1の体積比で混合させた溶媒に添加して完全に溶かした後、5%のK2CrO4溶液を指示薬とし、且つ、0.1NAgNO3溶液を滴定試薬としてコリンの含有量を測定した。 After the dried sample was cooled to room temperature in a SANPLA DRY KEEPER, 300 mg of the cooled sample was added to a solvent in which chloroform and methanol were mixed at a volume ratio of 1: 1 and completely dissolved. The content of choline was measured using a 5% K 2 CrO 4 solution as an indicator and a 0.1 NAgNO 3 solution as a titration reagent.

その結果、表1に示すように、多孔板の孔径の変化によるインビトロ損失率差はほとんどなかった(実験例1〜4)。一次カプセル化用物質の種類を異ならせた結果、一次カプセル化用物質として、一価石鹸及び二価石鹸であるPEGを使用した場合は、ツイーン80またはスパン80を使用した場合よりもインビトロ損失率が減少して、結局一次カプセル化用物質として一価石鹸及び二価石鹸であるPEG、ツイーン80またはスパン80を使用した場合よりも液状の硬化油を使用する場合にインビトロ損失率が減少することを確認した実験例5〜8)。   As a result, as shown in Table 1, there was almost no difference in in vitro loss rate due to changes in the pore diameter of the porous plate (Experimental Examples 1 to 4). As a result of different types of primary encapsulating materials, in vitro loss rate when using monovalent soap and divalent soap PEG as primary encapsulating material than when using Tween 80 or Span 80 Resulting in a lower in vitro loss rate when using liquid hardened oil than when using PEG, Tween 80 or Span 80 as monovalent and divalent soaps as primary encapsulating material. Experimental examples 5 to 8) in which

二次カプセル化用物質の添加量を異ならせた結果、二次カプセル化用物質の添加量が多いほどインビトロ損失率が下がることが分かった(実験例9〜13)。   As a result of varying the amount of the secondary encapsulating substance added, it was found that the in vitro loss rate decreased as the amount of the secondary encapsulating substance added increased (Experimental Examples 9 to 13).

また、コリンと一次カプセル化用物質の割合を異ならせた結果、コリンに対する一次カプセル化用物質の含有量の比が高いほどインビトロ損失率が下がることが分かった(実験例14及び15)。   In addition, as a result of different ratios of choline and primary encapsulating substance, it was found that the higher the ratio of primary encapsulating substance content to choline, the lower the in vitro loss rate (Experimental Examples 14 and 15).

Figure 0005159766
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結果として、本発明による二重コーティングされた反芻胃保護コリンの製造において、一次カプセル化用物質として液状の硬化油を選択し、コリンと一次カプセル化用物質の含有量を1:0.5または1:1の比で混合した混合物を用いて一次カプセル化過程を行った後、二次カプセル化用物質の添加量を増加させて二次カプセル化過程を行うことにより、製造された二重コーティング済みの反芻胃保護コリンのインビトロ損失率が極力抑えられることが分かる。   As a result, in the production of the double-coated rumen protective choline according to the present invention, a liquid hardened oil is selected as the primary encapsulating substance, and the content of choline and the primary encapsulating substance is 1: 0.5 or A double coating manufactured by performing a primary encapsulation process using a mixture mixed at a ratio of 1: 1, and then performing a secondary encapsulation process by increasing the amount of secondary encapsulation material added. It can be seen that the in vitro loss rate of spent rumen protective choline is minimized.

実施例3:反芻胃保護コリンの給餌試験
実施例2の試験管試験において、インビトロ損失率が小さく、製品のサイズが適当であると共に、コリンの含有量が高い、実験例15により製造された反芻胃保護コリンを用いて生体内における給餌試験を行った。
Example 3 Ruminating Protective Choline Feeding Test In the test tube test of Example 2, the ruminant produced according to Experimental Example 15 with a low in vitro loss rate, a suitable product size and a high choline content. In vivo feeding tests were performed using gastroprotective choline.

反芻胃保護コリンを用いた乳牛搾乳牛の飼育試験のために泌乳中期の乳牛搾乳牛10頭に配合試料と粗試料とを混合した完全混合試料を1日につき2回、12時間置きに十分な量だけ与え、反芻胃保護コリン(コリン含量25%)の分量を1頭当たりに40g(コリン基準10g)として、これを完全混合試料を給餌するときに追加して与えた。搾乳は1日につき2回ずつ行って産乳量を測定し、牛乳サンプルを採取して乳成分及び体細胞自動分析器(LactoScopeR、MK2、Delta Instruments、The Netherlands)を用いて牛乳の成分及び体細胞数を測定した。   For the breeding test of dairy cows using rumen-protected choline, a fully mixed sample consisting of 10 samples of mid-lactating dairy cows mixed with a mixed sample and a crude sample is sufficient twice a day for every 12 hours. The amount of rumen protective choline (choline content 25%) was 40 g per head (10 g choline reference), which was additionally given when feeding the complete mixed sample. Milking is performed twice a day to measure milk yield, and milk samples are collected and milk components and body are analyzed using milk component and somatic cell analyzers (LactoScope®, MK2, Delta Instruments, The Netherlands). Cell number was measured.

その測定結果は、表2に示すように、反芻胃保護コリンを牛に給餌した場合、搾乳牛の1日産乳量は前記の給餌前の29.2kgから給餌後の32.1kgへと9.9%増加し、乳脂肪、乳たんぱく質、乳糖及び総固形分の含有量もそれぞれ7.9%、10.4%、12.7%及び10.1%増加した。また、体細胞数は反芻胃保護コリンの給餌により167000個/mlから103000個/mlへと61.9%減少して、乳質の改善にも効果を示し、コリンの含有量は44.85mg/mlから66.75mg/mlへと約48.8%増加してコリン強化の牛乳の生産が可能であることを確認することができた。   As shown in Table 2, when the rumen protective choline is fed to the cow, the daily milk production of the milking cow is 9.9.2 kg before feeding to 32.1 kg after feeding, as shown in Table 2. There was an increase of 9%, and the contents of milk fat, milk protein, lactose and total solids also increased by 7.9%, 10.4%, 12.7% and 10.1%, respectively. In addition, the somatic cell count decreased by 61.9% from 167000 / ml to 103000 / ml by ruminating choline protective choline feeding, and was effective in improving milk quality. The choline content was 44.85 mg / ml. It was confirmed that the production of choline-enriched milk was possible with an increase of about 48.8% from ml to 66.75 mg / ml.

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以上詳述したように、本発明は、二重コーティングされた反芻胃保護コリンの製造方法を提供し、本発明により製造された反芻胃保護コリンは反芻胃において微生物、pH及び水分により分解されないことから、安定して下部の消化器官に移動して吸収可能になり、それが反芻家畜の飼育に用いられて反芻家畜の栄養素の利用効率を高めて家畜の生産性を高めることができ、そしてコリンの富化された機能性畜産物の生産を可能にする。更に、本発明による反芻胃保護コリンの製造方法は、反芻胃による分解から種々の成分を保護するのに応用されて、種々の新たな飼料添加剤を生産するのに利用可能である。   As described above in detail, the present invention provides a method for producing a double-coated rumen protecting choline, and the rumin protecting choline produced according to the present invention is not degraded by microorganisms, pH and moisture in the rumen. Can be stably absorbed into the lower digestive tract and can be absorbed, which can be used for breeding ruminants to increase the utilization efficiency of ruminant nutrients and increase the productivity of livestock, and choline Enables the production of enriched functional livestock products. Furthermore, the method for producing rumen-protecting choline according to the present invention is applied to protect various components from degradation by rumen, and can be used to produce various new feed additives.

以上、本発明の内容の特定の部分を詳述したが、当業界における通常の知識を有する者にとって、このような具体的な記述は単なる好適な実施様態に過ぎず、これにより本発明の範囲が制限されることはないという点は明らかである。よって、本発明の実質的な範囲は特許請求の範囲及びそれと同等の記載によって定義されると言えるであろう。   While specific portions of the subject matter of the present invention have been described in detail above, such specific descriptions are merely preferred embodiments for those having ordinary knowledge in the art, and thus the scope of the present invention. It is clear that is not limited. Thus, the substantial scope of the present invention will be defined by the appended claims and equivalents thereof.

Claims (11)

次のステップを含む2重コーティングされた反芻胃保護コリンの製造方法:
(a)濃縮液状コリンを担体に固定化させた後、水分を除去して担体に固定化されたコリンを製造するステップ;
(b)前記担体に固定化されたコリンを結合コーティング剤として液状硬化油を使用してコリンと結合コーティング剤との重量比は1:0.1〜2.0でカプセル化させて一次カプセル化コリンを製造するステップ;
(c)前記1次カプセル化コリンから0.5〜2.0mmの1次カプセル化コリンを選別
するステップ;及び
(d)前記選別された1次カプセル化コリンを極度硬化された油脂及び融点が40℃以上の脂肪酸よりなる群から選ばれるいずれか1種または2種以上を組み合わせることにより、2重コーティング層の含量は、全体の15〜55%(w/w)で2次カプセル化させるステップ。
A method for producing a double-coated rumen protecting choline comprising the following steps:
(A) a step of immobilizing concentrated liquid choline on a carrier and then removing moisture to produce choline immobilized on the carrier;
(B) Primary encapsulation by encapsulating choline and binding coating agent in a weight ratio of 1: 0.1 to 2.0 using liquid hydrogenated oil with choline immobilized on the carrier as a binding coating agent. Producing choline;
(C) selecting 0.5 to 2.0 mm primary encapsulated choline from the primary encapsulated choline; and (d) an oil and a melting point of the selected primary encapsulated choline extremely cured. The step of secondary encapsulating the content of the double coating layer at 15 to 55% (w / w) of the total by combining any one or two or more selected from the group consisting of fatty acids of 40 ° C. or higher .
前記濃縮液状コリンは、塩化コリン、コリンジヒドロゲンシトレート、トリコリンシトレート及びコリンビタルトレートよりなる群から選ばれる1種または2種以上の混合物であることを特徴とする請求項1に記載の反芻胃保護コリンの製造方法。  2. The concentrated liquid choline is one or a mixture of two or more selected from the group consisting of choline chloride, choline dihydrogen citrate, tricholine citrate and choline bitartrate. A method for producing rumen protecting choline. 前記担体は、シリカ、セルローズ、澱粉及びゼオライトよりなる群から選ばれる水不溶性の担体であることを特徴とする請求項1に記載の反芻胃保護コリンの製造方法。  The method for producing rumen-protected choline according to claim 1, wherein the carrier is a water-insoluble carrier selected from the group consisting of silica, cellulose, starch, and zeolite. 前記極度硬化された油脂及び融点が40℃以上の脂肪酸は、硬化植物油、硬化コーン油、硬化綿実油、硬化落花生油、硬化パーム核油、硬化パーム油、硬化パームステアリン油、硬化ヒマワリ油、硬化菜種油、パルミチン酸、ステアリン酸からなる群より選択されることを特徴とする請求項1に記載の反芻胃保護コリンの製造方法。  The extremely hardened oil and fatty acid having a melting point of 40 ° C. or higher are hardened vegetable oil, hardened corn oil, hardened cottonseed oil, hardened peanut oil, hardened palm kernel oil, hardened palm oil, hardened palm stearin oil, hardened sunflower oil, hardened rapeseed oil. 2. The method for producing rumen protecting choline according to claim 1, wherein the method is selected from the group consisting of palmitic acid and stearic acid. 前記ステップ(b)が、混合機により混合攪拌した後、押出成形機でカプセル化することを特徴とする請求項1に記載の反芻胃保護コリンの製造方法。  The method for producing rumen protecting choline according to claim 1, wherein the step (b) is mixed and stirred by a mixer and then encapsulated by an extruder. 前記混合機はリボンミキサー、一般攪拌器、ホモミキサー及びV字状混合器からなる群より選択されることを特徴とする請求項に記載の反芻胃保護コリンの製造方法。6. The method for producing rumen protecting choline according to claim 5 , wherein the mixer is selected from the group consisting of a ribbon mixer, a general stirrer, a homomixer, and a V-shaped mixer. 前記押出成形機が、押出機またはプロッダーであることを特徴とする請求項に記載の反芻胃保護コリンの製造方法。The method for producing rumen protecting choline according to claim 5 , wherein the extruder is an extruder or a plodder. 前記1次カプセル化コリンが、顆粒状または針状であることを特徴とする請求項1に記載の反芻胃保護コリンの製造方法。  The method for producing rumen protecting choline according to claim 1, wherein the primary encapsulated choline is granular or needle-shaped. 前記押出成形機における多孔板のサイズは0.5〜2.5mmであることを特徴とする請求項又は請求項に記載の反芻胃保護コリンの製造方法。The method for producing rumen protecting choline according to claim 5 or 7 , wherein the size of the perforated plate in the extruder is 0.5 to 2.5 mm. 前記押出成形機における押出バレルの温度は10〜60℃であることを特徴とする請求項に記載の反芻胃保護コリンの製造方法。The method for producing rumen protecting choline according to claim 7 , wherein the temperature of the extrusion barrel in the extruder is 10 to 60 ° C. 前記ステップ(d)が、ハイスピードミキサー、リボンミキサー、レディーゲミキサー及び流動床プロセッサーからなる群より選択される2次カプセル化機器を用いて行うことを特徴とする請求項1に記載の反芻胃保護コリンの製造方法。  The rumen according to claim 1, wherein the step (d) is performed using a secondary encapsulation device selected from the group consisting of a high speed mixer, a ribbon mixer, a ladyge mixer and a fluidized bed processor. Method for producing protective choline.
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Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007033180A1 (en) 2005-09-12 2007-03-22 Abela Pharmaceuticals, Inc. Materials for facilitating administration of dimethyl sulfoxide (dmso) and related compounds
CA2622204C (en) 2005-09-12 2016-10-11 Abela Pharmaceuticals, Inc. Systems for removing dimethyl sulfoxide (dmso) or related compounds, or odors associated with same
WO2007033082A2 (en) 2005-09-12 2007-03-22 Abela Pharmaceuticals, Inc. Compositions comprising dimethyl sulfoxide (dmso)
KR101069118B1 (en) 2008-10-22 2011-09-30 경상대학교산학협력단 The manufacturing method of rumen protected choline chloride and product by method thereof
CA2759707C (en) * 2009-04-23 2018-08-28 H.J. Baker & Bro., Inc. Granular feed supplement
CN101897463A (en) * 2009-06-01 2010-12-01 王中心 Method for producing ruminant rumen bypass product
JP5947721B2 (en) 2009-10-30 2016-07-06 アベラ ファーマスーティカルズ インコーポレイテッド Dimethyl sulfoxide (DMSO) and methylsulfonylmethane (MSM) formulations for treating osteoarthritis
KR101219740B1 (en) 2010-06-07 2013-01-11 대한민국 Manufacturing method of Ruminally Protected Choline for high choline milk production And Ruminally Protected Choline Using Thereof
CN103549153A (en) * 2013-11-11 2014-02-05 张维 Rumen protected choline chloride particle as well as production method thereof
CN106455633B (en) * 2014-01-31 2020-07-17 森下仁丹株式会社 Orally administered agent for ruminant and ruminant feed containing the same
CN104719670B (en) * 2015-03-24 2018-04-27 河北碧隆化工科技有限公司 A kind of high-content ruminant rumen choline chloride particle and preparation method thereof
CN104872395B (en) * 2015-06-05 2018-06-19 西双版纳华坤生物科技有限责任公司 A kind of milk and its production method rich in omega-fatty acid and conjugated linoleic acid
CN105166413A (en) * 2015-10-10 2015-12-23 山西农业大学 Rumen-bypass riboflavin additive for beef cattle and preparation method of rumen-bypass riboflavin additive
CA3156021A1 (en) * 2019-09-26 2021-04-01 Ajinomoto Co., Inc. Additive composition for ruminant feeds
CN112167165B (en) 2020-09-29 2022-02-11 厦门汇盛生物有限公司 Preparation and application of compound rumen-bypass polyunsaturated fatty acid powder
CN113331306A (en) * 2021-06-03 2021-09-03 北京中科万联科技有限公司 Additive for improving livestock and poultry physiological function based on yucca, and preparation method and application thereof

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4713245A (en) * 1984-06-04 1987-12-15 Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated Granule containing physiologically-active substance, method for preparing same and use thereof
BR8506634A (en) * 1984-12-20 1986-09-09 Rhone Poulenc Sante COMPOSITES FOR COATING FOOD ADDITIVES INTENDED FOR RUMINANTS AND GRANULATES IN THE FORM OF MICROCAPSULES SO COATED
CA1331713C (en) * 1988-12-29 1994-08-30 Hitoshi Iijima Granular composition for ruminant
US5190775A (en) * 1991-05-29 1993-03-02 Balchem Corporation Encapsulated bioactive substances
AU5961494A (en) * 1992-12-30 1994-08-15 Morgan Manufacturing Co., Inc. Composition and method for ruminant milk production
JPH06339343A (en) * 1993-04-08 1994-12-13 Ajinomoto Co Inc Feed additive for ruminant
JPH0764547A (en) * 1993-08-30 1995-03-10 Roland Corp Marker quantizer
JPH0787900A (en) * 1993-09-27 1995-04-04 Ajinomoto Co Inc Feed additive composition for ruminant
GB9418752D0 (en) * 1994-09-16 1994-11-02 Ici Plc Animal feedstuffs and additives
JPH08336360A (en) * 1995-03-17 1996-12-24 Kanagawa Kagaku Kenkyusho:Kk Feed composition for ruminant and feeding using the same
KR0163831B1 (en) * 1995-03-18 1998-11-16 비비바흐, 카르그 Feed and method making of lysine coating in the rumination
US5807594A (en) * 1997-02-26 1998-09-15 Ducoa, L.P. Method for enhancing feed efficiency in ruminants with an encapsulating choline composition
EP1381285B1 (en) * 2001-04-16 2005-09-21 Jubilant Organosys Limited A rumen bypass composition containing a bioactive substance and a method for its preparation
US6797291B2 (en) * 2002-01-09 2004-09-28 Balchem Corporation Stable hygroscopic compositions and methods for stabilizing hygroscopic ingredients
DE10244397A1 (en) * 2002-09-24 2004-04-01 Basf Ag Choline formulations
CN1561979A (en) * 2004-04-21 2005-01-12 浙江大学 Micro capsule for choline chloride for ruminant stomach and its preparing method

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