JP5130882B2 - Polycrystalline silicon manufacturing method and manufacturing apparatus - Google Patents
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Description
本発明は加熱したシリコン芯棒の表面に多結晶シリコンを析出させて多結晶シリコンのロッドを製造する多結晶シリコンの製造方法及び製造装置に関する。 The present invention relates to a polycrystalline silicon manufacturing method and manufacturing apparatus for manufacturing polycrystalline silicon rods by depositing polycrystalline silicon on the surface of a heated silicon core rod.
従来、この種の多結晶シリコンの製造方法としては、シーメンス法によるものが知られており、例えば特許文献1〜3に示されるものがある。これら特許文献に示される多結晶シリコンの製造方法では、密閉された反応炉内にシリコン芯棒からなるシードを多数配設して加熱しておき、この反応炉にクロロシランガスと水素ガスとの混合ガスからなる原料ガスを供給して、加熱したシリコン芯棒に接触させ、その表面に原料ガスの加熱分解によって生じた多結晶シリコンを析出させる構成である。 Conventionally, as a method for producing this type of polycrystalline silicon, a method based on the Siemens method is known. In the method for producing polycrystalline silicon disclosed in these patent documents, a large number of seeds made of silicon core rods are placed in a sealed reaction furnace and heated, and the reaction furnace is mixed with chlorosilane gas and hydrogen gas. This is a configuration in which a source gas composed of a gas is supplied, brought into contact with a heated silicon core rod, and polycrystalline silicon generated by thermal decomposition of the source gas is deposited on the surface thereof.
このような多結晶シリコンの製造方法において、シードとなるシリコン芯棒は、反応炉の内底部に配設した電極に立設状態に固定され、その上端部が、短尺の連結部材によって一対ずつ連結されることにより、全体として鳥居形状となるように固定されている。このシリコン芯棒を保持する電極は、反応炉の内底面のほぼ全域にわたって分散するように複数設けられている。また、原料ガスの供給口は反応炉の内底部に電極の間に適宜の間隔をおいて設けられている。一方、ガスの排出口は、反応炉の外周部に適宜の間隔をおいて配置されている。そして、電極からシリコン芯棒に通電して、その抵抗によってシリコン芯棒を発熱させ、下方から噴出される原料ガスをシリコン芯棒表面に接触させて多結晶シリコンのロッドを形成するようになっている。
ところで、上述した多結晶シリコンの製造方法において、反応炉の外周部に立設されるシリコン芯棒は、その熱が炉壁に逃げ易いため、シリコン芯棒の表面温度を原料ガスの加熱分解温度に維持するためには、他のシリコン芯棒よりも大きな電圧をかける必要があり、そのシリコン芯棒を保持する電極には、電圧を高くできるように強化した電源を接続する必要がある。この場合、外周部の電極に他の電極とは別個に高電圧仕様の電源を接続するのでは、電源の共用化ができなくなり、逆に、外周部に必要な電圧に合わせて全体的に電源を強化したのでは、設備のコストアップを招くという問題があった。 By the way, in the above-described polycrystalline silicon manufacturing method, the silicon core rod standing on the outer periphery of the reaction furnace easily escapes to the furnace wall, so the surface temperature of the silicon core rod is set to the thermal decomposition temperature of the source gas. Therefore, it is necessary to apply a voltage larger than that of other silicon core rods, and it is necessary to connect a power source strengthened so that the voltage can be increased to the electrodes holding the silicon core rods. In this case, if a high voltage specification power supply is connected to the electrode on the outer periphery separately from the other electrodes, it becomes impossible to share the power supply, and conversely, the entire power supply is adjusted to the voltage required for the outer periphery. However, there was a problem that the cost of the equipment was increased.
また、この外周部のシリコン芯棒においては、炉壁に熱が逃げることなどに起因して、シリコンロッドの内部の熱歪みが他のロッドに比べて大きく、このため、反応終了後にロッドを取り出す際に割れが生じ易いとともに、ロッドが倒れて反応炉の損傷等が生じる問題があった。 In addition, in the silicon core rod at the outer peripheral portion, due to heat escaping to the furnace wall, the thermal strain inside the silicon rod is larger than that of other rods, so that the rod is taken out after the reaction is completed. At the same time, there was a problem that cracking was likely to occur, and the rod collapsed, resulting in damage to the reactor.
本発明は、前記事情に鑑みてなされたもので、反応炉の外周部においても他のシリコン芯棒と同じ仕様の電源で品質の高いシリコンロッドの製造を可能にし、コストの削減を図ることを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and enables the manufacture of high-quality silicon rods with the same power source as the other silicon core rods in the outer periphery of the reaction furnace, thereby reducing costs. Objective.
上記目的を達成するために本発明の多結晶シリコンの製造方法は、反応炉の内底部に配設された複数の電極に、上下方向に延びるシリコン芯棒をそれぞれ立設しておき、反応炉内に原料ガスを供給するとともに、前記シリコン芯棒に前記電極から通電することによりシリコン芯棒を発熱させて、該シリコン芯棒の表面に前記原料ガスによって多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコンの製造方法において、複数本のシリコン芯棒のうち、長さが小さいシリコン芯棒を反応炉の外周部に近い位置の前記電極に立設し、残りのシリコン芯棒を他の電極に立設した状態として、多結晶シリコンを析出させることを特徴とする。 In order to achieve the above object, in the method for producing polycrystalline silicon according to the present invention, a silicon core rod extending in the vertical direction is provided on each of a plurality of electrodes disposed on the inner bottom portion of the reaction furnace. A source gas is supplied into the silicon core rod, the silicon core rod is heated by energizing the silicon core rod from the electrode, and polycrystalline silicon is deposited on the surface of the silicon core rod by the source gas. In the manufacturing method, among the plurality of silicon core rods, a silicon core rod having a short length was erected on the electrode at a position close to the outer peripheral portion of the reactor, and the remaining silicon core rods were erected on other electrodes. As a state, polycrystalline silicon is deposited.
また、本発明の多結晶シリコン製造装置は、反応炉の内底部に配設された複数の電極に、上下方向に延びるシリコン芯棒がそれぞれ立設され、これらシリコン芯棒に前記電極から通電することによりシリコン芯棒を発熱させ、反応炉内に供給した原料ガスによって前記シリコン芯棒の表面に多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコン製造装置において、前記シリコン芯棒は、反応炉の外周部に近い位置に配置されているシリコン芯棒の長さが他のシリコン芯棒よりも小さく設定されていることを特徴とする。 In the polycrystalline silicon production apparatus of the present invention, a plurality of electrodes disposed on the inner bottom of the reaction furnace are provided with vertically extending silicon core rods, and the silicon core rods are energized from the electrodes. In the polycrystalline silicon manufacturing apparatus that heats the silicon core rod and deposits polycrystalline silicon on the surface of the silicon core rod with the raw material gas supplied into the reaction furnace, the silicon core rod is placed on the outer periphery of the reaction furnace. The length of the silicon core rod arranged at a close position is set smaller than that of other silicon core rods.
すなわち、反応炉の外周部には、他のシリコン芯棒よりも短いシリコン芯棒を使用するのであり、短いことから抵抗が下がって発熱し易くなり、他のシリコン芯棒と同じ電力で同程度の表面温度を得ることが可能になる。このため、反応炉の各電極に接続される電源を同一仕様のものとすることができ、電源コストの削減が可能になる。また、長さが短くなることにより、内部熱歪みも小さくすることができる。
反応炉の中心部に加熱装置が設けられているとよい。
That is, a silicon core rod shorter than the other silicon core rods is used for the outer periphery of the reaction furnace, and since it is short, resistance is lowered and heat is easily generated, and the same power with the same power as other silicon core rods. It is possible to obtain a surface temperature of For this reason, the power supply connected to each electrode of a reactor can be made into the same specification, and it becomes possible to reduce power supply cost. Further, the internal thermal strain can be reduced by shortening the length.
A heating device may be provided in the center of the reaction furnace.
本発明の多結晶シリコンの製造方法及び製造装置によれば、反応炉の外周部に他のシリコン芯棒より短いシリコン芯棒を配置したことにより、他のシリコン芯棒に対するものと同じ仕様の電源でも必要な表面温度を得ることができ、また、長さが短いことからロッドの内部熱歪みも小さくすることができる。したがって、反応炉の全域にわたって割れの発生が少ない多結晶シリコンを製造することができ、しかも、電源の仕様を共用化してコスト削減を図ることができる。 According to the polycrystalline silicon manufacturing method and manufacturing apparatus of the present invention, the silicon core rod shorter than the other silicon core rods is disposed on the outer periphery of the reaction furnace, so that the power supply having the same specifications as those for the other silicon core rods is provided. However, the required surface temperature can be obtained, and the internal thermal strain of the rod can be reduced because of the short length. Therefore, it is possible to manufacture polycrystalline silicon with less cracking throughout the reaction furnace, and it is possible to reduce costs by sharing power supply specifications.
以下、本発明の多結晶シリコン製造方法及び製造装置の一実施形態について、図面に基づいて説明する。 Hereinafter, an embodiment of a polycrystalline silicon manufacturing method and a manufacturing apparatus according to the present invention will be described with reference to the drawings.
図1は本発明が適用される多結晶シリコン製造装置の全体図であって、該多結晶シリコン製造装置の反応炉1は、炉底を構成する基台2と、この基台2上に脱着自在に取り付けられた釣鐘形状のベルジャ3とを具備している。この場合、基台2の上面はほぼ平坦な水平面に形成されるが、ペルジャ3は、全体として釣鐘形状をしていて、天井がドーム型であるので、その内部空間は中央部が最も高く外周部が最も低く形成されている。また、このペルジャ3の壁はジャケット構造(図示略)とされ、冷却水によって冷却されるようになっている。
FIG. 1 is an overall view of a polycrystalline silicon manufacturing apparatus to which the present invention is applied. A reaction furnace 1 of the polycrystalline silicon manufacturing apparatus includes a
基台2上には、図1に示すように、生成される多結晶シリコンの種棒(シード)となるシリコン芯棒4が取り付けられる複数対の電極5と、クロロシランガスと水素ガスとを含む原料ガスを炉内に噴出するための噴出ノズル(ガス供給口)6と、、反応後のガスを炉外に排出するためのガス排出口7とがそれぞれ複数設けられている。
この場合、原料ガスの噴出ノズル6は、各シリコン芯棒4に対して均一に原料ガスを供給することができるように、反応炉1の基台2の上面のほぼ全域に分散して適宜の間隔をあけながら複数設置されている。これら噴出ノズル6は、反応炉1の外部の原料ガス供給源8に接続されている。また、ガス排出口7は、基台2の上の外周部付近に周方向に適宜の間隔をあけて複数設置され、外部の排ガス処理系9に接続されている。
As shown in FIG. 1, the
In this case, the source
各電極5は、カーボンからなるほぼ円柱状に形成され、基台2上に一定の間隔をおいてほぼ同心円状に配置されているとともに、それぞれ基台2に垂直に立設されており、その軸心に沿って孔(図示略)が形成され、その孔内に、シリコン芯棒4の下端部が挿入状態に取り付けられている。これら電極5は、例えば複数個ずつ直列状態でそれぞれ電源(図示略)に接続される。
Each electrode 5 is formed in a substantially cylindrical shape made of carbon, and is disposed on the
また、シリコン芯棒4は、下端部が電極5内に差し込まれた状態に固定されることにより、図1及び図3に示すように上方に延びて立設されており、そのうちの二本ずつを対として連結するように、上端部に1本の短尺の連結部材12が取り付けられている。この連結部材12もシリコン芯棒4と同じシリコンによって形成される。これら二本のシリコン芯棒4とこれらを連結する連結部材12とによって、全体として逆U字の鳥居形状となるようにシード組み立て体13が組み立てられている。
Further, the
これらシード組み立て体13は、電極5が反応炉1の中心から同心円状に配置されていることにより、図2に示すように、全体としてほぼ同心円状に配置されているが、必ずしも全てが同心円状でなくてもよく、一部のシード組み立て体13のシリコン芯棒4を半径方向等に並べて配置したものを含む構成としてもよい。
These
この場合、各シード組み立て体13のシリコン芯棒4は、二本ずつ同じ長さのものが組み合わせられており、大部分のシード組み立て体13のシリコン芯棒4はいずれもほぼ同じ長さに揃えられているが、各図にAで示す反応炉1の外周部付近に立設されているシード組み立て体13においては、他の大部分のシード組み立て体13よりも、長さの小さいシリコン芯棒4が用いられている。このシリコン芯棒4は、比較的径が大きいシリコンのロッドを縦割り状態に切断して製作されるが、そのときに長さの小さいシリコン芯棒4も合せて製作するか、製作時の折損等によって形成された端材を使用してもよい。
In this case, two
なお、反応炉1の中心部には加熱装置21が設けられている。この実施形態の加熱装置21は、基台2上の電極5に逆U字状のカーボンヒータ22が立設された構成であり、シリコン芯棒4の全長に輻射熱を照射できるように、シリコン芯棒4の全長に見合う高さに設定されている。
A
このように構成される多結晶シリコン製造装置は、ペルジャ3を基台2に被せる前に、基台2の上方が開放している状態で加熱装置21及び各シード組み立て体13を基台2上で組み立てていくことが行われる。このとき、シード組み立て体13を構成するシリコン芯棒4を多数本用意しておき、これらシリコン芯棒4を二本ずつ対にして電極5に立設する。前述したように、シリコン芯棒4は、その大部分は同じ長さに揃えられているが、一部長さが小さいものが含まれる。そこで、この長さが小さいシリコン芯棒4を基台2の最も外周部に並べられている電極5に立設する。そして、残りの長さが大きいシリコン芯棒4をその内側に立設し、すべてのシード組み立て体13を立接状態に配置した後、ペルジャ3を被せて密閉する。
The polycrystalline silicon manufacturing apparatus configured as described above is configured so that the
このようにして組み立てた多結晶シリコン製造装置において、加熱装置21及び各シリコン芯棒4に接続されている電極5にそれぞれ通電して、これら加熱装置21及びシリコン芯棒4を発熱させる。このとき、加熱装置21はカーボンヒータ22であるためシリコン芯棒4よりも先に発熱して温度上昇し、このカーボンヒータ22の輻射熱が近傍位置のシリコン芯棒4に伝えられ、これを外面から加熱し、このシリコン芯棒4が通電可能となる状態までに温度上昇すると、自身の電極5からの通電によって抵抗発熱状態となり、その熱が隣接する周囲のシリコン芯棒4に伝わって、これらシリコン芯棒4を加熱し、その伝熱現象が反応炉1の半径方向等に次々に伝播して、最終的に反応炉1内の全てのシリコン芯棒4が通電して発熱状態となる。これらシリコン芯棒4が原料ガスの分解温度にまで上昇することにより、噴出ノズル6から噴出した原料ガスがシリコン芯棒4の表面上に多結晶シリコンを析出するのである。
In the polycrystalline silicon manufacturing apparatus assembled in this manner, the
この場合、最外周部のシリコン芯棒4は、その外側のペルジャ3がジャケット構造とされて冷却されているため、このペルジャ3に熱を奪われ、中央部のシリコン芯棒4に比べて温度低下し易い環境であるが、中央部のシリコン芯棒4よりも長さが小さいので抵抗値も小さく、発熱し易い状態にある。このため、この外周部のシリコン芯棒4用に高い電圧としなくても、中央部の他のシリコン芯棒4と同じ電圧で同程度の表面温度を得ることができ、多結晶シリコン析出のために必要な温度に維持することができる。
In this case, since the outer periphery of the
したがって、外周部のシリコン芯棒4であっても、多結晶シリコンを有効に析出させることができ、また、高温に維持できるため、ペルジャ3への放熱に対するシリコンロッドの温度低下は小さくて済み、長さも短いことからロッドの内部熱歪みも小さくすることができる。
Therefore, even in the
さらに、噴出ノズル6から噴出された原料ガスは、ペルジャ3の天井に衝突した後、ペルジャ3の内面に沿って外側に流れ、基台2の外周部に配置されているガス排出口7から外部に排出される。このペルジャ3は天井がドーム型に形成されていて、中央部よりも外周部の方が高さが低く形成されていることから、この外周部付近のシリコン芯棒4の高さが中央部と同じ程度であると、天井近くまでシリコン芯棒4が突出することになってガスの流れが阻害されるが、外周部に配置されているシリコン芯棒4は長さが小さいため、図3に示すように、ペルジャ3の天井との間に、ガスを流通させる十分な間隔が開けられ、排ガスの流れも円滑になる。
Furthermore, the raw material gas ejected from the
このように、反応炉1の中央部に比べて製造条件が劣る外周部であっても、シリコン芯棒4に短いものを使用したことにより、他のシリコン芯棒4に対するものと同じ電圧で必要な発熱量を得ることができるとともに、原料ガスも上端まで十分に供給することができ、しかも、温度低下が少なくなることから熱歪みも小さくなることに加え、その周囲のガスの流れも安定して、品質の高い多結晶シリコンを得ることができるのである。
Thus, even if the outer peripheral portion is inferior in manufacturing conditions compared to the central portion of the reaction furnace 1, it is necessary to use the same
なお、本発明は前記実施形態の構成のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。 In addition, this invention is not limited to the thing of the structure of the said embodiment, In a detailed structure, it is possible to add a various change in the range which does not deviate from the meaning of this invention.
1 反応炉
2 基台
3 ベルジャ
4 シリコン芯棒
5 電極
6 噴出ノズル
7 排気口
8 原料ガス供給源
9 排ガス処理系
12 連結部材
13 シード組み立て体
21 加熱装置
22 カーボンヒータ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1
Claims (4)
複数本のシリコン芯棒のうち、長さが小さいシリコン芯棒を反応炉の外周部に近い位置の前記電極に立設し、残りのシリコン芯棒を他の電極に立設した状態として、多結晶シリコンを析出させることを特徴とする多結晶シリコンの製造方法。 A plurality of electrodes arranged on the inner bottom of the reaction furnace are provided with a silicon core rod extending vertically to supply a raw material gas into the reactor and energize the silicon core rod from the electrode. In the method for producing polycrystalline silicon, the silicon core rod is caused to generate heat and the polycrystalline silicon is deposited on the surface of the silicon core rod by the raw material gas.
Among a plurality of silicon core rods, a silicon core rod having a short length is erected on the electrode near the outer periphery of the reactor, and the remaining silicon core rods are erected on other electrodes. A method for producing polycrystalline silicon, characterized by depositing crystalline silicon.
前記シリコン芯棒は、反応炉の外周部に近い位置に配置されているシリコン芯棒の長さが他のシリコン芯棒よりも小さく設定されていることを特徴とする多結晶シリコン製造装置。 A plurality of electrodes disposed on the inner bottom of the reaction furnace are provided with vertically extending silicon core rods. The silicon core rods are heated by energizing the silicon core rods from the electrodes. In the polycrystalline silicon manufacturing apparatus for depositing polycrystalline silicon on the surface of the silicon core rod by the source gas supplied to
The polycrystalline silicon manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the silicon core rod is set so that the length of the silicon core rod arranged at a position close to the outer peripheral portion of the reactor is smaller than that of the other silicon core rods.
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